Método Estándar De prueba para el Agua en Productos De petróleo y Materiales Bituminosos por Distillation1

1. alcance1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de agua enel rango de 0 a 25% en volumen de productos derivados del petróleo, alquitranes,y otros materiales bituminosos por el método de destilación.NOTA 1-volátil material soluble en agua, si está presente, se puede medircomo el agua.1.2 Los productos específicos estudiados durante el desarrollode este método de ensayo se indican en la Tabla 1. Para bituminosaemulsiones se refieren al método de ensayo D 244. Para los aceites crudos, consulteMétodo de Prueba D 4006.NOTA 2-Con algunos tipos de aceite, se puede obtener resultados satisfactoriosde la norma ASTM D 1796.1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados comoestándar. Los valores entre paréntesis son sólo para información.1.4 Esta norma puede involucrar materiales peligrosos, operaciones,y equipo. Esta norma no pretendeabordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con suutilizar. Es la responsabilidad del usuario de esta normaestablecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinarla aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.Por indicaciones de peligro específicos, véase la Sección 5.

2. Documentos de referencia2.1 Normas ASTM:D 244 Métodos de prueba para Asphalts2 emulsionadoD 1796 Método de prueba forWater y sedimentos en los aceites combustibles porel método de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) 3D 4006 Método de prueba para el Agua en Crudo por Distillation4D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo yPetróleo productos4D 4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo yPetróleo productos4D 5854 Práctica para la mezcla y manipulación de líquidosLas muestras de petróleo y sus derivados products5E 123 Especificación para aparatos para la determinación deAgua por Distillation62.2 Manual del API de Petróleo Medidas Normas: 7Capítulo 8.1 Manual de muestreo de petróleo y sus derivadosProductos (ASTM D 4057 Práctica)Capítulo 8.2 Muestreo automático de petróleo y sus derivadosProductos (ASTM D 4177 Práctica)Capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de muestras líquidas de

Petróleo y productos derivados del petróleoCapítulo 10.2 Determinación de Agua en Crudo por elMétodo de destilación (método de ensayo ASTM D 4006) Capítulo 10.6 Determinación de Agua y Sedimentos de combustiblePetróleo por el Método de centrífuga (método de ensayo ASTMD 1796)

TABLA 1 Tipo de líquido solvente Carrier Versus material que se vaProbado

Tipo de líquido solvente portador material a ensayarAsfalto aromáticas, brea, alquitrán de hulla, alquitrán de gas de agua, por carreteratar, betum cut-back, asfalto líquido, alquitránácidoPetróleo combustible destilado carretera, aceite combustible, aceite lubricante, petróleosulfonatosVolatile grasa lubricante espíritus

3. RESUMEN DEL MÉTODO3.1 El material a ensayar se calienta a reflujo con undisolvente no miscible en agua, que co-destila con el agua enla muestra. Disolvente condensado y agua están continuamenteseparado en una trampa, el agua de establecerse en la sección graduadade la trampa y el disolvente regresar a la aún.

4. IMPORTANCIA Y USO4.1 Un conocimiento del contenido de agua de los productos del petróleoEs importante en la refinación, compra, venta y transferencia deproductos.4.2 La cantidad de agua determinada por este método de ensayo(la más cercana a 0,05% en volumen) se puede utilizar para corregir elvolumen involucrado en la transferencia de custodia de los productos derivados del petróleoy materiales bituminosos.4.3 La cantidad permitida de agua puede ser especificado encontratos.

5. Líquido disolvente Carrier5,1-líquido Asolvent vehículo apropiado para el material que seprueba (véase la Tabla 1) se utilizará.5.1.1 disolventes Disolvente-El siguiente aromáticos aromáticosson aceptables:5.1.1.1 Xileno grado industrial.NOTA 3 Advertencia: Inflamable. Vapor dañino.5.1.1.2 Ablend de 20% en volumen de tolueno y de grado industrial80% en volumen de xileno de grado industrial.NOTA 4 Advertencia: Inflamable. Vapor dañino.5.1.1.3 petróleo o alquitrán de hulla nafta, libre de agua,produciendo no más de 5% en destilados de 125 ° C (257 ° F) y nomenos de 20% a 160 ° C (320 ° F) y con una densidad relativa(gravedad específica) no inferior a 0,8545 a 15.56/15.56 ° C(60/60 ° F).NOTA 5 Advertencia: Extremadamente inflamable. Dañino si es inhalado. Los vaporespuede provocar un incendio.5.1.2 Destilado de Petróleo Disolvente A-destilado de petróleodisolvente, 5% de ebullición entre 90 y 100 ° C (194 y 212 ° F)y 90% por debajo de destilación 210 ° C (410 ° F), se utilizará. por cientopuede ser determinada por la masa o en volumen. Estos disolventes sondisponible en la mayoría de las empresas de productos químicos bajo el nombre desolvente Stoddard o ligroına.NOTA 6 Advertencia: Inflamable. Vapor dañino.5.1.3 Espíritus disolvente volátil-los siguientes licores volátilesdisolventes son aceptables:5.1.3.1 alcohol de petróleo, con un intervalo de ebullición de 100 a120 ° C (212 a 248 ° F).NOTA 7 Advertencia: Inflamable. Vapor dañino.5.1.3.2 isooctano, de 95% de pureza o mejor.NOTA 8 Advertencia: Extremadamente inflamable. Dañino si es inhalado. Los vaporespuede provocar un incendio.5.2-El disolvente en blanco contenido de agua del disolvente deberáser determinado por destilación una cantidad equivalente de la mismadisolvente utilizado para la muestra en el aparato de destilación yprueba como se indica en la Sección 9. Se determinará el blancoa la división de la escala más cercana y se utiliza para corregir el volumen deagua en la trampa en la Sección 10.

6. aparato6.1 Generalidades-El aparato comprende un vidrio o metaltodavía, un calentador, un condensador de reflujo, y una trampa de vidrio

graduado.La todavía, trampa, y el condensador pueden estar conectados por cualquier adecuadamétodo que produce una unión a prueba de fugas. conexiones preferidasson esmerilados para juntas tóricas de cristal y de metal de vidrio.Conjuntos típicos se ilustran en la figura. 1, fig. 2, y la fig. 3.Las imágenes fijas y las trampas deben ser elegidos para cubrir el rango demateriales y contenidos de agua espera. En conjunto, la atenciónse deben tomar para evitar que las articulaciones se congele o se pegue.Esto puede evitarse mediante la aplicación de una película muy delgada degrasa llave de paso.6.2 Naturaleza Un recipiente de vidrio o de metal con un cuello corto yconjunto adecuado para alojar el tubo de reflujo de la trampase utilizará. Los buques de 500, 1.000 y 2.000 mL nominalcapacidad han dado resultados satisfactorios.6.3 quemador de gas calentador-Asuitable o un calentador eléctrico puede serse utiliza con el cristal todavía. Un quemador de anillo de gas con los puertos de laen el interior de la circunferencia se utilizará con el metal todavía. El gasquemador de anillo debe ser de dimensiones tales que puede ser movidoarriba y hacia abajo cuando el recipiente de ensayo de materiales que puedande espuma o solidificar en el todavía.6.4 Cristalería-Dimensiones y descripciones de los típicosartículos de vidrio para uso en este método de ensayo están dentro de especificaciónE 123.NOTA 9-En vez de estandarizar en una especificación aparato particularcon respecto a las dimensiones y estilo, un aparato dado seráse considera satisfactoria cuando los resultados exactos se obtienen por la normatécnica de adición se describe en la Sección 8.

7. muestreo7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener unaalícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque, u otro sistema y para colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio. sólomuestras representativas obtenidas como se especifica en las PrácticasD 4057 (API capítulo 8.1) y D 4177 (API capítulo 8.2) deberánser utilizado para este método de ensayo.7.2 El tamaño de la porción de prueba debe basarse en lacontenido de agua esperado de la muestra, de tal manera que el rendimiento de aguano exceda la capacidad de la trampa (a menos que una trampa con unallave de paso se utiliza permite el exceso de agua que debe retirarse enun cilindro graduado).

7.3 Práctica D 5854 (API capítulo 8.3) contiene informaciónen el muestreo y la eficiencia de homogeneización mezcladores desconocidos.Este método de ensayo no debe ser seguido sin estrictala adhesión a la norma ASTM D 5854.

figura 1 Conjunto típico con todavía del vidrio

figura 2 Dos mililitros receptor Mostrando conexiones alternativas atodavía del vidrio

8. estandarización8.1 La precisión de las marcas de graduación en la trampa deberáser certificados o verificados, utilizando sólo nacional o internacionalnormas, tales como el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología(NIST) 8 equipos garantizados. Las inspecciones se realizarán con unatrazable 5 ml Micro Bureta o Micro pipetas, legible a la0,01 ml más próximo.8.1.1 En estilos A, B, C, y D, tal como se especifica en la Tabla 2 (Tabla1 en la Especificación E 123), cada subdivisión (es decir, 0,1 mla través de 1,0 ml) en la parte cónica del tubo seráverificada. A partir de entonces, cada subdivisión importante (es decir, 2,0 ml,3,0 ml, 4,0 ml, y hasta el volumen total de la trampa) seránverificada.8.1.2 En los estilos E y F, como se especifica en la Tabla 2, cada gransubdivisión (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml y enel caso de estilo E; 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, y 2,0ml en el caso del estilo F) deberá ser verificada.8.2 El conjunto de todo material de vidrio deberá ser calibrado antespara utilizar de la siguiente manera.8.2.1 Poner 400 ml de seca (0,02% máximo de agua) o xilenoel disolvente para ser utilizado en el análisis de muestras desconocidasen el aparato y la prueba de conformidad con la Sección 9. ¿Cuándocompletar, desechar el contenido de la trampa y añadir el volumende agua tal como se especifica como primera prueba en la Tabla 3 directamente a lamatraz de destilación y la prueba de conformidad con la Sección 9.8.2.2 Repita la prueba en 8.2.1, y añadir el volumen especificadocomo segunda prueba en la Tabla 3 directamente en el matraz. El montaje deel aparato es satisfactoria sólo si las lecturas están dentro de trampalas tolerancias especificadas en la Tabla 3.8.3 Una lectura fuera de los límites permisibles sugiere unafuncionamiento incorrecto causado por fugas de vapor, hervir demasiado rápida,errores en la calibración de la trampa, o la entrada de extrañosla humedad. Eliminar estos factores antes de repetir la estandarización.

9. procedimientoNOTA 10 Precaución: La precisión de este método de ensayo se verá afectadopor las gotas de agua se adhiere a las superficies en el aparato y por lo tanto noacomodándose en la trampa de agua para ser medido . Para reducir al mínimo el problema , todoaparato debe ser limpiado químicamente al menos diariamente para eliminar la superficiepelículas y escombros , lo que dificulta el libre drenaje de agua en el aparato de prueba .Se recomienda una limpieza más frecuente si la naturaleza de las muestras se

ejecutaprovoca contaminación persistente.9.1 Medir una cantidad adecuada de la muestra con una precisión de6 1 % y transferirlo a la aún .9.2 Medir muestras líquidas ordinarias en un cilindro graduadode un tamaño adecuado . Enjuagar el material que se adhiere a lacilindro con uno de 50 ml y dos porciones de 25 mL de lasolvente líquido portador ( véase la Sección 5 y Tabla 1 ) . Escurrir elcilindro a fondo después de la transferencia de la muestra y de cada lavado.9.3 Pesar materiales sólidos o viscosos directamente en el todavíay añadir 100 ml de líquido solvente portador seleccionado . En los casosde material con un bajo contenido de agua cuando las grandes muestras debenser utilizado , un volumen de líquido de disolvente portador en exceso de 100 mlpuede ser necesario.Se pueden añadir 9,4 Cuentas de vidrio u otras ayudas de ebullición , sinecesario, para reducir la ebullición.9.5 Ensamblar los componentes del aparato , como se ilustraen la figura . 1 , fig . 2 , y la fig . 3 , la elección de la trampa enconformidad con el contenido de agua esperado de la muestra yhacer todas las conexiones de vapor y líquido apretado. Si todavía un metalSe utiliza con una tapa extraíble , inserte una junta de papel grueso ,humedecido con disolvente , entre el cuerpo y la cubierta todavía .El tubo condensador y trampa deben ser químicamente limpia paraasegurar el drenaje libre de agua en la parte inferior de la trampa . insertarun tapón de algodón suelto en la parte superior del condensador para evitarcondensación de la humedad del aire en su interior. Circule fríoagua a través de la camisa del condensador.9.6 Aplicar calor al aún , el ajuste de la tasa de ebullición, yaque las descargas destilado condensado desde el condensador a larazón de dos a cinco gotas por segundo . Si se utiliza todavía el metal ,comenzar a calentar con el quemador de anillo de aproximadamente 76 mm ( 3 pulgadas) por encima de laparte inferior de la parte inferior del quemador quieto y gradualmente a medida que lafondos de destilación . Continuar la destilación hasta que el agua no esvisible en cualquier parte del aparato excepto en la trampa y elvolumen de agua en la trampa permanece constante durante 5 min . Si hayes un anillo persistente de agua en el tubo del condensador , cuidadosamente aumentar la velocidad de destilación o cortar el agua del condensadordurante unos pocos minutos.9.7 Cuando la evolución de agua es completa, permite la trampay el contenido se enfríen a temperatura ambiente. Desalojar las gotasde agua se adhiere a los lados de la trampa con un vaso opolitetrafluoroetileno (PTFE) varilla u otro medio adecuado y

transferirlos a la capa de agua. Leer el volumen del aguaen la trampa de la división de escala más cercano.Se establecerá 9.8 A blanco de disolvente, según se indica en 5.2.

NOTA 1-Trap será de 15 a 16 mm de diámetro interior. figura 3 conjuntos típicos con metal todavía

TABLA 2 Las especificaciones y tamaños de Trampas

descripciónestiloTop of

graduadotubo

Baja de lagraduado

tuboBaja de la

tubo de vaporTamaño de la trampa

mlalcance

mlmás pequeño

escalaDivisión,

mlError de escala

máximo,ml

A ST junta cónica ST Conjunta 10 0 a 1,0 0,1 0,05> 1,0 a 10,0 0,2 0,1

B ST junta cónica ST Conjunta 25 0 a 1,0 0,1 0,05C ST junta cónica Plain 25> 1,0 a 25 0,2 0,1

D ST junta cónica Plain 25 1,0-25 0,2 0,1E ST Conjunto Ronda ST Conjunto 5 0-5,0 0,1 0,05

10 0-10,0 0,1 0,1F ST Conjunto Ronda ST Conjunto 2 De 0 a 2,0 0,05 0,025

TABLA 3 Límites Permisibles en mililitrosCapacidad del receptor a 20 ° CCantidad de aguaAñadido al matraz a20 ° CLímites admisibles paraEl agua recuperada en20 ° Ctrampa de Ronda2 primera prueba de 1 1 6 0,052 segunda prueba 1,9 1,9 6 0,055 1 ª Prueba 1 1 6 0,055 segunda prueba 4,5 4,5 6 0,0510 primera prueba 5 5 6 0.110 segunda prueba 9 9 6 0,1trampa cónica10 primera prueba 1 1 6 0,110 segunda prueba 9 9 6 0,225 primera prueba 12 12 6 0,225 segunda prueba 24 24 6 0,2

10. cálculo10,1 Calcular el agua en la muestra, como el peso o el volumenpor ciento, de acuerdo con la base sobre la cual la muestra fuetoma, de la siguiente manera:10.1.1 Agua,% (V / V) 5

~ Volumen en la trampa de agua, ml! 2 ~ Agua en blanco de disolvente, ml!Volumen de muestra de ensayo, 100 ml de 3(1)

10.1.2 Agua,% (V / m) 5~ Volumen de agua en la trampa, ml! 2 ~ Agua en blanco de disolvente, ml!Masa de la muestra, g 3 100(2)

11. Informe11.1 El informe de los resultados que el contenido de agua a la cercana0,05% si el receptor 2-ml ha sido utilizada y a la más cercana0,1% si el receptor 10-ml o 25 ml se ha usado con un100-ml o muestra de 100 g.

12. Precisión y sesgo12.1 Precisión-los criterios descritos en 12.1.1 y 12.1.2debe utilizarse para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95%probabilidad) cuando se utiliza el 10 o trampas de 25-mL. La precisióncuando se utiliza la trampa 2-ml no se ha establecido.NOTA 11-Práctica D 6300 no se utilizó en la obtención de datos de precisión.12.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los sucesivosresultados de las pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismoaparato en condiciones constantes de ensayo idénticomateriales, lo haría, en el largo plazo, en la normal y correctael funcionamiento del método de ensayo, exceda de los valores de la Tabla 4 ensólo un caso en veinte.12.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos individualesy los resultados de pruebas independientes obtenidos por diferentes operadorestrabajando en diferentes laboratorios, utilizando una muestra idéntica,haría, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de losel método de ensayo, superar los valores de la Tabla 4 en un solo caso

en veinte años.12.2 SESGO Como no hay material de referencia aceptadoadecuado para determinar el sesgo para el procedimiento que se describe en estemétodo de prueba para la medición de agua en petróleo y productos derivadosmateriales bituminosos por destilación, ninguna declaración sobre el sesgo eshecho.

13. palabras clave13,1 materiales bituminosos; destilación; productos derivados del petróleo;líquido portador disolvente, el agua por destilación; contenido de agua

TABLA 4 Precisiontipo

Agua recogida,ml

Diferencia mlRepetibilidad 0.0-1.0 0.1

1,1-25 0,1 o 2% de la media, lo que esmayor

Reproducibilidad 0.0-1.0 0.21,1-25 0,2 o 10% de la media, lo que es

mayor