APOSTILA DE PRÁTICAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA

INSTRUMENTAL

EM FASE DE ELABORAÇÃO!!!

ORGANIZAÇÃO:

JULIANA DOS SANTOS BARBOSA

BELO HORIZONTE 2011

SUMÁRIO

1. Segurança no Laboratório Químico ........................................................................ 01

2. Riscos, Primeiros Socorros e Extintores de Incêndio .............................................. 05

3.A Redação Científica: Relatório ............................................................................. 12

4.Utensílios de laboratório: vidrarias............................................................................. 16

5.Medidas de Volume ................................................................................................... 19

6. Erro de material e medida de volume........................................................................

1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO

OBJETIVO

Identificar as normas de conduta e comportamento necessárias ao bom desempenho e segurança das atividades no laboratório.

CONDUTA NO LABORATÓRIO

Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos.

O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.

Antes, durante e após o Experimento

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Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade?

Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado.

NUNCA realize experimentos que não estiverem descritos no guia prático ou sem orientação do professor.

Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado.

Dicas importantes e Medidas de Segurança

1. Lembre-se de que o laboratório é um lugar sério.2. Veremos ao longo desse manual como proceder em casos de determinados

acidentes como, por exemplo, se um ácido ou qualquer outro produto químico corrosivo for derramado.

3. Para sentir o odor de uma substância, não coloque o rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor para você.

4. Deixe qualquer peça de vidro esfriar bastante tempo.5. Trate de familiarizar-se com a localização dos extintores de incêndio, toalhas,

chuveiros de emergência, etc.6. Qualquer acidente por menor que seja, deve ser comunicado imediatamente ao

professor.7. Jogue todos os sólidos e lixos nos lugares adequados. Nunca jogue nas pias,

fósforos, papel de filtro ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel.8. Leia atentamente no rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Após

separar todos os reagentes e recipientes que serão utilizados no experimento confira novamente os reagentes para ter certeza que pegou o frasco certo.

9. NUNCA torne a colocar no frasco uma droga não usada.10. Conserve limpos seu equipamento e sua bancada. Evite derramar líquidos, mas

se o fizer, lave imediatamente o local. 11. NUNCA traga algum alimento para o laboratório.12. Ao aquecer substâncias em tubo d ensaio, dirija a abertura deste para o lado em

que não haja nenhum companheiro.13. Lave bem as mãos antes de deixar o laboratório.14. A limpeza das vidrarias, da bancada, enfim, do laboratório é de responsabilidade

dos grupos, e deve ser feita logo após o término de cada aula. 15. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não

os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás.

16. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as dúvidas.

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17. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.

18. Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.

19. Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA.

20. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes;

21. NÃO SE DEVEM PIPETAR LÍQUIDOS COM A BOCA. Use a pêra de borracha;

22. NUNCA despejar ÁGUA em cima de um ÁCIDO concentrado;23. Não aquecer nada em frascos volumétricos;24. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando

algum solvente orgânico;25. Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos.

Não use livros, lápis, caixas de fósforos, etc, como suportes;26. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho.27. Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de

colocá-lo para lavagem;28. Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras

coletadas;29. Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de

conservação;30. Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e

reagentes.

Medidas de Segurança Relativas ao Pessoal

1. O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada indivíduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.

2. Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas, calças compridas e sapatos fechados. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc.

3. Planeje o trabalho a ser realizado;4. Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas.

Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos;

5. NUNCA prove um reagente químico ou solução, a menos que receba permissão para isso.

6. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações;

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7. Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo-o devidamente;

8. Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos, tome as seguintes providências:

Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido. Solicite ou efetue a limpeza imediata. Alerte seu supervisor. Verifique e corrija a causa do problema. Não utilize materiais de vidro quando trincados. Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como "sucata

de vidro"; Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo. Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes. Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes voláteis em frascos

fechados. Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas

adesivas ou invólucros apropriados. Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório. Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto; Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos

serviços a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem

fazer uma inspeção prévia visual. Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que

possível, uma tela de amianto. Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a

resistência dos mesmos.

2. RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E PROVIDÊNCIAS

RISCOS MAIS COMUNS

Uso de substâncias TÓXICAS, CORROSIVAS, INFLAMÁVEIS e EXPLOSIVAS. Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a pressões diferentes da atmosférica; Uso de fogo; Uso de eletricidade.

RISCOS QUÍMICOS

1- Formas de Agressão por Produtos Químicos:

Inalação Absorção cutânea Ingestão

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2- Limites de Tolerância:

A ação e efeito dos contaminantes dependem de fatores como:

Tempo de exposição; Concentração e características físico-químicas do produto; Suscetibilidade pessoal; E outras...

CLASSIFICAÇÃO DOS AGENTES QUÍMICOS, SEUS GRAUS DE RISCOS E CUIDADOS

GRAU DE RISCO Nº 1REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)Ácido Cítrico 36 26

EDTA 8,35 28Sulfato de Cobre II 22 20

Nitrato de Prata 34 24,25,26Cromato de Potássio 36,37,38 22-28

GRAU DE RISCO Nº 2REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)

Ácido Nítrico Fumegante 8,35 23,26,36Amoníaco 25% 36,37,38 26

Anidrido Acético 10-34 26Cianetos 26,27,28,32 1,7,28,29,45

GRAU DE RISCO Nº 3REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)

Acetato de Etila 11 16,23,29,33Acetato de Butila 11 9,16,23,33

Acetona 11 9,16,23,33Ácido Clorídrico 34,37 26Ácido Perclórico 35 23,26Ácido Sulfúrico 35 26,30Álcool Etílico 11 7,9,16,23,33

Álcool Metílico 11,23,25 7,16,24Anilina 11,23,24,39 9,16,29Benzeno 11,23,24,39 9,16,29

Amoníaco 23,24,25,33 28,36,37,44Clorofórmio 20 24,25

Dicromato de Potássio 36,37,38,43 22,28Hidróxido de Potássio 35 26,27,39

Tolueno 11,20 16,29,33GRAU DE RISCO Nº 4

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)Ácido Acético 5,6,12 9,16,33

Ácido Fluorídrico 26,27,28,35 7,9,26,36,37

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Ácido Sulfídrico 12,26 7,9,25,45

R1 Explosivo no estado seco.R2 Risco de explosão por choque, fricção ou outras fontes de ignição.R3 Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição.R4 Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis.R5 Perigo de explosão sob a ação do calor.R6 Perigo de explosão com ou sem contato com ar.R7 Pode provocar incêndio.R8 Favorece a inflamação de materiais combustíveis.R9 Pode explodir quando misturado com materiais combustíveis.R10 Inflamável.R11 Facilmente inflamável.R12 Extremamente inflamável.R13 Gás extremamente inflamável.R14 Reage violentamente em contato com a água.R15 Em contato com a água libera gases extremamente inflamáveis.R16 Explosivo quando misturado com substâncias oxidantes.R17 Espontaneamente inflamável ao ar.R18 Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamável durante a utilização.R19 Pode formar peróxidos explosivos.R20 Nocivo por inalação.R21 Nocivo em contato com a pele.R22 Nocivo por ingestão.R23 Tóxico por inalação.R24 Tóxico em contato com a pele.R25 Tóxico por ingestão.R26 Muito tóxico por inalação.R27 Muito tóxico em contato com a pele.R28 Muito tóxico por ingestão.R29 Em contato com a água libera gases tóxicos.R30 Pode tornar-se facilmente inflamável durante o uso.R31 Em contato com ácidos libera gases tóxicos.R32 Em contato com ácidos libera gases muito tóxicos.R33 Perigo de efeitos cumulativos.R34 Provoca queimaduras.R35 Provoca queimaduras graves.R36 Irritante para os olhos.R37 Irritante para as vias respiratórias.R38 Irritante para a pele.R39 Perigo de efeitos irreversíveis muito graves.R40 Possibilidade de efeitos irreversíveis.R41 Risco de graves lesões oculares.R42 Pode causar sensibilidade por inalação.R43 Pode causar sensibilidade em contato com a pele.

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R44 Risco de explosão se aquecido em ambiente fechado.R45 Pode causar câncer.R46 Pode causar alterações genéticas hereditárias.R47 Pode provocar efeitos teratogênicos.R48 Risco de sério dano à saúde por exposição prolongada.R49 Tóxico para organismos aquáticos.R50 Nocivo para os organismos aquáticos.R51 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aquático.R52 Tóxico para a flora.R53 Tóxico para a fauna.R54 Tóxico para os organismos do solo.R55 Tóxico para as abelhas.R56 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente.R57 Perigo para a camada de ozônio.R58 Pode Comprometer a fertilidade.R59 Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendência.R60 Possíveis riscos de comprometer a fertilidade.R61 Possíveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejáveis na descendênciaR62 Pode causar danos nas crianças alimentadas com leite materno.

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CÓDIGO DE CUIDADOS (S)

S1 Guardar fechado à chaveS2 Manter fora do alcance das crianças.S3 Guardar em lugar fresco.S4 Manter fora de qualquer zona de habitação.S5 Manter sob líquido apropriado, especificado pelo fabricante.S6 Manter sob gás inerte, especificado pelo fabricante.S7 Manter o recipiente bem fechado.S8 Manter o recipiente ao abrigo da umidade.S9 Manter o recipiente num local bem ventilado.S10 Manter o produto em estado úmido.S11 Evitar o contato com o ar.S12 Não fechar o recipiente hermeticamente.S13 Manter afastado de alimentos.S14 Manter afastado de substâncias incompatíveis.S15 Manter afastado do calor.S16 Manter afastado de fontes de ignição.S17 Manter afastado de materiais combustíveis.S18 Manipular o recipiente com cuidado.S19 Não comer e não beber durante a manipulação.S20 Evitar contato com alimentos.S21 Não fumar durante a manipulação.S22 Evitar respirar o pó.S23 Evitar respirar os vapores.S24 Evitar o contato com a pele.S25 Evitar o contato com os olhos.S26 Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante água.S27 Tirar imediatamente a roupa contaminada.S28 Em caso de contato com a pele, proceder conforme instruções do fabricante.S29 Não descartar resíduos na pia.S30 Nunca verter água sobre o produto.S31 Manter afastado de materiais explosivos.S32 Manter afastado de ácidos e não descartar na pia.S33 Evitar a acumulação de cargas eletrostáticas.S34 Evitar choques e fricção.S35 Tomar cuidado com o descarte.S36 Usar roupa de proteção durante a manipulação.S37 Usar luvas e proteção apropriadas.S38 Usar equipamentos de respiração adequados.S39 Proteger os olhos e rosto.S40 Limpar corretamente o piso e objetos contaminados.S41 Em caso de incêndio ou explosão, não respirar os fumos.S42 Usar equipamentos de respiração adequados (fumigações).S43 Usar o extintor correto, em caso de incêndio.S44 Em caso de mal-estar procurar um médico.

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S45 Em caso de acidente, procurar um médico.S46 Em caso de ingestão, procurar um médico, levando o rótulo do frasco.S47 Não ultrapassar a temperatura especificada.S48 Manter úmido com o produto especificado pelo fabricante.S49 Não passar para outro frasco.S50 Não misturar com produtos especificados pelo fabricante.S51 Usar em áreas ventiladas.S52 Não recomendável para uso interior.

ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS

QUEIMADURAS

Superficiais: quando atingem Algumas camadas da pele. Profundas: quando há destruição total da pele.

A) QUEIMADURAS TÉRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos)

Tratamento: quando leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, se graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica.

B) QUEIMADURAS QUÍMICAS - causadas por ácidos, álcalis (ou base), fenol, etc.

Tratamento: quando ácidos - lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água. (ATENÇÃO: no caso de contato da pele com ácido sulfúrico concentrado, primeiramente enxugue a região com papel absorvente, para somente depois lavá-la com água). Se álcalis (ou base) - lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água. Se fenóis - lavar com álcool absoluto e, depois com sabão e água;

ATENÇÃO: Não retire, corpos estranhos ou graxas, das lesões - Não fure as bolhas existentes. Não toque com as mãos a área atingida. - Procure um médico com brevidade.

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C) QUEIMADURAS NOS OLHOSLavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico.

ENVENENAMENTO POR VIA ORAL

A droga não chegou a ser engolida: Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita água. Levar o acidentado para respirar ar puro.

A droga chegou a ser engolida: Deve-se chamar um médico imediatamente. Dar por via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno.

INTOXICAÇÃO POR VIA RESPIRATÓRIA

Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar.Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado.

ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUÍMICO SÃO AS MELHORES PROTEÇÕES CONTRA ACIDENTES NO LABORATÓRIO".

BIBLIOGRAFIA

1- CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio de Janeiro, 1999,

2- FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. Editora UNESP: Bauru, 2000.

3- GONÇALVES, D;WAL, E; ALMEIDA, R.R. Química Orgânica Experimental. MacGraw-Hill: São Paulo, 1988. 269p.

4- SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed, Sagra - DC Luzzatto: Porto Alegre, 1994. 264p.

5- SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos Toxicológicos. 2.ed. ALMED: São Paulo, 1988. 182p.

6- SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8.ed. IOB: São Paulo, 1997. 360p.7- STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos

e Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p.8- www.quimica.ufpr.br/~ssta/extintores.html, acessado em 15/03/2004.9- www.puc-rio.br/parcerias/cipa/saud_extintor.html, acessado em 15/03/2004.

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3. A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO

Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO,

DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa

daquilo que se observou no laboratório durante o experimento é denominado

RELATÓRIO. Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental aconselhamos

compô-lo de forma a conter os seguintes tópicos:

TÍTULO: uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento.

RESUMO: um texto de cinco linhas, no máximo, resumindo o experimento

efetuado, os resultados obtidos e as conclusões a que se chegou.

INTRODUÇÃO: um texto, apresentando a relevância do experimento, um

resumo da teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.

PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada

para a realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes:

Materiais e Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes

utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada

equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes

utilizados; Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada

as etapas necessárias à realização do experimento.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: um texto, apresentando resultados na forma

de dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser

calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na

forma de tabelas, gráficos, esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras

figuras. A seguir, apresenta-se uma discussão concisa e objetiva dos resultados,

a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo

a se chegar a conclusões.

CONCLUSÃO: um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões

alcançadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se

deve apresentar nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.

xii

REFERÊNCIAS: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório

devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a

formatação das referências segundo norma da Associação Brasileira de Normas

Técnicas (ABNT).

Um Exemplo de Relatório

DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DO CHUMBO SÓLIDO

RESUMO

A densidade do chumbo sólido foi determinada, na temperatura de 303,15 K,

pela razão entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados.

Obteve-se o valor 11,4 0,1 g / cm3, o qual apresenta boa concordância com o

valor reportado na literatura.

INTRODUÇÃO

O chumbo é um elemento químico metálico, de número atômico 82, que funde

na temperatura de 600,6 K. Seu símbolo químico é Pb. É aplicado em proteção

contra radiação ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munição, além de

outras. (BARBOSA, 1999)

Densidade é a razão entre a massa e o volume (vide Equação 1). É uma

propriedade física que pode ser utilizada para identificar substâncias. Pelo

fato dos sólidos serem bem pouco compressíveis, a densidade dos sólidos

não varia muito com a temperatura.

(1)

O objetivo deste experimento é determinar a densidade do chumbo sólido e

compará-lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)

xiii

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

Os seguintes materiais, disponíveis no laboratório de ensino do Departamento

de Química da UFPI, foram utilizados neste experimento:

Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)

Balança Técnica (precisão 0,1 g) – Fabricante: Perkin Elmer

As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório de ensino do Departamento

de Química da UFPI, foram utilizadas neste experimento:

Água destilada

Corpos de chumbo (tamanhos variados)

Procedimento

Foram pesados três corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balança

técnica, anotando-se as massa com precisão de 0,1 g. Cada corpo de chumbo foi

imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo préviamente

25,0 cm3 de água destilada. A seguir, anotou-se o volume de água deslocado após a

imersão de cada corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura

ambiente do laboratório, igual a 303,15 K.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados

após a imersão de cada corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume

deslocado de água corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo

de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando

a Equação 1. Por fim, determinou-se o valor médio da densidade do chumbo e o

xiv

respectivo desvio-padrão, que mede a precisão do resultado. O valor obtido para a

densidade do chumbo é igual a 11,4 0,1 g / cm3 e apresenta uma boa concordância

com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)

Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e

das densidades calculadas.

Corpo de Chumbo massa / g volume / cm3 densidade / g/cm3

1 57,5 5,0 11,5

2 79,8 7,0 11,4

3 101,7 9,0 11,3

média 11,4

desvio-padrão 0,1

CONCLUSÃO

A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos

variados, determinou-se o valor 11,4 0,1 g / cm3 para a densidade do chumbo sólido,

na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordância com o valor

11,35 g / cm3, reportado na literatura.

REFERÊNCIAS

BARBOSA, A. L. Dicionário de Química. AB Editora: Goiânia, 1999. p.81.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Química e Reações Químicas. 4.ed., v.1, LTC Editora

S.A.: Rio de Janeiro, 2002.

A.B. Journal of Chemical Education. v.76, n.3, p.400A-400B, 1999.

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4. UTENSÍLIOS DE LABORATÓRIO: VIDRARIA

1- OBJETIVO

Esta prática tem por objetivo identificar e conhecer as aplicações dos principais utensílios do laboratório químico.

2- DICAS IMPORTANTES SOBRE PROCEDIMENTO

Frascos para reagente de sólido: são utilizados para conter substâncias sólidas. Estes frascos devem permanecer tampados, logo após a sua utilização, para evitar que o reagente absorva água ou seja contaminado.

Frascos para reagente líquido: são utilizados para conter reagentes ou substâncias líquidas. Quando se for retirar substâncias destes, a mão deve proteger o rótulo.

1. Almofariz e Pistilo: Aparelho usado na trituração e pulverização de sólidos. Anel ou Argola: Empregado como suporte do funil de filtração simples ou do funil de separação de líquidos imiscíveis.

2. Balão de destilação ou de Engler: Balão de fundo chato com saída lateral para passagem dos vapores durante uma destilação. É necessário suportes e garras para a sua firmeza.

3. Balão de fundo chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou solução que requer tempo maior de aquecimento. Para realizar aquecimento deve-se usar tela de amianto.

4. Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento gasoso.

5. Balão volumétrico: Usado para preparação de soluções, especialmente soluções padrões. Não deve ser aquecido.

6. Bastão de vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração.

7. Béquer: usado no preparo de soluções, aquecimento de líquido, conter volume de reagentes durante uma reação, pesagem de sólidos, etc. O vidro pyrex é resistente à temperaturas elevadas mas, no entanto, não resiste a variações bruscas de temperatura. Não resiste também a choques. Ao retirar do aquecimento, é conveniente usar pinça.

8. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usado no laboratório.

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9. Bureta: Utilizado para medidas precisas de volume, especialmente no caso de titulações. Não deve ser aquecida. É constituída de tubo de vidro uniformemente calibrado, graduado em décimos de mililitro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle de escoamento.

10. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco muito intenso) de substâncias, secagem, evaporações e aquecimentos suportando altas temperaturas. Pode ser aquecido diretamente a chama do bico de Bunsen, apoiado sobre triângulo de porcelana, platina, amianto, etc.

11. Coluna de Vigreaux: Utilizada na destilação fracionada. Provê uma superfície externa para troca de calor, de modo que o vapor que sai do líquido em ebulição no frasco destilador condensa e evapora diversas vezes ao longo do caminho entre o líquido em ebulição e a cabeça de destilação, fazendo que um gradiente de temperatura se estenda ao longo desse caminho, desde a temperatura mais alta no frasco destilador até a temperatura mais baixa na cabeça de destilação.

12. Cápsula de porcelana: Peça de porcelana utilizada em sublimações ou evaporações de líquidos e soluções.

13. Condensador: Utilizado em destilações. Tem por finalidade condensar os vapores dos líquidos.

14. Erlenmeyer: Utilizado para titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.

15. Espátula: Material de aço ou porcelana, usado para transferência de substâncias sólidas. Deve ser lavada e enxugada após cada transferência.

16. Estante para tubos de ensaio: Suporte para tubos de ensaio.17. Funil comum: Usado para transferência de líquidos.18. Funil analítico: Usado para filtração para retenção de partículas sólidas. Deve

conter em seu interior um filtro que pode ser de papel, lã de vidro, algodão vegetal, dependendo do material a ser filtrado. O funil não deve ser aquecido.

19. Funil de Büchner: Usado na filtração a vácuo.20. Funil de decantação ou de separação: usado para separação de líquidos imiscíveis.21. Garra de condensador: Usada para prender o condensador a haste do suporte ou

outras peças como balões, elenmeyer, etc.22. Kitassato: Usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo.23. Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. É um material de vidro

e de grande precisão; por isso não pode ser secado por aquecimento.24. Pêra de segurança: Usada para pipetar soluções.25. Pinça de madeira: Usada para prender tubos de ensaio durante o aquecimento

direto no bico de Bunsen.26. Pinça metálica ou tenaz de aço: Usada para manipular materiais aquecidos, como

cadinhos, béqueres, etc.27. Pipeta graduada: Consiste de um tubo de vidro estreito geralmente graduado em

0,1 ml. É usada para medir pequenos volumes líquidos. Encontra pouca aplicação sempre que se deseja medir volumes líquidos com maior precisão. Não deve ser aquecida.

28. Pipeta volumétrica: É constituída por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É usada para medir volumes de líquidos com elevada precisão. Não deve ser aquecida.

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29. Pisseta: Usada para lavagem de materiais ou recipientes através de jatos de água destilada, álcool ou outros solventes.

30. Proveta ou cilindro graduado: Recipiente de vidro ou plástico utilizado para medir e transferir volumes de líquidos. Não deve ser aquecida.

31. Suporte universal: Utilizado em várias operações como: filtrações, suporte para condensador, sustentação de peças, etc.

32. Tela de amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido pela chama do bico de Bunsen.

33. Termômetro: Usado para medir a temperatura durante o aquecimento em operações como: destilação simples, fracionada, etc. Triângulo de porcelana: Suporte para cadinhos em aquecimento direto no bico de Bunsen.

34. Tripé de ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana. Usado em aquecimento.

35. Tubo de ensaio: Empregado para fazer reações em pequena escala, notadamente em teste de reações. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen.

36. Tubo de Thielle: Usado na determinação do ponto de fusão.37. Vareta de vidro: Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fusão. Serve para

interligar balões, condensadores, ou fabricação de pipetas e capilares.38. Vidro de relógio: Peça de vidro de forma côncava. É usado para cobrir béqueres,

em evaporações, pesagens de diversos fins. Não pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen.

3- EXERCÍCIO DE AULA PRÁTICA

Identifique as vidrarias que estão na bancada do seu grupo utilizando a numeração acima e com suas palavras faça um pequeno resumo de para que são identificados.

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5- MEDIDAS DE VOLUME

1- OBJETIVO

a. Manipular corretamente a vidraria disponível para determinação de volume.b. Analisar a exatidão dos recipientes volumétricos.c. Relacionar as medidas de massa e volume com uma propriedade específica de

substâncias.d. Sequenciar um dado experimento e verificar precisão de medidas.

2- INTRODUÇÃO EXATIDÃO E PRECISÃO

Todas as generalizações e leis científicas são baseadas na regularidade derivada de observações experimentais. Portanto é necessário para qualquer cientista levar em consideração as limitações e confiabilidade dos dados a partir dos quais são tiradas as conclusões. Um erro de medida ocorre quando há uma diferença entre o valor real e o valor experimental. Vários fatores introduzem erro sistemático ou determinado (erros no sistema que podem ser detectados e eliminados). Por exemplo: equipamentos não calibrados, reagentes impuros e erros no equipamento. A medida é também afetada por erros indeterminados ou aleatórios (erros que estão além do controle do operador). Estes incluem o efeito de fatores como: pequenas variações de temperatura durante uma experiência, absorção de água enquanto estão sendo pesadas, diferenças em julgamento sobre a mudança de cor do indicador ou perda de pequenas quantidades de material ao transferir, filtrar ou em outras manipulações. Erros aleatórios podem afetar uma medida tanto uma direção positiva quanto negativa. Assim um resultado poderá ser ligeiramente maior ou menor do que o valor real. Duas ou mais determinações de cada medição efetuadas na esperança de que erros positivos e negativos se cancelem. A precisão de uma medida se refere à concordância entre diferentes determinações de uma mesma medida. Você pode encontrar que um mesmo objeto tenha 1,0 m, 1,2 m ou 0,9 m para cada uma das operações de medida que realizar. Como erros aleatórios não podem ser completamente eliminados, a perfeita precisão ou reprodutibilidade nunca é esperada. Exatidão é uma concordância entre o valor medido e o real. Para calcular o erro em uma medida deve-se saber o valor real. Isto raramente é possível, pois normalmente não se sabe o valor real. O melhor a fazer é projetar instrumentos de medida e realizar medidas de forma a tornar o desvio tão pequeno quanto ao instrumento utilizado que pode não estar calibrado corretamente. A precisão depende mais do operador e a exatidão depende tanto do operador quanto do instrumento da medida.

Medindo o volume

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Provetas: são vidrarias que são empregadas para medição de volumes exatos e devem ser utilizadas na forma vertical. Para aferição, eleve o menisco até a altura dos olhos. (observe a figura 1)

Pipetas: deve-se levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente tomando o cuidado de não bater a parte inferior no fundo do mesmo. Com os dedos indicador e polegar segure a pipeta. Fazer a sucção com a pêra na parte superior até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição. Tampar com o dedo indicador o orifício da sucção rapidamente. Elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos. A outra mão deve estar segurando o recipiente da solução de modo que a parte inferior da pipeta toque a parte lateral. Diminua levemente a pressão no orifício exercida pelo indicador deixando escoar o líquido do interior da mesma até conseguir aferição. Enxugar a parte externa com papel. Levar a pipeta ao recipiente que será colocado o líquido e deixe escoar pela parede lateral do recipiente até a última gota.

Buretas: primeiramente deve-se montar a bureta no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com o auxílio de um funil, carregar a bureta com a solução a ser usada. Com a mão esquerda segurar a torneira de escoamento e com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador dar início ao escoamento. Retire o ar contido entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Acertar o menisco que fica na parte superior da mesma. Após adicionado e calibrado o volume escoar no recipiente que será utilizado.

Figura 1: Leitura de menisco inferior

Balão volumétrico: são balões de vidro de colo longo. Possuem um traço de aferição situados no gargalo e apresenta fundo chato. Possuem volumes variáveis tais como: 50, 100, 250, 500, 1000 e 2000 mL. Com o uso do funil coloque o líquido dentro do balão. No preparo de soluções deve-se agitar levemente o balão com uma das mãos e com a outra segurar o fundo para que a solução fique homogênea.

Erros mais comuns

1. Erro de paralaxe: erros associados à incorreta posição do observador. Ocorre quando a leitura não é feita de modo a que a direção do olhar coincida com a linha tangente à parte interna do menisco se este for côncavo (ex: água), ou à parte externa do menisco se este for convexo (ex: mercúrio). (observe a figura 2)

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Figura 2: Meniscos côncavos e convexos

2. Medir a parte superior do menisco.

3. Medir volumes de soluções quentes.

4. Uso de material molhado e sujo.

5. Formação de bolhas nos recipientes e a não eliminação das mesmas antes de medir os volumes.

3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Adicione 40 mL de água a uma bureta de 50 mL e outros 40 mL de água a uma proveta de 100 mL. Em ambos os casos, adicione mais 1 mL de água com uma pipeta. Verifique a leitura da situação final em cada caso e anote.

Encha um tubo de ensaio com água, transfira-a para um balão volumétrico (verifique se o traço de aferição encontrou-se com o menisco formado). Depois, encha novamente o tubo de ensaio e transfira para uma proveta. Repita os mesmos passos transferindo também para um béquer, verifique e anote os volumes encontrados em cada caso.

Prepare novamente a bureta de 50 mL completando seu volume até a indicação zero. Despeje sobre um erlenmeyer graduado de 125 mL um volume de 50 mL de água. Verifique se os volumes coincidem. Jogue fora esta amostra do erlenmeyer e meça novamente 50 mL de água no mesmo. Transfira para a bureta este volume e compare novamente os resultados.

4- PARA CONFECÇÃO DO RELATÓRIO

1) Na discussão do relatório anote os volumes observados, faça uma breve conclusão do porque encontrou esses resultados.

2) Baseado nos volumes medidos nas diferentes vidrarias, situe-as em um dos grupos seguintes: "mais exatas" e "menos exatas"

3) Por que é aconselhável fazer mais de uma determinação de cada medida?

BIBLIOGRAFIA

1) GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Química, técnicas e conceitos básicos. Editora moderna Ltda.: São Paulo, 1979.

2) MITCHELL, R. S. Journal of Chemical Education, 1991, 68(11), 941.6- ERRO DE MATERIAL E MEDIDA DE VOLUME

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1- OBJETIVO

a. Manipular corretamente a vidraria disponível para determinação de volume.b. Saber calcular os erros dos aparelhos.

2- INTRODUÇÃO A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no

laboratório de química. Para a medida de volumes, há dois tipos de instrumentos. Graduados e Aferidos. Os aferidos também chamados volumétricos medem um único volume e são em geral, mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20ºC. A medida de volume do líquido é feita, comparando-se o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe.

Para se analisar e interpretar resultados de uma experiência torna-se necessário o conhecimento na precisão das medidas. É importante saber que sucessivas medidas de uma mesma grandeza não dão resultados iguais, ainda que feitas cuidadosamente.

Para que a medida se aproxime da real e que contenha a menor margem de erro, é necessário que se determine o limite de erro do aparelho: esse limite é igual à metade da menor divisão da escala.

Medindo erro do aparelho

1)- Determinando erro de um aparelho graduado

Para determinar a menor divisão de um aparelho graduado, deve-se proceder da seguinte maneira:

- separar duas marcas de graduação, que indique um volume verificado.- contar o número de divisões entre essas marcas de graduação.- dividir o volume dado entre essas duas marcas de graduação pelo número de divisões correspondentes.

Menor Divisão = VolumeNº de divisões

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Daí, o erro é calculado dividindo-se a menor divisão por dois.

Erro = Menor divisão2

Exemplo: Tomando como exemplo uma proveta de 5 mL e separando duas marcas de graduação (2 e 3 mL) temos o volume de 1 mL. Após contar as divisões encontraremos 10 divisões.

Menor Divisão = 1mL = 0,1 mL/divisão10 divisões

Erro = 0,1mL = 0,052

Nesse caso, o erro da proveta de 5 mL é de 0,05 mL.

2)- Determinando erro de um aparelho aferido ou volumétrico

Para determinar a menor divisão de um aparelho volumétrico, o erro pode ser considerado de maneira geral, como sendo de 0,1 mL por 1000 mL.

Exemplo: calculando o erro de um balão volumétrico com capacidade de 1 L ou 250mL.

1000 mL _ 0,1 mL X= 250 mLx 0,1 mL = 0,025 mL250 mL _ X 1000 mL

OBS: muitos aparelhos já possuem o erro marcado no mesmo. Neste caso, considera-se o erro gravado.

3- MATERIAIS E REAGENTES

- Bureta de 50 mL;- Proveta de 100 mL;- Proveta de 50 mL;- Pipeta graduada;- Pipeta volumétrica;- Balão volumétrico de 50 mL;

4- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

a. Calcule os erros dos aparelhos sobre sua bancada e anote na tabela 1. Compare os erros calculados daqueles que estiverem gravados no aparelho.

b. Zere o aparelho descrito na primeira coluna da tabela 2. Meça 20 mL de água em cada aparelho e anote o volume como Volume 1 na tabela 2. Acrescente com uso de uma pipeta (volumétrica ou graduada) 1mL em cada aparelho e anote o

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volume como Volume 2 na tabela 2. Acrescente mais 4 mL de água com uso de uma pipeta e anote como Volume 3 na mesma tabela. Por fim, retire 5 mL de cada aparelho e anote como Volume 4.

5- PARA CONFECÇÃO DO RELATÓRIO

Tabela 1: Cálculo de erro de aparelho

Aparelho Erro calculado Erro gravadoBuretaProveta de 100 mLProveta de 50 mLPipeta graduadaBalão volumétricoPipeta volumétrica

Tabela 2: Medição de volume

Aparelho Volume 1 Volume 2 Volume 3 Volume 4BuretaProveta de 100 mLProveta de 50 mL

a. Para aqueles aparelhos que possuíam o erro gravado, o erro calculado coincidiu com o erro gravado?

b. Compare os volumes 1 e 4 da tabela 2. Comente sua resposta.

BIBLIOGRAFIA

1) GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Química, técnicas e conceitos básicos. Editora moderna Ltda.: São Paulo, 1979.

2) BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral. 2.ed, v.2, LTC Editora: Rio de Janeiro, 1986.

3) CEFET- RS. Apostila de aulas Práticas, 2001.

7- MEDIDA DE MASSA E USO DA BALANÇA

1- OBJETIVO

a. Manipular corretamente a balança para pesagem de sólidos e reagentes.b. Efetuar uma pesagem de massa conhecida e mesmo desconhecida.

2- INTRODUÇÃO

Balança: analítica e de escala tríplice

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A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. São instrumentos delicados, em sua maior parte importados e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balança nos dão resultados pouco precisos, como as balanças de escala tríplice, enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica.

As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja até a quarta casa decimal. Como inteira é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar carga excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas está em torno de 100 a 200g, mas alguns modelos podem chegar a 1000g ou 1 Kg.

O máximo de cuidado é requerido no manuseio das balanças. Um deles, que é imprescindível, é o nivelamento da balança, observando através de um nível em forma de bolha e conseguido girando-se os pés localizados na parte frontal da balança. Após nivelar a balança, temos que ajustar as escalas, isto é, deixar as mesma indicando zero grama (esta operação comumente é chamada zerar a balança).

´Figura 1: Balança Analítica Figura 2: Balança de escala tríplice

Dicas para uso da balança

- antes de colocar um objeto sobre o parto da balança, verificar se está limpo, condição indispensável para o bom funcionamento da mesma. Lembrar-se de limpá-la após cada uso.

- os reagentes a serem pesados não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, e sim, em recipientes apropriados que devem estar limpos e secos.

- para pesagem de líquidos é conveniente o uso de frascos com tampa. Para pesagem de sólidos são utilizados recipientes de vidro ou metal.

- objetos quentes colocados sobre o prato da balança pode danificá-lo. As vidrarias devem estar sempre em temperatura ambiente.

- outra forma de evitar danos é retirar as vidrarias após terminada a pesagem.

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Medida de Massa

Existem dois tipos de determinação de massas, quer seja de uma porção de material quer seja de uma vidraria: pesagem de massas conhecidas e desconhecidas. Na prática, na maioria dos casos, uma pesagem de massa desconhecida antecede a conhecida.

3- MATERIAIS E REAGENTES

- Balança analítica;- Vidro relógio;- Béquer;- Espátula de plástico ou de alumínio;- Cloreto de sódio;

4- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

a. Pesagem de massa desconhecida

I. Limpe o prato da balança com pincel apropriado.II. Nivele e em seguida ligue a balança.

III. Destrave o prato e zere a escala do visor.IV. Trave novamente o prato e coloque o recipiente no mesmo. V. Destrave o prato novamente e efetue a pesagem do vidro relógio

utilizando-se dos visores mecânicos e luminosos.VI. Neste ponto temos o peso do recipiente correspondente à parte inteira e a

decimal. VII. Leia o peso a partir da esquerda para a direita e anote no Valor (1 para o

vidro relógio e 2 para béquer) na tabela 1. VIII. Trave a balança, retire o material e gire os dispositivos até zerar novamente

a balança limpando-a com pincel.IX. Repita toda a operação medindo o peso do béquer.

ATENÇÃO: cada vidraria terá sua média própria. b. Pesagem de massa conhecida

I. Limpe o prato da balança com pincel apropriado.II. Destrave o prato e zere a escala do visor.

III. Trave novamente o prato e coloque o vidro relógio no mesmo. IV. Destrave o prato e zere a escala do visor com a vidraria sobre o prato.V. Trave novamente o prato e coloque com o auxílio da espátula 2,3245 g de

cloreto de sódio utilizando-se dos visores mecânicos e luminosos.VI. Neste ponto temos o peso do recipiente correspondente à parte inteira e a

decimal. VII. Anote o Valor 1 na tabela 2 para cada vidraria.

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VIII. Trave a balança, retire o material e gire os dispositivos até zerar novamente a balança limpando-a com pincel.

IX. Repita toda a operação medindo o peso do béquer.X. Limpe o prato da balança com pincel apropriado.

XI. Destrave o prato e zere a escala do visor.XII. Trave novamente o prato e coloque o vidro relógio no mesmo.

XIII. Destrave o prato e efetue a pesagem da vidraria. Não precisa anotar o peso, já o fizemos na parte experimental 1.

XIV. Trave novamente o prato e acrescente ao vidro de relógio com o auxílio da espátula 2,3245 g de cloreto de sódio utilizando-se dos visores mecânicos e luminosos.

XV. Neste ponto temos o peso do recipiente correspondente à parte inteira e a decimal.

XVI. Anote o Valor 2 na tabela 2 para cada vidraria, efetuando a seguinte operação:

Valor 2 = Massa de Cloreto de sódio = Massa total – Valor 1 da tabela 1 (quando utilizado vidro relógio)Valor 2 = Massa de Cloreto de sódio = Massa total – Valor 2 da tabela 1 (quando utilizado béquer)

XVII. Trave a balança, retire o material e gire os dispositivos até zerar novamente a balança limpando-a com pincel.

XVIII. Repita toda a operação medindo o peso do béquer. IMPORTANTE: Após a pesagem, a balança deve ser apagada, zerada e removido todo e qualquer resíduo que tenha caído no seu interior.

5- PARA CONFECÇÃO DO RELATÓRIO

Tabela 1: Pesagem desconhecida (peso da vidraria)

Aparelho Valor 1 Valor 2Vidro relógio

Béquer

Tabela 2: Pesagem de massa conhecida

Aparelho Valor 1 Valor 2Vidro relógio

Béquer

a. Compare os volumes 1 e 2 da tabela 2. Comente sua resposta.

BIBLIOGRAFIA

1) GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Química, técnicas e conceitos básicos. Editora moderna Ltda.: São Paulo, 1979.

2) BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral. 2.ed, v.2, LTC Editora: Rio de Janeiro, 1986.

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3) CEFET- RS. Apostila de aulas Práticas, 2001.

8- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

1- OBJETIVO

a. Manipular corretamente a balança para pesagem de sólidos e reagentes.b. Efetuar uma pesagem de massa conhecida e mesmo desconhecida.

2- INTRODUÇÃO

Determinar o ponto de fusão do ácido benzóico e da mistura de ácido benzóico e -naftol na proporção 1:1.

a) Preparo do tubo capilar:

1. Acender o bico de Bunsen.2. Aquecer na chama do bico de Bunsen, uma das extremidades do

tubo capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo. NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO.

b) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:

1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, inicie com o ácido benzóico. Pulverize com a espátula.

2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo.

3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical e encostando-o no chão do laboratório.

4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo. REPETIR ESTA OPERAÇÃO ATÉ QUE SE FORME UMA CAMADA COMPACTA DA AMOSTRA NO FUNDO DO TUBO CAPILAR (aproximadamente 1 cm).

c) Determinação do P onto de F usão:

1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.2. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ser

determinada o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.

3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.4. Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina.5. Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o

termômetro com o capilar. A DISTÂNCIA ENTRE O BULBO DO TERMÔMETRO E O FUNDO DO BÉQUER DEVE SER DE APROXIMADAMENTE 1 cm.

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6. Aquecer lentamente o banho de óleo com bico de Bunsen agitando constantemente o óleo. Próximo ao ponto de fusão a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.

7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada.

BIBLIOGRAFIA

4) GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Química, técnicas e conceitos básicos. Editora moderna Ltda.: São Paulo, 1979.

5) BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral. 2.ed, v.2, LTC Editora: Rio de Janeiro, 1986.

6) CEFET- RS. Apostila de aulas Práticas, 2001.

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QUESTÕES

1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico.

Comparar com os resultados obtidos.3. Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada

inicialmente com o -naftol e não com o ácido benzóico?4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico, apresentar

uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.5. De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que

o ácido benzóico passaria do estado líquido para o sólido ou seja qual seria o ponto de solidificação do ácido benzóico?

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