Calificación Del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama ICE3000

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMNFACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGACENTRO DE AGUAS Y SANEAMIENTO AMBIENTAL

BIOTRANSFORMACION DE TERPENOS

Tutor: Dra. Torrico SoniaEstudiante: Univ. Leniz Maldonado Orestes Juan.

Cochabamba Bolivia 2014

Calificacin del Equipo de Espectroscopia de Absorcin Atmica Llama iCE 3000

CONTENIDO

1. Introduccin2. Objetivo general3. Objetivos especficos4. Metodologa5. Procedimiento normalizado del mtodo5.1 Alcance y aplicacin5.2 Resumen de mtodo5.3 Definiciones5.4 Precauciones de seguridad5.5 Precauciones de operacin5.6 Equipos y material5.7 Reactivos5.8 Procedimiento del mtodo5.8.1 Calificacin de diseo5.8.2 Calificacin de instalacin5.8.3 Calificacin de operacin5.8.4 Calificacin de desempeo5.8.4.1 Velocidad de nebulizacin5.8.4.2 Concentracin caracterstica5.8.4.3 Lmite de deteccin5.8.5 Periodicidad de las calificacin5.9 Clculos5.10 Calificacin de equipos5.10.1 Calificacin de diseo5.10.2 Calificacin de instalacin5.10.3 Calificacin de operacin5.10.4 Calificacin de desempeo5.10.5 Periodicidad de las calificacin5.11 Conclusiones y recomendaciones6. Anexos7. Bibliografa

1. Introduccin

El mantenimiento, la verificacin y la calibracin son actividades fundamentales para asegurar el funcionamiento correcto, en lo referente a su fiabilidad y exactitud, de los instrumentos o equipos empleados en un laboratorio, especialmente si stos son laboratorios analticos.

Todos los sistemas de calidad implementados en los laboratorios incluyen la calibracin peridica de los instrumentos, garantizando as la buena calidad de los datos obtenidos de stos. A este fin existen, tanto en el mbito nacional como internacional, disposiciones regulatorias para el control de los instrumentos utilizados para obtener mediciones que pueden afectar a la seguridad, la salud o las transacciones financieras o privadas.

Es igualmente importante el establecimiento de un sistema de mantenimiento de los equipos del laboratorio, que puede ser preventivo (evitando fallos, daos o disfunciones), como correctivo (reparando, sustituyendo o regulando)

Junto con la consideracin de equipos o instrumentos de laboratorio se aade la validacin de los sistemas informticos o los componentes de hardware y software, que a menudo son una parte integral de los equipos de medicin.

Por otra parte, la norma NB ISO/IEC 17025 recogi los requisitos generales para que un laboratorio pudiese considerarse competente (generando resultados tcnicamente vlidos) en el testing y la calibracin de equipos.

2. Objetivo General

Calificar el equipo de Espectroscopia de Absorcin Atmica Llama iCE3000.

3. Objetivos especficos

Realizar la calificacin de DQ, IQ, OQ, PQ Realizar el PNO Sacar el SM

4. Metodologa

Realizar una revisin bibliogrfica de manuales, documentos y certificados que equipo posee. Realizar una planificacin del estudio de calificacin del equipo. Realizar la calificacin de diseo (DQ) en base a los requerimientos tcnicos del laboratorio de trazas inorgnicas de C.A.S.A. Realizar la calificacin de instalacin (IQ) en base a las necesidades del equipo en cuanto a infraestructura, ubicacin, etc. Las recomendaciones de fabricante estn descritas en el manual de instalacin incluido en la compra del equipo. Realizar la calificacin de operacin (OQ) en base a la estabilidad de la lnea base. Realizar la calificacin de desempeo (PQ) en base a la velocidad de nebulizacin, linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentracin caracterstica. Realizar el clculo de SM (periodicidad de la calificacin). Elaborar procedimiento normalizado de operacin (PNO) para la calificacin del espectrofotmetro iCE3000.

5. Procedimiento Normalizado del Mtodo

5.1 Alcance y aplicacin

Este mtodo se aplica para la calificacin del equipo Espectroscopia de Absorcin Atmica Llama iCE3000 ubicado en el laboratorio de trazas inorgnicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental (C.A.S.A).

5.2 Resumen del mtodo

La calificacin del espectrofotmetro de absorcin atmica se compone de 4 etapas: Calificacin de diseo (DQ), instalacin (IQ), operacin (OQ) y desempeo (PQ).

En la DQ se compara las caractersticas del equipo con las exigencias especficas del usuario.

En la IQ se inspecciona las caractersticas del sitio de ubicacin donde se ha instalado el equipo y se compara con las recomendaciones de instalacin del fabricante.

En la OQ se determina la estabilidad de la lnea base del equipo, midiendo la absorbancia que presenta el equipo durante un intervalo de tiempo y analizando la desviacin estndar de la absorbancias medidas. Se compara los resultados de la prueba con un valor de referencia predefinido para equipos de absorcin atmica.

En la PQ se mide la velocidad de nebulizacin de la muestra en mL/min. El siguiente parmetro a medir es la concentracin caracterstica, en la que realiza una curva de valoracin con soluciones estndar y un blanco determinndose si cumple las pruebas de linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentracin caracterstica. Y finalmente la prueba del lmite de deteccin en la que se mide usando un blanco la cantidad mnima de un analito detectada por el equipo. Todas estas pruebas son comparadas con un valor de referencia.

El clculo del ndice SM indicara el tiempo sobre el cual debe realizarse un recalificacin del equipo, el valor encontrado ser comparado con una tabla que indica la relacin entre el ndice SM y la periodicidad de las calificaciones.

5.3 Definiciones

Calificacin de equipos (CE): Es el proceso total de aseguramiento de que un instrumento es adecuado para el uso propuesto y que su funcionamiento est de acuerdo a las especificaciones establecidas por el usuario y el proveedor.

Calificacin de Diseo (DQ): Se realiza en el momento de disear un nuevo instrumento. La calificacin del diseo est relacionada con el propsito de uso. Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que, en una etapa anticipada a la adquisicin e instalacin del instrumento, se ha considerado el propsito de su uso.

Calificacin de Instalacin (IQ): Es la verificacin documentada de que las actividades desarrolladas para la instalacin del equipo en el entorno en el que ha de operar estn de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseo, quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas.

Calificacin de la Operacin (OQ): Es la verificacin de que los equipos funcionan en la forma esperada y son capaces de operar satisfactoriamente sobre todo el rango de los parmetros operacionales para los que han sido diseados.

Calificacin del Funcionamiento (PQ): Es la verificacin documentada de que un equipo o sistema funciona consistentemente en su entorno y condiciones normales de trabajo. Aqu se demuestra la efectividad y reproducibilidad de los procesos realizados con el equipo, bajo dos tipos de condiciones: las normales de operacin y los lmites de operacin.

Validacin: Es la confirmacin, a travs del examen y el aporte de evidencias objetivas, de que se cumplen los requisitos particulares para un uso especfico previsto. La validacin incluye la especificacin de los requisitos, la determinacin de las caractersticas de los mtodos, una verificacin de que los requisitos pueden satisfacerse utilizando el mtodo, y una declaracin sobre la validez. La validacin es siempre un equilibrio entre los costos, los riesgos y las posibilidades tcnicas.

Prueba: Operacin tcnica que consiste en la determinacin de una o ms caractersticas o desempeo de un producto, material, equipo, proceso o servicio dado.

Exactitud: Es el grado de concordancia de los resultados de los ensayos en relacin al valor verdadero, o la cercana de los resultados obtenidos mediante el procedimiento al valor verdadero. Normalmente se establece en muestras del material a ser analizado, que han sido preparadas para determinar la exactitud cuantitativa. La exactitud debe ser establecida a lo largo del rango especificado en el procedimiento analtico.

Precisin: Es el grado de concordancia entre los resultados individuales. El procedimiento completo debe ser aplicado reiteradas veces para separar muestras idnticas extradas del mismo lote homogneo del material. Debe ser medida por el grado de dispersin de los resultados individuales con respecto a la media (buena agrupacin) y estar expresada como la desviacin estndar relativa (DSR).

Repetibilidad debe ser evaluada usando un mnimo de nueve determinaciones que abarquen el rango especificado en el procedimiento, por ejemplo tres concentraciones con tres repeticiones cada uno, o con un mnimo de seis determinaciones al 100% de la concentracin del anlisis. Precisin Intermedia expresa variaciones dentro del laboratorio (usualmente en diferentes das, con diferentes analistas y diferentes equipos). Si se evala la reproducibilidad, la medicin de la precisin intermedia no es requerida. Reproducibilidad expresa precisin entre laboratorios

Sensibilidad: En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un mtodo es una medida de su capacidad de diferenciar pequeas variaciones en la concentracin del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad o precisin del sistema de medida. Entre dos mtodos que tengan igual precisin, ser ms sensible aquel cuya curva de curva de calibrado tenga mayor pendiente. La definicin cuantitativa es, aceptada por la IUPAC, la sensibilidad de calibrado, que se define como la pendiente de la curva de calibrado a la concentracin objeto del estudio.

Especificidad: Es la capacidad de medir inequvocamente el analito de inters en presencia de componentes tales como excipientes e impurezas, que tambin puede esperarse que estn presentes. Debe llevarse a cabo una investigacin de especificidad durante la validacin de los anlisis de identificacin, de determinacin de impurezas y de valoracin.

Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen en condiciones especificadas, la relacin entre los valores de las magnitudes indicadas por un instrumento de medicin o un sistema de medicin o valores representados por una medida materializada o material de referencia, y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones.

Material de referencia (patrones): Material o sustancia en la cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneos y bien definidos, para ser utilizadas en la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo o para asignar valores a otras sustancias por comparacin.

Linealidad: Indica la capacidad de producir resultados directamente proporcionales a la concentracin del analito en las muestras. Deben prepararse una serie de muestras en las cuales las concentraciones del analito abarcan el rango declarado en el procedimiento. Si existe una relacin lineal, los resultados del anlisis deben ser evaluados por mtodos estadsticos apropiados. Deben ser utilizadas un mnimo de cinco concentraciones

Rango de trabajo: Es una expresin de los valores mnimos y mximos de analito que han demostrado ser determinados en el producto. El rango especificado es normalmente derivado de estudios de linealidad.

Lmite de deteccin: Es la cantidad mnima de un analito que puede ser detectada, y no necesariamente determinada, de manera cuantitativa. Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales.

Lmite de cuantificacin: Es la mnima concentracin de un analito en una muestra que puede ser determinada con exactitud y precisin aceptable. Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales.

5.4 Precauciones de seguridad

Uso permanente de guardapolvo y guantes. Zona de trabajo debe encontrarse limpia, ordenada y libre de derrames. Seguir normas de seguridad establecidas por el laboratorio.

5.5 Precauciones de operacin Verificar el buen funcionamiento del espectrmetro Mantener encendido el sistema de extraccin de gases durante el funcionamiento del equipo. Verificar caudal de flujo acetileno y aire.

5.6 Equipos y Material

Espectrofotmetro de absorcin atmica iCE 3000. Micropipeta de volumen variable de 100 L a 1000 L Micropipeta de volumen variable de 1.00 mL a 5.00 mL Vaso de precipitado de 250 mL Vaso de precipitado de 100 mL Probeta Matraz aforado de 50 mL Pizeta Recipientes para almacenar soluciones.

5.7 Reactivos

Agua destilada y deionizada

Solucin al 1% v/v de HNO3.Medir 10 mL de cido ntrico concentrado en una probeta. En un pizeta colocar una porcin de agua y agregar al acido lentamente y llevar a un litro. Recuerde que debe agregar acido al agua, usar guantes para evitar quemaduras con el cido.

Soluciones estndar de 5, 2, 1, 0.5, 0.1, 0.0225, 0.0450 ppm de CuPara preparar un volumen de 50 mL de estndar se mide 12.5 mL, 5 mL, 2.5 mL, 1.25 mL, 0.25 mL, 56 L y 112 L respectivamente de solucin estndar de 20 ppm y para diluir utilizar solucin al 1% de HNO3.

5.8 Procedimiento del Mtodo

5.8.1 Calificacin de Diseo (DQ)

La calificacin se realiza mediante una tabla que contiene los requisitos del operador y las caractersticas del equipo:

1. Realizar una revisin de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo.

2. Realizar una revisin de las caractersticas de software y hardware incluidos en el manual de usuario.

3. Comparar los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y verificar si cumplen con dichas exigencias.

4. Adjuntar toda la documentacin que pruebe que el equipo cumple con las especificaciones del usuario.

5.8.2 Calificacin de Instalacin (IQ)

Mediante la siguiente tabla se realiza el estudio de la calificacin de instalacin

Prueba.Ttulo.

Propsito.

NRequerimientoMtodoResultados

Observaciones

Conformidad SI NO

Realizado por:Fecha:

Revisado por:Fecha:

Y la metodologa que se sigue es la siguiente:

1. Realizar una revisin de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo.

2. Realizar una revisin de los requerimientos de software, hardware y condiciones ambientales elctricas, etc. Dichos requerimientos se encuentran en el manual de instalacin incluido en la compra del equipo.

3. Comparar los requisitos del rea de trabajo del equipo con las condiciones de rea existentes en el laboratorio y verificar si cumplen con dichas necesidades.

4. Adjuntar toda la documentacin que pruebe la ubicacin y condiciones cumplen con los requerimientos de la instalacin del equipo determinadas por el fabricante.

5.8.3 Calificacin de Operacin (OQ)

La calificacin de operacin se evala en base a la estabilidad de lnea base que consta de 4 pruebas similares.

1. Instalar la lmpara de Cu, encender el equipo y establecer una longitud de onda en el detector de 324,7 nm. Colocar la seal en absorbancia, no encender el corrector de fondo de deuterio, no encender la flama y registrar las lecturas de absorbancia durante un periodo 15 minutos, en intervalos de tiempo de 2, 5, 7,10, 12 y 15 minutos.

2. Repetir la operacin con flama apagada durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120 minutos.

3. Repetir la operacin con solucin blanco y flama encendida durante un periodo de 15 minutos en intervalos de tiempo de 2, 5, 7,10, 12 y 15 minutos.

4. Repetir la operacin con solucin blanco y flama encendida durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120 minutos.

5.8.4 Calificacin de Desempeo (PQ)

La calificacin de desempeo se evala en base a tres parmetros velocidad de nebulizacin, concentracin caracterstica y lmite de deteccin.

5.8.4.1 Velocidad de nebulizacin

1. Pesar aproximadamente 80 mL de agua destilada y deionizada en un vaso de precipitado y registrar la masa.2. Encender el equipo, encender la llama (No encender el corrector de fondo de deuterio)3. Succionar con la aguja el agua durante un minuto.4. Pesar el vaso con agua y registrar la masa.5. Repetir la operacin 6 veces6. Calcular la velocidad de nebulizacin

5.8.4.2 Concentracin caracterstica

1. Preparar soluciones estndar de 5,2, 1, 0.5, 0.1 ppm de Cu.2. Realizar una curva de calibracin midiendo la absorbancia de cada solucin estndar.3. Realizar una medicin de blanco (solucin 1% v/v HNO3).4. Registrar la curva de calibracin.5. Medir la absorbancia de la solucin estndar de 5 ppm 6 veces6. Verificar el coeficiente de correlacin que deber ser mayor a 0,995.7. Calcular la precisin y exactitud del mtodo.8. Calcular la concentracin caracterstica

5.8.4.3 Lmite de deteccin

1. Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 5, esta es el estndar bajo (0,0225 ppm Cu).2. Preparar 5 soluciones de estndar bajo.3. Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 10, esta es el estndar alto (0,0450 ppm Cu)4. Preparar 5 soluciones de estndar alto.5. Preparar blanco (solucin 1% de HNO3).6. Encender le equipo y establecer la lnea base en el instrumento con agua destilada7. Realizar las lecturas de la absorbancia de las soluciones de la siguiente forma: primer blanco, estndar bajo, segundo blanco, estndar alto, tercer blanco y as sucesivamente hasta completar las 5 lecturas de ambos estndares, finalizando en la lectura del blanco nmero 10.8. Calcular el lmite de deteccin y lmite de cuantificacin.

5.8.5 Periodicidad de calificaciones

1. Determinar la estabilidad del equipo (E)2. Calcular el deterioro provisto del equipo (D)3. Determinar la movilidad del equipo (M)4. Calcular el valor del indicador SM5. Comparar el resultado con los valores tabulados.

5.9 Clculos

E = 2IU= 2 S = 1M = 1

5.10 Calificacin del Equipo

5.10.1 Calificacin de diseo (DQ)

CaractersticaRequerimientoEspecificacin del equipoCalificacinObservacin

Cumple

SiNo

7.1 Configuracin del Instrumento de Medicin

SoftwareControlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior.Compatible con Windows XP, Vista y 7.XNo existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8.

Software de fcil manejo.El software fue diseado para un manejo sencillo y rpido del equipo.XEl software cuenta con un asistente que facilita el uso del software.

Software Actualizable.El software es actualizable.XDebe instalarse una nueva versin del software obtenida del fabricante.

Idioma del software: espaol, inglesIdiomas del software: Ingles, Japons, Alemn, Espaol, Chino, RusoX

Control automtico de lmparas desde PCPermite el control automtico apagado y encendido de lmparasX

Alineacin de lmparas desde PCRealiza auto alineacin de lmparasXLa alineacin se lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Seleccin de Lmparas desde PCSeleccin de la lmpara desde PCXEl software selecciona la lmpara segn el anlisis

Control de altura del mechero desde PCEl software permite la variacin, desde PC, de altura del mechero. En un intervalo de 3,0 - 15,0 mm.XSe lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Control de flujo de gases desde PCEl software permite variar el flujo de gases. Aire - C2H2: 0,8 - 2,3 L/min y N2O: 3,6 - 5,1 L/minXCalibrado en la instalacin del equipo

Manual de manejo de software en espaol o inglesManual de manejo de software disponible solo en inglesXEl manual se encuentra en formato digital

HardwareCapacidad de analizar metales pesados por llama y alcalino trreos por emisinRealiza anlisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisinX

Sistema ptico de doble hazSistema ptico de doble haz OPTICA STOCKDALEXEl sistema de doble haz Stockdale no usa la divisin de la energa de LCH, sino que usa un espejo mvil para mover El 100% de la energa de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energa haca la muestra, obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad.

Corrector de fondo de deuterioCorrector de fondo de deuterio QuadlineXSolo se utiliza en anlisis de metales por horno de grafito.

Detector de alta eficaciaDetector de Alta eficacia: Monocromador EBERT 270mm.X

Compatible con lmparas de ctodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa, como un adaptadorCompatible con lmparas de ctodo hueco estndar, no es necesario utilizacin de otros dispositivos intermediosXSolo utiliza lmparas de ctodo hueco.

Montaje de 4 lmparas simultaneasMontaje de 6 lmparas simultaneas XCada lmpara de ctodo hueco cuenta con una fuente de alimentacin independiente.

Gases que debe usar principalmente: aire - acetilenoEl equipo permite el uso de gases: C2H2 - Aire, N2OXSolo usa gas acetileno como combustible.

Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosin Quemador de 100 mm, fabricado de Titanio, muy resistente a la corrosinX

Alineacin automtica de el mecheroAlineacin automtica y manual del mecheroX

Sistema de introduccin de muestrasSistema de introduccin de muestrasX

Actualizable a funcionar con Horno de grafitoEl equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafitoXEl horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo

Manual de operacin del equipo en espaol o inglesManual de operacin del equipo disponible solo en inglesXEl manual se encuentra en formato digital

Corriente de 100 a 240 VAC 50/60 HzEl equipo utiliza una corriente de 100 - 240 VAC 50/60 HzX

DocumentacinBajo licencia Americana, Inglesa, Alemana o JaponesaBajo licencia inglesaX

Garanta de 12 meses desde la fecha de recepcin definitiva.El equipo cuenta con una garanta de 2 aos a partir de la fecha de recepcin definitiva por ICASERV GROUP S.R.LEl periodo de garanta del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014XEn caso de falla del equipo o de algn componente ICASERV GROUP S.R.L reemplazar la parte daada en un plazo no mayor de 5 das hbiles sin costo adicional

Certificacin ISOISO 9001:2008 fecha de certificacin: 23 de febrero de 2009; ISO 13485:2003, fecha de certificacin: 23 de febrero de 2009. Ambos con acreditacin noruegaXEl ISO 9001:2008 expir en fecha: 20 de enero de 2012

El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012

Certificado de Registro.Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificacin: 10 de noviembre de 2009.XEl certificado expir en fecha: 9 de noviembre de 2012

Certificado de mantenimiento de equipoMantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S.R.L. Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013.XEl informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000. Se constat que tanto el equipo como las lmparas son nuevas y que el software esta actualizado.

1.2 Especificaciones Tcnicas

Detector y ControlesIntervalo de longitud de onda190 a 900 nm.180 a 900 nm.XMejor rango de longitud de onda.

Estabilidad de la lnea base, en trminos de absorbancia (), con flama apagada y lmpara de CuEn un periodo de 15 min s0,0015A verificar en Calificacin de Operacin

En un periodo de 2 h s0,0025

Ancho de banda espectral0,2 - 0,7 nm.0,2 - 0,5 - 1 nm. X

Sistema de Introduccin de la MuestraVelocidad de nebulizacin4 -5 mL/minA verificar en Calificacin de Desempeo

Estabilidad de la lnea base, en trminos de absorbancia (), con disolucin blanco y lmpara de Cu.En un periodo de 15 min s0,002A verificar en Calificacin de Operacin


Fuente de RadiacinLmparasLmparas de Ctodo HuecoLmparas de ctodo hueco: Cu, Cd, Ca, Mn, Fe y Na.X

Todo el SistemaSensibilidadLmite de deteccin en base Cu de 0,02 mg/LA verificar en Calificacin de Desempeo

Concentracin caracterstica en base a disolucin de Cu de 5 mg/LConcentracin caracterstica mxima de 0,077 mg/L. Precisin de 0,135 mg/L. Sesgo mximo de 2,75%A verificar en Calificacin de Desempeo

Instalacin ElctricaTensin elctrica100 a 240 V AC 50/60 HzA verificar en la Calificacin de Operacin

5.10.2 Calificacin de instalacin (IQ)

Las siguientes tablas contienen el estudio de la calificacin de instalacin:

Prueba. 1Ttulo. Requerimientos de Ubicacin

Propsito. Verificar que la ubicacin del equipo cumple con las recomendaciones del fabricante.


1

El equipo debe estar ubicado de manera que exista una distancia de 0.5 m de acceso detrs del equipo.Medir utilizando un flexmetro la distancia que existe entre el equipo y cualquier superficie detrs del mismo.La distancia medida es de 0.4 m.

2El equipo debe estar niveladoDeterminar si esta nivelado usando un nivel de burbuja.El equipo se encuentra nivelado

3La superficie sobre la que descansa el equipo debe ser lo suficientemente rgida para evitar la vibracinRealizar una observacin visual de la superficie sobre la cual descansa el equipo.El equipo se encuentra situado sobre un escritorio hecho de madera rgida.

4El equipo debe estar alejado de lquidos que por derrame puedan ingresar en su interior.Realizar una inspeccin visualNo existen recipientes con lquidos cercanos al instrumento.

Observaciones

El TERMO SCIENTIFIC Ice 3000 es un equipo compacto por lo que la distancia de acceso en la parte de atras del equipo no es un parmetro critic en la instalacin del equipo.

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz MaldonadoFecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.Fecha: 02/11/2013

Prueba. 2Ttulo. Requerimientos Ambientales

Propsito. Verificar que las condiciones ambientales del lugar de instalacin del equipo renen los requisitos determinados por el fabricante.


1Temperatura Atmosfrica de 5 - 40CRealizar una revisin al registro de condiciones ambientales que posee el laboratorioEl registro de temperatura ambiente L4-CATEMP disponible en el laboratorio indica que la temperatura ambiente oscila entre 16 y 27C medidos desde 07/02/2013 hasta 24/09/2013. Las mediciones de temperatura se realizan con el sistema de aire acondicionado apagado.

2La temperatura ambiental no debe cambiar ms de 2C por hora.Observar las variaciones de temperatura segn el registro de condiciones ambientales que posee el laboratorioEl laboratorio realiza dos mediciones por da, a las 8:15 y 14:30 Hrs. En ese intervalo de tiempo la temperatura no ha variado en ms de 5C

Observaciones

El laboratorio cuenta con sistema de aire acondicionado, lo que permite a los equipos trabajar en un rango seguro sin exponer el equipo a los daos por trabajar en los limites de operacin.

Conformidad SI NO


Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q.Fecha: 02/11/2013

Prueba. 3Ttulo. Requerimientos Elctricos

Propsito. Verificar que la ubicacin del equipo cumple con los requerimientos elctricos del equipo.


1El equipo requiere una tensin elctrica de 100 a 240VAC, 300KVA, 50/60 Hz.Realizar mediciones detensin elctrica de la toma de corriente del equipo utilizando un multmetro.La tensin elctrica medida con un multmetro analgico es: 220VAC.

2Varias instalaciones requerirn de alimentacin elctrica por separado.Por inspeccin visual verificar que cada equipo cuente con alimentacin elctrica independiente.Cada equipo del laboratorio cuenta con su propia toma de corriente tanto para el equipo como sus accesorios, cuenta con sistema de cdigos 2(T6), 12(T6), etc. Cada cdigo cuenta con su propio interruptor ubicado en la entrada del laboratorio.

4Cada toma de corriente debe tener una conexin a tierra / tierra eficaz.Por inspeccin visual observar que las tomas de corriente cuenten con una conexin a tierra.El cable de alimentacin elctrica del equipo no tiene la clavija para conexin a tierra.

Observaciones

La conexion a tierra permite asegurar la integridad del equipo ante las variaciones de tension elctrica, aunque se cuenta con otros sistemas de seguridad ante las elevaciones de tension elctrica.

Conformidad SI NO



Prueba. 4Ttulo. Requerimientos de gas

Propsito. Verificar que las instalaciones del laboratorio cumplan con los requerimientos en cuanto a los gases que utiliza el equipo.


1El equipo requiere acetileno como combustible y xido nitroso o aire como oxidante.Verificar por inspeccin visual que el laboratorio cuente con tanques de acetileno, xido nitroso y aire.El laboratorio cuenta con acetileno, xido nitroso y aire, pero el equipo solo utiliza acetileno como combustible y aire como comburente.

2Los cilindros de gas se deben guardar y utilizar en una posicin vertical y en un medio ambiente libre de llamas y chispas.Realizar una inspeccin visual del lugar donde se encuentren los cilindros de gasLos cilindros de gas se guardan en posicin vertical, cuentas con cadenas de seguridad para evitar su cada.

3Los suministros de gas deben ser regulados y estar conectadas a 1 metro del instrumento.Medir con un flexmetro la distancia entre el equipo y los cilindros de gas.Los cilindros de gas se guardan en otro ambiente destinado al almacenamiento de los mismos, alejado de los instrumentos, por seguridad en casos de incendios, etc.

4El espectrmetro requerir acetileno a 0,62 bares (9 psi) con velocidades de flujo de entre 0,8 y 5,1 L/min. La pureza debe ser al menos 98,5%, con impurezas de azufre y de fsforo de menos de 15 ppm, y el agua de menos de 100 ppm.Realizar una inspeccin visual a los manmetros, reguladores de flujo. Tambin se verificara el documento que indiqu la composicin porcentual de purezas e impurezas del cilindro de acetileno.La empresa encargada de los cilindros de gas en PRAXAIR BOLIVA SRL. Para AAS (grado AA) la pureza de los cilindros de gas es de 99,6%.

5

Suministrar acetileno con manguera para acetileno suministrada con el equipo de terminacin en 3/8 pulg. BSP de rosca izquierda.Realizar una inspeccin visual de la manguera de acetileno.El acetileno es transportado por tuberas de cobre desde su depsito hasta el equipo, se conecta al equipo a travs de un cable GOOD YEAR 2MPa 8.0 con terminacin en 3/8 pulgada de rosca izquierda.

6El aire debe ser alimentado por un compresor sin aceite a una presin de hasta 4,14 bares (60 psi). Es requerido una unidad filtro/reguladora que incorpora un filtro de 5 micras, un regulador de presin y un manmetro. Realizar una inspeccin visual a la compresora de aire, se revisara especificacin de fabricacin del equipo.El compresor de aire utilizado es:Compresor sin aceite/oil less de la marca SCHUZ MSV 12 de hasta 120 psi, potencia de 2 hp, tanque de 100 litros. Cuenta con una unidad de filtro reguladora y manmetros y reguladores de presin.

Observaciones

El depsito de cilindros de gases requiere limpieza, existen cilindros vacos que deben ser asegurados para evitar daos por cadas.

Conformidad SI NO



Prueba. 5Ttulo. Sistema de eliminacin de residuos

Propsito. Verificar que el sistema de eliminacin de residuos implantado por el laboratorio cumple con los requisitos de instalacin del equipo.


1Los residuos que se producen pueden ser corrosivos y txicos, o un solvente orgnico. Un recipiente adecuado es necesario, este debe ser resistente a solventes, irrompible y ventilado lejos del instrumento. El polietileno es adecuado en la mayora de los casos.Realizar inspeccin visual del contenedor de residuosEl sistema de eliminacin de residuos del equipo vierte los desechos en un recipiente cerrado plstico de 20 litros, este se ubica debajo del espectrofotmetro.

2Asegrese de que el contenedor de residuos no tenga derrames o constituya un peligro. Realizar una inspeccin visual de las condiciones en las que se encuentra el contenedor de desechosEl recipiente es capaz de almacenar un elevado volumen de residuos, el ingreso se realiza por una manguera, por su ubicacin no existe riesgo de tropiezo o derrame de los desechos.

Conformidad SI NO



Prueba. 6Ttulo. Sistema de extraccin de humos

Propsito. Verificar que el rea de instalacin del equipo rene los requisitos del fabricante en cuanto a la extraccin de humos.


1El polvo, cidos y vapores orgnicos deben ser excluidos de la zona de trabajo.Realizar una inspeccin visual del rea de trabajo del equipo.El laboratorio cuenta con sistemas de extraccin de gases.

2El espectrmetro debe tener un sistema de extraccin de humos instalada por encima de la del compartimento de la muestra.Verificar que el laboratorio tiene instalada un sistema de extraccin de humos en funcionamiento.El sistema de extraccin de gases est situado sobre el compartimento del mechero, este es encendido cuando el equipo entra en funcionamiento.

3A fin de garantizar un entorno de trabajo seguro y eliminacin segura de los residuos de los productos de la combustin, un eficaz sistema de extraccin debe estar instalado; esto debe incluir un tratamiento adecuado de gases txicos y peligrosos.Verificar por inspeccin visual que el laboratorio cuente con sistema de tratamiento de gases peligrosos.Los gases de combustin solo corresponden a CO2, CO, H2O, etc. debido a que el equipo solo trabajo con acetileno y aire. Estos gases son eliminados directamente al ambiente, sin realizar un tratamiento.

4Se recomienda que la campana del sistema de extraccin y conductos estar hechos de acero inoxidable con una seccin transversal circular de al menos 150 mm (6 pulgadas).Realizar una inspeccin visual del material de los conductos del sistema de extraccin de gases y se mediara con un flexmetro el dimetro de los conductosLa campana de extraccin de gases est hecha de acero inoxidable, tiene un dimetro de aprox 11cm

7La campana de extraccin de humos debe situarse segn la figura 4-4 pgina 21 del iCE 3000 Series Pre-Installation ManualSe realizara mediciones con un flexmetro.

Las mediciones estn realizadas en milmetros (mm).

Observaciones

Las longitudes mencionadas en el manual son ideales, por lo tanto no son parmetros crticos que afecten la funcionalidad del equipo.

Conformidad SI NO



Prueba. 7Ttulo. Requisitos de hardware

Propsito. Verificar que el equipo de almacenamiento de datos (CPU) cumple con los requisitos mnimos para soportar el software del equipo


120 Gb de espacio en disco duro En Mi Pc, sumar las capacidades de almacenamiento de las particiones de disco duro.80 Gb de espacio en disco duro.

2512 Mb RAM Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono Mi Pc ir a propiedades, ir a pestaa general verificar el estado la memoria RAM448 Mb RAM

3Una puerto USB para la comunicacin espectrmetroVerificar por inspeccin visual que el equipo cuenta con un puerto USB disponible y en funcionamiento.Contiene 4 puertos USB en buen estado en la parte trasera del CPU

4Puerto RS232 dedicado para algunos accesorios.Realizar una inspeccin visual en la parte trasera de la CPU.Dispone de un puerto RS232 de 9 pines, conector macho.

5Una tarjeta de Ethernet se requiere para la creacin de redes de rea localRealizar una inspeccin visual en la parte trasera de la CPU.El equipo cuenta con adaptador Ethernet.

6Un puerto para la impresora Realizar una inspeccin visual en la parte trasera de la CPU.Dispone de un puerto ECP para impresora, adems de puertos USB.

7Lector de CD-ROMRealizar una inspeccin visual en la parte delantera de la CPU.Tiene con un Lector de CD-ROM, pero no est en funcionamiento

8Monitor SVGA (resolucin mnima 1024 x 768 con 256 colores)Realizar una inspeccin visual de las propiedades del monitor. Una vez encendida la computadora: Ir al panel de control, entrar al icono monitor y pestaa propiedades Monitor tipo SVGA de resolucin predeterminada de 1024x768 pixeles, calidad de color de 32 Bits.

Observaciones

No cumple la cantidad de memoria RAM, pero no es un parmetro crtico, el lector de CD se encuentra atascado pero para transmision de datos cuenta con 4 puertos USB en funcionamiento, los puertos USB de la parte delantera del CPU no estan en funcionamiento.

Conformidad SI NO



Prueba. 8Ttulo. Requisitos de software

Propsito. Verificar que el software instalado en la CPU es compatible con el controlador del equipo.


1Sistema Operativo: Windows XP Professional, Windows Vista Ultimate or Windows 7 Professional. Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono Mi Pc, propiedades y en pestaa general y verificar el sistema operativo del equipo.Sistema operativo Windows XP profesional, versin 2002, Service Pack 2.

21Gb de espacio libre en discoUna vez encendida la computadora: Entrar a Mi Pc, y por inspeccin visual determinar si existe espacio suficiente en disco.Espacio disponible en disco local C: 12 Gb.

Conformidad SI NO



5.10.3 Calificacin de operacin (OQ)ESTABILIDAD DE LA LNEA BASE

Prueba 5.9.3.1 Flama apagadaPrueba 5.9.3.2 Flama apagada

NTiempo [min]AbsorbanciaNTiempo [min]Absorbancia

12-0,0091150,001

25-0,0192300,002

37-0,0233450,005

410-0,0274600,01

512-0,0285750,012

615-0,0316900,014

Desviacin Estndar

0,00796032Desviacin Estndar0,00542832

Criterio de Aceptacin

0,0015Criterio de Aceptacin0,0025

PRUEBA 5.9.3.3 Flama encendida y blancoPRUEBA 5.9.3.4 Flama encendida y blanco


120,00115-0,002

250,001210-0,006

37-0,001315-0,011

410-0,002420-0,012

5120525-0,012

615-0,001630-0,013

Desviacin Estndar0,00121106Desviacin Estndar0,00436654

Criterio de Aceptacin0,002Criterio de Aceptacin0,0035

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la lnea base

5.10.4 Calificacin de desempeo (PQ)

VELOCIDAD DE NEBULIZACIN

Temperatura del agua:25C

Densidad del agua:0,997045

NTiempo [min]Masa inicial [g]Masa final [g]Masa de agua nebulizada [g]Volumen Nebulizado [mL]Velocidad de nebulizacin [mL/min]

11103,605698,14615,45955,475680645,475680636

2198,146192,80255,34365,359437145,359437137

3192,802587,43755,3655,380900565,380900561

4187,437582,11825,31935,335065125,335065117

5182,118276,90455,21375,229152145,229152145

6176,904571,59195,31265,328345265,32834526

Promedio5,351430143

minmax

Criterio de aceptacin45ml/min

Conclusin:El equipo no cumple con la velocidad de nebulizacin

El equipo no permite la variacin en la velocidad de nebulizacin, por tanto no puede ser corregido.

Pgina 1

CONCENTRACON CARACTERSTICA

Prueba de linealidad

NConcentracin Solucin EstndarAbsorbancia medidaConcentracin Calculada

10,10,0050,055421385

20,50,0320,490921604

31,00,0651,02319965

42,00,1292,055496465

55,00,3104,974960896

Clculo de regresin

Absorbancia = a + bCsolucin Estndar

Interseccin a=0,001564003Promedio1,720

Pendienteb=0,061997673Error tpico (desviacin estndar residual "S")0,002844405

Coeficiente de correlacinr=0,999795941Error tpico porcentual0,165372373

Coeficiente de determinacinr2=0,999591923Nmero de mediciones "p"1

Nmero de puntos de curva de calibracin "n"5

Sxx15,4680

Criterio de aceptacin del coeficiente de correlacin r2>0,9950

Conclusin:El equipo cumple con la prueba de linealidad

NAbsorbancia medidaConcentracin calculada en mg/LIncertidumbreConcentracin caracterstica

10,3094,96630,0501989020,070718

20,3125,03210,0502880090,070966

30,3145,03970,0502982910,070620

40,3114,99420,0473162440,070657

50,3125,02210,0473563480,070824

60,3115,00590,0473330660,070823

Incertidumbre:

Promedio en mg Cu/L5,01010,050298291Incertidumbre

Desviacin estandar0,027177325Sesgo en %0,2010

Coeficiente de variacion en %0,542456165Error total0,01900053

Valor de referencia en mg Cu/L5Error total en %0,38001053

Sesgo 0,0101Exactitud99,6199895

Lmite de repetibilidad

Concentracin de Cu en mg/LRepetibilidad Lmite del mtodo en mg/LRepetibilidad medida

50,1350,027177325

El equipo cumple con la prueba de repetibilidad

Sesgo

Sesgo mximo para 5 mg/L en %Sesgo medido en %

2,750,2010

El equipo cumple con la prueba de exactitud

Concentracin caracterstica

Concentracin caracterstica estndar 5 mg/L de CuConcentracin caracterstica medida estndar 5 mg/L Cu

0,0770,070768

El equipo cumple con la concentracin caracterstica

LMITE DE DETECCIN

Lmite de deteccin Cu mg/L0,0045

Blanco mg/L0

Estndar Bajo mg/L0,0225

Estndar Alto mg/L0,045

NCdigoAbsorbanciaConcentracin calculada en mg Cu/L

1Blanco0,000-0,0001

2Std. Bajo0,0010,0206

3Blanco0,0000,0026

4Std. Alto0,0030,0455

5Blanco0,0000,0013

6Std. Bajo0,0010,0184

7Blanco-0,001-0,0029

8Std. Alto0,0030,0417

9Blanco0,0000,0015

10Std. Bajo0,0010,0201

11Blanco-0,001-0,0037

12Std. Alto0,0030,0433

13Blanco0,0000,0011

14Std. Bajo0,0020,0262

15Blanco-0,001-0,0032

16Std. Alto0,0030,0426

17Blanco0,000-0,0008

18Std. Bajo0,0010,021

19Blanco0,000-0,0004

Promedio en mg/L Blanco-0,00046

Desviacin estndar0,002184389

LMITE DE DETECCINBlanco + S*30,006093167

LMITE DE CUANTIFICCINBlanco + S*100,021383891

Criterio de Aceptacin Lmite de Deteccin en mg/L0,02

Conclusin:

El equipo cumple con el lmite de deteccin

5.10.4 Periodicidad de calificaciones

Indicador SMIntervalo

236 meses

324 meses

418 meses

512 meses

66 meses

SM = 5

5.11 Conclusiones y Recomendaciones

Las especificaciones del equipo (Identificado como: iCE 3300* FL AA System, PN: 9423 500 33302 y SN: AA02124101) obtenidas de los manuales del fabricante satisfacen las exigencias del laboratorio y por tanto el diseo del equipo cumple con las necesidades especficas del usuario

La instalacin del equipo (ubicacin, requerimientos de equipo, etc.) cumple con las recomendaciones el fabricante para el buen funcionamiento del mismo.

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la line base, solo se observa que la con flama encendida y blanco durante un periodo de 15 minutos produjo resultados aceptables. Se debera realizar la prueba segn los tiempos establecidos en la metodologa, sin embargo tambin representa un gasto adicional.

La calificacin de desempeo equipo nos muestra que este no cumple con las pruebas de velocidad de nebulizacin, no es posible corregir este parmetro ya que el equipo no tiene un regulador de caudal, si cumple con las pruebas de lmite de deteccin, la linealidad y concentracin caracterstica. Por tanto, se concluye que el espectrmetro opera consistentemente en las condiciones normales de trabajo.

La periodicidad de calificacin indica que la calificacin debe llevarse a cabo cada 12 meses, sin embargo la calificacin de diseo solo se realiza una vez a menos que se reemplace las piezas del equipo, en cuyo caso debe realizarse una recalificacin de diseo, en cuanto a la calificacin de instalacin debe realizarse si el equipo es movido de la ubicacin en donde fue calificado anteriormente.

Se concluye en general que el equipo cumple con las necesidades y requerimientos operacionales del laboratorio de trazas inorgnicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental.

Se recomienda que la calificacin del equipo se realice cada 12 meses, con el fin de asegurar que el equipo opera dentro del rango de operacin sobre el cual ha sido diseado. Si existiera alguna modificacin en cuanto a reemplazo de piezas, acoplamiento de otros sistemas al equipo debe realizarse una recalificacin, las calificaciones de operacin y desempeo deben llevarse a cabo segn el clculo de periodicidad de calificacin.

Nota: Este documento puede ser utilizado como referencia para realizar calificacin de otros equipos de espectrofotometra de absorcin atmica que presenten caractersticas similares al iCE 3000.

6. Anexos

Anexo A: Informe calificacin de diseoAnexo B: Informe calificacin de instalacinAnexo C: Informe calificacin de operacinAnexo D: Informe calificacin de desempeo

CALIFICACIN DE DISEO ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA iCE 3000Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 19/09/2013

1. INTRODUCCIN 12. OBJETIVO.. 1 3. MATERIAL DE REFERENCIA..24. ROLES Y RESPONSABILIDADES..25. TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 300025.1 Descripcin general del sistema...25.2 Fundamentos tericos...........25.3 Descripcin del instrumento............36. METODOLOGA..37. CALIFIFCACION DE DISEO.47.1 Configuracin del instrumento de medicin47.2 Especificaciones tcnicas..78. CONCLUSIONES8 9. CERTIFICACIN.....................8

2. INTRODUCCINLa calificacin de diseo se utiliza en el momento de disear un nuevo instrumento. La calificacin del diseo est relacionada con el propsito de uso. Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que, en una etapa anticipada a la adquisicin e instalacin del instrumento, se ha considerado el propsito de su uso. Deber establecer el uso propuesto o probable del instrumento y definir las especificaciones operacionales y funcionales apropiadas. Esto puede ser un compromiso entre lo ideal y los detalles prcticos, considerando de qu se dispone.

3. OBJETIVOEl objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificacin del diseo de espectrofotmetro de absorcin atmica Thermo Scientific iCE 3000 en base a las necesidades especficas del usuario. Las especificaciones se indican en trminos de la exigencia de especificacin de diseo del usuario, la especificacin del equipo y las observaciones pertinentes.

4. MATERIAL DE REFERENCIALos materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios de calificacin del diseo son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseo inicial del Espectrofotmetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como el manual de operacin de usuario, manual de preinstalacin de espectrofotmetro, los requisitos del software, estos documentos se archivan bajo formato electrnico.

5. ROLES Y RESPONSABILIDADESEs la responsabilidad de la gestin de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificacin se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes del espectrofotmetro de absorcin atmica Thermo Scientific iCE 3000 estn disponibles para su posterior inspeccin.

6. ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000

5.1 Descripcin del sistema generalEl espectrofotmetro de absorcin atmica Termo Scientific iCE 3000 simplifica incluso los anlisis ms complicados. Posee una ptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el hardware innovador y diseo de software se asegura de que la ejecucin de las muestras, los mtodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fcil. Diseo compacto, ocupa poco espacio Software fcil de usar con una interfaz guiada por asistente completo Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulizacin de alta eficiencia a travs de una cmara de pulverizacin completamente inerte Quemador de titanio universal, este asegura atomizacin excepcional, incluso con muestras difciles. Caja de gas totalmente automatizado garantiza el anlisis seguro, fiable y repetible con todo tipo de llama

5.2 Fundamentos tericosLa espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica de anlisis cuantitativo, cuyo principio: es la medicin de la radiacin absorbida caracterstica del elemento, dicha medicin se efecta al hacer incidir una radiacin proveniente de una fuente independiente de luz monocromtica especfica para el elemento que se pretende medir, midindose as por diferencia la radiacin absorbida.La cantidad de energa absorbida en esta longitud de onda caracterstica es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentracin de acuerdo a la ley de Lambert -Beer.La absorcin atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos qumicos, por lo que sus campos de aplicacin son variados. Este mtodo se puede aplicar para la determinacin de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, nquel, entre otros. Se emplea en anlisis de agua, de suelos, bioqumica, toxicologa, medicina, industria farmacutica, alimenticia, petroqumica, etctera.

5.3 Descripcin del instrumento

Identificacin del Equipo

Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 seriesModel: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302Serial Number: AA02124101Manufacturer: Thermo ScientistOfficial website: www.thermoscientific.comDesigned in United KingdomMade in China

* Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

7. METODOLOGA

La calificacin se realizara mediante una tabla que contiene los requisitos del operador y las caractersticas del equipo:

1. Se realiz una revisin de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo.

2. Se realiz una revisin de las caractersticas de software y hardware incluidos en los manuales del equipo.

3. Se compar los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y se verificara si cumplen con dichas exigencias.

4. Se adjunta toda la documentacin que pruebe que el equipo cumple con las especificaciones del usuario.

8. CALIFICACIN DE DISEO

CaractersticaRequerimientoEspecificacin del equipoCalificacinObservacin

Cumple

SiNo

7.1 Configuracin del Instrumento de Medicin

SoftwareControlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior.Compatible con Windows XP, Vista y 7.XNo existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8.

Software de fcil manejo.El software fue diseado para un manejo sencillo y rpido del equipo.XEl software cuenta con un asistente que facilita el uso del software.

Software Actualizable.El software es actualizable.XDebe instalarse una nueva versin del software obtenida del fabricante.

Idioma del software: espaol, inglesIdiomas del software: Ingles, Japons, Alemn, Espaol, Chino, RusoX

Control automtico de lmparas desde PCPermite el control automtico apagado y encendido de lmparasX

Alineacin de lmparas desde PCRealiza auto alineacin de lmparasXLa alineacin se lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Seleccin de Lmparas desde PCSeleccin de la lmpara desde PCXEl software selecciona la lmpara segn el anlisis

Control de altura del mechero desde PCEl software permite la variacin, desde PC, de altura del mechero. En un intervalo de 3,0 - 15,0 mm.XSe lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Control de flujo de gases desde PCEl software permite variar el flujo de gases. Aire - C2H2: 0,8 - 2,3 L/min y N2O: 3,6 - 5,1 L/minXCalibrado en la instalacin del equipo

Manual de manejo de software en espaol o inglesManual de manejo de software disponible solo en inglesXEl manual se encuentra en formato digital

HardwareCapacidad de analizar metales pesados por llama y alcalino trreos por emisinRealiza anlisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisinX

Sistema ptico de doble hazSistema ptico de doble haz OPTICA STOCKDALEXEl sistema de doble haz Stockdale no usa la divisin de la energa de LCH, sino que usa un espejo mvil para mover El 100% de la energa de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energa haca la muestra, obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad.

Corrector de fondo de deuterioCorrector de fondo de deuterio QuadlineXSolo se utiliza en anlisis de metales por horno de grafito.

Detector de alta eficaciaDetector de Alta eficacia: Monocromador EBERT 270mm.X

Compatible con lmparas de ctodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa, como un adaptadorCompatible con lmparas de ctodo hueco estndar, no es necesario utilizacin de otros dispositivos intermediosXSolo utiliza lmparas de ctodo hueco.

Montaje de 4 lmparas simultaneasMontaje de 6 lmparas simultaneas XCada lmpara de ctodo hueco cuenta con una fuente de alimentacin independiente.

Gases que debe usar principalmente: aire - acetilenoEl equipo permite el uso de gases: C2H2 - Aire, N2OXSolo usa gas acetileno como combustible.

Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosin Quemador de 100 mm, fabricado de Titanium, muy resistente a la corrosinX

Alineacin automtica de el mecheroAlineacin automtica y manual del mecheroX

Sistema de introduccin de muestrasSistema de introduccin de muestrasX

Actualizable a funcionar con Horno de grafitoEl equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafitoXEl horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo

Manual de operacin del equipo en espaol o inglesManual de operacin del equipo disponible solo en inglesXEl manual se encuentra en formato digital

Corriente de 100 a 240 VAC 50/60 HzEl equipo utiliza una corriente de 100 - 240 VAC 50/60 HzX

DocumentacinBajo licencia Americana, Inglesa, Alemana o JaponesaBajo licencia inglesaX

Garanta de 12 meses desde la fecha de recepcin definitiva.El equipo cuenta con una garanta de 2 aos a partir de la fecha de recepcin definitiva por ICASERV GROUP S.R.LEl periodo de garanta del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014XEn caso de falla del equipo o de algn componente ICASERV GROUP S.R.L reemplazar la parte daada en un plazo no mayor de 5 das hbiles sin costo adicional

Certificacin ISOISO 9001:2008 fecha de certificacin: 23 de febrero de 2009; ISO 13485:2003, fecha de certificacin: 23 de febrero de 2009. Ambos con acreditacin noruegaXEl ISO 9001:2008 expir en fecha: 20 de enero de 2012

El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012

Certificado de Registro.Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificacin: 10 de noviembre de 2009.XEl certificado expir en fecha: 9 de noviembre de 2012

Certificado de mantenimiento de equipoMantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S.R.L. Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013.XEl informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000. Se constat que tanto el equipo como las lmparas son nuevas y que el software esta actualizado.

8.2 Especificaciones Tcnicas

Detector y ControlesIntervalo de longitud de onda190 a 900 nm.180 a 900 nm.XMejor rango de longitud de onda.

Estabilidad de la lnea base, en trminos de absorbancia (), con flama apagada y lmpara de CuEn un periodo de 15 min s0,0015A verificar en Calificacin de Operacin


Ancho de banda espectral0,2 - 0,7 nm.0,2 - 0,5 - 1 nm. X

Sistema de Introduccin de la MuestraVelocidad de nebulizacin4 -5 mL/minA verificar en Calificacin de Desempeo

Estabilidad de la lnea base, en trminos de absorbancia (), con disolucin blanco y lmpara de Cu.En un periodo de 15 min s0,002A verificar en Calificacin de Operacin


Fuente de RadiacinLmparasLmparas de Ctodo HuecoLmparas de ctodo hueco: Cu, Cd, Ca, Mn, Fe y Na.X

Todo el SistemaSensibilidadLmite de deteccin en base Cu de 0,02 mg/LA verificar en Calificacin de Desempeo

Concentracin caracterstica en base a disolucin de Cu de 5 mg/LConcentracin caracterstica mxima de 0,077 mg/L. Precisin de 0,135 mg/L. Sesgo mximo de 2,75%A verificar en Calificacin de Desempeo

Instalacin ElctricaTensin elctrica100 a 240 V AC 50/60 HzA verificar en la Calificacin de Operacin

9. CONCLUSIONES

Las especificaciones del equipo (Identificado como: iCE 3300* FL AA System, PN: 9423 500 33302 y SN: AA02124101) obtenidas de los manuales del fabricante cumplen con las necesidades y requerimientos del laboratorio de trazas inorgnicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental.


10. CERTIFICACIN

Escrito/revisado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 19/09/2013

Revisada por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/10/2013

CALIFICACIN DE DISEO ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA iCE 3000Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 19/09/2013

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CALIFICACIN DE INSTALACIN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA iCE 3000Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

1. INTRODUCCIN. 12. OBJETIVO 13. MATERIAL DE REFERENCIA. 24. ROLES Y RESPONSABILIDADES. 25. TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000. 25.4 Descripcin general del sistema.. 25.5 Fundamentos tericos 35.6 Descripcin del instrumento........ 36. METODOLOGA. 47. CALIFICACION DE INSTALACIN 47.1. REQUERIMIENTOS DE AREA DE TRABAJO 47.1.1. Requerimientos de ubicacin 47.1.2. Requerimientos ambientales. 57.1.3. Requerimientos elctricos. 67.1.4. Requerimientos de gas 77.1.5. Sistema de eliminacin de residuos 87.1.6. Sistema de extraccin de humos. 97.2. REQUERIMEINTOS DE EQUIPO DE ALMACENAMIENTO DE DATOS. 117.2.1. Requerimientos de Hardware.. 117.2.2. Requerimientos de Software 138. RECOMENDACIONES 139. CONCLUSIONES. 1310. CERTIFICACIN.. 131. INTRODUCCIN

La calificacin de instalacin es la verificacin documentada de que las actividades desarrolladas para la instalacin del equipo en el entorno en el que ha de operar estn de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseo, quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas.

2. OBJETIVOEl objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificacin del instalacin de espectrofotmetro de absorcin atmica Termo Scientific iCE 3000 en base a las condiciones de instalacin establecidas por el fabricante. Las condiciones de instalacin se indican en trminos de la exigencia ubicacin y condiciones ambientales determinada por el fabricante, las caractersticas del sitio ubicacin del equipo y las observaciones pertinentes.

3. MATERIAL DE REFERENCIALos materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios crticos de calificacin de instalacin son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseo inicial del Espectrofotmetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como el manual de operacin de usuario, manual de preinstalacin de espectrofotmetro, manual de software, estos documentos se archivan bajo formato electrnico.

4. ROLES Y RESPONSABILIDADESEs la responsabilidad de la gestin de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificacin se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes del espectrofotmetro de absorcin atmica Thermo Scientific iCE 3000 estn disponibles para su posterior inspeccin.

5. ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000

5.4 Descripcin del sistema generalEl espectrofotmetro de absorcin atmica Thermo Scientific iCE 3000 simplifica incluso los anlisis ms complicados. Posee una ptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el hardware innovador y diseo de software se asegura de que la ejecucin de las muestras, los mtodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fcil. Diseo compacto, ocupa poco espacio Software fcil de usar con una interfaz guiada por asistente completo Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulizacin de alta eficiencia a travs de una cmara de pulverizacin completamente inerte Quemador de titanio universal, este asegura atomizacin excepcional, incluso con muestras difciles. Caja de gas totalmente automatizado garantiza el anlisis seguro, fiable y repetible con todo tipo de llama

5.5 Fundamentos tericosLa espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica de anlisis cuantitativo, cuyo principio: es la medicin de la radiacin absorbida caracterstica del elemento, dicha medicin se efecta al hacer incidir una radiacin proveniente de una fuente independiente de luz monocromtica especfica para el elemento que se pretende medir, midindose as por diferencia la radiacin absorbida.La cantidad de energa absorbida en esta longitud de onda caracterstica es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentracin de acuerdo a la ley de Lambert -Beer.La absorcin atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos qumicos, por lo que sus campos de aplicacin son variados. Este mtodo se puede aplicar para la determinacin de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, nquel, entre otros. Se emplea en anlisis de agua, de suelos, bioqumica, toxicologa, medicina, industria farmacutica, alimenticia, petroqumica, etctera.5.6 Descripcin del instrumento

Identificacin del Equipo

Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 seriesModel: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302Serial Number: AA02124101Manufacturer: Thermo ScientistOfficial website: www.thermoscientific.comDesigned in United KingdomMade in China


6. METODOLOGA

Mediante la siguiente tabla se realizara el estudio de la calificacin de instalacin

Prueba.Ttulo.

Propsito.


Observaciones

Conformidad SI NO

Realizado por: Fecha:

Revisado por: Fecha:

Y la metodologa general que se sigui es la siguiente:

5. Se realiz una revisin de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo.6. Se realiz una revisin de los requerimientos de software, hardware y condiciones ambientales elctricas, etc. Dichos requerimientos se encuentran en el manual de instalacin incluido en la compra del equipo.7. Se compar los requisitos del rea de trabajo del equipo con las condiciones de rea existentes en el laboratorio y se verific si cumplen con dichas necesidades.8. Se adjunta toda la documentacin que pruebe la ubicacin y condiciones cumplen con los requerimientos de la instalacin del equipo determinadas por el fabricante.

7. CALIFICACIN DE INSTALACIN

7.1. REQUERIMIENTOS DE AREA DE TRABAJO

Las siguientes tablas contienen el estudio de la calificacin de instalacin:

Prueba. 7.1.1.Ttulo. Requerimientos de Ubicacin

Propsito. Verificar que la ubicacin del equipo cumple con las recomendaciones del fabricante.


1

El equipo debe estar ubicado de manera que exista una distancia de 0.5 m de acceso detrs del equipo.Medir utilizando un flexmetro la distancia que existe entre el equipo y cualquier superficie detrs del mismo.La distancia medida es de 0.4 m.

2El equipo debe estar niveladoDeterminar si esta nivelado usando un nivel de burbuja.El equipo se encuentra nivelado

3La superficie sobre la que descansa el equipo debe ser lo suficientemente rgida para evitar la vibracinRealizar una observacin visual de la superficie sobre la cual descansa el equipo.El equipo se encuentra situado sobre un escritorio hecho de madera rgida.

4El equipo debe estar alejado de lquidos que por derrame puedan ingresar en su interior.Realizar una inspeccin visualNo existen recipientes con lquidos cercanos al instrumento.

Observaciones

El TERMO SCIENTIFIC Ice 3000 es un equipo compacto por lo que la distancia de acceso en la parte de atras del equipo no es un parmetro critic en la instalacin del equipo.

Conformidad SI NO



Prueba. 7.1.2Ttulo. Requerimientos Ambientales

Propsito. Verificar que las condiciones ambientales del lugar de instalacin del equipo renen los requisitos determinados por el fabricante.


1Temperatura Atmosfrica de 5 - 40CRealizar una revisin al registro de condiciones ambientales que posee el laboratorioEl registro de temperatura ambiente L4-CATEMP disponible en el laboratorio indica que la temperatura ambiente oscila entre 16 y 27C medidos desde 07/02/2013 hasta 24/09/2013. Las mediciones de temperatura se realizan con el sistema de aire acondicionado apagado.

2La temperatura ambiental no debe cambiar ms de 2C por hora.Observar las variaciones de temperatura segn el registro de condiciones ambientales que posee el laboratorioEl laboratorio realiza dos mediciones por da, a las 8:15 y 14:30 Hrs. En ese intervalo de tiempo la temperatura no ha variado en ms de 5C

Observaciones

El laboratorio cuenta con sistema de aire acondicionado, lo que permite a los equipos trabajar en un rango seguro sin exponer el equipo a los daos por trabajar en los limites de operacin.

Conformidad SI NO



Prueba. 7.1.3Ttulo. Requerimientos Elctricos

Propsito. Verificar que la ubicacin del equipo cumple con los requerimientos elctricos del equipo.


1El equipo requiere una tensin elctrica de 100 a 240VAC, 300KVA, 50/60 Hz.Realizar mediciones detensin elctrica de la toma de corriente del equipo utilizando un multmetro.La tensin elctrica medida con un multmetro analgico es: 220VAC.

2Varias instalaciones requerirn de alimentacin elctrica por separado.Por inspeccin visual verificar que cada equipo cuente con alimentacin elctrica independiente.Cada equipo del laboratorio cuenta con sus propias tomas de corriente tanto para el equipo como sus accesorios, cuenta con sistema de cdigos 2(T6), 12(T6), etc. Cada cdigo cuenta con su propio interruptor ubicado en la entrada del laboratorio.

4Cada toma de corriente debe tener una conexin a tierra / tierra eficaz.Por inspeccin visual observar que las tomas de corriente cuenten con una conexin a tierra.El cable de alimentacin elctrica del equipo no tiene la clavija para conexin a tierra.

Observaciones

La conexion a tierra permite asegurar la integridad del equipo ante las variaciones de tension elctrica, aunque se cuenta con otros sistemas de seguridad ante las elevaciones de tension elctrica.

Conformidad SI NO



Prueba. 7.1.4Ttulo. Requerimientos de gas

Propsito. Verificar que las instalaciones del laboratorio cumplan con los requerimientos en cuanto a los gases que utiliza el equipo.


1El equipo requiere acetileno como combustible y xido nitroso o aire como oxidante.Verificar por inspeccin visual que el laboratorio cuente con tanques de acetileno, xido nitroso y aire.El laboratorio cuenta con acetileno, xido nitroso y aire, pero el equipo solo utiliza acetileno como combustible y aire como comburente.

2Los cilindros de gas se deben guardar y utilizar en una posicin vertical y en un medio ambiente libre de llamas y chispas.Realizar una inspeccin visual del lugar donde se encuentren los cilindros de gasLos cilindros de gas se guardan en posicin vertical, cuentas con cadenas de seguridad para evitar su cada.

3Los suministros de gas deben ser regulados y estar conectadas a 1 metro del instrumento.Medir con un flexmetro la distancia entre el equipo y los cilindros de gas.Los cilindros de gas se guardan en otro ambiente destinado al almacenamiento de los mismos, alejado de los instrumentos, por seguridad en casos de incendios, etc.

4El espectrmetro requerir acetileno a 0,62 bares (9 psi) con velocidades de flujo de entre 0,8 y 5,1 L/min. La pureza debe ser al menos 98,5%, con impurezas de azufre y de fsforo de menos de 15 ppm, y el agua de menos de 100 ppm.Realizar una inspeccin visual a los manmetros, reguladores de flujo. Tambin se verificara el documento que indiqu la composicin porcentual de purezas e impurezas del cilindro de acetileno.La empresa encargada de los cilindros de gas en PRAXAIR BOLIVA SRL. Para AAS (grado AA) la pureza de los cilindros de gas es de 99,6%.

5

Suministrar acetileno con manguera para acetileno suministrada con el equipo de terminacin en 3/8 pulg. BSP de rosca izquierda.Realizar una inspeccin visual de la manguera de acetileno.El acetileno es transportado por tuberas de cobre desde su depsito hasta el equipo, se conecta al equipo a travs de un cable GOOD YEAR 2MPa 8.0 con terminacin en 3/8 pulgada de rosca izquierda.

6El aire debe ser alimentado por un compresor sin aceite a una presin de hasta 4,14 bares (60 psi). Es requerido una unidad filtro/reguladora que incorpora un filtro de 5 micras, un regulador de presin y un manmetro. Realizar una inspeccin visual a la compresora de aire, se revisara especificacin de fabricacin del equipo.El compresor de aire utilizado es:Compresor sin aceite/oil less de la marca SCHUZ MSV 12 de hasta 120 psi, potencia de 2 hp, tanque de 100 litros. Cuenta con una unidad de filtro reguladora y manmetros y reguladores de presin.

Observaciones

El depsito de cilindros de gases requiere limpieza, existen cilindros vacos que deben ser asegurados para evitar daos por cadas.

Conformidad SI NO



Prueba. 7.1.5Ttulo. Sistema de eliminacin de residuos

Propsito. Verificar que el sistema de eliminacin de residuos implantado por el laboratorio cumple con los requisitos de instalacin del equipo.


1Los residuos que se producen pueden ser corrosivos y txicos, o un solvente orgnico. Un recipiente adecuado es necesario, este debe ser resistente a solventes, irrompible y ventilado lejos del instrumento. El polietileno es adecuado en la mayora de los casos.Realizar inspeccin visual del contenedor de residuosEl sistema de eliminacin de residuos del equipo vierte los desechos en un recipiente cerrado plstico de 20 litros, este se ubica debajo del espectrofotmetro.

2Asegrese de que el contenedor de residuos no tenga derrames o constituya un peligro. Realizar una inspeccin visual de las condiciones en las que se encuentra el contenedor de desechosEl recipiente es capaz de almacenar un elevado volumen de residuos, el ingreso se realiza por una manguera, por su ubicacin no existe riesgo de tropiezo o derrame de los desechos.

Conformidad SI NO



Prueba. 7.1.6Ttulo. Sistema de extraccin de humos

Propsito. Verificar que el rea de instalacin del equipo rene los requisitos del fabricante en cuanto a la extraccin de humos.


1El polvo, cidos y vapores orgnicos deben ser excluidos de la zona de trabajo.Realizar una inspeccin visual del rea de trabajo del equipo.El laboratorio cuenta con sistemas de extraccin de gases.

2El espectrmetro debe tener un sistema de extraccin de humos instalada por encima de la del compartimento de la muestra.Verificar que el laboratorio tiene instalada un sistema de extraccin de humos en funcionamiento.El sistema de extraccin de gases est situado sobre el compartimento del mechero, este es encendido cuando el equipo entra en funcionamiento.

3A fin de garantizar un entorno de trabajo seguro y eliminacin segura de los residuos de los productos de la combustin, un eficaz sistema de extraccin debe estar instalado; esto debe incluir un tratamiento adecuado de gases txicos y peligrosos.Verificar por inspeccin visual que el laboratorio cuente con sistema de tratamiento de gases peligrosos.Los gases de combustin solo corresponden a CO2, CO, H2O, etc. debido a que el equipo solo trabajo con acetileno y aire. Estos gases son eliminados directamente al ambiente, sin realizar un tratamiento.

4Se recomienda que la campana del sistema de extraccin y conductos estar hechos de acero inoxidable con una seccin transversal circular de al menos 150 mm (6 pulgadas).Realizar una inspeccin visual del material de los conductos del sistema de extraccin de gases y se mediara con un flexmetro el dimetro de los conductosLa campana de extraccin de gases est hecha de acero inoxidable, tiene un dimetro de aprox 11cm

7La campana de extraccin de humos debe situarse segn la figura 4-4 pgina 21 del iCE 3000 Series Pre-Installation ManualSe realizara mediciones con un flexmetro.

Las mediciones estn realizadas en milmetros (mm).

Observaciones

Las longitudes mencionadas en el manual son ideales, por lo tanto no son parmetros crticos que afecten la funcionalidad del equipo.

Conformidad SI NO



7.2. REQUERIMIENTOS DE EQUIPO DE ALMACENAMIENTO DE DATOS

Prueba. 7.2.1Ttulo. Requisitos de hardware

Propsito. Verificar que el equipo de almacenamiento de datos (CPU) cumple con los requisitos mnimos para soportar el software del equipo


120 Gb de espacio en disco duro En Mi Pc, sumar las capacidades de almacenamiento de las particiones de disco duro.80 Gb de espacio en disco duro.

2512 Mb RAM Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono Mi Pc ir a propiedades, ir a pestaa general verificar el estado la memoria RAM448 Mb RAM

3Una puerto USB para la comunicacin espectrmetroVerificar por inspeccin visual que el equipo cuenta con un puerto USB disponible y en funcionamiento.Contiene 4 puertos USB en buen estado en la parte trasera del CPU

4Puerto RS232 dedicado para algunos accesorios.Realizar una inspeccin visual en la parte trasera de la CPU.Dispone de un puerto RS232 de 9 pines, conector macho.

5Una tarjeta de Ethernet se requiere para la creacin de redes de rea localRealizar una inspeccin visual en la parte trasera de la CPU.El equipo cuenta con adaptador Ethernet.

6Un puerto para la impresora Realizar una inspeccin visual en la parte trasera de la CPU.Dispone de un puerto ECP para impresora, adems de puertos USB.

7Lector de CD-ROMRealizar una inspeccin visual en la parte delantera de la CPU.Tiene con un Lector de CD-ROM, pero no est en funcionamiento

8Monitor SVGA (resolucin mnima 1024 x 768 con 256 colores)Realizar una inspeccin visual de las propiedades del monitor. Una vez encendida la computadora: Ir al panel de control, entrar al icono monitor y pestaa propiedades Monitor tipo SVGA de resolucin predeterminada de 1024x768 pixeles, calidad de color de 32 Bits.

Observaciones

No cumple la cantidad de memoria RAM, pero no es un parmetro crtico, el lector de CD se encuentra atascado pero para transmision de datos cuenta con 4 puertos USB en funcionamiento, los puertos USB de la parte delantera del CPU no estan en funcionamiento.

Conformidad SI NO



Prueba. 7.2.2Ttulo. Requisitos de software

Propsito. Verificar que el software instalado en la CPU es compatible con el controlador del equipo.


1Sistema Operativo: Windows XP Professional, Windows Vista Ultimate or Windows 7 Professional. Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono Mi Pc, propiedades y en pestaa general y verificar el sistema operativo del equipo.Sistema operativo Windows XP profesional, versin 2002, Service Pack 2.

21Gb de espacio libre en discoUna vez encendida la computadora: Entrar a Mi Pc, y por inspeccin visual determinar si existe espacio suficiente en disco.Espacio disponible en disco local C: 12 Gb.

Conformidad SI NO



8. RECOMENDACIONES

Mantener el rea de trabajo limpio, ordenado ayudara a evitar accidentes que podran poner en riesgo la integridad del equipo y/o personas. Para evitar daos al equipo este debe tener una conexin a tierra.

9. CONCLUSIN

La instalacin del equipo THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 (ubicacin, requerimientos de equipo, etc.) cumple con las recomendaciones el fabricante para el buen funcionamiento del mismo.

10. CERTIFICACIN


CALIFICACIN DE INSTALACIN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA iCE 3000Responsable: Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisada por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha:02/11/2013 Pgina 5

CALIFICACIN DE OPERACIN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA iCE 3000Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez Orestes Juan Leniz Maldonado.

Fecha: 02/10/2013

1. INTRODUCCIN..12. OBJETIVO.23. MATERIAL DE REFERENCIA..24. ROLES Y RESPONSABILIDADES..25. TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 300025.7 Descripcin general del sistema25.8 Fundamentos tericos..35.9 Descripcin del instrumento...36. METODOLOGA..46.1 Estabilidad de la lnea base.47. CALIFICACIN DE OPERACIN48. CONCLUSIONES.59. CERTIFICACIN.5

1. INTRODUCCIN

La calificacin de operacin (OQ) es la verificacin de que los equipos funcionan en la forma esperada y son capaces de operar satisfactoriamente sobre todo el rango de los parmetros operacionales para los que han sido diseados.

Habitualmente la OQ se centra en asegurar de manera documentada que los requerimientos se cumplen y el equipo opera tal como se ha especificado.

Las pruebas de la OQ pueden seguir una estrategia modular (diferentes modos o tipos de funciones con las que opera el aparato) o centrada en la tipologa de riesgos (acceso y seguridad, funciones, etc.).

Debe realizarse:

De acuerdo a procedimientos e instrucciones del proveedor Utilizando materiales y protocolos apropiados Debe satisfacer los requisitos generales establecidos

2. OBJETIVO

El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificacin del operacin de espectrofotmetro de absorcin atmica THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 en base a los parmetros operacionales sobre los que ha sido diseado. Los parmetros analizados permitirn determinar s el equipo opera en la forma esperada en el rango establecido en su diseo.3. MATERIAL DE REFERENCIA

Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios crticos de calificacin del operacin son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseo inicial del espectrofotmetro THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 series tales como el manual de operacin de usuario (estos documentos se archivan bajo formato electrnico), documento DTA-CRI-014 Calibracin, trazabilidad y calificacin de equipos utilizados en mediciones qumicas, documento MODULO 8 trazabilidad de las mediciones y control metrolgico (DTA -Programa de especializacin en desarrollo e implantacin de sistemas de gestin ISO/IEC 17025 en laboratorios).4. ROLES Y RESPONSABILIDADES

Es la responsabilidad de la gestin de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificacin se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes del Espectrofotmetro de absorcin atmica Thermo Scientific iCE 3000 estn disponibles para su posterior inspeccin.

5. ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000

5.7 Descripcin del sistema general

El espectrofotmetro de absorcin atmica TERMO SCIENTIFIC iCE 3000 simplifica incluso los anlisis ms complicados. Posee una ptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el hardware innovador y diseo de software se asegura de que la ejecucin de las muestras, los mtodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fcil. Diseo compacto, ocupa poco espacio Software fcil de usar con una interfaz guiada por asistente completo Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulizacin de alta eficiencia a travs de una cmara de pulverizacin completamente inerte Quemador de titanio universal, este asegura atomizacin excepcional, incluso con muestras difciles. Caja de gas totalmente automatizado garantiza el anlisis seguro, fiable y repetible con todo tipo de llama

5.8 Fundamentos tericos

La espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica de anlisis cuantitativo, cuyo principio: es la medicin de la radiacin absorbida caracterstica del elemento, dicha medicin se efecta al hacer incidir una radiacin proveniente de una fuente independiente de luz monocromtica especfica para el elemento que se pretende medir, midindose as por diferencia la radiacin absorbida.La cantidad de energa absorbida en esta longitud de onda caracterstica es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentracin de acuerdo a la ley de Lambert - Beer.La absorcin atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos qumicos, por lo que sus campos de aplicacin son variados. Este mtodo se puede aplicar para la determinacin de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, nquel, entre otros. Se emplea en anlisis de agua, de suelos, bioqumica, toxicologa, medicina, industria farmacutica, alimenticia, petroqumica, etctera.

5.9 Descripcin del instrumento

Identificacin del EquipoInstrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 seriesModel: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302Serial Number: AA02124101Manufacturer: Thermo ScientistOfficial website: www.thermoscientific.comDesigned in United KingdomMade in China* Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 33006. METODOLOGA

6.1 Estabilidad de la lnea base

6.1.1Se instala la lmpara de Cu, se enciende el equipo y se establece una longitud de onda en el detector de 324,7 nm. Se coloca la seal en absorbancia, no se enciende el corrector de fondo, no se enciende la flama y se registra las lecturas de absorbancia durante un periodo 15 minutos.

6.1.2Repetir la operacin con flama apagada durante un periodo de 2 horas.

6.1.3Repetir la operacin con solucin blanco y flama encendida durante un periodo de 15 minutos.

6.1.4Repetir la operacin con solucin blanco y flama encendida durante un periodo de 2 horas.

7. CALIFICACIN DE OPERACIN

ESTABILIDAD DE LA LNEA BASE

PRUEBA 6.1.1PRUEBA 6.1.2


12-0,0091150,001

25-0,0192300,002

37-0,0233450,005

410-0,0274600,01

512-0,0285750,012

615-0,0316900,014

Desviacin Estndar

0,00796032Desviacin Estndar0,00542832

Criterio de Aceptacin

0,0015Criterio de Aceptacin0,0025

PRUEBA 6.1.3PRUEBA 6.1.4


120,00115-0,002

250,001210-0,006

37-0,001315-0,011

410-0,002420-0,012

5120525-0,012

615-0,001630-0,013

Desviacin Estndar0,00121106Desviacin Estndar0,00436654

Criterio de Aceptacin0,002Criterio de Aceptacin0,0035

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la lnea base

8. CONCLUSIONES

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la line base, solo se observa que la prueba 6.1.3 con flama encendida durante un periodo de 15 minutos produjo resultados aceptables. Se debera realizar la prueba segn los tiempos establecidos en la metodologa, sin embargo tambin representa un gasto adicional.

9. CERTIFICACION


Revisada por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

CALIFICACIN DE DESEMPEO ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA iCE 3000Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez Orestes Juan Leniz Maldonado.

Fecha: 02/10/2013

1. INTRODUCCIN. 12. OBJETIVO 13. MATERIAL DE REFERENCIA. 24. ROLES Y RESPONSABILIDADES. 25. TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000... 25.10 Descripcin general del sistema.. 25.11 Fundamentos tericos 35.12 Descripcin del instrumento. 36. METODOLOGA. 36.2 Velocidad de nebulizacin......... 36.3 Concentracin caracterstica. 46.4 Lmite de deteccin.. 47. CALIFICACIN DE DESEMPEO. 47.1 Velocidad de nebulizacin......... 47.2 Concentracin caracterstica. 57.3 Lmite de deteccin.. 88. CONCLUSIONES 99. CERTIFICACIN 9

1. INTRODUCCIN

La calificacin de desempeo es la verificacin documentada de que un equipo o sistema funciona consistentemente en su entorno y condiciones normales de trabajo. Aqu se demuestra la efectividad y reproducibilidad de los procesos realizados con el equipo, bajo dos tipos de condiciones: las normales de operacin y los lmites de operacin.

La Calificacin de Desempeo deber realizarse de acuerdo a los requisitos generales de Calificacin del Equipo. No es posible dar una gua general sobre los requisitos de la PQ porque, en esta etapa, las revisiones y pruebas necesarias para demostrar un funcionamiento satisfactorio del instrumento, son especficas y dependientes del tipo de instrumento y de la aplicacin (medicin analtica). La PQ debe documentarse formalmente.

En esta fase se asegura de manera documentada, fundamentalmente que el equipo y todos sus componentes trabajan integradamente y de la forma esperada en el conjunto de los sistemas del laboratorio, en un entorno normal de produccin, con el personal responsable de su uso debidamente formado.

2. OBJETIVO

El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificacin del desempeo de espectrofotmetro de absorcin atmica THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 en base a los parmetros sobre los que ha sido diseado el equipo. Los parmetros analizados permitirn determinar s el equipo funciona consistentemente en el entorno y las condiciones normales de trabajo3. MATERIAL DE REFERENCIA

Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios crticos de calificacin del operacin son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseo inicial del espectrofotmetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como el manuales de operacin de usuario (estos documentos se archivan bajo formato electrnico), documento DTA-CRI-014 Calibracin, trazabilidad y calificacin de equipos utilizados en mediciones qumicas, docu

Documents

Calificación Del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama ICE3000