ASTM-D93

Phương pháp chuẩn xác định điểm chớp cháy cốc kín bởi Pensky-Martens

GIỚI THIỆU

Phương pháp thử xác định điểm chớp cháy một phương pháp thử linh hoạt và phụ thuộc vào

tốc độ gia nhiệt để điều khiển độ chính xác của phương pháp thử. Tốc độ gia nhiệt sẽ khó điều

khiển khi vật liệu có tính dẫn nhiệt thấp. Để tăng dự đoán của tính dễ cháy của vật liệu ta sư

dụng phương pháp thử D – 3941 (là phương pháp cân bằng, gia nhiệt với tốc độ chậm hơn sẽ

cho phép hơi mẫu và mẫu ở nhiệt độ như nhau). Đặc điểm yêu cầu theo phương pháp thử D-93

không thay thế cho phương pháp thử D-3491 và những phương pháp khác mà không có dữ liệu

so sánh hoặc sự tương đồng các đặc điểm.

1. Phạm vi ứng dụng.

1.1. phương pháp thử xác định nhiệt độ chớp cháy của sản phẩm dầu mỏ từ 40 đến 360oC

bằng thiết bị cốc kín điều khiển bằng tay hoặc tự động.

Chú ý 1: Nhiệt độ chớp cháy trên 250oC vẫn dùng được tuy nhiên độ chính xác không

cao.Không xác định nhiệt độ chớp cháy đối với nhiên liệu cặn có điểm chớp cháy trên

100oC

1.2. Phương thức A: Ứng dụng cho nhiên liệu chưng (diesel, kerozen, dầu nóng, nhiên liệu

tuabin), dầu nhờn mới, những chất lỏng dầu mỏ đồng thể khác mà không nằm trong

ứng dụng của nhóm B.

1.3. Phương thức B: ứng dụng cho dầu nhiên liệu cặn, cặn pha loãng, dầu nhờn, hỗn hợp

của chất lỏng dầu mỏ dạng rắn, chất lỏng dầu mỏ có xu thế tạo màng trên bề mặt dưới

điều kiện thử nghiệm hoặc là chất lỏng có độ nhớt động học có sự gia nhiệt không đồng

đều trong điều kiện khuấy trộn và đun nóng như điều kiện của phương thức A.

Chú ý 2: Chất lỏng có độ nhớt động học dưới 5.5 mm2/s (cSt) ở 40oC (140oF) không

chứa các hạt rắn lơ lửng hoặc là có xu hướng hình thành màng trên bề mặt dưới điều

khiện thử nghiệm, có thể được thử nghiệm cùng với phương pháp thử D-56.

1.4. Phương pháp thử này ứng dụng để phát hiện tạp chất của chất khó bay hơi hoặc là vật

liệu không dễ cháy với vật liệu dễ bay hơi hoặc dễ cháy.

1.5. Sử dụng đơn vị chuẩn SI, các giá trị trong ngoặc đơn để cung cấp thông tin .

1.6. Tiêu chuẩn này không nói cách sử dụng an toàn trong khi thử nghiệm, mà người sử

dụng phải tự bảo vệ mình về an toàn và sức khỏe , xác định giới hạn ứng dụng của mẫu.

Để xem những trường hợp nguy hiểm xem chú ý 4, 5, 11, 13, 15, 17, 18, 23, 25, 26, 27,

2930, 31 và 33.

2. Tài liệu tham khảo

2.1. Chuẩn ASTM

D 56 Phương pháp xác định điểm chớp cháy cốc kín

D 3941 Xác định điểm chớp cháy cốc kín ở điều kiện cân bằng

D 4057 Thực hành lấy mẫu dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ

Petroleum Products

D 4177 Thực hành lấy mẫu hirdocacbon thơm của dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ.

E 1 Đặc điểm nhiệt kế cho ASTM

E 300 Thực hành lấy mẫu trong công nghiệp hóa chất.

3. Thuật ngữ

3.1. Định nghĩa :

3.1.1. Điểm chớp cháy, sản phẩm dầu mỏ,

Nhiệt độ thấp nhất tại áp suất khí quyển 101.kPa (760 mm Hg ), tại đó ngọn lửa thử

làm mồi lửa cho hơi của mẫu đốt cháy dưới điều kiện thí nghiệm.

3.1.1.1. HIện tượng - mẫu thử được xem là có ánh chớp khi ngọn lửa xuất hiện và

ngay lập tức truyền trên toàn bộ bề mặt của mẫu thử.

3.1.1.2. Hiện tượng – Khi mồi lửa là ngọn lửa thử, ngọn lửa thử có thể gây ra

quầng sáng màu xanh hay ngọn lửa lan rộng trước điểm bốc cháy thực tế. Đây

không phải là một điểm bốc cháy và sẽ bị bỏ qua.

3.1.2. Động lực, tính chất sản phẩm dầu mỏ - tình trạng trong đó hơi bên trên mẫu thử

và vật mẫu thử không đạt cân bằng nhiệt độ vào lúc đó mồi lửa .

3.1.2.1. Hiện tượng - chủ yếu gây ra bởi nung vật mẫu thử tại mức quy định liên

tục với nhiệt độ hơi thấp hơn nhiệt độ vật mẫu .

3.1.3. Cân bằng, danh từ trong sản phẩm dầu mỏ - điều kiện trong đó hơi bên trên vật

mẫu thử và vật mẫu thử là ở cùng một nhiệt độ vào lúc mồi lửa.

3.1.3.1. Hiện tượng - điều kiện này có thể không đạt được hoàn toàn trong thực

tế, từ nhiệt độ có thể không phải là bộ đồng bộ khắp vật mẫu thử, và thử nắp

và cửa sập trên máy có nhiệt độ thấp hơn.

4. Tóm tắt của phương pháp thử nghiệm

4.1. Chén thử đồng thau của theo kích thước chuẩn, làm đầy đến vạch trong bằng vật mẫu

thử và điều chỉnh cho vừa với nắp theo kích thước chuẩn , gia nhiệt và khuấy mẫu thử

theo quy định nêu rõ trong hai phương pháp ( A hoặc B ).Một nguồn đánh lửa trực tiếp

vào cốc kiểm tra liên tục ,khoảng thời gian đồng thời với sự gián đoạn của khuấy, cho

đến ánh chớp ( xem 3.1.1.1 ). Điểm chớp cháy được xác định như đã định rõ trong

3.1.1.

5. Ý nghĩa và Sử dụng

5.1. Nhiệt độ điểm chớp cháy là một số đo của vật mẫu thử để tạo thành hỗn hợp dễ cháy

với không khí trong điều kiện kiểm soát phòng thí nghiệm.Nó chỉ là một thông số được

xem xét trong đánh giá tổng thể tính nguy hiểm dễ cháy của vật liệu.

5.2. Điểm chớp cháy được dùng sử dụng trong các quy định an toàn về vận chuyên các vật

liệu dễ cháy. Nên tham ý kiến liên quan đến các quy định an toàn và vận chuyển này.

5.3. Phương pháp thử nghiệm này được sử dụng để đo lường và mô tả các tính chất của vật

liệu, sản phẩm hoặc bộ phận lắp ráp để chống lại nhiệt và nguồn mồi lửa trong tầm

kiểm soát điều kiện phòng thí nghiệm và không nên dùng để mô tả hay đánh giá nguy

cơ gây cháy hoặc rủi ro về cháy của trang bị vật chất, sản vật, hoặc lắp ráp dưới điều

kiện lửa thực tế. Tuy nhiên, kết quả của phương pháp thử nghiệm này có thể được dùng

làm cơ sở đánh giá rủi ro về cháy mà tính đến tất cả yếu tố để đánh giá nguy cơ gây

cháy trong một giới hạn nào đó sử dụng.

5.4. Phương pháp thử nghiệm cốc kín này cung cấp nhiệt độ chớp cháy lên đến 370°C (

698°F ).

6. Thiết bị

6.1. Thiết bị thí nghiệm cốc kín Pensky-Martens (thủ công) thiết bị bao gồm nắp cốc thử

nghiệm kiểm tra, màn trập, thiết bị khấy , hệ thống nguồn sưởi , nguồn thiết bị đánh

lửa , máy tắm. và tấm đầu mô tả chi tiết trong phụ lục A1. Việc lắp ráp hướng dẫn sử

dụng thiết bị, kiểm tra chén, kiểm tra bao gồm chén, và cốc thử nghiệm cách lắp ráp

được minh họa trong hình. A1.1, hình. A1.2, hình. A1.3,Hình A1.4, tương ứng. với kích

thước được liệt kê.

6.2. Thiết bị thí nghiệm cốc kín Pensky-Martens ( tự động hoá ) thiết bị bao gồm một đèn

flash điểm tự động có khả năng thực hiện các kiểm tra theo quy định của Mục 11 . thủ

tục a, Mục 12, Quy trình B, các phương pháp thử nghiệm này. Bộ máy sẽ sử dụng cốc

kiểm tra, kiểm tra, bìa và màn trập, thiết bị khấy, nguồn sưởi ấm, và các thiết bị đánh

lửa mô tả chi tiết trong Phụ lục A1.

6.3. Thiết bị đo nhiệt độ là một nhiệt kế có một phạm vi như như sau và phù hợp với yêu

cầu quy định trong thông số kỹ thuật E 1 hoặc trong Phụ lục hoặc một thiết bị đo nhiệt

độ điện tử như là nhiệt kế điện trở và cặp nhiệt điện. Các thiết bị này hiển thị nhiệt độ

giống như nhiệt kế thủy ngân.

6.4. Khởi động Nguồn - Ngọn lửa khí đốt tự nhiên, ngọn lửa khí đóng chai , và IGNITORS

điện ( dây sắt nóng ) được chấp nhận sử dụng như là nguồn điện .Các thiết bị ngọn lửa

khí được mô tả chi tiết trong hình.A1.4 yêu cầu sử dụng của ngọn lửa thí điểm được mô

tả trong A1.1.2.3. Mồi lửa kiểu dây điện nóng để khởi động và điều chỉnh nhiệt của

mồi lửa đưa vào lỗ hổng của nắp thử theo kiểu giống như thiết bị ngọn lửa khí ga.

7. Hóa chất và nguyên liệu

7.1. Dung môi làm sạch – sử dụng dung môi thích hợp có khả năng làm sạch mẫu còn lại

trên cốc và làm khô cốc và nắp trong bài thí nghiệm. Một số dung môi thường được

dùng là acetone và toluene.

Chú ý 5 – Cảnh báo: acetone, toluene và các dung môi rất dễ cháy và nguy hiểm cho

sức khỏe. Việc thải bỏ dung môi với nguyên liệu sau khi sử dụng phù hợp với các quy

định của phòng thí nghiệm.

8. Lấy mẫu

8.1. Lấy một mẫu phù hợp với các hướng dẫn được đưa ra trong bài thực hành D 4057, D

4177, hoặc E 300.

8.2. Cần lấy ít nhất 75% mẫu cần thiết cho mỗi bài thí nghiệm. Xem bài thí nghiệm D 4057.

Các bình chứa mẫu chứa ít nhất 85% thể tích.

8.3. Điểm chớp cháy sẽ xác định sai nếu các biện pháp phỏng ngừa không được thực hiện

để tránh sự mất mát các nguyên liệu dễ bay hơi. Không được mở bình chứa nếu không

cần thiết, để tránh sự mất mát các nguyên liệu dễ bay hơi hoặc làm ẩm nguyên liệu hoặc

cả hai. Tránh tồn chứa lưu trữ mẫu ở 350C hoặc 950F. Mẫu được tồn chứa phải có nắp

và có dấu niêm phong. Không được chuyển giao trừ khi nhiệt độ của mẫu ít nhất 180C

hoặc 320F dưới điểm chớp cháy.

8.4. Không được chứa mẫu trong các bình chứa mà khí có khả năng thâm nhập khí vì các

chất dễ bay hơi có thể thâm nhập qua thành bình ra ngoài. Mẫu trong các bình chứa bị

rò rỉ và kết quả không đúng với mẫu ban đầu.

8.5. Mẫu có độ nhớt cao cần được đun nóng trong các bình chứa của chúng với nắp không

chặt để tránh tăng áp suất gây nguy hiểm, ở nhiệt độ thấp nhất đủ để hóa lỏng một vài

phẩn rắn trong mẫu không quá 200C hoặc 500F dưới điểm chớp cháy dự kiến trong

vòng 30 phút. Nếu mẫu sau đó không hóa lỏng hoàn toàn, gia nhiệt thêm 30 phút nếu

cần thiết. Sau đó nhẹ nhàng khuấy trộn bình chứa như lắc bình theo chiều ngang trước

khi chuyển sang cốc mẫu. Không có mẫu nào được đốt nóng hoặc chuyển sang cốc mẫu

trừ khi nhiệt độ nhiều hơn 180C hoặc 320F dưới điểm chớp cháy dự kiến. Khi mẫu đã

được đun nóng trên nhiệt độ này, cho phép mẫu được làm mát cho đến khi nhiệt độ của

nó là ít nhất là 18°C hoặc 32°F dưới điểm chớp cháy dự kiến trước khi chuyển sang cốc

chứa mẫu.

Chú ý 6 – chất dễ bay hơi hơi có thể thoát ra ngoài trong khi gia nhiệt khi các mẫu

trong bình chứa được bịt kín không đúng.

Chú ý 7 - Một số mẫu nhớt có thể không hoàn toàn hóa lỏng ngay cả sau khi kéo dài

thời gian gia nhiệt. Cần được thực hiện cẩn thận khi tăng nhiệt độ để tránh tổn thất

không cần thiết các chất dễ bay hơi, hoặc đun nóng mẫu quá gần với nhiệt độ chớp

cháy.

8.6. Mẫu có chứa nước có thể được loại bỏ nước bằng cách sử dụng CaCl2 hoặc bằng một

giấy lọc chất lượng cao hoặc sử dụng các bông thấm làm khô. Làm nóng mẫu được cho

phép, nhưng sẽ không được đun nóng trong thời gian dài hoặc quá 18°C (32°F) dưới

điểm chớp cháy dự kiến.

Chú ý 8 - Nếu mẫu nghi ngờ có chứa tạp chất dễ bay hơi, Xử lý được mô tả trong 8,5

và 8,6 nên được bỏ qua.

9. Chuẩn bị thiết bị

9.1. Thao tác thủ công hoặc tự động được mô tả trên bề mặt thiết bị, chẳng hạn như một

bảng hướng dẫn.

9.2. Bài thực hành được thực hiện trong một phòng draft -free hoặc một khoang chứa. Bài

thực hành trong không gian phòng thí nghiệm hoặc một vài địa điểm khác, nơi mà được

dự đoán không đáng tin cậy.

Chú ý 9 – Một tấm chắn, kích thước xấp xỉ 460 mm2 và cao 610 mm (24 inch), hoặc

kích thước phù hợp, và mở trước được khuyến khích để ngăn chặn ảnh hưởng của hơi

trên cốc thí nghiệm.

Chú ý 10 – Một số mẫu chứa hơi hoặc các sản phẩm nhiệt phân, nó được đặt trong thiết

bị với một lá chắn trong nắp thông khí, có thể điều chỉnh hơi quay về cốc mà không có

dòng khí trên cốc thí nghiệm trong lúc đánh lửa.

9.3. Chuẩn bị thiết bị thủ công hoặc các thiết bị tự động cho các hoạt động phù hợp với các

hướng dẫn của nhà sản xuất để đo đạc, kiểm tra và vận hành thiết bị.

Lưu ý 11 - Cảnh báo: áp lực khí không được phép vượt quá 3kPa (12 in) của áp lực

nước.

9.4. Làm sạch và khô tất cả các bộ phận của cốc thử nghiệm và phụ kiện trước khi bắt đầu

thí nghiệm, để đảm bảo việc loại bỏ các dung môi bất kỳ đã được sử dụng để làm sạch

thiết bị.

Chú ý 12 - Sử dụng dung môi thích hợp có khả năng loại bỏ tất cả các mẫu vật

từ cốc thí nghiệm và làm khô nắp thí nghiệm. Một số dung môi thường được sử dụng là

toluene và acetone.

Chú ý 13 - acetone, toluene và các dung môi rất dễ cháy và nguy hiểm cho sức khỏe.

Việc thải bỏ dung môi với nguyên liệu sau khi sử dụng phù hợp với các quy định của

phòng thí nghiệm.

10. Kiểm tra thiết bị

10.1. Điều chỉnh hệ thống tự động xác định nhiệt độ chớp cháy (khi sử dụng) phù hợp các

quy định của nhà sản xuất.

10.2. Kiểm tra các thiết bị đo nhiệt độ phù hợp với mục 6.3

10.3. Xác minh hoạt động của thiết bị thủ công hoặc thiết bị tự động ít nhất mỗi năm một

lần bằng cách xác định nhiệt độ chớp cháy của một mẫu chuẩn được công nhận (CRM)

như được liệt kê trong Phụ lục A4, giá trị này phải gần với phạm vi nhiệt độ dự kiến

của mẫu kiểm tra. Các vật liệu được kiểm tra theo trình tự của

phương pháp thí nghiệm và nhiệt độ chớp cháy quan sát thu được trong 11.1.8 hoặc

11.2.2 được hiệu chỉnh cho áp suất khí quyển (xem Phần 13). Nhiệt độ chớp cháy thu

được phải nằm trong giới hạn quy định trong Bảng A4.1 cho CRM được xác định hoặc

trong giới hạn tính cho một CRM chưa được liệt kê (xem Phụ lục A4)

10.4. Một khi hoạt động của thiết bị đã được xác minh, nhiệt độ chớp cháy tiêu chuẩn làm

việc thứ cấp (SWSs) có thể được xác định trong giới hạn kiểm soát của.Những nguyên

liệu thứ cấp sau đó có thể được sử dụng thường xuyên hơn để kiểm tra (xem Phụ lục

A4).

10.5. Khi nhiệt độ chớp cháy thu được không trong giới hạn quy định trong 10,3 hoặc 10,4,

kiểm tra các điều kiện và hoạt động của thiết bị để đảm bảo sự phù hợp với các nội

dung được liệt kê trong Phụ lục A1, đặc biệt là đối với độ kín của nắp (A1.1.2.2) hoạt

động của nắp, vị trí của nguồn đánh lửa (A1.1.2.3), và các góc độ và vị trí của nhiệt độ.

PHƯƠNG PHÁP A (XEM 1.2)

11. Phương pháp

11.1. Thiết bị thủ công

11.1.1. Rót mẫu vào cốc thí nghiệm đến vạch đánh dấu bên trong của cốc. Nhiệt độ của

cốc và mẫu ít nhất là 18°C hoặc 32°F dưới nhiệt độ chớp cháy dự kiến. Nếu quá

nhiều mẫu đã được thêm vào cốc, loại bỏ phần thừa bằng cách sử dụng một ống

tiêm hoặc thiết bị tương tự thu hồi của chất lỏng. Đặt nắp trên chén và lắp ráp vào

thiết bị. Hãy chắc chắn các vị trí của thiết bị được khóa. Chèn thiết bị đo nhiệt độ

vào ngăn chứa nó.

11.1.2. Ánh sáng ngọn lửa thí nghiệm, và điều chỉnh nó để có đường kính là 3,2 - 4,8

mm (0,126 đến 0,189 in), hoặc chuyển đổi trên đánh lửa điện và điều chỉnh cường

độ theo quy định của nhà sản xuất.

Chú ý 14 - Cảnh báo: áp suất khí không được phép vượt quá 3kPa (12 in) của áp

suất nước.

Chú ý 15 - Chú ý: Thao tác khi sử dụng ngọn lửa khí kiểm tra. Nếu nó bị dập tắt,

nó sẽ không đốt cháy hơi trong cốc thử nghiệm, và khí do đốt của ngọn lửa khí

kiểm tra sau đó đi vào không gian hơi của cốc có thể ảnh hưởng kết quả.

Lưu ý 16 - Cảnh báo: Người hướng dẫn nên thực hành và có biện pháp phòng ngừa

an toàn thích hợp trong ứng dụng ban đầu của nguồn đánh lửa,kể từ khi mẫu thử có

nhiệt độ chớp cháy thấp có thể cho một bất thường khi các nguồn đánh lửa được

lần đầu tiên được áp dụng.

Lưu ý 17-Cảnh báo: Người hướng dẫn nên thực hành và có biện pháp phòng ngừa

an toàn thích hợp trong quá trình thực hiện các phương pháp thí nghiệm này. Nhiệt

độ đạt được trong phương pháp thử nghiệm này, lên đến 370°C (698°F),coi là nguy

hiểm.

11.1.3. Áp dụng với tốc độ gia nhiệt, được xác định bởi các thiết bị đo nhiệt độ, tăng 5

đến 6°C (9 đến 11°F) / phút.

11.1.4. Tắt thiết bị khuấy ở 90 đến 120 rpm, khuấy một hướng đi xuống.

Chú ý 18 - Thận trọng: tỉ mỉ chú ý tất cả các chi tiết liên quan đến nguồn đánh lửa,

kích cỡ của ngọn lửa thí nghiệm hoặc cường độ của ignitor điện, tỷ lệ nhiệt độ tăng,

và tỷ lệ ngâm nguồn đánh lửa vào hơi của mẫu thí nghiệm để cho kết quả tốt.

11.1.5. Áp dụng các nguồn đánh lửa:

11.1.5.1. Nếu mẫu thử nghiệm dự kiến sẽ có độ chớp cháy 110 ° C hoặc 230 ° F

hoặc thấp hơn, áp dụng các nguồn đánh lửa khi nhiệt độ của mẫu thí nghiệm là

23 ± 5°C hoặc 41 ± 9°F dưới nhiệt độ chớp cháy dự kiến và mỗi lần đọc nhiệt

độ là một bội số của 1°C hoặc 2°F. Ngừng khuấy của mẫu thử nghiệm và áp

dụng đánh lửa nguồn bằng cách vận hành cơ chế trên nắp cốc thí nghiệm, điều

khiển nút chụp để các nguồn đánh lửa xuống không gian hơi của cốc thí

nghiệm trong 0,5 s, bên trong cốc dưới 1 s, và nhanh chóng đưa lại vị trí trên.

11.1.5.2. Nếu mẫu thí nghiệm dự kiến sẽ có độ chớp cháy trên 1100C hoặc 230°F,

áp dụng các nguồn đánh lửa được mô tả trong 11.1.5.1, gia tăng nhiệt độ 2°C

hoặc 50F khi nhiệt độ của mẫu thí nghiệm là 23 ± 5°C hoặc 41 ± 9°F dưới

nhiệt độ chớp cháy dự kiến.

11.1.6. Khi thử nghiệm để xác định mẫu thử nếu chứa các tạp chất dễ bay hơi. Không

cần thiết để tuân thủ nhiệt độ giới hạn cho các ứng dụng ban đầu nguồn đánh lửa

ghi trong 11.1.5.

11.1.7. Khi thí nghiệm nhiệt độ chớp cháy dự kiến không biết, mẫu thử phải được kiểm

tra ở nhiệt độ 15±5°C hoặc 60±10°F. Khi mẫu được biết rất nhớt ở nhiệt độ này,

đun nóng mẫu đến một nhiệt độ bắt đầu được mô tả trong 8,5. Áp dụng các nguồn

đánh lửa, theo cách được mô tả trong 11.1.5.1, bắt đầu từ ít nhất 5°C hoặc 10°F cao

hơn hơn nhiệt độ bắt đầu.

Chú ý 19 – Kết quả xác định nhiệt độ chớp cháy trong khi chưa biết nhiệt độ chớp

cháy dự kiến nên được coi là gần đúng. Giá trị này có thể được sử dụng như giá trị

dự kiến khi ta xác định nhiệt độ chớp cháy của mẫu mới trong phương pháp xác

định chuẩn.

11.1.8. Ghi lại như nhiệt độ chớp cháy khi đọc trên thiết bị đo nhiệt độ trong thời gian

gây ra sự khác biệt của ngọn lửa khi cho vào trong cốc.

Chú ý 20 - mẫu được coi là đã lóe lên khi một ngọn lửa lớn xuất hiện và ngay lập

tức lan truyền trên toàn bộ bề mặt của mẫu thử.

11.1.9. Khi ngọn lửa kiểm tra nó có thể gây ra một vầng hào quang màu xanh và mở

rộng ngọn lửa trước nhiệt độ chớp cháy. Đây không phải là nhiệt độ chớp cháy và

có thể bỏ qua.

11.1.10. Khi nhiệt độ chớp cháy được phát hiện ở đầu tiên, ngừng lại, kết quả bỏ đi, và

thử nghiệm lặp đi lặp lại với một mẫu thử mới. Ứng dụng đầu tiên của nguồn đánh

lửa với mẫu thí nghiệm mới được xác định 23±5°C hoặc 41±9°F dưới nhiệt độ

chớp cháy mà đã xác định ở lần đầu tiên.

11.1.11. Khi nhiệt độ chớp cháy được phát hiện ở nhiệt độ lớn hơn 28°C hoặc 50°F trên

nhiệt độ của lần xác định đầu tiên của nguồn đánh lửa, hoặc khi nhiệt độ chớp cháy

được phát hiện ở nhiệt độ dưới 18°C hoặc 32°F trên nhiệt độ của lần xác định đầu

tiên của đánh nguồn lửa, kết quả sẽ được coi là gần đúng, và thí nghiệm lặp đi lặp

lại với một mẫu thử nghiệm mới. Điều chỉnh nhiệt độ chớp cháy dự kiến cho thí

nghiệm tiếp theo này đến kết quả gần đúng. Nhiệt độ đầu tiên của nguồn đánh lửa

với mẫu mới được được xác định 23±5°C hoặc 41±9°F dưới nhiệt độ mà kết quả

gần đúng đã được tìm thấy.

11.1.12. Khi hệ thống đã nguội xuống một cách an toàn dưới 55°C (130°F), loại bỏ nắp

cốc kiểm tra và tách cốc kiểm tra ra, sau đó làm sạch chúng theo hướng dẫn bởi

nhà sản xuất.

11.2. Thiết bị tự động (Automated Apparatus)

11.2.1. Thiết bị tự động phải có khả năng thực hiện các bước tiến hành như đã mô tả ở

phần 11.1, bao gồm điểu khiển tốc độ gia nhiệt, tốc độ khuấy mẫu, bộ phận đánh

điện, xác định và ghi lại điểm chớp cháy.

11.2.2. Bắt đầu thiết bị tự động phù hợp với các hướng dẫn của nhà sản xuất. Bộ máy

được thực hiện theo chi tiết thủ tục được mô tả trong 11.1.3 đến 11.1.8.

PHƯƠNG PHÁP B

12. Cách tiến hành

12.1. Hướng dẫn sử dụng dụng cụ

12.1.1. Cho mẫu vào cốc thí nghiệm (test cup) đến vạch quy định của cốc. Nhiệt độ của

cốc và mẫu thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến ít nhất 18oC (32oF). Nếu thêm quá

nhiều mẫu vào cốc, phải dùng xilanh hoặc dụng cụ tương tự hút mẫu lỏng ra. Đậy

nắp và đặt cốc vào trong hộp đựng cốc. Phải chắc chắn các dụng cụ được lắp khớp

chính xác với nhau. Lắp dụng cụ đo nhiệt độ vào giá đỡ của nó.

12.1.2. Bật ngòi lửa và điều chỉnh ngọn lửa có bán kính từ 3,2 đến 4,8mm (0,126 inch

đến 0,189 inch), nếu dùng bộ phận đánh lửa bằng điện thì điều chỉnh cường độ

ngọn lửa cho phù hợp.

Chú ý 22 - Cảnh báo: Áp suất thủy tĩnh của khí không được vượt quá 3kPa.

Chú ý 23 - Khi đưa ngọn lửa vào thử điểm chớp cháy, nếu ngọn lửa bị tăt thì khí

(dùng để đốt tạo ngọn lửa) có thể lẫn vào trong cốc mẫu làm ảnh hưởng đến kết quả

thí nghiệm.

Chú ý 24+Cảnh báo: Chú ý phải đảm bảo an toàn, đề phòng khi mẫu có điểm chớp

cháy thấp, nó sẽ tạo ngọn lửa chớp cháy mạnh.

Chú ý 25+ Cảnh báo: Chú ý phải đảm bảo an toàn trong suốt quá trình thí nghiệm

kiểm tra. Nếu nhiệt độ mà đạt tới 370oC ( mà chưa xác định được điểm chớp cháy),

có thể gây nguy hiểm.

12.1.3. Bật máy khuấy với tốc độ khuấy 250±10 rpm, khuấy theo phương thẳng đứng.

12.1.4. Điều khiển tốc độ gia nhiệt 1÷1,6oC/min.

12.1.5. Tiến hành tương tự như mục 11 (Section 11) trừ những yêu cầu về tốc độ khuấy

và gia nhiệt đã nói ở trên.

12.2. Thiết bị tự động.

12.2.1. Dùng thiết bị, dụng cụ tự động có thể thực hiện được những bước như ở mục

12.1 bao gồm: điều khiển tốc độ gia nhiệt, tốc độ khuấy mẫu, bộ phận đánh lửa, xác

định điểm chớp cháy và ghi lại kết quả.

ĐỘ CHÍNH XÁC, TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO CHO MỖI PHƯƠNG PHÁP A VÀ B.

13. Tính toán.

13.1. Quan sát và ghi lại áp suất thí nghiệm trên khí áp kế (barometric). Khi áp suất khác

101.3 kPa (760mmHg), hiệu chỉnh lại nhiệt độ chớp cháy về điều kiện tiêu chuẩn như

sau:

Nhiệt độ chớp cháy hiệu chỉnh (corrected flash point) = C + 0.25(101.3-K) (1)

Nhiệt độ chớp cháy hiệu chỉnh (corrected flash point) = F + 0.06(760- P) (2)

Nhiệt độ chớp cháy hiệu chỉnh (corrected flash point) = C + 0.033(760-P) (3)

trong đó:

C= nhiệt độ chớp cháy quan sát được (trên nhiệt kế), oC.

F= nhiệt độ chớp cháy quan sát được (trên nhiệt kế), oF.

P= áp suất của khí áp kế, mmHg.

K= áp suất khí áp kế, kPa.

Chú ý: Áp suất khí áp kế được dùng trong tính toán là áp suất trong phòng thí nghiệm

tại thời điểm thí nghiệm

13.2. Sau khi hiệu chỉnh nhiệt độ bởi áp suất khí áp kế, làm tròn nhiệt độ đến 0.5oC và ghi

lại.

14. Báo cáo.

14.1. Báo cáo nhiệt độ chớp cháy (đã được hiệu chỉnh) theo tiêu chuẩn ASTM D93-IP34:

Phương pháp A hoặc B nhiệt độ chớp cháy cốc kín Pensky-Martens của mẫu.

15. Độ chính xác và sai số.

15.1. Độ chính xác- Phương pháp A. Độ chính xác của phương pháp này được xác định

bằng kiểm định thống kê:

15.1.1. Tính ổn định- Sự khác nhau giữa những kết quả liên tiếp nhận được trong cùng

điều kiện thí nghiệm, với cùng một mẫu:

r=A.X

A= 0.029 , X= kết quả trung bình (mean result), oC.

r= tính lặp lại

15.1.2. Độ lặp lại (Reproducibility) – Sự khác nhau giữa hai kết quả đơn lẻ, độc lập,

nhận được với cùng mẫu trong điều kiện thí nghiệm khác nhau:

R=B.X

B=0.071

X= kết quả trung bình (mean result), oC.

R= tính tái lập

15.1.3. Sai số hệ thống (Bias) – Không có tài liệu tham khảo thích hợp để xác định sai

số của phương pháp này, vì vậy sai số không được xác định.

15.1.4. Sai số tương đối- Sự thống kê đánh giá dữ liệu không chỉ ra được sự khac biệt

đáng kể nào giữa kết quả hai phương pháp thủ công (manual) và tự động

(automated) xác định nhiệt đọ chớp cháy của mẫu theo Pensky-Martens.

Chú ý: Kết quả chỉ chính xác đối với mẫu thí nghiệm lỏng sạch.

15.1.5. Độ chính xác của dữ liệu được phát triển từ sự kết hợp phương pháp kiểm tra

1991 ASTM sử dụng 5 mẫu nhiên liệu và dầu nhờn (12 phòng thí nghiệm tham gia

với phương pháp thủ công (manual) và 21 phòng thí nghiệm tham gia với thiết bị tự

động) và một phương pháp kiểm tra 1994 IP sử dụng 12 mẫu nhiên liệu và 4 hóa

chất tinh khiết. (26 phòng thí nghiệm tham gia cùng thiết bị điều khiển bằng tay và

thiết bị tự động. Thiết bị sử dụng bao gồm cả ngọn lửa kiểm tra bằng khí và bằng

điện. Thông tin về kiểu mẫu và nhiệt độ chớp cháy trung bình có trong nghiên cứu

của ASTM)

15.2. Độ chính xác- Phương pháp B- Độ chính xác cảu phương pháp này được xác định

bằng kiểm định thống kê như sau:

15.2.1. Tính ổn định. Sự khác nhau giữa những kết quả liên tiếp nhận được trong cùng

điều kiện thí nghiệm, với cùng một mẫu, trong thời gian dài:

Cặn dầu mỏ: 2oC (5oF)

Các loại khác: 5oC (9oF).

15.2.2. Độ lặp lại. Sự khác nhau giữa hai kết quả đơn lẻ, độc lập nhận được với cùng

mẫu trong điều kiện thí nghiệm khác nhau:

Cặn dầu mỏ: 6oC (12oF)

Các loại khác: 10oC (18oF).

15.2.3. Sai số- Không có tài liệu tham khảo thích hợp để xác định sai số của phương

pháp này, vì vậy sai số không được xác định.

15.2.4. Độ chính xác dữ liệu đối với mẫu cặn dầu mỏ được phát triển trong năm 1996

được tiến hành bằng phương pháp thử nghiệm IP sử dụng 12 mẫu cặn dầu mỏ và 40

phòng thí nghiệm trên khắp thế giới bao gồm cả thiết bị điều khiển thủ công

(manual) và thiết bị tự động. Thông tin về nhiệt độ chớp cháy trung bình của các

loại mẫu trong báo cáo nghiên cứu.

15.2.5. Sự chính xác của dữ liệu đối với các loại mẫu khác trong phương pháp B không

được biết đến cho đến khi có tiêu chuẩn phù hợp được phát triển: D02-1007.

16. Từ khóa (Keywords).

16.1. Automate flash point; automated Pensky-Martens closed cup; flammability; flash

point; Pensky-Martens closed cup.

PHỤ LỤC

(Thông tin bắt buộc)

A1.1. Một bộ thiết bị thí nghiệm cơ bản như trên Hình A1.1. Thiết bị gồm có 1 cốc, nắp và lò

gia nhiệt, có những yêu cầu sau:

1 bộ kiểm tra gồm cốc,bộ bao che và bếp phù hợp

Cốc : được bằng đồng, hoặc kim loại dẫn nhiệt tương đương, và phải phù hợp với các yêu cầu

trong hình. A1.2. Mặt bích được được trang bị với các thiết bị để định vị vị trí của cốc bếp.

Một tay cầm gắn liền với mặt bích của cốc là yêu cầu phụ kiện.

A1.1.2.2 Shutter-cover được cấu tạo bằng đồng thau (Phần 3) nút chụp (Hình A1.4), khoảng

dày 2,4 mm (3/32in)., hoạt động trên mặt phẳng của bề mặt trên của nắp.Nút chụp được hình

dạng và gắn kết nó quay trên trục trung tâm theo chiều ngang của nắp giữa haiđiểm dừng, vì

vậy đặt, khi ở vị trí cao độ mở A, B, và C về độ che phủ hoàn toàn đóng , và khi ở vị trí cực

khác, những lỗ này là hoàn toàn mở ra

A1.1.2.3 thiết bị đánh lửa cháy thiết bị ngọn lửa bốc cháy (Hình A1.4) có thực hiện với việc

mở một khoảng 0,69 đến 0,79mm (0,027 đến 0,031.) đường kính. Công cụ này tốt nhất là bằng

thép không gỉ, mặc dù nó có thể được chế tạo kim loại khác phù hợp. Các thiết bị tiếp xúc ngọn

lửa được trang bị với một cơ chế điều hành, khi nút chụp là ở vị trí mở, thiết bị đánh lửa mở

với khẩu độ phù hợp và hoạt đọng như thiết bị gas thông dụng

A1.1.2.4 ngọn lửa thí điểm được cung cấp cho tự động thắp lại ngọn lửa tiếp xúc.Một hạt 4

mm (5/32in), đường kính có thể được gắn trên nắp để kích thước của ngọn lửa thử nghiệm có

thể được điều chỉnh. Đỉnh của ngọn lửa thí điểm có thể mở kích thước tương tự như đầu của

thiết bị tiếp xúc với ngọn lửa (0,69 đến 0,79 mm (0,027 để 0.031in.) đường kính)

A1.1.2.5 Thiết bị khuấy – nắp phải được trang bị với một thiết bị khuấy (Hình A1.4) gắn ở

trung tâm của nắp và mang theo hai cánh quạt kim loại 2-cánh. Trong hình.A1.4 cánh quạt thấp

hơn được chỉ định bởi các chữ L, M, và N. cánh quạt này sẽ đo lường khoảng 38 mm, với mỗi

hai lưỡi của nó 8 mm chiều rộng với mức tối thiểu 45 °.Cánh quạt trên được chỉ định bởi các

chữ cái A, C, và G.Cánh quạt này đo lường xấp xỉ 19 mm, đầu này đến đầu kia, hai lưỡi của nó

cũng là 8 mm chiều rộng với mức tối thiểu 45 °. Cả hai cánh quạt gắn trên trục khuấy, khi nhìn

từ phía dưới của máy khuấy, lưỡi của một cánh quạt là 0 và 180 ° trong khi lưỡi của các cánh

quạt khác là 90 và 270 °. Một trục khuấy có thể được nối cùng với động cơ bởi một trục linh

hoạt và sắp xếp phù hợp với ròng rọc

A1.1.2.6 Bếp-nhiệt được cung cấp cho cốc bằng phương tiện của bếp được thiết kế như với một

bể chứa không khí. Bếp sẽ bao gồm một bể chứa không khí và một đĩa trên đầu trên các mặt

bích của cốc

A1.1.2.7 Bể không khí sẽ có một cấu trúc hình trụ và phải phù hợp với các yêu cầu trong hình.

A1.1. Tác nhân cháy có thể là một ngọn lửa hoặc đúc kim loại làm nóng bằng điện (A1.1.2.8),

hoặc một phần tử điện kháng(A1.1.2.9). Trong cả hai trường hợp, bể không khí phải phù hợp

để sử dụng ở nhiệt độ mà nó sẽ phải chịu mà không biến dạng.

A1.1.2.Làm nóng Lửa- Điện-Nếu phần tử sưởi ấm là một ngọn lửa hoặc lò sưởi điện, nó được

thiết kế và sử dụng nhiệt độ phía dưới và những thành xung quanh xấp xỉ như nhau. Để không

khí bề mặt trong bể chứa khí nên được ở nhiệt độ thống nhất, nó không phải là ít hơn 6,4 mm

(1/4 in.) độ dày, trừ khi bộ phận làm nóng được thiết kế để cung cấp cho mật độ lượng nhiệt

bằng trên tất cả các thành và dưới bề mặt.

A1.1.2.9 Đun nóng, điện kháng Nếu lthiết bị đun nóng là các loại điện trở, nó phải được xây

dựng để thống nhất tất cả các bộ phận của bề mặt trong được nung nóng. Các thành và phía

dưới của bồn không khí không được nhỏ hơn 6,4 mm (1/4 in.) độ dày, trừ khi các yếu tố làm

nóng được phân phối qua ít nhất 80% của thành và phía dưới của bồn tắm không khí. Có thể

được sử dụng kết hợp với độ dày tối thiểu là 1,58 mm (1/16.) cho các thành và phía dưới của

bồn chứa không khí.

A1.1.2.10 Tấm trên đỉnh: tấm trên đỉnh đượclàm bằng kim loại, và đượclàm bằng gắn kết với

một khoảng cách không khí giữa nó và bể chứa không khí. Nó có thể được gắn vào bể chứa

không khí bằng ba ốc vít và bằng khoảng cách giữa ống lót. Các ống lót có độ dày thích hợp để

xác định một khoảng cách không khí là 4,8 mm (3/16in.), và chúng sẽ là không hơn 9,5 mm

(3/8 .)

TIÊU CHUẨN HÓA NHIỆT KẾ

A2.1 Các nhiệt kế tầm thấp, phù hợp với các đặc điểm kỹ thuật cho nhiệt kế cốc (D 56 Phương

pháp thử nghiệm) và thường xuyên được gắn với một vòng săt để phù hợp với vòng nắp, có

thể được bổ sung bằng một bộ chuyển đổi (Hình A2.1). Sự khác biệt trong kích thước của các

vòng không ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm, là một sự rắc rối không cần thiết cho các nhà

sản xuất và nhà cung cấp của các công cụ, cũng như cho người sử dụng

A2.2 yêu cầu được thể hiện trong hình. A2.1.Sự phù hợp với các yêu cầu này là không bắt

buộc, nhưng đây là mong muốn người dùng cũng như các nhà cung cấp của Pensky-Martens

A4 HIỆU CHUẨN KẾT QUẢ

A4.1 Vật liệu đã được chứng nhận( CRM) là những Hydro cacbon tinh khiết hoặc những

sản phẩn dầu mỏ ổn định với việc xác định điểm chớp cháy bằng sự nghiên cứu các phương

pháp cụ thể theo ASTM RR:D202-1007 hoặc theo tiêu chuẩn ISO 34 và 35.

A4.1.1 Giá trị điểm chớp cháy đã hiệu chỉnh theo áp suất khí quyển của một số vật liệu và

giới hạn đặc trưng của chúng được đưa ra trong bảng 4.1. Nơi cung cấp nguyên liệu sẽ cung

cấp phương pháp cụ thể xác định điểm chớp cháy cho mỗi nguyên liệu của lô sản phẩm

hiện tại. Việc tính toán giới hạn nhiệt chớp cháy cho các nguyên liệu khác nhau có thể được

xác định từ giá trị tái sinh của các phương pháp kiểm tra này, bị giảm bởi ảnh hưởng của

điều kiện thí nghiệm và sau đó nhân với hệ số 0.7.

Bảng A4.1 được phát triển trong chương trình thí nghiệm ASTM để xác định sự phù hợp

của việc sử dụng các chất lỏng kiểm tra trong phương pháp xác định điểm chớp cháy.

Những nguyên liệu khác nhau, độ tinh khiết, giá trị và giới hạn điểm chớp cháy có thể phù

hợp khi xác định theo ASTM RR: D02-1007 và tiêu chuẩn ISO 34 và 35. Tài liệu về cách

thực hiện của nhiều nguyên liệu có thể được tham khảo trước khi sử dụng. Như giá trị điểm

chớp cháy sẽ biến đổi phụ thuộc vào thành phần của mỗi lô sản phẩm.

A4.2 Tiêu chuẩn làm việc thứ hai( SWS) là hydro cacbon tinh khiết ổn định hoặc các sản

phẩm dầu mỏ với các thành phần tương đối ổn định.

A4.2.1 thiết lập khoảng nhiệt độ chớp cháy và thống kê những giới hạn điều khiển việc sử

dụng SWS bằng kỹ thuật thống kê tiêu chuẩn.