Agrokémia gyakorlat A gyakorlat során aláírással fogadja el a tanár a teljesített félévet. A megfelelés feltételei: Sikeresen teljesíteni a gyakorlati ZH-kat. (2 ZH a félév folyamán)

A gyakorlatokon való aktív részvétel. A megengedett igazolt hiányzások maximális száma 2.

Gyakorlati jegyzet: Loch Jakab-Kiss Szendille-Vágó Imre Mezőgazdasági kémiai gyakorlat III. Munkavédelmi szabályok 1. Laboratóriumban enni, inni tilos. 2. Laboratóriumba kabátot és utazótáskát behozni nem szabad. 3. Tartsuk tisztán a munkalapot , a kicseppent, kiömlött vegyszert rögtön fel kell törölni. 4. Akinek hosszú haja van kösse össze, kerülni kell a hosszú nyaklánc, fülbevaló viselését. 5. A reakció során keletkezett gázokat ne szagoljuk közvetlenül, hanem kezünkkel enyhe légáramlatot hajtva nagyon óvatosan szagoljuk meg. 6. Kémcsőben lévő oldat összerázásakor ne fogjuk be a kémcső nyílását! 7. Kémcsőreakcióknál elég fél kémcsőnyi oldattal dolgozni, ha az oldatot melegíteni kell, akkor csak harmad kémcsőnyi oldattal dolgozzunk! Folyadékok melegítésénél tartsuk oldalra a kémcsövet és ne irányítsuk se magunk se a társunk felé mert könnyen kifröccsenhet. A kémcsövet ne tartsuk közvetlenül a lángba huzamosabb ideig, hanem úgy melegítsük, hogy az egész felületet egyenletesen érje a Bunsen égő lángja! 8. A szilárd anyagokat műanyagkanállal vesszük ki a tárolóedényből. Folyadékból és szilárd anyagból a felesleget visszatenni tilos, ha kivettük a reagens üvegből. 9. Törött üveg és porcelán eszközök használata tilos! 10. Ne pipettázzunk tömény savat, lúgot csak ballonos vagy automata pipettával! 11. Tömény savak és lúgok hígitásánál mindig úgy járjunk el, hogy vízbe vékony sugárban öntsük a tömény oldatokat, mert fordított sorrendben öntve a hirtelen nagy hőmennyiség hatására felszabaduló nagy hőmennyiség hatására a rendszer annyira felmelegszik, hogy felforrhat és kifröccsen az edényből. 12. Gyúlékony anyagokkal (alkohol, éter, aceton) ne dolgozzunk nyílt láng közelében. 13. Meggyújtott lángégőt nem szabad felügyelet nélkül hagyni. 14. Ha a Bunsen égőt nem használjuk átmenetileg világító lángra kell állítani. 15. Laboratóriumokban nagyobb tüzek oltására homokkal, porral vagy szénasavval oltó tűzoltókészüléket használjunk. 16. Elektromos tüzeknél tilos és életveszélyes haboltóval vagy vízzel oltani. Néhány fontosabb sérülés ellátása A bőrre került savat azonnal mossuk le bő vízzel, majd semlegesítsük a savat NaHCO3 , a lúgot pedig ecetsav híg oldatával. Ha sav vagy lúg kerül a szembe , vízzel öblögesse szemmosó pohárból majd a savat 2% -os bórax, a lúgot 2%-os bórsav oldattal közömbösítsük.

Kérdések az első gyakorlat anyagához Össznitrogén meghatározás: gyakorlati jegyzet: 41-43 o.

1. A növény N-, P- és K- és S tartalmának meghatározásához milyen módon kell előkészíteni a növényi mintát?

2. A növény K, Ca-, Mg- és Fe, Mn, Cu, Zn és B tartalmának meghatározásához milyen módon kell előkészíteni a növényi mintát?

3. Miért nem lehet a N meghatározáshoz a növénymintát száraz úton előkészíteni? 4. Milyen formában van jelen a nitrogén a növényben? 5. A roncsolás után a szerves N vegyületek milyen formává alakulnak át? 6. Írja fel az ammónium-szulfát, bórsav és kénsav képletét! 7. Mi a növény össznitrogén meghatározásának alapelve? 8. Mi a desztilláció célja általánosan? 9. Az össznitrogén meghatározásnál mi a vízgőzdesztilláció célja, mi a felhasznált

készülék neve? 10. A keverékindikátort tartalmazó bórsav oldat milyen színű lett ammónia hatására? 11. Mi a sav-bázis indikátor? 12. Mi a titrálás célja általánosan? 13. Mi volt a célunk az ammónium-borát---bórsav elegy titrálásakor? Milyen folyamat

játszódott le és milyen színváltozás kísérte a titrálást? 14. Mi a faktor? 15. A gyakorlat során milyen vegyszereket használtunk, melyik volt ezek közül a

legerélyesebb? Mire kellett vigyáznunk ezzel kapcsolatban?

Megoldások: 1. A légszáraz növényi mintát finomra őröljük , majd

105oC-on súlyállandóságig szárítjuk. Ezen elemek méréséhez nedves minta előkészítést használunk. N,P,K-tartalom meghatározáshoz a növényi mintához tömény kénsavat adunk, majd egy fél nap után tömény hidrogén-peroxidot öntünk rá és forraljuk a roncsolatot. Esetenként Hg-t is szoktak katalizátorként használni. A roncsolás akkor tekinthető befejezettnek, ha a roncsolat telejesen kitisztul. S tartalom meghatározásánál kénsav helyett salétromsavat öntünk a növényi mintához, majd tömény hidrogén-peroxidot és ezután forraljuk a roncsolatot

A nedves minta előkészítés lépései

2. A légszáraz növényi mintát finomra őröljük , majd 105oC-on súlyállandóságig szárítjuk A

K, Ca-, Mg- és Fe, Mn, Cu, Zn és B méréséhez száraz minta előkészítést használunk . Az előkészített növényi anyagot 550oC-on mindaddig hamvasztjuk amíg a szerves anyagok teljes mértékben oxidálódnak. A hamuban az izzítás során a nem illékony alkotórészek maradnak vissza. A növényi hamut ezután híg savval (pl sósav) visszük oldatba.

3. A hamvasztás során a növény nitrogéntartalama eltávozik nitrogén-oxidok formájában. 4. A növényben a nitrogén főképp szerves formában fordul elő. A nitrogén az aminosavak, fehérjék , nukleinsavak és nukleotidok valamint a klorofill alkotórésze. A növényben levő szervetlen nitrogén formák az ammónium- és nitrát-ion. 5. Roncsolás után a szerves N vegyületek ammónium-szulfáttá alakulnak át. 6. Képletek: ammónium-szulfát: (NH

4)2SO4

Bórsav: H3BO3 Kénsav: H2SO4 Ammónia: NH3 Nátrium- hidroxid: NaOH Ammónium-borát: (NH4)3BO3 7. Az összN meghatározás alapelve: A növény mintát elroncsoljuk. A roncsolás során a növényben található minden N vegyület ammónium- szulfáttá alakul.. A roncsolatból nátrium-hidroxid hozzáadásával ammóniát szabadíttunk fel, amit vízgőzdesztillációval egy bórsavas szedőedénybe hajtunk át. Az így keletkezett bórsav- ammónium-borát elegy ammónium (nitrogén)tartalmát kénsavas titrálással határozzuk meg. Ebből viszzaszámolható a növényi minta N tartalma.

Parnas Wagner vízgőz desztilláló berendezés

8. A desztilláció egy elválasztási művelet, mely során a folyadék elegy vagy oldat egyik komponensét elkülönítjük az összetevők különböző forráspontja alapján.

9. A vízgőz desztilláció célja a kísérlet során, hogy a roncsolat ammónium-ion (N-tartalmát) elkülönítsük és egy másik edényben összegyűjtsük. A vízgőz a NaOH hozzáadására képződött ammóniát a hűtőn keresztül a szedőlombikba hajtja. A szedőlombikban lévő bórsav pedig megköti a bekerülő ammóniát. Parnas –Wagner készüléket hazsnáltunk. 10. . A keverék indikátort tartalmazó bórsav oldat színe piros, ami a bekerülő ammónia hatására zöldre változik 11. A sav-bázis indikátorok olyan anyagok melyek a színváltozásukkal jelzik az oldat kémhatásának a változását. 12. A titrálás során egy oldat töménységét határozzuk meg egy másik ismert töménységű oldattal 13. Célunk az oldat ammónium-borát tartalmának meghatározása volt, mely alapján az eredeti minta N tartalma visszaszámolható. Az ammónium-borát -- bórsav elegy kénsavas titrálásakor az ammónium borát (ami gyenge bázis) visszaváltozik bórsavvá (ami gyenge sav), a kémhatásváltozást az oldatba kevert indikátor színe jelezte: zöldről pirosra változott. 14. A faktor egy korrekciós tényező mely alapján a savak vagy bázisok pontos töménysége megadható 15. NaOH oldat, keverékindikátoros bórsav oldat, kénsav oldat. A NaOH oldat igen tömény volt, 30%-os. Ezért csak mérőhengerrel mérhettük ki. Ha kezünkre cseppent, vízzel le kellett mosnunk.