amina DPD teroksidasi oleh klorin untuk dua produk oksidasi. pada pH netral

dekat, produk oksidasi utama adalah senyawa kationik semi- quinoid dikenal sebagai

pewarna Wurster . ini relatif stabil spesies radikal bebas menyumbang warna magenta

di DPD uji kolorimetri . DPD dapat lebih teroksidasi ke relatif stabil , tidak berwarna

senyawa imina . Pada Saat DPD bereaksi dengan sejumlah kecil klorin di dekat pH

netral, pewarna Wurster adalah oksidasi utama produk. Pada tingkat yang lebih tinggi

oksidan, pembentukan imina berwarna stabil disukai – menghasilkan jelas " memudar

" dari solusi berwarna. DPD Wurster warna dye telah diukur fotometrik pada panjang

gelombang berkisar 490-555 nanometer ( nm ). Spektrum penyerapan ( Gambar 2.2 )

menunjukkan puncak doublet dengan maxima di 512 dan 553 nm . Untuk sensitivitas

maksimum , pengukuran penyerapan bisa dibuat antara 510 dan 515 nm.Hach

Perusahaan telah terpilih 530 nm sebagai panjang gelombang ukur untuk sebagian

besar sistem DPD -nya . Ini " pelana " antara puncak meminimalkan variasi dalam

akurasi panjang gelombang antara instrumen dan memperluas jangkauan kerja tes

pada beberapa instrumen .

Monochloramine dan dichloramine lambat untuk bereaksi langsung dengan

DPD pada pH netral dekat. Untuk mengukur ini spesies , tes ini dilakukan di bawah

sedikit asam kondisi di hadapan ion iodida . iodida bereaksi dengan chloramines

untuk membentuk yodium sebagai ion triiodida ( I3- ) :

NH2Cl + 3I—+ H2O + H+ → NH4OH + Cl— + I3—

NHCl2 + 3I— + H2O + 2H+ → NH4OH + 2Cl— + I3—

Triiodida , pada gilirannya , bereaksi dengan DPD , membentuk Wurster

produk oksidasi. Ada sangat sedikit dikonfirmasi bukti bahwa spesies trichloramine

dapat diukur ketika menggunakan iodida dengan DPD ( Ref . 2.2 ) . Dalam prakteknya

, hanya jejak iodida diperlukan pada pH 6.2- 6. 5 untuk menyelesaikan

monochloramine . Metode standar untuk Pemeriksaan Air dan Air Limbah ( Ref . 2.3 )

menetapkan penambahan sekitar 0,1 mg kalium iodida untuk sampel 10 - mL untuk

menentukan monochloramine . Dengan menambahkan kelebihan kalium iodida

( suatu tambahan 0,1 gram atau lebih per 10 ml sampel ) , dichloramine disertakan .

Hal ini tidak sepenuhnya jelas apa tingkat iodida fraksi dichloramine mulai menyusup

ke hasil monochloramine . Dua " standar " DPD metode kolorimetri umumnya diakui

dalam masyarakat internasional . ini adalah Metode Standar 4500 - Cl G dan

Internasional Organisasi untuk Standardisasi ( ISO ) Metode 7393/2 ( Ref . 2.4 ) .

Metode ISO telah diadopsi oleh sebagian besar anggota Uni Eropa . DIN Standard 38

408 G4 Jerman secara gratis dan jumlah klorin model setelah ISO 7393/2 Tabel 2.1

menunjukkan utama perbedaan antara Metode Standar 4500 - Cl G dan ISO 7393/2 .

Kedua Metode Standar dan prosedur ISO menyerukan reagen DPD cair dibuat dari

DPD sulfat atau DPD garam oksalat . Reagen DPD cair , tidak stabil , yang tunduk

pada oksidasi baik dari oksigen atmosfer atau hadir oksigen terlarut dalam air

persiapan . memiliki telah menunjukkan bahwa oksidasi DPD oleh oksigen adalah

tergantung pH ( Ref . 2,5 ) . Formulasi DPD cair mencoba untuk menghambat oksidasi

dengan menurunkan pH reagen indikator . Formulasi cair juga menggabungkan

disodium ethylenediamine tetraacetate ( Na2EDTA ) untuk " Menghambat kerusakan

akibat oksidasi dan , dalam ujian sendiri, memberikan penekanan kesalahan oksigen

terlarut oleh mencegah jejak logam katalis " ( Ref 2.6 ) . praktek

menambahkan Na2EDTA dengan indikator reagen DPD dipertanyakan karena

kelarutan rendah EDTA di

encer larutan asam . Metode Standar dan ISO prosedur kedua menggunakan buffer

fosfat untuk mengatur pH sampel untuk antara 6.2 dan 6.5 . PH sedikit asam lebih

disukai untuk kuantitatif menyelesaikan spesies chloramine dan meminimalkan

gangguan . Buffer fosfat , bagaimanapun, lakukan tidak bekerja di perairan keras atau

payau . kalsium dan ion magnesium dalam sampel akan mengendapkan fosfat dan

menghancurkan kapasitas buffer ( Ref . 2.7 ) . Karena solusi fosfat berair sangat baik

Media pertumbuhan untuk pertumbuhan biologis , sangat beracun merkuri klorida

ditambahkan untuk melestarikan reagen . Hach Perusahaan DPD formulasi bubuk

mengatasi kerugian dari menggunakan reagen cair . DPD Indikator dan penyangga

digabungkan dalam bentuk bubuk , meminimalkan degradasi oleh oksidasi dan

mikroba aksi . Karena indikator bubuk DPD Hach itu tidak ada dalam keadaan

terionisasi , tidak tunduk pada oksidasi udara seperti reagen DPD cair . Hach itu

gabungan DPD reagen juga menggabungkan EDTA untuk mencegah metalcatalyzed

oksidasi . Penyangga komponen Hach yang memanfaatkan carboxylatephosphate

sebuah Sistem yang bekerja sangat baik di tinggi kekerasan dan sampel air payau .

Sampai dengan 1000 mg / L CaCO3 kekerasan dapat ditoleransi dengan baik gratis

atau Total formulasi serbuk kaporit . Garam merkuri tidak digunakan dalam salah satu

Hach Perusahaan DPD formulasi . Reagen bubuk DPD Hach Perusahaan cukup stabil

ketika terlindung dari kelembaban , cahaya dan suhu ekstrem . Stabilitas reagen yang

sangat baik dicapai dengan menyegel reagen di unit - dosis foil kantong . AccuVac®

Ampuls reagen DPD ber- dievakuasi dan karenanya dilindungi dari oksidasi dan

kelembaban . itu adalah direkomendasikan bahwa semua reagen DPD , baik cairan

dan bubuk , disimpan antara 10 sampai 25 ° C ( 50-77 ° F ) untuk stabilitas terbesar .

Hach Perusahaan telah memproduksi cairan DPD stabil reagen . DPD Indikator Solusi

untuk Ultra Low Rentang ( ULR ) Klorin , Cat . No 24932 , disegel dalam unit – dosis

ampul bawah gas argon . Penggunaan untuk reagen ini di melacak penentuan total

klorin dalam air dan air limbah . Reagen cair lebih disukai untuk tingkat jejak klorin -

kurang dari 20 mikrogram per liter ( mg / L ) .

Reagen bubuk biasanya meninggalkan residu larut sangat kecil bila

ditambahkan ke sampel air . Meskipun kekeruhan yang dihasilkan tidak jelas secara

visual , itu mungkin cukup untuk campur tangan dalam jejak kolorimetri pengukuran .

Studi Shelf menunjukkan ULR – DPD reagen menunjukkan tidak ada kerugian dalam

kepekaan terhadap klorin atas periode satu tahun ( Ref 2.8 ) .

Untuk jejak penentuan klorin , kemurnian buffer dan komponen iodida sangat

penting . penyangga organik kotoran dapat memperlihatkan " permintaan klorin "

ketika ditambahkan untuk sampel yang mengandung jumlah jejak klorin . sebagai

dinyatakan sebelumnya , buffer fosfat umumnya tidak berguna dalam sampel yang

mengandung kekerasan . Liquid fosfat buffer dapat mengandung kotoran larut atau

Pertumbuhan mikrobiologi yang dapat menyebabkan kekeruhan saat ditambahkan ke

sampel . Iodida sering mengandung yodium atau kotoran iodat yang bereaksi secara

langsung dengan DPD Indikator . Terpapar oksigen dan cahaya secara bertahap akan

mengoksidasi iodida untuk triiodida bahkan dalam keadaan padat .

Sebuah penyangga cairan stabil / reagen iodida yang dikembangkan oleh Hach cocok

untuk analisis jejak klorin . The ULR Klorin Buffer , Cat . No 24931 , diperlakukan

secara khusus untuk menghilangkan

Permintaan klorin dari komponennya . Iodida dalam reagen dikendalikan untuk

meminimalkan kotoran oksidasi . The ULR Klorin Buffer dikemas dalam argon dalam

light - dilindungi , unit dosis ampul, Pertimbangan penting lainnya untuk jejak analitis

pengukuran adalah " reagen kosong . " Ini adalah jumlah

gangguan akibat penambahan reagen . dalam DPD uji kolorimetri untuk klorin ,

oksidasi DPD Indikator memberikan produk pewarna yang sama berwarna Wurster

sebagai reaksi indikator dengan klorin . Ketika DPD reagen ditambahkan ke sampel

yang mengandung klorin , jumlah warna yang diukur adalah jumlah dari produk reaksi

dari DPD - Cl2 dan menambahkan teroksidasi DPD . Untuk analisis jejak , kontribusi

kosong reagen harus diketahui secara akurat . Idealnya , jumlah warna karena

penambahan reagen dapat ditentukan dengan menggunakan sampel diketahui

mengandung ada oksidan . Sayangnya , sampel yang benar-benar " oksidan bebas "

tidak ada . Jika reduktor relatif kuat seperti sebagai sulfit atau ferro ammonium sulfat

yang ditambahkan ke sampel , itu akan membalik setiap berwarna DPD Wurster

pewarna hadir dalam reagen indikator untuk amina bebas, sehingga mencegah

reagen kompensasi kosong .

Hach Perusahaan telah mengembangkan prosedur untuk menentukan kosong

reagen untuk metode ULR - DPD . itu Prosedur dechlorinates sampel tanpa

mempengaruhi warna disumbangkan oleh reagen indikator . dalam reagen prosedur

kompensasi kosong , non – pereduksi agen ditambahkan ke sampel untuk menghapus

bebas dan dikombinasikan klorin . Selanjutnya , indikator dan penyangga reagen

ditambahkan ke sampel dechlorinated , menyusul prosedur tes normal . Warna yang

dihasilkan digunakan untuk memperbaiki hasil analisis sampel . reagen yang

konsisten nilai kosong , setara dengan kurang dari 3μg / L klorin , yang diperoleh saat

menggunakan reagen ULR - DPD . Bila menggunakan metode Hach Perusahaan total

ULR pengujian klorin , residu klorin serendah 2 mg / L dapat ditentukan ( Ref . 2.8 ) .

Tingkat deteksi

ditentukan dengan menggunakan US Environmental Protection Badan ( USEPA )

Prosedur untuk memperkirakan metode batas deteksi ( MDL ) ( Ref . 2.9 ) . Kisaran

atas untuk Tes adalah 500 mg / L sebagai Cl2 . Pemantauan menggunakan untuk

metode ULR - DPD total klorin termasuk deklorinasi air umpan untuk membalikkan

membran osmosis atau resin pertukaran ion , make- up air untuk industri farmasi dan

minuman , dan air limbah diperlakukan untuk memenuhi persyaratan NPDES . Metode

ULR - DPD USEPA diterima total penentuan klorin dalam air minum dan air limbah .