Upload
lythuan
View
215
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
David Herranz Fernández
Diciembre de 2011
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
ÁREA DE MASA
INFORME DE SEGUIMIENTO DEL PROYECTO DE I+D+i
“Ampliación, mejora y diseminación de las capacidades de medida y
calibración del laboratorio de presión del CEM”
1.‐ Introducción
Desde la definición del patrón nacional de presión a finales de 1999, el laboratorio de presión del Centro
Español de Metrología, CEM ha desarrollado dos patrones primarios, un manobarómetro de mercurio por
interferometría láser y un Sistema de Expansión Estática, SEE (Ver figura 1).
Figura 1: Manobarómetro de mercurio con interferometria láser y sistema de expansión estática del CEM
El desarrollo del manobarómetro de mercurio por interferometría láser está basado en los experimentos de
Torricelli y Pascal, y empezó en el año 2000 con el apoyo institucional a través de los proyectos:
• Plan Nacional de I+D+I (2000‐2003). “Desarrollo del patrón primario de presión como futuro patrón
nacional”.
• FIT‐020100‐2002‐48. “Patrón de presión absoluta: manobarómetro de mercurio de altura
por interferometría láser”.
El Sistema de Expansión Estática del CEM comenzó a construirse en el año 2006. Consta de cinco volúmenes
o cámaras, dos de 100 L, dos de 1 L y una de 0,5 L de capacidad nominal, conectadas entre sí a través de un
conducto común.
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Este patrón primario se basa en la Ley de Boyle (o Boyle‐Mariotte), donde un gas conocido “encerrado" en un
pequeño volumen a una determinada presión es expandido a un volumen mayor. El resultado es una
reducción de la presión que depende de la relación entre el volumen inicial y el volumen final. Esta relación
se conoce como razón de expansión y su inversa como razón de volumen.
Debido al desarrollo de estos dos nuevos patrones primarios nuestro esquema de trazabilidad se ve alterado
sustancialmente. Se produce un cambio desde el viejo esquema, con trazabilidad externa en su origen a
laboratorios nacionales de otros países, a uno nuevo, con trazabilidad directa principalmente a los
laboratorios de masa y longitud, dotándole de independencia a nivel internacional. Este nuevo esquema
permitirá una nueva definición del Patrón Nacional de Presión. (Ver figuras 2 y 3).
10-6 Pa 109 Pa
A.C
.M
étod
oP
atró
nR
ango
10-1 Pa 104 Pa 108 Pa
Ultra alto y alto vacío
Vacío medio y grueso Presión
Sistema de expansión dinámico
SED
Medidores capacitivos
CDG’s
Balanzas de presión con conjuntos pistón- cilindro
Medida dimensional y estudios
de simulación
Calibración externa
(otros NMI’s)
Medida dimensional o calibración con columna
de otros NMI’s + diseminación
Comparaciones internacionales
A. P
resi
ónM
ultip
licad
or
10-6 Pa 109 Pa
A.C
.M
étod
oP
atró
nR
ango
10-1 Pa 104 Pa 108 Pa
Ultra alto y alto vacío
Vacío medio y grueso Presión
Sistema de expansión dinámico
SED
Medidores capacitivos
CDG’s
Balanzas de presión con conjuntos pistón- cilindro
Medida dimensional y estudios
de simulación
Calibración externa
(otros NMI’s)
Medida dimensional o calibración con columna
de otros NMI’s + diseminación
Comparaciones internacionales
A. P
resi
ónM
ultip
licad
or
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Figura 2. Esquema actual de trazabilidad de la magnitud presión
Figura 3. Nuevo esquema de trazabilidad propuesto
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
A modo de resumen se enumeran los tres objetivos básicos de este proyecto:
• Obtención de trazabilidad propia a los nuevos patrones primarios de presión.
• Mejora en la caracterización dimensional de conjunto pistones – cilindro.
• Ampliación del rango de medida a Ultra alto Vacío (UHV).
Y como consecuencia de los anteriores los tres objetivos que también se pretenden obtener:
• Transferencia de resultados a sectores tecnológicos e industriales interesados.
• Obtención de nuevas Capacidades de Medida y Calibración.
• Redefinición del Patrón Nacional de Presión.
El personal asignado al proyecto y que ha trabajado en el presente período ha sido:
‐ Dña. María de las Nieves Medina Martín: Investigador responsable del proyecto, jefa del Área de Masa del
CEM.
‐ D. Salustiano Ruiz González: Ingeniero Técnico Industrial, jefe de los laboratorios de Presión, Vacío y
Acústica del área de masa del CEM.
‐ D. David Herranz Fernández: Licenciado en CC. Físicas, contratado con cargo al proyecto como titulado
superior.
‐ D. Fabián Andrés Pérez Rocha: Técnico FPII contratado con cargo al proyecto.
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
2.‐ Descripción del trabajo realizado y resultados obtenidos
2.1.‐ Tareas previstas
A continuación se muestran las tareas de las que consta el proyecto. Dichas tareas aparecen descritas en la
memoria del proyecto nº 21 dentro del marco de investigación llevado a cabo por el Centro Español de
Metrología “Proyectos CEM de I+D+i (2011‐2014)” y su duración estimada se ofrecía en el cronograma
presente en la memoria. Las principales tareas del proyecto, así como su estado actual de realización, son:
FASE 1. Diseminación de la unidad desde los nuevos patrones primarios (En proceso)
TAREA 1.1. Estudio y recopilación de información sobre la columna de mercurio y las balanzas de presión.
TAREA 1.2. Caracterización de los conjuntos pistón cilindro de área > 300 mm² con la columna de mercurio.
En modos absoluto y relativo, según el caso.
TAREA 1.3. Medida dimensional de los conjuntos pistón cilindro de 980 mm².
TAREA 1.4. Estudio y diseño de modelos matemáticos para la caracterización de conjunto pistones cilindro a
partir de medidas dimensionales. Realización de procedimientos.
TAREA 1.5. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón ‐ cilindro caracterizados
dimensionalmente a los conjuntos pistón ‐ cilindro neumáticos de menor área.
TAREA 1.6. Comparación de los resultados obtenidos con los valores históricos. (Análisis inicial/final).
TAREA 1.7. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón cilindro neumáticos a los
conjuntos pistón ‐ cilindro hidráulicos.
TAREA 1.8. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón ‐ cilindro hidráulicos al
multiplicador de presión.
TAREA 1.9. Análisis de las nuevas capacidades de medida y calibración, en el rango bajo estudio.
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
FASE 2. Ampliación del rango de medida a UHV (Comenzado)
TAREA 2.1. Estudio y recopilación de información sobre la tecnología de vacío existente.
TAREA 2.2. Estudio de los modelos de gases enrarecidos.
TAREA 2.3. Ampliación del rango de medida del Sistema de Expansión Dinámica (SED) a ultra alto vacío (UHV).
TAREA 2.4. Modificación del Medidor de flujo del SED para la utilización como sistema generador de
presiones parciales y de calibración de fugas.
TAREA 2.5. Implementación del sistema de calibración de fugas y presiones parciales. Realización de ensayos.
Realización de procedimientos e inclusión en el Sistema de calidad del CEM.
TAREA 2.6. Determinación de las Capacidades de medida y calibración, en el rango bajo estudio.
FASE 3. Realización de comparaciones con otros Institutos Nacionales de Metrología. (A realizar)
FASE 4. Solicitud del las nuevas Capacidades de medida y calibración ante el BIPM (A realizar)
FASE 5. Redefinición del patrón nacional de presión. (A realizar)
FASE 6. Difusión de resultados. (A realizar)
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
2.2.‐ Descripción del trabajo realizado
A continuación se analiza el estado de ejecución de las tareas a realizar en el primer año de proyecto:
FASE 1. Diseminación de la unidad desde los nuevos patrones primarios (En proceso)
Tarea 1.1. Estudio y recopilación de información sobre la columna de mercurio y las balanzas de presión.
(Fase 1)
Durante los tres primeros meses del proyecto, se recopiló información nacional e internacional sobre las
balanzas de presión existentes en el mercado y las columnas de mercurio existentes en los distintos Institutos
Nacionales de Metrología. La columna de mercurio del CEM se basa en el prototipo del Nacional Physical
Laboratory (NPL), siendo una de sus principales características la medida de la diferencia de alturas,
realizándose mediante interferometría láser contra flotadores y el control de la temperatura. Sin embargo
existen diferencias notables entre ambos modelos, destacando:
• La estructura del modelo del CEM es de granito, frente a la del NPL que es de acero
• La corrección del índice de refracción se realiza mediante compensadores de longitud de onda
• Los flotadores de la columna del CEM poseen retrorreflectores, frente a ojos de gato en la del NPL
El manobarómetro de mercurio por interferometría láser del CEM se ha diseñado para trabajar desde 1 kPa
hasta 120 kPa (en modos absoluto, relativo y diferencia) con presiones de línea de hasta 380 kPa.
Toda la documentación consultada de interés para este proyecto se ha recopilado y guardado para su
consulta en la unidad de red del CEM “E:\MASA\LABORATORIOS\Presión\DOCUMENTACIÓN\” a la que se
accede a través de la red interna del CEM.
Tarea 1.2. Caracterización de los conjuntos pistón cilindro de área > 300 mm² con la columna de mercurio.
En modos absoluto y relativo, según el caso. (Fase 1)
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
La caracterización de los conjuntos pistón cilindro de área > 300 mm2 con la columna de mercurio se ha
llevado a cabo una vez finalizada la tarea anterior, obteniendo buenos resultados en el caso de presiones
relativas y diferenciales, no así en el caso de presiones absolutas, dónde la falta de repetibilidad ha sido una
constante. Debido a ello se ha elaborado una propuesta a EURAMET (European Association of National
Metrology Institutes) en la que participarían los laboratorios nacionales del PTB (Physikalisch‐Technische
Bundesanstalt) y del CENAM (Centro Nacional de Metrología de México), junto con el CEM, para el estudio,
análisis y cambio de experiencias basadas en los flotadores que marcan la posición de las diferentes alturas
que alcanza el mercurio. Dicha propuesta ya ha sido aceptada por el Comité Técnico de Masa de EURAMET
con el título “Primary mercury columns using floats ‐ exchange of experiences” y con la referencia 1215.
A continuación se muestran los resultados obtenidos en la calibración de conjuntos pistón cilindro, en modo
relativo, utilizando como patrón la columna de mercurio, y en el rango de 800 hPa a 1100 hPa que es donde
se consiguen resultados con incertidumbres óptimas:
Tabla 1: Identificación de conjuntos pistón cilindro calibrados
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Figura 4. Calibración de conjuntos pistón cilindro con columna de mercurio
(Izquierda ‐ balanza de presión Desgranges et Huot; centro – balanza de presión DH Instruments y derecha –
balanza de presión Ruska)
Tarea 1.3. Medida dimensional de los conjuntos pistón‐cilindro de 980 mm². (Fase 1)
El laboratorio de longitud del CEM ha realizado una primera medida dimensional de conjuntos pistón cilindro
de 35 mm con una incertidumbre de: 0,18 μm en la medida de diámetros; 0,04 μm en la medida de los
defectos de redondez y de 0,09 μm en la medida de los defectos de cilindricidad, todas ellas para k = 2.
Actualmente, y debido a la adquisición de una nueva máquina de una coordenada horizontal, el laboratorio
dimensional del CEM está intentando bajar dicha incertidumbre estando a la espera de la obtención de los
nuevos resultados de las medidas de los diámetros y de los defectos de cilindricidad y redondez.
La siguiente figura muestra las medidas dimensionales nominales de un conjunto pistón cilindro de 980 mm2
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Figura 5. Conjunto pistón cilindro de 980 mm2
Los resultados obtenidos en la medida dimensional para el conjunto pistón cilindro DH 6040 se muestran en
la Tabla 2 y la Tabla 3.
Tabla 2: Identificación de conjuntos pistón cilindro calibrados
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Tabla 3: Identificación de conjuntos pistón cilindro calibrados
A partir de los resultados dimensionales se obtiene el área efectiva de los distintos conjuntos pistón cilindro.
La Tabla 4 muestra el área efectiva ya la incertidumbre obtenida para el conjunto P/C DH 6040 y para el
conjunto P/C DHi 801.
Tabla 4: Resultados de la calibración dimensional de los P/C por el CEM
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Tarea 1.4 Estudio y diseño de modelos matemáticos para la caracterización de conjunto pistones cilindro a
partir de medidas dimensionales. Realización de procedimientos. (Fase 1)
La mejora de la caracterización dimensional junto con la generación de modelos matemáticos que a partir de
las medidas de los diámetros y defectos de forma del pistón y el cilindro, nos permitirá caracterizar el valor
del área efectiva. Así mismo, se pretende mejorar el conocimiento del comportamiento del flujo de gas entre
el pistón y el cilindro y, mediante técnicas de elementos finitos, desarrollar modelos matemáticos que nos
permitan dicha caracterización. En el mes de diciembre de 2011 se ha asistido a un curso introductorio de
“Análisis de elementos finitos mediante ANSYS” con el que se pretende realizar esta tarea.
Tarea 1.5 Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón‐cilindro caracterizados
dimensionalmente a los conjuntos pistón‐cilindro neumáticos de menor área. (Fase 1)
Una vez se disponga de los nuevos datos dimensionales de los conjuntos pistón cilindro, que deben ser
facilitados por el laboratorio de dimensional del CEM, se realizará esta tarea, por lo que se pospone para más
adelante.
Tarea 1.6 Comparación de los resultados obtenidos con los valores históricos. (Fase 1)
Se ha realizado la comparación entre los resultados obtenidos mediante la columna de mercurio y los
resultados históricos disponibles en el laboratorio de presión del CEM. En la siguiente figura se muestran los
resultados obtenidos para el conjunto pistón cilindro de Desgranges et Huot nº 6040. La última parte de la
notación del eje de abscisas indica el tipo de calibración, donde: “D” es dimensional, “F” es flotación cruzada,
“C Hg” es calibración con columna de mercurio y “F y C Hg” es calibración con columna y con flotación.
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Figura 6. Histórico del conjunto pistón cilindro nº 6040
Aunque a simple vista se observa que los resultados obtenidos son compatibles con los valores históricos, se
usa el índice C, para cuantificar su grado de compatibilidad. Un valor menor que uno indica que los resultados
son compatibles para un intervalo de confianza de aproximadamente el 95,45 %.
Así mismo, se muestran los resultados obtenidos en forma de tabla, dónde se ha marcado en amarillo los
que se consideran más relevantes, ya que su fuente de trazabilidad es otro INM con trazabilidad primaria o el
laboratorio de longitud del CEM.
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
Tabla 5: Comparación de resultados de la calibración del P/C nº 6040
Tarea 1.7 Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón cilindro neumáticos a los
conjuntos pistón cilindro hidráulicos. (Fase 1)
Aunque esta tarea se corresponde con el segundo año de proyecto se ha iniciado con el objeto de poder
avanzar en su consecución. Ya se han realizado las calibraciones y actualmente se están analizando los datos
obtenidos.
Tarea 2.1 Estudio y recopilación de información sobre la tecnología de vacío existente. (Fase 2)
Al igual que la tarea 1.1 de la Fase1 se ha analizado y recopilado información más relevante para el proyecto
y se ha almacenado, para su consulta y visualización, en la unidad de red del CEM
“E:\MASA\LABORATORIOS\Presión\DOCUMENTACIÓN\” a la que se accede a través de la red interna del
CEM.
El vacío, según el diccionario de la Real Academia Española de la Lengua, es un espacio carente de materia.
Desde un punto de vista más práctico, se define el vacío como toda presión por debajo de la presión
atmosférica. Se identifica con una densidad muy baja de moléculas. Se divide en rangos o intervalos en
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
función de las leyes físicas involucradas y las técnicas de medida. La siguiente tabla muestra los intervalos y
sus nombres convencionales así como una indicación orientativa de la densidad molecular en cada región:
Tabla 6: Distribución de la región de vacío
Región de Vacío Rango de presiones (Pa) Densidad molecular (cm‐3)
Vacío grueso o bajo vacío 105 ‐ 102 1019 ‐ 1016
Vacío medio 102 – 10‐1 1016 ‐ 1013
Alto vacío 10‐1 – 10‐5 1013 – 109
Ultra alto vacío < 10‐5 < 109
Tarea 2.3 Ampliación del rango de medida del Sistema de Expansión Dinámica (SED) a ultra alto vacío
(UHV). (Fase 2)
Aunque esta tarea debía comenzarse después de finalizar la FASE 1, se ha iniciado a finales del mes de
octubre de 2011. La primera actuación que debía hacerse en el SED para ampliar el rango de medida era la de
modificar el sistema de bombeo. La nueva configuración del sistema del sistema de bombeo está formado
por:
• Una bomba primaria, de tipo rotatoria de la marca PFEIFFER modelo 65 M con separador de aceite
vaporizado
• Una bomba turbomolecular de la marca PFEIFFER modelo HiPace 2300
• Una trampa fría de la marca RICOR
• Un sistema de refrigeración para la trampa fría y las bombas instaladas de la marca TAE EVO modelo
M03
Una vez montado el nuevo sistema de bombeo se realizan las primeras pruebas. Los primeros resultados
obtenidos fueron los siguientes:
• Cámara superior, 2,26 x 10‐6 mbar
• Cámara inferior, 1x10‐8 mbar
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
A la vista de los resultados obtenidos se monta el RGA HIDEN en la cámara inferior del SED y se comprueba la
estanquidad de todas las conexiones e instrumentos conectados al sistema inyectando He desde el exterior
detectándose un fallo en el medidor de ionización IG de la cámara superior. Una vez detectadas y subsanadas
las fugas en el sistema, los resultados fueron los siguientes:
• Cámara inferior, 1x10‐9 mbar
Se han realizado pruebas de cálculo de la razón de presión ente la cámara superior y la inferior y los
resultados obtenidos han sido, cuando menos, esperanzadores. Dicha relación R, constituye un parámetro
esencial en el funcionamiento del Sistema de Expansión Dinámica SED. Se ha calculado para varios gases,
obteniendo un valor de:
• R = 80 para el Nitrógeno
• R = 50 para el Helio
• R = 35 para el Argón
En los próximos meses se prevé repetir el cálculo de la R y verificar los resultados iniciales obtenidos.
FASE 6. Difusión de resultados. (A realizar)
Aunque esta fase está encaminada a la difusión de los resultados obtenidos como consecuencia de la
finalización del presente proyecto se citan la difusión de resultados relacionados directamente con el nuevo
esquema de trazabilidad adoptado en el laboratorio de presión del CEM.
En el mes de mayo de 2011 se presentaron en Berlín los dos nuevos patrones que han modificado nuestro
esquema de trazabilidad en el “5th CCM international conference on pressure metrology in conjunction with
the 4th international conference IMEKO TC16” Berlin, GERMANY, 2011, May 02‐05.
3.‐ Conclusiones y plan de trabajo previsto (actualización del proyecto)
Como puede comprobarse en el apartado 1, la FASE 1 está inicializada en todas sus tareas si bien no ha
finalizado del todo.
La FASE 2 está actualmente en desarrollo, estando prevista su finalización a lo largo del año en curso, 2012.
Las demás fases no se han iniciado por corresponderse con los años 2013 y 2014.
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
En general consideramos que estamos desarrollando el trabajo según el plan previsto y podremos empezar a
obtener los primeros resultados definitivos a finales del año 2012.
4.‐ Bibliografía
[1] Proyecto CEM de I+D+i (2011‐2014) nº21 “Ampliación, mejora y diseminación de las capacidades de
medida y calibración del laboratorio de presión del CEM”
[2] “Volume ratio determination in static expansion systems by means of a spinning rotor gauge” K. Jousten,
P. Röhl, V. Aranda Contreras . Vacuum 52 (1999) 491‐499. Octubre
[3] “Primary pressure measurements down to 10‐6 Pa” M Bergoglio et al. Vacuum 38 (1988) 887‐891
[4] “Three and a half centuries later – The modern art of liquid‐column manometry”, C. R. Tilford, Metrologia,
vol. 30, nº.6, pp. 545‐552, April 1993/194.
[5] “The National Bureau of Standards primary high ‐ vacuum standard”, C.R.Tilford, Journal of Vacuum Science
and Technology A6 (5), 2853‐2859 (1988)
5.‐ Anexo
Tabla 7: Diagrama de Gant de la FASE 1
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO