FURB – FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE REGIONAL DE BLUMENAU

C.C.E.N. - CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS D.Q. - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO DE ENGENHARIA CIVIL

CADERNO DE PRÁTICAS :

QUÍMICA EXPERIMENTAL

PROFESSORES: ANTÔNIO DELLAGIUSTINA IEDA MARIA BEGNINI JÜRGEN ANDREAUS MAURO SCHARF MORGANA KRETZSCHMAR PAULO CÉSAR DE JESUS

MONITORA: ADRIELLE LEONI

ACADÊMICO(A):

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CRONOGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS QUÍMICA EXPERIMENTAL – 2011/II

5ª FEIRA - 7h30 às 9h10

DATA AGOSTO

04 Regras Gerais de Funcionamento e Segurança de Laboratório.

11 Materiais e Equipamentos Básicos de Laboratório

18 Medidas de Volumes

25 Técnica de Pesagem e Determinação da Densidade

SETEMBRO

01 Técnicas de Separação

08 PRIMEIRA AVALIÇÃO ESCRITA SOBRE OS EXPERIMENTOS REA LIZADOS

15 Técnicas de Medidas de pH

22 pH de Substâncias Empregadas na Construção Civil

29 Técnica do Preparo de Soluções – Soluto Sólido

OUTUBRO

06 Técnica do Preparo de Soluções – Soluto Líquido

13 SEGUNDA AVALIAÇÃO ESCRITA SOBRE OS EXPERIMENTOS REA LIZADOS

20 Técnica da Titulação – Solução Conhecida

27 Estudo de reações: com e sem transferência de elétrons

NOVEMBRO

03 Estudo da reatividade do Ferro

10 Eletroquímica

17 AULA TEÓRICA DE REVISÃO DAS PRÁTICAS 9, 10, 11 E 12

24 TERCEIRA AVALIAÇÃO ESCRITA DOS EXPERIMENTOS REALIZA DOS

DEZEMBRO

01 2ª OPORTUNIDADE DE AVALIAÇÃO – PARA ALUNOS QUE NÃO REALIZARAM UMA DAS AVALIAÇÕES PROGRAMADAS

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SUMÁRIO

INTRODUÇÃO 04

REGRAS DE SEGURANÇA 04

MANUSEIO DE PRODUTOS QUÍMICOS 05

PRIMEIROS SOCORROS 06

PREVENÇÃO E COMBATE DE INCÊNDIOS 07

ROTULAGEM – SÍMBOLOS DE RISCO 08

1. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 11

2. TÉCNICA DE MEDIDAS DE VOLUMES 17

3. TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE 20

4. TÉCNICA DE SEPARAÇÃO 25

5. TÉCNICA MEDIDAS DE pH 29

6. VERIFICANDO pH DE SUBSTÂNCIAS EMPREGADAS NA CONSTRUÇÃO CIVIL

32

7. TÉCNICA DO PREPARO DE SOLUÇÕES – SOLUTO SÓLIDO 37

8. TÉCNICA DO PREPARO DE SOLUÇÕES – SOLUTO LÍQUIDO 39

9. TÉCNICA DA TITULAÇÃO – SOLUÇÃO CONHECIDA

41

10. ESTUDO DE REAÇÕES: COM E SEM TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS

44

11 ESTUDO DA REATIVIDADE DO FERRO 47

12. ELETROQUÍMICA 50

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 53

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Introdução

A química constitui parte importante do que chamamos ciência. Trata de todas as substâncias que constituem o meio em que vivemos, suas modificações e transformações. Todas as ciências são baseadas em leis da natureza, que são simples e inter-relacionadas. A química, como todas as outras ciências físicas, também é baseada em leis da natureza. Quando certos átomos ou grupo deles são colocados sob as mesmas condições, a mesma reação química acontece. O comportamento é exatamente o mesmo se as condições que regem as reações são as mesmas. Para entendermos melhor a importância da química em si, basta observar que boa parte de nossas roupas, automóveis e outros objetos de uso cotidiano são feitos de materiais que simplesmente não existiam no século passado. Recentemente, a compreensão de que um organismo vivo pode ser encarado como uma complexa indústria provocou um forte interesse no estudo da bioquímica, originando um enorme avanço no conhecimento da natureza da vida. Só recentemente, entretanto, é que se tornaram evidentes os problemas oriundos desse desenvolvimento tecnológico. A solução destes problemas constitui o principal desafio para os químicos do futuro. Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetivos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos. Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório e suas aplicações específicas.

REGRAS DE SEGURANÇA

� Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório.

� Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas.

� Aprenda a usar extintor antes que o incêndio aconteça.

� Não fume, não coma ou beba no laboratório.

� Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais.

� Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc.). Use um frasco de resíduo apropriado.

� Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados.

� Em caso de acidente, mantenha a calma, desligue os aparelhos próximos, inicie o combate ao fogo, isole os inflamáveis, chame os Bombeiros.

� Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases.

� Ao sair do laboratório, o último desliga tudo, e verificando se tudo está em ordem.

� Trabalhando com reações perigosas, explosivas, tóxicas, ou cuja periculosidade você não está bem certo, use a capela, o protetor acrílico, e tenha um extintor por perto.

� Nunca jogue no lixo restos de reações.

� Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.

� Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico indicado o produto utilizado.

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� Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água.

� Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes.

� Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento.

� Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente.

� Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.

� Não aquecer reagentes em sistema fechado.

� Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.

� Não aspirar gases ou vapores.

� Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

� Estar ciente da localização do armário dos MEDICAMENTOS para os primeiros socorros.

� Saber a localização e a utilização correta dos EXTINTORES DE INCÊNDIO.

� Utilizar, quando em caso de acidente, o LAVA-OLHOS e o CHUVEIRO DE SEGURANÇA.

MANUSEIO DE PRODUTOS QUÍMICOS

� Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado para cada caso.

� Usar sempre material adequado. Não faça improvisações.

� Esteja sempre consciente do que estiver fazendo.

� Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior e a Segurança.

� Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados.

� Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba como usá-lo corretamente.

� Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios.

� Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos.

� Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomerações de pessoas.

� Ler o rótulo antes de abrir a embalagem.

� Verificar se a substância é realmente aquela desejada.

� Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e roupas de proteção apropriadas.

� Abrir as embalagens em área bem ventilada.

� Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas, utilizando métodos que reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos e roupas.

� Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização.

� Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados.

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� Não comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substâncias químicas.

� Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente.

� Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as substâncias perigosas.

PRIMEIROS SOCORROS

� Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos.

� Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com AGUA FRIA/GELADA ou PICRATO DE BUTESIN.

� Queimaduras cutâneas: COM ÁCIDOS - lavar com bastante água e sabão e, em seguida, neutralizar com LEITE DE MAGNÉSIA ou BICARBONATO DE SÓDIO. COM BASES - lavar com muita água e, em seguida, com solução diluída de ÁCIDO ACÉTICO (0,1N) ou VINAGRE. COM FENOL - lavar abundantemente com ÁLCOOL ETÍLICO.

� Queimaduras oculares com substâncias ácidas ou básicas devem ser lavadas com água (usar lava - olhos) e tratadas com colírio estéril.

� Ingestão: DE ÁCIDOS - tomar HIDRÓXIDO DE CÁLCIO, LEITE DE MAGNÉSIA ou LEITE. Não tomar bicarbonato de sódio ou carbonato de cálcio. Estes produtos são contra-indicados porque produzem distensão e facilitam a perfuração.

DE BASES - tomar solução de ácido acético 1/100 ou vinagre 1/10 ou caldo de limão.

DE SAIS DE CHUMBO - lavar com água em abundância. Após, beber grande quantidade de água seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNÉSIO (sal de Epson).

� Intoxicação por gases: REGRA GERAL: remova o paciente da exposição, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o aquecido.

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PREVENÇÃO E COMBATE DE INCÊNDIOS

Os ensinamentos sobre métodos de combate a incêndios mencionam 4 classes de incêndio, identificando do mesmo modo também os extintores. - CLASSE A: enquadram-se os incêndios em materiais que ao se queimarem deixam resíduos, como papel, algodão, madeira e outros. Para essa classe de incêndios é necessário o uso de um extintor que tenha poder de penetração e que elimine ou reduza o calor existente. Os extintores recomendados para este tipo de incêndio são o de carga líquida e água com CO2.

- CLASSE B: são classificados os materiais que ao se queimarem não deixam resíduos, como líquidos inflamáveis em geral, tintas, óleos e graxas. A técnica de extinção deste tipo de incêndio requer o uso de um extintor que possa agir por abafamento, eliminando o oxigênio. Os extintores indicados são os de espuma, gás carbônico (CO2) e pó seco (químico).

- CLASSE C: envolve os incêndios em equipamentos elétricos ligados e que exigem um tipo de extintor que não seja condutor de eletricidade. Sendo recomendados os extintores de gás carbônico ou pó seco. - CLASSE D: incêndios em metais pirofóricos e que exigem agentes especiais para a extinção. Esses agentes extintores têm a propriedade de se fundirem em contato com o metal combustível, formando uma capa que o isola do ar, interrompendo a combustão.

COMO USAR OS EXTINTORES - ÁGUA: retire a trava de segurança, aperte a alavanca e dirija o jato à base do fogo. OBS.: Não o use em incêndios das classes "B", "C" e “D”. - ESPUMA: inverta o aparelho e o jato disparará automaticamente, só parando quando esgotada a carga. OBS.: Não o use em incêndios da classe "C" e “D”. - GÁS CARBÔNICO: retire o pino de segurança quebrando o lacre. Acione a válvula e dirija o jato para a base do fogo. OBS.: Não o use em incêndios da classe "A". - PÓ QUÍMICO: abra a ampola de gás e aperte o gatilho, dirigindo a nuvem de pó para a base do fogo. OBS.: Não o use em incêndios da classe "A".

COMO ESCAPAR

�Mantenha a calma

�Comece o combate imediatamente com os extintores de CO2 (gás carbônico). Afaste os inflamáveis de perto.

�Caso o fogo fuja ao seu controle, evacue o local imediatamente.

�Ligue o alarme, se houver, ele deve estar no corredor (uma pequena caixa vermelha), quebrando o vidro para acioná-lo.

�Evacue o prédio.

�Desligue a chave geral de eletricidade.

� Vá até o telefone direto, na secretária ou use o orelhão na entrada do prédio. Bombeiro – 193.

�Dê a exata localização do fogo (ensine como chegar lá).

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�Informe que este é um laboratório químico e que não vão poder usar água para combater incêndio em substância química. Solicite um caminhão com CO2 ou pó químico.

�Na ocorrência de um incêndio em sua residência ou local de trabalho e não sendo possível apagá-lo, saia imediatamente fechando (sem trancar) as portas e janelas que deixar para trás, evitando assim a propagação do fogo.

� Faça o possível para desligar todos os aparelhos elétricos e o registro do gás.

� Num ambiente tomado pela fumaça, use um lenço molhado para cobrir o nariz e a boca, e saia rastejando, respirando junto ao piso.

� Nunca use os elevadores. Use as escadas sempre, a não ser que estejam bloqueadas.

� Molhe bastante suas roupas e mantenha-se vestido para proteger-se. Vendo uma pessoa com roupas em chamas, obrigue-a a jogar-se no chão e rolar lentamente ou envolva-a com um cobertor, cortina, etc.

� Em hipótese alguma salte do prédio. O socorro sempre chega em poucos minutos.

� Coloque-se onde possa ser visto.

ROTULAGEM – SÍMBOLOS DE RISCO

Facilmente Inflamável (F)

Classificação: Determinados peróxidos orgânicos; líquidos com pontos de inflamação inferior a 21ºC, substâncias sólidas que são fáceis de inflamar, de continuar queimando por si só; liberam substâncias facilmente inflamáveis por ação de umidade. Precaução: Evitar contato com o ar, a formação de misturas inflamáveis gás-ar e manter afastadas de fontes de ignição.

Extremamente inflamável (F+)

Classificação: Líquidos com ponto de inflamabilidade inferior a 0 ºC e o ponto máximo de ebulição 35º C; gases, misturas de gases (que estão presentes em forma líquida) que com o ar e a pressão normal podem se inflamar facilmente. Precauções: Manter longe de chamas abertas e fontes de ignição.

Tóxicos(T)

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Classificação: A inalação, ingestão ou absorção através da pele, provoca danos à saúde na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precaução: Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos

Muito Tóxico (T+)

Classificação: A inalação, ingestão ou absorção através da pele, provoca danos à saúde na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precaução: Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

Corrosivo(C)

Classificação: por contato, estes produtos químicos destroem o tecido vivo, bem como vestuário. Precaução: Não inalar os vapores e evitar o contato com a pele, os olhos e vestuário.

Oxidante (O)

Classificação: Substâncias comburentes podem inflamar substâncias combustíveis ou acelerar a propagação de incêndio. Precaução: Evitar qualquer contato com substâncias combustíveis. Perigo de incêndio. O incêndio pode ser favorecido dificultando a sua extinção.

Nocivo (Xn)

Classificação: Em casos de intoxicação aguda (oral, dermal ou por inalação), pode causar danos irreversíveis à saúde. Precaução: Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

Irritante(Xi)

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Classificação: Este símbolo indica substâncias que podem desenvolver uma ação irritante sobre a pele, os olhos e as vias respiratórias. Precaução: Não inalar os vapores e evitar o contato com a pele e os olhos.

Explosivo(E)

Classificação: Este símbolo indica substâncias que podem explodir sob determinadas condições. Precaução: Evitar atrito, choque, fricção, formação de faísca e ação do calor.

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1. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO OBJETIVOS

� Associar o nome de cada material/equipamento com seu uso específico;

� Reconhecer os diversos materiais de um laboratório;

�Aplicar corretamente a técnica de utilização de cada material. INTRODUÇÃO Este caderno de práticas tem por objetivo introduzir as técnicas básicas desenvolvidas nas diversas áreas da Química. Os experimentos foram elaborados de forma que o aluno possa desenvolver corretamente as habilidades manipulativas de cada um dos materiais e equipamentos básicos de um laboratório químico. A seguir, estão relacionados alguns materiais e equipamentos básicos de um laboratório. MATERIAIS

VIDRARIA PORCELANA METAL/ PLÁSTICO/ OUTROS

EQUIPAMENTOS/ INSTRUMENTOS

Balão volumétrico ( ) Almofariz e Pistilo ( ) Anel ( ) Balança semi–analítica ( ) Balão de destilação ( ) Cápsula ( ) Espátula ( ) Bico de Busen (gás) ( ) Bastão de vidro ( ) Cadinho ( ) Piseta ( ) Bomba a vácuo ( ) Béquer ( ) Funil de Büchner ( ) Garra para bureta ( ) Capela ( ) Bureta ( ) Triângulo de porcelana Garra simples e dupla ( ) Centrífuga ( ) Cadinho filtrante ( ) Grampos de madeira ( ) Chapa de Aquecimento ( ) Erlenmeyer ( ) Mufa ( ) Chuveiro e lava-olhos ( ) Funil de vidro ( ) Suporte Universal ( ) Densímetro ( ) Funil de vidro analítico Tela de amianto ( ) Dessecador ( ) Kitassato ( ) Tripé Estufa ( ) Pêra de separação ( ) Tenaz ( ) Extintor ( ) Pesa filtro ( ) Pipetador ( ) Forno Mufla ( )

Picnômetro ( ) Estante para tubos de ensaio ( )

Manta deAquecimento ( )

Pipeta graduada ( ) Paquímetro ( ) Pipeta volumétrica ( )

pHmetro ( )

Proveta ( ) Termômetro ( ) Tubo de ensaio ( ) Tubo de centrífuga ( ) Tubo de vidro ( ) Vidro de relógio ( )

VIDRARIAS

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(1) (2) (3) (4) (5)

(6) (7) (8) (9) (10)

(11) (12) (13)

(14) (15/16/17) (18) PORCELANA

(19) (20) (21) (22)

(23)

13

METAL

(24) (25) (26) (27)

(28)

PLÁSTICO OUTROS

(29) (30) (31) (32) EQUIPAMENTOS

(33) (34) (35) (36) (37)

(38) (39) (40) (41)

14

(42) (43) (44) (45) (46) EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA

(47) (48) (49)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Observar atentamente a demonstração do material/equipamento feita pelo seu professor. Relacionar e preencher, com os números existentes abaixo de cada figura, os parêntesis em branco no item materiais. Almofariz e Pistilo – Aparelho usado na trituração e pulverização de sólidos.

Anel ou Argola – Empregado como suporte do funil de filtração simples ou do funil de separação de líquidos não miscíveis entre si.

Balão de destilação ou balão de Engler – Balão de fundo chato ou redondo com saída lateral para passagem dos vapores durante uma destilação.

Balão de fundo chato – Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou solução e reações com desprendimento gasoso.

Balão de fundo redondo – Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento gasoso.

Balão volumétrico – Usado para preparação de soluções.

Bastão de vidro ou Bagueta – É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração.

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Béquer – Serve para dissolver substâncias, efetuar reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.

Bico de Bunsen – É a fonte de aquecimento mais usado no laboratório.

Bureta – Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Não deve ser aquecida. É constituída de tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle de escoamento.

Cadinho – Usado para calcinação (aquecimento a seco muito intenso) de substâncias. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, apoiado sobre o triângulo de porcelana, platina, amianto, etc.

Coluna de Vigreaux – Utilizada na destilação fracionada.

Cápsula de porcelana – Peça de porcelana utilizada em sublimações ou evaporações de líquidos e soluções.

Condensador – Utilizado em destilações. Tem por finalidade condensar os vapores dos líquidos.

Dessecador – Usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade.

Erlenmeyer – Utilizado para titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.

Espátula – Material de aço ou porcelana, usado para transferência de substâncias sólidas. Deve ser lavada e enxugada após cada transferência.

Estante para tubos de ensaio – Suporte para tubos de ensaio.

Funil comum – Usado para transferência de líquidos.

Funil analítico – Usado para filtração para retenção de partículas sólidas. Deve conter em seu interior um filtro que pode ser de papel, lã de vidro, algodão vegetal, dependendo do material a ser filtrado. O funil não deve ser aquecido.

Funil de Buchner – Usado na filtração a vácuo.

Funil de decantação ou de separação – Usado para separação de líquidos não miscíveis entre si.

Furador de rolhas – Usado para furar rolhas de cortiça ou de borracha.

Garra de condensador – Usada para prender o condensador a haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyer, etc.

Kitassato – Usado em conjunto com o funil de Buchner na filtração a vácuo.

Mariotte – Frasco utilizado para armazenamento de água destilada em laboratório.

Mufa – Suporte para a garra de condensador.

Picnômetro – Usado para determinar a densidade de líquidos. É um material de vidro e de grande precisão, por isso não pode ser secado por aquecimento.

Pêra – Usada para pipetar soluções.

Pinça de madeira – Usada para prender tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen.

Pinça metálica ou Tenaz de aço – Usada para manipular materiais aquecidos como cadinho, béquer, etc.

Pinça de Mohr ou de Hoffman – Usada para impedir ou reduzir a passagem de líquidos ou de gases através de tubos flexíveis.

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Pipeta graduada – Consiste em um tubo de vidro estreito graduado. Ë usada para medir pequenos volumes de líquidos. Encontra pouca aplicação sempre que se deseja medir volumes líquidos com maior precisão. Não deve ser aquecida.

Pipeta volumétrica – É constituída por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É usada para medir volumes de líquidos com elevada precisão. Não deve ser aquecida.

Piseta – Usada para lavagem de materiais ou recipientes através de jatos de água destilada, álcool ou outros solventes.

Proveta ou Cilindro graduado – Recipiente de vidro ou plástico utilizado para medir e transferir volumes de líquidos. Não deve ser aquecida.

Suporte universal – Utilizado em várias operações como: filtração, suporte para condensador, sustentação de peças.

Tela de amianto – Usada para distribuir uniformemente o calor recebido pela chama do bico de Bunsen.

Termômetro – Usado para medir a temperatura durante o aquecimento em operações como: destilação simples, fracionada, etc.

Triângulo de porcelana – Suporte para cadinhos em aquecimento direto no bico de Bunsen.

Tripé de ferro – Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana. Usado em aquecimento.

Trompa d’água – Utilizada para provocar o vácuo.

Tubo de ensaio – Empregado para fazer reações em pequena escala, notadamente em teste de reações. Pode ser aquecido, com cuidado diretamente sobre a chama do bico de Bunsen.

Tubo de Thielle – Usado na determinação do ponto de fusão.

Vareta de vidro – Cilindro de vidro oco, de baixo ponto de fusão. Serve para interligar balões, condensadores, ou fabricação de pipetas e capilares.

Vidro de relógio – Peça de vidro de forma côncava. É usado para cobrir béqueres, em evaporações e pesagens de diversos fins. Não pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen. QUESTIONÁRIO 1. Desenhe as pipetas graduada e volumétrica e destaque as diferenças entre elas.

2. Caso você desejasse reduzir o volume de uma solução qualquer pela metade, qual o material de laboratório que você usaria?

3. Cite as utilidades do bastão de vidro.

4. O bico de gás ou de Bunsen deve ter sua chama sempre bem regulada de modo a ter um perfeito funcionamento. Desenhe-o e destaque no desenho o local onde se faz a regulagem da chama. Qual a cor ideal da chama? Por quê?

5. Pesquise sobre a chama, determinando sua parte oxidante e redutora, as cores de cada zona bem como as zonas de maior e menor calor.

6. Qual extintor de incêndio pode ser utilizado em qualquer classe de incêndio? Qual tipo de extintor não deve ser usado em eletricidade?

7. Escreva os passos seqüenciais que devem ser executados quando da utilização de um extintor de gás carbônico.

8. Qual a providência que deve ser tomada quando da ingestão acidental de uma substância básica?

9. Escreva, ao lado de cada material de laboratório citado abaixo, o seu uso específico.

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a) balão volumétrico b) cápsula c) tubo de ensaio d) bastão de vidro

10. É muito comum em montagens de equipamentos o uso de tubos de vidro para fazer conexões. Pesquise como se corta e dobra um tubo de vidro.

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2. MEDIDAS DE VOLUMES OBJETIVOS

� Dominar as técnicas de medidas de volumes;

� Diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas;

� Assimilar a maneira correta para limpeza e secagem do material volumétrico. INTRODUÇÃO O líquido é um estado intermediário entre o sólido e o gasoso. Líquidos possuem um pequeno grau de ordem, distância curta entre as partículas e forças intermoleculares relativamente grandes. São fluidos, permitindo movimentos de translação. Para se efetuar medidas de volume são utilizados cilindros graduados, os quais são calibrados para liberarem uma medida específica de volume de líquidos. Os aparelhos que constituem os chamados materiais volumétricos são calibrados pelo fabricante a temperatura de 20°C. A medida de volume do líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível do líquido (MENISCO) é indicada na figura 1. Em qualquer uma das maneiras utilizadas, certifique-se que a ponta da pipeta esteja mergulhada no líquido (figura 2). Antes do início da execução de qualquer experimento é necessário proceder a limpeza do mesmo. Para isto, os seguintes passos devem ser seguidos:

- lavar com água, detergente e escova (quando possível); - enxaguar com água corrente até a retirada completa do detergente; - enxaguar 3 vezes com água destilada.

Para secagem da vidraria volumétrica podem ser utilizados os seguintes métodos:

- por corrente de ar comprimido; - por solventes: álcool, acetona ou éter caso a técnica permita; - por rinsagem (enxágüe) com a própria solução (método mais utilizado). OBS.: O material volumétrico não deve ser seco em estufa nem mesmo aquecido.

A vidraria em geral é lavada com detergentes, com muita água corrente e, por último, muita água

destilada. As buretas devem ser desengorduradas com solução alcoólica de hidróxido de potássio, enxaguadas com água destilada ou rinsadas com a própria solução.

Quando o material se encontra impregnado, exigindo uma limpeza mais drástica, utiliza-se a solução sulfocrômica, a qual é preparada com 20 g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e 17 mL de

ácido sulfúrico concentrado, completando-se com água até 100 mL, ou com solução alcoólica de hidróxido de potássio, que é preparada com 5 g de hidróxido de potássio em 100 mL de álcool etílico.

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Figura 1: Leitura do nível do líquido (menisco) MATERIAIS REAGENTES

Balão volumétrico 50 mL Cromato de potássio – 0,1 mol/L Béquer 100 mL (2 unidades) Bureta 50 mL Garra para bureta Pêra de sucção (pipetador) Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 50 mL Proveta de 50 mL Suporte universal PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 TÉCNICA DA PIPETAGEM (Observar a figura 2) 1.1 Colocar aproximadamente 50 mL de água destilada em um béquer. 1.2 Mergulhar a ponta da pipeta graduada de 10 mL no líquido e aplicar sucção na parte superior,

enchendo-a, até o volume de 5 mL, observando o menisco. Fazer corretamente a leitura do volume.

1.3 Transferir os 5 mL para outro recipiente qualquer. Medir e desprezar. Repetir o procedimento

acima com outras medidas de volume.

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2 TÉCNICA PARA USO DA BURETA (Observar a figura 3) 2.1 Fixar a bureta de 50 mL no suporte, utilizando a garra dupla para bureta. Fechar a torneira.

2.2 Colocar aproximadamente 80 mL de solução de corante em um béquer e transferir em torno de 5 mL para rinsar a bureta.

2.3 Retirar a bureta do suporte e girá-la de modo que a solução de corante entre em contato com toda a área interna da bureta.

2.4 Esgotar a solução da rinsagem no frasco de corante fixá-la novamente no suporte e fechar a torneira.

2.5 Encher a bureta com solução de corante até um pouco acima do “zero”.

2.6 Abrir a torneira de modo a completar com solução e sem bolhas a parte abaixo da torneira. Acertar o zero, observando o menisco.

Figura 3: Procedimento para a técnica do uso da bureta. 3 TÉCNICA E COMPARAÇÃO DE MEDIDA DE VOLUME 3.1 Deixar escoar a solução de corante contida na bureta sobre a proveta de 50 mL com uma

velocidade de ± 60 gotas/min.

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3.2 Fechar a torneira quando o menisco atingir a marca de no máximo 50 mL na proveta. Anotar o volume obtido na bureta. Cuidar para não baixar da marcação de 50 mL da bureta.

3.3 Encher a pipeta graduada de 50 mL, ou duas de 25 mL, com solução de corante e transferir para a bureta na velocidade indicada. Anotar o volume obtido na bureta.

3.4 Repetir o procedimento 3.1., substituindo a proveta pelo balão volumétrico de 50 mL.

3.5 Repetir o procedimento 3.1., substituindo o balão volumétrico pelo béquer de 100 mL.

3.6 Dados da comparação de medidas de volume.

Volume

referência Volume

experimental Variação de volume (∆V)

% de erro

Bureta Proveta

Pipeta graduada Balão volumétrico

Béquer OBS: O corante utilizado deve ser devolvido ao seu respectivo frasco QUESTIONÁRIO

1. Relacione as vidrarias volumétricas que você utilizou na prática.

2. Qual a maneira correta de se secar um material volumétrico?

3. O que significa rinsar um material volumétrico?

4. O que deve ser observado quando da leitura do volume de um líquido?

5. Qual a correta posição do olho do observador no momento de fazer a leitura de um líquido em qualquer recipiente?

6. Qual o dispositivo que você utilizou para pipetar líquidos com segurança?

7. Qual o cuidado que se deve ter quando se está pipetando um líquido qualquer?

8. Cite algumas diferenças básicas entre uma pipeta volumétrica e uma graduada.

9. De acordo com os dados obtidos no experimento, organize uma fila em ordem crescente de precisão de volume compare os resultados obtidos com o esperado e comente.

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3. TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE OBJETIVOS

� Dominar a técnica de pesagem;

� Relacionar as grandezas de massa e volume para o cálculo da densidade;

� Utilizar algarismos significativos;

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� Distinguir o significado de precisão e exatidão;

� Determinar a densidade de vários materiais. INTRODUÇÃO

As balanças são instrumentos para medir massas. A massa de um corpo é determinada por comparação com massas conhecidas de uma balança. As etapas envolvidas na utilização de uma balança analítica são: acerto de nível, do zero, pesagem em si e a leitura da massa.

A balança analítica de prato único possui escala em visor iluminado. Esta balança tem contrapesos que contra balanceiam as massas conhecidas até que o equilíbrio seja estabelecido. Logo, o valor da massa desconhecida é igual ao total das massas removidas.

O manuseio da balança requer certos cuidados, pois são instrumentos delicados e caros. Para permanecerem em bom estado e em condições de uso, os seguintes cuidados são recomendados:

− Manter a balança limpa; − Não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança; − Os objetos (recipientes) a serem pesados devem estar limpos, seco a temperatura ambiente; − A balança quando não estiver sendo utilizada deve ser conservada travada; − As balanças analíticas devem estar travadas quando da retirada e colocação dos objetos a serem

pesados; − Nas balanças analíticas os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça e não com as

mãos; − O operador ou outra pessoa qualquer não deve se apoiar na mesa.

A exatidão ou fidelidade de um resultado implica que os valores experimentais e verdadeiros estejam bem próximos. A precisão pode ser melhorada aumentando-se o número de determinações de uma medida e trabalhando-se com o valor médio das mesmas.

Ao se efetuar as pesagens é importante especificar o erro correspondente. Por exemplo:

Ao se proceder três pesagens de um mesmo corpo, cujos resultados sejam 1,234; 1,233 e 1,233, a maneira correta de se expressar a referida massa seria a sua média, no caso 1,233, acrescida da variação ± 0,001.

Exatidão refere-se ao quão próximo uma medida concorda com o valor teórico. Precisão refere-se ao quão próximo diversos valores estão entre si. O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas.

Densidade é a relação da massa de um corpo, em gramas, e seu volume, em mililitros.

Fórmula: d = m / V

A densidade de líquidos é medida diretamente com o densímetro. A técnica consiste em encher com líquido uma proveta. A seguir, é colocado cuidadosamente o densímetro dentro do líquido de modo que ele flutue. Lê-se, então, a densidade diretamente onde o nível do líquido coincida com a escala. Outra técnica empregada na determinação da densidade de líquidos é a que utiliza um picnômetro. Pesa-se o picnômetro limpo e seco, anotando-se o valor. Enche-se até a borda com o líquido. Coloca-se a tampa, secando com papel absorvente o líquido excedente. Pesa-se novamente. A diferença das pesagens determina a massa do líquido, a qual deve ser dividida pelo volume do picnômetro, obtendo-se, assim, a densidade. A densidade dos sólidos não pode ser medida através de aparelhos e requer imaginação.

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Tabela 1: Valores da densidade da água a várias temperaturas.

T (ºC) ρρρρ ( g.cm-3) T (ºC) ρρρρ ( g.cm-3) 0 0,99984 18 0,99860 1 0,99990 19 0,99841 2 0,99994 20 0,99821 3 0,99997 21 0,99800 4 0,99998 22 0,99777 5 0,99997 23 0,99754 6 0,99994 24 0,99730 7 0,99990 25 0,99705 8 0,99985 26 0,99679 9 0,99978 27 0,99652 10 0,99970 28 0,99624 11 0,99961 29 0,99595 12 0,99950 30 0,99565 13 0,99938 31 0,99534 14 0,99925 32 0,99503 15 0,99910 33 0,99471 16 0,99895 34 0,99437 17 0,99878 35 0,99403

MATERIAIS REAGENTES Cubo de madeira Glicerina Pedra Solução saturada de cloreto de sódio - NaCl Picnômetro 50mL Proveta 100mL EQUIPAMENTOS Rolha de borracha Paquímetro

Balança Densímetro 1,0 a 2,0 Densímetro 0,7 a 1,0 Termômetro

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1 TÉCNICA DE PESAGEM 1.1 Observar se a balança está nivelada e zerada.

1.2 Pesar uma rolha 3 vezes, anotando os valores conforme descrito acima.

1a. Pesagem 2a. Pesagem 3a. Pesagem Massa rolha (g):

Massa Média (g):

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2 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS

2 a) USANDO O DENSÍMETRO – MÉTODO DIRETO 2.1 Encher uma proveta de 100 mL com água destilada.

2.2 Mergulhar o densímetro determine a sua densidade. Determinar a temperatura da água.

2.3 Fazer a leitura da densidade onde a escala coincide com o nível do líquido.

2.4 Repetir o procedimento, substituindo a água por uma solução saturada de cloreto de sódio.

2.5 Repetir o procedimento utilizando glicerina, como líquido.

2.6 Densidade medida com densímetro.

Substância Densidade (g/mL) Temperatura (°C)

Água NaClsat

Glicerina OBS: Devolver os reagentes utilizados nesta prática para seus respectivos frascos. 2 b) USANDO O PICNÔMETRO – MÉTODO INDIRETO

− AFERIÇÃO DO VOLUME DO PICNÔMETRO 2.7 Pesar e anotar a massa de um picnômetro de 50 mL, limpo e seco.

2.8 Enche-lo ao máximo com água destilada. Colocar a tampa.

2.9 Secar por fora com papel absorvente. Pesar e anotar.

2.10 Para calcular a massa da água subtraia o valor da massa do picnômetro vazio do valor obtido quando cheio de água.

2.11 Utilizar a tabela 1, para achar a densidade da água na temperatura anotada no item 2.2.

2.12 Para calcular o volume do picnômetro, usar a seguinte fórmula: V = m/d

Massa do picnômetro vazio = g Massa do picnômetro cheio = g Massa de água = g Temperatura = °C Densidade da água = g/mL Volume do picnômetro aferido = mL

2 c) DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DA SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl 2.13 Encher o picnômetro com a solução de cloreto de sódio. Colocar a tampa.

2.14 Secar por fora com papel absorvente. Pesar e anotar.

2.15 Utilizar o volume calculado no item 2.12.

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Massa do picnômetro cheio = g Massa do picnômetro vazio = g Massa da Solução NaCl = g Temperatura = °C Volume aferido do picnômetro = mL Densidade da Solução NaCl = g/mL

3 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO 3 a) DENSIDADE DE SÓLIDO IRREGULAR 3.1 Pesar uma pedra e anotar o valor.

3.2 Colocar 50 mL de água destilada na proveta de 100 mL.

3.3 Mergulhar a pedra na água. Anotar a variação de volume.

3.4 Calcular a densidade da pedra.

Massa do sólido = g Volume de água inicial = mL Volume de água final = mL Variação de volume = mL Densidade = g/mL

3 b) DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR 3.5 Determinar as três dimensões da madeira, em cm, com o auxílio do paquímetro. Anotá-las.

3.6 Pesar a madeira e calcular a densidade.

3.7 Para calcular o volume da madeira, usar a seguinte fórmula: V = l1 x l2 x l3

Lado 1 cm Lado 2 cm Lado 3 cm Massa g Volume cm3 Densidade g/cm3

QUESTIONÁRIO

1. Defina massa e peso.

2. Qual a definição de densidade? Dê sua fórmula.

3. Escreva o nome do instrumento que é utilizado na determinação direta da densidade.

4. Como se usa um densímetro? Descreva o método.

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5. Relacione as etapas que devem ser observadas quando da utilização de uma balança.

6. Qual é a característica mais importante de uma balança?

7. Relacione três cuidados que se deve ter quando do manuseio da balança.

8. Explique a diferença entre exatidão e precisão.

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4. TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO OBJETIVOS

� Correlacionar o tipo de mistura e a técnica apropriada de separação;

� Dominar a técnica das formas de dobraduras para o papel de filtro;

� Relacionar o material específico para cada um dos métodos de separação.

INTRODUÇÃO A pureza é uma das idéias mais antigas e perseguidas dentro da química, pois o grau de pureza na determinação de uma substância é fundamental. Obter uma substância pura significa saber eliminar outras e separá-las da primeira. Misturar é fácil; o difícil é encontrar um método adequado e eficiente de separação. Misturas são conjuntos constituídos por duas ou mais espécies químicas. Ela pode apresentar-se de duas formas, as quais são classificadas em misturas homogêneas e heterogêneas. As misturas homogêneas são definidas como sendo aquelas que apresentam uma única fase (visual). Misturas heterogêneas são as que apresentam duas ou mais fases. Chama-se fase cada porção homogênea de uma mistura. Existem inúmeras técnicas de separação e purificação de substâncias, tais como: filtração, decantação, evaporação, extração, destilação. A escolha da técnica a ser empregada dependerá do tipo de mistura. Devem ser analisados os diversos componentes da mistura, os quais apresentam diferentes propriedades químicas e físicas. As misturas de líquidos podem ser homogêneas ou heterogêneas. Quando dois líquidos formam uma mistura heterogênea, eles são denominados líquidos imiscíveis. A miscibilidade depende da polaridade das substâncias misturadas. Substâncias polares dissolvem substâncias polares e substâncias apolares dissolvem substâncias apolares, sendo assim, semelhante dissolve semelhante. A técnica da filtração simples é adequada para separar misturas heterogêneas do tipo sólido - líquido. Ela utiliza um funil de vidro e papel de filtro. Existem três tipos de papel de filtro: faixa branca, faixa preta e faixa azul. Eles diferem entre si pela velocidade de filtração. A faixa branca é utilizada para filtração média, a preta para filtração rápida e a azul para filtração lenta. Na filtração simples, o papel pode ser dobrado em forma de cone ou pregueado (figura 2). O cone simples de papel de filtro é utilizado nas filtrações em que se está interessado no sólido. Quando se deseja uma filtração mais rápida e o filtrado interessa, utiliza-se o papel pregueado.

Quando se faz necessário uma filtração rápida, é empregada a filtração a vácuo. O funil de Büchner é um recipiente em porcelana cujo fundo é constituído por pequenos furos. O papel de filtro é utilizado de modo a apenas cobrir o fundo do funil de Büchner. O papel deve ser umedecido com água. O funil de Büchner é adaptado ao frasco de sucção com um anel de borracha para impedir a entrada de ar e formar o vácuo. A mistura a ser filtrada deve ser colocada lentamente no centro do papel, evitando

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que o mesmo escorra fora. O resíduo sólido remanescente no béquer é transferido com jatos de solvente (água).

MATERIAIS REAGENTES

1 Anel Carvão ativo 1 Anel de borracha Cloreto de sódio - NaCl 1 Bastão de vidro Gasolina contendo álcool 3 Béqueres Óxido de magnésio - MgO 3 Espátulas Nitrato de prata – AgNO3 0,1N 1 Funil de Büchner 1 Funil analítico EQUIPAMENTO Papel de filtro ( faixa branca e azul) 1 Pêra de decantação 250 mL Bomba a vácuo 1 Proveta 100 mL 1 Suporte Universal

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 TÉCNICA DE EXTRAÇÃO OU SEPARAÇÃO DE LÍQUIDOS IMISCÍ VEIS

A separação de líquidos imiscíveis ou a extração de um líquido de dentro de uma mistura homogênea é feita com a pêra ou funil de decantação. Os líquidos são colocados na pêra e a mesma é fechada e invertida. Abre-se a torneira e agita-se o líquido com movimentos circulares. Fecha-se novamente a torneira e coloca-se o funil sobre um anel fixado em um suporte. Após a separação completa dos líquidos, a tampa é retirada. A torneira é aberta até que a marca da separação dos líquidos a atinja. Fecha-se a torneira. O líquido menos denso fica retido na pêra de decantação.

Para que a separação seja mais eficiente, devem-se utilizar pequenas porções do solvente extrator, e repetir o processo várias vezes, em vez de apenas uma extração com grande quantidade de solvente. Isto é, consegue-se separar maior quantidade da substância desejada com três volumes de 30 mL de solvente do que um único volume de 90 mL, por exemplo.

Figura 1: Procedimento para a técnica de extração.

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1.1 Medir 30 mL da amostra de gasolina contendo álcool em uma proveta de 100 mL.

1.2 Transferir para a pêra de decantação.

1.3 Adicionar 60 mL de água. Agitar conforme a técnica.

1.4 Aguardar a separação completa. Enquanto aguardar, executar os itens 2 e 3.

1.5 Proceder a separação recolhendo a fração mais densa numa proveta de 100 mL. Reservar.

1.6 Determinar a % de álcool na gasolina.

IMPORTANTE: Fazer o experimento na capela para não haver intoxicação. Obs.: Guardar o rejeito utilizado no frasco rotulado: rejeito de gasolina.

Volume de gasolina com álcool = mL Volume de água empregada = mL Volume de água + álcool extraído = mL Volume de álcool na gasolina = mL % álcool na gasolina = %

2 TÉCNICA DA FILTRAÇÃO SIMPLES

Figura 2: Maneiras de dobrar o papel filtro para a filtração simples.

2.1 PROCEDIMENTO I 2.1.1 Dobrar o papel de filtro faixa branca em forma de cone.

2.1.2 Colocá-lo sobre o funil e umedecer levemente com o auxílio do frasco lavador (pisseta).

2.1.3 Colocar 20 mL de água destilada em um béquer.

2.1.4 Acrescentar uma ponta de espátula de óxido de magnésio. Misturar bem com o auxílio de um bastão de vidro.

2.1.5 Transferir a mistura recém preparada para o funil com o auxílio do bastão de vidro. Cuidar para não encher o filtro até a borda.

2.1.6 Transferir todo o resíduo sólido do béquer com auxílio do frasco lavador para o papel filtro.

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Obs.: Retirar com cuidado o papel de filtro contendo o sólido e guardar em frasco rotulado rejeitos sólidos. 2.2 PROCEDIMENTO II 2.2.1 Dobrar o papel de filtro faixa azul de forma pregueada.

2.2.2 Colocar sobre o funil e umedecê-lo levemente com água.

2.2.3 Colocar 20 mL de água destilada em um béquer. Acrescentar uma ponta de espátula de cloreto de sódio. Misturar bem.

2.2.4 Proceder a filtração. Adicionar gotas de AgNO3 0,1N em uma porção do filtrado. A formação de precipitado branco indica a presença de cloreto (AgCl).

Obs.: Filtrar novamente. Depositar o sólido no frasco rotulado rejeitos sólidos e descartar o filtrado.

3 TÉCNICA DA FILTRAÇÃO A VÁCUO

O funil de Büchner é um recipiente em porcelana cujo fundo é constituído por pequenos furos. O papel de filtro é utilizado de modo a apenas cobrir o fundo do funil de Büchner. O papel deve ser umedecido com água. O funil de Büchner é adaptado ao frasco de sucção com um anel de borracha para impedir a entrada de ar e formar o vácuo. A mistura a ser filtrada deve ser colocada lentamente no centro do papel, evitando que o mesmo escorra fora. O resíduo sólido remanescente no béquer é transferido com jatos de solvente (água). 3.1 Colocar 20 mL de água em um béquer.

3.2 Acrescentar uma ponta de espátula de carvão ativo. Misturar bem.

3.3 Montar o equipamento necessário para a filtração à vácuo, como mostra a figura 3. Proceder a filtração, usando papel de filtro faixa azul.

3.4 Proceder a filtração. Depois de terminada, retirar, com cuidado, o papel de filtro contendo o sólido preto e guardar em frasco rotulado rejeitos sólidos.

Figura 3: Montagem do aparato para a filtração a vácuo.

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QUESTIONÁRIO

1. Qual a diferença básica entre mistura e solução?

2. Quando deve ser empregado o papel de filtro pregueado e quando deve ser empregado o em forma de cone?

3. Como você classificaria a mistura água + gasolina. Justifique.

4. Como você classificaria a mistura água + sal de cozinha? Sugira um meio eficiente de separá-los.

5. Qual a fórmula química do sal de cozinha e qual o seu nome oficial?

6. Quais as vantagens da filtração a vácuo sobre a filtração simples?

7. O que são líquidos imiscíveis e qual a vidraria de laboratório usada para separá-los?

8. Qual a regra de solubilidade, levando-se em consideração a polarização das substâncias?

9. Relacione alguns solventes apolares.

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5. TÉCNICA DE MEDIDAS DE PH OBJETIVOS

� Familiarizar-se com as substâncias que atuam como indicadores da concentração hidrogeniônica;

� Listar os indicadores ácido-base, mais utilizados em laboratório, destacando suas respectivas colorações;

� Utilizar corretamente a técnica do emprego do papel indicador e dos indicadores líquidos.

INTRODUÇÃO O pH é um parâmetro extremamente importante dentro da química e de muita aplicabilidade no

cotidiano. Ele mede a presença de íons H+ ou H3O+ numa solução. O conceito de pH está fundamentado no equilíbrio iônico da água, demonstrado na reação abaixo:

2H2O(l) H3O+(aq) + OH-(aq)

A reação acima representa a autodissociação da água. A água é neutra pois forma igual número de íons hidroxônios e hidroxilas.

O íon hidroxônio (H3O+) é a espécie química responsável pela acidez de um composto ou

solução, e o íon hidroxila (OH-) é a espécie química responsável pelo caráter básico. A definição de caráter ácido ou básico vai depender da predominância de uma destas espécies.

Como por definição pH é o cologarítmo da concentração molar de íons hidroxônios e pOH o cologarítmo da concentração molar de íons hidroxila, se ambas as concentrações são iguais, significa que pH = pOH na água pura. Experimentalmente, a 25ºC, o valor da concentração de hidroxônios é 10-7 mol/L e, portanto, o pH igual a 7,0.

Ao se adicionar na água íons H+ provenientes de um ácido, esta relação de igualdade cessará. A concentração dos íons H+ será bem mais elevada que as dos íons OH-, o que resultará em um caráter

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ácido (pH < 7) para a solução. Se forem adicionados íons OH-, ou seja, uma base à água, de forma semelhante cessará a igualdade, porém, neste caso, resultará uma solução de caráter básico (pH > 7). A escala de pH divide as substâncias em três classes: ácidas, neutras e básicas.

O pHmetro é um aparelho desenvolvido para medir o pH das soluções, quantitativamente. Sua utilização requer cuidados específicos. Outra maneira de se verificar o caráter ácido ou básico de uma substância é através do papel indicador universal, porém, permite uma avaliação qualitativa do pH. Os indicadores ácido-base são substâncias geralmente orgânicas que, dependendo do pH da solução onde são adicionados, mudam sua coloração. Eles permitem determinar o caráter ácido ou básico de uma substância. É uma determinação qualitativa. Cada indicador tem um ponto de viragem, ou seja, um intervalo de pH onde sua coloração muda, apresentando visualmente sua fase ácida ou básica. Por exemplo: observando a tabela de indicadores abaixo, pode-se afirmar que acima do intervalo de pH 4,4 - 6,2, uma solução contendo gotas de vermelho de metila adquirirá coloração amarela e abaixo deste intervalo a coloração que aparecerá será vermelho. Diz-se, então, que a substância de coloração amarela é "básica" frente ao indicador vermelho de metila e que a solução vermelha tem caráter ácido frente ao referido indicador. TABELA – INDICADORES ÁCIDO- BASE

INDICADOR FAIXA DE VIRAGEM

MUDANÇA DE COR

Azul de timol 1,2 - 2,8 Vermelho - Amarelo 4-dimetilaminoazobenzeno 2,9 - 4,0 Vermelho – Alaranjado amarelado

Azul de bromofenol 3,0 - 4,6 Amarelo – Violeta avermelhado Vermelho Congo 3,0 - 5,2 Violeta azulado- Alaranjado avermelhado

Alaranjado de metila 3,1 - 4,4 Vermelho – Alaranjado amarelado Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarelo – Azul Vermelho de metila 4,4 - 6,2 Vermelho – Amarelo alaranjado

Tornassol 5,0 - 8,0 Vermelho – Azul Púrpura de bromocresol 5,2 - 6,8 Amarelo – Púrpura

Azul de bromotimol 6,0 - 7,6 Amarelo – Azul Vermelho de fenol 6,4 - 8,2 Amarelo – Vermelho Vermelho de cresol 7,0 - 8,8 Amarelo – Púrpura

Azul de timol 8,0 - 9,6 Amarelo – Azul Fenolftaleína 8,2 - 9,8 Incolor – Violeta avermelhado Timolftaleína 9,3 - 10,5 Incolor – Azul

Amarelo de alizarina GG 10,0 - 12,1 Amarelo claro – Amarelo acastanhado Azul de epsilon 11,6 – 13,0 Alaranjado - Violeta

MATERIAIS REAGENTES

1 Bastão de vidro Ácido clorídrico 0,5M - HCl Verde de Bromocresol 1 Espátula Ácido clorídrico concentrado - HCl Pentóxido de difósforo – P2O5 1 Estante para tubo de ensaio Azul de bromofenol Óxido de cálcio - CaO Pipeta graduada 10mL Carbonato de potássio - K2CO3 Cloreto de sódio - NaCl 8 Tubos de ensaio Cloreto de amônio - NH4Cl 1 Vidro de relógio Fenolftaleína Papel indicador tornassol azul Hidróxido de sódio - NaOH Papel indicador universal Hidróxido de sódio 0,5M - NaOH Alaranjado de metila

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1 TÉCNICA PARA USO DE PAPÉIS INDICADORES 1.1 Numerar 8 tubos de ensaio.

1.2 Colocar 10 mL de água destilada em cada tubo de ensaio.

1.3 Acrescentar ao 2º tubo de ensaio, 4 gotas de ácido clorídrico concentrado. Cuidado! Usar a capela. Agitar.

1.4 Acrescentar ao 3º tubo, uma ponta de espátula de hidróxido de sódio. Agitar.

1.5 No 4º tubo colocar uma ponta de espátula de carbonato de potássio. Agitar.

1.6 No 5º tubo acrescentar pequena quantidade de cloreto de amônio. Agitar.

1.7 Ao 6º tubo acrescentar óxido de cálcio. Agitar.

1.8 Ao 7º tubo acrescentar pentóxido de difósforo. Agitar.

1.9 Ao 8º tubo acrescentar cloreto de sódio. Agitar.

1.10 Testar o pH de cada solução com as tiras de papel indicador universal. Anotar.

1.11 Sobre um vidro de relógio, colocar 7 pedaços de papel tornassol azul.

1.12 Mergulhar um bastão de vidro no líquido do tubo 1 e umedecer um dos papéis indicadores. Anotar. Lavar bem o bastão de vidro.

1.13 Repetir o procedimento com as demais soluções.

Substância Universal Tornassol Caráter Função Química

H2O ---

HCl

NaOH

K2CO3

NH4Cl

CaO

P2O5

NaCl

OBS: Colocar os Rejeitos no frasco rotulado: REJEITOS INORGÂNICOS 2 TÉCNICA PARA USO DE SOLUÇÕES INDICADORAS 2.1 Separar 8 tubos de ensaio, dispondo-os na estante de maneira a formar duas fileiras de quatro.

2.2 Em quatro dos tubos, dispostos frontalmente na estante, colocar 2 mL de solução já preparada de ácido clorídrico 0,5M. Adicionar em cada tubo 2 gotas dos indicadores propostos na tabela abaixo.

2.3 Aos outros quatro tubos, dispostos na parte posterior da estante, colocar 2 mL de solução de hidróxido de sódio 0,5M. Adicionar em cada tubo 2 gotas dos indicadores propostos na tabela abaixo.

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Substância Fenolftaleína Alaranjado

de Metila Azul de Bromofenol Verde de Bromocresol

HCl NaOH

QUESTIONÁRIO

1. Defina ácidos, segundo Arrhenius.

2. O que o pH mede?

3. Por que a água pura tem pH=7?

4. Defina indicadores ácido - base.

5. Somente soluções de ácidos ou bases apresentam pH?

6. Utilizando a tabela fornecida em seu caderno de práticas, escolha um indicador, diferente dos utilizados, e relacione o seu nome, a faixa de viragem e respectivas colorações.

Indicador cor fase ácida cor fase básica Faixa viragem

7. Explique o que é faixa de viragem de um indicador.

8. Descreva a técnica correta do uso do papel indicador.

9. O laboratório recebeu uma amostra líquida desconhecida de um rejeito industrial. Como você determinaria o pH?

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6. VERIFICANDO O P H DE ALGUNS MATERIAIS USADOS NA CONSTRUÇÃO CIVIL

OBJETIVOS

� Determinar o pH de diferentes materiais de uso comum na construção civil, usando papel indicador universal;

� Separar os materiais de caráter ácido dos de caráter básico;

�Efetuar pesagens de sólidos.

INTRODUÇÃO O pH é um parâmetro extremamente importante dentro da química e de muita aplicabilidade no

cotidiano. Ele mede a presença de íons H+ ou H3O+ numa solução. Soluções ácidas têm pH menor que sete, enquanto soluções básicas ou alcalinas têm pH maior que sete.

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Muitos compostos usados dia a dia apresentam acidez ou basicidade bem definidas. O mesmo ocorre com alguns materiais usados na indústria da construção civil.

Dentre todos os produtos utilizados na construção civil, o cimento é um dos compostos de maior consumo. O cimento Portland desencadeou uma verdadeira revolução na construção, pelo conjunto inédito de suas propriedades de moldabilidade, hidraulicidade (endurecer tanto na presença do ar como da água), elevadas resistências aos esforços e por ser obtido a partir de matérias-primas relativamente abundantes e disponíveis na natureza.

A importância deste material cresceu em escala geométrica, a partir do concreto simples, passando ao concreto armado e finalmente, ao concreto pretendido. A descoberta de novos aditivos, como a sílica ativa, possibilitou a obtenção de concreto de alto desempenho (CAD), com resistência à compressão até 10 vezes superiores às até então admitidas nos cálculos das estruturas.

O cimento é constituído de: calcário, argila, minério de ferro e gesso. CALCÁRIOS São constituídos basicamente de carbonato de cálcio (CaCO3) e dependendo da sua origem

geológica podem conter várias impurezas, como magnésio, silício, alumínio ou ferro. O calcário é uma rocha sedimentar, sendo a terceira rocha mais abundante na crosta terrestre.

De acordo com o teor de Magnésio o calcário se classifica em: - calcário calcítico (CaCO3) com teor de MgO entre 0 a 4%. - calcário dolomítico (CaMg(CO3)2) com teor MgO é acima de 18%. - calcário magnesiano (MgCO3) com teor de MgO varia de 4 a 18%. É uma pedra mais dura, quebrando sempre de forma irregular, formando conchas de onde vem o

nome de pedra cascuda. O calcário magnesiano necessita de menos calor e uma temperatura menor para descarbonatar do que o calcítico. É ideal para fabricação de cal. Apenas o calcário calcítico vem sendo utilizado na fabricação do cimento. O uso de calcário com alto teor de MgO causa desvantagens na hidratação do cimento:

MgO + H2O → Mg(OH)2

Isso provoca o aumento do volume e produz sais solúveis que enfraquecem o concreto quando exposto a lixiviação.

ARGILA São silicatos complexos contendo alumínio e ferro como cátions principais e potássio, magnésio,

sódio, cálcio, titânio e outros. A escolha da argila envolve disponibilidade, distância, relação sílica/alumínio/ferro e elementos

menores como álcalis. A argila fornece os componentes Al2O3, Fe2O3 e SiO2. Podendo ser utilizado bauxita, minério de

ferro e areia para corrigir, respectivamente, os teores dos componentes necessários, porém são pouco empregados.

GESSO É o produto de adição final no processo de fabricação do cimento, com o fim de regular o tempo

de pega por ocasião das reações de hidratação. É encontrado sob as formas de gipsita (CaSO4. 2H2O), hemidratado ou bassanita (CaSO4.0,5H2O) e anidrita (CaSO4). Utiliza-se também o gesso proveniente da indústria de ácido fosfórico a partir da apatita:

Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O → 2H3PO4 + 3(CaSO4. 2H2O) gesso

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PROCESSO DE FABRICAÇÃO DO CIMENTO Preparação da mistura crua (Moagem de cru) Os componentes que mais interessam na fabricação do cimento são:

CaO, SiO2. Fe2O3, Al2O3. O Calcário e argila são misturados e moídos a fim de se obter uma mistura crua para

descarbonatação e clinquerização. O processo de moagem desta mistura envolve a pesagem do calcário e argila na proporção que

atenda as seguintes relações dos componentes:

Módulo de Sílica (MS) = SiO2 Al2O3 + Fe2O3

Módulo de alumina (MA) = Al2O3 Fe2O3

Fator de Saturação da cal (FSC) = CaO X 100 2,81SiO2 + 1,18Al2O3 + 0,65Fe2O3

Processo de clinquerização Para que ocorra o aquecimento do material cru, o mesmo é lançado numa torre de ciclones, onde

em fluxo contrário correm os gases quentes da combustão. Nos ciclones ocorrem a separação dos gases e material sólido. Os gases são lançados na atmosfera após passarem por um filtro eletrostático onde as partículas, ainda presentes dos gases são precipitadas e voltam ao processo.

Após passagem pelos ciclones o material entra no forno rotativo onde ocorrem as reações de clinquerização.

Após a clinquerização o clínquer formado é bruscamente resfriado com ar frio em contra corrente. O clínquer daí é estocado em silos para a produção do cimento.

Etapas do processo de clinquerização a) Evaporação da água livre H2O líquido (100°C) → H2O vapor (100°C)

b) Decomposição do carbonato de magnésio

MgCO3 (sólido) (340°C) → MgO (sólido) + CO2 (gasoso) O MgO liberado vai dissolver-se na fase líquida (fundida), formada durante a queima e em parte

formará soluções sólidas com as fases mais importantes do clínquer. Na temperatura de clinquerização o MgO não se combina com os demais óxidos presentes,

ficando livre na forma de periclásio. c) Decomposição do carbonato de Cálcio (900°C)

CaCO3 (sólido) → CaO (sólido) + CO2 (gás)

d) Desidroxilação das Argilas As primeiras reações de formação do clínquer iniciam-se em 550°C, com a desidroxilação da

fração argilosa da farinha (cru). A argila perde a água combinada, que oscila entre 5 e 7%, dando origem a silicatos de alumínio e

ferro altamente reativos com o CaO que está sendo liberado pela decomposição do calcário. A reação entre os óxidos liberados da argila e o calcário, é lenta e a princípio os compostos

formados contém pouco CaO fixado.

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Com o aumento da temperatura a velocidade da reação aumenta e os compostos enriquecem em CaO.

e) Formação do 2CaO.SiO2

A formação do 2CaO.SiO2 tem início em temperatura de 900°C onde mesmo sílica livre e CaO já reagem lentamente. Na presença de Ferro e Alumínio esta reação é acelerada.

2CaO + SiO2 (1200°C) → 2CaO.SiO2 = silicato dicálcico

f) Formação do 3CaO.SiO2

O silicato tricálcico inicia sua formação entre 1200°C e 1300°C a 1400°C os produtos de reação são 3CaO.SiO2, 2CaO.SiO2, 3CaO.Al2O3 e 4CaO.Al2O3.Fe2O3 e o restante de CaO não combinado.

2CaO.SiO2 + CaO (1260 a 1450°C) → 3CaO.SiO2 = silicato tricálcico g) Primeiro resfriamento

A complementação das reações de clinquerização podem ser afetadas pelo resfriamento sofrido pelo clínquer. Um resfriamento lento leva a um cimento de baixa qualidade.

O primeiro resfriamento ocorre dentro do forno, após o clínquer passar pela zona de máxima temperatura. Nesta etapa pode ocorrer a decomposição do 3CaO.SiO2 segundo a reação:

3CaO.SiO2 → 2CaO.SiO2 + CaO livre h) Segundo resfriamento

O segundo resfriamento ocorre abaixo de 1200°C, já no resfriador. Este resfriamento lento também provoca uma maior corrosão dos cristais de 3

CaO.SiO2 pela penetração desta fase, nas bordas dos cristais, auxiliando a formação de 2 CaO.SiO2. O magnésio não combinado terá sua cristalização nesta etapa. Quanto mais lento for o

resfriamento, maior será o desenvolvimento dos cristais de MgO, aglutinando em zonas. i) Termoquímica da calcinação

A formação dos compostos do clínquer consome pouca energia e os principais valores da formação a 1300°C são:

2 CaO + SiO2 → 2 CaO.SiO2 - 146 cal/g 3 CaO + SiO2 → 3 CaO.SiO2 - 111 cal/g 3 CaO + Al2O3 → 3 CaO.Al2O3 - 21 cal/g

4 CaO + Al2O3 + Fe2O3 → 4 CaO.Al2O3.Fe2O3 - 25 cal/g Conforme pode ser observado, a obtenção industrial do cimento envolve muitas reações químicas

e necessita de muita energia térmica. MATERIAIS REAGENTES 1 Bastão de vidro Ácido Muriático Espátula Cimento 1 Estante para tubo de ensaio Vedacit 7 Béqueres (50 ml) Gesso 3 Tubo de ensaio Ferlicão 2 Pipeta graduada 10mL Areia 5 Papel filtro Cal 1 Funil analítico Argamassa 1 Anel Papel indicador universal 1 Suporte universal

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Determinação do pH de soluções de materiais e/ou extratos 1.1 Numerar 6 béqueres de 50 mL.

1.2 Pese 2 g de cada material sólido em cada um deles.

1.3 Acrescentar a cada um dos 6 béqueres 20 mL de água destilada.

1.4 Aqueça a água e as misturas até próxima a ebulição, agitando ocasionalmente com o bastão de vidro. Deixe resfriar a temperatura ambiente.

1.5 Filtre as misturas usando papel filtro Faixa branca, recolhendo o filtrado em outro béquer.

1.6 Meça o pH do filtrado usando papel indicador universal. Anote os resultados no quadro a seguir:

Substância pH Caráter

1 Água

2 Cimento

3 Areia

4 Gesso

5 Cal

6 Argamassa

2 Determinação do pH de materiais líquidos. 2.1 Separe e numere 3 tubos de ensaio, dispondo-os na estante.

2.2 Acrescente a cada um deles 5 mL de água destilada.

2.3 Acrescente ao primeiro tubo 5 gotas de ácido muriático. Agite.

2.4 Ao segundo tubo, acrescente 5 gotas de ferlicão. Agite.

2.5 Ao terceiro tubo acrescente 5 gotas de vedacit. Agite.

2.6 Usando papel indicador universal para determinar o pH de cada uma das misturas.

Substância pH Caráter

1 Ácido Muriático

2 Ferlicão

3 Vedacit

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7. TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES – PARTE I - SOLUTO SÓLIDO

OBJETIVOS

� Dominar a técnica de preparo de soluções;

�Calcular massa de soluto necessária ao preparo de uma solução de concentração conhecida, correlacionando com as diversas medidas de concentração.

� Distinguir solução de mistura, soluto de solvente e solução de outros tipos de misturas. INTRODUÇÃO Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas apresentam dois componentes básicos: o soluto e o solvente. Por definição, soluto é o componente que está em menor quantidade na mistura. Solvente é o componente que apresenta-se em maior quantidade. Quando um dos componentes for a água, esta sempre será considerada solvente, uma vez que a água é um solvente universal. Quanto ao estado físico, existem soluções sólidas, líquidas e gasosas. As ligas metálicas são exemplos de soluções sólidas. O ar é um exemplo de solução gasosa. Quanto ao grau de saturação, as soluções podem ser ditas insaturadas, saturadas e supersaturadas. As soluções saturadas são aquelas que possuem quantidade de soluto igual a determinada pela solubilidade. Quanto à concentração, as soluções podem ser diluídas ou concentradas. Soluções diluídas apresentam pequena quantidade de soluto em relação ao solvente. Uma solução saturada poderá tornar-se supersaturada pela variação de temperatura e uma solução diluída pode passar a concentrada pela evaporação do solvente. A relação quantitativa entre o soluto e a solução (soluto + solvente) é denominada de medida de concentração, que pode ser expressa em gramas/litro, mol/litro, equivalente - grama/litro, percentagem, dentre outras.

A molaridade é a relação entre o número de moles do soluto por litro de solução, conforme a seguinte fórmula:

Vn

M = MM

mn =

VMM

mM

⋅=

Onde: M = Molaridade ( mol/L) n = número de mols do soluto (mol) MM = massa molecular do soluto (g/mol) V = volume da solução (L) m = massa do soluto (g)

OBS: Como não existe aparelho que determine o número de moles de uma substância, é necessário transformar o número de moles do soluto em massa, a qual pode ser facilmente pesada.

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O estado físico do soluto pode ser sólido ou líquido, o qual poderá ser dissolvido em um solvente líquido. Nos laboratórios químicos a maioria das soluções é aquosa. O preparo de uma solução exige vidraria específica. Para aferir o volume final da solução, denominada balão volumétrico. Antes do início do preparo de uma solução são necessários certos dados, tanto com relação à solução final desejada quanto do soluto. Do soluto é necessário conhecer a massa molecular, a pureza, a densidade, se é hidratado ou anidro. Todas estas informações estão contidas no rótulo da substância. Outras informações sobre o soluto são importantes, tais como: toxidez, higroscopia, volatilidade, etc. Da solução deve-se conhecer a concentração e o volume final. O preparo de toda e qualquer solução inicia com os cálculos, para determinação da quantidade de soluto necessária, a ser dissolvida em um determinado volume de solução. MATERIAIS REAGENTES

2 Etiquetas 1 Funil de vidro Hidróxido de sódio - NaOH 1 Vidro de relógio Papel indicador universal 1 Béquer (pequeno) 2 Balão volumétrico 100 mL e 50 mL EQUIPAMENTO 1 Espátula e 1 Bastão de vidro Balança

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO SÓLIDO 1.1 Efetuar os cálculos para achar a massa necessária ao preparo de 100 mL de uma solução de

hidróxido de sódio 1 molar (1 mol/Litro).

1.2 Colocar em um béquer aproximadamente 50 mL de água destilada.

1.3 Pesar, sobre um vidro de relógio, a massa determinada nos cálculos. Assegurar que a pesagem seja rápida, pois o hidróxido de sódio é um composto higroscópico.

1.4 Depois de realizada a pesagem, despejar as lentilhas sobre a água contida no béquer. Enxaguar o vidro de relógio com auxílio do frasco lavador, deixando a água cair sobre o béquer.

1.5 Agitar, com auxílio de um bastão de vidro, até a dissolução total. Verificar a temperatura. Transferir para o balão volumétrico, enxaguar o béquer e juntar ao balão volumétrico.

1.6 Completar com água destilada até a marca de aferição. Agitar para homogeneizar. Transferir para o frasco de solução devidamente etiquetado.

ETIQUETA: FÓRMULA CONCENTRAÇÃO RESPONSÁVEL DATA

Massa Molecular do soluto = g/mol Molaridade desejada = M Volume final da solução = L Massa calculada = g Massa pesada = g Molaridade provável = mol/L

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1.7. Efetuar os cálculos para diluir o NaOH 1M para 0,1M, com volume final de 50 mL, utilizando a fórmula abaixo, proceder a diluição. Determinar o pH da solução final, com papel indicador universal.

M1V1 = M2V2 .

NaOH M1= mol/L V1= mL M2= mol/L V2= mL pH 0,1M =

QUESTIONÁRIO 1. Defina solução.

2. Quais os componentes de uma solução?

3. Como reconhecer o soluto em uma solução?

4. Dê exemplos de soluções onde ambos os componentes sejam: sólidos, líquidos e gasosos.

5. O que são medidas de concentração? Dê exemplos.

6. Defina molaridade.

7. Pesquise a fórmula da molaridade.

10. Defina concentração comum.

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8. TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

– PARTE II – SOLUTO L ÍQUIDO

OBJETIVOS

� Dominar a técnica de preparo de soluções quando o soluto é líquido;

�Calcular o volume de soluto necessário ao preparo de uma solução de concentração conhecida, correlacionando com as diversas medidas de concentração.

� Distinguir solução de mistura, soluto de solvente e solução de outros tipos de misturas.

MATERIAIS REAGENTES

2 Etiquetas 1 Pipetador Ácido clorídrico concentrado - HCl 1 Funil de vidro 2 Balões volumétricos (100mL e

50mL) Papel indicador universal

1 Pipeta graduada 10 mL 1 Bastão de vidro 1 Termômetro

1 Pipetador

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO LÍQUIDO (Por dilui ção do HCl

concentrado) 1.1 Efetuar os cálculos para achar o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar 100 mL de uma solução de concentração 1 molar. 1.2 Colocar 50 mL de água destilada no béquer. Pipetar o volume calculado de ácido clorídrico concentrado. Cuidado, usar a Capela. 1.3 Agitar com auxílio de um bastão de vidro. Verificar a temperatura. Transferir para o balão volumétrico. Enxaguar o béquer e juntar água ao balão volumétrico. 1.4 Completar com água até a marca de aferição. Agitar e transferir para o frasco de solução etiquetado. ETIQUETA : FÓRMULA CONCENTRAÇÃO RESPONSÁVEL DATA

Massa Molecular do soluto = g/mol Densidade ácido concentrado = g/mL Título do ácido concentrado = % Volume HCl concentrado calculado = L Volume final da solução = L Molaridade desejada da solução = mol/L Volume ácido concentrado pipetado = mL Molaridade provável = M

1.5 Efetuar os cálculos para diluir o HCl 1M para 0,1M, com volume final de 50mL, através da fórmula M1 . V1 = M2 . V2. Proceder a diluição e medir o pH da solução final.

HCl M1= mol/L V1= mL M2= mol/L V2= mL pH 0,1M =

QUESTIONÁRIO

1. Qual a vidraria utilizada para aferir o volume final de uma solução?

2. Qual o cuidado que deve ser observado no preparo de soluções mais diluídas a partir de ácidos concentrados?

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3. Por que, no preparo de ácidos diluídos sempre o ácido concentrado deve ser adicionado sobre a água e nunca o inverso?

4. O que vem a ser higroscopia? Dê um exemplo de substância higroscópica.

5. O que são substâncias deliqüescentes?

6. O processo de dissolução sempre é acompanhado de variação de energia. Sendo assim, classifique os tipos de dissolução possíveis.

7. Calcule a molaridade final resultante da mistura de 20 mL de HCl 2,0 M com 30 mL de HCl 1,0 M.

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09. TÉCNICA DA TITULAÇÃO – SOLUÇÃO CONHECIDA

OBJETIVOS

�Dominar a técnica de titulação;

�Distinguir padrão primário de padrão secundário.

INTRODUÇÃO A técnica de titulação requer o uso de vidrarias específicas, tais como a bureta e a pipeta volumétrica. A bureta, normalmente é preenchida com a solução de concentração conhecida. A pipeta volumétrica é empregada para retirar-se uma alíquota, ou seja, uma amostra representativa do todo, da solução a ser determinada a concentração. Uma solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão. Tomando como exemplo as soluções de KCl 0,5 N e KCl 0,5000 N, pode-se dizer que somente a segunda é uma solução padrão, pois o grau de incerteza é menor no segundo caso.

Nem todos os solutos ao serem utilizados no preparo de soluções formam soluções padrões, devido a natureza das substâncias químicas. Pode-se dividir as substâncias empregadas como solutos de soluções em dois tipos; substâncias padrão primário e substância não padrão primário.

Um padrão primário é um composto altamente purificado que serve como material de referência em métodos titulométricos volumétricos ou de massa. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desse composto. Os requisitos importantes para um padrão primário são: alta pureza; estabilidade à atmosfera; ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as variações na umidade; custo baixo; solubilidade razoável no meio de titulação e massa molar razoavelmente grande para o erro relativo associado a pesagem do padrão seja minimizado.

Um padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve de material de referência para os métodos titulométricos de análise.

Há vários tipos de titulação, entre elas, a potenciométrica, ácido-base (acidimetria-alcalimetria), de precipitação e formação de complexos.

Preparação da Bureta

A técnica inicia-se por fixar a bureta ao suporte universal com auxílio de uma garra especial. Em

seguida, lava-se a bureta com KOH alcoólico, água corrente e rinsa-se com a solução padrão primária, conforme visto anteriormente em "M EDIDAS DE VOLUME ".

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Enche-se a bureta com a solução até um pouco acima da marca do zero. Abre-se a torneira a fim de preencher com a solução o espaço entre a torneira e a ponta da bureta. Após, faz-se coincidir o menisco com o zero da escala, ou seja, faz-se a zeragem da bureta. Abre-se a torneira, de forma que a solução goteje sobre a amostra que deverá estar contida em um Erlenmeyer. O número de gotas não deve exceder a 50 por minuto. A torneira deve ser controlada com a mão esquerda conforme mostra a figura abaixo.

Preparação da Amostra Problema

O volume da solução amostra (alíquota) deve ser medido com pipeta volumétrica, e transferido para um erlenmeyer, adiciona-se 2 gotas do indicador ácido - base selecionado no momento da titulação. A mão direita será usada para segurar o erlenmeyer em constante agitação. A ponta da bureta deve ficar logo acima do erlenmeyer, pois assim evitam-se projeções quando as gotas atingirem o líquido do recipiente. Ao se aproximar do ponto final é recomendável fazer o gotejamento da solução contida na bureta. Utiliza-se um fundo branco sob o erlenmeyer no caso do ponto de viragem ser por mudança de coloração. Faz-se a leitura do volume gasto. Para segurança dos resultados, recomenda-se repetir a titulação no mínimo 3 vezes. O volume a ser considerado será a média dos volumes gastos nas titulações. MATERIAIS REAGENTES

Bastão de vidro Ácido clorídrico 1M - HCl Bureta 25 mL Biftalato de potássio 0,1N – C8H5KO4 Erlenmeyer 250 mL ou 125 mL Fenolftaleína Espátula Hidróxido de sódio 1M - NaOH Garra para bureta Pipeta volumétrica 10 mL Proveta 50 mL Pipetador Suporte universal Vidro de relógio

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH – DETER MINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO EXATA 1.1 Encher a bureta com a solução de hidróxido de sódio diluída na prática anterior, obedecendo a

técnica, apresentada na introdução.

1.2 Colocar 10,0 mL, medidos com pipeta volumétrica, de biftalato de potássio (KHC8H4O4) em um Erlenmeyer de 250 mL e diluir com 50mL de água. Adicionar 1-2 gotas de fenolftaleína e agitar.

1.3 Proceder a titulação até coloração rosa persistente.

1.4 Repetir a titulação com outras duas amostras para se tirar um média de volumes lidos.

1.5 Calcular a normalidade do hidróxido de sódio conforme a fórmula abaixo.

Na . Va = Nb . Vb

1.6 Manter a solução de NaOH para a próxima etapa.

Volume da alíquota de biftalato de potássio: mL Volume de NaOH 0,1 N gasto na 1a. titulação: mL 2a. titulação: mL 3a. titulação: mL Média: mL Normalidade exata de NaOH: N

2 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO EXATA DO ÁCIDO CLORÍ DRICO – HCl

COM O HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH PADRONIZADO. 2.1 Colocar uma alíquota de 10,0 mL, medidos com pipeta volumétrica, da solução de HCl e

transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir com 50 mL de água destilada. Adicionar 1-2 gotas de fenolftaleína e agitar.

2.2 Completar a bureta com a solução de hidróxido de sódio já padronizado, pós tê-la rinsada com esta solução.

2.3 Proceder a titulação até coloração rosa persistente.

2.4 Repetir a titulação com outras duas amostras para tirar uma média de volumes lidos.

2.5 Calcular a normalidade de ácido clorídrico – HCl conforme a fórmula do item 1.5.

Volume da alíquota (HCl) = mL Volume de NaOH padrão gasto na 1a. titulação = mL 2a. titulação = mL 3a. titulação = mL Média = mL Normalidade exata do HCl = N

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TRATAMENTO DE REJEITOS

Verificar o pH com papel indicador universal. Se o pH estiver ácido, neutralizar com uma base inorgânica. Se o pH estiver básico, neutralizar com um ácido inorgânico. pH igual a sete, descartar.

QUESTIONÁRIO

1. Defina titulação.

2. Relacione as propriedades de uma substância padrão primário.

3. Qual o instrumento que é utilizado para se efetuar uma titulação?

4. Descreva o método de padronização do NaOH por HCl?

5. Defina alíquota.

6. Quais as fórmulas que servem para se realizar diluição de soluções?

7. Quais são as soluções as quais você padronizou em laboratório frente ao padrão primário?

8. Qual foi a substância que você utilizou como padrão primário? Cite outros exemplos de soluções que podem ser usadas como padrão primário.

9. Por que o ácido clorídrico não pode ser um padrão primário?

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10. ESTUDO DE REAÇÕES: COM E SEM TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS

OBJETIVOS

� Visualizar a ocorrência de reações de dupla troca, simples troca e oxi-redução;

� Escrever as equações relativas às reações de simples troca, de dupla troca e oxi-redução;

� Executar reações de simples troca envolvendo metais;

� Aplicar a tabela da fila de reatividade dos metais para fazer a previsão de reações de simples troca.

INTRODUÇÃO

Todas as reações químicas ocorrem através da quebra das ligações existentes nos reagentes, com a formação de novas ligações correspondentes aos produtos. As reações químicas podem ser de 2 tipos fundamentais. As reações com transferência de elétrons e as sem transferências de elétrons. As reações sem transferência de elétrons recebem também a denominação de reações de Dupla Troca (DT) e podem ser melhor compreendidas através da seguinte representação geral:

AB + CD →→→→ AD + CB

Para que uma reação de dupla troca ocorra, torna-se necessário que um dos produtos da reação

seja menos solúvel (formando um precipitado), mais volátil que os reagentes, ou que seja acompanhada

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de variação de temperatura. A reação representada abaixo ilustra como ocorre quimicamente esta transformação:

Ag+

(aq) + NO3-(aq) + Na+

(aq) + Cl-(aq) →→→→ AgCl(s) + Na+(aq) + NO3

-(aq)

Ao se misturar uma solução de Nitrato de Prata (AgNO3), transparente e incolor, com uma solução de Cloreto de Sódio (NaCl), também transparente e incolor, ocorre o surgimento de um sólido branco, que se deposita no fundo do recipiente. O precipitado que se forma é de Cloreto de Prata (AgCl). Os íons Sódio e Nitrato, no entanto, permanecem em solução, antes e depois da reação. Todas as mudanças que podem ser observadas após a mistura dos reagentes chamam-se indícios de reação. Estes envolvem o aumento ou diminuição da temperatura no meio reacional, formação de produtos voláteis e de precipitados, entre outros.

As reações com transferência de elétrons (redox) são caracterizadas pela mudança do número de oxidação (NOX). O elemento que aumenta o NOX sofreu oxidação, isto é perdeu elétrons. O elemento que diminuiu o NOX é porque recebeu elétrons, sofrendo assim redução. Entre as reações redox, existe um tipo de reação classificada como reação de Simples Troca (ST) ou de deslocamento.

As reações de deslocamento são reações simples, que ocorrem com transferência de elétrons, nas quais um ou mais elétrons são transferidos de um metal para um íon metálico. Como exemplo, pode-se citar a reação representada abaixo:

Mn (s) + SbCl2 →→→→ Sb(s) + MnCl 2 A tabela de reatividade dos metais determina a ordem decrescente de reatividade dos metais e, para que se possa afirmar se uma reação ocorre ou não, basta comparar-se a força reativa do metal e do íon metálico. Caso o metal for mais reativo que o íon metálico, a reação ocorrerá espontaneamente. Assim, dada a fila de reatividade: Cs > Rb > K > Na > Ba > Li > Sr > Ca > Mg > Al > Mn > Zn > Cr > Fe > Ni > Pb > H > Sb > Cu > Hg > Ag > Pt > Au

Observa-se, por exemplo, que o Manganês é mais reativo que o Antimônio possibilitando a ocorrência da reação mostrada acima.

Exemplo: Semi reação de Oxidação: Fe0 → Fe+2 + 2e-

Semi reação de Redução: Cu+2 + 2e- → Cu0

Redox: Fe0 + Cu+2 → Fe+2 + Cu0

Um redutor se oxida (perde elétrons) quando reduz (doa elétrons); um oxidante se reduz (ganha elétrons) quando oxida (tira elétrons). Nesta prática, serão relacionados diversos exemplos de reações. MATERIAIS REAGENTES

Alicate Ácido clorídrico 1M - HCl Nitrato de prata 0,1M - AgNO3 Bastão de vidro Ácido clorídrico 6M - HCl Sulfato cúprico 1M – CuSO4 Espátula Ácido sulfúrico conc. - H2SO4 Sulfato de zinco 1M - ZnSO4 Estante para tubo de ensaio Carbonato de cálcio – CaCO3 Sulfato Ferroso – FeSO4 Lixa Carbonato de sódio 1M - Na2CO3 Metais: Cu, Zn, Fe Pinça Cloreto de cálcio 1M – CaCl2 Pipetador Cloreto férrico 1M - FeCl3 Pipeta graduada 2mL Hidróxido de amônio 6M - NH4OH Pipeta graduada 5mL Hidróxido de sódio 6M - NaOH Tubos de ensaio Permanganato de potássio 0,1M -

KMnO4

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PROCEDIMENTO 1 REAÇÕES DE DUPLA TROCA OU SEM TRANSFERÊNCIA DE ELÉT RONS 1.1 Numerar os tubos de ensaio de 1 a 4. 1.2 Transferir para um tubo de ensaio (conforme indicado no quadro abaixo), 1 mL de solução do

REAGENTE 1 e 1 mL do REAGENTE 2. Agitar. 1.3 Anotar as observações.

TUBO REAGENTE 1 REAGENTE 2 OBSERVAÇÕES 1 Ácido Clorídrico 6M Amônia 6M 2 Ácido Clorídrico 1M Nitrato de Prata 0,1M 3 Carbonato de Sódio 1M Cloreto de Cálcio 1M 4 Cloreto Férrico 1M Hidróxido de Sódio 6M

1.4 Em um tubo de ensaio grande colocar 5 mL de ácido clorídrico 1 M e adicionar uma pitada de

carbonato de cálcio sólido. Observar e anotar toda a mudança ocorrida após a mistura das duas soluções.

TUBO REAGENTE 1 REAGENTE 2 OBSERVAÇÕES

1 Ácido Clorídrico 1M Carbonato de Cálcio (sólido) OBS: Guardar os rejeitos no frasco rotulado: REJEITOS INORGÂNICOS.

2 REAÇÕES DE SIMPLES TROCA OU DESLOCAMENTO 2.1 Limpar, com auxílio de uma lixa, os metais Cu e Zn. 2.2 Numerar 4 tubos de ensaio. 2.3 Colocar 2 mL do REAGENTE 1 e o respectivo metal, conforme quadro abaixo. 2.4 Observar e fazer as anotações.

Tubo Reagente 1 Reagente 2 Observações 1 CuSO4 1M Zn 2 HCl 6M Zn 3 ZnSO4 1M Cu 4 HCl 6M Fe

OBS: Guardar os rejeitos líquidos no frasco rotulado: REJEITOS INORGÂNICOS e os rejeitos metálicos no frasco rotulado: REJEITOS METÁLICOS.

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3 REAÇÕES DE OXI – REDUÇÃO 3.1 Colocar 5 mL de KMnO4 0,1M em tubo de ensaio. 3.2 Acrescentar 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado. 3.3 Juntar uma ponta de espátula de sulfato ferroso, até observar mudança. OBS: Guardar os rejeitos no frasco rotulado: REJEITOS INORGÂNICOS. QUESTIONÁRIO 1. Defina reações de dupla troca. Exemplifique.

2. Defina reações de simples troca. Exemplifique.

3. Defina reações redox. Exemplifique.

4. O que acontece quando você mistura prata (Ag) com uma solução de AlCl3? Em caso de reação que tipo de reação se classificaria?

5. Considere as seguintes reações químicas: a) Mg + HCl → MgCl2 + H2 b) Ag + AlCl3 → AgCl + Al c) Na + MnCl2 → NaCl + Mn d) Pb + AuCl3 → Au + PbCl2 6. Quais dentre as reações mostradas não ocorrerão espontaneamente? Justifique a sua resposta.

7. Pesquise outras espécies químicas coloridas associando-as com sua respectiva coloração. ___________________________________________________________________________

11. ESTUDO DA REATIVIDADE DO FERRO OBJETIVOS

� Definir o termo corrosão;

� Estudar reações de oxi-redução;

� Identificar maneiras de proteger o ferro da corrosão;

� Identificar condições que aceleram a corrosão do ferro;

INTRODUÇÃO

São anualmente perdidos bilhões de dólares em todo o mundo em conseqüência da corrosão. A corrosão é um termo genérico aplicado a todos os processos em que um metal é convertido em óxido ou outro composto qualquer por meio de um processo de oxi-redução. Comumente a corrosão é entendida como um processo onde o metal é oxidado pelo oxigênio, na presença de umidade.

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A natureza da corrosão é quase sempre a mesma: um fluxo de elétrons entre certas áreas da superfície metálica ou entre metais diferentes. Este fato resulta na produção de íons metálicos na região anôdica. Se o metal encontra-se imerso na água, estes íons serão removidos; os íons de uma solução aquosa também participam da transferência de elétrons, levando ao aumento da corrosão. Considerando-se que em meio aquoso oxigenado ocorre a produção de íons hidróxido, soluções alcalinas deverão inibir a corrosão. O acúmulo de gás hidrogênio no cátodo pode ser também responsável pela inibição do processo, o que se observa em soluções neutras. Em compensação, o oxigênio dissolvido ao meio pode se combinar com o hidrogênio formado, despolarizando o eletrodo e acelerando a corrosão. Além disso, outras reações secundárias podem ocorrer, como a oxidação do hidróxido de ferro (II) a hidróxido de ferro (III).

Nesta experiência serão estudados alguns fatores importantes para a corrosão do ferro, os quais serão correlacionados a algumas generalizações.

Semi-reações: 2Fe(s) → 2Fe 2+(aq) + 4ē (Ânodo = Oxidação) ε0 = +0,44V

O2(g) + 2H2O(l) + 4ē → 4OH-(aq) (Cátodo = Redução) ε0 = +0,40V

Reação Total: 2Fe0(s) + 2H2O(l) + O2(g) → 2Fe(OH)2(s) ∆ε

0 = 0,84V

3Fe0 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2 + 6K+ (Ânodo = Oxidação) ε0 = 0,44V

(Azul de Turnbull)

2H2O(l) → H2 + 2OH- (Cátodo = Redução)

↓ fenolftaleína

(Rosa)

Os íons Fe(II) têm coloração esverdeada (verde azulado), enquanto os íons Fe(III) têm coloração

amarelada. A oxidação de Fe(II) para Fe(III) é muito fácil, logo Fe(II) é um agente redutor forte. Em meio ligeiramente ácido, devido a reação:

Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)3 Vermelho

MATERIAIS REAGENTES

Pregos de ferro Ferricianeto de potássio 0,1 mol/L – K3[Fe(CN)6] Placa de petri Fenolftaleína 1% Fio de cobre Agar-agar Fita de magnésio Hidróxido de sódio NaOH 1 mol/L Termômetro Cloreto de sódio NaCl 1 mol/L Alicate Ácido clorídrico HCl 1 mol/L Lixa Fosfato de zinco Zn3(PO4)2 1 mol/L Tubos de ensaio Tiocianato de sódio NaSCN 1 mol/L Pipeta graduada 5mL Papel indicador universal EQUIPAMENTO Agitador magnético com chapa de aquecimento

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Estudo da Reatividade do Ferro em diferentes pH – Parte I 1 Separar e numerar seis tubos de ensaio. 2 Colocar em cada um dos tubos 5 mL das soluções indicadas na tabela abaixo, todas de concentração 1 mol/L.

Nº Tubo Solução pH Observações 1 NaOH 2 NaCl 3 HCl 4 Zn3(PO4)2 5 NaSCN 6 H2O

3 Verificar e anotar o pH de cada solução usando papel indicador universal. 4 Colocar um prego em cada solução. 5 Aguardar pelos menos 24 horas para fazer as observações. 6 Retirar o prego e acrescentar a cada solução 3 gotas de solução de ferricianeto de potássio 0,1 mol/L. Estudo da Reatividade do Ferro – Parte II 1 Preparar 150 mL de solução de agar-agar (1% em massa) como segue: aquecer 150 mL de água destilada até a ebulição moderada. Remover o aquecedor e adicionar à água 1,5 g de agar-agar em pó. Agitar continuamente com um bastão de vidro. Voltar a aquecer e continuar agitando até que o agar-agar se disperse completamente. 2 Adicionar cerca de 10 gotas de solução 0,1 mol/L de ferricianeto de potássio e 5 gotas de solução 1% de fenolftaleína à solução de agar-agar. Agitar bastante com o auxílio de um bastão de vidro. Enquanto a solução segue resfriando até a temperatura de 40°C, passar ao item seguinte. 3 Separar quatro pregos limpos e brilhantes (se necessário lixar). Colocar um deles em um lado da placa de Petri. Dobrar, com auxílio de um alicate, um prego de modo a vincar o metal e formar um ângulo de 90º. Posicionar no outro lado da placa. Enrolar um fio de cobre em torno de um terceiro prego. Apertar bastante o fio para garantir um bom contato. Colocar este prego na segunda placa de Petri. Repetir o procedimento para um quarto prego, porém usando desta vez uma tira de magnésio no lugar do fio de cobre. 4 Quando a solução de agar-agar estiver a aproximadamente 40°C, permanecendo ainda fluida, colocá-la cuidadosamente nas placas de Petri até aproximadamente ½ cm de cobertura. 5 Reservar as placas em geladeira. Fazer as observações em no máximo 48 horas.

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TRATAMENTO DE REJEITOS - Reservar os rejeitos em frasco apropriado. TRATAMENTO DOS DADOS E QUESTIONÁRIO 1. O que você observou em relação às reações na cabeça, na ponta e na região encurvada em comparação com o resto do prego? Explique esses resultados em função do tratamento mecânico do prego durante a sua manufatura.

2. Por que um prego pode permanecer muitos dias na prateleira de uma casa de ferragens sem sofrer oxidação enquanto ao ser colocado em água ele oxida rapidamente?

3. O íon ferroso reage com ferricianeto de potássio formando um precipitado colorido. Represente a equação da reação.

4. Que coloração na parte A indica a localização de uma reação de oxi-redução? Onde se deu a redução? Explique a formação de cada coloração.

5. Escreva as equações de oxidação e redução para cada um dos casos da parte A em que uma reação foi observada.

6. Consulte uma tabela de potenciais-padrão e sugira outro metal que sofra oxidação mais facilmente do que o ferro, protegendo-o da corrosão.

7. De que maneira uma camada de zinco sobre o ferro (ferro galvanizado) o protege da corrosão? Use os valores dos potenciais para explicar sua resposta.

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12. ELETROQUÍMICA

OBJETIVOS

� Estudar o processo de eletrólise de uma solução aquosa;

� Estudar o funcionamento de uma célula galvânica;

� Reconhecer o eletrodo em que ocorre oxidação e o eletrodo no qual ocorre a redução;

� Representar as semi-reações de oxidação e de redução;

� Estudar aplicações de processos eletroquímicos.

INTRODUÇÃO

A eletroquímica é a parte da química que trata da interação da eletricidade com a matéria. Dentre

os processos eletroquímicos encontram-se as reações de oxi-redução que produzem espontaneamente energia elétrica e as reações de oxi-redução que necessitam de energia elétrica para ocorrer. Os dispositivos capazes de realizar a inter-conversão de energia química e elétrica são chamados de células eletroquímicas. Eles são constituídos basicamente por um par de eletrodos imersos em soluções eletrolíticas. Um destes eletrodos recebe elétrons e é denominado cátodo, responsável pela semi-reação de redução do sistema eletroquímico. No outro eletrodo, denominado ânodo, ocorre a semi-reação de oxidação pela perda de elétrons. São dois os tipos de célula eletroquímica: as células galvânicas ou voltaicas (pilhas) e as células eletrolíticas.

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As células galvânicas são células em que a energia elétrica é produzida a partir de reações de oxi-redução espontâneas enquanto nas células eletrolíticas as reações não-espontâneas são forçadas a ocorrer pela aplicação de um potencial elétrico externo aos eletrodos.

As reações químicas que ocorrem no cátodo (redução catódica) e no ânodo (oxidação anôdica) durante a eletrólise de uma solução aquosa podem levar à oxidação ou à redução da água, assim como dos íons do soluto presentes na solução. Na eletrólise de uma solução aquosa de KI, temos:

1. No ânodo = Oxidação 2 I- � I2 + 2ē 2. No cátodo = Redução 2 H2O + 2 ē � H2 + 2 OH-

Assim como as hidroxilas em solução são identificadas pela fenolftaleína, formando o composto

rosa, o iodo na presença de amido pode também ser identificado pela formação da cor azul: Amido + I2 = (C24H40O20I)4HI A amilose é um polissacarídeo de 24 a 30 carbonos, que forma complexos coloridos.

MATERIAIS REAGENTES

Tubo de vidro em U Iodeto de potássio 5% - KI Tira de cobre e zinco Fenolftaleína Voltímetro Solução de amido Terminais tipo jacaré Solução de sulfato de Zinco – ZnSO4 1M Eletrodos de Grafite Solução de sulfato de cobre pentahidratado 1mol/L - CuSO4.5H2O Palha de aço e/ ou Lixa Solução cloreto de sódio saturada - NaCl Papel toalha Pregos novos de ferro Fonte (adaptador) 1,5 – 12 V Algodão PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL – Eletrólise de uma solução de KI 1 Em um tubo em U, colocar a solução de iodeto de potássio a 5%. Fazer as conexões elétricas usando eletrodos de grafite e uma fonte (1,5V). Deixar transcorrer a eletrólise durante aproximadamente 10 minutos. Anotar as observações. 2 Adicionar ao cátodo (pólo +) 2 a 3 gotas de fenolftaleína. Anotar os resultados. 3 Adicionar ao outro eletrodo (pólo -) quatro gotas de uma solução de amido e anotar os resultados. 4 Com base dos dados dos itens 1 a 3, representar a equação para a reação da célula da experiência.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL – Pilha de Daniel

1 Limpar bem os eletrodos de zinco e cobre com palha de aço ou lixa. Lavá-los com água destilada e secá-los com papel toalha; 2 Colocar 20 mL de solução de sulfato de zinco em um béquer de 100 mL e 20 mL da solução de sulfato de cobre em outro béquer;

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3 Conectar o eletrodo de zinco ao pólo negativo do voltímetro e o eletrodo de cobre ao pólo positivo; 4 Introduzir o eletrodo de zinco no béquer contendo a solução de sulfato de zinco e o de cobre no béquer contendo a solução de sulfato de cobre, tendo o cuidado de não deixar o metal do terminal elétrico em contato com a solução; 5 Preencher totalmente o tubo em “U” com solução saturada de cloreto de sódio. Fechar as extremidades do tubo com pequenas porções de algodão, observando para que não fiquem bolhas de ar; 6 Introduzir as extremidades do tubo em “U” nas soluções, de modo a colocá-las em contato. 7 Observar a voltagem. 8 Anotar a voltagem lida no voltímetro e fazer outras anotações observadas.

Figura 1: Pilha de Daniel.

TRATAMENTO DOS DADOS E QUESTIONÁRIO

1. Na eletrólise, o iodo produzido em um dos eletrodos reage com os íons iodeto formando o íon complexo triiodeto (I3

-), de cor castanha. Escreva a equação que represente este equilíbrio.

2. Na eletrólise, a solução em torno do cátodo é ácida ou básica? Represente a equação para a semi-reação catódica. Uma amostra desta solução poderá reagir com uma solução de cloreto férrico? Represente a equação da possível reação.

3. Cite três aplicações para processos eletrolíticos.

4. Escreva as semi-reações de oxidação e de redução que ocorreram nos dois eletrodos e a reação química completa.

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5. Calcule o potencial teórico da pilha e compare com os valores obtidos na prática. Sugira uma explicação para as eventuais diferenças.

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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BISHOP, Carl B. e GAILEY, Kenneth D., Experiments in General Chemistry. 2 ed. Saunders College Publishing, 1992. BRADY, James E. e HUMISTON, Geraldo E. ,Química Geral. 2 ed. vol. 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. Editora S.A., 1986. BUENO, Willie Alves, Manual de Laboratório de Físico-Química. São Paulo:McGraw-Hill, 1980. DURST, H. Dupont. Experimental Organic Chemistry. 2 ed. São Paulo: McGraw-Hill, 1987. GEISBRECHT, Ernesto, et al., Experiências de Química - Técnicas e Conceitos Básicos. São Paulo: Moderna: Universidade São Paulo, 1979. HEIN, M. ; ARENA, S. ; Fundamentos de Química Geral. 9 ed. Rio de Janeiro, LTC, 1998. RUSSEL, John Hlair, Química Geral. São Paulo: McGraw-Hill, 1981. SILVA, Roberto Ribeiro da, et al., Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.

SPOGANICZ, Bruno, et al., Experiências de Química Geral. Florianópolis: UFSC, 1991. Journal of Chemical Education.