hendes Rohmaterial identifizieren oder sicherstellen, dass sich ein bestimmtes Produkt innerhalb seiner Spezifikation befindet. Die Identifikation eines unbekannten Polymers ist ähnlich leicht: Die Suche des gemessenen Probenspek-trums in einer Bibliothek benötigt lediglich einen Mausklick.

GerätetechnikHeutzutage nutzen die auf IR-Spektroskopie basierende Wareneingangs- und Qualitätskontrolle nahezu aus-schließlich die ATR-Technik (Abgeschwächte Totalreflexion) da diese wesentlich komfortabler ist als die konventionelle Transmissions-Technik. Dabei dringt die IR-Strahlung gering-fügig (wenige Mikrometer) in die Probe ein und wird dabei abgeschwächt. Der IR-Detektor des FT-IR Spektrometers kann dann die von der Probe resultierende Absorption bestimmen. Nahezu alle denkbaren Probentypen wie z.B. Feststoffe, Flüssigkeiten, Pulver, Pasten, Pellets, Suspen-sionen, Fasern etc. müssen lediglich auf dem ATR Kristall platziert werden bevor die Datenaufnahme durchgeführt werden kann. Die typische Analyse benötigt einschließlich Probenahme, Messung und Datenauswertung nur eine Minute. Der Einsatz von ATR erlaubt es sogar zwischen den beiden äußeren Schichten eines Polymerlaminates zu unterscheiden, etwas was bei einer Transmissionsmessung nicht möglich ist.

EinleitungUnser modernes Leben wäre ohne eine Vielzahl an Kunststoffen undenkbar. Um die optimalen Material-eigenschaften für die verschiedensten Anwendungen zu erreichen wurden tausende polymere Substanzen ent-wickelt. Mit der Einführung von Copolymeren und Block-Copolymeren wuchs die Zahl der möglichen Polymere noch weiter und mit ihr auch die der möglichen Anwend-ungen. Daher ist die Produktion von Polymeren eines der wichtigsten Gebiete der chemischen Industrie.Zur Analyse einer Vielzahl an möglichen Rohmaterialien, Additiven, Flammschutzmitteln und Produkten werden innovative Messtechniken benötigt. Die Fourier-Transform Infrarotspektroskopie (FT-IR) ist eine der schnellsten und genausten Methoden wenn es um die Wareneingangs- und Qualitätskontrolle von Ausgangsmaterialien und Polymeren geht. Die FT-IR Spektroskopie liefert Informa-tionen über die Identität von eingehenden Rohmaterialien, mögliche Verunreinigungen, der Produktqualität und kann sogar unbekannte Polymerproben identifizieren. Quali-tativ hochwertige Spektren werden innerhalb weniger Sekunden aufgenommen wobei im Normalfall weder eine aufwändige Probenpräparation noch teure Verbrauchsma-terialien erforderlich sind. Innerhalb von nur einer Minute kann man mit Hilfe der FT-IR Spektroskopie ein einge-

Application Note AN #84Schnelle und einfache Analyse von Polymerproben

Für andere Messtechniken wie Transmission, spiegelnde und diffuse Reflexion sind Zubehörmodule verfügbar, die sich dank des QuickSnapTM Mechanismus schnell und ein-fach austauschen lassen. Ohne den Einsatz von Werkzeug können die QuickSnapTM Module mit einem einzigen Knopfdruck vom Gerät getrennt werden. Die Zubehöre lassen sich ohne Justage einbauen und erlauben es, eine Vielzahl von Proben wie z.B. Feststoffe, Pasten, Flüssig-keiten oder Gase zu messen.

Das ALPHA Spektrometer liefert verlässliche und repro-duzierbare Daten. Eine permanente online Diagnose des Spektrometers durch den PerformanceGuardTM liefert

Das sehr kompakte ALPHA FT-IR Spektrometer mit dem Platinum Diamant-ATR Modul ist ein robustes und preiswertes Analysensystem welches einfach zu bedienen ist. Sein ergonomischer Ein-Finger Anpresshebel erlaubt eine sehr einfache Messung fester Proben. Um dem Benutzer freien Zugriff auf den ATR-Kristall zu ermöglichen kann der Anpressmechanismus um 360° rotiert werden. Der für den ATR-Kristall verwendete Diamant ist ein sehr robustes, chemisch inertes und daher ideales Material nahezu jede Probe zu analysieren. Zur Messung von stark absorbier-enden dunklen Proben (z.B. schwarzen Polymeren) kann die Platinum ATR Einheit mit einer ATR Platte mit Germa-nium (Ge) Kristall ausgerüstet werden. Beide ATR-Platten werden elektronisch erkannt und die dazu passenden Messparameter automatisch geladen.

Abb. 1: ALPHA-P mit Diamant ATR

eine Echtzeitanzeige des Instrumentenstatus. Die Geräte-validierung (OQ/PQ) wird durch vollautomatische Test-routinen ausgeführt um sicherzustellen dass das Gerät immer innerhalb der Spezifikation arbeitet. Des Weiteren lässt sich die OPUS-Software innerhalb einer validierten Umgebung vollständig cGMP und 21 CFR Part 11 konform betreiben.Auch der Messvorgang an sich ist sehr komfortabel dank eines speziellen Software-Wizards welcher den Nutzer durch den Analysenvorgang leitet. Dadurch kann selbst ungeschultes Personal eine Probe in weniger als einer Minute messen und auswerten. Der Wizard verändert sich dabei dynamisch und bietet immer die passenden Funktionen für den nächsten Schritt an. Als Beispiel zeigt Abbildung 2 das Aussehen des Wizards nachdem zwei Messungen durchgeführt und analysiert wurden. Der Wizard, welcher sich auf der linken Seite des OPUS Fen-sters befindet, bietet nun an, ein neues Hintergrundspek-trum zu messen, oder mit der Messung einer neuen Probe fortzufahren.

Abb. 2: OPUS Benutzeroberfläche mit Wizard-Leiste auf der linken

Seite

Hintergrund messen

1. Polyethylenterephthalat (PET) ist ein Thermoplast mit einem sehr breiten Anwendungsspektrum. Es wird üblicher-weise als Material für Behälter genutzt in denen Nahrungs-mittel sowie Getränke und andere Flüssigkeiten verpackt werden. Im Rahmen der Wareneingangskontrolle muss seine Identität bestätigt und eine mögliche Kontamination mit anderen Polymeren ausgeschlossen werden.

Die IR-Analyse beginnt mit der Messung eines Hinter- grundspektrums indem der „Hintergrund messen“ Knopf des QC-Wizard gedrückt wird.

Nach der Messung werden folgende Knöpfe auf der Wizard-Leiste angezeigt:

Abb. 3.: Vergleich gegen das Mittelwertsspektrum eines Verzeich-

nisses welches zuvor gemessene PET-Spektren enthält

Abb. 4: Vergleich gegen viele verschiedene Spektren. Treffer unter-

halb der gesetzten Grenzwerte sind grau um anzuzeigen, dass nur

der erste Treffer korrekt ist.

Zur Spektrenauswertung kann „Spektrenvergleich“ oder „Bibliothekssuche“ ausgewählt werden. Zudem können die Spektren oder Analysenergebnisse einfach über den „Report drucken“ Knopf ausgedruckt werden. Der „Nächste Probe“ Knopf startet die Messung und Analyse einer weiteren Probe.

Die Spektrenvergleichs-Funktion vergleicht das Probenspek-trum gegen hinterlegte Referenzen. Je nach Wunsch können entweder ein Spektrum, mehrere Spektren oder einen Mittelwert aus vielen Spektren als Referenz genutzt werden. Wenn gegen ein Spektrum oder den Mittelwert aus vielen Spektren verglichen wird dann erhält man als Resultat des Vergleichs ein „OK“ oder ein „Nicht OK“. Im Beispiel (Abb. 3) zeigt die hohe Korrelation des Probenspektrums mit dem Referenzspektrum welche deutlich über dem gesetzten Grenzwert liegt, dass es sich bei der Probe um PET handelt.

Probe messen

Druck ReportBibliothekssuche nächste ProbeSpektrum vergleichen

Dann wird die Probe (Folie, Pulver, Flüssigkeit etc.) auf dem ATR-Kristall platziert. Der Ein-Finger Anpress- mechanismus wird bei festen Proben betätigt um einen guten Kontakt der Probe mit dem ATR-Kristall sicher- zustellen. Das Messen der Probe erfolgt durch einen Klick auf den

„Probe Messen“ Knopf.

2. Bei der der Fragestellung ob es sich bei einer bestimmten Probe um ein Polycarbonat / Acrylnitril-Butadien-Styrol (PC-ABS) Gemisch, reines Polycarbonat (PC) oder Cellulo-seacetat (CA) handelt, wird ein Vergleich gegen eine Zu-sammenstellung von infrage kommenden Polymerspektren ausgeführt. Zur Methodenerstellung muss lediglich der Pfad in dem die Referenzspektren gespeichert sind ausgewählt werden. Das Analysenergebnis der Methode wird in Form einer Trefferliste ausgegeben wobei die Referenzen die sich oberhalb des ausgewählten Grenzwertes bewegen hervor-gehoben werden. Treffer unterhalb des Grenzwertes werden grau dargestellt (siehe Abbildung 4). In dem gezeigten Beispiel wird klar ersichtlich, dass die Probe aus PC-ABS besteht.

3. Unbekannte Polymere können über eine Bibliothekssuche identifiziert werden. Die Bruker ATR-Polymer Bibliothek ent-hält viele kommerziell erhältliche Kunststoffe und Kunststoff-gemische. Jede Probe wurde sowohl mit einem Diamant als auch mit einem Germanium Kristall vermessen. Im Beispiel sind auf den ersten sechs Trefferpositionen verschiedene Einträge des Systems PC/ABS zu sehen wodurch die Probe eindeutig identifiziert wird (Abbildung 5).

www.bruker.de/optik Bruker Optik GmbH

Ettlingen · DeutschlandPhone +49 (7243) 504-2000 Fax +49 (7243) 504-2050 info@brukeroptics.de

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Bruker Hong Kong Ltd.

Hong KongPhone +852 2796-6100 Fax +852 2796-6109 hk@brukeroptics.com.hk

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Abb. 6: Vergleich einer stark absorbierenden Probe gemessen

mit einem Diamant-Kristall (oben) und einem Germanium-Kristall

(unten).

Ein Klick auf den „Nächste Probe“ Knopf schließt die Ergeb-nisfenster und der QC-Wizard bietet dem Benutzer an eine neue Probe oder ein Hintergrundspektrum zu messen.

Messen dunkler ProbenStark absorbierende Substanzen wie mit Ruß gefärbter Kau-tschuk sind mit einem Diamant-ATR Kristall schwer zu mes-sen. Bei Diamant ist die Eindringtiefe des IR-Lichtes in die Probe aufgrund des vergleichsweise geringen Brechungs-indexes (2,4) relativ hoch. Im Falle stark absorbierender

Abb. 5: Ergebnis des Spektrenvergleichs mit der Bruker Optik ATR-

Polymer Bibliothek. Die Probe wird als Polycarbonat / Acrylnitril-

Butadien-Styrol Gemisch identifiziert.

Proben kann diese Eigenschaft zu Messartefakten führen. Um diese Einschränkung zu umgehen nutzt man Germanium mit seinem hohen Brechungsindex (4,0) als Kristall-Material. Abbildung 6 zeigt zwei Spektren einer Probe welche mit einem Diamant- (oben) und einem Germanium-Kristall (unten) gemessen wurden. Das mit der Ge-ATR gemessene Spektrum weist keine ableitungsartigen Artefakte auf und zeigt deutlich hervortretende Einzelbanden. Aufgrund der geringen Eindringtiefe sind Ge-Kristalle auch für die empfind-liche Messung von dünnen Oberflächenfilmen geeignet.

ZusammenfassungDie Kombination des kompakten und robusten ALPHA FT-IR Spektrometers mit einem dedizierten Software Wizard, der eleganten OPUS-Auswertefunktion „Spektrenvergleich“ und umfangreichen Spektrenbibliotheken ergibt ein verlässliches und benutzerfreundliches Analysensystem für Polymere und deren Ausgangsstoffe. Anwenderfreundliche Spektren-vergleichsmethoden können bereits mit einem Spektrum erstellt werden. Daher ist diese Funktion ideal zu Waren- eingangskontrolle und Qualitätssicherung. Mit Hilfe der Spektrensuche und einer Polymerbibliothek ist die Identi-fikation einer unbekannten Probe eine Angelegenheit von Sekunden. Das Bruker Optik FT-IR Spektrometer ALPHA mit einem Diamant-ATR Modul bietet eine schnelle und robuste Messmethode. Aufgrund der einfachen Handhabung des ALPHA Instrumentes und der Wizard-gesteuerten Messung kann die Auswertung und Reporterzeugung selbst von uner-fahrenen Benutzern ausgeführt werden.