Analisis Kadar Abu

Embed Size (px)

DESCRIPTION

kimia bahan alam

Text of Analisis Kadar Abu

Analisis kadar abuI.PENGENALANAbu mengacu pada residu anorganik yang tersisa setelah baik pengapian atau oksidasi lengkap bahan organik dalam bahan makanan. Sebuah pengetahuan dasar tentang karakteristik berbagai prosedur ashing dan jenis peralatan sangat penting untuk memastikan hasil yang dapat diandalkan. Dua jenis utama pengabuan digunakan: ashing kering, terutama untuk proksimat komposisi dan untuk beberapa jenis mineral tertentu analisis; ashing basah (oksidasi), sebagai persiapan untuk analisis mineral tertentu. sistem microwave sekarang tersedia untuk kedua ashing kering dan basah, untuk mempercepat proses. Sebagian besar sampel kering (yaitu, seluruh biji-bijian, sereal, sayuran kering) perlu ada persiapan, sedangkan sayuran segar perlu dikeringkan sebelum ashing. Produk tinggi lemak seperti daging mungkin perlu dikeringkan dan lemak diekstraksi sebelum pengabuan. Kadar abu makanan dapat dinyatakan di kedua berat basah (seperti adalah) atau berdasarkan berat kering. Untuk umum dan foodspecific informasi pada pengukuran kadar abu, lihat referensi (1-11).A.DEFINISIAshing kering mengacu pada penggunaan tungku meredam mampu menjaga suhu 500-600C. air dan volatil yang menguap, dan zat organik dibakar dengan adanya oksigen di udara untuk CO2 dan oksida dari N2. Kebanyakan mineral dikonversi ke oksida, sulfat, fosfat, klorida, dan silikat. elemen seperti Fe, Se, Pb, Hg dan mungkin sebagian menguap dengan prosedur ini, metode jadi lain harus digunakan jika pengabuan merupakan langkah awal untuk spesifik unsur analisis. Ashing basah adalah prosedur untuk mengoksidasi organik zat dengan menggunakan asam dan oksidator atau mereka kombinasi. Mineral yang dilarutkan tanpa penguapan. Ashing basah sering adalah lebih baik untuk mengeringkan ashing sebagai persiapan untuk analisis unsur tertentu. basah ashing sering menggunakan kombinasi asam dan membutuhkan tudung asam perklorat khusus jika asam yang digunakan.

B.Pentingnya Ash dalam Analisis Pangan

Kadar abu merupakan kandungan mineral total makanan. Menentukan kadar abu mungkin penting karena beberapa alasan. Ini adalah bagian dari analisis proksimat untuk evaluasi gizi. Ashing adalah langkah pertama dalam mempersiapkan sampel makanan untuk spesifik unsur analisis. Karena makanan tertentu yang tinggi khususnya mineral, kadar abu menjadi penting. satu kaleng biasanya mengharapkan kandungan unsur konstan dari abu produk hewani, tetapi dari sumber tanaman adalah variabel.C.Isi abu di Foods

Kadar abu rata-rata untuk berbagai kelompok makanan diberikan pada Tabel 7-1. Kadar abu dari kebanyakan makanan segar jarang lebih besar dari 5%. Minyak murni dan lemak umumnya mengandung sedikit atau tidak ada abu; produk seperti sembuh bacon mungkin mengandung 6% abu, dan daging sapi kering mungkin setinggi 11,6% (basis berat basah). Lemak, minyak, dan shortening bervariasi 0,0-4,1% abu, sedangkan produk susu bervariasi from0.5 menjadi 5,1%. buah-buahan, jus buah, dan melon mengandung 0,2-0,6% abu, sedangkan buah-buahan kering yang lebih tinggi (2,4-3,5%). Tepung dan tepung kasar bervariasi 0,3-1,4% abu. Pati murni mengandung 0,3% dan gandum 4,3% abu. Ini akan diharapkan bahwa gandum dan biji-bijian produk dengan dedak akan cenderung lebih tinggi dalam kadar abu dari dedak productswithout tersebut. Kacang-kacangan dan produk kacang mengandung 0,8-3,4% abu, sedangkan daging, unggas, dan makanan laut mengandung 0,7-1,3% abu.7.2 METHODSPrinsip, bahan, instrumentasi, prosedur umum, dan aplikasi yang dijelaskan di bawah ini untuk berbagai metode penentuan abu. Mengacu pada metode dikutip untuk instruksi rinci prosedur.

7.2.1 Sample PreparationHal ini tidak bisa terlalu ditekankan bahwa sampel kecil digunakan untuk abu, atau penentuan lainnya, harus sangat hati-hati dipilih sehingga mewakili originalmaterials. Contoh 2-10-g umumnya digunakan untuk penentuan abu. Untuk itu, penggilingan, penggilingan, dan sejenisnya mungkin tidak akan mengubah kadar abu banyak; Namun, jika abu ini merupakan langkah persiapan untuk spesifik analisis mineral, kontaminasi oleh mikro adalah menimbulkan kekhawatiran. Ingat, kebanyakan penggiling dan mincers adalah konstruksi baja. Penggunaan berulang gelas dapat menjadi sumber kontaminan juga. itu Sumber air yang digunakan dalam pengenceran juga mungkin mengandung kontaminan beberapa mikro. Suling-ionisasi air selalu harus digunakan.7.2.1.1 Plant MaterialsBahan tanaman umumnya dikeringkan dengan metode rutin sebelum grinding. Suhu pengeringan sedikit konsekuensi untuk ashing. Namun, sampel mungkin digunakan untuk beberapa penentuan - protein, serat, dan seterusnya - yang membutuhkan pertimbangan suhu untuk pengeringan. Batang dan daun segar jaringan mungkin harus dikeringkan dalam dua tahap (yaitu, pertama pada suhu yang lebih rendah dari 55C, maka suhu yang lebih tinggi) terutama untuk mencegah lignin artefak. Tanaman Bahan Dengan 15% atau kurang kelembaban dapat dicairkan tanpa pengeringan terlebih dahulu.

7.2.1.2 Fat and Sugar ProductsProduk hewani, sirup, dan rempah-rempah memerlukan perawatan sebelum pengabuan karena lemak yang tinggi, kelembaban (percikan, bengkak), atau kadar gula tinggi (berbusa) yang dapat mengakibatkan hilangnya sampel. Daging, gula, dan sirup perlu diuapkan sampai kering pada uap mandi atau dengan inframerah (IR) lampu. Satu atau dua tetes minyak zaitun (yang tidak mengandung abu) ditambahkan untuk memungkinkan uap untuk melarikan diri sebagai kerak terbentuk pada produk. Merokok dan pembakaran dapat terjadi pada ashing untuk beberapa produk (misalnya, keju, makanan laut, rempah-rempah). mengizinkan rokok ini dan membakar untuk menyelesaikan perlahan dengan menjaga pintu meredam terbuka sebelum prosedur normal. A sampel dapat ashed setelah pengeringan dan ekstraksi lemak. Dalam kebanyakan kasus, kehilangan mineral minimal selama pengeringan dan ekstraksi lemak. Dalam situasi harus sampel lemak diekstraksi dipanaskan sampai semua ether memiliki telah menguap.7.2.2 Dry Ashing7.2.2.1 Principles and InstrumentationAshing kering insinerasi pada suhu tinggi (525C atau lebih tinggi). Insinerasi dilakukan dengan meredam sebuah tungku. Beberapa model tungku meredam adalah tersedia, mulai dari unit berkapasitas besar membutuhkan baik 208 atau 240V pasokan ke unit benchtop kecil memanfaatkan outlet 110-V. Temukan krus menjadi penting dalam ashing karena jenis tergantung pada penggunaan khusus. Cawan lebur kuarsa tahan terhadap asam dan halogen, tapi tidak alkali, pada suhu tinggi. Vycor R? merek cawan lebur stabil untuk 900C, tapi Pyrex R? Gooch cawan lebur terbatas pada 500C. Pengabuan pada suhu yang lebih rendah dari 500-525C dapat mengakibatkan sedikit lebih tinggi nilai abu karena kurang dekomposisi karbonat dan hilangnya garam volatil. Cawan lebur porselen menyerupai cawan lebur kuarsa di properti mereka, tetapi akan retak dengan perubahan suhu yang cepat. cawan lebur porselen relatif murah dan biasanya krus pilihan. Cawan lebur baja yang tahan terhadap kedua asam dan alkali dan murah, tetapi mereka terdiri kromium dan nikel, yang mungkin sumber kontaminasi. Cawan lebur Platinum sangat inert dan mungkin yang cawan lebur terbaik, tetapi mereka saat ini terlalu mahal untuk penggunaan rutin untuk sejumlah besar sampel. Cawan lebur serat kuarsa pakai, bisa dipecahkan, dan dapat menahan suhu hingga 1000C. Mereka berpori, yang memungkinkan pesawat ke beredar di sekitar sampel dan kecepatan pembakaran. Hal ini mengurangi waktu ashing signifikan dan merek mereka ideal untuk padatan dan cairan kental. serat kuarsa juga mendinginkan dalam hitungan detik, hampir menghilangkan risiko luka bakar. Semua cawan lebur harus ditandai untuk identifikasi. Tanda-tanda di crucibleswith sebuah felt-tip menandai pena akan hilang selama pengabuan dalam tungku meredam. laboratorium tinta jelaskan dengan pin baja yang tersedia secara komersial. Cawan lebur juga dapat terukir dengan berlian titik dan ditandai dengan larutan 0,5 M FeCl3, di 20% HCl. Sebuah paku besi dilarutkan dalam HC1 terkonsentrasi membentuk goo cokelat yang merupakan penanda memuaskan. itu cawan lebur harus dipecat dan dibersihkan sebelum digunakan. Keuntungan pengabuan kering konvensional bahwa itu adalah metode yang aman, tidak memerlukan reagen ditambahkan atau pengurangan kosong, dan sedikit perhatian diperlukan sekali pengapian dimulai. Biasanya sejumlah besar cawan lebur dapat ditangani sekaligus, dan abu yang dihasilkan dapat digunakan sebagai tambahan dalam analisis lain untuk sebagian besar individu elemen, abu asam-larut, dan larut dalam air dan abu tidak larut. Kerugiannya adalah panjang waktu yang dibutuhkan (12-18 jam atau semalam) dan mahal peralatan. Akan ada kehilangan unsur-unsur yang mudah menguap dan interaksi antara komponen mineral dan cawan lebur. Elemen Volatile beresiko hilang termasuk As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, dan Zn.

7.2.2.2 ProceduresAOAC International memiliki beberapa prosedur ashing kering (mis, Metode AOAC 900,02 A atau B, 920,117, 923,03) untuk bahan makanan individu tertentu. umum Prosedur meliputi langkah-langkah berikut: 1. Timbang sampel 5-10-g menjadi wadah dipanaskan,. Predry jika sampel sangat lembab. 2. Tempatkan cawan lebur dalam tungku meredam keren. penggunaan penjepit, sarung tangan, dan pelindung mata jika meredam tungku hangat. 3. Ignite 12-18 jam (atau semalam) sekitar 550C. 4. Hidupkan offmuffle tungku dan menunggu untuk membukanya sampai suhu telah turun untuk setidaknya 250C, lebih baik lebih rendah. Buka pintu dengan hati-hati untuk menghindari kehilangan abu yang mungkin berbulu. 5. Menggunakan penjepit aman, cepat mentransfer cawan lebur ke dalam desikator dengan piring porselen dan pengering. Cawan lebur Cover, desikator dekat, dan memungkinkan cawan lebur untuk mendinginkan sebelum berat. Catatan. Cawan lebur hangat akan memanaskan udara di dalam desikator. Dengan sampel panas, penutup dapat bertemu untuk memungkinkan udara untuk melarikan diri. Sebuah vakum bisa terben