ANALISIS STRUKTUR-MIKRO PELET URANIUM OKS IDA SINTER

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

ANALISIS STRUKTUR-MIKROPELET URANIUM OKS IDA SINTER

Ngatijo, Siamet Pribadi, Agus Sartono

ABSTRAK

ANALISIS STRUKTUR-MIKRO PELET URANIUM OKSIDA SINTER. Telah dilakukan

analisis struktur-mikro pelet uranium oksida sinter untuk mengetahui porositas dan grainsize. Analisis dilakukan dengan cara sam pel dipotong menjadi dua bagian padapertengahan tinggi, kemudian dilakukan mounting, gerinda, poles, etsa dan pencucian.Selanjutnya diamati porositas dan grain size menggunakan mikroskop optik. Ukuranbutir ditentukan dengan metode Intercept Count (ASTM E 112 - 96 (2004) yaitumenghitung jumlah intercept dan intersection yang dilewati garis tes sepanjang 500 mm.Sedangkan porositas dihitung per luas area spesimen (ASTM E 562) dengan caramengukur langsung menggunakan kertas transparan milimeter yang diletakkan di atasfoto mikrograp. Dari hasil analisis diperoleh grain size pelet U02 sinter Cirene sebesar7,9 11mdan pelet PWR sebesar 6,9 11m.Sedangkan porositas pelet Cirene adalah12,4% dan pelet PWR adalah 29,9% per luas area spesimen.

Kata kunci : Pelet U02 sinter, porositas, grain size.

PENDAHULUAN

. Fabrikasi bahan bakar nuklir meliputi dua proses utama yaitu proses produksi pelet U02

dan perakitan bahan bakar. Proses produksi pelet U02 atau proses peletisasi terdiri dua prosesutama yaitu proses pengompakan dan proses penyinteran. Proses pengompakan adalah proseskonsolidasi serbuk menjadi padatan melalui proses mekanik. Proses pengompakan dilakukandengan cara mencetak serbuk U02 menggunakan alat press pada tekanan tertentu. Sedangkanproses penyinteran adalah proses pemanggangan pelet untuk mendapatkan pelet dengan densitasyang telah dipersyaratkan. Proses penyinteran dilakukan dengan cara memanaskan pelet d(lingkungan gas H2 pad a suhu tertentu.

Tujuan pembuatan pelet adalah meningkatkan densitas, sehingga jumlah U-235 per volumbahan bakar meningkat, mengungkung gas hasil fisi (dalam pori) dan mendapatkan bentuk standarsesuai syarat-syarat seperti penampilan fisis/mekanis EBN, standar bentuk dan penanganan EBN.Untuk memperoleh pelet sesuai dengan bentuk standar, diperlukan pengendalian prosespembuatannya. Uji pengendalian yang dilakukan untuk pengendalian proses antara lainpemeriksaan dimensi, cacat (visual), densitas, analisa kimia dan struktur mikro. Pemeriksaanstruktur mikro bertujuan untuk mengetahui porositas dan bentuk serta ukuran butir U02 setelahmengalami perlakuan penekanan dan pemanasan. Oleh karena porositas dan bentuk serta ukuranbutir dipengaruhi oleh tekanan pengompakan dan suhu sinter, sehingga dengan pemeriksaanstruktur mikro maka besarnya tekanan pengompakan dan suhu sinter yang optimal dapat ditentukan.Batasan spesifikasi pelet U02 sinter adalah ukuran butir (grain size) 5 - 25 Ilm[1], tidak adanyaporositas di batas butir dan porositas tidak lebih dari 10% dari tampang lintangnya.

Analisis struktur mikro terdiri dari 4 langkah utama yaitu sampling, preparasi sam pel,pengambilan gambar, dan perhitungan ukuran porositas/butir. Sampling dilakukan secara randomdua buah per lot terhadap sam pel yang telah lolos uji visual.

Preparasi sam pel meliputi: pemotongan, mounting, penggerindaan, pemolesan, etsa, dancleaning/drying. Pemotongan dimaksudkan untuk memenuhi persyaratan dimensi sam pel yangdiinginkan. Penggerindaan dimaksudkan untuk menghilangkan kerusakan permukaan sam pel akibatpemotongan. Pemolesan dimaksudkan untuk menghilangkan goresan permukaan sam pel akibatpenggerindaan. Etsa adalah pengikisan bahan secara selektif dengan menggunakan larutan kimiatertentu. Dalam etsa ini, batas butir terkorosi lebih awal sehingga terlihat jelas. Pengambilan gambar

285

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

dimaksudkan untuk merekam gambar struktur mikro sehingga ukuran porositas/butir dapat dihitung.Pengambilan gambar dilakukan dengan kamera menggunakan film atau digital.

Ukuran butir ditentukan dengan metode Heyn Lineal Intercept Count ASTM E 112 - 96(2004)[2J yaitu dengan cara menghitung jumlah intercept (N) pad a garis uji sepanjang 500 mm.Setelah jumlah intercept diketahui kemudian ditentukan ASTM Grain Size Number menggunakanGambar 6 ASTM E 112 - 96 (2004). Selanjutnya ditentukan diameter rata-rata butir denganmenggunakan Tabel4 ASTM E 112 - 96 (2004).

Jika perbesaran tidak sama dengan 500, maka ukuran butir ditentukan dengan menghitungjumlah intercept per 1 mm panjang spesimen dengan persamaan :

Nj

NL= --------------

L/M (1)

dimana :

NL : jumlah intercept per 1-mm panjang spesimen

M : perbesaran foto

L: panjang garis uji (500 mm)

Nj : jumlah intersep sepanjang garis uji

Setelah nilai NL diperoleh kemudian ditentukan ASTM Grain Size Number ditentukanmenggunakan Gambar 6 ASTM E 112 -96 (2004). Selanjutnya ditentukan diameter rata-rata butirdengan menggunakan Tabel4 ASTM E 112 - 96 (2004).

Porositas dihitung per luas area spesimen (ASTM E 562)[3] dengan cara mengukur langsungmenggunakan kertas transparan milimeter yang diletakkan di atas foto mikrograp.

Ketidakpastian

Diagram komponen ketidakpastian (cause and effect diagram) untuk penentuan estimasiketidakpastian penghitungan diameter rata-rata butir adalah sebagai berikut:

Pembesaran

(1)

Presisi

Diamaeter ratarata butir

Presisi

BanyaknyaIntercept &intersection

(2)

1. Ketidakpastian dari pengukuran pembesaran gambar (JiM)

Pengukuran panjang gambar skala mikrometer dilakukan berulang kali (n kali).Hasil pengukuran tersebut dibagi dengan panjang skala mikrometer yang sebenarnya (yangtercantum di skala mikrometer tersebut (misalnya: 0,01 mm). Hasil pembagian ini dinamakan M(pembesaran).Ditentukan nilai rata-ratanya (M ) dan simpangan bakunya (SM)

286

ISSN 0854 - 5561

Ketidakpastian dari tahap ini adalah:

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

2. Ketidakpastian dari penghitungan jumlah intercept & intersections (PN)

Penghitungan jumlah intercepL& intersections dilakukan berulang kali (n kali).Ditentukan nilai rata-ratanya (N ) dan simpangan bakunya (SN)

Ketidakpastian dari tahap ini adalah:.

SN

IlN = -r;;

3. Ketidakpastian gabunganData hasil dari (1) dan (2) dimasukkan ke dalam rum us:

Ild

d=

Dengan demikian, diperoleh ketidakpastian gabungan Pd'd: diameter butir

4. Ketidakpastian yang dip,erluasKetidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian yang diperluas. Untuk tingkat kepercayaan95%, digunakan faktor pencakupan k = 2..Jadi ketidakpastian yang diperluas = ~.

TAT A KERJA

BAHAN

1. Pelet U02 Sinter2. Bahan mounting Acryfix kit3. Kertas ampelas : silikon karbida 320, 400, 600, 800,1000,12004. Polishing cloth OP-felt5. Pasta Alumina

6. Cairan pencuci : akuades dan alkohol7. Campuran Etsa : 10 cc H2S04 90% dan 90 cc H202 30%[4]8. Film ASA 200

ALAT

1. Mesin pemotong sam pel ada di laboratorium Peletisasi.2. Cetakan plastik, untuk membuat pemegang sam pel.3. Mesin grinding/polishing.4. Mesin pengering (Drybox).5. Beberapa buah gelas kimia.6. Mikroskop lengkap dengan alat untuk pemotretan.

CARA KERJA

Pelet U02 sinter dipotong menggunakan alat pemotong sam pel yang ada di laboratoriumPeletisasi dengan cara memotong pelet menjadi dua bagian pad a pertengahan tinggi.

Sam pel ditempatkan pada cetakan plastik dalam posisi tengah pada bagian plat/mendatarcetakan, bagian permukaan cuplikan berada di bagian bawah. Selanjutnya dituangkan cairanmounting yang terdiri campuran 2 bagian serbuk Acryfix dan 1 bagian cairan Acryfix sampaimenutupi seluruh bagian cuplikan. Biarkan untuk pengeringan/pengerasan.

287

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Cuplikan yang siap dari mounting ditandai dengan memberi nama atau kode padamountingnya, menggunakan alat grafir atau alat tulis lain yang bisa dipergunakan untuk itu.

Permukaan cuplikan digesekkan diatas permukaan grinder atau polisher pada alat, secaramanual. Pekerjaan grinder dan polisher dimulai dari tingkat kasar (kertas grinder/polisher kasar) ketingkat yang lebih halus (kertas grinder/polisher halus), hal ini dilakukan sesuai dengan goresanpad a cuplikan.

Permukaan cuplikan selesai grinding dan polishing dicuci dengan cara menyapu/mengolespermukaan cuplikan dengan kapas pembersih di bawah air yang mengalir dari kran. Selanjutnyadicuci dengan air suling menggunakan alat Ultrasonic cleaner, kemudian dikeringkan menggunakanalat Dry box.

Larutan Etsa terdiri dari 10 mL H2S04 90% dan 90 mL H202 30%. Etsa dilakukan denganmenyelupkan (immerse) sam pel ke dalam campuran etsa selama 10 sampai 60 detik yang dikontrolsecara berkala sampai gambar yang diharapkan keluar sebaik mungkin.

Pengambilan gambar dilakukan menggunakan Mikroskop Optik. Kamera untuk pemotretanmenggunakan film roll.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis struktur mikro ditampilkan dalam bentuk gambar yaitu Gambar 1, 2, 3, dan 4.

(a) (b)

Gambar 1. Bentuk butir pelet sinter Cirene potongan membujur posisi (a) pinggir (b)tengah

(a) (b)

Gambar 2. Bentuk butir pelet sinter Cirene potongan melintang, posisi (a) pinggir(b) tengah

288

ISSN 0854 - 5561

(a)


(b)

Gambar 3. Bentuk butir pelet sinter PWR potongan membujur, posisi (a) pinggir (b)tengah

(a) (b)

Gambar 4. Bentuk butir pelet sinter sinter PWR potongan melintang, posisi (a)pinggir (b) tengah

Gambar 1, 2 merupakan bentuk butir dari pelet Cirene, sedangkan Gambar 3 dan 4merupakan bentuk butir dari pelet U02 PWR yang mana batas butir (grain boundary) dari keduapelet sudah terlihat. Oistribusi porositas dari pelet Cirene relatif merata dan berukuran kecil, namundemikian masih terdapat porositas yang ada di batas butir yang keberadaannya tidak diinginkan.Sedangkan porositas dari pelet PWR berukuran relatif besar dan juga terdapat porositas yangberada di batas butir. Oari Gambar 1, 2, 3 dan 4 dapat ditentukan ukuran butir dan porositas daripelet seperti pad a Tabel 1.

289


Tabel1. Data hasil pengamatan struktur mikro pelet sinter

ISSN 0854 - 5561

Jumlah Intercept

Jumlah

KodeIntercept perGrain sizePorositas (%

Sam pel

Perbesaranrata-rata per 5001-mm(11m)luas)mm spesimen

C4 5.4

4911461437,912,4

PWR4

4911601576,929,9

Perhitungan KetidakpastianUntuk Pelet Cirene :

1. Dari pengukuran pembesaran gambar diketahui nilai rata-ratanya (M) 491 simpangan baku(SM) 2,2 dan pengukuran dilakukan 5 kali.Ketidakpastian dari tahap ini adalah:,

JiM = ~ = 0,98

2. Dari penghitungan jumlah intercept & intersections diketahui simpangan baku (SN) sebesar 10,8dan penghitungan dilakukan 4 kali.Penghitungan jumlah intercept & intersections dilakukan berulang kali (n kali).Ketidakpastian dari tahap ini adalah :,

10,8 4JiN = J4 = 5,

3. Ketidakpastian gabunganData hasil dari (1) dan (2) dimasukkan ke dalam rum us:

(0 98 )2 ( 5 4 )2Jid = -'- + -'- 1= 0037d 491 146 '

.Dengan demikian, diperoleh ketidakpastian gabungan fld =0,037 x 7,9 = 0,29.

4. Ketidakpastian yang diperluasKetidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian yang diperluas. Untuk tingkat kepercayaan95%, digunakan faktor pencakupan k_~=__2__. _

Jadi ketidakpastian yang diperluas = ~ x 0,29 =0,58flmlDengan cara yang sama untuk Pelet PWR diperoleh ketidakpastian sebesar 0,13 11m.

KESJMPULAN

1. Grain dan grain boundary dari pelet U02 Cirene dan PWR sudah terbentuk.2. Ukuran butir (grain size) pelet U02 Cirene adalah 7,9 ± 0,58 11mdan pelet PWR sebesar 6,9 ±

0,13I1m.3. Porositas pelet U02 Cirene adalah 12,4 % dan pelet PWR sebesar 29,9 % per luas area

spesimen dan masih terdapat porositas yang berada di batas butir.4. Dari segi ukuran butir pelet Cirene dan PWR sudah memenuhi spesifikasi yang ditentukan

namun dari segi jumlah porositas belum memenuhi.

290

ISSN 0854 - 5561

DAFTAR PUSTAKA


[1] HERU S, Petunjuk Pelaksanaan Kendali Mutu Fabrikasi Bahan Bakar, Pusat Elemen BakarNuklir, 1990.

[2] ASTM Standard, Designation E 112 - 96 (2004), Standard Test Methods for DeterminingAverage Grain Size, American Society for Testing Material, Philadelpia, 2004.

[3] ASTM Standard, Designation E 562, Practice for Determining Volume Fraction by SystematicManual Point Count, American Society for Testing Material, Philadelpia.

[4] ASEP S, Laporan Training untuk analisa cuplikan Metalografi Elemen Bakar Nuklir Cirene, IFECPlant Saluggia, Itali, Nopember 1984 - April 1985.

TANYA JAWAB

1. Ir. Eric Johneri

• Tampilkan foto struktur mikro yang benar disertai dengan metode pengukuran butiran

(Heyns)?

Ngatijo

• Foto, metode pengukuran dan rumus sudah ada di makalah. Hanya saja foto perlu

ditampilkan yang lebih bagus.

291

Documents

ANALISIS STRUKTUR-MIKRO PELET URANIUM OKS IDA SINTER