Analizele Fizico - Chimice Ale Laptelui

8/9/2019 Analizele Fizico - Chimice Ale Laptelui

1/35

ANALIZELE FIZICO CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR

LACTATE

ANALIZA LAPTELUI

ANALIZA FIZICO CHIMIC A

LAPTELUI

1. Determinarea impuritatilor

Impuritatile macroscopice de origine extramamaraale laptelui sunt retinute prin filtrare pe o rondela

confecfionata din bumbac comprimat sau din alt material filtrant. Pentru ca rezultatele sa fiecomparabile sunt utilizate rondele etalon si volume identice de lapte.

a. Aparatura

Lactofiltru cu suport si rondele.

b. Metoda

Lactofiltrul este asezat in pozitie verticala si se fixeaza discul filtrant la partea inferioara. Dupa fixarese introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa terminarea filtrarii discul filtrant este scos din aparat siuscat la aer. Examenul comparativ este facut pe discul complet uscat.

Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de vid prin intermediul unui vascolector.

c. Interpretarea rezultatelor

Aprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.

Grad O Grad I Grad ll Grad lll

Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit identificarea naturii impuritatilor si aoriginii lor:

impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale);impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule metalice, piatra de lapte etc);

impuritaji diverse (insecte intregi sau bucafi de insecte, fragmente din diferiteobiecte etc.).

Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop. Impuritajile vor fi luate cu o penseta

sau cu o ansa si asezate pe lama si apoi presate cu o lamela. Streptococul mamitei contagioase(Streptococcus agalactiae) poate fi pus uneori in evidenja prin examinarea la microscop a unui frotiucolorat prin metoda Gram. Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in evidenjaprin picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant.

a. Reactivi

acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31); amoniac, NHs, solutie apoasa(d=l, 19); fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%; sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%; iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata).

b. Mod de lucru

Cupru:cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie ce va vira in albastru prinadaugarea unei picaturi de amoniac.


2/35


LACTATE

-rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu;

Plumb:cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si apoi cu o picatura de iodurade potasiu se va obtine o coloratie galbena.

2. Determinarea densitatii

a. Aparatura

lactodensimetru gradat in densitafi relative pentru temperature de 20C; termometru cu mercur gradat in grade Celsius (C). Se poate utiliza si un

termolactodensimetru(lactodensimetru ce are prevazut si termometru);

cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata misca liber iar tija acestuiasa poata fi imersata in intregime.

b. Pregatirea probei

Pentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica, laptele este incalzit la 40C. Dupatopirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara inglobarea aerului) si racit la 20C.

c. Mod de lucru

Vasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si un cilindru plin cu apa ce confinetermolactodensimetrul sunt introduse intr-un termostat reglat la temperatura de 20C. Dupa realizareaechilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea inceata a vasului pentru a se evita formarea spumei.Laptele este introdus in cilindrul de masurare finut inclinat pentru evitarea formarii spumei. Cilindrul esteumplut pana aproape de nivelul superior al acestuia.

Termolactodensimetrul, uscat cu atenjie pe o hartie de filtru, este introdus incet in lapte, vertical si in axacilindrului, apoi i se imprima o usoara miscare de rotate. Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramaneimobil. Se citeste diviziunea corespunzatoare meniscului. Valoarea citita este pufin eronata datorita faptului

ca laptele adera pe tija deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului.

Observatie

Temperatura de determinare nu trebuie sa depaseasca limitele de 201 C.

Cazuri particulare

In cazul conservarii laptelui cu bicromat de potasiu K2CrO4in proporfie de 1 g/1 se va scade dindensitatea determinata valoarea de 0,0007 pentru a seobfine valoarea corecta a densitafii laptelui fara adaos de conservant.

Pentru determinarea densitatii laptelui coagulat, acesta este in prealabilsolubilizat prin adaos de amoniac in proporjie de 10%. Apoi i se calculeaza densitatea, d, cu formula:

d = 0,l-( l l-d1- d2)

in care:d1 - densitatea amestecului de lapte si amoniac;d2 - densitatea amoniacului; .

Observatie

In practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitajii laptelui in grade lactodensimetrice, gLD.Gradul lactodensimetric este legat de densitatea relativa (care este exprimata relativ la densitatea apei) prin

relatia:

c=1000- (d - l )


3/35


LACTATE

c - densitatea in grade densimetrice la temperatura determinariit - temperatura, in C, la care a fost facuta determinarea.

3. Determinarea pH-ului

Pentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie pH-metre portative. Principiul defunctionare al acestor aparate este acelasi, indiferent de tipul lor. Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unuisistem format din doi electrozi din care unul este de masura iar celalalt este de referinta.

Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui consta dintr-un electrod de sticla (pentrumasurare) si un electrod de comparatie (de referinta).

a. Aparatura si reactivi

pH-metru de laborator; sistem de electrozi; solutie tampon constituita din solufie de fosfat monoacid de potasiu 0,025M

si solute de fosfat diacid de sodiu 0,0025M. La temperatura de 20C solufiatampon are pH-ul egal cu 6,88;

soluple tampon constituita din ftalat acid de potasiu 0,05M. La 20C solutia are pH-ul de 4,00.

b. Modul de lucru

Inainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul, instrumentul trebuie reglat folosind solujiile tampon standard,prin respectarea succesiunii operatiilor:

1. se incalzeste aparatul timp de 30 de minute;

2. se spala electrozii cu apa distilata, picaturile scurse se vor absoarbe cu hartie de filtru

3 se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce temperaturala 201C;

4. se introduc electrozii in pahar; dupa 1-2 minute se va citi indicatia. Cu ajutorulpotentiometrului de reglaj se va regla indicatia instrumentului.

Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata.

ePentru determinarea pH-ului probei de lapte, paharul va fi umplut 2/3 cu lapte iar electrozii vor fiimersati complet. Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei. Valoarea vafi citita dupa 15 20 secunde de la imersare

.

Determinarea aciditatiia. Reactivi Hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,ln;

Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.

b. Mod de lucruIntr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml lapte. Se adauga 20 ml"apadistilata si 3 picaturi de fenolftaleina. Se amesteca bine pentru omogenizare.

Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine amestecul pana cande culoarea luidevine roz-pal. Aceasta culoare indica sfarsitul titrarii.

c. Exprimarea rezultatelor

Aciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate. Gradele de aciditate sunt reprezentate denumarul de ml de solute de NaOH de o anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de


4/35


LACTATE

Important !

1 T corespunde aciditafii date de 0,09 g de acid lactic in cei 10 ml lapte. 1 D corespundeaciditatii date de 1 % acid lactic (1g la 100 ml lapte).

d. Calcul

Aciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0,1 n, exprimat in ml, inmultit cu 10.

5. Determinarea grasimii din lapte

Metoda acidbutirometrica

a. Principiul metodei

Grasimea laptelui trebuie separata intr-un strat compact care se masoara pe scala tijeibutirometrului.

Separarea grasimii este realizata cu ajutorul acidului sulfuric care trece cazeina din forma sarurilorde calciu in forma unei combinafii solubile de sulfat de cazeina cu formare de sulfat de calciuinsolubil conform reactiilor:

H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 +H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4

cazeinat de calciu cazeinaH2N-R (COOH)6 + H2SO4 >H2SO4- H2N-R (COOH)6

Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de alcool izoamilic care reducefoarte mult tensiunea superficiala a globulelor. Procesul unirii si separarii globulelor este acceleratde incalzirea si centrifugarea butirometrului.

b. Reactivi

acid sulfuric, H2SO4, d20c = 1,82-1,825;

alcool izoamilic, d20c = 0,811-0,812.

c. Aparatura

butirometru Gerber pentru lapte; pipeta de 11 ml pentru lapte; pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric;

pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic; baie de apa; termometru; centrifuga.

d. Mod de lucru

Intr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu automatul) 10 ml acid sulfuric d=l,82-1,825, cu grija pentru a nu se uda gatul butirometrului. Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte(cu temperatura de 20C) pentru evitarea amestecarii bruste. Peste lapte se picura 1 ml alcoolizoamilic.

Ordinea de introducere este foarte importanta!

Butirometrul este astupat cu un dop de cauciuc astfel incat sa intre aproximativ jumatate dinlungimea dopului. Se infasoara butirometrul intr-un servet si, asigurand dopul cu unul din degete, seva agita prin rastumare pana la completa dizolvare a substan^elor proteice Dupa dizolvare


5/35


LACTATE

Dupa centrifugare, butirometrul este scos si mentinut intotdeauna cu dopul in jos. Se introduce 4-5minute in baia de apa la 65-70C astfel incat nivelul apei din baie sa depaseasca nivelul superior algrasimii din tija.

Se citeste volumul ocupat de grasime pe tija.

e. Exprimarea rezultatelor

Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul butirometrului pentru lapte) la 0,1%grasime iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime. Diviziunile majore sunt notate.

6. Determinarea extractului uscat

Prin extract uscat al laptelui se intelege produsul ramas dupa uscarea lui (prin evaporarea apei)si adus la greutate constanta in etuva, la temperatura de 105C.

Extractul uscat este compus din substante proteice, grasimi, lactoza si saruri minerale. Din extractlipsesc apa si sarurile volatile existente in lapte.

Extractul uscat al laptelui variaza datorita variatiei continutului de grasime in timp ce extractul uscatdegresat are o valoare aproximativ constanta.

Metoda gravimetrica prin uscarea la etuva


Metoda consta in evaporarea laptelui in fiole de sticla, tarate in prealabil, in etuva pana la greutateconstanta si cantarirea reziduului ramas.

b. Mod de lucru

Intr-o fiola de sticla se introduc aprox. 20 g nisip curat si calcinat si o mica bagheta de sticla. Fiolaeste tinuta la etuva 30 minute la 102-103C, este racita si cantarita.

Se introduc 10 ml de lapte si se recantareste. Se amesteca bine laptele cu ajutorul baghetei si se evapora pebaia de apa, amestecand des. Se introduce fiola in etuva la 105C si se usuca pana la greutate constanta (timpde 30 min.).

Mod de calcul

Extract uscat =( G1 G2 / G1 G0) x 100 %

unde:GO- greutatea fiolei cu nisip, bagheta si capac;

G1 -greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte;G2 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte, dupa uscare la etuva.

1. Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Offpentru pornire,

2. Cu butonul setse alege parametrul temperature, Cu butonul setapasat, clipesc

ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi

eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

3. Se poate opera in modul normal (simbolul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),

in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat

se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

4 M i i t ti d i i i i di t d ti


6/35


LACTATE

7. Determinarea cenusii

Cenusa reprezinta substantele minerale nevolatile din lapte. in mod normal laptele contine 0,75%cenusa.


Metoda se bazeaza pe calcinarea reziduului obtinut prin evaporarea pe baia de apa, la sec, a uneicantitafi de lapte.

b. Mod de lucru

Se cantaresc 1- 1,5 g de lapte intr-o capsula de platina sau de portelan. Peste lapte se adauga catevapicaturi de acid acetic pentru precipitarea proteinelor si se evapora pe baia de apa, la sec.Reziduul este calcinat intr-un cuptor electric. Se recomanda ca, dupa carbonizare, sa se extraga cuapa cenusa si sa se filtreze. Filtrul, impreuna cu carbunele, se va calcina, se adauga filtrul, se evaporala sec si se calcineaza din nou

c. Mod de calcul

Cenusa = (G2 G / G1 G) x 100, %

unde:G greutatea creuzetului;GI greutatea creuzetului cu lapte;G2 greutatea creuzetului cu lapte, dupa calcinare.

8. Determinarea titrului proteic


Proteinele sunt substante amfotere datorita existentei in structura lor a gruparilor -NH 2 si -COOH, de tariiaproximativ identice, in numar aproximativ egal. Cazeina, principalul component al proteinelor laptelui, are oreactie slab acida datorata prezentei in numar mai mare a gruparilor COOH.

Grupele -NH2 pot fi condensate cu formaldehida, astfel ca proteina, in ansamblul sau, devine acida datoritagrupelor -COOH. Punerea ei in evidenta se va face prin titrare cu solutie de NaOH 0,143 n. Concentratia esteastfel stabilita incat rezultatul va fi citit direct in procente de proteina. Reactia care are loc este:

R-CH-NH2 + O=CH2 ---->R-CH-N=CH2 + H2O

I ICOOH COOH

b.Reactivi

hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,143n, lipsita de CO2; fenolftaleina, solutie alcoolica 2%; sulfat de cobalt, CoSO4, solutie 5%; oxalat de potasiu, K2(COO)2, solutie neutralizata 28%; formaldehida, CH2O, solutie neutralizata 37%.

d. Mod de lucru

In doua baloane Erlenmeyer se introduc cu pipeta cate 50 ml lapte, apoi 2 ml solutie oxalat de potasiu si seagita amestecul.

Intr-unul din baloane (proba martor) se introduce 1 ml solutie de sulfat de cobalt si se agita. Apare o

colorafie roz, folosita pentru comparatie.

In al doilea pahar se introduce 1 ml solutie de fenolftaleina si se adauga, picurand din microbiureta, solutie


7/35


LACTATE

e. Calcul

titru proteic = ( V/2) x f

in care:V-volumul NaOH 0,143n folosit pentru ultima titrare; f- factorul solutiei

de NaOH 0,143n folosita la ultima titrare.

9. Determinarea azotului total

Instructiuni de utilizare SiStem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12? Digester cu

programare de temperatura

1. Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.

2. Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc saumicsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter(sageata la stanga) porneste programul.

3. Cand se pomeste aparatui, pe ecran apar setarile anterioare. Cu sageta in jos coborati la

nivelul inferior si cu Escurcati la randul superior. Se fixeaza temperatura sj timpul si se

confirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii Tnordine

crescatoare.

4. Dupa ce programui a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.

5. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va pomi ciclul

de lucru. Ecranul va afisa timpul scurs i timpul setat.

6. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea End

operating cycle, Se inchide Intrerupatorul alimentarii.

Unitatea de distilare

1. Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce

alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de

recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.

2. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau deionizata (fara amoniac) pentru producerea

aburului si diluarea probei, confine un volum suficient pentru lucrare. La fel se verifica

volumul m vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.

3. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata i

un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de

condensat sa aiba capatul complet ?n solutia de colectareA/H3)i se Tnchide ecranul de

protectie transparent. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.

4. Se tine tasta NaOHapasata pana cand solutia de NaOH curge Tn tubul de testare apoi se

elibereaza.

5. Dupa preTncalzire (circa 3 min. de la Tnceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop.

6. La sfaritul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din

nou tasta Start /Stop. Se Tndeparteaza vasul cu colectat.

7. Cand Tnceteaza functionarea aparatului, se Tnchide robinetul de apa si Tntrerupatorulalimentarilor.


8/35


LACTATE

10. Determinarea cazeinei

Principiul metodei

Cazeina din laptele diluat este precipitata cu acid acetic. Precipitatul rezultat este filtrat, spalat

pentru indepartarea grasimii, uscat si cantarit.

Reactivi

acid acetic, CH3-COOH, solutie 10%.

Aparatura

o cilindru gradat de 100 ml;

o paliar Berzelius de 100 ml;

o palnie;

o pahar Erlenmeyer de 25 ml;

o pipeta gradata de 1 ml;

o termometru gradat pana la 100C;

o inel de filtrare, stativ pentru filtrare;

o hartie de filtru;

o balanja analitica;

o etuva;

Mod de lucru

10 grame de lapte, diluate cu 90 ml apa distilata, sunt incalzite la 40+42C. Prin amestecare energica

se adauga 0,5 ml solutie de acid acetic 10% pana la precipitarea completa a cazeinei.

Daca aceasta cantitate de acid acetic nu precipita integral cazeina se mai adauga acid acetic in picaturi

pana cand cazeina nu mai precipita in flocoane. Solutia va fi filtrata printr-un filtru obisnuit, uscat la 100-

102C si tarat. Filtratul va fi prins intr-un vas conic. Precipitatul va trebui spalat cu atentie de 3 ori apoi va

fi tratat de 3 ori cu alcool 96% si de cel putin 5 ori cu eter sulfuric.

Atentie!

Alcoolul si eterul vor fi prinse intr-un vas separat.

Precipitatul, impreuna cu hartia de filtru, se va usca in etuva la 100-105C timp de 30 de minute. Hartia

cu precipitat va fi cantarita.

Mod de calcul

Diferenta dintre cantariri este cazeina din cele 10 grame de lapte. Confinutul de cazeina din100 grame este obtinut prin inmultirea cu 10.


9/35


LACTATE

11. Determinarea albuminei

Principiul metodei

Albumina existenta in filtratul neutralizat ramas de la dozarea cazeinei este precipitata prin incalzire pana la

fierbere.

Reactivi

- hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 2%; fenolftaleina,

solute alcoolica 1 %


10/35


LACTATE

Mod de lucru

Filtratul ramas de la determinarea cazeinei este neutralizat cu solutie de NaOH 2% in prezenfenolftaleinei. Filtratul neutralizat va fi incalzit pana la fierbere pentru precipitarea albuminei.

Albumina va fi filtrata printr-un filtru uscat la 100102C in etuva si tarat. Precipitatul rezultat trebu

spalat de 3 ori cu apa fierbinte, de 3 ori cu alcool 96% si de 5 ori cu eter sulfuric si uscat

etuva la 100102C timp de 30 minute.

Alcoolul si eterul sulfuric rezultate de la spalare vor trebui prinse separat. Hartia de filtru

precipitat se va recantari.

Mod de calcul

Diferenja de greutate intre cele doua cantariri o reprezinta albumina din 10 ml de lapte. Pent

100 ml lapte se va inmulti cu 10.

Determinarea prospetimii laptelui

1. Proba fierberii

Principiu

Gradul de aciditate al laptelui poate fi determinat prin proba fierberii. Laptele cu o aciditate

de 27-30T nu rezista la fierbere datorita precipitarii proteinelor.

Mod de lucru

Laptele este introdus in eprubete cu pereti subtiri. Eprubetele se mentin 2 minute in apa ca

fierbe si vor fi agitate. Daca aciditatea depaseste 30T laptele va precipita complet. Da

precipitarea nu are loc integral (aparitia de fulgi) aciditatea laptelui este situata intre 27 si 30 T.


11/35

ANALIZELE FIZICO CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR LACTATE

2. Proba cu alcool

a. Principiu

A

In conditii de aciditate ridicata si in prezenta alcoolului etilic substantele proteice din lap

pre cip ita . Ex is ta o dep en den t in tre aci di ta tea lap tel ui s i fe lu l precipitatului format

b. Mod de lucru

Intr-o eprubeta se introduc 3-5 ml lapte si o cantitate egala de alcool 68 apoi intreg continut

este bine omogenizat. Daca substantele proteice nu precipita sub forma de fulgi atun

aciditatea laptelui nu depaseste 30T. Dimensiunea fulgilor formati indica valoarea aproximativ

a aciditatii laptelui.

Aciditatea laptelui, T

21-22

22-24

24-26

26-28

28-30

Felul precipitatului proteic

fulgi foarte fini

fulgi fini

fulgi de marime mijlocie

fulgi de marime grosiera

fulgi foarte mai

3. Determinarea aciditatii limita

Principiu

La receptia laptelui in intreprinderi existenta unei metode rapide de determinare a aciditatii laptelui este foar

importanta.

Mod de lucru

Pentru fiecare transport (autocisterna, bidon etc.) se vor pregati cate patru eprubete de 20-25 ml cu 10 ml ap

distilata si 3 picaturi de fenolftaleina si solufie NaOH 0,ln conform tabelului:

Aciditate, T Cantitate, ml

16 0,8

18 0,9

20 1,0

22 1,1


12/35


^

In fiecare eprubeta se introduc cate 5 ml lapte de analizat. Daca aciditatea este mai mare decat limi

fixata (16, 18, 20, 22 T) continutul eprubetei se va decolora, daca este mai mica continutul v

ramane rosu iar daca este la limita continutul va deveni roz.

Observatie

Daca laptele trebuie sa aiba maximum 18T (de exemplu) pentru a fi receptionat procedura poate

simplificata: se va pregati cate o singura eprubeta cu 0,9 ml NaOH (vezi procedura de pregatire) pentr

fiecare transport (cisterna, bidon etc.).

4. Proba cu alizarina

Principiu

Solutia saturata de alizarina in alcool 68% are o culoare galben-crem. Laptele proaspat va fi colorat d

solutia de alizarina in rosu-violet (cazeina nu va precipita) iar laptele cu aciditatea peste 20T va

colorat in rosu-palid (cazeina va precipita foarte fin).

Mod de lucru

2ml lapte amestecat cu 2 ml solutie de alizarina vor da culorile din tabelul urmator:

Grad aciditate, T Coloratie Starea laptelui

17,5 rosie-violeta normala i proaspata

20 rosje deschisa inceput de aciditate

22,5 bruna-rosie ^aciditate progresiva

25 roiatica-bruna aciditate inaintata

27,5 bruna zona critica

30 galbuie-bruna limita ajunsa

35 bmna-galbena depasire aciditate

40 galbena aciditate mult depasita

5. Proba de fermentare

Principiu

ACalitatea coagulului obtinut serveste drept criteriu pentru calitatea laptelui. In plus, este oferita si

i i lit tii i bi l i l t l i


13/35


ANASEN Page 13

Mod de lucru

A '

In eprubete mari, sterilizate, se introduc cate 20 ml lapte

2840C. Probele vor fi tinute sub observatie si se va nota:

durata coagularii;

aspectul coagulului;

mirosul;

*

si se termostateaza

. reactia finala.

Calitatealaptelui

Durata decoagulare

Aspectulcoagulului

Miros Reactia finala

Buna 2436 ore usor, de acid acida, predomina

bacterii lactice

Mijlocie 2024 ore usor, de acid acida

Proasta 69 ore coagul buretos

intrerupt de gaze,

buretos, floconos

alcalina, datorita

bacteriilor peptizante

6. Proba reductazei

Principiu

Gradul de contaminare a laptelui cu microorganisme poate fi masurat indirect prin masurarea

acti vita tii reduc atoa re a laptelui , ac tivi tate care este data de prezenta bacteriilor.

Mod de lucru

In cate doua eprubete se vor introduce cate 1 ml solutie albastru de metilen si 10 ml lapte incalzit la

30-40C. Dupa agitare se vor termostata la 37C. Se va urmari decolorarea completa a probelor de

lapte. Se va nota timpul necesar decolorarii.

Interval timp Calitate lapte Clasa microbiologies

Peste 5 ore si 30 minute buna 1

5,5 ore 2ore satisfacatoare 220 minute 2 ore nesatisfacatoare 3

sub 20 minute total nesatisfacatoare 4


14/35


LACTATE

Determinarea falsificarilor laptelui

1. Identificarea substantelor neutralizatoare

2. Determinarea aciditatii cenusii

Principiu

Alcalinitatea normala a cenusii laptelui este de 1 ml solutie acida 1n pentru 100 ml lapte. Daca aceasta

valoare este depasita excesul va indica prezenta carbonatului adaugat in lapte pentru reducerea aciditatii.

Cantitatea de cenusa va fi, de asemenea marita

Mod de lucru

Se va folosi cenusa rezultata de la determinarea cenusii laptelui (proba 7, pagina 10). Peste cenusa se

adauga 2 ml HCI 0,ln si se va fierbe pentru eliminarea CO2. Se vor adauga 0,3 ml CaCl2 40% (neutralizata in

prealabil in prezenta fenolftaleinei) pentru transformarea fosfatilor bimetalici in fosfati trimetalici. Excesul de

acid va fi titrat cu NaOH 0,ln in prezenta fenolftaleinei ca indicator pana la culoare roz.

Mod de calcul

Alcalinitatea va fi exprimata in ml de acid 1n necesari neutralizarii cenusii rezultate din 100 ml lapte.

Alcalinitate = (V1 V2) x 100 / 10 x m

unde:

V1 cantitatea de HCl 0,ln adaugati, ml

V2 cantitatea de NaOH 0,ln folosita la neutralizare, mlm cantitatea de lapte luata in analiza, ml

b. Proba cu acid rozolic

Mod de lucru

3--5 ml de lapte sunt tratati cu o cantitate egala de alcool etilic 96% si cu cateva picaturi de

solutie alcoolica de acid rozolic 1%. Laptele curat se va colora in brun-galbui iar cel caruia i-a

fost adaugat carbonat de sodiu se va colora in roz-rosiatic(carmin). Laptele acid va deveni portocaliu. Sensibilitatea metodei este de 0,05 g carbonat l00 mllapte


15/35


LACTATE

c. Proba cu albastru de bromtimol

Mod de lucru

Se iau 5 ml de lapte intr-o eprubeta. Se preling pe peretele inclinat al eprubetei 5 picaturi de solutie

de albastru de bromtimol 0,04%. Dupa doua minute se noteaza culoarea stratului de indicator.

laptele fara carbonat va avea culoarea stratului galbena;

laptele cu 0,03% carbonat va avea culoarea stratului verde-pal;

0,05% carbonat da culoarea verde-deschis;0,07-K),08% carbonat da culoarea verde;

0,1% carbonat da culoarea verde;

0,2% carbonat da culoarea verde-inchis;

0,3% carbonat da culoarea albastru-verde.

2. Identificarea conservantilor si a antisepticelor Identificarea apei

oxigenate

Principiu

Apa oxigenata este un produs instabil de aceea trebuie evidemiata atat timp cat ea nu este comple

descompusa. Identificarea se poate face astfel:

Reactia cu parafenilendiamind

Peste 10 ml lapte se adauga 3 picaturi de solutie proaspata de parafenilendiamina 2%. In cazu

prezentei apei oxigenate, H2O2se va obtine o coloratie albastra. Sensibilitatea metodei este de 4 mg

H2O2 la 100 ml lapte.

Reactia cu benzidina

Peste 10 ml lapte se adauga 10 picaturi solutie alcoolica de benzidina 2% si cateva picaturi de acid

acetic. Coloratia albastra aparuta indica prezenta apei oxigenate.


16/35


LACTATE

ANASEN Page 1

b. Identificarea aldehidei formice

Peste 5 ml lapte se adauga 1 ml H2SO4 concentrat. Peste amestec se toarna prin agitare

5 ml reactiv Schiff (fuxina decolorata cu SO2). Aldehida formica da o colorafie violetapersistenta. Aldehida aceticS da aceeasi culoare dar care dispare repede.

c. Identificarea bicromatului de potasiu

Principiu

Metoda se bazeaza pe proprietatea dicromatului de argint, de culoare portocalie, de a fi

insolubil.

Mod de lucru

Peste 23ml de lapte se adauga acelasi volum de AgNO3 2%. Existenta K2CrO4 este

dovedita de coloratia portocalie a continutului.

ANALIZA BRANZETURILOR

Luarea probelorProbele de branza se iau cu ajurotul unei

sonde speciale. Locul unde se introduce sondadepinde de felul branzei si de forma sa, ea

introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate straturile din bucata debranza respectiva.

1. Determinarea aciditatii branzeiPrincipiul . Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina

Modul de lucruSe cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un mojar de

portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35- 40 0C. Apa se adaugatreptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul total de 50 ml. Se pun 3-4 picaturi

fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la roz persistent.Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)

2. Determinarea continutului de umiditateSe determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o

precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(ANDseria AD 4714) .


17/35


LACTATE

ANASEN Page 1

2.1. Metoda de uscare la etuvaSe determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa

greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g branza , senoteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 30 min.

la temperature de 1050

C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac,bagheta si branza, dupa uscare si se noteaza cu G 2 ,. Se calculeaza cantitatea de apacontinuta la 100 g branza.

% apa = G 1 - G 2 / G x 100

G 1 greutatea fiolei cu branza inainte de uscareG 2 greutatea fiolei cu branza dupa sucareG - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400

7. Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

8. Cu butonul setse alege parametrul temperature, Cu butonul setapasat, clipesc


eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

9. Se poate opera in modul normal (simboiul !)sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in

care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h)si cu setapasat se

seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

10. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

11. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui

parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

12. Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu

"End'pe ecran. Se inchide unitatea.

2.2 Determinarea continutului de umiditatecuBalanta digitala de masurare aumiditatii(AND seria AD 4714) .

Modul de lucrua) Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se

verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)


18/35


LACTATE

ANASEN Page 1

b) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Vaaparea pe ecran Busy apoi T0C si T min. ,programate in sesiuneaanterioara.

c) Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare,

apoi se apasa iar T / T / Ent.d) Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.e) Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in gf) Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul

ramas.g) Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa

pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.h) Se inchide de la intrerupator si de la retea.

3. Determinarea continutului in grasime (metoda butirometrica)Se folosesc butirometre speciale pentru branza. Se cantaresc 3 g branza, se

mojareaza bine si se introduce in paharelul butirometrului. Dupa etansarea acestuia la

partea inferioara se introduce pe la partea superioara acid sulfuric d=1,55 pana lacompleta acoperire a paharelului, se astupa cu dopul si se introduce in baia de apa la700C. Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de branza a fostdescompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric pana la acoperireadiviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu doopul la partea superioara .

Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 800-1200rot/min.Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min., apoise citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a butirometrului.

Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.

4. Determinarea continutului de clorura de sodium(metoda Volhard)Principiul . In branza dizolvata in solutie alcalina se precipita proteinele cu acid

azotic, iar in filtrate se determina clorul dupa Volhard(se precipita clorul cu un exces deAgNO3 n/10 si excesul de AgNO3 se retitreaza cu sulfocianura de K, n/10 in prezenta dealaun feric ca indicator).

Reactiile care au loc sunt:NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3

AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO32FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3

Reactivi necesari:- NaOH n/10- HNO 3 sol.32,36%(d=1,2)

- AgNO 3 n/10- KSCN n/10- Alaun feric - sol. saturata

Modul de lucruIntr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza, se adauga 10 ml

NaOH n/10. Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare abranzei, se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml, se adauga 10ml HNO 3 sol.32,36% si se completeaza la semn cu apa distilata.


19/35


LACTATE

ANASEN Page 1

Se filtreaza printr-un tifon uscat. Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 gbranza), se adauga 15 ml AgNO3 n/10, 1 ml sol. Alunferiamoniacal si se retitreazaexcesul de AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz, datorita sulfocianurii ferice.

Calculul:g% NaCl = (15-n) x 0,00585 / 2n nr. de ml de KSCN n/10 utilizati la titrare

5. 1 Determinarea azotului solubilO parte din substantele azotoase din branza maturata se gaseste sub forma

dizolvata , o parte in forma usor solubila. Ele sunt de o parte duse de degradare acazeinei, respective paracazeinei, pe de alta parte substante insolubile(cazeina,paracazeina) care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie(paracazeinatului de amoniu) . Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acestpunct de vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul mucegaiurilor

cand au loc modificari de grasime a branzei.

Prepararea extractuluide branza .Se iau 5g dintr-o proba medie de branza, se mojareaza bine cu apa la

tempertura de 40-550 C. Se aduce emulsia in balon cotat de 500 ml pana aproape desemn, se lasa o ora la temperatura camerei agitand din cand in cand, se aduce la semnsi se filtreaza prin filtru cutat, avand grija ca prima portiune de filtrat sa se toarne inapoi.La aducerea la semn in balon nu se tine seama de grasimea separate. Filtratul obtinutserveste la determinarea azotului aminic si a celui solubil.

5.2. Determinarea azotului solubilPrincipiul . Azotul solubil se determina din extractul apos prin metoda Kheldhal.

Modul de lucruSe iau 50 ml extract(corespunzator la 0,5 g branza) se introduce intr- un balon

kheldhall si se adauga 1 ml H2SO4 pentru a preantampina eventualele pierderi deamoniac. Se face apoi evaporarea pe baia de apa pana la aproximativ 5ml, agitand dincand in cand . Dupa evaporare se face determinarea azotului prin dezagregare cuH2SO4 concentrat prin metoda kheldhall cu deosebirea ca se iau 5ml.

5.3. Determinarea azotului aminic

PrincipiulSolutia apoasa de aminoacizi prin adaugarea unei solutii neutre de aldehidaformica, devine acida prin formarea compusilor metilionici de substitutie cand seblocheaza gruparea aminica.

Se determina cantitatea de acid prin metoda titrimetrica si aceasta ne dacantitatea de aminoacizi din solutia data. Sarurile de aminoacizi reactioneaza cualdehida formica prin formarea de hexometilen tetramina(urotroparina). De aceeaamoniacul trebuie in prealabil indepartat. Trebuiesc indepartati si fosfatii si carbonatiiprin adaugare de clorura de bariu.


20/35


LACTATE

ANASEN Page 2

Modul de lucruIntr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza , se adauga 1

ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea fosfatilor si carbonatilor.

Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie saturate pana laaparitia unei coloratii rosii. Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru caprecipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin. Se aduce balonul cotatla semn, se lasa in repaus 15 min dupa care se filtreaza prin hartie de filtru. Se iau 80 mlfiltrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml extract nediluat), se trece inbalon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl n/5 in prezenta hartiei de turnesol si seaduce la semn cu apa distilata. Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesolo reactie neutra (pH 6,8-7,0). Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vasconic 40 ml din extractul de branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formicaneutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la rozidentica cu a unei probe martor obtinuta prin titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata lacare s-a adaugat 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil.

Calculul:G N aminic % = (V1 V2 )x 0,001V1 = ml NaOH n/10 titrati la proba cu produsV2 = ml NaOH n/10 titrati la proba martor

5.4. Determinarea azotului solubil prin metoda Kheldhal. Sistem KjeldahlVelp Scientifica UDK 127

. Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12.

Digester cu programare de temperatura

7. Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.

8. Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau

micsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter(sageata la stanga) porneste programul.

9. Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare. Cu sageta in jos coborati la

nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. Se fixeaza temperatura si timpul si se

confirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine

crescatoare.

10. Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.

11. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va porni ciclul

de lucru. Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.

12. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea

End operating cycle, Se inchide intrerupatorul alimentarii.


21/35


LACTATE

ANASEN Page 2

Unitatea de distilare

8. Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce

alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de

recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.

9. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea

aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare. La fel se verifica

volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.

10. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si

un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul

de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectareA/H3)si se Inchide

ecranul de protectie transparent. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru

refrigerator.

11. Se tine tasta NaOHapasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi seelibereaza.

12. Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop.

13. La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din

nou tasta Start /Stop. Se indeparteaza vasul cu colectat.

14. Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si Intrerupatorul

alimentarilor.

6. Determinarea gradului de maturarePrincipiul .

Pe masura ce branza fermentata alaturi de cresterea continutului in produsesolubile, rezultate in urma descompunerii proteinelor are loc o crestere a propreitatiitampon a fractiunii din branza solubila, in apa atat fata de acizi, cat si fata de alcoli iar pede alta parte titrarea cu alcoli, face ca proprietatea tampon sa se poata exprima mai clar.O crestere deosebit de mare a capacitatii tampon se observa in zona pH 8-10.. Aceastase explica prin aceea ca o valoare a pH-ului mai mare de 8 se titreaza produsele dedescompunere ale substantelor a caror cantitate s-a folosit tocmai de proprietateatampon a partii solubile din branza pentru a putea aprecia gradul de maturare care incazul branzei fermentate e de doua ori mai mare fata de branza inca uda.

Valoarea capacitatii tampon in zona pH 8,5-9,7 se poate exprima prin diferentadintre cantitatea de solutie alcalina n/10 consumata la titrare a 10 ml extract de branza inapa, fata de indicatorul timolftaleina si fata de fenolftaleina

Modul de lucruLa o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza, se mojareaza si se

adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C. Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsiefina. Dup ce s-a adus in aceasta stare, se lasa emulsia cateva minute in repaus si apoise filtreaza printr-un filtru de hartie , cautand ca pe filtru sa nu treaca grasime si proteineinsolubilizate. Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase. In unul din vasese adauga 3 picaturi fenolftaleina sol.1% si se titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la


22/35


LACTATE

ANASEN Page 2

roz persistent , In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se titreazacu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie.

La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie alcalina decatin prezenta timolftaleinei.

Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea celor 2 probe,inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.

Exemplu :Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15 ml sol NaOH

n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2,2 ml2,2 1,15= 1,05 ml

G.M. = 1,05 x 100

ANALIZA SMANTANEI

1. Analiza senzorialaSmantana este un produs cu ocompozitie asemanatoare cu alaptelui, avand insa un continut maimare de grasime, care variaza inlimite destul de largi(in mod obisnuitintre 20 si 40%).Dupa tehnologia de fabricatie,smantana pentru alimentatie seclasifica in trei categorii:

-smantana dulce (pentrufrisca)

- smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii lacticespecifice)

- smantana inalbitor pentru cafea(10-12% grasime)Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri:- tip 40 ,cu 40% grasime- tip 30, cu 30% grasime- tip 25, cu 25% grasime

Caracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura demaximum 100C.

2. Proprietati organoleptice

Categoria Smantana dulce Smantana fermentataAspect si consistenta omogena, fluida fara

aglomerari de grasimi sausubstante proteice

omogena, vascoasa, faraaglomerari de grasimi saude substante proteice

Culoare alb pana la alb-galbui ,uniforma

alb pana la alb-galbui ,uniforma


23/35


LACTATE

ANASEN Page 2

Gust si miros dulceag cu aromaspecifica de smantanaproaspata, nu se admitegust si miros strain

Placut, aromat, slabacrisor, specific defermentatie lactica, nu seadmite gust si miros

strain

3. Proprietati fizico-chimiceCaracteristici Smantana

dulceMetoda deanaliza(standarde)

Grasime% 321 401 301 251 352/5-73Substante

proteice %min

1 1 1 1,2 6355-81

Aciditate,0T.max.

20 90 90 90 6355-81

Reactia pentrucontrolulperoxidazei

negativa negativa negativa negativa 6348-76

Tempertura delivrare

8 8 8 8

- Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analizasenzoriala a iaurtului

- Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scopdeterminarea aciditatii continutului de grasime, verificarea falsificarilor.

-

4. Determinarea continutului in grasimeAparatura si reactivi:- butirometru pentru smantana tip Kohler 0-50%- pipeta de 10 ml - 25 ml- pipeta speciala pentru acid sulfuric cu bula sau automata- pipeta cu bula sau automata pentru alcool izoamilic- acid sulfuric d = 1,79- alcool izoamilic d=0,810 0,812


24/35


LACTATE

ANASEN Page 2

Modul de lucruSe introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul butirometrului

apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana , lasand-o sa se prelinga incet pe pereteleinterior al butirometrului.

Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata calduta(400C) care se introduc tot in butirometru.

Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet,pana la completa dizolvare, apoi se introduce 1 ml alcool izoamilic si se centrifugheazatimp de 5 min.

Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min. In baia de apa la temp. 65-700C si seciteste pe tija acestuia continutul de grasime al smantanei.

5. Determinarea aciditatiiReactivi si aparatura

- hidroxid de sodiu, n/10- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%-

apa distilata, lipsita de CO2- erlenmayer 100 200 ml- pipeta gradata 10 ml 25 ml- bagheta de sticla

Modul de lucruSe aduce proba la temperatura de 400-450C prin incalzirea recipentului intr-o

baie de apa. Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine 15in baia de apa la temperatura de (40-450C) pana la degajarea bulelor de gaz dinsmantana.

Proba se raceste apoi la 200C, cu o pipeta se iau 5 ml smantana pregatita camai sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 200 ml. Se spala pipeta cu 20-

25 ml apa distilata calduta (40-45

0

C) care se trece in vasul respectiv.Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid desodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista timp de 30.

Aciditatea se exprima in grade T0

Aciditatea smantanei raportata la plasma (Ap) se calculeaza dupa formula:

Ap = 100 x As / 100 - Gs (0T)

In care:As aciditatea smantanei in 0TGs continutul de grasime in smantana in procente

6. Controlul pasteurizarii inalte (peroxidazei)Principiul metodeiIn prezenta peroxidazei din produsul lactat nepasteurizat apa oxigenata edescompusa in apa si oxigen atomic. Aceasta oxideaza substantele usoroxidabile, para-fenildiamina, tinctura de guaiac, benzidine din anumite coloratii.

Aparatura si reactivi:- pipeta de 5-10 ml- pipeta de 1 ml


25/35


LACTATE

ANASEN Page 2

- benzidina- solutie alcoolica, 4%- apa oxigenata , sol.3%

Modul de lucruSe iau intr-o eprubeta cca 3 ml smantana, se adauga 2-3 ml apa si se agita. Se

introduce in eprubeta 1 ml benzidina si 1-2 picaturi apa oxigenata, se agita eprubeta.Smantana pasteurizata nu-si schimba culoareaSmantana nepasteurizata se coloreaza in albastru-verzui

IAURTUL

Produsele lactate acide se obtin prin fermetareadirijata a lactozei din lapte sub actiunea culturilorselectionate de bacterii lactice(in general)Produsele lactate acide se pot obtine prin:a)- fermentatie homolactica: iaurt, lapte acidofio,lapte batut , sana, biogurtb) fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir,cumas

Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupaproduselor lactate acide. Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea adoua bacterii lactice specifice Lactobacillus delbruekii var.bulgaricus si

Sreptococcus termophillus

Proprietati organoleptice

Caracteristici Iaurt foarte gras Iaurt gras Iaurt slabAspect siconsistenta

-coagul consistent,fara bule de gaz,-cremos,

-la rupere aspect deportelan,-se admite elinimare

de zer

-coagul deconsistenta potrivita ,fara bule de gaz- coagul deconsistenta potrivita ,fara bule de gaz

-coagul de consistentapotrivita , fara bule de gaz

-coagul de consistentapotrivita , fara bule de gaz

culoare Caracteristica caracteristica caracteristica

1. Determinarea aciditatii iaurtuluiAciditatea se determina prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu 0,1

n(n/10) in prezenta fenolftaleinei ca indicator , exprimandu-se in grade T0 (Thorner), ca sila lapte. Pentru titrare se ia o proba de 10 ml iaurt si se dilueaza cu 20 ml apa distilata ,folosita pentru spalarea pipetei cu care s-a luat proba.


26/35


LACTATE

ANASEN Page 2

2. Determinarea continutului de grasimeContinutul de grasime se determina prin metoda acid butirometrica, folosind

butirometrul pentru lapte Gerber.

Aparatura si reactivi:- H2SO4 cu d= 1,820 1,825- Alcool izoamilic d=8,810- Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru alcool izoamilic- Butirometru Gerber

Modul de lucruIn butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm

3 iaurt bine omogenizat in prealabil.Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3apa distilata si se adauga inbutirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua determinarea ca in cazullaptelui.

3. Determinarea continutului de substanta uscata la iaurt

3.1. Determina prin uscare la etuvaSubstanta uscata reprezinta reziduul obtinut in urma uscarii produsului inanumite conditii. Continutul de substanta uscata din produsele lactate acide sedetermina prin uscare la etuva sau prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurarea umiditatii(AND seria AD 4714) .

Aparatura necesara:- etuva electrica- balanta analitica- exicator- fiola de cantarire cu bagheta si capac- pipeta gradata 10 25 ml- nisip calcinat

Modul de lucruIn fiola de cantarire care contine nisip si bagheta , uscata la etuva, racita in

exicator si cantarita la balanta analitica, se introduce cu ajutorul pipetei cca 1 g iaurt. Seomogenizeaza iaurtul cu nisipul din fiola cu ajutorul baghetei si apoi se intoduce fiola inetuva unde se mentine 30 min la 1050C(capacul se pune alaturi de fiola in etuva).

Dupa racire in exicator , fiola se recantareste

Exprimarea rezultatului:Diferenta dintre cantarire inainte si dupa uscare, raportata la 100 g prous,

va da continutul procentual in substanta uscata al probei de analizat

% S.U. = (m1 m2 / m1 m)x 100

Unde:m = masa fiolei cu nisip si bagheta, gm1 = masa fiolei cu nisip, bagheta si produs inainte de uscarem2 masa fiolei cu nisip, baheta si produs dupa uscare, g


27/35


LACTATE

ANASEN Page 2

Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400

Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Offpentru pomire,

Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul setapasat, clipesc


eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simboiul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),

in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu se* apasat

se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

13. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui

parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set

14. Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afiata altemativ cu


3.2 Determinarea continutului de substanta uscatacu Balanta digitala demasurare a umiditatii(AND seria AD 4714) , metoda rapida

Modul de lucrui) Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se

verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer) j) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va

aparea pe ecran Busy apoi T0C si T min. ,programate in sesiuneaanterioara.

k) Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare,apoi se apasa iar T / T / Ent.

l) Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.m) Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g

n) Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpulramas.

o) Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasape Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.

p) Se inchide de la intrerupator si de la retea.


28/35


LACTATE

ANASEN Page 2

PUTEREA DE COAGULARE

1. Determinarea tariei sau puterii de coagulare a cheagului

Inainte de-a se folosi pentru prepararea branzeturilor cheagul praf(cheagul extras), este necesar sa se determine taria sau puterea de coagulare a solutieide cheag. Aceasta se determina dupa ce s-au terminat lucrarile de pregatire a laptelui invederea coagularii si anume dupa determinarea temperaturii respective de coagulare,dupa introducerea maielei, a substantelor chimice si colorantului.

Modul de lucruSe iau 100 ml lapte, se aduce la temperatura de 350C, se adauga apoi 1

ml cheag solutie 1 %, notandu-se acest moment . Se urmareste apoi cand apar primii

fulgi de coagul, notandu-se si acest timp. Facandu-se diferenta dintre notari capatamtimpul de coagulare .Puterea de inchegare a cheagului se exprima prin numarul de ml lapte

cu activitatea normala, care poate fi coagulat, de 1g cheag in 40, la temperatura de 350C .

Se face rationamentul urmator :- 0,01 cheag (1 ml din solutia 1 %) in t minute coguleaza 100 ml lapte ;- 1 g cheag in 40 coaguleaza x ml,-

de unde :x ml lapte (putere de cogulare) = 100x 40 / 0,01 x t

2. Determinarea cantitatii de cheag necesar pentru coagularea uneianumite cantitati de lapte

a) Acesta se exprima cu ajutorul formulei urmatoare :

C x tX = ,

10 x d x 60

In care :X - catitatea de solutie de cheag, in litri ;

C - cantiatea de lapte pentru coagulare, in litri ;t - taria solutiei de cheag, in secunde ;d - durata dorita de coagulare a laptelui (in minute);10 - raportul dintre cantitatea de lapte si cantitatea de solutie de cheag folosita la

determinarea tariei , in cazul folosirii solutiei de pepsina, acesta va fi 50 pentru caraportul devine :

500 ml lapte / 10 ml pepsina


29/35


LACTATE

ANASEN Page 2

Modul de lucruPentru determinarea timpului t, se procedeaza astfel: se iau 100 ml lapte,

se aduc la 350C , se adauga 10 ml solutie cheag (1%), notand acest moment.

Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si timpul .Facand diferenta dintre notari, capatam timpul de coagulare .

Daca pentru coagulare se foloseste cheag pur se va prepara din acestacantitate x (gasita prin formula) solutia apoasa de 1 % sau se va lua de 10 oricantitatea x in grame cheag pur .

3. Proba la cazanSe iau 5 volume lapte la un volum de solutie de cheag(1%) . Se aduce

laptele la temperatura necesara sortului de branza . Se noteaza timpul de coagulare

in secunde (t) .Se foloseste formula urmatoare :x = cantitatea de cheag in litric = cantitatea de lapte in litri

C x tex =

5 x td

in care :te timpul de coagulare din experienta ( in min.)td timpul de coagulare dorit (in secunde).

4. Influenta diferitilor factori asupra coagularii lapteluiIn aceleasi conditii (de aciditate, concentratie si procent de cheag),

coagularea laptelui se face intr-o durata de timp mai mica sau mai mare in functiede temperatura la care laptele este adus in timpul coagularii .

Temperatura(T0)

Dupa cate secunde incepecoagularea (D)

ti 7825.5 8030,0 6540,5 52

45,8 nu se coaguoleaza

In acest tabel se observa ca actiunea este maxima la 38,50C este inactiv la 45,80C.Modul de lucruSe iau 5 probe de lapte a 50 ml si se aduc la temperturile respective, se

amesteca cu 5 ml cheag 1% si sunt tinute la temperatura constanta (in bai). Se noteazamomentul cand s-a adaugat cheag si inceputul coagularii prin diferenta aflam durata D.


30/35


LACTATE

ANASEN Page 3

5. Influenta temperaturii la care a fost supus laptele inainte de adaugareachimozinei

Durata de coagulare creste cu cresterea temperaturii la care a fost supuslaptele(de la 600C), inainte de adaugarea cheagului

Temperatura la carea fost supus laptele

Durata de coagulare(min.)

420C 33600 31,8

750C 39850C Se coaguleaza dupa mai mult

timp(peste o ora)950C Se coaguleaza dupa mai mult

timp(peste o ora)

Deci, incalzirea laptelui peste 750C influenteaza evident durata coagularii.

Dupa unele observatii, laptele fiert nu se mai coaguleaza decat la adausul unei cantitatide cheag de patru ori mai mare.

Modul de lucruSe iau 4-5 probe de lapte incalzit in prealabil intre 420-950C. Se pun intr-o

baie de apa la 380C(temperatura optima). Se amesteca cu cate 0,04% cheag si seobserva durata de coagulare.

6. Influenta cantitatii de cheag asupra duratei de coagulare la aceeasi temperturaDurata de coagulare se micsoreaza cu cresterea cantitatii de cheag ce seadauga la aceeasi temperatura.

Conc. 1% (Procente) cheag Durata coagularii(min.)2,5 ml 0,05 1465 ml 0,10 72

10 ml 0,20 3415 ml 0,30 22,5

Modul de lucruSe iau 4 grame de lapte la 350C mentinute la aceasta temperatura la care se

adauga cantitatile respective de ferment. Se noteaza atimpul de incepere a coagularii .

7. Influenta concentratiei laptelui asupra duratei de coagulareDaca laptelui se adauga cantitati crescande de apa, se observa ca durata de

coagulare creste.

Adaos de apa(ml/100 ml lapte)

Durata coagularii(min.)

Structura coagularii

0 25 vascos5 30 vascos

10 36 fulgi fini20 73 fulgi fini


31/35


LACTATE

ANASEN Page 3

Modul de lucruSe iau 4 probe de lapte, care se mentin la 350C si li se adauga cate

0,04% cheag. Se observa timpul de coagulare si structura coagulului.Prin oprirea adausului de cheag se poate ca influenta diluarii laptelui sa

fie inlaturata o cantitate mai mare de cheag adaugat la un lapte diluat sa producacoagularea tot asa de repede ca si o mica cantitate de cheag la aceeasi cantitte de laptenormal.

8. Influenta sarurilor de calciu asupra duratei de coagulareIn general, adaugarea de saruri de Ca in cantitati mici grabeste coagularea, in

timp ce cantitatile mari o intarzie.

Procente CaCl2 Metoda de coagulare0,1% Se coaguleaza 2-3 ori mai repede decat un lapte

normal1% Se coaguleaza de 5 ori mai repede2,5% Nu are nici o influenta10% Se coaguleaza de 2 ori mai incet

In cazul lipsei totale a sarurilor de Ca din lapte coagularea nu are loc. Pentruprecipitarea calciului se trateaza laptele cu (COO)2Na2(oxalat de Na).

ANALIZA LAPTELUI PRAF

1. Pregatirea probei pentru analizaProba de analizat se omogenizeaza prin amestecare cu o spatula, avand

grija sa se sfarame cocoloasele. Se cantaresc 12,5 g lapte praf provenit din laptenormalizat, respectiv 8,5 g in cazul laptelui praf din lapte smantanit, cu o precizie de0,01 g (sau conform instructiunilor de pe ambalaj) se introduce intr-un pahar Berzeliussi se amesteca prin frecare cu o cantitate mica de apa incalzita la 400C pana laobtinerea unei mase vascoase si omogene. Se adauga treptat amestecand continu, apala 65-700C. Se raceste continutul paharului la 200C, se trece intr-un cilindru gradat cudop rodat si se aduce cu apa la 100 ml.

Proba de lapte praf astfel preparata se foloseste imediat la analizeleorganoleptie si fizico-chimice.

2. Determinarea aciditatiiReactivi

- hidroxid de sodiu, solutie n/10- fenolftaleina- apa distilata, lipsita de CO2

Modul de lucruCu o pipeta se iau 10 ml lapte reconstituit si se introduc intr-un vas erlenmayer

de 100 - 200 ml. Se adaiga 20 ml apa distilata (trecand-o prin pipeta folosita pentrumasurarea laptelui si 3 picaturi fenolftaleina.


32/35


LACTATE

ANASEN Page 3

Se amesteca bine si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu, agitand mereupana la aparitia unei coloratii roz deschis ce persista timp de 1 min.

Aciditatea se exprima in grade Thorner.(T0)

Determinarea continutului de substante minerale(cenusa)

Principiul metodeiDozarea gravimetrica a rezidului ramas in urma distrugerii

substantelor organice prin calcinare.Aparatura

- creuzet de portelan- exicator- cuptor electric de calcinare- trepied- triunghi de samota

Modul de lucruIntr-un creuzet de portelan calcinat la flacara sau cuptor pana la masa constanta

se cantaresc cca 1 g lapte praf cu o precizie de 0,001 g.Creuzetul se supune calcinarii, intai la flacara calda intensificand apoi flacara

pana cand rezidul a capatat culoarea alba cenusie (temperatura de calcinare este demaximum 7000C.

Dupa terminarea calcinarii, creuzetul se raceste in exicator si se cantareste. Serepeta calcinarea pana la masa constanta.

% cenusa = (m1 m2 / m ) x 100

In care:m1 masa creuzetului cu cenusa in g

m2 masa creuzetului gol in gm produsul luat pentru analize in g

4. Determinarea continutului de grasimeAparatura si reactivi:- butirometru pentru lapte praf, tip D5, Trichert- pipeta gradata de 10 25 ml- pipeta automat pentru alcool izoamilic de 1 ml, d=0,810 0,812- acid sulfuric d=1,815 1,820 (cu pipeta automat de 10 ml)

Modul de lucruIntr-un butirometru de lapte praf se introduc cu pipeta 10 ml acid sulfuric fara a seatinge gatul butirometrului si 9 ml apa distilata.Se introduc 2,5 g lapte praf, cantarit in patratul butirometrului la balanta analitica si

apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic.Butirometrul cu paharelul se astupa cu un dop uscat de cauciuc, se infasoara cu

un servet si se agita prin rasturnare, se introduc in baia de apa la 65-700C si se tinepana la dizolvarea laptelui praf(minimum 30 min.)

Se centrifugheaza apoi timp de 5-6 min.


33/35


LACTATE

ANASEN Page 3

Dupa centrifugare se tine butirometrul timp de 5 minute in baia de apa la 65-700C si se citeste, la aceasta tempertura procentul de grasime pe portiunea gradata abutirometrului la partea inferioara a meniscului.

5. Determinarea continutului de umiditate

Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu oprecizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(ANDseria AD 4714) .

5.1. Metoda de uscare la etuvaSe determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa

greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g lapte praf, senoteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 1 orala temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac,bagheta si lapte praf, dupa uscare si se noteaza cu G 2 . Se calculeaza cantitatea de

apa continuta la 100 g lapte praf.% apa = G 1 - G 2 / G0 x 100

G 1 greutatea fiolei cu lapte praf inainte de uscareG 2 greutatea fiolei cu lapte praf dupa sucareG0 - grame lapte praf luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400

Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

Cu butonul setse alege parametrul temperature, Cu butonul setapasat, clipesc


eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simboiul !)sau cu timpul prestabilit (simbolul

ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h)si cu set

apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui

parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu



34/35


LACTATE

ANASEN Page 3

5.2 Determinarea continutului de umiditatecuBalanta digitala de masurare a

umiditatii(AND seria AD 4714) .

Modul de lucru Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect

orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu,vizualizand bula de aer)

Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Vaaparea pe ecran Busy apoi T0C si T min. ,programate in sesiuneaanterioara.

Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul deuscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0g.

Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul

ramas. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se

apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se inchide de la intrerupator si de la retea.

5. Determinarea solubilitatii laptelui praf

Principiul metodeiSolubilitatea laptelui praf se determina prin aprecierea sedimentului depus lacentrifugare, dupa solubilizarea in apa calda a unei cantitati de lapte praf.

Aparatura Centrifuga 800-100 rot/min Eprubeta pentru centrifugare de 10 ml gradata cu diviziue de 0,1 ml Bagheta de sticla

Modul de lucruIntr-o eprubeta gradata se cantareste o cantitate de 1,25 g lapte praf cu preciziede 0,01 g , se introduc apoi cu pipeta 4,5 ml apa distilata incalzita la 65 - 70C si

se amesteca cu ajutorul unei baghete de sticla pana la obtinerea unei maseomogene fara cocoloase. Se spala bagheta cu o cantitate mica de apa care setoarna in aceeasi eprubeta si se adauga apa pana se aduce continutul la u volumde 10 ml. Eprubeta se inchide cu un dop de cauciuc si se mentine in baia de apala 67-70 timp de 5 minute. Dupa incalzire eprubeta cu continutul ei se agitaputernic timp de 1 minut, se inveleste cu vata pentru a nu se sparge si secentrifugheaza timp de 5 minute.


35/35


LACTATE

Dupa centrifugare, se citeste volumul rezidului , astfel: se rastoarna cu atentieeprubeta cu dopul in jos, rezidul se vede astfel clar. Se noteaza repede diviziuneala care se afla limita rezidului. Citirea se facecu o precizie de 0,05 ml.Daca suprafata rezidului nu este perfect orizontala se face media dintre nivelul cel

mai ridicat si cel mai scazut.Ca rezultat se ia media a doua determinari paralele.Un volum de 1 ml reziduri corespunde la 1 % substanta nesolubilizata din laptepraf

Documents

Analizele Fizico - Chimice Ale Laptelui