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AVALIAÇÃO DA FUNCIONALIZAÇÃO DA ARGILA CLOISITE 30B COM 3-AMINOPROPILTRIETOXISILANO Veronica Perozzo Frizzo , Paula Tibola Bertuoli, Ademir José Zattera, Lisete Cristine Scienza (orientadora). Projeto S-MMT Tintas Laboratório de Corrosão e Proteção Superficial - Pesquisa 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5. CONSIDERAÇÕES FINAIS 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. INTRODUÇÃO Dentre os métodos empregados para a proteção à corrosão de materiais metálicos, os revestimentos orgânicos vêm sendo muito utilizados devido a sua facilidade de aplicação e custos razoáveis. A propriedade de barreira dos revestimentos orgânicos pode ser melhorada com a incorporação de nanocargas, como a montmorilonita (MMT), obtendo-se um compósito na forma de revestimento nanoestruturado, com melhorias significativas no desempenho à corrosão. A MMT pode ser modificada organicamente, devido a sua capacidade de troca catiônica, a fim de torná-la mais compatível com a matriz orgânica (polímero). Para melhorar a compatibilidade e dispersão da MMT na resina polimérica, muitos pesquisadores têm realizado o processo de sililação, ou seja, a funcionalização da argila com organossilanos, um grupo de compostos empregado como agente de acoplamento. 3. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Método de funcionalização da argila 10 g do silano γ-APS 10 g da MMT-30B O produto foi separado por filtração a vácuo e seco em estufa por 24 horas a 60 °C. O produto resultante da funcionalização foi designado como S-MMT30B. A argila Cloisite®30B (MMT-30B) foi previamente seca em estufa a 60 °C por 24 horas. 2. OBJETIVO O presente trabalho foi realizado com o objetivo de funcionalizar a argila montmorilonita organicamente modificada Cloisite®30B com o silano 3-aminopropiltrietoxisilano (y-APS). - Álcool etílico 95% P.A.; - Argila montmorilonita Cloisite®30B; - 3-aminopropiltrietoxisilano -APS); - Água deionizada. Foi constatado o aumento no espaçamento basal d 001 de 1,82 nm para 2,2 nm. BIC/UCS 7. AGRADECIMENTOS Caracterização da argila funcionalizada DRX FTIR TGA Difração de Raio-X (DRX) (Varredura entre 1 ° a 12 ° e tempo fixo de 0,05 °/5s.) Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) (Faixa espectral de 400 - 4000 cm -1 .) Análise Termogravimétrica (TGA) (Temperatura de 25 500 °C uma taxa de 10 °C/min em atmosfera inerte e de 500 - 800 °C em atmosfera artificial de ar sintético.) A intercalação do silano na estrutura da argila montmorilonita foi confirmada por: Aumento do espaçamento basal de 1,82 nm para 2,2 nm; Surgimento da banda em 1562 cm -1 referente a deformação simétrica do NH 2 ; Maior perda de massa da S-MMT 30B que a MMT-30B. B. V. Jegdic; J. B. Bajat; J. P. Popic; S. I. Stevanovic; V. B. Miskovic-Stankovic Corros. Sci . 2011, 53, 2872. W. Shen; H. He; J. Zhu; P. Yuan; R. L. Frost J. Colloid Interface Sci . 2007, 313, 268. M. R. Bagherzadeh; T. Mousavinejad Prog. Org. Coat. 2012, 74, 589. M. Behzadnasab; S. M. Mirabedini; K. Kabiri; S. Jamali Corros. Sci . 2011, 53, 89. Presença de uma nova banda em 1562 cm -1 que é devido à deformação simétrica do NH 2 . A perda de massa da S-MMT 30B foi maior que a da argila Cloisite®30B, o que pode ser atribuído à presença de uma maior quantidade de silano. Fig. 1: Difração de Raio-X da MMT-30B e da S-MMT 30B Fig. 2: Espectroscopia de Infravermelho da MMT-30B e da S-MMT 30B Fig. 3: Análise Termogravimétrica da MMT-30B e da S-MMT 30B 500 mL de solução etanol/água (75/25 v/v) Agitação magnética por 8 horas à 60 °C. O espaçamento basal das argilas foi determinado usando a equação de Bragg em que d 001 é a distância entre os planos (001), θ é a posição do pico de difração, e λ é o comprimento de onda de raios X. sen 2 d001

AVALIAÇÃO DA FUNCIONALIZAÇÃO DA ARGILA CLOISITE … · argila montmorilonita organicamente modificada Cloisite®30B com o silano 3-aminopropiltrietoxisilano (y-APS). ... atmosfera

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AVALIAÇÃO DA FUNCIONALIZAÇÃO DA ARGILA CLOISITE 30B COM

3-AMINOPROPILTRIETOXISILANO Veronica Perozzo Frizzo, Paula Tibola Bertuoli, Ademir José Zattera, Lisete Cristine Scienza (orientadora).

Projeto S-MMT Tintas – Laboratório de Corrosão e Proteção Superficial - Pesquisa

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. INTRODUÇÃO

Dentre os métodos empregados para a proteção à corrosão de

materiais metálicos, os revestimentos orgânicos vêm sendo muito

utilizados devido a sua facilidade de aplicação e custos razoáveis.

A propriedade de barreira dos revestimentos orgânicos pode ser

melhorada com a incorporação de nanocargas, como a

montmorilonita (MMT), obtendo-se um compósito na forma de

revestimento nanoestruturado, com melhorias significativas no

desempenho à corrosão.

A MMT pode ser modificada organicamente, devido a sua

capacidade de troca catiônica, a fim de torná-la mais compatível com

a matriz orgânica (polímero).

Para melhorar a compatibilidade e dispersão da MMT na resina

polimérica, muitos pesquisadores têm realizado o processo de

sililação, ou seja, a funcionalização da argila com organossilanos, um

grupo de compostos empregado como agente de acoplamento.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais

Método de funcionalização da argila

10 g do silano γ-APS 10 g da MMT-30B

O produto foi separado por filtração a vácuo e seco em estufa por 24 horas a 60 °C. O produto resultante da funcionalização foi

designado como S-MMT30B.

A argila Cloisite®30B

(MMT-30B) foi previamente seca em estufa a 60 °C por

24 horas.

2. OBJETIVO

O presente trabalho foi realizado com o objetivo de funcionalizar a

argila montmorilonita organicamente modificada Cloisite®30B com o

silano 3-aminopropiltrietoxisilano (y-APS).

- Álcool etílico 95% P.A.;

- Argila montmorilonita Cloisite®30B; - 3-aminopropiltrietoxisilano (γ-APS);

- Água deionizada.

Foi constatado o

aumento no espaçamento

basal d001 de 1,82 nm

para 2,2 nm.

BIC/UCS

7. AGRADECIMENTOS

Caracterização da argila funcionalizada

DRX

FTIR

TGA

Difração de Raio-X

(DRX) (Varredura

entre 1 ° a 12 ° e

tempo fixo de

0,05 °/5s.)

Espectroscopia de

Infravermelho com

Transformada de

Fourier (FTIR) (Faixa

espectral de 400 -

4000 cm-1.)

Análise Termogravimétrica

(TGA)

(Temperatura de 25 – 500 °C

uma taxa de 10 °C/min em

atmosfera inerte e de 500 -

800 °C em atmosfera artificial

de ar sintético.)

A intercalação do silano na estrutura da argila montmorilonita foi

confirmada por:

• Aumento do espaçamento basal de 1,82 nm para 2,2 nm;

• Surgimento da banda em 1562 cm-1 referente a deformação simétrica

do NH2;

• Maior perda de massa da S-MMT30B que a MMT-30B.

B. V. Jegdic; J. B. Bajat; J. P. Popic; S. I. Stevanovic; V. B. Miskovic-Stankovic

Corros. Sci. 2011, 53, 2872.

W. Shen; H. He; J. Zhu; P. Yuan; R. L. Frost J. Colloid Interface Sci. 2007, 313,

268.

M. R. Bagherzadeh; T. Mousavinejad Prog. Org. Coat. 2012, 74, 589.

M. Behzadnasab; S. M. Mirabedini; K. Kabiri; S. Jamali Corros. Sci. 2011, 53, 89.

Presença de uma nova

banda em 1562 cm-1 que

é devido à deformação

simétrica do NH2.

A perda de massa da

S-MMT30B foi maior que a

da argila Cloisite®30B, o

que pode ser atribuído à

presença de uma maior

quantidade de silano.

Fig. 1: Difração de Raio-X da MMT-30B e da S-MMT30B

Fig. 2: Espectroscopia de Infravermelho da MMT-30B e da S-MMT30B

Fig. 3: Análise Termogravimétrica da MMT-30B e da S-MMT30B

500 mL de solução

etanol/água

(75/25 v/v)

Agitação magnética por

8 horas à 60 °C.

O espaçamento basal das

argilas foi determinado

usando a equação de Bragg

em que d001 é a distância

entre os planos (001), θ é a

posição do pico de difração,

e λ é o comprimento de onda

de raios X.

sen 2d001