131
Laporan Akhir “Analisa Kualitatif Sampel” Laporan ini diajukan untuk memenuhi salah satu tugas akhir praktikum mata kuliah Kimia Analitik 1 Nama : Turgani Pradhana Sastra NIM : 3211111033 Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Analitik 1 Gani

Embed Size (px)

Citation preview

Laporan Akhir

“Analisa Kualitatif Sampel”

Laporan ini diajukan untuk memenuhi salah satu

tugas akhir praktikum mata kuliah

Kimia Analitik 1

Nama : Turgani Pradhana Sastra

NIM : 3211111033

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Jenderal Ahmad Yani

2012

Kata Pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta

karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan Laporan akhir Kimia

Analitik 1 ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya. Laporan ini berisikan tentang

rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri atas Identifikasi Preparatif sampel,

Reaksi Spesifik Untuk kation, Reaksi Spesifik untuk Anion, Reaksi Spesifik Untuk Sistem

Carnog, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Garstenzang, Analisa Golongan Anion sistem Weisz,

Analisa Kualitatif Senyawa Organik. Makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita

semua tentang khususnya reaksi Kation dan Anion. Kami menyadari bahwa Laporan ini

masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat

membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan Laporan ini. Akhir kata, kami

sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan

Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa

meridhai segala usaha kita. Amin.

Penyusun

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material

untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia

analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan

untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia,

baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk

mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.

Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target dan metode.

Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia bioanalitik, analisis

material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik.

Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi menjadi spektroskopi, spektrometri

massa, kromatografi dan elektronforesis, kristalografi, mikroskopi, dan elektrokimia.

Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen canggih, akar dari

kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal

dari teknik analisis tradisional yang masih dipakai hingga sekarang. Contohnya

adalah titrasi dangravimetri.

1.2 Rumusan Masalah

Dari penjelasan tersebut, maka rumusan permasalahannya adalah

1. Apa sajakah kandungan kation yang terkandung dalam sampel ?

2. Apa sajakah kandungan anion yang terkandung dalam sampel ?

3. Bagaimanakah mengidentifikasi preparatif suatu sampel baik organik maupun

anorganik ?

4. Bagaimana menganalisa golongan kation menurut sistem carnog ,dan

garstenzang ?

5. Bagaimana menganalisa golongan anion menurut sistem Weisz ?

6. Bagaimana menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT ?

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Prinsip

Berdasarkan Identifikasi sampel yang meliputi pengamatan secara makro tentang

wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis dari senyawa organik dan anorganik.

1.2. Tujuan

MODUL I

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL

Dapat mengetahui pengetahuan tentang suatu sampel dari golongan senyawa

anorganik dan senyawa organik serta melihat karakterisasi dan pengelompokan sifat

sampel yang dianalisis.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel Anorganik

dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan adalah alkohol, aseton,

benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah persenyawaan organik yang mempunyai

satu atau lebih gugus fungsi hidroksil.

Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu :

1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan logam

membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah, menghantarkan arus

listrik, menghasilkan gas CO2 apabila direaksikan dengan karbonat dan

bereaksi dengan basa menghasilkan garam dan air.

2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi biru,

menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif, menghasilkan gas

hydrogen dan bereaksi dengan asam menghasilkan garam dan air.

Identifikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia

untuk menetapkan jenis/ karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis,

sekaligus pula dapat menetapkan metoda / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi

meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat

hidroskopis. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur

dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara interaksi electron

dalam sampel.

Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis.

Praktikum yang dilakukan menggunakan sampel anorganik dan organik dari tanaman

yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 PERALATAN

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung reaksi

3. Plat tetes

4. Pipet tetes

5. Gelas kimia

6. Spatula

7. Batang pengaduk

8. Beaker glass 250ml dan 500ml

9. Kawat nikrom

10. Alat destruksi basah

11. Kaki tiga + kasa asbes

12. Kaca arloji

13. Botol semprot

14. Botol warna penyimpanan sampel

3.2 BAHAN

1. Sampel anorganik

2. Sampel organik

3. Aquadest

4. HCl 2M

5. HCl pekat

6. Benzen

7. Eter

8. Kloroform

9. H2SO4

10. HNO3 2M

11. HNO3 pekat

12. H2O2

13. Alkohol

14. Aceton

15. Na2CO3

16. K2CO3

17. NaOH

3.3 Cara kerja

Reaksi dengan NaOH

sampel anorganik

+ 0,5 mL larutan NaOH 1M

- Diamati apa yang terjadi

+ 0,5 mL larutan NaOH 1M

- Diamati apa yang terjadi

+ 0,5 mL larutan NaOH 1M

- Diamati apa yang terjadi

+ 0,5 mL larutan NaOH 1M

-Diamati apa yang terjadi

Hasil

sampel Daun

sampel Batang

sampel Akar

Hasil

Hasil

2,PREPARATIF SAMPEL

Sampel Anorganik

+100 mL pereaksi (isi sendiri)

-disimpan dalam botol gelap,diberi label.

+100 mL pereaksi (isi sendiri)

-disimpan dalam botol gelap,diberi label.

+100 mL pereaksi (isi sendiri)

-disimpan dalam botol gelap,diberi label.

Hasil

10 gram sampel anorganik

10 gram sampel daun

10 gram sampel batang

Hasil

Hasil

+100 mL pereaksi (isi sendiri)

-disimpan dalam botol gelap,diberi label.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL PERCOBAAN

Hasil

10 gram sampel akar

Hasil

4.1.1 Anorganik (sampel B)

Wujud : Padat

Rupa : Serbuk atau serpihan kecil

Warna : Coklat Kehitaman

Bau : -

a. Tabung 1 + sampel + H2O = Larutan menjadi keruh dan sampel

tidak larut, terdapat endapan

b. Tabung 2 + sampel + HCl 2M = Keruh, terdapat endapan dan

berbau

c. Tabung 3 + sampel + HCl pekat = Kuning bening, larut setelah 1

menit dan berbau

d. Tabung 4 + sampel + HNO3 2M = Keruh, terdapat endapan dan

berbau

e. Tabung 5 + sampel + HNO3 pekat = Keruh, terdapat endapan dan

berbau

f. Tabung 6 + sampel + aquaregia = Keruh, sedikit larut, redapat

endapan dan berbau

4.1.2 Organik (sampel tanaman Leunca (Solanum Nigrum L.))

Daun

Wujud : Padat

Rupa : Serbuk atau serpihan kecil

Warna : Hijau

Bau : -

a. Sampel + alkohol = Berwarna Hijau Tua

b. Sampel + aceton = Berwarna Hijau Tua

c. Sampel + benzen = Berwarna Hijau Kekuningan

d. Sampel + eter = Berwarna Hijau Muda

e. Sampel + kloroform = Berwarna Hijau Muda

Batang

Wujud : Padat

Rupa : Serbuk

Warna : Hijau

Bau : -

a. Sampel + alkohol = Berwarna Hijau Muda

b. Sampel + aceton = Berwarna Hijau Muda

c. Sampel + benzen = Bewarna Hijau Kekuningan

d. Sampel + eter = Berwarna Hijau Muda

e. Sampel + kloroform = Berwarna Hijau Kekuningan

Akar

Wujud : Padat

Rupa : Serbuk

Warna : Coklat

Bau : -

a. Sampel + alkohol : Berwarna bening

b. Sampel + aceton : Berwarna bening

c. Sampel + Benzen : Berwarna Lebih bening.

d. Sampel + eter : Berwarna bening

e. Sampel + kloroform :Berwarna bening.

Reaksi Nyala Organik :

Untuk daun dan batang dengan pelarut benzene terlihat warna biru

putih

4.2 PEMBAHASAN

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, sampel anorganik (sampel B) yang

lebih larut jika ditambahkan pelarut Aquaregdibanding dengan pelarut lainnya.

Hal ini dikarenakan aquaregia adalah larutan yang dibuat dari pencampuran asam

klorida (HCl) pekat dan asam Nitrat pekat dengan perbandingan 3:1 .

Aquaregia bersifat korosif, mengeluarkan asap warna kuning, dan hanya

larutan aquaregia yang mampu melarutkan emas dan platina. Karena

kemampuannya yang melarutkan emas dan platina, maka aquaregia mampu

melarutkan sampel B dibanding pelarut lainnya. Aquaregia bersifat kurang stabil,

dan jika dipakai larutan ini harus baru dibuat.

Untuk sampel organik digunakan dengan tanaman Sambang Colok dengan

nama latin Aerva Sanguidenta. BL yang lebih larut menggunakan pelarut aseton .

Aseton sifatnya mudah menguap, ini menyebabkan tutup pada botol sampel harus

benar-benar ditutup rapat atau dengan tambahan plastik. Aseton biasanya

digunakan sebagai pelarut non polar.

Warna yang dihasilkan dari uji nyala sesuai dengan unsur atau logam

penyusunnya. Eksitasi elektron pada elektron valensi, akibat dirangsang oleh

pembakaran dengan Bunsen, memberikan eksitasi electron yang berbeda untuk

setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang dicirikan oleh

warna yang muncul.

Dari percobaan reaksi spesifik dengan menggunakan asam sulfat untuk semua

sampel dapat diketahui dengan asam sulfat encer dapat ditemukan senyawa positif

yaitu HOAc yang dapat memerahkan kertas lakmus yang berarti larutan tersebut

bersifat asam sedangkan dengan asam sulfat pekat ditemukan dua senyawa positif

yaitu HOAc dan CO2 yang mana dapat mengeruhkan air barit Ba(OH)2.

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Pelarut yang cocok untuk sampel anorganik yaitu HCl pekat.

2. Pealrut yang cocok untuk sampel organik baik daun, batang dan akar yaitu benzen.

3. Senyawa positif semua sampel baik anorganik maupun organik pada reaksi dengan

asam sulfat encer yaitu hanya HOAc.

4. Senyawa positif semua sampel baik anorganik maupun organik pada reaksi dengan

asam sulfat pekat yaitu hanya CO2 dan HOAc.

DAFTAR PUSTAKA

1. Cotton, Wilkinson.1989.Kimia Anorganik Dasar 1.UI-press.Jakarta.

2. Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid

3.Erlangga.Jakarta.

3. http://trunojoyo.ac.id/buku%zoorganik.pdf

BAB I

PENDAHULUAN

MODUL II

REAKSI SPESIFIK UNTUK KATION

1.1. Prinsip

Berdasarkan reaksi spesifik uji kualitatif untuk kation.

1.2. Tujuan

Melakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas

untuk kation bersangkutan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion ion yang

bermuatan negatif. Analisis kimia dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu :

1. Analisis Kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari dan

menyelidiki adanya suatu unsur dalam sampel.

2. Analisa Kuantitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari atau

menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam sampel.

Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam

keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi

gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan

dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.

Dalam analisis kualitatif sistematis, kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan, berdasarkan sifat-sifat kation itu terdapat beberapa reagensia. Reagensia

yang umum dipakai diantaranya : asam klorida, Hidrogen sulfide, Amonium sulfide,

dan Amonium karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atas apakah suatu kation

bereaksi dengan reagensia, reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak boleh

dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan

kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut. Dalam pengambilan

reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet

untuk satu reagen.

Ciri-ciri golongan kation adalah sebagai berikut :

1. Golongan I : Kation-kation golongan ini membentuk endapan putih dengan asam

klorida (HCl)encer. Kation-kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium I

(Hg+) dan perak (Ag+).

2. Golongan II : kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida

(HCl) tetapi memebentuk endapan sulfide dengan hydrogen sulfida (H2S) dalam

suasana asam mineral encer. Kation-kation golongan ini dibagi dalam 2 sub

golongan, yaitu : II A (Golongan tembaga)

1. Merkurium II (Hg 2+)

2. Tembaga II (Cu+2)

3. Bismut (Bi)

4. Kadmium (Cd2+)

II B (Golongan Arsen)

1. Arsenik III (As3+)

2. Arsenik V (As3+)

3. Stribium (Sb5+)

4. Timah II (Sn2+)

5. Timah V (Sn5+)

3. Golongan III : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer atau

dengan H2S. Dalam suasana asam mineral encer, melainkan membentuk endapan

dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau sedikit basah.

4. Golongan IV : Golongan ini tidak beraksi dengan reagensia golongan I, II, III.

Kation-kation ini membentuk endapan karbonat dengan (NH4)2CO3 dengan adanya

NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam.

5. Golongan V : Kation-kation golongan ini disebut kation golongan sisa,karena

tidak membentuk endapan dengan reagensia sebelumnya.

BAB III

METEDOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat :

1. Test tube

2. Pipet tetes

3. Kertas saring

4. Kaca arloji

5. Plat tetes

6. Labu semprot

7. Rak test tube

8. Spatula

9. Batang pengaduk

10. Bunsen

11. Penangas air

3.2 Bahan :

1. Aquadest 42. MnCl 2M

2. AgNO3 2M 43. NH4Ac 6M

3. HCl 2M 44. Aluninon

4. (NH4)2CO3 45. (NH4)2CO3

5. HNO3 2M 46. Morin

6. KBr 1M 47. Na2CrO4 2M

7. PbNO3 2M 48. Pb Acetat 1M

8. K2CrO4 1M 49. Ni (NO3)2 2M

9. NaOH 2M 50. Na.Acetat 1M

10. H2SO4 2M 51. Dimetylglioksim

11. SnCl2 1M 52. Co(NO3)3 2M

12. Anilin 53. KSCN padat

13. Lempengan Cu 54. Amilalkohol

14. Cu(NO3)2 2M 55. α-nitoso β-napthol

15. Benzoinoxim 56. Kloroform

16. K4Fe(CN)6 57. Zn(NO3)2 2M

17. Cd(NO3) 2M 58. K2Hg(SCN)4 1M

18. Larutan H2S 59. Ca(NO3)2 2M

19. Chinconine 60. Na-dihidroxytartarat

20. KI 61. (NH4)2C2O4 1M

21. Bi(NO3)2 2M 62. Ba(NO3)2 2M

22. Na2Sn2O 63. Kertas Rodizonat

23. As(NO3)3 2M 64. K2CrO4 1M

24. NaOH 6M 65. As.Asetat 1M

25. Serbuk Al 66. Cr(NO3)3 2M

26. HgCl2 1M 67. Mg(NO3)2

27. H2O2 3% 68. NH4Cl 2M

28. HNO3 pekat 69. NH4OH pekat

29. Mo(NO3)2 1M 70. Titan Yellow

30. HgCl2 1M 71. Na2HPO4 1M

31. Cacoteline 72. KNO3 2M

32. SnCl2 1M 73. Na2CO(NO3)6 pekat

33. Rhodamine B 74. Dipikrilamin

34. KNO3 padat 75. NaCl 2M

35. Na.Acetat 6M 76. NaNO3

36. Na2S2O3padat 77. Zn Uranil Acetat

37. KSCN 2M 78. NH4(NO3)

38. K4Fe(CN)6 79. NaOH 6M

39. HNO3 6M 80. Aluminon

40. KIO/ PbO2/ NaBiO3padat 81. Magneson I

41. FeCl3 2M

3.3 Cara kerja

A. Kation Kelompok I

1. Ag⁺

a.

+ HCL 2M + KBr 1M

- endapan putih

- dicuci H₂O

+ (NH₄)₂CO₃ 2M

b.

+ HNO₃ 2M

Sampel

Hasil

Sampel

Endapan kuning

Endapan larut Sampel

Endapan putih

2. Pb⁺⁺

a. b.

+ K₂CrO₄ 1M + H₂SO₄ 2M

- endapan kuning + alkohol

+ NaOH 2M

Sampel

Endapan larut

Sampel

Endapan putih

3. Hg⁺⁺ a. b.

+ K₂CrO₄ 1M - ditetesi sampel

- endapan kuning - digosok (kertas saring)

+ NaOH 2M

Sampel

Endapan larut

Sekeping tembaga

Mengkilat

4. Cu⁺⁺

a. b.

+ pada kertas saring + HCl 2M

+ benzoinoxim + K₄Fe(CN)6

- dikenakan pada uap NH₃

Sampel

Warna biru

Sampel

Endapan merah coklat

5. Cd⁺⁺

+ H₂S

Sampel

Warna kuning

6. Bi⁺⁺⁺ a. b.

- ditetes pada kertas saring + NaOH 2M

+ sampel + Na₂SnO₂

Cinchonin KI

Noda jingga merah

Sampel

Endapan coklat hitam

7. As⁺⁺⁺ a. b.

+ NaOH 6M + H₂O₃ 3%

+ potongan Al - dipanaskan

- diletakkan kertas yang hingga hilang

dibasahi HgCl₂ di mulut + HNO₃ pekat

tabung + pereaksi

molibdat

Sampel

Warna jingga atau coklat Endapan putih

Sampel

8. Sb⁺⁺⁺

a. b.

+ reagen Rhodamin B + NaOAc 6M

- hablur oleh KNO₂, diaduk + sebutir Na₂S₂O₃

- dipanaskan

Sampel

Warna ungu

Sampel

Warna merah

Kelompok kation II

1. Sn⁺⁺ a. b.

+ HgCl₂ - ditetes pada

kertas saring

+ sampel

Sampel

Warna ungu

Cacotheline

Warna merah atau ungu

2. Fe⁺⁺⁺ a. b.

+ KSCN 2M + K₄Fe(CN)6

Sampel

Warna merah darah

Sampel

Warna biru

2. Ni⁺⁺

+ NaAc

+ dimetil glioksin

Sampel

Endapan merah

3. Mn++

4. Al+++

5. Cr+++

1-2 tetes Sampel

+ 5 tetes HNO3+ NaBiO

3

- Panaskan timbul warna ungu

Hasil

5 tetes Sampel

+NH4Ac

+ 3 tetes pereaksi aluminon- Panaskan 5 menit Ha

sil

+ (NH4) 2CO3 sampai basa terjadi endapan merah

3 tetes Sampel

+ Pereaksi Morin- terjadi fluoresensi hijau

Hasil

Setetes sampel

+ Na2Cr4O4Hasil

Setetes sampel

+ PbAc terjadi endapan kuning

Hasil

6. Co++

7. Zn++

8. Ca++

2 tetes Sampel

+ sediit KSCN padat+ setetes amilalkohol- diaduk, timbul warna biruHa

sil

- encerkan, amati

2 tetes Sampel

+ setetes HCL 2M+ 2 tetes pereaksi α-nitro β-naphtol+ 3 tetes CHCl3

Hasil

- diaduk timbul warna merah

Setetes sampel

+ setetes (NH4 )2C2O4

Hasil

Setetes sampel

+ setetes (NH4 )2C2O4

Hasil

Sampel

- reaksi nyalaHasi

l

Kelompok kation III

1. Ba++

2. Sr++

3. Mg++

Setetes sampel

+2 HOAc 2M

Hasil

Sampel

- reaksi nyala

Hasil

Sampel

- reaksi nyalaHas

il

2 tetes Sampel

+ 2 tetes NH4Cl 2M+ NH4OH hingga basa + Na2HPO4 terjadi endapan putihHa

sil

- diaduk timbul warna merah

Setetes sampel

+ setetes pereaksi titan yellow

Hasil

+ setetes NaOH

4. K+

5. Na++

6. NH4+

Sampel

- reaksi nyalaHa

sil

Setetes sampel

+ setetes Zn2UOAc

Hasil

- Hablur dilihat dibawah mikroskop

Sampel

- reaksi nyalaHa

sil

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

1. Kation kelompok II yang positif adalah Cr3+

Sampel + PbAc = terbentuk endapan kuning.

2. Kation kelompok II yang positif adalah Fe3+

Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.

3. Kation kelompok III yang positif adalah Mg2+

Sampel + pereaksi titan yellow + NaOH 2M = terbentuk endapan

merah.

4. Kation kelompok III yang positif adalah Hg2+

Sampel + K4Fe(CN)6 =Warna Biru

Sedikit sampel

Mengandung NH3

- Dipanaskan dengan 0,5 ml NaOh 6M- Tercium bau yang keluar

- Letakkan kertas saring yang dibasahi air di mulut tabung

- Letakkan kertas saring yang dibasahi pereaksi nessler di mulut tabung

Hasil

Hasil

4.2 PEMBAHASAN

Pada pecobaan ini, yaitu melakukan percobaan reaksi spesifik untuk

kation. Reaksi spesifik kation, berarti mengidentifikasi suatu unsur atau

senyawa dari suatu sampel dengan cara direaksikan dengan zat lain yang

nantinya akan muncul hasil atau produk yang khas.

Pada percobaan ini kation positif yang ditemukan terdapat empat. Pada

percobaan kation kelompok I ditemukan hasil yang positif yaitu Hg2+.

Untuk uji Hg2+, sampel ditambahkan sekeping tembaga kemudian

digosok dengan kertas saring, tembaga akan mengkilat.

Pada percobaan kation kelompok II ditemukan dua hasil yang positif

yaitu Fe3+, dan Cr 3+.

Untuk uji Fe3+, larutan ditambahkan 1 tetes KSCN 2M dan larutan

berubah menjadi merah darah yang berarti positif. Reaksinya adalah :

Fe3+ + KSCN → Fe(SCN)3 + K+

Untuk uji Cr 3+, larutan ditambahkan setetes PbAc yang menghasilkan

endapan kuning. Endapan kuning terbentuk karena dalam hasil reaktan

senyawa yang mengikat Cr akan menghasilkan endapan berwarna kuning.

Reaksinya adalah :

Cr 3+. + PbAc → endapan kuning

Percobaan selanjutnya yakni kation kelompok III, yang berhasil

ditemukan yaitu pada uji Mg2+ dan NH4+. Untuk uji Mg2+, larutan ditambahkan

setetes pereaksi Titan Yellow dan NaOH 2M yang menghasilkan endapan

berwarna merah yang berarti positif. Reaksinya adalah :

Mg2+ + NaOH → Mg(OH)2 + Na+

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan empat kation yang positif

terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+, Cr3+, Mg2+ dan Hg2+

2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti ataupun zat

yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.

DAFTAR PUSTAKA

1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.

2. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke

lima. Erlangga. Jakarta.

4. http://id.wikipedia.org/wiki/

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Prinsip

Berdasarkan reaksi spesifik uji kualitatif untuk anion dengan menggunakan

reagensia tertentu

MODUL III

REAKSI SPESIFIK UNTUK ANION

1.2. Tujuan

Melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas

untuk anion bersangkutan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Analisis kualitatif merupakan suatu cara yang dilakukan untuk menentukan

ion kation/anion tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Anion

adalah ion atau gugus yang memiliki muatan negatif. Reaksi dalam anion digunakan

untuk memudahkan reaksi asam-asam organik tertentu dikelompokan. Untuk anion

dikelompokan kedalam beberapa kelas, diantaranya :

1. Anion sederhana, seperti CN-

2. Anion okso diskret, seperti NO3- dan SO4

2-

3. Anion polimer okso seperti silikat, fosfat terkondensasi.

Anion adalah suatu partikel aktif yang tidak terlihat dengan kandungan listrik

negatif dan aktifitas Bio energinya membuatnya berkemampuan mengembalikan

kehidupan kita dan kesehatan kita karena ia terdapat bebas di udara.

Elektron adalah suatu ion dengan kandungan listrik negatif. Karena terjadi

tabrakan dengan molekul-molekul oksigen, ia mengubah molekul oksigen menjadi

suatu ion dengan kandungan listrik negatif, ini yang disebut dengan anion oksigen

atau hanya disebut anion.

Ion-ion ini di udara berubah berdasarkan pada kondisi cuaca. Jika dingin dan

tekanan rendah yang melewatinya maka ion-ion positif akan bertambah. Ada laporan

yang mengatakan bahwa kemungkinan terjadinya sakit syaraf, asma dan penyakit

ayan lebih tinggi karena penurunan jumlah anion dan peningkatan jumlah ion-ion

positif pada tubuh manusia.

Kita merasa segar jika di hutan, musim gugur atau pantai dengan ombak yang

besar, hal ini disebabkan oleh banyaknya anion di tempat ini. Pada keadaan atmosfir

stabil, rasio antara anion dan ion-ion positif adalah 1:2. Umumnya, ion-ion positif

banyak terdapat di daerah polusi dan anion banyak terdapat di daerah bersih alami.

Jika kita bernafas dalam anion, ini akan meningkatkan metabolisme sel-sel kita dan

meningkatkan vitalitas, membersihkan darah dan efektif untuk menjaga kestabilan

syaraf, memulihkan kelelahan dan meningkatkan nafsu makan. Maka dari itu anion

sering disebut vitamin dari udara.

5 Lima Fungsi Utama dari Anion :

1. Memurnikan darah

Anion meningkatkan lima faktor utama dari darah (nitrogen, oksigen, kalsium,

Natrium, Kalium) dan membuat darah kita menjadi sedikit alkali (basa) lalu darah

kita dimurnikan kembali.

2. Menumbuhkan kembali sel-sel

Tubuh kita terdiri dari 6 triliun sel-sel, dan jika tubuh kita mempunyai darah

dengan jumlah anion (alkali) yang banyak, pergerakan sel-sel menjadi aktif dan

anion membantu menyalurkan bahan nutrisi di antara sel-sel dan membuang

bahan sampah (sisa pembakaran).

Dengan proses ini maka sel-sel yang sakit dan sel-sel yang mati dapat

dikembalikan dan terjadi peningkatan kalsium. Peningkatan kalsium ini

menyebabkan pergerakan otot lebih aktif terutama otot jantung dan menhasilkan

jantung yang kuat.

3. Meningkatkan kekebalan

Gamma globulin adalah sejenis protein yang terdapat di serum dan ini adalah

suatu antibodi imun.

Jika terjadi peningkatan jumlah anion pada tubuh manusia, maka jumlah gamma

globulin dalam darah juga meningkat.

Hal ini dapat membantu menjaga kesehatan tubuh dengan cara meningkatkan daya

tahan tubuh melawan berbagai macam infeksi virus disertai peningkatan antibodi

4. Peningkatan Kemampuan Syaraf Otonom

Syaraf otonom secara otomatis mengatur semua organ, tanpa disadari oleh orang

tersebut.

Jumlah anion yang dapat mengatur sistem syaraf otonom seperti darah dan organ

dimana status atau perasaan dari tubuh manusia adalah baik.

Di lain pihak, anion berperanan penting pada sistem syaraf, darah dan limfa

(kelenjar getah bening), dan memainkan peranan penting dalam menguatkan

fungsi yang melemah dan menyediakan kebugaran (vitalitas).

5. Menghilangkan Nyeri

Anion meningkatkan ionisasi kalsium, meghasilkan endorphin dan enkephalin

yang dapat memulihkan dari cakep dan memperkuat fisik, secara tidak langsung

ini dapat membuat sel-sel tubuh yang sakit sembuh, sirkulasi darah lancar, dan

menghilangkan nyeri.

BAB III

METEDOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat :

1. Test tube

2. Kaca arloji

3. Pipet tetes

4. Kertas saring

5. Botol semprot

6. Rak test tube

7. Spatula

8. Batang pengaduk

9. Bunsen

3.2 Bahan :

1. Aquadest

2. AgNO3 1M

3. HNO3 1M

4. (NH4)2CO3 1M

5. KBr 1M

6. CHCl3

7. KMnO4 1M

8. H2SO4 3M

9. H2O2 10%

10. SiO2 padat

11. H2SO4 pekat

12. H2SO4 1M

13. KMnO4 0,1 M

14. Serbuk Mg

15. 2,7 dihidroxynapthalen

16. KHSO4 padat

17. As2O3 padat

18. K2Cr2O7 padat

19. Ba(OH)2 2M

20. Kertas PbOAc

21. Nat.nitroprusit

22. Ba(NO3)2 1M

23. HCl 1M

24. HCl pekat

25. Tioureum 10%

26. FeCl3 0,1M

27. FeSO4 pekat

28. HNO3 6M

29. Am Molibdat 2M

30. NaOH 1%

31. Metil alkohol

32. CaCl2 1M

33. KlO3 1M

34. Amilum

3.3 Cara Kerja

Test tube

- disiapkan dengan bersih dan kering

- ditentukan yang terkandung dalam sampel sepeti Cl-,

Br-, I-, F-, NO2-, NO3

-, PO4-3, BO3

-, C2O4=, SCN-, OAc-,

CO3=, S=, SO4

=, SO3=, S2O3

=

- dilakukan uji masing-masing anion dengan reagen

Spesifik yang sesuai.

- dicatat hasil pengamatan

Hasil

1. Cl-

Sampel

+ 2 tetes larutan AgNO3 1M

+ setetes larutan HNO3 1M

- terjadi endapan

- cuci emdapan dengan H2O

- endapan larut dengan (NH4)2CO3 1 M

Hasil Sampel

+ 2 tetes larutan KBr 1M

-Terjadi endapan kuning AgBr

+ setetes larutan HNO3 1M

-Terjadi endapan putih AgCl

2. Br-

Sampel

+ setetes larutan AgNO3 1M

+ setetes larutan HNO3

-terjadi endapan

- tidak larut dalam larutan (NH4)2CO3 2M, endapan putih

Kuning.

Sampel

+ 5 setetes larutan CHCl3

+ 3 setetes larutan KMnO4 1M

+ 3 tetes larutan H2SO4 3M

-Kocok dan kelebihan KMnO4 dihilangkan dengan

larutan H2O2 10% beberapa tetes timbul warna coklat / kuning

dari CHCl3 dibawah.

3. F-

2 tetes sampel

+ SiO2 padat

+ larutan H2SO4 pekat

-terjadi gelembung perlahan-lahan

- uji dengan setetes air di ujung batang pengaduk kaca

Akan menjadi keruh.

Sampel

+Alizarin-S dan Zn-nitrat

-terjadi warna ungu / kuning muncul

4. I-

Sampel

+ setetes larutan AgNO3 1

+ setetes larutan HNO3 1M

- terjadi endapan kuning

Sampel

+ setetes larutan FeCl3

- Diteteskan ke atas kertas kanji terjadi warna biru

5. NO2-

sampel

+ setetes larutan H2SO4 1M

+ 2 tetes larutan Thioreum 10%

-biarkan 5 menit,

+ setetes larutan HCl 2M dan setets larutan FeCl3 0,1M

Timbul warna merah.

6. NO3-

sampel

- Diasamkan dengan larutan H2SO4 1M

- Dicampurkan dengan FeSO4 pekat

- diteteskan dengan hati-hati (5 tetes H2SO4 pekat +

Sampel) hingga tidak bercampur cincin coklat pada

Bidang batas menandakan adanya NO3-

7. PO4-3

sampel

+ setetes larutan HNO3 6M

+ 3 tetes pereaksi amonium molibdat

- panaskan terjadi endapan kuning

8. BO3-

sampel

+ pada kertas curcumin

- keringkan pada 1000C

+ larutan NaOH 1%

-Terjadi noda hitam-hijau

9. C2O4=

4 tetes sampel

+ larutan CaCl 1M hingga terbentuk endapan

- sentrifuga dan endapan di cuci dengan aquad

endapan

+ 1 tetes H2SO4 0,5M

+ 1 tetes larutan KMnO4 0,1M

-Panaskan terjadi warna ungu hilang ,endapan larut

10. SCN-

sampel

+ setetes larutan FeCl3

- Terjadi warna merah darah

11. OAc-

sampel

+ larutan KHSO4 padat digerus

-amati baunya

+ As2O3 padat dan dipijarkan

-amati baunya

12. CO3=

Sampel + K2CrO4

+ larutan H2SO4 2M, dipanaskan

-pada mulut tabung reaksi diletakan pipa yang

dicelupkan dalam larutan Ba(OH)2 kekeruhan

Menandakan karbonat

13. S=

sampel

- diasamkan + pada kertas PbOAc timbul warna hitam

+ setetes larutan basa dan reagen Na-nitroprusid

-timbul warna violet

14. SO4=

sampel

+ 2 tetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2

- Terjadi endapan putih

-coba apakah larut dengan asam HCl pekat/encer

15. SO3=

sampel

+ 2 tetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2

+ setetes larutan air brom

-terjadi endapan putih

16. S2O3=

6 tetes sampel

+ 3 tetes larutan HCl 2M

HASIL

a). + 2 tetes larutan KIO3

+ setetes larutan kanji

-timbul warna biru

b). + 1 tetes larutan Ba(NO3)2

+ 1 tetes larutan air brom

-terjadi endapan putih

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil percobaan :

1. Uji Br -

sampel + AgNO3 1M + H NO3 = terdapat endapan putih

endapan putih + (NH4)2CO3 2M = endapan menjadi putih kuning

2. Uji Cl-

sampel + SiO2 padat + H2SO4 pekat = terjadi gelembung dan dapat

mengeruhkan air pada ujung batang pengaduk.

3. Uji NO3-

Sampel + H2SO4 = terdapat endapan putih yang larut dalam HCl pekat.

4.2 PEMBAHASAN

Praktikum reaksi spesifik anion bertujuan untuk menentukan jenis-jenis anion

yang terdapat pada sampel anorganik (sampel B). Setelah dilakukan pengujian

sampel satu per satu didaptkan 3 pengujian yang positif yakni uji Br- , uji F- dan

SO42-. Anion sendiri adalah ion atau gugus yang memiliki muatan negatif.

Pada pengujian Br- sampel anorganik ditambahkan larutan AgNO3 1M yang

terjadi adalah larutan tersebut menjadi keruh dan di sentrifugasi terdapat endapan

putih AgBr. Lalu diuji lagi dengan menambahkan HNO3 1M + (NH4)2CO3.

Larutan tersebut kekeruhannya berkurang tapi tetap ada endapan putih. Jadi

sampel anorganik dapat dipastikan mengandung anion Br- dan reaksinya adalah :

Br- + AgNO3 → AgBr + NO3-

Br- + HNO3 →HBr + NO3-

Br- + (NH4)2CO3 → NH4Br2 + CO3 2-

Berbeda dengan pengujian F- yang dilakukan hanya penambahan sampel +

SiO2 padat + H2SO4 pekat yang menghasilkan terjadinya gelembung dan dapat

mengeruhkan air pada ujung batang pengaduk. Uji F- tak perlu dengan

penambahan AgNO3, HNO3, maupun (NH4)2CO3. Reaksi yang terjadi adalah :

2F- + H2SO4 → H2F2 + SO42-

SiO2 + 2 H2F2 → SiF4 + 2H2O

Pada uji SO42- sampel anorganik ditambahkan Ba (NO3)2 dan terjadi endapan

putih dalam larutan, di uji lagi dengan menambahkan HCl pekat dan endapan

putih tersebut larut yang berarti menandakan positif. Reaksi yang terjadi adalah :

SO42- + Ba (NO3)2 → BaSO4 + 2NO3

-

SO42- + 2HCl → H2SO4 + 2 Cl-

Untuk uji anion - anion lainnya dengan berbagai reaksi hasilnya negatif, jadi

hanya tiga anion positif di dalam sampel.

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan tiga anion yang positif terdapat

dalam sampel, yaitu Cl-, Br- dan NO3-.

2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti ataupun zat

yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.

DAFTAR PUSTAKA

1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.

2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.

3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka.Jakarta.

4. http://id.wikipedia.org/wiki/

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip

Berdasarkan analisis system Carnog untuk menghidari penggunaan gas H2S

MODUL V

ANALISA GOLOGAN KATION SISTEM CARNOG

1.2 Tujuan

Untuk melakukan pemisahan kation menurut system carnog menggunakan

(NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan

kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan

menggunakan reagensia yang khas untuk kation bersangkutan .

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem carnog ditujukan untuk

menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat berbahaya dan beracun.

Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan tes spesifikasi untuk kation

dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam

pengambilan reagen pereaksi tidak boleh digunakan pipet yang sama. Satu pipet untuk

satu reagen.

Analisa kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur

apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat organik terdiri dari :

1. Analisis anion

2. Analisis kation

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut : NH4+,

Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+, Al+, Ag2+, dan sebagainya.

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan.

Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan

tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan didalam cuplikan, dalam analisa kation

ada 5 golongan, yaitu :

1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam

kuat.

2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam sulfida atau

hidroksida dalam suatu sedikit basa.

3. Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, CO2+, akan mengendap sebagai garam atau hidroksida

dalam suatu sedikit basa.

4. Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setiap pemeriksaan kation

golongan 1-4, karena H2S tidak enak serat berbahaya.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokan ion ion

yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokan dilakukan dalam bentuk

pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan

sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan

dengan pereaksi pengendapan yang digunakan untuk mengendapkan ion kelompok

tersebut.

Kelompok ion-ion tersebut adalah golongan klorida (I), golongan sulfida (II),

golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV), golongan karbonat (V), dan

golongan sisa (VI).

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini

dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan

dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation

yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan

filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation

kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam

kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation

tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian

seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.

Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk

memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk

mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis

tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang

sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak

menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema

tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang

digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan Kation Pereaksi Pengendapan/kondisi

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ H2S 0,1 M pada pH 0,5

3 Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ H2S 0,1 M pada pH 9

4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na +, K+, NH4

Tidak ada pereaksi pengendap

golongan

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 ALAT :

1. Test tube

2. Kaca arloji

3. Pipet tetes

4. Kertas saring

5. Botol semprot

6. Spatula

7. Batang pengaduk

8. Penjepit

9. Bunsen

10. Sentrifuga

3.2 BAHAN :

1. Aquadest

2. HCl 6M

3. H2O2 10%

4. Air yod

5. NH4OH 2M

6. Gas H2S

7. FeS

8. Air brom

9. (NH4)2S2

10. K2CrO4

11. NaOH 2M

12. H2SO4 2M

13. Na2S2O3 padat

14. KSCN 2M

15. Na2CO3 padat

16. (NH4)2CO3

17. (NH4)C2O4

18. Pereaksi Magnison

19. NH4Cl

20. Pereaksi kation

21. KBr 1M

22. Aquaregia

23. SNCl 2M

24. Amilin

25. Plat Cu

26. HNO3 1:1

27. H2SO4 pekat

28. NH4OAc 2M

29. NaOaC 2M

30. Kl-Chincronin

31. K4Fe(CN)6

32. Benzoinoxim

33. NH4NO3 0,1M

34. NaBiO 3

35. KClO3 padat

36. AgNO3 1M

37. α-nitoso β-nepthol

38. etanol 65%

39. Zn Uranil acetat

40. Pereaksi untuk anion

41. KCN 2M

42. NaOH 6M

43. Serbuk Al

44. PbOAc 2M

45. Pereaksi Molibdat

46. Garam inggris

47. HNO3 pekat

48. HgCl2 5%

49. CaCO thilin

50. Serbuk Fe

51. KNO3padat

52. Rhodamin-B

53. Cl pekat

54. KIO3

55. HOAc 6M

56. CuSO4 0,1%

57. CHCl3

58. Na2HPO4 2M

59. Na2Co(NO2)6

3.3 Cara Kerja

Campuran

HCl

Ag, Pb, Hg(I) Sentrat

NH3 berlebih +

(NH4)2S

Asamkan dengan

HOAc

Hg(II), Bi, Fe, Cu Sentrat

Co, Ni, Cd, Pb H2SO4 +

NH4HC2O4

Zn, As, Sb, Sn

Ba, Ca Sentrat

H3PO4 +

NH4OH

pH > g

59

Mn, Mg, Al, Cr

Sentrat

NH4+, K+, Na+

Pemisahan endapan dari filtrat Ag, Pb, dan Hg(I)

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd

Ni, Co, Ca, Sr, Ba, Mg

+ HCl, H2O2, NH3

+ Na2HPO4

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb

Ca, Sr, Ba, Mg +KOH, Br2

+ (NH4)2S2 + H2SO4

amm, ox Cu, Cd Filtrat

Hg, Bi2S3, FeS, PbS Co, Ni

+ HNO3encer Ca, Ba Sr, Mg

HgS Bi, Fe, Pb

+ H2SO4 encer

60

PbSO4 Fe, Bi

+ NH4OH

Fe(OH)3, Bi(OH)3

+ NaOH

Bi Fe

61

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil percobaan :

1. Fe3+

Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.

2. Ba2+

Sampel + Na2CrO4 + AgNO3 = terbentuk endapan merah.

3. Ca2+

Sampel + NH3 dipanaskan dengan 0.5 ml NaOH 6M =

menghasilkan bau.

4.2 Pembahasan :

Gas H2S adalah gas yang sangat beracun, maka digunakanlah

analisa golongan kation sistem carnog yang ditujukan untuk

menghindari penggunaan gas tersebut. Pada percobaan ini dilakukan

dengan sampel anorganik ditambahkan HCl pekat diruang asam, dan

hasilnya adalah larutan menjadi warna kuning tak ada endapan. Hasil

percobaan tadi disebut sentrat 1 dan kemudian dianalisa kembali

dengan larutan NH3 + (NH4)2S + HOAc , hasilnya adalah terdapat

endapan coklat dan larutan berwarna coklat. Karena terdapat endapan

maka dilakukan uji kation pada endapan tersebut, hasilnya yaitu dapat

diketahui terdapat Fe3+ yang karena dengan ditambahkannya KSCN

2M terjadi warna merah darah yang menunjukkan positif.

62

Sentrat 2 + H2SO4 + NH4C2O4 menghasilkan warna kuning dan tak

ada endapan karena kedua pelarut tersebut bersifat asam kuat dengan

warna agak kekuningan. Lalu sentrat tersebut dinamakan sentrat 3.

Sentrat 3 + H3PO4 + NH4OH setelah dianalisa menghasilkan warna

menjadi bening dan terdapat endapan berwarna putih. Karena terdapat

endapan maka di uji pada Cr3+ yang positif karena saat ditambah

Na2CrO4 + AgNO3 terjadi endapan berwarna merah.

Sentrat 4 dibagi 3 , untuk uji NH4+, K+, dan Na+. Hasil yang di

dapatkan positif yaitu hanya NH4+ saja karena pada saat + NH3 yang

dipanaskan dengan 0,5 ml NaOH dihasilkan bau yang keluar yang

menandakan posiif.

Kemudian untuk perlakuan endapan yang didapatkan sebelumnya,

dilakukan penambahan 20tetes H2O + 20 tetes HNO3 + dipanaskan

pada penangas air + di sentrifuga. Hasilnya adalah endapan dengan

warna kuning. Lalu dipanaskan antara endapan dan sentrat. Dalam hal

ini sentrat dinamakan sentrat 5.

Selanjutnya dilakukan percobaan pemisahan endapan dari filtrat

Ag, Pb dan Hg yang untuk hasilnya semua uji tidak membentuk

endapan sehinnga tidak bisa menguji unsur yang ada dalam sampel

tersebut.

63

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan lima kation yang

positif terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+, Ba2+ dan Ca2+.

2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti

ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.

64

DAFTAR PUSTAKA

1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.

2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.

3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media

Pustaka.Jakarta.

4. http://id.wikipedia.org/wiki/

65

MODUL VI

ANALISA GOLOGAN KATION SISTEM GARSTENZANG

66

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip

Berdasarkan Analisa kimia kation secara kualitatif dengan sistem

Garstenzang dalam keadaan tercampur 2 atau 3 kation

1.2 Tujuan

Untuk melakukan pemisahan kation menurut sisten gartenzang dan test

akhir mengadakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik

terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk

kation bersangkutan .

67

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem carnog

ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat

berbahaya dan beracun. Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah

ini dan tes spesifikasi untuk kation dapat dikerjakan dalam keadaan

tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen

pereaksi tidak boleh digunakan pipet yang sama. Satu pipet untuk satu

reagen.

Analisa kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk

mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif

untuk zat organik terdiri dari :

5. Analisis anion

6. Analisis kation

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :

NH4+, Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+, Al+, Ag2+,

dan sebagainya.

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan

golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada

dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan didalam

cuplikan, dalam analisa kation ada 5 golongan, yaitu :

1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor

dalam kondisi asam kuat.

68

2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai

garam sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.

3. Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, CO2+, akan mengendap sebagai

garam atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.

4. Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setiap

pemeriksaan kation golongan 1-4, karena H2S tidak enak

serat berbahaya.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan

mengelompokan ion ion yang mempunyai kemiripan sifat.

Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana

penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.

Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan

pereaksi pengendapan yang digunakan untuk mengendapkan ion

kelompok tersebut.

Kelompok ion-ion tersebut adalah golongan klorida (I), golongan

sulfida (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV), golongan

karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya

ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan

dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari

larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan

dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.

Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan

kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation

yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation

tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,

demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik

untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH

larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.

69

Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13

anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus

dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai

dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak

menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri

skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan

pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan KationPereaksi

Pengendapan/kondisi

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ H2S 0,1 M pada pH 0,5

3Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+,

Zn2+ H2S 0,1 M pada pH 9

4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na +, K+, NH4

Tidak ada pereaksi pengendap

golongan

70

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 ALAT :

1. Test tube

2. Pipet tetes

3. Labu semprot

4. Spatula

5. Penjepit tabung

6. Bunsen

7. Sentrifuga

8. Pengaduk kaca

9. Rak test tube.

3.2 BAHAN :

1. Aquadest

2. HCl 6M

3. H2O2 10%

4. Air brom

5. NH4OH 2M

6. NaCl 2M

7. K2CO3 2M

8. KOH 2M

9. Na2HPO4

71

10. Pereaksi kation

3.3 . Cara kerja

Campuran

HCL

Ag, Pb, Hg Sentrat

KOH +

K2CO3 + Br2

Hg, Bi, Mn, Fe Sentrat

Pb, Cu, Cd, Ni NH4OH + NaCl

Co, Ca, Sr, Ba, Mg

Larutan HCl + H2O2 Sb, Sn, Al Sentrat

+ Nh3 + H2O2 Zn, Cr,

Al

Hg, Bi, Mn Sentrat

Fe, Pb Na2HPO4

72

Ca, Sr, Ba, Mg Sentrat

KOH + Br2

Cu, Cd, Ni, Co Sentrat

73

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil percobaan

Untuk analisa golongan kation sistem Gartenzang di dapatkan 2

kation yang positif yaitu: Fe3+ dan Mg2+

Sampel + HCl pekat Sentrat

Sentrat + KOH + K2Co3 + Br terjadi endapan, Uji endapan di

uji berdasarkan pada modul 2, sehingga di dapatkan kation yang

positif yaitu Fe3+ dan Mg2+

4.2 Pembahasan

Percobaan analisa kualitatif adalah analisa mengenai unsur-unsur

atau ion-ion yang terdapat pada sampel. Dalam hal ini sampel yang

digunakan adalah sampel anorganik C dengan pelarut HCl pekat.

Digunakan pelarut HCl pekat karena pelarut tersebut dapat lebih

melarutkan sampel dibanding pelarut lain.

Pada percobaan analisa golongan kation sistem gartenzang sampel

ditambahkan HCl 2M dihasilkan larutan warna kuning kebening-

beningan dan tak ada endapan yang terjadi. Hal ini sudah bias

dipastikan bahwa sampel yang digunakan tak mengandung kation Ag,

Pb, Hg. Larutan tersebut dinamakan sentrat 1.

Sentrat 1 di perlakukan lagi dan menghasilkan larutan berwarna

orange dengan uap yang berbau menyengat dan endapan gel coklat

yang berasal dari Br2. Terdapat gel coklat karena sifat dari Br2 yang

lambat terurai dengan air. Kemudian endapan dan sentrat dipisahkan .

sentrat tersebut dinamakan sentrat 2.

74

Sentrat 2 + NH4OH + NaCl menghasilkan larutan warna merah

jingga tak ada endapan. Jadi dapat dipastikan sampel tak mengandung

kation Sb, Sn, Al.

Untuk perlakuan endapan gel coklat yang didapatkan sebelumnya,

dibagi 2. Endapan gel coklat pertama dilakukan pengujian kation-

kation Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, CO, Ca, Sr, Ba, Mg. di

dapatkan hasil yang positif yaitu Fe3+ dan Mg2+

Lalu untuk endapan gel coklat yang pertama , + KSCN 2M larutan

menjadi warna merah darah dan endapan tersebut hilang. Sudah bias

dipastikan bahwa sampel mengandung kation Fe3+ . kemudian larutan

tersebut diperlakukan lagi ddengan menambahkan HCl + H2O2.

Larutan berubah menjadi kuning. Hal ini dikarenakan HCl(asam) dan

H2O2(asam kuat) yang bertindak sebagai oksidator kuat. Lalu

ditambahkan NH3 dan H2O2 , larutan menjadi bening dan beruap

karena semua pelarut yang digunakan bersifat asam sehingga

menimbulkan uap. Sentrat ini dinamakan sentrat 4.

Sentrat 4 + Na2HPO4 larutan bening agak berminyak tanpa endapan.

(sentrat 5)

Sentrat 5 + KOH + Br2 menghasilkan orange bening tak ada endpan.

Karena KOH sifat basa dan Br2 asam kuat sehingga asam kuat

mengoksidasi KOH.

Untuk endapan gel coklat yang kedua hanya dilakukan dengan

penambahan HCl + H2O2 yang fungsinya sebagai penjernih . larutan

menjadi kuning kebeningan. Untuk perlakuan sentrat sama saja dengan

perlakuan endapan gel coklat yang pertama.

Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :

Fe3+ + 3KSCN → Fe(SCN)3 + 3K+ .

75

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan 2 kation yang positif

terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+ dan Mg2+.

2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti

ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.

76

DAFTAR PUSTAKA

1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.

2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.

3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media

Pustaka.Jakarta.

4. http://id.wikipedia.org/wiki/

77

78

MODUL VII

ANALISA GOLOGAN ANION SISTEM WEISZ

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip

Berdasarkan proses ekstraksi dengan soda ( Na2CO3)

1.2 Tujuan

Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem weisz dan test

akhir menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik

terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion

bersangkutan.

79

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan sistem Weisz,

berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa

dicampur dengan larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 15 – 30

menit diatas penangas air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya

dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang

terjadi adalah sebagai berikut:

LX + Na2CO3 Na2X + LCO3

Anion X itu dapat membentuk garam yang mudah larut.

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya

saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang

sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion

juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas,

dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau

dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel

berikut.

Anion Pengamatan Reaksi

Cl- Bergelembung, tidak berwarna, bau

menusuk, asap putih pada udara

lembab, lakmus biru menjadi merah

NaCl + H2SO4 NaHSO4- + HCl

Br- Bergelembung, berwarna coklat , bau

menusuk, berasap, lakmus biru

menjadi merah

NaBr + 2H2SO4 HBr +NaHSO4-

2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O

I- Bergelembung, uap ungu jika NaI + H2SO4 NaHSO4+ HI

80

dipanaskan, bau seperti H2S.

H2SO4 + HI H2S + 4H2O + 4I2

S2- Bau khas gas H2S ZnS + H2SO4 ZnSO4 + H2S

CO32- Bergelembung, tidak berwarna dan

tidak berbau

Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O +

CO2

SO32- Bergelembung, tidak berwarna, bau

sengak

Na2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O +

SO2

CrO42- Perubahan warna dari kuning menjadi

jingga

2K2Cr2O4 + H2SO4 K2Cr2O7 + H2O

+ K2SO4

81

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat

1. Test tube

2. Kaca arloji

3. Pipet tetes

4. Kertas saring

5. Botol semprot

6. Rak test tube

7. Spatula

8. Batang pengaduk

9. Sentrifuga

3.2 Bahan

1. Aquadest

2. AgNO3 1M

3. Na2CO3 jenuh

4. (NH4)2CO3

5. HNO3 2M

6. Ca(NO3)2

7. NH4OH

8. Asam benzoate

9. Asam silisiat

10. HoAc 2M

11. Ba(NO3)2

12. Benzen

82

3.3 Cara Kerja

+ AgNO₃

+ NH₃

+ HNO3

+ Benzena

+ NH4OH

+ Ca(NO3)2

+ HOAc +Ba(NO3)2

83

Ekstrak soda

Cl⁻ , Br⁻ , I⁻ , SCN⁻ , S²⁻ , AsO₃3⁻

sentrat

Ekstrak benzoat salisilat

SiO32⁻ , IO3⁻ , BrO3⁻ sentrat

sentrat F⁻ , C2O42⁻ , AsO3⁻ , PO4

3⁻

CrO42⁻ , SO4

2⁻ F⁻ , C2O42⁻ Larutan

PO43⁻ , AsO4

3⁻

Larutan BO33⁻

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil percobaan

1. 1 ml sampel + 20 ml Aquades, dipanaskan + ekstrak soda, diaduk

hingga jenuh → larutan berwarna coklat, disaring

Ekstrak soda + AgNo3 +NH3 + (NH4)2Co3 endapan putih

Endapan putih di uji berdasarkan pada modul 3 di dapatkan hasil anion

yang positif yaitu Cl- , Br- , dan SO42-

Sampel + AgNo3 + HNO3 2M endapan putih Agcl di cuci dengan H2O

Endapan larut dengan + (NH4)2Co3 2M

Hal ini menandakan ada nya Cl-

Sampel + AgNo3 + HNO3 2M endapan putih tidak larut dalam

(NH4)2Co3 2M

Hal ini menandakan ada nya Br-

Sampel + Ba(NO3)2 endapan putih, larut dengan HCl pekat atau encer

Hal ini menandakan ada nya SO42-

84

4.2 Pembahasan

Dalam analisa terhadap anion-anion, sebenarnya belum ada suatu

cara yang ada untuk mendeteksinya dengan lebih spesifik atau

sistematik. Termasuk dalam sistem weisz ini. Masih banyak faktor-

faktor kesalahan, baik itu faktor praktikan, alat yang kurang bersih

maupun yang lainnya. Pada percobaan ini sebenarnya menggunakan

sampel ekstrak soda , namun diganti dengan sampel pada masing

masing praktikan.

Pada percobaan pertama, sampel dilarutkan dengan AgNO3 lalu

terbentuk endapan putih yang berasal dari Ag+. Kemudian

ditambahkan NH3, larutan menjadi ada uap putih dan berbau ammonia

yang bersifat asam. Lalu ditambahkan larutan (NH4)2CO3 atau

ammonium bikarbonat. Larutan berwarna puti kekuningan, agak keruh,

berbau menyengat, beruap putih dan suhu meningkat. Hal ini

dikarenakan karena sampel menggunakan pelarut aquaregia yang

bersfat asam, dan ditambahkan pelarut yang asam pula, maka suu pun

akan memanas. Endapan yang didapatpun dipisahkan dengan sentrat

nya, dan akan dianalisis lagi nanti.

Pada sentrat 1, ditambahkan HNO3 dan benzen, maka terjadi 2

fasa. Bening kekuningan dan tak ada endapan. Terjadi 2 fasa

dikarenakan adanya perbedaan berat jenis dari masing-masing pelarut.

Sentrat tersebut dinamakan sentrat 2.

Sentrat 2 dilarutkan lagi dengan NH4OH + Ca(NO3)2 dan terjadi 2 fasa

lagi. Fasa atas : bening, fasa bawah : bening. Tak ada endapan yang

terbentuk pada percobaan ini. Lalu sentrat dinamakan sentrat 3.

Sentrat 3 ditambahkan Ba(NO3)2 dan masih tetap terjadi 2 fasa. Yakni

fasa atas bening, fasa bawah keruh. Tak ada endapan. Sentrat

kemudian dinamakan sentrat 4.

Selanjutnya sentrat 4 dibagi 2 agar dapat dilakukan 2kali

pengujian, yakni uji BO33- dan uji SO4

2-. Pada percobaan uji BO33- tidak

85

terjadi noda hitam , melainkan noda orange. Hal ini menunjukkan

bahwa sampel tak mengandung ion BO33-.

Lalu untuk pengujian SO42- , larutan yang didapat terdapat endapan

putih yang larut dalam HCl.

SO42- + Ba (NO3)2 → BaSO4 + 2NO3

-

SO42- + 2HCl → H2SO4 + 2 Cl-

86

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan anion yang positif

terdapat dalam sampel, yaitu Cl- , Br- dan SO42-

2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti

ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.

87

DAFTAR PUSTAKA

1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.

2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.

3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media

Pustaka.Jakarta.

4. http://id.wikipedia.org/wiki/

88

89

90

MODUL VIII

ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip

- Berdasarkan reaksi spesifik senyawa organik

- Berdasarkan Metode Kromatografi Lapis Tipis

1.2 Tujuan

Penentuan ada tidaknya senyawa yang dicari didalam sampel dengan

metoda KLT, dengan menggunakan absorban bubur silica gel, yang

dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3

91

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Kromatografi ditemui oleh Michael Tswert, seorang ahli botani di

University Warsaw (Poland) pada tahun 1906. Perkataan kromatografi

berasal daripada perkataan Yunani “Wama” dan “Tulis”. Kromatografi

terbentuk apabila terdapat satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya padatan

atau cairan manakala fasa bergerak biasanya adalah cairan atau gas.

Katakan kita mempunyai campuran dua bahan A dan B. A akan terjerap

kepada fasa pegun dengan kuat manakala B tidak. A juga mempunyai

keterlarutan dalam fasa bergerak yang lebih rendah berbanding dengan B.

justru apabila campuran A dan B dibiarkan melalui satu lajur

kromatografi, B dapat bergerak dengan lebih cepat berbanding dengan A,

karena A mengalami rintangan yang kuat dalam perjalannya.

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari

subtitusinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk

kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama.

Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan

atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak.(cairan atau gas).

Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawanya komponen dari

campuran bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan

bergerak pada laju yang berbeda-beda pula.

Kromatografi lapis tipis digunakan untuk memisahkan komponen-

komponen atas dasar perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam

dibawah gerakan pelarut pengembang. Pada dasarnya KLT sangat mirip

dengan kromatografi kertas, terutama pada cara pelaksanaannya.

Perbedaan nyata terlihat pada fase diamnya atau media pemisahnya , yakni

92

digunakan lapis tipis adsorben sebagai pengganti kertas. Bahan adsorben

sebagai fasa diam dapat digunakan silica gel, alumina dan serbuk selulosa.

Partikel silica gel mengandung gugus hidroksil pada permukaanya yang

akan membentuk ikatan hydrogen dengan molekul polar air. Fase diam

untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung subtansi yang

mana dapat berpendar flour dalam sinar UV. Fase gerak merupakan

pelarut atau campuran pelarut yang sesuai .

93

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat

1. Plat kaca

2. Pipet tetes

3. Kapiler kaca 2ʊL

4. Spatula

5. Batang pengaduk

6. Chamber

7. Gelas ukur

8. Labu semprot

3.2 Bahan :

1. Aquadest

2. Silica gel

3. CaCO3

4. Bentonit powder

5. Yodium padat

6. N-Hexana

7. CHCl3

8. Etil alkohol

9. Etil eter

10. N-benzen

11. Al2O3 powder

12. Methylen klorida

13. Dioxan

94

3.3 Cara Kerja

1. Persiapan Sampel

- Diekstrak dengan alkohol

2. Pembuatan Plat KLT

- Dimasukan kedalam gelas piala

- Dipanaskan

- Ditambah air setelah dingin

- Dicelupkan plat kedalamnya

- Dikeringkan

3. Pengukuran Sampel

- Ditotolkan pada plat

- Dimasukkan kedalam chamber yang sudah diisi

mehtylen klorida : n – hexana ( 1 : 4 )

- Dibiarka mengulsi samapai bidang batas

95

Allium fistulosum

Hasil

Bentonit halus

Hasil

Sampel

- Diamati noda yang muncul dengan banyuan

lampu UV

- Diulangi percobaan dengan mengganti eluen

- Dihitung masing – masing Rf dari sampel

96

Hasil

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil percobaan :

1. kloroform 1ml : n-hexana 4 ml

Daun

a. Tinggi noda yang muncul : 2,5 cm

b. Tinggi plat dari noda : 5,5 cm

2. N-Hexana 4 : Kloroform 1

a. Tinggi noda yang muncul : 2,3 cm

b. Tinggi Plat dari noda : 5,5 cm

Batang

a. Tinggi noda yang muncul : 2 cm

b. Tinggi plat dari noda : 2 cm

Akar

Tidak muncul noda

97

4.2 Pembahasan :

Pada praktikum kali ini mengidentifikasi analisa kualitatif pada

senyawa organic. Sampel yang digunakan adalah tanaman kuping

gajah (Anthurium Crystallinum). Plat KLT yang akan digunakan

sebelumnya dipersiapkan 1hari sebelumnya dengan menggunakan

CaCO3. Diayak dengan ayakan mesh lalu dicampurkan dengan

aquadest. Agar mencapai ketebalan yang sempurna, maka saat

penambahan aquadest haruslah sedikit demi sedikit.

Sebelum ditotolkan pada plat KLT, terlebih dahulu membuat batas atas

dan batas bawah dengan pensil. Hal ini bertujuan untuk mengetahui

dimana penetesan sampel itu. Tidak menggunakan pulpen karena

pewarna dari tinta itu akan bergerak selayaknya kromatogram

dibentuk, dan hai ini tentu saja akan menggangu proses pengelusian

senyawa sampel organik.

Didalam chamber yang telah berisi eluen eluen yang merupakan

campuran antara n-heksan : kloroform di masukkan plat klt yang telah

ditotolkan oleh larutan sampel baik daunbatang dan akar. Ketika

pelarut mulai membasahi plat, pelarut pertama-tama akan melarutkan

senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis

dasar. Senyawa senyawa akan bergerak pada lempengan kromatografi

sebagiamana halnya pergerakan pelarut. Setelah beberapa menit akan

terlihat mulai ada bercak terpisah pisah. Ini dikarenakan setelah sampel

dilarutkann oleh eluen maka sampel pun akan ikut berinteraksi juga

dengan silica gel yang ada pada lempengan. Senyawa yang

terperangkap dibagian paling bawah menunjukan bahwa senyawa

tersebut paling tinggi kepolarannya. Senyawa organik ini dapat

membentuk ikatan hydrogen yang akan melekat pada silica lebih kuat

98

dibanding senyawa lainnya. Dapat dikatakan bahwa senyawa ini

terjerap lebih kuat dari senyawa yang lain.

Untuk perhitungan Rf : Rumusnya adalah

Rf = Jarak noda (a)

Jarak plat (b)

1. Rf Daun

Rf = a

b

= 2,5 cm

5,5 cm

= 0,45 cm

2. Rf Batang

Rf = a

b

= 2 cm

5,5 cm

= 0,36 cm

99

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Nilai Rf pada daun yaitu 0,45 cm

2. Nilai Rf pada batang yaitu 0,36 cm

3. Pada akar tidak terlihat noda yang muncul

4. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang

teliti ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil

yang baik.

100

DAFTAR PUSTAKA

1. Anwar, Chairil , dkk. 1996. Pengantar praktikum kimia organik.

Yogyakarta . FMIPA. UGM

2. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.

3. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke

lima. Erlangga. Jakarta.

4. Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka .

Jakarta

5. http://id.wikipedia.org/wiki/

101

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

102

Universitas Jenderal Ahmad Yani

2012

103