32
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK III A. JUDUL PERCOBAAN Pembuatan Cis dan Trans-Kalium bis oksalatodiaquokromat (III) B. TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalatodiaquokromat (III) 2. Mempelajari sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalatodiaquokromat (III) C. TANGGAL PERCOBAAN April 2012 D. DASAR TEORI Stereokimia mempelajari tentang molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yaitu bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Misalkan asam lemak yang memiliki ikatan rangkap, yaitu asam lemak tak jenuh yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk isomer. Isomer cis dan trans. Kebanyakan asam lemak tak jenuh alami ada dalam bentuk asam lemak cis. Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 1

Anorg Cis Trans

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Anorg Cis Trans

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK III

A. JUDUL PERCOBAAN

Pembuatan Cis dan Trans-Kalium bis oksalatodiaquokromat (III)

B. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalatodiaquokromat

(III)

2. Mempelajari sifat cis dan trans garam kompleks kalium

dioksalatodiaquokromat (III)

C. TANGGAL PERCOBAAN

April 2012

D. DASAR TEORI

Stereokimia mempelajari tentang molekul-molekul dalam ruang tiga

dimensi, yaitu bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan

satu relatif terhadap yang lain. Misalkan asam lemak yang memiliki ikatan

rangkap, yaitu asam lemak tak jenuh yang terdapat di dalam minyak dapat berada

dalam dua bentuk isomer. Isomer cis dan trans. Kebanyakan asam lemak tak jenuh

alami ada dalam bentuk asam lemak cis.

Isomer adalah molekul atau ion yang berbeda struktur, tetapi susunan

kimianya sama. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, Isomer

dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis.

Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks yang inert dan

kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat. Hal ini dikarenakan kompleks-

kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, berusaha

untuk membentuk isomer yang stabil.

Terdapat beberapa jenis keisomeran yang terjadi pada ion kompleks dan

senyawa koordinasi. Isomer-isomer struktur berbeda dalam struktur utama atau

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

1

Page 2: Anorg Cis Trans

jenis ikatan, yaitu berdasarkan ligan apa yang terikat pada ion pusat dan melalui

atom yang mana. Stereoisomer-stereoisomer memiliki kesamaan pada tingkat

ikatan tetapi bebeda dalam susunan geometri atau penyusunan ligan didalam

ruang. Dari lima jenis isomer, tiga yang pertama menunjukkan isomer struktur

dan dua sisanya stereoisomer.

Keisomeran Ionisasi

Jumlah dan jenis gugus yang sama terjadi pada dua senyawa koordinasi,

walaupun memiliki rumus yang sama, tetapi kedua-dua senyawa tersebut tidak

identik. Keisomeran koordinasi, kejadian yang sama terjadi pula jika sebuah

senyawa koordiinasi tersusun oleh kation dan anion yang kedua-duanya

kompleks. Ligan mungkin tersebar secara bebeda diantara kedua ion kompleks,

sehingga komposisi dan rumus empiris senyawa koordinasinya sama.

Keisomeran Ikatan

Beberapa Ligan mungkin terikat pada ion logam pusat dengan cara yang

bebeda,misalnya, ion nitrit mempunyai pasanagn electron yang dapat membentuk

ikatan koordinasi pada atom N dan O. Keisomeran geometri, jika ion Cl- tunggal

menggantikan (subtitusi) satu molekul NH3 pada senyawa kompleks [Pt(NH3)4]2+.

Titik pergantian terjadi pada posisi yang acak dengan terdapat 4 posisi yang

mungkin

Keisomeran optik tidak menunjukan keberadaan satu sama lain seperti

isomer-isomer sebelunya setiap posisi memiliki logam yang sama. Isomeri

geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di

dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–trans.

Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur trigonal planar,

tetrahedral, ataupun linier, biasanya terdapat pada kompleks planar segiempat dan

oktahedral. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul

dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi

disebut cis (latin, pada sisi yang sama). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi

yang berlawanan disebut trans (latin, berseberangan).

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

2

Page 3: Anorg Cis Trans

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara

mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks).

Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua

jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans dioksalatodiakuokrom (II)

klorida. Dapat dikristalkan secara perlahan dengan melakukan penguapan larutan

yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan

kesetimbangan bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer

trans lebih rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan

dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa. Sehingga kelarutan

kompleks cis dan trans berbeda. Misalnya, kompleks cis-diklorobis (trietilstibin)

palladium dapat dikristalkan dalam larutan benzene meskipun dalam larutan

hanya ada sekitar 60 % bentuk cis.

Sebagai contoh Kromium adalah logam kristalin yang putih tak begitu

liat,dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765˚C. Logam ini larut

dalam asam klorida encer atau pekat, jika terkena udara,akan membentuk ion-ion

kromium(III):

Cr + H+ → Cr2+ + H2↑

Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2↑

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya

menjadi terksidasi kekeadan tervalen:

Cr2+ + O2 + H+ → 4Cr3+ + 2H2O

Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks

platina (II) dengan rumus Pt(NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika

bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam

Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga

berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada

sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di

seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

3

Page 4: Anorg Cis Trans

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat

model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini

berlaku. Isomeri bujur sangkar bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya,

karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua

klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul

H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat

mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º. Urutan kira-kira dari

pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-,

NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3

- < H-, PR3,< C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini

bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus

terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam

kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna

untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur

sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari

[Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan

amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada

NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans

terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.

Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yang

berbeda. Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan

bentuk molekul atau momen dipol secara keseluruhan. Perbedaan ini dapatlah

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

4

Page 5: Anorg Cis Trans

sangat kecil, seperti yang terlihat pada titik didih alkena berantai lurus 2-pentena

(titik didih isomer trans 36 °C dan isomer cis 37 °C). Perbedaan isomer cis dan

trans juga dapat sangat bersar, seperti pada kasus siklooktena. Isomer cis senyawa

ini memiliki titik didih 145 °C, sedangkan isomer transnya 75 °C. Perbedaan yang

sangat besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan oleh terikan cincin yang

besar untuk trans-siklooktena, yang juga menyebabkannya kurang stabil

dibandingkan isomer cis. Bahkan, kedua isomer asam 2-butenadioat memiliki

sifat-sifat dan reaktivitas yang sangat berbeda sehingga mempunyai nama yang

berbeda pula. Isomer cisnya disebuah asam maleat, sedangkan isomer transnya

disebuat asam fumarat. Polaritas merupakan faktor kunci yang menentukan titik

didih relatif senyawa karena ia akan meningkatkan gaya antar molekul, sedangkan

simetri merupakan faktor kunci yang menentukan titik leleh relatif karena ia

mengijinkan penataan molekul yang lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena

itu, trans-alkena yang kurang polar dan lebih simetris cenderung memiliki titik

didih yang lebih rendah dan titik leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alkena

secara umum memiliki titik didih yang lebih tinggi dan titik leleh yang lebih

rendah.

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

5

Page 6: Anorg Cis Trans

E. ALAT BAHAN

Alat :

Gelas Kimia 200 mL 1 buah

Kaca Arloji 2 buah

Pemanas Spirtus 1 buah

Gelas ukur 25 mL 1 buah

Pipet tetes secukupnya

Bahan :

Asam Oksalat (H2C2O4)

Kalium dikromat (K2Cr2O7)

Etanol

Larutan Amonium hidroksida encer ( NH4OH) 0,1 M

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

6

Page 7: Anorg Cis Trans

3 gram asam oksalat1 gram kalium

dikromat

- Dimasukkan masing-masing gelas kimia 50 mL sambil digoyang- dituangkan segera larutan kalium dikromat- ditutup dengan gelas arloji sambil terus digoyang

Terbentuk Kristal hitam

- diuapkan larutan dalam penangas air hingga volume tersisa tinggal separuh- dibiarkan menguap pada suhu kamar

Kristal hitam mengering

- disiapkan corong dan kertas saring yang sudah dibasahi dengan aquadest dan etanol beberpa tetes.- disaring Kristal yang diperoleh- dicuci dengan aquingkan ades- dikeringkan dalam oven- dimasukkan dalam eksikator- ditimbang berat hingga konstan

Berat Konstan

F. ALUR KERJA

Pembuatan Isomer Trans Kalium bisoksalato diaquokromat (III)

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

7

Page 8: Anorg Cis Trans

1 gr kalium dikromat 3 gr asam oksalat

- dicampurkan dalam cawan penguapan- ditetesi 2 tetes aquadest- segera ditutup dengan gelas arloji- diamati reaksi yang berlangsung

Terdapat gelembung gasTerbentuk Kristal hitam

+ 5 mL etanol tetes demi tetesdiaduk hingga terbentuk endapan

Terbentuk endapan

Didekantir+ 5 mL etanol perlahan-lahan hingga semua membentuk kristal

Terbentuk Kristal hitam pekat

- disiapkan dan ditimbang kertas saring- disaring kristal yang terbentuk- Dioven - Dimasukkan dalam eksikator- Ditimbang hingga berat konstan

Berat Konstan

Pembuatan Isomer Cis Kalium bisoksalato diaquokromat (III)

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

8

Page 9: Anorg Cis Trans

G. HASIL PENGAMATAN

1. Pembuatan Isomer Trans Kalium bisoksalato diaquokromat (III)

NOPERLAKUAN PENGAMATAN DUGAAN/REAKSI SIMPULAN

1 Asam Oksalat dihidratH2C2O4 : serbuk putihMassa : 3,000 gram K2Cr2O7 + aquades:

lar.orange karena unsure

adanya logam

transisi yang dapat

menimbulkan

warna yakni Cr

Reaksi :

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7

2K [Cr(C2O4)2(H2O)2]

Kompleks trans-Kalium

bisoksalatodiakuo

kromat(III) dapat dibuat

dari pencampuran asam

oksalat dihidrat dan

kalium kromat yang

asam oksalat dilarutkan

terlebih dahulu

kemudian dicampur

sehingga membentuk

kristal hitam.

Didapatkan Kristal Trans

2 Asam Oksalat dihidrat + sedikit air Pasta putih

3 Kalium dikromatK2Cr2O7 : serbuk oranyeMassa : 1,000 gram

4 Kalium dikromat + Air Pasta oranye

5 Larutan asam oksalat dihidrat + Kalium dikromatWarna campuran : Hitam, Timbul Panas di dinding Gelas

6 Setelah campuran kedua larutan diuapkan Pasta Hitam

7Kristal setelah disaring Pasta Hitam

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 9

Page 10: Anorg Cis Trans

Terbentuk larutan coklat

kehitaman karena

terbentuknya senyawa

kompleks

dioksalatodiaquokromat

Massa Kristal

K [Cr(C2O4)2(H2O)2]

yang dihasilkan secara

Kalium bisoksalato

diaquokromat (III) dengan

% Hasil = Berat Hasil /

Berat total x 100 %

% Hasil = 1,568 gram

4 gram x

100%

8. Setelah dicuci dengan airPasta Hitam

9 . Setelah dicuci dengan etanol Pasta Hitam

1 10. Setelah kering ( suhu 40 0 C) berat konstan

Warna Kristal : Hitam

Berat awal Kertas saring :

0,387 gram

Berat I : 1,960 gram

Berat II :1,956 gram

Berat III: 1, 955 gram

11. Uji kemurnian isomer :

Sedikit Kristal siletakkan di atas kertas saring +

Larutan ammonium

NH4OH : Jernih Tak berwarn

Kristal + Amonium Hidroksida : berwarna coklat, Kristal tak larut

12 Uji Titik Leleh kristal Titik Leleh = 0C

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 10

Page 11: Anorg Cis Trans

2. Pembuatan Isomer Cis Kalium bisoksalato diaquokromat (III)

NOPERLAKUAN PENGAMATAN DUGAAN/REAKSI SIMPULAN

1 Serbuk Asam Oksalat dihidratH2C2O4 : serbuk putihMassa : 3,000 gram

K2Cr2O7 + aquades:

lar.orange karena unsure

adanya logam

transisi yang dapat

menimbulkan

warna yakni Cr

Reaksi :

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7

2K [Cr(C2O4)2(H2O)2]

Terbentuk larutan coklat

kehitaman karena

terbentuknya senyawa

kompleks

dioksalatodiaquokromat

Kompleks cis kalium

bis-oksalato diakuokromat

(III) dibuat dari

pencampuran asam

oksalato dihidrat dan kalium

dikromat yang membentuk

Kristal hitam

Didapatkan Kristal

CisKalium bisoksalato

diaquokromat (III) dengan

% Hasil = Berat Hasil /

Berat total x 100 %

% Hasil = 1,928/4 x 100%

2 Serbuk Kalium dikromatK2Cr2O7 : serbuk oranyeMassa : 1,000 gram

3Serbuk asam oksalat dihidrat + serbuk kalium dikromat

Warna campuran : Hitam

4Serbuk asam oksalat dihidrat + serbuk kalium dikromat + tetes demi tetes air

Warna campuran : Hitam, Timbul Panas di dinding Gelas

5. Setelah campuran larutan + etanol diaduk Pasta Hitam

6 Setelah didekantasi dan ditambah etanol lagi Pasta Hitam

7. Kristal setelah disaring Kristal Hitam

1 10.

Setelah kering ( suhu 40 0 C) berat konstan Berat awal kertas saring :

0,385 gram

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 11

Page 12: Anorg Cis Trans

Berat I : 2,318 gram

Berat II :2,316 gram

Berat III: 2,315 gram

Massa Kristal

K [Cr(C2O4)2(H2O)2]

yang dihasilkan secara

teori = 2,0604 gram

= 48,2 %11.

Uji kemurnian isomer :

Sedikit Kristal siletakkan di atas kertas saring +

Larutan ammonium

NH4OH : Jernih Tak

berwarna

Kristal + Amonium

Hidroksida : hijau tua

menyebar ke kertas saring

12. Uji titik Leleh kristal Titik Leleh = 0C

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 12

Page 13: Anorg Cis Trans

Perhitungan Berat Kristal yang dihasilkan secara teori :

massa H2C2O4 = 3 gram

Mr H2C2O4 = 126

Mol H2C2O4 = 0,0238 mol

massa K2Cr2O7 = 1 gram

Mr K2Cr2O7 = 294

Mol K2Cr2O7 = 0,0034

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K [Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O

Mula – mula : 0,0238 0,0034 - - -

Reaksi : 0,0136 0,0034 0,0068 0,0204

0,0238

Sisa : 0,0102 - 0,0068 0,0204

0,0238

Massa Kristal K [Cr(C2O4)2(H2O)2] yang dihasilkan = mol x Mr

= 0,0068 x 303

= 2,0604gram

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

13

Page 14: Anorg Cis Trans

H. PEMBAHASAN

a. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat

Dalam pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat tahap

pertama yang dilakukan dengan melarutkan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat

dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan

mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O. Asam oksalat dihidrat yang dilarutkan

memberikan larutan yang berwarna putih. Sementara itu juga buat larutan kalium

dikromat dengan cara melarutkan kalium dikromat dengan sesedikit mungkin

akuades panas. Penambahan air dilakukan sebelum kedua zat ini dicampurkan

karena trans lebih stabil dibandingkan cis. Sehingga ikatan pada trans lebih kuat

dan sukar dilepaskan daripada cis. Penambahan air akan mempercat terjadinya

reaksi.

Kedua larutan ini dicampurkan, dengan cara menuang larutan kalium

kromat ke larutan asam oksalat dihidrat. Gelas kimia yang digunakan untuk

mereaksikan juga ditutup dengan gelas arloji. Tujuannya untuk menghindari

letupan yang menyertai reaksi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Larutan menjadi berwarna orange karena adanya logam transisi yang dapat

menimbulkan warna yaitu logam krom. Lalu kedua larutan tersebut dicampurkan

sehingga warna larutan menjadi coklat dan larutan mendidih, proses terjadinya

perubahan warna dari orange dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya

senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa

kompleks tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi.

Larutan yang telah dicampur tadi lalu diuapkan dengan menggunakan

penangas air hingga larutan tinggal sepertiganya dan melanjutkan penguapan pada

suhu kamar. Tujuannya adalah agar H2O atau air yang masih ada dalam campuran

bisa habis dan tidak mempengaruhi pembentukan senyawa kompleks kalium

dioksalatodiakuokromat.

Senyawa kompleks yang diinginkan hanya mengandung 2 molekul H2O

dan 2 molekul C2O42- sebagai ligan, sehingga jika larutan tersebut masih banyak

mengandung H2O atau air kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya (lebih

dari yang dinginkan). Untuk itulah dilakukan penguapan. Setelah volumenya

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

14

Page 15: Anorg Cis Trans

sepertiga saja maka saringlah kristal kemudian cuci dengan akuades dingin dan

setelah itu dengan alkohol, terbentuk endapan yang berwarna hitam yang

merupakan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III). 

Struktur kompleks yang terbentuk adalah:

Didapatkan Kristal Trans Kalium bisoksalato diaquokromat (III) dengan

berat akhir 1,568 gram. Sehingga diperoleh % hasil dan rendemen adalah sebagai

berikut:

Penghitungan rendemen:

rendemen = (Berat Hasil / Berat total) x 100 %

rendemen = 1,568 gram

4 gram x 100%

= 39,2 %

Penghitungan % hasil:

% hasil = berat hasil / berat hasil teoritis × 100%

= (1,568 / 2,0604) gram × 100%

= 76,102%

Persen hasil yang diperoleh hanya kurang dari 90% berat teoritis, disebabkan

adanya kalium kromat yang tidak tercampur dengan asam oksalat. Selain itu juga

dimungkinkan adanya Kristal yang hilang selama proses penyimpanan.

b. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat

Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan

mereaksikan asam oksalat dihidrat dengan kalium dikromat dalam cawan

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

15

Page 16: Anorg Cis Trans

pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan sedikit akuades dan cawan tersebut

ditutup dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.

Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut

meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-

lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian

ditambahkan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh

endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang

lebih padat. Kemudian dihilangkan airnya. Endapan yang dihasilkan kemudian

ditimbang. Endapan inilah yang disebut sebagai cis kalium

dioksalatodiakuokromat (III). Reaksi yang terjadi sama dengan pembuatan isomer

trans, yaitu:

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Struktur kompleks cis yang terbentuk adalah:

Didapatkan Kristal Cis Kalium bisoksalato diaquokromat (III) dengan

berat akhir 1,928 gram. Sehingga diperoleh % hasil dan rendemen adalah sebagai

berikut:

Penghitungan rendemen:

rendemen = (Berat Hasil / Berat total) x 100 %

rendemen = 1,928 gram

4 gram x 100%

= 48,2 %

Penghitungan % hasil:

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

16

Page 17: Anorg Cis Trans

% hasil = berat hasil / berat hasil teoritis × 100%

= (1,928 / 2,0604) gram × 100%

= 93,57%

c. Uji kemurnian isomer

Uji ini bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan isomer trans dari

kalium dioksalatodiakuokromat. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan,

diletakkan pada kertas saring. Kemudian ditetesi ammonia encer. Ammonia

(NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, juga merupakan

suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya,

dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan

berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut

sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium

dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan

berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi

kristal kompleks. Reaksi yang terjadi dalam uji kemurnian adalah:

2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

Perbedaan tersebut dapat dijelaskan dengan urutan pengaruh kekuatan efek trans

ligan, yaitu: H2O < OH < NH3 < Cl < Br < I = NO2 = PR3 << CO = C2H4 = CN.

Sehingga dapat dijelaskan bahwa:

Pada kristal trans :

NH3 tidak dapat menstubtitusi ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3

dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan efek trans. Sehingga larutan

ammonium encer tak dapat melarutkan kristal trans yang terbentuk. Namun efek

transnya diatas H2O, sehingga terjadi perubahan ligan H2O yang mengakibatkan

perubahan warna kristal menjadi coklat.

Pada kristal cis :

Efek tersebut mengalami kebalikan. NH3 memiliki kekuatan efek cis yang

lebih besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan oksalat dari Laporan Praktikum Kimia Anorganik III

Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 17

Page 18: Anorg Cis Trans

kompleks. Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan

perubahan warna menjadi hijau tua.

d. Uji Titik Leleh Kristal

Uji titik leleh juga dilakukan sebagai pembuktian kemurnian kristal cis dan

trans yang terbentuk. Uji titik leleh dilakukan menggunakan melting block. Kristal

cis dan trans diisikan ke pipa kapiler, kemudian dimasukkan ke melting block.

Setelah itu, melting block dan thermometer disusun sedemikian rupa di atas kaki

tiga. Melting block dipanaskan sampai Kristal dalam pipa kapiler meleleh semua,

suhu pada saat tersebut diamati dari thermometer yang terpasang.

Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans tidak lebih dari 300oC. hasil

pengamatan yang dilakukan, titik leleh isomer cis dan trans tidak dapat diamati.

Pada proses pengujian titik leleh digunakan thermometer dengan rentang suhu

maksimum 300oC, sampai pada rentang suhu maksimal Kristal yang diuji belum

meleleh. Secara teoritis, isomer cis dan trans akan memiliki perbedaan sifat, salah

satunya titik leleh yang berbeda. Umumnya isomer trans memiliki titik leleh yang

lebih rendah dari pada isomer cis. Namun perbedaan yang ditimbulkan tidak

terlalu besar karena keduanya memiliki Mr yang sama, hanya perbedaan letak

gugus fungsi.

e. Uji UV-Visible

Uji UV-visible bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan trans

kalium oksalato diakuo kromat (III). Salah satu sifat logam transisi yang dapat

menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu dan memancarkan warna

komplementer. Warna yang teramati merupakan warna yang tidak diserap oleh

ion logam kompleks. Kemampuan tersebut disebabkan adanya electron yang tidak

berpasangan pada orbital d.

Konfigurasi electron Cr (III): kromium melepas 3 elektron

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

18

Page 19: Anorg Cis Trans

Cr (III) : [Ar] 4s1 3d2

↑↓ ↑ ↑

Pada orbital d, terdapat electron yang tidak berpasangan, sehingga senyawa

kompleks Cr (III) berwarna.

Spectrum warna memiliki panjang gelombang tertentu. Dari penjang

gelombang yang terserap oleh spektrofotometer, dapat ditentukan warna senyawa

tersebut. Berikut ini table panjang gelombang yang diserap dan warna

komplementer yang tampak:

(Day, R.A. dan Underwood: 2002)

Hasil pengujian isomer cis menunjukkan panjang gelombang yang diserap

ada pada panjang gelombang 416,5 ; 564 ; dan 689 nm. Berarti isomer cis

menyerap spectrum warna ungu, kuning, dan dan merah. Sehingga warna

komplementer yang tampak dan dipancarkan adalah hijau. Sedangkan hasil

pengujian isomer trans menunjukkan panjang gelombang yang diserap adalah 416

; 566,5 ; dan 689 nm. Isomer trans menyerap spectrum warna ungu, kuning, dan

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

19

Page 20: Anorg Cis Trans

merah, sama seperti isomer cis. Sehingga warna yang dipancarkan pun sama,

yaitu hijau.

I. SIMPULAN

1. Pembuatan isomer cis kalium oksalato diakuokromat (III) dilakukan

dengan cara menuang larutan kalium kromat ke larutan asam oksalat

dihidrat. Sedangkan pembuatan isomer trans kalium oksalato diakuo

kromat (III) dilakukan dengan cara mereaksikan asam oksalat dihidrat

dengan kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya

ditetesi dengan sedikit akuades. Kedua proses sama-sama dilakukan

dengan gelas kimia yang ditutup dengan kaca arloji.

2. Perbedaan sifat isomer cis dan trans kalium oksalato diakuokromat adalah

reaksinya dengan ammonia encer. Isomer trans tidak larut dalam ammonia

encer dan menghasilkan endapan cokelat muda. Sedangkan isomer cis

larut dalam ammonia encer menghasilkan larutan hijau tua yang menyebar

dengan cepat pada kertas saring.

3. Isomer cis dan trans kalium oksalati diakuo kromat (III) sama-sama

berwarna hijau karena menyerap spectrum warna ungu, kuning, dan

merah.

J. DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., dan Underwood, A. L..1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga

Rosnia, Ruslan. 2011. Pembuatan is dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III). [online]. http://ruslan-rosnia.blogspot.com// diakses pada 17 April 2012.

Syukri. 1999. Kimia Dasar. Bandung:ITB Press.

Tim. 2011. Panduan Praktikum Kimia Anorganik III. Surabaya:Jurusan Kimia Unesa FMIPA

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

20

Page 21: Anorg Cis Trans

K. JAWABAN PERTANYAAN

1. Bagian ion oksalat yang berperan sebagai bidental dalam reaksi

pembentukan kompleks berasal dari 2 atom O, misalnya digambarkan pada

2 K3[Fe(C2O4)3] sebagai berikut:

2. Reaksi yang terjadi pada pembentukan kompleks cis dan trans adalah

sebagai berikut:

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O

3. Persamaan reaksi pada proses uji kemurnian cis dan trans adalah sebagai

berikut:

2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

21

Page 22: Anorg Cis Trans

LAMPIRAN

Laporan Praktikum Kimia Anorganik IIIPembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) |

22

Sisa kalium kromat yang

tertinggal dan tidak

tercampur dengan asam

oksalat.

Proses pencucian Kristal.

Hasil uji kemurnian Kristal

dengan ammonia encer.