412 Marx: Bestimmung der Salpeters~ure in Brunnenwassern.

Empfindliehkeit, so schatzbar sie in manehen Fallen ist~ bei der An- wendung immer zu grosser Vorsieht auffordert.

H a m b u r g ~ im August 1868.

Bestimmung der Salpeters~ure in Brunnenwassern. Yon

Prof. Dr. Marx.

Mit einer umfassenderen Untersuchung der Stuttgarter Brunnen- wasser beschi~fligt, ergab sich in den meisten derselben bei qualita- ti~ver Untersuehung ein nicht unbedeutender Gehalt an salpetersauren Salzen~ wie tiberhaupt in neuerer Zeit solche in den meisten Brunnen- wassern naehgewiesen worden sind. ' Hiernach erscheint eine quantita- tive Bestimmung der Salpetersaure veto wesentlichsten Interesse zur Bcurtheilung der Brauchbarkeit tines Wassers als Trinkwasscr, wenn auch nicht ohne Weiteres ein Wasser zu verwerfen sein wird, welches

r e i ch an salpetersauren Salzen ist, da die organischen KOrper, die zur Entstehung der Salpeters~ure im Wasser gewShnlich Veranlassung geben, vollst~ndig zersetzt seia kSnnen.

Bei der grossen Anzahl yon Wasserproben, welche in Untersu- chung zu nehmen waren, erwiesen sich mir sammtliche bekannte Be- stimmungsmethoden zu zeitraubend oder gaben sic mir wenig befrie- digende Resultate, und ich glaubte daher ¥ersuche anstellen zu mtissen, um eine raseh auszuftihrende~ ftir den vorliegenden Zweck hinlanglich genaue Resultate gebende Bestimmungsmethode ftir Salpetersaure auf- zufinden.

Ftir Untersuchung yon gewShnliehen Brunnenwassern, in welchen ja organische Substanzen~ salpetrige Saute, Eisenoxydulsalze u. dergl. nut in verh~,tltnissmassig sehr kleinen Quantitaten vorhanden sind, halte ich nach den Versuchen in meinem Laboratorium folgende empirische Titrirmethode der Salpetersi~ure recht wohl brauchbar~ wenigstens wurden Resultate erhalten, die ergaben, dass 1/2 Milligrm. Salpeter- saure in 50 CC. Wasser mit Sicherheit durch (tieselbe bestimmt werden kann.

~an versetzt in eiuem ungefahr 1/¢ Liter fassenden Koctlkolben 50 CC. des zu Untersuehenden ,Wassers, das tibrigens nieht mehr als 5 - - 6 Milligrm. Salpetersi~ure enthalten daft, mit 100 CC. concentrirter

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reiner Schwefels~ure, die etwas langsam unter Bewegen des Koehkol- bens zugesetzt wird. Es erhitzt sich der Inhalt desselben auf unge- f~hr 120 ° C. Gibt man zu dieser heissen Fliissigkeit unter Bewegen des Kolbens aus einer Barette eine mit Wasser sehr verdtinnte ge- wfihnliehe LOsung yon Indigo in Schwefels~.ure, so wird, wenn Sal- peters~ure zugegen, die IndigolOsung augenbtieklich zersetzt, die Fliis- sigkeit nimmt eine gelbe F~trbung an, his endlich bei gentigendem Zu- satz yon blauer L~sung die Flassigkeit grtin gef~rbt bleibt. Bei einiger Uebung l~tsst sieh dieses Ende der Reaction genau feststellen, nnd es kann jetzt aus der Menge der verbrauchten IndigolSsung, wenn diese empirisch titrirt ist, auf die Quantit~t Salpeters~ure im angewandten Wasser geschlossen werden. Wesentlieh aber ist, dass der Versueh nieht allzulangsam ~orgenommen wfrd, jedenfalls darf die Temperatur der Fliissigkeit w~,thrend desselben nicht ,Sel unter 100 ° C. sinken, was sieh aber auch leicht, wenn je zu fiirehten, durch Anwendung eines Wasserbades vermeiden l~sst. Die Verdtinnung der IndigolSsung wahlte ich so, dass ungef~hr 4 CC. IndigolOsung 1 Milligrm. Salpeter- s~ure entspreehen. Mehr als 5 - - 6 Milligrm. Salpetersaure sollen nicht zngegen sein, well sonst die Flt~ssigkeit durch die Oxydationsproduete des Jndigos zu stark gef~rbt wird, so dass die Endreaetion dadureh an Seh~rfe verliert.

Die Prtifung der Methode habe ieh selbst in Gemeinsehaft mit meinem Assistenten, Herrn S e h m i d l i n , vorgenommen. Zun~chst wnrde eine LOsung yon Salpeter dargestellt, welehe im Liter 1,872 Grin. getrockneten, reinen Kalisalpeter enthielt. 1 CC. dieser LSsung entsprach somit 1 Milligrm. wasserfrei gcdaehter Salpeters~ure (NQ). 1 CC. der SalpeterlSsung, mit ungefahr 49 CC. destillirtem Wasser verdfinnt und mit 100 CC. Schwefels~ure versetzt, brauehte 4,2 CC. der verdtinnten IndigolSsung: um eine blaugrtine Fliissigkeit zu geben, 3 CC. brauchten 12,5 CC., 5 CC. SalpeterlSsung 20,8 CC. Indigo- 15sung. Zahlen, die hSchstens um 0,1 CC. yon den angefiihrten ab- wiehen, wurden bei Wiederholung der Versuehe erhalten, bei welehen ein Zusatz yon Chloriden sieh ohne Einfluss auf das Resultat erwies. 1 CO. dieser IndigolSsung entspraeh somit 0,2~0 Milligrm. wasserfreier Salpeters~ure (NQ).

Bei Untersuchung yon Wassern wurden, wie zu erwarten, sehr iibereinstimmende Resultate erhalten. Die Methode erwies sich also recht wohl anwendbar far vorliegenden Zweek.

Hat man Brunnenwasser, welche mehr als 5 - - 6 Mgr. Salpeter- s~ure in 50 CC. enthalten, so wird beim ersten Versueh nur n~he-

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rungsweise titrirt, um nach diesem Ergebniss nur 20 oder 10 CC. solehen Wassers, mit destillirtem Wasser der Gleichf6rmigkeit der Proben halber auf 50 CC. verdtinnt, zum eigentlichen Titrirversuch zu verwenden.

a . b Die Rechnung ist einfaeh, x ~ - - , wenn x angibt, wieviel Grin.

c Salpetersiiure (NO5) in 1 Liter des untersuchten Wassers, a die Zahl der verbrauchten CC. Indigol0sung, b die Menge Salpeters~ture (NOs)

- in Mgrm. ausgedrtickt, welcher 1 CC. Indigol6snng entspricht (ira obi- gen Fall also ist b ~ 0,24 Mgrm.), c die Anzahl CC., welche veto zu . untersuehenden Wasser angewendet wurde (in den folgende n Beispielen ist e ~ 50, 20 oder 10).

Mit der Indigol6sung van de~" angegebenen Concentration wurden Wassern unter andern folgende Salpetersauregehalte ge- bei hiesigen

funden :

a) C o n t i n u i r l i c h f l i e s s e n d e B r u n n e n .

Polytechnicum, filtrirtes Nec~arwasser

Heusteigstrasse, Bopserleitung Marktbrunnen Hasenberg

Im Koppenthal

b) G e g r a b e n e B r u n n e n .

Christophsstrasse Galgensteig Immenhof

Schillerstrasse Hirschstrasse, oben Milit~rstrasse Hoppenlaukirchhof Neue Briicke Thurmstrasse

AngewandCe Wasser- menge in CC. ----c.

50 50

50 50

50

50 50 50 20 10

10 10 10

1 0

n" .. I Im Liter

• Y'" Salpe~er- der Indlgo-I li~sang ~---a.lS~ure (~05)

0,1 0,000 6,5 0,031 7,1 0,034 8,5 0,041

13,5 0,065

0,1 0,000 2,3 0,011

19,2 0,092

10,8 0f130 10,9 0,261 11,7 0,281 12,5 0,300 13,3 0,319 17,1 0,410