TPG 301 Analisis Pangan

Analisis Sifat FisikRheological propertiesThermal propertiesMicrostructurePengertian rheologyRheologi adalah ilmu yang mempelajari sifat aliran dan perubahan bentuk (deformasi) suatu bahan akibat adanya pengaruh gaya mekanis yang mengenainya.Why we want to study rheology of Foods?Disain atau pemilihan peralatan pompa, line pipa, ekstruder, mixer, heat exchanger, dll.Perilaku rheologi berhubungan erat dengan tekstur dan data sensoriUntuk menentukan fungsionalitas ingridiens dalam pengembangan produkPengujian umur simpanRheological propertiesProduk pangan ada yang berbentuk cair, semi-padat dan padat yang tentunya memiliki sifat reologi yang berbeda-beda Produk pangan cair bervariasi tingkat kekentalan dan sifat mengalirnya: cair encer dan mudah mengalir atau cair yang kental dan lebih sulit mengalir.Produk semi-padat memiliki sifat di antara sifat cair dan padat: mentega/margarin, selai kacang (peanut butter), dodol dan agar-agar Rheological propertiesProduk pangan padat tidak memiliki sifat kekentalan dan aliran: biskuit, potato chips, kerupuk, dll.Produk padat apabila diberikan gaya mekanis tertentu baik ditekan atau ditarik, akan mengalami patah.Untuk produk berbentuk padat, sifat reologi yang diukur biasanya adalah kekerasan (hardness), kemudahan patah (fracturability), elasticity, dsb. Fluid FoodsFLUIDA :Senyawa/bahan yang dapat mengalir tanpa mengalami disintegrasi jika dikenakan tekanan kepada bahan tersebut.Karakteristik Aliran > REOLOGIFLUIDA : GASCAIRANPADATANKarakteristik FluidaDensitas : massa per satuan volumeSI :kg.m-3Lainnya:lbm.ft-3g.cc-1 atau g.cm-3

Kompresabilitas :Perubahan densitas fluida karena perubahan suhu atau tekanan- sangat penting untuk gas- dapat diabaikan untuk cairan

Viskositas................? Batasan ViskositasyFV = 0 (diam)yPerhatikan dua silinder Konsentrik :Silinder dalam : BERGERAK/BERPUTARSilinder luar : DIAMfluidaFluida terdapat diantara dua tabungUntuk tetap mempertahankan aliran, diperlukan gaya = FKemudahan mengalir? dV/dy?V = f (F, A, sifat fluida)VISKOSITAS ()Suatu ukuran mudah/sukarnya suatu bahan untuk mengalir

FLuas = AKemudahan mengalir? DV/Dy?V = f (F, A, sifat fluida)V=f(y)dydVAF-m== tBatasan Viskositas

Pengukuran Viskositas Dengan Rotational viscometerUntuk mengukur kekentalan dan sifat aliran suatu cairan Didasarkan pada gaya rotasi oleh spindle yang diatur kecepatan putarnya.Diameter dan bentuk spindle berbeda-beda yang biasanya diberi nomor #1, #2, #3, dst Torque: Persen terhadap maksimum kecepatan rotasi dari spindle. 100%: spindle berputar pada kecepatan maksimumnya, 0%: spindle dalam keadaan diam.

Faktor untuk Brookfield model LV(spindle #3)Kecepatan rotasi (rpm)Faktor0,30,61,536123060400020008004002001004020Contoh:Bila suatu cairan dilakukan pengukuran viskositas pada kecepatan rotasi 6 rpm dengan spindle #3, nilai torque yang terbaca adalah 40.6%. Dengan demikian, nilai viskositas adalah 40.6%*200 = 8120 mPa.s = 8.12 Pa.s. Note : [=] g cm-1det-1= poise1 poise = 100 cpContoh:air (20oC, 1 atm) = 1.0019 cpair (80oC, 1 atm) = 0.3548 cp

udara (20oC, 1 atm)= 0.01813 cp

C2H5OH (lq; 20oC, 1 atm)= 1.194 cpH2SO4 (lq; 25oC, 1 atm)= 19.15 cpglycerol (lq; 20oC, 1 atm)= 1069 cp

ViskositasNewtonian and Non-Newtonian FoodsNewtonian foods: bahan yang nilai kekentalannya tidak diperngaruhi oleh besarnya gaya yang mengalirkan atau menggerakkannyaNon-Newtonian foods: nilai kekentalan akan sangat dipengaruhi oleh gaya yang diberikan

Gambar 8.2. Pengaruh gaya pengadukan terhadap nilai kekentalan untuk cairan Newtonian dan non-NewtonianHubungan antara gaya geser vs. laju geser (gradien kecepatan) untuk fluida newtonian dan non-newtonianNewtonianDilatantPseudo-plasticBingham plasticto00t- dv/dy = gKrim, puree, salad dressingTomato pasteSuspensi pati, jemair susu, sirup gula (encer) sari buah = shear stress (dyne/cm2) = shear rate (1/sec)Bingham Pseudo-plasticMayonaisse,margarinNewtonian FoodsShear stressShear rateExamples: Water Milk Vegetable oils Fruit juices Sugar and salt solutionsPseudoplastic (Shear thinning) FoodsShear stressShear rateExamples: Applesauce Banana puree Orange juice concentrate Oyster sauce CMC solution Dilatant (Shear thickening) FoodsShear stressShear rateExamples: Liquid Chocolate 40% Corn starch solutionBingham Plastic FoodsShear stressShear rateExamples: Tooth paste Tomato paste Importance of yield stressWhen stress is less than yield stress, material does not flow. It behaves like a solid

Important for development of materials like butter, yogurt, cheese spreadExamples and characteristics of Newtonian and non-Newtonian foodsViscosity typeCharacteristics and Food ExamplesNewtonianViscosity is not affected by changes in shear rate and remains constant. Examples: water, fruit juice, carbonated beverages, milk, vegetable oilsBingham plasticA certain shear stress (called the yield stress) is required to initiate flow; once flow starts, shear rate has no effect. Example: tomato paste,Bingham pseudoplasticA yield point must be achieved to cause product flow, at which point pseudoplastic, behavior is observed. Examples: mayonnaise, margarinepseudoplasticShear thinning fluids decrease in viscosity as shear rate increases. Examples: applesauce, banana puree, orange juice concentrate, guar and xanthan gum thickened productsdilatantShear thickening fluids increase in viscosity as shear rate increases. Examples: corn starch suspensions, chocolate syrupsDapat pula digunakan viskositas apparent (mapp)m app = mNewtonianDilatant : shear thickeningNewtonianPseudoplastik : Shear thinningtmapp = g.Non-newtoniantm app = = Kgn-1 gmapp gVISKOSITAS = f(g)?.Why Shear Thinning occursUnshearedShearedAggregatesbreak upRandom coilPolymers elongate and breakAnisotropic Particles alignwith the Flow StreamlinesCourtesy: TA Instruments22In the same form as the cube used to define the other terms of stress and strain, we see a change in the molecules or particles/aggregates as shear is appliedthe result is a lower energy dissipation, so the viscosity dropswhen the sample is back at rest, then Brownian motion randomises the particles over time to rebuild the viscosity. if the rebuild process is slow enough then the sample is said to be thixotropic [time dependant]Shear Thinning BehaviorShear thinning behavior is often a result of:Orientation of non-spherical particles in the direction of flow. An example of this phenomenon is the pumping of fiber slurries.Orientation of polymer chains in the direction of flow and breaking of polymer chains during flow. An example is polymer melt extrusionDeformation of spherical droplets to elliptical droplets in an emulsion. An industrial application where this phenomenon can occur is in the production of low fat margarine.Breaking of particle aggregates in suspensions. An example would be stirring paint.

Courtesy: TA Instrumentsmapp t, waktu VISKOSITAS = f(t)?Time independentRheopektik: coklat, suspensi patiThixotropik: madu, gumNon-Newtoniann : Indeks tingkah laku aliran (flow behavior index)K : Indeks konsistensi (consistency index)t= K (g )n...............> model Power law1tg.Newtonian (n=1)Dilatan (n>1)Pseudoplastik (n model Herschel-Bulkley2K : Indeks tingkah laku aliran (flow behavior index)n : Indeks konsistensi (consistency index)to : gaya geser awal (yield stress)A. Bingham plastikt = to + K(g); n = 1H - Btg.toB. Fluida H - Bt= to + K(g)n; n model Power lawGunakan:Pengukuran Sifat Aliran Dengan Rotational ViscometerRotational Viscometer

Prosedur AnalisisGunakan spindle silinder atau plate. Untuk spindle berbentuk silinder, dapat dilengkapi dengan thermo jacket housing untuk meletakkan sampel. Thermo jacket housing ini dihubungkan dengan thermostatic circulator, sehingga suhu sampel dapat konstan. Dengan menggunakan thermo jacket housing ini, gap () antara dinding spindle dengan dinding jacket cukup kecil, sehingga jumlah sampel yang diukur pun sedikit (maksimum 16 ml). Prosedur AnalisisPada alat ini data shear stress dan shear rate bisa langsung diperoleh, sehingga data yang dikumpulkan dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan model Power law.Untuk menentukan apakah terdapat yield stress, maka model Herchel-Bulkley dapat digunakan. Nilai viskositas apparent (dalam mPa) dapat ditentukan pada shear rate tertentu, dimana nilainya dapat dihitung dengan menggunakan rumus : =/*100 (pengali 100 adalah untuk mengkonversi nilai Pa menjadi mPa). Contoh KasusBrookfield viscometer digunakan untuk menentukan viskositas apparent dari saus tomat. Spindle yang digunakan adalah spindle #4 yang mengukur sampel pada 4 kecepatan rotasi, yaitu 2, 4, 10 dan 20 rpm. Diperoleh pembacaan torque yang dinyatakan sebagai persentasi terhadap skala penuh (% full scale) (lihat tabel). Konstanta viskometer untuk spindle #4 tersebut adalah 7187 dyne/cm (full scale). Tentukan indeks tingkah laku aliran (n).Kec. rotasi (rpm)Viscometer indicator reading (% full scale)Torque (dyne-cm)(% full scale*7187)24102053.56780.5973845481557866971

ContohViskometer rotasi yang memiliki konstanta spindle silinder dengan 7187 dyne/cm pada skala penuh digunakan untuk mengukur cairan. Spindle (diameter 1 cm, panjang 6 cm) dimasukkan ke dalam thermo jacket housing (dimater dalam 1.5 cm). Pembacaan dilakukan pada 4 kecepatan rotasi, yaitu 2, 4, 10 dan 20 rpm. Hasil pembacaan %torque (% full scale) adalah seperti pada tabel. Tentukanlah indeks tingkah laku aliran (n) dan indeks kekentalan (K).Kecepatan rotasi (rpm)Viscometer indicator reading (% full scale)24102015265393Kecepatan rotasi (N) (rpm)Viscometer indicator reading (% full scale)Torque (A) (dyne.cm)Shear rate (1/sec)Shear stress (dyne/cm2)241020152653931078,051868,623809,116683,910,4190,8372,0934,187114,4198,4404,4708,5 = A 1 = A = A/(0,52*2*6)= 0,106 A R 2RL R2(2L) = 2RN = 2*(0,5)*N/(1.5-1)(0,5)(60) = 0,2093N t= K (g )n ...............> model Power lawGunakan:Submit jawaban anda ke: nugrahaedhi@ipb.ac.idInstrument ControlBrookfield viscometerChoosing Spindle and SpeedBrookfield viscometerTaking a viscosity readingBrookfield viscometerUnstable reading and Out of rangBrookfield viscometerAliran fluida dalam pipaJenis aliranAliran laminar (streamline)Aliran turbulenDipengaruhi oleh:Jenis fluida (Newtonian/non-Newtonian)Diameter pipaDensitas fluidaKecepatan aliran

Aliran laminar : Re < 2100Streamline/garis arusSemua partikel yang memulai aliran di titik A akan mengikuti jejak yang sama, melalui B dan akhirnya CJejakstreamlineArah kecepatan partikelBerkas garis arus menun-jukkan arah aliran pada berbagai titik- hanya ada 1 komponen vJarak antar streamlines memberikan indikasi ttg kecepatan fluida pada berbagai titikABCAliran turbulen . Re > 2100PusaranSemua partikel yang memulai aliran titik A tidak akan mengikuti jejak yang sama, melalui B dan akhirnya CTidak ada streamlineTerjadi mixing antar lapisan fluidaPada titik ttt : > 1 komponen kecepatanARAH ALIRANPROFIL LAJU ALIRANALIRAN LAMINAR, Re < 2100Vmax = 2ALIRAN TURBULEN, Re < 4000Vmax = F (Re)vNEWTONIAN ?where: =density (g/cm3)D=diameter of pipe (cm)v=Average velocity (cm/sec)= viscosity (poise)0.662 (Re) log 036.0VVmax+=82.0~Vv 10000, Remax>Re = Dv/Non - Newtonian ?n3nn2nG2n31nKvDRe--+r=drdVK=tGeneralized ReUntuk aliran laminar: ++=n31n1VvmaxPROFIL LAJU ALIRANK = consistency indexn = flow behavior indexD = Inner diameter of pipeV = average velocity = densityThermal AnalysisDifferent TechniquesDynamic Mechanical Analysis (DMA)Viscoelastic PropertiesDifferential Scanning Calorimetric (DSC)Heat flow during TransitionsThermal Gravimetric Analysis (TGA)Weight Loss due to decompositionDifferential Thermal Analysis (DTA)Heat of TransitionsDSC ThermogramTemperatureHeat Flow -> exothermicGlassTransitionCrystallisationMeltingCross-Linking(Cure)Oxidation What Can You Measure with DSC?Qualitative analysisFingerprinting of minerals, clays, polymersSample purityMelting pointsHeat capacity, cpGlass transition temperature, TgCrystallization temperature, TcPhase diagrams

DSC: Main Sources of ErrorsCalibrationContaminationSample preparation how sample is loaded into a panResidual solvents and moisture.Thermal lagHeating/Cooling ratesSample massProcessing errors

N2 flowPt thermopileSampleReferencePt thermopileT1T2heaterheaterLow mass1 gramDWSchematic of DSC InstrumentStep in thermogramTransition from disordered solid to liquidObserved in glassy solids, e.g., polymersTg, glass transition temperatureTemperature, KThermogramdH/dt, mJ/sGlass transitionTgGlass TransitionCrystallizationSharp positive peakDisordered to ordered transitionMaterial can crystallize!Observed in glassy solids, e.g., polymersTc, crystallization temperatureTemperature, KThermogramdH/dt, mJ/sCrystallizationTcMeltingNegative peak on thermogramOrdered to disordered transitionTm, melting temperature

NB: melting happens to crystalline polymers; glassing happens to amorphous polymers

Temperature, KThermogramdH/dt, mJ/sMeltingTmCrystallizationSharp positive peakDisordered to ordered transitionObserved in glassy solids, e.g., polymersTc, crystallization temperatureTemperature, KdH/dt, mJ/sCrystallizationTc

TGA

DTATMAElectron Microscopes

The use of high energy electrons to examine the fine details of objects. Scanning Electron Microscopy (SEM)Merupakan alat untuk melihat mikrostruktur permukaan bahanPersiapan sampel mudah, kegunaan sangat luasPrinsip:Scanning sinar elektron primer di permukaan sampel yang kemudian mengalami eksitasi dan memancarkan elektron sekunder (krn ditembak dg electron beam)

SEM View of the Fracture Surface of Uncooked Potato Tissue. Starch granules are observed

SEM View of the Fracture Surface of Cooked Potato Tissue. There is no starch granuleKOMPARASI MIKROSTRUKTUR KENTANG MENTAH DAN MASAK

Diagram Showing Changes in Fracture Properties ofPlant Tissues as a Result of Heat Treatment

Native sweet potato starchModified sweet potato starch (HMT)