ACQUITY UPLC - Waters Corporation...4. 세척 실린지는 용매 저장 용기로부터 탈기된 세척 용매로 보충됩니다. 5. 샘플 루프가 로드 위치로 돌아올

ACQUITY UPLCSample Manager - 고정 루프 운영자 개요

및 유지 관리 정보

개정판 A

Copyright © Waters Corporation 2010–2011All rights reserved

ii

저작권 공지사항

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목차

저작권 공지사항 ....................................................................................................................... ii

개요 ......................................................................................................................................... 1 ACQUITY UPLC 시스템의 SM-FL 위치 ......................................................................... 1 Sample Management System 에서의 흐름 경로 ............................................................. 2 SM-FL 주요 구성 요소 ..................................................................................................... 3 작동 시스템 ....................................................................................................................... 6

작동 준비 ................................................................................................................................ 9 옵션인 누수 센서 설치 ...................................................................................................... 9 폐기물 튜브 설치 ............................................................................................................. 10 SM-FL 프라임 ................................................................................................................ 12

SM-FL 사용 ......................................................................................................................... 13 인터페이스 요구 사항 ..................................................................................................... 13 피팅 (Fitting) 설치 권장 사항 ......................................................................................... 14 약용매 세척 및 강용매 세척 용매 선택 ............................................................................ 17 SM-FL 니들 세척 ............................................................................................................ 19 샘플 플레이트 로드 ......................................................................................................... 20 샘플 챔버 고려 사항 ........................................................................................................ 24 니들 및 샘플 루프 선택 ................................................................................................... 25 샘플 실린지 선택 ............................................................................................................. 27 샘플 실린지 끌기 속도 선택 ............................................................................................ 28 니들 높이 설정 선택 ........................................................................................................ 30 바이알에서 최 샘플 회수 ............................................................................................. 31 플레이트 타입 수정 ......................................................................................................... 32 공기층 ............................................................................................................................. 32 최적의 샘플 주입 모드 선택 ............................................................................................ 33 사전 로드 옵션 ................................................................................................................ 36 루프 오프라인 옵션 ......................................................................................................... 38 진단 테스트 ..................................................................................................................... 40 누수 센서 오류 해결 ........................................................................................................ 41

목차 iii

SM-FL 유지 관리 ................................................................................................................. 44 Waters 기술 서비스 센터에 문의 .................................................................................... 44 유지 관리 일정 ................................................................................................................ 45 유지 관리 고려 사항 ........................................................................................................ 46 유지 관리 설정 경고 ........................................................................................................ 47 누수 센서 교체 ................................................................................................................ 47 샘플 니들 교체 ................................................................................................................ 49 니들의 z 축 검량 ............................................................................................................. 57 샘플 루프 교체 ................................................................................................................ 58 샘플 실린지 교체 ............................................................................................................. 60 세척 실린지 교체 ............................................................................................................. 63 주입 밸브 카트리지 교체 ................................................................................................. 66 기기 외부 세척 ................................................................................................................ 68

iv 목차

개요

Microtiter 플레이트나 바이알을 Sample Manager-고정 루프(SM-FL)의 로터리 샘플 트레 이에 로드하여 ACQUITY UPLC 시스템에서 분석할 샘플을 준비할 수 있습니다 . 고정 루 프를 사용하여, Sample Manager는 플레이트 및 바이알에서 샘플을 끌어다가 크로마토그 래피 컬럼에 주입합니다. 옵션인 샘플 루프를 이용하면 다양한 부피를 주입할 수 있습니다.

ACQUITY UPLC 시스템의 SM-FL 위치

다음 다이어그램은 ACQUITY UPLC 시스템의 SM-FL 위치를 보여줍니다.

용기 트레이

검출기

컬럼 히터

Sample Manager - 고정 루프

Solvent Manager

개요 1

팁:

• SM-FL을 스택에 준비하거나 이동할 때는 주의를 기울이십시오. 드립 트레이가 표면 에 부딪히지 않도록 하십시오.

• 재사용 가능한 피팅(Fitting)을 설치하고 분리하는 경우 주의를 기울이십시오.

참조: 누수 또는 Carryover를 방지하려면, ACQUITY UPLC 시스템 설명서 CD의 "컬럼 격 실 운영자 개요 및 유지 관리 정보"를 참조하십시오.

Sample Management System에서의 흐름 경로

다음 다이어그램은 SM-FL이 ACQUITY UPLC 시스템의 일부로 작동하는 방법을 보여줍 니다.

컬럼 히터에서 배출

샘플Solvent Manager에서 탈기된 용매

주입 밸브

Solvent Manager의 이동상

컬럼으로

Solvent Manager로 보조 배출

Solvent Manager로 보조 배출

Solvent Manager로 기본 배출

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SM-FL 주요 구성 요소

다음 다이어그램은 SM-FL의 주요 구성 요소를 보여줍니다.

전면 보기(도어가 닫힌 상태):

켜기/끄기 스위치

전원 LED

실행 LED

샘플 격실 도어 유체 격실 도어

개요 3

전면 보기(도어가 열린 상태):

플레이트 선택기 스위치

샘플 실린지

Sample Manager 누수 센서의 위치

주입 밸브

샘플 트레이

챔버 온도 센서 접근 패널

샘플 실린지 밸브

컬럼 히터 누수 센서의 위치

부피 검출 장치의 위치

4

샘플 격실 구성 요소를 확실히 볼 수 있도록 접근 패널을 제거한 상태입니다.

SM-FL 구성 요소:

구성 요소 설명

접근 패널 Seal 어셈블리 , 니들 캐리지 등의 샘플 격실 구성 요소에 접근

할 수 있게 해주는 이동식 패널(TORX® 드라이버 필요)

격실 조명 샘플 격실을 비춰주는 LED. SM-FL 샘플 격실의 도어가 열리 면 격실 조명이 자동으로 켜지고 도어가 닫히면 꺼집니다. 또한 광원에 민감한 샘플을 위해 Console을 통해 광원을 끌 수도 있 습니다.

주입 밸브 2위치, 6포트 주입 밸브.

부피 검출 장치 깨끗한 튜브에 흐르는 액체와 공기의 비율을 검출하여 설치된 샘플 니들 및 샘플 루프의 부피를 확인하는 센서.

누수 센서 SM-FL에 해 누수가 있는지 지속적으로 모니터링하고, 광학 센서가 주변 저장 용기에서 누적된 누수 액체 약 1.5mL를 감지 하면 시스템 흐름을 중지시킵니다.

플레이트 선택기 스위치 플레이트 위치 1 또는 플레이트 위치 2를 선택하는 데 사용되 는 토글 스위치.

샘플 니들 위치

샘플 니들 캐리지

격실 조명

컬럼 히터 누수 센서 케이블 커넥터의 위치

Sample Manager 누수 센서 케이블 커넥터의 위치

개요 5

작동 시스템

R 배치 메커니즘

R(R-theta) 배치 메커니즘의 두 개 축은 샘플 격실 내 샘플 플레이트의 방향과 샘플 니들 캐

리지의 상 적인 위치를 제어합니다. 세타(θ)-회전축은 한 쌍의 샘플 플레이트를 기준점으로 부터 360° 회전시키는 벨트 구동 샤프트입니다. R-선형축은 샘플 니들 캐리지가 따라 움직 이는 축입니다. 캐리지는 샘플 격실의 왼쪽 뒤 모서리에서 오른쪽 앞 모서리로 이동합니다.

주입 시스템

주입 흐름 경로에는 샘플을 흡인하여 컬럼으로 전달하는 데 필요한 어셈블리가 포함됩니다. 이 프로세스에는 니들, 샘플 루프, 샘플 실린지와 실린지 밸브 및 주입 밸브가 포함됩니다.

세척 시스템

세척 시스템은 세척 펌프, 세척 솔레노이드 및 약세척과 강세척 실린지를 사용하여 샘플과 접하는 영역을 헹굽니다.

시스템은 두 가지 세척 용매를 사용합니다.

• 샘플과 접하는 영역에서 주입된 성분을 플러시하기 위한 강한 니들 세척 용매 . 강한 니들 세척 용매는 샘플과 함께 주입되지 않습니다.

• 샘플 니들로 샘플을 전달하며 강한 니들 세척 용매를 제거하기 위한 약한 니들 세척 용 매. 약한 니들 세척 용매는 부분 루프, 압력 보조 모드에서 샘플과 함께 주입됩니다.

샘플 실린지 샘플을 샘플 니들로 끌어옵니다.

샘플 실린지 밸브 3위치, 회전식 밸브입니다.

샘플 니들 바이알에서 샘플을 추출합니다.

샘플 니들 캐리지 샘플 니들을 샘플 격실에 배치합니다.

샘플 트레이 샘플 플레이트나 바이알 홀더를 제자리에 고정합니다.

챔버 온도 센서 샘플 환경을 모니터링하기 위해 샘플 챔버의 후면을 향한 상단 가이드 레일에 위치하고 있습니다.

SM-FL 구성 요소: (계속)

구성 요소 설명

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세척 순서는 5가지 기본 작업으로 이루어집니다.

1. 니들이 배수 위치로 이동하여 여분의 샘플을 배수 포트로 비웁니다 . 이 플러시 중에 소모되는 세척 용매의 부피는 샘플, 공기층 및 루프의 크기에 따라 다릅니다.

2. 니들은 강한 니들 세척 용매로 헹구기 위해 배수 위치에서 머무릅니다.

• 강한 니들 세척 용매의 지정된 부피가 니들 부피(약 150µL)의 세 배보다 적을 경 우 세척 부피 전체가 배수 위치에 디스펜스됩니다.

• 강한 세척의 지정된 부피가 니들 부피의 세 배를 초과할 경우, 나머지(세척 부피 빼기 니들 부피의 세 배)가 혼합 주입 및 세척 포트에 디스펜스됩니다.

니들은 강한 세척 용매를 디스펜스하기 때문에 동일한 양의 약한 니들 세척 용매는 혼합 주입 및 세척 포트의 아래를 통해 위로 흘러갑니다.

3. 약세척으로 니들을 플러시하여, 남아 있는 강세척 용매를 제거합니다.

4. 세척 실린지는 용매 저장 용기로부터 탈기된 세척 용매로 보충됩니다.

5. 샘플 루프가 로드 위치로 돌아올 때 배수구에서 니들이 간단히 헹궈집니다 . 이는 압 력 보조를 통해 부분 루프 주입이나 전체 루프 모드 주입 시작 시 발생합니다. 기압 보다는 시스템 압력에서 간단한 헹구기를 통해 압력이 해제될 때 루프는 방출될 수 있는 잔류 샘플이 없는 깨끗한 상태가 됩니다.

개요 7

흐름 경로 다이어그램:

열 시스템

열 시스템은 샘플 격실에서 설정된 온도를 유지합니다.

팁:

• 샘플 격실의 성에를 제거할 필요는 없습니다.

• SM-FL의 팬은 샘플 격실 도어가 열릴 때마다 공기의 순환을 중지합니다.

• 샘플 트레이는 시스템이 유휴 상태일 때 플레이트에 균일한 온도를 유지하기 위해 천천히 회전합니다.

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작동 준비

참고: 시스템에는 10L PEEK™ 니들이 함께 제공됩니다. 이 니들을 사용하는 기본 ACQUITY UPLC 시스템 구성을 사용하지 않는 경우, 44페이지를 참조하십시오.

Solvent Manager를 준비한 후 SM-FL의 작동을 준비합니다.

팁: Solvent Manager 준비 지침은 "ACQUITY UPLC Binary Solvent Manager 운영자 개요 및 유지 관리 정보"를 참조하십시오.

SM-FL을 준비하려면 다음 단계를 수행해야 합니다.

• 누수 센서 설치

• 폐기물 튜브 설치

• SM-FL 프라임

옵션인 누수 센서 설치

필요한 물품

• 장갑: 깨끗한 내화학성의 분말이 없는 재질

• 누수 센서

누수 센서를 설치하려면 다음과 같이 하십시오.

1. SM-FL의 전원을 끕니다.

2. 유체 격실 도어를 엽니다.

3. 새 누수 센서의 포장을 조심스럽게 풉니다.

경고: 흡입을 포함해 유해한 용매의 접촉을 피하기 위해서는 해당 용매를 취급할 때 우수 실험실 관리 기준(GLP)을 준수하십시오. 사용 중인 용매에 해서는 물질 안전 보건 자료(MSDS)를 참조하십시오.

경고: 생물학적 유해 물질 또는 독성 물질에 접촉하는 사람의 오염을 방지하려 면 이 절차를 수행할 때 깨끗한 내화학성의 분말 없는 장갑을 착용하십시오.

주의: 전기 부품의 손상을 방지하려면 기기 전원이 켜져 있는 동안에는 전기 어 셈블리를 분리하지 마십시오. 전원을 완전히 차단하려면 전원 스위치를 끄기 로 설정한 다음, 전원 코드를 AC 소스에서 뽑습니다. 코드를 뽑은 후 10초 동 안 기다렸다가 어셈블리를 분리합니다.

작동 준비 9

4. 누수 센서의 T형 바를 누수 센서 저장 용기 옆면의 슬롯에 맞추고 누수 센서를 밀어 넣습니다.

5. 누수 센서 커넥터를 기기 전면에 꽂습니다.

6. SM-FL의 전원을 켭니다.

7. ACQUITY UPLC Console의 시스템 트리에서 Sample Manager FL을 선택합니다.

8. SM-FL 정보 창에서 제어 > SM 재설정을 클릭하여 SM-FL을 재설정합니다.

폐기물 튜브 설치

필요한 물품


• ACQUITY UPLC I-Class 시스템 액세서리 키트

주의: 시스템 구성 요소의 오염을 방지하기 위해 폐기물 튜브를 설치하거나 제거할 때 는 항상 깨끗한 내화학성의 분말 없는 장갑을 착용하십시오.

TP02892

T형 바

저장 용기에 설치된 누수 센서

누수 센서 저장 용기의 슬롯

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폐기물 튜브를 설치하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 시스템 액세서리 키트에 제공된 주름진 튜브를 프로세스 폐기물 포트(Sample Manager 의 하단 드립 트레이에 있음)에 연결합니다.

2. Solvent Manager의 상단 드립 트레이를 통과하여 튜브를 연결합니다.

3. 주름진 Teflon® 튜브의 끝으로 어댑터를 밀어 넣습니다.

4. Solvent Manager 하단 드립 트레이의 전면 돌기 모양 피팅(Fitting)에 어댑터를 연 결합니다.

팁: Solvent Manager 폐기물 및 배출 라인의 경로 지정에 한 지침은 "Binary Solvent Manager 운영자 개요 및 유지 관리 정보"를 참조하십시오.

물결모양의 Teflon 튜브

프로세스 폐기물 포트

Solvent Manager 상단 드립 트레이의 구멍

Solvent Manager 하단 드립 트레이의 전면 돌기 모양 피팅(Fitting)

작동 준비 11

SM-FL 프라임

프라임 프로세스에서는 샘플 니들을 용매로 채우고, 주입기 라인을 통해 새 용매를 플러시 하고, 라인에서 공기를 빼냅니다. 다음 작업을 수행하기 위해 시스템을 프라임합니다.

• 새 SM-FL의 작동 준비

• 긴 유휴 시간 후 SM-FL의 작동 준비

• 실린지의 용매 변경

• 라인에서 기포 제거

프라임하는 용매가 올바르게 구성되고 품질이 우수하며 시스템에서 사용되는 다른 용매와 잘 섞이는지 확인하십시오. 모든 용매 저장 용기에서 필터를 사용하고, 용매의 부피가 프라 임하기에 충분한지 확인해야 합니다.

샘플 실린지를 프라임하려면 다음과 같이 하십시오.

1. ACQUITY UPLC Console의 시스템 트리에서 Sample Manager를 선택합니다.

Sample Manager 정보 창:

2. 제어 > 실린지 프라임을 클릭합니다.

대안: 데이터 응용 프로그램의 SM-FL 제어판에서 마우스 오른쪽 버튼을 클릭한 다 음 프라임을 클릭합니다.

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3. 실린지 프라임 화 상자에서 샘플 실린지 및 두 세척 실린지 모두를 선택합니다.

팁: 샘플 실린지에서 기포를 제거하기만 하고 세척 실린지를 프라임하지 않으려면 샘 플 실린지만을 선택합니다 . 이 옵션은 특별한 경우가 아니라면 선택하지 마십시오 . 모든 성분을 동시에 프라임하는 것이 바람직합니다.

4. 주기 수 텍스트 상자에 프라임 횟수를 입력합니다.

기본값: 1

권장 사항: 용매를 변경할 때 5 ~ 7회 프라임을 지정합니다.

5. 확인을 클릭하여 프라임을 시작합니다. 시스템이 "유휴" 상태이면 프라임이 끝난 것 입니다.

팁: 각 프라임은 약 2 ~ 4분이 소요됩니다.

SM-FL 사용

샘플을 실행하기 전에

• 주입 밸브, 샘플 실린지 및 모든 피팅(Fitting)의 누수를 검사합니다. 필요한 경우 피 팅(Fitting)을 조입니다.

• 샘플 격실 도어와 유체 격실 도어가 모두 닫혀 있는지 확인합니다.

인터페이스 요구 사항

통풍

통풍이 가능하도록 SM-FL의 후면에 최소 15.2cm의 간격과 오른쪽에 최소 1.3cm의 간격 을 두십시오.

배수 시스템

• 기기의 오른쪽에 유체 라인이 통과할 만한 공간을 확보합니다(예: 12개의 0.125인치 OD 튜브 또는 4개의 1/6인치 OD 튜브).

• SM-FL이 컬럼 히터로부터의 배출을 받아들이고 폐기물에 한 경로를 제공하는지 확인합니다.

주의: Sample Manager 프라임 순서를 중단하지 마십시오. 그러면 샘플 니들 에 강용매가 남아 크로마토그래피에 부정적 영향을 미칠 수 있습니다.

SM-FL 사용 13

피팅(Fitting) 설치 권장 사항

부분의 튜브 연결부는 금도금 조임 나사와 2개의 페롤(Ferrule)을 사용합니다. 어셈블리 방향에 해서는 아래 다이어그램을 참조하십시오.

금도금 조임 피팅(Fitting)

샘플 니들은 PEEK 조임 나사와 2개의 페롤(Ferrule)을 사용합니다. 조임 나사는 샘플 니들 의 외부 직경에 따라 약간 다릅니다. 어셈블리 방향에 해서는 아래 다이어그램을 참조하 십시오.

PEEK 샘플 니들 피팅(Fitting)

샘플 니들 피팅(Fitting)은 때때로 니들에서 사전 설정됩니다. 사전 설정되지 않은 경우, 위에 나오는 바와 같이 피팅(Fitting)을 조립하여 잠금 링의 얇은 벽이 평평한 바닥의 페롤(Ferrule) 을 향하는지 확인합니다. 이렇게 하면, 페롤(Ferrule)이 니들 튜브에서 제 로 조여집니다.

경고: 생물학적 유해 물질 또는 독성 물질에 오염되는 것을 방지하려면 피팅 (Fitting)을 다시 설치할 때 깨끗한 내화학성의 분말 없는 장갑을 착용하십시오.

주의: 컬럼 설치 또는 제거 시, 피팅(Fitting)(조임 나사 및 페롤(Ferrule))을 돌리는 것 이 아니라 컬럼 자체를 돌리도록 하십시오. 그렇지 않으면 활성 예열기 튜브가 피팅 (Fitting)과 함께 회전하여 활성 예열기 어셈블리에 손상을 줄 수 있습니다.

튜브조임 나사

잠금 링이 있는 페롤(Ferrule)

튜브조임 나사

페롤(Ferrule)

잠금 링(페롤(Ferrule) 쪽 얇은 가장자리)

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권장 사항:

• 띠 넓어짐을 방지하려면 튜브가 피팅(Fitting) 구멍 바닥에 닿은 다음에 조임 나사를 조여야 합니다.

• 보다 쉽게 접근하기 위해 긴 조임 나사로 튜브를 주입기 및 배출 밸브에 연결합니다.

• 유지 관리 중 피팅(fitting)을 교체하거나 풀 때마다 샘플 실린지 누수 테스트를 수행 합니다(ACQUITY UPLC 온라인 도움말 참조).

• 유지 관리 중 피팅(Fitting)을 풀 때마다 균열, 나선상의 손상 및 변형이 있는지 점검 합니다.

• 스테인레스 피팅(Fitting)은 여섯 번 이상 재사용하지 마십시오.

필요한 물품

장갑: 깨끗한 내화학성의 분말이 없는 재질

시스템 피팅(Fitting)을 조일 때는 다음 표를 참조하십시오.

ACQUITY UPLC 피팅(Fitting)에 대한 설치 권장 사항:

피팅(Fitting) 권장 조임 방법

처음

사용

또는

재설

치

페롤(Ferrule)이 있는 1/4-28 플랜지리스 손으로 조이기

처음

사용

2개의 페롤(Ferrule)이 있는 1/4-28 플랜지리스 손으로 조이기

재설

치

2개의 페롤(Ferrule)이 있는 1/4-28 플랜지리스 손으로 조이기

SM-FL 사용 15

처음

사용

또는

재설

치

10-32 1개의 PEEK 손으로 조이기처

음 사

용

2개의 스테인레스 페롤(Ferrule)이 있는 스테인 레스(금도금)

손으로 조인 후 렌치로 3/4 바퀴를 더 돌려주십시오.

재설

치

2개의 스테인레스 페롤(Ferrule)이 있는 스테인 레스(금도금)(재설치)

손으로 조인 후 렌치로 최 1/6 바퀴를 더 돌려주십시오.

처음

사용

또는

조

립되

지 않

은 페

롤(F

erru

le) 평평한 바닥 페롤(Ferrule)이 있는 PEEK 피팅

(Fitting)첫 번째 저항감이 느껴질 때까지 손가락으로 조인 다음 추가로 손가락이나 렌치를 사용하여 1/4 정도 더 조입니다.

ACQUITY UPLC 피팅(Fitting)에 대한 설치 권장 사항: (계속)


3/4 정도 돌림

1/6 정도 돌림

1/4 정도 돌림

16

약용매 세척 및 강용매 세척 용매 선택

최상의 성능을 얻으려면 세척 용매를 선택할 때 다음 지침을 따라야 합니다. 그렇지 않으면 성능, 특히 면적/높이 RSD 및 직선성의 성능이 감소할 수 있습니다. 세척 용매를 주의해서 선 택하면 Carryover를 줄일 수 있습니다 . 지침에서는 다른 모든 용매 조성을 제한하지 않습 니다. 성능이 다소 떨어져도 되는 조건이거나 기본 주입 매개 변수를 조작하여 다른 조성을 사용할 수도 있습니다.

응용 프로그램의 샘플 및 이동상 화학 물질에 따라 약세척 용매를 사용하여 모든 용액/버퍼 가 잘 섞이고 용해되도록 합니다.

권장 사항: 버퍼와 혼합된 수성, 역상 크로마토그래피 조건 및 MS 응용 프로그램의 경우에 는 100% 물 또는 0% ~ 25%의 메탄올이나 아세토니트릴로 조성된 약용매 세척 용매를 사 용하고, 강용매 세척 용매로는 50 ~ 100%의 메탄올이나 아세토니트릴을 사용합니다. 샘플 농도가 높은 경우에는 다른 약용매 세척 용매가 필요할 수 있습니다 . 분리할 수 있는 경우 소량의 유기 용매(~10%)를 추가하여 미생물 번식을 막는 것이 좋습니다.

처음

사용

또는

사

전 설

정된

페롤

(Fer

rule

) 평평한 바닥 페롤(Ferrule)이 있는 PEEK 피팅(Fitting)

첫 번째 저항감이 느껴질 때까 지 손가락으로 조인 다음 추가 로 손가락이나 렌치를 사용하 여 1/4 정도 더 조입니다.

재설

치

평평한 바닥 페롤(Ferrule)이 있는 PEEK 피팅(Fitting)

첫 번째 저항감이 느껴질 때까지 손가락으로 조인 다음 추가로 손가락이나 렌치를 사용하여 1/4 정도 더 조입니다.

ACQUITY UPLC 피팅(Fitting)에 대한 설치 권장 사항: (계속)


1/4 정도 돌림

1/4 정도 돌림

SM-FL 사용 17

용매에 한 자세한 내용은 "ACQUITY UPLC 시스템 안내서"의 "용매 고려 사항" 부록을 참조하십시오.

팁:

• 최상의 성능을 얻으려면 약용매 세척 용매가 버퍼를 제외한 등용매 또는 초기 기울 기 용매 조건과 유사하거나 동일해야 합니다. 염을 가진 버퍼를 세척 용매에 사용하지 마십시오.

• 최종 기울기 조건과 최소한 동일한 강용매를 선택합니다. 25% 물/25% 아세토니트릴/25% 메탄올/25% 이소프로판올 혼합물이 처음에 시작하기 좋은 용매입니다.

주의: 용매 경로에서 Solenoid Valve Seat와 Seal에 한 손상을 방지하려면 비휘발 성 버퍼를 약용매 세척 용매나 강용매 세척 용매로 사용하지 마십시오.

세척 용매 영향:

속성 영향

유기 용매 일반적으로 강용매와 약용매에는 동일한 유기종이 포함되 어 있어야 합니다. 항상 그런 것은 아님을 유의하십시오. 그 러나 100% 유기 강용매 세척 용매를 사용할 수 있습니다.

pH 최상의 피크 모양 및 Carryover 성능을 위해 강용매 및 약 용매의 pH를 조절합니다.

강용매 농도 강용매는 약용매 세척 용매와 다른 선택성을 제공합니다. 강용매의 농도는 수용할 수 있는 수준으로 Carryover를 줄 이는 데 필요한 농도보다 높지 않아야 합니다.

샘플 희석액 약용매 세척 용매는 샘플과 접촉할 수 있으므로 약용매 세 척 용매를 샘플 희석액에 최 한 가깝게 일치시킵니다. 기질 의 조성에 의해 피크 모양에 야기되는 부정적 영향을 상쇄 시키기 위해 특히 부분 루프 모드에서 기기를 사용할 때 약 세척 조성을 조절합니다.

세척 부피 비율 (약용매:강용매)

Method 내에서는 3:1(약용매 :강용매 )의 비율로 샘플링하 기 전에 니들과 샘플 루프의 강용매 세척이 약용매 세척으 로 플러시하기에 충분해야 합니다.

점성 강용매를 사용하는 경우 6:1 10:1(약세척 강세척) 의 비율로 사용합니다.

주기 시간 세척 용매의 점성도가 높을수록 세척 주기가 길어집니다.

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SM-FL 니들 세척

니들 세척은 니들 및 주입 포트를 통해 강세척 용매 및/또는 약세척 용매를 플러시하는 절차 (옵션)입니다. 니들을 세척하면 니들, 외장 관통 니들 및 주입 포트의 내/외부에서 오염이 제 거됩니다. 또한 니들 세척을 함으로써 폐기 튜브의 유속을 알맞게 유지하고, 니들 세척 시스 템이 프라임되고 알맞게 작동하도록 할 수 있습니다.

팁: 시스템을 프라임하면 샘플 니들이 세척됩니다. 따라서 시스템을 프라임할 때는 이 절차 를 생략할 수 있습니다.

SM-FL 니들을 세척하려면 다음과 같이 하십시오.


2. SM-FL 정보 창에서 제어 > 니들 세척을 클릭합니다.

대안: 데이터 응용 프로그램의 SM-FL 제어판에서 마우스 오른쪽 버튼을 클릭한 다 음 니들 세척을 클릭합니다.

3. 강용매 세척 박스에 강용매 세척 용매의 부피를 지정합니다. 또는 강용매 세척 용매 를 생략하려면 강용매 세척 박스에 0을 입력하거나 비워 두십시오.

범위: 0.0 ~ 99,999L

기본값: 0.0L

권장 사항: 100 ~ 500L

팁: 다음 주입 주기를 시작하기 전에 시스템에서 강용매를 완전히 세척해야 하므로 약 용매 세척 용매와 강용매 세척 용매를 모두 사용하면 세척 시간 및 용매 소비가 증가 합니다.

4. 약용매 세척 박스에서 약용매 세척 용매의 부피를 지정합니다.

범위: 1.0 ~ 99,999L

기본값: 강세척 용매가 없는 경우 200.0L 또는 강세척 용매가 있는 경우 500L

권장 사항: 200 ~ 500L 또는 강용매 세척 부피의 세 배.

5. 확인을 클릭합니다.

결과: 니들 세척이 시작됩니다. 세척이 종료되면 상태가 유휴 상태로 되돌아갑니다.

주의: 강용매 세척 용매가 샘플에 닿아 오염되는 것을 방지하려면 충분한 양 의 약용매 세척 용매를 사용합니다.

SM-FL 사용 19

절차가 끝나기 전에 니들 세척 루틴을 중지하려면 다음과 같이 하십시오.

SM-FL 정보 창에서 제어 > SM 재설정을 클릭합니다.

대안: 데이터 응용 프로그램의 SM-FL 제어판에서 마우스 오른쪽 버튼을 클릭한 다음 SM 재설정을 클릭합니다.

샘플 플레이트 로드

SM-FL은 ACQUITY UPLC 시스템에서 사용하도록 승인된 ANSI 표준 Well 플레이트, 바 이알 트레이, 바이알 및 캡 매트/Seal과 호환됩니다. SM-FL은 샘플 격실 도어를 통해 로드 되는 두 개의 ANSI/SBS 플레이트를 수용할 수 있습니다.

요구 사항: 사용하는 플레이트는 ANSI/SBS 표준을 준수해야 합니다.

팁: 바이알 위치 V1 ~ V4는 4mL 바이알을 수용하며, 샘플 트레이의 오른쪽 및 왼쪽에 위치 해 있습니다. 이러한 위치에서 2mL 바이알을 사용할 수 있도록 해주는 삽입물이 필요한 경 우, Waters에 문의하십시오.

바이알 및 플레이트 권장 사항 준수

Waters는 SM-FL에 샘플 바이알 및 플레이트에 한 해당 사용 지침을 준수할 것을 권장합 니다.

• 바이알

– Waters 인증 바이알만 사용하십시오.

– 바이알 홀더가 ANSI/SBS 기준에 적합한지 확인합니다.

• 플레이트

– SM-FL에는 1860024XX 시리즈 플레이트 및 캡 매트만 사용하십시오.

– 새 플레이트, 특히 384 Well 플레이트의 제조업체를 선택할 때는 항상 플레이트 크기를 측정하여 Waters의 SM-FL의 사양을 준수하도록 하십시오.

– 플레이트가 휘지 않도록 원심분리기를 적용하지 마십시오.

– 고농축 유기 용매가 있는 샘플이 포함된 플레이트는 실온에서 일정하지 않은 결 과를 낳을 수 있다는 점에 유의하십시오.

주의: 샘플 니들 세척 순서를 중지하지 마십시오. 그러면 샘플 니들에 강용매가 남아 크로마토그래피에 부정적 영향을 미칠 수 있습니다.

20

• 덮개

– 가능하면 바이알 플레이트에 호일 커버를 사용하십시오.

– Pre-slit 캡 매트/바이알 캡을 사용하십시오. Pre-slit가 아닌 캡 매트 및 바이알 캡을 사용하면 세척 라인이 막힐 수 있습니다.

– 샘플 유출이나 니들 손상을 방지하려면 샘플 바이알에 Waters 인증 덮개만을 사용하십시오.

플레이트 및 바이알에 한 자세한 정보는 "ACQUITY UPLC 시스템에서 플레이트 및 바 이알 사용", 파트 넘버 715002434KO를 참조하십시오.

필요한 물품

보호 안경

샘플 플레이트를 로드하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 샘플 격실 도어를 엽니다.

2. 도어 프레임 상단 가운데의 플레이트 선택기 스위치를 눌러서 플레이트 위치 1 또는 2를 선택합니다.

예외: 새 플레이트 위치를 선택할 때 SM-FL이 샘플 트레이에 액세스하는 경우 선택 기 스위치는 작동하지 않으며 기기에서 신호음이 한 차례 울립니다. SM-FL이 더 이 상 샘플 트레이에 액세스하지 않으면 선택기 스위치가 다시 작동합니다.

팁: 플레이트 선택기 스위치를 두 번 눌러 샘플 플레이트 로드와 4-mL 바이알을 수 용하는 위치 로드를 바꿔줍니다.

경고: 눈이 손상되는 것을 방지하기 위해 샘플 플레이트를 로드할 때 보호 안경을 착 용하십시오.

SM-FL 사용 21

3. 샘플 트레이를 바깥쪽으로 당깁니다.

바깥쪽으로 당겨진 샘플 트레이

4mL 바이알(V1 ~ V4)의 위치

22

4. Well에서 A,1의 위치가 왼쪽 뒤 모서리에 오고 플레이트의 전방향 가장자리가 캐리 어 전면 내의 스프링 뒤에 오도록 플레이트를 트레이에 로드합니다.
팁: "A"는 행 번호, "1"은 바이알 위치를 나타냅니다.

샘플 플레이트 바이알 위치:

TP03232

샘플 플레이트

A,1 well 위치

1 2 3 4 5 6 7 8

A

B

C

D

E

F

SM-FL 사용 23

5. 딸칵 소리가 날 때까지 트레이를 밀어 넣습니다.

6. 샘플 격실 도어를 닫습니다.

샘플 챔버 고려 사항

주의: 샘플 니들을 손상시키지 않도록, 샘플 플레이트를 올바로 위치시키고 샘 플 트레이가 완전히 결합되게 합니다.

경고: 펀처로 인한 상해를 방지하려면 펀처를 움직이는 동안 손이나 헐렁한 옷이 니 들 어셈블리 메커니즘에 닿지 않도록 합니다. 샘플 격실 도어가 열려 있고 니들 어셈 블리 메커니즘이 이동하려고 할 때마다 SM-FL 신호음이 세 차례 울립니다.

샘플 트레이 핸들

24

니들 및 샘플 루프 선택

샘플 니들

Waters는 주입 부피와 샘플 점성도에 가장 적합한 옵션을 선택할 수 있도록 여러 가지 니들 크기를 제공합니다. 소수성 폴리머를 흡착하는 것으로 알려진 샘플 및 헥산 또는 테트로하 이드로푸란(THF)을 사용하는 경우 금속 니들을 사용하는 것이 좋습니다.

팁: 작은 니들을 사용하면 주기 시간이 증가합니다.

다음 지침에 따라 응용 프로그램에 가장 적합한 니들 재질을 선택하십시오.

다음과 같은 샘플 니들을 SM-FL용으로 사용할 수 있습니다.

니들 크기(L) 재질

10 PEEK(17인치 L × 0.007인치 ID) – 기본값

10 PEEKsil™

10 FEP(스테인레스 팁 포함)

10 스테인레스

20 PEEK(17인치 L × 0.010인치 ID)

20 PEEKsil™

20 FEP(스테인레스 팁 포함)

20 스테인레스

니들 재질 권장

PEEK 일반 용도

PEEKsil 소수성 화합물과 함께 사용

스테인레스 플레이트 및 캡매트와 함께 사용

FEP(스테인레스 팁 포함) 플레이트 및 캡매트와 함께 사용

SM-FL 사용 25

샘플 루프

샘플 루프는 주입할 샘플을 담고 있습니다. 주입 밸브의 포트 1과 포트 4 사이에 샘플 루프 를 설치합니다.

샘플 루프 부피는 루프 길이 및 략적 내부 직경(ID)에 따라 계산되며, 스테인레스 튜브에 서 0.001인치까지 차이가 생길 수 있습니다. 루프 튜브의 길이를 교차하는 내부 직경의 이 러한 차이로 인해 실제 루프 부피가 크게 다를 수 있습니다.

아래 표에서는 0.009인치(명목) ID 튜브로 이루어진 5µL 샘플 루프의 내부 직경 차이로 인 한 영향을 나타냅니다.

설치된 샘플 루프의 부피 차이를 확인하려면 다음과 같이 하십시오.

1. ACQUITY UPLC Console에서 Sample Manager 보기를 클릭합니다.

2. 유지 관리 > 특성화 > 니들 및 루프 부피를 선택합니다.

3. 측정된 루프 부피와 명목 루프 부피를 비교합니다.

다음과 같은 샘플 루프를 SM-FL용으로 사용할 수 있습니다.

루프 크기(L) 최소 부피(L) 최대 부피(L)

1 0.78 1.31

2 1.53 2.55

5 4.31 5.78

10 9.01 11.10

20 16.76 23.53

50 40.45 50.55

100 86.47 100.66

250 217.25 250.78

내부 직경(인치) 인치 길이당 부피(L)실제 부피 대비 명목 부피 비율

부피(l)

0.009 1.04 1 5

0.010 1.28 1.23 6.2

0.0105 1.42 1.37 6.9

26

니들 및 샘플 루프 설정 매개 변수 수정

현재 장착된 것과 다른 니들 또는 샘플 루프 크기에 대해 시스템을 설정하려면 다음과 같이 하십시오.


2. 설정 > 부피를 선택합니다.

3. 부피 설정 화 상자의 목록에서 적합한 니들 또는 샘플 루프 크기를 선택한 후 확인 을 클릭합니다.

니들 및 샘플 루프 특성화

샘플 루프에 샘플을 올바르게 배치하기 위해 Sample Manager가 설치된 루프 및 니들을 "특 성화"합니다. 이렇게 하면 실제 부피를 확인하여, 이러한 구성 요소의 부피에 한 본질적 차이와 관련된 오류를 최소화합니다. 특성화 시간은 설치된 루프 및 니들의 크기에 따라 달 라집니다.

정확한 주입 부피를 보장하기 위해 Sample Manager는 특성화 동안에 흡인 속도를 10µL/ 분으로 느리게 합니다. 그런 다음 한 번은 루프를 오프라인으로 하고 또 한 번은 루프 온라 인으로 하여 흡인된 기포의 위치를 두 번 찾아서 루프의 부피를 확인합니다 . 30µL 니들의 경우 공기층이 부피 검출 장치에 도달하기 위해서는 약 40µL의 유체를 제거해야 합니다 . 이동 프로세스에는 각 모드마다 약 4분이 필요하며 전체적으로 8분이 걸립니다.

루프 튜브의 내부 직경이 감소함에 따라 샘플 루프의 내부 직경 허용 오차 차이가 더 두드러 지기 때문에 작은 루프는 큰 루프보다 특성화 시간이 더 필요할 수 있습니다 . 용매는 작은 루프의 튜브를 따라 더 느리게 이동하여 특성화 프로세스를 느리게 만듭니다.

TFA를 포함하는 이동상처럼 UV 흡수 이동상은 흡인된 공기층의 검출을 방해하여 특성화 결 과가 만족스럽지 않을 수 있습니다. 특성화 프로세스의 결과가 만족스럽지 않을 경우 Sample Manager는 프로세스를 반복합니다.

샘플 실린지 선택

다음과 같은 샘플 실린지 크기를 SM-FL에서 사용할 수 있습니다.

• 50L

• 100L – 기본

• 250L

• 500L

원하는 총 샘플 부피를 샘플 니들로 끌어올 수 있는 실린지 크기를 선택합니다 . Waters는 샘플 실린지 부피를 적어도 샘플 부피의 두 배로 사용하실 것을 권장합니다.

SM-FL 사용 27

샘플 실린지 설정 매개 변수 수정

현재 장착된 것과 다른 실린지 크기에 대해 시스템을 설정하려면 다음과 같이 하십시오.


2. 설정 > 부피를 선택합니다.

3. 부피 설정 화 상자의 목록에서 적합한 샘플 실린지 크기를 선택한 후 확인을 클릭 합니다.

샘플 실린지 끌기 속도 선택

이상적인 실린지 끌기 속도는 샘플 부피, 샘플 점성도 및 원하는 주기 시간에 따라 다릅니다. 기본적인 끌기 속도는 샘플 루프의 부피와 장치에 설치된 니들에 따라 달라집니다.

기본 끌기 속도:

루프 부피(µL)끌기 속도(µL/분)

10µL 니들 20µL 니들

1 10 11

2 24 33

5 45 90

10(기본값) 60 185

20 60 185

50 60 185

100 60 185

250 60 185

28

또한 원하는 경우 끌기 속도를 지정할 수 있습니다. 다음 표는 일반 이동상의 최 끌기 속 도를 나열합니다.
10µL 니들의 최대 끌기 속도:

용매끌기 속도(µL/분)

1µL 루프 2µL 루프 5µL 루프 10µL 이상의 루프

50% MeOH/50% H2O 10 24 45 60

100% H2O 30 45 85 120

100% ACN 80 120 220 310

100% DMSO 13 20 37 52

20µL 니들의 최대 끌기 속도:

용매끌기 속도(µL/분)

1µL 루프 2µL 루프 5µL 루프 10µL 이상의 루프

50% MeOH/50% H2O 11 33 90 185

100% H2O 37 60 170 400

100% ACN 100 160 450 500

100% DMSO 16 27 75 185

SM-FL 사용 29

니들 높이 설정 선택

2.0mm의 기본 니들 관통 깊이 설정을 사용하면 바이알 바닥에 닿는 것을 방지할 수 있습니다.

소프트웨어의 기본 니들 배치(니들 높이) 설정은 다음 두 곳에서 변경할 수 있습니다. Sample Manager Instrument Method 편집기의 희석 탭 및 고급 설정 화 상자. 두 곳 모두에서 동 일한 값을 설정하십시오.

바이알에서 샘플을 좀더 흡인하려면 값을 감소시켜서 니들 팁이 바이알 바닥에 가깝도록 합니다.

주의: 니들 손상을 방지하려면 이 단원의 지침에 따라 샘플 플레이트 또는 바이알의 적절한 니들 높이 설정을 사용하십시오.

바이알 깊이

샘플 니들

2mm 오프셋

30

바이알에서 최대 샘플 회수

2mL 최 회수 바이알에 한 현재의 ANSI 플레이트(48 바이알) 정의는 바이알에 일부 샘 플을 남겨 둘 수 있습니다. 최 의 샘플 양을 회수하려면 니들 배치 설정을 변경하십시오.

팁: 바이알의 니들 배치를 수정하려면 Instrument Method 편집기 > ACQ-FL > 일반 탭 > 고급을 클릭하고 니들 배치(아래쪽부터) 값을 변경하십시오.

참조: www.waters.com에서 Waters 샘플 바이알 및 액세서리 브로셔를 참조하십시오.

바이알 타입최소 니들 배치(mm)

설명 부품 번호

Waters 공급 전체 복구 바이알

0.7 나사 캡 12 × 32mm 투명한 총 회수 Pre-slit PTFE/실리콘 셉타

186000385C

Waters 공급 최 회수 바이알

2.1 나사 캡 12 × 32mm 투명한 최 회수 Pre-slit PTFE/실리콘 셉타

186000327C

나사 캡 12 × 32mm 황색 최 회수 Pre-slit PTFE/실리콘 셉타

186003886C

Waters 공급 평저 바이알

0.1 나사 캡 12 × 32mm 투명(Pre-slit PTFE/실리콘 셉타 포함)

186000307C

나사 캡 12 × 32mm 황색(Pre-slit PTFE/실리콘 셉타 포함)

186000847C

나사 캡 12 × 32mm 750µL PP Pre-slit PTFE/실리콘 셉타

186002636

나사 캡 12 × 32mm 300µL PP Pre-slit PTFE/실리콘 셉타

186002639

SM-FL 사용 31

플레이트 타입 수정

니들이 바이알의 바닥과 가까이에 있는 샘플을 사용하지 않음으로써 잔류 부피를 크게 증 가시키도록, ANSI-48Tube0.65mLHolder 플레이트 타입 Empower 소프트웨어에 정의되 어 있습니다. 이 플레이트 타입에는 0.65mL 튜브가 포함되어 있습니다.

새로운 플레이트 타입을 만들고 깊이 값을 수정하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Empower 소프트웨어에서 시스템 설정 창을 엽니다.

2. Empower 설정 트리에서 플레이트 타입을 선택합니다.

3. 플레이트 타입 "ANSI-48Tube0.65mLHolder"를 선택합니다.

4. 메뉴에서 파일 > 속성을 선택합니다.

5. 플레이트 타입에서 플레이트에 사용할 이름을 입력합니다.

6. 깊이 매개 변수를 28.5로 변경합니다.

7. 확인을 클릭합니다.

결과: 수정된 니들 깊이를 갖는 플레이트 정의의 사본이 새로운 이름으로 작성됩니다.

공기층

크로마토그래피에 공기층이 필요한 경우 Instrument Method 편집기에서 공기층 부피를 지정할 수 있습니다.

기본 공기층 부피는 설치된 니들의 부피와 선택된 주입 모드에 따라 달라집니다.

공기층 부피를 지정하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Instrument Method 편집기에서 ACQ-FL 탭을 클릭한 다음 일반 탭을 클릭합니다.

2. 고급을 클릭합니다.

3. 고급 설정 화 상자에서 공기층 옵션 상자에 표시합니다.

4. 전단 흡인 및 후단 흡인 공기층의 부피를 지정한 다음, 확인을 클릭합니다.

기본 공기층 부피:

니들 부피

기본 공기층 부피(µL)

니들 과충전을 사용하는 부분 루프 모드

부분 루프 모드 전체(Full) 루프 모드

10µL 1 2 2

20µL 1 4 4

32

최적의 샘플 주입 모드 선택

Sample Manager는 다음 세 가지 주입 모드를 지원합니다.

• 전체(Full) 루프

• 부분 루프

• 니들 과충전을 사용하는 부분 루프(PLNO)

주입 프로세스는 각 모드마다 다르기 때문에 각 모드는 정확도가 틀리고 피크 면적이 다르 게 시각화됩니다 . 주입 프로세스가 다르기 때문에 각 모드는 재현성과 직선성이 있더라도 다른 양을 전달합니다. 반응은 동일한 검량선에서 비교하거나 플롯할 수 없습니다.

각 주입 모드는 서로 장점이 다르기 때문에 개별 분석 목표에 따라 성능을 증가시키기 위해 사용할 수 있습니다.

주입 모드 비교:

주입 모드 장점 단점

전체(Full) 루프 • 최고의 정밀도.

• 최저 분산.

• 샘플 소모 증가.

• 주입 부피가 여러 개일 경우 다중 샘플 루프가 필요합니다.

• 루프를 과충전하면 주기 시간이 늘어납니다.

부분 루프 • 최저 샘플 소모.

• 양호한 직선성 및 정밀도.

• 니들 과충전을 사용하는 부 분 루프 모드에 비해 주기 시간이 약간 감소합니다.

약용매 세척 용매, 이동상 및 샘플이 함께 주입되어 샘플 피크 회수가 Method에 종속됩니다.

SM-FL 사용 33

전체(Full) 루프 모드

전체(Full) 루프 주입 모드(1.0mm I.D. 컬럼 사용 시 권장)는 최저 피크 분산을 허용하며 특 히 작은 루프를 사용할 경우와 같이 모든 모드에 가장 높은 정밀도를 제공합니다. 1µL 샘플 루 프 또는 2µL 샘플 루프를 사용한 경우, 플레이트-카운트 연구에 가장 적합한 모드입니다.

루프 부피는 동일한 명목 루프 부피의 루프인 경우에도 일반적으로 약간씩 다르기 때문에 면적 값은 분석이 실행되는 시스템에 따라 다를 수 있습니다. 그러나 정확도는 주입기 성능 이 아니라 튜브 내부 직경 허용 오차에 의해 결정됩니다. 루프 부피 차이에 한 자세한 정 보는 26페이지를 참고하십시오.

부분 루프 모드

부분 루프 모드에서는 샘플을 끌어와 가압된 공기층 사이에 넣고 샘플 루프의 중앙으로 전 달합니다. 공기층(기포)이 있는 샘플 부피를 담아두면 층류로 인한 피크 분산을 줄입니다. 분산을 더 줄이고 최 량의 샘플을 루프에 유지하기 위해, 컬럼에 가장 가까운 샘플 루프 말 단에서 앞쪽 가장자리에 샘플을 배치합니다.

분석 시간이 다른 문제보다 우선하는 경우, 샘플 부피가 매우 제한된 경우 또는 주입 부피가 큰 경우 부분 루프 모드를 사용하십시오.

니들 과충전을 사용하는 부분 루프

• 양호한 직선성, 정밀도 및 정확도.

• 시스템 간에 그리고 샘플 루프 사이에 일정한 샘플 정확도 및 피트 면적을 생성합니다.

• 압력 보조 부분 루프 모드 주입보다 낮은 분산을 제공합니다.

• 샘플 및 해당 희석액은 약세 척 및 초기 이동상에만 노출 됩니다.

• 이동상과 샘플만 주입됩니다.

• 샘플은 컬럼 Inlet에 가장 가까운 샘플 루프 끝에 배치됩니다.

• 샘플 소모 증가.

참고: 기본 조건에서 주입마다 추가로 7µL의 샘플을 사용합니다.

주입 모드 비교: (계속)

주입 모드 장점 단점

34

부분 루프 모드에서 약용매 세척 용매 및 샘플이 함께 주입되어, 샘플 피크 복구는 사용되는 Method 및 다음 조건에 따라 다릅니다.

• 샘플 점성도 및 실린지 끌기 속도

• 샘플 부피 루프 부피의 비율. 최상의 복구를 위해 명목 루프 부피의 10% ~ 50% 사 이로 비율을 유지하십시오.

• 샘플 니들, 샘플 루프 및 연결 튜브의 부피를 정확하게 특성화하는 Sample Manager의 기능. 회수율을 개선하려면 현재 Method의 용매를 사용하여 시스템을 특성화합니다.

샘플이 약용매 세척 용매와 함께 주입되기 때문에 , 약용매 세척 용매가 크로마토그래피를 방해하지 않는지 확인하십시오.


니들 과충전을 사용하는 부분 루프 모드에서는 니들을 헹구기 위해 샘플 니들이 남은 샘플 을 끌어 와서 샘플 루프에 넣은 부피를 균일하게 만듭니다. 니들 과충전을 사용하는 부분 루 프 모드는 최상의 일반 용도 주입 모드입니다. 이 모드는 우수한 직선성의 성능을 제공하며 강/ 약산 및 염기, 친수성 화합물, 소수성 화합물과 같은 다양한 샘플에 해 최고 수준의 부분 루프 정확성, 정밀도 및 직선성을 제공합니다.

주입된 샘플 부분은 샘플 부피에서 가장 적게 희석된 부분입니다. 초기 이동상 및 샘플만 샘 플 루프에 넣습니다. 따라서 최소 Carryover를 보장하는 데 강세척 및 약세척을 모두 사용 할 수 있습니다.

이 모드를 통해 압력 보조 부분 루프 모드보다 더 우수하게 복구할 수 있습니다. 루프는 미 리 헹구어지고 추가 샘플로 약세척 용매를 교체합니다. 이로 인해 약세척 용매를 제거하여 샘플 슬러그가 들어가고 샘플을 희석시키는 압력 보조 부분 루프 모드에서보다 희석이 덜 된 샘플이 만들어집니다.

니들 과충전을 사용하는 부분 루프 모드는 주입 부피가 실제 루프 부피의 10% ~ 75% 범위 내로 유지될 때 최적의 성능을 제공합니다. 부분 루프 주입 직선성에 한 일반 허용 기준으 로 인해 주입 부피는 명목 루프 부피의 50% 범위 내에서 선택하도록 제한됩니다. 그럼에도 불구하고 니들 과충전 테크닉을 선택하면 사용 가능 루프 부피를 실제 루프 부피의 75%로 증가시킬 수 있습니다. 이렇게 하는 것은 지정된 부피 범위에서 주입 주입 변이성이 1% 가 되도록 한다는 데 기초한 것입니다. 또한, 지정된 주입 부피와 피크 영역 사이의 상관 관 계는 R2 > 0.999입니다.

다음 표에서는 일반적으로 사용되는 각 루프에 해 최소 및 최 주입 부피를 제공합니다.

SM-FL 사용 35

사전 로드 옵션

사전 로드 옵션은 현재 샘플이 실행되는 동안 샘플 목록의 그 다음 샘플을 흡인하도록 Sample Manager에 지시하여, 주입 주기에서 많은 오버헤드 타임(크로마토그래피 분석 시 간 이외의 시간)을 제거합니다. 사전 로드 옵션은 크로마토그래피 성능을 저하하지 않고 주 기 시간을 단축합니다.

제한 사항:

• 사전 로드 모드는 니들 과충전을 사용하는 부분 루프 주입 모드와 함께 사용하도록 설 계되었습니다.

• 다양한 Method에서 샘플 세트 및 주입 세트의 첫 번째 주입은 사전 로드 모드를 사 용하지 않습니다.

다음 그림은 표준 ACQUITY UPLC 시스템 주기 시간 및 사전 로드 주기 시간을 보여줍니다.

주입 모드 및 루프 부피 선택:

루프 부피

샘플 주입 부피 범위(µL)


부분 루프 모드 전체(Full) 루프 모드

1µL 0.1 ~ .8 권장되지 않음 1

2µL 0.2 ~ 1.5 권장되지 않음 2

5µL 0.5 ~ 3.8 권장되지 않음 5

10µL(기본값) 1.0 ~ 7.5 1.0 ~ 5.0 10

20µL 2.0 ~ 15.0 2.0 ~ 10.0 20

50µLa

a. 이 크기의 샘플 루프를 사용할 경우 Sample Manager에 250 또는 500L의 샘플 실린지를 설치해 야 합니다.

5.0 ~ 37.0 5.0 ~ 25.0 50

100µLa 10 ~ 75.0 10 ~ 50 100

250µLa 25 ~ 187.5 25 ~ 125 250

36

표준 ACQUITY UPLC 시스템 주기 시간 정의

ACQUITY UPLC 시스템 사전 로드 주기 시간 정의

팁: 버퍼 지연은 샘플 로드에 걸리는 시간 변화를 보상하는 " 기 시간"입니다.

각 주입 시리즈의 첫 번째 주입이 사전 로드 주입 옵션을 사용하지 않기 때문에 시간 단축은 수행한 연속 주입 수에 따라 다릅니다.

세척 시간 및 샘플 준비 시간이 크로마토그래피 실행 시간보다 크거나 같은 경우 사전 로드 는 주기 시간을 줄이지 못합니다.

SM 세척 시간

시작 끝

크로마토그래피 실행 시간

SM 샘플 준비및 위치 지정

샘플 주입

시스템설치

표준 주입 모드 및 사전 로드 모드에서의 첫 번째 주입

총 ACQUITY UPLC 시스템 주기 시간

끝시작

샘플 주입

총 ACQUITY UPLC 시스템 주기 시간

첫 번째 주입 후 사전 로드 모드

크로마토그래피 실행 시간

SM 샘플 준비SM 세척 시간

버퍼 지연루프에서의 시스템 설치 및 샘플 위 치 지정

SM-FL 사용 37

루프 오프라인 옵션

전체(Full) 루프 주입 모드 또는 압력 보조 부분 루프 주입 모드를 사용할 경우, 니들과 샘플 루 프가 로드 위치로 돌아가는 루프 오프라인 옵션을 선택하여 주입 후 간격(분)을 지정합니다.

루프 오프라인 옵션은 기울기가 처음 변하기 전에 루프를 오프라인으로 만들 경우 Dwell 부 피에 한 샘플 루프의 영향도 줄일 수 있습니다 . 하지만 Dwell 부피는 20µL 이상의 샘플 루프 부피를 사용하는 시스템에서만 의미가 있습니다.

루프 오프라인 옵션은 니들 과충전을 사용하는 부분 루프 모드를 이용한 주입에는 사용할 수 없습니다.

루프 오프라인으로 전환하기 위한 정확한 시간 결정

용해도가 낮기 때문에 샘플 루프에 침전되는 용질은 기울기 조성이 샘플을 용해하고 컬럼 으로 플러시할 때까지 컬럼에 전달되지 않습니다. 이때, 용질의 높은 머무름 인수(k')로 인해 용질은 단일 컬럼 부피에서 컬럼으로부터 용리됩니다. 샘플 루프를 오프라인으로 전환하기 위한 정확한 시간을 선택하면 모든 피크가 루프에서 플러시됩니다.

첫 번째 기울기 변화 전에 루프를 오프라인으로 만드는 경우, 최초 기울기 조성에서 최소 5 개의 용매 루프 부피로 플러시하여 샘플을 컬럼으로 완전히 플러시합니다. 이 경우 다음 공 식을 사용하여 루프 오프라인 시간을 계산합니다.

예: 유속이 100µL/분인 20µL 루프가 장착된 시스템의 경우 루프 오프라인 시간은 1분 이상 이어야 합니다.

기울기가 끝난 후에 샘플 루프를 오프라인으로 만드는 경우, 그 전에 초기 기울기 조성 용매 로 완전히 채웠는지 확인합니다.

루프 오프라인 시간(분) =명목 루프 부피(L)

유속(L/분) 5

루프 오프라인 시간(분) =20 (L)

100 (L/분) 5

루프 오프라인 시간(분) = 0.2분 5

루프 오프라인 시간(분) = 1분

38

또한 정확한 루프 오프라인 시간을 결정할 때 이러한 고려 사항을 준수하십시오.

• 강세척 용매 부피가 크게 증가된 경우, 루프가 다시 전환될 때 세척 프로세스가 때때 로 완료되지 않습니다. 이러한 경우 루프 오프라인 시간을 연장합니다.

• 샘플 루프의 내용물이 초기 기울기 조건보다 높은 농도일 경우 루프 오프라인 시간 이 발생하지 않아야 합니다.

사전 로드 및 루프 오프라인 옵션을 선택하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Instrument Method 편집기에서 ACQ-FL 탭을 클릭한 다음 일반 탭을 클릭합니다.

2. 사전 로드 및 루프 오프라인 옵션 상자를 선택합니다.

3. 필요한 경우 루프 오프라인에 한 시간 간격을 지정합니다.

팁: SM-FL에서 프로그램된 기울기는 일반적으로 샘플에 접촉하는 기기의 모든 부품을 통 해 흐릅니다. 기울기가 최종 조건에 이르기 전에 루프 오프라인 옵션을 시작하면, 기울기 중 유기물 성분이 높은 부분은 샘플 루프를 통과하지 못합니다. 결과적으로 기울기가 샘플 루 프에서 샘플을 모두 제거하지 못하게 되며 , 이로 인해 샘플 회수 비율이 낮아지고 Carryover의 위험이 증가합니다.

Carryover 줄이기

크로마토그래피 시스템에서 원하지 않는 피크나 과도한 백그라운드 잡음을 생성하는 물질 은 오염 물질입니다. 특정한 유형의 오염인 Carryover는 주입 후 시스템에 남아 있는 샘플 잔여 물질이 후속 주입에서 Quantification을 손상시키는 피크로 나타나는 경우 발생합니 다. 시스템 성능을 최적화하기 위해 Carryover를 최소화하고 허용 가능한 수준으로 유지되 어야 합니다( 개, 검출 한계 미만).

Carryover는 부정확하게 설치된 튜브, 피팅(Fitting)이나 기타 하드웨어로 인해 또는 비효 과적인 세척 용매를 선택하면 발생할 수 있습니다 . 다음 작업을 수행하여 Carryover를 줄 입니다.

• 하나의 시스템으로 샘플 루프 사용을 제한하십시오. 루프를 다시 설치할 경우 기존 설치 와 동일한 방향을 적용합니다. 샘플 루프가 반 로 되면 다시 설치할 경우 Carryover를 일으킬 수 있습니다.

• 모든 고압 및 저압 튜브 연결부가 적절히 설정되었는지 확인합니다. 튜브는 피팅(Fitting) 을 조이기 전에 피팅(Fitting) 안에 적절히 자리를 잡아야 합니다(즉, 공간 없이). 연결 이 부적절하게 자리를 잡을 경우 불필요한 공간이 생겨 저장 용기에 샘플이 남게 되 어 Carryover가 증가합니다.

• 가능할 경우 샘플 Well 또는 바이알을 일부만 채워 샘플이 관통 니들과 접하는 부분 을 최소화합니다.

• 니들에 잔류물이나 잔여물이 없는지 확인합니다.

SM-FL 사용 39

• 니들 피어싱의 세척 펌프에 연결하는 튜브를 검사하여 청소합니다 . 세척 절차 동안 에, 튜브는 관통 니들을 통해 끌어 온 세척 용매를 전달합니다. 튜브가 막힐 경우 관통 니들이 세척되지 않습니다.

• 샘플 니들과 공기 센서 튜브가 깨끗한지 확인합니다 . 시간이 지남에 따라 세척 용매 가 적절히 청소할 수 없을 정도까지 샘플로 덮힐 수 있습니다.

• 주입 포트와 O-링에서 Carryover를 일으킬 수 있는 샘플 잔류물을 검사합니다. 필요 할 경우 해당 구성 요소를 교체합니다.

• 정기적인 예방용 유지 관리 간격으로 주입 밸브를 교체합니다. 시간이 지나면 피팅(Fitting) 및 Seal이 닳아 Carryover를 일으킬 수 있습니다.

• Method나 용매를 바꾼 후 루프 및 니들 부피를 특성화합니다. 경험적으로 유용한 방 법은 매일 루프와 니들 부피를 특성화하는 것입니다.

• Carryover를 일으킬 수 있는 점액질 물질을 사용하는 플레이트나 바이알 실링 시스 템을 피하십시오.

• 세척 용매를 선택할 때 17페이지의 지침을 따르십시오.

• 주입 밸브 순환 이벤트를 Method에 추가합니다. 이 이벤트는 주입 밸브 안에 담긴 잔 류 물질을 샘플 루프로 밀어 내고 기울기가 끝날 때 해당 물질을 주입하여 실행 중에 주입 밸브를 작동시킵니다.

진단 테스트

샘플 경로에 누수가 없는지 확인하기 위해 SM-FL의 유지 관리 메뉴에서 샘플 실린지 누수 테스트를 선택할 수 있습니다.

유지 관리 메뉴에서는 다음 기능도 제공됩니다.

• 니들의 수직 위치를 검량하는 니들의 Z축 검량

• 샘플 트레이와 R-캐리지를 수동으로 이동하기 전에 수행하는 모터 비활성화

• 시스템을 저장하거나 니들 또는 밸브를 교체하기 전에 수행하는 샘플 니들 및 주입 밸브 기

• 니들, 샘플 실린지 및 세척 실린지 교체.

참조:

• Solvent Manager의 누수 테스트에 한 정보는 "Binary Solvent Manager 운영자 개요 및 유지 관리 정보"를 참조하십시오.

• 진단 테스트를 실행하는 방법에 한 자세한 내용은 ACQUITY Console 온라인 도 움말을 참조하십시오.

40

누수 센서 오류 해결

SM-FL은 위와 아래에 두 개의 누수 센서를 장착할 수 있습니다. 이 센서는 각각 SM-FL 누 수 센서 및 컬럼 히터 누수 센서라고 부릅니다.

누수 센서 저장 용기에 약 1.5mL의 액체가 모이면 누수 센서가 누수를 감지했음을 알리는 경보가 울립니다.

필요한 물품

• 면봉


• 비연마용 보풀이 없는 천

누수 센서 오류를 해결하려면 다음과 같이 하십시오.

1. ACQUITY UPLC Console의 누수 센서 화 상자에서, SM-FL의 누수 센서 2개 중 어느 것이 누수를 감지했는지 확인합니다.

2. "누수 감지" 메시지가 표시되면 누수 원인을 찾아 누수를 멈추게 하는 수리를 합니다. 추가 정보가 필요하면 "컬럼 격실 운영자 개요 및 유지 관리 정보" 문서를 참조하십 시오.


주의: 누수 센서의 손상을 방지하기 위해 다음과 같이 하십시오.

• 완충 용매가 고여 건조되지 않도록 합니다.

• 세척제에 담그지 않습니다.

주의: 누수 센서가 손상되지 않도록 리본 케이블을 잡지 마십시오.

SM-FL 사용 41

3. 톱니 모양의 가장자리를 잡고 위로 당겨 저장 용기에서 누수 센서를 분리합니다.

팁: 저장 용기에서 분리한 후에 누수 센서를 쉽게 조작할 수 없는 경우 장치 전면에서 커넥터를 분리합니다(47페이지 참조).

4. 비연마용 보풀이 없는 천을 사용하여 누수 센서 프리즘을 건조시킵니다.

5. 비연마용 보풀이 없는 천을 말아서 누수 센서 저장 용기 및 그 주변의 액체를 흡수 시 킵니다.

톱니 모양의 가장자리

TP02891

프리즘

보풀이 없는 천

보풀이 없는 천 말기

누수 센서 저장 용기

42

6. 면봉으로 누수 센서 저장 용기 및 그 주변 영역 모서리의 남은 액체를 흡수합니다.


8. 기기 전면에서 커넥터를 떼어낸 경우 다시 부착합니다.



면봉

누수 센서 저장 용기

TP02892

T형 바



SM-FL 사용 43

SM-FL 유지 관리

Waters 기술 서비스 센터에 문의

미국 또는 캐나다 지역의 고객은 Waters 기술 서비스 센터(800 252-4752)로 오작동 또는 기 타 문제에 하여 문의하실 수 있습니다 . 미국 또는 캐나다 지역에서는 Waters 기술 서비 스 센터(전화: 1-800-252-4752)에 문의해 주십시오. 전세계 Waters 지사의 전화 번호 및 전 자 메일 주소는 Waters Web 사이트에 나와 있습니다. www.waters.com을 방문하십시오.

Waters에 연락할 때 다음 정보를 준비해 두시면 편리합니다.

• 오류 메시지(있는 경우)

• 오작동의 내용

• 기기 시리얼 번호(44페이지 참조)

• 유속

• 작동 압력

• 용매

• 검출기 설정(감도 및 파장)

• 컬럼 종류 및 시리얼 번호

• 샘플 타입

• 데이터 응용 프로그램 버전 및 시리얼 번호

• ACQUITY UPLC 시스템 워크스테이션 모델 및 운영 체제 버전

배송 중 손상 보고 및 배상 청구에 한 자세한 내용은 Waters 라이센스, 보증 및 지원 서비 스 문서를 참조하십시오.

시스템 시리얼 번호 찾기

서비스 및 지원을 용이하게 하기 위해 각 시스템 기기 또는 장치마다 시리얼 번호가 있습니 다. 또한 시리얼 번호는 각 기기에 한 단일 로그 입력을 작성할 수 있는 방법을 제공하여, 특정 기기의 사용 기록을 검토할 수 있습니다.

Waters 서비스 센터에 문의하실 때는 시스템에 있는 기기의 시리얼 번호를 항상 준비해 두 시기 바랍니다.

44

기기 정보를 보려면 다음과 같이 하십시오.

1. ACQUITY UPLC Console의 시스템 트리에서 기기를 선택합니다.

2. 설정 > 모듈 정보 보기를 클릭합니다.

모듈 정보 화 상자에 다음 정보가 표시됩니다.

• 시리얼 번호

• 펌웨어 버전

• 펌웨어 체크섬

• 컴포넌트 소프트웨어 버전

대안:

• 기본 창에서 시스템 기기 또는 장치의 시각 표시 위에 포인터를 두고 해당 정보를 확 인합니다.

• 장치의 후면 패널 또는 샘플 격실 도어 안에 있는 인쇄된 레이블에서 시리얼 번호를 확인합니다.

유지 관리 일정

SM-FL의 안정적인 작동을 보장하고 정확한 결과를 얻기 위해 다음과 같은 정기적 유지 관 리를 수행하는 것이 좋습니다. 하루 종일(또는 밤새도록, 주말 내내) 시스템을 사용하거나 버퍼 같은 용매를 사용할 경우 유지 관리 작업을 보다 자주 수행합니다.

정기적 유지 관리 일정 권장 사항:

유지 관리 절차 주기 자세한 내용

누수 센서 교체 필요 시 47페이지를 참조하십시오.

샘플 니들 교체 용량 또는 재료 호환성이 크로마토그래피 요구에 맞지 않을 경우

49페이지를 참조하십시오.

펀처 니들 카트리지 교체 샘플 니들을 교체할 때 또는 예정된 정기적 유지 관리 동안


니들 z축 검량 샘플 니들 교체 후 57페이지를 참조하십시오.

샘플 루프 교체 용량이 크로마토그래피 요구에 맞지 않을 경우


SM-FL 유지 관리 45

유지 관리 고려 사항

안전 및 취급

시스템 유지 관리 작동을 수행할 때 다음 경고 및 주의 사항을 준수하십시오.

적절한 운영 절차

효율적인 시스템의 사용을 위해 9페이지의 절차를 따르십시오.

샘플 실린지 교체 예약된 정기적 유지 관리 기간 동안 또는 필요 시


세척 실린지 교체 예약된 정기적 유지 관리 기간 동안 또는 필요 시


주입 밸브 카트리지 교체 예약된 정기적 유지 관리 기간 동안 또는 필요 시


보풀이 없는 부드러운 천이나 종이 를 물에 적신 후 기기 세척

필요 시 68페이지를 참조하십시오.

경고: 흡입을 포함해 유해한 용매의 접촉을 피하기 위해서는 해당 용매를 취급할 때 우수 실험실 관리 기준(GLP)을 준수하십시오. 사용 중인 용매에 해서는 물질 안전 보건 자료(MSDS)를 참조하십시오.

경고: 감전 사고 예방을 위해 세척 실린지를 교체할 경우 이외에는 기기의 보호 패널 을 제거하지 마십시오.

주의: 전기 부품의 손상을 방지하려면 기기 전원이 켜져 있는 동안에는 전기 어셈블 리를 분리하지 마십시오 . 전원을 완전히 차단하려면 전원 스위치를 끄기로 설정한 다음, 전원 코드를 AC 소스에서 뽑습니다. 코드를 뽑은 후 10초 동안 기다렸다가 어 셈블리를 분리합니다.

정기적 유지 관리 일정 권장 사항: (계속)

유지 관리 절차 주기 자세한 내용

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유지 관리 설정 경고

유지 관리 카운터에는 실시간 사용 상태 정보가 표시되어, 특정 구성 요소를 위한 정기적 유 지 관리 일정을 잡는 데 참고할 수 있습니다 . 문턱값 한계에 도달할 때 경고가 발생하도록 사용 문턱값 및 유지 관리 경고를 설정할 수 있습니다. 문턱값 한계를 설정하고 이러한 사용 카운터를 정기적으로 모니터링함으로써, 중요한 실험이 진행되는 동안 예상치 못한 오류와 이로 인해 기기를 사용하지 못하는 시간을 최소화할 수 있습니다. 유지 관리 경고 설정에 관 한 정보는 ACQUITY UPLC Console 온라인 도움말을 참조하십시오.

누수 센서 교체

필요한 물품


• 새 누수 센서

누수 센서를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.


2. 탭을 눌러 누수 센서 커넥터를 기기 앞면에서 분리합니다.


누수 센서 커넥터

탭을 눌러 커넥터 해제


3. 톱니 모양의 가장자리를 잡고 위로 당겨 저장 용기에서 누수 센서를 분리합니다.

4. 새 누수 센서의 포장을 조심스럽게 풉니다.


6. 누수 센서 커넥터를 SM-FL 전면에 꽂습니다.



톱니 모양의 가장자리

TP02892

T형 바



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샘플 니들 교체

필요한 물품

• T6 TORX 드라이버



• 1/4인치 개방형 렌치


• 니들 어셈블리 키트

샘플 니들을 교체하려면 다음과 같이 하십시오.

1. ACQUITY UPLC Console의 시스템 트리에서 Sample Manager-FL을 선택합니다.

2. 플레이트가 로드된 경우 샘플 플레이트를 제거합니다.

3. 유지 관리 > 교체 > 니들을 클릭합니다.

결과: 샘플 니들 어셈블리를 접근 가능 위치로 이동시키는 마법사가 시작됩니다.

4. 샘플 격실과 유체 격실 도어를 엽니다.



5. T20 TORX 드라이버를 사용하여 접근 패널을 고정하는 2개의 잠긴 나사를 풉니다.

6. 니들 튜브를 조심스럽게 잡고, 패널을 제거하는 동안 단단히 고정합니다.

7. 주입기 포트 3에서 니들 어셈블리 피팅(Fitting)의 나사를 풀어 줍니다.

잠긴 나사(2개)접근 패널

니들 어셈블리 피팅(Fitting)(포트 3)

튜브를 잡고 접근 패널을 제거합니다.

50

8. 니들 튜브를 잡고, TORX T10 드라이버를 사용하여 니들 튜브 클램프의 나사를 풀어 줍니다.

9. 니들 튜브를 클램프 어셈블리의 슬롯에서 제거합니다.

10. 니들 튜브의 피팅(Fitting) 끝 부분을 잡고 니들 래치를 뒤로 밀어 장착 구멍에서 니들 장착 실린더를 풀어 줍니다.

니들 튜브 클램프

니들 래치

장착 구멍


11. 니들 메커니즘 하단에 있는 펀처 니들 카트리지에서 니들 끝을 들어 올립니다.

12. T6 TORX 드라이버를 사용하여 펀처 니들 카트리지 세트 나사를 풀고 펀처 니들 카 트리지를 제거합니다.

13. 새 펀처 니들 카트리지를 설치하고 세트 나사를 조입니다.

경고: 자상을 방지하기 위해 니들 팁을 누르거나 만지지 마십시오.

주의: 니들 손상을 방지하기 위해 니들 팁을 누르거나 만지지 마십시오.

주의: 니들 튜브의 손상을 방지하고 니들이 장치에 올바르게 장착되도록 하기 위해 니들을 구부리거나 변형하지 마십시오.

펀처 니들 카트리지

니들

펀처 니들 카트리지 세트 나사

52

14. 샘플 격실에서 위치를 조절하기 위해 두 손으로 새 니들 어셈블리를 잡고, 니들 메커 니즘 하단의 펀처 니들 카트리지에 니들 팁을 삽입합니다.
15. 니들 장착 실린더를 캐리지 어셈블리의 장착 구멍에 삽입합니다.

16. 니들 래치를 아래로 밀어서 니들 어셈블리를 고정합니다.

여기에 니들 끝 삽입

니들 래치


17. 니들 튜브를 래치의 뒤에 있는 슬롯에 연결합니다.

18. 니들 튜브가 니들 래치의 리테이너 아래에 찰칵하고 끼워질 때가지 조심스럽게 구부 립니다.

19. 니들 튜브를 클램프 어셈블리의 슬롯을 향해 위로 가져옵니다.

팁: 연결을 위해 튜브를 구부립니다.

튜브 슬롯

니들 튜브 리테이너

니들 래치

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20. 튜브가 아래 그림과 같이 연결되는지 확인합니다.

21. 니들 튜브를 클램프 어셈블리의 슬롯을 통해 연결합니다.

주의: 니들 튜브의 손상을 방지하려면 힘을 가해 배치하지 마십시오.


22. 검은색 튜브 슬리브의 가장자리가 아래 나오는 바와 같이 슬롯의 왼쪽 가장자리와 정렬되었는지 확인합니다.

23. T10 TORX 드라이버를 사용하여 니들 튜브 클램프에 나사를 조입니다.

24. 포트 아래에 있는 2개의 페롤(Ferrule) 어셈블리를 사용하여 니들 튜브를 주입 밸브 의 포트 3에 완전히 삽입한 다음 피팅(Fitting)을 포트에 돌려 끼웁니다.

25. 피팅(Fitting)을 손으로 조인 다음 렌치로 1/4 정도 더 조입니다.

26. 니들 튜브가 접근 패널의 측면에 있는 슬롯을 통해 연결되도록 접근 패널을 다시 설 치합니다.

27. 장치 전면에 접근 패널을 고정하는 2개의 나사를 T20 TORX 드라이버로 조입니다.

28. 샘플 격실과 유체 격실 도어를 닫습니다.

29. 니들의 Z 축을 검량합니다(57페이지 참조).

30. 니들 Seal을 특성화합니다(ACQUITY UPLC 온라인 도움말 참조).

주의: 작업 중 니들의 손상을 방지하려면, 클램프를 조이기 전에 니들에 남은 장 력을 해제하게 하십시오.

캐리지 슬롯의 가장자리와 정렬된 검은색 튜브 슬리브의 가장자리

TORX T10 니들 클램프 나사

TP03430

접근 패널 슬롯

니들 튜브

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니들의 z 축 검량

샘플 니들을 교체할 때마다 니들 z 축을 검량해야 합니다 . 검량하지 않으면 니들이 손상될 수 있습니다. 검량 절차는 모든 니들에 하여 동일합니다.

니들의 z 축을 검량하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Sample Manager 도어를 엽니다.

2. 플레이트를 트레이에서 분리합니다.

3. Console에서 Sample Manager > 제어 > SM 재설정을 선택합니다.

결과: 메커니즘이 홈 위치로 이동하고 니들이 세척장 위에 놓입니다.

4. 유지 관리 > 니들 Z축 검량을 클릭합니다.

5. 시작을 클릭한 다음 확인 창에서 확인을 클릭합니다.

팁: 효율적이고 손쉽게 니들을 정확히 설정하려면 니들 아래에 명함을 밀어넣습니다.

6. 키 입력마다 이동을 위해 1.0mm를 선택합니다.

7. +Z 버튼(Page Down 키)을 사용해 니들이 트레이 표면으로부터 1mm 이내까지 내려 가게 합니다.

8. 이동 증분을 0.1mm로 전환하고, 니들이 명함의 표면에 거의 닿을 때까지 낮춥니다.

9. 저장 > 예를 클릭한 다음 닫기를 클릭합니다.

10. 카드를 분리합니다.

11. 샘플 니들 및 실린지 부피를 지정합니다(변경된 경우).

12. 니들 Seal을 특성화합니다(ACQUITY UPLC 온라인 도움말 참조).


샘플 루프 교체

샘플 루프가 막혔거나 샘플 루프 용량이 크로마토그래피에 적합하지 않은 경우 샘플 루프 를 교체합니다.

필요한 물품


• ACQUITY UPLC 샘플 루프

샘플 루프를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.


2. 렌치를 사용해 주입 밸브의 포트 1 및 4에서 피팅(Fitting)을 제거합니다.

주입 밸브의 샘플 루프 피팅(Fitting)

3. 샘플 루프와 피팅(Fitting)을 제거합니다.

주의:

• 띠 넓어짐 또는 과도한 Carryover 성능을 방지하려면 같은 끝이 같은 포트로 가도 록 이전에 설치한 샘플 루프를 전과 정확히 같은 방법으로 다시 설치해야 합니다.

• 누수를 방지하려면 샘플 루프를 설치하기 전에 O-링을 제거하십시오. 새 샘플 루 프의 O-링은 배송하는 동안 Seal을 제자리에 고정합니다.

주의: 꼬임을 방지하려면 부피 검출 장치(포트 2) 또는 샘플 니들(포트 3) 튜 브를 당기지 마십시오.

포트 4 샘플 루프 피팅(Fitting)

샘플 루프

샘플 니들

부피 검출 장치포트 1 샘플 루프 피팅(Fitting)

Inlet에서 펌프로

Outlet에서 컬럼으로

58

4. 샘플 루프를 다시 사용하려면 연결된 포트의 끝에 레이블을 붙입니다.

팁: 주입 밸브 카트리지를 교체한 경우 새 카트리지에 이전에 사용한 샘플 루프를 설 치하지 마십시오.

5. 샘플 루프와 피팅(Fitting)을 오염 방지 백에 넣습니다.

6. 교체용 샘플 루프와 피팅(Fitting)의 포장을 해제합니다.

7. 샘플 루프에서 O-링을 제거합니다.

8. 2개의 페롤(Ferrule)이 샘플 루프의 한쪽 끝에 있는지 확인합니다. 그렇지 않은 경우 2개의 페롤(Ferrule) 및 조임 나사를 샘플 루프의 한쪽 끝에 밀어 넣은 다음 주입 밸 브 포트 1에 고정합니다.

9. 피팅(Fitting)을 손으로 조인 다음 렌치로 3/4 정도 더 조입니다.

참조: 14페이지.

10. 피팅(Fitting)을 제거하고 페롤(Ferrule)이 움직이지 않도록 검사합니다.

11. 샘플 루프의 다른 쪽 끝 및 주입 밸프 포트 4에 해 8 ~ 10단계를 반복합니다.

12. 샘플 루프 피팅(Fitting)을 밸브 포트 1 및 4에 다시 설치합니다.

13. 유체 격실 도어를 닫습니다.

14. 샘플 격실 도어가 닫혀 있는지 확인합니다.

15. ACQUITY UPLC Console의 시스템 트리에서 Sample Manager를 선택합니다.

16. 유지 관리 > 시스템 부피 검량을 클릭하여 새 시스템 부피를 특성화합니다.

주의: 누수를 방지하려면 샘플 루프를 설치하기 전에 O-링을 제거하십시오. 새 샘플 루프의 O-링은 배송하는 동안 Seal을 제자리에 고정하는 데 사용합니다.

주의:

• 시스템의 무용 부피를 방지하려면 페롤(Ferrule)을 형철하기 전에 루프의 양쪽 끝을 주입 밸브의 포트에 완전히 삽입해야 합니다.

• ACQUITY UPLC 피팅(Fitting)으로 Waters 승인 ACQUITY UPLC 루프 만 사용해야 합니다. 각 루프를 주입기에 맞춰야 합니다.

주의:

• 꼬임을 방지하려면 부피 검출 장치(포트 2) 또는 샘플 니들(포트 3) 튜브를 밀어 넣지 마십시오.

• 띠 넓어짐 또는 과도한 Carryover 성능을 방지하려면 같은 끝이 같은 포트로 가도록 샘플 루프를 이전과 정확히 같은 방법으로 다시 설치해야 합니다.

주의: 루프 또는 부피 검출 장치 라인이 손상되지 않도록 유의하십시오.


샘플 실린지 교체

권장 사항: 샘플 실린지를 교체할 때마다 Sample 실린지 누수 테스트를 수행합니다(ACQUITY UPLC 온라인 도움말 참조).

샘플 실린지에 기포가 있으면 시스템 압력 , 바탕선 , 부피 및 피크 면적에 부정적인 영향을 미칩니다.

다음 조건 중 하나라도 해당되는 경우 샘플 실린지를 교체하십시오.

• 실린지 플런저 끝이 닳거나 색이 바랜 경우

• 다른 실린지 크기로 변경하려는 경우

• 실린지가 새거나 기포가 발생한 경우

• 실린지가 누수 테스트에 실패한 경우

필요한 물품

• 탈기, 약용매 세척 용매


• 샘플 실린지 교체

샘플 실린지를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.


2. 유지 관리 > 교체 > 샘플 실린지 > 확인을 클릭합니다.

결과: 실린지를 "아래" 위치로 이동시키는 마법사가 시작됩니다.



주의: 샘플 실린지가 파손되는 것을 방지하려면 실린지의 위를 눌러서 기포를 제거 하려고 하지 마십시오.

경고: 틈새로 인한 부상이나 자상을 방지하기 위해 샘플 실린지를 제거하기 전에는 진 행 중이거나 보류 중인 주입이 없어야 합니다.

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4. 샘플 실린지를 실린지 장착 브래킷에 고정하는 널드(knurled) 나사를 제거합니다.

샘플 실린지 어셈블리 구성 요소:

5. 샘플 실린지가 샘플 실린지 밸브에서 분리될 때까지 샘플 실린지의 나사를 시계 반 방향으로 풀어 줍니다.

주의: 실린지가 파손되는 것을 방지하려면 실린지의 유리 부분을 잡지 마십시 오. 실린지는 항상 널드 이음 고리 부분을 잡아야 합니다.


샘플 실린지

널드 나사

널드 이음 고리


6. 실린지 통을 아래로 눌러 상부 장착 브래킷과 실린지를 제거합니다.

7. 교체용 샘플 실린지의 포장을 조심스럽게 풉니다.

8. 기포를 제거하기 위해 손을 사용하여 새 실린지를 약용매 세척 용매로 부분적으로 채웁니다.

요구 사항: 모든 기포가 제거되었는지 확인합니다.

9. 실린지 플런저를 빼내 플런저 끝을 실린지 가이드 장착 브래킷의 스레드 포스트 위 로 밉니다.

10. 샘플 실린지 밸브에 고 새 샘플 실린지의 나사를 부분적으로 조입니다.

11. 샘플 실린지를 손으로 조입니다.

12. 샘플 실린지 플런저를 장착 브래킷에 고정하는 널드 나사를 설치하고 손으로 조입니다.

13. 샘플 실린지에 기포가 없을 때까지 샘플 실린지만 프라임 옵션을 실행합니다.



장착 브래킷

스레드 홀더

실린지 플런저

널드 이음 고리

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세척 실린지 교체실린지 플런저의 끝이 새는 경우, 닳거나 색이 바랜 경우 또는 누수 테스트에 실패한 경우 세 척 실린지를 교체합니다.

정확한 결과를 얻기 위해 ACQUITY UPLC 시스템에서 사용하도록 Waters에서 승인한 실 린지만 사용해야 합니다. 사용 가능한 세척 실린지 크기는 2.5mL입니다.

필요한 물품

• 탈기된 세척 용매

• 세척 실린지 교체



세척 실린지를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 용매 병에서 세척 용매 라인을 제거합니다.

2. 기기의 측면 패널을 고정하는 TORX T20 나사 2개를 제거합니다.

3. 측면 패널을 약 2.5cm 뒤로 밀고, 패널의 바닥을 기울여 기기 섀시의 상부 입구를 푼 다음 패널을 제거합니다.

경고: 자상이나 다른 부상을 방지하기 위해 실린지를 제거하기 전에는 진행 중이거 나 보류 중인 주입이 없어야 합니다.

경고: 감전 부상을 방지하기 위해 아래 나오는 전기 위험 구역의 구성 요소를 만 지지 마십시오.

세척 실린지 어셈블리 전기 위험 구역


4. 약세척 및 강세척 피팅(Fitting)을 풀고 세척 라인을 Seal 세척 어셈블리에서 떨어진 곳으로 이동합니다.

5. 1/2인치 개방형 렌치를 사용하여 상단 장착 브래킷에 세척 실린지를 고정하는 너트 를 제거합니다.

6. 세척 실린지 플런저를 세척 실린지 장착 브래킷에 고정하는 널드 나사를 풀어 줍니다.

7. 각 실린지가 장착 브래킷에서 분리될 때까지 풀어 줍니다.

8. 실린지 통을 아래로 눌러 상부 장착 브래킷과 실린지를 제거합니다.

주의: 실린지가 파손되는 것을 방지하려면 실린지의 유리 부분을 잡지 마십시 오. 신 실린지는 널드 이음 고리 부분을 잡으십시오.

세척 실린지

강세척 라인약세척 라인

널드 나사

강세척 피팅(Fitting)

약세척 피팅(Fitting)

1/2인치 너트상단 장착 브래킷

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9. 각 교체용 세척 실린지의 포장을 해제합니다.

세척 실린지

10. 기포를 제거하고 실린지 플런저를 윤활하기 위해 손을 사용하여 각각의 새 세척 실 린지를 약용매 세척 용매나 강용매 세척 용매로 부분적으로 채웁니다.

11. 새 세척 실린지의 플런저 끝을 실린지 가이드 장착 브래킷의 스레드 포스트 위로 밉 니다.

12. 필요한 경우, 실린지 배럴을 눌러 상부 장착 브래킷을 제거하고 각각의 새 세척 실린 지를 장착 브래킷에 나사로 고정합니다.

팁: 때때로 세척 실린지를 장착 브래킷에 나사로 고정할 때 실린지 배럴을 위로 당겨야 합니다.

13. 1/2인치 개방형 렌치를 사용하여 상부 장착 브래킷에 세척 실린지를 고정하는 너트를 설치합니다.

14. 각 세척 실린지 배럴을 장착 브래킷에 고정하는 널드 나사를 설치하고 손으로 조입 니다.

15. 세척 실린지 팁에 플러그가 장착된 경우 이를 제거합니다.

16. 피팅(Fitting)을 손으로 조여서 약세척 및 강세척 라인을 다시 연결합니다.

17. 실린지에 기포가 나오지 않을 때까지 시스템을 프라임합니다.

18. 장치의 측면 패널을 아래 가장자리로 잡습니다.

19. 패널의 상단 가장자리는 장치의 상단 커버 아래에 놓이도록 하고 측면 패널이 장치 후면에 2.5cm 정도 나오도록 배치합니다.

플런저 끝

실린지 배럴

널드 나사


20. 측면 패널의 아래를 안쪽으로 구부리고 측면 패널이 장치의 전면에 닿을 때까지 앞 으로 밀어 냅니다.

팁: 패널의 구멍은 섀시의 나사 구멍과 정렬됩니다.

21. TORX T20 나사 2개를 사용하여 측면 패널을 고정합니다.

주입 밸브 카트리지 교체

요구 사항: 주입 밸브를 교체할 때 샘플 루프도 교체해야 합니다.

필요한 물품

• 2mm 육각 렌치


• 주입 밸브 카트리지

주입 밸브 카트리지를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.


2. SM-FL 정보 창에서 유지 관리 > 니들 및 주입 밸브 기 > 예를 클릭합니다.

3. SM-FL의 전원을 끕니다.



주의: 전기 부품의 손상을 방지하려면 기기 전원이 켜져 있는 동안에는 전기 어 셈블리를 분리하지 마십시오. 전원을 완전히 차단하려면 전원 스위치를 끄기 로 설정한 다음, 전원 코드를 AC 소스에서 뽑습니다. 코드를 뽑은 후 10초 동 안 기다렸다가 어셈블리를 분리합니다.

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5. 주입 밸브 카트리지에 부착된 피팅(Fitting)을 떼어냅니다.

6. 2mm 육각 렌치를 사용하여 주입기 밸브 카트리지의 10시 방향에 있는 나사를 제거 합니다.

7. 주입 밸브 어셈블리에서 주입 밸브 카트리지를 제거합니다.

8. 교체할 주입 밸브 카트리지의 포장을 조심스럽게 풉니다.

9. 카트리지 하우징의 홈이 드라이브 클램프의 홈과 정렬되도록 합니다.

팁: 정렬되지 않은 경우 홈이 정렬될 때까지 드라이브 클램프를 돌립니다.

10. 새 주입 밸브 카트리지를 주입 밸브 어셈블리에 삽입합니다.

참고: 주입 밸브 카트리지가 주입 밸브 어셈블리에 완전히 밀어 넣어지지 않으면 Waters 서비스 담당자에게 문의하십시오.

11. 주입 밸브 카트리지의 10시 방향에 2mm 육각 나사를 삽입하고 조입니다.

12. 튜브가 피팅(Fitting) 구멍에 닿게 하여 모든 피팅(Fitting)을 다시 연결합니다.


14. SM-FL의 전원을 켭니다.

샘플 루프

컬럼으로

Solvent Manager에서

부피 검출 장치

니들

샘플 루프

드라이브 클램프

정렬된 홈

주입 밸브 카트리지 하우징


기기 외부 세척

보풀이 없는 부드러운 종이나 천을 물에 적신 후 SM-FL의 표면을 세척합니다.

장치 표면을 청소할 때 다음 경고 및 주의 사항을 준수하십시오.

• 항상 장치의 전원이 중단되어 있는지 확인합니다.

• 세척 시에는 항상 보안경과 장갑을 착용하여 눈과 손을 보호합니다.

• 깨끗한 천에만 물을 묻혀서 장치를 닦습니다.

• 장치 표면에 직접 물을 뿌리거나 물을 묻히지 마십시오.

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Documents

ACQUITY UPLC - Waters Corporation...4. 세척 실린지는 용매 저장 용기로부터 탈기된 세척 용매로 보충됩니다. 5. 샘플 루프가 로드 위치로 돌아올