METODE PENELITIAN

Kerangka Pemikiran

Sebagian besar sumber bahan bakar yang digunakan saat ini adalah bahan

bakar fosil. Persediaan sumber bahan bakar fosil semakin menurun dari waktu ke

waktu. Hal ini karena sifatnya yang non-renewable. Untuk tetap dapat memenuhi

kebutuhan energi maka perlu sumber bahan bakar alternatif lain yang memiliki

sifat hampir sama dengan bahan bakar fosil. Sampai saat ini, banyak sumber

bahan bakar alternatif yang telah ditemukan salah satunya biodiesel. Keunggulan

penggunaan biodiesel sebagai bahan bakar alternatif adalah ramah lingkungan,

sifat bahan bakunya yang renewable, dan banyaknya sumber bahan baku potensial

yang tersedia.

Biodiesel berasal dari minyak nabati atau lemak hewani melalui proses

transesterifikasi. Dari beberapa bahan baku yang ada di Indonesia, minyak biji

karet dan minyak biji jarak pagar merupakan bahan baku potensial untuk

pembuatan biodiesel karena sifatnya non-edible oil. Namun, biodiesel biji karet

maupun biodiesel jarak pagar yang dihasilkan masih memiliki masalah dalam hal

mutu. Bilangan setana biodiesel biji karet dan viskositas biodiesel jarak pagar

belum memenuhi standar yang ditetapkan SNI ataupun ASTM. Nilai bilangan

setana biodiesel biji karet masih rendah dari standar yang ditetapkan SNI ≥ 51 dan

ASTM ≥ 47. Nilai viskositas biodiesel jarak pagar sangat tinggi berada di atas

standar SNI dan ASTM. SNI menetapkan standar viskositas 2,3-6,0 cSt dan

ASTM menetapkan 1,9-6,0 cSt.

Salah satu cara yang dapat dilakukan untuk mengatasi masalah ini adalah

pencampuran minyak biji karet dan minyak jarak pagar sebelum proses

esterifikasi ataupun pencampuran biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar.

Melalui proses pencampuran ini bilangan setana biodiesel biji karet akan

meningkat dan viskositas biodiesel jarak pagar menurun sehingga memenuhi SNI

ataupun ASTM. Penjelasan mengenai kerangka pemikiran ini terdapat pada

Gambar 4.

17

Gambar 4 Kerangka pemikiran penelitian

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 2010 - Januari 2011. Tempat

penelitian di Pusat Penelitian Kehutanan Gunung Batu Bogor, Laboratorium DIT

Fakultas Teknologi Pertanian IPB, dan PT. Petrolab Services Jakarta.

Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan adalah biji karet klon GT1 dari Balai

Penelitian Karet Sembawa, biji jarak pagar dari Cibedug - Bogor, metanol, NaOH,

asam sulfat, asam fosfat, dan aquadest. Bahan-bahan kimia lainnya yang

digunakan untuk analisis minyak dan analisis biodiesel.

Alat-alat yang digunakan antara lain alat press mekanis tipe hidrolik

dilengkapi pemanas, hot plate, reaktor berupa labu leher empat, magnetic stirer,

corong pemisah, thermometer, buret, kertas saring, erlenmeyer, dan gelas piala.

Beberapa alat kimia lain dan alat-alat untuk analisis.

18

Tahapan Penelitian

Penelitian dimulai dari analisis bahan baku untuk mengetahui kandungan

air, minyak, protein, serat, dan abu. Kemudian dilanjutkan dengan pengepressan

biji karet dan biji jarak pagar, pemurnian minyak dengan proses degumming, dan

proses esterifikasi-transesterifikasi untuk menghasilkan biodiesel. Tahap-tahap

penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5 Tahap-tahap proses penelitian

19

Analisis Bahan Baku, Pengepressan Biji Karet dan Biji Jarak Pagar, dan

Pemurnian Minyak

1. Analisis proksimat

Analisis proksimat dilakukan untuk mengetahui komposisi makronutrient di

dalam biji karet dan biji jarak pagar. Komponen makronutrient tersebut yaitu

kadar air, kadar lemak, protein, serat, abu, dan karbohidrat.

Penentuan kadar air dan kadar abu dilakukan dengan metode gravimetrik

(metode oven) dimana sampel dikeringkan pada suhu 105 oC hingga dicapai bobot

konstan. Kadar lemak total diukur dengan menggunakan metode soxlet.

Sedangkan kadar protein dengan metode Kjehdahl, dan kandungan karbohidrat

diukur menggunakan metode by different yaitu selisih seratus persen dengan total

komposisi bahan lain (air, lemak, protein, serat, dan abu). Metode analisis

proksimat terdapat pada Lampiran 1.

2. Pengepressan biji karet dan biji jarak pagar

Biji karet dan biji jarak pagar dipress secara mekanis menggunakan alat tipe

hidrolik pada tekanan kerja 20 ton/196,15cm2 pada suhu ±75 oC (Aliem 2008).

Sebelum dipress baik biji karet maupun biji jarak pagar dihancurkan terlebih

dahulu (proses pengecilan ukuran) untuk mempermudah proses pengepressan dan

menghasilkan rendemen minyak yang tinggi.

Minyak yang diperoleh dari hasil pengepressan selanjutnya dimurnikan.

Proses pemurnian minyak yang dilakukan adalah dengan degumming.

3. Degumming

Proses degumming dilakukan dengan memanaskan minyak sampai ±80 oC

lalu ditambah asam fosfat 20% sebanyak 0,3% (v/b) dan diaduk selama 15 menit.

Selanjutnya dilakukan pemisahan minyak dan gum menggunakan corong pisah.

Minyak kemudian dicuci dengan air panas. Pencucian dan pemisahan

minyak dengan air dilakukan berulang hingga air cucian terlihat jernih atau

mencapai pH 6,5–7. Minyak hasil degumming dianalisis untuk mengetahui

densitas, viskositas, bilangan asam, kadar FFA, dan bilangan penyabunan.

Pembuatan Biodiesel

Minyak yang digunakan dalam pembuatan biodiesel ini adalah minyak biji

karet, minyak biji jarak pagar, dan campuran dari keduanya. Pembuatan biodiesel

20

dilakukan melalui proses 2 tahap. Minyak biji karet melalui proses esterifikasi-

transesterifikasi sedangkan minyak biji jarak pagar melalui proses

transesterifikasi. Pemilihan proses ini berdasarkan kadar FFA minyak. Minyak

dengan kadar FFA > 5% melalui proses esterifikasi terlebih dahulu untuk

menurunkan kadar FFA. Diagram alir proses pembuatan biodiesel dapat dilihat

pada Gambar 6.

Gambar 6 Proses pembuatan biodiesel 2 tahap (Hambali et al. 2008)

1. Esterifikasi

Minyak dengan kadar FFA > 5% diesterifikasi terlebih dahulu sebelum

ditransesterifikasi. Proses esterifikasi dilakukan dengan memanaskan minyak di

dalam labu leher empat menggunakan hot plate dilengkapi magnetic stirer.

Campuran metanol 225% FFA dan asam sulfat 5% FFA ditambahkan ke dalam

minyak. Proses esterifikasi dilakukan selama ±1 jam pada suhu 55–65 oC dengan

kecepatan pengadukan 300–500 rpm.

Minyak hasil esterifikasi dipisahkan menggunakan corong pemisah.

Pemisahan dilakukan hingga terbentuk lapisan dimana pada lapisan atas

21

merupakan sisa metanol dan gum sedangkan pada lapisan bawah merupakan

campuran trigliserida dan fatty acid metil ester (FAME). Campuran trigliserida

dan FAME kemudian digunakan untuk proses transesterifikasi.

2. Transesterifikasi

Campuran trigliserida dan FAME hasil esterifikasi dipanaskan di dalam labu

leher empat menggunakan hot plate sambil diaduk. Kemudian ditambahkan

larutan metoksida (campuran metanol 15% v/b minyak dan NaOH 1% b/b

minyak). Proses ini berlangsung selama ± 1 jam pada suhu 55–65 oC dan

kecepatan pengadukan 300–500 rpm (Chitra et al. 2005; Ramos et al. 2009).

Hasil transesterifikasi berupa gliserol dan biodiesel dipisahkan. Pada lapisan

atas terbentuk biodiesel dan lapisan bawah gliserol. Biodiesel yang dihasilkan

merupakan biodiesel kasar dan perlu dimurnikan dengan proses pencucian.

Pencucian biodiesel dilakukan dengan metode water washing. Air hangat

ditambahkan ke dalam biodiesel lalu dilakukan pengandukan dan pemisahan.

Pencucian dilakukan berulang-ulang hingga air cucian jernih. Selanjutnya

dilakukan pengeringan untuk membuang sisa metanol dan air dalam biodiesel.

Karakterisasi Biodiesel

Biodiesel hasil proses transesterifikasi dianalisis untuk mengetahui sifat-

sifat fisika dan kimianya. Analisis biodiesel meliputi bilangan asam, bilangan

penyabunan, bilangan Iod, densitas, viskositas kinematik, bilangan setana, kadar

sulfur, kadar gliserol total, gliserol bebas, gliserol terikat, flash point, kadar air

dan sedimen, kadar ester, dan kadar abu sulfat.

Biodiesel yang dianalisis adalah biodiesel dari minyak biji karet, biodiesel

dari minyak jarak pagar, biodiesel dari campuran minyak biji karet dan minyak

biji jarak pagar, serta campuran biodiesel dari biji karet dan biodiesel jarak pagar.

Hasil analisis akan dibandingkan dengan SNI ataupun standar ASTM (American

Society for Testing Material).

Stoikiometri Proses Transesterifikasi

Reaksi yang terjadi pada proses transesterifikasi secara teori dari 1 mol

minyak dan 3 mol metanol akan dihasilkan 3 mol metil ester dan 1 mol gliserol.

Gambar 7 memperlihatkan reaksi transesterifikasi minyak dengan alkohol.

22

Gambar 7 Reaksi transesterifikasi

Asam lemak dominan dalam minyak biji karet adalah oleat, linoleat, dan

linolenat. Sedangkan asam lemak dominan minyak jarak pagar adalah oleat dan

linoleat. Sebagai asumsi, reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel dari minyak

biji karet merupakan reaksi 1 mol minyak biji karet dan 3 mol metanol sehingga

menghasilkan 3 mol metil ester dan 1 mol gliserol. Reaksi transesterifikasi ini

terlihat pada Gambar 8.

CH2 O C CH(CH2)4 CH3

OCH CH2 CH CH CH CHCH2 (CH2)4

CH O C CH(CH2)4 CH3

OCH CH2 CH CH(CH2)7

O C CH(CH2)7 CH3

OCH(CH2)7

+ 3 CH3OH

Asam lemak α linolenat, β linoleat, γ oleat Metanol

CH2

KOH

CH3 O C CH(CH2)4 CH3

OCH CH2 CH CH CH CHCH2 (CH2)4

O C CH(CH2)4 CH3

OCH CH2 CH CH(CH2)7

O C CH(CH2)7 CH3

OCH(CH2)7CH3

CH3

Metil ester α linolenat, β linoleat, γ oleat

+

CH2

CH

CH2

OH

OH

OH

Gliserol

Gambar 8 Reaksi transesterifikasi minyak biji karet dan metanol

Berdasarkan Gambar 8, secara teoritis dapat diperkirakan banyaknya metil

ester biji karet yang terbentuk jika reaksi berlangsung secara sempurna. Metil

ester biji karet dan gliserol yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak biji

karet dengan metanol dihitung berdasarkan prinsip kesetimbangan massa seperti

yang terlihat pada Tabel 8.

23

Tabel 8 Kesetimbangan massa reaksi transesterifikasi minyak biji karet

Reaktan Massa Molar Hasil reaksi Massa molar Trigliserida - Oleat - Linoleat -Linolenat

291,4494 g 292,4574 g 295,4812 g

3 mol metil ester

883,4198 g

metanol 3 x 32,04 = 96,1274 g 1 mol gliserol 1 x 92,11 = 92,0956 g ∑ = 975,5154 g ∑ = 975,5154 g

Rancangan Penelitian

Rancangan penelitian ini adalah rancangan acak lengkap satu faktor.

Rancangan percobaan untuk bahan yang menggunakan minyak terdiri dari faktor

ratio minyak biji karet dan minyak jarak pagar (α) dengan 6 taraf. Taraf tersebut

sebagai berikut :

α1 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 0 : 100

α2 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 10 : 90

α3 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 20 : 80

α4 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 30 : 70

α5 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 40 : 60

α6 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 100 : 0

Model rancangan percobaan :

ijiijY

Keterangan : Yij : nilai pengamatan rasio minyak biji karet dan minyak jarak pagar pada

perlakuan ke-i dan ulangan ke-j. µ : rata-rata αi : pengaruh rasio minyak biji karet dan minyak jarak pagar εijk : galat perlakuan

Rancangan percobaan untuk bahan yang menggunakan campuran biodiesel

sebagai bahan percobaan juga menggunakan RAL satu faktor dengan 6 taraf.

Taraf tersebut sebagai berikut :

β1 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 0 : 100

β2 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 10 : 90

β3 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 20 : 80

β4 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 30 : 70

24

β5 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 40 : 60

β6 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 100 : 0

Model rancangan percobaan :

ijiijY dimana : Yij : nilai pengamatan ratio biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar pada

perlakuan ke-i dan ulangan ke-j. µ : rata-rata βi : pengaruh rasio biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar εij : galat perlakuan