Analisa Ultimate

  • View
    218

  • Download
    7

Embed Size (px)

DESCRIPTION

analisa batubara

Text of Analisa Ultimate

ANALISIS ULTIMAT DAN PROKSIMAT BATUBARA DAN KOKAS

ANALISIS KANDUNGAN AIR PADA BATUBARA DAN KOKASKandungan air di dalam batubara dapat dibagi menjadi dua jenis. Yang pertama adalah inherent moisture atau residual moisture, yaitu air yang terserap ke dalam batubara manakala batubara berada dalam kesetimbangan kelembaban dengan udara bebas. Yang kedua adalah surface moisture atau hygroscopic moisture (uap air higroskopis), yaitu air yang terserap dan menempel pada batubara oleh adanya proses sekunder, misalnya dari air tanah, air penyiraman saat penambangan, air yang dipakai untuk hydraulic mining, air pada proses preparasi batubara, air hujan, dan sebagainya. Jumlah kandungan kedua jenis air di dalam batubara inilah yang disebut dengan kandungan air total (total moisture).Moisture di sini diartikan dengan menghitung berat sampel yang hilang ketika dipanaskan pada kondisi yang telah diatur sebelumnya seperti suhu, waktu, tekanan, berat sampel dan spesifikasi alat. Sample analisis adalah sampel yang telah dihlauskan melewati sieve (no 60) 250m seperti yang telah dipersiapkan berdasarkan metode D346 atau D2013.ANALISIS PROKSIMAT BATUBARA DAN KOKASStandard bagi analisis proksimat batubara akan dilakukan suatu analisis kuantitatif untuk mendapatkan nilai kandungan air, abu, zat terbang (volatile matter), dan karbon tetap (fixed carbon).Tidak seperti analisis ultimat yang bertujuan untuk mendapatkan nilai mutlak dari unsur-unsur yang terkandung dalam batubara, analisis proksimat lebih merupakan suatu kesepakatan, agar pengguna dapat lebih mengetahui karakteristik batubara yang dibelinya. Selain itu, analisis ini juga relatif mudah untuk dilakukan.Untuk menghitung persentase moisture pada analisa sample sebagai berikut :

Moisture sample(%) = x 100%Dimana :A = berat sampel awalB = berat sampel setelah dipanaskanContoh soal :Diketahui sampel batubara seberat 2.2gr setelah dikeringkan pada suhu 107oC selama 1 jam dan beratnya menjadi 1,64 gr. Tentukan kandungan moisturenya?

IM(%) = x 100%= 25,45%ANALISIS ABU PADA BATUBARA DAN KOKASMeliputi pengertian kandungan abu dalam analisis sampel batubara/kokas sebagaimana dipersiapkan berdsarkan metode ASTM D 2013. Hasil yang diperoleh dapat digunakan seperti abu dalam proksimat, metode D 3172 dalam analisis ultimat, metode D 3176.. Adapun metode yang dilakukan menurut ASTM adalah : D 346 pengumpulan dan preparasi sample kokas pada analisis lab, D 388 klasifikasi batubara berdasarkan rank, D 2013 preparasi untuk sample batubara analisis, D 2795 untuk analisis batubara dan kokas, D 3176 analisis ultimat batubara dan kokasMenghitung persen abu dalam analisis sample :

Ash analisis (Ash %) = x 100%Dimana A = berat kapsul dan sisa abuC = berat sample analisis yang digunakanB =berat kapsul kosong (wadah)Contoh soal :Ditentukan suatu sampel batubara dengan berat 6,8gr beserta kapsulnya dipanaskan pada suhu 600oC selama 3jam dan sebelumnya diketahu berat wadah 3,11 gr dan berat sampe akhir sesudah dipanaskan seberat 4,27 gr, berapakah kandungan abu dari sample batubara tersebut?

Ash (%)= x 100%= 17,05%ANALISIS VOLATILE MATTER Untuk batubara dan kokas yang tidak berpijar :1. Sampel dimasukkan ke dalam krusibel bertutup, lalu sambil diupayakan agar tidak terjadi kontak dengan udara, sampel dipanaskan dalam waktu yang cukup singkat. Setelah itu, kehilangan massa akibat pemanasan terhadap sampel dihitung berdasarkan persen massa, kemudian nilai tersebut dikurangi nilai kandungan air dari analisa kuantitatif yang dilakukan bersamaan. Hasilnya inilah yang berupa kandungan zat terbang, yang terdiri dari unsur-unsur yang mudah menguap (volatile) di dalam batubara itu sendiri, atau zat-zat yang terlepas ke udara akibat proses pemanasan.2. Pertama-tama, sampel 1 gram dipanaskan selama 7 menit pada temperatur 90020C, kemudian ditimbang penurunan berat/massa-nya. Setelah itu, dikurangi dengan nilai kandungan air untuk mendapatkan kandungan zat terbang. Nilai kandungannya dinyatakan dengan perhitungan persen berat.Untuk batubara yang berpijar ;1. Bahan bakar yang tidak ditutup rapat sebaiknya diperhatikan selama pemanasan. Semua bahan bakar yang berpijar dapat diamati, perhitungan sebaiknya ditolak dan dilakukan pemanasan kembali sampai pemijaran tidak nampak dan tidak terjadi. Pindahkan wadah dari furnace kemudian dinginkan dan lalu timbang. Sebaiknya semua analisis dari sampel ditandai dengan tujuan bahwa prosedur modifikasi telah dilakukan.2. Perhitungan berat yang hilang :

Weight Loss (% )= x 100%Dimana : A = berat sampel yang digunakanB = berat sampel setelah dipanaskanUntuk perhitungan persentase Volatile matter (VM%) % VM = C DDimana : C = berat yang hilang % (weigh loss)D = moisture %Contoh soal :Tentukan kadungan moisture bila diketahui 45 % dan total berat yang hilang selama pemanasan suhu 780oC selama 5 menit adalah sebesar 46,87%, tentukanlah nilai volatile matter dari batuara tersebut?VM(%) = persentase berat yang hilang (C) persentase moisture (D)= 46,87 45%= 1,87%METODE STANDAR ANALISIS ULTIMATAnalisis ultimat terhadap batubara, ditetapkan dan diatur di dalam standard D 2361 dan terbagi atas 5 buah kandungan unsur, yaitu (abu) karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen, dan belerang. Bila dibandingkan dengan heavy oil, persentase kandungan karbon, hidrogen, oksigen, dan nitrogen dalam batubara sangat berbeda. Untuk heavy oil, kandungan hidrogen meliputi kira-kira separuhnya, sedangkan oksigen dan nitrogen hampir tak ada sama sekali. Berlawanan dengan itu, di dalam batubara terkandung oksigen sekitar 10% dan nitrogen 1-3%. Untuk mengetahui struktur kimia ataupun karakteristik batubara, analisis ultimat memiliki peranan yang sangat penting.Syarat syarat khusus metode ini adalah :Karbon dan hydrogen (sesuai dengan metode D 3178)Sulfur (D 3177)Nitrogen (D 3179)Abu ( D 3174)Oksigen (tidak ada metode ASTM yang mendeterminasikan oksigen secara langsung) ini dihitung dengan pengurangan 100 dengan jumlah dari komponen komponen lainnya dalam analisis ultimat)Symbol symbol yang digunakan antara lain :M: moistur/kelengasanP: symbol yang digunakan dalam perubahan dalam table untuk menunjukkan menjadi abu, karbon atau nitrogen (%)H: hydrogen (%)Ox: oksigenMETODE STANDAR UNTUK UJI COBA TOTAL SULFURProsedur dalam penentuan total kandungan sulfur antara lain ;Metode A-Eschka Methods(BAGIAN 5 -8)Sampel ditimbang dan dicampur dengan campuran Eschka lalu dibakar semua dan sulfur diendapkan dari hasil larutan sebagai Barium Sulfat (BaSO4). Endapan disaring, dikeringkan/dipanggang lalu ditimbang beratnya (gr)Peralatan dan perlengkapan yang digunakan :1. Gas untuk membakar sampel2. Cawan (Crucible) dan kapsul, tinggi 22mm, diameter 44mm atau cawan dengan kapasitas 30mlbentuk tinggi atau rendah, cawan platina yangv sama ukurannya.Metode B-Bomn Washing Methods (BAGIAN 9 1)BaSO4 diendapkan ntuk mengambil sulfurnyadengan menggunakan oksigen bomb calorimeter washing lalu endapannya BaSO4b disaring, dikeringkan/dipanggang dan ditimbang beratnya (gr)Metode C-High Temperature Combustion Method(BAGIAN 12 16)Sampel yang sudah ditimbang dibakar dalam kotak furnace pada temperature 1350oC dengan mengalirkan oksigen. Zat oksida sulfur dan klorin diserap dengan larutan hydrogen piroksida sehingga menghasilkan asam klorida dan asam sulfat. Jumlah kandungan asam diketahui dengan mentitrasi sodium nitrat.Menghitung kadar sulfur dengan persamaan ;

% Sulfur =

S = Dimana A = berat endapan baSO4 (gr)S = persentase sulfur dalam batubaraB = berat baSO4 seharusnya (gr)a = ml NaOH dalam determinasi lengkapC = berat sampel yang digunakan (gr)a1 = ml NaOH blank determinasib = ml H2SO4 determinasi lengkapb1 = ml H2SO4 blank determinasiF1 = normality larutan NaOHF2 = normality H2SO4W = berat sampel batubara yang digunakanAdapun reagen yang digunakan adalah : reagen murni, air murni, ammonium hidroksida, air jenuh, asam hidrochlorik,larutan sodium karbonat dan larutan pembersih. Sedangkan alat yang dipakai adalah tabung furnace, tabung combustion, silinder oksigen, flow meter (untuk mengukur aliran oksigen hingga 300ml/min)Hasil dari duplikat diambil dari tab yang berbeda pada representative sampel dengan tidak boleh beda dari :Batubara dengan kurang dari 2% sulfur 0,10Batubara dengan kurang dari 2% sulfur 0,20Kokas dengan kurang dari 2% sulfur 0,05Contoh soalDari suatu analisis sampel penentuan kadar sulfur didapatkan endapan BaSO4 seberat 0,31gr dan menurut perhitungan seharusnya seberat 0,28gr dan berat sampel batubara yang digunakan seberat 18gr. Tentukan berapa kandungan sulfur dalam batubara?

S(%)= = 0,0623%

HIGH TEMPERATURE COMBUSTION METHODReproductbility yaitu hasil determinasi yang berurutan dari sampel yang sama oleh operatir ysang sama dan hasil dari duplikat diambil dari tab yang berbeda pada representative sampel dengan tidak boleh beda dari :Batubara dengan kurang dari 2% sulfur 0,115Batubara dengan kurang dari 2% sulfur 0,25Kokas dengan kurang dari 2% sulfur 0,15Metode ini mencakup determinasi total karbon dan hydrogen pada sample batubara. Karbon dan hydrogen dideterminasi dalam satu prosedur Determinasi karbon dan hydrogen dibuat dengan memanaskan sejumlah sampel pada system tertutup dan meletakkan sampel pada peralatan absorbsi setelah oksidasi lengkap Dan penyaringan substansi campuran. Bahan yang digunakan adalah reagen murni, air murni, oksigen 99,5%, reagen pada combustion, CuO, PbCrO4, Cooper gauze, reagen purifikasi untuk absorbs, water absorbent dan carbon dioxide absorbent.Persamaan dalam menentukan persentase karbon dalam analisis sampel adalah sebagai berikut :

C (%) = Dimana A = peningkatan berat penyerapan gelembung CO2 9gr)B = gram sampel yang digunakan.Persamaan dalam menentukan persentase hydrogen dalam analisis sampel adalah sebagai berikut :

H (%) = x 100%Dimana B = berat (gram) sampel yang digunakanC = peningkatan berat oleh penyerapan gelembung airContoh soal :Dalam suatu