Naszą specjalnością i pasją są syntezy nanocząstek (kryształków o rozmiarach 5 do

100 nanometrów ), oraz ich praktyczne wykorzystanie.

Przedstawiamy nowoczesną aparaturę, dzięki której możemy badać morfologię

nanoproszków, rozkład wielkości, skład fazowy, gęstość, powierzchnię właściwą,

zeta potencjał, oraz jakie molekuły są przymocowane do ich powierzchni, jak również

aparaturę do badania zawiesin koloidalnych nanoproszków i aparaturę do syntezy i

spiekania nanoproszków

Centrum Badań Przedklinicznych - CePT

Instytut Wysokich Ciśnień PAN

Laboratorium Nanostruktur dla Fotoniki i Nanomedycyny

od lewej: Malvern Zetasizer Nano-ZS, Titrator MPT-2,

odgazowywacz.

Analizator Zetasizer Nano-ZS

Zetasizer Nano ZS

Pomiar

wielkości

Zakres wielkości cząsteczek 0,6 nm – 6 µm

Minimalna objętość 12 μL

Zakres stężeń cząsteczek od 0,00001%w do 40%w

Kąt pomiaru 173°

Pomiar

Zeta potencjału

Zakres wielkości cząsteczek 5 nm ÷ 100 μm

Zakres nie ma realnych ograniczeń

Minimalna objętość 0.75 mL

Maksymalna przewodność 200 mS/cm

Mobilność ±10 µcm/Vs

Zakres pH 1 - 14

Pomiar

masy

cząsteczkowej

Zakres wielkości 1·103 - 2·107 Daltonów

Minimalna objętość dla

pomiaru ręcznego

12 μL

Minimalna objętość dla

pomiaru z automatem

miareczkującym MPT-2

3 mL

Temperaturowy zakres pomiarów 2ºC - 90ºC

Tabela Nr 1. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Zetasizer Nano-ZS.

Urządzenie to umożliwia badanie rozkładu wielkości cząstek i zeta potencjału :

nanoproszków, bioceramiki, pigmentów oraz polimerów w roztworach koloidalnych i

zawiesinach.

Analizator Zetasizer 3000

Malvern Zetasizer 3000

Zetasizer 3000

Pomiar

wielkości

Zakres wielkości

cząsteczek

2 nm - 3 µm

Minimalna objętość 2 ml

Kąt pomiaru 90°

Pomiar

Zeta

potencjału

Zakres nie ma realnych ograniczeń

Minimalna objętość 5 mL

Mobilność ±10 µcm/Vs

Zakres pH 2 - 12

Temperaturowy zakres pomiarów temperatura pokojowa

Tabela Nr 2. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Zetasizer 3000.

Urządzenie to umożliwia badanie rozkładu wielkości cząstek i zeta potencjału:

nanoproszków, bioceramiki, pigmentów polimerów w roztworach koloidalnych i

zawiesinach.

NanoSight Zakres wielkości

cząsteczek

Temperaturowy

zakres pomiaru

Opcje

NS500 10 nm -1 µm 10 – 40 ºC Filtr fluorescyjny

Analizator Nanosight NS500

Tabela Nr 3. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Nanosight NS500.

Zaletą aparatu Nanosight, NS500 jest fakt, że rozmiar

nanocząstek uzyskiwany jest na podstawie ruchu

cząstek co zapewnia poprawną analizę mieszaniny

cząstek różnych typów oraz systemów

polidyspersyjnych.

Nanosight, model NS500

Urządzenie to mierzy rozkład wielkości cząsteczek i molekuł w dyspersji w cieczy.

Micromeritics AccuPyc, model 1340

Podstawowe zalety aparatu:

- Całkowicie automatyczny

- Pozwala na pomiar materiałów piankowych z otwartymi

zamkniętymi porami zgodnie z metodą ASTM D 6226 (*)

- Opcja FoamPyc umożliwia pomiar objętości otwartych i

zamkniętych komórek materiałów piankowych

- Opcja „MultiVolume Option Kits” pozwala na analizy

próbek o różnych rozmiarach w jednym module

analitycznym (*)

- Dokładność pomiaru: 0,03 % odczytu plus 0,03 %

zakresu objętości komory próbki

(*) opcja dostępna tylko w modelu 1340

Micromeritics AccuPyc, model 1330

Piknometry helowe Micromeritics AccuPyc 1330, 1340

W piknometrze gazowym AccuPyc 1330 i 1340 mierzymy gęstość ciał stałych litych,

porowatych oraz nanoproszków. Jest to badanie nie niszczące próbki.

Pomiary powierzchni właściwej wykonujemy analizatorem powierzchni f-my Micromeritics

Gemini2360. Aparat ten pozwala na wyznaczenie izotermy adsorpcji w zakresie ciśnień

względnych P/Po od 0 do 1 atm.

Jako wynik pomiaru oprogramowanie podaje:

- powierzchnię właściwą odpowiadającą modelowi

Langmuir’a

- powierzchnię właściwą odpowiadającą modelowi

BET, jedno i wielopunktową

- przy pomiarach w zakresie ciśnień względnych

powyżej 0.95 P/Po całkowitą objętość porów, czyli

objętość zaadsorbowanego adsorbatu (w fazie

ciekłej).

Micromeritics AccuPyc, model Gemini 2360

Analizator powierzchni właściwej Micromeritics

AccuPyc, Gemini 2360

Sinterface, model Gemini BPA-1P

Podstawowe zalety aparatu:

- precyzyjny pomiar napięcia powierzchniowego

- bezpośredni pomiar czasu „życia i śmierci” kropli

- bezpośredni pomiar ciśnienia hydrostatycznego

- pomiar temperatury cieczy

- korekta grawitacji i lepkości cieczy

- przedstawienie wyników w funkcji czasu fizycznego, jak również

czasu skutecznej adsorpcji

Zakres napięcia powierzchniowego 10 – 100 mN/m

Powtarzalność pomiaru ± 0.1 mN/m

Dokładność pomiaru ± 0.25 mN/m

Dynamiczny zakres czasu 10 ms – 10 s

Minimalna objętość badanej cieczy 1 ml

Zakres temperatury pomiaru od 0 do 90 °C

Czas pomiaru Tryb szybki 4-6 min

Tryb normalny 20 – 35 min

Tabela Nr 4. Podstawowe dane techniczne BPA-1P.

Analizator napięcia powierzchniowego Sinterface,

BPA-1P

ZnO domieszkowany Gd

Jest to mikroskop z rodziny Zeiss 1530,

zmodernizowany przez zastosowanie wielu

elementów mikroskopu najnowszej generacji

Supra.

Konstrukcja kolumny Gemini pozwala na pełne

wykorzystanie możliwości wewnętrznego

dedektora (InLens), umożliwiając wykonywanie

zdjęć o wysokiej rozdzielczości nawet przy tak

niskim napięciu przyspieszającym jak 1000V i z

krótkimi czasami skanowania.

Pozwala to na obserwację materiałów wrażliwych

na podwyższone temperatury i dłuższe oddziałanie

wiązki elektronowej, oraz ułatwia pracę z

materiałami źle odprowadzającymi ładunki

elektryczne.

Zeiss

Mikroskop Zeiss 1530 z emisją polową

NETSCH, STA 449 F1 JUPITER ®

Połączenie trzech aparatów czyni z tego zestawu

„kombajn” o bardzo dużych możliwościach pomiarowo

badawczych. Zestaw ten umożliwia szeroki pomiar analiz

termicznych oraz identyfikacje jakościową (spektrometr

podczerwieni FT-IR) i ilościową (kwadrupulowy

spektrometr masowy).

Aparat STA 449 F1 Jupiter® posiada możliwość

wykonywania analiz termicznych (STA) szerokiej grupy

materiałów włącznie z ceramiką, metalami oraz

tworzywami sztucznymi czy kompozytami w zakresie

temperatur: 25-1550°C w helu.

System TGA/DSC (NETSCH, STA 449 F1 JUPITER ®) sprzężony z systemem

spektrometrii masowej (NETZSCH, Gas Analitycal System QMS 403C) i

spektroskopem FT-IR (BRUKER, System TENSOR 27), ocena składu

otrzymywanych struktur

Aparat pozwala na pomiar zmiany masy próbki w funkcji

temperatury i analizie składu chemicznego substancji

ulatniających się z próbki wtedy gdy zmniejsza się jej

wagę.

Dzięki sprzężeniu termograwimetru z kwadrupolowym

spektrometrem masowym QMS 403 C Aëolos® istniej

możliwość identyfikacji substancji lotnych z badanego

materiału oraz korelację czasową z sygnałami TG-

DSC/DTA pochodzącymi z analizatora termicznego.

Sprzężenie analizatora termicznego ze spektrometrem

podczerwieni FT-IR BRUKER, System TENSOR 27

umożliwia przede wszystkim charakterystykę

materiałów organicznych. Podobnie jak dla

spektrometru QMS mamy możliwość identyfikacji

substancji lotnych z badanego materiału oraz korelację

czasową z sygnałami TG-DSC/DTA pochodzącymi z

analizatora termicznego.

NETZSCH, Gas Analitycal System QMS 403C

BRUKER, System TENSOR 27

Dyfraktometr rentgenowski Panalytical, model

X’Pert PRO służy zarównodobadańnaukowych-

jakiprzemysłowych.Ultraszybki detektor PIXcel

został oparty na technologii Medipix2.

Dyfraktometr proszkowy jest wykorzystywany do:

- analizy fazowej proszków

- analizy próbek na kapilarach szklanych

- pomiarów tekstury

- pomiar paraleli wiązki na cienkich i szorstkich

próbkach

- mikro-dyfrakcji

- odbicia

- wysokiej rozdzielczości krzywej wahania i

wzajemnego mapowania przestrzennego

Proszkowy dyfraktometr rentgenowski

(Panalytical, model X’Pert PRO)

Panalytical, model X’Pert PRO

Unikalny dyfraktometr wyposażony w lampę

srebrną, zwierciadło Goebla i ultraszybki

detektor LynxEue.

Dyfraktometr służy do wykonywania

zaawansowanych badań strukturalnych. W

szczególności z uwagi na lampę srebrową i w

związku z tym z krótszą niż w standardowych

dyfraktometrach długość fali promieniowania

rentgenowskiego jest on bardzo przydatny do

badań materiałów nanometrycznych.

Dyfraktometr służy też do analizy jonowej oraz

do zaawansowanych badań tekstury. Dostępna

jest też przystawka temperaturowa

umożliwiająca pomiary do temperatury

1000ºC.

Bruker, model D8

Proszkowy dyfraktometr rentgenowski (Bruker,

model D8)

Tensjometr (Sinterface, model BPA-1P)

Aparat typ BPA-1P pracuje na zasadzie pomiaru ciśnień w bańce i

ich zależności czasowych.

Podstawowe zalety aparatu:

- precyzyjny pomiar napięcia powierzchniowego

- bezpośredni pomiar czasu „życia i śmierci” kropli

- pomiar dynamiczny międzypowierzchniowego napięcia

- bezpośredni pomiar ciśnienia hydrostatycznego

- pomiar temperatury cieczy

- korekta grawitacji i lepkości cieczy

- przedstawienie wyników w funkcji czasu fizycznego, jak również

czasu skutecznej adsorpcji

Reaktory

Reaktor do solvotermalnej syntezy nanocząstek

z zastosowaniem nagrzewania mikrofalowego w

temperaturach do 250 C i ciśnieniach do 6 MPA.

Należy on do serii reaktorów MSS-N

opracowywanych we współpracy 3 polskich

jednostek: firmę zaawansowanych technologii

Ertec Poland, Instytut Technologii Eksploatacji-

PIB oraz Instytut Wysokich CiśnieńP AN

Reaktor mikrofalowy przepływowy MSS-2

Reaktory

Reaktor mikrofalowy przepływowy MSS-1

Reaktor do solvotermalnej syntezy nanoczastek

z zastosowaniem nagrzewania mikrofalowego

w temperaturach do 250 C i ciśnieniach do 4

MPA. Zdobył złoty medal na międzynarodowej

wystawie w St. Petersburgu w 2010 roku.

Pozwala on prowadzić syntezy w cieczy

powyżej temperatury jej wrzenia w ciśnieniu

atmosferycznym. Dzięki temu czas procesu

może być skrócony co najmniej 10 razy w

porównaniu z większością syntez nanocząstek

w syntezach chemicznych

Kontakt

Laboratorium Nanostruktur dla Fotoniki i Nanomedycyny

Instytut Wysokiech Ciśnień Polskiej Akademii Nauk

ul. Sokołowska 29/37

01-142 Warszawa

Witold Łojkowski, prof. nadzw. IWC PAN

Kierownik Laboratorium

e-mail: wl@unipress.waw.pl

tel. 22/ 888 00 06

mgr inż. Agnieszka Opalińska

(synteza i charakteryzacja nanoproszków)

e-mail: agnieszka@unipress.waw.pl

tel. 22/ 876 03 16, 888 00 36

Jan Mizeradzki - technik

(Pomiary BET, gęstość, SEM, TG)

e-mail: janekm@unipress.waw.pl

tel. 22/ 888 02 34