Análisis elemental. Análisis térmico. Magnetómetro. Raúl A. Orenes

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SERVICIO DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN (SAI)

SECCIÓN UNIVERSITARIA DE INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA (SUIC)

Murcia, 30 de Octubre de 2013


Análisis elemental CHNS


Instrumentación:

• Analizador elemental Leco CHNS-932• Balanza analítica Sartorius M2P

• Analizador elemental Carlo Erba EA-1108• Microbalanza Sartorius XM-1000P

Contacto:

• Raúl A. Orenes Martínez (responsable) [email protected]• María Dolores Hernández Córdoba [email protected]


Analizador elemental Leco CHNS-932



Características:

• Analizador Elemental micromuestra para la determinación de C, H, N y S• Rango de medida: desde 0.01 hasta 100%• Tamaño nominal de muestra: 2 mg• Tiempo de análisis (C, H, N y S): 3 minutos• Sistema de detección:

• Detectores independientes de IR de estado sólido no dispersivo para C, H y S • Detector de conductividad térmica para N

• Automuestreador automático para 50 muestras • Balanza analítica Sartorius M2P

Analizador elemental Leco CHNS-932



Analizador elemental Carlo Erba EA-1108



Características:

• Analizador elemental para la determinación de C, N, H y S• Rango de medida: desde 100 ppm hasta 100%• Exactitud: 0.3% absoluto; repetibilidad: 0.2% absoluto• Tamaño nominal de muestra: 2 mg. Admite cantidades superiores (hasta 100 mg)• Tiempo de análisis (C, H, N y S): 15 minutos• Separación de los productos de combustión mediante cromatografía• Detector de conductividad térmica (TCD) • Automuestreador automático AS200 para 50 muestras • Microbalanza Sartorius XM-1000P


Analizador elemental Carlo Erba EA-1108


Aplicaciones:

• C, H y N presentes habitualmente en toda clase de compuestos orgánicos• S importante en estudios medioambientales, control de calidad de combustibles,

análisis de plásticos…• Puede determinarse el COT (carbono orgánico) por tratamiento previo de la

muestra• Aplicaciones: Sólidos y líquidos de los que se pretenda determinar CHNS:

• Compuestos de síntesis, plásticos, combustibles, suelos, lodos, sedimentos, piensos, alimentos, material vegetal…




Resultados: Análisis de un material de referencia certificado



Sulfanilamida

peso de muestra

porcentajes


Ensayos de Intercomparación




Ensayos de Intercomparación




Trabajo Fin de Grado




Análisis térmico

Análisis térmico

Instrumentación:

• Analizador Simultáneo SDT 2960 de TA Instruments• Calorímetro DSC 2920 de TA Instruments

Contacto:

• Raúl A. Orenes Martínez (responsable) [email protected]• María Dolores Hernández Córdoba [email protected]


Analizador Simultáneo SDT 2960

Análisis térmico


Características:

• Analizador Simultáneo TGA-DTA, SDT 2960 de TA Instruments• Permite medir simultáneamente las señales de TGA y DTA (o DSC)• Rango de temperatura: desde ambiente hasta 1200 ºC• Velocidad de calentamiento: hasta 100 ºC/min• Cápsulas de muestra: alúmina (40 μl)• Sensibilidad de la balanza: 0.1 μg; precisión: 1%• Capacidad de pesada: hasta 200 mg• Sensibilidad señal DTA: 0.001 ºC• Gases de purga: aire o nitrógeno


Análisis térmico


Aplicaciones:

• Se emplea en el estudio de procesos térmicos que llevan asociados cambios en la masa (descomposición, sublimación, vaporización, oxidación, desorción…)

• Estudios de descomposición térmica• Estudios de estabilidad térmica• Análisis de la composición de una muestra (contenido en humedad, volátiles…) • Determinación de la temperatura de las transformaciones • Estudios de estabilidad oxidativa • Estudios de perfiles de degradación de polímeros • Cinéticas de descomposición


Análisis térmico


Resultados: Estudio de descomposición térmica


Análisis térmico

Señal DSC (flujo de calor)

Señal TGA (pérdida de peso)


Calorímetro DSC 2920

Análisis térmico


Características:

• Calorímetro Diferencial de Barrido, DSC 2920 de TA Instruments• Célula DSC estándar para medida de flujo de calor diferencial• Rango de temperatura: desde ambiente hasta 700 ºC• Repetibilidad de la temperatura: 0.1 ºC• Precisión calorimétrica: 1% (para muestras metálicas)• Tamaño de muestra: de 0.5 a 100 mg• Crisoles de muestra: aluminio. Abiertos o sellados herméticamente• Gases de purga: aire o nitrógeno• Encapsuladora TA Instruments

Análisis térmico



Aplicaciones:

• Determina la energía absorbida o desprendida por una muestra. Pueden estudiarse cambios físicos (fusión, cristalización, transición vítrea, cambios de fase) y reacciones químicas (deshidrataciones, descomposiciones, oxidaciones)

• Determinación de puntos o rangos de fusión • Estudios de reacciones químicas y determinación de entalpías de transición• Temperaturas de transición vítrea, cristalinidad y curado de polímeros • Determinación de pureza• Estudios de polimorfismo, transiciones de fase • Estudios de estabilidad oxidativa

Análisis térmico



Resultados: Determinación de temperatura y entalpía de fusión

Análisis térmico



Magnetómetro SQUID

Magnetómetro SQUID

Instrumentación:

• Magnetómetro SQUID, MPMS XL5 de Quantum Design

Contacto:

• Raúl A. Orenes Martínez (responsable) [email protected]• Diego Martínez Pérez [email protected]


Magnetómetro SQUID MPMS XL5

Magnetómetro SQUID


Características:

• Rango de campos magnéticos: ±5 Tesla • Estabilidad del campo: 1 ppm/hora • Rango de medidas ±5.0 EMU • Modos de medida DC y RSO (mejora de sensibilidad y rapidez de medida)• Medida de Suceptibilidad AC• Tamaño máximo de muestra: 9 mm• Rango de temperaturas: De 1.9 a 400 K. Estabilidad térmica: ±0.5%. • Software MPMS Multi Vu, bajo Windows.


Magnetómetro SQUID


Aplicaciones:

• El estudio del magnetismo desempeña un papel cada vez más importante en el análisis y la caracterización de materiales.

• MPMS mide el momento magnético de una muestra cuando se mueve en el seno de una bobina superconductora enfriada con helio líquido. Se puede calcular magnetización y susceptibilidad magnética.

• Aplicaciones:• Caracterización de materiales magnéticos, medida de iones paramagnéticos, información

sobre la estructura electrónica, determinación del número de electrones desapareados, interacción entre moléculas vecinas, etc.


Magnetómetro SQUID


Resultados: Magnetismo vs campo magnético aplicado


Magnetómetro SQUID

ParamagnetismoCurva lineal, intersecta origen y reversible

FerromagnetismoCurva no lineal y no reversible (histéresis)


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Murcia, 30 de Octubre de 2013

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