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IV SIMPÓSIO DE MINERAIS INDUSTRIAIS DO NORDESTE
10 a 13 abril de 2016, João Pessoa - PB
CARACTERIZAÇÃO DO CAULIM DE EQUADOR/RN POSTERIOR AO PROCESSO DE CLASSIFICAÇÃO EM HIDROCICLONE
Vitor Leão Santana1, Elbert Valdiviezo Viera2, Francisco Wilson Hollanda Vidal3
1 Programa de Pós-Graduação em Exploração Petrolífera e Mineral - PPGEPM/ UAMG/CTRN/UFCG - Av.
Aprígio Veloso, 882, Bloco BY, Cidade Universitária, 58109-970 Campina Grande - PB (Brasil) [email protected]
2 Unidade Acadêmica de Mineração e Geologia, Universidade Federal de Campina Grande. Av. Aprígio Veloso 882, Bloco BY, Cidade Universitária, 58109-970 – Campina Grande – PB (Brasil)
[email protected] 3 CETEM - Centro de Tecnologia Mineral, Avenida Pedro Calmon, 900, Cidade Universitária
21941-908 – Rio de Janeiro – RJ (Brasil) [email protected]
RESUMO
O caulim é uma rocha de granulometria fina, constituída de material argiloso, normalmente com
baixo teor de ferro, de cor branca ou quase branca. O diâmetro das partículas e a sua forma de
distribuição são fatores importantes no controle das muitas propriedades físicas do caulim. O
tamanho da partícula utilizado como padrão para uso comercial é de 2,0 µm. No Brasil, os depósitos
de caulim nos Estados do Amazonas, Pará e Amapá são do tipo sedimentar, caracterizando-se por
grandes reservas e com propriedades físico-químicas para diversas aplicações industriais. Nos
estados de Minas Gerais, Paraíba, São Paulo, Goiás, Santa Catarina e Paraná verifica-se uma
predominância de caulim primário, originado tanto da alteração de pegmatitos como do
intemperismo de rochas de granitos. Os caulins ocorrem associados a várias impurezas, não
atendendo, dessa forma, às especificações de mercado. Para promover o seu melhor
aproveitamento é necessário realizar operações de beneficiamento, as quais vão depender do uso
a que se destina. Uma das principais etapas do beneficiamento é a utilização de hidrociclones, que
realizam uma classificação granulométrica. Este trabalho foca o estudo do caulim após a etapa de
classificação em hidrociclone, tendo como objetivo avaliar a operação de classificação, através das
curvas granulométricas obtidas por um granulômetro do tipo Malvern. Também foram realizados
ensaios de difração de raios-x (DRX) para diferentes ajustes realizados no hidrociclone, variando-se
parâmetros como vazão de alimentação, pressão de alimentação e diâmetro do apex, para assim se
avaliar a qualidade do caulim. Na sequencia, imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV)
foram realizadas para se observar as características de textura e morfológicas, entre outras
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características, do caulim da região. Os resultados obtidos permitiram quantificar os parâmetros e
variáveis onde o processo de beneficiamento de caulim é mais eficiente.
PALAVRAS-CHAVE: caulim, análise granulométrica, caracterização.
ABSTRACT
Kaolin is a fine-grained rock consisting of clay material, usually with low iron content, white or
almost white color. The particle diameter and its distribution are important factors in the control of
many physical properties of kaolin. The size of the particle used as the standard for commercial use
is 2.0 micrometers. In Brazil, the kaolin deposits in the states of Amazonas, Pará and Amapá are the
sedimentary type, characterized by large reserves and physicochemical properties for various
industrial applications. In the states of Minas Gerais, Paraíba, São Paulo, Goiás, Santa Catarina and
Paraná there is a predominance of primary kaolin, originated both pegmatites change as the
weathering of granite rocks. Kaolins occur associated with various impurities not serving thus to
market specifications. To promote their best use is necessary to perform processing operations,
which will depend on the use to which it is intended. One of the main processing stages is the use
of hydrocyclones, which perform a size classification. This work focuses on the study of kaolin after
the classification step in hydrocyclone, and to evaluate the sorting operation by the size distribution
curves obtained by a particle size analyzer from Malvern type. Also x-ray diffraction experiments
were performed (XRD) for different settings within the hydrocyclone, varying parameters such as
feed flow, feed pressure and the apex diameter, to thereby evaluate the quality of kaolin. In
sequence, scanning electron microscopy images (SEM) were performed to observe the
characteristics of texture and morphology, among other features, kaolin in the region. The results
allowed us to quantify the parameters and variables where the kaolin beneficiation process is more
efficient.
KEYWORDS: kaolin, particle size analysis, characterization.
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1. INTRODUÇÃO
O caulim é constituído principalmente de caulinita, um silicato de alumínio hidratado, cuja
célula unitária é expressa por 𝐴𝑙4(𝑆𝑖4𝑂10)(𝑂𝐻)8. A caulinita é um filosilicato (argilo-mineral) com
composição química teórica de 39,50 % de 𝐴𝑙2𝑂3, 46,54 % de 𝑆𝑖𝑂2 e 13,96 % de 𝐻2𝑂 (Grim, 1958)
A presença de minerais do tipo quartzo, critobalita, alunita, esmectita, ilita, moscovita, biotita,
clorita, gibsita, feldspato, anatásio, pirita e haloisita pode prejudicar a qualidade do caulim, afetando
propriedades importantes como a alvura, a brancura, a viscosidade e a abrasividade. O diâmetro
das partículas e a sua forma de distribuição são fatores importantes no controle das muitas
propriedades físicas do caulim.
O presente trabalho objetivou a caracterização, em termos de granulometria e mineralógica
do material de alimentação (-60 malhas), do underflow e do overflow, do processo de classificação
do caulim em hidrociclone, da unidade pertencente à empresa JPR Mineração, localizada no
município de Equador-RN. O método de caracterização usado foi análise granulométrica, DRX e MEV
associado a EDS. Os resultados de DRX permitiram qualificar a presença de outros minerais
associados ao caulim. O estudo do MEV avaliou qualitativamente a eficiência da classificação e
detectar outros minerais contaminantes no overflow do hidrociclone.
2. AMOSTRA DE CAULIM
O caulim da região Borborema-Seridó é de origem primária, essencialmente caulinítico, e
encontra-se associado aos minerais quartzo, feldspato e moscovita. A fração abaixo de 37 μm
corresponde, aproximadamente, a 47 % em massa da alimentação. As principais impurezas são os
óxidos de ferro, hematita e magnetita. (Da Silva, 2008). O caulim da região do Seridó é encontrado
compondo veios pegmatíticos, denominados pelos pequenos mineradores de visgos. O caulim é
retirado de forma artesanal de onde é levado para as unidades de beneficiamento.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Inicialmente a amostra foi submetida à homogeneização e também ao quarteamento,
visando que cada sub-amostra seja representativa. Essa etapa foi efetuada nos laboratórios do
CETEM-RJ. Nesta etapa, duas partes do todo foram selecionadas: uma para ser enviada para análise
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granulométrica e outra para difração de raios X. O quarteamento foi realizado com auxílio do Rotary
Micro Riffler da marca Quantachrome.
Os ensaios de caracterização granulométrica foram realizados em um granulômetro Malvern
Instruments, e seus dados processados em conjunto pelo programa Mastersizer 2000.
Os ensaios de difração de raios-X foram realizados num equipamento D4 ENDEAVOR, e para
auxiliar a interpretação dos dados, foi utilizado um Banco de Dados, a partir do aplicativo EVA. Para
algumas das amostras com granulometria grosseira foi realizada a cominuição em gral de ágata.
Para os ensaios de Microscopia Eletrônica de Varredura foram analisadas cinco amostras: a
alimentação, duas amostras diferentes do underflow e duas amostras diferentes do overflow. As
amostras foram metalizadas com ouro num metalizador Sputter Coater BAL-TEC SCD005, utilizando-
se também de gás argônio nesse processo de metalização. O Microscópio utilizado foi o TM3030
PLUS TABLETOP MICROSCOPE HITACHI. O mesmo utiliza acoplado um sistema EDS da BRUKER de
modelo QUANTAX 70 (Figura 1).
Figura 1 – Granulômetro Malvern (acima), Difratômetro de Raios-X D4 ENDEAVOR (abaixo à esquerda) e
Microscópio Eletrônico de Varredura HITACHI (Fonte: Próprio autor).
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
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Os resultados de caracterização granulométrica foram representados em gráficos plotando-
se o tamanho da partícula (µm) versus porcentagem acumulada (%). Esses gráficos de frequência
acumulada (Figura 2) podem ser traçados com ajuda de softwares como o Excel ou o Origin. Pode-
se representar num mesmo gráfico a curva de alimentação, underflow e overflow, respectivamente.
Figura 2 – Curvas de frequência acumulada obtidas para diferentes aberturas do ápex do hidrociclone. Cinza: Overflow; Azul: Alimentação; Vermelha: Underflow.
Nessa figura, as curvas de cima foram obtidas com o hidrociclone operando com uma pressão
de alimentação de 0,50 kgf.cm-2 e abertura do apex de 14 mm. As curvas (parte inferior da figura)
foram obtidas com a mesma pressão de alimentação e abertura do apex de 16 mm.
Os resultados mostraram que o diâmetro de corte, medido no overflow do ciclone, pode ser
ajustado, controlando-se a abertura do apex. Na Figura 2, verifica-se que para um d50, com abertura
do apex passando de 14 para 16 mm, obtem-se um overflow com granulometria mais fina.
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Os resultados de Difração de Raios-X foram avaliados através do software EVA (Banco de
dados utilizado para a identificação dos minerais). A Figura 3 mostra o difratograma de DRX
correspondente ao material de alimentação ao hidrociclone.
Figura 3 – Difratograma de DRX da amostra de alimentação, mostrando a presença de diversos minerais.
A Figura 3 mostra que além de caulinita (raias em azul), também verificou-se a presença de
mica, principalmente moscovita (raias em vermelho) e de quartzo (raias em verde). Os óxidos de
ferro e outros óxidos metálicos não foram detectados devido às pequenas porcentagens em que
esses encontram-se no minério.
As imagens do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) foram obtidas em diversas escalas
(Figura 4). Essas imagens permitem avaliar qualitativamente a eficiência da classificação, além de
detectar outros minerais presentes na alimentação e nos produtos overflow e underflow,
respectivamente.
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Figura 4 – Imagens obtidas pelo microscópio eletrônico de varredura. Na sequência, alimentação, underflow e overflow.
Nessa figura, observa-se nas micrografias correspondentes ao underflow e overflow, uma
significativa diferença na granulometria, cabendo ao overflow uma granulometria muito mais fina
e uma textura mais homogênea, em comparação ao underflow.
A Figura 5 mostra a presença de mica moscovita no overflow do hidrociclone. Esse mineral é
facilmente identificado devido ao seu hábito lamelar, e o detalhe na micrografia a mica encontra-se
junto com as partículas de caulinita.
Figura 5 – Micrografia mostrando detalhe da presença de mica, detectada no overflow do hidrociclone.
Esse resultado demonstra as limitações do processo de classificação pelo hidrociclone, o qual
poderia ser otimizado pelo ajuste dos parâmetros de controle do equipamento bem como pela
inserção de etapas adicionais de ciclonagem, para processar tanto o overflow (Figura 5) quanto o
underflow, respectivamente.
5. CONCLUSÕES
A partir desses resultados pode-se concluir que a avaliação dos produtos obtidos no processo
de ciclonagem, através das curvas de frequência acumulada, permitiram constatar que realmente
ocorre uma classificação por granulometria do caulim. No entanto, estudos mais detalhados
precisam ser realizados, com base nesses resultados, com o intuito de mensurar a eficiência do
hidrociclone por meio de curvas de partição.
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Os resultados de DRX determinaram a presença de diversos minerais no caulim. Além da
caulinita, mineral de interesse na região do Junco do Seridó/PB e Equador/RN, foi detectada a
presença de outros minerais como quartzo, moscovita e feldspato.
As imagens do microscópio eletrônico mostraram, que embora qualitativamente existir uma
quantidade de caulim em todos os produtos, além do overflow também no underflow. Essas perdas
de caulinita podem ser diminuídas inserindo um ajuste dos parâmetros de controle do
equipamento, bem como processando por separado, ambos os produtos, de forma aumentar a
eficiência da classificação.
6. AGRADECIMENTOS
Ao Ministério da Ciência e Tecnologia e Inovação – MCTI pelo apoio financeiro concedido
através do Programa de Entidades Associadas CETEM/UFCG. Ao CETEM pelo apoio na utilização de
laboratórios e equipamentos. ao Dr. Luiz Carlos Bertolino pelo auxílio na realização de ensaios
analíticos.
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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IV SIMPÓSIO DE MINERAIS INDUSTRIAIS DO NORDESTE
10 a 13 abril de 2016, João Pessoa - PB
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