PRCTICA N 6 ARGENTOMETRIA PARTE I: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA

SOLUCIN DE NITRATO DE PLATA.

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

TITULACIONES DE PRECIPITACIN

Las titulaciones de precipitacin pueden describirse como aquellas en las que la

reaccin de titulacin produce un precipitado o sal poco soluble. En teora, cualquier

reaccin de precipitacin podra adaptarse a una tcnica volumtrica, siempre que

(1) la reaccin de precipitacin alcance velozmente el equilibrio, luego de cada

adicin de titulante, (2) no se produzcan situaciones de interferencia (coprecipitacin,

oclusin le iones extraos, adsorcin, etc.), (3) se disponga de un indicador capaz de

localizar el punto de equivalencia estequiomtrico con exactitud razonable.

En general, existen pocos mtodos de precipitacin empleados en anlisis

volumtrico, en comparacin con la diversidad de mtodos basados en

neutralizacin, oxidorreduccin y procesos de formacin de complejos. Sin embargo,

algunos de estos mtodos se encuentran entre los ms antiguos y ms frecuentemente

aplicados de las tcnicas volumtricas, y de stos, los mtodos referidos a la titulacin

de los haluros Cl-, Br- y I- mediante plata (I), denominados mtodos argentomtricos,

son posiblemente los ms importantes.

Ejemplos de estos y otros mtodos de precipitacin son:

a)

b)

c)

d)

e)

f)

En cada caso, la segunda substancia del miembro izquierdo de las ecuaciones es la

sal titulante.

Los indicadores empleados para localizar el punto de equivalencia en las titulaciones

de precipitacin no pertenecen a una clase general de substancias, como ocurre con

los indicadores de titulacin de neutralizacin. Los indicadores de titulacin de

precipitacin incluyen:

1. Aquellos que forman un segundo precipitado con la substancia titulante cerca o en el

punto de equivalencia de la titulacin; este precipitado se detecta claramente por su

color etc.; tales tcnicas implican una forma de precipitacin diferencial.

2. Aquellos que se hallan involucrados de un modo u otro, en procesos de adsorcin

sobre la superficie del precipitado, y que proporcionan un viraje de color en el punto

de equivalencia o cerca del mismo, como resultado de estos procesos.

3. Aquellos que forman con la substancia titulante un complejo soluble de color

claramente detectable cerca o en el punto de equivalencia.

4. Aquellos que experimentan un viraje de color asociado con un cambio en el potencial

de la solucin cerca o en el punto de equivalencia (indicadores de oxidorreduccin)

TECNICAS DE INDICADOR POR PRECIPITACION DIFERENCIAL

Mtodo de Mohr.

Comenzamos con una solucin neutra o ligeramente bsica qu contiene cloruro (o

bromuro, yoduro o tiocianato), Se aade a la mezcla alrededor 1-2 ml de una solucin

de cromato de potasio al 5%, y se titula con otra de nitrato de plata, hasta que el

precipitado blanco de AgCl se tie con el color rojo-naranja del cromato de plata

AgCrO4.

En las primeras etapas de la titulacin, la nica reaccin corresponde a la

precipitacin de cloruro de plata:

A medida que se aproxima el punto de equivalencia? la concentracin del ion cloruro

en exceso disminuye, por lo que la concentracin de equilibrio de Ag+ aumenta

constantemente. En el punto de equivalencia exacto, la solucin contendr

concentraciones iguales (ambas aproximadamente 10-5M) de iones cloruro y plata. Si

hay la cantidad recomendada de cromato de potasio, la prxima adicin de algo de

nitrato de plata es suficiente para causar una precipitacin perceptible de cromato

de plata:

As, la titulacin depende del hecho que el cromato de plata es ms soluble que el

cloruro, de modo que este ltimo es precipitado completamente antes que ocurra el

cambio de color.

Se ha determinado que la concentracin en exceso de ion plata que se precisa para

que se haga visible el cromato de plata, corresponde a unos 0.004 mmol de Ag+, o

sea, hay un ligero error positivo de titulacin, pero se puede introducir una correccin

por este efecto en los clculos.

Debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones.

Es necesario realizar la titulacin de Mohr en soluciones neutras o ligeramente bsicas.

La presencia de cantidades apreciables de cido aumenta la solubilidad del cromato

de plata, lo que ocasiona un retraso la formacin del precipitado rojo. Por otra parte,

la solucin no debe quedar demasiado bsica, pues hay una tendencia del in plata

a precipitar en forma del hidrxido. El rango de pH que resulta apropiado se halla

entr 6.5 y 10.5, lo que se puede lograr (si la muestra inicialmente es cida, en vez de

neutra), aadiendo brax o bicarbonato de sodio, o un exceso de carbonato de

calcio slido, para formar tampones.

La titulacin de Mohr debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a

temperaturas elevadas se hace demasiado grande la solubilidad del cromato de

plata.

1.2 CONSULTA

1.2.1 Por qu razn el mtodo de Mohr es aplicable nicamente para un pH entre 7-

10? Qu sucede a pH inferiores y superiores a este rango?

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

4 Matraces Erlenmeyer de 250mL 4g Plata metlica (Ag0)

Balanza analtica 0.0001g Agua Destilada

Baln aforado de 500mL HNO3

Bureta 25ml 0.1ml K2CrO4 5% (P/V)

Equipo de seguridad NaCl

Esptula

Frasco Ambar de 500 ml

Fuente de Calor

Papel Absorbente

Papel Aluminio

Pera de Succin

Pinza para bureta

Pipeta Volumtrica 25ml

Soporte Universal

Tela blanca de algodn

Varilla de Vidrio

Vaso de precipitacin de 250ml

Vidrio Reloj

2.2 PROCEDIMIENTO

PREPARACIN:

1. Pesar 4g de Ag (plata metlica).

2. Disolver con HNO3 en exceso.

3. Evaporar a casi sequedad.

4. Diluir con agua destilada, si presenta coloracin poner carbn activado.

5. Dejar hervir durante 5 minutos.

6. Filtrar en lana de vidrio y escurrir.

7. Aforar a 500ml con agua destilada (conservar fuera en un frasco mbar).

VALORACIN

1. Pesar aproximadamente 0,07g de NaCl.

2. Disolver con 25 ml de agua destilada.

3. Agregar 2mL de K2CrO4 al 5%.

4. Titular con AgNO3 0.05N hasta observar la formacin de un precipitado rojizo.

DETERMINACIN DE CLORUROS (MTODO DE MORH)

1. Pesar aproximadamente 100mg de muestra.

2. Disolver con 25ml de agua destilada.

3. Aadir 2mL de K2CrO4 al 5%.

4. Titular con AgNO3 0.05N hasta observar la formacin de un precipitado rojizo.

3. DATOS EXPERIMENTALES.

Valoracin del AgNO3

Peso NaCl p.p. (g) Vol. AgNO3 (ml)

Mtodo de Mohr

MUESTRA N:.

Peso Muestra (g) Vol. AgNO3 (ml)

4. CALCULOS

Valoracion de la solucion de AgNO3

4.1 Reacciones Qumicas

4.2 Calculo de la masa de Ag necesario para preparar 500ml de solucin de AgNO3

de concentracin 0.05N

4.3 Calculo de la concentracin N de AgNO3

4.3.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos

(Criterio Q)

Mtodo de Mohr

4.4 Calculo del %P/P de Cl-.

4.4.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos

(Criterio Q)

4.5 Calculo de los porcentajes de Cloruro de las diferentes sales de cloruros indicadas

por el ayudante

4.6 Identificacin de la sal de cloruro que corresponde a su muestra y clculo del error

en relacin a su valor terico

4.7 Reacciones Qumicas de acuerdo a la sal de amonio de su muestra.

5. RESULTADOS

Tabla 1. Valoracin de la Solucin de AgNO3

Peso NaCl p.p. (g) Vol. AgNO3 (ml) N AgNO3

Tabla 2. Tratamiento estadstico

N AgNO3 Promedio ( ) Rango (R) Desviacin estndar (s) Lmite de confianza (L.C)

Tabla 3. Determinacin del %Cl- presente en la muestra.

Peso Muestra (g) Vol. AgNO3 (ml) % P/P Cl-

Tabla 4. Tratamiento estadstico

% P/P Cl- Promedio ( ) Rango (R) Desviacin estandar (s) Limite de confianza (L.C)

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

PRCTICA N6

ARGENTOMETRIA PARTE I: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE NITRATO DE

PLATA.

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:

Fecha:

Da y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Valoracin del AgNO3

Peso NaCl p.p. (g) Vol. AgNO3 (ml)

Mtodo de Mohr

MUESTRA N:.

Peso Muestra (g) Vol. AgNO3 (ml)

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