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ESTADIAS
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Coordinación General de Universidades TecnológicasUNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE GUTIÉRREZ ZAMORA
QUÌMICA INDUSTRIAL
PROYECTO:
CUANTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES CONTENIDOS EN ACEITES ESENCIALES A PARTIR DE LIMÓN PERSA Y NARANJA VALENCIA MEDIANTE
EL MÈTODO DE CROMATOGRAFÌA DE GASES
PARA OBTENER EL TÌTULO DE:
TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN QUÌMICA INDUSTRIAL
PRESENTA:
José Antonio García García
ASESOR:
I.Q. José Luis Xochihua Juan
GUTIÉRREZ ZAMORA, VER. SEPTIEMBRE 2015
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN..................................................................................................................................4
CAPÌTULO 1. LA EMPRESA..................................................................................................................5
1.1. Descripción de la empresa.................................................................................................5
1.2. Ubicación de la empresa....................................................................................................6
1.3. Distribución LAY OUT Planta Paso Largo............................................................................7
1.4. Reseña histórica.................................................................................................................8
1.5. Organigráma.......................................................................................................................9
1.6. Misión.................................................................................................................................9
1.7. Visión................................................................................................................................10
1.8. Plantas a nivel mundial.....................................................................................................11
CAPÍTULO II. REPORTE DE LA INVESTIGACIÓN.................................................................................12
2.1. Descripción del problema.................................................................................................12
2.2. Justificación......................................................................................................................13
2.3. Marco Teórico..................................................................................................................14
2.3.1. Aceites esenciales.....................................................................................................14
2.3.2. Productos cítricos.....................................................................................................19
2.3.3. Productos tropicales.................................................................................................21
2.3.4. Cromatografía de gases............................................................................................22
2.3.5. Descripción del equipo.............................................................................................23
2.4. Metodología.....................................................................................................................25
2.5. Requerimientos técnicos..................................................................................................31
2.5.1. Equipo y material para análisis.................................................................................31
2.5.2. Equipo de protección personal.................................................................................35
2.6. Delimitaciones..................................................................................................................36
2.7. Objetivo General..............................................................................................................37
2.8. Objetivos Específicos........................................................................................................37
2
INTRODUCCIÓN
El presente proyecto es el resultado de la separación, identificación y
cuantificación de los principales componentes de los aceites esenciales
contenidos en cítricos (limón persa y naranja valencia), realizados mediante
cromatografía de gases y con ello contribuir en la satisfacción de las necesidades
de la empresa.
Dicho proceso conlleva a la realización de varias etapas: recepción de la materia
prima, lavado, etc…Por lo tanto el interés de conocer la concentración de los
componentes contenidos en dichos aceites comienza desde la etapa del proceso
de extracción realizada en la planta Paso Largo, perteneciente al Grupo Citrofrut
del municipio de Martínez de la Torre. Para realizar dicha cuantificación se empleó
como metodología un análisis cuantitativo a las muestras almacenadas en el
laboratorio central de la empresa y aplicando como equipo fundamental un
cromatógrafo de gases (modelo), el cual nos proporcionará un valor numérico que
corresponda a la concentración de aquellos componentes presentes en los aceites
(nombres de los componentes).
3
CAPITULO 1. GENERALIDADES DE LA EMPRESA
1.1. Descripción de la empresa
La planta Paso Largo pertenece al grupo Citrofrut que es una compañía
agroindustrial con más de 50 años en el mercado, dedicada a la producción y
procesamiento de cítricos, así como también de frutas tropicales. En Citrofrut se
cuenta con viveros, huertas y plantas procesadoras propias, así como también
centros de distribución, logrando una total integración en la cadena de distribución.
Actualmente, goza del liderazgo nacional en la industria de cítricos y del
reconocimiento internacional, debido a la exportación de más del 90% de la
producción a diversas empresas dedicadas a la elaboración de bebidas, alimentos,
sabores y fragancias alrededor del mundo.
El firme compromiso es ofrecer a sus clientes una amplia variedad de productos
cítricos y tropicales, cuya gama incluye: jugos, concentrados (orgánicos y
convencionales), pulpas, aceites esenciales, cáscaras y purés de la más alta
calidad durante todo el año.
A través de una propuesta de sistemas de ingredientes, ofrece productos con base
de frutas hechas a la medida y otros ingredientes frutales que sirven para la
creación de: jugos, néctares y bebidas. Mismas que amplían la cartera de
productos de sus clientes y al mismo tiempo satisfacen las necesidades del
consumidor.
1.2. Ubicación de la empresa
Por estrategia comercial Citrofrut, planta Paso Largo se encuentra ubicada en el
municipio de Martínez de la Torre, Km. 120.5 del estado de Veracruz (Figura 1).
4
1.3. Reseña histórica
Citrofrut, con más de 50 años en el mercado, se reconoce como una empresa de
clase mundial, al tener una excelente reputación en el mercado. Mencionando una
parte de desarrollo y crecimiento, es notable mencionar:
• Citrofrut da inicio de operaciones en 1959 como la primera planta
procesadora de cítricos mexicana.
• Citrofrut exporta exitosamente a EE.UU. Canadá, Japón, y Europa, entre
otros mercados.
• Citrofrut produce más de 300 toneladas de concentrado congelado de
naranja por día. Este es equivalente a más de 60,000 galones de
concentrado de naranja diariamente.
• Las ventas de Citrofrut fueron en el 2009 aproximadamente de 138.1
millones de dólares.
5
Figura 1. Ubicación de la planta Citrofrut, Paso Largo.
1.4. Organigrama
La empresa Citrofrut cuenta con un equipo de trabajo capaz de atender las
necesidades del cliente, así como las necesidades del capital humano que en el
labora.
Figura 2. Organigrama general de grupo Citrofrut
1.5. Misión
Producir, industrializar y comercializar globalmente productos de frutales y sus
derivados, ofreciendo soluciones que agreguen valor a nuestros clientes y al
consumidor final.
6
Co. Operaciones Citricos
Co. de Operaciones
Planta
Responsable de Proceso (1 )
Facilitadores de Proceso (4)
Canasteros/Boleteros (3)
Operadores (45)
Intermedios (9)
Generales Extraccion (25)
Responsable de Llenado/Embarque
s (1)
Facilitadores de Llenado (3)
Facilitadores de Embarques (3)
Capturista de Oracle (4)
Operadores de Montacargas (14) Operador Llenado
(3)
Intermedio Embarques (13)
Intermedio de Llenado (18)
Gerela Llenado (9)
Responsable de Mantenimineto (1)
Facilitadores Mantenimiento (7)
Auxiliares de Mtto (2)
Operadores de Mtto. (30)
Intermedio de Mtto (6)
Responsable de Secado/Descarga
(1)
Facilitadores de Secado (3)
Analista de Secado (3)
Operdaores de Secado (19) Operadores
Desacarga (3)
Intermedios Secado(12) Intermedio
Descarga (7)
General Descarga (27)
Responsable de Control de Calidad
(1)
Facilitador de Calidad (2)
Facilitador de Sanidad (1)
Analista de Sanidad (1)
Analista de Calidad (20)
Intermedio (8)
General Sanidad (10)
Responsable de Ecologia (1)
Facilitador PTAR (1)
Facilitaodor Riego (2)
Analistas (2)
Operador (8)
Intermedios (8)
Auxiliares (2)
1.6. Visión
Colocarse como una empresa de nivel mundial, con el compromiso ante la
sociedad, así como el planeta, ofreciendo una calidad de sustentabilidad en
equilibrio.
Figura 3. Citrofrut, planta Paso Largo
1.7. Plantas a nivel mundial
7
Actualmente Grupo Citrofrut tiene cede en 5 estados del país y una en el país de
Brasil.
Figura 4. Ubicaciones a nivel nacional y mundial de las plantas de Citrofrut
CAPITULO II. REPORTE DE LA INVESTIGACION
2.1. Descripción del problema.
8
El laboratorio central de la planta Citrofrut en Paso Largo es el área responsable
de realizar una serie de análisis especiales a los distintos productos que
actualmente la empresa maneja, por lo que es necesario e indispensable contar
con un control adecuado de varios aspectos característicos de estos productos por
lo que en caso particular los aceites esenciales a partir de cítricos (Limon Persa y
Naranja Valencia), con ello nace la necesidad de conocer y registrar los
componentes contenidos en el aceite esencial de estos cítricos, por lo que como
dato fue requerido que fuera documentado en un proyecto dicha información que a
la empresa le permita saber y tener un dato correcto de este producto y su
comparación entre distintas muestras de aceites previamente extraídas, con esto
contribuir a la mejora de la calidad de los productos que son procesados en dicha
planta.
2.2. Justificación.
Es de suma importancia para la empresa el tema de calidad, ya que este es de
carácter sumamente importante para la producción de un producto optimo,
confiable y principalmente que satisfasca las necesidades del consumidor, por lo
9
que en Citrofrut, es muy importante contar con un producto de calidad e inocuidad.
Por ello se propone la tarea al laboratorio central de llevar a cabo una
experimentación y análisis de sus productos, especialmente de aceites esenciales
a partir de cítricos, ya que estos al estar almacenados sufren una serie de cambios
físicos – químicos, afectando la calidad de estas esencias. Esta experimentación
fue llevada a cabo durante cinco días, logrando con esto un resultado que
posteriormente se compara con otras muestras, estas varian en fechas de
producción.
El dato que se obtiene a resultado de esta serie de pruebas resulta ser importante
para la empresa, otorgando una idea más asertiva al cuidado de sus productos.
Para esto fue necesario el uso de un Cromatógrafo de gases, el cual analizo
muestra por muestra y mediante un software de aplicación, represento una serie
de datos posteriores a comparar, por ello se contempló este proyecto, obteniendo
los resultados esperado.
2.3. Marco Teórico.
10
2.3.1. Aceites esenciales
Son llamados así los constituyentes odoríferos o esencias de una cascara de
cítrico. El término aceite esencial se origina probablemente del hecho que el
aroma de un cítrico existe en las glándulas o entre las células en forma líquida, el
cual al igual que los aceites grasos son inmiscibles con el agua. La palabra
esencial fue derivada del latín “quinta essentia” que significaba el quinto elemento,
asignado a estos aceites, ya que la tierra, el fuego, el viento y el agua, fueron
considerados los cuatro primeros elementos.
2.3.2. Clasificación de los aceites esenciales
Los aceites esenciales se encuentran ampliamente distribuidos en diferentes
partes de las plantas: en las hojas (albahaca, eucalipto, hierbabuena, mejorana,
menta, romero, salvia, etc.), en las raíces (jengibre, sándalo, sasafrás, etc.), en el
pericarpio del fruto (cítricos como limón, mandarina, naranja, etc.), en las semillas
(anís, comino, etc.), en el tallo (canela, etc.), en las flores (lavanda, manzanilla,
tomillo, rosa, etc.) o en los frutos (perejil, pimienta, etc.). Se clasifican basándose
en criterios como consistencia y origen.
2.3.3. Clasificación por su origen
Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones
físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy
costosos.
11
Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la
misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la
mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín enriquecida con linalol.
Los sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por procesos
de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho
más utilizados como aromatizantes y saborizantes.
2.3.4. Principales métodos de extracción
Los aceites esenciales se pueden extraer mediante diferentes métodos como:
prensado, destilación con vapor de agua, extracción con solventes volátiles,
enfleurage y con fluidos supercríticos.
El raspado, El pelado o raspado es un método de extracción de aceites
esenciales que se aplica a los cítricos y que consiste en el raspado o
prensado de la corteza, donde se encuentra el aceite esencial de estos
frutos. EL método conocido como “método esponja” es la variante más
antigua y consiste en cortar la fruta en dos partes, extraer la pulpa y dejar
remojar la corteza en agua durante varias horas. Posteriormente se pasa la
corteza manualmente por una aguja que la corta, quedando el aceite
esencial empapado en una esponja. La versión moderna de este método es
la que se emplea en la actualidad para la obtención de los aceites
esenciales de los cítricos (naranja, mandarina, limón y pomelo). Aunque el
aceite esencial de estos frutos, localizado en la corteza o flavedo, se puede
obtener también por destilación, la totalidad de la producción actual se
consigue en un proceso integrado en las fábricas de zumos de cítricos.
En el prensado, el material citrico es exprimido mecánicamente para
liberar el aceite y este es recolectado y filtrado. Este método es utilizado
para la extracción de esencias cítricas.
12
En el método de extracción con solventes volátiles, la muestra seca y
molida se pone en contacto con solventes como alcohol o cloroformo. Estos
compuestos solubilizan el aceite esencial, pero también extraen otras
sustancias como grasas y ceras, obteniéndose al final una esencia impura.
Se utiliza a escala de laboratorio, pues a nivel industrial resulta costoso por
el alto valor comercial de los solventes y porque se obtienen esencias
mezcladas con otras sustancias.
2.3.5. Extraccion y refinación de aceites esenciales Los aceites esenciales son mezclas de sustancias obtenidas de plantas,
que presentan como características principales su compleja composición
química y su carácter fuertemente aromático.
Las plantas aromáticas son las que concentran una mayor cantidad de
esencias y por tanto constituyen la materia prima para su obtención, bien
sea empleando toda la planta, sólo sus hojas, flores, frutos o raíces
dependiendo de la planta concreta de que se trate.
Entre los componentes de los aceites esenciales, una familia de
hidrocarburos, los terpenos son a menudo mayoritarios, llegando a alcanzar
elevadas concentraciones del 75% al 90% del peso total en aceites
esenciales como los de los cítricos (limón, naranja, lima, mandarina).
2.4. Proceso de extracción de aceites esenciales en Citrofrut
2.4.1. Raspado
Cabe mencionar que este método es el que actualmente está implementado en la
planta Paso Largo, este es un método de obtención de aceites esenciales que se
aplica a los cítricos es el raspado o prensado de la corteza, donde se encuentra el
aceite esencial de estos frutos.
13
El aceite esencial de estos frutos se encuantra localizados en la corteza o flavedo.
2.4.2. Proceso
Vaciado de los citricos. Es de gran importancia que los frutos no estén en
fase de putrefacción o que presenten hongos en su superficie y que se
hayan respetado los periodos de seguridad y sustancias autorizadas en
cuanto a la utilización de plaguicidas.
Lavado con agua.
Selección: Ls selección se realiza en una cinta transportadora de rodillos
que hace girar a la fruta durante el transporte permitiendoinspeccionar
visualmente toda la superficie de la misma, se retiran los frutos no aptos,
con golpes en la corteza o picaduras de insectos y ácaros, o aquellos que
presenten claros sintomas de envejecimiento, después pasan por un
sistema de rodillos y cintas transportadoras hacia un equipo que mediante
unos rodillos giratorios ajustables realiza una clasificación por tamaños.
Extraccion. Los frutos seleccionados pasan a un equipo denominado
extractor de zumos en línea; en este equipo se exprime el fruto por
prensado, raspando al mismo tiempo la parte de la piel que contiene el
aceite esencial (el flavedo).
Posteriormente se ejerce mayor presión sobre dos partes que mantienen el
fruto en su interior, aplastándolo y obligandolo a pasar entre las cuchillas
que forman la especie de jaula que lo envuelve. Cuando el fruto cortado en
trozos pasa a través de las cuchillas, éstas ejercen un raspado sobre la piel
14
y por medio de unos chorros de agua estratégicamente situados se recoge
el aceite esencial mezclado con sólidos del flavedo y agua. Dado que el
aceite esencial no es solluble en agua, forma con ésta una emulsión, de
forma que la mezcla de aceite esencial con algo de agua y sólidos del
flavedo pasa a un tanque homogenizador y a un sistema de centrifugas,
filtros y decantadores que rompen la emulsión separando el aceite esencial
del agua y las partículas sólidas.
El aceite esencial obtenido de ésta forma es el producto de mayor calidad que se
puene obtener (siempre que la materia prima tenga la calidad adecuada) ya que
se obtiene por procedimientos mecánicos sin la intervención de ninguna sustancia
química y a temperatura ambiente.
2.5. Productos Citricos
Contamos con una extensa gama de productos disponibles todo el año tales
como: jugos, concentrados (orgánicos y comerciales), pulpas, aceites esenciales,
D´limoneno, aromas y esencias así como cascara lavada y deshidratada.
15
CÍTRICOS
FRUTA TIPO DE PRODUCTO
NARANJA Jugo concentrado
congelado
Jugo concentrado
orgánico
Jugo fresco
Jugo fresco orgánico
Jugo fresco
aséptico
LIMON PERSA Jugo concentrado
congelado
Jugo fresco
LIMON ITALIANO Jugo concentrado
congelado
Jugo fresco
TORONJA BLANCA,
ROJA Y ROSA
Jugo concentrado
congelado
Jugo fresco
aséptico
TANGERINA Jugo concentrado
congelado
Jugo fresco Jugo fresco
aséptico
Tabla 1. Muestra los productos que se procesan en la planta a partir de cítricos
Colaterales
FRUTA TIPO DE PRODUCTO
NARANJA Pulpa congelada
Pulpa aséptica
D´limoneno
Aroma
Cascara deshidratada
Cascara lavada
16
Aceite esencial Esencia
LIMON PERSA Pulpa congelada
Pulpa aséptica
Aceite esencial
D´limoneno
Esencia
Cascara deshidratada
Cascara lavada
LIMON ITALIANO Aceite esencial Cascara deshidratada
Cascara lavada
TORONJA BLANCA,
ROJA Y ROSA
Pulpa congelada
Pulpa aséptica
Aceite esencial
D´limoneno
Esencia
Cascara deshidratada
Cascara lavada
TANGERINA Pulpa congelada
Pulpa aséptica
Aceite esencial
D´limoneno
Esencia
Cascara deshidratada
Cascara lavada
Tabla 2. Muestra los productos colaterales que se procesan en la planta a partir de cítricos.
2.5.1. Productos tropicales
Nuestra línea de productos tropicales incluye: purés simples y concentrados, asi
como jugos de gran variedad de frutas.
17
Colaterales
FRUTA TIPO DE PRODUCTO
MANGO
TOMMY,MANILA,
KEITT Y PALMER
Pure simple
aseptico
Pure concentrado aseptico
PIÑA Jugo fresco Pure concentrado congelado
GUAYABA BLANCA
Y ROSA
Pure simple
aseptico
Pure
concentrado
aseptico
Pure simple congelado
ACEROLA Pure simple
aseptico
Pure concentrado aseptico
Tabla 3. Muestra los productos que se procesan en la planta a partir de frutas tropicales.
También ofrecemos productos con base de frutas hechas a la medida y otros
ingredientes frutales que sirven para la creación de jugos, néctares y bebidas,
mismas que amplían la cartera de productos de nuestros clientes y al mismo
tiempo satisfacen las necesidades del consumidor.
2.6. Cromatografía de gases
La cromatografía es básicamente una técnica de separación, su gran capacidad
para resolver muestras complejas ha conducido al desarrollo de una
instrumentación, que utilizando siempre la separación por elución, puede operar
en continuo, con mayor eficacia en la separación y con mayor control de las
18
condiciones cromatográficas para incrementar la reproducibilidad de los
resultados.
Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía
de gases es probablemente la técnicas de más amplia de utilización; ninguna
técnica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la
hora de analizar compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta
técnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los límites de
utilización, que estarán marcados fundamentalmente por la estabilidad térmica de
los compuestos a separar. Por lo general, la utilización de la cromatografía de
gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular
menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo aproximadamente 400°C;
dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única limitación será la
estabilidad térmica de la muestra.
Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una
pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a
elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatografica
que separa los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de
partición (cromatografía gas líquido), de adsorción (cromatografía gas solido) o, en
muchos casos, por medio d una mezcla de ambos. Los componentes separados,
emergerán de la columna a intervalos discretos y pasaran a través de algún
sistema de detección adecuado, o bien serán dirigidos hacia un dispositivo de
recogida de muestras.
2.7. Descripción del equipo
El equipo que se utiliza para realizar el análisis a las muestras es un cromatógrafo de gases, este nos brinda el análisis adecuado para nuestra experimentación.
Los componentes fundamentales de un cromatógrafo de gases son:
19
Fuente de gas. Sistema de inyección. Horno y columna cromatográfica. Sistema de detección Sistema de registro.
Figura 6. Diagrama en el que se muestran las parte principales de un cromatógrafo de gases.
20
Figura 7. Cromatógrafo utilizado para las pruebas y
análisisde los aceites. Cromatógrafo
HP HEWLETY PACKARD
2.8. Metodología.
En este apartado se realizó todo el método experimental según propuesto
previamente, el cual se realizó por pasos, a continuación su descripción.
21
1. Selección de aceites
Se seleccionaron los aceites a analizar, tales como aceite de Limon Persa y
Naranja Valencia, estos variaban entre los años 2014 y 2015.
2. Solicitud de aceites
Los aceites esenciales son almacenados por tambores o por lotes, las
muestras fueron solicitadas el área de calidad, en proceso.
Figura 8. Fotografía de las muestras que fueron recibidas para hacer su análisis.
22
3. Recepción de aceites
Una vez solicitados los aceites, fueron traídos al laboratorio central.
4. Planeación de muestreo
Por cada una de las muestras se hicieron tres prubas, las cuales quedaron
de la siguiente manera (Tabla 4).
L I M O N P E R S ANo. de
muestraLOTE / TBR FECHA DE
PRODUCCIONPrueba 1 Prueba 2 Prueba 3
1 2GDT050001 JUL – 2014 10% H2O – 90 % Ac. 85 – 100 °C Normal2 2JDT050003 OCT – 2014 30% H2O –790 % Ac. 85 – 100 °C Normal3 TBR 01 – 04 JUN – 2015 50% H2O – 50 % Ac. 85 – 100 °C Normal4 TBR 227 229 AGO – 2015 70% H2O – 30 % Ac. 85 – 100 °C Normal5 TBR 240 - 245 AGO - 2015 90% H2O – 10 % Ac. 85 – 100 °C Normal
1 LOTE / TBR FECHA DE PRODUCCION
Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3
2 2EDT010003 ABR – 2014 10% H2O – 90 % Ac. 85 – 100 °C Normal3 2KDT010037 NOV – 2014 30% H2O –790 % Ac. 85 – 100 °C Normal4 2BET010003 FEB – 2015 50% H2O – 50 % Ac. 85 – 100 °C Normal5 2DET010019 ABR – 2015 70% H2O – 30 % Ac. 85 – 100 °C Normal
2HET010034 AGO – 2015 90% H2O – 10 % Ac. 85 – 100 °C NormalTabla 4. La tabla muestra el orden de los lotes con forme a su fecha de producción, así como las
pruebas que se les hicieron a cada una de las muestras.
23
5. Preparación de la prueba 1, Limón y Naranja.
La prueba 1 consiste en realizar una mezcla del aceite esencial de ambos cítricos
con agua destilada a un volumen de 30 ml. en un 100% a una temperatura de 19 –
24 °C. (Figura. 9)
Figura 9. Embace color ámbar de 30 ml de
capacidad con etiqueta de sus especificaciones.
6. Preparación de la prueba 2. Limón y Naranja.
La prueba 2 consiste en verter 30 ml en volumen de aceite en un frasco
pequeño color ámbar, este con el aceite una vez vertido se metió a un
24
horno durante 5 días en el cual lo llevaría a 85 °C que es la temperatura a
la que se oxida el aceite. Las muestras que se colocaron en el horno fueron
5 de Limón y 5 de Naranja, estas se fueron retirando del horno una por día
de calentamiento hasta completar 5 de limón y 5 de naranja.
NOTA: Al retirar las primeras dos muestras del horno presentaron un
consistencia sebácea y el olor era más concentrado.
7. Preparación de la prueba 3, Limón y Naranja.
Esta prueba es la más normal, puesto que no le agregamos nada en lo
absoluto, solo 30 ml de aceite y lo mantuvimos a temperatura de
laboratorio, oscilando entre los 20 – 24 °C. NOTA: Estas solo debían ser
preparadas para meterlas a el camarógrafo (Figura 10.)
25
Figura 10. Una vez obtenida la muestra se trasladan a viales para su posterior análisis en un cromatógrafo, para ello se debe mezclar 0.5 ml de la
muestra con 2 ml de metanol, pasarlo a una jeringa ya mezclado y posteriormente se filtra y se vierte en un vial.
8. Corrida en cromatógrafo.
Por lo general el cromatógrafo tiene su propio software de aplicación, por lo
que con anterioridad se debe programar para que corra las muestras, aquí
algunas características y datos que nos da el cromatógrafo:
Duración de corrida: 67.7 min por cada vial a analizar.
Detector de ionización de flama
Soporte de 8 viales
Antes de cada corrida hace su propio lavado con metanol.
Usa una columna HP - INNOWAX con las siguientes características:
o Largo: 30 m.
o Diámetro: 0.250 mm
o Diámetro interior: 0.25 µm.
o Límites de temperatura: 40°C – 260 °C
26
2.9. Requerimientos técnicos.
Para un correcto análisis de los componentes que constituyen en su totalidad a los
aceites esenciales extraídos a partir Limón Persa, Naranja Valencia y es necesario
contar con un cromatógrafo de gases el cual nos permita llevar a cabo dicho
análisis de la manera más correcta y satisfactoria. Por ello se hiso uso de un
cromatografo HP HEWLETT PACKARD OC System con ayuda de un software de
aplicación, el cual nos brindara los componentes con los que cuenta un aceite
esencial, que posteriormente se realizó un comparativo entre las distintas
muestras que se analizaron y se obtuvo el dato requerido.
2.9.1. Equipo y material para análisis.
El material que se utilizó en este proyecto fue el correcto, por lo que fue muy
remarcable el correcto uso y limpieza del mismo, a continuación las fotografías del
material utilizado (
27
Material Foto con descrpicion del material
Frasco Ámbar de
125 ml.
Puntas de 5 ml.
Figura 12. Puntas para pipeta de 5 ml.
28
Figura 11. Frasco de 125 ml. color ámbar, etiquetados previamente con los porcentajes de sustancias a agregar a
una capacidad de 30 ml.
Frasco ámbar de
30 ml.
Viales de 2 ml.
Pipeta
Figura 15. Pipeta para líquidos, volumen regulable con capacidad de 5.99ml.
29
Figura 13. Frasco color ámbar con capacidad de 30 ml.
utilizados para almacenar las muestras a analizar.
Figura 14. Viales utilizados para almacenar las muestras
que son introducidas al cromatógrafo con capacidad
de 2 ml.
Jeringa
Micro filtro
Figura 17. Micro filtro marca Agilentpara muestras en viales.
Lentes de
seguridad
30
Figura 16. Jeringa con capacidad de 5
ml para liquidos.
Figura 18. Lentes de seguridad color
Amarillo de material de plástico.
Guantes
Figura 19. Guantes para manos de plástico color azul.
Bata de
laboratorioFigura 20.. Bata de Laboratorio de algodón color blanca.
Tabla 4. Material y equipo utilizado en el laboratorio central para el analisis y
experimentación de las muestras.
31
2.10. Delimitaciones.
Por motivos de demanda de la utilización de equipos que manejan altas
temperaturas, las muestras a analizar debieron ser trasladadas a otro
laboratorio donde se produjo el análisis a altas temperaturas.
El poco tiempo que se tiene libre el área de laboratorio para trabajar y
analizar muestras, ya que son muy concurrentes los análisis que se hacen
en dicho laboratorio.
2.11. Objetivo General.
Cuantificar los componentes a partir de la extracción de aceite esencial de Limón
Persa, Naranja Valencia mediante cromatografía de gases.
2.12. Objetivos Específicos.
Analizar la cantidad de componentes extraídos de cítricos.
Analizar el comportamiento de distintas muestras a diferentes parámetros
en un lapso de 5 días.
Documentar los resultados mediante gráficas y comparativos.
32