ACUAN BILANGAN ASAM

Embed Size (px)

Citation preview

Persiapan Alat dan Bahan dalam Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Goreng Bekas Penggorengan Restoran Siap Saji KFC dengan Menggunakan Katalis padat CaO/K2O/-Al2O3

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Menggunakan Katalis CaO / KI / -Al2O3

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Bertambahnya jumlah populasi penduduk dan meningkatnya kebutuhan energi yang semakin tinggi sehingga persediaan energi, khususnya energi dari bahan bakar fosil yang tidak dapat diperbaharui semakin menipis dan semakin lama akan semakin habis. Bahan bakar fosil mempunyai banyak kelemahan dalam berbagai segi terutama dari segi harga yang cenderung naik ( price escalation ) sebagai akibat dari faktor faktor seperti berkurangnya cadangan sumber daya yang tidak dapat diperbaharui. Sementara permintaan terus meningkat serta dampaknya terhadap lingkungan yang ditimbulkan sangat berpengaruh terhadap pemanasan global ( global warming ). Indonesia dan beberapa negara lainnya kini berusaha untuk mencari sumber sumber energi lainnya sebagai bahan bakar alternatif.

Berbagai upaya pengolahan energi telah dilakukan untuk mengatasi kelangkaan BBM di Indonesia. Salah satu upaya pengolahan energi adalah melalui penyediaan bahan bakar yang dapat diperbaharui seperti biodiesel yang dapat dihasilkan dari minyak nabati misalnya minyak kelapa sawit. Biodiesel digunakan sebagai bahan bakar alternatif pengganti minyak diesel/solar. Penggunaan minyak kelapa dan minyak kelapa sawit sebagai biodiesel dapat mengganggu stok minyak makan nasional, kebutuhan industri oleo kimia dan ekspor CPO. Biodiesel yang dihasilkan dari minyak kelapa dan minyak kelapa sawit memiliki harga yang lebih tinggi dibandingkan minyak diesel dari bahan bakar fosil. Pemanfaatan minyak goreng bekas sebagai biodiesel memberikan peluang yang besar karena pemanfaatan minyak goreng bekas dapat mengurangi limbah industri makanan. Pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas ini mempunyai keuntungan yang berlipat karena disamping memanfaatkan minyak goreng bekas yang sudah pasti harganya murah sehingga berdampak pada menurunnya biaya produksi (dalam pembuatan biodiesel hampir 80% biaya produksi bersumber dari bahan baku), juga dihasilkan biodiesel yang bersifat ramah lingkungan karena menghasilkan emisi dan bahan-bahan partikulat yang rendah.Oleh karena itu pengembangan energi alternatif pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas (minyak jelantah) merupakan pilihan yang tepat, karena di Indonesia terdapat banyak industri makanan, sehingga minyak goreng bekas mudah didapatkan.

Selama ini proses pembuatan biodisel menggunakan katalis homogen, penggunaan katalis homogen mempunyai banyak kelemahan yaitu: akan menambah langkah proses dan mengalami kesulitan untuk memisahkan produk reaksi, tidak dapat di recovery, harus dinetralkan terlebih dahulu sebelum dipisahkan dari fase metil ester pada tahap akhir reaksi, dan menghasilkan limbah dengan volume yang besar (Alonso dkk., 2008). Untuk mengatasi kelemahan ini digunakan katalis heterogen. Katalis heterogen ini mempunyai banyak kelebihan diantaranya: ramah lingkungan dan mudah dipisahkan tanpa peralatan yang rumit sehingga kebutuhan energi untuk pemurnianpun dapat direduksi. Disamping itu katalis dapat digunakan kembali, hal ini berdampak pada menurunkan biaya produksi, sehingga harga biodiesel dapat berkompetisi dengan minyak solar. Asri dkk. (2013) melakukan peningkatan terhadap aktivitas katalis dengan menggunakan promotor ganda CaO dan KI (CaO/KI/-Al2O3). Uji katalitik menunjukakan bahwa aktivitas katalis meningkat dengan baik, terbukti dari yield yang dihasikan mendekati 95%. Asri dkk. Menggunakan minyak sawit dengan loading KI 35% (% berat yield alumina).Pada penelitian ini digunakan bahan baku minyak goreng bekas yang berasal dari restoran siap saji CFC melalui proses transestreifikasi menggunakan katalis dari oksida logam - logam alkali CaO dan KI dengan penyangga -Al2O3 (CaO/ KI / -Al2O3) sebagai katalis heterogen/padat, yang dilakukan dalam reaktor batch. Proses ini menggunakan katalis basa untuk meningkatkan yield biodiesel. Perbandingan molar rasio antara minyak metanol, jumlah massa katalis, waktu reaksi, suhu reaksi, kandungan asam lemak dan air dalam minyak merupakan faktor - faktor yang mempengaruhi reaksi transesterifikasi. Pada proses transesterifikasi metanol lebih banyak digunakan karena berharga lebih murah dibandingkan alkohol lain. Metanol berlebih diperlukan untuk menggeser kesetimbangan kearah produk, dan memperbesar biodiesel.1.2. Rumusan Masalah1. Bagaimana pengaruh penambahan jumlah katalis terhadap yield biodiesel?2. Bagaimana pengaruh molar rasio antara minyak dan metanol terhadap yield biodiesel?1.3. Tujuan PenelitianTujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mempelajari pengaruh penambahan jumlah katalis (% berat terhadap minyak goreng bekas ) terhadap yield biodiesel.

2. Mempelajari pengaruh molar rasio antara minyak dan metanol terhadap yield biodiesel.1.4. Manfaat Penelitian1. Memberikan nilai tambah dalam pemanfaatan minyak goreng bekas sebagai limbah industri tertentu. 2. Biaya produksi menjadi lebih murah karena pemisahan katalis dengan produk biodiesel lebih mudah sehingga proses lebih sederhana.3. Biodiesel dapat menggantikan bahan bakar diesel fossil sehingga dapat mengurangi kebutuhan impor solar.

4. Mengurangi limbah dari proses pembuatan biodiesel karena yang digunakan adalah katalis padat.1.5. Kebaruan PenelitianKebaruan dalam proses penelitian ini menggunakan katalis padat berpromotor ganda yaitu CaO/KI/ -Al2O3 untuk reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas menjadi biodiesel dalam reaktor batch. Bahan baku yang digunakan mudah didapatkan dan tidak mempengaruhi kebutuhan untuk konsumsi. Selain itu, harganya terjangkau karena bahan baku termasuk limbah dan bertujuan untuk memanfaatkan limbah minyak goreng yang setiap tahun bertambah.BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1. Bahan Bakar Minyak (BBM)Harga minyak dunia terus mengalami peningkatan dari tahun ke tahun dan pada tahun 2014 harga minyak mentah dunia berkisar dengan harga US $ 105,8/ barrel ( www.opec.org. 2014). Hal ini diperparah dengan krisis energi dunia terutama yang berasal dari bahan bakar minyak. Sedangkan cadangan minyak bumi dunia diperkirakan hanya 1.526 miliar barel. Ini digunakan untuk memenuhi kebutuhan minyak di 15 Negara (USA, Cina, Jepang, Rusia, Saudi Arabia, India, Prancis, Iran, UK, Brazil, Meksiko, Korea Selatan, Kanada, German, Indonesia). Cadangan tersebut diperkirakan akan habis dalam waktu 15-20 tahun mendatang (Dewan Energi Nasional, 2014)Kebutuhan bahan bakar minyak terbesar adalah bahan bakar diesel/solar, karena Indonesia telah mengimpor bahan bakar diesel/solar. Data konsumsi minyak solar di Indonesia pada tahun 2000-2012 dapat dilihat pada Tabel 2.1.Tabel 2.1 Konsumsi Minyak Bumi 2000-2012

NoTahunton

1200013971000

2200111750500

3200215116000

4200313588600

5200415971500

6200521065200

7200618657800

8200719475700

9200822391200

10200919732000

11201025123900

12201128840300

13201228534500

Sumber: Badan Pusat Statistik, 2014

Penggunaan minyak solar bila di eksploitasi secara besar-besaran dan secara terus menerus dapat memicu terjadinya kelangkaan energi yang dapat membuat terganggunya keseimbangan alam. Untuk menghindari terjadinya krisis bahan bakar dan perusakan lingkungan berbagai upaya untuk mencari sumber energi alternatif yang dapat diperbaharui dan ramah lingkungan semakin digalakkan.2.2. Minyak Goreng BekasIndonesia saat ini masih tercatat sebagai produsen CPO terbesar di dunia, dengan produksi sekitar 17,39 juta ton/tahun dan terus mengalami peningkatan sebesar 1000 ton/tahun. Peningkatan produksi minyak sawit di Indonesia dapat dilihat pada Tabel 2.2. Akibatnya limbah minyak goreng bekas jumlahnya melimpah. Sedangkan apabila minyak goreng bekas nantinya dibuang di sungai maka kadar 40 persen di perairan mampu mematikan hampir 50 persen ikan di sungai. Minyak goreng bekas ini dapat menyebabkan berkurangnya ketersediaan oksigen di dalam air. Minyak goreng bekas dapat menyebabkan pencemaran terhadap tanah dan air, sehingga dapat mengganggu biota darat dan air. Tabel 2.2 Produksi Minyak Sawit Indonesia

noTahunIndonesia Produksi

(ribu ton)

1200913872.60

2201014038.10

3201115198.05

4201216,817.80

5201317 390.50

Sumber: Badan Pusat Statistik, 2014Melihat dampak serta bahaya yang dapat ditimbulkan oleh minyak goreng bekas/jelantah (waste cooking oil). Ini sebabnya perlu adanya cara untuk mengatasi masalah diatas, yaitu pengolahan minyak goreng menjadi sesuatu yang mempunyai nilai jual tinggi, salah satunya menjadi biodiesel.2.3. BiodieselBiodiesel merupakan sumber energi alternatif pengganti solar yang terbuat dari minyak tumbuhan, tidak mengandung sulfur dan tidak beraroma. Penelitian yang telah dilakukan tentang biodiesel dan telah ditemukan penggunaan langsung minyak tanaman murni sebagai pengganti solar. Dibanding bahan bakar solar, biodiesel memiliki beberapa keunggulan, meliputi:

a. Alat yang digunakan untuk proses produksi cukup sederhana serta dihasilkan produk samping berupa gliserol, dimana gliserol memilki nilai jual yang cukup tinggi.

b. Menurunkan ketergantungan suplai minyak dari negara asing yang harganya terus meningkatc. Biodiesel mengandung 11% oksigen dan tidak mengandung belerang sehingga akan mengurangi hidrokarbon yang tidak terbakar dan karbon monoksida. Tidak bersifat toksik. Selain itu biodiesel juga bebas timbal dan benzene karsinogenik. (Saputera., 2001).

d. Biodegradable. Pada lingkungan aquatik biodiesel terdegradasi 85,5 - 88,5%. e. Dibandingkan dengan minyak solar, biodiesel mempunyai beberapa keunggulan. Keunggulan utamanya adalah emisi pembakarannya yang ramah lingkungan karena mudah diserap kembali oleh tumbuhan dan tidak mengandung SOx. Sedangkan untuk kelemahan dari biodiesel sendiri, diantaranya:

a. Biodiesel murni memiliki masalah signifikan terhadap suhu rendah ( < 20C )

b. Biodiesel secara signifikan lebih mahal dibandingkan dengan diesel konvensional

c. Biodiesel memiliki kandungan energi yang jauh lebih sedikit dibandingkan dengan diesel konvensional, sekitar 11% lebih sedikit dibandingkan dengan bahan bakar diesel konvensional.Biodiesel ( Metil ester ) dari minyak nabati dapat dihasilkan melalui proses transesterifikasi trigeiserida dari minyak nabati. Transesterifikasi merupakan penggantian gugus alkohol dari ester dengan alkohol lain. Metanol umumnya digunakan untuk proses transesterifikasi karena harganya lebih murah dan mudah untuk direcovery. Transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan, yang mana untuk mendorong reaksi agar bergerak kekanan untuk menghasilkan metil ester (biodiesel) maka perlu digunakan alkohol dalam jumlah berlebih. Gliserin yang dihasilkan sebagai produk samping dapat dimanfaatkan dalam pembuatan sabun dan bahan-bahan kosmetik lainnya serta berperan sebagai pelembab (moistourising).Proses pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas (minyak jelantah) akan melewati tahap sebagai berikut:

1. Proses pemurnian minyak jelantah dari pengotor dan water content.

2. Transesterifikasi molekul trigliserida ke dalam bentuk metil ester.3. Pemisahan

Gambar 2.1 menunjukkan reaksi transesterifikasi trigeliserida dengan metanol menghasilkan metil ester ( biodiesel ) dan gliserol ( gliserin ) sebagai hasil samping.

Gambar 2.1. Reaksi Transesterifikasi Trigeliserida2.4. Katalis untuk Reaksi TransesterifikasiKatalis merupakan substansi yang dapat meningkatkan laju reaksi pada suatu reaksi kimia yang mendekati kesetimbangan dimana katalis tersebut tidak terlibat secara permanen (Agustine., 1996). Katalis meningkatkan laju reaksi dengan cara mempengaruhi energi pengaktifan suatu reaksi kimia. Keberadaan katalis akan menurunkan energi pengaktifan, sehingga reaksi dapat berjalan dengan cepat (Utomo,. 2007).

Secara umum jenis katalis yang sering digunakan dalam proses transesterifikasi yaitu :

1. Katalis homogen

2. Katalis heterogen

2.4.1 Katalis homogen

Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fase yang sama dengan reaktan dan produk.

Kelebihan dari penggunaan katalis homogen adalah :

1. Kontak antara reaktan dengan katalis sangat baik, sehingga reaksi dari reaktan dapat lebih maksimal

2. Yield produk yang dihasilkan lebih besar dari pada katalis heterogen.

Penggunaan katalis homogen ini mempunyai kelemahan yaitu:

1. Mencemari lingkungan, dan tidak dapat digunakan kembali, 2. Selain itu katalis homogen juga umumnya hanya digunakan pada skala laboratorium ataupun industri bahan kimia tertentu, 3. Sulit dilakukan secara komersil, 4. Operasi pada fase cair dibatasi pada kondisi suhu dan tekanan, 5. Sehingga peralatan lebih kompleks dan diperlukan pemisahan antara produk dan katalis. Contoh dari katalis homogen yang biasanya banyak digunakan dalam produksi biodiesel, seperti basa (NaOH, KOH), asam (HCl, H2SO4).

2.4.2 Katalis heterogen

Pemilihan katalis juga dipengaruhi oleh jenis bahan baku yang digunakan. Katalis yang dapat digunakan pada proses transesterifikasi memiliki berbagai jenis. Katalis basa lebih umum digunakan dibanding katalis asam. Selain itu saat ini sedang berkembang katalis heterogen. Katalis heterogen merupakan katalis yang fasenya tidak sama dengan reaktan dan produk. Katalis heterogen secara umum berbentuk padat dan banyak digunakan pada reaktan berwujud cair atau gas.

Proses katalis padat sedang dikembangkan karena tidak meninggalkan limbah. Teknologi baru yang sedang dikembangkan adalah proses transetserifiasi dalam reaktor batch dengan katalis padat. Sedangkan proses konvensional menggunakan reaktor berpengaduk dan katalis homogen. Keuntungan dari katalis heterogen adalah 1. Ramah lingkungan, tidak bersifat korosif, 2. Mudah dipisahkan dari produk dengan cara filtrasi, 3. Serta dapat digunakan berulang kali dalam jangka waktu yang lama. 4. Selain itu, katalis heterogen meningkatkan kemurnian hasil karena reaksi samping dapat dieliminasi. Selain memiliki berbagai keunggulan, katalis heterogen juga memiliki kelemahan, diantaranya:

1. Sulit untuk mengembalikan reaktifitasnya. Karena harus melalui proses kalsinasi, reduksi-oksidasi kembali, atau pencucian dengan larutan aktif. Namun seringkali proses regenerasi tidak dapat mengembalikan 100%.

Contoh-contoh dari katalis heterogen adalah zeolit, CaO, dan MgO.Perbandingan antara teknologi konvensional (katalis cair-basa kuat) dengan teknologi baru (katalis padat) secara umum ditunjukan seperti Gambar 2.2

Gambar 2.2 Perbandingan Penggunaan Katalis Padat Pada Proses Konvensional Dan ModernGambar 2.2 menunjukkan bahwa teknologi baru dengan katalis padat memiliki skema proses yang lebih sederhana. Selain itu, keunggulan teknologi baru adalah terbentuknya gliserin yang cukup tinggi kadarnya 98%. 2.5. Penelitian Yang Sudah Dilakukan Sebelumnya Beberapa penelitian yang dilakukan sebelumnya :

Asri dkk,. (2010) meneliti proses transesterifikasi minyak sawit menggunakan katalis padat dengan promotor tunggal CaO/-Al2O3, hasil dari penelitian tersebut menunjukkan bahwa katalis CaO/ -Al2O3 berpotensi digunakan dalam proses transeterifikasi, akan tetapi yield biodiesel masih rendah (64,95%), sehingga perlu ditingkatkan aktivitasnya. Xie dkk,. (2006), meneliti transesterifikasi minyak biji kedelai dengan metanol, menggunakan katalis alumina yang diimpreg/diemban dengan beberapa senyawa potasium. Disimpulkan bahwa alumina yang diemban dengan KI 35% berat memberikan aktivitas yang paling tinggi dengan konversi sebesar 87%. Dijelaskan juga bahwa ada korelasi antara basisitas dengan aktivitas katalis. Ilgen dan Akin,. (2008), meneliti tentang transesterifikasi minyak kanola menggunakan katalis alkali berpenyangga -Al2O3. Didapatkan bahwa katalis KOH/ -Al2O3 memberikan basisitas dan aktivitas yang terbaik dengan yield tetinggi sebesar 89,40%.

Zabetti dkk,. (2010), melakukan studi optimasi terhadap yield biodisel yang dihasilkan melalui reaksi transesterifikasi minyak sawit menggunakan katalis kalsium oksida berpenyangga alumina dalam reaktor batch. Zabetti menyimpulkan bahwa kondisi optimal diperoleh pada ratio molar alkohol-minyak 12:1, jumlah katalis 6% (% berat) dan temperatur reaksi 65 oC. Selanjutnya Asri dkk. (2011) melakukan peningkatan terhadap aktivitas katalis dengan menggunakan promotor ganda CaO dan KI (CaO/KI/-Al2O3). Uji katalitik menunjukakan bahwa aktivitas katalis meningkat dengan baik, terbukti dari yield yang dihasikan mendekati 95%. Asri dkk. Menggunakan minyak sawit dengan loading KI 35% (% berat yield alumina).Kemampuan dari CaO untuk memisahkan H+ dari metanol membentuk intermediate anionik merupakan ide dasar untuk proses transesterifikasi. Sesuai teori, katalis dapat bertindak sebagai basa atau dengan mendonasikan pasangan elektron ke reaktan seperti pada basa Lewis, membentuk inetermediate anionik yang menjalani siklus katalitik dan memulai reaksi (Hattori., 2001). Mekanisme reaksi tampak seperti pada Gambar 2.3. Mula-mula mekanisme dimulai dengan melepaskan H+ metanol untuk membentuk intermediate anionik yang dikenal dengan ion metoksi. Grup karbonil dari asam lemak kemudian diserang oleh metoksi dan melepaskan ikatan antara gliserol dan asam lemak, menghasilkan metil ester dan digliserida. O- pada digliserida akan melepas proton dari CaO membentuk grup OH. Reaksi ini akan berlanjut sampai ketiga mol fatty acid metil ester dan gliserol terbentuk (Yacob dkk., 2009).

Gambar 2.3 Mekanisme CaO sebagai katalis basa heterogen dalam transesterifikasi trigliserida (Lam dkk., 2010)Keterangan:

(1) Pelepasan proton dari metanol oleh basic site membentuk anion metoksid;(2) Anion metoksid menyerang karbon karbonil dalam molekul trigliserida yang menyebabkan terbentuknya intermediate alkoksikarbonil;

(3) Intermediate alkoksikarbonil selanjutnya dirubah menjadi bentuk yang lebih stabil: FAME dan anion digliserida;

(4) Kation metoksid menyerang anion digliserida membentuk digliserida. Urutan tersebut diulang dua kali untuk R2 dan R3.BAB III

METODOLOGI PENELITIAN3.1 Bahan dan Alat

3.1.1 Bahan

Bahan Minyak goreng bekas berasal dari restoran siap saji California Fried Chicken ( CFC ), untuk pemurnian minyak goreng bekas menggunakan serabut kelapa, sedangkan untuk proses transesterifikasi menggunakan metanol jenis grade komersial dan katalis CaO, KI dan - Al2O3.3.1.2 Alat

1. Proses transesterifikasiPeralatan transesterifikasi pada reaktor batch seperti gambar 3.1

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Transesterifikasi pada reaktor batchKeterangan :

1. Stirer,

6. Kondensor reflux,2. Magnetic stirer,

7. Air Pendingan Keluar,3. Labu leher tiga,

8. Termometer,4. Karet sumbat,

9. Waterbath5. Air pendingin masuk, 2. Alat pendukung

1. Sendok timbang

8. Neraca analitik digital2. Gelas arloji

9. Gelas kimia3. Spatula

10. Pipet4. Pipet ukur

11. Hot plate and stirrer5. Magnetik stirrer

12. Cawan porselin6. Oven

13. Buret7. Gas Chromatography (GC)14. Desikator 3.2 Penetapan Variabel

Variabel penelitian meliputi:3.2.1 Variabel tetap

1. Temperatur untuk reaksi transesterifikasi

: 65C

2. Menggunakan katalis dengan Loading KI

: 30%3. Waktu yang digunakan untuk reaksi transesterifikasi : 7 jam3.2.2 Variabel berubah

Untuk uji aktivitas katalis variabel dalam reaktor batch yang digunakan meliputi:

1. Jumlah katalis (% berat terhadap minyak) : 1; 2; 3; 4; 5; 6; 72. Perbandingan Molar Minyak Metanol : 1:9; 1:12; 1:15; 1:18; 1:24; 1:30

3.3 Metode PenelitianPenelitian Pembuatan Biodiesel dari bahan baku limbah minyak goreng bekas dengan katalis heterogen berpromotor ganda (CaO/KI/-Al2O3) bertujuan untuk mengembangkan dalam skala industri pemanfaatan limbah menjadi produk lain yang lebih bermanfaat tanpa menimbulkan kembali bahan pencemar lingkungan.

Penelitian ini termasuk jenis penelitian eksperimental, dimana peneliti akan melakukan percobaan dilaboratorium dengan menggunakan minyak goreng bekas dari tempat makan siap saji CFC sebagai bahan penelitian. Minyak goreng bekas akan dikonversikan menjadi biodiesel melalui reaksi transesterifikasi dengan beberapa macam perlakuan.

Penelitian yang diusulkan ini secara keseluruhan terdiri dari beberapa tahapan yaitu:

1) Tahap pemurnian minyak goreng bekas,

2) Tahap transesterifikasi minyak goreng bekas,Adapun bagan alir penelitian seperti terlihat pada Gambar 3.2

Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian

3.3.1 Proses pemurnian minyak goreng bekasAnalisa pemurnian minyak goreng bekas bertujuan untuk mengurangi kandungan pengotor dan air. Proses pemurnian dilakukan dengan cara menyaring minyak goreng bekas untuk menghilangkan kotoran pada minyak goreng bekas CFC, seperti rempah rempah bekas penggorengan atau tepung bekas menggoreng ayam. Minyak goreng bekas yang sudah disaring dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian masukkan serabut kelapa yang sebelumya sudah dihaluskan sebanyak 7,5% dari jumlah minyak yang akan dimurnikan. Selanjutnya minyak goreng bekas yang sudah ditambahkan dengan serbuk serabut kelapa tersebut dipanaskan sampai temperatur mencapai 100oC selama 60 menit sambil diaduk dengan kecepatan 10 rpm. Setelah 60 menit minyak goreng tersebut disaring kemudian hasilnya akan diuji FFA (Pers.3.2) dan kandungan air (Pers. 3.3), serta siap untuk digunakan pada proses transesterifikas.3.3.2 Prosedur penelitian Proses transesterifikasi dilakukan dalam reaktor batch dengan menyusun peralatan seperti pada gambar 3.1. Minyak goreng bekas dimasukkan kedalam labu leher tiga yang berkapasitas 500 ml dan dipanaskan diatas penangas air (waterbath) sambil diaduk menggunakan hotplate stirrer sampai suhu 65o C. Kemudian tambahkan katalis CaO/ KI/ -Al2O3 dengan jumlah variabel yang ditentukan dan metanol dengan rasio molar yang divariabelkan (% berat terhadap minyak). Setelah reaksi berjalan selama 7 jam maka reaksi dihentikan, campuran dalam labu leher tiga didinginkan dan dikeluarkan kemudian disaring untuk dipisahkan katalisnya. Filtrat yang telah dipisahkan dari katalis CaO/ KI/-Al2O3, selanjutnya dimasukkan ke dalam corong pemisah kapasitas 250 mL, dikocok beberapa saat, kemudian didiamkan selama 1 malam. Cairan dalam corong pisah yang membentuk dua lapisan selanjutnya dipisahkan. Lapisan bawah adalah gliserol dan lapisan atas lapisan metil ester, kemudian dilakukan analisa dengan metode GC. Ulangi langkah 1 sampai dengan 6 untuk variabel yang lainnya.

A. Skema percobaan

3.3.3 Prosedur analisa

Analisa ditujukan untuk mengetahui karakteristik dari hasil biodiesel yang divariabelkan. A. Prosedur uji nilai densitas:

Massa jenis (densitas) adalah massabenda persatuanvolume benda, dimana semakin tinggi massa jenis suatu benda maka semakin besar pula massa setiap volumenya. Berikut ini prosedur perhitungan nilai densitas: 1. Siapkan piknometer berukuran 10 mL

2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong dan ulangi sampai berat piknometer konstan, minimal 3 kali.

3. Catat hasil berat piknometer kosong.

4. Masukkan minyak kedalam piknometer

5. Timbang piknometer yang berisi minyak dan ulangi sampai berat piknometer yang berisi minyak konstan

6. Catat hasil berat piknometer yang berisi minyak

7. Hitung densitas dengan pers. 3.1

Perhitungan:

( Pers. 3.1 )Keterangan:M1

: Massa biodiesel dalam piknometer

M2

: Massa piknometer kosong

Vpiknometer: Volume piknometer kosong

B. Prosedur uji bilangan asam

Penentuan bilangan asam digunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak. Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tersebut. Berikut ini prosedur pengujian bilangan asam:

1. Timbang sampel minyak seberat 0,8 1 gram, masukkan kedalam erlemeyer 250 mL

2. Tambahkan 60 mL alkohol setelah dinetralkan dengan NaOH 0,01N

3. Panaskan diatas hotplate dengan suhu 80C dan aduk dengan kecepatan 10 rpm hingga minyak larut, seperti pada lampiran Gambar 3.5

4. Tambahkan 3 - 5 tetes indikator phenolphthalein 1% lalu kocok hingga tercampur

5. Titrasikan dengan NaOH 0,01 N yang sudah distandarisasi ( kocok dengan kuat hingga penampakan warna awal merah muda terbentuk ). Warna harus tidak berubah selama 30 detik.

6. Catat jumlah mL laruran NaOH 0,01 N yang digunakan.

7. Hitung nilai FFA dengan pers. 3.2

Perhitungan:

Keterangan:

N

: Normalitas NaOH

BM

: Berat Molekul Minyak

V

: Volume NaOH yang dibutuhkan

M

: Massa Minyak

C. Prosedur uji kadar airKadar air pada bahan baku minyak goreng jika terlalu tinggi akan menggangu nilai yield dari biodiesel. Oleh karena itu kadar air harus diturunkan untuk mengoptimalkan hasil yield biodiesel. Berikut ini prosedur perhitungan yield biodiesel. 1. Siapkan cawan, kemudian timbang sampai konstan.

2. Kemudian ambil sampel sebanyak 5 gram.

3. Timbang berat sampel + cawan sampai konstan

4. Panaskan dalam oven dengan suhu 105C selama 1 jam

5. Dinginkan dalam desikator selama 30 menit

6. Timbang cawan yang berisi sampel

7. Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh berat konstan

8. Hitung kadar air dengan ( Pers. 3.3 )

Perhitungan:

Keterangan:

m1

: Berat sampel

m2

: Berat sampel setelah pengeringan

D. Prosedur uji titik nyala

Pengujian ini bertujuan untuk memperkirakan temperatur maksimum pemanasan biodiesel sehingga biodiesel tidak terbakar. Temperatur yang didapatkan adalah sebagai simulasi terhadap temperatur maksimum yang biasa terjadi pada biodiesel sampai biodiesel mengalami kerusakan permanen. Berikut ini prosedur dari pengujian titik nyala.

1. Siapkan cawan berisi sampel sebanyak 5-10 ml dan letakkan diatas kaki tiga.

2. Pasang termomoter diatas cawan sampai menempel pada minyak.

3. Nyalakan api dan letakkan dibawah cawan untuk memanaskan sampel minyak.

4. Lewatkan api diatas cawan, amati saat sampel yang dipanaskan mengeluarkan api.

5. Kemudian disaat yang bersamaan catat suhu yang terbaca pada termometer.

E. Prosedur uji titik kabut

Pengujian titik kabut bertujuan untuk mengetahui pada suhu berapa biodiesel dari minyak goreng bekas ini menunjukkan kabut didalamnya. Berikut ini prosedur untuk mengetahui titik kabut dari biodiesel.

1. Siapkan beaker glass ukuran 1000 mL masukkan es batu yang dihanjurkan dan tambahkan garam.

2. Ambil beberapa mL sampel biodiesel.

3. Masukkan sampel ke dalam tabung reaksi.

4. Masukkan tabung reaksi yang berisi sampel ke dalam beaker glass yang berisi es batu.

5. Kemudian masukkan termometer kedalam tabung reaksi.

6. Liat perubahannya, bila cairan sudah berubah warna, mengental tapi masih bisa mengalir segera catat suhu yang terbaca pada termometer.

F. Perhitungan yield biodiesel

Dalam menghitung yield biodiesel ( % ) perlu dilakukan uji GC terlebih dahulu untuk mengetahui jumlah % FAME yang nantinya akan digunakan untuk menghitung yield biodiesel ( % ).

Perhitungan:

(Pers. 3.4)3.4 Tempat PenelitianBerdasarkan metode penelitian, tempat penelitian dilakukan di Laboratorium Lingkungan - LPPM ITS dan preparasi katalis dilakuakan di Labratorium Teknik Reaksi Kimia (TRK) ITS. Sedangkan pengujian sampel katalis dan biodiesel dilakukan di Laboratorium Energi LPPM ITS dan Laboratorium Pertamina Perak Surabaya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Uji GCMS Minyak Goreng Bekas

Minyak goreng bekas yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari restoran siap saji CFC. Tujuan dilakukan uji GCMS yaitu, untuk mengetahui komponen asam lemak yang terdapat dalam minyak goreng bekas sehingga berat molekul dari bahan baku dapat dihitung. Lampiran Gambar 4.3 menunjukkan hasil uji GCMS minyak goreng bekas restoran CFC, yang terdiri dari gliseril tri palmitat yaitu sebanyak 53,01% dan gliseril tri oleat yaitu sebanyak 46,99%.4.2 Analisa Free Faty Acid (FFA) dan Water ContentProses pemurnian dilakukan untuk menurunkan kadar Free Faty Acid (FFA) serta menurunkan Water Content . Lampiran Tabel 4.5 menunjukkan hasil uji FFA dimana sebelum proses pemurnian didapatkan 2.82% dan setelah proses pemurnian hasil uji FFA menjadi 0.31%. Sedangkan untuk uji water content sebelum proses pemurnian sebesar 0.69% dan setelah proses pemurnian menjadi 0.029%. Hal ini menunjukkan proses pemurnian dapat menurunkan FFA. Sehingga memenuhi persyaratan proses transesterifikasi yaitu sebesar FFA < 1%. Kandungan FFA terlalu tinggi dapat menyebabkan produk lebih banyak menjadi sabun. Sedangkan terlalu tinggi kandungan air akan mengganggu aktivitas katalis, karena air yang terkandung akan bereaksi dengan katalis.4.3 Hasil Proses Transesterifikasi dalam Reaktor Batch

Proses transesterifikasi minyak goreng bekas dalam reaktor batch dilakukan pada kondisi suhu 65C dan waktu reaksi selama 7 jam dengan menggunakan variabel jumlah massa katalis ( % terhadap minyak ) dan perbandingan rasio molar minyak metanol untuk menghasilkan yield biodiesel terbaik. 4.3.1 Pengaruh jumlah massa katalis terhadap yield biodiesel ( % )

Jumlah massa katalis merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi yield biodiesel pada proses transesterifikasi. Untuk mengetahui pengaruh jumlah % massa katalis, peneliti mengunakan jumlah massa katalis dari 1% sampai 7% dengan perbandingan rasio molar minyak metanol 1:15, waktu reaksi selama 7 jam dan menggunakan temperatur reaksi transesterifikasi 65 C

Gambar 4.1 Grafik Hubungan Antara Jumlah Katalis Terhadap Yield Biodiesel ( % )

Gambar 4.1 menunjukkan bahwa pada penggunaan jumlah massa katalis 1% sampai 5% yield biodiesel tidak mengalami kenaikan yang signifikan dikarenakan jumlah katalis terlalu sedikit untuk bereaksi dengan metanol dan minyak goreng bekas. Namun pada penggunaan katalis 6% didapatkan yield biodiesel cukup tinggi. Kemudian penggunaan katalis 7% yield biodiesel kembali menurun, hal ini dikarenakan apabila jumlah katalis terlalu banyak, larutan akan menjadi kental dan menyebabkan penurunan yield biodiesel. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa proses transesterifikasi minyak goreng bekas restoran CFC bisa menghasilkan biodiesel yang optimal pada penggunaan katalis 6% terhadap jumlah minyak goreng dengan katalis CaO/KI dan -Al2O3. Seperti pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Asri., dkk ( 2013 ). diperoleh 95% yield biodiesel dengan jumlah katalis 6%, namun penelitian itu menggunakan bahan baku minyak goreng kelapa sawit. Untuk hasil analisa Gas Chromatography ( GC ) dari pengaruh penggunaan jumlah % massa katalis dapat dilihat pada Lampiran.

4.3.2 Pengaruh Rasio Molar Minyak - Metanol Terhadap % Yield Biodiesel

Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan yang membutuhkan metanol berlebih untuk mendorong reaksi kekanan (kearah produk). Dalam proses kesetimbangan ini membutuhkan waktu yang lama untuk menghasilkan produk yang sesuai. Untuk mengetahui pengaruh rasio molar minyak - methanol terhadap % yield biodiesel dilakukan percobaan rasio 1:9, 1:12, 1:15, 1:18, 1:24, 1:30. Sedangkan jumlah % katalis digunakan hasil terbaik sebesar 6 %, temperatur 65C dan waktu reaksi 7 jam

Gambar 4.2 Grafik Hubungan Antara Perbandingan Molar Minyak Metanol Terhadap Yield Biodiesel (%)

Gambar 4.2 menunjukkan yield biodiesel mengalami peningkatan bertahap dari rasio 1 : 9 ke rasio 1 : 12. Peningkatan terjadi signifikan pada rasio 1 : 15 dan hasil tertinggi yaitu rasio 1 : 18. Kemudian terlihat adanya penurunan pada rasio 1 : 24 dan 1 : 30. Penurunan ini akibat dari terlalu banyaknya perbandingan metanol yang digunakan. Dengan demikian reaksi antara metanol, minyak dan katalis tidak bisa berjalan maksimal karena katalis lebih banyak bereaksi dengan metanol dan menyebabkan terbentuknya gliserin. Akibatnya hasil reaksi transesterifikasi mengalami penurunan yield biodiesel ( % ). Dapat di simpulkan bahwa hasil terbaik untuk perbandingan molar minyak metanol yaitu pada rasio 1 : 18 dengan hasil kandungan yield biodiesel ( % ) sebanyak 46,63 %. Hasil ini berbeda dengan hasil penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Asri.,dkk (2013) bahwa perbandingan rasio molar minyak metanol terbaik yaitu pada perbandingan 1 : 24 dengan yield biodiesel sebesar 90% menggunakan bahan baku minyak goreng sawit. Untuk hasil analisa Gas Chromatography ( GC ) dari perbandingan rasio molar minyak - metanol rasio dapat dilihat pada lampiran.

4.4 Hasil Analisa Karakteristik Biodiesel Perbandingan Jumlah Katalis (% Berat Terhadap Minyak) Analisa dilakukan untuk mengetahui karakteristik dari hasil biodiesel, hal ini bertujuan untuk membandingkan hasil yang didapat dengan acuan SNI yang dapat dilihat pada Tabel 4.3. Untuk hasil uji karakteristik biodiesel perbandingan jumlah katalis ditunjukkan pada Tabel 4.1.Tabel 4.1 Hasil uji karakteristik Biodiesel untuk Perbandingan Jumlah Katalis CaO, Alumina, dan KI (% berat terhadap minyak)

NoNama Densitas (g/cm3)Angka Asam (%)Titik Nyala (C)Titik Kabut (C)

1K10.89082.46611011

2K20.88762.11211011

3K30.89191.99312011

4K40.88972.29312013

5K50.88341.61911013

6K60.88090.99610212

7K70.89421.68111010

Keterangan:

K1 = jumlah katalis 1 %, : K2 = jumlah katalis 2 %,: K3 = jumlah katalis 3 %,: K4 = jumlah katalis 4 %,: K5 = jumlah katalis 5 %,: K6 = jumlah katalis 6 %,: K7 = jumlah katalis 7 %,

Hasil analisa karakteristik biodiesel yang sesuai dengan acuan SNI ditunjukkan pada penggunaan katalis terbaik yaitu K6. Sehinggan K6 digunakan sebagai variabel tetap untuk mencari pengaruh perbandingan molar rasio minyak metanol.4.5 Hasil Analisa Karakteristik Biodiesel Perbandingan Molar Minyak - Metanol

Hasil perbandingan molar minyak - metanol juga dilakukan analisa untuk mengetahui karakteristik biodiesel dan membandingkannya dengan acuan SNI yang dapat dilihat pada Tabel 4.3. Berikut ini hasil analisa karakteristik biodiesel untuk variabel perbandingan molar minyak - metanol.

Tabel 4.2 Hasil uji karakteristik Biodiesel untuk Perbandingan Jumlah Molar Minyak Metanol ( % berat terhadap minyak ) NoNama Densitas (g/cm3)Angka Asam (%)Titik Nyala (C)Titik Kabut (C)

1R90.89431.30213414

2R120.85371.74113411

3R150.88090.99610212

4R180.86451.51111014

5R240.88721.28512015

6R300.88791.28212513

Keterangan :

R9 = rasio molar 1 : 9, R12 = rasio molar 1 : 12, R15 = rasio molar 1 : 15, R18 = rasio molar 1 : 18, R24 = rasio molar 1 : 24, R30 = rasio molar 1 : 30,

Hasil analisa karakteristik biodiesel yang sesuai dengan acuan SNI ditunjukkan pada penggunaan perbandingan rasio molar minyak metanol 1 : 18. Hal ini juga diikuti dengan hasil analisa GC yang menunjukkan sampel terbaik pada R18.

4.6 Karakteristik Biodiesel

Analisa karakteristik biodiesel dapat dilakukan dengan menghitung densitas, viskositas, titik nyala, angka asam, titik kabut, titik tuang. Pengujian ini dilakukan sesuai dengan acuan SNI.Tabel 4.3 Syarat Kelayakan Biodiesel SNI 04-7182-2006NoParameterSatuanNilai

1Massa Jenis kg/m3850 - 890

2Viskositas Kinematik 40 CcSt2,3 - 6,0

3Titik NyalaCmin. 100

4Titik KabutCmax. 18

5Angka Asammg-KOH/gMax. 0,8

6Kadar Ester Alkil% massa96,5

BAB VKESIMPULAN 5.1 KESIMPULAN

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan:

1. Jumlah katalis CaO/KI/ -Al2O3 bepengaruh terhadap yield biodiesel dengan hasil terbaik diperoleh pada penambahan 6% jumlah katalis.2. Perbandingan rasio molar minyak - metanol berpengaruh terhadap yield biodiesel dengan hasil terbaik diperoleh pada perbandingan 1:18.5.2 SARANDari penelitian ini kami selaku penulis memberikan masukan untuk pengembangan penelitian selanjutnya yaitu, dengan mempersempit kisaran variabel % jumlah katalis terhadap berat minyak pada proses transesterifikasi untuk memperoleh % jumlah katalis yang lebih optimal.

Studi Literatur

Pemurnian minyak goreng bekas

Data : yield biodiesel

Reaksi transesterifikasi dalam reaktor batch dengan katalis CaO/KI/(- Al2O3

Menyusun peralatan seperti pada gambar 3.2

Siapkan minyak goreng bekas dan metanol dengan rasio molar yang divariabelkan.

Kemudian masukkan kedalam labu leher tiga yang berukuran 500 mL.

Timbang katalis CaO/ KI/ -Al2O3 sesuai variabel yang ditentukan.

Reaksi dihentikan setelah 7 jam.

Pisahkan hasil reaksi dengan corong pemisah

Ulangi langkah 1 sampai dengan 6 untuk variabel yang lainnya.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri

ITATS 2014

2