CARA UJI PENTOSAN DALAM SELULOSA

METODE VOLUMETRI (SNI 14-1304-89)

Prinsip :

Pentosan dalam bahan dihidrolisa menggunakan asam klorida mendidih. Furfural yang terjadi

dipisahkan dari campurannya dengan cara distilasi. Kadar furfural dalam destilat ditentukan dengan

cara volumetri.

Bahan :

a.  Larutan asam klorida (HCl) 3,85 ± 0,05N

Encerkan 315 mL asam klorida pekat (massa jenis 1,19) dengan air suling sampai 1000 mL.

 b.  Larutan kalium bromate-bromida 0,2 N

Larutkan 5,57 g kalium bromate (KBrO3) dan 50 g kalium bromide (KBr) dalam air suling.

Tambahkan 1 g natrium karbonat (Na2CO3) kemudian encerkan dalam labu seukuran 1000 mL

sampai tanda batas.

c.  Larutan Kalium Iodida (KI) 10%

Larutan 100 g kalium iodide dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL.

d.  Larutan Baku NatriumTiosulfat (Na2S2O3) 0,1N

Larutkan 25,3 g natrium tiosulfat (Na2S2O3.5H2O) dalam air suling dan mengencerkan sampai

1000 mL.

e.  Larutan Kanji 1%

Buat larutan 1 g kanji dalam air suling dan encerkan sampai 100 mL

f.  Es yang dibuat dari air suling

g.   Natrium Klorida (NaCl) p.a.

Peralatan :

a.  Alat Distilasi yang terdiri dari :

-  Labu didih alas bulat 250 mL atau 300 mL

-  Corong pisah 250 mL dengan skala pembagi untuk setiap 25 mL, dipasang di atas labu

didih.

-  Labu seukuran 250 mL dengan skala pembagi untuk setiap 25 mL sebagai penampung

destilat.

 b.  Pemanas listrik yang dilengkapi dengan pengatur suhu

c.  Thermostat dengansuhu 20o C

d.   Neraca analitis dengan ketelitian 0,1 mg

e.  Alat pencatat waktu

f.  Labu Erlenmeyer bertutup 1000 mL

 

g.  Labu seukuran 100mL dan 1000mL

h.  Pipet seukuran 10mL dan 20mL

i.  Buret 50 mL

Prosedur :

a.  Tempatkan contoh uji dalam labu destilasi.

Tambahkan 100 mL larutan asam klorida 3,85 N; 20 g natrium klorida dan sedikit batu didih.

Beri tanda batas permukaan larutan dalam labu.

 b.  Isi corong pisah dengan larutan asam klorida 3,85 N sampai tanda batas, dan pasang

kondensor.

c.  Lakukan pemanasan dan atur kecepatan destilasi sehingga diperoleh kira-kira 2,5 mL destilat

 per menit. Tampung destilat kedalam labu seukuran 250 mL yang ditempatkan dalam

thermostat 20oC.

d.  Pertahankan volume Larutan dalam labu destilasi dengan menambahkan asam klorida dari

corong pisah. Hentikan destilasi bila destilat telah mencapai 225±10 mL.

e.  Tambahkan kedalam destilat larutan asam klorida 3,85 N sampai tanda batas kemudian kocok.

f.  Pindahkan destilat dari 1(e) kedalam labu Erlenmeyer 1000 mL dan tambahkan 250 g es (suhu

turun sampai ± 0 oC)

g.  Tambahkan 20 mL larutan kalium bromat-bromida. Tutup labu dan kocok, biarkan 5 menit.

h.  Tambahkan 10 ml larutan kalium iodide 10% kemudian tutup labu dan kocok lagi.

i.  Titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N dan gunakan larutan kanji sebagai indikator

(V1).

 j.  Lakukan penetapan blanko sesuai butir (b) sampai (e) menggunakan 250 mL larutan asam

klorida 3,85 N sebagai pengganti destilat (V2).

Perhitungan untuk Cara Volumetri

Kadar pentosan dihitung sebagai berikut :

 

 

Dimana :

X = kadar pentosan, dinyatakan dalam persen

V1 = volume larutan baku natrium tiosulfat untuk penetapan contoh uji, dinyatakan dalam

milliliter.

V2 = volume larutan baku natrium tiosulfat untuk penetapan blanko ,dinyatakan dalam milliliter.

 N = normalitas larutan baku natrium tiosulfat

W = berat contoh uji kering tanur, dinyatakan dalam gram.