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Coordinación General de Universidades Tecnológicas UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE GUTIÉRREZ ZAMORA QUÌMICA INDUSTRIAL PROYECTO: CUANTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES CONTENIDOS EN ACEITES ESENCIALES A PARTIR DE LIMÓN PERSA Y NARANJA VALENCIA MEDIANTE EL MÈTODO DE CROMATOGRAFÌA DE GASES PARA OBTENER EL TÌTULO DE: TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN QUÌMICA INDUSTRIAL PRESENTA: José Antonio García García ASESOR: I.Q. José Luis Xochihua Juan

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ESTADIAS

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Page 1: AVANCEs

Coordinación General de Universidades TecnológicasUNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE GUTIÉRREZ ZAMORA

QUÌMICA INDUSTRIAL

PROYECTO:

CUANTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES CONTENIDOS EN ACEITES ESENCIALES A PARTIR DE LIMÓN PERSA Y NARANJA VALENCIA MEDIANTE

EL MÈTODO DE CROMATOGRAFÌA DE GASES

PARA OBTENER EL TÌTULO DE:

TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN QUÌMICA INDUSTRIAL

PRESENTA:

José Antonio García García

ASESOR:

I.Q. José Luis Xochihua Juan

GUTIÉRREZ ZAMORA, VER. SEPTIEMBRE 2015

JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
Revisar y corregir acentuación de todas las palabras
JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
Favor de corregir TODAS las acentuaciones.
Page 2: AVANCEs

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN..................................................................................................................................4

CAPÌTULO 1. LA EMPRESA..................................................................................................................5

1.1. Descripción de la empresa.................................................................................................5

1.2. Ubicación de la empresa....................................................................................................6

1.3. Distribución LAY OUT Planta Paso Largo............................................................................7

1.4. Reseña histórica.................................................................................................................8

1.5. Organigráma.......................................................................................................................9

1.6. Misión.................................................................................................................................9

1.7. Visión................................................................................................................................10

1.8. Plantas a nivel mundial.....................................................................................................11

CAPÍTULO II. REPORTE DE LA INVESTIGACIÓN.................................................................................12

2.1. Descripción del problema.................................................................................................12

2.2. Justificación......................................................................................................................13

2.3. Marco Teórico..................................................................................................................14

2.3.1. Aceites esenciales.....................................................................................................14

2.3.2. Productos cítricos.....................................................................................................19

2.3.3. Productos tropicales.................................................................................................21

2.3.4. Cromatografía de gases............................................................................................22

2.3.5. Descripción del equipo.............................................................................................23

2.4. Metodología.....................................................................................................................25

2.5. Requerimientos técnicos..................................................................................................31

2.5.1. Equipo y material para análisis.................................................................................31

2.5.2. Equipo de protección personal.................................................................................35

2.6. Delimitaciones..................................................................................................................36

2.7. Objetivo General..............................................................................................................37

2.8. Objetivos Específicos........................................................................................................37

2

Page 3: AVANCEs

INTRODUCCIÓN

El presente proyecto es el resultado de la separación, identificación y

cuantificación de los principales componentes de los aceites esenciales

contenidos en cítricos (limón persa y naranja valencia), realizados mediante

cromatografía de gases y con ello contribuir en la satisfacción de las necesidades

de la empresa.

Dicho proceso conlleva a la realización de varias etapas: recepción de la materia

prima, lavado, etc…Por lo tanto el interés de conocer la concentración de los

componentes contenidos en dichos aceites comienza desde la etapa del proceso

de extracción realizada en la planta Paso Largo, perteneciente al Grupo Citrofrut

del municipio de Martínez de la Torre. Para realizar dicha cuantificación se empleó

como metodología un análisis cuantitativo a las muestras almacenadas en el

laboratorio central de la empresa y aplicando como equipo fundamental un

cromatógrafo de gases (modelo), el cual nos proporcionará un valor numérico que

corresponda a la concentración de aquellos componentes presentes en los aceites

(nombres de los componentes).

3

JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
Favor de verificar el formato: tipo y tamaño de letra, etc.
Page 4: AVANCEs

CAPITULO 1. GENERALIDADES DE LA EMPRESA

1.1. Descripción de la empresa

La planta Paso Largo pertenece al grupo Citrofrut que es una compañía

agroindustrial con más de 50 años en el mercado, dedicada a la producción y

procesamiento de cítricos, así como también de frutas tropicales. En Citrofrut se

cuenta con viveros, huertas y plantas procesadoras propias, así como también

centros de distribución, logrando una total integración en la cadena de distribución.

Actualmente, goza del liderazgo nacional en la industria de cítricos y del

reconocimiento internacional, debido a la exportación de más del 90% de la

producción a diversas empresas dedicadas a la elaboración de bebidas, alimentos,

sabores y fragancias alrededor del mundo.

El firme compromiso es ofrecer a sus clientes una amplia variedad de productos

cítricos y tropicales, cuya gama incluye: jugos, concentrados (orgánicos y

convencionales), pulpas, aceites esenciales, cáscaras y purés de la más alta

calidad durante todo el año.

A través de una propuesta de sistemas de ingredientes, ofrece productos con base

de frutas hechas a la medida y otros ingredientes frutales que sirven para la

creación de: jugos, néctares y bebidas. Mismas que amplían la cartera de

productos de sus clientes y al mismo tiempo satisfacen las necesidades del

consumidor.

1.2. Ubicación de la empresa

Por estrategia comercial Citrofrut, planta Paso Largo se encuentra ubicada en el

municipio de Martínez de la Torre, Km. 120.5 del estado de Veracruz (Figura 1).

4

Page 5: AVANCEs

1.3. Reseña histórica

Citrofrut, con más de 50 años en el mercado, se reconoce como una empresa de

clase mundial, al tener una excelente reputación en el mercado. Mencionando una

parte de desarrollo y crecimiento, es notable mencionar:

• Citrofrut da inicio de operaciones en 1959 como la primera planta

procesadora de cítricos mexicana.

• Citrofrut exporta exitosamente a EE.UU. Canadá, Japón, y Europa, entre

otros mercados.

• Citrofrut produce más de 300 toneladas de concentrado congelado de

naranja por día. Este es equivalente a más de 60,000 galones de

concentrado de naranja diariamente.

• Las ventas de Citrofrut fueron en el 2009 aproximadamente de 138.1

millones de dólares.

5

Figura 1. Ubicación de la planta Citrofrut, Paso Largo.

Page 6: AVANCEs

1.4. Organigrama

La empresa Citrofrut cuenta con un equipo de trabajo capaz de atender las

necesidades del cliente, así como las necesidades del capital humano que en el

labora.

Figura 2. Organigrama general de grupo Citrofrut

1.5. Misión

Producir, industrializar y comercializar globalmente productos de frutales y sus

derivados, ofreciendo soluciones que agreguen valor a nuestros clientes y al

consumidor final.

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Co. Operaciones Citricos

Co. de Operaciones

Planta

Responsable de Proceso (1 )

Facilitadores de Proceso (4)

Canasteros/Boleteros (3)

Operadores (45)

Intermedios (9)

Generales Extraccion (25)

Responsable de Llenado/Embarque

s (1)

Facilitadores de Llenado (3)

Facilitadores de Embarques (3)

Capturista de Oracle (4)

Operadores de Montacargas (14) Operador Llenado

(3)

Intermedio Embarques (13)

Intermedio de Llenado (18)

Gerela Llenado (9)

Responsable de Mantenimineto (1)

Facilitadores Mantenimiento (7)

Auxiliares de Mtto (2)

Operadores de Mtto. (30)

Intermedio de Mtto (6)

Responsable de Secado/Descarga

(1)

Facilitadores de Secado (3)

Analista de Secado (3)

Operdaores de Secado (19) Operadores

Desacarga (3)

Intermedios Secado(12) Intermedio

Descarga (7)

General Descarga (27)

Responsable de Control de Calidad

(1)

Facilitador de Calidad (2)

Facilitador de Sanidad (1)

Analista de Sanidad (1)

Analista de Calidad (20)

Intermedio (8)

General Sanidad (10)

Responsable de Ecologia (1)

Facilitador PTAR (1)

Facilitaodor Riego (2)

Analistas (2)

Operador (8)

Intermedios (8)

Auxiliares (2)

Page 7: AVANCEs

1.6. Visión

Colocarse como una empresa de nivel mundial, con el compromiso ante la

sociedad, así como el planeta, ofreciendo una calidad de sustentabilidad en

equilibrio.

Figura 3. Citrofrut, planta Paso Largo

1.7. Plantas a nivel mundial

7

Page 8: AVANCEs

Actualmente Grupo Citrofrut tiene cede en 5 estados del país y una en el país de

Brasil.

Figura 4. Ubicaciones a nivel nacional y mundial de las plantas de Citrofrut

CAPITULO II. REPORTE DE LA INVESTIGACION

2.1. Descripción del problema.

8

Page 9: AVANCEs

El laboratorio central de la planta Citrofrut en Paso Largo es el área responsable

de realizar una serie de análisis especiales a los distintos productos que

actualmente la empresa maneja, por lo que es necesario e indispensable contar

con un control adecuado de varios aspectos característicos de estos productos por

lo que en caso particular los aceites esenciales a partir de cítricos (Limon Persa y

Naranja Valencia), con ello nace la necesidad de conocer y registrar los

componentes contenidos en el aceite esencial de estos cítricos, por lo que como

dato fue requerido que fuera documentado en un proyecto dicha información que a

la empresa le permita saber y tener un dato correcto de este producto y su

comparación entre distintas muestras de aceites previamente extraídas, con esto

contribuir a la mejora de la calidad de los productos que son procesados en dicha

planta.

2.2. Justificación.

Es de suma importancia para la empresa el tema de calidad, ya que este es de

carácter sumamente importante para la producción de un producto optimo,

confiable y principalmente que satisfasca las necesidades del consumidor, por lo

9

Page 10: AVANCEs

que en Citrofrut, es muy importante contar con un producto de calidad e inocuidad.

Por ello se propone la tarea al laboratorio central de llevar a cabo una

experimentación y análisis de sus productos, especialmente de aceites esenciales

a partir de cítricos, ya que estos al estar almacenados sufren una serie de cambios

físicos – químicos, afectando la calidad de estas esencias. Esta experimentación

fue llevada a cabo durante cinco días, logrando con esto un resultado que

posteriormente se compara con otras muestras, estas varian en fechas de

producción.

El dato que se obtiene a resultado de esta serie de pruebas resulta ser importante

para la empresa, otorgando una idea más asertiva al cuidado de sus productos.

Para esto fue necesario el uso de un Cromatógrafo de gases, el cual analizo

muestra por muestra y mediante un software de aplicación, represento una serie

de datos posteriores a comparar, por ello se contempló este proyecto, obteniendo

los resultados esperado.

2.3. Marco Teórico.

10

Page 11: AVANCEs

2.3.1. Aceites esenciales

Son llamados así los constituyentes odoríferos o esencias de una cascara de

cítrico. El término aceite esencial se origina probablemente del hecho que el

aroma de un cítrico existe en las glándulas o entre las células en forma líquida, el

cual al igual que los aceites grasos son inmiscibles con el agua. La palabra

esencial fue derivada del latín “quinta essentia” que significaba el quinto elemento,

asignado a estos aceites, ya que la tierra, el fuego, el viento y el agua, fueron

considerados los cuatro primeros elementos.

2.3.2. Clasificación de los aceites esenciales

Los aceites esenciales se encuentran ampliamente distribuidos en diferentes

partes de las plantas: en las hojas (albahaca, eucalipto, hierbabuena, mejorana,

menta, romero, salvia, etc.), en las raíces (jengibre, sándalo, sasafrás, etc.), en el

pericarpio del fruto (cítricos como limón, mandarina, naranja, etc.), en las semillas

(anís, comino, etc.), en el tallo (canela, etc.), en las flores (lavanda, manzanilla,

tomillo, rosa, etc.) o en los frutos (perejil, pimienta, etc.). Se clasifican basándose

en criterios como consistencia y origen.

2.3.3. Clasificación por su origen

Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones

físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy

costosos.

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Page 12: AVANCEs

Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la

misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la

mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín enriquecida con linalol.

Los sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por procesos

de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho

más utilizados como aromatizantes y saborizantes.

2.3.4. Principales métodos de extracción

Los aceites esenciales se pueden extraer mediante diferentes métodos como:

prensado, destilación con vapor de agua, extracción con solventes volátiles,

enfleurage y con fluidos supercríticos.

El raspado, El pelado o raspado es un método de extracción de aceites

esenciales que se aplica a los cítricos y que consiste en el raspado o

prensado de la corteza, donde se encuentra el aceite esencial de estos

frutos. EL método conocido como “método esponja” es la variante más

antigua y consiste en cortar la fruta en dos partes, extraer la pulpa y dejar

remojar la corteza en agua durante varias horas. Posteriormente se pasa la

corteza manualmente por una aguja que la corta, quedando el aceite

esencial empapado en una esponja. La versión moderna de este método es

la que se emplea en la actualidad para la obtención de los aceites

esenciales de los cítricos (naranja, mandarina, limón y pomelo). Aunque el

aceite esencial de estos frutos, localizado en la corteza o flavedo, se puede

obtener también por destilación, la totalidad de la producción actual se

consigue en un proceso integrado en las fábricas de zumos de cítricos.

En el prensado, el material citrico es exprimido mecánicamente para

liberar el aceite y este es recolectado y filtrado. Este método es utilizado

para la extracción de esencias cítricas.

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Page 13: AVANCEs

En el método de extracción con solventes volátiles, la muestra seca y

molida se pone en contacto con solventes como alcohol o cloroformo. Estos

compuestos solubilizan el aceite esencial, pero también extraen otras

sustancias como grasas y ceras, obteniéndose al final una esencia impura.

Se utiliza a escala de laboratorio, pues a nivel industrial resulta costoso por

el alto valor comercial de los solventes y porque se obtienen esencias

mezcladas con otras sustancias.

2.3.5. Extraccion y refinación de aceites esenciales Los aceites esenciales son mezclas de sustancias obtenidas de plantas,

que presentan como características principales su compleja composición

química y su carácter fuertemente aromático.

Las plantas aromáticas son las que concentran una mayor cantidad de

esencias y por tanto constituyen la materia prima para su obtención, bien

sea empleando toda la planta, sólo sus hojas, flores, frutos o raíces

dependiendo de la planta concreta de que se trate.

Entre los componentes de los aceites esenciales, una familia de

hidrocarburos, los terpenos son a menudo mayoritarios, llegando a alcanzar

elevadas concentraciones del 75% al 90% del peso total en aceites

esenciales como los de los cítricos (limón, naranja, lima, mandarina).

2.4. Proceso de extracción de aceites esenciales en Citrofrut

2.4.1. Raspado

Cabe mencionar que este método es el que actualmente está implementado en la

planta Paso Largo, este es un método de obtención de aceites esenciales que se

aplica a los cítricos es el raspado o prensado de la corteza, donde se encuentra el

aceite esencial de estos frutos.

13

Page 14: AVANCEs

El aceite esencial de estos frutos se encuantra localizados en la corteza o flavedo.

2.4.2. Proceso

Vaciado de los citricos. Es de gran importancia que los frutos no estén en

fase de putrefacción o que presenten hongos en su superficie y que se

hayan respetado los periodos de seguridad y sustancias autorizadas en

cuanto a la utilización de plaguicidas.

Lavado con agua.

Selección: Ls selección se realiza en una cinta transportadora de rodillos

que hace girar a la fruta durante el transporte permitiendoinspeccionar

visualmente toda la superficie de la misma, se retiran los frutos no aptos,

con golpes en la corteza o picaduras de insectos y ácaros, o aquellos que

presenten claros sintomas de envejecimiento, después pasan por un

sistema de rodillos y cintas transportadoras hacia un equipo que mediante

unos rodillos giratorios ajustables realiza una clasificación por tamaños.

Extraccion. Los frutos seleccionados pasan a un equipo denominado

extractor de zumos en línea; en este equipo se exprime el fruto por

prensado, raspando al mismo tiempo la parte de la piel que contiene el

aceite esencial (el flavedo).

Posteriormente se ejerce mayor presión sobre dos partes que mantienen el

fruto en su interior, aplastándolo y obligandolo a pasar entre las cuchillas

que forman la especie de jaula que lo envuelve. Cuando el fruto cortado en

trozos pasa a través de las cuchillas, éstas ejercen un raspado sobre la piel

14

Page 15: AVANCEs

y por medio de unos chorros de agua estratégicamente situados se recoge

el aceite esencial mezclado con sólidos del flavedo y agua. Dado que el

aceite esencial no es solluble en agua, forma con ésta una emulsión, de

forma que la mezcla de aceite esencial con algo de agua y sólidos del

flavedo pasa a un tanque homogenizador y a un sistema de centrifugas,

filtros y decantadores que rompen la emulsión separando el aceite esencial

del agua y las partículas sólidas.

El aceite esencial obtenido de ésta forma es el producto de mayor calidad que se

puene obtener (siempre que la materia prima tenga la calidad adecuada) ya que

se obtiene por procedimientos mecánicos sin la intervención de ninguna sustancia

química y a temperatura ambiente.

2.5. Productos Citricos

Contamos con una extensa gama de productos disponibles todo el año tales

como: jugos, concentrados (orgánicos y comerciales), pulpas, aceites esenciales,

D´limoneno, aromas y esencias así como cascara lavada y deshidratada.

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Page 16: AVANCEs

CÍTRICOS

FRUTA TIPO DE PRODUCTO

NARANJA Jugo concentrado

congelado

Jugo concentrado

orgánico

Jugo fresco

Jugo fresco orgánico

Jugo fresco

aséptico

LIMON PERSA Jugo concentrado

congelado

Jugo fresco

LIMON ITALIANO Jugo concentrado

congelado

Jugo fresco

TORONJA BLANCA,

ROJA Y ROSA

Jugo concentrado

congelado

Jugo fresco

aséptico

TANGERINA Jugo concentrado

congelado

Jugo fresco Jugo fresco

aséptico

Tabla 1. Muestra los productos que se procesan en la planta a partir de cítricos

Colaterales

FRUTA TIPO DE PRODUCTO

NARANJA Pulpa congelada

Pulpa aséptica

D´limoneno

Aroma

Cascara deshidratada

Cascara lavada

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Page 17: AVANCEs

Aceite esencial Esencia

LIMON PERSA Pulpa congelada

Pulpa aséptica

Aceite esencial

D´limoneno

Esencia

Cascara deshidratada

Cascara lavada

LIMON ITALIANO Aceite esencial Cascara deshidratada

Cascara lavada

TORONJA BLANCA,

ROJA Y ROSA

Pulpa congelada

Pulpa aséptica

Aceite esencial

D´limoneno

Esencia

Cascara deshidratada

Cascara lavada

TANGERINA Pulpa congelada

Pulpa aséptica

Aceite esencial

D´limoneno

Esencia

Cascara deshidratada

Cascara lavada

Tabla 2. Muestra los productos colaterales que se procesan en la planta a partir de cítricos.

2.5.1. Productos tropicales

Nuestra línea de productos tropicales incluye: purés simples y concentrados, asi

como jugos de gran variedad de frutas.

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Page 18: AVANCEs

Colaterales

FRUTA TIPO DE PRODUCTO

MANGO

TOMMY,MANILA,

KEITT Y PALMER

Pure simple

aseptico

Pure concentrado aseptico

PIÑA Jugo fresco Pure concentrado congelado

GUAYABA BLANCA

Y ROSA

Pure simple

aseptico

Pure

concentrado

aseptico

Pure simple congelado

ACEROLA Pure simple

aseptico

Pure concentrado aseptico

Tabla 3. Muestra los productos que se procesan en la planta a partir de frutas tropicales.

También ofrecemos productos con base de frutas hechas a la medida y otros

ingredientes frutales que sirven para la creación de jugos, néctares y bebidas,

mismas que amplían la cartera de productos de nuestros clientes y al mismo

tiempo satisfacen las necesidades del consumidor.

2.6. Cromatografía de gases

La cromatografía es básicamente una técnica de separación, su gran capacidad

para resolver muestras complejas ha conducido al desarrollo de una

instrumentación, que utilizando siempre la separación por elución, puede operar

en continuo, con mayor eficacia en la separación y con mayor control de las

18

Page 19: AVANCEs

condiciones cromatográficas para incrementar la reproducibilidad de los

resultados.

Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía

de gases es probablemente la técnicas de más amplia de utilización; ninguna

técnica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la

hora de analizar compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta

técnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los límites de

utilización, que estarán marcados fundamentalmente por la estabilidad térmica de

los compuestos a separar. Por lo general, la utilización de la cromatografía de

gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular

menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo aproximadamente 400°C;

dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única limitación será la

estabilidad térmica de la muestra.

Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una

pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a

elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatografica

que separa los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de

partición (cromatografía gas líquido), de adsorción (cromatografía gas solido) o, en

muchos casos, por medio d una mezcla de ambos. Los componentes separados,

emergerán de la columna a intervalos discretos y pasaran a través de algún

sistema de detección adecuado, o bien serán dirigidos hacia un dispositivo de

recogida de muestras.

2.7. Descripción del equipo

El equipo que se utiliza para realizar el análisis a las muestras es un cromatógrafo de gases, este nos brinda el análisis adecuado para nuestra experimentación.

Los componentes fundamentales de un cromatógrafo de gases son:

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Page 20: AVANCEs

Fuente de gas. Sistema de inyección. Horno y columna cromatográfica. Sistema de detección Sistema de registro.

Figura 6. Diagrama en el que se muestran las parte principales de un cromatógrafo de gases.

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Page 21: AVANCEs

Figura 7. Cromatógrafo utilizado para las pruebas y

análisisde los aceites. Cromatógrafo

HP HEWLETY PACKARD

2.8. Metodología.

En este apartado se realizó todo el método experimental según propuesto

previamente, el cual se realizó por pasos, a continuación su descripción.

21

Page 22: AVANCEs

1. Selección de aceites

Se seleccionaron los aceites a analizar, tales como aceite de Limon Persa y

Naranja Valencia, estos variaban entre los años 2014 y 2015.

2. Solicitud de aceites

Los aceites esenciales son almacenados por tambores o por lotes, las

muestras fueron solicitadas el área de calidad, en proceso.

Figura 8. Fotografía de las muestras que fueron recibidas para hacer su análisis.

22

Page 23: AVANCEs

3. Recepción de aceites

Una vez solicitados los aceites, fueron traídos al laboratorio central.

4. Planeación de muestreo

Por cada una de las muestras se hicieron tres prubas, las cuales quedaron

de la siguiente manera (Tabla 4).

L I M O N P E R S ANo. de

muestraLOTE / TBR FECHA DE

PRODUCCIONPrueba 1 Prueba 2 Prueba 3

1 2GDT050001 JUL – 2014 10% H2O – 90 % Ac. 85 – 100 °C Normal2 2JDT050003 OCT – 2014 30% H2O –790 % Ac. 85 – 100 °C Normal3 TBR 01 – 04 JUN – 2015 50% H2O – 50 % Ac. 85 – 100 °C Normal4 TBR 227 229 AGO – 2015 70% H2O – 30 % Ac. 85 – 100 °C Normal5 TBR 240 - 245 AGO - 2015 90% H2O – 10 % Ac. 85 – 100 °C Normal

1 LOTE / TBR FECHA DE PRODUCCION

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

2 2EDT010003 ABR – 2014 10% H2O – 90 % Ac. 85 – 100 °C Normal3 2KDT010037 NOV – 2014 30% H2O –790 % Ac. 85 – 100 °C Normal4 2BET010003 FEB – 2015 50% H2O – 50 % Ac. 85 – 100 °C Normal5 2DET010019 ABR – 2015 70% H2O – 30 % Ac. 85 – 100 °C Normal

2HET010034 AGO – 2015 90% H2O – 10 % Ac. 85 – 100 °C NormalTabla 4. La tabla muestra el orden de los lotes con forme a su fecha de producción, así como las

pruebas que se les hicieron a cada una de las muestras.

23

Page 24: AVANCEs

5. Preparación de la prueba 1, Limón y Naranja.

La prueba 1 consiste en realizar una mezcla del aceite esencial de ambos cítricos

con agua destilada a un volumen de 30 ml. en un 100% a una temperatura de 19 –

24 °C. (Figura. 9)

Figura 9. Embace color ámbar de 30 ml de

capacidad con etiqueta de sus especificaciones.

6. Preparación de la prueba 2. Limón y Naranja.

La prueba 2 consiste en verter 30 ml en volumen de aceite en un frasco

pequeño color ámbar, este con el aceite una vez vertido se metió a un

24

Page 25: AVANCEs

horno durante 5 días en el cual lo llevaría a 85 °C que es la temperatura a

la que se oxida el aceite. Las muestras que se colocaron en el horno fueron

5 de Limón y 5 de Naranja, estas se fueron retirando del horno una por día

de calentamiento hasta completar 5 de limón y 5 de naranja.

NOTA: Al retirar las primeras dos muestras del horno presentaron un

consistencia sebácea y el olor era más concentrado.

7. Preparación de la prueba 3, Limón y Naranja.

Esta prueba es la más normal, puesto que no le agregamos nada en lo

absoluto, solo 30 ml de aceite y lo mantuvimos a temperatura de

laboratorio, oscilando entre los 20 – 24 °C. NOTA: Estas solo debían ser

preparadas para meterlas a el camarógrafo (Figura 10.)

25

Figura 10. Una vez obtenida la muestra se trasladan a viales para su posterior análisis en un cromatógrafo, para ello se debe mezclar 0.5 ml de la

muestra con 2 ml de metanol, pasarlo a una jeringa ya mezclado y posteriormente se filtra y se vierte en un vial.

Page 26: AVANCEs

8. Corrida en cromatógrafo.

Por lo general el cromatógrafo tiene su propio software de aplicación, por lo

que con anterioridad se debe programar para que corra las muestras, aquí

algunas características y datos que nos da el cromatógrafo:

Duración de corrida: 67.7 min por cada vial a analizar.

Detector de ionización de flama

Soporte de 8 viales

Antes de cada corrida hace su propio lavado con metanol.

Usa una columna HP - INNOWAX con las siguientes características:

o Largo: 30 m.

o Diámetro: 0.250 mm

o Diámetro interior: 0.25 µm.

o Límites de temperatura: 40°C – 260 °C

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Page 27: AVANCEs

2.9. Requerimientos técnicos.

Para un correcto análisis de los componentes que constituyen en su totalidad a los

aceites esenciales extraídos a partir Limón Persa, Naranja Valencia y es necesario

contar con un cromatógrafo de gases el cual nos permita llevar a cabo dicho

análisis de la manera más correcta y satisfactoria. Por ello se hiso uso de un

cromatografo HP HEWLETT PACKARD OC System con ayuda de un software de

aplicación, el cual nos brindara los componentes con los que cuenta un aceite

esencial, que posteriormente se realizó un comparativo entre las distintas

muestras que se analizaron y se obtuvo el dato requerido.

2.9.1. Equipo y material para análisis.

El material que se utilizó en este proyecto fue el correcto, por lo que fue muy

remarcable el correcto uso y limpieza del mismo, a continuación las fotografías del

material utilizado (

27

Page 28: AVANCEs

Material Foto con descrpicion del material

Frasco Ámbar de

125 ml.

Puntas de 5 ml.

Figura 12. Puntas para pipeta de 5 ml.

28

Figura 11. Frasco de 125 ml. color ámbar, etiquetados previamente con los porcentajes de sustancias a agregar a

una capacidad de 30 ml.

Page 29: AVANCEs

Frasco ámbar de

30 ml.

Viales de 2 ml.

Pipeta

Figura 15. Pipeta para líquidos, volumen regulable con capacidad de 5.99ml.

29

Figura 13. Frasco color ámbar con capacidad de 30 ml.

utilizados para almacenar las muestras a analizar.

Figura 14. Viales utilizados para almacenar las muestras

que son introducidas al cromatógrafo con capacidad

de 2 ml.

Page 30: AVANCEs

Jeringa

Micro filtro

Figura 17. Micro filtro marca Agilentpara muestras en viales.

Lentes de

seguridad

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Figura 16. Jeringa con capacidad de 5

ml para liquidos.

Figura 18. Lentes de seguridad color

Amarillo de material de plástico.

Page 31: AVANCEs

Guantes

Figura 19. Guantes para manos de plástico color azul.

Bata de

laboratorioFigura 20.. Bata de Laboratorio de algodón color blanca.

Tabla 4. Material y equipo utilizado en el laboratorio central para el analisis y

experimentación de las muestras.

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Page 32: AVANCEs

2.10. Delimitaciones.

Por motivos de demanda de la utilización de equipos que manejan altas

temperaturas, las muestras a analizar debieron ser trasladadas a otro

laboratorio donde se produjo el análisis a altas temperaturas.

El poco tiempo que se tiene libre el área de laboratorio para trabajar y

analizar muestras, ya que son muy concurrentes los análisis que se hacen

en dicho laboratorio.

2.11. Objetivo General.

Cuantificar los componentes a partir de la extracción de aceite esencial de Limón

Persa, Naranja Valencia mediante cromatografía de gases.

2.12. Objetivos Específicos.

Analizar la cantidad de componentes extraídos de cítricos.

Analizar el comportamiento de distintas muestras a diferentes parámetros

en un lapso de 5 días.

Documentar los resultados mediante gráficas y comparativos.

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