UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA

DE MÉXICO

FESC C-1

INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA III

REPORTE DE LA PRÁCTICA:

“REPARTO DE LA DITIZONA ENTRE CLOROFORMO Y AGUA

EN FUNCIÓN DEL pH”

PROFRA. RUTH MARTÍNEZ RESÉNDIZ

INTEGRANTES DE EQUIPO

ARIAS MALDONADO AREISHA MIROSLAVA

AUSTRIA ALCANTARA MARCO

PASTEN PEREZ LUIS HERNANDO

ROSALES HERNANDEZ LUIS FERNANDO

28 – SEPTIEMBRE – 2010

INTRODUCCION

La técnica más importante de separación se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgánica.

Si se agrega un soluto a un sistema constituido por dos líquidos inmiscibles, aquél tiende a distribuirse entre las dos fases, lo anterior recibe el nombre de reparto. La distribución del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio que se describe por medio de la ley de distribución, también conocida como ley del equilibrio heterogéneo, y puede enunciarse como sigue: A una temperatura dada, la relación de las concentraciones en equilibrio (más exactamente las actividades) de una sustancia distribuida entre disolventes no miscibles en contacto es constante. Esta constante se llama constante de distribución, coeficiente de distribución o coeficiente de reparto. La expresión matemática de la ley es sencilla:

K D=C1

C2

en que C1 y C2 son las concentraciones del soluto en equilibrio en los disolventes 1 y 2. Aunque la ley tiene algunas restricciones, tales como la no asociación o la no disociación del soluto.

Si una cantidad dada de un soluto en un disolvente se equilibra con un segundo disolvente no miscible con el primero, el soluto se distribuye entre los dos disolventes en la relación que exista entre sus solubilidades en los mismos. La cantidad total de soluto encontrada dependerá, por tanto, de su solubilidad en cada disolvente y del volumen de cada fase.

En el siguiente reporte experimental se detallan los pasos que se realizaron para la repartición de estos sistemas así como los resultados obtenidos y la conclusión a la que llego el equipo de trabajo con respecto a lo realizado y al conocimiento teórico sabido.

En nuestro siguiente reporte experimental veremos cómo se da un reparto simple entre dos fases (una orgánica y una acuosa) en donde la Ditizona en este caso será la fase orgánica y el agua será la fase acuosa, ésta última estará dada por diferencias de pH, con las cuales se realizarán diferentes extracciones con base a el pH asignado, para poder medir la absorbancia y el pH después de cada extracción, además de calcular el coeficiente de reparto de cada uno de los sistemas. Se harán las gráficas correspondientes y se compararán las teóricas y las experimentales, y así de igual manera se realizará el cálculo del rendimiento de extracción.

OBJETIVOS

Establecer espectrofotométricamente el reparto de la Ditizona (HDz) entre

cloroformo y agua en función del pH.

Obtener la gráfica de %RHDz experimental en función del pH y comparada con la

gráfica teórica.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

Material Equipo ReactivosVasos de precipitados 100mL.

Embudo de separación.Pipeta volumétrica de 10 mLPipeta volumétrica de 5 mL

Matraces volumétricos 10 mLTubos de ensayo.

Gradilla.

pH – metroEspectrofotómetro

.

HCl [1N]NaOH

AcetonaAgua Desionizada

Solución Ditizona/CHCl3 [2.5x10-5 M]

PARTE EXPERIMENTAL

Preparación de sistemas acuosos a diferentes pH’s

1. Se colocan en un vaso de precipitado aproximadamente 100ml agua desionizada y se ajusta el pH a 1 con la cantidad necesaria de HCl o NaOH y la ayuda de un pH metro.

2. Preparar 6 sistemas adicionales, para los siguientes pH’s = 3.5, 7, 9, 11, 13. Se procede como se describió en el paso anterior.

PROCEDIMIENTO:

PARTE I (Preparación de los sistemas de extracción)

1. Colocar en un embudo se separación de 60ml limpio y seco, 10ml de agua desionizada con una pipeta volumétrica a la cual previamente el pH se ajustó a 1.

2. Agregar 5ml de Ditizona/CHCl3 2.5 X 10-5 M con una pipeta volumétrica (en ese mismo embudo).

3. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las fases.4. Separar las fases guardando la fase orgánica en matraces de 10ml (asegurándose que

estén perfectamente secos con acetona) y la fase acuosa en tubos de ensayo.5. Repetir los pasos anteriores a los pH’s faltantes (3, 5, 7, 9, 11 y 13) como se

muestra en la siguiente tabla.

Preparación de los sistemas.

Sistema pHexp Volumen de Dz 5x10-5 M (ml)

Volumen de la fase acuosa (ml)

1 1 5 102 3 5 103 5 5 104 7 5 105 9 5 106 11 5 107 13 5 10

PARTE II (Obtención de espectros y datos experimentales)

6. Obtener el espectro de absorción de la fase acuosa (al sistema con pH = 13) entre 300-700nm, utilizando el agua desionizada como blanco. (Determinar la λ máxima).

7. Obtener el espectro de absorción de la fase orgánica (al sistema con pH = 1) entre 300-700nm, utilizando cloroformo como blanco. (Determinar la λ máxima).

8. Medir la absorbancia de todas las fases acuosas en la longitud de onda determinada en el paso 6. Anotar los valores obtenidos en la tabla de resultados.

9. Medir la absorbancia de todas las fases orgánicas en la longitud de onda determinada en el paso 7. Anotar los valores obtenidos en la tabla de resultados.

10. Medir directamente la absorbancia de la solución de Ditizona en cloroformo inicial (Amáx).11. Medir el pH final de la fase acuosa para todos los sistemas. Anotar los valores en la tabla

de resultados.

NOTAS

- Lavar los embudos de separación con suficiente agua y quitando la llave para asegurar que las conexiones estén perfectamente limpias. Enjuagar enseguida con agua destilada y finalmente con agua desionizada.

- Verificar que la coloración verde la Ditizona en cloroformo no cambie en los embudos de separación. Si esto sucede, desechar la fase orgánica y lavar nuevamente el embudo.

- El pH del agua desionizada se ajusta con soluciones de HCl y NaOH 1M.- Las celdas de plástico no se utilizan para la solución orgánica.

Colocar los desechos de fase orgánica en el contenedor que se ubica en la campana de extracción

y etiquetado como RESIDUOS DE CLOROFORMO. Así como los desechos de fase acuosa en donde

haya residuos de CLOROFORMO.

RESULTADOS OBTENIDOS EN LA PRÁCTICA

(Antes de agitar) (Después de agitar y separar las fases)

Sistema pHexp

inial

OBSERVACIONESpHexp

final

OBSEVACIONES ABSORBANCIAFase

AcuosaFase

OrgánicaFase

AcuosaFase Orgánica Fase

AcuosaFase

Orgánica

1 1.1 Incoloro Turquesa 1.1 Incoloro Turquesa 0.003 1.1502 3 Incoloro Turquesa 2.7 Incoloro Azulado 0.007 0.8103 5.2 Incoloro Turquesa 5.98 Turbia Morado 0.000 0.7264 7.14 Incoloro Turquesa 7.03 Turbia Morado claro 0.003 0.5725 9.41 Incoloro Turquesa 9.33 Turbia Morado claro 0.028 0.5446 10.81 Incoloro Turquesa 10.97 Amarillo Rosa 0.2 0.1117 12.16 Incoloro Turquesa 11.96 Amarillo Rosa claro 0.219 0.087

La ditizona en fase orgánica tiene una Amáx de: 1.130

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Gráfica de A = f (pHexperimental) para Ditizona en ambas fases.

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 130

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2A vs pH experimental

Fase Acuosa

Fase Orgánica

pH experimental

A

Para justificar el reparto de la Ditizona observado experimentalmente comparamos nuestro diagrama con los diagramas teóricos realizados de de log DDz’ = f(pH) y pDz’ = f(pH):

pH [H3O+] D´(Dz) log D %R(Dz) p Dz

0 1 9999.68377 3.99998627 99.9950001 6.301037981 0.1 9996.83872 3.99986269 99.9949987 6.30091442 0.01 9968.47691 3.99862881 99.9949844 6.299680593 0.001 9693.4657 3.98647908 99.9948422 6.287531474 0.0001 7597.46927 3.88066895 99.9934193 6.181727535 0.00001 2402.53073 3.38066895 99.9791929 5.681789326 0.000001 306.5343 2.48647908 99.8371517 4.788216897 0.0000001 31.5230918 1.49862881 98.4386267 3.806493268 0.00000001 3.16127798 0.49986269 86.3435663 2.86466279 1E-09 0.31621777 -0.50001373 38.7418382 2.21283604

10 1E-10 0.03162268 -1.50000137 5.94833102 2.0266334911 1E-11 0.00316228 -2.50000014 0.62848047 2.0027380712 1E-12 0.00031623 -3.50000001 0.06320558 2.0002745913 1E-13 3.1623E-05 -4.5 0.00632416 2.0000274714 1E-14 3.1623E-06 -5.5 0.00063245 2.00000275

Tabla de datos teóricos para los gráficos de la Dz

Para la obtención de los datos teóricos anteriores se utilizaron las siguientes formulas aplicadas en una hoja de cálculo:

¿

D, ( Dz )=KD

¿¿¿

% R ( Dz )= γ D, ( Dz )1+γ D, (Dz )

∗100

pDz=logn

V Ac

+ log (1+γ D, ( Dz ) )

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

-6-5-4-3-2-1012345

Diagrama de log D' = f(pH) para la Ditizona en CHCl₃

pH

log

D'

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 140

1

2

3

4

5

6

7

Perfil de distribución de pDz' = f(pH) para la Ditizona en CHCl₃

pH

pDz'

Analizando los diagramas anteriores podemos ver que alrededor de pH’s menores de 4 el reparto de Ditizona entre las dos fases es mayor en la fase orgánica esto nos dice que a pHs muy ácidos la Ditizona tiende a estar en mayor cantidad, es decir, la concentración de Dz es muy baja en la fase acuosa a pHs ácidos; y a pH’s mayores de 4 el reparto es favorecido hacia la fase acuosa o sea que a pHs básicos la concentración es mayor en esta fase.

La concentración de nuestra Ditizona en la fase orgánica y acuosa la podemos explicar mediante los cambios de la coloración que existieron en la fase orgánica principalmente a diferentes pH puesto que fue cambiando de un tono verde hasta uno rosado en donde vemos perfectamente que va cambiando de fase nuestra Ditizona puesto que mostro un cambio de coloración debido a que el reparto se ve favorecido en la fase orgánica en pH acido y favorecido en la fase acuosa a pH básico.

Para la construcción del grafico de %R experimental en función del pH se utilizó la siguiente fórmula:

%Rexperimental=100∗( Aorg sistema / Aorg máx )

Obteniendo los siguientes resultados graficándolos posteriormente.

pH exp Aorg sist %R exp

1 1.150 101.7699123 0.810 71.6814159

4.31 0.726 64.2477876

7.01 0.572 50.619469

9 0.544 48.1415929

11 0.111 9.82300885

13 0.087 7.69911504

A org max = 1.13

Tabla de resultados del %R exp

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 130

102030405060708090

100110

%Rexp vs %Rteo

%Rexp%Rteo

pH

%R

Al realizar la comparación de el diagrama experimental con el diagrama teórico se observa que efectivamente a pH ácidos la concentración de Ditizona en Cloroformo no ha cambiado por lo tanto el porcentaje de R es 100 pero conforme el pH se vuelve básico la cantidad de Ditizona ha disminuido por lo que se extrae una cantidad menor de Ditizona de la fase orgánica.Observamos que nuestro grafico experimental no comienza ni finaliza en el valor de la teórica como lo muestra la comparación de estas, esto se puede deber a los errores experimentales ya que el valor de A a diferentes pH tiene un valor mayor a la A máx. Por lo tanto al resolver en la ecuación uno de los valores dio mayor al 100%.

CONCLUSIONES

En esta práctica experimental podemos decir que logramos establecer por medio del espectrofotómetro el reparto en una extracción líquido – líquido de la Ditizona entre cloroformo y agua variando el pH de la solución acuosa.Pudimos observar que a pH’s ácidos el reparto de la Ditizona se favorecía en la fase orgánica y a pH’s básicos el reparto se favorecía en la zona acuosa.Se puede concluir que en el desarrollo de esta práctica se cumplieron los objetivos planteados al inicio de esta práctica

BIBLIOGRAFÍA

VALCARCEL, Cases M. Y Gómez Hens A., “Teoría y Práctica de Extracción Líquido-Líquido”, Ed. Reverté, Barcelona, 1998.

AYRES, Gilbert H., Análisis Químico Cuantitativo, Harla, México. 1970.