Analyse Des Huiles Industrielles

M.RAMADANYM.RAMADANY 1

Analyse des huiles industrielles

MAINTENANCE CONDITIONNELLE


Le lubrifiant joue différents rôles dans l’intégrit é des mécanismes. Il consiste en effet à:

� Réduire les frottements donc l’usure

� Empêcher ou réduire la corrosion

� Évacuer la chaleur ainsi que les impuretés

� Assurer une isolation électrique



On considère l’expérience suivante où le mouvement de cisaillement que subit le fluide peut être considéré comme laminaire plan :


� Notions et grandeurs physiques

On tire sur la feuille d’aluminium afin que celle-ci soit animée de la vitesse VoOn montre que Vo augmente avec F , avec eet diminue avec S.


C’est la force que l’on exerce par unité de surface du fluide


� Contrainte de cisaillement

S

F=τ

UnitUnit éé est le Pascal: est le Pascal: PaPa

Que se passe-t-il au sein du fluide ?• si Vo n’est pas trop grande , les molécules de miel en contact avec l’aluminium sont entraînées par lui à la vitesse Vo , en une couche mince .

• les forces de Van der Waals permettent de transférer une partie de l’énergie cinétique de cette couche aux molécules en dessous qui sont entraînées mais àune vitesse moindre : plus ces forces d’interactions sont fortes , plus le fluide est visqueux et plus la vitesse décroît vite quand on s’éloigne de la couche du dessus.

• le mouvement se propage en s’atténuant au sein du liquide : il est nul au

contact de la plaque support qui est fixe.

� Gradient de vitesse



Le gradient de vitesse va traduire l’évolution de la vitesse au sein du fluide

dz

dvUnitUnit éé : : SS--11

Cette grandeur dépend de la contrainte de cisaillement appliquée et de la nature du fluide


Considérons un petit élément de surface d’une nappe du fluide dS situé à la côte z.A l’instant t après le début de l’expérience , elle a parcouru une distance x qui dépend de z ( et de t)A la côte z + dz , elle aurait parcouru x+dx


� Déformation de cisaillement

La déformation de cisaillement traduit la variation de la distance parcourue par dS en fonction de son éloignement à la plaque support fixe

dz

dxE =

Sans UnitSans Unitéé


Dans l’expérience , lorsqu’on augmente F , en fait on augmente τ on sein du

fluide , lorsqu’on augmente Vo , on augmente E au sein du fluide .

La façon dont τ varie en fonction de E dépend de la viscosité

On appelle viscositOn appelle viscositéé dynamique la grandeur dynamique la grandeur


� Viscosité dynamique

E

τµ =

• Unité : Pa.sou poiseuilledans le système international . (Symbole Pl )

• Unité usuelle : la poise : 1 poise= 1 /10 Pl ( symbole Po)


Cette grandeur est donnée par :

Où ρ est la masse volumique du fluide


� Viscosité cinématique

ρµν =

Unité dans le système international : Pa.s.kg-1.m3

On montre que c’est aussi le m2.s-1.

Unité usuelle : 1 stoke =10-4 m2.s-1 ou son sous-multiple, le centistoke.




� Paramètres influençant la viscosité


a) La température : pour les liquides et les pâtes, la variation de la viscositéavec la température est opposée à celle observée pour les gaz : µ décroît lorsque T augmente.La variation de la viscosité des liquides avec la température T peut être décrite approximativement par une loi d’ Arrhenius

)exp(kT

BA=µ

b) La nature chimique du liquide ou de la pâte

c) La pression :la viscosité des liquides croît faiblement avec la pression.

Cette variation est souvent négligeable

d) Le temps



Il existe différentes sortes d'huile :

� les huiles végétales ou animalesont été largement utilisées dans le passé, en particulier pour graisser les roues de différentes machines (chars, diligences, moulins).

� les huiles minéralessont fabriquées à partir du pétrole brut et ont permis, à compter du milieu du 19e siècle, le développement de l'industrie.

� les huiles synthétiques, aux performances nettement supérieurs, permettent de dépasser les limites actuelles de l'industrie.


� Ce sont des courbes qui traduiront le comportement mécanique des fluides sous l’effet de cisaillement

� Le comportement d’un fluide peut être différent si on change la façon de le cisailler ( si la contrainte appliquée varie , il peut en son sein se déformer différemment , sa viscosité peut donc varier ).

Exemples :

Leur représentation graphique est appelée rhéogramme


� Rhéogrammes

τ = f ( E )µ= f ( E )


Un fluide est dit newtonien si sa viscosité est indépendante de la contrainte appliquée .On dit que le fluide est parfait ou linéaire .

Loi de Newton :


� Fluides newtoniens

teconsE

tan== τµ

Le rhéogramme µ = f( E ) d’un tel fluide est donc une droite passant par

l’origine , de pente µ


� Un lubrifiant est composé d’un mélange d’huile de base (C,H) à laquelle il faut ajouter des produits chimiques dits additifs pour renforcer ses propriétés

� Les additifs sont nombreux, et variés selon l’application considérée :

• Antioxydant : empêchant l’oxydation de l’huile à haute température en

contact avec l’air (phénol, phénate)

• Anti usure : permettant la formation d’une couche qui protège contre l’usure en évitant le contact direct avec les surfaces (zinc, esters phosphoriques…)

• Anti mousse: limite la formation de la mousse suite aux conditions d’utilisation

(Silicone) • Additif détergeant : empêche que les résidus charbonneux de combustion ne

forment un dépôt ou des gommes sur la surface

• Additif de viscosité: permettre à l’huile d’être suffisamment :- visqueuse à chaud (éviter le contact entre les pièces)

- fluide à froid


�� Composition dComposition d’’ un Lubrifiant un Lubrifiant


La dégradation : oxydation du lubrifiant sous l’effet de la température et de l’oxygène , elle est favorisée par la présence de catalyseurs (additifs) :Fe ,Cu


La qualité du lubrifiant peut être altéré et devenir inapte à accomplir ses fonctions

Deux facteurs en sont responsables:

� La dégradation

� La contamination

Temps

160 160 °°CC 140 140 °°CC 120 120 °°CC 100 100 °°CC

Niveau initial

Oxydation



La contaminationIl est produite par les débris d’usure d’organes de la machine ou par un autre fluide (eau de refroidissement, carburant…)

� Les débris solides favorisent l’usure par abrasion des mécanismeslubrifiés

� La contamination à l’eau conduit à la formation d’émulsion et altération des caractéristiques physico chimiques(viscosité, masse volumique,indice d’acidité…)


� Objectifs de l’analyse et du suivi des huiles

� Établir les périodicités optimales pour effectuer des vidanges rationnelles basées sur la qualité de l’huile :

- les fréquences préconisés par le constructeur peuvent être non

Disponibles (compteur défaillant)

- l’état du matériel et les conditions de fonctionnement changent avec

le temps et ces fréquences ne sont plus fiables

- les additifs de l’huile peuvent ne plus être en quantité suffisante

pour accomplir leurs rôles

� S’apercevoir de l’usure de l’équipement à son début et évaluer sa gravité

� Remonter aux organes mis en cause et y remédier : outil de diagnostic



� Classification des huilesIl existe plusieurs classification des huiles industrielles , selon l’intervalle de viscosité,nous citons principalement :� Classification SAE (Society of automotive engenners)� Classification API (American petrolium institut )


Exemples

àà


� Analyse physicochimique

Il consiste à effectuer un suivi dans le temps des grandeurs physico chimiques de l’huile selon des méthodes normalisées.Parmi ces grandeurs:

� Viscosité� TAN (indice d’acide) � Teneur en eau � Pouvoir détergeant� Taux de matières charbonneuses



� Mesure de la viscosité


� Viscosimètres à capillaires

� Le principe est le suivant : l'échantillon est introduit dans un réservoir. On mesure le temps d'écoulement du fluide entre deux repères du tube capillaire situésous le réservoir.

� Cette information, associée à la constante de l'instrument (liée aux dimensions du tube) permet de calculer la viscosité cinématique

� Le principe du viscosimètre à tube capillaire est basésur l’application de l’équation de Poiseuille.

� Cette équation permet de calculer la viscosité d’un fluide traversant un tube de section circulaire (normalement un capillaire mince)



Avec:a : rayon du tube,∆P : chute de pression le long du tube,Q : débit volumique du fluide (par unité de temps),L : longueur du tube.

QL

Pa

8

* 4∆= πµ


�Le principe consiste à mesurer le temps de chute d'une bille roulant et glissant dans un tube cylindrique incliné rempli de la substance à mesurer. On mesure au chronomètre le temps nécessaire pour que la bille parcoure une distance définie

� Par retournement du cylindre, on peut aussi utiliser le temps de retour de la bille comme mesure de contrôle.

� Les résultats sont donnés en viscosité dynamique (en mPa.s).


�Viscosimètres à chute de bille



Avec:a : rayon de la sphère,v : vitesse de la sphère

ρs : masse volumique de la sphère,ρ : masse volumique du fluideg : accélération due à la pesanteurt : temps de chute

v

ga s

9

*)(2 2 ρρµ −=



� Viscosimètres rotatifs

� Les viscosimètres rotatifs sont habituellement constitués d'un cylindre en rotation dans une cuve contenant l'échantillon.

� La rotation est maintenue à une vitesse constante par un moteur à courant continu assurant la stabilité de la vitesse. La résistance à l'écoulement del'échantillon provoque la torsion de la barre d'accouplement moteur cylindre.

� Cette torsion est détectée par un transducteur

� Les viscosimètres à cylindres coaxiaux sont les plus utilisés. La viscosité est déterminée à partir de la mesure du couple à exercer sur le cylindre mobile ou bien à partir de celui nécessaire pour maintenir le cylindre fixe en place

� Dans ces deux méthodes, la vitesse de rotation à une valeur constante



Considérons deux cylindres coaxiaux verticaux:� Le cylindre extérieur tourne avec une vitesse angulaire ω et le cylindre intérieur est suspendu à un fil de torsion. La viscosité du fluide dans l’espace entre les deux cylindres provoque un couple de torsion sur le cylindre intérieur et le déplacement angulaire dans le sens de la rotation est mesuré.

vhRR

RRK

*4

)(*212

21

22

πθµ −=

R1 et R2 : rayons des cylindres extérieur et intérieurv : vitesse tangentielle du cylindre extérieurh : hauteur du cylindre intérieur,K : constante de torsion de la suspensionθ : déplacement angulaire du cylindre intérieur par

rapport à sa position d’équilibre.



� Elle renseigne également sur l'état de l'huile. C'est une détermination importante dans l'analyse du fluide. Les additifs, en vieillissant, voient leur acidité spécifique (naturelle) diminuer.� Parallèlement l'huile, en s'oxydant, fait évoluer le TAN jusqu'à un certain point où sa dégradation s'accélère très rapidement et provoque une augmentation importante de l'indice d'acide� Il en résulte une courbe de l'évolution du TAN en fonction du temps

d'utilisation

�La mesure du TAN



� Teneur en eau Elle peut être due à :

� Une défaillance au niveau du circuit de refroidissement

� Une condensation de la vapeur d’eau

Elle peut altérer de façon très notable les caractéristiques physicochimiques à savoir: viscosité,formation d’émulsion…

� Méthode par centrifugation (NF M 07020)

� Mélanger à volume égal l’huile à analyser et du toluène (solvant)

� L’eau et les sédiments sont séparés par centrifugation

� Mesure la teneur en eau et en sédiments du pétrole brut et des huiles

combustibles

� Seuil de détection :0,1 %



� Méthode de Dean & Stark (NF T 60-113)

� Laver 100 cm3 d’huile à analyser avec un solvant non miscible à l’eau (le xylène)

� Après distillation à reflux du solvant, l’eau est séparée par condensation dans un

tube gradué

� Seuil de détection: 0,1%

� Méthode de Karl Fisher (NF T 60-150)

Elle est basée sur la réaction de réduction de l’iode par l’anhydride sulfureux en présence d’eau.

Cette méthode est principalement utilisée pour le suivi des huiles pour compresseurs frigorifiques et des huiles isolants



� Méthode ELF

Réaction d’hydrure de calcium sur les particules d’eau en présence dans l’huile

CaOHHCaOH 2322 22 +↑→+Les étapes de la méthode:

� Fluidifier l’huile (addition d’un volume donné d’un solvant)

� Placer la capsule d’hydrure de calcium

� Fermer le récipient et assurer son étanchéité

� Mettre en contact l’huile avec le contenu de la capsule

� Lire la pression d’H2 sur le manomètre étalonné (% volume)

� Améliorer la précision de la mesure en augmentant le volume de

l’échantillon d’huile



� Pouvoir détergeant(essai à la tâche)

C’est le pouvoir dispersant de l’huile. Il consiste à évaluer qualitativement la capacité de l’huile à entraîner les matières charbonneuses et résidus (éviter le colmatage) qu’elle contient vers la périphérie lors de son écoulement�Principe:

Diffusion d’une goutte d’huile sur un papier filtre observée après une durée de 24 heures



� Taux de matières charbonneuses� Elle mesure les impuretés dues à la dégradation de l’huile (suies,carbone…)

� Le principe est de les faire précipiter dans un solvant tel que le pentane ou le

toluène suivant la norme NF T 60-157



� importance de la contamination

�L’ analyse gravimétrique

Réalisée sur une membrane de microfiltration de taille variant de 0,8µ à 12µ ,elle

permet d’évaluer la quantité totale de particules qu'elles soient métalliques

générées par l'usure des pièces en mouvement, par l'usinage de pièces sur

machines-outils, ou provenant de pollution tels rouille peinture, poussières,

joints.

� Une pesée de la membrane permet d'obtenir la quantité de particules en poids

par rapport au volume d'huile traitée



�Contamination d’une huile moteur



�Contamination d’une huile de transmission



� Analyses spectrométriques

Le but de ces analyses consiste à avoir:

� une analyse fine

� une détermination précise du degré de dégradation ou de la contamination

� l’origine de la contamination (organes défectueux)

� Méthodes utilisées

� Spectrographie infrarouge

� Spectrométrie d’émission

� Ferrographie

� Comptage des particules



� Spectrographie infrarouge

• Elle renseigne sur la nature du lubrifiant analysé. Cette analyse consiste àfaire passer un rayon infrarouge au travers du lubrifiant, un tracé est ainsi obtenu. Chaque type de lubrifiant possède un spectre spécifique, dépendant de sa composition. • En comparant le spectre IR du produit neuf avec ceux du produit usagé et du produit régénéré le laboratoire vérifie la conformité du produit revalorisé

� Domaine d’utilisation

• Identification d’une huile (nature des hydrocarbures en présence)

• Détermination des additifs et leur proportions

• Formation et évolution d’une huile en service (formation de produits

d’oxydation)

• Contamination par des produits étrangers



� Spectrométrie d’émission

� La spectroscopie permet de déterminer les différents composants du contaminant. La concentration des divers éléments polluants peut être déterminée, à l’aide d’un microscope électronique, parspectrographie d’émission.� Elle est effectuée par la mesure des longueurs d ’ondes émises par lesparticules au travers d’un flux d’argon ionisé porté àplusieurs milliers de degrés.� Les particules détectées sont inférieures à 10 microns. Il est conseillé decompléter cette analyse par la méthode d’absorption atomique.

Domaine d’utilisation

� identification des atomes en présence dans l’huile

� détermination des additifs et leurs proportions

� détermination des contaminant s et donc des organes usés

� indication du degré de l’usure mais pas la taille des particules



�Ferrographie

Elle évalue la concentration en particules ferromagnétiques et en examinant sa répartition granulométrique.

� Consiste à fixer les particules magnétiques dans un capillaire et à faire des mesures à l’aide d’un microscope.� Elle permet de détecter Des particules ferromagnétiques de 1 à 250 micronsLa ferrographie peut être faite à lecture directe, analytique ou en ligne.La méthode permet de mesurer les grosses particules L et les petitesS,la concentration en particules� Une usure anormale (grippage) se manifeste par une augmentation des grosses particules.



� Ferrographie analytique

� Préconisée si la ferrographie à lecture directe indique une usure sévère(jusqu’à 250 µm)

� Son principe consiste à déposer les contaminants métalliques sur un support en verre en fonction de leur taille

� la forme et la couleur observées au microscope permettent de les identifier


• Son but est d’évaluer le degré de sévérité de la contamination du lubrifiant

• il permet de connaître la quantité et la qualité dimensionnelle des contaminants présents dans la charge d'huile. Une classification de ces polluants est ensuite définie selon les normes souhaitées: ISO ou NAS.

• Cette analyse procure des informations essentielles pour utiliser un fluide dans les circuits exigeants des produits exempts de polluants solides.






� Exemple rapport d’analyse d’huile à moteur neuve 15W30 (Delvac 1300)



Analyse globale physicochimique: grandeurs pertinentes qui feront l’objet du suivi selon l’utilisation

En cas de contamination importante et pour les

machines critiques

Analyse spectrométrique appropriée

Recherche des matériaux présents dans le lubrifiant :

Ferrographie à lecture directe

Recherche de la concentration en grosses particules ferromagnétiques:

Ferrographie analytique

� Méthodologie d’analyse des huiles en service

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