Click here to load reader
Upload
novia-hertiyani
View
304
Download
7
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Analisa Spektrofotometri
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
A. Judul Percobaan
Analisa Spektrometri
B. Tujuan Percobaan
1. Membuat grafik standar
2. Menentukan konsentrasi larutan berwarna
3. Menentukan panjang gelombang optimum
BAB III
METODE
A. Alat dan Bahan
Alat :
1. Labu ukur 50 ml
2. Tabung reaksi
3. Rak tabung reaksi
4. Pro pipet
5. Pipet ukur
6. Spektrofotometer
7. Kuvet
8. Vortex
Bahan :
1. Larutan CuSO4 0,798 gram
2. Aquades (Larutan Blanko)
3. Larutan cuplikan A
4. Larutan cuplikan B
B. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan CuSO4
CuSO4 diambil sebanyak 0,798 gram lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 50 ml. Kemudian aquades ditambahkan sampai tandai batas dan
konsentrasi yang diperoleh adalah 0,1 N.
2. Pembuatan Larutan Standar
Larutan CuSO4 dibuat dengan konsentrasi 0,02 M ; 0,04 M ; 0,06
M ; 0,08 M ; 0,1 M. Volume yang digunakan dalam masing-masing tabung
reaksi adalah 10 ml. Lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan
divortex. Larutan aquades diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Setelah itu spektofotometer dinyalakan, tunggu
hingga 10 menit. Larutan CuSO4 dimasukkan ke dalam kuvet (kurang lebih
¾ kuvet), lalu larutan CuSO4 dimasukkan ke dalam spektofotometer.
Absorbansi diukur dengan λ = 590 nm. Kemudian hasil dicatat dan kurva
standar dibuat.
3. Menentukan Konsentrasi Larutan Cuplikan
Larutan cuplikan A dan B masing-masing diambil sebanyak 10 ml
dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Lalu sampel diukur
menggunakan spektrofotometer. Absorbansi diukur dan konsentrasi
dihitung menggunakan rumus :
y=a+bx a=∑ y−b∑ x
n
b=n∑ xy−∑ x .∑ y
¿¿
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna
pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda
yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri (Saputra, 2009).
Menurut Saputra (2009), spektrofotometri dapat dianggap sebagai
perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari
absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu
yang khas untuk komponen yang berbeda Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti
hukum Lambert-Beer, yaitu :
Gambar 1. Absorbansi Sinar (Saputra, 2009).
A = log ( Io / It ) = a b c
Keterangan :
Io = Intensitas sinar datang
It = Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorbansi
Menurut Laksi (2000), proses penyerapan cahaya oleh zat dalam
sel sampel, dari gambar terlihat bahwa zat sebelum melewati sel sampel lebih
terang atau lebih banyak di banding cahaya setelah melewati sel sampel. Cahaya
yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan
diukur sebagai transmitansi (T). Dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau
Hukum Beer, berbunyi: “jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah,
dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan
suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”.
Cara kerja spektrofotometer secara singkat yaitu, tempatkan larutan
pembanding misalnya blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan
dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200 nm – 650 nm
(650 nm – 1100 nm) agar daerah Å yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang
foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan menggunakan
tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas
cahaya pada blanko dan”nol” galvanometer di dapat dengan memutar tombol
sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya
pada 100%, lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan di analisis
skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel (Laksi, 2000).
Menurut Saputra (2009), fungsi alat spektrofotometer dalam
laboratorium adalah mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh yang
dinyatakan dalam fungsi panjang gelombang. Prinsip kerja spektrofotometer yaitu
melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca
atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan
sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan
sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Syarat pelarut dalam
spektrofotometri, yaitu : dapat melarutkan cuplikan, tidak menyerap sinar yang
digunakan, dan tidak bereaksi dengan cuplikan. Berikut skema spektrofotometer :
Gambar 2. Skema Spektrofotometer (Saputra, 2009).
Spektrofotometri terdiri dari beberapa komponen, yaitu sumber
cahaya, pengatur intensitas, monokromator, kuvet, detektor, penguat (amplifier),
dan indikator. Sumber cahaya terbagi menjadi dua, yaitu sumber cahaya untuk
radiasi continue dan untuk daerah IR. Sumber cahaya untuk radiasi continue
terdiri dari lampu wolfram, lampu hydrogen, dan lampu gas senon. Sumber
cahaya untuk daerah IR yang terdiri dari lampu nerst, lampu globar, dan lampu
nkrom. Pengatur intensitas berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang
dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.
Monokromator berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar
monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran (Saputra, 2009).
Kuvet terdiri dari kuvet kaca untuk pengukuran di daerah sinar
tampak, kuvet kristal untuk daerah IR, dan kuvet kuarsa untuk daerah UV.
Detektor fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding
dengan besaran yang dapat diukur. Penguat (amplifier) berfungsi untuk
memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.
Indikator berupa recorder dan komputer (Saputra, 2009). Menurut Day dan
Underwood (1996), ada beberapa jenis spektrofotometer :
1. Berdasarkan pada daerah spektrum yang akan dieksporasi, terdiri dari :
a. Spektrofotometer sinar tampak (Vis)
I.Sumber cahaya yang digunakan adalah lampu tungsten halogen.
II.Lampu tungsten halogen menghasilkan cahaya tampak dalam daerah
panjang gelombang 350-800 nm.
III.Lampu tersebut terbuat dari tabung kuarsa yang berisi filamen tungsten
dan sejumlah kecil iodine.
IV.Lampu ini mirip dengan lampu yang terdapat dalam perumahan dan
perkantoran.
b. Spektrofotometer sinar tampak (Vis) dan ultraviolet (UV)
I. Sumber cahaya yang digunakan adalah kombinasi antara lampu tungsten
halogen dan lampu deuterium (D2).
II. Lampu deuterium (D2) dapat menghasilkan cahaya dalam daerah 160-
380 nm.
2. Berdasarkan teknik optika sinar, terdiri dari :
a. Spektrofotometer optika sinar tunggal (single beams optic)
I. Semua cahaya melewati seluruh sel sampel.
II. Contoh alat spektrofotometer single beam adalah spektronik 20.
III. Alat ini merupakan desain paling awal tetapi masih banyak digunakan
baik dalam pengajaran maupun laboratorium industri.
Gambar 3. Skema Spektofotometer Single Beam (Saputra, 2009).
b. Spektrofotometer optika sinar ganda (double beams optic)
I. Cahaya terbagi ke dalam dua arah/berkas.
II. Berkas cahaya pertama melewati sel pembanding, dan cahaya yang
lainnya melewati sel sampel.
III. Berkas cahaya kemudian bergabung kembali, masuk ke detektor.
IV. Detektor merespon cahaya netto dari kedua arah
V. Beberapa alat double beam memiliki dua detektor, sampel dan sinar
penghubung diukur pada waktu yang sama.
Gambar 4. Skema Spektofotometer Double Beam (Saputra, 2009).
Gambar 5. Alat Spektrofotometer (Saputra, 2009).
Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui,
larutan standar dibagi menjadi 2, yaitu larutan standar primer dan larutan standar
sekunder. Larutan standar primer larutan yang mengandung zat padat murni yang
konsentrasi larutannya diketahui secara tepat melalui metode gravimetri
(perhitungan massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain
yang belum diketahui. Contoh larutan standar primer adalah K2CR2O7, NaCl,
asam oksalat, dan asam benzoat. Larutan standar sekunder adalah larutan yang
konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang
tidak murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan
larutan baku primer, biasanya melalui metode titirimetri, contoh larutan standar
sekunder adalah AgNO3 dan KMnO4 (Laksi, 2000).
Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mendapatkan hubungan
antara konsentrasi dengan absorban, sehingga konsentrasi larutan sampel dapat
diketahui. Ada dua metode yang digunakan untuk mendapatkan persamaan kurva
standar, yaitu metode grafik dan metode least square. Larutan blanko adalah
larutan tidak berisi analit(Laksi, 2000). Metode titrimetri adalah suatu analisis
dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang
konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Metode
gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan (Mulyono, 2006).
Larutan blanko biasanya digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai
larutan pembanding dalam analisis fotometri. Larutan blanko dapat dibagi
menjadi 3 jenis yaitu kalibrasi blanko, reagen blanko, dan metode blanko.
Kalibrasi blanko adalah larutan yang digunakan untuk membuat larutan standar
dan membuat titik nol konsentrasi dari grafik kalibrasi. Reagen blanko adalah
larutan berisi reagen yang digunakan untuk melarutkan sampel, pembacaan
absorbansi untuk larutan ini biasanya dikurangi dari pembacaan sampel. Metode
blanko adalah larutan yang diperlakukan sama dengan sampel, ditambah dengan
reagen yang sama, mengalami kontak dengan alat yang sama dan diperlakukan
dengan prosedur yang sama (Laksi, 2000).
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Percobaan
Tabel 1. Hasil Pengamatan
X (M)Y (Å)
X2 X.Y
0,02 0,014 4x10-4 28x10-5
0,04 0,029 16x10-4 116x10-5
0,06 0,039 36x10-4 234x10-5
0,08 0,053 64x10-4 424x10-5
0,1 0,068 0,01 68x10-4
∑ ¿0,3 ∑ ¿0,203 ∑ ¿0,022 ∑ ¿0,01482
Tabel 2. Larutan Cuplikan
Larutan
CuplikanAbsorbansi
Konsentrasi
Perhitungan Kurva
Cuplikan A 0,024 0,035 0,034
Cuplikan B 0,035 0,052 0,052
B. Pembahasan
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna
pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda
yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri terdiri
dari beberapa komponen, yaitu sumber cahaya, pengatur intensitas,
monokromator, kuvet, detektor, penguat (amplifier), dan indikator (Saputra,
2009).
Prinsip kerja spektrofotometer yaitu melewatkan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut
kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan.
Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi
larutan di dalam kuvet. Syarat pelarut dalam spektrofotometri, yaitu : dapat
melarutkan cuplikan, tidak menyerap sinar yang digunakan, dan tidak bereaksi
dengan cuplikan (Saputra, 2009).
Cara kerja spektrofotometer secara singkat yaitu, tempatkan larutan
pembanding misalnya blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan
dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200 nm – 650 nm
(650 nm – 1100 nm) agar daerah Å yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang
foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan menggunakan
tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas
cahaya pada blanko dan”nol” galvanometer di dapat dengan memutar tombol
sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya
pada 100%, lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan di analisis
skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel (Laksi, 2000).
Panjang gelombang yang digunakan adalah 590 nm. Panjang
gelombang dapat diukur dengan larutan blanko. Dengan cara menembakan sinar
ke larutan blanko, sehingga dapat diketahui panjang gelombangnya, selain itu
dapat diketahui absorbansi dasar yang akan dijadikan patokan untuk
membandingkan dengan larutan lain, oleh karena itu larutan blanko disebut
sebagai larutan pembanding karena dapat mengukur intesitas cahaya,
menghamburkan cahaya, tidak menyerap cahaya serta mengoreksi absorbansi
suatu senyawa (Laksi, 2000).
Larutan blanko biasanya digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai
larutan pembanding dalam analisis fotometri. Larutan blanko dapat dibagi
menjadi 3 jenis yaitu kalibrasi blanko, reagen blanko, dan metode blanko.
Kalibrasi blanko adalah larutan yang digunakan untuk membuat larutan standar
dan membuat titik nol konsentrasi dari grafik kalibrasi. Reagen blanko adalah
larutan berisi reagen yang digunakan untuk melarutkan sampel, pembacaan
absorbansi untuk larutan ini biasanya dikurangi dari pembacaan sampel. Metode
blanko adalah larutan yang diperlakukan sama dengan sampel, ditambah dengan
reagen yang sama, mengalami kontak dengan alat yang sama dan diperlakukan
dengan prosedur yang sama (Laksi, 2000).
Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui,
larutan standar dibagi menjadi 2, yaitu larutan standar primer dan larutan standar
sekunder. Larutan standar primer larutan yang mengandung zat padat murni yang
konsentrasi larutannya diketahui secara tepat melalui metode gravimetri
(perhitungan massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain
yang belum diketahui. Contoh larutan standar primer adalah K2CR2O7, NaCl,
asam oksalat, dan asam benzoat. Larutan standar sekunder adalah larutan yang
konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang
tidak murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan
larutan baku primer, biasanya melalui metode titirimetri, contoh larutan standar
sekunder adalah AgNO3 dan KMnO4 (Laksi, 2000).
Larutan contoh / cuplikan / analat adalah larutan zat yang ditentukan
kadarnya / konsentrasinya. Metode titrimetri adalah suatu analisis dimana zat yang
akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui
dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Metode gravimetri adalah metode
analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan
pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri
dengan penimbangan (Mulyono, 2006).
Hasil absorbansi untuk larutan blanko adalah 0 Å, larutan CuSO4
dengan konsentrasi 0,02 M memiliki nilai absorbansi sebesar 0,014 Å. Larutan
CuSO4 dengan konsentrasi 0,04 M memiliki nilai absorbansi sebesar 0,029 Å.
Larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,06 M memiliki nilai absorbansi sebesar
0,039 Å. Larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,08 M memiliki nilai absorbansi
sebesar 0,053 Å. Larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,1 M memiliki nilai
absorbansi sebesar 0,068 Å.
Larutan cuplikan A dengan absorbansi 0,024 Å. Larutan cuplikan B
dengan absorbansi 0,035 Å. Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa grafik
berupa liner. Semakin besar nilai absorbansinya maka semakin besar pula
konsentrasinya, hal ini sesuai dengan hukum lambert beer yaitu “absorbansi
berbanding lurus dengan konsentrasi, jika konsentrasi tinggi maka absorbansi juga
semakin tinggi” (Laksi, 2000).
Pada perhitungan konsentrasi cuplikan A yang dihitung menggunakan
rumus memiliki nilai yang berbeda dengan nilai konsentrasi pada kurva. Pada
perhitungan menggunakan rumus konsentrasinya 0,035 M, sedangkan pada kurva
konsentrasinya menjadi 0,034 M. Perbedaan konsentrasi antara perhitungan
dengan kurva dapat disebabkan oleh beberapa faktor. Menurut Khopkar (1990),
faktor – faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan
spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit adalah :
1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
blanko, yaitu larutan berisi selain komponen yang dianalisis termasuk zat
pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa
tapi kuvet dari kuarsa memiliki kualitas lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat
rendah atau sangat tinggi. Hal ini dapat diatur dengan pengaturan
konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan
(melalui pengenceran atau pemekatan).
BAB V
KESIMPULAN
Pada percobaan analisa spektrofotometri dapat disimpulkan beberapa hal yaitu
sebagai berikut :
1. Panjang gelombang yang digunakan dalam percobaan adalah 590 nm. Cara
menentukan panjang gelombang adalah menembakannya ke larutan
blanko.
2. Hasil absorbansi dari larutan CuSO4 dibuat dengan konsentrasi 0,02 M ;
0,04 M ; 0,06 M ; 0,08 M ; dan 0,1 M berturut-turut adalah 0,014 Å, 0,029
Å, 0,039 Å, 0,053 Å, 0,068 Å.
3. Larutan cuplikan A dengan absorbansi 0,024 Å dan konsentrasi perhitungan
0,035 M. Larutan cuplikan B dengan absorbansi 0,035 Å dan konsentrasi
perhitungan 0,052 M. Konsentrasi larutan cuplikan A pada kurva adalah
0,034 M sedangkan konsentrasi larutan cuplikan B pada kurva adalah 0,052
M.
4. Konsentrasi larutan CuSO4 berbanding lurus dengan absorbansi larutan
karena semakin besar nilai absorbansinya, semakin besar konsentrasinya.
5. Grafik standar dapat dibuat dengan cara absorbansi dan konsentrasi dari
larutan sudah diketahui
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A., dan Underwood, A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia.
Jakarta.
Laksi, M. 2000. Kimia Analitik Dasar. Grafindo Media Utama. Bandung.
Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia. BumiAksara. Jakarta.
Saputra, E.Y. 2009. Spektrofotometer.
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/.
Diakses pada tanggal 9 Mei 2013.
LAMPIRAN
1. Larutan CuSO4 0,02 M
V1.N1 = V2.N2
V1. 0,1 = 10.0,02
V1 = 2 ml ditambah aquades 8 ml
2. Larutan CuSO4 0,04 M
V1.N1 = V2.N2
V1. 0,1 = 10.0,04
V1 = 4 ml ditambah aquades 6 ml
3. Larutan CuSO4 0,06 M
V1.N1 = V2.N2
V1. 0,1 = 10.0,06
V1 = 6 ml ditambah aquades 4 ml
4. Larutan CuSO4 0,08 M
V1.N1 = V2.N2
V1. 0,1 = 10.0,08
V1 = 8 ml ditambah aquades 2 ml
5. Larutan CuSO4 0,1 M
V1.N1 = V2.N2
V1. 0,1 = 10.0,1
V1 = 10 ml ditambah aquades 0 ml
Perhitungan a dan b
a. Cuplikan b
b=n Σ xy−Σ x Σ y
n(Σ x2)−( Σ x )2
b=5 (0,01482 )−(0,3)(0,203)
(5 (0,022 ))−(0,3)2
b=0,0741−0,06090,11−0,09
b=0,01320,02
b=0,66
b. Cuplikan a
a=Σ y−b Σ xn
a=0,203−0,66 (0,3)
5
a=0,203−0,1985
a=0,0055
a=0,001
Perhitungan absorbansi a dan b
1. Larutan cuplikan a
Ya = a + b x
0,024 = 0,001 + 0,66 x
0,023 = 0,66 x
X = 0,023/0,66
X = 0,035 M
2. Larutan cuplikan b
Yb = a + b x
0,035 = 0,001 + 0,66 x
0,034 = 0,66 x
X = 0,034/0,66
X = 0,052 M