Calibración de Material Volumétrico Química de Alimentos _ Diana Villa Jaime - Academia

CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO QUMICA DEALIMENTOS

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Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD 6

8. Calcular la exactitud de la medicin y %de coeficiente de variacin. Comparar

8. Calcular la exactitud de la medicin y %de coeficiente de variacin. Compararlos resultados obtenidos experimentalmente con el valor de tolerancia oincertidumbre del material.

4.3 Calibracin de una bureta

1. Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en la calibracin, lacual deber estar a 20 C

2. Llenar la bureta con agua destilada y asegurarse que no tenga burbujas en lapunta y dispensar el volumen excedente hasta el valor de 0.00 mL.

3. Determinar la masa de un vaso de precipitado seco.4. Verter 10 mL de agua en el recipiente previamente tarado.5. Pesar el volumen de agua dosificado y anotar la masa. Repetir la operacin de

dosificacin y pesado 4 veces ms.6. Calcular el volumen medio y su desviacin estndar. Calcular la exactitud de la

medida y % de coeficiente de variacin.

5. CLCULOS, RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS

5.1 Frmulas utilizadas para los clculos

Frmula 1. Volumen= masa x factor

Frmula 2. Media ( = Frmula 3. Desviacin estndar (S) =

Frmula 4. Exactitud = ( Frmula 5. %Error =

Frmula 6. % Coeficiente de Variacin (%Cv) =

||

Formula 7. Error relativo =

5.2 Resultados calibracin pipeta aforada (50 mL)

MedicinN

Masa del recipiente(vaso precip. 100

mL) (g)

Masa delrecipiente +

agua (g)

Masa deagua

liberada (g)

Volumena 20 C

(mL)

Error %

1 50.011 99.7390 49.7280 49.8722 0.2562

2 50.011 99.7910 49.780 49.9243 0.1515

3 50.011 99.9680 49.9570 50.1018 0.2033

4 50.011 99.8070 49.7960 49.9404 0.1193

5 50.011 99.7420 49.7310 49.8752 0.2501

Tabla 1. Resultados experimentales de pipeta volumtrica 50 mL


5.3 Clculos pipeta aforada de 50 mL

Media

Se utiliz la Frmula 2 para su clculo:

Se utiliz la Frmula 2 para su clculo:

Media = ABS Media = 49.9428 mL

Desviacin estndar

Se utiliz la Frmula 3 para su clculo:Desviacin Est. (S) = [

]S = 0.0938

ExactitudSe utiliz la Frmula 4 para su clculo:Exactitud = (50 mL49.9428 mL)Exactitud = 0.0571 mL

% Coeficiente de VariacinSe utiliz la Frmula 6 para su clculo:%Cv = ( 0.0938/49.9428)%Cv = 0.1878

Incertidumbre o valor relativoSe utiliz la Frmula 7 para su clculo:

Error relativo = 0.00002

Desviacin Estndar 0.0938

Media 49.9428

% Coeficiente de Variacin 0.1875Exactitud 0.0571

Error relativo 0.00002

Si se observa, la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen obtenidopor lo tanto un valor numrico menor significa que las mediciones fueron ms exactas;el coeficiente de variacin se refiere a la comparacin de la variabilidad entre dosgrupos de datos obtenidos, por lo tanto un menor coeficiente de variacin muestraresultados ms precisos.

Tabla 2. Resultado de clculos para una pipeta volumtrica (50 mL)


5.4 Resultados y clculos calibracin matraz aforado (50 mL)

MedicinN

Masa del recipiente(matraz de precip.

100mL) (g)


agua (g)

Masa deagua

liberada (g)

Volumena 20 C

Error%

1.0000

Tabla 3. Resultados experimentales de matraz volumtrico 50 mL

1.0000 36.6700 86.3540 49.6840 49.8281 0.34502.0000 36.6700 86.3400 49.6700 49.8140 0.3733

3.0000 36.6700 86.3170 49.6470 49.7910 0.41984.0000 36.6700 86.3870 49.7170 49.8612 0.27845.0000 36.6700 86.3270 49.6570 49.8010 0.3996


Media 49.8140

% Coeficiente de Variacin 0.05580

Exactitudd 0.1809

Error relativo 0.00506

6. REPETIBILIDAD / COMPARACIN DE RESULTADOS

Resultados del otro equipo que calibr el mismo material volumtricoCalibracin de pipeta volumtrica

MedicinN

Masa del recipiente(matraz de precip.

100mL) (g)

Masa delrecipiente+ agua (g)

Masa deagua

liberada (g)

Volumena 20 C

Error %

1 52.734 77.238 24.504 24.5750 1.7291

2 52.734 77.23 24.496 24.5670 1.76233 52.734 77.252 24.518 24.5891 1.67104 52.734 77.222 24.488 24.5590 1.795615 52.734 77.232 24.498 24.5690 1.7540

Tabla 3. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (50 mL)

Los clculos de la tabla 4 serealizaron con las mismas de lamisma manera que elapartado 5.3 de estedocumento.

Tabla 4. Resultados experimentales de pipeta volumtrica de 25 mL

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD9

Desviacin Estndar 0.01118Media 24.5690% Cv 0.04554Exactitud 0.43095

Datos de nuestro equipo Datos del otro equipoExactitud Exactitud

Tabla 5. Resultado de clculos para un pipeta volumtrica (25 mL)

Tabla 6. Tabla de comparacin de exactitud pipeta

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0.0572 0.4309

MedicinN

Masa delrecipiente

(matraz vol) (g)


agua (g)

Masa deH2O

liberada (g)

Volumen a20 C

Error %

1 21.2190 46.1010 24.8820 24.9541 0.18372 21.2190 46.1710 24.9520 25.0243 0.09733 21.2190 46.1090 24.8900 24.9621 0.15154 21.2190 46.1150 24.8960 24.9681 0.12735 21.2190 46.0950 24.8760 24.9481 0.2078


Media 24.962181% Cv 0.1221159

Exactitud 0.037819

Datos de nuestro equipo Datos del otro equipoExactitud Exactitud0.1809 0.0378

Al comprar la exactitud en los resultados de ambos equipos, podemos observar quevara, ya que en el caso de la pipeta aforada, nuestro equipo tuvo datos ms exactosen la pipeta volumtrica, mientras que en el caso del matraz aforado el equipo deCaritina y Gonzlo obtuvieron ms exactos sus datos. Esto se debe a diferentessituaciones, tales como; mala calibracin en la balanza, malas mediciones; en generalerrores humanos, o instrumentales.

Tabla 7. Resultados experimentales de matraz volumtrico de 25 mL

Tabla 8. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (25 mL)

Tabla 9. Tabla de comparacin de exactitud matraz


7. CUESTIONARIO

1. De qu manera se vern afectados los parmetros estadsticos; promedio,desviacin estndar relativa y error relativo?

a) al hacer ms replicas:si se realizan ms replicas normalmente esto favorece estos parmetros ya que existeun rango ms amplio y si alguno de los resultados se encuentra muy desplazado noafecta la variacin y el promedio; en cambio si son pocas replicas o datos un solovalor puede determinar si la desviacin estndar tiene un gran cambio y el error esmayor.

b) al calibrar un material de mayor volumen al analizado:

Cuando se calibra un material de mayor volumen normalmente es ms fcil que unode menor volumen, el error tiende a ser ms pequeo y la dispersin aumenta ya queel promedio puede tener una rango ms grande de variacin con respecto a losdatos. Por lo tanto si se desea calibrar un material de menor volumen ej: 10 mL se

datos. Por lo tanto si se desea calibrar un material de menor volumen ej: 10 mL senecesita ms precisin a si se quiere calibrar uno de 100 mL

2. Por qu son empleados el porcentaje de error relativo y el coeficiente devariacin para comparar la exactitud y precisin respectivamente, en vez de elpromedio y la desviacin estndar?

Porque el promedio y desviacin estndar no siempre definen si una calibracin oexperimento tiene una mayor precisin que otro; sin embargo el valor relativo ycoeficiente si lo pueden concretar como en este caso el error relativo del matraz fuede 0.00506 y el de la pipeta de 0.00002. La calibracin de la pipeta fue ms exacta y

precisa.El error relativo o incertidumbre se refiere

3. Compare y discuta la exactitud y precisin de los materiales calibrados en suprctica.

Experimentalmente al realizar la calibracin de un matraz volumtrico de y una pipetavolumtrica ambos de 50mL respectivamente, existi una mayor precisin en losresultados de la pipeta volumtrica ya que la exactitud obtenida fue menor acomparacin a la calculada en el matraz (exactitud = volumen real promedio) elfactor determinante en los clculos del matraz fue el promedio ya que el promedio delmismo no fue muy prximo a 50mL, fue de 49.819, mientras que en la pipeta fue de49.9428. A pesar de que las mediciones del matraz fueron menos precisas, ladesviacin estndar del matraz tuvieron valores ms pequeos; por lo tanto seconcluye que no siempre la desviacin estndar determina la exactitud de laexperimentacin; en este caso el coeficiente de variacin de ambos materiales fuerelativamente la misma.

4. En una titulacin cido- base, para tomar una alcuota de 10 ml. Qu materialutilizara (pipeta graduada, pipeta volumtrica, matraz volumtrico o probeta) ypor qu?

Entre todos los instrumentos mencionados en la pregunta, la pipeta volumtricasera la ms precisa y que tiene una mayor precisin; sin embargo para una


titulacin se considera que la bureta es el mejor instrumento ya que aunque estngraduadas de la misma forma que una pipeta, la bureta se maneja con una llavegiratoria y al girarla pueden salir de gota a gota, y es ms fcil de manejar; encambio la pipeta funciona con una perilla succionadora de tres vas y es ms difcilde manipular e imprecisa.

5. En una pipeta volumtrica de doble afore tiene las iniciales (TC) y (TD) cul delas dos empleara?

Depende de la experimentacin. TD significa To deliver y TC significa To contain. Sila pipeta es de 1.00mL, est diseada To deliver 1.00mL (para dispensar 1.00mL), nose tiene que soplar la ltima gotita que siempre se queda en la punta inferior de lapipeta, ya que la pipeta est diseada tomando en consideracin que esa gotita sequedar all. TC no est diseado para que la gotita de la pipeta se quede en la

punta, por lo tanto se tiene que soplar para que sea exacto el contenido de la pipeta.Si se desea una medicin ms precisa de una solucin y esta se aadir a otra seusara TD ya que as se descargar exactamente la cantidad que se desea y ya setoma en cuenta el resto que se quedar en la puntita de la pipeta.

6. Si la balanza de precisin tiene como mnima lectura 0.01 g usara esta para

6. Si la balanza de precisin tiene como mnima lectura 0.01 g usara esta parapesar 10 mg de estndar de referencia? Fundamenta tu respuesta.

0.01g = 10 mg, por lo tanto la medicin estara en el lmite mnimo de precisin; no seusara esta balanza ya que se recomienda que la cantidad a pesar debe de estarentre los lmites de precisin, pues todo instrumento tiene un porcentaje de error ylo pesado no sera exacto ni preciso

Recomendara una balanza que tuviera una mayor precisin y la mencionada

anteriormente utilizarla para medir gramos, no mg.

8. CONCLUSIONES

Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y lascondiciones en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob que lacalibracin es un factor determinante para el error al igual que otros tipos de errores:humanos, instrumentos, procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para obtenerresultados precisos y certeros se debe de conocer el manejo de los diferentes equiposdel laboratorio.

En esta prctica se demostr que los errores de comprensin del procesamiento sondeterminantes para obtener datos imprecisos. La variacin entre un equipo y otro se

debe a los errores mencionados anteriormente es por eso que para tener resultadosms exactos la experimentacin se realiza por duplicado o triplicado.

La desviacin estndar no es una medicin concluyente para la exactitud, ya que ennuestra experimentacin en la calibracin de la pipeta volumtrica se alcanz unamayor desviacin estndar y a pesar de ello fue la calibracin ms precisa.

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