115
UNIVERSITAS INDONESIA IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb), TEMBAGA (Cu), DAN KADMIUM (Cd) PADA KERANG DARA (Anadara granosa) DAN KERANG HIJAU (Perna viridis) DI MUARA ANGKE DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI MEGAWATI SALIM 0606070831 FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PROGRAM STUDI FARMASI DEPOK JULI 2010 Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

  • Upload
    others

  • View
    5

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

UNIVERSITAS INDONESIA

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb), TEMBAGA

(Cu), DAN KADMIUM (Cd) PADA KERANG DARA (Anadara granosa)

DAN KERANG HIJAU (Perna viridis) DI MUARA ANGKE DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

MEGAWATI SALIM

0606070831

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI FARMASI

DEPOK

JULI 2010

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 2: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

ii

UNIVERSITAS INDONESIA

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb), TEMBAGA

(Cu), DAN KADMIUM (Cd) PADA KERANG DARA (Anadara granosa)

DAN KERANG HIJAU (Perna viridis) DI MUARA ANGKE DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Farmasi

MEGAWATI SALIM

0606070831

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI FARMASI

DEPOK

JULI 2010

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 3: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

iii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri, dan semua

sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya

nyatakan dengan benar.

Nama : Megawati Salim

NPM : 0606070831

Tanda Tangan :

Tanggal : 1 Juli 2010

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 4: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

iv

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini diajukan oleh :

Nama : Megawati Salim

NPM : 0606070831

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb),

Tembaga (Cu), dan Kadmium (Cd) pada Kerang

Dara (Anadara granosa) dan Kerang Hijau (Perna

viridis) di Muara Angke dengan Metode

Spektrofotometri Serapan Atom

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai

bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana

Farmasi pada Program Studi Farmasi, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia.

DEWAN PENGUJI

Pembimbing I : Dra. Maryati K., MSi., Apt. ( )

Pembimbing II : Drs. Umar Mansur, MSc., Apt. ( )

Penguji I : Dr. Yahdiana Harahap, MS ( )

Penguji II : Dra. Juheini, MSi. ( )

Penguji III : Prof. Dr. Atiek S., MS ( )

Ditetapkan di : Depok

Tanggal : 5 Juli 2010

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 5: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

v

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas

berkat dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul „Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan

Kadmium (Cd) pada Kerang Dara (Anadara granosa) dan Kerang Hijau (Perna

viridis) di Muara Angke dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom‟, yang

merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di

Universitas Indonesia.

Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada

semua pihak yang telah memberikan dorongan dan sumbangan pikiran sehingga

skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik, khususnya kepada :

1. Ibu Dr. Yahdiana Harahap, MS, selaku Ketua Departemen Farmasi Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia.

2. Ibu Dra. Maryati K., MSi., Apt., selaku pembimbing skripsi I, yang telah

bersedia menyediakan waktu, tenaga, dan pikirannya untuk memberikan

bimbingan, motivasi, serta saran yang bermanfaat selama proses penelitian

dan penyusunan skripsi.

3. Bapak Drs. Umar Mansur, MSc., Apt., selaku pembimbing skripsi II, yang

telah bersedia menyediakan waktu, tenaga, dan pikirannya untuk memberikan

bimbingan, pengarahan, dukungan, serta saran yang bermanfaat selama proses

penelitian dan penyusunan skripsi.

4. Bapak Dr. Hasan Rachmat Marsono dan Ibu Dr. Katrin, MS, selaku

Pembimbing Akademis, yang telah menyediakan waktu dan tenaganya untuk

memberikan saran dan dukungan selama masa pendidikan.

5. Seluruh staf pengajar, laboran, dan karyawan Departemen Farmasi FMIPA UI

yang telah membantu kelancaran dalam masa perkuliahan, penelitian, serta

penulisan skripsi.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 6: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

vi

6. Keluargaku tercinta, papa dan mama, yang telah memberikan doa dan

dukungan penuh selama masa perkuliahan, serta kakakku tersayang, Virda,

yang telah memberikan doa, saran, dan perhatian yang begitu besar sehingga

penelitian dan penulisan skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik.

7. Teman-teman Farmasi 2006 yang telah melalui masa perkuliahan selama 4

tahun ini dengan penuh kebersamaan. Terima kasih telah membuat hari-hari di

Farmasi menjadi sungguh bermakna.

8. Sahabat-sahabat terdekat : Christina, Jenni, Sherly, dan Abi; teman-teman

penelitian di laboratorium lantai 2 : Ajeng, Arika, Tuti, Dede, dan Yoyon;

serta teman-teman KBI Kimia Farmasi yang telah memberikan saran,

perhatian, dan dukungan tiada henti selama masa penelitian dan penyusunan

skripsi.

9. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu, yang telah

memberikan bantuan dan dukungan yang sangat berharga bagi penulis.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh

karena itu, kritik dan saran yang membangun dari semua pihak sangat penulis

harapkan karena bermanfaat bagi penulis sebagai acuan di masa yang akan

datang. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi para pembaca, baik untuk

menambah wawasan dan pengetahuan maupun sebagai referensi penelitian

selanjutnya.

Penulis

2010

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 7: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

vii

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan

di bawah ini :

Nama : Megawati Salim

NPM : 0606070831

Program Studi : Farmasi

Departemen : Farmasi

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Jenis karya : Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan

kepada Universitas Indonesia Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusive

Royalty Free Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul : „Identifikasi dan

Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium (Cd) pada Kerang

Dara (Anadara granosa) dan Kerang Hijau (Perna viridis) di Muara Angke

dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom‟, beserta perangkat yang ada

(jika diperlukan).

Dengan Hak Bebas Royalti Noneksklusif ini, Universitas Indonesia

berhak menyimpan, mengalihmedia/formatkan, mengelola dalam bentuk

pangkalan data (database), merawat, dan mempublikasikan tugas akhir saya

selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai

pemilik Hak Cipta. Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Depok

Pada tanggal : 1 Juli 2010

Yang menyatakan

( Megawati Salim )

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 8: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

viii

ABSTRAK

Nama : Megawati Salim

Program Studi : Farmasi

Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu),

dan Kadmium (Cd) pada Kerang Dara (Anadara granosa) dan

Kerang Hijau (Perna viridis) di Muara Angke dengan Metode

Spektrofotometri Serapan Atom

Logam berat yang mencemari lautan dapat terakumulasi dalam tubuh biota laut

dan menimbulkan bahaya bagi manusia yang mengkonsumsinya. Tujuan dari

penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar timbal, tembaga, dan kadmium pada

kerang dara dan kerang hijau Muara Angke. Daging kerang dara dan kerang hijau

dipisahkan dari cangkangnya, dikeringkan dalam oven (105oC) hingga bobot

konstan, lalu dihaluskan dengan blender. Sampel daging kerang ini kemudian

didestruksi dengan 20 mL asam nitrat pekat menggunakan microwave digestion

system (200oC, 25 menit). Serapan logam dalam sampel diukur dengan

spektrofotometer serapan atom (SSA) pada panjang gelombang yang spesifik,

yaitu 283,3 nm untuk timbal; 324,8 nm untuk tembaga; dan 228,8 nm untuk

kadmium. Asetilen-udara digunakan sebagai gas pembakar dan oksidannya.

Penelitian menunjukkan bahwa kerang dara kecil mengandung timbal 1,1967

μg/g, tembaga 3,6056 μg/g, dan kadmium 3,7298 μg/g; kerang dara besar

mengandung timbal 0,8684 μg/g, tembaga 3,5077 μg/g, dan kadmium 1,8077

μg/g; kerang hijau kecil mengandung timbal 0,7750 μg/g, tembaga 2,7671 μg/g,

dan kadmium 0,1876 μg/g; kerang hijau besar mengandung timbal 0,4649 μg/g,

tembaga 2,1131 μg/g dan kadmium 0,1632 μg/g. Berdasarkan batas aman yang

ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional dan Badan Pengawas Obat dan

Makanan, kerang dara Muara Angke sudah tidak layak untuk dikonsumsi.

Kata kunci : kadmium, kerang dara, kerang hijau, SSA, tembaga, timbal

xiii + 99 halaman : 17 gambar; 24 tabel; 9 lampiran

Daftar acuan : 56 (1982-2009)

Universitas Indonesia

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 9: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

ix

ABSTRACT

Name : Megawati Salim

Study Program : Pharmacy

Title : Identification and Determination of Lead (Pb), Copper (Cu), dan

Cadmium (Cd) in Blood Cockle (Anadara granosa) and Green

Mussel (Perna viridis) from Muara Angke with Atomic

Absorption Spectrophotometry Method

Heavy metals which contaminate sea water can accumulate in biota and cause

harm to human‟s health. The aim of this research is to investigate the

concentration of lead, copper, and cadmium in blood cockle and green mussel

from Muara Angke. The meat of blood cockle and green mussel was separated

from its shells, heated in an oven (105oC) until its weight remained constant, and

homogenized using a blender. Samples were destructed with 20 mL concentrated

nitric acid using microwave digestion system (200oC, 25 minutes). Absorption of

metals in samples was measured with atomic absorption spectrophotometer

(AAS) at specific wavelenghts, which were 283,3 nm for lead; 324,8 nm for

copper; and 228,8 nm for cadmium. Acetylene-air were used as the fuel gas and

oxidant. This research showed that small blood cockle contained lead 1,1967

μg/g, copper 3,6056 μg/g, and cadmium 3,7298 μg/g; big blood cockle contained

lead 0,8684 μg/g, copper 3,5077 μg/g, and cadmium 1,8077 μg/g; small green

mussel contained lead 0,7750 μg/g, copper 2,7671 μg/g, and cadmium 0,1876

μg/g; big green mussel contained lead 0,4649 μg/g, copper 2,1131 μg/g, and

cadmium 0,1632 μg/g. According to the safety limit that is allowed by National

Standardization Agency of Indonesia and National Agency of Drug and Food

Control, blood cockle from Muara Angke is no longer safe for human

consumption.

Keywords : AAS, blood cockle, cadmium, copper, green mussel, lead

xiii + 99 pages : 17 figures; 24 tables; 9 appendices

Bibliography : 56 (1982-2009)

Universitas Indonesia

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 10: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ................................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ........................................ iii

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................... iv

KATA PENGANTAR ............................................................................... v

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ...................... vii

ABSTRAK ................................................................................................ viii

ABSTRACT .............................................................................................. ix

DAFTAR ISI ............................................................................................. x

DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xi

DAFTAR TABEL ..................................................................................... xii

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. xiii

BAB 1. PENDAHULUAN ....................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ........................................................................... 1

1.2 Tujuan Penelitian ....................................................................... 3

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA .............................................................. 4

2.1 Kerang ....................................................................................... 4

2.2 Logam Berat............................................................................... 6

2.3 Pencemaran Logam Berat ........................................................... 7

2.4 Batas Cemaran Logam Berat ...................................................... 10

2.5 Penyiapan Sampel ...................................................................... 10

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom ................................................. 12

2.7 Validasi Metode Analisis ............................................................ 18

BAB 3. METODE PENELITIAN ........................................................... 21

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ...................................................... 21

3.2 Bahan ......................................................................................... 21

3.3 Alat ............................................................................................ 21

3.4 Cara Kerja .................................................................................. 22

BAB 4. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN .......................... 32

4.1 Pembuatan Larutan Baku Pembanding ....................................... 33

4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi ........................................................ 34

4.3 Validasi Metode Analisis ............................................................ 35

4.4 Penyiapan Sampel ...................................................................... 41

4.5 Penentuan Timbal, Tembaga, dan Kadmium dalam Sampel ........ 43

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 49

5.1 Kesimpulan ................................................................................ 49

5.2 Saran .......................................................................................... 49

DAFTAR ACUAN .................................................................................... 50

Universitas Indonesia

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 11: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

xi

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Komponen spektrofotometer serapan atom ........................... 14

Gambar 2.2 Hollow cathode lamp (HCL) ................................................. 15

Gambar 2.3 Nebulizer .............................................................................. 16

Gambar 4.1 Kerang dara (Anadara granosa) ........................................... 55

Gambar 4.2 Kerang hijau (Perna viridis) ................................................. 55

Gambar 4.3 Serbuk sampel kerang dara (ukuran kecil) ............................. 56

Gambar 4.4 Serbuk sampel kerang dara (ukuran besar) ............................ 56

Gambar 4.5 Serbuk sampel kerang hijau (ukuran kecil)............................ 57

Gambar 4.6 Serbuk sampel kerang hijau (ukuran besar) ........................... 57

Gambar 4.7 Hasil destruksi kerang ........................................................... 57

Gambar 4.8 Kurva kalibrasi timbal .......................................................... 58

Gambar 4.9 Kurva kalibrasi tembaga ....................................................... 58

Gambar 4.10 Kurva kalibrasi kadmium ...................................................... 59

Gambar 4.11 Spektrofotometer serapan atom (Shimadzu AA-6300) .......... 60

Gambar 4.12 Unit-unit spektrofotometer serapan atom .............................. 60

Gambar 4.13 Gas asetilen .......................................................................... 61

Gambar 4.14 Microwave digestion system ................................................. 61

Universitas Indonesia

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 12: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

xii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Persyaratan UPK berdasarkan analit yang ditambahkan ............ 18

Tabel 4.1 Hasil perhitungan susut pengeringan ........................................ 62

Tabel 4.2 Kurva kalibrasi timbal .............................................................. 63

Tabel 4.3 Hasil uji linearitas, perhitungan batas deteksi (LOD),

dan batas kuantitasi (LOQ) timbal ............................................ 64

Tabel 4.4 Hasil uji presisi timbal pada konsentrasi 0,05 ppm.................... 65

Tabel 4.5 Hasil uji presisi timbal dengan sampel kerang dara ................... 66

Tabel 4.6 Hasil uji presisi timbal dengan sampel kerang hijau .................. 67

Tabel 4.7 Hasil uji perolehan kembali timbal pada kerang dara ................ 68

Tabel 4.8 Hasil uji perolehan kembali timbal pada kerang hijau ............... 70

Tabel 4.9 Hasil penetapan kadar timbal

pada kerang dara dan kerang hijau ............................................ 72

Tabel 4.10 Kurva kalibrasi tembaga ........................................................... 73

Tabel 4.11 Hasil uji linearitas, perhitungan batas deteksi (LOD),

dan batas kuantitasi (LOQ) tembaga ......................................... 74

Tabel 4.12 Hasil uji presisi tembaga dengan sampel kerang dara ................ 75

Tabel 4.13 Hasil uji presisi tembaga dengan sampel kerang hijau............... 76

Tabel 4.14 Hasil uji perolehan kembali tembaga pada kerang dara ............. 77

Tabel 4.15 Hasil uji perolehan kembali tembaga pada kerang hijau ............ 79

Tabel 4.16 Hasil penetapan kadar tembaga

pada kerang dara dan kerang hijau ............................................ 81

Tabel 4.17 Kurva kalibrasi kadmium ......................................................... 82

Tabel 4.18 Hasil uji linearitas, perhitungan batas deteksi (LOD),

dan batas kuantitasi (LOQ) kadmium........................................ 83

Tabel 4.19 Hasil uji presisi kadmium dengan sampel kerang dara .............. 84

Tabel 4.20 Hasil uji presisi kadmium dengan sampel kerang hijau ............. 85

Tabel 4.21 Hasil uji perolehan kembali kadmium pada kerang dara ........... 86

Tabel 4.22 Hasil uji perolehan kembali kadmium pada kerang hijau .......... 88

Tabel 4.23 Hasil penetapan kadar kadmium

pada kerang dara dan kerang hijau ............................................ 90

Universitas Indonesia

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 13: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Cara perhitungan susut pengeringan ..................................................... 91

2. Cara memperoleh persamaan garis linier .............................................. 92

3. Cara perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi .............................. 93

4. Cara perhitungan simpangan baku dan koefisien variasi ....................... 94

5. Cara perhitungan uji perolehan kembali ............................................... 95

6. Cara perhitungan penetapan kadar logam dalam sampel ....................... 96

7. Sertifikat analisis standar timbal ........................................................... 97

8. Sertifikat analisis standar tembaga ....................................................... 98

9. Sertifikat analisis standar kadmium ...................................................... 99

Universitas Indonesia

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 14: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

1 Universitas Indonesia

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kesadaran masyarakat yang rendah akan pentingnya menjaga kebersihan

dan kelestarian lingkungan menyebabkan sungai banyak digunakan sebagai

tempat pembuangan limbah. Limbah yang mencemari sungai ini akan terbawa ke

laut sehingga dapat membawa dampak negatif terhadap budidaya laut. Salah satu

jenis bahan pencemar yang banyak mencemari laut yaitu logam berat, dimana

sumber utamanya adalah dari limbah industri. Hal ini dapat disebabkan karena

hanya sebagian kecil industri memiliki instalasi pengolahan air limbah yang

layak. Industri yang hasil limbahnya banyak mengandung logam berat antara lain

industri pengolahan dan pelapisan logam, pertambangan, percetakan, peralatan

listrik, plastik, cat, baterai, tekstil, pestisida, dan lain-lain (Arisandi, 2001;

BPLHD, 2009; Putri, 2009). Selain dari limbah industri, logam berat juga dapat

bersumber dari sisa buangan kapal (residu bahan bakar), emisi kendaraan

bermotor yang terbawa angin dan mencemari perairan, sampah seperti perangkat

elektronik bekas yang sudah tidak terpakai dan kantong plastik yang dibuang ke

perairan oleh masyarakat yang tinggal di pemukiman sekitar muara sungai, serta

dari sumber alami yaitu pelapukan batuan yang mengandung logam berat (Dewi,

2009; Wahyono, 2008).

Logam berat yang ada dalam perairan akan mengalami proses

pengendapan dan terakumulasi dalam sedimen, kemudian terakumulasi dalam

tubuh biota laut yang ada dalam perairan dan akhirnya sampai pada manusia

melalui rantai makanan. Akumulasi logam berat dalam tubuh yang terjadi secara

terus-menerus dapat menimbulkan keracunan (Astawan, 2008; Dahuri, Rais,

Ginting, dan Sitepu, 1996; Umar, Meagaung, dan Fachruddin, 2001).

Secara alamiah, unsur-unsur logam berat terdapat di alam, namun dalam

jumlah yang sangat rendah. Beberapa logam berat dibutuhkan dalam jumlah kecil

oleh makhluk hidup untuk pertumbuhan dan perkembangan hidupnya. Akan

tetapi, pada kadar tertentu dapat pula menimbulkan bahaya dan bersifat racun.

Melalui berbagai perantara, seperti udara, makanan, maupun air yang

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 15: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

Universitas Indonesia

2

terkontaminasi oleh logam berat, logam tersebut dapat terdistribusi ke bagian

tubuh manusia dan sebagian terakumulasi. Apabila keadaan ini berlangsung terus-

menerus, maka dalam jangka waktu lama akan terakumulasi dan mencapai jumlah

yang dapat membahayakan kesehatan (Direktorat Jenderal Perikanan, 1982;

Romimohtarto, 2007).

Kerang sebagai salah satu biota air dapat dijadikan indikator tingkat

pencemaran yang terjadi di dalam perairan (Samin, Supriyanto, dan Kamal, 2007).

Kerang bersifat filter feeder, memperoleh makanannya dengan cara menyaring

air, dan memakan sedimen sehingga dapat mengakumulasi logam berat dalam

jumlah tinggi. Kerang tinggal di muara sungai dan mendapat asupan banyak

limbah, tidak hanya dari limbah industri tetapi juga dari limbah rumah tangga.

Jika dibandingkan dengan manusia, kerang lebih resisten terhadap akumulasi

logam berat. Oleh karena itu, kerang merupakan indikator biologis yang baik

apabila terjadi pencemaran di perairan (Antara News, 2008; Kamus Ilmiah, 2009).

Salah satu perairan yang banyak dimanfaatkan untuk budidaya kerang

yaitu daerah Teluk Jakarta, seperti Muara Angke, Muara Baru, dan Cilincing.

Berbagai jenis kerang dapat ditemukan di perairan ini, diantaranya adalah kerang

dara (Anadara granosa) dan kerang hijau (Perna viridis) yang merupakan jenis

kerang yang paling banyak digemari masyarakat. Makanan laut lainnya seperti

ikan dan udang yang dikonsumsi oleh masyarakat DKI Jakarta dan sekitarnya

juga bersumber dari perairan Teluk Jakarta. Hal ini perlu mendapat perhatian,

terutama karena adanya kekhawatiran bahwa pencemaran logam berat di Teluk

Jakarta semakin meningkat sehingga hasil budidayanya sudah tidak layak lagi

untuk dikonsumsi.

Beberapa penelitian terhadap pencemaran logam berat di Teluk Jakarta

telah dilakukan, salah satunya adalah mengenai kandungan logam berat dalam

sedimen perairannya. Sedimen memiliki peranan penting dalam menentukan

kualitas air karena sedimen dapat merupakan tujuan akhir tempat penampungan

dari logam-logam berat dan memiliki potensi melepaskan zat-zat pencemar

tersebut kembali ke dalam perairan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa

kandungan logam berat timbal dan tembaga dalam sedimen di perairan Teluk

Jakarta telah melebihi baku mutu lingkungan (Yurnaldi, 2008). Penelitian

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 16: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

Universitas Indonesia

3

mengenai kondisi air sungai dan perairan Teluk Jakarta juga menunjukkan bahwa

kadar logam berat pada perairan Teluk Jakarta sudah melewati baku mutu

lingkungan, dimana logam berat yang paling banyak ditemukan adalah timbal,

tembaga, dan kadmium, yang sebagian besar bersumber dari limbah industri.

Kandungan logam berat yang melebihi batas yang ditetapkan ini dapat berbahaya

bagi kesehatan manusia. Logam berat ini dapat terakumulasi dalam tubuh biota

air, terutama kerang, sehingga dapat berbahaya apabila kerang tersebut

dikonsumsi oleh manusia. Misalnya, timbal dapat merusak jaringan saraf,

tembaga dapat merusak hati, dan kadmium dapat menyebabkan batu ginjal serta

gangguan lambung (Djarismawati, 1991).

Dengan adanya resiko pencemaran pada kerang dara dan kerang hijau oleh

logam berat, terutama timbal, tembaga, dan kadmium, serta bahayanya bagi

kesehatan manusia yang mengkonsumsi kerang tersebut, maka perlu dilakukan

penelitian terhadap kandungan timbal, tembaga, dan kadmium pada kerang dara

dan kerang hijau secara spektrofotometri serapan atom.

1.2 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui ada atau tidaknya timbal (Pb), tembaga (Cu) dan kadmium

(Cd) pada kerang dara dan kerang hijau Muara Angke.

2. Menentukan kadar timbal (Pb), tembaga (Cu) dan kadmium (Cd) pada

kerang dara dan kerang hijau Muara Angke.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 17: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

4 Universitas Indonesia

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kerang

Kerang adalah hewan air yang termasuk hewan bertubuh lunak (mollusca)

dan memiliki sepasang cangkang yang dihubungkan oleh ligamen (jaringan ikat).

Kerang memiliki otot adduktor yang mengatur buka-tutupnya cangkang. Organ

yang dimiliki adalah insang, mulut, ginjal, jantung, dan anus. Sistem sirkulasinya

terbuka (tidak memiliki pembuluh darah). Pasokan oksigen berasal dari darah

yang sangat cair yang kaya nutrisi dan oksigen yang menyelubungi organ-

organnya. Kerang memakan plankton dengan cara menyaring (filter feeder)

(Marietta College, 2009).

Dalam penelitian ini, kerang yang digunakan sebagai sampel adalah

kerang dara (Anadara granosa) dan kerang hijau (Perna viridis).

2.1.1 Kerang Dara (Anadara granosa)

Taksonomi kerang dara :

Domain : Eukariota

Kingdom : Animalia

Filum : Mollusca

Kelas : Bivalvia

Ordo : Pteriomorpha (Lamellibranchia)

Famili : Archidae

Genus : Anadara

Spesies : Anadara granosa

(Taxonomy, 2009)

Anadara granosa merupakan spesies kerang yang dikenal dengan sebutan

kerang dara atau kerang darah (blood cockle) karena di dalam tubuh kerang ini

terkandung cairan hemoglobin yang berwarna merah. Kerang dara banyak

ditemukan pada substrat yang berlumpur di muara sungai. Kerang dara hidup

dengan cara membenamkan diri di bawah permukaan lumpur atau pasir, dan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 18: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

5

Universitas Indonesia

memakan endapan ataupun partikel yang tersuspensi dalam air (filter feeder)

(Broom, 1985; Nurjanah, Zulhamsyah, dan Kustiyariyah, 2005).

Kerang dara mempunyai 2 keping cangkang yang tebal dan pipih,

berwarna putih ditutupi periostrakum yang berwarna kuning kecoklatan sampai

coklat kehitaman. Pada umumnya, panjang tubuh kerang dara berkisar antara 1,8-

3,2 cm, dan dapat tumbuh hingga 9 cm. Kerang dara dianggap sudah dewasa

apabila telah berumur 6-7 bulan. Rentang suhu yang baik untuk pertumbuhan

kerang dara adalah 25-32,8oC (Broom, 1985; Nurjanah, Zulhamsyah, dan

Kustiyariyah, 2005).

2.1.2 Kerang Hijau (Perna viridis)

Taksonomi kerang hijau :

Domain : Eukariota

Kingdom : Animalia

Filum : Mollusca

Kelas : Bivalvia

Ordo : Pteriomorpha (Lamellibranchia)

Famili : Mytilidae

Genus : Perna

Spesies : Perna viridis

(Bay Science Foundation, 2009; Masterson, 2007)

Perna viridis merupakan jenis kerang yang dikenal dengan sebutan kerang

hijau (green mussel). Cangkang kerang ini ditutupi oleh periostrakum berwarna

hijau. Cangkang kerang hijau yang masih muda berwarna hijau terang yang

seragam, namun ketika dewasa akan berubah menjadi warna cokelat dengan tepi

warna hijau. Permukaan dalam dari cangkang kerang hijau licin, bercahaya, dan

memiliki warna yang akan terlihat berbeda apabila diamati dari sudut yang

berbeda, yaitu warna biru sampai hijau kebiruan.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 19: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

6

Universitas Indonesia

Kerang hijau hidup di laut pada kedalaman kurang dari 10 meter. Pada

umumnya, kerang hijau memiliki ukuran panjang 8-10 cm dan dapat tumbuh

hingga 16,5 cm. Kerang dinilai sudah dewasa apabila telah berumur 5-6 bulan.

Masa hidup kerang hijau dapat mencapai 2-3 tahun (Ditjen Perikanan Budidaya,

2008; Power, Walker, Payne, dan Hurley, 2004; Rajagopal, 2006).

Kerang hijau hidup menempel pada permukaan benda keras seperti

bambu, kapal, dan karang, dengan menggunakan benang byssal yang dimilikinya.

Kerang hijau merupakan filter feeder, dimana hewan ini menyaring air yang

mengandung makanan (zooplankton, fitoplankton, dan partikel organik halus) dan

memasukkannya ke dalam mulut untuk dicerna. Kerang hijau dapat hidup pada

kisaran temperatur yang cukup luas, yaitu 10-35oC dan optimum pada 26-32

oC

(Bay Science Foundation, 2009; Masterson, 2007).

2.2 Logam Berat

Logam berat merupakan senyawa kimia yang berpotensi menimbulkan

masalah pencemaran lingkungan. Logam berat memiliki kekuatan dan ketahanan

yang baik, daya pantul cahaya dan daya hantar listrik yang tinggi, serta daya

hantar panas yang cukup baik.

Berdasarkan sudut pandang toksikologi, logam berat dibagi menjadi dua

jenis yaitu logam berat esensial dan logam berat tidak esensial (beracun).

Keberadaan logam berat esensial dalam jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh

setiap organisme hidup, seperti antara lain, seng (Zn), tembaga (Cu), besi (Fe),

kobalt (Co), dan mangan (Mn). Sebaliknya, keberadaan logam berat tidak esensial

dalam tubuh organisme hidup hingga saat ini masih belum diketahui manfaatnya

bahkan justru dapat bersifat racun, seperti logam merkuri (Hg), kadmium (Cd),

timbal (Pb), kromium (Cr) dan lain-lain. Walaupun logam berat esensial

dibutuhkan oleh setiap organisme hidup, namun dalam jumlah yang berlebihan

dapat menimbulkan efek racun (Suwahono, 2005).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 20: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

7

Universitas Indonesia

2.3 Pencemaran Logam Berat

Logam berat dapat berasal dari sumber alami dan sumber buatan (aktivitas

antropogenik atau kegiatan manusia). Sumber alami dapat berupa pelapukan batu-

batuan yang mengandung logam berat dan aktivitas gunung berapi. Adapun

sumber antropogenik mencakup limbah pertambangan, industri, pertanian,

transportasi, dan limbah domestik.

Logam berat yang menjadi bahan pencemar umumnya berasal dari sumber

antropogenik. Kontaminasi dari sumber antropogenik terus meningkat karena

meningkatnya eksploitasi pertambangan dan industrialisasi. Umumnya yang

paling banyak mengandung logam berat adalah limbah industri. Hal ini

disebabkan senyawa atau unsur logam berat dimanfaatkan dalam berbagai

industri, baik sebagai bahan baku maupun sebagai bahan tambahan (Mihardja dan

Pranowo, 2001; Setyawan, Indrowuryatno, Wiryanto, dan Winarno, 2004).

Limbah cair dari kawasan pemukiman dan industri merupakan sumber

utama pencemaran logam berat di perairan, adapun gas buangan dari kendaraan

bermotor merupakan sumber utama pencemaran di udara. Limbah ini akan

terbawa oleh air hujan, sungai dan laut ke pantai, lalu mengendap dan

terakumulasi pada sedimen. Logam berat juga dapat terserap biota melalui

pengambilan langsung atau melalui rantai makanan (Setyawan, Indrowuryatno,

Wiryanto, dan Winarno, 2004).

Penyebab utama logam berat menjadi bahan pencemar berbahaya adalah

karena sifat logam berat yang tidak dapat dihancurkan (nondegradable) oleh

organisme hidup yang ada di lingkungan sekitarnya. Akibatnya, logam-logam

tersebut akan terakumulasi dan terutama mengendap di dasar perairan membentuk

senyawa kompleks bersama bahan-bahan organik dan anorganik. (Dahuri, Rais,

Ginting, dan Sitepu, 1996; Setyawan, Indrowuryatno, Wiryanto, dan Winarno,

2004).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 21: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

8

Universitas Indonesia

Dalam penelitian ini, logam yang akan dianalisis adalah timbal, tembaga,

dan kadmium.

2.3.1 Timbal (Pb)

Timbal (Pb) berada di alam dalam bentuk batuan galena (PbS), sensite

(PbCO3), dan alglesit (PbSO4). Timbal mempunyai titik lebur 327,5oC dan titik

didih 1740oC, mudah dibentuk, serta dapat digunakan untuk melapisi logam untuk

mencegah perkaratan. (Darmono, 1995; Widianarko, 1997; Mihardja dan

Pranowo, 2001).

Timbal banyak digunakan pada industri baterai, kabel, cat (sebagai zat

pewarna), penyepuhan, zat tambahan pada bensin, zat penyusun patri atau solder

dan penyambung pipa. Hal inilah yang menyebabkan air untuk rumah tangga

mempunyai banyak kemungkinan kontak dengan timbal. Sumber utama limbah

timbal adalah gas buang kendaraan bermotor dan limbah industri. Diperkirakan

65% dari pencemaran udara disebabkan emisi yang dikeluarkan oleh kendaraan

bermotor, dimana timbal digunakan sebagai bahan tambahan pada bensin. Limbah

timbal juga dapat disebabkan adanya tumpahan minyak dari kapal di perairan

(Darmono, 1995; Setyawan, Indrowuryatno, Wiryanto, dan Winarno, 2004).

Timbal dapat masuk ke dalam tubuh melalui pernapasan, makanan, dan

minuman. Timbal tidak dibutuhkan oleh manusia, sehingga bila makanan

tercemar oleh logam tersebut, tubuh akan mengeluarkannya sebagian dan sisanya

akan terakumulasi dalam tubuh dan dapat menyebabkan gangguan serta kerusakan

pada saraf, hati, ginjal, tulang, dan otak (Setyawan, Indrowuryatno, Wiryanto, dan

Winarno, 2004; Suwahono, 2005). Termakannya senyawa timbal dapat

mengakibatkan gejala keracunan seperti gangguan gastrointestinal, rasa logam

pada mulut, muntah, sakit perut, dan diare. Timbal di dalam tubuh terikat pada

gugus sulfidril (-SH) dalam molekul protein dan hal ini menyebabkan hambatan

pada aktivitas kerja sistem enzim. Pada keracunan yang lebih parah, dapat

menyebabkan terjadinya kejang-kejang, gangguan tingkah laku, kerusakan otak,

serta dapat menyebabkan kematian (Darmono, 1995; Lajis, 1996).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 22: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

9

Universitas Indonesia

2.3.2 Tembaga (Cu)

Tembaga (Cu) merupakan mikroelemen esensial bagi tubuh. Oleh karena

itu, tembaga harus selalu ada di dalam makanan. Hal yang perlu diperhatikan

adalah menjaga agar kadar tembaga di dalam tubuh tidak kekurangan dan juga

tidak berlebihan. Kebutuhan tubuh per hari akan tembaga adalah 0,05 mg/kg berat

badan (Darmono, 1995; Suwondo, Fauziah, Syafrianti, dan Wariyanti, 2005).

Logam tembaga memiliki titik lebur 1083,4oC dan titik didih 2567

oC.

Logam ini banyak digunakan di pabrik yang memproduksi alat-alat listrik, gelas,

dan zat warna. Dalam industri, tembaga banyak digunakan dalam industri cat dan

industri fungisida. Logam tembaga dapat masuk ke perairan atau sungai melalui

pembuangan air limbah yang berasal dari bijih atau cairan tembaga yang dibuang

oleh industri seperti industri pertambangan dan pelapisan logam. Pada bahan

makanan, cemaran logam tembaga dapat terjadi akibat penggunaan pestisida

secara berlebihan (Darmono, 1995; Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

1998; Widianarko, 1997).

Keracunan tembaga dapat menyebabkan gangguan pencernaan seperti

sakit perut, mual, muntah, dan diare, serta gangguan sistem peredaran darah.

Beberapa kasus yang parah dapat menyebabkan gagal ginjal dan kematian

(Darmono, 1995; Mihardja dan Pranowo, 2001).

2.3.3 Kadmium (Cd)

Logam kadmium (Cd) memiliki titik lebur 320,9oC dan titik didih 765

oC.

Logam ini banyak digunakan pada industri baterai, plastik, dan pewarna, seperti

industri tekstil. Pencemaran logam kadmium dapat bersumber dari pembuangan

sisa limbah kegiatan industri yaitu industri pertambangan, maupun dari limbah

domestik (Mihardja dan Pranowo, 2001).

Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena

dapat mempengaruhi sistem pembuluh darah serta terakumulasi dalam tubuh,

khususnya di hati dan ginjal. Logam ini dapat menyebabkan gangguan pada

tulang dan pembentukan sel darah merah, serta kerusakan hati dan ginjal.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 23: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

10

Universitas Indonesia

2.4 Batas Cemaran Logam Berat

Badan Standardisasi Nasional (2009) menetapkan bahwa batas cemaran

logam berat pada kerang adalah 1 mg/kg untuk timbal (Pb) dan kadmium (Cd),

sedangkan untuk tembaga (Cu) tidak tercantum. Direktorat Jenderal Pengawasan

Obat dan Makanan (1998) menetapkan batas maksimum cemaran logam dalam

makanan, yaitu pada ikan dan hasil olahannya adalah 2 µg/g untuk timbal (Pb), 20

µg/g untuk tembaga (Cu), sedangkan untuk kadmium (Cd) tidak tercantum.

Berdasarkan Provosional Tolerable Weekly Intake (PTWI), batas toleransi

logam timbal (Pb) yang boleh masuk ke dalam tubuh selama satu minggu adalah

25 µg/kg berat badan. Sedangkan, batas toleransi logam kadmium (Cd) yang

boleh masuk ke dalam tubuh selama satu minggu adalah 7 µg/kg berat badan.

Untuk logam tembaga (Cu), berdasarkan Provosional Maximum Tolerable Daily

Intake (PMTDI) batas toleransi maksimum yang boleh masuk ke dalam tubuh

setiap harinya adalah 500 µg/kg berat badan (World Health Organization, 1999).

2.5 Penyiapan Sampel

Matriks sampel yang akan dianalisis kandungan unsur logamnya terlebih

dahulu harus mendapatkan perlakuan awal (pre-treatment). Pada perlakuan awal

ini, terjadi pemutusan ikatan unsur logam dengan komponen-komponen lain

dalam matriks (disebut peristiwa perombakan atau destruksi) yang akan

menghasilkan unsur-unsur logam dalam keadaan bebas sehingga dapat dianalisis

dan menghasilkan data yang baik. Destruksi ini bertujuan untuk menguraikan atau

merombak bentuk organik dari logam menjadi bentuk logam anorganik. Larutan

hasil destruksi ini selanjutnya dapat dianalisis, baik secara kualitatif ataupun

kuantitatif. Analisis secara kuantitatif terhadap kandungan logam dalam sampel

dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom (Raimon, 1993).

Ada dua metode destruksi, yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Ada

beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam memilih cara destruksi sampel,

antara lain adalah sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya, jenis

logam yang dianalisis, dan metode yang akan digunakan untuk penentuannya.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 24: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

11

Universitas Indonesia

2.5.1 Destruksi Basah

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam kuat (tunggal

ataupun campuran), kemudian dioksidasi dengan zat oksidator. Pelarut-pelarut

yang dapat digunakan untuk destruksi basah adalah asam nitrat, asam sulfat, asam

perklorat, dan asam klorida. Berdasarkan penelitian-penelitian yang telah

dilakukan, diketahui bahwa destruksi dengan menggunakan pereaksi campuran

memberikan hasil yang lebih baik bila dibandingkan dengan pereaksi tunggal,

dimana proses destruksi yang terjadi akan lebih singkat dan lebih sempurna

(Raimon, 1993).

Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada

larutan destruksi. Larutan jernih ini menunjukkan bahwa semua konstituen yang

ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah

berjalan dengan baik (Raimon, 1993).

2.5.2 Destruksi Kering

Destruksi kering merupakan perombakan bentuk organik dari logam dalam

sampel menjadi logam anorganik melalui proses pengabuan sampel dalam furnace

dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada destruksi kering, umumnya

dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800oC, tetapi suhu ini sangat bergantung

pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan,

terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida logam yang

terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang

baik. Misalnya, untuk logam Fe, Cu, dan Zn, oksida yang terbentuk adalah Fe2O3,

FeO, CuO, dan ZnO. Oksida-oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan

yang digunakan. Oksida-oksida logam yang telah terbentuk kemudian dilarutkan

dalam pelarut asam encer (tunggal ataupun campuran), dan selanjutnya dianalisis

(Raimon, 1993).

Pada umumnya, preparasi sampel dengan cara destruksi basah atau

pengabuan basah (wet ashing) lebih disukai daripada destruksi kering atau

pengabuan kering (dry ashing). Hal ini disebabkan karena adanya beberapa unsur

logam yang mudah menguap (Day dan Underwood, 1991).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 25: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

12

Universitas Indonesia

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode spektrofotometri serapan atom pertama kali diperkenalkan oleh

Walsh pada tahun 1953, kemudian dikembangkan di Exhibition of Physical

Institute, Melbourne, dan dipublikasikan pada tahun 1954. Walsh menyatakan

bahwa unsur logam lebih mudah dan akurat ditentukan kadarnya dengan proses

atomik daripada dengan proses emisi. Metode spektrofotometri serapan atom telah

dapat menentukan ± 67 unsur logam.

Metode spektrofotometri serapan atom dipilih untuk menentukan kadar

logam sampel yang kompleks karena pengerjaan metode ini cepat, sensitif, dan

sangat spesifik untuk unsur yang ditentukan. Metode ini menguntungkan karena

larutan sampel yang sama dapat digunakan untuk mengukur unsur-unsur yang

berlainan, output dapat langsung dibaca, dan dapat digunakan untuk penentuan

kadar logam yang konsentrasinya sangat kecil (Hartanto, 2009; Raimon, 1993).

2.6.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom (SSA) merupakan salah satu metode

analisis yang dapat digunakan untuk menentukan unsur logam dan metaloid dalam

suatu bahan dengan kepekaan dan ketelitian yang cukup tinggi. Metode ini

didasarkan pada penyerapan radiasi yang dipancarkan dari suatu sumber radiasi

oleh suatu medium yang terdiri dari atom-atom bebas yang berada pada tingkat

energi dasar (ground state) (Haris dan Gunawan, 1992).

Atom bebas berarti bahwa pada atom tersebut tidak terdapat efek-efek

yang dapat mengubah sejumlah energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan

elektron di dalam atom bergerak dari keadaan dasar ke keadaan eksitasi. Keadaan

dasar dari atom adalah keadaan elektron dimana semua elektron berada pada

orbital atau konfigurasi yang paling stabil. Ketika cahaya diserap oleh sebuah

atom, satu atau lebih elektron akan mengalami eksitasi ke orbital energi yang

lebih tinggi (Oberdier, 1996).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 26: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

13

Universitas Indonesia

Untuk memperoleh atom-atom pada tingkat energi dasar dilakukan proses

atomisasi dengan cara pemanasan. Teknik pemanasan dengan pemanfaatan nyala

merupakan cara yang paling umum digunakan, yaitu dengan menyemprotkan

larutan yang dianalisis ke dalam nyala tertentu. Apabila suatu energi radiasi

dilewatkan pada nyala atau sel serapan yang berisi atom-atom bebas yang berada

pada tingkat energi dasar, maka sebagian energi akan diserap oleh atom-atom

bebas tersebut dan menyebabkan penurunan intensitas radiasi yang dipancarkan.

Penurunan intensitas radiasi sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi

dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi

yang diteruskan (transmitansi) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap

(absorbansi), maka konsentrasi unsur sampel dapat ditentukan (Haris dan

Gunawan, 1992).

Metode analisis secara spektrofotometri serapan atom sangat efektif

karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Tiap

unsur akan memberikan serapan pada panjang gelombang yang sangat khas

sehingga lampu yang digunakan untuk analisis logam tertentu akan melepaskan

energi yang diserap sebagai energi cahaya hanya pada panjang gelombang yang

dikehendaki dan spesifik untuk unsur tersebut. Energi cahaya ini kemudian

difokuskan untuk melewati chamber sampel ke monokromator dan detektor

(Haris dan Gunawan, 1992; Oberdier, 1996).

Konsentrasi analit dalam chamber sampel proporsional terhadap

banyaknya cahaya yang diserap dan mengikuti hukum Beer pada kondisi

percobaan yang sesuai. Hubungan ini didefinisikan sebagai A = abc, dimana A

adalah absorbansi, a adalah koefisien absorpsi analit, b adalah tebal media, dan c

adalah konsentrasi analit. Analisis dilakukan dengan menggunakan hollow

cathode lamp (lampu katoda rongga) sesuai unsur yang dianalisis (Haris dan

Gunawan, 1992; Oberdier, 1996).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 27: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

14

Universitas Indonesia

2.6.2 Sistem Instrumentasi

Instrumentasi terdiri dari spektrofotometer, sumber cahaya, dan nebulizer

(alat atomisasi atau ionisasi).

2.6.2.1 Spektrofotometer

[Sumber : Day dan Underwood, 1991]

Gambar 2.1 Komponen spektrofotometer serapan atom “telah diolah kembali”

Setelah radiasi dari lampu katoda rongga melalui populasi atom di dalam

nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian diteruskan. Fraksi radiasi

yang diteruskan kemudian dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau

pemisahan dari radiasi dilakukan oleh monokromator. Selain monokromator,

spektrofotometer juga dilengkapi dengan chopper yang digunakan untuk

membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal

dari nyala api (Haris dan Gunawan, 1992; Hartanto, 2009).

Intensitas radiasi yang diteruskan diubah menjadi energi listrik oleh

photomultiplier dan selanjutnya diukur dengan detektor dan dicatat oleh alat

pencatat, yaitu rekorder (Haris dan Gunawan, 1992).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 28: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

15

Universitas Indonesia

2.6.2.2 Sumber Cahaya

Dua macam lampu yang digunakan pada spektrofotometri serapan atom

adalah lampu katoda rongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless

discharge lamp (EDL) (Oberdier, 1996).

[Sumber : Shimadzu, 2007]

Gambar 2.2 Hollow cathode lamp (HCL) “telah diolah kembali"

Lampu yang umum digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu katoda ini berfungsi sebagai sumber cahaya untuk

memberikan energi sehingga unsur logam yang diuji akan mudah tereksitasi.

Katoda pada hollow cathode lamp dibuat dari logam yang sama dengan unsur

dianalisis, sedangkan anodanya dibuat dari wolfram. Kedua elektroda ini

ditempatkan dalam suatu bejana kaca tertutup berbentuk silinder berisi gas mulia

(He, Ne, atau Ar) dan bertekanan rendah 3-5 mmHg. Pada ujung silinder terdapat

jendela dari kwarsa yang transparan terhadap radiasi yang dilepaskan (Anderson,

1999; Haris dan Gunawan, 1992; Hartanto, 2009).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 29: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

16

Universitas Indonesia

2.6.2.3 Nebulizer

Nebulizer adalah alat yang digunakan untuk mengintroduksi sampel cairan

ke dalam nyala dengan cara mengkonversi cairan menjadi aerosol halus yang

dapat dipindahkan ke dalam nyala. Sampel akan masuk ke dalam mixing chamber

dan bercampur dengan gas bahan bakar (asetilen) dan oksidan tambahan (udara

atau N2O), lalu diintroduksi ke dalam nyala (Anderson, 1999).

[Sumber : Shimadzu, 2007]

Gambar 2.3 Nebulizer “telah diolah kembali”

Selain sistem instrumentasi yang telah dijelaskan di atas, terdapat pula alat

pendukung yaitu kompresor, berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang

akan digunakan oleh spektrofotometer serapan atom saat pembakaran atom.

Kompresor dilengkapi dengan tempat penyimpanan udara, dimana udara akan

dikeluarkan setelah penggunaan alat selesai (Hartanto, 2009).

2.6.3 Jenis-jenis Gangguan

Gangguan yang mungkin terjadi pada analisa dengan spektrofotometer

serapan atom antara lain gangguan spektra, gangguan kimia, dan gangguan fisika.

2.6.3.1 Gangguan Spektra

Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur

yang diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain

yang terdapat dalam larutan yang diperiksa. Gangguan karena berimpitnya

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 30: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

17

Universitas Indonesia

panjang gelombang atom (atomic line overlap) umum dijumpai pada

spektrofotometri emisi nyala atau flame emmision spectrometry (FES), sedangkan

pada spektrofotometri serapan atom (SSA), gangguan ini hampir tidak ada karena

digunakan sumber cahaya yang spesifik untuk setiap unsur (Harmita, 2006).

2.6.3.2 Gangguan Fisika

Gangguan fisika dapat disebabkan oleh adanya efek matriks. Jika

kekentalan larutan sampel dan larutan standar berbeda secara signifikan, maka

larutan akan masuk ke chamber pembakar dengan kecepatan yang berbeda dan

respon yang ditimbulkan juga akan berbeda (Oberdier, 1996). Efek matriks juga

dapat mempengaruhi laju dari nebulizer sehingga dapat mempengaruhi kualitas

data yang diperoleh. Hal ini dapat menyebabkan variasi jumlah atom di dalam

cahaya sehingga nilai absorbansi sampel dan standar tidak berkorelasi. Oleh

karena itu, sifat fisika dari zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama

(Anderson, 1999; Harmita, 2006). Efek matriks dapat diperbaiki dengan

menggunakan pelarut organik dimana sensitivitas dapat dinaikkan sampai 3 atau 5

kali bila dibandingkan pelarut air. Hal ini disebabkan karena pelarut organik

mempercepat penyemprotan (kekentalannya rendah), cepat menguap, mengurangi

penurunan suhu nyala, menaikkan kondisi, mereduksi nyala (Harmita, 2006).

2.6.3.3 Gangguan Kimia

Gangguan kimia dapat berupa kompleksasi dan adanya logam yang terikat

secara organik. Cara mengatasinya adalah sampel didestruksi dengan asam untuk

menghancurkan materi organik. Gangguan kimia juga dapat disebabkan oleh

terbentuknya senyawa yang sukar menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala.

Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel

padat. Gangguan ini dapat diatasi dengan mengubah kondisi nyala, misalnya

dengan menambah aliran bahan bakar sehingga memperkecil pembentukan oksida

yang stabil. Adakalanya perlu digunakan nyala dengan suhu yang lebih tinggi,

misalnya nyala C2H2-N2O (Anderson, 1999; Harmita, 2006).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 31: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

18

Universitas Indonesia

2.7 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,

2006).

2.7.1 Kecermatan (Akurasi)

Kecermatan adalah kedekatan hasil penetapan yang diperoleh dengan hasil

sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai hasil perolehan kembali (recovery)

dari analit yang ditambahkan. Cara penentuan kecermatan / akurasi ada 2 macam,

yaitu cara absolut dan cara adisi. Syarat akurasi yang baik : 98-102 %, untuk

sampel hayati (biologis/nabati) : ± 10 % (Harmita, 2006).

Tabel 2.1

Persyaratan UPK berdasarkan analit yang ditambahkan

Analit pada matriks sampel (%) Rata-rata yang diperoleh (%)

100

≥ 10

≥ 1

≥ 0,1

0,01

0,001

0,0001 (1 ppm)

0,00001 (100 ppb)

0,000001 (10 ppb)

0,0000001 (1 ppb)

98-102 %

98-102 %

97-103 %

95-105 %

90-107 %

90-107 %

80-110 %

80-110 %

60-115 %

40-120 %

[Sumber : Harmita, 2004]

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 32: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

19

Universitas Indonesia

2.7.2 Keseksamaan (Presisi)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari

campuran yang homogen.

Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif

(koefisien variasi). Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan

(repeatability) atau ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah

keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada

kondisi yang sama dan dalam interval waktu yang pendek. Keterulangan dinilai

melalui pelaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik

yang terpisah dari batch yang sama, jadi memberikan ukuran keseksamaan pada

kondisi yang normal. Ketertiruan adalah keseksamaan metode jika dikerjakan

pada kondisi yang berbeda.

Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku

relatif atau koefisien variasi ≤ 2 %. Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel

tergantung pada konsentrasi analit yang diperiksa, jumlah sampel, dan kondisi

laboratorium (Harmita, 2004; Harmita, 2006).

2.7.3 Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang

hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya

komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas seringkali

dinyatakan sebagai derajat penyimpangan (degree of bias) metode yang dilakukan

terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran,

hasil urai, senyawa sejenis, senyawa asing lainnya, dan dibandingkan terhadap

hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan

(Harmita, 2006).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 33: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

20

Universitas Indonesia

2.7.4 Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,

proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah

pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat

ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima.

Persyaratan untuk uji linearitas meliputi : koefisien korelasi r ≥ 0,9990;

(ri)2 ≈ 0; Vxo ≤ 2,0%; dan kepekaan analisis (Δy/Δx) saling mendekati satu sama

lain (Harmita, 2006).

2.7.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (limit of detection / LOD) adalah jumlah terkecil analit

dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi (limit of quantitation / LOQ)

merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada

analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang

masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2006).

2.7.6 Ketangguhan (Ruggedness)

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh

dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti

laboratorium, analis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dan lain-

lain. Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan

operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji. Ketangguhan metode merupakan

ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal antara lab dan antar analis

(Harmita, 2006).

2.7.7 Kekuatan (Robustness)

Untuk memvalidasi suatu metode perlu dibuat perubahan metodologi yang

kecil dan terus-menerus untuk mengevaluasi respon-respon analitik dan efek pada

presisi dan akurasi (Harmita, 2006).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 34: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

21 Universitas Indonesia

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian I Kimia Kualitatif,

Departemen Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Indonesia, Depok pada bulan Februari hingga Mei 2010.

3.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan uji dan

bahan kimia.

3.2.1 Bahan Uji

Bahan uji yang digunakan adalah kerang dara (Anadara granosa) (ukuran

kecil : 2,5-3,5 cm; ukuran besar : 4,5-5,5 cm) dan kerang hijau (Perna viridis)

(ukuran kecil 3-6 cm; ukuran besar : 8-10 cm) yang diperoleh dari Muara Angke.

Jumlah kerang yang digunakan untuk masing-masing jenis adalah 40 kerang.

3.2.2 Bahan Kimia

Bahan kimia yang digunakan adalah serbuk timbal (II) nitrat (Pb(NO3)2)

(Merck), tembaga (II) sulfat pentahidrat (CuSO4.5H2O) (Merck), kadmium sulfat

hidrat (CdSO4. 38 H2O) (Merck), asam nitrat pekat (HNO3 65%) (Merck), dan

aqua demineralisata (Brataco).

3.3 Alat

Alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom (Shimadzu

AA-6300), lampu katoda berongga timbal, tembaga, dan kadmium, Microwave

Digestion System (Milestone Start D), oven, timbangan analitik, penyaring

Buchner, blender, mikropipet (Socorex), karet penghisap, botol semprot, kertas

saring Whatman No. 41, pipet mikro, dan alat-alat gelas.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 35: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

22

Universitas Indonesia

3.4 Cara Kerja

3.4.1 Pembuatan Larutan Baku Pembanding

Untuk timbal, ditimbang 0,1620 g serbuk standar Pb(NO3)2, dimasukkan

ke dalam labu ukur 100,0 mL dan dilarutkan dengan 1 mL HNO3 pekat (65%),

lalu ditambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur sehingga diperoleh

larutan induk 1010 ppm.

Untuk tembaga, ditimbang 0,3926 g serbuk standar CuSO4.5H2O,

dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL dan dilarutkan dengan 1 mL HNO3

pekat (65%), lalu ditambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur

sehingga diperoleh larutan induk 1001 ppm.

Untuk kadmium, ditimbang 0,2324 g serbuk standar CdSO4. 38 H2O,

dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL dan dilarutkan dengan 1 mL HNO3

pekat (65%), lalu ditambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur

sehingga diperoleh larutan induk 1003 ppm (Badan Standardisasi Nasional, 2006).

3.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan induk timbal 1010 ppm dipipet 1,0 mL, dimasukkan ke labu ukur

100,0 mL, ditambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur sehingga

diperoleh larutan konsentrasi 10,10 ppm. Larutan 10,1 ppm dipipet 10,0 mL,

dimasukkan ke labu ukur 100,0 mL, ditambahkan aqua demineralisata hingga

batas labu ukur sehingga diperoleh larutan konsentrasi 1,01 ppm.

Larutan konsentrasi 1,01 ppm dipipet 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 mL,

dimasukkan ke labu ukur 100,0 mL; dipipet 15,0 mL, dimasukkan ke labu ukur

50,0 mL, ditambahkan aqua demineralisata ad batas volume labu ukur sehingga

diperoleh larutan standar konsentrasi 0,0505; 0,1010; 0,1515; 0,2020; 0,2525; dan

0,3030 ppm.

Larutan standar yang telah dibuat masing-masing diukur serapannya

dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm, lalu

hasilnya diplot menjadi kurva kalibrasi. (Badan Standardisasi Nasional, 2006;

Milestone, 2005)

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 36: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

23

Universitas Indonesia

3.4.2.2 Kurva Kalibrasi Tembaga

Larutan induk tembaga 1001 ppm dipipet 2,0 mL, dimasukkan ke labu

ukur 100,0 mL, ditambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur

sehingga diperoleh larutan konsentrasi 20,02 ppm.

Larutan konsentrasi 20,02 ppm dipipet 1,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 mL,

dimasukkan ke labu ukur 100,0 mL; dan dipipet 6,0 mL, dimasukkan ke labu ukur

50,0 mL, lalu ditambahkan aqua demineralisata ad batas volume labu ukur

sehingga diperoleh larutan standar konsentrasi 0,2002; 0,8008; 1,2012; 2,0020;

2,4024; dan 3,0030 ppm.

Larutan standar yang telah dibuat masing-masing diukur serapannya

dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 324,8 nm, lalu

hasilnya diplot menjadi kurva kalibrasi. (Badan Standardisasi Nasional, 2006;

Milestone, 2005)

3.4.2.3 Kurva Kalibrasi Kadmium

Larutan induk kadmium 1003 ppm dipipet 1,0 mL, dimasukkan ke labu

ukur 100,0 mL, ditambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur

sehingga diperoleh larutan konsentrasi 10,03 ppm. Larutan konsentrasi 10,03 ppm

dipipet 10,0 mL, dimasukkan ke labu ukur 100,0 mL, ditambahkan aqua

demineralisata hingga batas labu ukur sehingga diperoleh larutan konsentrasi

1,003 ppm.

Larutan konsentrasi 1,003 ppm dipipet 2,0; 10,0; 20,0 mL, dimasukkan ke

labu ukur 100,0 mL; dipipet 15,0; 20,0 mL, dimasukkan ke labu ukur 50,0 mL;

dan dipipet 15,0 mL, dimasukkan ke labu ukur 25,0 mL, lalu ditambahkan aqua

demineralisata ad batas volume labu ukur sehingga diperoleh larutan standar

konsentrasi 0,02006; 0,1003; 0,2006; 0,3009; 0,4012; dan 0,6018 ppm.

Larutan standar yang telah dibuat masing-masing diukur serapannya

dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm, lalu

hasilnya diplot menjadi kurva kalibrasi. (Badan Standardisasi Nasional, 2006;

Milestone, 2005)

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 37: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

24

Universitas Indonesia

3.4.3 Validasi Metode Analisis

3.4.3.1 Uji Linearitas

Persamaan garis linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi timbal, tembaga,

dan kadmium digunakan untuk menghitung faktor-faktor kelinearan garis, yaitu r,

ri2, Vxo, dan Δy/Δx. Rumus yang digunakan untuk perhitungan adalah sebagai

berikut : (Harmita,2006)

22)( abxyr iii (3.2)

xb

SyVxo x 100% (3.3)

2

2

n

yyS

i

xy (3.4)

3.4.3.2 Sensitivitas (Batas Deteksi / LOD dan Batas Kuantitasi / LOQ)

Dengan metode statistik, LOD dan LOQ ditentukan dari hasil kurva

kalibrasi yang diperoleh. Rumus untuk perhitungan LOD dan LOQ adalah sebagai

berikut : (Harmita, 2006)

b

S

LOD xy3

(3.5)

b

S

LOQ xy10

(3.6)

Keterangan :

b merupakan nilai kemiringan (slope) dari persamaan kurva kalibrasi y = a + bx.

3.4.3.3 Presisi

Uji presisi dilakukan dengan cara mengukur serapan dari sampel yang

ditambahkan dengan standar pada tiga konsentrasi, yaitu konsentrasi rendah,

sedang, dan tinggi (AOAC, 1998; ICH, 1996).

Untuk uji presisi timbal, sampel ditimbang seksama 0,5 g ke dalam bejana

TFM dan dibuat 3 kelompok. Ke dalam masing-masing kelompok ditambahkan

perlahan-lahan 20 mL HNO3 pekat (65%) dan diaduk homogen, kemudian secara

berurutan ditambahkan 250,0; 500,0; dan 750,0 µL dari larutan standar timbal

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 38: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

25

Universitas Indonesia

konsentrasi 10,1 ppm. Bejana dimasukkan ke dalam pelindung HTC lalu ditutup

dengan penutupnya dan dikencangkan. Bejana dimasukkan ke dalam microwave

lalu disambungkan dengan sensor suhu. Microwave dinyalakan dengan suhu

200°C selama 25 menit. Setelah proses destruksi selesai, bejana didinginkan

sampai suhu kamar lalu larutan hasil destruksi disaring dengan kertas saring

Whatman No. 41 ke dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian kertas saring dibilas

dengan aqua demineralisata. Labu ukur dicukupkan volumenya hingga batas

dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi akhir 0,1010;

0,2020; dan 0,3030 ppm dan dibuat enam kali ulangan (AOAC, 1998; ICH, 1996).

Untuk uji presisi tembaga, sampel ditimbang seksama 0,5 g ke dalam

bejana TFM dan dibuat tiga kelompok. Ke dalam masing-masing kelompok

ditambahkan perlahan-lahan 20 mL HNO3 pekat (65%) dan diaduk homogen,

kemudian secara berurutan ditambahkan 25,0; 250,0; dan 375,0 µL dari larutan

standar tembaga konsentrasi 200,2 ppm. Bejana dimasukkan ke dalam pelindung

HTC lalu ditutup dengan penutupnya dan dikencangkan. Bejana dimasukkan ke

dalam microwave lalu disambungkan dengan sensor suhu. Microwave dinyalakan

dengan suhu 200°C selama 25 menit. Setelah proses destruksi selesai, bejana

didinginkan sampai suhu kamar lalu larutan hasil destruksi disaring dengan kertas

saring Whatman No. 41 ke dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian kertas saring

dibilas dengan aqua demineralisata. Labu ukur dicukupkan volumenya hingga

batas dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi akhir 0,2002;

2,0020; dan 3,0030 ppm dan dibuat enam kali ulangan (AOAC, 1998; ICH, 1996).

Untuk uji presisi kadmium, sampel ditimbang seksama 0,5 g ke dalam

bejana TFM dan dibuat tiga kelompok. Ke dalam masing-masing kelompok

ditambahkan perlahan-lahan 20 mL HNO3 pekat (65%) dan diaduk homogen,

kemudian secara berurutan ditambahkan 25,0; 375,0; dan 750,0 µL dari larutan

standar kadmium konsentrasi 20,06 ppm. Bejana dimasukkan ke dalam pelindung

HTC lalu ditutup dengan penutupnya dan dikencangkan. Bejana dimasukkan ke

dalam microwave lalu disambungkan dengan sensor suhu. Microwave dinyalakan

dengan suhu 200°C selama 25 menit. Setelah proses destruksi selesai, bejana

didinginkan sampai suhu kamar lalu larutan hasil destruksi disaring dengan kertas

saring Whatman No. 41 ke dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian kertas saring

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 39: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

26

Universitas Indonesia

dibilas dengan aqua demineralisata. Labu ukur dicukupkan volumenya hingga

batas dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi akhir 0,02006;

0,3009; dan 0,6018 ppm dan dibuat enam kali ulangan (AOAC, 1998; ICH, 1996).

Rumus untuk perhitungan simpangan baku (simpangan deviasi) dan

koefisien variasi pada uj presisi adalah sebagai berikut :

1

2

n

xxSD

i (3.7)

x

SDKV x 100% (3.8)

3.4.3.4 Kecermatan atau Akurasi

Kecermatan dinyatakan dengan uji perolehan kembali (UPK). Cara

perolehan kembali yang digunakan adalah cara adisi.

Untuk uji perolehan kembali timbal, sampel ditimbang seksama 0,5 g ke

dalam bejana TFM dan dibuat empat kelompok. Ke dalam masing-masing

kelompok ditambahkan perlahan-lahan 20 mL HNO3 pekat (65%) dan diaduk

homogen. Pada kelompok pertama, tidak ditambahkan larutan standar (berfungsi

sebagai blangko). Pada kelompok kedua, ketiga, dan keempat, secara berurutan

ditambahkan 250,0; 500,0; dan 750,0 µL dari larutan standar timbal konsentrasi

10,1 ppm. Bejana dimasukkan ke dalam pelindung HTC lalu ditutup dengan

penutupnya dan dikencangkan. Bejana dimasukkan ke dalam microwave lalu

disambungkan dengan sensor suhu. Microwave dinyalakan dengan suhu 200°C

selama 25 menit. Setelah proses destruksi selesai, bejana didinginkan sampai suhu

kamar lalu larutan hasil destruksi disaring dengan kertas saring Whatman No. 41

ke dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian kertas saring dibilas dengan aqua

demineralisata. Labu ukur dicukupkan volumenya hingga batas dengan aqua

demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi akhir 0,1010; 0,2020; dan 0,3030

ppm dan dibuat enam kali ulangan (AOAC, 1998; ICH, 1996).

Untuk uji perolehan kembali tembaga, sampel ditimbang seksama 0,5 g ke

dalam bejana TFM dan dibuat empat kelompok. Ke dalam masing-masing

kelompok ditambahkan perlahan-lahan 20 mL HNO3 pekat (65%) dan diaduk

homogen. Pada kelompok pertama, tidak ditambahkan larutan standar (berfungsi

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 40: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

27

Universitas Indonesia

sebagai blangko). Pada kelompok kedua, ketiga, dan keempat, secara berurutan

ditambahkan 25,0; 250,0; dan 375,0 µL dari larutan standar tembaga konsentrasi

200,2 ppm. Bejana dimasukkan ke dalam pelindung HTC lalu ditutup dengan

penutupnya dan dikencangkan. Bejana dimasukkan ke dalam microwave lalu

disambungkan dengan sensor suhu. Microwave dinyalakan dengan suhu 200°C

selama 25 menit. Setelah proses destruksi selesai, bejana didinginkan sampai suhu

kamar lalu larutan hasil destruksi disaring dengan kertas saring Whatman No. 41

ke dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian kertas saring dibilas dengan aqua

demineralisata. Labu ukur dicukupkan volumenya hingga batas dengan aqua

demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi akhir 0,2002; 2,0020; dan 3,0030

ppm dan dibuat enam kali ulangan (AOAC, 1998; ICH, 1996).

Untuk uji perolehan kembali kadmium, sampel ditimbang seksama 0,5 g

ke dalam bejana TFM dan dibuat empat kelompok. Ke dalam masing-masing

kelompok ditambahkan perlahan-lahan 20 mL HNO3 pekat (65%) dan diaduk

homogen. Pada kelompok pertama, tidak ditambahkan larutan standar (berfungsi

sebagai blangko). Pada kelompok kedua, ketiga, dan keempat, secara berurutan

ditambahkan 25,0; 375,0; dan 750,0 µL dari larutan standar kadmium konsentrasi

20,06 ppm. Bejana dimasukkan ke dalam pelindung HTC lalu ditutup dengan

penutupnya dan dikencangkan. Bejana dimasukkan ke dalam microwave lalu

disambungkan dengan sensor suhu. Microwave dinyalakan dengan suhu 200°C

selama 25 menit. Setelah proses destruksi selesai, bejana didinginkan sampai suhu

kamar lalu larutan hasil destruksi disaring dengan kertas saring Whatman No. 41

ke dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian kertas saring dibilas dengan aqua

demineralisata. Labu ukur dicukupkan volumenya hingga batas dengan aqua

demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi akhir 0,02006; 0,3009; dan

0,6018 ppm dan dibuat enam kali ulangan (AOAC, 1998; ICH, 1996).

Serapan yang diperoleh dicatat, kemudian dihitung konsentrasi masing-

masing bagian dan dihitung UPK-nya dengan rumus sebagai berikut :

S

CCUPK 12 x 100% (3.9)

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 41: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

28

Universitas Indonesia

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahkan

3.4.4 Penyiapan Sampel

3.4.4.1 Metode Pengambilan Sampel

Kerang dara (ukuran kecil : 2,5-3,5 cm; ukuran besar : 4,5-5,5 cm) dan

kerang hijau (ukuran kecil : 3-6 cm; ukuran besar : 8-10 cm) diperoleh dari Muara

Angke. Jumlah kerang yang digunakan untuk masing-masing jenisnya adalah 40

kerang. Kerang dara dan kerang hijau yang dimaksud adalah kerang dara dan

kerang hijau yang masih segar dan hidup, ditandai dengan posisi cangkang yang

masih mengatup keras. Yang digunakan untuk analisis adalah daging kerang dara

dan daging kerang hijau yang telah dipisahkan dari cangkangnya.

3.4.4.2 Pengeringan Sampel

Cawan penguap kosong yang hendak digunakan untuk menimbang sampel

dimasukkan ke dalam oven suhu 105oC selama 2 jam. Cawan kosong dipindahkan

dengan menggunakan alat penjepit ke dalam desikator selama 30 menit sampai

mencapai suhu ruang. Cawan penguap diletakkan di atas timbangan analitik lalu

timbangan dinolkan.

Sampel daging kerang ditimbang sebanyak 129,7024 g (untuk kerang dara

ukuran kecil); 157,0626 g (untuk kerang dara ukuran besar); 131,4936 g (untuk

kerang hijau ukuran kecil); dan 156,9028 g (untuk kerang hijau ukuran besar),

masing-masing ditimbang di dalam cawan penguap lalu dicatat bobot basahnya.

Sampel dikeringkan dalam oven suhu 105oC selama 18-24 jam, didinginkan

dalam desikator selama 30 menit hingga mencapai suhu ruang, kemudian

ditimbang bobotnya. Sampel dikeringkan lagi ke dalam oven selama 30 menit,

didinginkan dalam desikator selama 30 menit, lalu ditimbang bobotnya.

Pengeringan diulangi hingga diperoleh bobot konstan (selisih penimbangan

berturut-turut 0,2 mg).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 42: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

29

Universitas Indonesia

Sampel daging kerang yang telah kering diperoleh sebanyak 19,3670 g

(untuk kerang dara ukuran kecil); 24,5355 g (untuk kerang dara ukuran besar);

20,5280 g (untuk kerang hijau ukuran kecil); dan 24,8534 g (untuk kerang hijau

ukuran besar). Sampel kemudian dihaluskan dengan blender (Badan Standardisasi

Nasional, 2004).

Rumus untuk perhitungan % susut pengeringan adalah sebagai berikut :

% Susut pengeringan Bb

BkBb x 100 % (3.1)

Keterangan :

Bb = Bobot basah sampel (g)

Bk = Bobot kering sampel (g)

(Badan Standardisasi Nasional, 2004)

3.4.4.3 Destruksi Sampel

Metode destruksi yang digunakan adalah cara basah. Destruksi sampel

daging kerang dara dan kerang hijau (yang telah dikeringkan dan dihaluskan)

dilakukan dengan bantuan alat yaitu microwave digestion system. Jumlah sampel

yang digunakan pada setiap destruksi adalah 0,5 g.

Bejana TFM diletakkan di atas timbangan analitik dan timbangan tersebut

dinolkan. Sampel ditimbang ± 0,5 g ke dalam bejana, lalu ditambahkan perlahan-

lahan 20 mL HNO3 pekat (65%) dan diaduk homogen. Bejana dimasukkan ke

dalam pelindung HTC lalu ditutup dengan penutupnya dan dikencangkan. Bejana

dimasukkan ke dalam microwave lalu disambungkan dengan sensor suhu.

Microwave dinyalakan dengan suhu 200°C selama 25 menit.

Setelah proses destruksi selesai, bejana didinginkan sampai suhu kamar

lalu larutan hasil destruksi disaring dengan kertas saring Whatman No. 41 ke

dalam labu ukur 25,0 mL, kemudian kertas saring dibilas dengan aqua

demineralisata. Labu ukur dicukupkan volumenya hingga batas dengan aqua

demineralisata. Destruksi sampel dilakukan sebanyak tiga kali ulangan (Edward,

1990; Kusumayanti, 2001; Milestone, 2005).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 43: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

30

Universitas Indonesia

3.4.5 Penentuan Timbal, Tembaga, dan Kadmium dalam Sampel

3.4.5.1 Timbal

Pengukuran dimulai dengan pengukuran larutan standar yang telah

dipersiapkan terlebih dahulu sehingga didapatkan kurva kalibrasi dari larutan

standar 0,0505; 0,1010; 0,1515; 0,2020; 0,2525; dan 0,3030 ppm kemudian

dilanjutkan dengan pengukuran serapan sampel dan dimasukkan ke dalam

persamaan kurva kalibrasi sehingga didapatkan kadarnya.

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom.

Panjang gelombang : 283,3 nm

Gas pembakar : Asetilen, kecepatan aliran 2,0 L/menit

Oksidan : Udara, kecepatan aliran 15,0 L/menit

Tinggi burner : 7 mm

(Shimadzu, 2007)

3.4.5.2 Tembaga

Pengukuran dimulai dengan pengukuran larutan standar yang telah

dipersiapkan terlebih dahulu sehingga didapatkan kurva kalibrasi dari larutan

standar 0,2002; 0,8008; 1,2012; 2,0020; 2,4024; dan 3,0030 ppm kemudian

dilanjutkan dengan pengukuran serapan sampel dan dimasukkan ke dalam

persamaan kurva kalibrasi sehingga didapatkan kadarnya.

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom.

Panjang gelombang : 324,8 nm

Gas pembakar : Asetilen, kecepatan aliran 1,8 L/menit

Oksidan : Udara, kecepatan aliran 15,0 L/menit

Tinggi burner : 7 mm

(Shimadzu, 2007)

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 44: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

31

Universitas Indonesia

3.4.5.3 Kadmium

Pengukuran dimulai dengan pengukuran larutan standar yang telah

dipersiapkan terlebih dahulu sehingga didapatkan kurva kalibrasi dari larutan

standar 0,02006; 0,1003; 0,2006; 0,3009; 0,4012; dan 0,6018 ppm kemudian

dilanjutkan dengan pengukuran serapan sampel dan dimasukkan ke dalam

persamaan kurva kalibrasi sehingga didapatkan kadarnya.

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom.

Panjang gelombang : 228,8 nm

Gas pembakar : Asetilen, kecepatan aliran 1,8 L/menit

Oksidan : Udara, kecepatan aliran 15,0 L/menit

Tinggi burner : 7 mm

(Shimadzu, 2007)

Kadar logam dalam sampel bobot kering dapat dihitung dengan

menggunakan rumus sebagai berikut:

Kadar logam (µg/g bobot kering) = W

Dx V (3.10)

D = Kadar sampel (µg/mL) dari hasil pembacaan SSA

W = Berat sampel kering (g)

V = Volume akhir larutan contoh yang disiapkan (mL)

(Badan Standardisasi Nasional, 2006)

Untuk menghitung kadar logam dalam sampel bobot basah, digunakan

rumus sebagai berikut : (Sumarsono, 1999)

Kadar logam (µg/g) = Kadar sampel kering x (100 - % Susut pengeringan) (3.11)

100

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 45: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

32 Universitas Indonesia

BAB 4

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui ada atau tidaknya

cemaran timbal (Pb), tembaga (Cu), dan kadmium (Cd) pada kerang dara dan

kerang hijau Muara Angke, kemudian menentukan kadar masing-masing logam

sehingga dapat diketahui layak atau tidaknya kerang tersebut untuk dikonsumsi

manusia. Kelayakan kerang dara dan kerang hijau untuk dikonsumsi mengacu

pada batas aman (batas maksimum cemaran) logam berat yang telah ditetapkan

oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) dan ketentuan Standardisasi

Nasional Indonesia (SNI) yang ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional

(BSN).

Kerang dara dan kerang hijau dipilih sebagai sampel untuk penelitian

karena kedua jenis kerang ini merupakan kerang yang paling umum dikonsumsi

oleh masyarakat dan banyak diminati sehingga dapat ditemukan di berbagai

tempat, misalnya di warung-warung tenda kaki lima hingga di restoran (Ditjen

Perikanan Budidaya, 2007).

Kerang dara dan kerang hijau yang digunakan sebagai sampel masing-

masing terdiri dari dua macam berdasarkan ukurannya, yaitu kecil dan besar (2,5-

3,5 cm dan 4,5-5,5 cm untuk kerang dara; 3-6 cm dan 8-10 cm untuk kerang

hijau). Ukuran dinyatakan berdasarkan panjangnya cangkang. Dengan adanya

perbedaan ukuran ini, maka dapat diketahui pula apakah ada perbedaan

kandungan logam berat pada kerang-kerang tersebut.

Muara Angke dipilih sebagai lokasi pengambilan sampel karena daerah ini

merupakan salah satu tempat budidaya kerang yang terbesar di perairan Teluk

Jakarta, dimana tingkat kontaminasi logam berat di perairan ini diduga sudah

semakin meningkat. Sumber pencemar yang utama yaitu berasal dari limbah

industri. Adapun industri-industri yang terletak di daerah sekitar Muara Angke

yang limbahnya dapat mengandung logam timbal, tembaga, dan kadmium

meliputi industri logam, pertambangan, peralatan listrik, kabel, minyak, tekstil,

dan plastik (Arisandi, 2001; BPLHD, 2009; Putri, 2009).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 46: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

33

Universitas Indonesia

4.1 Pembuatan Larutan Baku Pembanding

Larutan induk timbal dibuat dari serbuk timbal (II) nitrat (Pb(NO3)2) yang

dilarutkan dengan HNO3 pekat dan diencerkan dengan aqua demineralisata.

Serbuk Pb(NO3)2 ditimbang sebanyak 0,1620 g, lalu dimasukkan ke dalam labu

ukur 100,0 mL. Serbuk dilarutkan dengan 1 mL HNO3 pekat dan dicukupkan

volumenya dengan aqua demineralisata hingga batas labu ukur sehingga

diperoleh larutan induk timbal 1010 ppm.

Jumlah serbuk Pb(NO3)2 ditimbang sebanyak 0,1620 g dengan

mempertimbangkan adanya konversi berat molekul Pb(NO3)2 dan Pb, serta kadar

yang tertera pada sertifikat analisis. Hasil konversi menunjukkan bahwa dalam

0,1620 g serbuk Pb(NO3)2 terkandung 0,1010 g logam Pb sehingga setelah

dilarutkan dengan HNO3 pekat dan diencerkan dengan aqua demineralisata dalam

labu ukur 100,0 mL, diperoleh larutan induk timbal dengan konsentrasi 1010 ppm.

Larutan induk tembaga dibuat dari serbuk tembaga (II) sulfat pentahidrat

(CuSO4.5H2O) yang dilarutkan dengan HNO3 pekat dan diencerkan dengan aqua

demineralisata. Serbuk CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 0,3926 g, lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL. Serbuk dilarutkan dengan 1 mL HNO3

pekat dan dicukupkan volumenya dengan aqua demineralisata hingga batas labu

ukur sehingga diperoleh larutan induk tembaga 1001 ppm.

Jumlah serbuk CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 0,3926 g dengan

mempertimbangkan adanya konversi berat molekul CuSO4.5H2O dan Cu, serta

kadar yang tertera pada sertifikat analisis. Hasil konversi menunjukkan bahwa

dalam 0,3926 g serbuk CuSO4.5H2O terkandung 0,1001 g logam Cu sehingga

setelah dilarutkan dengan HNO3 pekat dan diencerkan dengan aqua

demineralisata dalam labu ukur 100,0 mL, diperoleh larutan induk tembaga

dengan konsentrasi 1001 ppm.

Larutan induk kadmium dibuat dari serbuk kadmium sulfat hidrat

(CdSO4. 38 H2O) yang dilarutkan dengan HNO3 pekat dan diencerkan dengan

aqua demineralisata. Serbuk CdSO4. 38 H2O ditimbang sebanyak 0,2324 g, lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL. Serbuk dilarutkan dengan 1 mL HNO3

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 47: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

34

Universitas Indonesia

pekat dan dicukupkan volumenya dengan aqua demineralisata hingga batas labu

ukur sehingga diperoleh larutan induk kadmium 1003 ppm.

Jumlah serbuk CdSO4. 38 H2O ditimbang sebanyak 0,2324 g dengan

mempertimbangkan adanya konversi berat molekul CdSO4. 38 H2O dan Cd, serta

kadar yang tertera pada sertifikat analisis. Hasil konversi menunjukkan bahwa

dalam 0,2324 g serbuk CdSO4. 38 H2O terkandung 0,1003 g logam Cd sehingga

setelah dilarutkan dengan HNO3 pekat dan diencerkan dengan aqua

demineralisata dalam labu ukur 100,0 mL, diperoleh larutan induk kadmium

dengan konsentrasi 1003 ppm.

Penimbangan, pelarutan dan pengenceran larutan induk timbal, tembaga,

dan kadmium dilakukan secara hati-hati dan teliti agar memberikan hasil yang

kuantitatif.

4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Pembuatan kurva kalibrasi terlebih dahulu diawali dengan dengan

membuat seri pencenceran larutan standar timbal, tembaga, dan kadmium.

Pengenceran dilakukan dari larutan induk dan dibuat 6 konsentrasi larutan.

Pengenceran dilakukan dengan hati-hati dan teliti agar memberikan hasil yang

kuantitatif. Untuk timbal, dibuat konsentrasi 0,0505; 0,1010; 0,1515; 0,2020;

0,2525; dan 0,3030 ppm. Untuk tembaga, dibuat konsentrasi 0,2002; 0,8008;

1,2012; 2,0020; 2,4024; dan 3,0030 ppm. Sedangkan untuk kadmium, dibuat

konsentrasi 0,02006; 0,1003; 0,2006; 0,3009; 0,4012; dan 0,6018 ppm.

Konsentrasi ini dipilih agar hasil serapan dapat mencakup hasil serapan sampel

yang akan dianalisis.

Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang yang spesifik

untuk masing-masing logam. Pengukuran timbal dilakukan dengan

spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm; pengukuran

tembaga dilakukan pada panjang gelombang 324,8 nm; dan pengukuran kadmium

dilakukan pada panjang gelombang 228,8 nm. Hasil pengukuran serapan

kemudian diplot untuk membuat kurva kalibrasi dan persamaan garis liniernya.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 48: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

35

Universitas Indonesia

Persamaan garis linier untuk standar timbal yaitu y = 0,017482x -

0,00027333, dengan koefisien korelasi (r) = 0,9997. Hasil selengkapnya dapat

dilihat pada Gambar 4.8 dan Tabel 4.2. Untuk standar tembaga, persamaan garis

linier yang diperoleh yaitu y = 0,046841x - 0,00030362, dengan koefisien korelasi

(r) = 0,9999. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 4.9 dan Tabel 4.10.

Sedangkan untuk kadmium, diperoleh persamaan garis y = 0,27258x -

0,00016332, dengan koefisien korelasi (r) = 0,9999. Hasil selengkapnya dapat

dilihat pada Gambar 4.10 dan Tabel 4.17.

4.3 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis diperlukan untuk membuktikan bahwa metode

yang digunakan dalam penelitian ini memenuhi persyaratan sehingga dapat

dinyatakan bahwa data yang diperoleh selama penelitian merupakan hasil yang

baik dan dapat dipercaya.

4.3.1 Uji Linearitas

Uji linearitas dilakukan dengan menghitung faktor-faktor kelinearan garis,

yaitu r, ri2, Vxo, dan Δy/Δx. Garis dinyatakan memenuhi uji linearitas apabila

koefisien korelasi r ≥ 0,9990; (ri)2 ≈ 0; Vxo ≤ 2,0 %; dan kepekaan analisis

(Δy/Δx) saling mendekati satu sama lain.

Untuk larutan standar timbal, persamaan garis kurva kalibrasinya yaitu y =

0,017482x - 0,00027333, dengan koefisien korelasi (r) = 0,9997, memberikan

nilai Vxo = 1,46 %. Hasil perhitungan (ri)2 juga sangat kecil (mendekati nol) dan

perhitungan Δy/Δx mendekati satu sama lain (data selengkapnya dapat dilihat

pada Tabel 4.3). Hasil perhitungan faktor-faktor kelinearan garis menunjukkan

bahwa persyaratan uji linearitas telah terpenuhi.

Untuk larutan standar tembaga, persamaan garis kurva kalibrasinya yaitu

y = 0,046841x - 0,00030362, dengan koefisien korelasi (r) = 0,9999, memberikan

nilai Vxo = 0,61 %. Hasil perhitungan (ri)2 juga sangat kecil (mendekati nol) dan

perhitungan Δy/Δx mendekati satu sama lain (data selengkapnya dapat dilihat

pada Tabel 4.11). Hasil perhitungan faktor-faktor kelinearan garis menunjukkan

bahwa persyaratan uji linearitas telah terpenuhi.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 49: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

36

Universitas Indonesia

Untuk larutan standar kadmium, persamaan garis kurva kalibrasinya yaitu

y = 0,27258x - 0,00016332, dengan koefisien korelasi (r) = 0,9999, memberikan

nilai Vxo = 0,60 %. Hasil perhitungan (ri)2 juga sangat kecil (mendekati nol) dan

perhitungan Δy/Δx mendekati satu sama lain (data selengkapnya dapat dilihat

pada Tabel 4.18). Hasil perhitungan faktor-faktor kelinearan garis menunjukkan

bahwa persyaratan uji linearitas telah terpenuhi.

Dengan demikian, garis persamaan kurva kalibrasi yang dibuat untuk

masing-masing standar logam, yaitu timbal, tembaga, dan kadmium, dapat

dinyatakan linier dan memenuhi persyaratan.

4.3.2 Sensitivitas (Batas Deteksi / LOD dan Batas Kuantitasi / LOQ)

Uji sensitivitas dilakukan dengan menghitung batas deteksi (LOD) dan

batas kuantitasi (LOQ). Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan

dengan blangko, dan batas kuantitasi adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel

yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Penentuan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) diperoleh

dengan cara perhitungan statistik. Dari hasil perhitungan, untuk timbal diperoleh

LOD = 0,0078 ppm dan LOQ = 0,0259 ppm. Hasil yang diperoleh menunjukkan

bahwa batas deteksi dan batas kuantitasi timbal lebih rendah dari konsentrasi

terendah yang digunakan untuk kurva kalibrasi, yaitu 0,0505 ppm. Dengan

demikian, persyaratan uji sensitivitas terpenuhi karena pada setiap konsentrasi

pengukuran, respon yang diberikan masih signifikan dan memberikan hasil yang

tergolong cermat dan seksama. Data selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Untuk tembaga, diperoleh LOD = 0,0293 ppm dan LOQ = 0,0978 ppm.

Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa batas deteksi dan batas kuantitasi

tembaga lebih rendah dari konsentrasi terendah yang digunakan untuk kurva

kalibrasi tembaga, yaitu 0,2002 ppm. Dengan demikian, persyaratan uji

sensitivitas terpenuhi karena pada setiap konsentrasi pengukuran, respon yang

diberikan masih signifikan dan memberikan hasil yang tergolong cermat dan

seksama. Data selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.11.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 50: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

37

Universitas Indonesia

Untuk kadmium, diperoleh LOD = 0,0049 ppm dan LOQ = 0,0162 ppm.

Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa batas deteksi dan batas kuantitasi

kadmium lebih rendah dari konsentrasi terendah yang digunakan untuk kurva

kalibrasi kadmium, yaitu 0,02006 ppm. Dengan demikian, persyaratan uji

sensitivitas terpenuhi karena pada setiap konsentrasi pengukuran, respon yang

diberikan masih signifikan dan memberikan hasil yang tergolong cermat dan

seksama. Data selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.18.

4.3.3 Presisi

Presisi atau keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan

baku relatif (koefisien variasi). Uji dilakukan pada tiga konsentrasi, yaitu rendah,

sedang, dan tinggi. Hasil dinyatakan memenuhi syarat apabila koefisien variasi

(KV) ≤ 2,0 %.

Pada uji presisi timbal, ditemui adanya kesulitan saat uji pada konsentrasi

rendah, yaitu 0,05 ppm, dimana koefisien variasi (KV) tidak memenuhi syarat,

yaitu sebesar 2,46 %. Kesulitan ini disebabkan karena serapan yang dihasilkan

oleh standar timbal konsentrasi 0,05 ppm sangat kecil.

Konsentrasi 0,05 ppm tidak memungkinkan untuk menghasilkan presisi

yang baik karena pembacaan serapan oleh alat hanya sampai pada angka keempat

di belakang koma, dimana angka ini dapat merupakan hasil pembulatan ke atas

ataupun pembulatan ke bawah dari angka dibelakangnya sehingga kurang akurat.

Sedikit saja perbedaan serapan yang terukur, maka konsentrasinya akan langsung

menunjukkan perbedaan yang signifikan sehingga koefisien variasi sangat besar

dan tidak memenuhi syarat. Data untuk uji presisi timbal konsentrasi 0,05 ppm

dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Solusi yang dapat diambil adalah dengan menggunakan satu konsentrasi di

atasnya, yaitu konsentrasi 0,1 ppm sebagai konsentrasi rendah untuk uji presisi.

Konsentrasi 0,1 ppm ini dapat digunakan karena masih lebih rendah dari

konsentrasi batas cemaran timbal yang diizinkan dalam sampel. Apabila

konsentrasi 0,01 ppm ini memberikan hasil yang seksama (memenuhi uji presisi),

walaupun ada sampel yang terdeteksi timbal pada konsentrasi yang lebih rendah

dan angkanya tidak dapat dinyatakan dengan sangat akurat, maka tidak akan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 51: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

38

Universitas Indonesia

menjadi masalah karena yang terpenting adalah konsentrasi timbal dalam sampel

masih di bawah batas aman.

Berdasarkan pada pertimbangan di atas, maka uji presisi timbal untuk

konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi dilakukan pada konsentrasi 0,1; 0,2; dan

0,3 ppm. Sampel kerang dara (ukuran kecil) dan kerang hijau (ukuran kecil),

masing-masing ditimbang ± 0,5 g ke dalam bejana destruksi, ditambahkan larutan

standar pada 3 konsentrasi (rendah, sedang, dan tinggi), lalu didestruksi dengan

asam nitrat pekat menggunakan microwave pada suhu 200oC selama 25 menit dan

dibuat sebanyak enam kali ulangan. Hasil destruksi yang telah disaring dan

dicukupkan volumenya dalam labu ukur 25,0 mL diukur serapannya dengan

spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Hasil

pengukuran digunakan untuk menghitung simpangan deviasi (SD) dan koefisien

variasi (KV).

Dari hasil perhitungan, presisi timbal untuk konsentrasi 0,1; 0,2; dan 0,3

ppm berturut-turut memiliki koefisien variasi 1,77; 1,53; dan 1,96 % (untuk

sampel kerang dara ukuran kecil), serta 1,55; 1,60; dan 1,76 % (untuk sampel

kerang hijau ukuran kecil). Dengan demikian, uji presisi untuk timbal telah

memenuhi syarat, yaitu koefisien variasi (KV) ≤ 2,0 %. Hasil pengukuran

selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.5 dan 4.6.

Uji presisi tembaga dilakukan pada konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi,

yaitu 0,2; 2,0; dan 3,0 ppm. Sampel kerang dara (ukuran kecil) dan kerang hijau

(ukuran kecil) masing-masing ditimbang ± 0,5 g ke dalam bejana destruksi,

ditambahkan larutan standar pada 3 konsentrasi (rendah, sedang, dan tinggi), lalu

didestruksi dengan asam nitrat pekat menggunakan microwave pada suhu 200oC

selama 25 menit dan dibuat sebanyak enam kali ulangan. Hasil destruksi yang

telah disaring dan dicukupkan volumenya dalam labu ukur 25,0 mL diukur

serapannya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 324,8

nm. Hasil pengukuran digunakan untuk menghitung simpangan deviasi (SD) dan

koefisien variasi (KV).

Dari hasil perhitungan, presisi tembaga untuk konsentrasi 0,2; 2,0; dan 3,0

ppm berturut-turut memiliki koefisien variasi 0,28; 0,60; dan 0,26 % (untuk

sampel kerang dara ukuran kecil), serta 0,45; 1,69; dan 1,36 % (untuk sampel

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 52: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

39

Universitas Indonesia

kerang hijau ukuran kecil). Dengan demikian, uji presisi untuk tembaga telah

memenuhi syarat, yaitu koefisien variasi (KV) ≤ 2,0 %. Hasil pengukuran

selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.12 dan 4.13.

Uji presisi kadmium dilakukan pada larutan konsentrasi rendah, sedang, dan

tinggi, yaitu 0,02; 0,3; dan 0,6 ppm. Sampel kerang dara (ukuran kecil) dan

kerang hijau (ukuran kecil) masing-masing ditimbang ± 0,5 g ke dalam bejana

destruksi, ditambahkan larutan standar pada 3 konsentrasi (rendah, sedang, dan

tinggi), lalu didestruksi dengan asam nitrat pekat menggunakan microwave pada

suhu 200oC selama 25 menit dan dibuat sebanyak enam kali ulangan. Hasil

destruksi yang telah disaring dan dicukupkan volumenya dalam labu ukur 25,0

mL diukur serapannya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang

gelombang 228,8 nm. Hasil pengukuran digunakan untuk menghitung simpangan

deviasi (SD) dan koefisien variasi (KV).

Dari hasil perhitungan, presisi kadmium untuk konsentrasi 0,02; 0,3; dan

0,6 ppm berturut-turut memiliki koefisien variasi 0,07; 0,32; dan 0,64 % (untuk

sampel kerang dara ukuran kecil), serta 0,98; 1,05; dan 0,70 % (untuk sampel

kerang hijau ukuran kecil). Dengan demikian, uji presisi untuk kadmium telah

memenuhi syarat, yaitu koefisien variasi (KV) ≤ 2,0 %. Hasil pengukuran

selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.19 dan 4.20.

4.3.4 Akurasi

Kecermatan (akurasi) merupakan parameter yang menunjukkan kedekatan

hasil penetapan yang diperoleh dengan hasil sebenarnya. Untuk uji akurasi,

dinyatakan dengan uji perolehan kembali (UPK). Uji perolehan kembali (UPK)

yang digunakan adalah metode adisi, yaitu dilakukan penambahan larutan standar

pada tiga konsentrasi, yaitu konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi.

Uji perolehan kembali metode adisi dilakukan dengan menambahkan

sejumlah larutan standar ke dalam bejana destruksi berisi sampel dan asam nitrat

pekat, kemudian didestruksi dengan microwave digestion system pada kondisi

yang sama dengan kondisi saat destruksi sampel untuk penetapan kadar, yaitu

pada suhu 200oC selama 25 menit. Setelah destruksi selesai, larutan hasil

destruksi didinginkan hingga mencapai suhu ruang lalu disaring dengan kertas

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 53: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

40

Universitas Indonesia

saring Whatman no. 41 ke dalam labu ukur 25,0 mL dan dicukupkan volumenya

dengan aqua demineralisata hingga batas labu ukur.

Penambahan larutan standar sebelum proses destruksi dilakukan secara

kuantitatif dengan menggunakan pipet mikro agar setelah dicukupkan volumenya

dalam labu ukur 25,0 mL diperoleh konsentrasi akhir yang diinginkan. Larutan

hasil destruksi yang mengandung sampel yang ditambahkan standar ini kemudian

diukur serapannya. Hasil serapan dimasukkan ke persamaan kurva kalibrasi

sehingga diperoleh konsentrasi dalam satuan ppm.

Untuk menghitung uji perolehan kembali, konsentrasi sampel yang

ditambahkan dengan larutan standar dikurangi dengan konsentrasi sampel

blangko, dibagi dengan konsentrasi standar yang ditambahkan, lalu dikali 100 %.

Apabila hasil uji perolehan kembali memenuhi syarat, yaitu untuk kerang yang

merupakan sampel hayati berkisar antara 90-110 %, maka metode yang digunakan

dalam penelitian ini dapat dinyatakan baik karena dalam prosesnya tidak ada zat

yang hilang sehingga hasil pengukuran akhir dapat memberikan hasil yang dekat

dengan hasil yang sebenarnya.

Pada uji perolehan kembali timbal, larutan standar ditambahkan sehingga

diperoleh konsentrasi 0,1010; 0,2020; dan 0,3030 ppm. Pada tiap-tiap konsentrasi,

terdapat perbedaan yang cukup jauh antara hasil UPK yang satu dengan yang

lainnya (UPK dilakukan sebanyak enam kali ulangan). Sebagai contoh, pada

kerang dara (ukuran kecil), untuk konsentrasi rendah (0,1010 ppm) hasil UPK

yang diperoleh adalah 101,50; 101,50; 95,86; 90,23; 95,86; dan 95,86 %.

Perbedaan hasil ini tidak dapat dihindari sebab sedikit saja timbul perbedaan pada

hasil pengukuran serapan, maka perbedaan konsentrasi langsung menjadi

signifikan sehingga % UPK-nya memiliki jarak yang cukup jauh. Selain itu,

konsentrasi larutan standar yang ditambahkan juga tergolong kecil sehingga UPK

menjadi semakin sulit.

Untuk UPK timbal, hasil rata-rata UPK pada konsentrasi rendah, sedang,

dan tinggi secara berurutan yaitu 96,80; 97,41; dan 97,35 % (untuk kerang dara

berukuran kecil), serta 99,61; 98,37; dan 97,66 % (untuk kerang hijau berukuran

kecil). Data selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.7 dan 4.8.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 54: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

41

Universitas Indonesia

Untuk UPK tembaga, larutan standar ditambahkan sehingga diperoleh

konsentrasi 0,2002; 2,0020; dan 3,0030 ppm. Sedangkan untuk UPK kadmium,

larutan standar ditambahkan sehingga diperoleh konsentrasi 0,02006; 0,3009; dan

0,6018 ppm. Hasil UPK tembaga dan kadmium yang diperoleh untuk masing-

masing konsentrasi sudah cukup baik, yaitu antara hasil yang satu dengan yang

lainnya cukup berdekatan. Walaupun beberapa diantaranya ada yang berjarak

agak jauh, namun masih memenuhi syarat karena adanya pertimbangan bahwa

jumlah analit atau konsentrasi larutan standar yang ditambahkan cukup rendah,

sehingga rentang hasil UPK yang diperbolehkan juga semakin besar. Rentang

UPK yang diperbolehkan untuk setiap penambahan analit dapat dilihat

selengkapnya pada Tabel 2.1.

Hasil rata-rata UPK tembaga pada konsentrasi 0,2002; 2,0020; dan 3,0030

ppm yaitu 100,33; 98,85; dan 98,47 % (untuk kerang dara berukuran kecil), serta

98,46; 98,03; dan 98,87 % (untuk kerang hijau berukuran kecil). Data

selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.14 dan 4.15.

Hasil rata-rata UPK kadmium pada konsentrasi 0,02006; 0,3009; dan

0,6018 ppm secara berurutan yaitu 98,44; 99,35; dan 97,86 % (untuk kerang dara

berukuran kecil), serta 97,82; 99,24; dan 99,09 % (untuk kerang hijau berukuran

kecil). Data selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.21 dan 4.22.

Berdasarkan hasil uji-uji parameter yang telah dilakukan, maka dapat

dinyatakan bahwa metode yang digunakan dalam penelitian sudah cukup baik dan

dapat memberikan hasil yang dapat dipercaya.

4.4 Penyiapan Sampel

Kerang dara dan kerang hijau yang digunakan sebagai sampel untuk

penelitian ini diperoleh dari pasar Muara Angke, dimana kerang masih dalam

keadaan segar dan hidup. Kerang dara dan kerang hijau masing-masing terdiri dari

dua macam berdasarkan ukurannya, yaitu besar dan kecil (dapat dilihat pada

Gambar 4.1 dan 4.2).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 55: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

42

Universitas Indonesia

Kerang dicuci terlebih dahulu dengan air untuk membersihkan lumpur

yang menempel pada cangkangnya. Alat-alat bantu yang digunakan untuk

penyiapan sampel, seperti pisau dan sendok, dipilih yang berbahan stainless steel

atau plastik agar tidak menyebabkan kontaminasi pada sampel.

Daging kerang dipisahkan dari cangkangnya dan dikeringkan dengan oven

pada suhu 105oC selama 18 jam, kemudian ditimbang bobotnya dan dikeringkan

lagi selama 30 menit hingga diperoleh bobot konstan (selisih penimbangan

berturut-turut 0,2 mg). Bobot basah dan bobot kering yang diperoleh dari hasil

penimbangan kemudian digunakan untuk menghitung susut pengeringan.

Kerang dara berukuran kecil dan besar masing-masing susut

pengeringannya adalah 85,07 dan 84,33 %, sedangkan kerang hijau berukuran

kecil dan besar masing-masing susut pengeringannya adalah 84,39 dan 84,16 %.

Data selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Selama proses pengeringan, tidak ada logam yang berkurang atau hilang

karena logam yang dianalisis dalam penelitian ini, yaitu timbal, tembaga, dan

kadmium bersifat tahan panas. Daging kerang yang telah kering kemudian

dihaluskan dengan blender sehingga diperoleh serbuk sampel berwarna coklat.

Sampel daging kerang yang telah kering dan halus dapat dilihat pada Gambar 4.3,

4.4, 4.5, dan 4.6.

Cara destruksi sampel adalah destruksi basah dengan menggunakan asam

nitrat pekat (HNO3 65%) dan dengan bantuan alat, yaitu microwave digestion

system. Tujuan dari proses destruksi ini adalah untuk menghancurkan materi

organik dan mengubah sampel dari bentuk serbuk menjadi bentuk larutan

sehingga dapat dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom.

Sesuai kapasitas alat, sampel ditimbang ± 0,5 g, lalu ditambahkan 20 mL

HNO3 65 % dan didestruksi pada suhu 200oC selama 25 menit. Hasil destruksi

yang diperoleh berupa larutan jernih berwarna kuning muda. Larutan hasil

destruksi ini kemudian disaring dengan kertas saring Whatman no. 41 dan

diencerkan dengan aqua demineralisata dalam labu ukur 25,0 mL. Destruksi

sampel dilakukan sebanyak tiga kali ulangan. Contoh larutan hasil destruksi dapat

dilihat pada Gambar 4.7.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 56: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

43

Universitas Indonesia

4.5 Penentuan Timbal, Tembaga, dan Kadmium dalam Sampel

Penentuan kadar timbal, tembaga, dan kadmium dalam sampel dilakukan

dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom, yang dilengkapi dengan

hollow cathode lamp yang sesuai dengan jenis logam yang akan diukur, yaitu

timbal, tembaga dan kadmium. Larutan hasil destruksi daging kerang dara dan

kerang hijau masing-masing diukur serapannya pada panjang gelombang yang

spesifik dan kondisi pengukuran yang optimum untuk masing-masing logam

sesuai ketentuan yang telah ditetapkan untuk alat.

Serapan hasil pengukuran dengan spektrofotometer serapan atom

dimasukkan ke persamaan kurva kalibrasi sehingga diperoleh kadar logam dalam

satuan ppm. Kadar yang diperoleh ini kemudian dikonversi ke dalam satuan μg/g

sehingga diperoleh kadar logam dalam sampel (bobot kering). Dengan

memperhitungkan susut pengeringan, maka dapat dihitung kadar logam dalam

sampel dengan satuan μg/g bobot basah sehingga dapat dibandingkan hasilnya

dengan kadar batas cemaran yang diizinkan.

4.5.1 Timbal

Pada kerang dara berukuran kecil, diperoleh konsentrasi timbal sebesar

0,4633; 0,4612; dan 0,4633 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar timbal, yaitu 23,1860; 22,0699; dan 23,0384 μg/g untuk bobot kering, atau

3,6193; 3,6012; dan 3,5963 μg/g untuk bobot basah.

Pada kerang dara berukuran besar, diperoleh konsentrasi timbal sebesar

0,4441; 0,4420; dan 0,4441ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar timbal, yaitu 22,2067; 22,0471; dan 22,1801 μg/g untuk bobot kering, atau

3,5175; 3,4923; dan 3,5133 μg/g untuk bobot basah.

Pada kerang hijau berukuran kecil, diperoleh konsentrasi timbal sebesar

0,3673; 0,3844; dan 0,3630 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar timbal, yaitu 18,2980; 19,2256; dan 18,0781 μg/g untuk bobot kering, atau

2,7319; 2,8704; dan 2,6991 μg/g untuk bobot basah.

Pada kerang hijau berukuran besar, diperoleh konsentrasi timbal sebesar

0,2584; 0,2755; dan 0,2776 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 57: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

44

Universitas Indonesia

kadar timbal, yaitu 12,8813; 13,7354; dan 13,8391 μg/g untuk bobot kering, atau

2,0185; 2,1523; dan 2,1686 μg/g untuk bobot basah. Data selengkapnya dapat

dilihat pada Tabel 4.9.

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa sampel kerang dara dan kerang

hijau, baik kerang berukuran besar ataupun kecil, mengandung logam timbal.

Kadar rata-rata pada kerang dara berukuran kecil = 1,1967 μg/g bobot basah

Kadar rata-rata pada kerang dara berukuran besar = 0,8684 μg/g bobot basah.

Kadar rata-rata pada kerang hijau berukuran kecil = 0,7750 μg/g bobot basah.

Kadar rata-rata pada kerang hijau berukuran besar = 0,4649 μg/g bobot basah.

Batas cemaran timbal yang diizinkan oleh Badan Pengawas Obat dan

Makanan (BPOM) adalah 2 μg/g bobot basah. Sedangkan, menurut ketentuan

Standardisasi Nasional Indonesia (SNI), batas cemaran yang diperbolehkan adalah

1 μg/g bobot basah. Berdasarkan peraturan BPOM, kadar timbal pada kerang dara

dan kerang hijau masih dibawah batas aman. Namun, apabila mengacu pada SNI,

maka kadar timbal pada kerang dara berukuran kecil sudah melebihi batas aman,

sedangkan kadar timbal pada jenis kerang lainnya masih tergolong aman.

4.5.2 Tembaga

Pada kerang dara berukuran kecil, diperoleh konsentrasi tembaga sebesar

0,4633; 0,4612; dan 0,4633 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar tembaga, yaitu 23,1860; 22,0699; dan 23,0384 μg/g untuk bobot kering,

atau 3,6193; 3,6012; dan 3,5963 μg/g untuk bobot basah.

Pada kerang dara berukuran besar, diperoleh konsentrasi tembaga sebesar

0,4441; 0,4420; dan 0,4441 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar tembaga, yaitu 22,2067; 22,0471; dan 22,1801 μg/g untuk bobot kering,

atau 3,5175; 3,4923; dan 3,5133 μg/g untuk bobot basah.

Pada kerang hijau berukuran kecil, diperoleh konsentrasi tembaga sebesar

0,3673; 0,3844; dan 0,3630 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar tembaga, yaitu 18,2980; 19,2256; dan 18,0781 μg/g untuk bobot kering,

atau 2,7319; 2,8704; dan 2,6991 μg/g untuk bobot basah.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 58: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

45

Universitas Indonesia

Pada kerang hijau berukuran besar, diperoleh konsentrasi tembaga sebesar

0,2584; 0,2755; dan 0,2776 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar tembaga, yaitu 12,8813; 13,7354; dan 13,8391 μg/g untuk bobot kering,

atau 2,0185; 2,1523; dan 2,1686 μg/g untuk bobot basah. Data selengkapnya dapat

dilihat pada Tabel 4.16.

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa sampel kerang dara dan kerang

hijau, baik yang berukuran besar ataupun kecil, mengandung logam tembaga.

Kadar rata-rata pada kerang dara berukuran kecil = 3,6056 μg/g bobot basah

Kadar rata-rata pada kerang dara berukuran besar = 3,5077 μg/g bobot basah.

Kadar rata-rata pada kerang hijau berukuran kecil = 2,7671 μg/g bobot basah.

Kadar rata-rata pada kerang hijau berukuran besar = 2,1131 μg/g bobot basah.

Batas cemaran tembaga yang diizinkan oleh Badan Pengawas Obat dan

Makanan (BPOM) adalah 20 μg/g bobot basah. Berdasarkan peraturan ini, kadar

tembaga pada kerang dara dan kerang hijau masih jauh di bawah batas aman. Hal

ini dapat disebabkan karena tembaga, tidak seperti timbal dan kadmium,

merupakan mikroelemen esensial bagi tubuh sehingga batas amannya jauh lebih

besar. Adanya tembaga dalam tubuh manusia hanya akan berbahaya apabila

terdapat dalam jumlah yang berlebihan. Kebutuhan tubuh per hari akan tembaga

adalah 0,05 mg/kg berat badan. Pada kadar tersebut, dalam tubuh tidak terjadi

akumulasi tembaga.

4.5.3 Kadmium

Pada kerang dara berukuran kecil, diperoleh konsentrasi kadmium sebesar

0,4668; 0,5185; dan 0,5159 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar kadmium, yaitu 23,3576; 25,9358; dan 25,6533 μg/g untuk bobot kering,

atau 3,4873; 3,8722; dan 3,8300 μg/g untuk bobot basah. Pada kerang dara

berukuran besar, diperoleh konsentrasi kadmium sebesar 0,2272; 0,2368; dan

0,2290 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan kadar kadmium,

yaitu 11,3607; 11,8093; dan 11,4387 μg/g untuk bobot kering, atau 1,7802;

1,8505; dan 1,7924 μg/g untuk bobot basah.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 59: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

46

Universitas Indonesia

Pada kerang hijau berukuran kecil, diperoleh konsentrasi kadmium sebesar

0,0243; 0,0240; dan 0,0240 ppm. Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan

kadar kadmium, yaitu 1,2124; 1,1989; dan 1,1936 μg/g untuk bobot kering, atau

0,1893; 0,1871; dan 0,1863 μg/g untuk bobot basah. Pada kerang hijau berukuran

besar, diperoleh konsentrasi kadmium sebesar 0,0221; 0,0199; dan 0,0199 ppm.

Setelah dikonversi, diperoleh hasil perhitungan kadar kadmium, yaitu 1,1034;

0,9939; dan 0,9937 μg/g untuk bobot kering, atau 0,1748; 0,1574; dan 0,1574

μg/g untuk bobot basah. Data selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.23.

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa sampel kerang dara dan kerang

hijau, baik yang berukuran besar ataupun kecil, mengandung logam kadmium.

Kadar rata-rata pada kerang dara berukuran kecil = 3,7298 μg/g bobot basah

Kadar rata-rata pada kerang dara berukuran besar = 1,8077 μg/g bobot basah.

Kadar rata-rata pada kerang hijau berukuran kecil = 0,1876 μg/g bobot basah.

Kadar rata-rata pada kerang hijau berukuran besar = 0,1632 μg/g bobot basah.

Batas cemaran kadmium yang diizinkan oleh Badan Pengawas Obat dan

Makanan (BPOM) dan ketentuan Standardisasi Nasional Indonesia (SNI) adalah 1

μg/g bobot basah. Berdasarkan peraturan ini, kadar kadmium pada kerang dara,

baik yang berukuran kecil ataupun besar, sudah melebihi batas aman, sedangkan

kadar kadmium pada kerang hijau, baik yang berukuran kecil ataupun besar,

masih tergolong aman.

Kadar logam berat pada kerang dara secara umum lebih besar daripada

kerang kadar logam berat pada kerang hijau. Hal ini dapat disebabkan karena

perbedaan habitat hidupnya, dimana kerang dara hidup dengan cara

membenamkan diri dalam sedimen atau endapan lumpur di dasar perairan,

sedangkan kerang hijau hidup dengan menempel pada benda keras seperti kapal

atau batu karang dan lebih dekat dengan permukaan air (Hariyanti, 2000).

Logam berat yang ada dalam perairan akan mengalami proses

pengendapan dan terakumulasi dalam sedimen, sehingga kadar logam dalam

sedimen akan lebih besar dari kadar logam berat dalam air di perairan. Dengan

demikian, kerang dara yang hidup di dalam sedimen akan memiliki potensi untuk

mengakumulasi logam berat lebih banyak daripada kerang hijau.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 60: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

47

Universitas Indonesia

Kadar logam berat pada kerang berukuran kecil secara umum juga lebih

besar daripada kadar logam berat pada kerang berukuran besar. Hal ini dapat

disebabkan karena kerang berukuran besar memiliki sistem pencernaan yang

sudah lebih sempurna. Dengan demikian, kerang yang berukuran besar memiliki

kemampuan yang lebih baik dalam mengeliminasi logam berat dibandingkan

dengan kerang yang berukuran lebih kecil (Nurjanah, 1983).

Berdasarkan ketentuan SNI dan BPOM, kerang dara berukuran besar dan

kecil dapat dinyatakan tidak aman untuk dikonsumsi. Namun, tentunya akan lebih

baik bila banyaknya kerang yang dikonsumsi oleh masyarakat juga dijadikan

pertimbangan untuk menyatakan apakah kerang tersebut berbahaya atau tidak

untuk dikonsumsi. Apabila asupan logam berat tidak melebihi batas toleransi yang

diperbolehkan untuk masuk ke dalam tubuh, maka tidak masalah untuk

mengkonsumsi kerang tersebut.

Menurut WHO, batas toleransi logam berat yang boleh masuk ke dalam

tubuh selama satu minggu adalah 25 µg/kg berat badan untuk timbal, 3500 µg/kg

berat badan untuk tembaga, dan 7 µg/kg berat badan untuk kadmium. Dengan

mengasumsikan bahwa berat badan per orang ± 70 kg, maka toleransi logam berat

yang boleh masuk ke dalam tubuh selama satu minggu untuk orang yang memiliki

berat badan 70 kg adalah 1750 µg untuk timbal, 245000 µg untuk tembaga, dan

490 µg untuk kadmium.

Berdasarkan porsi kerang yang umum dikonsumsi oleh masyarakat,

dimana diperkirakan 1 porsi kerang dara dan kerang hijau kecil masing-masing ±

20 kerang, dan 1 porsi kerang dara dan kerang hijau berukuran besar masing-

masing ± 12 kerang, maka dapat diperkirakan kandungan logam berat tiap 1 porsi

kerang yang dikonsumsi oleh masyarakat.

Untuk kerang dara berukuran kecil, 1 porsi setara dengan ± 65 g daging

kerang (bobot basah) sehingga mengandung ± 78 µg timbal, 245 µg tembaga, dan

242 µg kadmium. Dengan demikian, maka kerang dara berukuran kecil masih

aman untuk dikonsumsi apabila total konsumsi selama seminggu kurang dari 2

porsi (dengan mengasumsikan berat badan per orang adalah 70 kg).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 61: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

48

Universitas Indonesia

Untuk kerang dara berukuran besar, 1 porsi setara dengan ± 47 g daging

kerang (bobot basah) sehingga mengandung ± 41 µg timbal, 165 µg tembaga, dan

85 µg kadmium. Dengan demikian, maka kerang dara berukuran besar masih

aman untuk dikonsumsi apabila total konsumsi selama seminggu kurang dari 6

porsi (dengan mengasumsikan berat badan per orang adalah 70 kg).

Untuk kerang hijau berukuran kecil, 1 porsi setara dengan ± 66 g daging

kerang (bobot basah) sehingga mengandung ± 51 µg timbal, 183 µg tembaga, dan

12 µg kadmium. Dengan demikian, maka kerang hijau berukuran kecil masih

aman untuk dikonsumsi sampai 34 porsi dalam seminggu (dengan

mengasumsikan berat badan per orang adalah 70 kg).

Untuk kerang hijau berukuran besar, 1 porsi setara dengan ± 47 g daging

kerang (bobot basah) sehingga mengandung ± 22 µg timbal, 99 µg tembaga, dan 8

µg kadmium. Dengan demikian, maka kerang hijau berukuran besar masih aman

untuk dikonsumsi sampai 61 porsi dalam seminggu (dengan mengasumsikan berat

badan per orang adalah 70 kg).

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 62: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

49 Universitas Indonesia

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Kandungan timbal (Pb), tembaga (Cu), dan kadmium (Cd) terdeteksi pada

semua sampel kerang dara dan kerang hijau Muara Angke.

2. Kadar logam berat pada kerang dara lebih besar daripada kerang hijau.

Kadar logam berat pada kerang berukuran besar lebih rendah daripada

kerang berukuran kecil. Kadar timbal = 1,1967 μg/g untuk kerang dara

ukuran kecil; 0,8684 μg/g untuk kerang dara ukuran besar; 0,7750 μg/g

untuk kerang hijau ukuran kecil; dan 0,4649 μg/g untuk kerang hijau

ukuran besar. Kadar tembaga = 3,6056 μg/g untuk kerang dara ukuran

kecil; 3,5077 μg/g untuk kerang dara ukuran besar; 2,7671 μg/g untuk

kerang hijau ukuran kecil; dan 2,1131 μg/g untuk kerang hijau ukuran

besar. Kadar kadmium = 3,7298 μg/g untuk kerang dara ukuran kecil;

1,8077 μg/g untuk kerang dara ukuran besar; 0,1876 μg/g untuk kerang

hijau ukuran kecil; dan 0,1632 μg/g untuk kerang hijau ukuran besar.

Berdasarkan peraturan yang ditetapkan BPOM dan ketentuan SNI, kerang

dara Muara Angke, baik kerang ukuran besar maupun kecil, sudah tidak

layak untuk dikonsumsi.

5.2 Saran

1. Perlu dilakukan pengawasan yang lebih baik terhadap pengolahan limbah

industri agar kondisi perairan dapat memenuhi persyaratan baku mutu

lingkungan dan menyediakan lingkungan hidup yang sehat bagi biotanya.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kandungan logam berat

pada biota laut, seperti udang dan ikan, yang dibudidayakan di perairan-

perairan Indonesia.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 63: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

50

Universitas Indonesia

DAFTAR ACUAN

Anderson, K. A. (1999). Analytical techniques for inorganic contaminants.

Gaitherburg : AOAC International.

Antara News. (2008). Kerang pantura mengandung logam berat. 23 November

2009. http://antaranews.com/berita/kerangpantura.html

AOAC. (1998). Peer-verified methods program : Manual on policies and

procedures. 22 Maret 2010. http://aoac.org/vmeth/PVM.pdf

Arisandi, P. (2001). Mangrove jenis api-api (Avicennia marina) alternatif

pengendalian pencemaran logam berat pesisir. 27 Januari 2010.

http://ecoton.or.id/ tulisanlengkap.php?id=1300

Astawan, M. (2008). Bahaya logam berat dalam makanan. 23 November 2009.

http://kompas.com/21/11254074/bahaya.logam.berat.dalam.makanan

Badan Standardisasi Nasional. (2004). SNI-01-2354.2-2006. Penentuan kadar air

dalam produk perikanan. Jakarta : BSN.

Badan Standardisasi Nasional. (2006). SNI-01-2354.5-2006. Cara uji kimia-

bagian 5 : Penentuan kadar logam berat kadmium (Cd) pada produk

perikanan. Jakarta : BSN.

Badan Standardisasi Nasional. (2006). SNI-01-2354.7-2006. Cara uji kimia-

bagian 7 : Penentuan kadar logam berat timbal (Pb) pada produk perikanan.

Jakarta : BSN.

Badan Standardisasi Nasional. (2006). SNI-01-3775-2006. Kornet daging sapi

(corned beef). Jakarta : BSN.

Badan Standardisasi Nasional. (2009). SNI-3919.1-2009. Kerang dalam kaleng-

bagian 1 : Spesifikasi. Jakarta : BSN.

Bay Science Foundation. (2009). Perna viridis. 30 Desember 2009.

http://zipcodezoo.com/Animals/ P/Perna_viridis

BPLHD. (2009). Kegiatan bersih laut (coastal clean up) di hutan lindung Angke Kapu, suaka

marga satwa Muara Angke dan UPT pelabuhan perikanan Muara Angke. 27 Januari

2010. http://bplhd.jakarta.go.id/beritaDetail.php? &idg=51

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 64: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

51

Universitas Indonesia

Broom, M. J. (1985). The biology and culture of marine bivalves molluscs of the

genus Anadara. Manila : International Centre for Living Aquatic Resources

Management.

Dahuri, R., et al. (1996). Pengelolaan sumberdaya wilayah pesisir dan lautan

secara terpadu. Jakarta : Pradnya Paramita.

Darmono. (1995). Logam dalam sistem biologi makhluk hidup. Jakarta : UI

PRESS.

Day, R. A., dan Underwood, A. L. (1991). Quantitative analysis (6th

Edition).

New Jersey : Prentice-Hall.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. (1998). Kumpulan peraturan

perundang-undangan di bidang makanan dan minuman. Jakarta : Direktorat

Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan-BPOM.

Dewi. (2009). Mengenal pencemaran laut. 27 Januari 2010. http://goblue.or.id/

mengenal-pencemaran-laut-1

Direktorat Jenderal Perikanan. (1982). Petunjuk teknis budidaya laut. Jakarta :

Ditjen Perikanan.

Ditjen Perikanan Budidaya. (2007). Anadara bukan sekedar harapan. 23

September 2009. http://perikanan-budidaya.go.id/download.php?id=cir.doc

Ditjen Perikanan Budidaya. (2008). Budidaya kerang hijau (Perna viridis). 23

September 2009. http:// indonesia.go.id/id/index.php?&id=6676&Itemid=696

Djarismawati. (1991). Tinjauan penelitian kadar logam berat pada sungai di DKI

Jakarta. Cermin Dunia Kedokteran, No. 70, 5-9.

Edward. (1990). Cara analisis logam berat Hg, Pb, Cd, Cu, dan Zn dengan

spektrofotometer penyerapan atom (AAS). Lon., No. 2, 48-61.

Haris, A., dan Gunawan. (1992). Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom.

Majalah Ilmiah MIPA Universitas Diponegoro, No. 4. Semarang : Badan

Pengelola MIPA-UNDIP, 55-64.

Hariyanti, E. (2000). Penetapan kadar kalsium dan besi pada keang hijau (Perna

viridis), kerang tahu (Meretrix meretrix), dan kerang (Cerithidea obtus)

secara spektrofotometri serapan atom. Jakarta : Fakultas Farmasi Universitas

Pancasila.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 65: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

52

Universitas Indonesia

Harmita. (2004). Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya.

Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. 1 No. 3, 117-135.

Harmita. (2006). Buku ajar analisis fisikokimia. Depok : Departemen Farmasi

FMIPA UI.

Hartanto, B. (2009). Spektrofotometer serapan atom (AAS). 22 Maret 2010.

http://adityabeyubay359.blogspot.com/spektrofotometer-serapan-atom-aas

ICH. (1996). International conference on harmonization (ICH) of technical

requirements for the registration of pharmaceuticals for human use :

Validation of analytical procedures. Geneva : ICH.

Kamus Ilmiah. (2009). Pencemaran memprihatinkan di kerang hijau dan kerang

darah. 23 November 2009. http://kamusilmiah.com/pangan/ pencemaran-

keranghijau-dan-darah

Kusumayanti, L. P. (2001). Analisis kandungan logam Cd, Cu, dan Pb dalam

salah satu produk ikan tuna kaleng secara spektrofotometri serapan atom.

Jakarta : Fakultas Farmasi Universitas Pancasila.

Lajis, R. H. (1996). Keracunan logam berat plumbum. 31 Desember 2009.

http://prn2.usm.my/mainsite/bulletin/kosmik/1996/kosmik10.html

Marrieta College. (2009). Anatomy of bivalve : Adductor muscle. 6 Juni 2010.

www.marietta.edu/~biol/mussels/2.html

Masterson, J. (2007). Smithsonian marine station : Perna viridis. 30 Desember

2009. http://sms.si.edu/irlspec/Perna_viridis.htm

Mihardja, D. K., dan Pranowo, W. S. (2001). Kondisi perairan kepulauan seribu.

Bandung : Institut Teknologi Bandung-Pusat Penelitian Kelautan-Pusat

Penelitian Kepariwisataan.

Milestone. (2005). Digestion cookbook : Application notes for digestion.

Microwave Laboratory System.

Nurjanah. (1983). Kadar logam berat (Hg) dalam tubuh kerang hijau di perairan

teluk Jakarta. Bogor : Fakultas Perikanan IPB.

Nurjanah, Zulhamsyah, dan Kustiyariyah. (2005). Kandungan mineral dan

proksimat kerang darah (Anadara granosa) yang diambil dari kabupaten

Boalemo, Gorontalo. Buletin Teknologi Hasil Perikanan, Vol. VIII No. 2, 15-

24.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 66: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

53

Universitas Indonesia

Oberdier, J. P. (1996). Atomic absorption spectrophotometry. New York :

Springer.

Power, et al. (2004). First occurrence of the nonindigenous green mussel, Perna

viridis in Coastal Georgia, United States. J. Shellfish Res., 741-744.

Putri, A. (2009). Laut Jakarta tercemar berat. 27 Januari 2010. http://berita.

liputan6. com /ibukota/200912/253802

Raimon. (1993). Perbandingan metoda destruksi basah dan kering secara

spektrofotometri serapan atom. Pros. Lok. Nas. Spektrofotometri serapan

atom, 79-87.

Rajagopal, et al. (2006). Greening of the coasts: A review of the Perna viridis

success story. Aquat. Ecol., 273-297.

Romimohtarto, K. (2007). Kualitas air dalam budidaya laut. 23 November 2009.

http://masantos.wordpress.com/category/biologi-laut

Samin, Supriyanto, dan Kamal, Z. (2007). Analisis cemaran logam berat Pb, Cu,

dan Cd pada ikan air tawar dengan metode spektrometri nyala serapan atom

(SSA). ISSN 1978-0176. Sem. Nas. III-SDM Teknologi Nuklir, 147-152.

Setyawan, A. D., et al. (2004). Pencemaran logam berat Fe, Cd, Cr, dan Pb pada

lingkungan mangrove di propinsi Jawa Tengah. ISSN: 1411-4402. Enviro.,

Vol. 4(2), 45-49.

Shimadzu. (2007). Instruction manual : Shimadzu atomic absorption

spectrophotometer AA-6300. Kyoto : Shimadzu.

Sumarsono, R. A. (1999). Analisis kandungan logam kadmium (Cd), tembaga

(Cu), dan timbal (Pb) dalam kornet produksi lokal dan impor secara

spektrofotometri serapan atom. Jakarta : Fakultas Farmasi Universitas

Pancasila.

Suwahono. (2005). Studi kasus pencemaran logam berat besi (Fe) PT Cerah

Sempurna. 23 November 2009. http://indonesia.yoolk.com/construction

/galvanizing/cerah-sempurna-pt-91188.html

Suwondo, et al. (2005). Akumulasi logam cupprum (Cu) dan zincum (Zn) di

perairan sungai Siak dengan menggunakan bioakumulator eceng gondok

(Eichhornia crassipes). J. Biogenesis, Vol. 1(2), 51-56.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 67: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

54

Universitas Indonesia

Taxonomy. (2009). The taxonomicon. 29 Desember 2009. http://taxonomy.nl/

Taxonomicon/Taxon Tree.aspx

Umar, M. T., Meagaung, W., dan Fachruddin, L. (2001). Kandungan logam berat

tembaga (Cu) pada air, sedimen dan kerang Marcia sp. di teluk Parepare,

Sulawesi Selatan. ISSN 1411-4674 – J. Sci. Technol., Vol. 2, 35-44.

Wahyono, S. (2008). Sampah elektronik berbahaya bagi kesehatan

dan lingkungan. 27 Januari 2010. http://moechah.wordpress.com/2008/

09/28/sampah-elektronik-berbahaya-bagi-kesehatan-dan-lingkungan/

Widianarko, B. (1997). Pencemaran lingkungan mengancam keamanan pangan.

31 Desember 2009. http://library.ohiou.edu/indopubs/1997/09/11/0040.html

World Health Organization. (1999). Exposure of children to chemical hazards in

food. 7 Juni 2010. http://euro.who.int/__data/assets/pdf_file/0004/97042/

enhis_factsheet09_4_4.pdf

Yurnaldi. (2008). Muara Karang dan teluk Jakarta tercemar logam berat. 23

November 2009. http://kompas.com/225404/muara.karang.dan.teluk.jakarta.

tercemar.logam.berat

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 68: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

GAMBAR

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 69: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

55

Keterangan : ukuran besar (4,5-5,5 cm); ukuran kecil (2,5-3,5 cm)

Gambar 4.1 Kerang dara (Anadara granosa)

Keterangan : ukuran besar (8-10 cm); ukuran kecil (3-6 cm)

Gambar 4.2 Kerang hijau (Perna viridis)

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 70: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

56

Gambar 4.3 Serbuk sampel kerang dara (ukuran kecil)

Gambar 4.4 Serbuk sampel kerang dara (ukuran besar)

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 71: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

57

Gambar 4.5 Serbuk sampel kerang hijau (ukuran kecil)

Gambar 4.6 Serbuk sampel kerang hijau (ukuran besar)

Gambar 4.7 Hasil destruksi kerang

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 72: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

58

Kurva Kalibrasi Timbal

0.0000

0.0010

0.0020

0.0030

0.0040

0.0050

0.0060

0.0505 0.1010 0.1515 0.2020 0.2525 0.3030

Konsentrasi (ppm)

Serap

an

Gambar 4.8 Kurva kalibrasi timbal

Persamaan garis kurva kalibrasi : y = 0,017482x - 0,00027333, dengan koefisien

korelasi (r) adalah 0,9997.

Kurva Kalibrasi Tembaga

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000 3.5000

Konsentrasi (ppm)

Serap

an

Gambar 4.9 Kurva kalibrasi tembaga

Persamaan garis kurva kalibrasi : y = 0,046841x - 0,00030362, dengan koefisien

korelasi (r) adalah 0,9999.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 73: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

59

Kurva Kalibrasi Kadmium

0

0.020.04

0.060.08

0.10.12

0.140.16

0.18

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Konsentrasi (ppm)

Sera

pa

n

Gambar 4.10 Kurva kalibrasi kadmium

Persamaan garis kurva kalibrasi : y = 0,27258x - 0,00016332, dengan koefisien

korelasi (r) adalah 0,9999.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 74: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

60

Gambar 4.11 Spektrofotometer serapan atom (Shimadzu AA-6300)

Gambar 4.12 Unit-unit spektrofotometer serapan atom

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 75: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

61

Gambar 4.13 Gas asetilen

Gambar 4.14 Microwave digestion system

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 76: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

TABEL

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 77: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

62

Tabel 4.1

Hasil perhitungan susut pengeringan

Sampel Bobot Basah (g) Bobot Kering (g) Susut Pengeringan (%)

Kerang

Dara

Kecil 129,7024 19,3670 85,07

Besar 157,0626 24,5355 84,33

Kerang

Hijau

Kecil 131,4936 20,5280 84,39

Besar 156,9028 24,8534 84,16

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 78: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

63

Tabel 4.2

Kurva kalibrasi timbal

Konsentrasi (ppm) Serapan

0,0505 0,0006

0,1010 0,0015

0,1515 0,0024

0,2020 0,0032

0,2525 0,0042

0,3030 0,0050

Persamaan garis kurva kalibrasi : y = 0,017482x - 0,00027333, dengan koefisien

korelasi (r) adalah 0,9997.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 79: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

64

Tabel 4.3

Hasil uji linearitas, perhitungan batas deteksi (LOD),

dan batas kuantitasi (LOQ) timbal

Konsentrasi

(ppm)

Serapan

(y) yi (yi-y)

2 ri (ri)

2 Δy/Δx

0,0505

0,1010

0,1515

0,2020

0,2525

0,3030

0,0006

0,0015

0,0024

0,0032

0,0042

0,0050

0,0006

0,0015

0,0024

0,0033

0,0041

0,0050

9,07x10-11

5,81x10-11

6,14x10-10

3,38x10-9

3,49x10-9

5,67x10-10

-9,52x10-6

7,62x10-6

2,48x10-5

-5,81x10-5

5,90x10-5

-2,38x10-5

9,07x10-11

5,81x10-11

6,14x10-10

3,38x10-9

3,49x10-9

5,67x10-10

0,0178

0,0178

0,0158

0,0198

0,0158

∑(yi-y)2 = 8,91x10

-9

Vxo = 1,46 %

Batas Deteksi (LOD) = 0,0078 ppm

Batas Kuantitasi (LOQ) = 0,0259 ppm

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 80: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

65

Tabel 4.4

Hasil uji presisi timbal pada konsentrasi 0,05 ppm

Konsentrasi

Standar

(ppm)

Serapan

Konsentrasi

Pengukuran

(ppm)

Konsentrasi

Rata-rata

(ppm)

Simpangan

Baku (SD)

Koefisien

Variasi (KV)

(%)

0,05 0,0014

0,0013

0,0014

0,0014

0,0014

0,0014

0,0957

0,0900

0,0957

0,0957

0,0957

0,0957

0,0948 0,0023 2,46

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 81: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

66

Tabel 4.5

Hasil uji presisi timbal dengan sampel kerang dara

Konsentrasi

Standar

(ppm)

Serapan

Konsentrasi

Pengukuran

(ppm)

Konsentrasi

Rata-rata

(ppm)

Simpangan

Baku (SD)

Koefisien

Variasi

(KV)

(%)

0,1

0,0041

0,0041

0,0040

0,0039

0,0040

0,0040

0,2502

0,2502

0,2444

0,2387

0,2444

0,2444

0,2454 0,0043 1,77

0,2

0,0058

0,0056

0,0057

0,0056

0,0057

0,0057

0,3474

0,3340

0,3417

0,3340

0,3417

0,3417

0,3401 0,0052 1,53

0,3

0,0074

0,0076

0,0076

0,0072

0,0074

0,0074

0,4389

0,4504

0,4504

0,4275

0,4389

0,4389

0,4408 0,0086 1,96

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 82: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

67

Tabel 4.6

Hasil uji presisi timbal dengan sampel kerang hijau

Konsentrasi

Standar

(ppm)

Serapan

Konsentrasi

Pengukuran

(ppm)

Konsentrasi

Rata-rata

(ppm)

Simpangan

Baku (SD)

Koefisien

Variasi (KV)

(%)

0,1

0,0033

0,0032

0,0033

0,0032

0,0032

0,0033

0,2044

0,1987

0,2044

0,1987

0,1987

0,2044

0,2016 0,0031 1,55

0,2

0,0049

0,0048

0,0050

0,0048

0,0050

0,0050

0,2959

0,2920

0,3016

0,2920

0,3016

0,3016

0,2975 0,0048 1,60

0,3

0,0068

0,0067

0,0067

0,0067

0,0065

0,0065

0,4046

0,3987

0,3987

0,3987

0,3874

0,3874

0,3959 0,0070 1,76

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 83: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

68

Tabel 4.7

Hasil uji perolehan kembali timbal pada kerang dara

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,1010

0,0015

0,0041

0,0023

-

-

0,1472

-

0,2502

-

0,1014

-

-

101,50

0,0015

0,0041

0,0023

-

-

0,1472

-

0,2502

-

0,1014

-

-

101,50

0,0015

0,0040

0,0023

-

-

0,1472

-

0,2444

-

0,1014

-

-

95,86

0,0015

0,0039

0,0023

-

-

0,1472

-

0,2387

-

0,1014

-

-

90,23

0,0015

0,0040

0,0023

-

-

0,1472

-

0,2444

-

0,1014

-

-

95,86

0,0015

0,0040

0,0023

-

-

0,1472

-

0,2444

-

0,1014

-

-

95,86

0,2020

0,0032

0,0058

0,0023

-

-

0,1472

-

0,3474

-

0,1987

-

-

100,77

0,0032

0,0056

0,0023

-

-

0,1472

-

0,3340

-

0,1987

-

-

95,01

0,0032

0,0057

0,0023

-

-

0,1472

-

0,3417

-

0,1987

-

-

97,89

0,0032

0,0056

0,0023

-

-

0,1472

-

0,3340

-

0,1987

-

-

95,01

0,0032

0,0057

0,0023

-

-

0,1472

-

0,3417

-

0,1987

-

-

97,89

0,0032

0,0057

0,0023

-

-

0,1472

-

0,3417

-

0,1987

-

-

97,89

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 84: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

69

(lanjutan)

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,3030

0,0050

0,0074

0,0023

-

-

0,1472

-

0,4389

-

0,3016

-

-

96,71

0,0050

0,0076

0,0023

-

-

0,1472

-

0,4504

-

0,3016

-

-

100,51

0,0050

0,0076

0,0023

-

-

0,1472

-

0,4504

-

0,3016

-

-

100,51

0,0050

0,0072

0,0023

-

-

0,1472

-

0,4275

-

0,3016

-

-

92,92

0,0050

0,0074

0,0023

-

-

0,1472

-

0,4389

-

0,3016

-

-

96,71

0,0050

0,0074

0,0023

-

-

0,1472

-

0,4389

-

0,3016

-

-

96,71

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahkan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 85: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

70

Tabel 4.8

Hasil uji perolehan kembali timbal pada kerang hijau

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,1010

0,0015

0,0033

0,0015

-

-

0,1014

-

0,2044

-

0,1014

-

-

101,50

0,0015

0,0032

0,0015

-

-

0,1014

-

0,1987

-

0,1014

-

-

95,84

0,0015

0,0033

0,0015

-

-

0,1014

-

0,2044

-

0,1014

-

-

101,50

0,0015

0,0032

0,0015

-

-

0,1014

-

0,1987

-

0,1014

-

-

95,84

0,0015

0,0033

0,0015

-

-

0,1014

-

0,2044

-

0,1014

-

-

101,50

0,0015

0,0033

0,0015

-

-

0,1014

-

0,2044

-

0,1014

-

-

101,50

0,2020

0,0032

0,0049

0,0015

-

-

0,1014

-

0,2959

-

0,1987

-

-

97,89

0,0032

0,0048

0,0015

-

-

0,1014

-

0,2920

-

0,1987

-

-

95,01

0,0032

0,0050

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3016

-

0,1987

-

-

100,77

0,0032

0,0048

0,0015

-

-

0,1014

-

0,2920

-

0,1987

-

-

95,01

0,0032

0,0050

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3016

-

0,1987

-

-

100,77

0,0032

0,0050

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3016

-

0,1987

-

-

100,77

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 86: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

71

(lanjutan)

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,3030

0,0050

0,0068

0,0015

-

-

0,1014

-

0,4046

-

0,3016

-

-

100,51

0,0050

0,0067

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3987

-

0,3016

-

-

98,61

0,0050

0,0067

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3987

-

0,3016

-

-

98,61

0,0050

0,0067

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3987

-

0,3016

-

-

98,61

0,0050

0,0065

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3874

-

0,3016

-

-

94,82

0,0050

0,0065

0,0015

-

-

0,1014

-

0,3874

-

0,3016

-

-

94,82

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahka

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 87: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

72

Tabel 4.9

Hasil penetapan kadar timbal pada kerang dara dan kerang hijau

Sampel Serapan Kadar

(ppm)

Berat

(g)

Kadar

(µg/g bobot

kering)

Susut

Pengeringan

(%)

Kadar

(µg/g bobot

basah)

Kadar

Rata-rata

(µg/g bobot

basah)

Kerang

Dara

(Ukuran

Kecil)

0,0024

0,0027

0,0025

0,1529

0,1701

0,1586

0,4996

0,4998

0,5028

7,6519

8,5072

7,8877

85,07

1,1424

1,2701

1,1776

1,1967

Kerang

Dara

(Ukuran

Besar)

0,0018

0,0015

0,0017

0,1186

0,1014

0,1129

0,5000

0,5012

0,5006

5,9298

5,0596

5,6370

84,33

0.9292

0,7928

0.8833

0,8684

Kerang

Hijau

(Ukuran

Kecil)

0,0016

0,0014

0,0014

0,1072

0,0957

0,0957

0,5018

0,4998

0,5020

5,3386

4,7877

4,7667

84,39

0.8334

0.7474

0.7441

0,7750

Kerang

Hijau

(Ukuran

Besar)

0,0007

0,0008

0,0008

0,0557

0,0614

0,0614

0,5015

0,5014

0,5015

2,7754

3,0612

3,0606

84,16

0.4396

0.4849

0.4848

0,4698

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 88: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

73

Tabel 4.10

Kurva kalibrasi tembaga

Konsentrasi (ppm) Serapan

0,2002 0,0086

0,8008 0,0379

1,2012 0,0558

2,0020 0,0937

2,4024 0,1120

3,0030 0,1403

Persamaan garis kurva kalibrasi : y = 0,046841x - 0,00030362, dengan koefisien

korelasi (r) adalah 0,9999.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 89: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

74

Tabel 4.11

Hasil uji linearitas, perhitungan batas deteksi (LOD),

dan batas kuantitasi (LOQ) tembaga

Konsentrasi

(ppm)

Serapan

(y) yi (yi-y)

2 ri (ri)

2 Δy/Δx

0,2002

0,8008

1,2012

2,0020

2,4024

3,0030

0,0086

0,0379

0,0558

0,0937

0,1120

0,1403

0,0091

0,0372

0,0560

0,0935

0,1122

0,1404

2,25x10-7

4,81x10-7

2,61x10-8

5,21x10-8

5,14x10-8

3,53x10-9

-4,74x10-4

6,93x10-4

-1,62x10-4

2,28x10-4

-2,27x10-4

-5,94x10-5

2,25x10-7

4,81x10-7

2,61x10-8

5,21x10-8

5,14x10-8

3,53x10-9

0,0488

0,0447

0,0473

0,0457

0,0471

∑(yi-y)2 = 8,39x10

-7

Vxo = 0,61 %

Batas Deteksi (LOD) = 0,0293 ppm

Batas Kuantitasi (LOQ) = 0,0978 ppm

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 90: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

75

Tabel 4.12

Hasil uji presisi tembaga dengan sampel kerang dara

Konsentrasi

Standar

(ppm)

Serapan

Konsentrasi

Pengukuran

(ppm)

Konsentrasi

Rata-rata

(ppm)

Simpangan

Baku (SD)

Koefisien

Variasi (KV)

(%)

0,2

0,0306

0,0304

0,0305

0,0305

0,0306

0,0306

0,6598

0,6555

0,6576

0,6576

0,6598

0,6598

0,6584 0,0018 0,28

2,0

0,1140

0,1152

0,1153

0,1136

0,1142

0,1148

2,4403

2,4659

2,4680

2,4317

2,4445

2,4573

2,4513 0,0147 0,60

3,0

0,1606

0,1601

0,1594

0,1598

0,1603

0,1601

3,4351

3,4244

3,4095

3,4180

3,4287

3,4244

3,4234 0,0088 0,26

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 91: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

76

Tabel 4.13

Hasil uji presisi tembaga dengan sampel kerang hijau

Konsentrasi

Standar

(ppm)

Serapan

Konsentrasi

Pengukuran

(ppm)

Konsentrasi

Rata-rata

(ppm)

Simpangan

Baku (SD)

Koefisien

Variasi (KV)

(%)

0,2

0,0266

0,0267

0,0267

0,0265

0,0264

0,0265

0,5744

0,5765

0,5765

0,5722

0,5701

0,5722

0,5737 0,0026 0,45

2,0

0,1092

0,1082

0,1124

0,1078

0,1116

0,1105

2,3378

2,3164

2,4061

2,3079

2,3890

2,3655

2,3538 0,0397 1,69

3,0

0,1584

0,1580

0,1555

0,1541

0,1596

0,1553

3,3881

3,3796

3,3262

3,2963

3,4138

3,3230

3,3545 0,0457 1,36

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 92: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

77

Tabel 4.14

Hasil uji perolehan kembali tembaga pada kerang dara

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,2002

0,0086

0,0306

0,0216

-

-

0,4676

-

0,6598

-

0,1901

-

-

101,08

0,0086

0,0304

0,0216

-

-

0,4676

-

0,6555

-

0,1901

-

-

98,84

0,0086

0,0305

0,0216

-

-

0,4676

-

0,6576

-

0,1901

-

-

99,96

0,0086

0,0305

0,0216

-

-

0,4676

-

0,6576

-

0,1901

-

-

99,96

0,0086

0,0306

0,0216

-

-

0,4676

-

0,6598

-

0,1901

-

-

101,08

0,0086

0,0306

0,0216

-

-

0,4676

-

0,6598

-

0,1901

-

-

101,08

2,0020

0,0937

0,1140

0,0216

-

-

0,4676

-

2,4403

-

2,0069

-

-

98,29

0,0937

0,1152

0,0216

-

-

0,4676

-

2,4659

-

2,0069

-

-

99,57

0,0937

0,1153

0,0216

-

-

0,4676

-

2,4680

-

2,0069

-

-

99,68

0,0937

0,1136

0,0216

-

-

0,4676

-

2,4317

-

2,0069

-

-

97,87

0,0937

0,1142

0,0216

-

-

0,4676

-

2,4445

-

2,0069

-

-

98,51

0,0937

0,1148

0,0216

-

-

0,4676

-

2,4573

-

2,0069

-

-

99,15

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 93: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

78

(lanjutan)

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

3,0030

0,1403

0,1606

0,0216

-

-

0,4676

-

3,4351

-

3,0017

-

-

98,86

0,1403

0,1601

0,0216

-

-

0,4676

-

3,4244

-

3,0017

-

-

98,50

0,1403

0,1594

0,0216

-

-

0,4676

-

3,4095

-

3,0017

-

-

98,01

0,1403

0,1598

0,0216

-

-

0,4676

-

3,4180

-

3,0017

-

-

98,29

0,1403

0,1603

0,0216

-

-

0,4676

-

3,4287

-

3,0017

-

-

98,65

0,1403

0,1601

0,0216

-

-

0,4676

-

3,4244

-

3,0017

-

-

98,50

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahkan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 94: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

79

Tabel 4.15

Hasil uji perolehan kembali tembaga pada kerang hijau

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,2002

0,0086

0,0266

0,0178

-

-

0,3865

-

0,5744

-

0,1901

-

-

98,84

0,0086

0,0267

0,0178

-

-

0,3865

-

0,5765

-

0,1901

-

-

99,96

0,0086

0,0267

0,0178

-

-

0,3865

-

0,5765

-

0,1901

-

-

99,96

0,0086

0,0265

0,0178

-

-

0,3865

-

0,5722

-

0,1901

-

-

97,71

0,0086

0,0264

0,0178

-

-

0,3865

-

0,5701

-

0,1901

-

-

96,59

0,0086

0,0265

0,0178

-

-

0,3865

-

0,5722

-

0,1901

-

-

97,71

2,0020

0,0937

0,1092

0,0178

-

-

0,3865

-

2,3378

-

2,0069

-

-

97,23

0,0937

0,1082

0,0178

-

-

0,3865

-

2,3164

-

2,0069

-

-

96,17

0,0937

0,1124

0,0178

-

-

0,3865

-

2,4061

-

2,0069

-

-

100,63

0,0937

0,1078

0,0178

-

-

0,3865

-

2,3079

-

2,0069

-

-

95,74

0,0937

0,1116

0,0178

-

-

0,3865

-

2,3890

-

2,0069

-

-

99,78

0,0937

0,1105

0,0178

-

-

0,3865

-

2,3655

-

2,0069

-

-

98,61

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 95: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

80

(lanjutan)

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

3,0030

0,1403

0,1584

0,0178

-

-

0,3865

-

3,3881

-

3,0017

-

-

99,99

0,1403

0,1580

0,0178

-

-

0,3865

-

3,3796

-

3,0017

-

-

99,71

0,1403

0,1555

0,0178

-

-

0,3865

-

3,3262

-

3,0017

-

-

97,93

0,1403

0,1541

0,0178

-

-

0,3865

-

3,2963

-

3,0017

-

-

96,94

0,1403

0,1596

0,0178

-

-

0,3865

-

3,4138

-

3,0017

-

-

100,85

0,1403

0,1553

0,0178

-

-

0,3865

-

3,3230

-

3,0017

-

-

97,79

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahkan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 96: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

81

Tabel 4.16

Hasil penetapan kadar tembaga pada kerang dara dan kerang hijau

Sampel Serapan Kadar

(ppm)

Berat

(g)

Kadar

(µg/g bobot

kering)

Susut

Pengeringan

(%)

Kadar

(µg/g bobot

basah)

Kadar

Rata-rata

(µg/g bobot

basah)

Kerang

Dara

(Ukuran

Kecil)

0,0214

0,0213

0,0214

0,4633

0,4612

0,4633

0,4996

0,4998

0,5028

23,1860

22,0699

23,0384

84,39

3,6193

3,6012

3,5963

3,6056

Kerang

Dara

(Ukuran

Besar)

0,0205

0,0204

0,0205

0,4441

0,4420

0,4441

0,5000

0,5012

0,5006

22,2067

22,0471

22,1801

84,16

3,5175

3,4923

3,5133

3,5077

Kerang

Hijau

(Ukuran

Kecil)

0,0169

0,0177

0,0167

0,3673

0,3844

0,3630

0,5018

0,4998

0,5020

18,2980

19,2256

18,0781

85,07

2,7319

2,8704

2,6991

2,7671

Kerang

Hijau

(Ukuran

Besar)

0,0118

0,0126

0,0127

0,2584

0,2755

0,2776

0,5015

0,5014

0,5015

12,8813

13,7354

13,8391

84,33

2,0185

2,1523

2,1686

2,1131

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 97: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

82

Tabel 4.17

Kurva kalibrasi kadmium

Konsentrasi (ppm) Serapan

0,02006 0,0037

0,1003 0,0255

0,2006 0,0538

0,3009 0,0800

0,4012 0,1077

0,6018 0,1624

Persamaan garis kurva kalibrasi : y = 0,27258x - 0,00016332, dengan koefisien

korelasi (r) adalah 0,9999.

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 98: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

83

Tabel 4.18

Hasil uji linearitas, perhitungan batas deteksi (LOD),

dan batas kuantitasi (LOQ) kadmium

Konsentrasi

(ppm)

Serapan

(y) yi (yi-y)

2 ri (ri)

2 Δy/Δx

0,02006

0,1003

0,2006

0,3009

0,4012

0,6018

0,0037

0,0255

0,0538

0,0800

0,1077

0,1624

0,0038

0,0257

0,0530

0,0804

0,1077

0,1624

1,81x10-8

4,25x10-8

5,69x10-7

1,48x10-7

6,07x10-10

1,27x10-11

-1,35x10-4

-2,06x10-4

7,54x10-4

-3,85x10-4

-2,46x10-5

-3,50x10-6

1,81x10-8

4,25x10-8

5,69x10-7

1,48x10-7

6,07x10-10

1,27x10-11

0,2717

0,2822

0,2612

0,2762

0,2727

∑(yi-y)2 = 7,79x10

-7

Vxo = 0,60 %

Batas Deteksi (LOD) = 0,0049 ppm

Batas Kuantitasi (LOQ) = 0,0162 ppm

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 99: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

84

Tabel 4.19

Hasil uji presisi kadmium dengan sampel kerang dara

Konsentrasi

Standar

(ppm)

Serapan

Konsentrasi

Pengukuran

(ppm)

Konsentrasi

Rata-rata

(ppm)

Simpangan

Baku (SD)

Koefisien

Variasi (KV)

(%)

0,02

0,1331

0,1331

0,1329

0,1330

0,1330

0,1332

0,4943

0,4943

0,4936

0,4939

0,4939

0,4947

0,4943 0,0003 0,07

0,3

0,2093

0,2093

0,2078

0,2095

0,2084

0,2081

0,7738

0,7738

0,7683

0,7746

0,7705

0,7731

0,7724 0,0024 0,32

0,6

0,2889

0,2911

0,2896

0,2871

0,2863

0,2869

1,0659

1,0739

1,0684

1,0593

1,0563

1,0585

1,0637 0,0068 0,64

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 100: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

85

Tabel 4.20

Hasil uji presisi kadmium dengan sampel kerang hijau

Konsentrasi

Standar

(ppm)

Serapan

Konsentrasi

Pengukuran

(ppm)

Konsentrasi

Rata-rata

(ppm)

Simpangan

Baku (SD)

Koefisien

Variasi (KV)

(%)

0,02

0,0105

0,0107

0,0105

0,0106

0,0104

0,0104

0,0445

0,0452

0,0445

0,0449

0,0441

0,0441

0,0446 0,0004 0,98

0,3

0,0879

0,0867

0,0856

0,0859

0,0854

0,0864

0,3285

0,3241

0,3200

0,3211

0,3193

0,3230

0,3227 0,0034 1,05

0,6

0,1689

0,1693

0,1674

0,1683

0,1667

0,1664

0,6256

0,6271

0,6201

0,6234

0,6176

0,6165

0,6217 0,0043 0,70

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 101: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

86

Tabel 4.21

Hasil uji perolehan kembali kadmium pada kerang dara

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,02006

0,0037

0,1331

0,1278

-

-

0,4749

-

0,4943

-

0,0196

-

-

99,38

0,0037

0,1331

0,1278

-

-

0,4749

-

0,4943

-

0,0196

-

-

99,38

0,0037

0,1329

0,1278

-

-

0,4749

-

0,4936

-

0,0196

-

-

95,63

0,0037

0,1330

0,1278

-

-

0,4749

-

0,4939

-

0,0196

-

-

97,50

0,0037

0,1330

0,1278

-

-

0,4749

-

0,4939

-

0,0196

-

-

97,50

0,0037

0,1332

0,1278

-

-

0,4749

-

0,4947

-

0,0196

-

-

101,25

0,3009

0,0800

0,2093

0,1278

-

-

0,4749

-

0,7738

-

0,2995

-

-

99,84

0,0800

0,2093

0,1278

-

-

0,4749

-

0,7738

-

0,2995

-

-

99,84

0,0800

0,2078

0,1278

-

-

0,4749

-

0,7683

-

0,2995

-

-

98,00

0,0800

0,2095

0,1278

-

-

0,4749

-

0,7746

-

0,2995

-

-

100,08

0,0800

0,2084

0,1278

-

-

0,4749

-

0,7705

-

0,2995

-

-

98,73

0,0800

0,2091

0,1278

-

-

0,4749

-

0,7731

-

0,2995

-

-

99,59

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 102: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

87

(lanjutan)

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,6018

0,1624

0,2889

0,1278

-

-

0,4749

-

1,0659

-

0,6018

-

-

98,21

0,1624

0,2911

0,1278

-

-

0,4749

-

1,0739

-

0,6018

-

-

99,55

0,1624

0,2896

0,1278

-

-

0,4749

-

1,0684

-

0,6018

-

-

98,64

0,1624

0,2871

0,1278

-

-

0,4749

-

1,0593

-

0,6018

-

-

97,11

0,1624

0,2863

0,1278

-

-

0,4749

-

1,0563

-

0,6018

-

-

96,63

0,1624

0,2869

0,1278

-

-

0,4749

-

1,0585

-

0,6018

-

-

96,99

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahkan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 103: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

88

Tabel 4.22

Hasil uji perolehan kembali kadmium pada kerang hijau

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,02006

0,0037

0,0105

0,0053

-

-

0,0254

-

0,0445

-

0,0196

-

-

97,50

0,0037

0,0107

0,0053

-

-

0,0254

-

0,0452

-

0,0196

-

-

101,25

0,0037

0,0105

0,0053

-

-

0,0254

-

0,0445

-

0,0196

-

-

97,50

0,0037

0,0106

0,0053

-

-

0,0254

-

0,0449

-

0,0196

-

-

99,38

0,0037

0,0104

0,0053

-

-

0,0254

-

0,0441

-

0,0196

-

-

95,63

0,0037

0,0104

0,0053

-

-

0,0254

-

0,0441

-

0,0196

-

-

95,63

0,3009

0,0800

0,0879

0,0053

-

-

0,0254

-

0,3285

-

0,2995

-

-

101,18

0,0800

0,0867

0,0053

-

-

0,0254

-

0,3241

-

0,2995

-

-

99,71

0,0800

0,0856

0,0053

-

-

0,0254

-

0,3200

-

0,2995

-

-

98,37

0,0800

0,0859

0,0053

-

-

0,0254

-

0,3211

-

0,2995

-

-

98,73

0,0800

0,0854

0,0053

-

-

0,0254

-

0,3193

-

0,2995

-

-

98,12

0,0800

0,0864

0,0053

-

-

0,0254

-

0,3230

-

0,2995

-

-

99,35

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 104: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

89

(lanjutan)

Konsentrasi (ppm) Serapan C1 (ppm) C2 (ppm) S (ppm) UPK (%)

0,6018

0,1624

0,1689

0,0053

-

-

0,0254

-

0,6256

-

0,6018

-

-

99,74

0,1624

0,1693

0,0053

-

-

0,0254

-

0,6271

-

0,6018

-

-

99,98

0,1624

0,1674

0,0053

-

-

0,0254

-

0,6201

-

0,6018

-

-

98,82

0,1624

0,1683

0,0053

-

-

0,0254

-

0,6234

-

0,6018

-

-

99,37

0,1624

0,1667

0,0053

-

-

0,0254

-

0,6176

-

0,6018

-

-

98,39

0,1624

0,1664

0,0053

-

-

0,0254

-

0,6165

-

0,6018

-

-

98,21

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahkan

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 105: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

90

Tabel 4.23

Hasil penetapan kadar kadmium pada kerang dara dan kerang hijau

Sampel Serapan Kadar

(ppm)

Berat

(g)

Kadar

(µg/g bobot

kering)

Susut

Pengeringan

(%)

Kadar

(µg/g bobot

basah)

Kadar

Rata-rata

(µg/g bobot

basah)

Kerang

Dara

(Ukuran

Kecil)

0,1256

0,1397

0,1390

0,4668

0,5185

0,5159

0,4996

0,4998

0,5028

23,3576

25,9358

25,6533

85,07

3,4873

3,8722

3,8300

3,7298

Kerang

Dara

(Ukuran

Besar)

0,0603

0,0629

0,0608

0,2272

0,2368

0,2290

0,5000

0,5012

0,5006

11,3607

11,8093

11,4387

84,33

1,7802

1,8505

1,7924

1,8077

Kerang

Hijau

(Ukuran

Kecil)

0,0050

0,0049

0,0049

0,0243

0,0240

0,0240

0,5018

0,4998

0,5020

1,2124

1,1989

1,1936

84,39

0,1893

0,1871

0,1863

0,1876

Kerang

Hijau

(Ukuran

Besar)

0,0044

0,0038

0,0038

0,0221

0,0199

0,0199

0,5015

0,5014

0,5015

1,1034

0,9939

0,9937

84,16

0,1748

0,1574

0,1574

0,1632

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 106: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

LAMPIRAN

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 107: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

91

Lampiran 1

Cara Perhitungan Susut Pengeringan

% Susut pengeringan Bb

BkBb x 100 %

Keterangan :

Bb = Bobot basah sampel (g)

Bk = Bobot kering sampel (g)

Contoh :

Bobot basah kerang dara (ukuran kecil) = 129,7042 g

Bobot kering kerang dara (ukuran kecil) = 19,3670 g

% Susut pengeringan 7042,129

3670,197042,129 x 100 % = 85,07 %

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 108: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

92

Lampiran 2

Cara Memperoleh Persamaan Garis Linier

Persamaan garis : y = a + bx

Untuk memperoleh nilai a dan b digunakan kuadrat terkecil (least square)

22

2

ii

iiii

xxN

yxxya

22

ii

iiii

xxN

yxyxNb

Linearitas ditentukan berdasarkan nilai koefisien korelasi (r)

2222

yyNxxN

yxxyNr

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 109: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

93

Lampiran 3

Cara Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

xyS diperoleh dengan rumus :

2

2

n

yyS

i

xy

Batas deteksi :

b

S

LOD xy3

Batas Kuantitasi :

b

S

LOQ xy10

Dimana :

b diperoleh dari nilai kemiringan (slope) persamaan kurva kalibrasi y = a + bx.

Contoh :

Persamaan kurva kalibrasi tembaga : y = 0,046841x - 0,00030362

26

1404,01403,0...0091,00086,022

xyS = 0,000458

Batas deteksi tembaga : 046841,0

000458,03LOD = 0,0293 ppm

Batas kuantitasi tembaga :

046841,0

000458,010LOQ 0,0978 ppm

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 110: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

94

Lampiran 4

Cara Perhitungan Simpangan Baku dan Koefisien Variasi

Simpangan Baku :

1

2

n

xxSD

i

Koefisien Variasi :

x

SDKV x 100%

Contoh :

Hasil uji presisi tembaga 0,2 ppm dengan sampel kerang dara

Konsentrasi rata-rata ( x ) = 0,6584 ppm

16

6584,06598,0...6584,06598,022

SD = 0,0018

6584,0

0018,0KV x 100% = 0,28 %

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 111: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

95

Lampiran 5

Cara Perhitungan Uji Perolehan Kembali

Uji Perolehan Kembali :

S

CCUPK 12 x 100%

Keterangan :

C1 = kadar sampel yang tidak ditambah standar

C2 = kadar sampel yang ditambah standar

S = kadar standar yang ditambahkan

Contoh :

Kadar tembaga pada kerang dara tanpa penambahan standar = 0,4676 ppm

Kadar tembaga pada kerang dara yang ditambahkan standar = 0,6555 ppm

Kadar standar yang ditambahkan = 0,1901 ppm

1901,0

4676,06555,0 UPK x 100% = 98,84 %

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 112: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

96

Lampiran 6

Cara Perhitungan Penetapan Kadar Logam dalam Sampel

Kadar logam (µg/g bobot kering) = W

Dx V

Keterangan :

D = Kadar sampel (µg/mL) dari hasil pembacaan SSA

W = Berat sampel kering (g)

V = Volume akhir larutan contoh yang disiapkan (mL)

Untuk menghitung kadar logam dalam satuan µg/g bobot basah :

Kadar logam = Kadar sampel kering x (100 - % Susut pengeringan)

100

Contoh :

Kadar tembaga pada kerang dara (ukuran kecil) = 0,4633 µg/mL

Berat sampel kering yang ditimbang = 0,4996 g

Volume akhir larutan contoh yang disiapkan = 25,0 mL

Susut pengeringan = 84,39 %

Kadar logam = 0,254996,0

4633,0 = 23,1860 µg/g bobot kering

Kadar logam = 100

39,841001860,23 = 3,6193 µg/g bobot basah

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 113: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

97

Lampiran 7

Sertifikat analisis standar timbal

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 114: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

98

Lampiran 8

Sertifikat analisis standar tembaga

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010

Page 115: ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, TEMBAGA ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/2016-7/20181355-S33161...Judul : Identifikasi dan Penetapan Kadar Timbal (Pb), Tembaga (Cu), dan Kadmium

99

Lampiran 9

Sertifikat analisis standar kadmium

Identifikasi dan..., Megawati Salim, FMIPA UI, 2010