24
Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 1 dari 24 BAB II METODOLOGI PENELITIAN 2.1 Waktu dan Lokasi Penelitian 2.1.1 Waktu pelaksanaan dan susunan tim peneliti Waktu penelitian dilaksanakan pada tanggal 27 Agustus – 12 September 2004 dengan melibatkan berbagai ahli disiplin ilmu dari institusi terkait antara lain KLH, DESDM, BPPT, DKP, Depkes, Bapedalda Sulawesi Utara, POLRI, Dinas Perikanan DKI-Jakarta, UI, Unpad, IPB, Unsrat, Walhi, Perhimpunan Kelola, dan Jatam. Saat pengambilan sampel air laut, tim lapangan menggunakan kapal Baruna Jaya 1–BPPT. 2.1.2 Lokasi penelitian Lokasi penelitian penanganan kasus pencemaran dan/atau perusakan lingkungan hidup dilakukan di Teluk Buyat dan Teluk Totok. Untuk mengetahui dampak pencemaran terhadap kesehatan masyarakat diambil sampel dari penduduk di Desa Buyat, Desa Ratatotok Kecamatan Ratatotok Timur sedangkan sebagai kontrol diambil sampel dari Desa Belang Kecamatan Belang Kabupaten Minahasa Selatan Propinsi Sulawesi Utara. Peta sebaran titik pemantauan servei tim lapangan ditunjukkan dalam gambar 3.1. 2.2 Rencana Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan Perencanaan pengambilan sampel dilakukan untuk memperoleh hasil sesuai dengan tujuan yang diharapkan. mengetahui dengan pasti dan menegaskan kembali tujuan pengambilan sampel. Perencanaan pengambilan sampel ditunjukkan sebagaimana dalam tabel 3.1 dibawah ini, yang merupakan rencana kerja tim lapangan yang telah disetujui oleh tim teknis penanganan kasus dugaan pencemaran dan/atau perusakan lingkungan hidup.

BAB II METODOLOGI PENELITIAN 2.1 Waktu dan Lokasi ...staff.unila.ac.id/gnugroho/files/2014/06/metodologi-penelitian... · Saat pengambilan sampel air laut, ... tujuan pengawetan tersebut

Embed Size (px)

Citation preview

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 1 dari 24

BAB II

METODOLOGI PENELITIAN

2.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

2.1.1 Waktu pelaksanaan dan susunan tim peneliti

Waktu penelitian dilaksanakan pada tanggal 27 Agustus – 12 September 2004

dengan melibatkan berbagai ahli disiplin ilmu dari institusi terkait antara lain

KLH, DESDM, BPPT, DKP, Depkes, Bapedalda Sulawesi Utara, POLRI, Dinas

Perikanan DKI-Jakarta, UI, Unpad, IPB, Unsrat, Walhi, Perhimpunan Kelola, dan

Jatam. Saat pengambilan sampel air laut, tim lapangan menggunakan kapal

Baruna Jaya 1–BPPT.

2.1.2 Lokasi penelitian

Lokasi penelitian penanganan kasus pencemaran dan/atau perusakan

lingkungan hidup dilakukan di Teluk Buyat dan Teluk Totok. Untuk mengetahui

dampak pencemaran terhadap kesehatan masyarakat diambil sampel dari

penduduk di Desa Buyat, Desa Ratatotok Kecamatan Ratatotok Timur

sedangkan sebagai kontrol diambil sampel dari Desa Belang Kecamatan Belang

Kabupaten Minahasa Selatan Propinsi Sulawesi Utara. Peta sebaran titik

pemantauan servei tim lapangan ditunjukkan dalam gambar 3.1.

2.2 Rencana Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan

Perencanaan pengambilan sampel dilakukan untuk memperoleh hasil sesuai

dengan tujuan yang diharapkan. mengetahui dengan pasti dan menegaskan

kembali tujuan pengambilan sampel. Perencanaan pengambilan sampel

ditunjukkan sebagaimana dalam tabel 3.1 dibawah ini, yang merupakan

rencana kerja tim lapangan yang telah disetujui oleh tim teknis penanganan

kasus dugaan pencemaran dan/atau perusakan lingkungan hidup.

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 2 dari 24

Gambar 2.1 : Peta sebaran titik pemantauan di Teluk Buyat dan Teluk Totok

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 3 dari 24

2.3 Persiapan Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan

Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam persiapan pengambilan

sampel lingkungan penanganan kasus dugaan pencemaran dan/atau

perusakan lingkungan hidup di Teluk Buyat dan Teluk Totok adalah sebagai

berikut :

1) pemilihan jenis dan volume wadah sampel yang sesuai

2) pemilihan alat pengambil sampel yang sesuai

3) Pencucian wadah, alat pengambil sampel, kertas saring, alat penyaring,

sehingga bebas dari kontaminasi

4) Persiapan peralatan pengukuran lapangan seperti : suhu, kelembaban,

arah angin, debit aliran air, volume aliran udara, serta ordinat lokasi

pengambilan sampel, pH, oksigen terlarut, daya hantar listrik dan

salinitas. Peralatan ukur tersebut harus dikalibrasi atau dicek untuk

menetapkan laik pakainya peralatan tersebut.

5) Persiapan peralatan pendukung , seperti : kotak pendingin (ice box),

filter, pengawet.

6) Persiapan pengendalian mutu lapangan : Blanko lapangan (field blank),

Blanko peralatan (equipment blank), blanko wadah sampel (container

blank), blanko penyaring (filter blank), blanko perjalanan (trip blank or

transport blank).

7) Persiapan rekaman lapangan.

2.4 Pengambilan Sampel Kualitas Lingkungan

Pengambilan sampel dilakukan dilakukan dengan metode sbb.:

1) Pengambilan sampel air laut dilakukan pada tanggal 6 –12 September

2004, sedangkan kegiatan operasional tambang PT.NMR ditutup pada

tanggal 31 Agustus 2004. Pengambilan sampel air laut menggunakan

metode dari Puslitbang Oseanologi-LIPI

a. Pengambilan sampel air dilakukan dengan menggunakan 12 tabung

Niskin yang terpasang dalam satu frame dengan peralatan CTD.

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 4 dari 24

Tabung niskin sebelum dan saat CTD diturunkan kedalam laut harus

dalam keadaan terbuka, kemudian pada saat CTD dinaikkan dan

sampai pada kedalaman yang dikehendaki maka tutup botol akan

tertutup secara otomatis, yang pengoperasiannya dikendalikan

melalui komputer. Pengambilan sample pada satu lokasi dilakukan

pada tiga titik kedalaman untuk parameter sianida dan logam berat

dan 4 kedalaman untuk parameter TSS.

b. Pemilihan titik sampling dilakukan berdasarkan pertimbangan sebagai

berikut:

i. titik sampling sesuai dengan RKL/RPL PT NMR;

ii. titik sampling dari berbagai penelitian, seperti POLRI, DKP;

iii. berdasarkan kondisi yang dianggap kritis dan diperlukan untuk

pemantauan;

iv. masukan dari berbagai sumber, seperti WALHI, POLRI, dll

c. Titik-titik kedalaman pengambilan sampel air ditentukan dengan

kaedah standar yaitu lapisan permukaan 0,2 d; lapisan tengah 0,4 d,

0,6 d dan lapisan dalam 0,8 d (dimana d = kedalaman perairan

lokasi sampling diukur dari permukaan).

d. Sampel air yang diperoleh diawetkan dengan pengawet yang sesuai

dengan parameter yang akan dianalisis, tujuan pengawetan tersebut

adalah agar sampel uji tidak mengalami perubahan sampai pada

saat dianalisis.

Adapun perlakuan terhadap sampel air adalah sebagai berikut :

i) Parameter Hg : sampel air yang telah disaring disimpan dalam gelas

borosilikat, segera diawetkan dengan 3 mL HNO3

pekat perliter sampel air;

ii) Logam berat : sampel air yang telah disaring, simpan dalam botol PE

dan segera diawetkan dengan HCl atau HNO3 sampai

pH air sampel sekitar 1.5;

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 5 dari 24

iii) Sianida : sampel air yang telah disaring, simpan dalam botol PE

dan segera diawetkan dengan NaOH

iv) TSS : disimpan dalam botol PE dan didinginkan;

v) Parameter fisik seperti pH, DO, turbiditas, salinitas, konduktifitas,

suhu dan lin-lain : tidak diawetkan dan tidak disimpan, karena

parameter tersebut diukur secara in situ;

2) Pengambilan air sungai, air sumur dan air suplai

Pengambilan sample air Sungai Buyat maupun Sungai Totok diambil di 5

titik mulai dari hulu sampai hilir.Metode pengambilan sampel air sungai

sesuai dengan SNI kemudian sampel air yang diperoleh diawetkan

dengan pengawet yang sesuai dengan parameter yang akan dianalisis;

3) Pengambilan sampel sedimen, dilakukan sesuai US EPA Method 2016

Dalam metode ini, sedimen/tailing permukaan dianggap memiliki range

kedalaman dari 0 – 6 inchi. Pengumpulan sedimen dilakukan dengan

menggunakan Eckman Dredge dan Ponar Dredge. Untuk menjaga

keaslian/kualitas sample maka sample sedimen/tailing disimpan dalam

botol PE mulut besar/lunch box dan didinginkan/disimpan dalam

coolbox.

4) Pengambilan sampel ikan

Pengambilan sample ikan dilakukan dengan menggunakan alat tangkap

pancing, jarring nelayan dan ‘troll’. Ikan yang didapat diletakkan pada

wadah/plastik PE, kemudian didinginkan.

5) Pengambilan sample udara ambien sesuai ASTM D4096-91 (2003)

Pengambilan sample udara ambien dilakukan untuk parameter Total

Suspended Particulate (TSP) menggunakan alat penghisap debu laju alir

tinggi, High Volume Air Sampler (HVAS) dengan media penangkap filter

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 6 dari 24

terbuat dari Membran Cellulose Nitrate; disesuaikan dengan analisa

lanjut menggunakan analisa aktivasi netron (NAA) untuk sanalisa logam-

logam berat. Sampling dilakukan selama 24 jam dan dilakukan pula

pengukuran meteorologi secara pararel untuk mendapatkan data

pendukung selama pengukuran parameter TSP.

6) Pengambilan sampel plankton

Pengumpulan sampel plankton dilakukan dengan alat yang dapat

menyaring air laut yang memadai jumlahnya. Dalam hal ini digunakan

plankton net nomor 25 dengan ukuran mata jala (mesh) sekitar 55 µm.

Untuk tujuan kuantitatif perlu diketahui jumlah air yang disaring,

sedangkan bila hanya untuk keperluan kualitatif cukup dengan cara

menarik plankton net dari atas kapal (speed boat). Pengambilan sampel

plankton permukaan pada penelitian ini adalah dengan cara menyaring

sebanyak 60 liter air laut dengan menggunakan plankton net. Kemudian

sampel plankton dari bucket dipindahkan ke botol sampel dan diberi

label sesuai dengan nomor stasiun yang telah ditentukan. Setelah itu,

sampel plankton dalam botol sampel diberi pengawet formalin.

Konsentrasi formalin dalam botol sampel sekitar 4-5 %. Sedangkan

untuk keperluan kualitatif sampel plankton dalam botol sampel

diawetkan dengan cara didinginkan.

7) Pengambilan sampel bentos

Sampel benthos laut dikumpulkan dengan menggunakan Ponar Grab

dengan luas 10 x 10 inchi (625 cm2). Sampel lumpur dikumpulkan

secara komposit dari dua kali pengambilan untuk setiap stasiun. Di

lapangan sampel lumpur ini disaring dengan ayakan bertingkat dengan

ukuran mata jala (mesh) sebesar 0,5 mm,0,4 mm dan 0,2 mm , lumpur

disemprot dengan water jet sehingga lumpur dan benthos dengan

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 7 dari 24

ukuran yang sesuai bagi tiap ayakan akan tertinggal. Setelah itu sampel

lumpur diawetkan dengan formalin 10 % (Texas Natural Resource

Concervation Commision : Surface Water Quality Monitoring Procedures

Manual, 1999, Chapter 7, hal. 9 -10)

8) Pengambilan sampel evaluasi teknologi

Untuk melakukan evaluasi pada proses produksi PT. NMR, pada tanggal

29 Agustus 2004 telah dilakukan peninjauan lapangan untuk melihat

proses produksinya dan dilakukan pengambilan sample pada beberapa

lokasi proses yaitu :

i) Sag mill product, sampel batuan yang sudah dihaluskan, bentuk

padat, sebanyak 0,5 kg, pada jam 11.20 WITA

ii) Leach feed, sampel sebelum proses pelindian dengan Sianida,

berbentuk slurry, sebanyak 2,5 liter, pada jam 11.50 WITA

iii) Discharge leach (keluar dari pelindian), bentuk slurry, sebanyak 2,5

liter, jam 12.00 WITA

iv) Detox feed, sampel sebelum detoxifikasi, bentuk slurry, sebanyak 2,5

liter, jam 12.10 WITA

v) Final Tail, sampel setelah detoxifikasi, bentuk slurry, sebanyak 2,5 lt,

jam 12.15 WITA

Pengambilan Sampel limbah PETI dengan proses mercury (Hg),

meliputi:

Tailing amalgamasi bentuk padat, sebanyak 0,5 kg, pada 16.30 Wita

i) Limbah cair bentuk cairan, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 Wita

ii) Slurry keluar dari amalgamasi yang baru keluar dari Tromol, bentuk

slurry, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 wita

Pengambilan Limbah PETI dengan proses sianida (CN), meliputi :

i) Tailing amalgamasi bentuk padat, sebanyak 0,5 kg, pada 16.30 Wita

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 8 dari 24

ii) Limbah cair bentuk cairan, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 Wita

iii) Slurry keluar dari amalgamasi yang baru keluar dari Tromol, bentuk

slurry, sebanyak 0,5 liter, jam 16.35 wita

2.5 Metode Analisis Parameter Kualitas Lingkungan

Sesuai dengan rekomendasi Tim Peer Review, maka laboratorium yang

melakukan analisis adalah laboratorium yang mempunyai kompetensi yang

cukup dengan memperhatikan status akreditasi atau manajemen

laboratorium yang dapat dipertanggungjawabkan. Sehubungan dengan hal

tersebut maka nama-nama laboratorium yang ditunjuk untuk melaksanakan

pengujian parameter kualitas lingkungan sebagaimana dapat ditunjukkan

dalam tabel 2.1 di bawah ini.

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan

Matrik Parameter Metode Laboratorium

Air Laut DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Suhu SNI 06-2413-1991

Salinitas SNI 06-2413-1991

Konduktifitas SNI 06-2413-1991

pH SNI 06-2413-1991

TSS SNI 06-2413-1991

CN SNI 19-6964.6-2003

Hg SNI 19-6964.2-2003

As SPR-IDA-CETAC Tech.-std.Method ASL (LP-091-IDN)

Sb SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method

Fe SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method SARPEDAL (LP-082-IDN)

Mn SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method

Cu SPR-IDA-CETAC Tech.-Std.Method

Ag Std. Method No. 3500-1998

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 9 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan

Matrik Parameter Metode Laboratorium

Air Sungai DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Suhu SNI 06-2413-1991

Salinitas SNI 06-2413-1991

Konduktifitas SNI 06-2413-1991

pH SNI 06-2413-1991

TSS SNI 06-2413-1991

CN JIS K 0102-38.2-1995

Hg IK-32/A/LPDL

As SNI 06-2463-1998

Sb Std. Method No.3113-1998

Fe terlarut SNI 06-2523-1991

Fe total SNI 06-2523-1991

Mn terlarut SNI 06-2497-1991

Mn total SNI 06-2497-1991

Cu terlarut SNI 06-2516-1991

Cu total SNI 06-2514-1991

Ag terlarut Std. Method No. 3113-1998

Ag total Std. Method No. 3111-1998

Air tanah DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Suhu SNI 06-2413-1991

Salinitas SNI 06-2413-1991

Konduktifitas SNI 06-2413-1991

pH SNI 06-2413-1991

TSS SNI 06-2413-1991

CN JIS K 0102-38.2-1995

Hg IK-32/A/LPDL

As SNI 06-2463-1998

Sb Std. Method No.3113-1998

Fe terlarut SNI 06-2523-1991

Fe total SNI 06-2523-1991

Mn terlarut SNI 06-2497-1991

Mn total SNI 06-2497-1991

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 10 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan

Matrik Parameter Metode Laboratorium

Air tanah Cu terlarut SNI 06-2516-1991 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Cu total SNI 06-2514-1991

Ag terlarut Std. Method No. 3113-1998

Ag total Std. Method No. 3111-1998

Air tambang DO JIS K 0102-21-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Suhu SNI 06-2413-1991

Salinitas SNI 06-2413-1991

Konduktifitas SNI 06-2413-1991

pH SNI 06-2413-1991

TSS SNI 06-2413-1991

CN JIS K 0102-38.2-1995

Hg IK-32/A/LPDL

As SNI 06-2463-1998

Sb Std. Method No.3113-1998

Fe terlarut SNI 06-2523-1991

Fe total SNI 06-2523-1991

Mn terlarut SNI 06-2497-1991

Mn total SNI 06-2497-1991

Cu terlarut SNI 06-2516-1991

Cu total SNI 06-2514-1991

Ag terlarut Std. Method No. 3113-1998

Ag total Std. Method No. 3111-1998

Sedimen

Sungai CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)

Hg AKAGI Method SARPEDAL (LP-082-IDN)

As JIS K 0102-61-1995

Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)

Fe EPA Method 7380

Mn JIS K 0102-56-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Cu JIS K 0102-52-1995

Ag JIS K 0102-56-1995

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 11 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan

Matrik Parameter Metode Laboratorium

Sedimen

Laut

CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)

Hg AKAGI Method SARPEDAL (LP-082-IDN)

As JIS K 0102-61-1995

Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)

Fe EPA Method 7380

Mn EPA Method 7460

Cu EPA Method 7210

Ag EPA Method 7760

Sedimen

Tailing CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)

Hg EPA 7471 & 245.1 SARPEDAL (LP-082-IDN)

As

EPA 3050 & 206.1 EPA 3050 &

206.1 EPA 3050 & 206.1

Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)

Fe EPA 3050, 200.7 & 236.1

Mn EPA 3050, 200.7 & 243.1

Cu EPA 3050, 200.7 & 220.1

Ag EPA 3050, 200.7 & 272.1

Ikan,

moluska,

Hg SNI 01-2364-1991 Dinas Peternakan,

Perikanan dan Kelautan

DKI (LP-018-IDN)

rumput laut,

alga

As SNI 01-2357-1991 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Fe SNI 01-2362-1991

Mn SNI 01-2362-1991

Cu SNI 01-2362-1991

Dinas Peternakan,

Perikanan dan Kelautan

DKI (LP-018-IDN)

Plankton,

bentos

Keanekaragaman

UNPAD

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 12 dari 24

Tabel 2.1 : Metode pengujian parameter kualitas lingkungan - lanjutan

Matrik Parameter Metode Laboratorium

Pepaya, Kelapa CN Titrimetri BBIA (LP-057-IDN)

Beras Hg SNI-01-2896-1998

As SNI-01-4866-1998

Fe SNI-01-2896-1998

Mn SNI-01-2896-1998

Cu SNI-01-2896-1998

Udara ambien TSP ASTM D 4096-91 (2003) SARPEDAL (LP-082-IDN)

Hg Neutron Activated Analysis(NAA) BATAN

As Neutron Activated Analysis(NAA) (dalam proses akreditasi)

Sb Neutron Activated Analysis(NAA)

Fe Neutron Activated Analysis(NAA)

Mn Neutron Activated Analysis(NAA)

Cu Neutron Activated Analysis(NAA)

Ag Neutron Activated Analysis(NAA)

Ore CN Std. Method No. 4500 CN-.C-1998 CORELAB (LP-113-IDN)

Hg AKAGI Method SARPEDAL (LP-082-IDN)

As JIS K 0102-61-1995

Sb AAS Hydrid System CORELAB (LP-113-IDN)

Fe EPA Method 7380

Mn JIS K 0102-56-1995 SARPEDAL (LP-082-IDN)

Cu JIS K 0102-52-1995

Ag JIS K 0102-56-1995

Fisika

Oseanografi

CTD In situ dengan CTD Arop probe

sensor type GMI

Balai Teksurla BPPT

Arus Current Meter Mooring dengan

VACM SUBER SLS 21

Balai Teksurla BPPT

Bathymetri Kedalaman Laut Sounding dengan Echosounder

ELAC Honeywell 12/200 KHz

Balai Teksurla BPPT

Positioning Posisi Geometri DGPS (Differensial Global

Positioning System) C-Nav

K/R Baruna Jaya I BPPT

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 13 dari 24

2.5.1 Prinsip analisis air permukaan

1) SIANIDA, (CN-): Sampel uji didestilasi dalam suasana asam (asam

fosfat), lalu destilat ditampung dengan NaOH. Destilat yang

mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida

CN- bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini

kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon

menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur

serapannya pada panjang gelombang di sekitar 638 nm.

2) MERKURI, (Hg) : senyawa merkuri dalam sampel uji dioksidasi menjadi

ion merkuri (Hg2+) oleh KMnO4 dalam suasana asam. Ion merkuri

kemudian direduksi menjadi atom merkuri (Hgo) oleh SnCl2. Atom

merkuri yang terbentuk kemudian diukur serapannya dengan AAS atau

Mercury analyzer.

3) ARSEN (As), ANTIMONI (Sb), MANGAN (Mn), TEMBAGA (Cu), PERAK

(Ag) : Penambahan asam nitrat yang dilanjutkan dengan pemanasan

yang bertujuan untuk melarutkan analit dan menghilangkan zat-zat

pengganggu yang terdapat dalam sampel uji, selanjutnya diukur

serapannya dengan AAS tungku karbon (graphit furnace) dengan gas

argon sebagai gas pembawa.

4) BESI (Fe) : Penambahan asam nitrat yang bertujuan untuk melarutkan

analit dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam

sampel uji, selanjutnya diukur serapannya dengan AAS flame.

2.5.2 Prinsip analisis air laut

1) SIANIDA, (CN-): Sampel uji didestilasi dalam suasana asam (asam

fosfat), lalu destilat ditampung dengan NaOH. Destilat yang

mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida

CN- bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini

kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 14 dari 24

menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur

serapannya pada panjang gelombang di sekitar 638 nm.

2) MERKURI, (Hg) : senyawa merkuri dalam sampel uji dioksidasi menjadi

ion merkuri (Hg2+) oleh KMnO4 dalam suasana asam. Ion merkuri

kemudian direduksi menjadi atom merkuri (Hgo) oleh SnCl2. Atom

merkuri yang terbentuk kemudian diukur serapannya dengan AAS atau

Mercury analyzer.

3) MANGAN (Mn), TEMBAGA (Cu), BESI (Fe) menggunakan metode SPR-

IDA : Dalam suasana asam, logam berat (kecuali Hg) yang terkandung

dalam air laut bereaksi dengan SPR-IDA (suspended particulate reagent-

iminodiacetic acid) pada pH 8 - 8,5 membentuk senyawa kompleks

organik. Kompleks logam berat-SPR dipecah dengan HNO3 pekat,

sehingga berbentuk ion dan larut kembali kedalam fasa air. Fasa air

ditampung, kemudian diukur dengan AAS (graphit furnace)

4) PERAK (Ag) : Penambahan asam nitrat yang bertujuan untuk melarutkan

analit dalam sampel uji kemudian diukur dengan menggunakan AAS

(graphit furnace)

2.5.3 Prinsip analisis parameter logam berat di sedimen

Prinsip analisa logam berat dari sampel sedimen terbagi menjadi dua

kategori yaitu untuk logam berat pada umumnya dan logam Merkuri.

1) Prinsip analisa logam berat pada umumnya dalam pemantauan ini

meliputi proses destruksi sampel dalam suasana asam(pH ± 2) untuk

selanjutnya dilakukan analisa menggunakan Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA).

2) Prinsip analisa logam merkuri meliputi tahap oksidasi sampel sedimen

oleh oksidator kuat dalam suana asam, sehingga senyawa merkuri yang

terkandung di dalamnya berubah menjadi ion merkuri. Ion yang

terbentuk selanjutnya direduksi menjadi atom merkuri oleh SnCL2. Atom

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 15 dari 24

merkuri yang terbentuk selanjutnya diukur absorbansinya menggunakan

Mercury Analyzer.

2.5.4 Prinsip analisis sianida di sedimen

Sampel uji didestilasi dalam kondisi asam (H2SO4 dan MgCl2) sehingga

terbentuk gas HCN yang kemudian ditangkap dengan NaOH. Destilat yang

mengandung ion sianida dinetralkan dengan asam asetat. Ion sianida CN-

bereaksi dengan Kloramin-T menghasilkan CNCl. Senyawa CNCl ini

kemudian bereaksi dengan reagen 4-piridin asam karboksilat-pirazolon

menghasilkan senyawa yang berwarna biru. Warna biru ini diukur

serapannya pada panjang gelombang disekitar 638 nm.

2.5.5 Prinsip menghitung densitas dan identifikasi plankton

1) Stasiun dan waktu pengambilan sampel :

Teluk Totok : 7A,8A,AM,16A,20A,21A,1A,10A,13A,15A

Teluk Buyat : AH,MH,MWR

A,B,C,D,E = daerah penimbunan tailing

BB1,BB4,BB5,BB7,T

Daerah kontrol : CB1,CB2 dan CT2

2) Waktu pengambilan sampel pada tanggal 6 - 10 September 2004

3) Metodologi penelitian plankton

i) Pengumpulan sampel

Pengumpulan sampel plankton dilakukan dengan alat yang dapat

menyaring air laut yang memadai jumlahnya. Dalam hal ini digunakan

plankton net nomor 25 dengan ukuran mata jala (mesh) sekitar 55 µm.

Untuk tujuan kuantitatif perlu diketahui jumlah air yang disaring,

sedangkan bila hanya untuk keperluan kualitatif cukup dengan cara

menarik plankton net dari atas kapal (speed boat).

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 16 dari 24

Pengambilan sampel plankton permukaan pada penelitian ini adalah

dengan cara menyaring sebanyak 60 liter air laut dengan menggunakan

plankton net. Kemudian sampel plankton dari bucket dipindahkan ke

botol sampel dan diberi label sesuai dengan nomor stasiun yang telah

ditentukan. Setelah itu, sampel plankton dalam botol sampel diberi

pengawet formalin. Konsentrasi formalin dalam botol sampel sekitar 4-5

%. Sedangkan untuk keperluan kualitatif sampel plankton dalam botol

sampel diawetkan dengan cara didinginkan.

ii) Menghitung densitas dan identifikasi plankton

Untuk pencacahan dan identifikasi plankton digunakan mikroskop fase

kontras Olymphus dengan pembesaran antara 5 x 10 dan atau 10 x 10.

Pencacahan plankton, untuk fitoplankton dilakukan dengan jumlah

selnya, sedangkan untuk zooplankton adalah per individu.

Untuk memudahkan perhitungan setiap sampel volumenya dijadikan 20

ml, dengan cara memasukkan sampel ke dalam gelas ukur berkapasitas

sekitar 25 ml. Pemeriksaan dilakukan dengan menggunakan counting

chamber dari Sedgewick Rapter dengan volume 1 ml, dan masing-

masing sampel diperbesar 5x (5 ml). Selanjutnya pencacahan dihitung

dengan menggunakan rumus berikut (Welch, 1952) :

VxmxnN 1000

=

dimana :

N = Jumlah sel per liter

n = Jumlah sel yang dihitujg dari pemeriksaan per liter

m = Volume sampel plankton

V = Volume sampel tersaring dalam satuan liter

iii) Menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb dalam

plankton

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 17 dari 24

Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel yang

telah dihomogenkan didestruksi basah dengan menggunakan asam kuat

(HNO3). Penggunaan HNO3 adalah untuk mendekomposisi logam-logam

yang terikat dalam sampel. Sedangkan untuk menghilangkan

pengganggu-pengganggu yang timbul dari bahan-bahan organik dalam

sampel, maka ditambahkan HClO4. Setelah destruksi sampel disaring

dengan menggunakan kertas saring yang mempunyai pori-pori ukuran

0,45 µm. Selanjutnya hasil penyaringan tersebut diukur dengan

menggunakan Induced Couple Plasma (ICP). Pada pengukuran logam

Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By Akagy (Minamata

Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan untuk mengubah :

Hg 2+ + SnCl2 HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh

Detector Hg analyzer.

2.5.6 Prinsip menghitung densitas dan identifikasi benthos

1) Pengumpulan sampel

Sampel benthos laut dikumpulkan dengan menggunakan Ponar Grab

dengan luas 10 x 10 inchi (625 cm2). Sampel lumpur dikumpulkan

secara komposit dari dua kali pengambilan untuk setiap stasiun. Di

lapangan sampel lumpur ini disaring dengan ayakan bertingkat dengan

ukuran mata jala (mesh) sebesar 0,5 mm,0,4 mm dan 0,2 mm , lumpur

disemprot dengan water jet sehingga lumpur dan benthos dengan

ukuran yang sesuai bagi tiap ayakan akan tertinggal. Setelah itu sampel

lumpur diawetkan dengan formalin 10 % (Texas Natural Resource

Concervation Commision : Surface Water Quality Monitoring Procedures

Manual, 1999, Chapter 7, hal. 9 -10).

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 18 dari 24

2) Menghitung densitas dan identifikasi benthos

Sebelum pencacahan dan identifikasi, sampel benthos dipisahkan dahulu

dari lumpur dan sampah, batuan dan atau pasir dengan cara

memasukkan lumpur ke dalam sidle (ayakan) yang berukuran mata jala

(mesh) sebesar 0,5 mm. Setelah pencucian dengan air untuk

menghilangkan lumpur dan sampah kemudian dilakukan penyortiran

fauna benthos. Identifikasi dilakukan di bawah mikroskop stereo atau

kaca pembesar. Selanjutnya pencacahan dihitung dengan menggunakan

rumus sebagai berikut :

LxnN 10000

=

dimana :

N = Jumlah individu per m2

N = Jumlah pengambilan sampel

L = Luas Ponar Grab

3) Rumus koefisien kesamaan menurut Bray & Curtis (dalam OEY, 1978)

S = %1002 Xba

W+

dimana :

S = Koefisien Kesamaan

a = Jumlah nilai penting (NP) di komunitas A

b = Jumlah nilai penting (NP) di komunitas B

W = Jumlah NP dari jenis yang ada dikedua komunitas (A dan B)

yang dibandingkan dengan nilai NP diambil nilai terkecil/sama

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 19 dari 24

NP = C √ F

C = Rata-rata individu dari suatu jenis dari seluruh sampel pada satu

stasiun

F = Frekuensi terdapatnya suatu jenis dari sampel yang diambil dari

komunitas (Stasiun Penelitian)

4) Menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb dalam

benthos. Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel

yang telah dihomogenkan (total benthos) didestruksi basah dengan

menggunakan asam kuat (HNO3). Penggunaan HNO3 adalah untuk

mendekomposisi logam-logam yang terikat dalam sampel. Sedangkan

untuk menghilangkan pengganggu-pengganggu yang timbul dari bahan-

bahan organik dalam sampel, maka ditambahkan HClO4. Setelah

destruksi sampel disaring dengan menggunakan kertas saring yang

mempunyai pori-pori ukuran 0,45 µm. Selanjutnya hasil penyaringan

tersebut diukur dengan menggunakan Induced Couple Plasma (ICP).

Pada pengukuran logam Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By

Akagy (Minamata Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan

untuk mengubah

Hg 2+ + SnCl2 HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh

Detector Hg analyzer.

2.5.7 Prinsip menghitung kadar logam Hg, As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag

dan Sb dalam ikan

Pada pengukuran logam As, Fe, Cu, Mn, Zn, Ag dan Sb, sampel yang telah

dihomogenkan didestruksi basah dengan menggunakan asam kuat (HNO3).

Penggunaan HNO3 adalah untuk mendekomposisi logam-logam yang terikat

dalam sampel. Sedangkan untuk menghilangkan pengganggu-pengganggu

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 20 dari 24

yang timbul dari bahan-bahan organik dalam sampel, maka ditambahkan

HClO4. Setelah destruksi sampel disaring dengan menggunakan kertas

saring yang mempunyai pori-pori ukuran 0,45 µm. Selanjutnya hasil

penyaringan tersebut diukur dengan menggunakan AAS.

Pada pengukuran logam Hg menggunakan metoda Mercury Analyzer By

Akagy (Minamata Institute Japan). Penggunaan asam dimaksudkan untuk

mengubah :

Hg 2+ + SnCl2 HgO dalam uap dingin (cold vapour) oleh

Detector Hg analyzer.

1) Metode evaluasi risiko konsumsi ikan

i) Perhitungan risiko konsumsi ikan dari Arsen (As) melalui perhitungan

Acceptable Daily Intake (ADI) dan dibandingkan dengan standar ADI

WHO yaitu 2 mg/kg dengan memakan ikan 125 gr sebanyak 2 kali

dalam 1 minggu. Untuk mengevaluasi kemungkinan terjadinya

pencemaran melalui rantai makanan, perlu diketahui pola makan,

meliputi air yang diminum, makanan (ikan dan jenis makanan lain)

dan udara serta kadar pencemar (logam berat) yang terkait dengan

pemaparan terhadap manusia. Kandungan zat pencemar tersebut

dievaluasi dengan membandingkan terhadap standar dalam dan luar

negeri, serta dihitung nilai Daily Intake (DI), International Center for

Environmental and Industrial Toxicology (ICEIT), volume 3,

Chulaborn Research Institute, tahun 1996. Selain itu dievaluasi

Hazard Index (HI)-nya.

Dalam penentuan Risk Assessment, perlu disampaikan data yang

diambil adalah data kandungan rata-rata dan kandungan maksimum

zat pencemar.

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 21 dari 24

Rumus Intake : Rantai makanan - dari ikan yang terkontaminasi

Intake (mg/kg-hari) = CF x IR x FI x EF x ED

BW x AT

CF = Konsentrasi kontaminan dalam ikan (mg/kg);

IR = jumlah ikan yang dikonsumsi (kg/konsumsi);

FI = Fraksi injeksi dari sumber yang terkontaminasi (tanpa satuan);

EF = Frekuensi paparan (konsumsi/thn);

ED = lamanya paparan (thn);

BW = berat badan (kg):

AT = waktu rata-rata terpapar (-hari)

Rumus Intake : Dari sumber air minum yang terkontaminasi

Intake (mg/kg-hari) = CW x IR x EF x ED

BW x AT

CW = Konsentrasi kontaminan dalam air (mg/L);

IR = Jumlah air yang diminum (L/hari);

EF = Frekuensi paparan (hari/thn);

ED = Lamanya paparan (thn);

BW = Berat badan (kg);

AT = Waktu rata-rata terpapar (-hari)

Penentuan Hazard Index adalah:

Menghitung Rfd yaitu : NOAEL atau LOAEL atau standar ADI

UF x MF UF x MF

NOAEL : No Observed Adverse Effect Level LOAEL : Lowest Adverse Effect Level

UF : Uncertainty Factor MF : Modifying Factor

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 22 dari 24

HQ = Intake

Rfd

Intake (1) Intake (2) Rfd (1) Rfd (2)

Keterangan : Intake (1) untuk air minum

Intake (2) untuk ikan

Bila Hazard Index (HI) ≥ 1; maka zat pencemar mempunyai resiko terjadi

gangguan kesehatan, untuk itu zat pencemar perlu dikelola antara lain

clean up.

ii) Risiko konsumsi ikan dari Merkuri melalui perhitungan Tolerable Daily

Intake (TDI)

Untuk mengestimasi asupan Hg dalam tubuh manusia yang

bersumber dari konsumsi ikan, dan dari data rata-rata konsentrasi

Hg yang terkandung dalam ikan yang diperoleh dari penelitian ini

dan berdasarkan pola makan masyarakat Dusun Buyat Pante, maka

dapat dihitung pendugaan Resiko Konsumsi Ikan, sebagai berikut :

Asupan Hg (mg/hari) =

Konsumsi ikan (kg/hari) x (1- 0.7) x Konsentrasi Hg dalam ikan (mg/kg)

Catatan : 1-0.7 adalah jaringan/daging ikan dikurangi kadar air

Asupan Hg (mg/hari) TDI (mg/kg berat badan/hari)

Evaluasi hasil TDI adalah jika nilai TDI dibawah 100%, maka ikan

tersebut masih aman dikonsumsi sedangkan jika nilai TDI diatas

100%, maka harus ada pengaturan pola makan atau mengurangi

+Hazard Indek =

Presentasi TDI (%) = x 100%

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 23 dari 24

konsumsi ikan. Semakin mendekati 100% dari TDI, maka

mempunyai resiko besar jika mengkonsumsi ikan.

2.5.8 Prinsip analisis parameter logam berat di udara

Analisa lanjut terhadap parameter logam berat dilakukan menggunakan

metode Neutron Acivation Analysis (NAA) yang terkandung di udara ambien

dilakukan terhadap sampel filter; dengan terlebih dahulu dilakukan analisa

gravimetri. Sampel filter yang akan dianalisa lanjut dikondisikan terlebih

dahulu pada reaktor nuklir dengan cara radiasi menggunakan sinar netron.

Unsur yang diiradiasi berubah menjadi zat radioaktif yang memancarkan

sinar gamma. Untuk kemudian dideteksi menggunakan detektor Germanium

sebagai puncak-puncak energi yang menggambarkan tingkat aktivitas

unsur. Aktivitas unsur dianalisa secara kuantitatif dengan membandingkan

terhadap SRM untuk mendapatkan konsentrasi dari unsur logam berat

yang diinginkan.

2.5.9 Analisis Hukum

Studi aspek hukum ini dilakukan dengan pendekatan studi dogmatic,

dengan cara melakukan identifikasi, analisisis dan klarifikasi terhadap

dokumen-dokumen pemerintah, perusahaan, dan peraturan-peraturan

perundang-undangan yang terkait dengan kegiatan pertambangan PT

Newmont Minahasa Raya sejak tahun 1986 sampai dengan 2004.

Disamping itu juga dilakukan klarifikasi terhadap wakil instansi yang

bersangkutan untuk mendapatkan gambaran aktual kasus. Hal-hal penting

yang jadi tekanan utama studi adalah perijinan dan pengelolaan

lingkungan, pembuangan tailing kelaut dan penutupan tambang.

Dalam studi ini, peristiwa konkrit yang berupa terjadinya pencemaran

dan/atau perusakan lingkungan Teluk Buyat yang diduga telah dilakukan

oleh PT NMR dengan dukungan bukti yang cukup dikonstantir dan

Bab-2 : Metodologi Penelitian Halaman 24 dari 24

dikonstruksikan kedalam peraturan perundang-undangan untuk

menemukan peristiwa hukum dalam kerangka penyusunan pendapat

hukum atas kasus pencemaran/perusakan lingkungan Teluk Buyat ini.