Universidade do Estado do Amazonas Escola Superior de Tecnologia Coordenao de Engenharia Qumica

Apostila de Prticas de Qumica Geral e InorgnicaProfessora Doutora Cludia Cndida Silva

MANAUS, 2010

ndice GeralPreparao de relatrio Prtica 1: Prtica 2: Prtica 3: Prtica 4: Prtica 5: Prtica 6: Prtica 7: Equipamentos, medidas e erros Anlise volumtrica Equivalente qumico de um metal Relgio de iodo Anlises por via mida Obteno de hidrognio Cristalizao, crescimento e observao de diversos tipos de cristais Prtica 8: Estudo da reatividade de sais de cobre e cobalto, frente amnia e relao entre nmero de coordenao do metal e cor Prtica 9: Prtica 10: Preparao de um polmero inorgnico: silicone Qumica bioinorgnica: sntese dos compostos cobre-glicina e crmio-glicina Prtica 11: Prtica 12: Prtica 13: Prtica 14: Teoria atmica Sntese e isomerizao do [Co(NH3)ONO]Cl2 Preparo de dois xidos metlicos: Fe3O4 e ZnFe2O4 Sntese do cloreto de hexamin nquel (II) Bibliografia

1 - OBJETIVOS GERAIS:

1.1- Ensinar as tcnicas necessrias para um estudante poder trabalhar com compostos inorgnicos. 1.2- Aprender a manusear os equipamentos bsicos para uma pesquisa laboratorial. 1.3- Conhecer as tcnicas para sintetizar, isolar, purificar e identificar compostos inorgnicos.

2 - RELATRIO: O relatrio da experincia realizada dever ser entregue ao professor no incio da aula seguinte. Ele dever conter os seguintes itens: 1. Capa do relatrio. Esta pgina deve conter o nome da instituio, o ttulo do experimento, o nome completo dos autores, o local e a data onde foi realizado o trabalho. 2. Introduo. Introduo terica relativa ao tema da prtica, onde se associa o contedo da prtica com o da aula terica. Deve trazer o embasamento terico relacionado ao contedo estudado e comear abordando o assunto de forma mais ampla, dando uma perspectiva geral do problema em estudo. medida que for progredindo, a introduo deve ir se concentrando no assunto especfico do experimento, at abordar a rea em concreto tratada no relatrio. 3. Objetivos. O que se pretende com o experimento, de uma forma geral e com itens especficos. 4. Parte Experimental. Descrever, em voz passiva, os passos realizados em laboratrio. Este item deve conter basicamente: a) passo a passo, tudo o que foi feito durante o experimento. Os procedimentos adotados e a forma como os dados foram tratados (variveis estatsticas, ferramentas de clculo, softwares, etc...). b) os materiais, equipamentos e reagentes utilizados para executar o experimento (com suas devidas especificaes). Quando se realizam medidas ou simulaes, e se descrevem os seus resultados, devem-se descrever cuidadosamente as condies em que os mesmos foram realizados. 5. Resultados e Discusso. Uma discusso correta e profunda dos resultados muito importante no relatrio, pois, por meio desta, o aluno poder descrever a relevncia do trabalho e ser devidamente avaliado, isto , pode-se verificar seu real aproveitamento. na discusso que o aluno tem a oportunidade de mostrar

o sucesso do experimento; ou, no caso do mesmo no ter funcionado o esperado, poder explicar os motivos que levaram a isso. Estruturas qumicas, reaes e mecanismos, clculos e outras observaes relacionadas ao experimento devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, esquemas, figuras, etc. Discutir e comentar os resultados obtidos experimentalmente e comparar com os dados disponveis na literatura. Aqui devem ser apresentadas observaes relativas s alteraes provocadas pelo experimento. Deve-se discutir, por exemplo, o que aconteceria se fossem alterados quaisquer parmetros do experimento. 6. Concluso. Os objetivos foram alcanados? Quais as principais dificuldades encontradas? A teoria foi confirmada? Estes so alguns dos questionamentos que devem ser respondidos neste item de seu relatrio. 7. Bibliografia. Citar todas as fontes consultadas na preparao do relatrio, seguindo as normas da ABNT. Estas devem constar no corpo do texto, bem como sua devida explicitao aps a concluso. 8. Anexos. Sempre que necessrio, anexar tabelas completas, espectros originais obtidos, entre outros.

Prtica 1: Equipamentos, medidas e erros

Introduo Reconhecimento de equipamentos de laboratrio, tais como: vidrarias, eltricos, entre outros. Conceitos de preciso e exatido. Erros em medidas e clculos com propagao de erros.

Objetivos Observar e identificar diferentes equipamentos utilizados nas prticas de laboratrios de qumica. Comparar equipamentos que possuem funes similares atravs de suas caractersticas de medida. Constatar erros comuns em medidas de volume e de massa. Aprender a dimensionar a propagao de erros em medidas.

Materiais Para a primeira parte da prtica: Almofariz; Argolas; Balo de fundo chato; Balo de fundo redondo; Basto de vidro; Bquer de vidro; Bico de Bunsen; Bureta; Cadinho; Coluna de vigr; Condensador; Densmetro; Dessecador; Erlenmeyer; Esptula; Estante para tubo de ensaio; Funil de buchner; Funil de separao comum; Funil de vidro sinterizado; Funil de vidro; Garra para bureta; Kitassato; Lmina de vidro; Papel de filtro; Pra; Prolas de vidro; Pina de madeira; Pipeta graduada; Pipeta Pasteur; Pipeta volumtrica; Pissete; Pistilo; Placa de petri; Proveta; Suporte universal; Tela de amianto; Termmetro; Trip; Tubo de ensaio; Vidro de relgio; Viscosmetro;

Para a segunda parte da prtica: -1 kit contendo 1 bquer de 50ml; 1 erlenmeyer de 50ml; 1 proveta de 50ml; 1 pissete de gua destilada; 1 basto de vidro; 1 balo volumtrico de 50ml; Procedimento Experimental Primeira parte: Estaro sobre uma bancada cerca de 40 equipamentos de laboratrio identificados com nmeros. Anotar os nmeros, identificar os equipamentos e anotar seus nomes em uma tabela. 1 bureta de 50ml; 1 pipeta graduada de 25ml; 1 pipeta volumtrica de 50ml; 1 suporte universal; 1 garra para bureta.

Segunda parte: Medir 25 ml de gua destilada em um erlenmeyer de 50 ml. Colocar o bquer de 100 ml na balana analtica (ou semi-analtica). Tarar a balana. Despejar a gua, atravs do basto de vidro, no bquer. Fechar a balana. Esperar estabilizar e anotar o valor da medida, com o erro da balana. Repetir a medida. Repetir o experimento para os seguintes equipamentos: erlenmeyer de 100 ml; bquer de 50 ml; bquer de 100 ml; proveta de 50 ml; bureta de 50 ml; balo volumtrico de 25 ml; pipeta graduada de 25 ml e pipeta volumtrica de 25 ml.

Relatrio Obter a mdia aritmtica de todas as medidas relacionadas aos equipamentos (feitas na balana analtica e semi-analtica) e seus erros. No se esquecer da propagao de erros! Expor estes valores em formato de tabela. Comparar os resultados obtidos. Qual dos equipamentos mais preciso? Qual dos equipamentos mais exato? E qual a relevncia dos algarismos significativos em medidas experimentais?

Prtica 2: Anlise volumtrica

Introduo A anlise qumica quantitativa visa determinar as propores relativas dos componentes de uma substncia ou mistura de substncias. Lana mo de mtodos gravimtricos e volumtricos. Gravimetria envolve a separao e pesagem de um elemento ou de um composto definido, em forma to pura quanto possvel. A anlise volumtrica ou titulao consiste essencialmente na determinao do volume de uma soluo, de concentrao perfeitamente conhecida (determinada soluo-padro), necessrio para reagir quantitativamente com a sustncia da soluo cuja concentrao deve ser determinada. A quantidade desta substncia calculada a partir do volume da soluo padro das leis da equivalncia qumica. As anlises volumtricas so muito mais utilizadas que as gravimtricas por serem, geralmente, muito mais rpidas e de fcil repetio. O material necessrio para efetuar uma anlise volumtrica simples consta de: a) Equipamento para medir a amostra com preciso (se slida, uma balana analtica; se lquida uma pipeta columtrica); b) Soluo padro adequada; c) Indicador, para indicar quando o ponto estequiomtrico (ou de equivalncia) foi alcanado; d) Bureta calibrada, para medir o volume de soluo padro necessria para atingir o ponto final estequiomtrico. Recordaremos alguns conceitos bsicos para um completo entendimento da prtica a ser efetuada.

SOLUO PADRO a soluo que contm uma massa conhecida do reagente num volume bem definido de soluo (concentrao bem conhecida).

SOLUO NORMAL (N) a soluo que contm um nmero conhecido de equivalente grama de soluto por litro (dm) de soluo.

SOLUO MOLAR (M) a soluo que contm um nmero conhecido de molculas-grama do reagente por litro de soluo.

INDICADOR Reagente auxiliar, o que provoca uma mudana radical de aspecto nas solues reagentes (geralmente troca de cor ou formao de turbidez), ao setor atingido o ponto final da titulao, o qual idealmente deve coincidir com o ponto final estequiomtrico.

TITULAO POR REAES DE NEUTRALIZAO (OU ACIDIMETRIA ALCALIMETRIA) Inclui a titulao de bases livres (ou formadas a partir de sais de cidos fracos por hidrlise) por um cido padro (acidimetria), e a titulao e cidos livres (ou formados pela hidrlise de sais de base fracas) por uma base padro (alcalimetria). Estas reaes envolvem a combinao de ons hidrognio (H+), e hidroxila (OH-) para a formao de gua, de acordo com a equao fundamental: H+ 1,008g OH17,008g

+

H2O 18,016g

Por essa razo vemos que um on-grama ou 1,008 g de H+ reage com 1 ongrama ou 17,008 de OH-. Da todas as solues sero consideradas equivalente, no instante que contiverem estas massas de hidrognio e on hidroxila. Portanto, uma soluo 1 normal (1 N) a que contm um on-grama de H+ substituvel (hidrognio cido) ou seu equivalente qumico, por litro de soluo. Para bases, por exemplo, o equivalente qumico de 17,008 g de OH- substituvel. Ento para a preparao de 1 litro de soluo 1N, deve-se tomar a massa do composto que, em soluo, fornea exatamente 1,008 g de H+ ou 17,008 g de OH- e completar o volume com gua destilada at que a soluo tenha exatamente 1 litro. Essa massa do composto chamada massa equivalente.

PADRES PRIMRIOS A padronizao ou medida da concentrao exata de uma soluo requer o uso de algum material padro, cuja pureza conhecida e que chamado de padro primrio. So geralmente, sais ou cidos slidos, de alto grau de pureza, que possam ser secados a uma temperatura conveniente sem se decompor (e que possam ser pesados com grande preciso). Assim temos o Na2CO3 (carbonato de sdio para padronizar solues cidas); C2O4H2 (cido oxlico, para padronizar solues bsicas); NaC (cloreto de sdio para as solues que contenham Ag+); K2Cr2O7 (dicromato de potssio, para solues oxidantes). Na presente prtica ser feita a titulao por neutralizao.

TITULAO POR NEUTRALIZAO A partir de uma soluo estoque mais concentrada, prepara-se uma soluo aproximadamente 0,5N de NaOH, para ser usada como tituladora de soluo de cido com concentrao conhecida. O padro primrio um cido slido (cido oxlico cristalizado com duas molculas de gua de cristalizao), e a equao representativa da reao :

COOH (| . 2 H2O) + 2 NaOH

COONa | COONa + 4 H2O

COOH

Adcionando-se a soluo bsica (soluo de NaOH) soluo do cido chega-se ao ponto de neutralizao, indicado pela viragem de um indicador (no caso, fenolftalena) acrescentado soluo cida. O ponto final de reao indicado pelo aparecimento de colorao ligeiramente rsea persistente, e perfeitamente visvel contra um fundo branco. Conhecido o volume usado de soluo de hidrxido de sdio e massa de cido, pode-se calcular a concentrao (em termos de normalidade) da soluo alcalina. Usando o mesmo princpio poder-se- determinar o teor de cido existente num material qualquer, como por exemplo, o vinagre. Apenas que, neste caso, parte-se de uma massa conhecida de vinagre e determina-se a massa total do cido existente nele, para poder calcular a porcentagem em peso de cido no vinagre.

Objetivos Demonstrar a relao quantitativa das reaes qumicas e as leis de equivalncia qumica. Recordar conceitos de normalidade, molaridade, clculos de diluio e peso equivalente. Fornecer oportunidade para a aquisio de habilidades referentes a medidas de volume e massas de solues e verificao do emprego de indicadores coloridos.

Objetivo especfico 1: Verificar atravs de titulao, usando fenolftalena como indicador, a normalidade exata da soluo preparada na experincia anterior, usando como padro uma massa conhecida de cido oxlico. Objetivo especfico 2: A partir da soluo de NaOH de normalidade determinada na experincia anterior, determinar a porcentagem em peso de cidos contidos num vinagre.

Materiais

2 massas de 0,5000 g de cido oxlico; Soluo 0,5 N de hidrxido de sdio; Soluo de fenolftalena em frasco conta-gotas; Balana analtica; Suporte universal; Garra para bureta;

Proveta de 50 ml; 2 Erlenmeyers de 250 ml; Bureta de 50 ml, testada contra vazamentos; Pissete com gua destilada; Bquer de 50 ml. Proveta de 10 ml, para colocar a amostra analisada. de vinagre a ser

Procedimento Experimental

Primeira experincia: 1) Voc receber uma massa de aproximadamente 0,5000 g de cido oxlico, j

pesada com preciso de at 0,1 mg, num erlenmeyer de 250 mL. Acrescente cerca de 50,0 mL de gua destilada ao erlenmeyer, e agite cuidadosamente at dissolver todo o cido. Junte 1 gota de soluo de fenolftalena.

2)

Prepare a bureta para receber a soluo de NaOH a ser padronizada. Verifique se

est limpa e vazia. Com auxlio de um bquer pequeno adicione cerca de 5 mL da soluo de hidrxido de sdio (0,5 N). Retire a bureta do suporte, e com movimentos cuidadosos, gire a bureta inclinada, fazendo com que a soluo banhe todo o seu interior. Escoe e rejeite a soluo usada. 3) Com o auxlio do bquer, encha totalmente a bureta com a soluo de NaOH

0,5 N (at acima da marca de zero). Cuidado, verifique se a torneira esta fechada, e evite um possvel transbordamento da soluo pela parte superior. Abrindo a torneira deixe escapar, rapidamente, uma pequena poro de soluo, de forma a eliminar qualquer bolha de ar que ficar retida abaixo da torneira. Que tipo de erro que esse fato poderia introduzir na medida? Anote a leitura inicial com desvio padro. 4) Coloque o erlenmeyer com a soluo de cido sob a torneira e inicie a titulao,

deixando gotejar lentamente a soluo alcalina, ao mesmo tempo em que o erlenmeyer agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra fundo branco. Prossiga at o momento em que a colorao rsea desaparea lentamente com a agitao. Continue ento, adicionando gota a gota, lentamente, a soluo alcalina, fechando a torneira da bureta no momento em que surgir colorao persistente por cerca de 1 minuto. Anote a leitura do volume total empregado. Durante a titulao use gua destilada, atravs de uma pisseta, para as paredes do erlenmeyer. 5) Calcule a normalidade exata da soluo de hidrxido a partir da massa d cido

oxlico empregada e do volume gasto de soluo de hidrxido. 6) Repita a titulao por mais uma vez.

Segunda experincia: 1) Mea um volume aproximado de 10,0 mL de vinagre, usando um cilindro

graduado e determine sua massa. 2) Adcione ao erlenmeyer contendo o vinagre cerca de 30,0 mL de gua destilada e

1 gotas de fenolftalena. 3) Titule os cidos contidos no vinagre, adicionando a soluo de hidrxido da

bureta, conforme a tcnica j descrita no item 4 da experincia anterior. 4) Anote o volume total de soluo de NaOH, usado para neutralizar os cidos da

amostra de vinagre.

5)

Calcule a massa de cidos existente nesse volume, supondo que todo o cido do

vinagre seja cido actico (CH3COOH). 6) Calcule a porcentagem em peso de cido no vinagre, expressa como cido actico. 7) Repita o experimento por mais uma vez.

Observao: Para calcular a massa de cido actico no vinagre use a normalidade de NaOH determinada na experincia anterior. Depois de realizadas todas as experincias, lavar cuidadosamente todo o material empregado, inclusive a bureta.

Relatrio Demonstrar todos os clculos para o valor de concentrao exata da normalidade da soluo de hidrxido de sdio. O mesmo para os clculos de concentrao de cidos no vinagre.

Prtica 3: Equivalente qumico de um metal

Introduo O conceito de equivalente qumico de uma substncia elementar ou composta decorre da aplicao a lei das combinaes qumicas referentes a propores recprocas. Assim, determinando as massas com que diferentes elementos reagem com uma mesma massa de oxignio ou hidrognio, teremos estabelecido as massas com que estes elementos reagiro entre si, se forem susceptveis de reao. Da a definio equivalente qumico, como sendo a massa de um elemento ou substncia que capaz de reagir com, ou de substituir 8,000 g de oxignio ou 1,008 g de hidrognio. Estas massas (1 tomo-grama de H e 1/2 tomo-grama de 0) representam a unidade para determinao do equivalente. Uma quantidade em gramas de uma substncia, igual ao seu equivalente, constituir o seu equivalente grama. Note-se que a fixao de unidade importante por causa da variao da capacidade de combinao (ou valncia), dos elementos. Usualmente, o hidrognio apresenta valncia 1 e o oxignio valncia 2. Para elementos como ferro, cobre, enxofre, porm a valncia (e, como conseqncia, o equivalente) varia para diferentes reaes, da ser necessrio relacionar o equivalente a reaes particulares. A determinao experimental do equivalente de uma substncia simples ou composta pode ser feita atravs da medida de relao (em massa), substncia/oxignio ou substncia/hidrognio. No , porm, necessrio que a substncia reaja diretamente com oxignio ou hidrognio. Basta que reaja com, ou desloque, qualquer outra substncia, cujo equivalente seja desconhecido. A aplicao das leis de Faraday, da eletrolise, permite tambm a determinao de equivalentes, sendo isto muito importante no caso de metais. Sabe-se que, para a deposio eletroltica do equivalente de qualquer elemento necessria a passagem do nmero de Avogadro de eltrons, ou seja, um Faraday de eletricidade. A preciso dos resultados fica assim na dependncia da pureza dos reagentes e sensibilidade da balana na qual so determinadas as massas, podendo ser obtidos valores precisos para equivalentes (por exemplo: com 5 algarismos significativos). Quando se trata de metal menos nobre que o hidrognio, um mtodo experimental bastante simples consiste em determinar a massa do metal que desloca, de solues aquosas de cidos adequados, 1,008g de hidrognio (ou 11,2 nas CNTP). Se

for conhecido o tomo-grama (massa-atmica) do metal, pode-se calcular sua valncia atravs da relao:

Portanto, se um tomo-grama do metal deslocar 1,008 g de H, sua valncia se 1, se forem deslocados 2 x 1,008 g de H, a valncia ser 2, e assim por diante.

Objetivos Aplicao das leis ponderais fundamentais da Qumica, associada s leis dos gases ideais. Possibilitar o treino na medida de volumes de gases atravs do deslocamento de lquidos.

Objetivo especfico: Determinar o volume do hidrognio deslocado pela amostra de zinco, atravs da medida do volume dgua deslocado pelo gs. A presente prtica visa determinar o equivalente grama do zinco. Para isso, uma massa de zinco feita reagir com cido clordrico. O hidrognio desprendido desloca um volume de gua que medido sob condies ambientais de presso e

temperatura e, ento, convertido a termos de massa. Conhecida a massa da substncia (zinco) que deslocou essa massa de hidrognio, fcil ser determinar a massa que corresponde a 1,008g de gs.

Materiais erlenmeyer de 250 ml; Bureta para gs com rolha e tubo curvado; Reservatrio de gua colorida ligado bureta; Suporte universal; Garra para reservatrio; Rolha para erlenmeyer com um gancho e dois furos: um para tubo curvado e outro com tubo com mangueira e pina; Conexes de borracha; Pedaos de linha; Soluo de cido clordrico (1:2);

Soluo de sulfato de cobre em vidro conta-gotas; Proveta de 50 ml; Amostra de zinco de 0,050 g, em pesa-filtro.

Procedimento Experimental 1) Verifique se o aparelho est montado conforme o esquema abaixo: a) b) Erlenmeyer Gancho para prender fio com amostra c) d) e) f) g) Tubos de vidro Tubos de borracha Pina de Hoffman Bureta Tubo nivelador (reservatrio com soluo safranina) h) Rolha de borracha

2) Examine as ligaes para ver se esto bem feitas e estanques. Este exame pode ser feito funcionalmente, isto , elevando-se o tubo nivelador, para que o desnvel produzido (cerca de 30 cm) produza um presso no erlenmeyer. Se no houver vazamento, o desnvel se manter constante. Estude a disposio dos vrios elementos e verifique se percebe bem a funo de cada elemento do conjunto. 3) Mea com o cilindro graduado 50 mL de cido clordrico diludo fornecido, e transfira para o erlenmeyer. Adcione uma gota de soluo de sulfato de cobre, que agir como catalisador. 4) Amarre a amostra de zinco (anote a massa fornecida) a um fio de linha e prendaa ao gancho preso na rolha de borracha. Faa com que ele fique sobre o lquido, porm sem toc-la. Feche bem o frasco com a rolha. Mantenha a pina de Hoffman aberta; 5) Ligue o erlenmeyer ao tubo para a medida do volume do gs. Solte a garra do suporte e eleve o reservatrio de gua cuidadosamente, at que toda a bureta esteja cheia dgua colorida, at o zero.

6) Feche a pina de Hoffman mantendo os dois nveis em zero. 7) Incline o erlenmeyer. Isso far com que o metal entre em contato com o cido dando-se a reao, com desprendimento do H2. Esse gs forar a gua da bureta a descer. Acompanhe a queda do nvel dgua na bureta, com o reservatrio de gua colorida. muito importante que os dois nveis se mantenham igualados durante toda esta fase da experincia (para igualar a presso interna presso atmosfrica). 8) Terminado o desprendimento de gs, leia o volume e aguarde alguns instantes (5 minutos), at que todo o sistema entre em equilbrio trmico com a atmosfera. Leia (Pense em PV = nRT, influncia da temperatura sobre o volume). 9) Leia novamente o volume de gs, na bureta, mantendo ainda os nveis dgua na bureta e no reservatrio igualados. 10) Anote a presso atmosfrica no momento da experincia e a temperatura do ar. Leia a presso no barmetro. 11) Porcure, na tabela, a presso de vapor dgua correspondente temperatura do ar, a fim de que seja feita a correo necessria. A temperatura do ar deve ser lida no termmetro que est em frasco de gua, deixado por algum tempo sobre o balco do laboratrio.

Relatrio Demonstrar todos os clculos para a obteno do equivalente qumico do zinco.

Prtica 4: Relgio de Iodo

Introduo Todas as reaes qumicas se desenvolvem com uma velocidade definida, que depende da natureza dos reagentes, de suas concentraes, da temperatura, da superfcie exposta dos reagentes e da presena de catalisadores. Muitas reaes, como a exposio de uma mistura de gases oxignio e hidrognio, ocorrem to rapidamente que a medida de sua velocidade extremamente difcil. Outras, como a oxidao do ferro (formao de ferrugem), so to vagarosas que as medidas de velocidade so tambm difceis. Entretanto, existem muitas reaes incluindo a que ser realizada nesta prtica, que ocorrem a velocidade fceis de serem calculadas. Considerando a estrutura sub-microscpica da matria, uma reao qumica somente pode ocorrer quando os tomos, ons ou molculas dos reagentes entram em contato. Assim, a velocidade de uma dada reao depender da freqncia com a qual as partculas colidem (Figura 1). Porm, nem todas as colises produzem uma reao qumica, porque elas no tm as condies energticas necessrias, ou porque em outros casos as molculas no esto no alinhamento correto. Neste caso, as molculas somente se redirecionam com a coliso (Figura 1b e 1c). De qualquer modo, qualquer mudana de condies que aumente o nmero de colises entre as partculas deveria aumentar a velocidade de uma reao qumica.

a) Colises entre molculas resultam numa reao.

b) Colises entre molculas no provocam reaes. As molculas no esto alinhadas.

c) Colises entre molculas no provocam reaes. As colises no so violentas o suficiente. Alguns fatores que aumentam a velocidade de reao podem ser verificados experimentalmente, como por exemplo: a) O aumento das concentraes dos reagentes. Como isto aumenta o nmero de partculas num dado volume, e as colises so mais freqentes. b) Um aumento de temperatura. Isto acelera as partculas e por isso ocorrem mais colises por unidade de tempo. A velocidade de reao tambm aumenta porque, mais molculas tero energia suficiente para vencer a barreira energtica para esta reao. Muitas vezes a velocidade de reao dobra para cada aumento de temperatura de 10 C. c) Um aumento em rea superficial das partculas. Um pedao de carvo requer um certo tempo para queimar, enquanto um p de carvo pode produzir uma exploso, por causa do aumento na rea superficial. d) Catalisadores aumentam geralmente a velocidade de reao. Inibidores ou catalisadores negativos podem ser usados para desacelerar velocidades de reaes. Considerando que as reaes que ocorrero nesta prtica so as seguintes: NaHSO3 + H2SO4 H2SO3 + NaHSO4 KIO3 + 3 H2SO3 KI + 3 H2SO4 KIO3 + 3 H2SO4 + 5KI 3 K2SO4 + 3 H2O + 3I2 I2 + amido amidoI2 (amarelo) O final da reao pode ser verificado facilmente pelo aparecimento da colorao amarelo na soluo. Se forem efetuadas reaes entre solues de concentraes diferentes, atravs da anotao do tempo necessrio para cada reao, pode-se construir um grfico padro. Este grfico construdo usando o tempo de reao em funo da concentrao varivel do reagente.

Para a reao a ser estudada, a velocidade de reao proporcional ao inverso do tempo (1/t). Para exemplificar a construo do grfico padro, considere os dados da tabela 1.TABELA 1

SOLUO A B C D E

CONCENTRAO DO KI03(M) 0,00100 0,00200 0,00300 0,00400 0,00500

TEMPO 90,1 47,2 33,1 25,4 20,2

INVERSO DO TEMPO(s-1) 0,0111 0,0212 0,0312 0,0393 0,0495

O grfico resultante ser:

Note que os pontos no necessariamente esto sobre a reta. Ento no grfico deve ser traada a melhor curva, que no caso em estudo uma reta. A partir desse grfico padro, pode ser determinada a concentrao de um dos reagentes desde que se conhea o tempo de reao. A fim de achar a concentrao desconhecida, localize o inverso do tempo medido no eixo vertical, v horizontalmente na reta traada e, a seguir, desa at o eixo horizontal (concentrao). A concentrao do desconhecido corresponde ao ponto de encontro com o eixo horizontal. Por exemplo, suponha que o seu desconhecido reage em 34 segundos (o recproco 1/34 = 0,029 seg -1). A concentrao do desconhecido portanto 0,00285 M, como indicada pela linha pontilhada no grfico. (Figura 2).

Objetivos Observar quantitativamente a velocidade de uma reao qumica. Medir o efeito da concentrao e da temperatura na velocidade de uma reao qumica. Ilustrar o mtodo de obteno de um grfico padro e de seu uso para determinar a concentrao de uma soluo desconhecida.

Materiais Pipeta Pasteur; 2 Bqueres de 50 ml; 2 bales volumtricos de 50 ml; 2 buretas de 50 ml; 2 funis; Pissete de gua destilada; 1 termmetro de 110C; 1 bequer de 100 ml; 1 bquer de 150 ml; Recipiente para banho Maria; Suporte universal; Garra para bureta; gua quente.

Procedimento Experimental Primeira parte: 1) Prepare as buretas de 50,0 mL. Lave a bureta (1) com pequenas pores da soluo 1 (iodato de potssio KIO3) e a bureta (2) com a soluo 2 (bissulfito cido de sdio NaHSO3, cido sulfrico e amido). Complete seus volumes at a marca zero. Coloque buretas no suporte vertical.

2) Prepare as solues da A at E conforme indicado na Tabela 2, do modo seguinte: no balo volumtrico de 25,0 mL marcado 1 coloque , diretamente da

bureta, a quantidade indicada na Tabela 2. Acrescente gua destilada at a marca de volume do balo volumtrico. Agite bem. Para o balo volumtrico 2, repita a operao com a soluo 2. AmostraSoluo 1 (mL)Soluo 2 (mL)Tempo de Reao (s)

Tempo Recproco (s-1)

Concentrao Molar Aps a mistura (volume final igual a 100 mL)

KIO3 A B C D EDesconhecido

NaHSO3

2,5 5,0 7,5 10,0 12,5

5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

3) Para efetuar a reao, transfira a soluo 1 para um bquer de 150 mL limpo e seco. Coloque um basto de vidro nesta soluo. Transfira a soluo 2 para outro bquer da 100 mL limpo e seco. 4) Coloque a soluo 2 na soluo 1 e dispare imediatamente o cronmetro. Agite a mistura com o basto de vidro durante 2 ou 3 segundos. Anote o tempo necessrio para o aparecimento da cor amarela. 5) Repita esse procedimento para cada soluo (de B at E). Entre cada uso lave os bqueres com gua destilada. 6) Repita mais uma vez cada operao. 7) Usando como sendo a soluo 1 uma soluo de KIO3 fornecida que a soluo de concentrao desconhecida, misture com os 50,0 mL da soluo 2 usando o mesmo procedimento das anteriores. 8) Organize os dados em tabelas semelhantes Tabela 2. 9) Faa o grfico padro colocando a concentrao de KIO3 no eixo horizontal e o tempo recproco no eixo vertical. Desenhe a melhor reta entre os pontos experimentais. 10) Use este grfico como padro para determinar a concentrao da soluo desconhecida. NOTA: O grfico deve ter a mesma preciso que os dados experimentais.

Segunda parte: 1- Coloque no balo volumtrico marcado 1, 7,5 mL da soluo 1, complete o volume com H2O destilada at 25,0 mL.

2- Coloque no balo volumtrico marcado 2, 5,0 mL de soluo 2, complete o volume com H2O destilada at 25,0 mL. 3- Transfira as solues 1 e 2 dos bales para os bqueres 1 e 2 respectivamente, e coloque os bqueres dentro de um banho de H2O aquecida e espere as solues atingirem 45C. Coloque um termmetro em cada bquer. Lembre-se que a temperatura deve ser medida no meio da soluo. 4- Coloque a soluo do Bquer 2 no bquer 1 para efetuar a reao marcando o tempo como na experincia anterior. 5- Anote o tempo e a temperatura no momento da reao. Repita o procedimento mais uma vez. 6- Efetue os clculos e compare com o resultado obtido na amostra C da experincia anterior. Relatrio Exemplo de clculo de concentrao aps uma diluio - Tomou-se 10,0 mL de uma soluo 0,100 M e diluiu-se at 50,0 mL. Qual a concentrao da soluo final? 0,100 M = 0,100 moles em 1000 mL X moles -10,0 mL X=(0,100*10,0)/1000 = 0,00100 moles - Tomou-se ento 0,00100 moles da substncia e acrescentou-se H2O at um volume de 50,0 mL, dessa forma temos: 0,00100 moles em 50,0 mL, assim como a concentrao expressa em moles por litro 0,001 50 mL Y 1000 mL Y= (0,00100*1000)/50 = 0,0200M - A concentrao aps a diluio ser 0,02M. Note que este um exemplo geral. Deve ser observado para a prtica o volume final aps a mistura dos reagentes.

Prtica 5: Anlise por Via mida

Introduo As substncias qumicas apresentam dois tipos de propriedades: as fsicas e as qumicas. As propriedades qumicas se relacionam com a transformao de uma ou mais substncias (reagentes) em outra ou outras diferentes (produtos). Essa transformao denominada reao qumica. Muitas vezes, as reaes so acompanhadas por fenmenos perceptveis pelos sentidos, ou seja, mudana de cor, turvao, evoluo de gs. Isto permitiu o desenvolvimento de um ramo importantssimo da qumica, a anlise qualitativa, destinada identificao de espcies qumicas atravs de suas propriedades qumicas caractersticas. As reaes podem ser por via seca (exemplo: combusto, decomposio trmica, etc.), ou por via mida, em que os reagentes esto dissolvidos ou dispersos em solventes apropriados, geralmente gua. As solues aquosas podem ser eletrolticas ou no eletrolticas, desde que conduzam ou no corrente eltrica (na realidade trata-se de conduo inica, efetuada pela migrao de ons). A maioria das substncias inorgnicas (cidos, bases e sais) so eletrolticas, apresentando ons em soluo aquosa. Esses ons podem existir no cristal da substncia, ou ento se formar no ato da dissoluo, pela, pela ionizao de molculas, podendo assim a soluo ser classificada de eletrlitos fortes (quase totalmente dissociados) e fracos( quando uma porcentagem elevada de molculas no se dissocia). A maioria das reaes por via mida so reaes entre ons, mas nem todas as substncias tem a capacidade de reagir entre si. Por exemplo, misturando solues de KCl a Na2SO4, teremos uma soluo contendo os ons K+, Cl-, Na+ e SO4=, exatamente como as obteramos misturando solues de NaCl a K2SO4, pois nestes casos no possvel detectar qualquer diferena no aspecto das duas solues. Existem trs maneiras possveis de interao entre ons, ou melhor, haver reao quando entre os ons ocorrer: 1- A formao de composto pouco dissociado. 2- A formao de um composto pouco solvel. 3- A transferncia total de eltrons de um para o outro (ox-reduo).

1. Caso: formao de composto pouco dissociado. Compostos pouco dissociados so: gua, cidos e bases fracas, ons complexos. Conhecendo quais so as substncias pouco dissociadas, podemos prever se a reao ocorreu, j que haver mudanas de pH da soluo. As reaes entre cidos e bases so muito importantes, com formao de gua, e so chamadas de reaes de neutralizao. Exemplo: Na realidade, os ons Cl- e Na+ no participam do fenmeno de formao da gua. Representando sob a forma de ons:

ou Esta equao muito mais geral, pois H+ representa qualquer cido e OH-, qualquer base. Para maior simplicidade, ctions hidroxnio (H3O+) foram representados por H+. As reaes de neutralizao realizadas em tubo de ensaio no podem ser percebidas visualmente, pois no h mudanas de cor, nem de fase. Porm, medidas fsicas (calor desenvolvido, variao de condutividade, etc.) ou o uso de substncias que apresentam cores diferentes conforme o pH da soluo (indicadores), permitem acompanhar uma reao deste tipo. Reaes com formao de cido pouco dissociado so as reaes entre cidos fortes e sais de cidos fracos. Exemplo importante a formao de cido carbnico a partir dos ons H+ (provenientes de um cido forte qualquer) e CO32- (um carbonato qualquer).

O cido carbnico, sendo instvel, decompe-se medida que se forma, liberando CO2. Esta evoluo de gs permite a observao visual da ocorrncia da reao. 2. Caso: Forma-se composto pouco solvel. A aplicao das reaes em qumica analtica muito grande, pois so reaes de percepo imediata. Misturando, por exemplo, solues de AgNO3 e NaCl, a soluo se turva imediatamente e, aps repouso, separa-se a fase slida denominada precipitado. O mesmo resultado obteramos se usssemos AgClO4 e KCl ou CaCl2.

Consequentemente, o que importa a presena dos ons Ag+ e Cl-, uma vez que estes vo constituir um sal pouco solvel em gua. Por isso ao serem misturadas as duas solues, resulta uma soluo super-saturada em AgCl. O excesso imediatamente se separa at que seja alcanada a saturao, permanecendo em soluo apenas a quantidade mxima de sal que o volume considerado de gua pode dissolver nas condies da experincia. A equao representativa :

3. Caso: Ocorre transferncia total de eltrons. So as reaes de xido-reduo ou oxi-reduo ou redox. A transferncia total de eltrons pressupe sempre que haja uma substncia que cede os eltrons e outra que os recebe. A que cede os eltrons, tem seu nmero de oxidao aumentado e diz-se que foi oxidada; a que recebe os eltrons reduzida. As substncias capazes de ceder eltrons so chamadas de agentes redutores e as que tendem a receber eltrons so os agentes oxidantes. Os halognios e, em geral os no metais, so bons oxidantes. Recebem eltrons segundo a equao:

Os ons haletos, por sua vez, agem como redutores, cedendo eltrons segundo a equao:

Nas substncias compostas, o poder de oxi-reduo depende das condies do meio e de outras substncias presentes. Da comportarem-se ora como oxidantes, ora como redutoras. Este o caso da H2O2. Quando em presena de, por exemplo, iodeto de potssio (redutor), ela oxidante, ao passo que, em presena de permanganato de potssio (oxidante energtico), ela redutora. Agindo como oxidante, a H2O2 pode ser representada pela semi-reao:

Como a redutora a semi-reao O KMnO4, em meio cido, reduzido at ons Mn++, segundo:

Em meio alcalino ou neutro, no h ons H+ para que a reao acima se processe. Ento ocorrer:

com separao de slido castanho MnO2. Os processos de oxidao e reduo so simultneos. Uma substncia s redutora se estiver em contato com outra oxidante. A equao representativa da reao de oxi-reduo ser a soma de duas semi-reaes, com igual nmero de eltrons. Assim, para a reao entre KMnO4 e KI, em meio cido, temos:

Objetivos Introduzir a tcnica de observao de fenmenos qumicos em tubos de ensaio. Examinar as causas das reaes que ocorrem em soluo, e demonstrar sua aplicao na qumica analtica. Efetuar testes confirmatrios das posies relativas dos halognios na escala de eletronegatividade dos elementos. As leis qumicas envolvidas nesta prtica so as leis ponderais das reaes, aplicadas na formulao das equaes qumicas.

Objetivo especfico 1 Verificar a ocorrncia de reao de um cido forte com um sal de cido fraco (carbonato). Constatar que a reao ocorre entre os ons. Objetivo especfico 2 Verificar a formao de compostos pouco solveis entre ons Ba2+ e ons SO42- e CO32-. Verificar o comportamento de ons Ba2+ perante diversos nions. Objetivo especfico 3 Usando a propriedade de mudana de colorao dos halognios em funo do solvente utilizado, identificar as solues aquosas de Cl2, Br2 e I2. Os halognios so mais solveis em CCl4 ( tetracloreto de carbono), do que na gua. Observar a diferena de solubilidade entre as molculas de halognios e seus nions. Objetivo especfico 4

Mostrar a relao entre o poder oxidante dos halognios, o poder redutor dos ons haletos e determinar experimentalmente a escala de eletronegatividade. Objetivo especfico 5 Verificar a dualidade do comportamento da H2O2 em reaes de xi-reduo, constatando a importncia da natureza do meio e dos reagentes com que posta em contato. Objetivo especfico 6 Aplicao dos ensaios das experincias anteriores na identificao de espcies em solues desconhecidas.

Materiais 12 tubos de ensaio Pipetas graduadas, 12 por dupla (10 mL) Estante para tubos de ensaio Bquer grande para resduo

Procedimento experimental

PRIMEIRA EXPERINCIA 1) Tome 4 tubos de ensaio, numere-os e coloque um volume estimado de 2 a 3 mL

da soluo de Na2CO3, nos tubos 1 e 2, e igual volume da soluo de K2CO3, nos tubos 3 e 4. Adicione lentamente 2 mL de HCl nos tubos 1 e 3; e 2 mL de H2SO4 nos tubos 2 e 4. Observe e anote. Tubo Substncias misturadas 1 2 3 4 Na2CO3 e HCl Na2CO3 e H2SO4 K2CO3 e HCl K2CO3 e H2SO4 Fenmenos observados Houve reao?

SEGUNDA EXPERINCIA - REAES DE FORMAO DE COMPOSTOS POUCO DISSOCIADOS Numere 4 tubos de ensaio e coloque em cada um deles 2 a 3 mL de soluo de BaCl2. Adicione a seguir:

- No tubo 1: 2 a 3 mL da soluo de H2SO4 - No tubo 2: 2 a 3 mL da soluo de KBr - No tubo 3: 2 a 3 mL da soluo de KI - No tubo 4: 2 a 3 mL da soluo de Na2CO3 Agite cada tubo, observe e anote se ocorre ou no formao de precipitado e qual a sua cor. tubo 1 2 3 4 Substncias misturadas BaCl2 e H2SO4 BaCl2 e KBr BaCl2 e KI BaCl2 e Na2CO3 Fenmenos observados Houve reao?

TERCEIRA EXPERINCIA - REAES DE XIDO-REDUO Coloque em 6 tubos de ensaio numerados, 2 a 3 mL das solues abaixo: - No tubo 1: soluo aquosa de cloro (Cl2(aq)) - No tubo 2: soluo aquosa de bromo (Br2(aq)) - No tubo 3: soluo aquosa de iodo (I2(aq)) - No tubo 4: soluo aquosa de NaCl 1N - No tubo 5: soluo aquosa de KBr 1N - No tubo 6: soluo aquosa de KI 0,01N Adicione a cada tubo de ensaio 1 mL de tetracloreto de carbono medido com pipeta graduada. Misture, agitando energicamente o contedo de cada tubo. Use uma rolha para tamp-los. O CCl4 insolvel em gua e mais denso que ela. Como o Cl2, Br2 e I2 so solveis no CCl4, ao agitar os tubos, passam quase totalmente para o solvente orgnico, conferindo-lhe cores caractersticas. Deixe os tubos em repouso, observe e anote as cores das duas fases. Observe e anote as cores das solues antes e aps a mistura. Lembre-se que alterao nas cores so devidas apenas solubilidade no a uma reao qumica.

Tubo

Substncias misturadasAntes da mistura na soluo aquosa CCl4

CORAps a mistura no Aps a mistura na H2O

1 2 3 4 5 6

Cl2(aq) + CCl4 Br2(aq) + CCl4 I2(aq) + CCl4 NaCl(aq) + CCl4 KBr(aq) + CCl4 KI(aq) + CCl4

QUARTA EXPERINCIA Numere 6 tubos de ensaio e coloque neles: - No tubo 1: 2 a 3 mL da soluo aquosa de NaCl 2 a 3 mL da soluo aquosa de bromo (Br2(aq)) 1 mL de tetracloreto de carbono - No tubo 2: 2 a 3 mL da soluo aquosa de NaCl 2 a 3 mL da soluo aquosa de iodo (I2(aq)) 1 mL de tetracloreto de carbono - No tubo 3: 2 a 3 mL da soluo aquosa de KBr 2 a 3 mL da soluo aquosa de cloro (Cl2(aq)) 1 mL de tetracloreto de carbono - No tubo 4: 2 a 3 mL da soluo aquosa de KBr 2 a 3 mL da soluo aquosa de iodo (I2(aq)) 1 mL de tetracloreto de carbono - No tubo 5: 2 a 3 mL da soluo aquosa de KI 2 a 3 mL da soluo aquosa de cloro (Cl2(aq)) 1 mL de tetracloreto de carbono - No tubo 6: 2 a 3 mL da soluo aquosa de KI 2 a 3 mL da soluo aquosa de bromo (Br2(aq)) 1 mL de tetracloreto de carbono

Faa uma mistura isoladamente, agitando energicamente o contedo. Observe e anote o que aconteceu.

Tubo

Substncias misturadas

Cor aps a mistura no CCl4 na H2O

Houve reao?

1 2 3 4 5 6

NaCl(aq) + Br2(aq) +CCl4 NaCl(aq) + I2(aq) + CCl4 KBr(aq) + Cl2(aq)+CCl4 KBr(aq) + I2(aq) + CCl4 KI(aq) + Cl2(aq)+ CCl4 KI(aq) + Br2(aq) +CCl4

Para identificar se houve ou no reao, as cores devem ser comparadas com as obtidas no CCl4 na terceira experincia. Escreva as equaes das reaes que se processam, levando em considerao as equaes dos fundamentos tericos.

QUINTA EXPERINCIA Numere 2 tubos de ensaio e coloque neles de 2 a 3 mL de soluo aquosa de gua oxigenada a 3%, e 3 a 4 mL de cido sulfrico 1N. A seguir adicione:

No tubo 1: 2 a 3 mL de soluo de KI No tubo 2: 2 a 4 gotas de soluo de KMnO4 TUBO 1Agite a mistura. Aguarde alguns minutos. Adicione 1 mL de CCl4. Agite

energicamente. Deixe repousar, observe e faa anotaes. Observe: as cores das fases antes e depois da mistura, se houve desprendimento de gs; e/ou variao perceptvel de temperatura. Lembre-se dos resultados obtidos na experincia 3.

TUBO 2-

Depois de algum tempo, acrescente mais 2 a 3 mL da soluo de KMnO4.

Anote os resultados. Lembre-se de que o on Mn2+ incolor, portanto, quando MnO4se reduz em meio cido, a soluo violeta sofre descoramento. Este descoramento

inicialmente lento, mas a medida que se formam, os ons Mn2+ atuam como catalisadores acelerando o processo ( reao auto-catalisada). Apresente os resultados de suas observaes acompanhadas das equaes qumicas correspondentes.

SEXTA EXPERINCIA - APLICAO DA ANLISE QUALITATIVA A equipe recebe solues aquosas numeradas, contendo apenas soluto em cada uma. Efetue as reaes necessrias para identificar as solues (que contem necessariamente uma das solues fornecidas nas experincias anteriores). Alm da identificao das espcies, devem ser escritos os testes efetuados para obter a identificao. No se esquea de anotar os nmeros dos frascos, e indic-los no relatrio.

Relatrio De uma forma geral, par todas as experincias: Quais so os ons que participam das reaes? Escreva as reaes inicas correspondentes. Para os casos em que ocorre reao, escreva as equaes inicas representativas. Todas as tabelas devem constar do relatrio.

Prtica 6: Obteno de hidrognio

Introduo O elemento hidrognio. Reaes com metais.

Objetivos Preparar H2 pela reao de metais com solues diludas de cido clordrico. Estudar um elemento qumico, partindo da viso inorgnica.

Materiais 2 Pipetas graduadas volumtricas de 10 ml; Estante para tubos de ensaio; 4 Tubos de ensaio; Zinco metlico; Alumnio metlico; 5 ml de HCl a 2M; 5ml de NaOH a 2 M; Palito de fsforo com caixa.

Procedimento experimental Tome quatro tubos de ensaio e acrescente, em dois deles, 1 g de zinco metlico e, em outros dois, 1 g de alumnio metlico. Em um dos tubos contendo zinco, acrescente 5 cm3 da soluo de HCl. No outro acrescente 5 cm3 da soluo de NaOH. Faa o mesmo com os tubos contendo alumnio. Observe atentamente cada tubo. Se necessrio acrescente um volume maior da soluo do cido ou da base, at que todo o metal tenha sido consumido. Aproxime um fsforo aceso da boca de um dos tubos de ensaio e observe.

Relatrio

Descreva as principais aplicaes do H2 na indstria atual. Equacione as reaes que ocorrem em cada caso. Explique se qualquer metal poderia ser utilizado para se preparar hidrognio, utilizando-se as rotas de sntese proposta.

Prtica 7: Cristalizao, crescimento e observao de diversos tipos de cristais

Introduo Estudo das diferentes mtodos de cristalizao e crescimento de cristais, baseados em teorias de solubilidade, bem como estudo de suas propriedades cristalogrficas.

Objetivos Cristalizar e crescer alguns cristais segundo os procedimentos sugeridos neste roteiro. Recristalizar alguns dos produtos aqui obtidos. Procurar inovar, introduzindo modificaes sugeridas por literaturas diferentes e observaes pessoais.

Materiais KNaC4H4O6.4H2O; NiSO4.6H2O; NiSO4.7H2O; NaBrO3; NaClO3; NaNO3; K3Fe(CN)6; Cu(CH3COO)2.H2O; CaCu(CH3COO)4.6H2O; Bico de bunsen; Trip; Tela de amianto; Pipeta volumtrica de 20 ml; Funil da haste longa; Papel de filtro; Placa de petri para crescimento de alguns cristais; cido actico glacial; Termmetro; Papel alumnio; Gros de NaOH;

Procedimento experimental

Obteno dos cristais: Tartarato de sdio e potssio tetrahidratado (Sal de Rochelle) KNaC4H4O6.4H2O Prepare uma soluo supersaturada com 32,5 g do sal para 25 ml de H2O. Aquea a mistura para dissolver o sal, tape o recipiente e deixe resfriar. Adicione a seguir 32,5g do mesmo sal. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos cristais obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar.

Hidratos de sulfato de Nquel Prepare uma soluo supersaturada com 28,75 g do sal para 25 ml de H2O. Aquea a mistura para dissolver o sal, tape o recipiente e deixe resfriar. Adicione a seguir 4,75 g do mesmo sal. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos cristais obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar.

Bromato de sdio Prepare uma soluo supersaturada com 12,5 g do sal para 25 ml de H2O. Aquea a mistura para dissolver o sal, tape o recipiente e deixe resfriar. Adicione a seguir 0,5 g do mesmo sal. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos cristais obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar.

Clorato de sdio Prepare uma soluo supersaturada com 28,35 g do sal para 25 ml de H2O. Aquea a mistura para dissolver o sal, tape o recipiente e deixe resfriar. Adicione a seguir 1 g do mesmo sal. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos cristais

obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar.

Nitrato de sdio Prepare uma soluo supersaturada com 27,5 g do sal para 25 ml de H2O. Aquea a mistura para dissolver o sal, tape o recipiente e deixe resfriar. Adicione a seguir 0,75 g do mesmo sal. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos cristais obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar.

Ferricianeto de potssio Prepare uma soluo supersaturada com 23,25 g do sal para 50 ml de H2O. Aquea a mistura para dissolver o sal, tape o recipiente e deixe resfriar. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos cristais obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar.

Acetato de cobre mono hidratado Prepare uma soluo supersaturada com 5 g do sal para 50 ml de H2O. Aquea a mistura para dissolver o sal, tape o recipiente e deixe resfriar. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos cristais obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar. . Acetato de cobre e clcio hexahidratado Prepare uma soluo supersaturada com 5,625 g do sal para 50 ml de H2O. Derrame esta mistura em 12g de cido actico glacial e agite at a soluo fique lmpida. Dissolva separadamente 5g de acetato de cobre monohidratado em 37,5 de H20. Misture as duas solues. A soluo supersaturada depositar o excesso de soluto tornando-se saturada. Separe alguns gros dos

cristais obtidos. Comece ento a fase do crescimento. Aquea a soluo saturada at dissolver as sementes indesejadas, aps o que, deixe a soluo esfriar.

Experimento com os cristais obtidos: Verificar o aspecto externo: cor e forma. Verificao de clivagem e deslizamento. Observao da existncia ou no de bi-refringncia. Classificao em um dos 32 grupos cristalinos.

Relatrio Citar todos os sistemas cristalinos dos sais aqui utilizados. Se possvel, fornecer outros dados cristalogrficos. Descrever detalhadamente o procedimento usado para o crescimento dos cristais e resultados das observaes e experimentos feitos. Sobretudo: adicione suas informaes pessoais.

Prtica 8: Estudo da reatividade de sais de cobre e cobalto, frente amnia e Relao entre nmero de coordenao do metal e cor

Introduo Estudo de elementos de coordenao, complexos e de ligantes.

Objetivos Verificar a variao da cor com o nmero de coordenao dos complexos formados entre a gua e o cobalto II. Estudar a afinidade do on cobalto e do on cobre frente aos ligantes cloreto, nitrato, sulfato e amnia.

Materiais da primeira experincia:

Soluo de cloreto de cobre; Soluo de cloreto de cobalto; Soluo de nitrato de cobre; Soluo de nitrato de cobalto; Soluo de sulfato de cobre; Soluo de sulfato de cobalto;

Soluo de hidrxido de amnio 30%; Pissete de H20; Pipeta Pasteur; 6 pipetas volumtricas de 5ml; Estante para tubos de ensaio; 6 Tubos de ensaio;

Materiais da segunda experincia

Soluo de CoCl2.H20 Soluo de CuCl2 2 Palitos de fsforo; Vela; 2 Pedaos de papel comum; 2 Bquer de 50 mL.

Procedimento experimental

PRIMEIRA EXPERINCIA: REATIVIDADE DE SAIS DE COBRE E COBALTO Pipete 2 ml da soluo de cloreto de cobre. Pipete 2 ml da soluo de cloreto de cobalto. Pipete 2 ml da soluo de nitrato de cobre. Pipete 2 ml da soluo de nitrato de cobalto. Pipete 2 ml da soluo de sulfato de cobre. Pipete 2 ml da soluo de sulfato de cobalto. Anote a colorao de cada uma das solues. Acrescente, gota a gota, hidrxido de amnio concentrado, at que uma mudana significativa de colorao possa ser observada. Anote.

SEGUNDA EXPERINCIA: COORDENAO DO METAL E COR Mergulhar a parte de madeira do palito de fsforo na soluo de CoCl2 . 6H2O e utilizar o palito para escrever no pedao de papel. Aquecer cuidadosamente o papel na chama da vela sem deixar queimar. Anotar as alteraes. Assoprar o papel e anotar as alteraes. Molhar com gua e observar, tornar a aquecer e anotar as alteraes. Faa o mesmo procedimento para a soluo de CuCl2

Relatrio Escrever a equao qumica da reao, sabendo que os nmeros de coordenao do cobalto so 6 e 4. Citar a cor e o nome de cada complexo formado. Equacione as reaes ocorridas. Apresentar concluses sobre as afinidades dos ons cobre e cobalto pelos ligantes H2O e NH3.

Prtica 9: Preparao de um polmero inorgnico: silicone

Introduo Definio de polmero. Semelhanas entre Si e C.

Objetivos Sintetizar o polmero silicone. Estudar como o lcool etlico interfere na estrutura do silicato de sdio.

Materiais 5,0 g de silicato de sdio Vidro de relgio de 10 cm de dimetro 50 mL de lcool etlico Erlenmeyer de 250 mL Esptula Luvas plsticas Pissete de H2O destilada Papel para pesagem Basto de vidro fino Proveta de 50 ml

Procedimento experimental Prepare uma soluo aquosa a 10% de silicato de sdio (se necessrio, aquea a soluo para aumentar a solubilidade do silicato). Tome 20 cm3 da soluo anteriormente preparada e acrescente a ela 50 cm3 de lcool etlico. Movimente circularmente o recipiente que contm a mistura, at que a formao de um slido possa ser observada. O slido formado pode ser modelado para adquirir uma forma esfrica, por exemplo, usando-se as mos (no se esquea de usar luvas). Estabelea as diferenas, em termos de propriedades, entre os reagentes e o produto formado.

Relatrio Explique o que pode acontecer se houver alterao na concentrao da soluo de silicato e na quantidade de lcool adicionada.

Prtica 10: Qumica bioinorgnica: sntese dos compostos cobre-glicina e cromoglicina

Introduo Bioinorgnica. Aminocidos naturais. Glicina e suas aplicaes.

Objetivos Sintetizar trs compostos bioinorgnicos. Identificar os dois compostos de cromo. Comparar suas propriedades.

Materiais 1 pissete de H2O destilada 1 pipeta de 10 mL 1 termmetro 0,1 g de acetato de cobre mono hidratado 2 bquer de 100 mL 0,75 g de glicina 1 suporte universal 1 argola para funil 1 funil 2 bquer de 10 mL 1 aquecedor 1 erlenmeyer de 50 mL 2,66 g de CrCl3.6H2O 2,25 g de glicina 1,2 g de NaOH 2 papis de filtro Etanol 1 vidro de relgio de 10 cm de dimetro

Procedimento experimental

Glicinato de cobre II Em um bquer de 10 cm3, dissolva 100,0 mg de acetato de cobre mono hidratado em 1,5 cm3 de gua. Acrescente 1,0 cm3 de etanol 95 % (quente) soluo. Mantenha a temperatura da soluo em 70 C. Em outro bquer de 10 cm3, dissolva 75,0 mg de glicina em 1,0 cm3 de gua. Misture as duas solues previamente preparadas. Observe a formao de precipitado. Essa precipitao pode ser facilitada, colocando-se o bquer com a mistura em um banho de gelo. Filtre o precipitado formado, e lave-o com 0,5 cm3 de etanol gelado. Deixe o composto secar temperatura ambiente.

Glicinato de cromo III Uma soluo aquosa contendo CrCl3.6H2O(2,66g) e glicina(2,25g), na proporo 1:3 (mol:mol) deve ser deixada em ebulio, enquanto 3 moles (considerando a proporo 1:3:3) de NaOH(1,20g) sero lentamente adicionados. Deve-se obter uma soluo vermelho-escura, da qual um composto violeta pode ser separado. Este composto violeta deve ser filtrado enquanto a soluo ainda estiver quente. Do filtrado (depois de resfriado) pode-se separar mais uma poro de composto violeta, juntamente com cristais vermelhos (maiores). Depois de filtrados e secos, os cristais dos compostos violeta e vermelho devem ser separados, agitando-os em etanol (os cristais vermelhos so mais densos).

Relatrio Propor quais so as substncias vermelha e violeta do segundo experimento.

Prtica 11: Teoria Atmica

Introduo Estrutura atmica. Identificao do espectro eletromagntico na faixa do visvel. Observao de testes de chama com diferentes ctions. Estudos de transies de nveis eletrnicos.

Objetivos Observar as diferentes coloraes produzidas a partir dos ensaios de chama, feitos com solues de diferentes ctions. Avaliar as possveis transies de nveis de energia (eletrnicas e/ou moleculares) que ocorrem nos tomos de diferentes elementos qumicos nos experimentos realizados. Confirmar as diferenas existentes entre os nveis de energia dos eltrons dos tomos dos elementos analisados partindo de suas solues. Estabelecer um modelo simplificado para o tomo.

Materiais Bico de bunsen; Haste de platina; gua deionizada; Balana analtica Esptula; Erlemeyer Cloreto de brio 10% em peso; Cloreto de clcio 10% em peso; Cloreto de ltio 10% em peso; Cloreto de sdio 10% em peso; Cloreto de estrncio 10% em peso; Cloreto de cobre II 10% em peso;

Procedimento experimental Pesar as massas dos sais para preparar 50 ml de cada soluo. Preparar as solues indicadas. Usando uma haste de platina, leve um pouco de cada uma das solues ao bico de Bunsen. Entre cada um dos ensaios enxge bem a haste de platina em gua deionizada.

Relatrio Explicar a relao entre a estrutura atmica e as cores dos elementos.

Prtica 12: Sntese e isomerizao do Introduo Tipos de isomerizao. Objetivos Realizar a sntese do [Co(NH3)ONO]Cl2. Promover a isomerizao do [Co(NH3)ONO]Cl2. Identificar o tipo de isomerizao realizada. Materiais 1,25 g de cloreto de amnia; 7,5 cm3 de soluo concentrada de hidrxido de amnio; Erlenmeyer de 100 ml; Agitador magntico (peixinho); 2,5 g de cloreto de cobalto hexahidratado; 2 cm3 de perxido de hidrognio 30%; Soluo 3,0 mol/dm3 de HCl; Balana; Procedimento experimental Pese 1,25 g de cloreto de amnio. Dissolva o cloreto de amnio na soluo de hidrxido de amnio. Agitando continuamente a soluo obtida anteriormente, acrescente os 2,5 g de cloreto de cobalto hexa hidratado. Continue agitando a mistura acima e adicione o perxido de hidrognio. Quando a efervescncia cessar, filtre a mistura e resfrie o filtrado 10o C. Ao filtrado gelado, adicione gota a gota, o HCl, at neutralizar a soluo. Adicione ento o nitrito de sdio e mantenha em banho de gelo por 40 minutos. Filtre os cristais obtidos de [Co(NH3)ONO]Cl2 e lave-os com 5 cm3 de gua gelada, seguindo-se lavagem com etanol. Deixe os cristais secarem a temperatura ambiente. A isomerizao pode ser obtida de duas formas: deixando os cristais expostos luz solar por alguns dias ou por aquecimento. Com a confirmao da isomerizao sendo feita pela observao na mudana de colorao, de salmo para amarelo-tijolo. Relatrio Explicar, com a ajuda de exemplos, como as ligaes qumicas afetam as propriedades das molculas, quando comparamos estruturas ismeras. Banho de gelo; Vidro de relgio pequeno (5 cm de dimetro); 1,25 g de nitrito de sdio; Papel de filtro; gua gelada para lavar; Funil de haste longa; 5 cm3 etanol. Agitador com aquecimento;

Prtica 13: Preparo de dois xidos metlicos: Fe3O4 e ZnFe2O4 Introduo Diferenciao entre dois xidos. Insero de metais de transio em estruturas.

Objetivos Desenvolver tcnicas no uso de mufla, verificar como ocorre uma reao de transporte trmico em elementos de transio, verificar a correta identificao de um p cristalino com a utilizao de tcnicas de difrao de raios-X.

Materiais 2 bqueres de 250 ml; 2 erlenmeyers de 250 ml; 3 papis de filtro; 1 pissete de H20 destilada; 2 funis de haste longa; Nitrato de sdio; Hidrxido de sdio; cido clordrico 6 M; 1 esptula; 1 basto de vidro; Suporte universal; Termmetro de at 100 C; Estufa; Agitador magntico; Sulfato ferroso II amoniacal hexahidratado; Argola para funil; 2 cadinhos de 50 ml com tampa; Sulfato de zinco hepta hidratado; cido sulfrico a 10%; Oxalato hidratado de amnio mono

Procedimento experimental Dissolva 6,95 g de FeSO4(NH4)2SO4.6H2O em 50 ml de gua destilada. Dissolva 0,1775 g de NaNO3 juntamente com 3,75 g de NaOH, em 25 ml de gua destilada. Aquea cada uma das solues acima at cerca de 75 C e ento as misture com agitao vigorosa. Haver formao de um precipitado verde gelatinoso. Continue a agitao por 10 minutos, com aquecimento (entre 90 e 100 C), at que o precipitado se transforme em uma substncia preta densa e finamente dividida. Resfrie o conjunto at a temperatura ambiente a acidifique com HCl 6 M. Centrifugue a magnetita precipitada, ou filtre atravs do filtro de haste longa Seque o produto a 110 C por 1 2 horas. O rendimento dever ser de cerca de 1,75 g de Fe3O4.

Dissolva 1,8 g de ZnSO4 . 7 H2O e 3,475 g de FeSO4(NH4)2SO4.6H2O em 25 ml de gua destilada qual se adicionou 0,25 ml de H2SO4 a 10 %. Dissolva 2,75 g de oxalato de amnio mono hidratado em 37,5 ml de gua destilada morna. Aquea as duas solues acima, at cerca de 75 C, e com agitao vigorosa, adicione a soluo de oxalato soluo de sulfato metlico. Agite a mistura formada por 5 minutos, enquanto a temperatura mantida entre 90 e 95 C. Haver formao de precipitado amarelo de oxalato de zinco e ferro. Filtre o precipitado formado em um funil de haste longa. Seque o oxalato misto 110 C em estufa por vrias horas (pelo menos 5 horas). Transfira o oxalato misto para um cadinho com tampa e aquea (coberto) em uma mufla por trs horas, temperatura entre 600 e 800 C. deixe o material resfriar lentamente at a temperatura ambiente, inicialmente na mufla e depois, no dessecador. O rendimento de 1,425 g de ZnFeO4. As caractersticas magnticas dos xidos preparados podem ser comparadas entre si, colocando pequenas pores (cerca de 12,5 mg) de cada um sobre um pedao de papel, sob o qual se deslocar um im. Sendo possvel, obtenha um difratograma de p (mtodo de difrao de raios-X por p), para cada um dos compostos e indique as linhas, comparando-as com os padres conhecidos. Como os cristais so cbicos, poderse- facilmente determinar o tipo de retculo e parmetros de cela unitria.

Relatrio Faa os diagramas de bloco de seus experimentos. D as reaes ocorrentes em cada processo. Calcule os rendimentos obtidos. D as caractersticas fsicas e estrutura cristalina de cada uma das substncias preparadas. Discuta sobre propriedades diamagnticas, paramagnticas e ferromagnticas.

Prtica 14: Sntese do cloreto de hexamin nquel (II)

Introduo Compostos de coordenao. Troca de ligantes.

Objetivos Sintetizar um composto coordenado de nquel II. Demonstrar qual a reao ocorre. Estudo das mudanas nas propriedades devido troca de ligantes.

Materiais Balana Esptula Vidro de relgio Cloreto de nquel hexa hidratado Erlenmeyer de 20 cm3 Agitador magntico Hidrxido de amnio Banho de gelo Funil de haste longa Papel de filtro Bquer Acetona

Procedimento experimental Pese 6,0 g de cloreto de nquel hexa hidratado e dissolva o sal em 10 cm3 de gua (se necessrio, aquea levemente a mistura). Adicione soluo obtida 12 cm3 de uma soluo aquosa concentrada de amnia (hidrxido de amnio). O hidrxido deve ter sido previamente resfriado em banho de gelo. Aps a adio do hidrxido de amnio, a mistura deve ser colocada em banho de gelo. Filtre os cristais obtidos e laveos com 3 cm3 da soluo gelada de hidrxido de amnio. Em seguida lave com acetona. Deixe os cristais secarem a temperatura ambiente.

Relatrio Equacione a reao que vai ocorrer. Calcule o rendimento.

Bibliografia

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