20
Analisis kadar abu I.PENGENALAN Abu mengacu pada residu anorganik yang tersisa setelah baik pengapian atau oksidasi lengkap bahan organik dalam bahan makanan. Sebuah pengetahuan dasar tentang karakteristik berbagai prosedur ashing dan jenis peralatan sangat penting untuk memastikan hasil yang dapat diandalkan. Dua jenis utama pengabuan digunakan: ashing kering, terutama untuk proksimat komposisi dan untuk beberapa jenis mineral tertentu analisis; ashing basah (oksidasi), sebagai persiapan untuk analisis mineral tertentu. sistem microwave sekarang tersedia untuk kedua ashing kering dan basah, untuk mempercepat proses. Sebagian besar sampel kering (yaitu, seluruh biji-bijian, sereal, sayuran kering) perlu ada persiapan, sedangkan sayuran segar perlu dikeringkan sebelum ashing. Produk tinggi lemak seperti daging mungkin perlu dikeringkan dan lemak diekstraksi sebelum pengabuan. Kadar abu makanan dapat dinyatakan di kedua berat basah (seperti adalah) atau berdasarkan berat kering. Untuk umum dan foodspecific informasi pada pengukuran kadar abu, lihat referensi (1-11). A.DEFINISI Ashing kering mengacu pada penggunaan tungku meredam mampu menjaga suhu 500-600◦C. air dan volatil yang menguap, dan zat organik dibakar dengan adanya oksigen di udara untuk CO2 dan oksida dari N2. Kebanyakan mineral dikonversi ke oksida, sulfat, fosfat, klorida, dan silikat. elemen seperti Fe, Se, Pb, Hg dan mungkin sebagian menguap dengan prosedur ini, metode jadi lain harus digunakan jika pengabuan merupakan langkah awal untuk spesifik unsur analisis. Ashing basah adalah prosedur untuk mengoksidasi organik zat dengan menggunakan asam dan oksidator atau mereka

Analisis Kadar Abu

Embed Size (px)

DESCRIPTION

kimia bahan alam

Citation preview

Page 1: Analisis Kadar Abu

Analisis kadar abu

I.PENGENALAN

Abu mengacu pada residu anorganik yang tersisa setelah baik pengapian atau oksidasi lengkap bahan organik dalam bahan makanan. Sebuah pengetahuan dasar tentang karakteristik berbagai prosedur ashing dan jenis peralatan sangat penting untuk memastikan hasil yang dapat diandalkan. Dua jenis utama pengabuan digunakan: ashing kering, terutama untuk proksimat komposisi dan untuk beberapa jenis mineral tertentu analisis; ashing basah (oksidasi), sebagai persiapan untuk analisis mineral tertentu. sistem microwave sekarang tersedia untuk kedua ashing kering dan basah, untuk mempercepat proses. Sebagian besar sampel kering (yaitu, seluruh biji-bijian, sereal, sayuran kering) perlu ada persiapan, sedangkan sayuran segar perlu dikeringkan sebelum ashing. Produk tinggi lemak seperti daging mungkin perlu dikeringkan dan lemak diekstraksi sebelum pengabuan. Kadar abu makanan dapat dinyatakan di kedua berat basah (seperti adalah) atau berdasarkan berat kering. Untuk umum dan foodspecific informasi pada pengukuran kadar abu, lihat referensi (1-11).

A.DEFINISI

Ashing kering mengacu pada penggunaan tungku meredam mampu menjaga suhu 500-600◦C. air dan volatil yang menguap, dan zat organik dibakar dengan adanya oksigen di udara untuk CO2 dan oksida dari N2. Kebanyakan mineral dikonversi ke oksida, sulfat, fosfat, klorida, dan silikat. elemen seperti Fe, Se, Pb, Hg dan mungkin sebagian menguap dengan prosedur ini, metode jadi lain harus digunakan jika pengabuan merupakan langkah awal untuk spesifik unsur analisis. Ashing basah adalah prosedur untuk mengoksidasi organik zat dengan menggunakan asam dan oksidator atau mereka kombinasi. Mineral yang dilarutkan tanpa penguapan. Ashing basah sering adalah lebih baik untuk mengeringkan ashing sebagai persiapan untuk analisis unsur tertentu. basah ashing sering menggunakan kombinasi asam dan membutuhkan tudung asam perklorat khusus jika asam yang digunakan.

Page 2: Analisis Kadar Abu

B.Pentingnya Ash dalam Analisis Pangan

Kadar abu merupakan kandungan mineral total makanan. Menentukan kadar abu mungkin penting karena beberapa alasan. Ini adalah bagian dari analisis proksimat untuk evaluasi gizi. Ashing adalah langkah pertama dalam mempersiapkan sampel makanan untuk spesifik unsur analisis. Karena makanan tertentu yang tinggi khususnya mineral, kadar abu menjadi penting. satu kaleng biasanya mengharapkan kandungan unsur konstan dari abu produk hewani, tetapi dari sumber tanaman adalah variabel.

C.Isi abu di Foods

Kadar abu rata-rata untuk berbagai kelompok makanan diberikan pada Tabel 7-1. Kadar abu dari kebanyakan makanan segar jarang lebih besar dari 5%. Minyak murni dan lemak umumnya mengandung sedikit atau tidak ada abu; produk seperti sembuh bacon mungkin mengandung 6% abu, dan daging sapi kering mungkin setinggi 11,6% (basis berat basah). Lemak, minyak, dan shortening bervariasi 0,0-4,1% abu, sedangkan produk susu bervariasi from0.5 menjadi 5,1%. buah-buahan, jus buah, dan melon mengandung 0,2-0,6% abu, sedangkan buah-buahan kering yang lebih tinggi (2,4-3,5%). Tepung dan tepung kasar bervariasi 0,3-1,4% abu. Pati murni mengandung 0,3% dan gandum 4,3% abu. Ini akan diharapkan bahwa gandum dan biji-bijian produk dengan dedak akan cenderung lebih tinggi dalam kadar abu dari dedak productswithout tersebut. Kacang-kacangan dan produk kacang mengandung 0,8-3,4% abu, sedangkan daging, unggas, dan makanan laut mengandung 0,7-1,3% abu.

7.2 METHODSPrinsip, bahan, instrumentasi, prosedur umum, dan aplikasi yang dijelaskan di bawah ini untuk berbagai metode penentuan abu. Mengacu pada metode dikutip untuk instruksi rinci prosedur.

7.2.1 Sample Preparation

Page 3: Analisis Kadar Abu

Hal ini tidak bisa terlalu ditekankan bahwa sampel kecil digunakan untuk abu, atau penentuan lainnya, harus sangat hati-hati dipilih sehingga mewakili originalmaterials. Contoh 2-10-g umumnya digunakan untuk penentuan abu. Untuk itu, penggilingan, penggilingan, dan sejenisnya mungkin tidak akan mengubah kadar abu banyak; Namun, jika abu ini merupakan langkah persiapan untuk spesifik analisis mineral, kontaminasi oleh mikro adalah menimbulkan kekhawatiran. Ingat, kebanyakan penggiling dan mincers adalah konstruksi baja. Penggunaan berulang gelas dapat menjadi sumber kontaminan juga. itu Sumber air yang digunakan dalam pengenceran juga mungkin mengandung kontaminan beberapa mikro. Suling-ionisasi air selalu harus digunakan.

7.2.1.1 Plant Materials

Bahan tanaman umumnya dikeringkan dengan metode rutin sebelum grinding. Suhu pengeringan sedikit konsekuensi untuk ashing. Namun, sampel mungkin digunakan untuk beberapa penentuan - protein, serat, dan seterusnya - yang membutuhkan pertimbangan suhu untuk pengeringan. Batang dan daun segar jaringan mungkin harus dikeringkan dalam dua tahap (yaitu, pertama pada suhu yang lebih rendah dari 55◦C, maka suhu yang lebih tinggi) terutama untuk mencegah lignin artefak. Tanaman Bahan Dengan 15% atau kurang kelembaban dapat dicairkan tanpa pengeringan terlebih dahulu.

7.2.1.2 Fat and Sugar Products

Produk hewani, sirup, dan rempah-rempah memerlukan perawatan sebelum pengabuan karena lemak yang tinggi, kelembaban (percikan, bengkak), atau kadar gula tinggi (berbusa) yang dapat mengakibatkan hilangnya sampel. Daging, gula, dan sirup perlu diuapkan sampai kering pada uap mandi atau dengan inframerah (IR) lampu. Satu atau dua tetes minyak zaitun (yang tidak mengandung abu) ditambahkan untuk memungkinkan uap untuk melarikan diri sebagai kerak terbentuk pada produk. Merokok dan pembakaran dapat terjadi pada ashing untuk beberapa produk (misalnya, keju, makanan laut, rempah-rempah). mengizinkan rokok ini dan membakar untuk menyelesaikan perlahan dengan menjaga pintu meredam terbuka sebelum prosedur normal. A sampel dapat ashed setelah pengeringan dan ekstraksi lemak.

Page 4: Analisis Kadar Abu

Dalam kebanyakan kasus, kehilangan mineral minimal selama pengeringan dan ekstraksi lemak. Dalam situasi harus sampel lemak diekstraksi dipanaskan sampai semua ether memiliki telah menguap.

7.2.2 Dry Ashing

7.2.2.1 Principles and Instrumentation

Ashing kering insinerasi pada suhu tinggi (525◦C atau lebih tinggi). Insinerasi dilakukan dengan meredam sebuah tungku. Beberapa model tungku meredam adalah tersedia, mulai dari unit berkapasitas besar membutuhkan baik 208 atau 240V pasokan ke unit benchtop kecil memanfaatkan outlet 110-V. Temukan krus menjadi penting dalam ashing karena jenis tergantung pada penggunaan khusus. Cawan lebur kuarsa tahan terhadap asam dan halogen, tapi tidak alkali, pada suhu tinggi. Vycor R? merek cawan lebur stabil untuk 900◦C, tapi Pyrex R? Gooch cawan lebur terbatas pada 500◦C. Pengabuan pada suhu yang lebih rendah dari 500-525◦C dapat mengakibatkan sedikit lebih tinggi nilai abu karena kurang dekomposisi karbonat dan hilangnya garam volatil. Cawan lebur porselen menyerupai cawan lebur kuarsa di properti mereka, tetapi akan retak dengan perubahan suhu yang cepat. cawan lebur porselen relatif murah dan biasanya krus pilihan. Cawan lebur baja yang tahan terhadap kedua asam dan alkali dan murah, tetapi mereka terdiri kromium dan nikel, yang mungkin sumber kontaminasi. Cawan lebur Platinum sangat inert dan mungkin yang cawan lebur terbaik, tetapi mereka saat ini terlalu mahal untuk penggunaan rutin untuk sejumlah besar sampel. Cawan lebur serat kuarsa pakai, bisa dipecahkan, dan dapat menahan suhu hingga 1000◦C. Mereka berpori, yang memungkinkan pesawat ke beredar di sekitar sampel dan kecepatan pembakaran. Hal ini mengurangi waktu ashing signifikan dan merek mereka ideal untuk padatan dan cairan kental. serat kuarsa juga mendinginkan dalam hitungan detik, hampir menghilangkan risiko luka bakar. Semua cawan lebur harus ditandai untuk identifikasi. Tanda-tanda di crucibleswith sebuah felt-tip menandai pena akan hilang selama pengabuan dalam tungku meredam. laboratorium tinta jelaskan dengan pin baja yang tersedia secara komersial. Cawan lebur juga dapat terukir dengan berlian titik dan ditandai dengan larutan 0,5 M FeCl3, di

Page 5: Analisis Kadar Abu

20% HCl. Sebuah paku besi dilarutkan dalam HC1 terkonsentrasi membentuk goo cokelat yang merupakan penanda memuaskan. itu cawan lebur harus dipecat dan dibersihkan sebelum digunakan. Keuntungan pengabuan kering konvensional bahwa itu adalah metode yang aman, tidak memerlukan reagen ditambahkan atau pengurangan kosong, dan sedikit perhatian diperlukan sekali pengapian dimulai. Biasanya sejumlah besar cawan lebur dapat ditangani sekaligus, dan abu yang dihasilkan dapat digunakan sebagai tambahan dalam analisis lain untuk sebagian besar individu elemen, abu asam-larut, dan larut dalam air dan abu tidak larut. Kerugiannya adalah panjang waktu yang dibutuhkan (12-18 jam atau semalam) dan mahal peralatan. Akan ada kehilangan unsur-unsur yang mudah menguap dan interaksi antara komponen mineral dan cawan lebur. Elemen Volatile beresiko hilang termasuk As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, dan Zn.

7.2.2.2 Procedures

AOAC International memiliki beberapa prosedur ashing kering (mis, Metode AOAC 900,02 A atau B, 920,117, 923,03) untuk bahan makanan individu tertentu. umum Prosedur meliputi langkah-langkah berikut: 1. Timbang sampel 5-10-g menjadi wadah dipanaskan,. Predry jika sampel sangat lembab. 2. Tempatkan cawan lebur dalam tungku meredam keren. penggunaan penjepit, sarung tangan, dan pelindung mata jika meredam tungku hangat. 3. Ignite 12-18 jam (atau semalam) sekitar 550◦C. 4. Hidupkan offmuffle tungku dan menunggu untuk membukanya sampai suhu telah turun untuk setidaknya 250◦C, lebih baik lebih rendah. Buka pintu dengan hati-hati untuk menghindari kehilangan abu yang mungkin berbulu. 5. Menggunakan penjepit aman, cepat mentransfer cawan lebur ke dalam desikator dengan piring porselen dan pengering. Cawan lebur Cover, desikator dekat, dan memungkinkan cawan lebur untuk mendinginkan sebelum berat. Catatan. Cawan lebur hangat akan memanaskan udara di dalam desikator. Dengan sampel panas, penutup dapat bertemu untuk memungkinkan udara untuk melarikan diri. Sebuah vakum bisa terbentuk pada pendinginan. Pada akhirnya dari masa tenang, penutup desikator harus dihapus secara bertahap dengan menggeser ke satu sisi untuk mencegah sebuah arus masuk tiba-tiba udara. Meliputi dengan segelas tanah

Page 6: Analisis Kadar Abu

sleeve atau dipasang untuk stopper karet memungkinkan untuk lambat pelepasan ruang hampa. Kadar abu dihitung sebagai berikut: % Abu (basis kering) =

Wt setelah pengabuan-tara wt dari /wadah asli sampel wt × koefisien bahan kering × 100 [1] di mana: koefisien bahan kering =% padatan / 100 Sebagai contoh, jika makanan jagung adalah 87% bahan kering, yang koefisien bahan kering akan 0.87. Jika abu dihitung secara berat as-diterima atau basah (termasuk kelembaban), menghapus koefisien bahan kering dari denominator. Jika kelembaban ditentukan dalam sama krus sebelum pengabuan, penyebut menjadi (kering sampel wt - dipanaskan, wt wadah).

7.2.2.3 Special Applications

Beberapa prosedur AOAC merekomendasikan langkah-langkah selain yang terdaftar sebelumnya. Jika karbon masih ada setelah pembakaran awal, beberapa tetes air atau asam nitrat harus ditambahkan; maka sampel harus ashed-ulang. Jika karbon terus berlanjut, seperti seperti dengan sampel tinggi gula, ikuti prosedur ini: 1. Suspend abu dalam air. 2. Filter melalui kertas ashless penyaring karena ini residu cenderung membentuk lapisan es. 3. Keringkan filtrat. 4. Tempatkan kertas dan filtrat dikeringkan dalam tungku meredam dan re-abu. Saran lain yang mungkin membantu dan mempercepat insinerasi: 1. sampel tinggi lemak harus diekstrak baik dengan menggunakan prosedur penentuan lemak kasar atau dengan membakar sebelum penutupan meredam tersebut tungku. Lemak babi, misalnya, dapat membentuk terbakar campuran di dalam tungku dan membakar dengan penerimaan oksigen jika pintu dibuka. 2. Gliserin, alkohol, dan hidrogen akan mempercepat ashing. 3. Sampel seperti jeli akan berhamburan dan dapat dicampur dengan kapas. 4. Makanan kaya Salt mungkin memerlukan ashing terpisah

Page 7: Analisis Kadar Abu

komponen tidak larut dalam air dan garam yang kaya ekstrak air. Gunakan penutup wadah untuk mencegah percikan. 5. Sebuah solusi beralkohol dari magnesium asetat dapat ditambahkan untuk mempercepat ashing sereal. sebuah penentuan kosong tepat diperlukan.

7.2.3 Wet Ashing7.2.3.1 Principle, Materials, and Applications

Ashing basah kadang-kadang disebut oksidasi basah atau basah pencernaan. Penggunaan utamanya adalah persiapan untuk spesifik analisis mineral dan racun logam. Seringkali, analitis pengujian laboratorium menggunakan ashing hanya basah dalam mempersiapkan sampel untuk analisis mineral tertentu (misalnya, Fe, Cu, Zn, P), karena kerugian akan terjadi oleh penguapan selama pengabuan kering. Ada beberapa keuntungan menggunakan ashing basah prosedur. Mineral biasanya akan tinggal dalam larutan, dan ada sedikit atau tidak ada kerugian dari penguapan karena dari suhu yang lebih rendah. Waktu oksidasi pendek dan membutuhkan hood, hot plate, dan penjepit panjang, ditambah peralatan keselamatan. Kelemahan pengabuan basah bahwa dibutuhkan hampir Perhatian Operator konstan, reagen korosif diperlukan, dan hanya sejumlah kecil sampel dapat ditangani pada satu waktu. Jika pencernaan basah menggunakan perklorat asam, semua pekerjaan yang harus dilakukan dalam mahal khusus lemari asam disebut perklorat hood asam. Sayangnya, asam tunggal yang digunakan dalam pengabuan basah tidak memberikan oksidasi lengkap dan cepat organik material, sehingga campuran asam sering digunakan. kombinasi asam berikut solusi yang digunakan paling sering: (1) asam nitrat, (2) sulfat asam hidrogen peroksida, dan (3) asam perklorat. kombinasi yang berbeda direkomendasikan untuk berbagai jenis sampel. Kombinasi nitrat-perklorat umumnya lebih cepat dari prosedur sulfat-nitrat. Sementara pencernaan basah dengan asam perklorat merupakan prosedur AOAC (mis, AOAC Metode 975,03), banyak laboratorium analisis menghindari jika mungkin penggunaan asam perklorat di

Page 8: Analisis Kadar Abu

ashing basah dan bukannya menggunakan kombinasi nitrat asam dengan baik asam sulfat, hidrogen peroksida, atau asam klorida. Oksidasi basah dengan asam perklorat sangat berbahaya karena asam perklorat memiliki kecenderungan meledak. Kap asam perklorat yang harus digunakan memiliki mencuci-down kemampuan dan tidak mengandung senyawa plastik atau gliserol-base mendempul. Kewaspadaan untuk penggunaan asam perklorat ditemukan di AOAC metode di bawah "Penanganan Aman Khusus Kimia Bahaya. "Perhatian harus diambil ketika makanan berlemak adalah ashed basah menggunakan asam perklorat. sementara perklorat asam tidak mengganggu spektroskopi serapan atom, itu tidak campur tangan dalam kolorimetri tradisional assay untuk besi dengan bereaksi dengan besi dalam sampel untuk membentuk perklorat besi, yang membentuk larut kompleks dengan o-phenanthrolene dalam prosedur.

7.2.3.2 Procedures

Berikut ini adalah prosedur abu basah menggunakan terkonsentrasi nitrat dan sulfat asam (yang akan dilakukan dalam fume sebuah hood) (John Budin, Silliker Laboratories, Chicago, IL, komunikasi pribadi): 1. Akurat menimbang kering, tanah 1-g sampel dalam labu Erlenmeyer 125 ml (asam sebelumnya dicuci dan dikeringkan). 2. Siapkan kosong 3 ml H2SO4 dan 5 ml HNO3, untuk diperlakukan seperti sampel. (Blank adalah yang akan dijalankan dengan setiap set sampel.) 3. Tambahkan 3 ml H2SO4 diikuti oleh 5 ml HNO3 untuk sampel dalam labu. 4. Panaskan sampel pada piring panas di ca. 200◦C (mendidih). Asap coklat-kuning akan diamati. 5. Setelah asap coklat-kuning berhenti dan putih asap dari membusuk H2SO4 diamati, sampel akan menjadi lebih gelap. Hapus labu dari piring panas. Jangan biarkan labu dingin sampai suhu kamar. 6. Perlahan-lahan tambahkan 3-5 ml HNO3. 7. Letakkan labu kembali di piring panas dan memungkinkan HNO3 mendidih off. Lanjutkan ke langkah berikutnya

Page 9: Analisis Kadar Abu

ketika semua HNO3 akan dihapus dan warnanya jelas untuk jerami kuning. Jika larutan itu masih gelap dalam warna, menambah 3-5 ml HNO3 dan mendidih. Ulangi proses ini sampai solusinya adalah jelas untuk jerami kuning. 8. Sementara di piring panas, mengurangi volume tepat untuk memungkinkan kemudahan transfer akhir. Biarkan sampel mendingin sampai suhu kamar, maka secara kuantitatif mentransfer sampel ke berukuran tepat labu ukur. 9. Encerkan sampel terhadap volume dengan ultra murni air, dan aduk rata. Encer lebih lanjut, sebagaimana mestinya, untuk jenis tertentu mineral makhluk dianalisis.

Mengikuti prosedur untuk dimodifikasi kering-basah sampel kehancuran abu dapat digunakan. Hal ini tercantum di bawah "Mineral dalam Susu Formula, Enteral Produk, dan Pet Makanan "(AOAC Metode 985,35). 1. menguap sampel lembab (25-50 ml) dalam Hidangan yang sesuai di 100◦C semalam atau dalam microwave oven pengeringan sampai kering. 2. Panaskan di atas hot plate sampai merokok berhenti. 3. Ash dalam tungku 525◦C untuk 3-8 jam. 4. Hapus hidangan dari tungku dan biarkan dingin. Ash harus putih keabu-abuan menjadi putih dan bebas dari karbon. 5. Dingin dan basah dengan air deionisasi suling ditambah 0.5-3.0ml HNO3. 6. kering di piring panas atau mandi uap dan kemudian pulang ke tungku 525◦C selama 1-2 jam. 7. Ulangi langkah 5 dan 6 jika karbon berlanjut. (Perhatian: Beberapa K mungkin hilang dengan pengabuan diulang.) 8. Larutkan abu dalam 5 ml 1MHNO3 oleh pemanasan di piring panas selama 2-3 menit untuk solusi bantuan. Transfer ke sebuah labu ukur ukuran yang sesuai (yaitu, 50 ml), kemudian ulangi dengan dua tambahan bagian dari 1M HNO3.

7.2.4 Microwave Ashing

Kedua ashing basah dan pengabuan kering dapat dilakukan dengan menggunakan instrumentasi microwave, daripada konvensional

Page 10: Analisis Kadar Abu

ashing kering di tungku amuffle dan pengabuan basah di botol atau gelas kimia di atas hot plate. The CEM Korporasi (Matthews, NC) telah mengembangkan serangkaian instrumen untuk ashing kering dan basah, serta laboratorium lain sistem untuk kimia dengan bantuan gelombang mikro. sementara Prosedur ashing dengan cara konvensional dapat mengambil berjam-jam, penggunaan instrumentasi microwave dapat mengurangi waktu persiapan sampel untuk menit, memungkinkan laboratorium untuk meningkatkan throughput sampel mereka secara signifikan. Keuntungan ini telah menyebabkan luas menggunakan microwave ashing, terutama untuk pengabuan basah, baik di dalam laboratorium analisis dan kontrol kualitas laboratorium dalam perusahaan makanan.

7.2.4.1 Microwave Wet Ashing

Microwave ashing basah (asam pencernaan) dapat dilakukan aman baik an-bejana tertutup terbuka atau sistem microwave. Pilihan sistem tergantung pada jumlah sampel dan suhu yang dibutuhkan untuk mencerna. Karena kemampuan pembuluh tertutup mengandung tekanan yang lebih tinggi (beberapa kapal dapat menangani sampai 1500 psi), acidsmay dipanaskan melewati didihnya poin. Hal ini memastikan pembubaran lebih lengkap sulit dicerna zat. Hal ini juga memungkinkan kimiawan menggunakan asam nitrat dengan sampel yang mungkin biasanya memerlukan asam keras, seperti sulfat atau perklorat. Di pembuluh tertutup khusus dirancang untuk hightemperatures / reaksi tekanan tinggi, asam nitrat dapat mencapai suhu 240◦C. Dengan demikian, asam nitrat sering asam pilihan, meskipun klorida, fluorida, dan asam sulfat juga digunakan, tergantung pada sampel dan analisis selanjutnya yang dilakukan. Closed-kapal sistem microwave pencernaan (Gbr. 7-1) dapat memproses sampai dengan 40 sampel pada satu waktu, dengan kapal liners tersedia di Teflon R? , TFMTM Fluoropolymer, dan kuarsa. Sistem ini memungkinkan input waktu, suhu, dan tekanan parameter dalam langkah-bystep Format (ramping). Selain itu, beberapa instrumen memungkinkan pengguna untuk menyesuaikan daya dan menawarkan "changeon- the-fly "perangkat lunak, yang memungkinkan metode yang akan berubah sementara reaksi berjalan.

Page 11: Analisis Kadar Abu

Microwave closed-vessel digestion system.(Courtesy of CEM Corporation, Matthews,NC.)

Biasanya, dalam sistem microwave tertutup kapal, Sampel ditempatkan di kapal dengan tepat jumlah asam. Kapal disegel dan ditetapkan pada carousel di mana suhu dan tekanan sensor tersambung ke kapal kontrol. Carousel kemudian ditempatkan dalam rongga microwave, dan sensor yang terhubung ke instrumen. Waktu, suhu, tekanan, dan kekuatan parameter yang dipilih dan Unit dimulai. Pencernaan biasanya memakan waktu kurang dari 30 menit. Karena tekanan yang dihasilkan dengan meningkatkan suhu reaksi, kapal harus akan dibiarkan dingin sebelum dibuka. kemampuan untuk memproses beberapa sampel secara bersamaan memberikan kimiawan dengan throughput yang lebih besar dibandingkan tradisional metode. (Perhatikan bahwa beberapa microwave tertutup kapal Sistem pencernaan juga dapat digunakan untuk konsentrasi asam, ekstraksi pelarut, hidrolisis protein, dan sintesis dengan aksesoris yang tepat.) Sistem terbuka-kapal pencernaan (Gbr. 7-2) digunakan sering untuk ukuran sampel yang lebih besar (sampai 10 g) dan untuk sampel yang menghasilkan sejumlah besar gas karena mereka dicerna. Sistem terbuka-kapal dapat memproses sampai dengan enam sampel, masing-masing menurut parameter sendiri dalam sekuensial atau simultan Format. Teflon R? , Kuarsa, atau Pyrex R? kapal yang digunakan, dan kondensor ditambahkan untuk refluks. Asam (reagen) secara otomatis ditambahkan sesuai dengan parameter diprogram. sulfat dan asam nitrat yang paling sering digunakan dengan open-kapal

Page 12: Analisis Kadar Abu

sistem, karena mereka memproses reaksi di bawah atmosfer kondisi; Namun, klorida dan fluorida asam, serta hidrogen peroksida, dapat digunakan.

7-2Microwave open-vessel system. (Courtesy ofCEM Corporation, Matthews, NC.)

Instrumen ini tidak memerlukan penggunaan uap yang hood, karena sistem penahanan uap mengandung dan menetralisir asap berbahaya. Umumnya, dalam sebuah sistem microwave open-kapal, sampel ditempatkan dalam kapal dan kapal diatur di slot dalam sistem microwave. Waktu, suhu, dan parameter tambahan reagen kemudian dipilih. Unit dimulai, asam ditambahkan, dan uap sistem penahanan menetralkan asap dari reaksi. Sampel biasanya diproses lebih cepat dan lebih reproducibly dari pada panas konvensional piring. (Perhatikan bahwa beberapa sistem open-kapal mungkin digunakan untuk penguapan dan konsentrasi asam juga.)

7.2.4.2 Microwave Dry AshingDibandingkan dengan pengabuan kering konvensional dalam meredam sebuah tungku yang sering mengambil banyak jam, microwave

Page 13: Analisis Kadar Abu

meredam tungku (Gbr. 7-3) dapat abu sampel dalam hitungan menit, penurunan analisis waktu sebanyak 97%. Tungku microwave meredam dapat mencapai suhu hingga 1200◦C. Sistem ini dapat diprogram dengan berbagai metode dan secara otomatis pemanasan dan menenangkan diri. Selain itu, mereka dilengkapi dengan sistem pembuangan yang mengalirkan air dalam rongga untuk membantu mengurangi waktu ashing. Beberapa juga memiliki scrubber sistem untuk menetralisir asap. Setiap wadah yang dapat digunakan dalam tungku meredam konvensional mungkin digunakan dalam tungku microwave, termasuk yang terbuat dari porselen, platinum, kuarsa, dan serat kuarsa. kuarsa cawan lebur serat dingin dalam hitungan detik dan tidak pecah. Beberapa sistem dapat memproses sampai dengan 15 (25 ml) cawan lebur di waktu. Biasanya, dalam microwave ashing kering, kering krus ditimbang dan kemudian sampel ditambahkan dan itu ditimbang lagi. Krus kemudian ditempatkan di tungku microwave, dan waktu dan suhu parameter yang ditetapkan. Sebuah langkah-demi-langkah (ramping) Format dapat digunakan ketika pemrograman themethod. sistem dimulai dan program dijalankan sampai selesai. Krus kemudian hati-hati dihapus dengan penjepit dan ditimbang kembali. Sampel kemudian dapat dianalisa lebih lanjut, jika perlu. Beberapa tes panggilan untuk asam yang akan ditambahkan ke sampel ashed kering, yang kemudian dicerna untuk lebih lanjut analisis. Sebuah studi perbandingan (9) menunjukkan bahwa pengabuan kering berbagai tanaman selama 40 menit dengan menggunakan sistem gelombang mikro (CEM Corporation, Matthews NC) mirip dengan Waktu 4-jam dalam tungku meredam konvensional. duapuluh menit terbukti cukup untuk bahan tanaman digunakan kecuali untuk Cu penentuan, yang dibutuhkan 40 menit untuk mendapatkan hasil yang sama. lainnya komparatif contoh termasuk kering kuning telur, yang dapat ashed di 20 menit dalam sistem microwave, namun memerlukan 4 jam dalam tungku conventionalmuffle. Dibutuhkan 16 jam abu laktosa dalam tungku meredam konvensional, tetapi hanya 35 min dalam tungku microwave. Meskipun tungku microwave mungkin tidak memegang banyak sampel sebagai tungku konvensional, kecepatan mereka sebenarnya memungkinkan signifikan lebih sampel untuk diproses dalam jumlah waktu yang sama. juga, tungku microwave tidak memerlukan ruang lemari asam.

Page 14: Analisis Kadar Abu

Microwave muffle furnace. (Courtesy of CEMCorporation, Matthews, NC.)

7.2.5 Other Ash MeasurementsBerikut ini beberapa pengukuran abu khusus dan aplikasi mereka: 1. abu larut dan tidak larut (mis, AOAC Metode 900,02) - Diterapkan pada buah-buahan. 2. Ash tidak larut dalam asam - Suatu ukuran permukaan kontaminasi buah-buahan dan sayuran dan gandum dan beras coating; kontaminan umumnya silikat dan tetap larut dalam asam, kecuali HBr. 3. Alkalinitas abu (mis, AOAC Metode 900,02, 940,26) - Ash buah-buahan dan sayuran bersifat basa; abu daging dan beberapa jenis sereal adalah asam. 4. sulfat abu (AOAC Metode 900,02, 950,77) - Diterapkan pada gula, sirup, dan aditif warna.

7.3 COMPARISON OF METHODSAsh penentuan oleh pengabuan kering membutuhkan mahal peralatan, terutama jika banyak sampel yang dianalisis. Tungku meredam mungkin harus ditempatkan dalam panas yang ruang bersama dengan pengeringan oven dan itu memerlukan 220-V stopkontak. Hal ini penting untuk memastikan bahwa tungku besar dari jenis yang dilengkapi dengan double-tiang, singlethrowswitch. Koil pemanas umumnya terkena, dan perawatan harus dilakukan ketika mengambil sampel masuk dan keluar dengan penjepit logam. Tungku Desktop (110 V) yang tersedia untuk sampel lebih sedikit. Ashing basah membutuhkan tudung (hood khusus jika asam perklorat digunakan), reagen korosif, dan operator perhatian terus-menerus. sementara basah

Page 15: Analisis Kadar Abu

oksidasi menyebabkan sedikit penguapan, ashing kering akan mengakibatkan hilangnya unsur yang mudah menguap. Jenis lanjut analisis unsur akan menentukan peralatan. Beberapa elemen mikro dan paling stabil akan membutuhkan peralatan khusus dan prosedur. Lihat bab. 12 dan 24 untuk prosedur persiapan khusus untuk unsur analisis. Kedua ashing kering dan basah dapat dilakukan menggunakan sistem microwave yang memanfaatkan relatif mahal instrumentasi, tetapi mereka sangat mengurangi waktu untuk ashing dan tidak memerlukan penggunaan lemari asam.

7.4 SUMMARY Dua jenis utama dari pengabuan, ashing kering oksidasi andwet (ashing), dapat dilakukan dengan cara konvensional atau menggunakan sistem microwave. Prosedur pilihan tergantung pada penggunaan abu berikut tekad, dan keterbatasan berdasarkan biaya, waktu, dan nomor sampel. Ashing kering konvensional didasarkan setelah pembakaran pada suhu tinggi dalam tungku meredam. Kecuali untuk unsur-unsur tertentu, residu mungkin digunakan untuk mineral tertentu lebih lanjut analisis. ashing basah (oksidasi) sering digunakan sebagai persiapan untuk spesifik analisis unsur dengan secara simultan melarutkan mineral dan mengoksidasi semua bahan organik. ashing basah menghemat unsur yang mudah menguap, tetapi membutuhkan lebih Operator waktu daripada ashing kering dan terbatas pada jumlah yang lebih kecil sampel. Ashing kering dan basah menggunakan microwave teknologi mengurangi waktu untuk analisis dan membutuhkan peralatan tambahan kecil (lemari asam khusus) atau ruang (ruang panas).

7.5 STUDY QUESTIONS1. Identifikasi empat sumber potensial kesalahan dalam persiapan sampel untuk analisis abu dan menjelaskan cara untuk mengatasi setiap. 2. Anda menentukan kadar abu total produk menggunakan metode pengabuan kering konvensional. bos Anda meminta Anda untuk beralih ke metode pengabuan basah konvensional karena ia / dia telah mendengar dibutuhkan waktu kurang dari kering ashing. (a) Apakah Anda setuju atau tidak setuju dengan atasan Anda mengenai masalah waktu, dan mengapa? (b) Tidak mempertimbangkan isu-isu waktu, mengapa Anda mungkin ingin untuk terus menggunakan ashing kering, dan mengapa mungkin Anda

Page 16: Analisis Kadar Abu

mengubah ke ashing basah? 3. teknisi lab Anda adalah untuk menentukan kadar abu buttermilk oleh pengabuan kering konvensional. teknisi ditimbang 5 g buttermilk ke dalam satu wadah ditimbang platinum, segera meletakkan wadah ke dalam tungku meredam menggunakan sepasang penjepit semua stainless steel, dan ashed sampel selama 48 jam pada 800◦C. Krus telah dihapus dari tungku meredam dan set pada rak di tempat terbuka sampai itu cukup dingin untuk reweigh. Merinci instruksi Anda harus memberikan teknisi Anda sebelum memulai, sehingga tidak akan menjadi kesalahan yang dilakukan seperti dijelaskan di atas. 4. Bagaimana Anda akan merekomendasikan kepada teknisi Anda untuk mengatasi masalah berikut yang bisa timbul dalam konvensional ashing kering dari berbagai makanan? (a) Anda tampaknya akan mendapatkan penguapan fosfor, bila Anda ingin kemudian menentukan fosfor konten. (b) Anda mendapatkan pembakaran tidak sempurna dari suatu produk tinggi gula setelah prosedur khas ashing kering (yaitu, abu gelap berwarna, tidak putih atau abu-abu pucat). (c) Prosedur khas memakan waktu terlalu lama untuk tujuan Anda. Anda perlu untuk mempercepat prosedur, tetapi Anda tidak ingin menggunakan prosedur ashing basah standar. (d) Anda memiliki alasan untuk percaya senyawa yang Anda inginkan untuk mengukur setelah pengabuan kering dapat bereaksi dengan cawan lebur porselen yang digunakan. (e) Anda ingin menentukan kadar besi dari beberapa makanan tapi tidak bisa mendapatkan besi dilarutkan setelah Prosedur ashing kering. 5. Mengidentifikasi keuntungan dan kerugian menggunakan microwave digester basah atau tungku microwave meredam dibandingkan dengan unit konvensional.

7.6 PRACTICE PROBLEMS1. Sebutir ditemukan mengandung 11,5% kelembaban. A 5.2146- g sampel ditempatkan ke dalam wadah (28,5053 g tare). itu krus ashed ditimbang 28,5939 g. Menghitung persentase abu pada (a) as-diterima (berat basah) dasar dan (b) dasar bahan kering. 2. Sayur (23,5000 g) ditemukan memiliki 0,0940-g acidinsoluble abu. Apa persentase asam-larut abu? 3. Anda ingin memiliki setidaknya 100mg abu dari sereal biji-bijian. Dengan asumsi 2,5% abu rata-rata, berapa gram biji-bijian harus ditimbang untuk ashing? 4. Anda ingin memiliki koefisien variasi (CV) di bawah

Page 17: Analisis Kadar Abu

5% dengan abu Anda analisis. Data abu berikut diperoleh: 2,15%, 2,12%, 2,07%. Apakah data ini dapat diterima, dan apa CV? 5. Data berikut diperoleh pada sampel hamburger: sampel wt, 2,034 g; wt setelah pengeringan, 1,0781 g; wt setelah ekstraksi eter, 0,4679 g; dan wt abu, 0,0233 g. Apa persentase abu pada (a) dasar berat basah dan (b) secara bebas lemak?

Answers (hal.113-114)