Calificación Del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama ICE3000

  • View
    67

  • Download
    7

Embed Size (px)

DESCRIPTION

cxcxcxxc c fdfvijrfijv fvbd

Transcript

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMNFACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGACENTRO DE AGUAS Y SANEAMIENTO AMBIENTAL

BIOTRANSFORMACION DE TERPENOS

Tutor: Dra. Torrico SoniaEstudiante: Univ. Leniz Maldonado Orestes Juan.

Cochabamba Bolivia 2014

Calificacin del Equipo de Espectroscopia de Absorcin Atmica Llama iCE 3000

CONTENIDO

1. Introduccin2. Objetivo general3. Objetivos especficos4. Metodologa5. Procedimiento normalizado del mtodo5.1 Alcance y aplicacin5.2 Resumen de mtodo5.3 Definiciones5.4 Precauciones de seguridad5.5 Precauciones de operacin5.6 Equipos y material5.7 Reactivos5.8 Procedimiento del mtodo5.8.1 Calificacin de diseo5.8.2 Calificacin de instalacin5.8.3 Calificacin de operacin5.8.4 Calificacin de desempeo5.8.4.1 Velocidad de nebulizacin5.8.4.2 Concentracin caracterstica5.8.4.3 Lmite de deteccin5.8.5 Periodicidad de las calificacin5.9 Clculos5.10 Calificacin de equipos5.10.1 Calificacin de diseo5.10.2 Calificacin de instalacin5.10.3 Calificacin de operacin5.10.4 Calificacin de desempeo5.10.5 Periodicidad de las calificacin5.11 Conclusiones y recomendaciones6. Anexos7. Bibliografa

1. Introduccin

El mantenimiento, la verificacin y la calibracin son actividades fundamentales para asegurar el funcionamiento correcto, en lo referente a su fiabilidad y exactitud, de los instrumentos o equipos empleados en un laboratorio, especialmente si stos son laboratorios analticos.

Todos los sistemas de calidad implementados en los laboratorios incluyen la calibracin peridica de los instrumentos, garantizando as la buena calidad de los datos obtenidos de stos. A este fin existen, tanto en el mbito nacional como internacional, disposiciones regulatorias para el control de los instrumentos utilizados para obtener mediciones que pueden afectar a la seguridad, la salud o las transacciones financieras o privadas.

Es igualmente importante el establecimiento de un sistema de mantenimiento de los equipos del laboratorio, que puede ser preventivo (evitando fallos, daos o disfunciones), como correctivo (reparando, sustituyendo o regulando)

Junto con la consideracin de equipos o instrumentos de laboratorio se aade la validacin de los sistemas informticos o los componentes de hardware y software, que a menudo son una parte integral de los equipos de medicin.

Por otra parte, la norma NB ISO/IEC 17025 recogi los requisitos generales para que un laboratorio pudiese considerarse competente (generando resultados tcnicamente vlidos) en el testing y la calibracin de equipos.

2. Objetivo General

Calificar el equipo de Espectroscopia de Absorcin Atmica Llama iCE3000.

3. Objetivos especficos

Realizar la calificacin de DQ, IQ, OQ, PQ Realizar el PNO Sacar el SM

4. Metodologa

Realizar una revisin bibliogrfica de manuales, documentos y certificados que equipo posee. Realizar una planificacin del estudio de calificacin del equipo. Realizar la calificacin de diseo (DQ) en base a los requerimientos tcnicos del laboratorio de trazas inorgnicas de C.A.S.A. Realizar la calificacin de instalacin (IQ) en base a las necesidades del equipo en cuanto a infraestructura, ubicacin, etc. Las recomendaciones de fabricante estn descritas en el manual de instalacin incluido en la compra del equipo. Realizar la calificacin de operacin (OQ) en base a la estabilidad de la lnea base. Realizar la calificacin de desempeo (PQ) en base a la velocidad de nebulizacin, linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentracin caracterstica. Realizar el clculo de SM (periodicidad de la calificacin). Elaborar procedimiento normalizado de operacin (PNO) para la calificacin del espectrofotmetro iCE3000.

5. Procedimiento Normalizado del Mtodo

5.1 Alcance y aplicacin

Este mtodo se aplica para la calificacin del equipo Espectroscopia de Absorcin Atmica Llama iCE3000 ubicado en el laboratorio de trazas inorgnicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental (C.A.S.A).

5.2 Resumen del mtodo

La calificacin del espectrofotmetro de absorcin atmica se compone de 4 etapas: Calificacin de diseo (DQ), instalacin (IQ), operacin (OQ) y desempeo (PQ).

En la DQ se compara las caractersticas del equipo con las exigencias especficas del usuario.

En la IQ se inspecciona las caractersticas del sitio de ubicacin donde se ha instalado el equipo y se compara con las recomendaciones de instalacin del fabricante.

En la OQ se determina la estabilidad de la lnea base del equipo, midiendo la absorbancia que presenta el equipo durante un intervalo de tiempo y analizando la desviacin estndar de la absorbancias medidas. Se compara los resultados de la prueba con un valor de referencia predefinido para equipos de absorcin atmica.

En la PQ se mide la velocidad de nebulizacin de la muestra en mL/min. El siguiente parmetro a medir es la concentracin caracterstica, en la que realiza una curva de valoracin con soluciones estndar y un blanco determinndose si cumple las pruebas de linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentracin caracterstica. Y finalmente la prueba del lmite de deteccin en la que se mide usando un blanco la cantidad mnima de un analito detectada por el equipo. Todas estas pruebas son comparadas con un valor de referencia.

El clculo del ndice SM indicara el tiempo sobre el cual debe realizarse un recalificacin del equipo, el valor encontrado ser comparado con una tabla que indica la relacin entre el ndice SM y la periodicidad de las calificaciones.

5.3 Definiciones

Calificacin de equipos (CE): Es el proceso total de aseguramiento de que un instrumento es adecuado para el uso propuesto y que su funcionamiento est de acuerdo a las especificaciones establecidas por el usuario y el proveedor.

Calificacin de Diseo (DQ): Se realiza en el momento de disear un nuevo instrumento. La calificacin del diseo est relacionada con el propsito de uso. Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que, en una etapa anticipada a la adquisicin e instalacin del instrumento, se ha considerado el propsito de su uso.

Calificacin de Instalacin (IQ): Es la verificacin documentada de que las actividades desarrolladas para la instalacin del equipo en el entorno en el que ha de operar estn de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseo, quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas.

Calificacin de la Operacin (OQ): Es la verificacin de que los equipos funcionan en la forma esperada y son capaces de operar satisfactoriamente sobre todo el rango de los parmetros operacionales para los que han sido diseados.

Calificacin del Funcionamiento (PQ): Es la verificacin documentada de que un equipo o sistema funciona consistentemente en su entorno y condiciones normales de trabajo. Aqu se demuestra la efectividad y reproducibilidad de los procesos realizados con el equipo, bajo dos tipos de condiciones: las normales de operacin y los lmites de operacin.

Validacin: Es la confirmacin, a travs del examen y el aporte de evidencias objetivas, de que se cumplen los requisitos particulares para un uso especfico previsto. La validacin incluye la especificacin de los requisitos, la determinacin de las caractersticas de los mtodos, una verificacin de que los requisitos pueden satisfacerse utilizando el mtodo, y una declaracin sobre la validez. La validacin es siempre un equilibrio entre los costos, los riesgos y las posibilidades tcnicas.

Prueba: Operacin tcnica que consiste en la determinacin de una o ms caractersticas o desempeo de un producto, material, equipo, proceso o servicio dado.

Exactitud: Es el grado de concordancia de los resultados de los ensayos en relacin al valor verdadero, o la cercana de los resultados obtenidos mediante el procedimiento al valor verdadero. Normalmente se establece en muestras del material a ser analizado, que han sido preparadas para determinar la exactitud cuantitativa. La exactitud debe ser establecida a lo largo del rango especificado en el procedimiento analtico.

Precisin: Es el grado de concordancia entre los resultados individuales. El procedimiento completo debe ser aplicado reiteradas veces para separar muestras idnticas extradas del mismo lote homogneo del material. Debe ser medida por el grado de dispersin de los resultados individuales con respecto a la media (buena agrupacin) y estar expresada como la desviacin estndar relativa (DSR).

Repetibilidad debe ser evaluada usando un mnimo de nueve determinaciones que abarquen el rango especificado en el procedimiento, por ejemplo tres concentraciones con tres repeticiones cada uno, o con un mnimo de seis determinaciones al 100% de la concentracin del anlisis. Precisin Intermedia expresa variaciones dentro del laboratorio (usualmente en diferentes das, con diferentes analistas y diferentes equipos). Si se evala la reproducibilidad, la medicin de la precisin intermedia no es requerida. Reproducibilidad expresa precisin entre laboratorios

Sensibilidad: En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un mtodo es una medida de su capacidad de diferenciar pequeas variaciones en la concentracin del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad o precisin del sistema de medida. Entre dos mtodos que tengan igual precisin, ser ms sensible aquel cuya curva de curva de calibrado tenga mayor pendiente. La definicin cuantitativa es, aceptada por la IUPAC, la sensibilidad de calibrado, que se define como la pendiente de la curva de calibrado a la concentracin objeto del estudio.

Especificidad: Es la capacidad de medir inequvocamente el analito de inters en presencia de componentes tales como excipientes e impurezas, que tam