ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS PENENTUAN KONSENTRASI KMnO4 A. TUJUAN1. Menentukan panjang gelombang maksimum

2. Membuat kurva standar kalibrasi 3. Menentukan konsentrasi cuplikan yang tidak diketahui B. PRINSIP PERCOBAAN Penentuan konsentrasi KMnO4 berdasarkan daya serapan larutan (jernih dan larutan sempurna, tidak terdapat partikel koloid dan suspensi) terhadap radiasi elektromagnetik sinar tampak. C. DASAR TEORI Spektrofotometri adalah studi mengenai antaraksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang sedangkan Spektrofotometer alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang Spektrofotometer Uv-Vis Merupakan salah satu teknik analisis spektroskopik yang menggunakan radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak 380-780 nm dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Konfigurasi dasar spektro.UV-Vis:

1.

Sumber radiasi

Lampu deuterium Digunakan pd =190-380 nm (UV dekat)

Umur =500 jam pemakaian Lampu tungsten Campuran dari filamen tungstan & gas iodin Digunakan pada = 380-900 (daerah Vis) Umur =1000 jam pemakaian

Lampu merkuri Mengandung uap merkuri bertekanan rendah Dipakai u/ mengecek sekitar 365 nm (365,0; 365,5; 366,3 nm)

2.

Monokromator Fungsi : mendapatkan radiasi monokromatis dari sumber yg memancarkan radiasi polikromatis yang terdiri dari: Celah Filter Prisma dan Kisi (grating)

3.

Sel atau kuvet Kuvet atau sel merupakan wadah zat yang akan dianalisis. Kuvet terdiri dari 2 yaitu: a. Ditinjau dari pemakaiannya terdiri dari: Kuvet permanen dari bahan gelas atau leburan silika Kuvet disposible terbuat dari teflon atau plastic

b. Ditinjau dr bahan dasar pembuatannya: Kuvet dari leburan silika (kuarsa), dapat digunakan untuk analisis Kuvet dari gelas, dapat dipakai untuk pengukuran pada = 380-1100 kualitatif-kuantitatif pd = 190-1100 nm nm 4. Detektor : mengubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektronik Sistem optik spektrofotometer: 1. Sistem optik radiasi berkas tunggal (single beam)2. Sistem optik radiasi berkas ganda (double beam)

Analisis Kuantitatif1. Dengan menggunakan kurva baku dari larutan standar a. Penyiapan larutan baku dengan berbagai konsentrasi b. Pengukuran absorbansi larutan baku pada max. c. Membuat kurva hubungan antara konsentrasi dan absorbansi (kurva baku)

d. Mengukur absorbansi larutan sampele. Menentukan konsentrasi sampel dengan cara memplotkan absorbansi yang

diperoleh pada kurva standar atau dengan substitusi ke dalam persamaan garis lurus dari kurva standar

2. Dengan membandingkan absorban larutan sampel dengan larutan standar pada max

Cs As ------ = -----Cst Ast Dimana: Cs = konsentrasi larutan sampel Cst = konsentrasi larutan standar As = Absorban larutan sampel Ast = Absorban larutan standar3. Dengan menghitung harga absorbansi larutan sampel pada pelarut tertentu dan

dibandingkan dengan absorbansi sampel pada buku resmi

Pelarut Syarat: 1. Sampel harus larut dalam pelarut yang digunakan 2. Pelarut harus transparan terhadap radiasi pada panjang gelombang yang digunakan Penentuan bahan yang tidak mengabsorbsi Syarat pereaksi yang digunakan:1. Dapat bereaksi dengan analit dalam larutan pada konsentrasi rendah (umumnya 10-5

atau 10-6 M) 2. Relatif selektif.

Suatu larutan berwarna dapat menyerap sinar pada panjang gelombang tampak. Intensitas yang diserap mempunyai hubungan tertentu dengan konsentrasi. Jika intensitas sinar pada cuplikan yang tidak diketahui konsentrasinya dibandingkan dengan suatu larutan standar, maka konsentrasi larutan cuplikan itu dapat diketahui. Larutan yang akan di tentukan konsentrasinya harus diperlakukan sama dengan larutan standar. Hubungan antara intensitas yang diserap dengan konsentrasi ditunjukkan oleh hukum lambert-beer. Hukum Lambert-Beer. Jika sinar intensitas I0 melewati larutan cuplikan dengan ketebalan b cm dengan konsentrasi c mol/L, dan setelah melewati cuplikan menjadi I, maka berlaku persamaan berikut Log = a.b.c

Dengan a adalah absorbsivitas molar. Jika c dinyatakan dengan g/L maka a menjadi absorbsivitas yang dilambangkan dengan a. nilai log diberi lambing khusus yaitu A

(absorbansi). Sehingga apabila ulang kembali (dengan menjadikan satu semua konstanta) diperoleh A= kc Panjang Gelombang Maksimum Baik sinar polikromatis maupun monokromatis bila dilewatkan ke suatu larutan maka intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya intensitas sinar terjadi akibat serapan larutan tersebut, sebagian dipantulkan dan dihamburkan. Untuk mendapatkan selektifitas dan sensivitas yang baik umumnya dipakai sinar monokromatis dan dipilih panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum (panjang gelombang maksimum). Terkadang sebuah larutan memiliki lebih dari satu panjang gelombang maksimum, untuk itu diperlukan pemilihan panjang gelombang yang sesuai baik berdasarkan sensivitasnya maupun berdasarkan daerah serapan senyawa pangganggu uang ada di larutan tersebut. D. ALAT DAN BAHAN Alat: Bahan:

Spektrofotometer Labu ukur Pipet ukur Larutan KMnO4

Akuadest

E. PROSEDUR Pembuatan Larutana) 1,6 mg KMnO4 (serbuk ungu) dilarutkan dalam 100 mL air. b) Larutan KMnO4 10.10-4 M yang telah dibuat kemudian diencerkan menjadi:

KMnO4 8.10-4 M KMnO4 6.10-4 M KMnO4 4.10-4 M KMnO4 2.10-4 M c) Larutan blanko (air) diisiapkan Pencarian Panjang Gelombang Maksimuma) Alat spektrofotometer dihidupkan

dan dibiarkan selama 15 menit untuk

pemanasan lampu.b) Panjang gelombang diatur sesuai yang diinginkan (400nm-700nm) c) Blanko dimasukkan ke dalam kuvet, dideteksi oleh detector dan dibaca oleh

komputerd) Larutan KMnO4 10.10-4 M dimasukkan dalam kuvet sampai tanda batas e) Absorbansi larutan di ukur dan diulangi dengan menggunakan panjang gelombang

400nm-700nm dengan interval 5nm f) Kurva antara panjang gelombang terhadap absorbansi dibuat Pembuatan Kurva Kalibrasi Dan Pengukuran Cuplikan Yang Tidak Diketahui a) Panjang gelombang alat diset sesuai dengan panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh di tahap sebelumnyab) Larutan KMnO4 2.10-4 M; KMnO4 4.10-4 M; KMnO4 6.10-4 M; KMnO4 8.10-4 M;

KMnO4 10.10-4 M dan cuplikan yang tidak diketahui konsentrasinya di ukur absorbansinya dengan spek UVc) Kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap larutan KMnO4 dibuat

d) Persamaan garis linier dibuat dan digunakan dalam penentuan konsentrasi larutan cuplikan e) F. SKEMA KERJA

Pembuatan Larutan KMnO4 10.10-4 M sebanyak 100 mL 1,6 mg KMnO4 Dilarutkan dengan sedikit air Diencerkan Larutan KMnO4 10.10-4 M KMnO4 8.10-4 M sebanyak 50 mL 40 mL larutan KMnO4 10.10-4 M sebanyak 100 mL Di ambil dengan pipet ukur Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Di encerkan hingga batas volume Larutan KMnO4 8.10-4 M KMnO4 6.10-4 M sebanyak 50 mL 37,5 mL larutan KMnO4 8.10-4 M Diambil dengan pipet volum Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Diencerkan hingga batas volume Larutan KMnO4 6.10-4 M KMnO4 4.10-4 M sebanyak 50 mL 33,33 mL larutan KMnO4 6.10-4 M Diambil dengan pipet volum Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Diencerkan hingga batas volume Larutan KMnO4 4.10-4 M KMnO4 2.10-4 M sebanyak 50 mL 25 mL larutan KMnO4 4.10-4 M Diambil dengan pipet volum Dimasukkan dalam labu takar 50 mL Diencerkan hingga batas volume hingga 100 mL dengan manggunakan labu takar

Larutan KMnO4 2.10-4 M

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Spektrofotometer UV-Vis Dihidupkan Dibiarkan selam 15 menit untuk pemanasan lampu Panjang gelombang Diatur melalui computer dengan rentang 400nm-700nm Larutan KMnO4 2.10-4 M Dimasukkan dalam kuvet Diukur absorbansiya dengan spektrofotometer uv-vis Dilakukan kembali Larutan KMnO4 4.10-4 M Larutan KMnO4 6.10-4 M Larutan KMnO4 8.10-4 M Larutan KMnO4 10.10-4 M Dibuat grafik hubungan antara panjang gelombang dan absorbansi Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Pengukuran Cuplikan yang Tidak Diketahui

Konsentrasinya Panjang gelombang maksimum Disetting pada alat Diukur kembali absorbansi Larutan KMnO4 2.10-4 M Larutan KMnO4 4.10-4 M Larutan KMnO4 6.10-4 M Larutan KMnO4 8.10-4 M Larutan KMnO4 10.10-4 M

Larutan KMnO4 cuplikan Dibuat kurva kalibrasi terhadap konsentrasi larutan KMnO4 cuplikan Persamaan garis linier ditentukan Konsentrasi larutan KMnO4 cuplikan di tentukan Konsentrasi Larutan KMnO4 cuplikan G. HASIL PENGAMATAN No. Perlakuan 1 Pembuatan larutan KMnO4 KMnO4 10.10-4 M sebanyak 100 mL 1,6 mg KMnO4 Dilarutkan dengan sedikit air Diencerkan hingga 100 mL dengan manggunakan labu Larutan berwarna ungu 2 takar KMnO4 10.10-4 M diencerkan kembali untuk membuat larutan: Larutan KMnO4 2.10-4 M Larutan KMnO4 4.10-4 M Larutan KMnO4 6.10-4 M 3. 4. Larutan KMnO4 8.10-4 M Penentuan panjang gelombang maksimum Larutan berwarna ungu Larutan berwarna ungu Larutan berwarna ungu Larutan berwarna ungu maks = 526,1 nm Serbuk ungu Hasil Pengamatan

Abs = 2,247 Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran larutan (dapat dilihat dalam cuplikan H. PERHITUNGAN Pembuatan larutan Larutan KMnO4 10.10-4 M pembahasan)

Larutan KMnO4 8.10-4 M

Larutan KMnO4 6.10-4 M

Larutan KMnO4 4.10-4 M

Larutan KMnO4 2.10-4 M

Penentuan Konsentrasi Larutan Cuplikan C=X 2 4 6 8 10 X Jumlah y 0,4664 0,9274 1,3805 1,8108 2,2606 0,3619 6,8457 X2 4 16 36 64 100 220 Y2 0,2175 0,8601 1,9058 3,2789 5,1103 X.Y 0,9328 3,7096 8,283 14,4864 22,606 50,0178

I. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini, pratikan melakukan analisis spektroskopi UV-Vis dengan tujuan untuk menentukan panjang gelombang maksimum, membuat kurva standar kalibrasi dan menentukan konsentrasi cuplikan yang tidak diketahui. Pertama, pratikan membuat larutan baku dengan berbagai konsentrasi dimana larutan baku yang dibuat adalah KMnO4 yang menggunakan pelarut aquades. Pelarut aquades digunakan karena dapat melarutkan KmnO4 dengan baik, selain itu aquades juga bersifat transparan terhadap radiasi pada panjang gelombang yang digunakan. Larutan baku tersebut dibuat dengan pengenceran bertingkat yang dimulai dengan konsentrasi 10 x 10-4 M, lalu diencerkan kembali menjadi 8 x 10-4 M, 6 x 10-4 M, 4 x 10-4 M dan 2 x 10-4 M. Pengenceran dilakukan agar pelarut menjadi semakin transparan terhadap radiasi pada panjang gelombang yang telah ditentukan. Sedangkan blanko yang digunakan adalah aquades, aquades tersebut dimasukkan ke dalam kuvet yang berfungsi membantu kalibrasi alat spektroskopi UV-Vis dan dihasilkan kurva standar kalibrasi dengan absorbansi 0,0345 dengan panjang gelombang 526,0 nm. Gambar kurva yang dihasilkan sebagai berikut:

Selanjutnya dilakukan penentuan panjang gelombang maksimal dengan memasukkan KMnO4 dengan konsentrasi 2 x 10-4 M ke dalam kuvet dan didapat bahwa panjang

gelombang maksimal adalah 526.1 nm. Adapun penggunaan larutan KmnO4 dengan konsentarsi 2 x 10-4 M bertujuan agar dapat mencapai adsorbansi maksimum. Sedangkan penggunaan panjang gelombang maksimum dalam pengukuran dikarenakan pada panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga akan maksimal dimana perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu, disekitar panjang gelombang maksimal akan diperoleh bentuk kurva absorbansi yang datar dimana pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. Langkah selanjutnya yaitu melakukan pengukuran kembali terhadap larutan KMnO4 dengan konsentrasi 2 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 6 x 10-4 M, 8 x 10-4 M, dan 10 x 10-4 M dan dihasilkan absorbansi rata-rata pada konsentrasi masing-masing 0.4664; 0.9274; 1.3805; 1.8108; dan 2.2606. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi suatu pelarut yang diukur maka semakin banyak cahaya radiasi yang diserap sehingga mengakibatkan absorbansinya juga akan semakin besar. Kemudian suatu larutan cuplikan yang belum diketahui konsentrasinya diukur dengan spektroskopi UV-Vis dan diperoleh konsentrasi sampel tersebut 1.5 mol/Liter dengan absorbansi 0.3619. Hasil pengukuran ini hampir sama dengan hasil perhitungan yang dilakukan secara manual dengan menggunakan rumus dan mol/Liter atau 1.5 mol/Liter. dimana konsentrasi larutan cuplikan adalah 1.495

J. KESIMPULAN 1) Panjang gelombnag maksimal yang dihasilkan adalah 526.1 nm 2) Pada pengukuran blanko dihasilkan kurva lurus standar kalibrasi dengan absorbansi 0.0345 dan panjang gelombang 526.0 nm. 3) Konsentrasi cuplikan berdasarkan penganalisisan dengan spektroskopi UV-Vis adalah 1.5 mol/Liter.4) Konsentasi cuplikan berdasarkan perhitungan adalah 1.495 mol/Liter atau

1.5

mol/Liter.

K. DAFTAR PUSTAKA Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohmah, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: PUSTAKA PELAJAR Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-PRESS Sitorus, Marham. 2009. Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik. Yogyakarta: GRAHA ILMU

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS PENENTUAN KONSENTRASI KMnO4O L E H :

LEYLA NOVIAGUSTIN ASTERIA DWI A. A EMY YULIANI AYU MAYA SANTIPROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN MATEMATIKA DAN IPA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS TANJUNG PURA PONTIANAK 2010