ASTM E1382 Standard Test Method for Determining Average ......2.1 ASTM Standards E 3 Practice for Preparation of Metallographic Specimens E 7 Terminology Relating to Metallography

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ASTM E1382 Standard Test Method for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis

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ASTM E1382 Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis


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ASTM B933 Standard Test Method for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis

1. 범위

1.1이 시험방법은 Grain intercept lengths, intercept counts, intersection counts, grain boundary length, grain areas

측정으로부터 Grain크기를 결정하는데 사용된다.

1.2 측정은 반자동 Digitizing tablet을 사용하거나 현미경으로 측정한 Grain형상를 사용하여 자동영상분석을 통해

수행한다.

1.3 본 시험방법은 Grain경계가 부식 및 후속 이미지 처리에 의해 명확하게 묘사될 수 있는 한 모든 종류의

Grain구조 또는 Grain크기분포에 적용 가능하다.

1.4 시험방법은 Cell구조와 같은 다른 미세구조의 측정에 적용할 수 있다.

1.5 권장되는 시험방법만을 다루며 재료의 적합성 또는 적합성의 한계를 정의하거나 확립하는 것으로

해석되어서는 안 된다.

1.6 본 규격은 안전을 다루지 않으며 사용자의 책임이다.

1.7 각 장은 다음 순서로 정리되었다

Section Section Scope 1 Referenced Documents 2 Terminology 3 Definitions 3.1 Definitions of Terms Specific to This Standard 3.2 Symbols 3.3

Summary of Test Method 4 Significance and Use 5 Interferences 6 Apparatus 7 Sampling 8 Test Specimens 9 Specimen Preparation 10 Calibration 11 Procedure: Semiautomatic Digitizing Tablet 12 Intercept Lengths 12.3 Intercept and Intersection Counts 12.4 Grain Counts 12.5 Grain Areas 12.6 ALA Grain Size 12.6.1 Two-Phase Grain Structures 12.7

Procedure: Automatic Image Analysis 13 Grain Boundary Length 13.5 Intersection Counts 13.6 Mean Chord (Intercept) Length/Field 13.7.2 Individual Chord (Intercept) Lengths 13.7.4 Grain Counts 13.8 Mean Grain Area/Field 13.9 Individual Grain Areas 13.9.4 ALA Grain Size 13.9.8 Two-Phase Grain Structures 13.10

Calculation of Results 14 Test Report 15 Precision and Bias 16 Grain Size of Non-Equiaxed Grain Structure Specimens Annex Examples of Proper and Improper Grain Boundary Delineation Annex




2. Referenced Documents 2.1 ASTM Standards E 3 Practice for Preparation of Metallographic Specimens E 7 Terminology Relating to Metallography E 112 Test Methods for Determining Average Grain Size E 407 Practice for Microetching Metals and Alloys E 562 Practice for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count E 883 Guide for Reflected Light Photomicrography E 930 Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size) E 1181 Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes E 1245 Practice for Determining the Inclusion or Second-Phase Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis

3. 용어

3.1 정의 -이 시험방법에 사용된 용어정의 (Feature-specific measurement, Field measurement, Flicker method, Grain

size, Gray level, Threshold setting)는 E 7 참조.

3.2 규격과 관련된 용어정의

3.2.1 chord (intercept) 길이 – 무작위 Test line 임의의 위치에서 Grain과 교차하는 Straight test line segment에서 두

개의 인접한 Grain 경계교차점사이 거리

3.2.2 grain intercept count - 개별 Grain을 절단하는 횟수의 결정 (접점접촉은 절반으로 간주)

3.2.3 grain boundary 교차점 수 - 시험 Line이 Grain boundary를 가로 질러 또는 교차하는 횟수의 결정 (삼중

교차점은 1.5 교차점으로 계산)

3.2.4 영상처리 (Image processing) - 측정 전, 명암을 향상시키거나 수정하고, 가장자리를 찾고 개선하며, 영상을

보정하는데 사용되는 다양한 비디오 기술을 포괄하는 일반적인 용어

3.2.5 Skeletonization - 결정립 경계 (thinning)의 주변부 또는 다른 특징들에서 연결이 끊어지지 않고, 각 픽셀이

가장 가까운 이웃을 2개 이상 가질 때까지 픽셀들이 제거되는 반복적인 영상보정 절차 (교차점 제외)

그 다음에 다른 선 끝을 만날 때까지 선 끝단을 확장하여 누락되거나 부족한 경계를 연결하는 작업

3.2.6 watershed segmentation- 각 Grain또는 다른 형상이 그 픽셀을 잃지 않고 단일 픽셀로 부식되는 반복적인

영상보정절차 (―ultimate erosion"); 이는 각 Grain을 분리하는 매우 얇은 선 (Grain boundary)으로 Grain구조를

재구성하기 위해 수정하지 않고 연장.

3.3 Symbols

α = 2상 (구성 요소) 미세구조에서 Grain 크기 측정에 대한 관심의 단계

Āα= 2상 (구성 요소) 미세구조에서 Grain의 평균 면적

ĀαA= 2상 미세구조에서 Grain의 면적 분율.

Agi = ith field에서 Grain의 총 면적

Ai = ith grain의 실제면적 또는 i

th field의 시험면적

Āi = ith field 평균 Grain 면적

Amax = 가장 큰 Grain 면적

Ati = ith field의 실제면적

d = Test circle 직경

G = ASTM grain size number.

Ī = 평균 Lineal intercept length.

Īα = 측정된 n개 Field에 대한 2상 미세구조에서 Mean lineal intercept length

Īgi = ith field에 대한 2상 미세구조에서 Phase의 Mean lineal intercept length

L = 시험 line 또는 Scan line length.

ĹA= 단위 시험영역 당 평균 Grain boundary 길이.

L Ai = ith field에서 단위시험면적 당 Grain boundary length

li = ith grain의 Intercept length

Īi = ith field의 Mean intercept length

Li = ith field의 Grain boundaries length

Lti = ith field의 True test line 또는 Scan line length

Lv =. 단위 부피 당 Grain edges length

M = 배율




n = 측정된 필드의 수 또는 Grid 배치의 수 (또는 모든 측정 수)

N = 측정된 Grain 수 또는 Grain intercepts 수.

N̅A = 측정된 n fields에 대한 단위 시험영역 당 평균 Grain 수.N̅

NAi = ith field의 단위 면적당 Grain 수.

N̅α = 시험 Lines 또는 Scan lines에 걸치는 2상 미세구조에서 Grain의 평균 수

Nαi = ith field의 N̅α

Ni = ith field에서 Test lines 또는 Scan lines에 걸치는 Grain 수 또는 i

th field에서의 Grain 수

N̅L = n field에서 Test lines 또는 Scan lines 단위길이 당 걸치는 Grain 평균 수

NLi = number of ith field에서 Test lines 또는 Scan lines 단위길이 당 걸치는 Grains 수

Pi = ith field에서 Test lines 또는 Scan lines 단위길이 당 Grain boundary intersections 수

P̅L = n fields 에서 Test lines 또는 Scan lines 단위길이 당 Grain boundary intersections 평균 수

PLi = ith field에서 Test lines 또는 Scan lines 단위길이 당 Grain boundary intersections 수

P̅Pa =2상 미세구조에서 Grain의 점 분율

sv = 단위 부피 당 Grain boundary surface area

s = 표준 편차 = [(1/(n − 1) ∑ (Xi − X)2 ]

½.

X = 임의의 평균값 =∑ Xi /n.

Xi = 임의의 개별 측정

95 % CI = 95 % 신뢰구간

% RA = 상대 정확도 백분율

4. 시험방법 요약

4.1 평균 Grain size 결정은 단위면적당 Grain수, 단위면적당 Grain boundaries길이, Grain areas, 단위길이당 Grain

절편 또는 Grain boundary교차점 수, 또는 Grain절편길이에 기초한다. 측정은 현미경으로 관찰되는 영역 내에서

많은 수의 Grain 또는 주어진 영역의 모든 Grain에 대해 이루어지며 원하는 영역의 정밀도를 얻기 위해 적절한

수의 측정을 얻기 위해 추가영역에서 반복된다.

4.2 Grain intercept길이 또는 면적분포는 많은 Grain에 대한 절편길이 또는 면적을 측정하고 히스토그램 방식으로

결과를 그룹화하여 평가한다. 즉, 발생 빈도 대 Class limit ranges를 나타낸다.

분포에 대한 적절한 평가를 위해서는 여러 영역에 걸쳐 많은 수의 측정이 필요하다.

5. 의의와 사용

5.1본 시험방법은 다결정 금속 및 등축 또는 변형된 Grain형상을 갖는 비금속 물질, 균일 또는 이중 Grain크기

분포를 갖는 단결정 또는 단결정체의 평균 Grain크기 및 Grain절편길이 또는 Grain분포를 결정하는 절차를 다룬다.

5.2 측정은 반자동 Digitizing tablet image analyzers 또는 자동영상분석기를 사용하여 수행한다. 이러한 장치는

수작업 측정과 관련된 지루함을 덜어줌으로써 더 많은 양의 데이터를 수집하고 수동방법보다 Grain크기에 대한

통계적 정의를 향상시키는 보다 광범위한 샘플링을 허용한다.

5.3 정밀도와 상대 정확도는 시편 또는 시편의 대표성, 시편준비의 품질, Grain boundaries의 명확성 (사용된 부식

기술 및 부식용액), 측정된 Grain수 또는 측정영역, Grain boundaries 또는 Grain 내부검출, 다른 상 (탄화물,

개재물, 쌍정 등) 탐지로 인한 오류, 측정필드의 대표성 및 프로그래밍 오류에 영향을 받는다.

5.4 본 시험방법의 결과는 구매자와 제조자간에 합의된 지침에 따라 선적을 위한 재료를 검증하고, 상이한 제조

공정이나 공정변화를 비교하거나, 구조-특성-거동연구에 대한 자료를 제공하는데 사용될 수 있다.

6. 간섭

6.1 표면에 과도하게 큰 스크래치를 남기거나 미세구조의 과도한 변형이나 번짐을 초래하거나 Pull out 및 기타

결함을 생성하는 부적절한 Polishing기술은 특히 자동영상분석기가 사용될 때 측정오류를 유발한다.

6.2 Grain boundaries의 일부분만을 나타내는 부식기술 또는 부식용액은 시험결과를 왜곡하므로 피한다.

6.3 일부 FCC 금속 및 합금에서 쌍정을 열처리하는 부식기술 또는 부식용액은 일반적으로 Grain크기가 자동

영상분석기로 측정되는 경우 피한다. 쌍정의 경우 반자동 Digitizing tablets 사용 시 측정오류가 발생할 가능성이

더 높다. 이 경우 쌍정경계를 나타내지 않는 부식기술 및 부식용액이 선호된다. 일부 자동영상분석기를 사용하면

영상수정기술을 사용하여 Grain경계를 식별할 수 있지만 쌍정경계를 식별할 수는 없다. 이런 기술은 작업자가

신뢰성을 입증할 수 있는 경우에 사용한다. 이러한 방법을 사용하여 평가된 각 필드는 필요한 경우 측정 전후에

신중하게 검사해야 하며 수동으로 편집한다.

6.4 결점 또는 불완전하게 발달된 Grain boundary를 완성하거나 Grain-contrast/color로 부식된 시편에서 Grain

경계를 생성하기 위해 사용되는 영상처리기술은 전자의 경우 경계선이 만들어지거나 후자의 경우 Grain경계가




유사한 대비 또는 색을 갖는 인접한 Grain사이에서 생성된다.

6.5 자동영상분석기를 사용할 때 Grain내에 함유된 붕소, 탄화물, 질화물 및 기타 유사한 성분이 Grain경계로

검출될 수 있다. 이들은 측정하기 전 제거한다.

6.6 방위에 민감한 부식용액은 약간의 경계가 깊게 부식되고, 일부는 적절히 부식되고, 일부는 간혹 노출되거나

전혀 노출되지 않으므로 피한다. 깊은 부식이 과도한 Relief (평면 조건으로부터의 편차)를 유발하고 자동영상분석

및 측정, Digitizing tablet으로 수행되는 특정 측정, 특히 Grain intercept길이 및 Grain 영역을 왜곡하므로 희미한

경계를 만드는 부식용액으로 과도하게 깊은 부식을 해서는 안 된다

6.7 자동영상분석기에 의해 Ferrite 및 Pearlite (및 유사한 구조를 갖는 다른 합금)를 함유하는 강재에서 초석을

검출하면 층간 간격이 거칠 때 Pearlite 성분 내에서 Ferrite를 검출할 수 있으며 고 배율을 사용하면 이 문제가

더욱 강조된다. 이 경우 가능한 가장 낮은 배율을 사용하거나 반자동 장치를 사용.

6.8 시험표면에 먼지, 티슈 종이, 기름 또는 물 얼룩 또는 기타 이물질 조각이 있을 경우 측정결과가 왜곡된다.

6.9 Digitizing tablet을 사용하여 사진영상을 측정하는 경우 확대 (특히 확대를 사용하는 경우)의 불확실성으로 인해

시험결과가 왜곡된다.

6.10 자동영상분석의 경우 진동이 있으면 이미지를 흐리게 하고 시험결과를 왜곡할 수 있으므로 사용시

최소화하거나 제거한다

6.11 현미경 또는 카메라 시스템의 먼지는 특히 자동영상분석기에서 Grain경계로 감지될 수 있는 영상에 허위

정보를 생성할 수 있으며 시험결과에 왜곡을 일으키므로 영상시스템은 깨끗하게 유지한다.

6.12 균일하지 않은 조명은 자동영상분석기 경우 결과에 영향을 줄 수 있다. 분석하기 전 광원을 중앙에 놓고

(현미경의 사용설명서에 설명된 대로) 최상의 이미지 선명도를 위해 필드 및 Aperture diaphragms을 조정한다.

불균일한 조명을 위한 디지털 보정방법이 이후에 사용될 수 있으나, 이 방법은 적절한 현미경 정렬 및 조정

대신에 사용되어서는 안 된다

7. 기기

7.1 고품질의 연구용 반사광학현미경은 미세조직을 영상화하는데 가장 일반적으로 사용된다 (전자현미경 이미지도

사용가능). Digitizing tablet을 사용하는 경우 밝은 영역 이외의 조명모드가 특정 시편에 유용할 수 있다. 예로,

부식하기 어려운 광학 이방성 재료의 경우, 교차 구조의 편광이 Grain 관찰에 유리하다. 이러한 이미지는 Grain

boundary 묘사가 아닌 입자 간의 색조 또는 Grain contrast를 나타낸다. 일반적으로 조명강도가 낮은 이 이미지는

Digitizing tablet을 사용하여 측정할 수 있지만 자동영상분석기로 측정하기가 더 어려울 수 있다.

7.1.1 자동영상분석기를 사용하여 측정하는 경우 자동 스테이지 이동으로 시편표면을 쉽게 관찰할 수 있으므로

수직형 금속 현미경이 도립형 현미경보다 선호된다.

7.2 해상도가 0.1mm 이상인 반자동 Digitizing tablet을 사용하여 Grain크기를 측정할 수 있으며 다양한 접근법을

사용할 수 있다. 가장 간단한 방법은 사진 (일반적으로 확대사진)을 Tablet표면에 고정시키고 사진 위에 적절한

격자를 놓고 (편향 없이 배치), 격자모서리에 테이프로 붙이고 커서를 사용하여 미세한 십자 선을 붙이고 측정할

수 있다. 대안으로, Grid를 Eyepiece reticle 상에 붙여 사용할 수 있다. 커서가 Tablet 표면 위로 이동하면 시야와

격자패턴 위에 접안렌즈를 통해 커서의 조명된 십자형을 볼 수 있다. 세 번째 방법은 미세구조영상, 시험Grid 영상

및 커서 영상을 텔레비전 모니터로 전송하는 방법이다.

관측자는 Tablet표면을 가로 질러 커서를 움직여 모니터를 보고 측정한다.

7.2.1 투명 시트형태 또는 Eyepiece reticles형태의 다양한 시험Grid는 반자동 Digitizing tablet과 함께 사용된다.

Grain boundary intersections 또는 Intercepted grains 횟수측정에는 E 112에서 설명한 것과 같은 원형시험 Grid를

사용할 수 있다. Intercept lengths를 측정하기 위해 똑같이 간격으로 직선평행선이 여러 개있는 시험 Grid가

사용된다.

7.3 적절한 감도의 카메라를 갖춘 자동영상분석기를 사용하여 Grain boundaries, 또는 Grain interiors를 감지하고

측정한다.

7.3.1 조작자의 주의를 기울이지 않고 자동으로 x 및 y 방향으로 움직이는 자동스테이지가 사용될 수 있지만

필수는 아니다. Programmable stage를 사용하면 필드선택에 편차를 방지한다.

7.4 적절한 기능의 컴퓨터를 측정데이터를 저장하고 분석하기 위해 Digitizing tablet 또는 Automatic image analyzer

와 함께 사용한다. 자동영상분석을 위한 컴퓨터는 초점을 제외한 모든 작업을 제어한다 (자동 초점은 선택).

7.5 프린터는 데이터 및 관련 식별/배경정보를 편리한 형식으로 출력하는데 사용하며 그래픽데이터는 원하는 대로

프린터 또는 플로터로 생성할 수 있다.

7.6이 기기는 공기 중 먼지가 비교적 없는 장소로 자동영상분석기에 보관한다. 분석 중 또는 분석 전에 시편

표면에 녹이 발생할 수 있으므로 높은 습도는 피한다. 정전기는 전자부품을 손상시킬 수 있으므로 매우 낮은 습도




역시 피한다. 과도한 경우 진동은 격리한다 (특히 자동영상분석의 경우)

8. 샘플링

8.1 시편은 Heat lot, Treatment lot 또는 제품 내에서의 평균조건을 나타내거나 대상재료의 특성 및 조사의 목적에

따라 제품 또는 부품에 걸쳐 또는 그에 따라 예상되는 변화을 평가하도록 선택한다.

샘플링 위치 및 빈도는 제조업체와 사용자 간의 계약에 따른다.

8.2 Grain변화를 수반하는 전단, 연소 또는 기타 공정의 영향을 받는 영역에서 시편채취를 금지한다.

9. 시편

9.1 일반적으로 Grain구조가 등축이면 어떤 시편방향도 허용된다. 그러나, 등축 조직의 존재는 변형 축에 평행한

연마면을 조사하여 결정할 수 있다. 결과적으로, 연마면이 변형 축 또는 Grain연신 방향에 평행한 종 방향으로

향한 시편을 준비하는 것이 권장된다.

9.2 종 방향으로 배향된 시편의 Grain구조가 등축일 경우, 이 면 또는 다른 면에서의 Grain크기 측정은

시험방법의 통계적 정확도 내에서 동일하다. Grain구조가 등축이 아니지만 길쭉한 경우, 방향이 다른 시편의 Grain

크기 측정값이 달라진다. 이 경우 Grain크기는 종 모양, 횡 방향 및 평평한 표면 또는 방사형 및 횡형 표면에서

제품 형상에 따라 결정되어야 하며 평균 Grain크기를 얻기 위해 부속서 A1에 설명에 따라 평균한다.

지시된 시험라인 (무작위가 아닌)이 플레이트 또는 시트 타입 시편의 비 등축 Grain에 대한 절편 수에 사용되는

경우 A1.4.3 및 A1.4.2.2에서 설명한대로 시험의 동등성으로 인해 세 가지가 아닌 두 개의 기본시험평면을

사용하여 필요한 측정을 한다

9.3 연마표면은 필요한 배율에서 적어도 5개 필드이상 측정할 수 있을 만큼 충분히 커야 한다.

대부분의 경우 (얇은 시트 또는 와이어 시편제외) 160 mm2 (0.25 in.

2)의 최소 연마표면적이 적당하다.

9.4 얇은 제품형태는 시편채취 영역이 충분하도록 하나 이상의 종 방향 배향 (또는 Non-equiaxed grain structures

에 필요한 경우 횡 방향) 조각을 Mount에 배치하여 시편을 채취할 수 있다.

인접한 시편 사이 간섭을 피할 수 있도록 스테이지 이동을 조정한다.

10. 시편준비

10.1 미세조직 시편준비는 이미지 분석을 위한 표면을 만들기 위해 신중하게 제어되어야 한다. E 3 참조.

10.2 연마절차는 절단 및 연삭 절차에 의해 유발된 모든 변형 및 손상을 제거해야 한다. 최종 연마단계의 미세한

스크래치는 대개 허용될 수 있지만 모든 Scratches 및 Smearing 은 제거되어야 한다. 연삭으로 인한 흠집이나

지름이 약 1μm보다 큰 연마제로 연마한 흠집은 제거한다.

과도한 Relief, Pitting, Pullout은 피한다. 연마 후 조심스럽게 세척하고 건조한다.

10.3 Grain크기를 측정하는 시편은 Solution annealed, Annealed, As-quenched, Quenched & tempered와 같이 제품을

대표하는 원하는 열처리 조건이어야 한다. 열간 압연, 열간 단조 또는 냉간 압연과 같은 기타 처리조건은 필요에

따라 시험할 수 있지만 이러한 조건의 Grain 구조는 등축이 아닐 수 있다.

10.4 시편크기와 모양 및 준비장비에 따라 Mounting이 반드시 필요한 것은 아니며 편리한 크기와 모양인 경우

Mounting은 필요 없다

10.5 Mount시편의 연마표면은 가장자리 간섭을 피하기 위해 측정에 필요한 영역보다 약간 커야 하며 Mounting

되지 않은 시편은 12.2에 설명한 대로 자동영상분석을 사용할 경우 평탄화를 용이하게 하기 위해 측정에 필요한

것보다 훨씬 큰 면적을 가져야 한다.

10.6 시편부식은 준비순서에서 중요한 단계로 적절한 부식용액선택은 시편조성 및 열처리조건에 달려있다.

자동영상분석의 경우, 평탄한 부식조건, 즉 Grain경계가 밝은 기지조직에 대해 어둡게 나타나는 경우가

일반적으로 필요하다. E 407과 Ref (1)에는 많은 적절한 부식용액이 정리되었다.

매우 높은 정도의 Grain 경계가 필요하다.

10.7 반 자동 Digitizing tablet으로 Grain크기측정을 위하여 다양한 Grain structure etchant types을 사용할 수 있다.

Grain contrast (1) 및 tint etchants (1,2)는 일반적으로 Grain의 완전한 묘사를 제공하기 때문에 매우 효과적이다.

10.8 Austenitic stainless steels과 같은 특정시편의 경우 Grain boundary에 탄화물을 침전시키는 감광처리를 하는

경우 Grain boundary가 확연해질 수 있다.

10.9 Annealing twins이 포함된 시편은 입자 경계뿐만 아니라 Twin경계가 감지되기 때문에 입자크기를 측정하기가

어렵다. 그러한 시편의 경우 반자동 Digitizing tablet 측정이 바람직하다. Ref (1)에 요약된 특정전해부식(3,4)은

Grain boundaries를 나타내지만 Twin경계가 아니므로 자동영상분석을 사용할 수 있다.

10.10 E 112에 기술된 McQuaid-Ehn 기술에 따라 Grain크기 측정을 위해 침탄시편은 Alkaline sodium picrate(E 407,

또는 Ref (1)) 또는 Beraha의 Sodium molybdate tint etchant(1, 2)와 같이 Cementite를 우선적으로 검게 하는 시약을

사용하여 부식한다. 자동영상분석을 사용하는 경우, 입자경계에 존재하지 않는 Cementite는 Digital tablet을




사용하는 경우 무시되거나 측정 전 이미지에서 삭제한다.

10.11 경화된 합금강 시편의 사전 Austenite grain경계관찰은 매우 어렵고 상당한 수준의 실험이 필요하다.

열처리 특성, 특히 Tempering온도가 중요하다. 시편을 Temper embrittlement cycle로 처리하면 부식반응이 향상될

수 있지만 P, Sn, As 및 Sb 양이 매우 적으면 이 처리가 도움이 되지 않는다.

일반적으로 Coarse-grained 구조는 이전 Austenite grain크기에 대해 더 쉽게 부식된다.

참고문헌(1)은 이전의 Austenite grain경계관찰을 위한 지침을 제공한다. 일반적으로 측정 전 이미지를 성공적으로

편집할 수 없는 경우 자동영상분석에 필요한 수준까지 이전 Austenite grain 경계를 표시하는 것이 어려워

Digitizing tablet으로 측정하는 것이 더 바람직할 수 있다.

10.12 강 시편에서 Prior-austenite grain경계를 따라 제 2상 성분을 침전시키는 열처리가 유용할 수 있다.

이 기법은 상대적으로 Coarse-grained steels에 잘 적용된다.

10.13 Skeletonization (5,6) 또는 Watershed segmentation, (6-8) 과 같은 영상신호처리기법을 사용하여 Grain

경계선을 없애거나 Grain contrast etched시편에서 Grain경계를 생성할 수 있다. 그러나 Skeletonization은 Grain

boundaries를 생성할 수 있고 Watershed segmentation은 유사한 색상이나 Gray레벨을 가진 두 인접한 Grain

사이에서 Grain boundaries를 생성하지 않을 수 있기 때문에 이러한 기법은 신중하게 사용해야 한다.

속도가 느리지만 측정하기 전 누락된 Grain 경계를 완성하기 위해 Light pen, mouse, 또는 Trackball 편집이

허용된다.

10.14 전자현미경 사진은 E 883과 같이 Digitizing tablet으로 측정할 수 있다. 확대를 사용하는 경우, 측정 전

배율을 최대 ±1 %의 정밀도로 결정하며 무작위로 선택된 충분한 수의 필드는 적절한 통계정확도를 보장하기

위해 필요한 배율로 촬영한다.

10.15 부속서 A2는 반 자동 Digitizing tablet 또는 자동영상분석기를 사용한 분석에 대하여 적합 또는 부적합한

부식된 Grain구조를 나타내는 미세조직을 보여준다.

10.16 부속서 A1은 Grain이방성 지수 (Grain 연신 정도)를 정의하는 절차 및 Nonequiaxed grain 형태의 시편

Grain크기를 결정하는 방법을 기술한다.

11. 교정 및 표준화

11.1 Stage micrometer를 사용하여 각 대물렌즈와 접안렌즈 조합의 실제 선형배율을 결정한다.

11.2 Stage micrometer 이미지를 촬영하고 Micrometer scale의 확대길이를 실제길이로 나누어 현미경사진의 배율을

결정한다.

11.3 Photographic negatives에서 확대하는 경우 Micrometer scale의 네거티브를 사용하여 확대기를 설정하고 11.2

절에서 설명한 것과 같은 방식으로 확대된 현미경사진의 확대율을 결정하고 같은 확대기 설정을 사용하여

Grain영상을 확대한다. 대안으로는 확대크기를 접촉 인쇄크기와 비교하여 확대 정도를 결정할 수도 있다. 영상의

여러 형상에 대해 이 과정을 반복한다. 측정형상의 평균 확대계수를 결정하고 이 값에 접촉 인쇄배율을 곱한다.

11.4 반 자동 Digitizing tablet과 함께 비디오 모니터를 사용하는 경우 Stage micrometer scale을 사용하여 각 대물

렌즈 및 투영접안렌즈/카메라 배율조합에 대한 비디오 모니터 배율을 결정한다.

11.5 자동영상분석기를 사용하는 경우 각 대물렌즈 및 투영접안렌즈/카메라 증감 계수조합에 대해 Stage

micrometer scale을 사용하여 시험영역 또는 Magnification bar의 크기를 결정한다 (기기에 맞는 보정절차는

제조업체의 지침서 참조)

11.6 직선형 시험Line의 실제길이 또는 Grid로 사용되는 시험 원의 직경결정은 Millimeter scale을 사용.

11.7 시험Line 길이 또는 Eyepiece reticles의 시험 원 직경측정은 Stage micrometer를 사용한다.

11.8 비디오카메라를 사용하는 경우 현미경광원을 조정하고 카메라의 정확한 조명수준을 설정하는 제조업체의

권장사항을 따른다.

11.9 자동영상분석 측정의 경우 라이브 비디오영상과 감지된 Grain경계 또는 Grain내부 영상간 Switching back-

and-forth의 Flicker방법을 사용하여 13.3 설명에 따라 Gray level 임계값 조절을 설정한다

12. 절차: 반자동 Digitizing Tablet

12.1 현미경사진을 측정에 사용하는 경우 Grain구조가 매우 큰 경우가 아니라면 적어도 50개 이상의 Grain이

보이도록 배율을 선택한다. 계산정확도가 저하될 수 있으므로 사진 당 지나치게 많은 수의 Grain은 피한다.

작업자 피로를 최소화하고 측정정확도를 보장하기 위해 현미경사진에서 가장 작은 Grain직경은 약 5 mm 이상.

현미경사진을 무작위로 찍고 적절한 통계정확도를 얻기 위해 최소 5개 이상 충분히 준비한다. 분석 중 움직임을

방지하기 위해 Masking tape를 사용하여 현미경사진을 고정한다. 배치오차를 방지하기 위해 측정격자를 사진 위에

중첩하고 측정 중 움직임을 방지하기 위해 Grid corners를 현미경 또는 Tablet표면에 테이프로 고정한다.

12.2 반 자동 또는 자동영상분석기를 사용하여 후속측정을 위해 Grain영상을 만들기 위해 현미경을 사용하는 경우




현미경스테이지 광축에 수직이 되도록 시편을 장착한다. 도립형 현미경을 사용하는 경우 시료를 아래쪽으로

향하게 하여 Stage clamps에 고정시킨다. 직립형 현미경에는 시편을 슬라이드에 놓고 시편과 슬라이드 사이에

점토 또는 플라스틱을 사용하여 표면을 평평하게 한다.

접착 티슈 페이퍼의 문제를 피하려면 E 1245 (절차 편)에 설명된 Alternate leveling 절차를 따른다.

12.2.1 현미경광원은 정렬을 위해 점검하고 조도는 텔레비전 카메라가 요구하는 수준으로 조정한다.

12.2.2 현미경영상을 Digitizing tablet이나 자동영상분석기를 사용하는 경우, 무작위로 필드를 선택한다.

편향우려가 있는 ― typical‖ 또는 ―worst‖ 필드 선택은 피한다. (ALA 방법을 제외하고, 12.6.1 참조).

수동 스테이지이동의 경우 이미지를 보지 말고 x 및 y 스테이지를 이동하며 프로그램 가능한 스테이지를

사용하는 경우 스테이지 컨트롤을 설정하여 영상을 체계적으로 선택하며 측정필드는 겹치지 않게 선택한다.

12.2.3 적절한 측정정밀도를 얻으려면 많은 수의 필드를 선택할 필요가 없다. 일반적으로 5 ~20개의 필드가

적당하다 (다음 섹션에서 설명하는 각 측정유형에 필요한 필드 또는 측정에 대한 설명 참조)

12.2.4 Grain이 매우 거칠어지지 않는 한 적어도 50개 Grain이 접안렌즈 또는 모니터를 통해 관찰되도록 시스템의

배율을 조정한다. 지나치게 많은 Grain영상은 측정정밀도를 떨어뜨린다.

Intercept lengths 또는 Grain areas를 정확하게 측정하려면 TV모니터 (9)에서 직경이 최소 5 mm 이상

(직경 305-330 mm (12-13 in.) 모니터 경우)

NOTE 1 - 일반적으로 사용되는 512 x 512 Array보다 픽셀 밀도가 상당히 높은 자동 이미지 분석기의 경우, 직경이

모니터 화면에서 5mm보다 약간 작은 Grain도 적절한 정밀도로 측정할 수 있다. 작업자는 Test circles 또는

Squares를 사용하여 직경의 10 % 또는 면적의 20 %이내 편차로 측정할 수 있는 최소 Apparent size grain를

결정한다 (예: (9) 참조))

12.2.5 반 자동 Digitizing tablet을 Live microscope image와 Eyepiece test grid reticle과 함께 사용하는 경우 적절한

Reticle을 선택하고 Grain크기가 매우 거친 경우가 아니라면 약 50개의 Grain이 보이도록 배율을 조정한다.

눈에 보이는 Grain의 수가 너무 많으면 (눈에 보이는 크기가 작을수록) 계산 정확도가 떨어진다.

12.2.6 다음 단락에서 설명하는 Grain크기 측정방법은 합리적인 정밀도와 최소오차로 정확한 결과를 산출하는

것으로 알려져 있으며 다른 가능한 방법 또는 기타 동등한 절차를 사용하여도 무방하나 작업자는 다른 방법이나

절차를 사용하기 전 하나 이상의 권장방법으로 이러한 방법의 정확성과 정확성을 평가하여야 한다. 각 방법은

Grain구조의 다른 측면을 평가하기 때문에 방법에 따라 Grain크기 등급차이가 날 수 있으며 등축 조건에서는

차이가 더 클 수 있다. 단위면적당 평균 Grain면적 또는 Grain수를 기준으로 한 방법은 단위부피당 Grain edge

전체길이, LV와 직접적으로 관련된다. 단위길이당 평균절편길이 또는 Grain경계교차점의 수를 기반으로 한 방법은

단위체적 당 Grain boundary 표면적(SV) 과 직접적으로 관련된다. 따라서 이러한 방법은 Grain구조의 두 가지 다른

기하학적 특성에 기반하기 때문에 LV 대 SV를 기반으로 하는 방법을 사용하여 Planar grain size를 결정할 때

Grain크기차이가 발생할 수 있다.

12.3 Intercept Length Method

12.3.1 12.3.2에 설명된 평행 직선형 시험 Line으로 구성된 Template를 사용하여 Digitizing tablet을 사용하여 Grain

intercept lengths를 측정할 때 Grain과 교차하는 시험 Line의 길이만 측정한다 (즉, 연속적으로 교차된 Grain

boundaries사이 Chord 거리를 측정). 일반적으로 각 시험 Line은 Grain 내에서 시작되고 끝나며 이러한 부분

Chord는 측정되지 않는다 (표 1 참조).

12.3.2 방향성에 따른 오차를 가능한 줄이기 위하여 겉보기 평균 Grain직경보다 큰 간격을 갖는 다수의 평행한

직선으로 구성된 시험Grid를 무작위로 사진 또는 라이브 영상 위에 중첩시킨다.

Grain구조가 명확하게 길쭉한 경우 E 1181 부록설명에 따라 종 방향에 대해 4방향, 예로 0°, 45°, 90° 및 135°를

사용한다. 최소 500개 Grain intercept lengths (chords)가 측정될 때까지 각각 무작위로 선택된 적어도 5개의

현미경사진 또는 라이브 현미경영상에서 반복한다. Grain anisotropy가 중요한 경우, 시편 변형방향에 대해 Grid선

방향을 0°와 90°로 사용한다. Grain elongation정도 또는 이방성은 변형방향에 평행한(0°) 평균절편길이와

변형방향에 수직(90°)인 평균절편길이의 비율이다.

부속서 A1은 비등방성 결정구조에 대한 Grain크기 및 Grain이방성 측정에 관한 정보를 제공한다.

12.3.3 평균 Intercept length, l은 N개의 li로부터 계산되며 실제길이(μm 또는 mm)를 현미경 영상의 겉보기길이로

나누거나 현미경영상을 배율 M으로 나눔으로써 계산된다.

12.3.4 Intercept lengths의 히스토그램은 Grain intercept lengths의 균일성 결정이나 이중 Grain크기조건을 검출하고

분석하도록 구성한다. 분석방법은 E 1181, 부록 X 2 참조.

12.3.5 각 Intercept 측정치의 표준편차 (s)를 계산한다. 대부분의 디지털화 테이블에는 이러한 계산을 위해 설정된

소프트웨어 프로그램이 있다. 히스토그램이 양면조건을 나타내면 분포곡선의 각 영역 내에서 Intercept에 대해 s를

계산한다. 이렇게 하려면 Intercept 길이를 오름차순으로 정렬하고 데이터를 두 개의 개별분포로 분리한 다음 각




분포의 Intercept길이에 대해 l 및 s를 계산한다.

이러한 계산은 스프레드시트 유형의 컴퓨터 프로그램으로 데이터를 읽을 수 있다면 쉽게 수행할 수 있다.

12.4 Intercept and Intersection Count Methods

12.4.1 E 112에서 P와 N 수동측정에 대해 설명한 것과 동일한 방식으로 원형시험Grid로 Grain boundary

intersections수, Pi 또는 Intercepted grains수, Ni (전자가 선호)를 계산하는데 Digitizing table을 사용할 수 있다.

12.4.2 시험격자 또는 Reticle은 E112에 기술된 바와 같이 원형 또는 3개의 원형이어야 한다. 어떤 크기의 원형도

사용될 수 있지만, 원이 필드의 가장 큰 Grain보다 큰 경우, 상대적으로 작은 원은 분석의 효율성이 저하되므로

권장하지 않는다. 일반적으로 E 112와 동일한 권장사항이 적용된다. 즉, 테스트 원 또는 총 Line길이가 500mm인

동심원 3개를 사용한다. Intercepts 또는 Intersections수는 약 100이어야하며 최소 70, 최대 150이다 (Grain크기가

너무 거친 경우 제외). 이 이상적인 범위는 가능한 배율단계에 따라 항상 달성할 수 있는 것은 아니며,

이 범위를 벗어난 값도 사용될 수 있다 (측정필드 수는 12.4.3에서 설명한 총계를 달성하기 위해 변경).

Eyepiece reticle을 사용할 때 작업자의 피로를 최소화하기 위해 가장 큰 Grain보다 훨씬 큰 직경의 단일시험 원

사용을 권장한다. 이 경우 절편이나 교차점의 평균 수는 원당 25 이상이어야 한다.

12.4.3 5개 이상의 무작위로 선택된 필드 또는 현미경사진에서 적어도 500개의 Grain boundary intersections 또는

Grain interceptions이 계산될 때까지 분석을 반복한다. 5개의 현미경사진을 사용하고 사진 당 하나의 배치로 500개

이상의 카운트를 생성할 수 없는 경우 동일한 현미경사진의 다른 영역을 사용하여 측정을 반복한다. 예로, 현미경

사진1에 첫 번째 격자배치에 대한 개수가 현저히 100보다 작으면 현미경사진의 두 번째 영역에 Grid를 중첩하여

현미경사진 당 약 100개가 얻어 질 때까지 측정을 반복한다. 이는 확대를 사용되면 편향없이 가능하다

대안으로 더 많은 수의 현미경사진을 만들고 분석할 수 있다. 라이브 현미경영상과 Eyepiece reticle을 사용하는

경우 적어도 500개의 총 카운트가 만들어질 때까지 무작위로 더 많은 필드를 선택한다.

12.4.4 Grain boundary intersections 및 Intercepted grains은 직선 시험Line으로 구성된 시험Grid를 사용하여 계산할

수 있다. 그러나 시험Line 끝의 카운트와 관련된 문제로 인해, 이 방법은 Half intercepts 또는 Intersections을

개별적으로 집계할 수 없다면 권장되지 않는다.

그러한 작업에 대해서는 E 112에 설명된 계수규칙을 따른다.

12.4.5 원형 테스트Grid로, End counting문제가 제거된다. 일반적으로 더 쉬운 Grain boundary intersections을

계산할 때 Grain과 접선교차는 하나의 교차점으로 계산한다. 시험Line에 의해 절단된 각Grain는 또한 하나의

교점으로 간주한다. 3개 Grain 교차점을 "삼중점"으로 간주하여 1.5로 계산한다. 각 3중점 교차를 1.5로 기록하도록

커서를 프로그래밍할 수 있으면 이들을 개별적으로 계산한다.

이 작업을 수행할 수 없으면 다른 모든 3중점 교차를 두 번 계산한다.

시험 Line이 드물게 4개의 Grain 사이의 교차점과 교차하는 경우 교차점을 두 번, 즉 2로 계산한다.

12.4.6 각 시험 원 (또는 동심원) 배치에 대해 교차점 수 Pi 또는 절편 수 Ni를 실제 시험 선 길이, 즉 True circle

circumference, Lti 으로 나누어 PLi 또는 N Li를 결정한다




여기서

Diameter d의 Single circle 경우

직경 d1, d2, d3 및 배율 M의 3 개의 동심원

12.4.7 다음으로, 측정된 N개 필드 또는 n개의 Grid 배치에 대한 평균값 PL 또는 NL을 계산한다.

12.4.8 Mean lineal intercept length, l을 결정한다.

l 은 μm 또는 mm

12.4.9 각 PLi 또는 NLi의 표준편차, s를 계산한다.

12.5 Grain Count (면적측정) 방법

12.5.1 Grain크기는 또한 디지털화 Tablet을 사용하는 Jeffries planimetric procedure에 의해 결정될 수 있으며 여러

절차가 사용될 수 있다. 그러나 Jeffries방법을 수동으로 적용할 때와 마찬가지로 Tablet방법에서는 정확한 개수를

얻기 위해 Grain을 표시한다. 따라서, 이 방법은 Intercept 절차보다 효율적이지 못하다.

Grain을 표시할 필요가 있기 때문에 이 방법은 현미경사진과 함께 가장 잘 활용된다.

12.5.2 임의로 찍은 5개 이상의 현미경사진을 준비한다. 확대가 사용 상 가장 쉽다. Grain크기가 매우 거친 경우가

아니면 각 현미경 사진은 적어도 50개의 Grain을 포함하도록 한다. 현미경사진에서 인쇄경계선 안에 완전히 있는

Grain을 표시하거나 번호를 붙인다. 현미경사진 당 계산된 전체 Grain 수는 Ni.

12.5.3 각 현미경사진을 Digitizing tablet에 놓고 표시된 Grain을 둘러싸는 영역을 추적하여 Ni Grain를 포함하는

면적, 즉 전체 Grain과 표시되지 않은 Grain사이의 외부Grain경계를 결정한다.

현미경 그래프 Ati당 계수된 Grain 각 그룹의 실제면적을 얻기 위해 면적, Ai를 확대 제곱 (M2)으로 나눈다.

12.5.4 다음에 따라 각 시험영역에 대한 단위면적 당 Grain수, NAi (μm2 또는 mm

2)를 결정한다

12.5.5 mm

2의 실제값을 갖는 n개의 측정된 필드에 대한 평균값, NA를 계산한다

12.5.6 NAi 측정 표준편차 s를 계산한다.

12.5.7 평균 Grain면적 A̅는 다음에 따라 결정한다.

12.6 Grain Area Method

12.6.1 Grain 면적은 Digitizing tablet을 사용하여 측정할 수도 있으나 이 분석의 지루한 특성으로 인해 충분한 통계

정밀도를 달성할 수 있는 충분히 많은 수의 Grain에 대해서는 이 방법을 추천하지 않는다.

12.6.2 E 930에 기술된 ALA Grain 크기는 관찰되는 가장 큰 Grain 면적을 Digitizing tablet을 사용하여 측정할 수

있다.

12.6.3 연마되고 부식시편의 가장 큰 Grain를 촬영하고 그 면적 Amax를 Tablet으로 측정하거나 Eyepieces 또는




Video monitor영상 위에 커서를 사용하여 면적을 직접 측정한다.

12.7 Methods for Two-Phase Structures

12.7.1 2상 미세구조에서의 특정상 (α)의 Grain크기는 또한 Digitizing tablet을 사용하여 결정될 수 있다.

가장 쉬운 방법은 단락 12.3.2에서 설명한 것처럼 관심영역에서 Straight test lines의 Intercept lengths를 측정하는

것이다. Grain과 교차하는 시험Line 길이만 측정되고 평균 Intercept length와 표준편차는 12.3.3과 12.3.5에서

설명한대로 결정한다.

12.7.2 2상 미세구조에서 특정상의 Grain크기를 결정하기 위한 대안적이고 보다 어려운 절차는 Phase의 면적분율

또는 점 분율 A̅Aα 또는 PPα (예: E 562에 의해)를 결정하는 것이다. 원형 테스트Grid를 구조 위에 적용하고 원형

시험Line 또는 알려진 길이의 Line에 의해 차단된 상 Nα의 Grain수를 계산한다.

평균 Lineal intercept length (lα̅)는 아래와 같이 계산한다.

Ā Aα 및 P Pα = Phase α의 Area fraction 및 Point fraction

a, Lti = grid (test circle circumference 또는 circles을 magnification M으로 나눈 값)의 True test line length

Nα = 측정된 n개의 필드에 대한 Test circle 또는 Circles 의해 차단된 Grain수의 평균값

12.7.3 계산된 값보다는 측정된 값에 대해 표준편차가 결정되는 것이 권장된다. 이 측정을 위해 α상의 Area

fraction 또는 Point fraction 및 Nαi 값의 표준편차와 Nαi 값을 결정한다. 그러나 이러한 표준편차를 결합하기가

어렵기 때문에 가장 간단한 절차는 각 필드에 대해 AAα 또는 PPα와 N αi를 기반으로 각 필드에 대해 lαi를 계산하고

측정된 n개 필드에 대한 lαi의 표준편차를 결정하는 것이다.

13. 절차: 자동영상분석

13.1 자동영상분석을 이용한 Grain크기 측정의 정밀도 및 편차는 Grain boundary 부식에 따라 크게 좌우되며

Grain boundary는 완전하고 균일하게 나타나야 한다.

새로운 합금조성 또는 새로운 부식용액 작업을 할 때, Grain크기의 수동결정과 일치하는 E 112에 따른 신뢰할만한

실험(10)을 개발하기 위해 Grain크기를 부식시간의 함수 또는 다른 실험조건으로 측정하는 것이 도움이 될 수

있다 다음 단락에서 설명하는 Grain측정방법은 정밀도와 최소오차로 결과를 산출하는 것으로 알려져 있다.

수용가능 결과를 산출할 수 있는 다른 방법이나 대체절차가 있을 수 있지만 사용 전 주의 깊게 평가한다 (12.2.6

참조).

13.2 부식시편을 12.2에서 설명한 것과 같은 방식으로 현미경 스테이지에 놓는다.

13.2.1 광원을 정렬하고 12.2.1에서 설명한대로 조명수준을 설정한다.

13.2.2 12.2.2에서 설명한대로 필드선택을 무작위로 결정한다.

13.2.3 더 높은 정밀도가 요구되는 경우 더 많은 수의 필드를 측정할 수 있지만 12.2.3에서 설명한 것과 동일한

방법으로 필드 수를 측정하고 선택한다.

13.2.4 12.2.4에서 설명한 것과 같은 방법으로 배율을 선택한다.

13.3 Gray 레벨 임계 값 설정을 조정하여 분석기술의 특성에 따라 Grain경계 또는 Grain내부를 관찰한다.

실시간 영상과 영상을 교대로 전환하는 " flicker method "는 올바른 설정에 도움이 된다.

13.4 감지된 영상을 저장하고 시험영역경계와 교차하는 Grain을 삭제하여 Grain intercept lengths 또는 Grain

areas를 측정할 때 에지 효과를 제거한다. Grain내 탄화물, 질화물 또는 개재물과 같은 입자는 감지된 Grain

내부의 "구멍"을 채워 영상에서 제거한다. 이 영상은 시험영역 테두리를 가로 지르는 Grain이 삭제된 후 측정 필드

내에서 Grain경계를 생성하기 위해 반전될 수 있다 (역 검출 및 비 검출 픽셀). Grain경계이미지는 부식에 의해

얇아져 경계에서 Grain을 삭제한 다음 이 영상을 거꾸로 처리하여 Grain내부의 영상으로 만들 수 있다. 단위

면적당 Grain수를 결정하는 경우 Grain경계와 Grain내부 영상을 결합하여 측정영역 Ati를 결정한다. 가능한 한

Grain경계의 최종이미지가 1-2 픽셀 너비로 얇아져야 한다. 그래야 Grain경계의 감지된 너비가 Grain intercept

lengths 또는 Grain areas측정에 크게 영향을 미치지 않는다.

13.4.1 Grain intercept (chord) lengths 또는 Grain areas를 측정할 때 시험영역 테두리를 교차하는 Grain을 삭제하지

않으면 측정오차가 생성되며 확대비율이 증가함에 따라 증가한다. Grain intercept (chord)길이 또는 Grain영역을

정확하게 측정하려면 TV모니터에서 Grain직경이 최소 5mm 이상이어야 한다 (12.2.4 및 주 1 및 주 2 참조).

13.4.2 주사선 길이 (PL)의 단위길이당 Grain boundary intersections수 또는 단위면적 (RA)당 Grain boundaries의

전체길이를 결정하는 경우, 필드에 많은 수의 Grain이 포함되어있는 한 시험영역경계와 교차하는 Grain을 삭제할

필요는 없다. (표 1 참조).




NOTE 2 - 시험영역테두리를 교차하는 Grain을 다루는 다른 절차가 있다. 이 방법은 시험영역테두리를 교차하는

Grain이 완전히 크거나 크기가 전혀 없는 규칙을 기반으로 한다. 그러나 원래 시험영역의 크기는 수정되지 않으며

측정에 포함된 Grain영역과의 관계는 알 수 없다. 다수의 필드가 측정될 때, 원래 측정 시험영역과 검출된 영역

(Grain boundary영역을 더한 것) 사이의 차이가 균형을 이루는 것으로 가정한다. 그러한 절차에 의해 도입된

불확실성 때문에 측정에 대한 영향이 결정될 때까지 주의해서 사용하거나 피한다.

13.5 Grain Boundary Length/Area Method

13.5.1 단상미세구조의 Grain크기를 결정하는 가장 간단한 절차는 시험영역경계와 교차하는 입자를 제거하지 않고

각 필드에서 13.3과 13.4에 설명된 바와 같이 Grain boundary만을 검출하고 필드 Li에서 Grain boundaries

전체길이를 측정하는 것이다. 다음으로 Li를 실제 현장 측정 영역인 Ati로 나눔으로써 단위면적 당 Grain

boundaries 길이 LAi를 mm/mm2 단위로 구한다.

13.5.2 LAi 를 π/2로 나누어 각 field의 PLi를 계산한다

13.5.3 식7을 사용하여 PLi의 n필드 측정에 대한 평균값 PL을 계산한다.

13.5.4 식9에 따라 Mean lineal intercept length, l과 식 10에 따라 표준편차를 계산한다.

13.6 Intersection Count Method

13.6.1 Grain크기는 또한 Field intersection 계수에 의해 결정할 수 있다. 단일 상 미세구조의 Grain boundaries는

13.3과 13.4에 설명된 방법으로 감지된다. 시험영역테두리에 걸리는 Grain은 삭제할 필요가 없다.

주사선에 의한 Grain boundaries의 교차 수를 결정한다. 그러나 Grain이방성 효과 (비 등축성 Grain)를 제거하려면

영상을 프리즘을 사용하여 회전시켜 실시간 영상을 회전하거나 Digitized 영상을 메모리에서 회전하거나 여러

방향의 스캔Line을 사용할 수 있으며 사용되는 영상분석기의 기능에 따라 다르다.

13.6.2 주사선 Pi와의 Grain boundary intersections점의 수는 PLi를 얻기 위해 주사선 Lti의 실제길이로 나눈다.

13.6.3이 절차는 n개 필드에 대해 반복하고 평균값 P̅L은 식 7을 사용하여 결정된다.

13.6.4 식9에 따라 Mean lineal intercept length, l와 식10에 따라 표준편차를 계산한다.

13.7 Intercept (Chord) Length Method:

13.7.1 Grain크기는 필드 또는 형상고유의 Chord length측정에 의해 결정될 수도 있다. 13.3 및 13.4에서 설명한

방법으로 Grain내부를 감지한다. 시험영역테두리를 가로지르는 모든 Grain을 삭제하여 이러한 Grain내의 부분

Chord길이가 측정되지 않도록 한다. Grain이 등축인 경우, 모든 방향의 Chord를 사용하여 측정할 수 있다. 그러나

입자가 이방성을 나타낼 경우 즉, 등축이 아닌 경우 프리즘을 사용하여 영상을 회전시켜 실시간 비디오 이미지를

회전시키거나 디지털화된 영상을 메모리에서 회전하거나 여러 방향의 스캔Line을 사용하며 이는 영상분석기의

기능에 따라 다르다. Grain의 신장 정도가 중요한 경우, 12.3.2에서 설명한 것과 같은 방법으로 변형 방향에 평행한

평균 Chord length를 측정한다. 변형방향에 평행 및 수직인 Chord length 비율은 Grain신장률 (이방성)을 정의한다.

부속서 A1은 비등방성구조의 Grain크기를 측정하고 Grain형상 이방성의 정도를 평가하는 방법을 설명한다.

13.7.2 현장측정의 경우, Grain내의 모든 Chord 전체길이를 Chord수로 나눠 필드 평균Chord길이를 구한다.

이 값은 필드의 평균 Lineal intercept length, li와 같다.

13.7.3이 측정은 적어도 5개 이상의 필드에서 반복 후 실제 길이단위 (μm 또는 mm)가 있는 n개의 측정필드에

대해 평균 Lineal intercept, l을 계산한다.

13.7.4 평균 Lineal intercept values, li에 대한 n개 필드 측정값의 표준편차, s를 계산한다.

13.7.5 대안으로는 Chord길이를 개별적으로 측정하고 n개 필드에 대한 모든 Chord길이를 메모리에 저장한다.

평균 Lineal intercept length, l는 식 (1)에 따라 N개 Chord(절편) 길이로부터 결정된다. Chord (절편)길이의

히스토그램은 12.3.4에 설명된 대로 구성할 수 있으며, Chord길이의 표준편차는 식2에 따라 결정된다.

Grain크기분포가 이중인 경우 분포의 각 부분 내의 Grain크기 및 각 유형의 양은 E1181의 12.3.5 및 부록 X2에

설명에 따라 결정된다.

13.8 Grain Count Method




13.8.1 Grain크기는 알려진 시험영역 내의 Grain의 수에 의해 결정될 수 있다. Grain내부는 13.4 및 13.5에서

설명한대로 감지하고 시험영역테두리를 가로 지르는 모든 Grain은 이미지에서 삭제한다.

측정영역은 Grain내부와 이 Grain사이의 Grain경계 Ati의 합이다.

13.8.2 측정영역 Ni에 완전히 포함된 Grain수를 식11에 따라 각 필드 NAi에 대한 단위면적당 Grain수를 얻기 위해

시험영역으로 나눈다.

13.8.3이 과정은 적어도 5 개 이상, 바람직하게는 n개 필드에 대해 반복되며, 단위면적당 Grain수 평균값 NA는

식12에 따라 결정된다.

13.8.4 식(13)에 따라 n개 필드에 대한 NAi의 표준편차(s)를 계산한다.

13.9 Average Grain Area Method

13.9.1 Grain size는 한 필드 내 모든 Grain의 총 면적을 측정한 다음 필드의 Grain size로 나눈 값으로 평균

Grain면적 Ai를 구할 수도 있다. Grain내부는 13.3 및 13.4에 따라 측정한다.

시험영역테두리를 가로 지르는 Grain은 삭제한다 (표 1 참조)

13.9.2 Grain 총 면적 Agi를 결정하여 Grain수, Ni로 나눈 다음에 따라 Grain평균면적, Ai를 결정한다.

13.9.3 n개 필드 (최소 5개 이상)에 대해 이 측정을 반복하고 실제 면적단위 (μm

2 또는 mm

2)로 평균 Grain면적

A̅를 계산한다.

13.9.4 필드 당 평균Grain면적, Ai에 대한 표준편차, s를 계산한다

13.9.5 Individual Grain Area Method - Grain크기는 시험영역경계 내에서 각 Grain면적을 개별적으로 결정하여

결정할 수 있다. Grain내부는 13.3 및 13.4에 따라 결정한다.

시험영역테두리를 가로지르는 모든 Grain은 영상에서 삭제한다 (표1 참조).

13.9.6 적어도 500개의 Grain이 측정될 때까지, n개 필드에 대해, 각 Grain내부면적, Ai를 측정한다.

각 Grain영역을 메모리에 저장 후 실제면적단위 (μm2 또는 mm

2)로 측정한 N개 Grain에 대한 평균 Grain면적 A를

계산한다.

13.9.7 Grain영역의 빈도에 대한 히스토그램은 12.3.4와 같이 intercept lengths와 유사한 방식으로 구성할 수 있다.

13.9.8 측정된 Grain면적의 표준편차, s를 계산한다.

13.9.9 E 930에서 설명한 ALA Grain 크기는 자동영상분석기를 사용하여 측정할 수 있다.

13.9.10 연마되고 부식된 시편을 검사하고 관찰된 가장 큰 Grain을 시야에 놓는다. 가벼운 펜, 마우스 또는

트랙볼로 선택하여 이 Grain 면적인 Amax를 측정한다

13.10 Methods for Two-Phase Structures

13.10.1 2상 미세구조에서 특정 상 (α)의 Grain크기는 자동영상 분석기를 사용하여 결정할 수 있으며 13.3과

13.4에 설명된 대로 대상 Grain을 결정한다. 시험영역 경계에 걸치는 Grain은 삭제한다.

13.10.2 13.7에 설명된 Chord길이 측정은 측정상에서 이루어질 수 있으며 α상의 평균 Lineal intercept length, lα를

결정하는데 사용된다. 이 측정은 13.7.2-13.7.5에 설명된 것처럼 필드평균을 사용하여 수행하거나 13.7.5에서

설명한대로 관심위상의 개별Chord길이 α Phase lineal intercept length, lα를 결정하기 위해 메모리에 저장할 수 있다.

13.10.3 13.9에 기술된 바와 같은 Grain면적 측정은 검출된 상에 대해 이루어질 수 있으며 α상의 평균 Grain면적

Aα를 결정하는데 사용될 수 있다. 이 측정은 13.9.2-13.9.4 절에 설명된 것처럼 필드평균을 사용하여 수행하거나

13.9.5-13.9.8에서 설명한대로 개별 Grain면적, Āa.를 결정하기 위하여 메모리에 저장하여 수행한다.

14. 결과계산

14.1 원하는 수의 필드, n 또는 Grain, N을 측정 후 각 방법에 대해 12와 13에서 설명한대로 평균값과 표준편차를

계산한다. 사용된 방법에 따라, 미세구조의 평균값이 결정되어 ASTM Grain 크기번호 G를 계산하거나 추정하는데

사용한다.

14.2 표2는 NA, Ā, NL, PL 값과 1/2의 Grain크기 단위의 G의 함수로서의 l의 값을 나열한다 (00 대 0 Grain크기

제외). 이 표는 분석에서 얻어진 특정 평균시험값에 기초하여 ASTM Grain크기를 추정하는데 사용될 수 있다.

14.2.1 ALA Grain 크기 (E 930)의 경우, 표2의 평균면적 항은 E 930의 표1과 동일한 데이터이다.

관찰된 최대Grain의 ASTM Grain수 A max는 이 데이터를 사용하여 결정된다.

14.3 표3은 ASTM Grain 크기번호 G와 측정된 변수 NA, NL 또는 PL, Ā 및 l 사이의 관계를 수학적으로 설명하는

식을 나열한다. 이를 사용하여 G를 결정할 수 있으며 G값을 가장 가까운 10 단위로 반올림한다.

A̅와 G 관계식은 해당 ALA Grain크기를 계산하는데 사용할 수 있다.

14.4 다음에 따라 각 측정치의 95 % 신뢰구간, 95 % CI를 결정한다




또는

n = 측정된 필드 수 (필드측정의 경우)

N = Grain 면적 또는 Intercept lengths (개별측정의 경우) 및 (* 곱셈연산)

표4는 t값을 n 또는 N의 함수로 나타낸다.

14.5 95 % CI 값을 평균값으로 나눈 다음 100을 곱하여 측정의 상대 정확도 % RA를 결정한다

X = 평균값 (N A, N L or PL, Ā or l)

14.6 비 등축성 Grain구조 (부록 A1 참조)를 갖는 시편의 경우 종 방향, 횡 방향 및 평면방향의 표면에서 측정된

Grain수, Grain면적 또는 무작위 Intercept 측정의 평균값을 결정한다. 세로면 만을 사용하여 측정한 경우 측정

값의 평균값을 결정한다. 시험라인이 하나, 둘 또는 세 개의 평면에 사용 되었다면, 측정 평균과 원하는 이방성

비율을 결정한다. 표2 또는 표3 식을 사용하여 측정값의 평균을 기준으로 Grain크기 번호를 계산한다. 둘 이상의

측정이 포함될 때 합산표준편차를 계산한 다음 (부록 A1 참조) 합산된 표준편차 및 세 가지 측정 값의 평균값과

식 13 또는 식 14 및 식 15에 기초하여 95 % CI 및 % RA를 결정한다

NOTE 1— NA is the number of grains per unit area. NOTE 2— Ā is the average grain area. NOTE 3— NL is the number of grains intercepted per unit length.




NOTE 4— PL is the number of grain boundary intersections per unit length. NOTE 5— l is the mean lineal intercept distance. NOTE 6— NL = PL for a single phase grain structure. NOTE 7—The above table was calculated based upon the grain size definitions in Test Methods E 112.

NOTE 1—Equations 2 and 3 are for single phase grain structures. NOTE 2—To convert micrometres to millimetres, divide by 1000. NOTE 3—To convert square micrometres to square millimetres, divide by 10

6.

NOTE 4—A calculated G value of − 1 corresponds to ASTM G = 00.

14.7 2중 Grain size 분포의 경우 E 1181 Appendix X2에 따라 분석

15. 시험 보고서

15.1 보고서에는 시편에 대한 정보로서 성분, 명칭 지정 또는 상품명, 고객 또는 데이터 요청자, 분석 일, 열처리

또는 가공 이력, 시편위치 및 방향, 부식용액 및 부식방법, 분석방법 및 시험방법에 관한 식별 정보를 기록한다.

15.2 측정필드 수 또는 측정된 개별적인 Intercepts 또는 Grains수, 배율, 필드 면적 및 총 측정면적을 기록.

15.3 Grain구조의 전형적인 외관을 보여주는 현미경사진이 필요하거나 요구된다면 제공한다.

15.4 영상전처리 기술을 사용하여 이미지를 개선한 경우 사용된 방법을 설명한다.

15.5 평균, 표준편차, 95 % 신뢰구간 및 상대정확도를 나열한다.

15.6 계산 또는 추정된 ASTM Grain 크기번호.

15.7 2상 미세조직 경우, 15.5 및 15.6 절에서 설명한 바와 같이 상 또는 성분의 성질과 시험결과를 기술한다.

15.8 이중구조 경우, E 1181 부록 X2, X2.10에 기술된 대로 각 부분에 대한 이중조건 및 시험결과의 특성을 기술.

15.9 비 등축성-Elongated/flattened Grain시편 경우, 특정 시험면 또는 측정면, 측정의 성질 (Random grain count,

Grain area 또는 Intercepts, 또는 Directed test lines), 각각에 대한 시험평면 또는 방향, 그리고 부속서 A1에서

설명한 평균 및 평균 Grain크기 번호, 누적 평균 표준편차 (평균값이 여러 개일 때 계산된 경우), 95 % CI 및 상대

정확도 (%)를 보고한다. 단일평면 (예: 세로평면)에서만 측정이 수행된 경우, 수행되었다는 것을 보고하고

시험방법의 특성과 데이터의 통계적 평가를 보고한다. 이방성 지수 또는 Grain 모양에 대한 설명이 결정되면

(부록 A1 참조), 평면 또는 평가된 방향의 표준편차, s 값을 보고한다.

16. 정밀도와 편향

16.1 반 자동 및 자동영상분석기에 의해 결정된 Grain크기의 정밀도 및 편차는 E 112, E 930 및 E 1181에 기술된




것과 동일한 조건 및 문제점과 이 절에서 논의된 다른 요인들에 영향을 받는다.

16.2 Grain크기 측정정밀도 및 편차는 선택된 시편의 대표성 및 측정을 위해 선택된 연마면의 면적에 따른다.

Grain크기가 제품 내에서 다양할 경우, 시편 및 필드선택은 그 차이를 적절하게 표본 추출한다.

16.2.1 시편수량 증가에 따라 Grain크기 측정의 상대정확도가 향상되는 반면 샘플링된 필드의 수 또는 측정된

Grain이 증가함에 따라 각 시편의 Grain크기측정의 상대정확도가 향상된다.

16.3 시편준비가 불충분할 경우 Grain크기 측정 시 오차가 발생한다. 지나치게 깊은 스크래치, 과도한 Relief,

준비에 따른 변형, Pull-out 및 기타 이물질은 잘못된 세부 사항을 생성하고 부정확한 측정을 유발한다.

자동영상분석기는 반 자동 Digitizing tablet 측정보다 이러한 문제의 영향을 많이 받는다.

16.3.1 Grain boundary는 최상의 결과를 위해 명확하게 구분한다. 검출 전 영상을 더 향상시키기 위해 비디오

기술에 의존하기 전에 시편준비 및 부식에 가능한 최상의 절차를 사용한다.

16.3.2 Inclusions, Carbides, Nitrides, Annealing Twin boundaries, slip, Deformation twins 같은 Grain boundary 이외의

미세구조의 검출은 시험결과에 오차를 유발한다. 자동영상분석을 수행하기 전에 이러한 기능을 영상에서 제거한다.

16.3.3 시스템 또는 시편의 먼지, 부착된 티슈 페이퍼, 얼룩 및 기타 간섭은 무해한 수준까지 감소시킨다.

특히 자동영상분석기는 이러한 형상을 감지하면 시험결과가 외곡된다.

16.3.4 현미경, 사진 또는 비디오 모니터의 부정확한 배율결정은 시험결과에 오차를 유발한다.

16.3.5 영상처리 기법은 잘못된 Gray경계를 만들거나, Broken grain boundary를 모두 연결하지 않거나, Grain이

잘게 쪼개지거나, 같은 Gray레벨 또는 Grain사이의 경계를 감지하지 못하므로 신중하게 적용한다.

16.4 Grain구조가 변형되면, 하나의 단면평면 Grain크기 분석은 Grain크기를 정의하기에 부적합하다.

이 경우, Grain크기는 3개 주 평면에서 측정하고 부록 A1에 따라 평균한다.

16.5 이중 Grain크기 분포를 갖는 경우 시험결과를 단일 평균하는 대신 E 1181에 따라 분포 각 부분의 Grain크기

및 양을 결정한다.

16.6 적절히 수행될 때, ASTM Grain크기는 95%신뢰도와 10%미만의 상대정확도로 1/10 단위의 정확도로 정의될

수 있다.

16.7 ASTM Grain크기 수를 계산할 수 있는 몇 가지 다른 미세구조인자를 측정할 수 있지만, 균일한 등축

Grain구조를 가진 적절하게 준비된 시편인 경우 ASTM Grain 번호는 일반적으로 ASTM Grain의 2/10 이내로 거의

일치한다

17. Keywords 17.1 ALA grain size; anisotropy index; area fraction; ASTM grain size number; austenite grains; automatic image analysis; calibration; chord length; confidence level; digitizing tablet; duplex grain structures; equiaxed grains; etchant; ferrite grains; grain boundary; grains; grain size; intercept length; intersection count; magnification; non-equiaxed grains; polycrystalline; prior-austenite grain boundaries; relative accuracy; semiautomatic image analysis; skeletonization; standard deviation; twin boundary; watershed segmentation.

부속서 (필수 정보)

A1. 비등방성 시편의 Grain크기

A1.1본 부속서는 비등방성 단상 Grain크기 측정 및 계산에 대한 지침이다

A1.2 가공에 따라 Grain형상이 더 이상 등방이 아닌 경우는 경우 판 또는 시트의 종 방향 (l), 횡 (t) 및 평면 (p)

방향 표면에서 Grain크기를 측정한다. 봉상의 경우, 반경 방향 종 방향 및 횡 방향 표면이 사용된다. Grain크기의

합리적 추정치는 Grain형상이 왜곡된 방식에 따라 세로 면에서만 측정하여 얻을 수 있다. 방향성시험Line이

분석에 사용되는 경우 세 가지 주요 테스트 평면 중 두 가지를 사용하여 세 가지 주요 방향의 측정을 수행할 수

있다.

A1.3 Grain Count 또는 Area Method

A1.3.1 Grain수 (Planimetric 또는 Jeffries method) 또는 Grain 면적 방법의 경우, 3개 주 평면 각각에서의 단위

면적당 평균 Grain수를 결정한다. 즉, NAl, N At , N Ap; 또는 세 가지 기본 평면 각각의 평균 Grain면적, 즉 Āl, Āt, Āp

를 결정한다. 평균 Grain면적은 NA의 역수.

A1.3.2 시편의 단위면적당 평균 Grain수, N ̅A는 세가지 주 평면에 대한 세 개의 NA 값으로부터 얻어진다.

Dot는 곱셈연산, Bar는 평균값

평균Grain면적 Ā도 같은 방법으로 결정할 수 있다.




Ā 는 N̅A의 역수

A1.3.3 비등방성 시편의 Grain크기에 대한 합리적 추정은 NAl 또는 Āl로부터, 즉 종 방향 평면 단독 또는 Grain

연신에 평행한 평면에서의 Grain계수 또는 Grain면적 측정으로부터 이루어질 수 있다

A1.3.4 ASTM Grain 크기번호는 표2 또는 표3의 식을 사용하여 결정하며 가장 가까운 10 단위로 반올림한다.

A1.4 Intersection Count 또는 Intercept Length Methods

A1.4.1 비등방성 Grain크기는 단위길이당 Grain boundary intersections 평균개수 PL 또는 평면당 적어도 4개의

상이한 방향을 사용하여 결정된 Mean lineal intercept length, l의 측정으로부터 결정될 수 있으며, 또는 종 방향, 횡

방향 및 평면 방향의 시편에 대해 선호하는 시험방향 (즉, 변형 축에 평행 및 수직)을 사용한다.

NL 값은 PL 값과 같은 방식으로 처리되지만 PL에 대한 식만 제공된다. 실제로 일반적으로 N 카운트 (시험 Line의

Interceptions)보다 P 카운트 (시험 Line과 Grain 경계의 Intersections)를 만드는 것이 더 쉽다.

A1.4.2 3개의 주 평면에서 PL 또는 l의 임의로 결정된 값의 경우, 다음에 따라 평균값을 계산한다

또는

표2 또는 표3 식을 사용하여 평균Grain크기를 결정하며 Grain크기번호를 Tenth 단위로 반올림한다.

A1.4.3 비등방성 Grain크기에 대한 합리적 측정은 PL1 또는 l1 측정, 즉 종단면 단독 또는 Grain에 평행한

평면에서의 Intersection counts 또는 Intercept length 측정으로부터 이루어진다.

A1.4.4 PL 또는 l의 방향 측정의 경우, 3개 주 평면에서 다음 값을 결정한다.

PLl (0°) = Mean number of grain boundary intersections per unit length parallel to the elongation direction on the longitudinal plane. PLt (90°) = Mean number of grain boundary intersections per unit length perpendicular to the spread (i.e., the through-thickness direction) on the transverse plane. PLp (90°) = Mean number of grain boundary intersections per unit length perpendicular to the elongation axis (that is, across the width) on the planar (rolling plane) surface.

l (0°), l t (90°), l p (90°)는 같은 방향 및 면에서 측정한 평균 lineal intercept lengths

A1.4.4.1 그림 A1.1은 판재시편의 방향 교차측정에 대한 세 가지 주 시험평면과 시험Line 방향을 보여준다.

세 가지 주 시험평면 각각에 대해 그림 A1.1에 표시된 것과 수직인 3개 방향을 정의하여 그림 A1.2와 같이 대체

시험Line세트를 생성할 수 있다. 그림 A1.3은 이러한 시험 Line 6개를 모두 보여준다.

따라서 교차점 또는 절편 수에 대한 통계적으로 동일한 시험Line이 세 쌍이 있다.

A1.4.4.2 이러한 동등한 시험 Line 방위 때문에, 얇은 판 시편에 대해서만 종 방향 및 횡 방향과 같은 3개의 주

시험평면 중 2개를 사용하여 PL 또는 l의 유효한 결정을 할 수 있다. 여기서 t (0°) 시험 Line (그림 A1.1)의 측정은

식 A1.6 또는 식 A1.7의 평면에서의 p (90 °) 시험 Line (그림 A1.1)을 대신할 수 있다.

A1.4.4.3 다음에 따라 단위 길이 당 Grain boundary intersections의 평균 수, PL 또는 평균 Lineal intercept length

(l)를 계산한다. 표2 또는 표3의 방정식을 사용하여 시편의 평균 Grain크기를 결정하고 10단위로 반올림한다.

또는




A1.5 각 시편 (종 방향, 횡 방향 및 평면) 또는 시험 Line 방향에 대한 각 시편에 대한 표준편차는 12장과

13장에서 설명한 것과 같은 방법으로 계산된다. 각 특정평면에 대한 값을 모아 세 방향 (종단, 횡단면 및 평면)

평균에 대한 데이터 분산추정치로 사용할 수 있으며 합산표준편차인 spooled은 세 방향 측정에 대해 합산된 분산

(s2

pooled)에서 계산한다.

n은 각 평면에서 측정된 필드 수 (또는 개별 측정 수 N), s는 표준 편차, l, t 및 p는 시험평면을 나타낸다.

합산분산의 제곱근은 합산표준편차이다.

A1.6 Anisotropy Index (Grain Elongation Ratio)

A1.6.1 Grain elongation, 또는 anisotropy index를 측정하기 위한 접근법은 종 방향으로 배향된 시편에서 연신 축에

대해 평행 (0°) 및 수직 (90°)인 PL 또는 l를 결정하는 것이다.

Grain elongation, 또는 Anisotropy index, AI는 다음과 같이 정의된다.

또는

A1.6.2 3차원 평균 Grain크기 및 모양은 종 방향, 횡 방향 및 평면에 대한 지시된 평균 Mean lineal intercept값에

의해 정의될 수도 있다. 이 값들은 아래의 예에서 볼 수 있듯이 ll (0°) / lt (90°) / lp(90°)의 형식으로 쓸 수 있다.

또는 다음과 같이 세 가지 평균 Lineal intercept lengths를 정규화 (각 값을 가장 작은 값으로 나누기)하고 결과를

비율로 표현할 수 있다. 이 절차는 Grain 전체평균 모양을 표시하는데 유용하지만 크기정보는 제공하지 않는다.

A1.7 Grain크기 및 이방성 지수 계산 예

A1.7.1 ASTM의 초기Grain크기 10을 갖는 시편을 냉간 압연하여 30 % 두께 감소시키고 종 방향, 횡 방향 및 평면

방향의 시편을 준비한다. Grain구조는 NA를 결정하기 위해 Planimetric method를 사용하고, A1.4.4에서 정의 된

변형방향에 평행 및 수직인 Straight test lines과 무작위로 배치된 시험 Line을 사용하여 l를 결정하는 Intercept

method에 의해 측정되었고 측정결과는 표 A1.1과 같다




A1.7.2 Grain 크기는 NA 데이터와 식 A1.1을 사용하여 결정한다.

표 3의 NA와 G 관련 식을 사용하여 ASTM Grain크기는 9.73이다 (이 예에서 G는 소수점 두 자리까지만 표시하며

일반적으로 G는 0.1 단위로 반올림한다). 각 NA 값이 식7을 사용하여 평균 Grain면적 값, Ā로 변환되고 식 A1.2에

따라 계산되는 경우 표3의 Ā와 G에 관한 식을 사용하여 ASTM Grain 크기에 대해 동일한 값이 얻어진다.

A1.7.3 Grain크기는 무작위 PL 데이터와 식 A1.3을 사용하여 결정된다.

표3의 PL 및 G에 관한 식을 사용하여, ASTM Grain크기는 10.17 인 것으로 밝혀졌다. 각 PL 값이 식5를 사용하여

평균 Lineal intercept length로 변환되고, 평균 l 값이 식 A2.4를 사용하여 구해진다. 동일한 ASTM Grain 크기는

표3의 I 및 G 관련 식을 사용하여 얻어진다.

Grain크기는 식 A1.6에 따라 3개의 주 방위 값으로부터 결정된다

l = 0.01097mm. 표3의 PL, G, I에 관한 식을 사용하여, 9.73의 평균 Grain크기를 얻는다. 다시 말하면, 각각의

Directed PL 값이 Lineal intercept 값으로 변환되고 평균값 l가 식 A1.7을 사용하여 계산되는 경우 동일한

Grain크기 번호가 얻어진다.

A1.7.5Grain크기는 또한 식 A1.6에 따라 Alternate directed test line orientation data로부터 결정된다 (표 A1.1)

l = 0.01043 mm G = 9.88.

A1.7.6 표 A1.1 Directed test line 데이터는 3개 주 시험평면 및 방향보다는 오히려 2개 시험평면으로부터의

데이터를 사용하여, 즉 대체 시험방향(그림 A1.2)의 데이터를 대체하여 Grain크기를 계산하는데 사용되었다

계산된 ASTM Grain크기는 9.95 (no planar specimen), 9.66 (no longitudinal specimen) 및 9.73 (no transverse

specimen).

A1.7.7 종 방향 평면에서의 방향 측정을 이용한 이방성 지수는 식 A1.9에 따라 계산되었다.

유도된 PL 값이 평균 Mean lineal intercept 값으로 변환되고 식 A1.10이 사용되면 동일한 Anisotropy indexes가

얻어진다. (횡 방향 및 평면상의 두 수직 시험방향에 대한 Anisotropy indexes는 각각 0.56 및 1.33).

A1.7.8 3차원 Grain및 모양은 A1.6.1에서 설명한 바와 같이 16.5 / 5.96 / 13.4와 같이 평균 Intercept lengths길이의

3가지 직접 측정으로 표현할 수 있다 (단위는 μm, mm보다는 표현의 단순화를 위해). Normalizing approach (가장

작은 값으로 나눈 값)는 평균모양 (그러나 크기가 아님)을 설명하기 위한 간단한 접근법으로 사용될 수 있다.

이 예제의 경우 2.77: 1: 2.25 (비율로 표시)을 얻었다. 혼동을 피하기 위해 시험평면을 아래 첨자로 나열하는 것을

추천한다 (예: 16.5l /5.96t/13.4p 또는 2.77l: lt: 2.25p)

A2. 적절 또는 부적절한 Grain boundary 예

A2.1이 부속서는 Grain크기 측정이 반자동 Digital tablet또는 자동 이미지 분석기를 사용하여 수행될 때 발생할 수




있는 문제와 관련한 다양한 금속 및 합금의 부식된 Grain 구조를 보여주는 현미경사진을 제공.

REFERENCES (1) Vander Voort, G. F., Metallography: Principles and Practice, McGraw-Hill Book Co., Inc., New York, 1984. (2) Beraha, E. and B. Shpigler, Color Metallography, American Society for Metals, Metals Park, OH, 1977. (3) Bell, F. C. and D. E. Sonon, ―Improved Metallographic Etching Techniques for Stainless Steel and Stainless Steel to Carbon Steel Weldments,‖ Metallography, Vol 9, 1976, pp. 91–107. (4) Stephenson, J. M. and B. M. Patchett,― Grain-Boundary Etches for Austenitic and Ferritic Cr-Mo Corrosion-Resistant Alloys,‖ Sheet Metal Industries, Vol 56, 1979, pp. 45–50, 57. (5) Meyer, F., ―Iterative Image Transformations for an Automatic Screening of Cervical Smears,‖ The Journal of Histochemistry and Cytochemistry, Vol 27, No. 1, 1979, pp. 128–135. (6) Serra, J., Image Analysis and Mathematical Morphology, Vol 1, Academic Press, London, 1982. (7) Beucher, S. and Ch. Lantuéjoul, ―Use of Watersheds in Contour Detection,‖ Proceedings of the International Workshop on Image Processing, CCETT, Rennes, France, 1979. (8) Russ, J. C. and J. C. Russ, ―Improved Implementation of a Convex Segmentation Algorithm,‖ Acta Stereologica, Vol 7, No. 1, 1988, pp. 33–40. (9) Vander Voort, G. F., ―Influence of Magnification on Feature-Specific Image Analysis Measurements,‖ Metallography, Vol 21, 1988, pp. 327–345. (10) Vander Voort, G. F., ―Grain Size Measurement,‖ Practical Applications of Quantitative Metallography, ASTM STP 839, ASTM, Philadelphia, PA, 1984, pp. 85–131.




FIG. A2.1 Ferrite grain boundaries in a low-carbon sheet steel specimen (longitudinal plane) are partially revealed using 2 % nital. Grain boundary delineation is inadequate for automatic image analysis without extensive editing.

FIG. A2.2 Ferrite grain boundaries in the low-carbon sheet steel specimen shown in Fig. A2.1 but revealed using a 3 s immersion in 2 % nital followed by a 3 s immersion in Marshall’s reagent (1 part 5 mL H 2 SO4, 8 g oxalic acid and 100 mL water plus 1 part H 2 O2 (30 %)).




FIG. A2.3 McQuaid-Ehn carburized specimen of a coarse-grained carbon steel etched with 2 % nital. The cementite grain boundary films are very difficult to see and cannot be preferentially detected.

FIG. A2.4 The McQuaid-Ehn specimen shown in Fig. A2.3 etched with Beraha’s sodium molybdate tint etc. (1,2). Similar results can be obtained using alkaline sodium picrate, boiling or electrolytically. The grain boundaries are reasonably well delineated. This specimen can be easily measured with a digitizing tablet but substantial image editing would be required for automatic image analysis.




FIG. A2.5 Oxidation grain size specimen of AISI 9310 alloy steel etched with 2 % nital to enhance grain boundary delineation. The grain boundaries are reasonably well delineated. Easily measured with a digitizing tablet; some image editing would be required for automatic image analysis.

FIG. A2.6 Prior-austenite grain boundaries in this hot-worked tool steel specimen were decorated with cementite/pearlite by an isothermal hold at 1300°F (704°C) after austenitization (glyceregia etch). The boundaries are reasonably well developed and the specimen can be analyzed with a digitizing tablet but some editing would be required for automatic image analysis.




FIG. A2.7 Prior-austenite grain boundaries in a solution annealed 18Ni250 maraging steel revealed by electrolytic etching with aqueous 10 % CrO 3 (9 A/cm

2, 5 min). There are a number of missing grain boundaries that must be added

before measurement.

FIG. A2.8 Prior-austenite grain boundaries in a tempered, isothermally transformed lower bainite microstructure of AISI 4340 alloy steel revealed by etching with saturated aqueous picric acid plus a wetting agent (sodium tridecylbenzene sulfonate). Some boundaries are light while others are missing. Moderate image editing is required. Prior to automatic image analysis, the grain boundaries should be thinned and the etch pitting must be removed.




FIG. A2.9 Austenitic grain structure of solution annealed and double aged Waspaloy revealed using glyceregia. Some grain boundaries are missing. The faint annealing twins would interfere with automatic image analysis but not measurement with a digitizing tablet.

FIG. A2.10 Austenitic grain structure of solution annealed and double aged Waspaloy revealed using Beraha’s tint etch (50 % HCl in water plus 1 g potassium metabisulfite (per 100 mL) and 2 g ammonium bifluorite (per 100 mL)). The grain structure is well revealed but the annealing twins would prohibit use of an automatic image analyzer, but not a digitizing tablet.




FIG. A2.11 Austenitic grain structure of AISI 316L stainless steel revealed using waterless Kalling’s reagent. A substantial percentage of the grain boundaries are not visible and the annealing twins are revealed. The grain structure is too poorly revealed for successful image editing.

FIG. A2.12 Austenitic structure of the AISI 316L specimen shown in Fig. A2.11 but after electrolytic etching with aqueous 60 % HNO 3 (Pt cathode, 1 V dc, 20 s). The grain structure is nearly completely revealed without the twin boundaries. Minor image editing would be required before measurement.




FIG. A2.13 Grain structure of a ferritic stainless steel (26 % Cr—1 % Mo) revealed using acetic glyceregia (longitudinal plane). The etch delineation is too poor for accurate measurement. Image editing cannot be performed reliably.

FIG. A2.14 Grain structure of the ferritic stainless steel specimen shown in Fig. A2.13 but after electrolytic etching with aqueous 60 % HNO3 (Pt cathode, 1.2 V dc15 s). Easily measured using a digitizing tablet and by automatic image analysis (after a minor amount of image editing).