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Prof. Alessandro Bacaloni & Dr. Susanna Insogna Ambiente e Salute Monitoraggio atmosferico Monitoraggio atmosferico Valutazione dell’inquinamento Emissione natura matrice, tipo lavorazione, quantitativi … Concentrazione emissione, condizioni atmosferiche, ventilazione … Esposizione concentrazione, tempo … Dose esposizione, vel. respirazione, dimensioni particelle … Effetto dose, condizioni pregresse … Fattori che influenzano la concentrazione degli inquinanti quantitativi presenti nelle emissioni numero e conc delle sorgenti inquinanti modalità di emissione distanza dai punti di immissione trasformazioni chimico-fisiche degli inquinanti tempi di persistenza degli inquinanti eventuale velocità di ricaduta al suolo grado di mescolamento dell’aria situazione morfologica delle aree interessate all’inquinamento condizioni meteorologiche locali e su grande scala

Ambiente e Salute Monitoraggio atmosferico · L’atmosfera è un sistema particolarmente difficile dal ... Si fa passare l’aria in una soluzione assorbente che solubilizza o reagisce

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Prof. Alessandro Bacaloni & Dr. Susanna Insogna

Ambiente e Salute Monitoraggio atmosferico

Monitoraggio atmosferico

Valutazione dell’inquinamento

Emissione natura matrice, tipo lavorazione, quantitativi …

Concentrazione emissione, condizioni atmosferiche, ventilazione …

Esposizione concentrazione, tempo …

Dose esposizione, vel. respirazione, dimensioni particelle …

Effetto dose, condizioni pregresse …

Fattori che influenzano la concentrazione degli inquinanti

quantitativi presenti nelle emissioni numero e conc delle sorgenti inquinanti modalità di emissione distanza dai punti di immissione trasformazioni chimico-fisiche degli inquinanti tempi di persistenza degli inquinanti eventuale velocità di ricaduta al suolo grado di mescolamento dell’aria situazione morfologica delle aree interessate all’inquinamento condizioni meteorologiche locali e su grande scala

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Monitoraggio atmosferico

L’atmosfera è un sistema particolarmente difficile dal punto di vista analitico bassa concentrazione delle sostanze da analizzare eterogeneo in continua evoluzione rapida variazione della concentrazione dal punto di vista spaziale e temporale differenze nella temperatura e nell’umidità

Condicio sine qua non

Il campione prelevato deve essere rappresentativo dell’atmosfera da monitorare Non devono avere luogo tra il momento del prelievo e quello dell’analisi contaminazioni degradazioni o perdite

Strategia di campionamento luogo di campionamento vicino lavoratore/reperto, sorgente, campo aperto …

momento del campionamento durante specifica lavorazione, di notte, ore massimo afflusso …

tipo di campione istantaneo o integrato

durata del campionamento 15 min, 8 h, 24 h, 3 mesi …

grandezza del campione volume

numero dei campioni riproducibilità, attendibilità …

Strategia di campionamento

Copertura spaziale Informazione mediata nel tempo sulla distribuzione spaziale degli inquinanti Adatta per aree rurali e per determinare il fondo

Definizione temporale Informazione sulla variazione nel tempo della concentrazione degli inquinanti Adatta per gli hot spot e per il monitoraggio urbano

Influisce sul grado di rappresentatività delle misure rispetto allo stato di inquinamento dell’area in studio

A seconda della disponibilità economica, di mezzi e di personale si sceglierà tra:

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Monitoraggio atmosferico

Campionamento a lettura diretta – con analisi differita Campionamento d’area – personale Campionamento istantaneo – integrato Campionamento attivo – passivo Campionamento di aria – di inquinante

Campionamento a lettura diretta

Campionamento contestuale o semicontestuale all’analisi Permette di seguire in modo puntuale l’andamento della concentrazione dell’inquinante nel tempo

Campionamento con analisi differita

Sistema di raccolta più comune

Campionamento d’area

Campionatore posizionato in una determinata postazione fissa Fornisce una mappa della distribuzione ambientale degli inquinanti

Campionamento personale

Campionatore indossabile (lavoratore) Fornisce informazioni sull’esposizione durante una certa mansione e/o lavorazione

Campionamento istantaneo

In realtà si tratta di “breve durata” Adatto per valutare inquinanti la cui [c] non varia significativamente nel tempo Adatto per valutare la situazione in caso di incidenti chimici, fughe di gas…

Campionamento integrato

Ci fornisce una concentrazione mediata nel tempo (di campionamento)

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Campionamento attivo

Prevede l’impiego di pompe elettriche o a mano per campionare l’aria o l’inquinante Permette di prelevare un campione più grande in relativamente poco tempo

Campionamento passivo Si basa sulla diffusione dell’aria/inquinante Il campionatore è più piccolo e più facile da manipolare

Campionamento di aria

Sistema di raccolta dell’aria contente gli inquinanti da ricercare

Campionamento di inquinante

Sistema di raccolta che permette di intrappolare le sostanze chimiche di interesse presenti in aria

Campionamento di aeriformi

Campionamento di aeriformi

Quando SI PUÒ campionare l’aria

Quando SI DEVE campionare l’inquinante

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Campionamento di aria

SI PUÒ campionare l’aria solo quando sensibilità e LOD della tecnica analitica sono compatibili con la concentrazione dell’inquinante ricercato Per il prelievo si impiegano recipienti di vario tipo che permettono di campionare direttamente la matrice aria

Campionatori di aria whole air samplers

Compatibilità con l’analita Recupero del campione Tempo di conservazione

Rigidi o flessibili Monouso o riutilizzabili Attivi o passivi Fragili o “robusti” Ingombranti o maneggevoli Economici o costosi

Campionatori di aria whole air samplers

Recipienti di vetro Siringhe per gas Fiale Sacchetti di plastica Canister

Recipienti di vetro Recipienti con rubinetti in vetro o teflon Riutilizzabili; necessitano di numerosi lavaggi con gas inerte e aria ambiente Efficienza proporzionale al volume Adatti all’analisi di idrocarburi, ma non di sostanze polari

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Siringhe

Volume prelevabile limitato

Fiale

Non necessitano l’impiego di una pompa Sottovuoto Monouso Volume limitato

Sacchetti di plastica

Sacchetti sottovuoto Non necessitano l’impiego di una pompa Adatti a diverse sostanze Volume limitato

Canister

Acciaio inox con pareti interne passivate Necessita di pompa da vuoto Permette il prelievo con e senza pompa aspirante Adatto per campionamenti nella valutazione di inquinanti a livello di tracce

Campionamento di inquinanti

Si DEVE campionare l’inquinante quando la concentrazione della specie ricercata non è compatibile con sensibilità e LOD del metodo analitico

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Campionamento di inquinanti

aria

campionato inqinq V

m[c]

Sono trattenute solo le specie inquinanti

• Assorbimento • Adsorbimento • Condensazione a basse temperature

es. Flusso di campionamento

definito dal tipo di intrappolamento e substrato costante per tutta la durata del prelievo

Campionamento attivo di inquinanti

ingresso dell’aria

filtro per particolato

sistema di intrappolamento

pompa aspirante

valutazione volume e flusso

inqtrap inq

inq [c]Ft

mQ

Campionamento passivo diffusionale

La velocità di intrappolamento è data dalla velocità di diffusione dell’analita Legge di Fick

velocità diffusione gradiente di concentrazione

velocità diffusione concentrazione ambientale

grad.conc

dist.diff

sup.diff

k.diff CLS

Dvdiffusione

espsup.diffcost.diff

dist.diffmassa.inq

tSDLM

C amb

Volume minimo VM

Volume minimo di aria da veicolare attraverso il sistema di intrappolamento o captazione, che permette la misura della [c] dell’inquinante a livello del TLV, dello standard ambientale o della [c] di interesse Dipende dal LOD del metodo analitico impiegato

)(mg/m

(mg)

)(mM3

3

TLVLOD

V

273,15T273,15

P760

PM22400

TLVLOD

V(ppmv)

(mg)(L)M

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Assorbimento Si fa passare l’aria in una soluzione assorbente che solubilizza o reagisce in modo specifico con l’inquinante e che quindi lo “intrappola” L’inquinante è trasformato in una specie direttamente misurabile, uno ione o un composto colorato Ad es. per trattenere SO2 si impiega una

soluzione di H2O2 SO2 + H2O2 SO4

=

Assorbimento

Caratteristiche dell’assorbente

Il reagente deve essere altamente specifico per l’inquinante da analizzare

L’assorbimento deve essere quantitativo

Il reagente deve resistere all’ossidazione dell’aria e allo stripping della soluzione

Treno di assorbimento Un volume noto di aria è fatto gorgogliare in una soluzione assorbente specifica per l’inquinante Dopo il campionamento la soluzione è analizzata in laboratorio con metodi volumetrici, spettrofotometrici o con la cromatografia ionica

imbuto

filtro

bottiglia di Drechsel con soluzione

assorbente

lana di vetro

tubo a U con essiccante

flussimetro con regolatore / contatore

di gas

pompa

ingresso dell’aria

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Treno di assorbimento Filtri impregnati

Filtri impregnati di una soluzione reagente specifica per il gas di interesse (assorbente) L’aria è fatta prima passare attraverso un filtro per rimuovere il particolato e poi attraverso il filtro impregnato dove l’inquinante reagisce Dopo il campionamento il filtro è estratto e analizzato in laboratorio

Denuder Tubi cilindrici (L ~ decine di cm e dint~ mm) con

superficie interna ricoperta da una sostanza in grado di reagire chimicamente con la specie gassosa che si vuole determinare

Campionamento con denuder

denuder reattivo

ingresso dell’aria

filtro per particolato

denuder pompa

aspirante valutazione

volume e flusso

Denuder In condizioni di flusso laminare: Le specie gassose diffondono sulle pareti del tubo

dove reagiscono chimicamente con la sostanza che le ricopre restando trattenute

Il particolato avendo un coefficiente di diffusione

molto più basso attraversa il denuder ed è raccolto a valle sul filtro

specie gassose

particolato

filtro

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Denuder Denuder

Campionamento e separazione di sostanze gassose e particolato (su filtro) senza subire l’interferenza reciproca Permette di distinguere per l’inquinante frazione gassosa - frazione su particolato Al termine del campionamento si recuperano le sostanze dalle pareti del denuder con specifici solventi estraenti o per desorbimento termico

Denuder

Denuder semplice L < 1m F = 1-2 L/min) basso flusso Denuder anulare L ~ 20 cm d = 30 e 33 mm F = 20 L/min alta efficienza (aum superficie; aum diffusione) possibilità di disporre denuder in serie (+ sostanze)

ingresso dell’aria

ingresso dell’aria

Tubo di diffusione

Piccolo tubo apribile ad un’estremità e alla cui fine è posto un reagente adsorbito su una maglia in acciaio inox Il tubo è esposto all’aria (invertito per proteggerlo dalla pioggia e dalla polvere) per diverse settimane e poi l’analita assorbito è estratto e analizzato con le tecniche analitiche standard Il metodo si basa sulla naturale diffusione del gas lungo il tubo

tubo

reagente su maglia

tappo

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Tubo di diffusione Fiala rivelatrice

Fiala sigillata impaccata con un reagente specifico adsorbito su un solido inerte La fiala è aperta sul campo e collegata a una pompa a mano azionata per alcuni secondi A seguito della reazione dell’inquinante il solido cambierà/svilupperà un colore sulla fiala è presente una scala graduata, che relaziona la lunghezza della porzione colorata con la concentrazione dell’inquinante

Fiala rivelatrice Fiala rivelatrice

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Adsorbimento

Si fa passere l’aria attraverso un solido adsorbente che trattiene fisicamente l’inquinante La forza e la capacità di trattenere specifici inquinanti dipendono dalla natura e dallo sviluppo superficiale dell’adsorbente

Carbone attivo elevata capacità adsorbente, adatto per VOC apolari, elevata reattività inadatto per comp. reattivi, bassa efficienza di desorbimento

Gel di silice adatto per VOC polari, polare e igroscopico

Polimeri porosi (Tenax, Chromosorb, Porapack, XAD…) bassa reattività, elevata specificità, adatti desorbimento termico

Adsorbimento

L’inquinante è in seguito recuperato per desorbimento chimico estrazione con solvente bassobollente (CS2) + analisi stesso campione, interferenza solvente

desorbimento termico riscaldamento con dispositivo integrato nel sistema di misura 1 analisi a campione, inadatto ai termolabili

Tubo in acciaio inox o fiala in vetro riempiti col solido adsorbente attraverso cui è fatta passare l’aria La sezione di adsorbente “di back-up” serve a verificare che non si sia superata la capacità della sezione analitica Adattabile per campionamenti personali

Tubo e fiala adsorbenti

adsorbente di back-up

ingresso dell’aria

adsorbente principale

setto

Tubo e fiala adsorbenti

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Campionatore a diffusione

gancio camera per l’estrazione

adsorbente

ingresso dell’aria

Badge Tubo adsorbente

maglie in acciaio inox

ingresso dell’aria

Campionatore a diffusione

Campionatore passivo per adsorbimento Adsorbente è posto in tubicino (o badge) chiuso da un’estremità e con l’altra esposta all’atmosfera Applicabile agli abiti per un monitoraggio personale Fornisce concentrazione mediata nel tempo

Campionatore a diffusione

Radiello

SPME

Solid Phase MicroExtraction Dispositivo simile a una siringa Fibra ricoperta da fase estraente Campionamento passivo quasi istantaneo

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SPME

ago

fibra in silice fusa

fibra adsorbente

SPME

Estrazione

SPME

Desorbimento

Condensazione a basse temperature

Si fa passare aria a basso flusso attraverso un tubo a U immerso in un bagno freddo (es. azoto liquido) per condensare gli inquinanti presenti Gli inquinanti intrappolati criogenicamente saranno recuperati ri-aumentando la temperatura del tubo Adatto per analisi dei VOC mediante GC

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Condensazione a basse temperature Efficienza di campionamento

L’efficienza di campionamento E dipende da: flusso di campionamento volume del tubicino in cui si trattiene l’inquinante caratteristiche e quantità dell’adsorbente temperatura del bagno freddo …

totale inquinantetrattenuto inquinante

E

Dispositivi a lettura diretta

Ideati per monitorare in situ l’atmosfera Chemiluminescenza e Fluorescenza

NO2 O3

SO2 …

Spettrometria IR CO …

Colorimetria gas inorganici

Detector a fotoionizzazione VOC non specifici o idrocarburi totali

Dispositivi a lettura diretta

Sensori elettrochimici gas industriali

Sensori a ionizzazione di fiamma idrocarburi

GC portatile alcani, composti clorurati e solforati

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Dispositivi a lettura diretta

Dispositivi personali leggeri e poco ingombranti

Dispositivi portatili utilizzabili anche durante il trasporto

Dispositivi trasportabili non utilizzabili durante il trasporto; riposizionabili

Dispositivi fissi permanentemente installati

Dispositivi a lettura diretta

Per la scelta tenere in considerazione: Robustezza Campo di misura Limite di rilevabilità Precisione Accuratezza Risoluzione Deriva di zero Deriva di span Indice di disponibilità

Rilevamento a distanza

LIDAR (light detection and ranging) DOAS (differential optical absorption spectrometry) Basate sull’assorbimento della radiazione luminosa da parte di porzioni di atmosfera Adatte al monitoraggio dell’atmosfera urbana e di hot spot o dell’alta atmosfera

Preparazione di miscele gassose standard

Si inietta un volume noto di composto puro allo stato liquido (attraverso un setto) entro un volume definito di gas principale (ad.es aria) permettendo al liquido di vaporizzare

Metodo statico adatto per piccoli volumi (pochi L)

Si inietta il composto (gas o liquido volatile) con una pompa-siringa, in un flusso di gas principale a velocità costante

Metodo dinamico

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Preparazione di miscele gassose standard

Tubo di permeazione Piccolo tubo di plastica con pareti permeabili

contenente il composto puro, posto in un flusso noto di gas principale (es. aria pura)

I vapori del composto permeano lentamente attraverso le pareti del tubo La corrente di gas si arricchirà della sostanza permeata

gas puro miscela gas/analita

Preparazione di miscele gassose standard

Tubo di permeazione La velocità di diffusione dipende dalla temperatura a cui è posto il tubo, dalle caratteristiche del tubo e dell’analita e dalla pressione parziale dell’analita lungo il tubo

si ricava dalla diminuzione del peso del tubo in un

certo intervallo di tempo a temperatura e a flusso di diluizione costante Metodo dinamico: fornisce un flusso continuo di gas standard

diluizione flussoepermeazion velocità

[C]std

Campionamento di aerosol

Caratterizzazione del particolato

Concentrazione del particolato totale

Composizione analitica

Distribuzione dimensionale

Dose Tossicità Proprietà fisiologiche Permanenza / Trasporto atmosferico Effetti sulle reazioni atmosferiche

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Campionamento del particolato

Trasferire particelle sospese nella atmosfera su un mezzo filtrante facendo passare attraverso esso un volume noto di aria

Il campionamento sarà rappresentativo solo se le caratteristiche del particolato raccolto sono uguali a quelle del particolato aerodisperso

ingresso dell’aria

dispositivo di captazione del particolato

pompa aspirante

flussimetro+ timer / contatore di gas

Efficienza di campionamento

geometria di ingresso del campionatore diametro aerodinamico delle particelle velocità di aspirazione direzione e velocità del vento

totali particellecampionate particellefraz

E

Campionamento isocinetico

Tubo di Pitot

particolato aria

velocità lineare di campionamento = velocità del gas

risultato analitico = valor vero

Campionamento non isocinetico

particolato aria

velocità lineare di campionamento > velocità del gas

risultato analitico < valor vero

velocità lineare di campionamento < velocità del gas

risultato analitico > valor vero

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Valutazione dell’inquinamento da particolato

Indice gravimetrico si misura l’incremento di massa del filtro

Indice di annerimento si valuta l’annerimento del filtro (riflettanza)

Conta numerica si conteggiano particelle captate dal filtro

Dispositivi per raccogliere il particolato

Campionatore Hi-Vol particolato totale

Campionatore con preselettore tipo “Inverted Inlet” PMd

Impattore PMd1 – PMd2

Campionatore Hi-Vol

Lavora ad alto flusso (1400 L/min) e ad alto volume (2000 m3 in 24h)

Adatto alla misura del particolato totale

Efficienza di campionamento circa del 100 %

ingresso aria

filtro

ventola

uscita aria

Campionatore “inverted inlet”

Apertura verso il basso Efficienza di campionamento è funzione del diametro D del tubo La lunghezza L seleziona le particelle che possono raggiungere il filtro all’aumentare di L raccolgo

particelle sempre più piccole taglio 10 μm (60-70% del totale) taglio 15 μm (90% del totale)

filtro

D

L

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Impattore

Dispositivo che fraziona il particolato in base alla sua massa

Distanza impattore-strettoia determina il range delle dimensioni delle particelle che saranno bloccate

particolato

aria

supf impatto

ingresso aria

filtro

Impattore a cascata Prevede più zone di impatto Cattura particelle progressivamente più piccole

Impattore a cascata

12 stadi e range dimensionale 0,04-10 μm

Campionatori personali

Porta filtro e mini pompa indossabili

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Campionatori personali

Elutriatore a vortice

Adatti per la frazione respirabile e inalabile (con preselettore)

Campionatori personali

Sistemi automatizzati per la valutazione del materiale particolato

Dispersione ottica TEOM tapered element oscillating microbalance Dispositivi a β attenuazione

Bilancia piezoelettrica …

Filtri

La scelta del filtro è basata su: range granulometrico del particolato da campionare impurezze intrinseche del filtro compatibilità con le successive analisi da compiere sul particolato

Filtri di carta Filtri solubili Filtri micropori Filtri in fibra

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Filtri micropori

Estere di cellulosa porosità regolare; adatto per analisi metalli e anioni inorganici; può essere distrutto per le successive analisi; igroscopico PVC porosità regolare; adatto per analisi di metalli, ma non per sostanze organiche; poco igroscopico; presenta facile accumulo di cariche elettrostatiche

Filtri micropori

PTFE non igroscopico; adatto a indagini gravimetriche; resistente agli agenti chimici; alto costo AgNO3 porosità molto regolare; resistente agli agenti chimici; peso elevato; costo elevato; adatto alle determinazioni di silice cristallina in diffrattometria

Filtri in fibra

Fibra di vetro e Fibra di quarzo porosità non controllata; adatti per la misura del particolato totale e per la misura degli organici ma non per metalli, solfati e silicati; non igroscopici

Cautela!

I risultati ottenuti dall’analisi del materiale particolato raccolto sul filtro vanno presi con una certa cautela

Sul filtro infatti possono avere luogo reazioni con formazione di artefatti e perdita di composti, portando a un errore nell’interpretazione dei dati

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Campionamento delle deposizioni

Deposimetro

Dispositivo per la raccolta delle deposizioni atmosferiche

Campionatore passivo

Adatto per deposizioni umide e per deposizioni secche

Adatto per microinquinanti organici e inorganici

Deposimetro

Bulk Wet & dry

Deposimetro

Microinquinanti organici pyrex Microinquinanti inorganici polietilene

Micrpyre

Micrpolie

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Analisi di aerodispersi

Gascromatografia

GC-MS HPLC

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HPLC-MS Cromatografia ionica

ICP Spettroscopia UV-Vis

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Spettroscopia IR Microscopia