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CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES MAGNÉTICOS Fe50Ni EN V ERDE OBTENIDOS POR COMPACTACIÓN DE POLVOS
RAFAEL GÓMEZ VARGAS
TESIS DE GRADO No IM-2006-II-15
Director JAIRO ARTURO ESCOBAR GUTIERREZ Dr. Ing.
UNIV ERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTA D.C.
2006
TABLA DE CONTENIDOS
1 INTRODUCCIÓN 1
2 MARCO CONCEPTUAL 2
2.1 Introducción 2
2.2 Materiales Magnéticos 2
2.2.1 Aleaciones de Fe-Ni 3
2.2.2 Procesamiento de Fe-Ni 6
2.3 Metalurgia de Polvos 8
2.3.1 Polvos y su caracterización 9
2.3.2 Conformación 19
2.3.3 Retiro de ligantes y sinterización 24
2.4 Propiedades mecánicas y ensayos asociados 27
3 METODOLOGÍA Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 29
3.1 Introducción 29
3.2 Polvos elementales y su caracterización 29
3.3 Polvos mezclados y su caracterización 30
3.4 Piezas en verde conformadas por compactación y su caracterización 32
4 RESULTADOS, ANÁLISIS Y DISCUSIÓN 37
4.1 Polvos elementales y su caracterización 37
4.2 Polvos mezclados y su caracterización 50
4.3 Piezas en verde conformadas por compactación y su caracterización 56
5 CONCLUSIONES 77
6 REFERENCIAS 78
7 ANEXOS 81
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1
1 INTRODUCCIÓN
Las aleaciones de Fe-Ni, son conocidas como imanes suaves debido a su permeabilidad
(propiedad que facilita su magnetización); esta ha permitido su aplicación en el campo de
las telecomunicaciones y la generación de energía en países como China, Alemania,
Francia, entre otros. En Colombia el uso de estos materiales ha sido limitado,
enfocándose principalmente en el campo investigativo.
Las investigaciones que se están llevando a cabo a nivel mundial [Ref. 16-22, 28], van
enfocadas al mejoramiento de las propiedades magnéticas y a la optimización del Fe-Ni
dentro de los procesos de producción.
Este trabajo buscar ampliar el conocimiento del Fe50Ni a través de la exploración en las
propiedades mecánicas del mismo. Teniendo esto en cuenta el proyecto tiene el f in de
estudiar, analizar y dar hipótesis del comportamiento del Fe50Ni, f ijando como punto de
referencia las propiedades mecánicas y la unión mecánica entre las partículas de polvo de
las piezas en verde conformadas por compactación de polvos.
Para lo cual en el desarrollo del proyecto se debe pasar por la selección de materias
primas que cumpla con las propiedades de diseño requeridas, para que se pueda fabricar muestras de estudio, que permitan alcanzar resultados confiables, valederos y suficientes,
que amplíen el conocimiento del Fe50Ni.
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2
2 MARCO CONCEPTUAL
2.1 Introducción
En este capítulo se mostrarán algunos conocimientos generales sobre los materiales
magnéticos, haciendo énfasis en la aleación de Fe50Ni, se comentará acerca de las
propiedades magnéticas y mecánicas que este material tiene, junto a sus procesos de
fabricación.
Dentro de todos estos procesos de fabricación se encuentra la metalurgia de polvos, para
la realización de este proceso normalmente se pasa por la caracterización del polvo, la
conformación de las piezas en verde, el retiro de los ligantes y f inalmente la sinterización
de las piezas.
Como este proceso no es ampliamente utilizado en la industria es necesario obtener
parámetros mecánicos como el esfuerzo a la fractura, la dureza y un análisis micro-
estructural y fractográfico que permitan su entendimiento.
2.2 Materiales Magnéticos
Los materiales magnéticos son piezas que tienen la capacidad de crear campos
magnéticos a su alrededor, normalmente son aleaciones de Fe con: Ni, Nd, Mo, B, Si y/o
Co; dependiendo de la facilidad que exista para magnetizar y desmagnetizar los imanes,
estos se dividen en dos grupos, imanes suaves e imanes duros [Ref. 1].
Reciben el nombre de imanes duros debido a que son materiales difíciles (hard) de
magnetizar y desmagnetizar, la razón de esto es la baja permeabilidad magnética que
estos materiales posen, esto hace que la pendiente de la recta en la gráfica de inducción
magnética (B) contra el campo magnético (H) sea acostada, lo que quiere decir que se
requiere un campo magnético grande para lograr inducir una corriente y un campo
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3
magnético en la pieza [Ref. 1]. También son materiales con una alta coercividad,
permitiéndole al material mantener un alto f lujo de corriente inducida después de que el
campo magnético ha sido retirado. Por esta razón son preferidos en aplicaciones donde
es necesario un campo magnético estable, ya que son dif íciles de desmagnetizar y no se
dejen afectar por campos externos [Ref. 4].
Los imanes suaves por el contrario tienen una alta permeabilidad, que facilita el proceso
de magnetización, el único inconveniente es que también facilita enormemente la
desmagnetización del imán, convirtiendo esta propiedad en un arma de doble f ilo [Ref. 1].
Sus usos son variados, van desde transformadores hasta pequeños equipos de
comunicación [Ref. 2]. Las diferencias en la magnetización de los imanes se pueden
apreciar de una forma más clara en la Figura 1.
Figura 1. Curva de magnetización de los dos tipos de imanes. [Ref. 1]
Las aleaciones Fe-Ni son uno de los imanes suaves más conocidos en la industria, debido a la alta permeabilidad que estos tienen haciendo fácil su magnetización [Ref. 2].
2.2.1 Aleaciones de Fe-Ni
El Fe-Ni es una aleación de metal-metal, por consiguiente tiene todas las propiedades de
un metal, es decir; buena ductilidad, buen módulo de elasticidad y un aceptable punto de
fusión [Ref. 8]. Como es de esperarse estas propiedades mecánicas van cambiando ha
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4
medida que el porcentaje de la mezcla lo va haciendo, convirtiendo a cada combinación
en un mater ial diferente. Estos cambios en las propiedades se pueden apreciar en la
Figura 2.
0
20
40
60
80
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 10 0
Contenido de Níquel [%]
Dur
eza
[HR
B]
a.
0
5
10
15
20
25
30
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Conten ido de Níquel [%]
Elon
gaci
ón [
%]
b.
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Contenido de Níquel [%]
Esfu
erzo
[psi
]
Esfuerz o fluenc ia [ps i] Esfuerzo último [psi]
c. Figura 2. Propiedades mecánicas del Fe-Ni; a. muestra el comportamiento de la dureza, b. el
comportamiento de la elongación y c. los esfuerzos de fluencia y ruptura [Ref. 8]
Como es de esperarse las propiedades magnéticas también varían a medida que el porcentaje de aleante cambia. Los cambios en las propiedades magnéticas del material
se muestran en la Figura 3, de donde salen tres composiciones de Fe-Ni bastante
importantes [Ref. 2].
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5
0
15
30
45
60
75
90
0 25 50 75 100
Porcentaje de N i [%]
Res
isti
vida
d [u
Ohm
cm
]
a.
0
200
400
600
800
0 25 50 75 100
Porcentaje de N i [%]
Tem
p Cu
rie [°
C]
-0,25
0,25
0,75
1,25
1,75
2,25
Ms
[Wb/
m2]
b.
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
0 20 40 60 80 100
Porce ntaje de N i [%]
Per
mea
bili
dad
[Mo
] x10̂
3
Furnace cooled Bake Double Treatment
c. Figura 3. Propiedades magnéticas del Fe-Ni; a. muestra el comportamiento de la resistividad eléctrica,
b. el comportamiento de la temperatura de Curie y Saturación magnética y c. la permeabilidad del imán en diferentes procesos térmicos [Ref. 2]
La primera combinación importante se presenta aproximadamente al 36% de Ni, esta
combinación es conocida como Rhometal y ofrece el valor más alto de resistividad
magnética con aproximadamente 81 µ Ohm*cm. El segundo punto importante se
presenta al 50% de aleante; este punto intermedio ofrece la más alta magnetización
posible, sin descuidar las demás propiedades del material, como la resistividad y la
permeabilidad. El último punto es donde se presenta la mayor permeabilidad; este valor
se da al 78% de Ni y ha sido el más utilizado a través de los años; ya que es la propiedad
preferida en la industria del Fe-Ni [Ref. 2].
Las aleaciones de Fe-Ni fueron usadas por a la facilidad que había de magnetizarlas,
pero tomaron aún más importancia cuando se descubrió que aproximadamente al 78% de
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6
Ni se lograba obtener la máxima permeabilidad (propiedad más importante de este
mater ial), esta noticia generó un aumento en la investigación de esta aleación, hasta que
en 1914 Gustav Elmen desarrolló el 78 Permalloy (la aleación más reconocida del Fe-Ni),
después de encontrar un porcentaje de Ni de interés general, las investigaciones se
enfocaron en variar otras propiedades del material, tal como la resistividad y la saturación
magnética [Ref. 2].
La búsqueda en el mejoramiento de estas propiedades, hizo que se empezaran a
adicionar otros materiales a la aleación. El primero fue el Mo, que en pequeñas
proporciones (4% en peso) lograba aumentar a más del doble la resistividad del Fe-Ni,
pero traía como consecuencia una disminución del 20% en el valor de la saturación
magnética. El siguiente fue el Mn y el Al, estos últimos fueron usados con el propósito de
mejorar las propiedades mecánicas del material y as í aumentar sus usos en la industria
[Ref. 2, 4].
Los usos del Fe-Ni var ían dependiendo del porcentaje de Ni presente en Fe; por ejemplo,
los materiales con porcentajes cercanos al 50% de Ni, son usados en bobinas de alta
frecuencia, transformadores de audio y amplif icadores. Para porcentajes más altos de Ni
(78%), el polvo se emplea para la fabricación de bobinas de audio, transformadores,
escudos magnéticos, bobinas de AC de alta eficiencia, transformadores de pulso y
bobinas de amplif icación magnética [Ref. 2]. A pesar de ser diferentes materiales, tienen en común su proceso de fabricación, el cual es la metalurgia de polvos [Ref. 3].
2.2.2 Procesamiento de Fe-Ni.
El Fe-Ni es un material relativamente nuevo en la industria pulvimetalúrgica, normalmente
se obtiene a través de atomización con gases inertes [Ref. 6]. Como la mayor ía de los
mater iales que son procesados por metalurgia de polvos, el polvo de Fe-Ni requiere de
altas presiones (cercana a 600 MPa) para lograr tener densidades en verde aceptables
[Ref. 6].
Aparte de las altas presiones, el Fe-Ni necesita de un especial cuidado al momento de
realizar la sinterización; debido a sus aplicaciones magnéticas y eléctricas el Fe-Ni
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requiere de atmósferas controladas que ayuden a prevenir la oxidación, ya que esta
puede alterar el poder magnético del imán [Ref. 6].
Los imanes son materiales sensibles a cambios en la estructura, composición y aparición
de defectos. Por esta razón se debe tener especial cuidado en la pureza, los aleantes y
procesos térmicos que el material sufra [Ref. 2].
La pureza es una característica de vital importancia en los imanes hechos por metalurgia
de polvos, porque las impurezas aumentan tanto la resistividad eléctrica como la fragilidad
del material. El aumento en la resistividad, hace que haya más oposición al f lujo de
corriente, lo que complica el proceso de magnetización, claro está que si se mira desde
otro punto de vista, este incremento en la resistividad logra volver más estable el campo
magnético y se reducen las pérdidas por corriente de Eddy. En relación a la fragilidad, las
impurezas suben el esfuerzo de f luencia, logrando que resista mayores esfuerzos, pero
como consecuencia se pierde la zona plática del material. Por estas razones, se
recomienda purezas entre 99,5% y 99,9% [Ref. 2].
Los aleantes son importantes en los materiales magnéticos, porque permiten que el Fe se
convierta en un imán, ellos aumentan la permeabilidad magnética del Fe permitiendo que
la corriente inducida en el material, cree un campo magnético que permanezca en la
pieza, si el Fe no tuviera aleantes la pieza se desmagnetizaría inmediatamente después de ser magnetizada, es decir no tendr ía la capacidad de mantener el campo que le fue
inducido, también reducen la pérdida por corriente de Eddy, mejoran la resistencia a la
corrosión, varían el valor de la saturación magnética y de la temperatura de Cur ie [Ref. 2,
4].
Los procesos térmicos pueden cambiar las propiedades del material; en 1913 se pudo
determinar que aplicar un campo magnético durante un proceso térmico puede mejorar el
índice de permeabilidad y cambiar la forma del lazo de histéresis al momento de realizar
el enfriamiento, como se puede ver en la Figura 4 [Ref. 2].
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8
a.
0
40
80
120
160
200
240
280
600 700 800 900 1000Tem peratura de recoc ido (°C)
Max
Per
mea
bilid
ad 1
0^3
Sin Campo Con Campob.
Figura 4. Influencia del campo magnético al momento de realizar un tratamiento térmico sobre las
propiedades magnéticas del material, a. inducción magnética, b. permeabilidad magnética. [Ref. 2]
Los cambios que se pueden presentar al aplicar un campo al momento de realizar el
enfriamiento son; convertir el lazo de histéresis en una f igura mucho más cuadrada (es
prácticamente un impulso) y un incremento en la permeabilidad del imán [Ref. 2]. Todos
estos factores (pureza, aleantes y procesos térmicos) pueden ser controlados en la
metalurgia de polvos, lo que justif ica nuevamente su uso.
2.3 Metalurgia de Polvos
La metalurgia de polvos es una tecnología que viene creciendo rápido dentro del área de
mater iales y manufactura, este es un proceso de conformación que trabaja paralelamente
con la fundición, el mecanizado y el conformado en frío [Ref. 14].
La conformación por metalurgia de polvos comienza con la obtención y caracterización de
los polvos, luego viene la adecuación del polvo con ayuda de un ligante y/o un lubricante,
posteriormente está la conformación de la pieza, después el retiro de ligantes y por últ imo
se encuentra la sinter ización. En algunos casos se presentan pasos intermedios o f inales.
Cada uno de dichos pasos tiene cierta importancia y consecuencias definitivas en el
proceso y resultado f inal [Ref. 5, 7, 14].
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9
2.3.1 Polvos y su caracterización El inicio del proceso es la obtención y caracterización de los polvos con los que se va a
trabajar.
La obtención de los polvos se puede realizar de tres formas diferentes, la primera es por
métodos químicos, en donde la reducción y la descomposición térmica son los principales
actores. La segunda es la trituración de los polvos por medios mecánicos, en donde el
polvo es triturado por mandíbulas, martillos y molinos de bolas que lo llevan al tamaño
deseado, por medio de impactos, compresión, sizallamiento y fricción. Por último está la atomización que es el proceso más utilizado para conseguir polvo de Fe y de Ni. La
atomización consiste en un f luido (metal fundido), que es atacado por un chorro de gas o
agua, que rompe el f lujo normal del metal y crea una pequeñas gotas que se enfrían
rápidamente y se convierten en los polvos del metal [Ref. 6, 14].
La caracterización de los polvos es la parte donde se comprueban las características del
mater ial con el que se va ha trabajar, este paso es de importante debido a que es la base
de todo el proceso, de allí se parte y se condicionan todas las decisiones que se tomen
posteriormente [Ref. 5, 6]. También es importante resaltar que la caracterización
solamente da valores y resultados (que tienen que ser evaluados por el interesado), más
no una calif icación de bueno o malo a cada característica de los polvos [Ref. 14].
Las principales características que son revisadas en la metalurgia de polvos son: tamaño
y distribución del polvo, la forma que este tiene, superficie libre, tasa de f lujo,
compresibilidad, densidad de batido y densidad aparente [Ref. 5, 6, 7, 14].
Tamaño y Distribución
El tamaño son las dimensiones que el polvo t iene y la distribución son las diferentes
medidas que se encuentran en el total de los polvos, esta distribución puede ser tan
amplia y exacta como el método utilizado lo permita. El tamaño del polvo determina el t ipo
de proceso que se debe utilizar y las variables a tener en cuenta dentro del mismo;
también puede dar un indicativo de las fuerzas para la conformación y acabados máximos
que se pueden obtener [Ref. 7].
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10
La distribución de los polvos por su parte tiene una relación directa con la resistencia en
verde y con adecuación del polvo, ya que una distribución cerrada no va a ofrecer la
posibilidad de tener partículas que llenen los espacios creados entre los polvos, los cuales
van a reducir sustancialmente la resistencia del compactado; algo parecido pasa al
momento de realizar la mezcla del polvo con otros polvos o con aditivos como ligantes o
lubricantes [Ref. 7]. Para determinar el tamaño de los polvos existen diversos métodos
como el tamizado y el análisis de imagen [Ref. 6].
El pr incipio del tamizado consiste en ir dejando pasar polvos por cada uno de los tamices
que se han colocado, estos se ubican de forma vertical de manera que la fuerza de la
gravedad y un poco de vibración, empujan a los polvos a través de los tamices, este
proceso se puede visualizar como un colador que solamente deja pasar a los polvos que
tienen un tamaño inferior al del hueco de la malla. El tamizado está regulado por la norma
ASTM B214 y como es de esperarse tiene diferentes ventajas y desventajas [Ref. 6].
Las ventajas se encuentran relacionadas con la velocidad, facilidad de medición y tamaño
de la muestra. Las mayores desventajas de este proceso son la inexactitud en la medición
y la facilidad que existe de cometer errores, ocasionados por la forma irregular del polvo,
la presencia de aglomerados que bloquean el paso, la sobrecarga en los tamices, la
presencia de tamices ciegos o la distorsión en las mallas de los tamices. Si estas cualidades no satisfacen al investigador existen otros métodos como el análisis de imagen
que ofrece otras ventajas [Ref. 6].
El análisis de imagen consiste en medir de manera manual cada una de las partículas de
polvo con ayuda de una micro-grafía o un microscopio, como las partículas no siempre
tienen formas esféricas, existen estándares como el diámetro de Feret’s y de Martin’s, que
permite obtener resultados de entendimiento común [Ref. 6].
El análisis de imagen t iene la ventaja de la exactitud en la medición, ya que se coge cada
partícula de polvo y se mide de forma individual, pero su mayor desventaja es el pequeño
tamaño de la muestra, junto al dispendioso y lento trabajo que implica medir cada
partícula de polvo [Ref. 6].
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La Forma
La forma de los polvos se entiende como el aspecto que estos tienen al ser observados,
para determinar cual es dicha forma se hace uso de la relación que existe entre sus
medidas más representativas; por ejemplo si su medida más grande y más pequeña
tienen el mismo valor, se puede decir que el cuerpo t iene una forma esférica. Cada una
de dichas formas hace que las aplicaciones y propiedades que va a tener el polvo sean
completamente diferentes [Ref. 7].
Tener conocimiento sobre estas aplicaciones y propiedades ayuda en el desarrollo de los
procesos. Para el caso de la metalurgia de polvos saber que forma tienen las partículas
de polvo que se van ha trabar, da una idea de algunas propiedades que el polvo tiene y
del comportamiento que va ha tener en el transcurso del proceso [Ref. 14]. La forma de la
partícula puede tener relación con la velocidad de f lujo, su facilidad para ser compactado
y su resistencia al verde [Ref. 7].
Los polvos pueden tener diferentes formas, las cuales dependen del método de obtención
que se haya utilizado y las variables dentro del mismo. Existen demasiadas formas de
polvos, donde las más reconocidas son: las formas esféricas, irregulares, angulares,
dendrít icas, f ibrosas, de hojuelas, granulares, esféricas con satélites, poligonales y de
esponjas entre otras muchas [Ref. 6]. Teniendo en cuenta esto es normal esperar que cada una de ellas tenga diferentes características, propiedades y beneficios para ofrecerle
a cada proceso en particular [Ref. 14].
Debido a la cantidad, diversidad y excentricidad de las formas de los polvos, se han
desarrollado métodos que ofrecen vistas 3-D del polvo, permitiendo observar los límites,
caras y contornos de cada una de las partículas de polvo. Este método es conocido como
SEM (microscopía electrónica de barrido) [Ref. 6].
El SEM consiste en un cañón de electrones que es disparado sobre la muestra que se va
a estudiar e impacta directamente sobre ella, este impacto hace que se liberen electrones
que se encuentran en niveles superiores, estos son recolectados y transformados en
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imágenes, que posteriormente son estudiadas y analizadas, para dar as í el resultado f inal
de la medición. Lógicamente el acondicionamiento y preparación del cañón de electrones
es mucho más complejo que lo mencionado, pero ese es el principio básico del
funcionamiento del SEM [Ref. 6, 14].
El SEM únicamente ofrece la posibilidad de ver las partículas de polvo. Para determinar la
forma que tiene cada una de las partículas de polvo se utilizan métodos de comparación,
entre los resultados obtenidos por el SEM y conceptos f ijados previamente, es decir se
dice que un polvo tiene una forma esférica cuando al momento de ser observada se vea
como una esfera, volviendo fácil la interpretación de los resultados dados por el equipo
[Ref. 5, 7].
La microscopía electrónica de barrido, t iene la ventaja de dar un resultado a prueba de
errores, ya que se esta viendo la partícula de polvo directamente y en sus tres
dimensiones, aboliendo todas las asunciones que se puedan tener en el proceso. Pero
esta claridad y exactitud en los resultados se ve reflejado en el reducido tamaño de la
muestra y la lentitud en la medición de las formas del polvo [Ref. 6, 14].
Área Superficial
El área superficial son todos los átomos que comprenden la parte exterior del polvo, estos
átomos se encuentra en contacto con el medio e interactúan con él. Debido a esto, la medición del área libre superficial es una de las características que más importancia t iene
en el proceso, debido a su relación con la reactividad del polvo, la conformación de la
pieza en verde y la sinterización del conformado [Ref. 7].
La reactividad del polvo tiene relación con el área superficial porque esta determina el
número de átomos que buscan asociarse con otros elementos que se encuentran en el
ambiente, como el oxigeno o el nitrógeno, que van ha facilitar la contaminación del polvo
[Ref. 14]. La conformación en verde se ve afectada, debido a que entre mayor sea el área
superficial del polvo, mayor va a ser el área que va a sentir una fuerza de fricción, que
dif icultará el movimiento y la compactación de los polvos. La sinterización también se ve
afectada por el área superficial, ya que del valor de esta depende el número de contactos
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que los átomos van ha encontrar para realizar la difusión entre las partículas de polvo,
haciendo que se agilice y se facilite el proceso de sinterización [Ref. 5, 7].
Esta característica se puede medir por diferentes métodos, dentro de los más
convencionales se encuentran la adsorción de gas y la permeabilidad. Su funcionamiento
y principio físico tiene relación directa con el nombre de cada uno de ellos [Ref. 6].
Tasa de Flujo
La tasa de f lujo es la velocidad con la que f luye el polvo a través de un orif icio, también
puede ser comprendido como un indicador de fricción, ya que esta fuerza limita la
velocidad de f luidez del polvo [Ref. 5].
La tasa de f lujo sirve para tener una idea de la velocidad que t iene el polvo para llenar un
recipiente. Teniendo estos valores se puede optimizar el proceso de llenado y así una
parte del proceso de producción, también ayuda a saber el t iempo indicado para lograr un
llenado completo del molde o para saber si el polvo pasa por orif icios de cierta dimensión
o se aglomera de tal forma que bloquea el paso y no permite que este f luya [Ref. 5, 7].
La f luidez de un polvo se puede medir haciendo uso del método de Hall. El f lujómetro de
Hall mide la f luidez de un polvo, por medio del t iempo que a este le toma pasar a través
de un embudo, ayudado solamente por la fuerza de la gravedad. Según las especif icaciones de la norma ASTM B213, para realizar este proceso es necesario tener
un recipiente en donde se recoge el polvo y un embudo con un or if icio en la salida de 0.10
in, por donde t iene que pasar la muestra [Ref. 6].
La muestra se colocan en el inter ior del embudo con la salida tapada, el polvo es liberado
y se toma el t iempo que demora en caer la última partícula de polvo del embudo al
recipiente; entonces la cantidad total se divide entre el t iempo que le tomo al polvo caer,
de esta manera se obtiene t iene el índice de f luidez del polvo. Entre mayor sea este
número, mejor f luidez va a tener el polvo, ya que pasan más partículas de polvo en el
mismo tiempo [Ref. 37].
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Densidad Aparente
La densidad aparente es la relación que hay entre la masa y el volumen cuando este no
es sometido a movimiento ni fuerzas externas, para este caso el polvo solamente es
vertido en un recipiente en donde se realizan las mediciones [Ref. 5].
La medición de esta característica se encuentra especif icada por la norma ASTM B212,
en donde se nombra, las cantidades y tamaños ideales para la realización de esta [Ref.
38].
Estas mediciones tienen una implicación directa en el proceso, por que dan parámetros
para el llenado de los dados y los moldes. La densidad aparente es afectada por la forma
de las partículas de polvo, la distribución de tamaños que tiene el material con el que se
está trabajando y por la rugosidad en la superficie [Ref. 5].
La forma de las partículas de polvo influye más que todo en la facilidad que ellas t ienen
para ordenarse en el interior de un recipiente, por ejemplo, los polvos esféricos presentan
un ordenamiento mucho más eficiente que las partículas de polvo con formas angulares o
con formas más complejas, ya que las condiciones en las que se debe encontrar el polvo
para optimizar el espacio al inter ior del recipiente son mucho más exigentes para estos
últimos que para el caso de las partículas de polvo esféricas, razón por la cual el caso
óptimo se presenta con mayor frecuencia en las formas esféricas que en las otras [Ref. 5, 6].
La distribución de tamaños también afecta el acomodamiento de los polvos; si se llega a
presentar el caso en donde la distribución es cerrada, no va a existir la posibilidad de que
haya partículas de polvo más pequeñas que puedan llenar los espacios vacíos que
queden; mientras que si la distribución es más amplia, existe la posibilidad de que
aparezcan polvos que se ubiquen en los espacios dejados por el contacto entre los polvos
más grandes, permitiendo que se cree un ordenamiento más eficiente, reduciendo así el
volumen final y por consiguiente aumentando en la densidad aparente del polvo [Ref.
5,14].
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15
La rugosidad en la superficie del polvo puede aumentar la densidad aparente del mismo,
debido a que una alta rugosidad puede afectar la f luidez del polvo, deteniéndolo antes de
encontrar su posición óptima en el ordenamiento, de la misma manera dif iculta el
movimiento y acomodamiento de los mismos [Ref. 5].
Densidad de Batido
La densidad de batido de igual forma que la aparente es la densidad del polvo pero en
otro instante de tiempo, para este caso el polvo se encuentra en un recipiente; por
ejemplo un dado o un molde, donde es sometido a una carga o movimiento que permite
un re-acomodamiento del polvo, en otras palabras el polvo es batido para calcularle su
densidad [Ref. 5].
La densidad es una característica del material que ayuda a establecer parámetros para el
llenado, ya que el volumen y el peso de los polvos son parámetros importantes en esta
parte del proceso. Esta densidad siempre tiene un valor mayor que la densidad aparente,
debido al reordenamiento que tiene el polvo en el inter ior del dado como consecuencia del
movimiento [Ref. 14.].
Para realizar la medición es necesario contar con una balanza que tenga la capacidad de
medir más de 100 gr. y apreciar diferencias de 0.1 gr., una probeta graduada de 100 mL y
con divisiones de 0.2 mL y un aparato que permita realizar el batido del polvo al interior de la probeta. El procedimiento más que simple es obvio, solamente se mide el peso con
ayuda de la balanza y el volumen del polvo con la probeta después de ser batido por la
máquina. Como el volumen disminuye al batir el polvo y la masa es la misma, la razón
entre la masa y el volumen (densidad), sube de tal forma que el polvo es ahora más
denso que cuando se colocó al inicio en el interior de la probeta, debido a que se
encuentra mejor ordenado. Todo este procedimiento se encuentra especif icado en la
norma de la ASTM B 527 o la norma MPIF 46 [Ref. 6].
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Compresibilidad
La compresibilidad es la relación existente entre la densidad del polvo y la presión de
compactación, esta prueba describe la facilidad que t iene un polvo de aumentar su
densidad al ser comprimido, es decir el índice de compresibilidad [Ref. 7].
Conocer el índice de compresibilidad de un mater ial permite calcular de forma precisa que
tanto se reduce el material al sentir una carga y así poder calcular de una manera exacta
las dimensiones f inales del conformado en verde, por ejemplo si un polvo se comprime
más de lo esperado, las piezas van a salir con unas dimensiones inferiores a las
deseadas. Aparte del control dimensional de las piezas, también se puede obtener
información acerca de la resistencia en verde de los conformados [Ref. 7, 14].
La compresibilidad tiene diversas formas de ser realizada, todo depende del proceso que
se vaya a llevar a cabo y el objetivo que se quiera alcanzar con los resultados, dentro de
los más reconocidos se encuentran la compactabilidad (para un conformado por
compactación) y la inyectabilidad (para un conformado con ayuda de una inyectora), a
pesar de ser diferentes formas de medir la compresibilidad de un polvo, el procedimiento
se fundamenta en lo mismo [Ref. 7, 14].
El procedimiento consiste en realizar compresiones a diferentes presiones con el objetivo
de ir obteniendo puntos de la línea de conformación del polvo, la presión se va aumentando y se va comparando con la densidad de las piezas en verde. La realización
de este experimento se encuentra especif icada y estandarizada por la norma de la ASTM
B 331 o por la norma MPIF 45 [Ref. 6]. Para el caso de la inyectabilidad, el procedimiento
consiste en inyectar polvo en un molde con una f igura escalonada, en este caso no se
busca una relación matemática sino obtener la distancia máxima a la cual el polvo logra
llegar manteniendo un buen acabado y completando totalmente la f igura del molde [Ref.
7]. Como se puede observar los dos métodos presentan diferencias, pero en el fondo
quieren averiguar lo mismo: la capacidad que t iene el polvo de conformar piezas.
Para la realización de estas pruebas normalmente se utilizan geometrías simples, como
lo son cilindros o rectángulos, ya que estas geometr ías facilitan la medición del volumen y
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posteriormente la densidad. Los aumentos de presión se van haciendo de forma
constante hasta que se llega a la presión o densidad deseada, o hasta que el sistema se
estabiliza y los aumentos de presión no representan cambios importantes en la densidad,
y por consiguiente en el índice de compresibilidad [Ref. 6, 14].
La compresibilidad de un polvo se encuentra influenciada por diferentes variables, como
lo son: la tenacidad del polvo, la forma, la porosidad, la distribución de tamaños y la
presencia de agentes externos como aleantes o lubricantes [Ref. 7, 14, 36].
La tenacidad propia del polvo es de importante al momento de realizar la compresión,
debido a que el polvo debe sufrir una deformación importante y si es tenaz no va a
dejarse deformar fácilmente [Ref. 7.]
La forma del polvo también tiene su influencia en la compresibilidad, entre más esférica
sea la forma de la partícula de polvo, más baja va a ser la compresibilidad del mismo.
También influye si el polvo es poroso o granular [Ref. 36].
La porosidad del polvo tiende a no transmitir la presión de forma eficiente a través del
mater ial, esto quiere decir que los poros funcionan como amortiguadores, reduciendo la
carga que siente el material que se encuentra cerca de un poro y afectando la distribución
homogénea de la carga a través de todo el material, razón por la cual los polvos con menor porosidad interna, tienden a tener un índice de compresibilidad mayor que los
polvos porosos [Ref. 7].
La distribución de tamaños del polvo también afecta la compresibilidad, ya que si se
presentan polvos del mismo tamaño, la fuerza aplicada tiene que ser capaz de deformar y
unir mecánicamente a los polvos, mientras que una distribución más amplia no obliga
siempre la deformación de las partículas de polvo, debido a que existe la posibilidad de
que la fuerza aplicada sirva únicamente para reacomodar los polvos, disminuyendo el
requerimiento de fuerza para densif icar la pieza [Ref. 14].
La aparición de elementos externos al polvo puede disminuir o facilitar la compresión del
polvo, esto depende del tipo de elemento que se encuentre, para el caso de elementos
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como el sulfuro o el grafito la compresibilidad se ve afectada, pero para el caso de
lubricantes el comportamiento puede ser un poco diferente, en razón a que estos facilitan
el deslizamiento de los polvos entre las paredes del recipiente y/o entre los mismos
polvos, aparte de esto la mayor ía de los lubr icantes no ofrecen mayor resistencia a la
deformación plástica, o por lo menos esta resistencia es inferior a la de los metales que se
están conformando [Ref. 7].
Composición Química
La composición química de los polvos son los elementos que conforman el polvo que se
está trabajando, es de utilidad ya que pueden tener aleantes que cambian las
propiedades mecánicas, eléctricas, magnéticas y la reactividad del material [Ref. 7, 14].
Existen tres tipos de polvos en relación a la composición: se encuentran los polvos
elementales, los premezclados y los pre-aleados [Ref. 7].
Los elementales consisten en polvos “puros”, que solamente contienen el elemento
buscado y un bajo porcentaje de impurezas, las cuales varían dependiendo del material
principal y el proceso de obtención de los polvos que se haya utilizado [Ref. 7].
Los polvos premezclados son materiales que se encuentran combinados con más de dos
elementos y solamente se alean al momento de realizar la sinter ización, para este tipo de polvos es importante tener en cuenta el porcentaje de cada uno de los elementos que
conforman la mezcla, ya que si sobrepasa el máximo permitido por el material base, el
polvo sobrante se convierte en impurezas, bajando la calidad del material [Ref. 7].
El últ imo t ipo de polvo son los pre-aleados, estos a diferencia de los premezclados, vienen
aleados desde el momento en el que se obtienen, bien sea por medio de atomización o
métodos mecánicos, es decir no se encuentran polvos de diferentes materiales, si no que
cada partícula de polvo es un mater ial aleado, para este caso es importante tener en
cuenta el grado de la aleación y como en los casos anteriores, el porcentaje de impurezas
que este tenga [Ref.7].
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Existen diversas técnicas para medir la composición química de los polvos, como son los
métodos de combustión, emisión de f lama o difracción de rayos X; normalmente estos
análisis son hechos por los proveedores del material [Ref. 6].
2.3.2 Conformación
La conformación es la parte del proceso en la que se da una primera aproximación a la
forma final de la pieza. Es una etapa que divide en dos el proceso en la metalurgia de
polvos, debido a que a partir de este punto se deja de trabajar con “unos polvos” y se
pasa a trabajar con un conjunto de polvos, es decir una pieza. Existen varios factores que
se deben tener en cuenta en la conformación.
El primer factor es la resistencia en verde, ya que se debe garantizar una resistencia
mínima que permita desmoldar y manipular la pieza. Para poder garantizar esta
resistencia se deben realizar cálculos sobre otros dos factores importantes que son la
presión a la que es conformada la pieza y la compactibilidad que el polvo tiene, ya que la
única forma de lograr una resistencia específ ica, es determinando la presión de
conformación a través de la curva de compactibilidad del polvo.
Principalmente existen dos formas de realizar la conformación de una pieza. La primera
es la compactación en donde se comprime un polvo que ha sido colocado previamente al
interior de un dado y la segunda es la inyección en donde se obliga al material a f luir a través de un molde.
Compactación
La compactación es una de las diferentes formas que existen en la industria para
conformar los polvos. Consiste en aplicar presión a unas partículas de polvo que han sido
colocadas al interior de un dado, con la f inalidad de crear una unión mecánica entre ellas
y así aumentar su densidad y resistencia mecánica [Ref. 14].
La compactación consta de cuatro etapas principales; la primera consiste en el llenado del
dado; la segunda se presenta al momento de colocar el punzón que cierra la cavidad del
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dado, la tercera es la aplicación de presión a los polvos y el cuarto es el desmolde de la
pieza. Cada uno de estos pasos afecta la siguiente etapa, lo cual da como resultado una
influencia en todo el proceso de fabricación de la pieza [Ref. 7, 14, 27].
Si se mira la primera etapa del proceso, se aprecia que es necesario garantizar un llenado
completo del dado, es decir, después de compactar el polvo, la reducción en las
dimensiones debe ser precisa, para no crear variaciones en las dimensiones f inales [Ref.
14, 27].
La segunda parte del proceso en realidad es sencilla, ya que solamente se procede a
cerrar la cavidad, pero existen consideraciones como la alineación de las partes y un buen
cierre que garantice que los polvos no se van a escapar del dado de compactación al
momento de aplicar la presión [Ref. 14, 27].
La aplicación de presión t iene sus propios objetivos ha cumplir; para este caso se debe
garantizar que la presión convierta el conjunto de polvos en una sola pieza, con una
resistencia mínima que permita su retiro del dado y su manipulación para procesos
posteriores. En está etapa se presentan muchos cambios y fenómenos en el material
como consecuencia de la presión [Ref. 27].
Al iniciarse la aplicación de presión los polvos comienzan a sentir diversos fenómenos que tienen como objetivo la densif icación de la pieza. Estos son el re-acomodamiento de los
polvos, la deformación elástica, la deformación plástica y la fractura de algunas partículas
de polvos, los fenómenos se pueden presentar al mismo tiempo en diferentes partes del
conformado. Se puede ver que cada uno de estos fenómenos tiene una relación directa
con el consumo de energía por parte del polvo, es decir cada etapa que se suba en la
escala, va ha presentar un mayor consumo de energía; lógicamente en medio de esto
siempre se hace presente, la acción que requiere menos consumo de energía, razón por
la cual el proceso se va repitiendo hasta llegar a un punto de no retorno en donde el polvo
queda totalmente compactado [Ref. 23, 41].
Como resultado de todos estos fenómenos el material sufre cambios, dentro los que se
encuentra la aparición de gradientes de densif icación, estos son zonas en donde la
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densidad del material es menor a la del resto del conformado, se hacen presentes en los
lugares más lejanos del punzón y su influencia en la pieza se ve al momento de realizar la
sinterización, ya que son zonas en donde la reducción de tamaño es considerablemente
mayor a la del resto de la pieza, como causa de la falta de material. Estos gradientes
siempre van ha aparecer en la pieza, lo cual obliga a los diseñadores del proceso a lidiar
con ellos, la inf luencia de los gradientes se puede reducir controlándolos y ubicándolos en
lugares precisos en donde se pueda aprovechar su comportamiento y de esta manera
obtener el producto deseado [Ref. 7, 14, 27].
Al igual que las anter iores etapas, el último paso es bastante crítico, el desmolde busca
retirar la pieza en su totalidad, asegurando la integridad de la misma, es decir, la pieza no
se debe fracturar, ni desmoronar, ni crear grietas en el proceso [Ref. 27].
Estas etapas son cumplidas por cada uno de los métodos que existen para compactación
de polvos. Actualmente existen diversos métodos para compactar una pieza y van desde
los más tradicionales hasta los más exóticos; estos varían principalmente dependiendo de
la dirección de la carga, tipo de carga y temperatura que se utilice para llevar a cabo la
conformación. Principalmente se encuentran divididas en cinco categorías: dado de
compactación, isoestática, explosiva, laminada y compactada en caliente. De estas 5 la
más conocida y representativa es el dado de compactación [Ref. 7].
• El dado de compactación: es uno de los métodos más comunes y utilizados a través
de los t iempos, debido a que su operación y montaje no presenta muchos pasos
complicados.
La compactación con dado y punzón consta únicamente de un conjunto de punzones
que entran al interior de un dado en donde se encuentra el polvo y lo comprime.
Debido a que la carga es aplicada únicamente por el punzón o los punzones, las
cargas que se requieren para poder llevar a cabo este proceso se encuentran
cercanas a 600 MPa (claro está que esto depende del tipo de material que se este
compactando y el grado de densidad que se desee), también presenta retos
importantes en la resistencia a la f luencia, a la fractura y la dureza, de las
herramientas que se utilizan [Ref. 5, 7].
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Este método ofrece la ventaja de facilitar la realización de las piezas con
complejidades altas, una buena exactitud en dimensiones y acabados superficiales, lo
que hace que su uso sea extensivo en la industria. También da la ventaja de ser un
proceso repetitivo y de fácil automatización. Pero como nada es perfecto, este proceso
también presenta unas desventajas, dentro de estas se encuentra las altas presiones
que se necesitan para llevar a cabo la compresión, junto con las altas exigencias que
hay en los materiales del dado y los punzones [Ref. 5, 14].
Dentro de la compactación con dado y punzones hay tres subcategorías, estas son la
compactación en un sentido, sentidos opuestos y de dado f lotante. Las principales
diferencias radican en la forma como es transferida la carga a los polvos, teniendo una
relación directa con la ubicación de los gradientes de densif icación [Ref. 5].
La compactación tiene cualidades que la hacen una buena opción frente a otros procesos
de conformación, como es una fácil automatización, un buen volumen de producción y
una excelente repetición del mismo. El volumen de producción ayuda con la disponibilidad
del producto y reduce los costos de producción, permitiendo un precio competitivo en el
mercado. La excelente repetición garantiza que todas las piezas producidas van a tener
exactamente las mismas dimensiones, lo cual es un lujo que pocos procesos de
conformación se pueden dar [Ref. 7, 14, 27].
La compactación es un buen proceso de conformación que ofrece muchas ventajas a la
industria, pero esto no quiere decir que no esté sujetas a errores ni problemas. Las
principales dif icultades se encuentran con el volumen de llenado, el valor de la carga y la
selección del lubricante.
El volumen de llenado y el valor de la carga son números que se pueden encontrar
fácilmente haciendo una buena caracterización del polvo, pero escoger correctamente el
lubricante que se debe utilizar es un poco más complejo. Primero que todo hay que
entender para que sirve y que tipos existen [Ref. 14].
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El lubricante es una sustancia que reduce la fricción del polvo con las paredes del dado,
esto disminuye el valor de la carga necesaria para compactar el polvo y facilita el proceso
de desmolde, ya que se transmite de una manera más eficiente la carga, estas mejoras
en el proceso hacen que el lubricante sea de mucha importancia en el proceso de
compactación [Ref. 7].
El lubricante tiene implicaciones en la densidad aparente, la tasa de f lujo, la densidad en
verde y la presión de compactación del polvo. A medida que se va aumentando el
porcentaje en peso se van mejorando estas propiedades, lo cual sigue así hasta llegar
aproximadamente al 1% en peso del lubr icante. Pero los beneficios no se ven solamente
en la disminución de las cargas, el lubricante también ayuda a conservar la vida de las
herramientas involucradas en el proceso, haciendo más rentable el proceso [Ref. 6, 7].
Inyección
El otro proceso de conformación es la inyección, consiste en aplicar presión a unas
partículas de polvo con ayuda de una inyectora, con la f inalidad de crear una unión
mecánica entre ellas, con el f in de aumentarles su densidad y resistencia mecánica. Este
proceso es parecido a la inyección de polímeros; se tiene una inyectora la cual es
cargada con el polvo y con el ligante (masa inyectable), se hacen pasar los dos por un
tornillo en donde se terminan de mezclar, se presurizan y se calientan, para f inalmente ser
inyectados en un molde [Ref. 9, 14].
El proceso de inyección no tiene tan definidos y separados los pasos como la
compactación, esta es la principal diferencia entre los dos procesos. La inyección se
podría definir forzosamente en dos etapas, el llenado y el retiro de la pieza. La primera
etapa del proceso comprende el llenado del molde y la aplicación de presión por parte del
inyector; para este caso los dos momentos se presentan de manera simultánea, ya que el
llenado del molde se hace con presión, la cual de una vez va realizando la unión
mecánica de las partículas de polvo. La otra etapa consiste simplemente en el retiro de
las piezas del molde con ayuda de unos eyectores [Ref. 9].
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24
Para poder llevar a cabo la conformación de la pieza, se debe tener una masa inyectable
la cual consta del polvo que se va ha utilizar para la pieza f inal y de un sistema ligante que
permita inyectar dicho polvo, la proporción normalmente es de 60% de material f inal y
40% de ligante del volumen total de la mezcla. El sistema consta de una mezcla de
polímeros (usualmente son ceras y materiales orgánicos), que tienen como función ligar el
polvo y lubricarlo a través de todo el proceso [Ref. 9, 14, 16, 19].
El éxito de un buen proceso de inyección se encuentra en la correcta selección del
sistema ligante, este debe tener la capacidad de lubricar, romper aglomerados, dar rigidez
a la pieza en verde y ser compatible con el polvo. Los ligantes normalmente son una
mezcla de polímeros, que garantizan todas las condiciones mencionadas anter iormente.
Al tener un buen sistema ligante se podría decir que se tiene un buen diseño del proceso
de inyección [Ref. 14].
La inyección es un proceso que supera a muchos procesos de conformación, ya que las
geometrías que se pueden realizar por este método son mucho más complejas, el
volumen de producción es mucho más alto en razón a la posibilidad que ofrecen los
moldes de hacer varias piezas a la vez, junto con unas excelentes tolerancias. Aparte de
esto, también supera a los otros procesos de conformación por metalurgia de polvos, en
razón a que la inyección logra una menor porosidad entre las partículas de polvo
aumentando la densidad f inal de la pieza, mejorando de esta forma sus propiedades f inales [Ref. 14].
2.3.3 Retiro de ligantes y sinterización
El retiro de ligantes y la sinterización, comprenden la últ ima parte del proceso, en este
paso se busca obtener la pieza con las dimensiones f inales y todas las propiedades
mecánicas requeridas. Normalmente estas dos etapas se hacen al mismo tiempo, ya que
están tan enlazadas que no se hace una pausa para terminar una e iniciar la otra.
Esta etapa comienza con el retiro de ligantes, en donde se sacan los lubricantes y ligantes
que se encuentran al interior de la pieza. Estos que fueron tan útiles en la conformación
deben ser retirados ya que no hacen parte de la pieza f inal, su no retiro cambiará las
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25
propiedades mecánicas de la pieza y comprometerá la vida de la misma, normalmente
este retiro se hace con ayuda de solventes y aumentos en la temperatura que permiten la
desintegración o descomposición de los ligantes [Ref. 6, 7].
El retiro debe ser limpio y completo, para que no quede ni una sola partícula de ligante y
mucho menos de residuos originados por la descomposición del mismo, y as í poder pasar
al proceso de sinterización, que es mucho más complejo y determinante en las
propiedades f inales de la pieza.
La sinterización es la parte f inal de todo el proceso, acá con ayuda de un incremento en
la temperatura se busca aumentar la densidad de la pieza y reducir al máximo la
superficie libre de los polvos, para darle al producto terminado las propiedades mecánicas
necesarias y el tamaño esperado [Ref. 6, 7, 27].
La sinterización puede ser entendida como una inyección de energía que se le da a los
polvos, la cual los activa y hace que empiecen a buscar a otros para así fortalecerse. Esta
inyección de energía consiste en un aumento de temperatura, que incrementa la
posibilidad de difusión entre los polvos, creando lazos más fuertes que mejoran la
resistencia f inal del material. La difusión del material se logra con ayuda de temperatura y
tiempo, el incremento en una disminuirá la otra, creando una relación inversamente
proporcional entre las dos variables.
La temperatura de sinterización le da a los polvos la energía suficiente para que estos se
puedan difundir dentro de los otros, el valor de esta temperatura se encuentra alrededor
del 30% de la temperatura de fusión del material, convirtiendo a esta variable en la más
determinante del proceso de sinterización. La función que cumple el t iempo de
sinterización es complementaria a la temperatura; consiste darle a los polvos el tiempo
necesario para que puedan aprovechar la energía presente y se puedan difundir dentro de
los otros, debido a que la difusión es un proceso lento, el tiempo de sinterización es de
horas e inclusive puede ser de días [Ref. 6, 27].
Como consecuencia de la densif icación y difusión, el proceso sufre algunos cambios en la
micro-estructura y el tamaño f inal de la pieza [Ref. 14].
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26
La reducción en el tamaño es consecuencia de la densif icación y más directamente de la
reducción de los poros. Para poder aumentar su densidad la pieza tiene que reducir su
volumen debido a que no puede aumentar su peso; el método que ella utiliza es sacar el
aire que se encuentra en los poros reduciendo el tamaño de los mismos, de esta forma
logra encogerse y reducir su volumen. Este cambio en las dimensiones de la pieza puede
ser totalmente calculado, permitiéndoles a los diseñadores del proceso tener absoluto
control sobre estas [Ref. 14, 27].
Los cambios en la micro-estructura tienen relación con la definición de los bordes de
grano, el tamaño de los granos y con el número y el tamaño de los poros: Estos cambios
se presentan por el tiempo de sinterización, a medida que este va aumentando el tamaño
y el número de poros va disminuyendo, mientras que el tamaño de los granos es mayor y
los bordes se van definiendo cada vez más. Estos cambios en la micro-estructura surgen
como consecuencia de la difusión entre los polvos [Ref. 5, 14]. Para que esta
densif icación en la pieza sea óptima, el polvo debe pasar por tres etapas.
La primera comprende el re-acomodamiento de los polvos y la aparición de los cuellos,
como consecuencia del aumento en la temperatura; bajo estas condiciones el polvo busca
reducir al máximo su superficie y unirse con polvos vecinos, estas uniones se convierten
posteriormente en caminos, que dan inicio a la difusión de los polvos [Ref. 5, 14, 27].
En la segunda etapa se incrementa la transferencia de masa entre los polvos y los cuellos
pasan a ser uniones más fuertes; en este momento los polvos dejan de ser dos partículas
separadas y pasan a ser una sola masa, ya que no solo están en contacto si no que
empiezan ha compartir materia entre ellos; estas uniones dan como resultado una
reducción en la superficie libre de los polvos y un aumento en la densidad y en las
propiedades mecánicas de la pieza, ya que los polvos no se encuentran unidos por acción
mecánica, sino por fuerzas interatómicas o metalúrgicas (del mater ial) [Ref. 5, 14,].
La última etapa en la sinterización esta relacionada con la reducción en el tamaño de los
poros (ocasionados por la ausencia del ligante y la no acomodación perfecta del polvo),
estos van disminuyendo su tamaño a medida que las uniones entre los polvos se van
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27
haciendo más grandes y fuertes, los poros empiezan a optar por una forma más circular a
medida que va pasando el tiempo [Ref. 5, 14, 27]. Esta reducción continúa hasta que
empiezan a primar otros fenómenos en el material, como el alivio de esfuerzos, la
recristalización y el crecimiento de granos.
En medio de todo el proceso de sinterización se pueden presentar diferentes problemas,
los cuales están relacionados principalmente con la reactividad del material con el
ambiente en el que se encuentra, la causa de esto se relaciona al aumento en energía
producto del incremento en la temperatura. Como esta energía que origina la reacción
debe estar presente al momento de sinterizar, solo queda una opción y es trabajar con el
medio. Para lograr tener control absoluto de la reacción se hace uso de hornos con
atmósferas que permiten este control [Ref. 7, 14].
Las atmósferas deben cumplir con las siguientes funciones: prevenir la entrada de aire del
exterior, ayudar a la descomposición de los ligantes, reducir la formación de óxidos,
controlar elementos que alteren el material como carbón, ox ígeno o nitrógeno, proveer
control durante el enfriamiento y mantener el calor en el horno de una forma eficiente y
uniforme [Ref. 14]. Para lograr esto se hace uso de gases inertes, vacío o combinaciones
de gases que garanticen todas las características nombradas anteriormente.
2.4 Propiedades mecánicas y ensayos asociados.
Las propiedades mecánicas son respuestas que tienen los materiales frente a fuerzas
mecánicas, dentro de estas propiedades se encuentra el módulo de elasticidad y la
dureza, las cuales son complementadas por el análisis de falla y de la micro estructura.
El modulo de elasticidad es una constante elástica, que permite relacionar el esfuerzo que
siente un material con la deformación elástica que este sufre en razón al mismo esfuerzo
[Ref. 44]. Esta propiedad sirve para tener idea de la deformación que tiene un material y
de la máxima carga que este puede soportar antes de deformarse permanentemente.
Existen diversos ensayos que sirven para calcular esta propiedad, la variación depende
de la elasticidad que el material tenga; si el espécimen de prueba tiene una media o alta
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28
elasticidad se realiza una prueba de tracción, pero si por el contrario esta es baja, se
utiliza el método de f lexión a tres puntos [Ref. 44].
La dureza es la propiedad que tienen los materiales de dejarse rayar por otros, tiene
relación con el desgaste y vida de los materiales, también sirve para determinar que
mater ial se va a consumir al momento de presentarse un contacto entre ellos. Para
determinar el valor de la dureza se utiliza un identador que penetra el material con la
ayuda de una carga, este método es conocido como una prueba de dureza [Ref. 44].
El análisis de falla consiste en comprender el origen y propagación de la grieta que
provocó la falla en el material. Los orígenes de la falla se determinan por el tipo de carga
que hizo que el material fallara y/o imperfecciones en la superficie de la pieza [Ref. 10].
La micro-estructura es la base de todo el material, es la forma y distribución de los granos
que conforman toda la pieza. El entendimiento de esta ayuda a comprender su
comportamiento y ha evaluar el proceso que se utilizó para llevar el material al estado en
que se encuentra actualmente. Esta micro-estructura puede ser observada con ayuda de
un microscopio, la única condición que existe es tener una superficie bien preparada [Ref.
44].
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29
3 METODOLOGÍA Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 Introducción
La metodología que se usó para el desarrollo de este proyecto fue la caracterización del
Fe-Ni en diferentes momentos, comenzando con los polvos elementales, seguido por la
adecuación del polvo y terminando con las piezas conformadas por compactación.
En la caracterización del polvo elemental se analizaron las características que son
relevantes para la mezcla y la compactación como el tamaño, distribución de tamaños,
forma de los polvos y composición química.
Para caracterizar la mezcla de Fe50Ni se encontró la tasa de f lujo, la densidad aparente,
la densidad de batida y la compactabilidad del polvo.
El últ imo momento que se caracterizó fueron las piezas en verde, acá se determinó la
micro-dureza, el esfuerzo a la fractura y el comportamiento de las grietas y de las uniones
mecánicas entre las partículas de polvo.
3.2 Polvos Elementales y su caracterización
Los materiales que se utilizaron para el desarrollo del proyecto, fueron polvos elementales
de Fe de QMP (Atomet 28) [Ref. 31] y polvos elementales de Ni, donado por OM Group
[Ref. 32].
La forma de las partículas de polvo se determinó por medio de comparación de
micrografías obtenidas por SEM (Scanning Electrón Microscope) con la literatura [Ref. 6].
Las micrografías fueron tomadas con electrones secundarios a 2000X. El microscopio de
barrido utilizado fue un FEI QUANTA 200 con aceleraciones de entre 500v hasta 30kV.
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30
El tamaño de las partículas fue medido por análisis de imagen utilizando micrografías
tomadas con SEM, estas imágenes fueron obtenidas con el microscopio FEI QUANTA
200, con electrones secundarios a un aumento de 500X. Para el caso del Fe la medición
se hizo sobre 2 micrografías, la primera contó con 128 polvos y la segunda con 135,
dando un total de 263 partículas de polvo; en el Ni se tomaron 3 micrografías, con 38, 54
y 38 partículas de polvo para cada uno de los casos, dando un total de 130 partículas de
polvo de Ni. Se tomó como parámetro de medición el diámetro de Feret’s [Ref. 6], por su
relación con el perímetro de las partículas y el diámetro de Martin’s [Ref. 6], por su
relación con el área específ ica por medio de la Ecuación 1.
vSM
4= (1)
Esta característica también se encuentra especif icada por el proveedor [Ref. 31, 32];
resultado que será utilizado para la evaluación de la medición.
De la misma manera que el tamaño del polvo, la composición química también estaba
especif icada por el proveedor [Ref. 31, 32] y fue utilizada para evaluar la medición. En el
desarrollo del proyecto la composición química fue determinada con un EDS
(Espectroscopia de Energía Dispersiva), acoplado a un microscopio de barrido FEI
QUANTA 200 con aceleraciones de 30kV. Para la medición de la composición química se
tomó la superficie de una partícula de polvo.
3.3 Polvos Mezclados y su caracterización
Para realizar la mezcla de los polvos se necesitó de un mezclador de f lujo cruzado. En el
laboratorio del CIPEM (Centro de Investigación en Propiedades Mecánicas y Estructura
de Materiales) se contaba con un motor Siemens 3 ~ 1LA7 0804YA60, un controlador
Siemens micromaster 420 y una estructura metálica, faltando un recipiente con forma
geométrica de V para realizar la mezcla, el cual fue diseñado y construido en el laboratorio de ingenier ía mecánica de la Universidad de Los Andes.
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31
Para diseñar el mezclador se utilizaron como parámetros la geometr ía del recipiente y el
mater ial. En la selección de la geometría se tomaron los parámetros f ijados en trabajos
anteriores [Ref. 25] y en la selección del material se tuvo en cuenta facilidades de
manufactura, disponibilidad y corrosión a la que va a estar sometido el recipiente.
En la Tabla 1 se listan las partes que conforman el recipiente y en la Figura 5 se muestra
un esquema del mismo.
Tabla 1. Partes que conforman el mezclador de flujo cruzado [Ref. 33]
Figura 5. Esquema del recipiente del mezclador de flujo cruzado [Ref. 33].
Para evaluar los parámetros de diseño y funcionamiento del mezclador se realizó un
mapeo químico de elementos sobre un lado de la cara superior de una pieza conformada.
Esto se realizó por medio de un EDS que está acoplado a un microscopio de barrido FEI
QUANTA 200 con aceleraciones de 30kV y un aumento de 500X.
La mezcla se realizó en el mezclador de f lujo cruzado a 30rpm durante 30min [Ref. 25].
Los materiales mezclados fueron 300g de Fe y 300g Ni.
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32
Para medir la tasa de f lujo se trabajó con una masa de control, se tomaron 10 mediciones
y la metodología y los equipos utilizados están especif icados en la norma ASTM 213
(embudo de Carney) [Ref. 37].
En la determinación de las densidades se trabajó con un volumen de control, se realizaron
10 mediciones y la metodología y los equipos utilizados están especif icados en la norma
ASTM 212 [Ref. 38].
La compactabilidad del polvo fue realizada en un dado f lotante de compactación uniaxial
de doble sentido que fabricaba cilindros con un diámetro de 9,55mm [Ref. 29], la prensa
utilizada para aplicar las cargas fue la máquina de ensayos universal Instron 5586,
disponible en el CIPEM. El parámetro que se escogió para determinar el comportamiento
de la curva fue la densif icación que sufría la pieza. Se f ijó una velocidad de carga de
10mm/s, 1% en peso de ácido esteárico como lubricante [Ref. 24] y un volumen de
llenado de 0,31 cm3 que corresponde a una altura de llenado de 4,32mm, se inició con
una presión de compactación de 600MPa y se fue disminuyendo hasta que la pieza en
verde perdió su resistencia.
La variable de entrada fue la presión de compactación y la salida del sistema fue la
densidad de la pieza; en la determinación de la densidad de la pieza se utilizó un
calibrador con una precisión de ±0,01mm con el que se midió el volumen y una balanza
digital con una precisión de ±0,001g con la que se midió el peso.
3.4 Piezas en verde conformadas por compactación y su caracterización
En la fabricación de las piezas se tomó como primer parámetro la geometr ía requerida
según la norma ASTM B312 [Ref. 40] para realizar pruebas de f lexión a tres puntos, en
donde se especif icaba una geometr ía rectangular con un espesor de 6,35mm como se
muestra en la Figura 6.
IM-2006-II-15
33
Figura 6. Esquema de la geometría de la probeta según la norma ASTM B312 [Ref. 40].
Después de f ijar la geometr ía requerida se determinó la carga necesaria para lograr
compactar la muestra a una presión de 600MPa. Debido a que la carga máxima de compactación que ofrece la prensa disponible para el desarrollo del proyecto es de
25Ton, fue necesario rediseñar la geometr ía de la pieza, dando como resultado un
rectángulo con los bordes redondeados y un espesor de 3,8mm como se muestra en la
Figura 7.
Figura 7. Esquema de la geometría utilizada para la fabricación de las piezas
Para fabricar las probetas se requiere el diseño y la construcción de un dado de
compactación que ensamble en el sistema de dado f lotante existente en el laboratorio del
CIPEM [Ref. 33].
Los criterios utilizados en el diseño del dado de compactación uniaxial de doble sentido en
matriz de dado f lotante, fueron la geometr ía de la probeta, los rangos de operación de la
prensa de compactación, la resistencia de los materiales y la distribución de esfuerzos en
la probeta.
Para el análisis teór ico de los punzones, se asumió que estos son simplemente unas
columnas que deben ser capaces de soportar la carga de compactación sin sufrir
deformaciones plásticas ni pandeo [Ref. 13]. Como la carga para pandearse es inferior a
la carga necesaria para hacer f luir el material, se determinó la carga de pandeo como la
carga máxima de diseño. Para el análisis de pandeo de columnas se determinó primero
que todo el t ipo de columna que se estaba utilizando, seguido de la carga crítica que
IM-2006-II-15
34
lograba pandear a la estructura. Para determinar el tipo de columna se utilizó la relación
de esbeltez L/K [Ref. 13].En el análisis teórico del dado, se asumió que este era un
cilindro de pared gruesa sometido a una presión interna de 600MPa.
La validación de los valores de los esfuerzos calculados teóricamente en el diseño de la
matriz de compactación y la distribución de los esfuerzos se realizó por medio de
simulaciones en Ansys 10.0 con el elemento Solid95. La simulación del punzón se realizó
con un enmallado de 5226 nodos y una longitud de borde de elemento de 0.1 unidades y
para el dado se enmalló con 4742 nodos y con una longitud de borde del elemento de
0.147 unidades. Las condiciones de carga fueron las de operación, es decir para el
punzón se utilizó una carga de 600MPa sobre la cara superior del punzón y
empotramiento en la cara inferior; y para el dado se usó una carga de 200 MPa sobre las
paredes internas del dado. El criterio de falla que se utilizó para todo el análisis fue Von
Misses.
En la verif icación de la distribución de esfuerzos en las probetas se analizaron tres
puntos, los cuales son críticos en el desarrollo del ensayo de f lexión a tres puntos. El
primer punto fue la magnitud y ubicación del esfuerzo máximo en la probeta, debido a que
este es el punto por donde se va a fracturar la probeta. El siguiente punto fue el esfuerzo
máximo en los apoyos. Como los apoyos son la zona más delicada y propensa a errores,
se decidió tomar el esfuerzo medio en estos y así poder tener una mejor idea del comportamiento de esta zona.
Para verif icar la distribución de esfuerzos se recurrió a Ansys 10.0. Las probetas
redondeadas fueron enmalladas con 3962 nodos y con una distancia de borde de
elemento de 0.05 y las cuadradas fueron enmalladas con 3362 nodos con una distancia
de borde de elemento de 0.06;para los dos casos se escogió como mater ial Fe, debido a
que es un material del que se tiene conocimiento de sus propiedades mecánicas y de su
comportamiento al ser sometido a una carga. El Fe tiene un módulo de elasticidad de
200GPa y Poisson de 0.3, el esfuerzo de f luencia es de 50MPa y el de ruptura de
540MPa, por esta razón se buscó que los esfuerzos en la probeta después de aplicada la
carga estuvieran cercanos a estos valores, de esta forma poder simular de una mejor
forma las condiciones reales a las que van a estar sometidas las probetas.
IM-2006-II-15
35
Para la compactación de las piezas, se utilizó una máquina de ensayos universal Instron
5586 y el dado de compactación que fue diseñado y construido. La carga utilizada fue
150KN y fue aplicada a una velocidad de 10mm/min, llenando un volumen de 3758,32cm3.
Para facilitar el proceso de desmolde se utilizó 1% en peso de ácido esteárico como
lubricante, estos parámetros fueron obtenidos como resultado de la curva de
compactabilidad hallada en la caracterización de la mezcla.
Para la caracterización de las piezas en verde se evaluó la micro-dureza, la unión
mecánica entre las partículas de polvo, el esfuerzo a la fractura y el análisis de la fractura.
En la medición de la micro-dureza se utilizó un micro-durómetro vickers WPM. Se utilizó
un identador de diamante con forma de pirámide y una carga de 5 kilopondios durante 30
segundos como lo especif ica la norma ASTM E384 [Ref. 39]; la medición se realizó a 4
probetas, en tres diferentes puntos los cuales son mostrados en la Figura 8, para
determinar la homogeneidad de la pieza.
Figura 8. Fotografía de una probeta compactada en donde se muestra la ubicación de los puntos de
medición de la micro-dureza.
Se midió el valor de la diagonal dejada por el identador al momento de penetrar la
muestra y se obtuvo el valor de la micro-dureza por medio de la Ecuación 2. En donde P
es la carga utilizada y d el valor de la diagonal.
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36
2
854,1d
PHV = (2)
La medición de la unión mecánica se realizó con ayuda de micrografías tomadas con
SEM, con el mismo equipo usado en la caracterización del polvo, se utilizaron electrones
retro dispersos y un aumento de 500X. Se determinó los elementos presentes en la
muestra y la unión mecánica entre las partículas de polvo.
La determinación del esfuerzo a la fractura se realizó por medio de una prueba de f lexión
a tres puntos en la máquina de ensayos universal Instron 5586, con un diámetro de
apoyos de 1/8in y una distancia entre apoyos de 1in como lo especif ica la norma ASTM
B312 [Ref. 40]. Para la realización de este ensayo fue necesario el diseño y construcción
de un dispositivo de sujeción que permitiera el uso de unos apoyos de 1/8in de diámetro.
Los parámetros utilizados en el diseño de este sistema fueron el tamaño de los apoyos y
el equipo existente en el laborator io del CIPEM para la realización de pruebas de f lexión a
tres puntos; en la Figura 9 se muestra un esquema de dicho dispositivo.
Figura 9. Esquema de dispositivo de apoyos para la realización de la prueba de flexión a tres puntos.
Se fracturó un total de 18 probetas y se midió la carga de fractura y la deflexión máxima
alcanzada. A partir de estos valores se calculó el esfuerzo de fractura y se realizó un
análisis estadístico de Weibull.
Para la fractografía se analizaron las imágenes obtenidas por medio del estereoscopio
Olympus del departamento de ingeniería mecánica de la Universidad de Los Andes, se tomaron 8 muestras de forma aleatoria y se utilizó un aumento de 20X.
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37
4 RESULTADOS, ANÁLISIS Y DISCUSIÓN
4.1 Polvos elementales y su caracterización
Como se explicó anteriormente la caracterización de los polvos elementales se enfocó en
la forma, el tamaño, la distribución de tamaños y la composición.
Forma
En la Figura 10 se aprecian diferentes partículas de polvos de Fe. Se pueden ver dos
diferentes formas; la primera es una forma irregular y la segunda es esférica [Ref. 6].
Figura 10. Micrografía tomada con SEM, en donde se muestra la forma de los polvos de Fe.
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38
La forma irregular está presente en la mayoría de los polvos, mientras que las esferas se
presentan en una proporción menor. Ya que la forma esférica es más fácil de identif icar se
decidió realizar un acercamiento a una partícula de polvo que tuviera una forma irregular.
En la Figura 11 se pueden apreciar características que son propias de una partícula de
polvo con forma irregular y se nota la ausencia de otras propiedades, lo cual que facilita el
descarte de las demás formas.
Figura 11. Micrografía tomada con SEM de la forma irregular de los polvos de Fe.
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39
Se puede ver en la Figura 11 que la partícula de polvo no tiene forma de f ibras, ni de
hojuelas, ni dendrít ica y mucho menos esférica, ya que su relación de medidas no
corresponde a ninguna de estas, tampoco tiene una forma angular debido a que sus
bordes no se ven bien definidos; la forma de los polvos de Fe es irregular, en razón a las
diversas y poco definidas formas que hay [Ref. 6].
Para el caso del Ni las partículas de polvo se encuentran mejor definidas, aparente de eso
la forma es única y constante durante toda la muestra como se ve en la Figura 12.
Figura 12. Micrografía tomada con SEM, en donde se ve la forma de los polvos de Ni.
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40
Subiendo en aumento de la micrografía de la Figura 12, se puede observar que cada una
de las partículas de polvo se encuentra conformada por pequeños granos, es decir cada
partícula individual de polvo es un aglomerado de gránulos, como se puede apreciar en la
Figura 13; estos aglomerados hacen que la forma de las partículas de polvo sea granular.
Figura 13. Micrografía tomada con SEM de las partículas de polvo de Ni a un aumento de 2000X.
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41
Tamaño y distribución
La Figura 14 muestra una de las micrografías utilizadas para la medición del diámetro del
Fe.
Figura 14. Micrografía tomada con SEM, para realizar la medición de tamaño del Fe.
La medición de los diámetros de Feret’s en las dos micrografías dio como resultado los
valores que se muestran en la Tabla 2.
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42
Tabla 2. Concurrencia de los diámetros de Feret’s en Fe
Al colocar estos valores en un histograma se puede apreciar que el valor más común en
la muestra esta en el grupo que comprende los diámetros de 20 a 40µ m con 110
partículas de polvo del total de 263, lo cual equivale al 41,82% de toda la muestra.
0
20
40
60
80
100
120
10 30 50 70 90 110 130
Diám etro Feret's [um]
No
de
part
ícul
as
Figura 15. Histograma del tamaño del polvo de Fe medido por el diámetro de Feret’s.
Mirando detenidamente el histograma de la Figura 15, se puede apreciar que los tamaños
encontrados son mucho menores a los esperados. Según el proveedor de los polvos de
Fe (QMP), el tamaño de los polvos se encontraba entre 150 y -45µ m [Ref. 31], pero la
distribución se centra en un rango mucho menor. Aparte de esto se puede apreciar en la
Figura 15 que hay diversos tamaños de polvo, hecho que se puede observar de nuevo en
la Figura 16.
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43
Figura 16. Micrografía tomada con SEM, donde se puede apreciar la diversidad de tamaños que hay en
el polvo de Fe.
Al observar nuevamente la Figura 14 se puede ver que las partículas más pequeñas de
Fe, se encuentran aglomeradas y unidas a otras, creando un tamaño aparentemente
mayor para otros métodos de medición como el tamizado (el cual fue usado por QMP)
[Ref. 31]. Estas formas dan indicios de que el polvo fue fabricado por atomización o
descomposición química [Ref. 6].
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44
La Figura 17 y la Figura 18 muestran dos micrografías tomadas por SEM, que fueron
utilizadas en la medición del tamaño de las partículas de polvo de Ni. Solamente con la
cantidad de polvos que se lograron capturar en cada una de las micrografías es de
esperarse que el tamaño del polvo de Ni sea mayor al tamaño del polvo de Fe.
Figura 17. Micrografía, tomada para la medición del tamaño del polvo de Ni (Foto 1).
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45
Figura 18. Micrografía, tomada para la medición del tamaño del polvo de Ni (Foto 2).
El supuesto creado al ver el número de partículas encontrado en cada una de las
micrografías de Fe y de Ni, es respaldado por los resultados de las mediciones del
diámetro de Feret’s realizadas sobre las micrografías. Estos resultados se encuentran reportados en la Tabla 3. En donde se puede ver que los grupos más relevantes en la
medición de tamaños del Fe (0 a 40µ m) corresponden a los grupos más pequeños para
el polvo de Ni.
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46
Tabla 3. Concurrencia de los diámetros de Feret’s en polvo de Ni
Al colocar las mediciones de la Tabla 3 en un histograma (Figura 19) se puede apreciar
que los grupos en donde el número de partículas de polvo es mayor, son de 40 a 100 µ m
de diámetro de Feret’s, estos grupos representan el 69,2% del total de partículas de toda
la muestra del polvo de Ni, dando a entender que son los valores más comunes.
0
10
20
30
40
50
10 30 50 70 90 110 130 150
Diámetro Feret's [um]
No
de p
artíc
ulas
Figura 19. Histograma del tamaño del polvo de Ni medido por el diámetro de Feret’s
Para tener una idea más amplia de la variedad de tamaños que había en la muestra, se
tomó una micrografía del polvo de Ni con un aumento de 50X. En la Figura 20 se puede
ver que no hay cambios notorios en los tamaños de los polvos, como si aprecia en la
Figura 16.
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47
Figura 20. Micrografía tomada con SEM, donde se puede apreciar la diversidad de tamaños que hay en
el polvo de Ni.
La Figura 21 muestra la combinación de los dos histogramas de los polvos elementales
teniendo en cuenta el tamaño de la muestra; se puede ver habría cuatro grupos que
serían importantes en la determinación del tamaño de la muestra.
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48
010203040506070
10 30 50 70 90 110 130 150
Diámetr o Feret's [um]No
de
partí
cula
s
Fe
Ni
Figura 21. Histograma de los dos polvos elementales.
Teniendo el valor de los diámetros de Feret’s para los dos polvos, se puede encontrar un
perímetro equivalente que permita tener una mejor idea de los tamaños de los mismos.
Los perímetros para los dos polvos elementales son mostrados en la Tabla 4.
Tabla 4. Perímetro calculado a partir del diámetro de Feret’s de las partículas de polvo de Fe y Ni.
Si se toman estos perímetros y se asume una forma esférica en los polvos, se encontraría
que el diámetro más común en las partículas de Fe es menor a 45 µ m; mientras que para
el caso de los polvos de Ni sería entre 45 y 80 µ m.
La medición del diámetro de Martin’s se encuentra reportado en la Tabla 5.
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49
Tabla 5. Concurrencia de los diámetros de Martin’s en el polvo de Ni y Fe.
Como se puede observar, los valores del diámetro de Martin’s siguen con la misma
tendencia que t ienen los diámetros de Feret’s, esto sugiere una forma poco acicular en los
polvos.
Composición Química
El primer material que se analizó fue el Atomet 28, en donde se encontró que estaba
conformado en su totalidad por Fe como se puede ver en la Figura 22.
Figura 22. Espectro de elementos químicos realizado por EDS para el polvo elemental de Fe
La Figura 23 muestra el análisis químico del polvo de Ni, en donde se puede ver que se
encuentra conformado en su totalidad por Ni, sugiriendo que los dos polvos elementales
son de alta pureza.
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50
Figura 23. Espectro de elementos químicos realizado por EDS para el polvo elemental de Ni.
4.2 Polvos Mezclados y su caracterización
Como se explicó anteriormente los polvos fueron mezclados y su caracterización se
enfocó en la tasa de f lujo, la densidad aparente, la densidad de batida y la
compactabilidad del polvo.
Evaluación del mezclador de flujo cruzado diseñado y construido
El mezclador de f lujo cruzado que fue diseñado y construido y los parámetros de
adecuación que se utilizaron fueron buenos; esto se determinó por medio de un mapeo
químico de elementos. La Figura 24 muestra la zona donde fue realizado el mapeo
químico por EDS y la Figura 25 a cada uno de los elementos encontrados.
Figura 24. Zona de la pieza donde fue realizado el mapeo químico de elementos por EDS
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51
a. b.
c. Figura 25. Elementos encontrados en el mapeo químico de elementos. La figura a. corresponde a. Fe,
la figura b. a Ni y la figura c. a C.
El Fe encontrado corresponde al polvo de Fe elemental utilizado en la mezcla, de la
misma manera el Ni corresponde al polvo de Ni elemental, por último se encuentra el C, la
presencia de este elemento corresponde al ácido esteárico utilizado como lubricante en la
compactación del polvo.
Se puede ver que los elementos se encuentran segregados y no están distribuidos
uniformemente por todo el cuadro. En la Figura 25 se puede ver que cada elemento está ubicado en una zona de la pieza total, esto da a entender que la sumatoria de todas las
f iguras forma la f igura inicial; es decir la Figura 24. El resultado de esta sumatoria se
puede ver en la Figura 26.
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52
Figura 26. Distribución de los elementos químicos en una pieza compactada. El color morado
corresponde a Ni, el amarillo a Fe y el azul a C.
Tasa de Flujo
Las 10 mediciones realizadas para la medición de la tasa de f lujo se encuentran listadas
en la Tabla 6, las cuales tienen un promedio de 9.62g/s. Esto quiere decir que en un
segundo pasan 9.62 g de Fe50Ni por un orif icio de 0,2 in, lo cual es una buena tasa de
f luidez y es perfectamente comparable como la del Fe elemental o la del acero inoxidable
[Ref. 6]. Esto quiere decir que el polvo de Fe50Ni se mueve con facilidad a través de un
orif icio.
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53
Tabla 6. Mediciones de la tasa de flujo del Fe50Ni
Densidad Aparente y de Batido
De la misma manera que la tasa de f lujo, la densidad aparente y de batido lista sus 10
mediciones en la Tabla 7.
Tabla 7. Mediciones de la densidad aparente y de batida del Fe50Ni.
La densidad aparente tiene un valor promedio de 3,136g/cm3 y la de batida de
3,484g/cm3. El valor de densidad aparente es coherente si se compara con la del hierro
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54
[Ref. 27], de la misma forma que la densidad de batida, ya que cumple con las
expectativas de ser mayor a la densidad aparente. Si se tiene en cuenta que la densidad
teórica de Fe50Ni es 7,4g/ cm3 [Ref. 35], se puede decir que la densidad del polvo es el
42,38% y 47,08% respectivamente de la densidad teórica
Compactabilidad
Las variables medidas en la curva de compactación fueron, la altura y el peso de las
probetas, dejando a la presión de carga como entrada al sistema. Los resultados
obtenidos se muestran en la Tabla 8.
Tabla 8. Variables medidas y calculadas para la determinación de compactabilidad del Fe50Ni.
Se puede observar que la densidad del polvo empieza a estabilizarse a 350MPa de
presión con una densidad de 5.75e-3gr/mm3; para este caso se puede apreciar una
reducción del 37.27% en el tamaño de la pieza.
Los valores de presión de compactación y densidad del compactado fueron ubicados en
la Figura 27en donde se puede observar el comportamiento de la densidad respecto al
aumento en la presión de compactación.
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55
y = 8E-07Ln(x) + 1E-06R2 = 0,9738
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
0 60 120 180 240 300 360 420 480 540 600 660
Presión [MPa]
Den
sida
d [g
/cm
3]
Figura 27. Curva de compactación de Fe50Ni.
De acá se obtuvo que la densidad del compactado está entre 4E-6 y 6E-6g/mm3 y podía
aproximar por la relación logar ítmica 0012,0)(*0008,0 += xLny ; también se determinó
que la presión más adecuada para la compactación está por encima de 400MPa, ya que
el cambio que sufre la densidad no es lo suficientemente signif icativo, si se compara con
el aumento que se debe hacer en la presión de compactación.
Los valores encontrados en la curva de compactación se encuentran cerca de lo
esperado, ya que se sabe que la densidad del Fe@500 en verde es de 6,81 g/cm3 [Ref. 34],
este valor es mayor al reportado, pero se debe tener en cuenta que únicamente Fe y está
compactado a una presión mayor. La Figura 28 muestra los cilindros compactados en la
curva de compactación.
Figura 28. Probetas compactadas en la curva de compactación.
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56
4.3 Conformación de piezas en verde y su caracterización
Como se explicó anteriormente los polvos fueron compactados en el dado diseñado y
construido y su caracterización se enfocó en la micro-dureza, esfuerzo a la fractura y la
comprensión del or igen y propagación de las grietas y de las uniones mecánicas entre las
partículas de polvo.
Evaluación del dado de compactación uniaxial de doble sentido en matriz de dado flotante diseñado y construido.
El primero criterio que se evaluó fue la carga máxima de compactación de 25 Ton.
Utilizando la geometr ía de la norma ASTM B312 se determinó la carga necesaria para
lograr compactar la muestra con una presión cercana a los 600MPa. Este cálculo arrojó
como resultado una carga de 27.19 Ton.
TonaCNaCMPaesión
mxxx
19.27arg241935arg600Pr
10032.4Area107.12*1075.31Area 433
=→==
=→= −−−
Para lograr entrar en el rango de operación de la prensa se rediseño la f igura, para
disminuir el área que va a ser sometida a la presión de compactación y de esta forma se
logra compactar con una carga menor. Con estas nuevas medidas se volvió a realizar el
cálculo de la carga, el cual dio como resultado 24.86Ton.
( )
TonaCNaCMPaesión
mxxxx
86.24arg1.221167arg600Pr
1069.3Area4107.12107.12*1005.19Area 24
2333
=→==
=→+= −−
−− π
El siguiente criterio que fue evaluado fue la resistencia de los materiales en los que iban
ha estar construidos los punzones y el dado de compactación. Se determinó que el
mater ial ha utilizar era acero 4340 tratado térmicamente (templado en aceite), en razón a
IM-2006-II-15
57
sus propiedades mecánicas, disponibilidad en el mercado y costos de fabricación. Este
mater ial fue sometido a un análisis teórico y uno computacional.
Para el cálculo del esfuerzo en los punzones es análisis teórico dio como resultado una
columna de Jonson.
72.12
29.50101600
1020522
1050.5
07.0
1
21
6
92
1
21
2
1
3
=⎟⎠⎞⎜
⎝⎛
=⎟⎠⎞
⎜⎝⎛→⎟⎟
⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛=⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛→⎟
⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛=⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛
=
=−
KL
KL
xx
KL
SCE
KL
mxK
mL
y
ππ
Con una carga crítica de pandeo de 64.23 Ton.
TonPNP
xx
xxPCEK
LSSAP
crcr
cry
ycr
23.64571493
102051
*72.12*2
1016001016001069.3
1**
2 9
2664
2
=→=
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−=→⎟
⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−= −
ππ
La validación de los resultados en Ansys comienza con la Figura 29 en donde se muestra
el enmallado y las condiciones de carga.
Figura 29. Enmallado y condiciones de carga del punzón
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58
Seguido de la Figura 30 en donde se muestra los de contornos de esfuerzo y
deformación para el mismo.
Figura 30. Contornos de la distribución de los esfuerzos y la deformación del punzón.
La simulación dio como resultado un esfuerzo máximo de 967MPa ubicado en el nodo
2833 y una deformación elástica de 4.8mm en la cara superior del punzón, en esta
simulación también se puede apreciar que la carga se distribuye prácticamente de forma
homogénea en toda la pieza y que no existen deformaciones exageradas en la zona de
pandeo del punzón.
El diámetro hidráulico encontrado para el análisis teórico del dado fue de 0,03175m y la
teoría de cilindros de pared gruesa dio como resultado una presión interna de 1GPa.
MPax
rr
rrPr
GPax
rr
rrPr
mrmr
MPaP
tti
o
io
iir
tti
o
io
iit
o
i
i
60003175.00635.0
103175.00635.0
10600*0378.01
*
103175.00635.0
103175.00635.0
10600*03175.01
*
0635.003175.0
600
2
2
22
62
2
2
22
2
2
2
22
62
2
2
22
2
−=→⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−
−=→⎟
⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−
−=
=→⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛+
−=→⎟
⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛+
−=
==
=
σσσ
σσσ
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59
La validación de los resultados en Ansys comienza con la Figura 31 en donde se muestra
el enmallado y las condiciones de carga.
Figura 31. Enmallado y condiciones de carga del dado de compactación
Seguido de la Figura 32 en donde se muestra los de contornos de esfuerzo y
deformación para el mismo.
Figura 32. Contornos de la distribución de los esfuerzos y la deformación del dado de compactación.
La simulación dio como resultado esfuerzo máximo de 928MPa en el nodo 26 que se encuentra en la parte superior de una de las caras internas del dado y una deformación
máxima de 4,6mm en el mismo lugar. El esfuerzo y deformación máxima se encuentran
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alejados de la zona de compactación del polvo, lo cual disminuye su influencia en el
proceso.
Es importante tener en cuenta que la deformación del dado resta la deformación del
punzón, ya que los dos se deforman hacia la misma dirección, dando como resultado una
deformación máxima total de 0,3mm, que se encuentra ubicada en la parte superior del
dado.
Los resultados obtenidos por medio de los cálculos teóricos y simulaciones en Ansys
10.0, dieron como resultado que las dimensiones y materiales utilizados en el diseño de la
matriz de compactación, son adecuados y garantizan la vida de las herramientas y el
buen funcionamiento del sistema de compactación.
El último criterio de diseño que se evaluó fue la distribución de los esfuerzos en las
probetas, este paso es importante ya que se debe garantizar el mismo comportamiento
en el desarrollo de las pruebas para las dos clases de probetas; debido a que de no serlo,
no se realizará una medición estandarizada.
En la Figura 33 se muestra la ubicación de las cargas y el enmallado de la probeta
redondeada y en la Figura 34 las cargas y enmallado de la probeta cuadrada.
Figura 33. Enmallado y condiciones de carga para las probetas redondas
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Figura 34. Enmallado y condiciones de carga para las probetas cuadradas
Para mirar el comportamiento de las probetas se decidió realizar variaciones en las
cargas y así hacerle un mejor seguimiento a cada uno de los puntos de estudio. El
seguimiento consistió en obtener resultados numéricos y graficarlos, para obtener una
línea de tendencia. Los resultados numér icos son listados en la Tabla 9 y su
comportamiento y tendencia es mostrado y reportado en la Figura 35 y la Tabla 10.
Tabla 9. Esfuerzos en Probeta Redondeada.
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Figura 35. Gráfica de carga aplicada contra esfuerzo sentido por la probeta, en donde se muestra el
comportamiento de la probeta redondeada.
Tabla 10. Ecuaciones de las líneas de tendencia de cada uno de los puntos estudiados en el
comportamiento de la probeta redondeada.
Para la probeta cuadrada se evaluaron los mismos puntos. Los resultados están listados
en la Tabla 11 y su comportamiento y tendencia en la Figura 36 y la Tabla 12.
Tabla 11. Esfuerzos en Probeta Cuadrada
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Figura 36. Gráfica de carga aplicada contra esfuerzo sentido por la probeta, en donde se muestra el
comportamiento de la probeta cuadrada.
Tabla 12. Ecuaciones de las líneas de tendencia de cada uno de los puntos estudiados en el
comportamiento de la probeta cuadrada.
La Figura 37 compara los dos resultados obtenido en una gráfica X Vs Y
Figura 37. Comparación entre probetas redondeadas y cuadradas, en la gráfica de carga aplicada
contra esfuerzo sentido por la probeta.
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Como se puede observar en la Figura 37, los esfuerzos al interior de las probetas tienen
un comportamiento similar, el esfuerzo máximo y el de los apoyos van creciendo y se van
separando en la misma proporción, también se puede observar que los esfuerzos son
mayores en la probeta con las puntas redondeadas que en la cuadrada, la razón de esto
es que hay menos material soportando la misma carga; lo más importante es que la
magnitud de los esfuerzos mantienen su orden, siendo mayor en el centro de la probeta,
luego en el borde de los apoyos y por último en el medio de los apoyos.
La Figura 38 y la Figura 39 muestran la distribución de esfuerzos de los dos tipos de
probetas, la primera desde una vista isométrica y la segunda desde una lateral.
Figura 38. Vista isométrica de contornos de los esfuerzos para una carga 5000KN
Figura 39. Vista lateral de contornos de los esfuerzos para una carga 5000KN
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Como resultado de todas las simulaciones en Ansys 10.0, junto a los cálculos y gráficas,
mostradas anteriormente, se construyó el dado de compactación con los parámetros
diseñados como se muestra en la Figura 40.
Figura 40. Matriz de compactación
Después de diseñado y construido el dado de compactación uniaxial de doble sentido en
matriz de dado f lotante, se realizó el montaje para la fabricación de las piezas en verde
como se muestra en la Figura 41.
Figura 41. Montaje para la compactación de las probetas
Por medio de este montaje se compactó un total de 30 probetas, con una velocidad
aproximada de 15 probetas por hora. Una muestra de las probetas compactadas se
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puede ver en la Figura 42 en donde sale un total de 28 probetas y una moneda de 100
pesos que sirve para comprender el tamaño de estas.
Figura 42. Probetas para flexión a tres puntos
Micro-dureza
Los resultados de la micro-dureza se encuentran reportados en la Tabla 13
Tabla 13. Dureza de las piezas en verde de Fe50Ni.
Se puede ver que para cada uno de los casos la desviación estándar está alrededor de
3,2, mostrando que el proceso de fabricación tuvo las mismas condiciones en todos los
casos. Como se puede ver en la Tabla 13 la dureza en la cara superior es de 64,9 HV en
el centro y de 66,8 HV en uno de los extremos, lo cual no es alejado se tienen en cuenta
las desviaciones de cada una de las zonas.
Es importante resaltar 64,9 vickers es un buen valor de micro-dureza, si se compara con
otros metales trabajados en frío, como las aleaciones de acero de bajo carbono que
tienen valores superiores a 100 vickers o Fe puro con una micro-dureza de 150 vickers
[Ref. 6, 42, 43]. Ya que al comparar estos valores de micro-dureza con el Fe compactado
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a 500MPa en el mismo estado (pieza en verde) [Ref. 34]. Se encuentra que el Fe50Ni
tiene valores de micro-dureza superiores al Fe compactado a una mayor carga.
La medición de micro-dureza sobre la cara lateral si presenta una diferencia importante,
ya que la micro-dureza es de 47,3 HV. La razón de esta disminución se debe a que el
gradiente de densif icación producto de la compactación se encuentra ubicado en esta
zona [Ref. 14].
La Figura 43 muestran dos ejemplos de la medición de micro-dureza, la fotografía a. es
tomada sobre una cara lateral y la fotografía b. sobre la cara superior.
a. b. Figura 43. Fotografías de la medición de micro-dureza. La fotografía a. es tomada sobre una cara
lateral y la fotografía b. sobre la cara superior.
Análisis sobre la unión mecánica de las partículas de polvo y presencia de elementos en las piezas compactadas.
La Figura 44 muestra la ubicación de cada uno de los elementos en una pieza
compactada. En donde se pueden ver partículas de polvo de Fe, Ni y algunos espacios
vacíos (poros).
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Figura 44. Micrografía de las partículas de polvo compactadas de Fe50Ni (elementos y poros).
La presencia de los dos elementos en la probeta compactada cumplen con los resultados
esperados al momento de f ijar los parámetros de diseño y construir el mezclador de f lujo
cruzado para la adecuación del material y dan indicios dan indicios del buen
funcionamiento del mismo. Por otro lado la presencia de poros en la superficie de la pieza
puede ser causa de una escasa presión de compactación a la hora de fabricar las piezas.
Para observar la unión mecánica entre las partículas de polvo fueron ubicadas diferentes
zonas en la Figura 45.
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Figura 45. Micrografía de las partículas de polvo compactadas de Fe50Ni (unión mecánica de las
partículas de polvo).
La zona A, muestra una buena mezcla entre el polvo de Ni y Fe, haciendo difícil la
diferenciación de cada elemento.
La zona B, muestra un patrón diferente al anterior, en esta zona se puede observar la
dif icultad que tuvieron los polvos para unirse; esto se ve con mayor claridad al observar el
espacio entre el polvo de Fe y las demás partículas de Ni.
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La zona C es mostrada por dos f lechas C’, estas muestran una línea de división entre los
dos elementos, si se sigue dicha línea desde arriba hacia abajo, se puede observar que
las partículas de polvo se encuentran inicialmente cerca y luego se van separando. A
diferencia de la zona A, el inicio de esta línea muestra una división entre las partículas de
polvo de Fe y de Ni.
Las siguientes zonas son mostradas por las f lechas D y E, en donde se aprecia una
buena unión entre los polvos de Ni por un lado y los de Fe por el otro.
La variedad en las uniones mecánicas puede ser resultado de la diversidad de formas que
hay en los polvos. Se sabe que las deformaciones que sufren las partículas de polvo se
originan en los puntos de contacto que hay entre ellas [Ref. 36]; entre más irregulares
sean los polvos, más variadas van a ser las uniones mecánicas entre ellas.
Esfuerzo a la fractura.
En la determinación del esfuerzo a la fractura del Fe50Ni se utilizó el montaje mostrado en
la Figura 46.
Figura 46. Montaje de la prueba de flexión a tres puntos
Acá fue medida la carga y f lexión máxima; estos valores se encuentran reportados en la
Tabla 18. Donde Su corresponde al esfuerzo último, P la carga máxima soportada y Flex.
la f lexión máxima alcanzada por el material.
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Tabla 14. Resultados de la flexión a tres puntos realizada en la Instron 5586.
Estos resultados fueron analizados con el modelo de Weibull [Ref. 13], en donde se utilizó
una división de clase de 0.5MPa, tomando como primer grupo los esfuerzos de 4MPa a
4.5MPa y f inalizando con 8MPa. Producto del análisis de Weibull se encontraron los
parámetros listados en la Tabla 15.
Tabla 15. Parámetros de Weibull para el esfuerzo a la fractura [MPa].
El parámetro de Weibull b da indicios de que la distribución es normal. Se dice que un
valor de b superior a 3,3 y menor a 3,5 garantiza una distribución perfectamente normal;
en este caso el valor de b es 3,245, lo cual nos dice que se aproxima bastante a una
distribución normal. Como el siguiente número representativo de b es igual a 1,5
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(distribución Chi-cuadrado) [Ref. 13], se podría decir que la distribución de las probetas se
aproxima más a una distribución normal que una Chi-cuadrado.
Retomando los valores de los parámetros de Weibull para este ensayo, se tiene que el
esfuerzo f lector mínimo garantizado de este material es 2,159MPa, también se puede
observar que el esfuerzo f lector para el Fe50Ni cargado en esas condiciones es
6,335MPa.
Estos valores son inferiores a lo encontrado en la literatura [Ref. 27, 30, 34]; es importante
anotar que el esfuerzo de ruptura que se encuentra reportado en la literatura es obtenido
por otros tipos de carga.
Como se puede apreciar en la Figura 47 las probetas se fracturaron por la mitad de los
apoyos y tienen el comportamiento de un material frágil.
Figura 47. Probetas de Fe50Ni fracturadas por prueba de flexión a tres puntos.
Fractografía
Analizando la fractura que sufrieron las probetas por medio de fotografías se logro
determinar el origen y dirección que tomaron las grietas para propagarse. Por medio de la Figura 48 se logró determinar que todas las probetas tuvieron como
punto de inicio (nucleación) la parte baja de la cara lateral de la probeta, este punto
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específ ico se encuentra sometido a tensión debido a la distribución de esfuerzos que
siente la probeta en un ensayo de f lexión de tres puntos.
Figura 48. Fotografía del origen y la propagación de una grieta en una probeta en verde de Fe50Ni.
Pero ese punto de inicio no es común, ya que ni es el de mayor esfuerzo (extremo de la
probeta) [Ref. 13], ni el de menor resistencia (mitad de la probeta) [Ref. 5, 7, 14]. La razón
por la que la grieta no comienza en la mitad de la probeta se debe a que es una zona en
donde los esfuerzos son casi nulos, ya que allí se presenta un cambio en el sentido del
esfuerzo, es decir, pasa de ser un esfuerzo de compresión a ser uno de tensión.
Siguiendo con ese patrón se sabe que el punto de mayor esfuerzo de tensión se
encuentra en la f ibra más lejana, es decir, en el extremo o la esquina de la probeta [Ref.
13]. Pero si eso es cierto, surge la pregunta ¿Por qué la grieta no se origina en la esquina,
si es el punto de mayor esfuerzo?. La respuesta a esta pregunta es el proceso de
fabricación que se utilizo para conformar la pieza.
Como fue explicado anteriormente, las probetas fueron fabricadas por medio de la
compactación uni-axial de los polvos. Este proceso busca densif icar la pieza por medio de
la presión ejercida por los punzones, entonces si se tiene esto presente, se puede decir
que la densidad de la pieza va disminuyendo desde el extremo, hasta el centro de la
misma. Lo cual indica que en la f ibra más lejana (la de mayor esfuerzo) es la que se
encuentra mejor densif icada, teniendo mejores propiedades mecánicas y ofreciendo una
mayor resistencia a la fractura [Ref. 5, 7, 14].
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Entonces al mirar nuevamente la Figura 48 se puede decir que la fractura se origina en el
punto en donde la combinación del esfuerzo de tensión y resistencia del material hacen
que el mater ial sufra las peores condiciones [Ref. 5, 7, 13, 14].
Después de nucleada la grieta, esta se propaga hacia el centro de la probeta, la
escogencia de dirección se justif icada con el gradiente de densif icación; ya que es la zona
de toda la probeta que ofrece menor resistencia a la propagación de la grieta [Ref. 5, 7,
10, 11, 14]. Esto se puede ver en la Figura 48 y en la Figura 49.
Figura 49. Fotografía del origen y la propagación de una grieta en una probeta en verde de Fe50Ni.
Al observar la pieza fracturada por la cara lateral en la Figura 50, se puede apreciar que
la propagación de la gr ieta se da por las uniones que hay entre los polvos. Con esto se
quiere mostrar que en ningún momento las partículas de polvo sufren una deformación
plástica para propagar la fractura, en vez de esto simplemente se separan de las otras
partículas, ya que la energía necesaria para romper la unión mecánica en mucho menor
que la requerida para deformar plásticamente cada una de las partículas de polvo [Ref.
10, 11]. Esto también se puede apreciar en las Figuras 48 y 49 en donde la superficie de
la fractura no muestra patrones de deformación plástica [Ref. 11].
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Figura 50. Fotografía de la cara lateral de una probeta en verde de Fe50Ni fracturada.
Como resumen se puede decir que la grieta que origina la fractura se nuclea en una zona
en donde se combinan altos esfuerzos y baja resistencia del material; y se propaga por
las uniones de los poros hacia el centro de la probeta en donde se encuentra el gradiente
de densif icación.
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5 CONCLUSIONES
• La correcta selección de las variables al momento de llevar a cabo la compactación y
la homogeneidad en las mismas, permite una mayor confiabilidad en los resultados de
la caracterización. Haciendo que el proceso sea robusto, repetitivo y por lo tanto
confiable y para la investigación y caracterización de materiales.
• La ubicación del gradiente de densif icación de las piezas compactadas se encuentra en la mitad de la cara lateral de la pieza compactada, lo cual concuerda y valida el
diseño de la matriz de doble acción.
• La mezcla de los dos elementos fue buena pero no perfecta. Se logró lo más
importante, que es la presencia de los dos elementos en la pieza conformada. Pero
existieron dif icultades en la distribución de los elementos de la misma, debido a que
existen pequeñas zonas de concentración de cada uno de los elementos. Para
superar este inconveniente es recomendable tener tamaños de polvo más cercanos o
trabajar con un polvo aleado.
• Las fallas producidas por las pruebas de f lexión a tres puntos se nuclearon en una zona en donde se combinan altos esfuerzos y baja resistencia del material; y se
propaga por las uniones de los poros hacia el centro de la probeta en donde se
encuentra el gradiente de densif icación.
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6 REFERENCIAS
[1]. LALL, Chaman. Soft magnetism: Fundamentals for powder metallurgy and metal
injection molding. Monographs in P/M series. USA. 1992.
[2]. CHEN, Chih-Wen. Magnetism and metallurgy of soft magnetic materials. Dover
publication, Inc. USA. 1986.
[3]. COEY, J.M.D. Rare-earth iron permanent magnets. Oxford University Press Inc. USA.
1996.
[4]. CULLITY, B.D. Introduction to magnetic materials. Addison-Wesley publishing
company, Inc. USA. 1972.
[5]. LEA NDER F., Pease III and WILLIA M G., West. Fundamentals of powder metallurgy.
MPIF. 2002.
[6]. American Society of Metal. ASM Metals Handbook. V.7. Pow der Metallurgy. American
Society of Metal. 10th ed. USA. 1990.
[7]. GERMAN, Randal M. Pow der Metallurgy of Iron and Steel. A Wiley Interscience
publication. USA. 1998.
[8]. Goetzel, Claus Guenter. Treatise on pow der metallurgy. Interscience. USA. 1949.
[9]. GERMAN, Randal M. Injection molding of metals and ceramics. Metal pow der
industries federation. USA. 1997.
[10]. HULL, Derek. Fractography: observing, measuring and interpreting fracture surface topography. Cambr idge University Press. 1999.
[11]. American Society of Metal. ASM Metals Handbook. V.12. Fractography. American
Society of Metal. 10th ed. USA. 1990.
[12]. Paul Tipler; Física; 3ra Edición; Editorial Reverté S.A; 1996.
[13]. Shigley, Joseph Edgard. Mechanical Engineering Desing.7th Ed. Mc Graw Hill.
Singapore. 2004.
[14]. Jairo Arturo Escobar; Memorias del curso “Metalurgia de polvos”; Primer semestre
2006.
[15]. N. Char la, X. Deng; Microstructure and mechanical behavior of porous sintered
steels; Materials Science and Engineer ing.
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78
[16]. Haorong Zhang and Randall M. German; Homogeneity and properties of injection
molded Fe-Ni alloys; Metal Pow der Report (MPR); June 2001.
[17]. Bodo Gehrmann; Nickel–iron alloys w ith special soft magnetic properties for
specif ic applications; Journal of Magnetism and Magnetic Materials; 2004.
[18]. D. Oleksáková, S. Roth, P. Kollár, J. Füzer; Soft magnetic properties of NiFe
compacted pow der alloys; Journal of Magnetism and Magnetic Materials; 2006.
[19]. J.A. Verduzco, I. Betancourt, N. Ortiz, L.R. Olmos, J. García; Electric and magnetic
properties of Fe–Ni pow ders–polymeric matrix composites; Materials Letters; 2005.
[20]. R. Hamzaouia, O. Elkedim, E. Gaffet, J.M. Greneche; Structure, magnetic and
Mössbauer studies of mechanically alloyed Fe–20 w t. % Ni pow ders; Journal of Alloys
and Compounds; 2005.
[21]. Walt Benecki; Magnetics: Industry Overview ; Magazine MAGNETICS BUSINESS &
TECHNOLOGY; summer 2002.
[22]. Port Wheeler; Magnetics: World Update; Magazine MAGNETICS BUSINESS &
TECHNOLOGY; summer 2003.
[23]. H.A. Al-Qureshi, A. Galiotto, A.N. Klein; On the mechanics of cold die compaction
for powder metallurgy; Journal of Materials Processing Technology; 2005.
[24]. Fritz Andrés Campo Schickler. Montaje de laboratorio para el procesamiento de
polvos metálicos y sinterización por plasma. Universidad de los Andes. Colombia.
2004.
[25]. Juan Sebastián Rodríguez P. Diseño y construcción de un molino y un mezclador para el procesamiento de polvos metálicos. Universidad de los Andes. Colombia.
2005.
[26]. Marie-Aude Porter. Effects of binder system for injection moulding. Lulea University
of technology. .2003.
[27]. Félix Sanchez. Relación del tamaño medio de partícula con las propiedades de
mezclas y compactados de polvo de hierro. Universidad Autónoma del Estado de
Hidalgo. México.
[28]. Dar ío Blanco Acuña. Producción y caracterización magnética de probetas a partir
de polvos metálicos de Fe y Fe-Ni para aplicaciones magnéticas. Universidad de los
Andes. Colombia. 2006.
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79
[29]. Carlos Hernando Serrano Vergel. Caracterización, acondicionamiento y
compactación a partir de polvos de carburo de tungsteno y cobalto nanométr icos y
micrométricos. Universidad de los Andes. Colombia. 2006.
[30]. http://www.matw eb.com/search/Specif icMaterial.asp?bassnum=NXFLOM09 12
Julio 2006.
[31]. QMP. Data Sheet Fe Atomet 28.
[32]. OM Group. Data Sheet Ni.
[33]. Gómez Gutiérrez Diego Javier; Compactación y diseño de un sistema de inyección
de polvos Ti. Universidad de los Andes. Colombia. 2007.
[34]. G. Straffelini, V. Fontanari, A. Molinari; Comparison of impact and show bend
behavior of PM ferrous alloys; Materials Science and Engineering; 1997.
[35]. http://www.matw eb.com/search/Specif icMaterial.asp?bassnum=NGOODF188.
[36]. GERMAN, Randal M. Pow der Metallurgy Science; MPIF 2nd Ed. 1997.
[37]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard test method for f low rate
of metal pow ders; ASTM B213.
[38]. American Society of Testing Mater ials (ASTM); Standard test method for apparent
density of metal pow ders; ASTM B212.
[39]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard test method for
measurement of micro hardness; ASTM E384.
[40]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard test method for green
strength for compacted metal pow ders specimens; ASTM B312. [41]. L.N. Smith, P. S. Midha, A.D. Graham; Simulation of metal pow der compactation,
for the developmente of a know ledge based powder metallurgy process advisor;
Journals of materials processing technology; 1997.
[42]. http://www.matw eb.com/search/Specif icMaterial.asp?bassnum=A MEFe00.
[43]. http://www.matw eb.com/search/GetKeyw ord.asp.
[44]. Callister William D.; Materials science and engineering: an introduction. 7th ed.
John Wiley & Sons. New York. 2007.
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7 ANEXOS
Anexo 1
Manual de operación del mezclador de flujo cruzado
Para el correcto funcionamiento del equipo se diseño el siguiente manual de operación,
en donde se dan los pasos que debe seguir el investigador.
1. Ubicar el motor, el eje del motor y los ejes de rotación del recipiente con forma
geométrica de “V”.
2. Colocar los ejes de rotación del recipiente en cada juego de chumaceras.
3. Lavar el interior del recipiente en forma de “V”.
4. Ubicar el recipiente con forma geométrica de V, en medio de los dos ejes de rotación
del recipiente que se encuentra conectados a las chumaceras y alinear el sistema.
5. Ajustar el eje al recipiente con forma de “V” y las chumaceras al eje de rotación.
6. Ubicar el mezclador con forma de “V”, de tal manera que las dos bocas queden hacia
arriba y la boquilla roscada hacia abajo.
7. Colocar el tapón roscado en la rosca correspondiente que se encuentra en la parte
inferior del recipiente con forma de “V”.
8. Pesar los materiales que se desean procesar (polvos y lubricantes) y colocarlos en
recipientes diferentes. 9. Introducir cada uno de los materiales por las bocas ubicadas en la parte superior, de
tal manera que se intercale la boca con el material; es decir, el material 1 debe ser
introducido por la boca de la derecha, el material 2 por la boca del lado izquierdo y así
sucesivamente hasta agotar los materiales que desean ser mezclados.
10. Tapar cada una de las dos bocas superiores por donde fue introducido el material que
se desea mezclar, de manera que no queden fugas en el sistema.
11. Colocar las poleas de cada uno de los ejes (eje del motor y eje de rotación de los
recipientes) y la correa que comunica al motor con el eje de rotación de los
recipientes.
12. Conectar el motor a la toma de corriente.
13. Prender el motor, el controlador y colocar la velocidad deseada.
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14. Mezclar por el t iempo deseado.
15. Apagar el controlador, el motor y desconectar el cable del motor de la pared.
16. Ubicar el mezclador con forma de “V”, de tal manera que las dos bocas queden hacia
abajo y la boquilla roscada hacia arriba.
17. Desenroscar el tapón roscado y ubicar una vasija con tapa en donde va a ser
colocada la mezcla.
18. Voltear el recipiente con forma de “V” en la vasija, de manera que el polvo mezclado
caiga dentro de la vasija.
19. Quitar las tapas superiores del mezclador para que el aire ayude a salir el polvo del
recipiente con forma de “V”.
20. Retirar el recipiente en “V” del eje de rotación de recipientes y lavarlo con agua y
jabón.
Si se desea desmontar todo el equipo se pueden soltar los pernos y los prisioneros de de
las chumaceras y las poleas.
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Manual de operación del dado de compactación uniaxial de doble sentido en matriz de dado flotante.
Para el correcto funcionamiento del equipo se diseño el siguiente manual de operación,
en donde se dan los pasos que debe seguir el investigador.
1. Ubicar la base donde es ensamblado el dado de compactación, el dado de
compactación, los punzones, el material que se va ha compactar, prensa hidráulica
dos barras metálicas con una longitud superior que la de los punzones y placas
metálicas para graduar diferentes niveles de los punzones.
2. Lavar el interior del dado de compactación y las caras de los punzones.
3. Colocar el dado de compactación en la base, de tal manera que la parte más ancha
del dado quede hacia arriba.
4. Ubicar el punzón inferior dentro del dado de compactación, de tal manera que el
volumen que quede entre la cara superior del punzón y el borde del dado sea el
volumen de llenado deseado. Para graduar dicho volumen se debe hacer uso de
placas metálicas.
5. Retirar algunas placas, de tal manera que el polvo baje y permita la ubicación del
punzón superior, sin dejar escapar el polvo por la parte inferior del dado (sin retirar la
totalidad de las placas).
6. Colocar el punzón superior en el dado, de manera que los polvos queden encerrado herméticamente al interior del dado.
7. Ubicar el sistema en la prensa hidráulica donde va a ser realizada la compactación.
8. Fijar parámetros de compactación como carga máxima y velocidad de carga en la
prensa hidráulica.
9. Compactación el polvo con la prensa hidráulica, según los parámetros estipulados
previamente.
10. Liberar el sistema de la carga generada por la prensa.
11. Colocar las dos barras que son más largas que los punzones sobre la cara superior
del dado y alrededor del punzón superior.
12. Cargar nuevamente el sistema de manera que el punzón superior salga y que el
punzón inferior expulse la pieza del dado.
13. Retirar el punzón superior y la pieza compactada.
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14. Liberar el sistema de la carga generada por la prensa
15. Retirar el punzón inferior del dado y la matriz de compactación de la prensa hidráulica.
16. Limpiar los punzones y el dado.
Si se desea desmontar todo el equipo se puede sacar el dado del dispositivo de matriz de
dado f lotante y guardar el dado, los punzones las barras, las placas metálicas y la matriz.
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Anexo 2
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Anexo 3
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