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Disciplina: Química Aplicada Prof. Dr. Willyan Machado Giufrida
Apostila de Química – Parte 3
3. Introdução ao Laboratório de Química
3.1. Estrutura do Relatório
Os relatórios das práticas de laboratório da disciplina de Química Aplicada devem
apresentar a seguinte estrutura básica visando à padronização e adequação dos relatórios de
aulas práticas elaborados pelos acadêmicos da FEITEP.
A seguir serão apresentados os itens de um relatório bem como suas descrições. Vale
ressaltar que estes itens servem como uma estrutura básica o que nada impede, portanto, que
outros subitens sejam acrescentados à medida que o aluno e/ou professor perceber adequados
para uma boa organização do relatório.
O relatório é uma exposição geral da pesquisa e deve conter as informações
necessárias, se possível, com detalhes, para o bom entendimento do experimento realizado e
suas conclusões ou recomendações. Toda a narrativa deve ser feita de forma impessoal
(prefira, por exemplo, “observou-se” ao invés de “observei”) e com o uso de termos técnicos
pertinentes ao conteúdo estudado. Além disso, a formatação deve estar de acordo com as
normas estabelecidas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) e o modelo
aqui proposto.
Para que um relatório seja apresentável, é fundamental que sua formatação seja
padronizada. Ao adotar um padrão de fontes para os títulos, subtítulos e texto mantenham-na.
Para auxiliar-lhes neste quesito, sigam a recomendação abaixo:
• Títulos e subtítulos: Times New Roman ou Arial, tamanho 12, em negrito e
justificado.
• Texto: Times New Roman ou Arial, tamanho 12 e justificado.
• Espaçamento entre linhas: Simples.
• Figuras, gráficos, tabelas e legendas: centralizado e sem recuo da margem.
• Margens: esquerda e superior: 3 cm; direita e inferior: 2 cm.
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Itens de um relatório:
• Capa;
• Introdução Teórica;
• Objetivos;
• Materiais e Métodos;
• Resultados e Discussão;
• Conclusões;
• Referências;
• Anexos.
Capa
A capa de um relatório servirá principalmente para a identificação do mesmo e deve
conter as seguintes informações:
a) Identificação da Instituição.
b) Título da prática ou atividade realizada.
c) Nome completo dos componentes que elaboraram o relatório.
d) Para um relatório de aula prática, turma a que pertence o grupo.
e) Data em que a prática ou atividade foi realizada.
A figura abaixo mostra um modelo que poderá ser adotado. A linha contínua indica os
limites da folha que devem possuir tamanhos de margens conforme indicado.
Figura 1: Modelo de capa
Introdução Teórica
A introdução teórica não é uma cópia da literatura utilizada, mas uma definição breve
dos conceitos teóricos pertinen
neste item, devem ser abordados as informações e conceitos relevantes para o entendimento
teórico do trabalho, definindo os fenômenos, as leis ou os princípios estudados; aqui não
devem ser fornecidos detalhes sobre o método, os resultados ou as conclusões obtidas. Quanto
à literatura empregada, dê créditos aos autores fazendo
Objetivos
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: Modelo de capa para elaboração do relatório de aula prática.
A introdução teórica não é uma cópia da literatura utilizada, mas uma definição breve
dos conceitos teóricos pertinentes à prática experimental, incluindo as equações. Portanto,
neste item, devem ser abordados as informações e conceitos relevantes para o entendimento
teórico do trabalho, definindo os fenômenos, as leis ou os princípios estudados; aqui não
cidos detalhes sobre o método, os resultados ou as conclusões obtidas. Quanto
à literatura empregada, dê créditos aos autores fazendo referências aos mesmos
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de aula prática.
A introdução teórica não é uma cópia da literatura utilizada, mas uma definição breve
tes à prática experimental, incluindo as equações. Portanto,
neste item, devem ser abordados as informações e conceitos relevantes para o entendimento
teórico do trabalho, definindo os fenômenos, as leis ou os princípios estudados; aqui não
cidos detalhes sobre o método, os resultados ou as conclusões obtidas. Quanto
aos mesmos.
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Os objetivos se dividem em principais e secundários e devem ser escritos sucintamente
de maneira a mostrar o que se pretende obter com a experiência. No entanto, para a
elaboração do relatório não é necessário subdividi-los, busque apenas, de forma direta,
responder à pergunta: para que serve o trabalho?
Caso queiram, os itens introdução teórica e objetivos podem ser abordados como um
mesmo item.
Materiais e Métodos
Em uma aula prática é comum a utilização de um roteiro, elaborado pelo professor, de
materiais a serem utilizados e procedimentos a serem seguidos. Este conjunto de
procedimentos é a metodologia adotada. No relatório ela deve ser descrita detalhadamente e
numa seqüência que outro aluno, ao ler seu trabalho, possa reproduzir a prática experimental.
Já os materiais utilizados são simplesmente citados. Para facilitar a identificação dos
materiais, é recomendado que se faça um esquema ou utilize uma foto do equipamento
descrevendo corretamente os nomes de cada elemento.
Resultados e Discussão
Apresentar, geralmente na forma de tabelas e gráficos, os resultados coletados durante
a realização da prática. Ao equacionar os dados e obter alguns valores, quando possível,
busquem compará-los àqueles encontrados na literatura e citados na introdução teórica do
trabalho, discutindo as diferenças e os possíveis erros vinculados. Observe que o valor obtido
não é simplesmente um número, portanto, analise o seu significado.
Vale lembrar que, a critério do professor, todos os cálculos efetuados para obtenção
dos resultados devem ser apresentados.
Adequação dos elementos utilizados para a apresentação dos resultados:
Tabelas
Devem possuir:
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• Numeração crescente e título na parte superior (exemplo: Tabela 1: Sistema
Internacional de Unidades); • Grandezas adotadas e suas respectivas unidades de medida (exemplo: massa
(kg)).
Gráficos
• Devem possuir • Numeração crescente e título;
• Grandezas associadas aos eixos com suas respectivas unidades de medida; • Ao utilizar um papel mm, dilog ou monolog apresente os valores das escalas
adotadas para a construção do gráfico; • Marcação para o ponto experimental obtido (intersecção dos eixos); • Os valores das coordenadas referentes aos resultados experimentais;
• Guia visual ou ajuste (linha que “liga” os pontos experimentais).
Figuras
Devem possuir:
• Numeração crescente e legenda na parte inferior (exemplo: Figura 1: representação esquemática do modelo estrutural adotado).
• Se a figura foi extraída de alguma referência, na legenda e entre parênteses, especifique a fonte (exemplo, FONTE: http://feitep.com.br).
Questões
Pode ser que em nos roteiros o professor indique algumas questões para reflexão.
Neste caso, é recomendado que elas sejam respondidas logo após a apresentação dos
resultados e discussão, como um novo item. Caso as questões estejam acopladas com a
apresentação dos resultados e da discussão, elas devem ser respondidas dentro do item
“Resultados e discussão” sem que as mesmas sejam citadas.
Conclusão
A conclusão é o fechamento do relatório. No entanto, não façam uma cópia da
discussão realizada. Retomem os objetivos propostos e verifiquem se eles foram alcançados.
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Em caso negativo, procurem ressaltar os possíveis erros vinculados aos dados ou à coleta dos
mesmos.
Referências
As referências adotadas na introdução teórica devem ser organizadas e formatadas seguindo as normas da ABNT, seguem alguns exemplos:
Para livros:
SOBRENOME, PRENOME abreviado. Título: subtítulo (se houver). Edição (se houver). Local da publicação: Editora, data da publicação da obra. n° de páginas ou volume. (Coleção ou série).
Exemplo:
HALLIDAY, D.; RESNICK, R.; WALKER, J. Fundamentos de Física: mecânica. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Para internet:
AUTOR(ES). Título: subtítulo (se houver). Disponível em: <endereço da URL>. Acesso em: (data de acesso).
Exemplo:
PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS. Normas da ABNT para apresentação de trabalhos científicos, teses, dissertações e monografias. Belo Horizonte, 2004. Disponível em: <http://www.pucminas.br/biblioteca/normalizacao_ monografias.pdf>. Acesso em: 21 jan. 2014.
Anexos:
Deverão conter fotos, gráficos ou informações complementares e importantes ao relatório. Sempre que necessário, o conteúdo em anexo deverá ser citado dentro do texto.
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Referências:
MARCONI, M.A.; LAKATOS, E.M. Fundamentos de metodologia científica. 7. ed. São Paulo: Editora Atlas S.A, 2010.
OLIVEIRA Filho, I.R.O. Física Experimental II. Universidade do Vale do Paraíba. Instituto de Pesquisa e Desenvolvimento. São José dos Campos, 2012.
OLIVEIRA, V.F. Relatório final do Trabalho de Campo Realizado na Empresa/Organização EPD Engenharia de Produção. Universidade Federal de Juiz de Fora. Faculdade de Engenharia. Departamento de Engenharia de Produção. Juiz de Fora, dezembro de 2014.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ. Biblioteca Central. Normas para apresentação de trabalhos: relatórios. Curitiba: Editora da UFPR, 2000.
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3.2. Materiais Orgânicos e Ferramentas
3.2.1. Materiais Orgânicos
Além dos efeitos mencionados, devemos levar em consideração que os materiais orgânicos são, em sua maioria, inflamáveis.
Perigosas quando
Substância
Concen-tração
máxima permiti-da
no ar
Dose letal por ingestão
Efeitos Absorvida
pela pele ou mucosa
Inalada Inge-rida
Acetona 1000 ppm 50g - irritação leve na pele ou nas mucosas.
- depressão moderada do sistema nervoso central.
Ácido pícrico 0,1 mg/m3 1g -Convulsão e morte por ingestão.
- Explosivo no estado sólido, quando atritado, e em solução quando possui
menos que 10% em água.
-vômitos amarelos
X
Álcool etílico 1000 ppm 300 a 400 ml - Anemia
- Descoordenação muscular
- Depressão do sistema nervoso central e
respiratório, piúria, ataxia, paralisia, vertigem
X
Álcool isopropílico
400 ppm 250 ml - Traqueobronquite
- Edema Pulmonar X X
Álcool metílico 200 ppm 60 a 250 ml - Fadiga, cegueira
- Amaurose
- Morte em 25% dos casos
X X X
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Anilina 5 ppm 1 ml - Cianose, asfixia
- Lesão no fígado, rim e baço.
- Convulsões, lesões no sistema nervoso central.
- Leucopenia
- Presumivelmente teratogênica
X X X
Benzeno 25 ppm 1g - Depressão das funções da medula óssea
- Hemorragia
- Depressão do sistema nervoso central
X X X
Butanol 1 e 2 100 ppm 30g - Irritação das mucosas
- depressão do sistema nervoso central
X X
Carbeto de cálcio
_ 15g - destruição superficial da pele ou mucosas
X X
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Perigosas quando
Substância
Concentração máxima
permitida no ar
Dose letal por
ingestão Efeitos
Absorvida pela pele ou
mucosa Inalada ingerida
Cicloexano 400 ppm _ - Irritação da pele e das mucosas.
- Depressão, excitação ou convulsões.
X X X
Cicloparafina C-7
_ _ - Narcótico
- Pode causar morte por paralisia respiratória
X X X
Cicloparafina C-8
_ _ - narcótico
- Pode causar morte por paralisia respiratória
X X X
Cloreto de etila
1000 ppm _ - Lesão cardíaca
- Depressão respiratória
- Depressão do sistema nervoso central
X X
Clorofórmio _ 10 ml - Depressão respiratória e do miocárdio, parada cardíaca.
- Lesão hepática
- Presumivelmente cance-rígeno
X X
Cresol _ _ - Corrosão da pele
Destilados do petróleo em
geral
50 ppm 10 ml - Irritação pulmonar
- Depressão do sistema nervoso central
X X
Dissulfeto de carbono
20 ppm 1g - Lesão do sistema nervoso central, convulsões.
- Comportamento psicótico
- Distúrbios auditivos e visuais
- Presumivelmente terato-gênico
X X X
Éter etílico _ _ - Irritação na pele e nas X X X
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mucosas
- Parada respiratória
- Explosivo (principalmente em contato com peróxidos)
Fenol _ 2g - Corrosivo
- Corrosão, manchas na pele.
- Oligúria, hematúria, al-buminúria e urina de cor
marrom-preta
- Vômitos
- Alucinações e delírios
- Cefaléia
- Convulsões crônicas
X X
Formaldeido 5 ppm 60 a 90 ml - Dermatite
- Irritação brônquica (tosse)
- Conjuntivite
- Presumivelmente cance-rígeno
X X X
Glicóis _ _ - Oligúria X
Perigosas quando
Substância
Concentração máxima
permitida no ar
Dose letal por
ingestão Efeitos
Absorvida pela pele ou
mucosa Inalada ingerida
Hexana _ _ - Esfoliação da pele X
Hidrocarbo-netos
_ _ - Coma
- Depressão respiratória
X
Hidrocarbo-netos
halogenados
_ _ - Coma
- Icterícia
- Arritmias
X
Naftaleno 10 ppm 2g - Icterícia X X X
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- Hemólise
- Coma
- Convulsões tônicas
- Urina de cor marrom-preta
- Presumivelmente cancerí-
geno
Nitrobenzeno _ _ - Hipotensão
- Cefaléia
Organoclora-dos
_ _ - Ataxia
- Alucinações e delírios
- Vômitos
- Cefaléia
X X
Organofosfo-rados
_ _ Cólicas
Colapso
Bradicardia
Hipotensão
Tosse
Ataxia
Convulsões ciônicas
Parestesia
Vertigens
Sudores
X X X
Peróxido de Benzina
_ _ - Explosivo
- Irritação nos olhos e pul-mões X X
Tetracloreto de Carbono
10 ppm 3 a 5 ml - Danos no fígado e nos rins
- Distúrbios visuais e delírios
- Coma
- Oligúria
- Tosse
- Presumivelmente cancerí-
X X X
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geno
Tolueno 200 ppm _ - Depressão das funções da medula óssea
- Depressão do sistema nervoso central
- Presumivelmente teratogê-nico
X X X
Xilenos 200 ppm _ - Depressão das funções da medula óssea
- Depressão do sistema nervoso central
- Presumivelmente teratogê-nicos
X X X
3.2.2. Óxidos
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal por ingestão
Alterações
Dióxido de Manganês
5 mg/m3 _ - Oxidação forte se aquecida ou em contato com sulfetos, sulfitos, materiais orgânicos e outros sais.
Monóxido de Carbono
50 ppm _ - Insuficiência respiratória, cefaléia, morte
- Visão embaçada
- É considerado substância teratogênica pela América Chemical Society
- Vertigens
- Visão colorida
- Ataxia
- Colapso
Óxido de Cálcio _ 36g - Destruição superficial da pele e das mucosas
- Ulceração, conjuntíveis
- Irritação pulmonar
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Óxido de enxofre SO2: 5 ppm
SO2: 2 ppm
_ - A 1,6 ppm começa a dificuldade respiratória
- Resulta em ácido sulfúrico
- Irritação ocular a partir de 10 ppm
- Doenças respiratórias
Óxido de Nitrogênio _ _ Desconforto torácico quando a concentração é de 15 ppm/h
Dores esternais
Inflamações pulmonares por exposição prolongada
Edema pulmonar
Peróxido de Hidrogênio em
concentração de 30%
_ _ Irritação nos olhos e na garganta por exposição prolongada
Irritação na pele
Ignição, quando em contato com material combustível
Decomposição violenta se contaminada com Fe, Cu, Cr e outros metais
3.2.3. Lesões causadas por Sais, Metais e Não-Metais
3.2.3.1. Tabela de Toxidade de Sais
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal por ingestão
Efeitos
Bissulfito de Sódio (nome comercial: metabissulfito)
_ 30g - Irritação da pele e das mucosas (quando em grandes concentrações).
Carbonato de Bário _ 1g - Alterações de permeabilidade ou polarização da membrana nuclear
- Tremores e convulsões
- Morte por insuficiência cardíaca
Carbonato de Potássio
_ 15g - Irritação forte e vesiculação
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Cianetos 5mg/m3 0,2g - Irritação do sistema da citocromo-oxidase,
prejudicando a oxigenação nas células.
- Colapso
- Depressão respiratória, coma, cefaléia, dilatação da pupila.
- Congestão e corrosão da membrana gástrica
- Paralisação funcional de todas as células
Cloratos _ _ - Cianose
- Hemólise
Cloreto de Alumino Anidrido
_ _ - Explosão violenta (quando em contato com água), com liberação de muito calor.
Cloreto de Bário _ 1g - Tremores e convulsões
- Morte por insuficiência cardíaca
Cromatos e Dicromatos
_ 5g - Irritação nos olhos, na pele e nos pulmões.
- Albuminúria, erupção, ulcerações.
- Hepatite (por ingestão)
- Substância considerada cancerígena
- Altamente explosiva
Fluoretos _ _ - Colapso
- Convulsões
- Ulceras
Fosfato de Sódio _ 30g - Irritação Forte e vesiculação
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal por ingestão
Efeitos
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Nitratos e Nitritos _ 2g - Dilatação dos vasos sanguíneos em toso o
organismo, provocando um efeito relaxante sobre os músculos lisos.
- Metemoglobinemia (dificuldade para o transporte de oxigênio pela hemoglobina)
- Colapso
- Braquicardia
- Hipotensão
Oxalatos _ 5 a 15g - Irritação gastrintestinal e depressão cardíaca (por ingestão de soluções concentradas)
- Edema
- Hematúria
Sais de Mercúrio _ 1 a 2g - Depressão de mecanismos enzimáticos celulares
- Colapso
- Efeitos corrosivos na pele e nas mucosas
- Intoxicação crônica com lesão hepática e renal
Sais de Níquel _ _ - Vômitos verdes
Silicato de sódio (pó) _ 30g - Irritação na pele e nas mucosas
- Vômitos e diarréia (por ingestão)
Sulfeto _ _ - Depressão respiratória
- Hálito com odor particular
Tiocianatos _ 20mg/100ml - Depressão das atividades metabólicas de todas as células, com efeito, mais pronunciado no cérebro e
no coração.
- Comportamento psicótico
Sulfato de Cobre _ _ - Vômitos verdes
- Hemólise
Sais de Cobalto _ _ - Colapso
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Substância Riscos Efeitos
Nitrato de Bário Não inflamável, mas aumenta a combustão de inflamáveis.
- Irritação nos olhos, na pele, nos tratos respiratórios e digestivo, causando espasmos musculares e
redução de pulsação.
Nitrato de Chumbo Não combustível. Em contato com materiais oxidáveis, pode produzir
ignição. Aumenta a queima de combustíveis
- VENENO!PERIGO! Forte oxidante, queima em contato com certos materiais. Pode ser fatal se inalado. Irritação na pele, nos olhos e nos tratos respiratórios e digestivos. Afeta a reprodução e
Sistema Nervoso Central.
Nitrato de Ferro III Não Inflamável - Irritação nos olhos, nas mucosas e nas membranas. Provoca diarréia e vômito.
Nitrato de Prata Não combustível. Forma fumaça ou gases irritantes quando exposto ao
fogo.
- Corrosivo aos olhos, à pele, aos tratos digestivos e respiratórios. Pode causar problemas no sangue
resultando na formação de metemoglobinas. Tem efeito acumulativo.
Sulfato de Alumínio Não combustível. Exposto ao fogo, libera fumaça ou gases irritantes.
- Irritação nos olhos, na pele, aos tratos respiratório e digestivo. Pode causar alteração no Sistema
Nervoso Central.
3.2.3.2. Tabela de toxidade de Metais
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal Calculada
Efeitos
Alumínio (em pó) _ _ - Explosão
- Ignição fácil
- Infiltração e fibrose pulmonar
Bário _ _
- Cólica
- Bradicardia
- Hipertensão
- Tremores
- Paralisias
- Dilatação da pupila
- Convulsões crônicas
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Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal Calculada
Efeitos
Bismuto _ _ - Icterícia
- Piúria
Cádmio _ _ - Vômitos róseos
- Tosse
Chumbo 0,2mg/m3 0,5g
Inflamação da mucosa gastrintestinal
Degeneração tubular renal
- Ação sobre o cérebro e o sistema nervoso periférico
- Cólicas
- Colapso
- Bradicardia
- Hipertensão
- Ataxia
- Tremores
- Perestesias
- Paralisias
- Cefaléia
- Porfirinúria
- Amaurose
- Perda de pêlos
- Palidez
Crômio _ _ - Tosse
- Convulsões crônicas
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Mercúrio 0,1mg/m3 1g
- Depressão dos mecanismos enzimáticos celulares
- Teratogenia
- Atuação sobre o sistema nervoso central, provocando tremores, convulsões.
- Tonturas, fala atrapalhada, convulsões fatais (por inalação).
- Coma
- Albuminúria, piúria e porfirinúria.
- Amaurose
- Erupção e corrosão da pele
Potássio _ _ - Altamente inflamável
- Reação violenta com água, causando fogo e explosão.
- Queimaduras na pele
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal Calculada
Efeitos
Sódio _ _ - Extremante cáustico para os tecidos
- Reação violenta com água, provocando explosão e fogo.
- Inflamável
Manganês _ _ Tremores, alucinações e delírios.
Paralisias
3.2.3.3. Tabela de toxidade dos Não-Metais e Semimetais
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal Calculada
Efeitos
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Arsênio _ _
- Cólicas
- Hipotensão
- Tremores
- Alucinação e delírio
- Paralisia
- Albuminúria, hematúria e oligúria.
- Amaurose
- Icterícia e palidez
- Perda de pêlos
- Parestesia
Bromo 0,1 ppm 1ml - Queimaduras na pele
- Irritação nas membranas e mucosas dos olhos e aparelho respiratório
- Edema pulmonar
Cloro 1ppm 1ml
- Irritação forte nas membranas dos olhos e aparelho respiratório
- Tosse
Enxofre _ _ - Irritação na pele e nas mucosas
- Irritação nos pulmões (por inalação do pó)
Flúor _ _ - Cólicas (ver fluoretos)
Fósforo _ _ - Vômitos luminescentes
- Icterícia, albuminúria.
Selênio _ _ - Paralisia
- Hálito com odor particular
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal Calculada
Efeitos
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Iodo 0,1 ppm 2g
Precipitação de proteínas por ação direta nas células
Corrosão das mucosas e da pele
Dores abdominais, choque, morte por uremia (por ingestão).
Coma
Vômitos azulados (conteúdo amiláceo + iodo)
3.2.4. Titulação
É a operação que consiste em juntar lentamente uma solução a outra, até o término da reação entre seus solutos, com a finalidade de determinar a concentração de uma das soluções, a partir da concentração já conhecida da outra solução.
Uma das dificuldades freqüentemente encontradas durante o processo de titulação é saber exatamente qual o instante do “término da reação”. De fato, no exemplo citado acima, as soluções de NaOH e HCl são incolores: ao serem adicionadas, a mistura continua incolor. Como “enxergar”, então, o término da reação? Com o auxilio de substâncias chamadas indicadores, que mudam de cor exatamente no “ponto final” ou “ponto de equivalência” da reação. Existem centenas de indicadores diferentes; um deles, a substância denominada fenolftaleina é incolor, quando está numa solução ácida; se a esta solução formos juntando uma solução básica, no instante em que a base terminar de reagir com o ácido, a fenolftaleina irá “tingir” a solução de vermelho; vice-versa, a cor da fenolftaleina muda de vermelho para incolor, quando a solução passa de básica para ácida; essa mudança de cor é chamada viragem do indicador e, por isso, o ponto final da reação é também denominado ponto de viragem.
Como a titulação é executada no laboratório?
Na titulação, usamos duas soluções:
• Uma, cuja normalidade já é conhecida, e que é chamada Solução Titulada ou Solução Padrão.
• Outra, cuja normalidade queremos determinar, e que é chamada Solução Problema.
Inicialmente, devemos dispor de uma Bureta, que é um tubo de vidro, graduado em mililitros, provido de uma torneira de vidro em sua parte inferior; de início, a bureta deve estar cheia com a solução titulada até o nível zero. Num outro recipiente de vidro, chamado erlenmeyer colocamos um volume medido da solução problema, com um pouco de um indicador adequado.
A seguir, começa a titulação propriamente dita: abrimos a torneira da bureta, o suficiente para que a solução titulada vá gotejando na solução problema, a qual é agitada
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continuamente. Quando o indicador “virar”, (isto é, mudar de cor) mostrando que a reação terminou, devemos imediatamente fechar a torneira. Deste modo, ter-se-á escoado, da bureta, certo volume de solução titulada e, agora, o nível líquido na bureta terá descido de zero para outro valor, digamos, por exemplo, 30 ml; isto indica que forma gastos, na titulação, 30 ml de solução titulada. A partir deste Volume podemos calcular a normalidade (ou a concentração, ou a molaridade, ou a quantidade de soluto etc.) da solução problema.
A titulação é a principal operação cia chamada Análise Volumétrica ou Volumetria, exatamente porque os cálculos partem da medida da Volume da solução titulada.
3.2.4.1. Pipeta
É um tubo de vidro, aberto nas duas extremidades, que permitem retirar por expiração, um volume bem definido de solução de um recipiente, transferindo-o para outro recipiente; esta operação chama-se “retirada de uma alíquota”. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada e pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos.
3.2.5. Materiais para Laboratório
3.2.5.1. Centrífuga
Uma máquina que gira uma mistura à alta velocidade para separar seus componentes. A alta velocidade exerce uma grande força sobre a mistura, causando a separação de seus componentes. As partículas mais pesadas se movem para parte inferior devido à sua maior inércia. Uma centrífuga pode ser usada para separar os componentes do sangue.
Figura 3.1 – Centrífuga de laboratório de alta rotação.
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3.2.5.2. Agitador Magnético
Barra magnética acoplada a uma base com aquecimento. Serve para atingir a solução evitando a precipitação e promover aquecimento elétrico quando necessário.
Figura 3.2 – Agitador magnético com aquecimento.
3.2.5.3. Pissetes, pisseta ou Frasco lavador
Frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usados para efetuar a lavagem de recipientes ou matérias com jatos do liquido nele contido.
Figura 3.3 –Pissetes, pisseta ou Frasco lavador.
3.2.5.4. Rolha
Serve para tampar qualquer recipiente. Pode ser de cortiça ou de borracha, sendo o último mais resistente.
Figura 3.4 – Rolhas de laboratório.
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3.2.5.5. Suporte para Tubo de Ensaio
São usados para que os tubos possam ficar de pé. Confeccionados de vários materiais, como ferro recoberto de polietileno, devido ao baixo custo e facilidade na confecção. Existem estantes de vários tamanhos, para 6, 12, 24 ou mais unidades.
Figura 3.5 – Suporte para tubo de ensaio.
3.2.5.6. Tela de Amianto
Tela metálica contendo amianto (mineral filamentoso que resiste à ação do fogo e é isolante de eletricidade e calor), fica sobre o tripé e é usada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama do bico de Bunsem ou da lamparina a álcool.
Figura 3.6 – Tela de amianto.
3.2.5.7. Tripé
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Peça metálica em forma de anel com 3 pés (dali o nome tripé) usada como suporte,
principalmente de telas e triângulos.
Figura 3.7 – Tripé.
3.2.5.8. Autoclave
O método de esterilização pelo calor úmido é o mais seguro e também o mais utilizado para esterilizar a maior parte dos materiais médico-hospitalares e laboratoriais. Tal processo é realizado pela Autoclave; um aparelho apresentado em formas e tamanhos diferentes sendo até improvisada, às vezes, com uma panela de pressão.
Lembrando que, somente é possível a total desinfecção e/ ou eliminação de determinadas bactérias, através do processo de esterilização por vapor úmido.
Sua eficiência depende da penetração do vapor saturado sob pressão nos pacotes ou caixas, a uma determinada temperatura, durante certo tempo.
Em geral, tempo de exposição, dos materiais vaia de 15 a 30 minutos à temperatura de 121° C e a pressão é de 1,5 atmosfera. O tempo de exposição é contado a partir do momento em que a temperatura indicada é atingida.
Figura 3.8 – Autoclave.
Como prosseguir?
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- Os materiais de superfícies (materiais de borracha, vidro, ação inoxidável, e outros) devem ser organizados em caixas de estojos perfumados e envoltos com cobertura de algodão, possibilitando a entrada do vapor, durante a esterilização.
Material de densidade (basicamente roupas, gazes, luvas) é necessário que o vapor circula em todas as camadas de sua superfície; assim são somente organizados em pacotes, devidamente selados.
Ao descarregar o aparelho, recomenda-se não colocar os invólucros, sobre superfícies frias, pois a condensação possibilita a penetração de bactérias.
Os pacotes devem ser guardados em locais apropriados, a fim de não prejudicar o prazo de validade da esterilização.
3.2.5.9. Balança Digital de Precisão
A balança é um dos instrumentos mais importantes entre os usados em laboratórios químicos; tendo grande utilidade quando se necessita obter a quantidade de impurezas ou somente o peso de determinada amostra. As balanças analíticas mais utilizadas são as balanças digitais de precisão.
Os procedimentos necessários para sua utilização consistem em:
- Verificar a chave elétrica do aparelho (110V, 220V);
- Acerto do zero;
- Levar em consideração, o peso do recipiente utilizado na pesagem da amostra.
Figura 3.9 – Balança analítica.
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3.2.5.10. Estufa para Cultura
É o aparelho onde podemos fazer a reprodução de microorganismos, em especial Bactérias.
O aparelho é elétrico, composto de chave liga-desliga, termômetro, botão regulador de temperatura.
O ajuste da temperatura e tempo determinado dependerá do tipo de Microorganismo ou Bactéria a ser reproduzida.
Figura 3.10 – Estufa para cultura.
3.2.5.11. Escova para Tubo de Ensaio
É o material utilizado para lavagem de tubos ensaio.
Recomenda-se que os fios da escova cheguem até o fundo do tubo fazendo assim movimentos circulares, o uso de detergente dependerá da substância usada na experiência.
Figura 3.11 – Escova para tubo de ensaio.
3.2.6. Vidraria
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3.2.6.1. Vidro
Vem sendo empregado em laboratório desde o século XIV. Começou a ser utilizado devido a sua transparência. Com o desenvolvimento do borossilicato, as qualidades de alta resistência térmica e virtual imunidade ao ataque de agentes químicos, tronaram-no o material de maior uso em artigos de laboratório.
Existem vários tipos de vidro com diferentes características. Exemplo:
3.2.6.2. Vidro alcalino
Geralmente usado em lâmpadas e janelas. É uma matéria barato com pouca resistência térmica, sendo facilmente atacada por ácidos e álcalis; também é vulnerável a agentes ambientais que, com o tempo, fazem com que o alcalino perca sua transparência original. Por ser de baixo custo, este vidro é usado principalmente em aplicações descartáveis, como lâminas de microscópio nacionais. Também pode ser usado em artigos de maior durabilidade, como frascos reagentes de baixo custo.
3.2.6.3. Vidro Borossilicato
É o mais empregado em laboratório. Foi descoberto pelos cientistas da Corning Glass Works (EUA), há aproximadamente 60 anos. Tem baixo conteúdo alcalino e não apresenta nenhum elemento do grupo magnésio, cal, zinco, metais pesados, arsênio e antimônio.
Este vidro é fundido especificamente para o uso em vidraria de laboratório. Normalmente não reage com substâncias que porventura entre em contato com o material (outros tipos de vidro podem reagir com substâncias, afetando os resultados de uma análise).
Borossilicato reage apenas com o ácido hidrofluorídrico e fosfórico ou com álcalis fortes e quentes.
Devido a sua estabilidade química, é altamente resistente à corrosão por ácidos e álcalis, aumentando assim, a segurança da vidraria de borossilicato, e contribuindo para vida mais do artigo.
Por ter baixo coeficiente de dilatação, este vidro apresenta grande resistência a choques térmicos, permitindo aquecimentos e resfriamentos sucessivos, sem perigo de quebra. E, devido ao seu ponto de fusão relativamente alto, é ideal para trabalhos a altas temperaturas.
Figura 3.
3.2.6.4. Almofariz (Gral)
Usado para triturar sólidos em pequena escala.
Figura 3.13 – Almofariz com pistilo para uso geral em laboratório.
3.2.6.5. Proveta
Utilizada em medicações precisas e para a preparação de soluções; encontrada também sem graduação.
Figura 3.
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Figura 3.12 – Exemplo de vidrarias de borossilicato.
z (Gral) com pistilo
Usado para triturar sólidos em pequena escala.
Almofariz com pistilo para uso geral em laboratório.
Utilizada em medicações precisas e para a preparação de soluções; encontrada também
gura 3.14 – Provetas para laboratório.
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Almofariz com pistilo para uso geral em laboratório.
Utilizada em medicações precisas e para a preparação de soluções; encontrada também
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3.2.6.6. Balão de fundo Chato
É encontrado com rolha esmerilhada ou não, com gargalo longo ou curto e com as seguintes capacidades (em mililitros): 125, 250, 300, 500, 1000, 2000, 3000, 6000, 12000, 24000.
Figura 3.15 – Exemplo de balão de fundo chato.
3.2.6.7. Tubos de ensaio
São encontrados com as seguintes dimensões (em mililitros): 10x100, 12x75, 13x100, 15x125, 16x150, 18x150, 18x180, 20x150, 20x175, 20x200, 20x250, 25x150, 25x200, 25x250.
Figura 3.16 – Exemplo de tubos de ensaio.
3.2.6.8. Espátula de Porcelana
Também pode ser encontrada em aço inoxidável ou níquel, e utilizada para transparência de sólidos.
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Figura 3.17 – Exemplo de espátula de porcelana.
3.2.6.9. Becker
Pode ser encontrado em forma baixa ou alta, com capacidade em ml. É utilizado quando, na leitura dos valores, é aceitável larga margem de erro, em relação à medição de volume de líquido.
Figura 3.18 – Exemplo de Becker de vários tamanhos.
3.2.6.10. Balão Volumétrico
Utilizado, em geral, para a preparação de soluções com precisão. É encontrado com rolha de vidro ou polietileno, ou sem encaixe esmerilhado para rolha.
Figura 3.19 – Exemplo de Balão volumétrico.
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3.2.6.11. Funil
Existem vários tipos, como por exemplo, o funil com tubo de segurança (utilizado para pingar ácidos concentrados sobre substâncias com as quais vão reagir).
Figura 3.20 – Exemplo de Funil de laboratório.
3.2.6.12. Frasco Erlenmeyer
Pode apresentar boca estreita ou larga, junta esmerilhada ou não e parede reforçada. É encontrado com as seguintes capacidades (em mililitros) 25, 50, 250, 300, 500, 1000, 2000.
Em relação á medição de volume de líquido, tem a mesma função do bécher.
Figura 3.21 – Exemplo de Erlenmeyer de vários tamanhos.
3.2.6.13. Vidro de relógio
Usados para tampar copos de bécher, realizar reações em pequena escala e evaporar líquidos.
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Figura 3.22 – Vidro de relógio de laboratório.
3.2.6.14. Bastão de Vidro
Usado na homogeneização de uma solução.
Figura 3.23 – Bastão de vidro.
3.2.6.15. Destilador (balões de destilação)
Há com mais de uma saída – capacidade em ml: 250, 500, 1000, 2000, 5000 – com saídas esmerilhadas e com adaptadores para vácua, termômetro ou agitadores manuais.
Figura 3.24 – Destilador com balões de destilação.
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3.2.6.16. Placas de Petri
É composta por uma parte maior, onde se coloca o material a ser analisado, sendo fechado por uma tampa. Este é levado para estufa para observação.
Figura 3.25 – Placas de Petri.
3.2.7. Técnicas de Aquecimento em Laboratório
3.2.7.1. Bico de Bunsen
Uma boa parte dos aquecimentos feito em laboratório é efetuada utilizando-se queimadores de gases combustíveis, sendo mais comumente usado o Bico de Bunsen esquema utilizado na figura 3.26.
O gás combustível é geralmente, o gás de rua ou o G.L.P. (gás líquido de petróleo) o comburente, via de regra, é o ar atmosférico.
Como se vê na figura 1 (em anexo), com o anel de ar primário parcialmente fechado distinguimos três zonas de chamas.
a) Zona Externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando CO2 e H2O.
b) Zona Intermediária: Luminosa, caracterizado por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O Carbono forma CO (monóxido de Carbono) o qual se decompõe pelo calor, resultando de diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes dão luminosidade à chama. Esta zona redutora.
c) Zona Interna: Limitada por uma “casca” azulada. Contendo os gases que ainda não sofrem combustão mistura carburante. Dependendo do ponto da chama a temperatura varia, podendo atingir 156 °C. Abrindo-se o registro de ar, se da na entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se o registro de ar, se da na região intermediária combustão
mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior quantidade de COtornando-se assim a chama quase invisível.
O bico de Bunsen é usado para qualaboratórios, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações que exigem temperaturas de 600° C de cadinhos
3.2.8. Técnicas de Filtração
Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas.
Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibro caso mais freqüente é de papel de filtro qualitativo.
Para as filtrações quantitativas, usade vidro sintetizado e porcelana sintetizada.
Em qualquer dos casos indicados há uma grande gama de porosidade e esta porosidade deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão.
3.2.8.1. Filtrações Comuns de Laboratório
São efetuadas na aparelhagem indicada na Figura fundamentais são papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.
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mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior quantidade de COse assim a chama quase invisível.
O bico de Bunsen é usado para quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratórios, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações que exigem temperaturas de 600° C de cadinhos.
Figura 3.26 – Bico de Bunsen.
Técnicas de Filtração
Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas.
Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais, mas o caso mais freqüente é de papel de filtro qualitativo.
Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro sintetizado e porcelana sintetizada.
s casos indicados há uma grande gama de porosidade e esta porosidade deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão.
Filtrações Comuns de Laboratório
São efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 3.27, onde os elementos l filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.
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mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O,
aquecimentos efetuados em laboratórios, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura
.
Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido através de
Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma as quaisquer, que não contaminem os materiais, mas
se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas
s casos indicados há uma grande gama de porosidade e esta porosidade
, onde os elementos l filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.
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Figura 3.27 – Esquema de filtração com suporte universal, funil de vidro e filtro de papel.
3.2.8.2. Filtração Analítica
É usada na análise quantitativa. O funil é o funil analítico, munido de um tubo de saída longo, que cheio de líquido “sifona”, acelerando a operação de filtração.
Os papéis para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinação), visto que, durante a preparação, são lavados com ácido clorídrico e fluorídrico, que dissolvem as substâncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro qualitativo de 11cm de diâmetro é menor que 0,0001g. Eles existem no mercado na forma de discos (ø = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0; 18,5) e com várias porosidades.
Os da firma Schleider e Schull são especificados pelo número 589 e tem várias texturas:
a) Nº 589 – faixa preta (mole) – textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados grassos e soluções gelatinosas.
b) Nº 589 – faixa branca (médio) – Usos: precipitados médios tipo BaSO4 e similares.
c) Nº 589 – faixa azul (denso) – Usos: precipitados finos como o do BaSO4 formado à frio.
d) Nº 589 – faixa vermelha (extradenso) – Usos: para materiais que tendem a passar para a solução ou suspensões coloidais.
e) Nº 589 – faixa verde (extra-espesso) – Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa vermelha.
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f) Nº 589 – 14 (fino) – Usos: filtração de hidróxidos do tipo hidróxido de
alumínio e ferro.
A figura 3.28 mostra a disposição do papel de filtro dentro do funil comum.
Há ainda outros tipos para fins especiais.
Os papeis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analítico conforme mostra a Figura 4 (em anexo).
Figura 3.28 – Esquema de disposição do papel de filtro dentro do funil comum.
3.2.8.3. Filtração
A filtração tem por finalidade separar um sólido de um líquido e é efetuada passando a mistura através de um material poroso que retém as partículas do sólido. Tal material pode ser: papel de filtro ou amianto etc. O mais usado em laboratório é o papel de filtro. Existem papeis de filtro de várias porosidades e a escolha depende do tamanho e da natureza das partículas do sólido.
A passagem do líquido através do material poroso pode ser efetuada pela ação da gravidade (filtração simples) ou por redução da pressão (filtração por solução).
3.2.8.4. Filtração Simples
Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel de filtro. Inicialmente, umedece-se o papel com uma pequena quantidade do solvente com que se está trabalhando. Efetua-se a filtração como indicado na figura 3.27, tomando cuidado de não encher o filtro até a borda.
Os últimos traços dos sólidos são transferidos para o papel de filtro com o auxilio de jatos de solventes, utilizando uma pissete. Lava-se o sólido com pequenas porções do solvente.
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O cone simples de papel de filtro mostra na figura 3.29 é utilizado nas filtrações em
que está interessado no sólido. Quando se deseja efetuar uma filtração mais rápida e interessa o filtrado, utiliza-se; papel pregueado, figura 3.29, que apresenta maior área filtrante.
Algumas vezes é necessário filtrar uma solução a quente. Nestes casos pode-se utilizar um aquecedor de funil de paredes duplas, no interior do qual circula água quente ou então filtrar em pequenas porções, no aparelho da figura 3.27, mantendo sempre em ebulição a solução a ser filtrada.
Figura 3.29 – Esquema de disposição e dobradura do papel filtro em diferentes formatos.
3.2.8.5. Filtração com Funil de Buchner
É efetuado com sucção com o auxilio de uma trompa de vácuo e Kitassato 3.30. No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada é adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido à sucção.
Figura 3.30 – Esquema de disposição e dobradura do papel filtro em diferentes formatos.
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É um processo de separar dois líquidos de densidades diferentes, ou separar um
líquido e um sólido.
Consiste em deixar a ação da gravidade promover a separação dos dois líquidos ou separar o líquido e um sólido.
Os dois líquidos devem ser mutuamente insolúveis, e o sólido deve ser insolúvel no líquido. O líquido mais denso fica no fundo.
Para a separação dos líquidos no laboratório, usa-se o funil de decantação que tem o formato de uma pêra provido se torneira na extremidade inferior, mais estreita. Ver figura 3.31.
Figura 3.31 – Tipos de funis de decantação e esquema utilização do filtro.
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3.3. Segurança em Laboratório
3.3.1. Aspectos Gerais
O laboratório, ao contrário do que se imagina, não é um lugar perigoso para se
trabalhar, desde que o operador tenha o bom senso de seguir normas rígidas, necessárias para
realização do experimento.
A boa distribuição da equipe de trabalho na área útil do laboratório, evitando
aglomerações perigosas e desnecessárias, é uma regra a ser seguida.
O conhecimento prévio das características de cada reagente envolvido no processo a
ser executado evita dissabores e acidentes. Em laboratório, não pode haver o receio de
procurar um químico mais experiente a fim de obter informações seguras.
Enfim, o químico precisa ser criterioso no planejamento e método no realizar.
No que se refere aos laboratórios de ensino, é necessário abolir, a qualquer custo, a
idéia de que a sala de experiência é um local para lazer. É importante que o orientador
desenvolva no estudante o senso de maturidade técnica, fazendo-o ver que no laboratório são
comprovadas as teorias aprendidas bidimensionalidade do quadro-de-giz; é ali que se consola
todo o conhecimento da Química.
A disciplina antecede a espontaneidade. Não podemos esperar que estudantes e
profissionais iniciantes possuam conduta coerente com o trabalho prático; esperamos, sim,
que o orientador incuta nos aprendizes o princípio da austeridade e da disciplina.
3.3.2. Conduta Em Laboratório
O item primordial na conduta é a calma na realização da prática. Somente em casos
especiais ou de acidentes deve ser permitida a movimentação em laboratório.
O operador deve trajar avental, de preferência comprido e de algodão, por ser o tecido
sintético inflamável. Em casos especiais, aconselha-se a utilização de luvas, mascaras e
óculos.
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É importante conhecer a posição de extintores, chuveiros de segurança e manta de
material não-inflamável. A caixa com material de primeiros socorros de estar em lugar
acessível, e todo o pessoal envolvido no trabalho de laboratório devem ter noção de
atendimento de emergência.
Não se deve comer ou beber em laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias
tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio,
principalmente na sala de estaque de material.
3.3.3. Limpeza e Método em laboratório
Eis alguns pontos de vital importância em laboratório:
• O assoalho e as bancadas devem ser mantidos limpos. Se algum composto,
qualquer que seja, for derramado, deve-se providenciar imediatamente a
limpeza.
• Os espaços úteis entre as bancadas e os corredores de acesso devem estar
desobstruídos de quaisquer mobiliários ou equipamentos.
• Sobre a bancada de trabalho devem estar, exclusivamente, os materiais
específicos para a realização da prática. Conhece-se o bom químico pelo
método, organização e limpeza com o que desenvolve seu trabalho.
• Ao buscar a perfeição na limpeza, não se deve chegar ao ponto de encerar o
assoalho do laboratório. Há casos de acidentes sérios provocados por
escorregões.
3.3.4. Estocagem de Reagentes Químicos
As substâncias químicas devem sempre ser guardadas em lugar determinado – saleta
de estoque, prateleiras afixas ao longo do laboratório e com uma altura razoável, armários
específicos para tal fim –, e nunca amontoados ao longo dos corredores ou nos cantos do
laboratório.
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A capela deve ser mentida desobstruída.
Reagentes incompatíveis entre si devem ser estocados a razoável distancia.
As bancadas não devem conter reagentes concentrados em grande quantidade; são
recomendados frascos de no máximo 200 ml.
Reagentes perigosos devem ser estocados de maneira particular, considerando suas
características. Por exemplo, bromo: em ampola imersa em água; ácidos fortes: em frascos
especialmente fabricados para esse fim; hidretos redutores: em caixas com material inerte.
Todo e qualquer reagente sem rótulo, e cuja identificação positiva não seja possível,
deve ser desprezado.
Como etiquetas gomadas são muito frágeis, aconselha-se, com fins de proteção, passar
sobre elas fita adesiva ou fina camada de cola que se torne transparente com o tempo. Essas
etiquetas devem conter a fórmula da substância, seu grau de periculosidade e a data de sua
preparação.
3.3.5. Tratamento do lixo laboratorial
O fato de alguns produtos já terem servido aos nossos propósitos práticos (reação a ser
observada, obtenção de um determinado produto de reação etc.) não os isenta de suas
características reacionais; por isso, merecem toda a atenção ao serem desprezados, para que
sejam evitados problemas.
Considerando a impossibilidade de cada laboratório dispor de um sistema de
tratamento de lixo, torna-se viável realizar estudos com o objetivo de reaproveitar esses
resíduos, principalmente em laboratórios com fins didáticos, como é feito, comumente, com
solventes halogenados. (O presente volume se propõe a ensaiar alternativas com tais
objetivos.)
Para facilitar, aconselha-se reunir os rejeitos sólidos (mesmas substâncias) em sacos
plásticos e as soluções em recipientes adequados, para servirem à realização de práticas
futuras.
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Em hipótese alguma devem ser acumulados, em um mesmo recipiente, rejeitos sólidos
variados e materiais de vidro danificado.
Em laboratório que se desenvolvem práticas em larga escala sem sistema de
escoamento condizente com seu fluxo de trabalho é conveniente acoplar à linha de dejetos
químicos uma linha de água com razoável pressão, que deve ser acionado em caso de
entupimento ou reação não esperada entre os compostos rejeitados na tubulação ou caixa de
esgoto.
3.3.6. Possibilidade de explosões e fogo
A possibilidade de ocorrerem explosões, fogo e incêndio generalizado não pode ser
afastada em um laboratório químico, mas pode ser minorada acentuadamente em suas
probabilidades.
Todo e qualquer acidente pode ser atribuída a:
• Falha no material;
• Desconhecimento, por parte do operador, das características do processo
executado;
• Imperícia, negligência ou mesmo desatenção.
Nos três casos identificam-se falhas humanas e técnicas, em aspectos variados.
No primeiro caso, a falha seria evitada se, antes do início do trabalho, o material
sofresse vistoria ao nível do rigor proporcional e da periculosidade do experimento.
No segundo caso, o operador deveria tomar conhecimento das características
reacionais da mistura a ser trabalhada, mesmo que superficialmente ou por orientação de
alguém mais experiente.
No último caso, não há como explicar satisfatoriamente o acidente. A negligência, a
desatenção e a imperícia são frutos da falta de consciência profissional, que, quando não
“brota” naturalmente no profissional sério, devera pelo menos ser “semeada” nas casas de
formação profissional, por esclarecimento e exemplos.
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Quando há perigo, é aconselhável:
• Substituir uma substância perigosa por outra mais segura; caso seja impossível,
utilizar menor quantidade, cercando a reação de todos os aparatos de segurança
disponíveis;
• Evitar choques e/ou modificação brusca de temperatura, bem como o contato
com substâncias combustíveis;
• Desenvolver a reação em pequena escala até conhecer os limites de segurança
a serem demarcados em escala macro. O uso do tempo, coerentemente, nem
sempre é perda;
• Caso haja grande risco para escala macro, repetir o experimento em pequena
escala até obter quantidades desejáveis do produto;
• Não utilizar, em reação exotérmica de compostos perigosos, banhos e
resfriamento acentuado, pois a queda de temperatura pode provocar um
acúmulo de reagentes, os quais reagirão assim que houver aumento de
temperatura. Se o composto é adicionado lentamente, gota a gota, pode-se até
aquecer esse tipo de reação para saber qual reação ocorreu, consumindo cada
gota do composto acrescentado.
3.3.7. Explosão e Fogo
Vejamos alguns compostos que podem explodir espontaneamente, por ação do calor e do
impacto, bem como algumas misturas explosivas de uso comum:
4. Trialogenetos de nitrogênio (utiliza-los somente em último caso);
5. Peróxidos em soluções concentradas;
6. Acetiletos metálicos ou halogenados, poliacetiletos e o gás acetileno;
7. Nitratos em geral, especialmente o de amônio;
8. Óxidos de manganês (VII);
9. Misturas de metais finamente divididos, compostos orgânicos oxidáveis (celulose,
pano etc.), enxofre e fósforo com oxidantes energéticos, tais como:
o Permanganatos;
o Peróxidos concentrados;
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o Percloratos, cloratos e seus ácidos;
o Água-régia;
o Compostos de crômio (III) e (IV);
3.3.8. Outras misturas explosivas
1) Peróxidos em éter: Os éteres se peroxidam com facilidade por exposição à luz e ao ar,
formando peróxidos menos voláteis. Por isso, toda vez que éteres são usados com
solventes para posterior destilação a mistura deve ser submetida à teste de peróxido; se
o teste for positivo, deve sofrer eliminação.
Quando um solvente (éter) contendo peróxidos é destilado, a quantidade de peróxidos no
resíduo vai aumentando gradativamente, podendo acarretar uma explosão.
2) Metais em solventes clorados: Os metais alcalinos Na, K e L, principalmente, e outros
metais finamente divididos não devem entrar em contato com solventes halogenados,
pois pode ocorrer uma explosão. Na extinção de metais alcalinos devemos abafar co
areia ou pó seco, e nunca com extintores comuns (CO2 e CCl4).
3) Ácido perclórico com materiais orgânicos: Este ácido, além de reagir violentamente
com rolhas, panos etc., impregna materiais orgânicos com seus vapores, tornando-os
explosivos e inflamáveis. Devemos guarda-los longe de esquadrias de madeira.
4) Hidretos redutores: Alumínio hidreto de lítio e seus congêneres produzem reação
violenta com água, liberando hidrogênio. Como são redutores geralmente utilizados
em meio orgânico, o desprendimento de calor pode provocar explosão. Elimina-se o
excesso desse composto em acetona ou acetato orgânico.
Observação:
Arthur Vogel (1981b, Apêndice) descreve minuciosamente o que chamou de
laboratório de operações perigosas, recinto apropriado para experiências arriscadas, onde
lembra, também, que experiências com riscos de explosões não devem ser levadas a efeito nas
capelas, visto que os vidros não resistiriam ao deslocamento de ar.
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3.4. Reagentes perigosos pela toxidade e/ou reatividade
Poucos são os profissionais que conhecem realmente a extensão do perigo de ingerir ou inalar determinados compostos, e muitas vezes aqueles que conhecem o perigo do próprio trabalho ficam em silêncio ante a necessidade de permanência no lugar que ocupam, negligenciando a própria saúde para sobreviverem na profissão.
A intoxicação pode se dar por absorção, contato ou ingestão de líquidos no laboratório.
Os reagentes que podem ser inalados em forma de vapor ou poeira devem ser manipulados em capelas que funcionam adequadamente.
Vejamos os compostos tóxicos e perigosos mais comuns e os principais efeitos que causam no organismo:
1) HCL e Cl2 e HF e F2. Os dois últimos atacam violentamente o vidro. O HCl e HF
formam ácido quando em contato com a água. Quando inspirados, todos esses gases
atacam os alvéolos pulmonares e as mucosas. Além disso, o HF forma sais que podem
ser absorvidos pelo sistema digestivo; quando na corrente sanguínea, o íon fluoreto
provoca a diminuição de eritrócitos, dificultando também a respiração da célula por
bloquear a ação oxidativa das enzimas sobre os glicídios. Fala-se também da
possibilidade de reação do fluoreto com o cátion cálcio, contido nos ossos.
2) Ácido nítrico
3) Ácido perclórico (já visto)
4) Ácido tricloroacético (poder corrosivo)
5) Ácido sulfúrico (poder corrosivo)
6) Ácido clorossulfônico (poder corrosivo)
7) Solução sulfocrômica (poder e vapores corrosivos)
8) Água-régia (poder corrosivo e liberação de NO2)
9) Oxidante gasoso (NO2). Dentro de célula forma nitrito, recebe o oxigênio da
hemoglobina passando a nitrato e oxida o ferro(II) da hemoglobina a Ferro(III), que
recebe o nome de metemoglobina e não possui capacidade de se ligar reversivelmente
ao oxigênio. A metemoglobina (ou cianose) numa proporção de 60 a 80% é fatal.
10) Oxidante gasoso (ozônio). Solúvel em gorduras, penetra profundamente nos alvéolos.
Provoca a desnaturação de proteína, tornando porosas as paredes dos capilares e
alvéolos e retardando a oxigenação, o que, por fim, acarreta o edema. O NO2 possui
também essa característica.
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11) Polialogenetos, em geral de semimetais.
12) Asbesto (cancerígeno)
13) Metais finamente divididos
14) Compostos de crômio
15) SO2, SO3 e sulfeto de hidrogênio.
16) Amônia
17) Benzeno (compostos aromáticos em geral)
18) Compostos de enxofre (em geral orgânicos, tiouréia e tioacetamida).
19) Ácido oxálico (e seus sais)
20) Cianetos
21) Compostos de cádmio
22) Compostos de chumbo
23) Compostos de mercúrio
24) Pentóxido de vanádio
25) Sais de tálio
26) Selênio e seus compostos
27) Tetróxido de ósmio
28) Cádmio metálico
29) Mercúrio metálico
30) Outros metais pesados (CR, CU, NI, Zn e Sn).
31) Monóxido de carbono
32) Trifluoreto de bromo
33) Fosgênio
34) Fosfina
35) Arsina
36) Alcatrão
37) Buteno
38) Calcário
39) Carvão coque
40) C-7 cicloparafina
41) C-8 cicloparafina
42) Dodecano
43) Dolomita
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44) Fenantreno
45) Fluorantreno
46) Formaldeido
47) Negro-de-fumo
3.4.1. Exemplos de lesões causadas por alguns metais peados.
1. Mercúrio: 1953, Baia de Minamata, Ilha de Kyoshu. Vitaminas: 121, das quais 46
fatais. Sintomas: diminuição da capacidade de concentração, perturbações do sono,
paralisação dos órgãos dos sentidos, fraqueza na memória, distúrbio da fala,
irritabilidade, tremores musculares, lesões renais e morte. Meia-vida dos compostos
orgâno-mercúrios: 80 dias. Sinais de intoxicação: 50 a 425 ppm* nos cabelos.
2. Cádmio: Japão, Doença de Itai-Itai. Sintomas: diminuição do alfato, formação de anel
amarelo no colo dos dentes, ataque a medula óssea, redução do número de glóbulos
vermelhos e remoção do cálcio dos ossos, causando diminuição de até 30cm do
esqueleto (característica da doença). Pode atacar a função renal. Meia-vida: 10anso (no
organismo).
3. Chumbo: acumula-se no organismo pelo trato digestivo e pela respiração. O limite
máximo é de 0,7mg Pb/ml sangue ou de 0,07 mg Pb/ml urina. Até 90% do chumbo
elementar se depositam nos ossos e os outros 10% se espalham pela musculatura,
nervos e rins. O chumbo, em seus múltiplos compostos, provoca problemas cerebrais,
epilepsia e paralisia, e inibe a fixação do ferro nos eritrócitos, reduzindo a capacidade
de transporte de oxigênio pelos glóbulos vermelhos. Provoca, também, danos nos
fagócitos dos pulmões, responsáveis pela eliminação de bactérias, e ainda problemas
digestivos.
3.4.2. Tabela de ácidos
Os ácidos destroem os tecidos por ação direta, provocando irritação e corrosões. Causam intoxicação aguda, em geral com as seguintes características:
• Por ingestão:
� Intensa dor e queimação na boca, faringe e abdome;
� Edema de glote, febre e rigidez abdominal com ou sem perturbação;
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• Por inalação:
� Tosse, sufocação, edema pulmonar e cianose;
• Por contato com a pele:
� Dor acentuada e coloração marrom-avermelhada;
• Por contato com os olhos:
� Edema da conjuntiva e destruição da córnea.
Perigosas quando
Substância Concentração
máxima permitida no ar
Dose letal por Ingestão
Efeitos Absorvida pela pele
Inalada
Ingerida
Ácido acético glacial
10 ppm 20 g
-Destruição superficial da pele e das mucosas
-Dermatite e úlceras
X X X
Ácido bórico - 0,1 a 0,5 g
-Tóxico para todas as células
-Lesões nos rins e coma
-Edema cerebral, alucinação e delírio.
-Degeneração gordurosa do fígado e
dos rins
X X
Ácido cianídrico
10 ppm 0,5 g
- Altamente Tóxico, inibindo o sistema de citocromo-oxidase,
dificultando a oxigenação das células
(asfixia).
-Inconsciência, convulsões e morte após 1 a 15 minutos
(por inalação).
X X X
Ácido clorídrico
5 ppm 15,000 ppm por inalação
-Irritação na garganta, pele e mucosas.
X X X
Ácido fluorídrico
3 ppm 1 a 4 g
-Dor, queimadura, ulceração necrótica (em contato com a
pele).
-Cegueira imediata (em contato com os
X X X
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olhos)
-Ataca o vidro
Ácido fosfórico
1 mg/m3 1 ppm -Irritação da pele e das mucosas (quando em solução concentrada)
X X X
Ácido nítrico 2 ppm 1g
-destruição completa da pele ou mucosas
-Vômitos amarelados
X X X
Ácido oxálico - 5 a 15 g -Irritação local e corrosão (boca,
esôfago, estômago). X X X
Ácido perclórico
1 ppm 4 g
-Altamente explosivo
-Destruição completa da pele ou mucosas
X X X
Ácido sulfúrico
10 ppm -
-Deficiência de oxigênio nos órgãos
ou nos tecidos
-Pneumonia
-Inflamação no nariz e na laringe
Queimadura na pele
Lesão nas células do sistema nervoso
central
-Ignição espontânea, quando exposto ao calor ou em contato
com materiais oxidantes.
X X
Ácido sulfúrico
1 mg/m3 1 g
-Destruição completa da pele ou mucosas
-Tosse e irritação das partes do sistema
respiratório
-Irritação das membranas dos olhos
-Erosão dos dentes (na indústria)
-Necrose da córnea
-Dermatite
X X X
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3.4.3. Tabela de álcalis
Os álcalis ou bases têm efeito corrosivo. Em contato com os tecidos produzem áreas moles e
necróticas. Uma ação intensa pode causar inibição cardíaca. Cerca de 25% dos indivíduos que
ingerem álcalis fortes têm morte imediata. Em geral, causam sialorréias, colapsos e vômitos
de cor marrom.
Substância Concentração máxima
permitida no ar Dose letal calculada Efeitos
Hidróxido de amônio 100 ppm 30 ml de solução 25% -Irritação extremamente dolorosa e queimação
Hidróxido de bário - 1 g
-Tremores e convulsões
-Morte por insuficiência cardíaca e respiratória
Hidróxido de potássio - 5 g -Destruição completa da
pele ou mucosas
Hidróxido de sódio 2 mg/m3 5 g -Destruição completa e/ou
mucosas