CARA UJI UDARA AMBIENT KADAR NITROGEN DIOKSIDA (NO · 2. Istilah dan Definisi 2.1. Udara Ambien Udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi

Jurusan kesehatan Lingkungan Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja

PRAKTIKUM

CARA UJI UDARA AMBIENT

KADAR NITROGEN DIOKSIDA (NO2) DENGAN METODA GRIESS SALTZMAN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

Disusun :

Munawar Raharja


CARA UJI UDARA AMBIENT KADAR NITROGEN DIOKSIDA

DENGAN METODA GRIESS SALTZMAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

1. Ruang Lingkup

Prosedur pengujian ini digunakan untuk penentuan kadar nitrogen dioksida diudara

ambien dengan metoda Griess Saltzman menggunakan spektrofotometer dengan

mengacu pada SNI 19-7119.2-2005, dan digunakan sebagai petunjuk praktikum untuk

mata kuliah Penyehatan Udara.

2. Istilah dan Definisi

2.1. Udara Ambien

Udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan

mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup

lainnya.

2.2. µg/Nm3

Satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N

menunjukkan satuan volume hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal

(25oC, 760 mmHg)

2.3. Midget Impinger

Alat atau wadah tempat pengambil sampel udara yang berisi larutan penyerap

2.4. Impinger Fritted Bubbler

Alat atau wadah tempat pengambil sampel udara yang dilengkapi ujung

silinder gelas yang berada di dasar midget impinger dengan maksimum

diameter porositas 60 µ (mikron) yang berguna untuk mengefiesienkan

penyerapan gas nitrogen dioksida kedalam larutan penyerap

2.5. Larutan Standar Induk

Larutan standar dengan konsentrasi yang tinggi digunakan sebagai bahan

dasar untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi yang lebih rendah

2.6. Larutan Standar

Larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakansebagai

pembanding di dalam pengujian

2.7. Kurva Kalibrasi

Grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan

hasil pembacaan serapan (absorbance) dan merupakan suatu garis lurus

(regresi linier)


2.8. Larutan penyerap

Larutan yang dapat menyerap analat (senyawa/gas yang dianalisa)

2.9. Blanko Laboratorium

Larutan penyerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama

pengambilan sampel

2.10. Pengendalian Mutu

Suatu kegiaan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa

kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi maupun kesalahan

pengambilan sampel dan pengiriman sampel.

3. Dasar Teori :

Nitrogen dioksida sedikit larut dalam air dingin dan membentuk larutan netral. Kelarutan

NO2 dalam air adalah 0,5 ml/100 mL pada 298ºK. Nitrogen oksida merupakan suatu gas tidak

berwarna dan paramagnetik dengan jumlah elektron gasal. Gas ini akan terkondensi menjadi

zat cair berwarna biru dan bersifat magnetik pada 123,4ºK dan memadat berwarna biru pada

112ºK. Gas nitrogen dioksida dapat menyebabkan pencemaran lingkungan. Sumber utama

nitrogen oksida adalah pembakaran bahan bakar dalam industri dan kendaraan bermotor.

Nitrogen dan oksigen tidak bereaksi pada suhu rendah, akan tetapi pada suhu tinggi (misalnya

dalam mesin kendaraan bermotor dan industri) kedua gas itu dimungkinkan bereaksi sebagai

berikut:

N2 + O2 → 2NO

Sekitar 10% dari gas NO dihasilkan teroksidasi lebih lanjut membentuk NO2 :

2NO + O2 → 2NO2

Gas NO tidak berwarna sedangkan NO2 berwarna coklat merah.

Campuran NO dan NO2 sebagai pencemar udara biasa ditandai dengan lambang NOx. NOx di

udara tidak beracun (secara langsung) pada manusia, tetapi NOx ini bereaksi dengan bahan-

bahan pencemar lain dan menimbulkan fenomena asbut atau smog. Asbut ini mengakibatkan

mata perih, nafas sesak, dan tanaman layu. Asbut adalah campuran yang rumit yang terdiri atas

berbagai gas dan partikel-partikel zat cair dan zat padat. Asbut dihasilkan dari serangkaian

reaksi fotokimia :

NO2 + sinar matahari → NO + O

Atom O bergabung dengan molekul O2 membentuk ozon.

O + NO → NO2 + O2

Bila tidak ada zat pencemar lain, ozon bereaksi dengan NO menghasilkan NO2 dan O2.

O3 + NO → NO2 + O2


Motor bakar, juga menghasilkan hidrokarbon yang tidak terbakar akibat reaksi pembakaran di

dalam motor kurang sempurna. Hidrokarbon ini dapat bereaksi dengan atom oksigen yang

dihasilkan dari dekomposisi fotokimia NO2. Reaksi ini menghasilkan radikal hidrokarbon bebas

yang sangat reaktif. Radikal ini bereaksi dengan NO dan menghasilkan NO2 lagi, dan serentetan

reaksi berulang lagi dan menghasilkan ozon. Radikal bebas ini juga bereaksi dengan O2 dan N2

menghasilkan senyawa-senyawa yang disebut peroksiasilnitrat (PAN). PAN menimbulkan rasa

perih pada mata.

4. Prinsip Pengujian :

Gas nitrogen dioksida diserap dalam larutan penyerap Griess Saltzman, sehingga

membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15 menit.

Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm.

5. Tahap Persiapan

5.1. Persiapan Alat

Peralatan pengambilan contoh uji NO2, terdiri dari : - Impinger Fritted Bubbler - Selang - Pompa hisap - Flow meteran - Rak Midget dan trifoot - Kabel listrik - Sumber listrik (Genset)

Labu ukur 100 mL dan 1000 mL Pipet ukur 1 mL dan 10 mL Pipet volumetrik 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 4 mL Gelas ukur 100 mL Gelas piala 100 mL, 500 mL dan 1000 mL Labu ukur 25 mL Spektrofotometer dilengkapi kuvet Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg Oven Botol kaca berwarna gelap Desikator Alat destilasi Kaca arloji

Semua peralatan gelas yang digunakan harus dalam keadaan bersih dan dibilas dengan air suling (aquades) sebelum digunakan

5.2. Persiapan Bahan

Serbuk asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H) Larutan asam asetat glasial (CH3COOH) pekat Air suling bebas nitrit Larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2) Larutan Aseton (C3H6O) Larutan penyerap Griess Saltzman Larutan induk nitrit (NO2) 1640 µg/mL


Larutan standart nitrit (NO2) Semua bahan yang digunakan adalah bahan yang murni (pro analisa)

Prosedur Pembuatan Bahan :

a. Membuat larutan induk NEDA atau N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida

(C12H16Cl2N2)

Dilarutkan 0,1 gr NEDA dengan air sulbilaing ke dalam labu ukur 100 mL,

kemudian diencerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu

dihomogenkan.

Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan disimpan dalam

lemari pendingin.

Catatan : larutan induk NEDA ini stabil selama 1 bulan bila disimpan dalam

lemari pendingin.

b. Larutan penyerap Griess Saltzman/ Larutan penyerap NO2

Dilarutkan 5 gr asam sulfanilat (NH2C6H4SO3H) dalam gelas piala 1000 mL

dengan 140 mL asam asetat glasial, diaduk secara hati-hati dengan stirrer

sambil ditambahkan dengan air suling (aquabidest) hingga kurang lebih 800

mL.

Dipindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 mL.

Ditambahkan 20 mL larutan induk NEDA (a) dan 10 mL aseton,

ditambahkan air suling hingga tanda tera, lalu dihomogenkan.

Catatan :

- Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama kontak dengan

udara.

- Masukkan larutan penyerap tersebut ke dalam botol phyrex/kaca

berwarna gelap dan disimpan dalam lemari pendingin. Larutan ini stabil

selama 2 bulan.

- Jika terjadi perubahan warna jangan digunakan

c. Larutan induk nitrit (NO2) 1640 µg/mL

Dikeringkan serbuk natrium nitrit (NaNO2) secukupnya dalam oven selama

2 jam pada suhu 105C, dan didinginkan dalam desikator.

Ditimbang 0,246 gr natrium nitrit yang tersebut diatas, kemudian dilarutkan

ke dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, ditambahkan air suling hingga

tanda tera, lalu dihomogenkan.

Dipindahkan larutan tersebut ke dalam botol coklat dan disimpan di lemari

pendingin.

Catatan : Larutan ini stabil selama 3 bulan.

d. Larutan standart nitrit (NO2) 16,40 µg/mL

Dimasukkan 10 mL larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur

1000 mL.

Ditambahkan air suling hingga tanda tera lalu dihomogenkan.


6. Tahap Pengambilan Sampel

Disusun peralatan pengambilan sampel udara seperti petunjuk (gambar skema pengambilan sampel)

Dimasukkan larutan penyerap Griess saltzman sebanyak 10,0 mL ke dalam larutan midget impinger. Atur midget impinger agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung.

Dihidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit, setelah stabil dicatat laju alir awaln (F1).

Dilakukan pengambilan sampel selama 1 jam dan dicatat temperatur serta tekanan udara.

Setelah satu jam, laju alir dicatat (F2) dan kemudian pompa penghisap dimatikan. Analisa segera dilakukan di labortorium setelah pengambilan contoh uji.

Catatan : bila terdapat zat pengoksidasi atau pereduksi, maka pengukuran harus sudah dilakukan maksimum 1 jam setelah pengambilan sampel.

7. Tahap Pengujian

7.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi :

Alat spektrofotometer dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat.

Dimasukkan masing-masing 0,0 mL, 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL larutan

standar nitrit menggunakan pipet volumetrik atau buret mikro ke dalam labu

ukur 25 mL.

Ditambahkan larutan penyerap sampai tanda tera. Dikocok dengan baik dan

dibiarkan selama 15 menit agar pembentukan warna sempurna.

Diukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada

panjang gelombang 550 nm.

Dibuat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah kadar NO2 (µg) dengan

menggunakan persamaan linier (Regresi linier)

7.2. Pengujian Sampel

Dimasukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu

diukur intensitas warna merah muda yang terbentuk pada panjang gelombang

550 nm.

Dibaca serapan contoh uji kemudian dihitung konsentrasi dengan menggunakan

kurva kalibrasi.

Dilakukan langkah-langkah seperti diatas untuk larutan penyerap yang diukur

sebagai larutan blanko laboratorioum dan blanko lapangan.

7.3. Perhitungan :

7.3.1. Konsentrasi NO2 dalam larutan Standar

Jumlah NO2 (µg) dalam tiap 1 mL larutan standar yang digunakan dapat dihitung

dengan rumus sebagai berikut :

𝑁𝑂2 =𝑎

100×

46

69×

1

𝑓×

10

1000× 106

Keterangan :

NO2 adalah jumlah NO2 dalam larutan standar NaNO2


a adalah berat NaNO2 yang ditimbang (g) 46 adalah berat molekul NO2

69 adalah berat molekul NaNO2 f adalah faktor yang menunjukkan jumlah mol NaNO2 yang menghasilkan

warna yang setara dengan 1 mol NO2 (nilai f = 0,82) 10/100 adalah faktor pengenceran dari larutan induk NaNO2 106 adalah konversi dari gram ke mikrogran (µg) Catatan : Apabila jumlah NaNO2 yang ditimbang pada pembuatan larutan induk

tepat 0,246 g dan diperlakukan seperti prosedur pembuatan bahan pada item c dan d, maka 1 mL larutan standar NaNO2 sebanding dengan 16,40 µg NO2.

7.3.2. Volume sampel udara yang diambil

Volume sampel udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (25ºC, 760

mmHg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

𝑉 =𝐹1 + 𝐹2

2× 𝑡 ×

𝑃𝑎𝑇𝑎×298

760

Keterangan :

V adalah volume udara yang dihisap (L);

F1 adalah laju alir awal (L/menit);

F2 adalah laju alir akhir (L/menit);

t adalah durasi waktu pengambilan sampel (menit);

Pa adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);

Ta adalah temperatur rata-rata selam pengambilan contoh uji (K);

298 adalah temperatur pada kondisi normal 25 ºC (K);

760 adalah tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg)

7.3.3. Konsentrasi NO2 di udara ambien

Konsentrasi NO2 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

𝐶 =𝑏

𝑉× 1000

Keterangan :

C adalah konsentrasi NO2 di udara (µg/Nm3)

b adalah jumlah NO2 dari contoh uji berdasarkan perhitungan regresi linier (µg);


V adalah jumlah volume udara pada kondisi normal (L);

1000 adalah konversi liter (L) ke m3.

8. Jaminan Mutu dan Pngendalian Mutu

8.1. Jaminan Mutu

a. Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pro analisa)

b. Gunakan alat gelas yang terkalibrasi, bersih dan bebas kontaminsi

c. Gunakan alat ukur laju aliran udara (flow meter), termometer, barometer dan

spektrofotometer yang terkalibrasi

d. Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penyerap

dalam botol penyerap maupun dalam midget impinger dan botol penampung

sampel, maka gunakan alumunium foil atau box pendingin sebagai pelindung

terhadap sinar matahari.

e. Hindari pengambilan sampel pada saat hujan

8.2. Pengendalian Mutu

a. Uji Blanko

Uji blanko laboratorium

Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan

sesuai penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap

pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan

Uji blanko lapangan

Menggunkan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan

sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik

terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahapan tahapan selama

penentuan di lapangan.

8.3. Linearitas Kurva Kalibrasi

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau samadengan 0,998 (atau sama dengan

kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau

sama dengan batas deteksi.

Catatan : Jaminan dan pengendalian mutu diberlakukan sesuai dengan kebijakan

laboratorium yang bersangkutan.

9. Pelaporan

Catat minimal hal-hal berikut pada lembar kerja :

Parameter yang dianalisa

Nama dan tanda tangan pemeriksa

Tanggal analisis

Rekaman kurva kalibrasi

Batas deteksi

Perhitungan

Data pengambilan sampel


Hasil pengukuran blanko

Hasil pengukuran sampel

Kadar NO2 dalam sampel

Kode keterangan sampel


PPEENNGGAAMMBBIILLAANN SSAAMMPPEELL GGAASS KKIIMMIIAA UUDDAARRAA

((LLAAPPAANNGGAANN))

AAttuurr FFllooww RRaattee SSeessuuaaii JJeenniiss GGaass yyaanngg ddii TTaannggkkaapp

MMaassiinngg--mmaassiinngg

RReeaaggeenntt 1100,,00 mmLL SSaammpplliinngg 11 JJaamm

((NNHH33 == 2255 mmLL))

RReeaaggeenntt // LLaarruuttaann AAbbssoorrbbaann

SSeetteellaahh 11 JJaamm MMaassuukkkkaann DDaallaamm TTaabbuunngg SSaammppeell

((bbeerrii kkooddee ssaammppeell))

NNOOXX SSOO22 OO33 NNHH33

NOx

O3 Pompa

Hisap

ANALISA LABORATORIUM

NNHH33 SSOO22

Documents

CARA UJI UDARA AMBIENT KADAR NITROGEN DIOKSIDA (NO · 2. Istilah dan Definisi 2.1. Udara Ambien Udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi