Benzoil UreaPresent By :

1. Siti Uswatun Hasanah 122210101083

2. Luisa Fatma S. 122210101091

3. Anandini Aulia S. 122210101093

4. Firdausia Irawanda R. 122210101101

5. Arimbi Sulistyo K. 122210101109

6. Haris RDP 122210101111

Hasil

• Reaksi Kimia

Urea + Benzoilklorida Benzoilurea

BM(g/mol): 60,06 140,51

M(g) : 0,5 0,605M : 0,008325 0,004304

R : 0,004304 0,004304 0,004304

S : 0,04021 - 0,004324

• Perhitungan Jumlah Mol Pereaksi• Urea => mol = 0,5/60,06 = 0,008325 mol• Benzoil klorida => 1,21 g/ml = m/0,5

m= 0,605 gram

n = 0,605/140,57

n = 0,004304 mol

Perhitungan Berat Produk Teoritis

Massa Benzoilurea = 164,16 x 0,004304

= 0,7065 gram

Perhitungan Rendemen :

0,0784 gram/0,7065 x 100% = 11,10 %

Bahan Utama Sintesis

Urea Rumus kimia (NH2)2CO Merupakan senyawa organik yang

tersusun dari unsur karbon, hidrogen, oksigen dan nitrogen.

Urea berupa padatan berwarna putih tanpa bau. Titik leburnya 132,7 C.⁰

Penambahan Tetrahidrofuran

• 0,5 gram urea dicampur dengan 25 ml tetrahidrofuran pada labu alas bulat.

• Rumus kimia tetrahidrofuran (CH2)4O• Tetrahidrofuran berfungsi melarutkan senyawa non polar.• Proses pembuatan tetrahidrofuran dalam industri

menggunakan dehidrasi 1,4-butanadiol dengan katalis asam.

• THF cenderung membentuk peroksida jika disimpan dalam udara, oleh karena itu THF tidak boleh didistilasi sampai kering yang dapat meninggalkan residu peroksida yang mudah meledak.

Penambahan Trietilamin

• Rumus kimia (CH3)3N• Trietilamin merupakan senyawa tak

berwarna, higroskopik dan mudah terbakar.

• Campuran urea dan tetrahidrofuran ditambahkan dengan 1 ml trietilamin.

• Trietilamin berfungsi sebagai katalis/pembasa.

Penambahan Benzoil Klorida dalam Tetrahidrofuran

• Rumus kimia C7H5C10• Benzoil klorida 0,5 ml ditambahkan dalam

10 ml tetrahidrofuran sedikit demi sedikit sambil diaduk menggunakan pengaduk magnetik.

• Benzoil klorida berfungsi sebagai bahan dasar untuk pembuatan senyawa lain untuk menghasilkan senyawa baru sebagai surfaktan.

Proses Refluks• Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada

temperatur titik didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

Prinsip metode refluks adalah pelarut volatil yakni tetrahidrofuran menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan oleh kondensor dan turun lagi ke dalam wadah sehingga pelarut akan tetap sama/ada selama reaksi berlangsung.

• Suhu yang digunakan untuk refluks adalah 200 C selama 3 jam⁰

• Terjadi kesalahan ketika proses refluks yakni alat refluks mati ketika proses refluks berlangsung. Hal ini merupakan salah satu faktor yang menyebabkan kristal yang terbentuk memiliki jumlah yang sedikit akibat proses refluks yang kurang lama. Sehingga kemungkinan adanya starting material dalam reaksi masih ada. Adanya starting material menunjukkan bahwa reaksi belum berjalan sempurna.

Penambahan Natrium Bikarbonat

• Rumus kimia NaHCO3• Natrium bikarbonat berfungsi sebagai agen

penetral dari larutan campuran benzoil klorida+urea+THF+TEA.

• Natrium bikarbonat yang ditambahkan merupakan larutan, sehingga mengandung air.

• Gugus H+ dari larutan natrium bikarbonat akan bereaksi dengan gugus Cl‾ dari benzoil klorida membentuk HCl. Sehingga menyebabkan campuran berada dalam suasana asam .

• HCL dinetralkan oleh natrium bikarbonat yang memiliki sifat basa.

• Campuran perlu dinetralkan karena tahap selanjutnya ditambah etil asetat. Etil asetat dalam suasana asam/basa terhidrolisis menjadi asam asetat dan etanol yang dapt mengganggu proses sintesis.

Tambahkan etil asetat 20 ml

• Sifat fisika kimia

pemerian: cairan tidak berwarna, memiliki aroma khas. Bersifat polar menengah yang volatile, tidak beracun, dan tidak higroskopis

Titik lebur:-86,6 0C

Titik didih: 77,1 0C

Kelarutan: larut air hingga 8% kelarutan meningkat jika terjadi kenaikan suhu.

Stabilitas: stabil pada air yang tidak mengandung asam atau basa

• Fungsi penambahan senyawa etil asetat

Etil asetat merupakan senyawa polar dan dapat melarutkan senyawa yang diinginkan , dalam sintesis ini yang dilarutkan adalah benzoil urea. Benzoil urea tidak larut dengan tetrahidrofuran.Sebelum ditambahkan etil asetat terlebih dahulu ditetesi Natrium bikarbonat untuk menghilangkan sifat asam. Etil asetat tidak stabil pada keadaan basa atauasam sehingga perlu dinetralkan.

Larutan dicuci dengan 50 ml air sebanyak 3 kali

• Sifat fisika kimia air

Titik lebur: 0 0C

Titik didih: 100 0C

Air disebut sebagai pelarut universal karena air melarutkan banyak zat kimia. Air berada dalamkesetimbangan dinamis antara fase cair dan pada dibawah tekanan dan temperature standar. Dalam bentuk ion, air dapat dideskripsikan sebagai sebuah ion hydrogen yang berasosiasi dengan ion hidroksida

• Fungsi pencucian dengan 50 ml air sebanyak 3 kali

- Untuk menghilangkan pengotor yang ada pada larutan

- Untuk menghilangkan Na bikarbonat, jika ada zat tersebut maka akan terjadi hidrolisis

NaHCO3+ HCl NaCl + H2CO3

Metode Pemisahan

1. Dekantasi

Dekantasi adalah pemisahan komponen-komponen dengan cara dituang secara langsung. Dapat dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair dengan zat padat atau zat cair dengan hati-hati. Larutan harus didiamkan terlebih dahulu untuk memisahkan kedua fase.

Pada praktikum ini pencucian pertama dan kedua dilakukan dengan metode dekantasi

2. Dengan menggunakan corong pisah

Corong pisah digunakan untuk mrrmisahkan /mengisolasi bahan yang diinginkan. Prinsip kerja yang digunakan ekstraksi dengan pelarut yang tidak saling campur

Pada praktikum ini setelah dicuci dengan menggunakan meteode dekantasi sebanyak 2 kali kemudian dilakukan pemisahaan dengan metode corong pisah. Corong pisah dikocok kemudian didiamkan agar kedua fase terisah

• Fase air + THF dipisahkan dari fase etil asetat. Kemudian fase etil asetat kristalisasi

Etil asetat

air+ THF

PENAMBAHAN NATRIUM ASAM SULFAT ANHIDRAT

Setelah pencucian larutan dengan air sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk menghilangkan Natrium bikarbonat, selanjutnya ditambahkan dengan Natrium sulfat anhidrat pada fase etil asetat, lalu disaring dengan corong buchner dan kertas saring.

Natrium sulfat anhidrat secara luas digunakan sebagai agen pengeringan, yaitu untuk menghilangkan jejak air. Seperti saat praktikum, penambahan natrium sulfat anhidrat pada fase etil asetat bertujuan untuk menghilangkan kadar air, karena yang akan digunakan hanya fase etil asetatnya saja.

TAHAP PENYARINGAN

Proses selanjutnya, setelah mendapatkan fase etil asetat yaitu penyaringan, dimana penyaringan ini dilakukan dengan menggunakan kertas saring dan corong buchner. Fase etil asetat disaring karena ditakutkan masih adanya senyawa natrium sulfat anhidrat yang bercampur. Dapat diketahui, bahwa natrium sulfat anhidrat berbentuk padatan, bukan cairan yang kemungkinan masih berada pada fase etil asetat. Selain itu, natrium sulfat anhidrat larut dalam air, yang menyebabkan dapat terikatnya antara natrium sulfat anhidrat dengan fase air yang kemudian fase air tertahan dikertas saring tersebut, barulah didapatkan fase etil asetat tanpa fase air.

TAHAP KRISTALISASI

Kemudian fase etil asetat diuapkan hingga didapatkan kristal. Fase etil asetat memiliki sifat mudah menguap sehingga dapat terbentuk kristal dengan cara penguapan. Pembentukan kristal yang disebut kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam cairan . Zat padat yang tidak dapat dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring. Hal ini karena ukuran parktikel-partikel larutan tersebut sangat kecil dan tersebar merata dalam larutan. Sehingga komponen-komponen zat dalam larutan ini dapat dipisahkan dengan kristalisasi cara penguapan. Agar didapatkan kristal dengan cara penguapan ini, semestinya dilakukan selama 24 jam, tetapi karena waktu praktikum yang tidak cukup menyebabkan pengkristalan ini dilakukan hanya beberapa jam dan dibantu dengan alat hairdryer untuk mempercepat pembentukan kristal.

Tahap Rekristalisasi

• Untuk memisahkan/memurnikan suatu zat padat yang dapat mengkristal.

• Benzoilurea direkristalisasi dengan menggunakan etanol panas dengan perbandingan 1:1

• Saat proses rekristalisasi dengan etanol panas tidak terbentuk karena titik didih pelarut lebih tinggi dari titik didih senyawa.

• Proses rekristalisasi diulang sebanyak 3x• Kristal berbentuk jarum dan berwarna putih bening.• Kristal dikeringkan pada suhu 60 C untuk ⁰

menghilangkan kadar air

PENENTUAN MELTING POINT

Titik leleh adalah temperatur minimal yang dimiliki oleh suatu bahan untuk berubah dari fase padat menjadi cair.

Tujuan penentuan titik leleh : untuk mengetahui batas pemanasan yang harus kita berikan agar saat melakukan penelitian tidak terjadi kesalahan.

Alat yang digunakan : adalah melting point apparatus

PRINSIP MELTING APPARATUS

Alat ini digunakan untuk menentukan titik lebur dari suatu senyawa yang sebelumnya telah dilakukan rekristalisasi.

Pada alat tersebut terdapat 3 lubang kecil pada sisi kanannya dan 1 lubang yang cukup besar pada sisi kanannya juga, namun letaknya dibawah 3 lubang tersebut. Pada 3 lubang kecil tersebut, salah satunya diisi dengan pipa kapiler yang berisi dengan senyawa yang ingin kita ketahui titik leburnya. Pada alat ini juga terdapat indikator suhu. Pada sisi atas dari alat terdapat kaca pembesar yang berfokus pada pipa kapiler yang berisi senyawa yang ingin kita ketahui titik leburnya, dan juga terdapat tombol pengatur suhunya.

HASIL MELTING POINT

Melting point menurut literatur :

1. Asam Benzoat : 122oC

2. Dibenzoil Urea : 77,79oC

3. Benzoil Urea : 208oC-220oC

4. Benzoil Klorida : 176OC-178OC Melting Point yang didapat saat percobaan :

191OC Melting Point yang didapat lebih mendekati dengan

melting point sesuai literatur dari benzoil urea. Jadi kemungkinan senyawa yang kita dapat benar benzoil urea. Untuk lebih memastikan dapat dilakukan FTIR.

PERHITUNGAN RENDEMEN

• Berat Produk Teoritis : 0,7065 gram• Berat pproduk percobaan : 0,0784 gram• Dari hasil percobaan rendemen yang

didapatkan adalah 11,10%.