Calculos Para Validacion de Una Tecnica Analitica

PRÁCTICA Nº1: VALIDACION DE UNA TECNICA ANALITICA

FARMACIA Y BIOQUIMICA FARMACOQUIMICA II 2012

Gramos de acido benzoico=0,049mg

N=?

Gasto=2,3 ml

PM (Aci. benzoico)= 122,12 gr

CALCULOS PARA REALIZAR UNA VALIDACION

Hallando la normalidad real del NaOH

HALLANDO EL PESO PARA LA TITULACION DE LA MUESTRA PROBLEMA (ASPIRINA)

· Peso total de la tableta = 120 mg

· Cada tableta contiene 100 mg de aspirina

120 mg-------------100mg(P.A) 120 mg-------------100mg(P.A) 120 mg-------------100mg(P.A)

X---------------------50 mg X---------------------100 mg X---------------------150 mg

X= 60 mg X= 120 mg X= 180 mg

120 mg-------------100mg(P.A) 120 mg-------------100mg(P.A)

X---------------------75 mg X---------------------125 mg

X= 90 mg X= 150 mg



Hallando el coeficiente de correlacion

A) Standard de aspirina

Gastos

50% 75% 100% 125% 150%

1,9 ml 2,5 ml 3,1 ml 4,3 ml 5,1 ml

Correlacion

50% g= 0.1N X 0,0019 L X 180,16 gr = 34,23 Y1 Ῡ1 2=1171,69

75% g= 0.1N X 0,0025 L X 180,16 gr = 45,04 Y2 Ῡ2 2=2028,60

100% g= 0.1N X 0,0031 L X 180,16 gr = 55,84 Y3 Ῡ3 2=3118,10

125% g= 0.1N X 0,0043 L X 180,16 gr = 77,46 Y4 Ῡ4 2=6000,05

150% g= 0.1N X 0,0051 L X 180,16 gr = 91,88 Y5 Ῡ5 2=8441,93

TOTAL 60,89 Ῡ

Ῡ 2 = 3600 Total= 20760,37/5= 4152,07

B) Muestra problema asiprina

gastos

50% 75% 100% 125% 150%

2,1 ml 2,2 ml 2,9 ml 3,5 ml 4,2 ml

Correlacion

50% g= 0.1N X 0,0021 L X 180,16 gr = 37,83 X1 Ẋ12=1431,10 75% g= 0.1N X 0,0022 L X 180,16 gr = 39,63 X2 Ẋ22=1570,53 100% g= 0.1N X 0,0029 L X 180,16 gr = 52,24 X3 Ẋ32=2729,01 125% g= 0.1N X 0,0025 L X 180,16 gr = 63,05 X4 Ẋ42=3975,30 150% g= 0.1N X 0,0042 L X 180,16 gr = 75,66 X5 Ẋ52=5724,43 TOTAL = 53,68 Ẋ Ẋ

2= 2881,54 Total= 15430,37/5= 3086,07



HALLANDO AL COVARIANZA

HALLANDO AL DESVIACION TIPICA

HALLANDO EL COEFICIENTE DE

CORRELACION

Ῡ Ẋ

34,23 x 37,83 = 1294,92

45,04 x 39,63 = 1784,93

55,84 x 52,24 = 2917,08

77,46 x 63,05 = 4883,85

91,88 x 75,66 = 6951,64

total 17832,42



Hallando el coeficiente de variación

= 10,57

Coeficiente de variación

19,69

RESULTADOS

Podemos decir que el valor de en en le coefiente de corelacion si se obtuvo lo esperado

poruqe el valor de tenia que salir mayor 0,99, la cual en nuestro caso salio 21,67.

Otro punto que podemos recalcar es que en el coeficiente de variación los resultado no

dieron como esperabamos debido que ara que cumpla dentro del rango establecido era que

el máximo podía llegar al 2 %, pero en nuetro caso supero ese valor llego al 19,69% , esto

puede haberse debido ala incorrecta manipulacion de los reactivos o ala mala manipualcion

ala hora del pesado de la muestra o también que la balanza analítica que usamos no estee

bien calibrada.

Conclusión

· Debemos trabajar correctamente para poder así obtener mejores resultados

· Debemos de en lo posible debemos de evitar cometer errores para que nuestros

resultados salgan bien i no salgan alterados.



CUESTIONARIO

1. ¿QUÉ ES UN ESTÁNDAR DE REFERENCIA Y CUANTOS TIPOS CONOCE?

Los Estándares de Referencia son muestras con un gran nivel de caracterización de

medicamentos, excipientes, impurezas, productos de degradación, suplementos

dietéticos, reactivos farmacopeicos y calibradores de desempeño. Su uso es

obligatorio en la realización de pruebas y valoraciones.

Los Estándares de Referencia se utilizan generalmente para realizar las siguientes

pruebas:

· Pruebas de identificación

· Pruebas de límite para determinación de impurezas o compuestos relacionados

· Valoraciones para medicamentos y formulaciones

· Pruebas de aptitud del sistema

Los Estándares de Referencia también se utilizan como calibradores (por ejemplo

para recuento de partículas, punto de fusión, estandarización de soluciones

volumétricas, y como blancos y controles).

Principalmente se usan en procedimientos cromatográficos y espectrofotométricos.

Además de los estándares USPNF, USP proporciona Estándares de Referencia

especificados en el Códice de Sustancias Químicas para Alimentos (Food Chemicals

Codex), así como sustancias auténticas (muestras de sustancias químicas de gran

calidad) a modo de servicio para los laboratorios analíticos, clínicos, farmacéuticos y

de investigación.

TIPOS DE ESTÁNDARES DE REFERENCIA:

A. Estándares de Referencia Merck B. Estándares de Referencia Calbiochem

C. Estándares de Referencia USP D. Estándares de Referencia VWR.

2. ¿QUÉ ES UNA CALIFICACIÓN Y EN QUÉ SE DIFERENCIA DE UNA CALIBRACIÓN?

CALIFICACION:

Es la determinación de las calidades de un equipo, además de verificar que un

sistema se comporta de acuerdo a una especificación.



El enfoque es que, la VALIDACIÓN es una aplicación orientada y relacionada a un

método o proceso de medición específico, mientras que la CALIFICACIÓN esta

orientada y relacionada primariamente a la especificación operacional del instrumento.

3. ¿QUÉ DIFERENCIA ANALÍTICA HAY ENTRE UNA TÉCNICA ROBUSTA Y UNA TÉCNICA NO ROBUSTA?

Permite identificar aquellas variables que provocaran cambios significativos y que

deberían ser controladas mas estrictamente.los ensayos de robustez generalmente se

aplican para investigar los efectos sobre la precisión y la exactitud.

TECNICA ROBUSTA: la técnica es reproducible

Robustez: medida de la capacidad de un procedimiento analítico para no ser afectado

por variaciones pequeñas pero deliberadas en los parámetros del método y que

provee de la indicación de su fiabilidad durante su uso habitual. Permite identificar

aquellas variables que provocaran cambios significativos y que deberían ser

controladas mas estrictamente.los ensayos de robustez generalmente se aplican para

investigar los efectos sobre la precisión y la exactitud.

TECNICA NO ROBUSTA: la técnica no es reproducible.

4. ¿REALICE LA CALIBRACIÓN DE UNA TITULACIÓN VOLUMÉTRICA ÁCIDO

BASE?

Calibración de una base (NaOH)

Ac. Benzoico 50 mg + 120,12 ml de etanol

Calibración de un acido(HClO4)

50 mg de Biftalato de K

+

1ml de anhidro acético + 4 ml de acido

acetico

gr= N x gasto(L)X PM



5. PROPONGA LOS CRITERIOS DE ACEPTACIÓN PARA LA VALIDACIÓN DE UNA TÉCNICA ANALÍTICA DE ANÁLISIS CUALI-CUANTITATIVO EN EL HPLC.

CRITERIOS DE VALIDACION A ESTUDIAR EN FUNCION DEL TIPO DE

METODO ANALITICO

El procedimiento de los ensayos varía de acuerdo a las determinaciones que se quieren evaluar. Considerando esta variedad para los ensayos, es lógico que diferentes métodos requieran diferentes esquemas de validación. Este capitulo abarca sólo las más comunes.

TIPO I.

Métodos analíticos para cuantificar el componente activo o componentes mayores del producto farmacéutico terminado (incluyendo conservadores).

TIPO II.

Métodos analíticos para la determinación de impurezas en el bulk de sustancias o componentes de degradación en producto terminado. Aquí se determina valores limites para el control de impurezas.

Pueden ser de pruebas cuantitativas o cualitativas para determinar si la impureza esta presente en la muestra por encima o por debajo del valor limite especificado. Cualquiera pretende reflejar las características de pureza de la muestra.

TIPO III.

Método analítico para determinar las características de desempeño del producto terminado (disolución, liberación de principio activo).

TIPO IV.

Prueba de identificación: se realiza para asegurar la identidad de un analito en una muestra comparado con el estándar de referencia.

En la tabla se observan que los ensayos para cada categoría requieren diferentes tipos de análisis:



Los ensayos y resultados ya establecidos (titulación) deben ser revalidados para verificar su exactitud (ausencia de posibles interferencias) cuando son usados para un producto nuevo o materia prima.

La validez de un método analítico puede ser verificada solamente por estudios de laboratorio. Por tanto los requerimientos básicos para determinar si un método es adecuado para aplicar su determinación

PARAMETROS DE DESEMPEÑO DE LOS PROCEDIMIENTOS ANALITICOS VIALBLES



PARAMETROS A EVALUAR EN UN SISTEMA HPLC

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc

Graw Hall. Tercera reimpresión. Madrid 1999

2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno S.A.

Mexico D.C. 1978.

3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacológicas de la Terapéutica. Edit.

Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000

4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed.

Reverté S.A. Barcelona 1979

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