Analisis Instrumental 1.1 y 1.2

7/29/2019 Analisis Instrumental 1.1 y 1.2

1/47

Integrantes vila Snchez Adolfo

Cabrera Cruz FelipeDuran Prez Jos Fernando

Lpez Garca IsraelMorales Escamilla Teresa

EQUIPO 1UNIDAD 1 GENERALIDADES DEL

ANALISIS INSTRUMENTAL


2/47

El anlisis qumico proporciona informacin sobre

la composicin de una muestra de material.Algunos de estos anlisis dan resultado de tipocualitativo y aportan informacin til en la que

pueden reconocerse especies atmicas ymoleculares

Otros anlisis son de tipo cuantitativo los cualeslos resultados se representan como datos

numricos y se expresan como porcentaje


3/47

Mtodos Clsicos Separacin de loscomponentes de unamuestra.

Precipitacin Extraccin Destilacin Anlisis Cuantitativo.

Medidas Gravimtricas(masa) Medidas volumtricas

(volumen o masa) Mtodos instrumentales

Son mtodos modernosde

separacin,cuantificacin

e identificacin deespecies qumicas Se basan en fenmenosqumico-fsicos conocidospero su aplicacin ha idoen paralelo al desarrollo

dela electrnica.


4/47

Se basan en propiedadesfsicas que pueden

utilizarse como sealesanalticas en el anlisiscualitativo o cuantitativoSeales utilizadas en losmtodos instrumentales


5/47

La seales analticas son las propiedades que suelenutilizarse para conocer la composicin qumica

En todos los procedimientos analticos es necesariollevar acabo una separacin


6/47


7/47

Hasta el ao 1920 la mayora de los anlisisse basaban en las seales analticas, MASA YVOLUMEN.

Por este motivo, los mtodos gravimtricos yvolumtricos se conocen como mtodosclsicos de anlisis, a diferencia de los dems

procedimientos que se denominan mtodosinstrumentales.


8/47

Se entiende por anlisis gravimtrico

al conjunto de tcnicas de anlisisen las que se mide la masa de unproducto para determinar la masade un analito presente en una

muestra.


9/47

Constituyen anlisis claves en elcontrol de calidad de medicamentos

y otros productos de uso humano.

Acoplados con mtodos modernos de

separacin como la cromatografa degases, y de deteccin, constituyenuna poderosa arma de doble

propsito: anlisis cualitativo ycuantitativo.


10/47

CLASIFICACIN

Mtodos de precipitacin

Mtodos de volatilizacin


11/47

Los mtodos de valoracin son mtodosanalticos en los que la cantidad de analito sedetermina a partir de la cantidad de reactivoestndar que se necesita para reaccionarcompletamente con el analito.

En las valoraciones volumtricas se determinael volumen de una disolucin de concentracinconocida, que se necesita para reaccionar, deforma prcticamente completa con el analito.

Las valoraciones gravimtricas difieren slo enque se mide el peso del reactivo en lugar de suvolumen.


12/47

CLASIFICACIN

Volumetra cido-Base

Volumetra Oxidacin-Reduccin

Volumetra por Precipitacin

Volumetra por formacin de complejos


13/47

Un instrumento de anlisisqumico es un dispositivo queconvierte una seal, que noes detectable ni comprensibledirectamente por los seres

humanos, en otra seal que silo es.

En consecuencia, elinstrumento puede

considerarse como undispositivo de comunicacinentre el sistema en estudio yel cientfico o tcnico.


14/47

GENERADORES DE SEALES.

Producen seales analticas a partir de loscomponentes de la muestra.

TRANSDUCTORES DE ENTRADA ODETECTORES.

Un transductor es un dispositivo que puedeconvertir una seal de determinado tipo enotro diferente.


15/47

PROCESADORES DE SEALES.

Modifican la seal transducida para hacerla msadecuada en el funcionamiento de los dispositivosde lectura.

DISPOSITIVOS DE LECTURA

Emplean un transductor de salida que convierte laseal amplificada proveniente del procesador, enuna seal que puede ser leda por el hombre. Los

dispositivos de lectura tienen la forma demedidores con una aguja sobre un cuadrante ocartula, registradores de rollo de papel,osciloscopios y dispositivos digitales.


16/47


17/47


18/47

El desarrollo del anlisisinstrumental se produjoen forma paralela al dela electrnica, dado que

la generacin,transduccin,amplificacin ypresentacin final de

una seal se puedehacer en forma rpida yconveniente por mediode circuitoselectrnicos.


19/47

Introduccin


20/47

Las tcnicasespectroscopiasgeneralmente requieren deuna fuente de energa paraestimular una respuesta

medible procedente delanalito, que se estimulapara excitar sus tomos aniveles mayores de energa,posteriormente el analito

emitir radiacinelectromagnticacaracterstica que es lacantidad medida por elinstrumento.


21/47


22/47

Emisin de la radiacin: Espectroscpica de emisin(rayos X, UV, visible, de electrones, Auger);Fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia ( rayosX, UV y visible)

Absorcin de la radiacin: Espectrometra y

fotometra ( rayos X, UV, visible, IR); espectroscopiafoto acstica; resonancia magntica nuclear yespectroscopia de resonancia de espn electrnico.

Dispersin de radiacin: Turbidimetra: nefelometra,espectroscopia Raman

Refraccin de la radiacin: refractometra;interferometra

Difraccin de la radiacin: metodos de difraccion derayos X y de electrones

Rotacin de la radiacin: Polarimetra; dispersinrotatoria ptica: dicrosmo circular


23/47


24/47


25/47


26/47

La espectrofotometrase refiere a losmtodos, cuantitativos,de anlisis qumico queutilizan la luz paramedir la concentracinde las sustanciasqumicas. Se conocencomo mtodosespectrofotomtricos ysegn sea la radiacinutilizada comoespectrofotometra deabsorcin visible(colorimetra),ultravioleta, infrarroja.


27/47

Es la tcnicaespectroscpicapara tasar laconcentracin o lacantidad deespeciesdeterminadas. Enestos casos, elinstrumento querealiza talesmedidas es unespectrmetro oespectrgrafo.


28/47

Deabsorcin

D

eemisin

Los electrones de los tomosen el atomizador pueden ser

promovidos a orbitales msaltos por un instante mediantela absorcin de una cantidadde energa. Esta cantidad deenerga se refiere a una

transicin de electrones en unelemento, cada longitud deonda corresponde a un soloelemento.

Como la cantidad de energaque se pone es conocida, y lacantidad restante en el otrolado (el detector) se puedecalcular, a partir de la ley deBeer-Lambert, laconcentracin del elemento.

Los electrones en estadoexcitado son muy inestables y se

mueven hacia un estado basalcon rapidez. Cuando lo hacen,emiten la energa queabsorbieron. Para algunosmetales, esta radiacin

corresponde a longitudes de ondade luz en la regin visibledel espectro electromagntico, yse observan un colorcaracterstico del metal. Como

los electrones de diferentesniveles de energa son capaces deabsorber luz, el color de la llamaser una mezcla de las diferenteslongitudes de onda emitidas porlos electrones en el tomo demetal que se investiga.


29/47

Las sustancias orgnicas tambin absorben energaelectromagntica en la regin infrarroja del espectro.La radiacin infrarroja no tiene suficiente energa paraocasionar la excitacin de los electrones, pero da lugara que los tomos y grupos de los compuestos orgnicosvibren alrededor de los enlaces covalentes que los

conectan. Los espectrmetros de infrarrojo operan de manera

semejante a la de los espectrmetros de luz visible yultravioleta. Se hace pasar un haz de luz infrarroja atravs de la muestra y dicho haz de luz se comparaconstantemente con un haz de referencia al variar lafrecuencia de la radiacin incidente. El espectrmetrografica los resultados en trminos de absorcin contrafrecuencia o longitud de onda.


30/47

La Resonancia Magntica Nuclear es una espectroscopia deabsorcin cuyo fundamento es la absorcin de energa(radiofrecuencias) por un ncleo magnticamente activo, queest orientado en el seno de un campo magntico, y que porefecto de esa energa cambia su orientacin. Las partesfundamentales de un espectrmetro de RMN son un imn,actualmente una bobina superconductora, que suministra elcampo magntico principal, un oscilador de radiofrecuenciasque suministra la energa necesaria para cambiar laorientacin de los ncleos, una bobina detectora que recibelas seales y un sistema informatizado que gobierna todo elaparato y que incluye un sistema de amplificacin y registro.

Entre los ncleos ms frecuentes en los compuestos orgnicosson magnticamente activos el protn (1H), carbono (13C),nitrgeno (15N), fsforo (31P) y flor (19F).


31/47

Las posibilidades actuales que brinda la electrnica enrelacin al manejo de seales elctricas, ha favorecido

el desarrollo de un nmero importante de tcnicaselectroqumicas, que no solo son tiles para estudios

sobre corrosin sino para un gran nmero deaplicaciones.

Si tenemos en mente que todas las tcnicas tienen en

comn la aplicacin de una perturbacin al electrodobajo estudio y al posterior anlisis de la respuesta delsistema, ambos aspectos pueden ser realizados de

diversas maneras de acuerdo a la disponibilidadinstrumental.


32/47

Los mtodos potenciomtricos se basan en la medidadel potencial elctrico (respecto a una referencia)de un electrodo sumergido en la disolucinproblema, a partir de la cual es posible establecer

la concentracin de la misma directa oindirectamente.
http://www.google.com.mx/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=3Tt-OK0pCAwHJM&tbnid=O1p-mko_MTE_zM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.monografias.com/trabajos73/metodos-potenciometricos/metodos-potenciometricos.shtml&ei=zqcIUeTxL4qA2gWYvIGwCw&bvm=bv.41642243,d.b2I&psig=AFQjCNFtwlowUQ3907Qjbv2hOjb06gkRMw&ust=1359608083411540


33/47

Potenciometra directa, consistente en ladeterminacin de la actividad de una especie de

forma directa, a travs de la medida de unpotencial elctrico.

Est limitada a la medida de potenciales de equilibriode sistemas rpidos, a los que puede aplicarse la

ecuacin de Nernst:
http://www.google.com.mx/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=rcn3S3BX16z8eM&tbnid=UhBzb2vQiNLDfM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.monografias.com/trabajos59/cargas-electricas/cargas-electricas2.shtml&ei=BqUIUf6wJIjL2QX86IDwCA&bvm=bv.41642243,d.b2I&psig=AFQjCNHK2gTA6_EEjV9daBZ43YynfQiyAg&ust=1359607424776076


34/47

La voltamperometra es unacategora de los Mtodoselectro analticos usadosen Qumica Analtica y variosprocesos industriales. Envoltamperometra, lainformacin sobre un analito seobtiene midiendo la corrientecuando se modifica elpotencial.


35/47

La tcnica de voltamperometra es muy utilizadaen el rea de qumica inorgnica, bioqumica eincluso fsica, no tanto para analizar unadeterminada muestra, sino ms bien paraestudiar procesos de oxidacin y reduccin,

procesos de absorcin, entre otros.

Luego de la invencin y desarrollo de lastcnicas de espectrometra, el anlisis mediantevoltamperometra fue quedando en desuso,

excepto para algunas aplicaciones especiales,como por ejemplo la determinacin de oxgenomolecular en una disolucin.


36/47

En sta tcnica se utiliza el pasaje decorriente para separar cuantitativamenteuno o mas de los iones en solucin porprecipitacin sobre uno de los electrodos.Luego, la cantidad de iones en la solucinoriginal se obtiene no de una medidaelctrica, sino por pesada del electrodo conel precipitado que contiene nuestrosanalitos.
http://www.google.com.mx/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=XRDKF-XxSds6LM&tbnid=XXI21E7F95XT9M:&ved=0CAUQjRw&url=http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr-9/c17c.html&ei=7aoIUefhG-WU2QXn2IC4Bg&bvm=bv.41642243,d.b2I&psig=AFQjCNHl84r2DfKtrEOTQ4dWbykMlHPfLA&ust=1359608917371108


37/47

En el anlisis electrogravimtrico, el analito se deposita electroliticamente

como slido sobre un electrodo (electrodo de trabajo). El incremento de la

masa del electrodo indica cuanto analito estaba presente.
http://www.google.com.mx/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=XRDKF-XxSds6LM&tbnid=XXI21E7F95XT9M:&ved=0CAUQjRw&url=http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr-9/c17c.html&ei=7aoIUefhG-WU2QXn2IC4Bg&bvm=bv.41642243,d.b2I&psig=AFQjCNHl84r2DfKtrEOTQ4dWbykMlHPfLA&ust=1359608917371108


38/47

Coulombimetra es el nombre dado a un grupo detcnicas de qumica analtica que determinan lacantidad de materia transformada en una reaccinde electrlisis midiendo la cantidad de

electricidad (en coulombios) consumida o producida


39/47

Hay dos categoras bsicas de tcnicascoulombimtricas. La Coulombimetrapotenciosttica implica el mantenimiento deun potencial elctrico constante durante la reaccinmediante un potenciostato.

El otro, llamado valoracincoulombimtrica o coulombimetra amperosttica,mantiene constante la corriente (medidaen amperios) utilizando un amperostato.


40/47

La cromatografa se puede definir como una tcnica utilizada

inicialmente para la separacin de los componentes de una

muestra en la cual los componentes se distribuyen en 2 fases,una de las cuales es estacionaria y la otra es mvil. La fase

estacionaria puede ser un slido, un lquido sobre un soporte

slido, o un gel .La fase estacionaria puede estar contenida en

una columna, extendida en forma de capa o dispuesta en

forma de pelcula. La fase mvil puede ser gaseosa o lquida.


41/47

La cromatografa de gases(CG) es el mtodo

utilizado para la separacin de sustancias voltiles y

trmicamente estables. Existen dos tipos de cromatografa de gases: la

cromatografa gas-slido (CGS):En la CGS la fase

estacionaria es un slido. Se produce la retencin

de los analitos.cromatografa gas-lquido (CGL):la fase estacionaria

es un lquido inmovilizado sobre un soporte slido o

las paredes de la columna.


42/47

La cromatografa de lquidos de ultra-alta resolucin

(UHPLC) es una tcnica que permite separar,

identificar y cuantificar los componentes de una

mezcla compleja.


43/47

s un proceso muy utilizado en los

laboratorios para realizar

unos anlisis cualitativos ya quepese a no ser una tcnica muy

potente no requiere de ningn

tipo de equipamiento.


44/47

mtodo utilizado para la separacin, a

la vez que para la purificacin, de

diferentes compuestos orgnicos quese encuentren en estado slido o

lquido

.


45/47

se basa en la distribucin en dos fases, la

estacionaria, compuesta por una capa de

hidratacin y la mvil, que se trata de un

solvente orgnico. La nica novedad radica

en el soporte, ya que no es una hoja de

papel, sino una capa de 0,1 a 1 mm de xido

de silcico o celulosa, apoyada en un soporte

de cristal


46/47

Espectrometra de masas: Puede facilitar laidentificacin de un gran nmero de compuestosorgnicos especficos presentes en el agua y en elagua residual.

Espectroscopa por resonancia nuclea magntica:

Esta herramienta analtica se usa para detectar ydiferenciar entre los ncleos de los tomos de unamolcula.


47/47

https://investigacion.us.es/scisi/sgi/servicios/rmn/equipamiento

http://www.espectrometria.com/

Principios de Anlisis Instrumental - 5taEdicion; Skoog, Holler, Nieman.Mtodos instrumentales de anlisis.

Willard,H.,Merrit L.,y otros. Grupo

ed.Iberoamericana, Mexico,1991. ANALISIS INSTRUMENTAL. Douglas SKoog and

James LEARY. Cuarta edicin Mc Graw Hill,1994.
https://investigacion.us.es/scisi/sgi/servicios/rmn/equipamientohttps://investigacion.us.es/scisi/sgi/servicios/rmn/equipamientohttp://www.espectrometria.com/http://www.espectrometria.com/http://www.espectrometria.com/https://investigacion.us.es/scisi/sgi/servicios/rmn/equipamientohttps://investigacion.us.es/scisi/sgi/servicios/rmn/equipamientohttps://investigacion.us.es/scisi/sgi/servicios/rmn/equipamiento

Documents

Analisis Instrumental 1.1 y 1.2