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Apresentação da norma brasileira NBR 15531 - Determinação de teor de agua no EHC.
Citation preview
NBR 15531lcool etlico Determinao do teor de gua
Mtodo volumtrico de Karl Fischer
Discente: Hugo Fornarolli
Docente: Danilo Luiz Flumignan
Mato 2015
Escopo Esta Norma especifica o mtodo de Karl
Fischer para determinao do teor de gua
em lcool etlico por volumetria.
O teor de gua um dos parmetros
importantes para o controle da qualidade!
Excesso pode aumentar a condutividade e
portanto a corroso;
Diminui o poder calorfico;
Degradao no transporte e armazenagem.
Princpio do Mtodo Karl Fischer
A titulao Karl Fischer provavelmente o mtodo
analtico mais usado para aferir o teor de gua.
O mtodo consiste na titulao de um amostra onde
a mesma solubilizada em metanol e a seguir
titulada com a soluo de Karl Fischer at atingir o
ponto final indicado pelo eletrodo de platina.
Atualmente a titulao Karl Fischer pode ser
realizada com tituladores automticos que
monitoram a titulao com recurso a eletrodos de
platina.
Reagentes:Metanol com pureza mnima de 99,5% e teor
de gua mximo de 100 mg/kg;
Soluo de Karl Fischer isenta de piridina (5,0 mg de gua/mL de soluo de Karl Fischer);
gua deionizada.
Aparelhagem:Balana analtica com resoluo 0,1 mg;
Titulador de Karl Fischer volumtrico;
Seringas de 1 mL e 10 mL, com agulha.
Titulador volumtrico de Karl Fischer
Titulador volumtrico de Karl Fischer
Titulador volumtrico de Karl Fischer
Determinao do fator da soluo
de Karl Fischer
Pesar uma seringa contendo aproximadamente 1 mL
de gua deionizada e anotar (m1);
Transferir de 3 a 4 gotas de gua deionizada contida
na seringa para o vaso de titulao contendo
metanol, pesar e anotar (m2);
Realizar a titulao e anotar o volume gasto da
soluo de Karl Fischer;
Repetir o ensaio por trs vezes e calcular o fator da
soluo (pela equao presente nos resultados).
Determinao do teor de gua
Com o auxlio de uma seringa, retirar uma alquota
de aproximadamente 7 mL da amostra para lcool
anidro ou aproximadamente 0,6 mL para lcool
hidratado e pesar (ma);
Transferir a amostra para o vaso de titulao;
Pesar a seringa vazia aps a transferncia da
amostra (mb);
Titular com a soluo de Karl Fischer at o ponto
final da titulao;
Anotar o volume gasto na titulao indicado pelo
equipamento (V).
Expresso dos resultados Calcular o fator da soluo de Karl Fischer de acordo com a
seguinte equao:
F = (12)
0X 1000
Onde:
F o valor numrico do fator da soluo de Karl Fischer,
expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);
V0 o valor numrico do volume gasto da soluo de Karl
Fischer, expresso em mililitros (mL);
m1 o valor numrico da mdia das massas iniciais da seringa
com a gua, expresso em gramas (g);
m2 o valor numrico da mdia das massas finais da seringa,
expresso em gramas (g);
1000 representa o fator de converso de grama para
miligrama.
Expresso dos resultados
Calcular o teor de gua, em porcentagem em massa, pela
seguinte equao:
Teor de gua =
10
Onde:
F o valor numrico do fator da soluo de Karl Fischer,
expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);
V o valor numrico do volume gasto de reagente de
Karl Fischer, expresso em mililitros (mL);
ma o valor numrico da massa da seringa com a amostra
(lcool), expresso em gramas (g);
mb o valor numrico da massa da seringa vazia, expresso
em gramas (g).
Expresso dos resultados
Expressar o resultado em porcentagem em
massa com duas casas decimais.
O limite de deteco de 0,05% m/m e a
reprodutibilidade interna de 0,03% m/m
(NC = 95,45 %).
Referncia
Norma Brasileira ABNT NBR 15531
Primeira edio 08.10.2007
Vlida a partir de 08.11.2007
Verso corrigida 06.03.2009