Cac Phuongphap Phan Tich Nhiet 8522

  • View
    191

  • Download
    16

Embed Size (px)

Text of Cac Phuongphap Phan Tich Nhiet 8522

  • BI LUN

    TI:

    CC PHNG PHP PHN TCH NHIT

  • 1

    MC LC

    MC LC ...................................................................................................... 1

    I. PHNG PHP PHN TCH NHIT L G? .....................................2

    II. C S L THUYT VT L CA PHNG PHP O NHIT ....2

    III. PHN TCH NHT VI SAI (DTA) .....................................................4

    1. C s ca phng php ..................................................................... 4

    2. Tnh nng ca phng php .............................................................. 4

    3. Thit b o ......................................................................................... 4

    4. Hot ng v phn tch kt qu ......................................................... 8

    IV. QUT NHIT VI SAI (DSC) ............................................................ 16

    1. C s ca phng php ................................................................... 16

    2. Tnh nng ca phng php ............................................................ 17

    3. Thit b o ....................................................................................... 17

    4. Hot ng v phn tch kt qu ....................................................... 19

    V. PHN TCH NHIT TRNG LNG (TGA) .................................. 24

    1. C s ca phng php ................................................................... 24

    2. Tnh nng ca phng php ............................................................ 25

    3. Thit b o ....................................................................................... 25

    4. Hot ng v phn tch kt qu ....................................................... 26

    VI. K THUT TNH TON ................................................................. 28

    TI LIU THAM KHO ........................................................................ 29

  • 2

    I . PHNG PHP PHN TCH NHIT L G ?

    Phn tch nhit l phng php phn tch m trong cc tch cht vt l cng nh ha hc ca mu c o mt cch lin tc nh nhng hm ca nhit , nhit y thay i c quy lut c nh sn (thng thng thay i tuyn tnh theo thi gian). Trn c s l thuyt v nhit ng hc, t s thay i cc tnh cht ta c th xc nh c cc thng s yu cu ca vic phn tch. Cc tnh cht c xc nh bao gm: Nhit chuyn pha, khi lng mt i, nng lng chuyn pha, bin i v kch thc, ng sut, tnh cht nhn, n hi. Cc thng tin c bn m phng php ny mang li cho chng ta l rt quan trng i vi vic nghin cu v pht trin mt loi sn phm. C rt nhiu phng php phn tch nhit khc nhau, nhng trong khun kh phn ny ta ch tm hiu ba phng php chnh sau:

    Phn tch nhit vi sai (DTA).

    Qut nhit vi sai (DSC).

    Phn tch nhit trng lng (TGA)

    II. C S L THUYT VT L CA PHNG PHP O NHIT:

    Bn cht ca k thut phn tch nhit l da trn nguyn l v nhit ng hc. C th ni nhit l mt trong nhng tham s c bn nht ca vt l hc. Chnh s thay i v nhit ko theo mt lot cc i lng vt l khc cng thay i nh nng lng chuyn pha, nht, n hi, entropy, entanpy, V vt l hc chng minh c rng, thay i ca nhit t l thun vi thay i ca nhit lng m khi vt cht nhn c v t l nghch vi khi lng v nhit dung ca khi vt cht . Tnh cht ny th hin r qua cng thc :

    vi:

    T cng thc trn ta thy thay i nhit l ph thuc tuyn tnh vi thay i nhit lng. Trong nhit dung C ph thuc vo bn cht ca khi vt liu.

    Mt i lng cng rt ng quan tm n l entropy ca mu. y l mt i lng gn b cht ch vi nng lng v nhit ca h trong cc qu

  • 3

    trnh thay i trng thi. V mt thng k, n cn c trng cho tnh n nh trt t ca h.

    V mt tham s khng th khng nhc ti l pha. Thng thng vt cht tn ti ba trng thi: rn, lng, kh. S chuyn i t trng thi ny sang trng thi khc ca vt cht km theo s hp th hoc ta nhit l hin tng chuyn pha. y l hin tng rt quan trng trong nhit ng hc. Khi xy ra hin tng chuyn pha thi p sut gia hai pha lien quan c xc nh l bng nhau. Gi tr p sut ny ph thuc vo nhit . Ti mt nhit xc nh th duy nht mt im p sut m hai pha cng tn ti. Bi th, nhit l mt yu t trc tip nh hng n nng lng chuyn pha.

    Cc qu trnh chuyn pha vt l:

    Nng chy.

    Si.

    Thng hoa.

    Bay hi.

    Chuyn ha a hnh.

    Chuyn t v nh hnh thnh tinh th.

    S phn hy dung dch rn.

    S ln ln ca tinh th.

    Hnh 1: Gin pha ca h mt cu t

  • 4

    III. PHN TCH NHIT VI SAI (DTA)

    1. C s ca phng php: DTA (differential thermal analysis ): L phng php phn tch

    nhit da trn vic thay i nhit ca mu o v mu chun c xem nh l mt hm ca nhit mu. Nhng tnh cht ca mu chun l hon ton xc nh, mt yu cu v mu chun l n phi tr v nhit . i vi mu o th lun xy ra mt trong hai qu trnh gii phng v hp th nhit khi ta tng nhit ca h, ng vi mi qu trnh ny s c mt trng thi chuyn pha tng ng. Du ca nng lng chuyn pha s c trng cho qu trnh hp th hay gii phng nhit. ng thi ta cng xc nh c nhit chuyn pha .

    Mi trng thi chuyn pha ca mu o s l kt qu ca qu trnh gii phng hoc thu nhit bi mu, iu ny s tng ng vi o hm ca nhit c xc nh t mu chun.

    Khong thay i nhit vi phn ( T) i vi nhit iu khin T m ti ton b h thay i s cho php phn tch nhit chuyn pha v xc nh y l qu trnh chuyn pha ta nhit hay thu nhit.

    2. Tnh nng ca phng php: Phng php ny cung cp cho chng ta nhng thng tin v:

    Phn bit cc nhit c trng.

    Chuyn pha thu tinh.

    Hnh vi kt tinh v nng chy ca vt liu.

    Nhit kt tinh v nng chy.

    tinh khit.

    Tnh a hnh.

    n nh nhit.

    . T nhng thng tin v v tr, s liu, hnh dng ca cc ng nhit ta c th xc nh c thnh phn khi lng ca mu o.

    3. Thit b o: Mt h o DAT c cc b phn ch yu sau y:

    Hai gi gi mu bao gm cp nhit, b phn cha mu.

    Mt l nhit.

  • 5

    Mt thit b iu khin nhit .

    Mt h ghi kt qu o.

    Hnh 2: S h o

    L cha mu c dng i xng gm hai bung v c cha mt cp nhit.

    Mu o c t trong mt bung v vt liu chun ( - Al2O3 ) c t trong bung cn li. L v bung cha vt mu c tng nhit tuyn tnh, thng l

    5 120C bng cch tng in p qua si t thng qua bin th hoc cp nhit in

    c iu khin.

    Hiu nhit T = TS TR (trong TS l nhit ca mu nghin cu cn TR l nhit ca mu chun) c o lin tc.

    Vi:

    B khuch i

    B iu khin:

    B ghi

    S R

    H iu khin nhit

  • 6

    B khuch i c h s khuch i cao, vo khong 1000 ln, nhiu thp, c

    th khuch i tn hiu c V. Tn hiu ghi trn trc y ca b ghi mili vn k.

    Hnh 3: L cha v ng DTA

    T = 0 khi khng c hiu ng nhit th:

    Vi v l th tch ca mu nghin cu v mu chun. Do M v V ca mu chun v mu nghin cu c th chn ging nhau nn

    ta ch cn chn mu chun c v tha mn:

    Nhit ca l c o bng cp nhit ring v c ni vi trc x ca b mili vn k qua chuyn tip bng nc chun hoc b b chnh nhit phng.

    V cp nhit c t thng ln mu hoc gn ln hp ng mu nn phng php DTA c chnh xc cao nht trong cc phng php phn tch nhit. Phn din tch pha di ca th u ra khng nht thit phi t l thun vi phn nng lng vn chuyn i v n mu.

  • 7

    Hnh 4: S cung cp nhit ca thit b DTA (a) v mt h o DTA (b)

    Yu cu cn thit ca l nhit l phi cung cp cho mu mt lng nhit n nh v vng phn phi nhit phi ln c th tin hnh phn tch. L nhit c iu khin bi b iu khin nhit . Trong h o ny ch s dng mt l nhit duy nht m bo rng nhit cung cp cho mu chun cng nh mu nghin cu l ging nhau. B iu khin nhit c vai tr m cho tc thay i nhit l khng i, s thay i nhit l n nh. H ghi kt qu o yu cu phi c qun tnh thp c th cho ra kt qu ti tng thi im ang o.

    Mt b phn quan trng khc na l gi mu. Yu cu ca gi mu l phi cung cp nhit mt cch ng u cho cc mu. Hai gi cha mu chun v mu nghin cu u cha mt cp nhit, cc gi ny c mt khi lm bng s hoc kim loi m bo s phn phi nhit. Mu nghin cu c ng trong mt ci ni nh c thit k c bit sao cho cp nhit c th o c mt cch chnh xc nht nhit ca ton mu.

    i lm vic ca loi thit b ny tng i rng, t -190 n +1600o C v nhy vo khong 0.01mV/cm.

    Model Number DT-730 Series

    RT to 1,200C Model DT-732

    RT to 1,600C Model DT-736

    Sample Volumn (cubic

    millimeters)

    150

    Sample Size (grams - assume

    2.35 g/cc)

    up to 0.350

    Sample Cup Material High Alumina

    Sample Cup Design Boersma

    Differential Thermocouple Type "S"

  • 8

    DTA Sensitivity (micro-volts) < 0.0005

    Atmospheres Air, Argon, Nitrogen

    Temperature Control System Multi-segment PID Controller

    (included)

    Software Orton DTA Data Acquisition /

    Analysis Software

    Analog to Digital (A/D)

    Conversion Card

    Included

    Computer System (supplied by

    customer)

    Windows XP, with expansion slot for

    A/D card

    Electrical Power Required 120 VAC, 15 amp, 60 Hz

    Hnh 5: Thng s k thut ca mt h DTA.

    4. Hot ng v phn tch kt qu: Khi cc mu c t vo cc v tr o, chng ta s tin hnh o. t h

    o ch thay i nhit vo c 5 - C trong mt pht. S thay i nhit bn trong cc mu c xc nh bi cc cp nhit in, chnh lch v nhit gia cc cp nhit sinh ra mt in p, in p ny thng rt nh nn s phi khuch i in p ny ln trc khi a kt qu ra mn hnh. Trong trng hp ny, in p v chnh lch v nhit c vai tr tng t nhau.

    Mt ng cong DTA n gin gm c cc phn tuyn tnh nh bi nhit dung v dn nhit ca mu nghin cu v mu chun c th ging nhau ti mt di nhit nh no .

  • 9

    Hnh 6: ng cong thu c ca h DTA

    Cc nh tng ng vi s to hay thu nhit rt mnh dn ti vic c nhng thay i v mt ho hc v vt l hc trong mu o. Din tch phn bn di hoc bn trn cc nh cho ta thng tin v nng lng ng vi cc qu trnh xy ra trong mu. i vi cc nh ng vi T dng, khi , mu o ang to nhit v trong trng hp ngc li th mu o ang thu nhit.

    i vi php o ca nhit chuyn pha, c th chc chn rng nh nhit khng thay i khi thay i kch thc ca mu. Hnh dng ca nh DTA ph thuc vo trng lng mu v tc thay i nhit c s dng. Vic lm chm tc thay i nhit tng ng vi gim khi lng ca mu, c hai vic u dn ti nhng nh nhn hn. Ngi ta a ra cng thc xc nh din tch nh nh s