Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol.23 N°1, 59 - 62. 59

CARACTERIZACIÓN DE PRECIPITADOS MEDIANlE MICROSCOPÍAELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN DE ALTA RESOLUCIÓN

EN ACEROS MICROALEADOS.

L. Béjar 1, A. Medina 1, R. Martínez?

1. Universidad Michaacanade San Nicolás de Hidalgo (UMSNH),Facultad de Ingenieria Mecánica, Edificio "W",

Instituto de Investigaciones Metalúrgicas, Edificio "U",.cd. Universitaria, Morelia, Michoacán, MÉXICO, CP. 58000

2. Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S. C'Miguel de Cervantes No. 120, Complejo Industrial Chihuahua,

Chihuahua, Chih., MÉXICO, CP. 31109lbgbmez@zeus.umich.mx,

an

El objetivo del presente trabajo de investigación es presentar los resultados del estudio y caracterización mediante microscopíatrónica de transmisión (MET), así como el análisis mediante alta resolución (HRTEM) de los precipitados inducidos por la

ormación, que se encuentran presentes en aceros estructurales microaleados con titanio, fabricados.a nivel experimental enhorno de inducción eléctrico de 25 kg., de capacidad. Los aceros fabricados tienen un contenido de carbono menor al 0.10%peso y fueron tratados termomecánicamente a una temperatura inicial de 1150°C y con una temperatura final de laminación de

- °C, obteniendo una reducción de área del 80%. Así mismo se presenta la distribución de los diferentes elementos presentesla región de los precipitados y la matriz, mediante el análisis de microscopía electrónica de transmisión de alta resoluciónTEM), microscopia electrónica de transmisión convencional (TEM) y microscopia electrónica de barrido y transmisión

coplada con espectroscopia de energía dispersiva (STEM-EDS). Los resultados del presente trabajo muestran la presencia deopartículas de Ti (CN), con morfología circular de tamaños menores a 10 nID.

alabras Claves: Aceros microaleados, precipitados, microscopía electrónica de transmisión.

act

The aim of this research work is to study and characterize precipitates in a structural microalloyed steel by transmissiontron microscopy and analysis by high resolution (HRTEM). Microalloyed steel with titanium was produced by casting in an

ectrical induction oven of 25 Kgs. capacity. Carbon content in steel was less than 0.1 %. Afterwards the steel was processedomechanically at an starting temperature of 1150 °C with a thickness reduction of 80% at a fmishing temperature of 850°C.

_ . work shows what precipitates are present in steel, the type of precipitates and their morphology. Analysis by transmissiontron microscopy of high resolution (HRTEM) was applied to chemical analysis of precipitate region and of the matrix.troscopy of dispersive energy was applied toa (STEM-EDS). Particules of precipitates ofTi (CN) were found with a circular

rphology and size of 10 nm or less.

ords: Microalloyed steel, precipitates, transmission electron microscopy.

Introduccióndustrial de los elementos microaleantes para la fabricaciónde acero de alta resistencia, dio lugar a una gran cantidad deinvestigaciones sobre ésta clase de aceros [1-4].

Inicialmente se realizaron estudios sobre el efecto deltamaño de grano en la resistencia a la cadencia y latemperatura de transición al impacto (TII). Se encontró queal disminuir el tamaño de grano ferrítico aumentaba ellírniteelástico y disminuía la TI!. Inicialmente el refinamiento de

Los aceros microaleados tienen en su composición, .ea pequeñas cantidades de elementos como el Nb, V Yque se llaman elementos microaleantes. Estos elementos

almente se adicionan en el acero en porcentajes menores0.10 Yen combinación con otros elementos (Mn, Si, Mo), y

tratamiento termomecánico adecuado son, determinantesa obtener aceros con una excelente combinación de

resistencia, tenacidad, ductilidad y soldabilidad. El uso in-

2. Desarrollo Experimental

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grano se realizó agregando al acero Mn o Al y posteriormentese usaron Ti, Nb YV en pequeñas cantidades. Estos últimoselementos controlan el tamaño de grano austenítico y portanto el del grano ferrítico después de la temperatura Ar .Las adiciones de elementos microaleantes mejoran ellími:eelástico por el mecanismo de endurecimiento porprecipitación [3-4].

El desarrollo de los aceros microaleados ha combinadoconocimientos metalúrgicos que permiten el control de lasmicroestructuras y propiedades mecánicas, ya que loselementos se adicionan en pequeñas cantidades y se usanpara formar carburos, nitruros y carbonitruros, modificandolas propiedades. La excelente combinación de propiedadesmecánicas hace de estos aceros una elección atractiva paramuchas aplicaciones [3-5]. Los aceros microaleados sefabrican en forma de placa, lámina, barras y otros productos,encontrando aplicación en la fabricación de puentes,edificios, barcos, tanques de almacenamiento tuberíasestructuras marítimas y en la industria automotri;. '

Las adiciones de elementos microaleantes en los acerostienen como finalidad mejorar las propiedades mecánicas alafectar a la evolución microestructural de distintas formas.El papel que desempeñan tiene que ver con el retraso en larecristalización de la austenita deformada cuando está ensolución sólida, la presencia de precipitados de carburos deniobio NbC nanométricos inhibe significativamente larecristalización de la austenita al inmovilizar el deslizamientode los límites de grano, la supresión de la transformación deaustenita a ferrita y el endurecimiento por precipitación de laferrita formada durante y después de la transformación defase, los cuales han sido descritos por varios investigadores[3-6].

En condiciones industriales, la formación de losprecipitados comienza en la fase austenítica y puede continuardurante la transformación de austenita a ferrita, si existetodavía niobio en solución sólida [5]. La cinética de laformación de los precipitados depende de las variables delproceso y la composición química del acero, pero poco se haavanzado en comprender cómo interactúa la precipitacióncon la recristalización estática. Se sabe que la formación delos precipitados ocurre de manera incoherente en la faseaustenítica inducida por la deformación plástica.El tamaño de los precipitados es del orden de nanómetroscon formas cúbicas o redondeadas y localizados a lo largode la matriz y los límites de grano de la austenita original [7].El interés principal del trabajo es el estudio de los precipitadosformados durante la deformación plástica en un larninadordúo reversible. Se han empleado diversas técnicas acopladas~l MET para identificar las partículas presentes,implementándose las técnicas necesarias para eladelgazamiento de muestras a los espesores adecuados parasu adecuada observación.

2. l. Fabricación del acero.

El acero fue fabricado en un horno de inducción quetiene una capacidad de carga máxima de 25 kg. Como materiaprima se empleó una carga de acero de muy bajo contenidde carbono y hierro electrolítico; las adiciones de elementosaleantes y desoxidantes fueron hechas con metales gradoreactivo y ferroaleaciones.

En la tabla 1 se presenta la composición química del acercmicroaleadofabricado.

2.2. Laminación del acero.

Los lingote s obtenidos en fundición se cortaron en dospartes cuyas dimensiones-de cada una fueron de 101.6 x 88.x 70 mm. En un horno tubular, los lingotes de acero ~recalentaron hasta la temperatura de 1250° C durante treshoras. Posteriormente se deformó en caliente en un laminaddúo reversible escala laboratorio de 50 toneladas decapacidad, aplicando una reducción de área del 80%, par-.producir placas de 13 mrn de espesor y longitudes de 250300 rnm, que se enfriaron al medio ambiente. El último pasede laminación terminó en el intervalo de temperaturas ~850° C a 900° C. Las mediciones de temperatura se realizaror::.con un pirómetro óptico de radiación infrarroja.

2.3. Preparación de muestras para TEM.

De las laminas de acero se obtuvieron piezas de 3cuadrados y se desbastaron mediante papel abrasivo hobtener pequeñas laminillas de 80 ¡.tm de espesor de donse obtuvieron círculos de 3 mm de diámetro, con la ayuda deUltrasonic Disc Cuter, posteriormente las muestras fuedesvastadas mecánicamente mediante el Dimpler Grin ~hasta obtener un espesor de 5 ¡.tm, finalmente las muesfueron pulidas íonicamente en el Precision Ion PolishinsSystem (PIPS), que trabaja con iones de Argón, dónde f~mente se obtuvieron zonas transparentes al paso de los elec-trones.

3. Resultados

3.1. Resultados obtenidos mediante HRTEM y EDS.

Mediante el análisis por microscopía electrónica demisión de alta resolución y aplicando las técnicas acopdas, se pudieron observar precipitados de forma poliédri.Yredonda principálmeritedeTi (eN).

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol.23 N°1.

La figura 1 muestra la imagen de un nanoprecipitado,mostrado en la figura 1, obtenida a una amplificación mayor.Este precipitado presenta una morfología casi circular, de untamaño aproximado de 8 nm de diámetro, con un distancia-miento interplanar de 0.23 nm. La figura 2, muestra un análi-i mediante EDS de la partícula indicada en la figura 1, elual muestra que el nanoprecipitado esta constituido bási-

camente de Ti, C y N, la presencia de Fe es debida a que laseñal proviene de la matriz.

La figura 3 muestra la imagen de un nanoprecipitado dea imagen 1, de igual manera se observa que tiene una

morfología circular con un tamaño de partículaaproximadamente 10 nm y una distancia interplanar de 0.23nm. La figura 4, muestra la imagen digitalizada y filtrada,

órrde se elimino todo tipo de ruido, proveniente de laagen original (fig. 3). En esta se puede observar con mayor

detalle los planos atómicos del nanoprecipitado y la matriz,

Fig. 1. Imagen obtenida por HRTEM, del precipitado Ti (CN),con una distancia interplanar de 0.23 nm.

Fig. 2. Espectro de Energía Dispersiva (EDS) .

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dónde se puede apreciar cierta coherencia del precipitado ymatriz.

3.2. Resultados obtenidos mediante TEM y STEM-EDS.

La figura 5, muestra los resultados de obtenidos mediantemicroscopia electrónica de transmisión convencional de unazona a baja amplificación, en esta imagen se observan 3precipitados de Ti (CN) de aproximadamente 60 nm dediámetro, con morfología circular. Las figura 6 muestra losresultados del análisis mediante las técnicas STEM-EDSobtenidas mediante la técnica de escaneo por línea (LineSean), llevadas a cabo sobre la línea mostrada en la imagen5 en la dirección de A a B. Se escaneo un total de 500 nm dedistancia, la distancia total se dividió en 100 puntos conseparación de 5 nm cada uno, el tiempo de adquisición encada punto fue de 5 segundos, hasta completar los 500 nm.

Fig. 3. Imagen obtenida por HRTEM, del precipitado Ti (CN).

Fig. 4. Imagen obtenida por HRTEM,.del precipitado Ti (eN).

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La gráfica de la imagen 6, muestra que la composiciónquímica de los precipitados redondos corresponde a la faseTi (CN), es posible observar que el Ti, es el de mayor con-centración, seguido del N y finalmente el C, existe una rela-ción muy estrecha entre le Ti y el N, ya que cuando aumentala concentración del Ti, aumenta la concentración del N, de-bido a la afinidad que tienen estos elemento para combinar-se fácilmente.

L. Béjar y col. / Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales.

La gráfica de.la imagen 6, muestra que la composiciónquímica de los precipitados redondos corresponde a la faseTi (CN), es posible observar que el Ti, es el de mayorconcentración, seguido del N y finalmente el C, existe unarelación muy estrecha entre le Ti y el N, ya que cuandoaumenta la concentración del Ti, aumenta la concentracióndel N, debido a la afinidad que tienen estos elemento paracombinarse fácilmente.

Fig. 5. Imagen obtenida por HRTEM, mostrando precipitadosde Ti (CN), de aproximadamente 60 nm de diámetro.

Ti

Fig. 6. Imagen obtenida por STEM-EDAX mostrando el perfilde concentración de elementos (Ti, N Y C), de la figura 4.

4. Conclusiones

Mediante la realización del presente trabajo deinvestigación, y con las imágenes obtenidas en microscopioelectrónico de transmisión, apoyadas por el análisis decomposición con STEM-EDX, podemos concluir lo siguiente:1.- El tamaño promedio de los nanoprecipitados de Ti (Cque se encontraron en la matriz del acero microaleado emenor a los 10 nm.2.- La composición química de estos nanoprecipitados estaconstituida básicamente por Ti, C y N.3.- Los nanoprecipitados presentan una cierta coherenciacon la matriz del acero en algunas regiones, lo cual generaríauna mejora en las propiedades mecánicas del acero.

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