テストデータによる

極点図解析、ＯＤＦ解析，ＶｏｌｕｍｅＦｒａｃｔｉｏｎ解析の評価

ODF評価で使用したデータはＬａｂｏＴｅｘのシュミレーション機能を使って

Ｂｒａｓｓ｛１１１｝＜１－１２＞の半価幅 20deg、VF100%｛１００｝、｛１１０｝、｛１１１｝極点図

異常データ作成の為に極点図にＣｏｐｐｅｒ｛１１２｝＜１－１０＞の｛１１１｝極点図を作成

Ｂｒａｓｓの｛１１１｝にＣｏｐｐｅｒの｛１１１｝極点図を足し合わせた疑似｛１１１｝極点図

を作成して異常極点図を作成、正常ＯＤＦ解析と異常ＯＤＦ解析でＥｒｒｏｒを評価

２０１３年０９月０５日

ＨｅｌｐｅｒＴｅｘ Ｏｆｆｉｃｅ

CompareODF¥PoleMeasurecalcOdfValue

概要

極点図解析では、測定データ、極点解析、ＯＤＦ解析，ＶｏｌｕｍｅＦｒａｃｔｉｏｎ解析の

データ評価は重要であるが、従来この解析結果の評価が行われなく、一方的に結果が表示されている。

今回、ＣｏｍｐａｒｅＯＤＦソフトウエアを作成し、解析結果評価のＴｏｏlが揃ったので、各解析結果

の評価法を以下に紹介する。

測定データ評価

ＯＤＦＰｏｌｅＦｉｇｕｒｅ２ソフトウエアによるバックグランド評価

ＯＤＦ解析結果評価

ＯＤＦ解析時のＥｒｒｏｒ評価

ＶａｌｕｅＯＤＦソフトウエアによる入力極点図と再計算極点図比較

ＶｏｌｕｍｅＦｒａｃｔｉｏｎ結果評価

ＶｏｌｕｍｅＦｒａｃｔｉｏｎ時のＥｒｒｏｒ評価

ＣｏｍｐａｒｅＯＤＦソフトウエアによるＯＤＦ図の比較

結果

ＯＤＦを解析した時、入力極点図に矛盾があると、ＯＤＦ解析後の再計算極点図と

入力極点図に違いが発生する。この時のＥｒｒｏｒを見逃さない。

ＯＤＦ解析では、矛盾がないように解析されるので、ＯＤＦ解析後ではデータＥｒｒｏｒが

ハッキリしなくなる。

測定データ評価法

ｒａｎｄｏｍ試料

ｒａｎｄｏｍ試料は光学系の強度補正に重要な要素である。この測定結果はＯＤＦ解析時のＥｒｒｏｒに

大きく影響する為、十分な評価が必要です。Ｃｕ管球を用いた場合、ピーク強度測定２θ角度に対しバック

グランド測定角度は±３度離れた角度で測定したい。Ｍｏ管球を使うとピークに対し低角度、高角度の２点

測定が難しくなるので、１点測定で行う事もある。

ＳｍａｒｔＬａｂでアルミニウム｛１１１｝のｒａｎｄｏｍ測定をＣｕ管球、Ｍｏ管球で測定した例を示す

Ｃｕ管球、受光スリット１０ｍｍ

低角度側バックグランドが黄色、高角度

側バックグランドが紫色、双方の平均値

でバックグランドを決めるが、変動を軽

減させるために関数近似法が水色であ

る。極点図の中心付近で強度が上がり気

味であり、不自然であるため、予め用意

してあるバックグランドを使う。

測定データを評価し、最適値を使って補正を行う。

Ｍｏ管球の場合

バックグランド測定は低角度が１点である。極点図の外側付近で大きく強度が低下しているので

関数近似法のバックグランドを使って補正する。

バックグランド曲線は、測定値、直線、内部バックグランド曲線、関数近似法などから

各極点図に符合する方法で補正を行う。特にデコボコに注意しましょう。

測定データ

Ｃｏ管球を用いたＳＵＳの測定｛１１０｝極点図

バックグランドは関数近似に良く一致する。

試料の取り付け具合などで極点図がβ方向にずれている場合、補正量を決める 以下は 0.45度

測定データに対し、バックグランドが正確に測定されているか、変動が大きくないか確認し、

適当な補正方法を決める。

ＲＤ補正はＯＤＦで対称操作を行う場合、大きな問題になるので、試料の取り付けは重要である。

極点図が回転されて測定されていたら、ＲＤ補正量を正確に計算する。

極点図データ処理

バックグランド補正、ＲＤ補正、平滑化、吸収補正、ｄｅｆｏｃｕｓ補正を行うのが、極点図データ処

理である。測定データに対し各種補正を行う事になるが、補正量にはＥｒｒｏｒが含まれる。

大きな補正を行った極点図の領域はＯＤＦ解析時外したほうが良い結果に繋がる。

バックグランド補正とＲＤ補正は測定データで説明したので、吸収補正とｄｅｆｏｃｕｓ補正、平滑化の

説明を行う。反射極点図では、吸収の影響はｄｅｆｏｃｕｓとダブっている。試料と同じ材料を用いた

ｒａｎｄｏｍ測定に、吸収の効果がｄｅｆｏｕｓとして測定されているので、極端に材料が薄くなければ

吸収補正は行わない。

結晶粒径が粗い場合、極点図がデコボコするが、本来このデコボコは、γ揺動を行い、デコボコに成らな

い様に測定しなければならない。結果としてデコボコの場合、平滑化を行うが、測定データに対する平滑

化の効果も評価する。

測定２θが低角度、測定受光スリットが狭いとｄｅｆｏｃｕｓの補正量が大きくなる。

ＳＵＳをＣｏ管球で測定

ｄｅｆｏｃｕｓ補正量を２倍以上を使わないとした場合、αは３０－＞９０度に制限される。

平滑化の確認（十分に滑らかなので平滑化は不要）

ＯＤＦ解析評価

ＯＤＦ解析では複数の極点図からＯＤＦ解析が行われて、解析時Ｅｒｒｏｒが表示される。

入力データに矛盾なく、正常に解析が出来ている。

入力極点図に矛盾があると、Ｒｐ％が下がらない。

矛盾：

複数の極点図でも全ての極点図で同じ結晶方位を示していれば、Ｅｒｒｏｒは小さくなるが、

異なった結晶方位を示していると、Ｅｒｒｏｒが大きくなり、解析出来ない。

無理やり解析を進めてみる。

正常に解析出来た極点図の場合入力極点図と再計算極点図を比較

正常に解析出来なかった極点図の場合入力極点図と再計算極点図を比較

｛１１１｝極点図に違いがあり、正常に解析出来ていない事が分かります。

矛盾がない部分が抽出されて、極点図は正常に解析されたデータと一致している。

この差をＯＤＦ結果を評価するＶａｌｕｅＯＤＦで表示する。

ＶａｌｕｅＯＤＦはＯＤＦの極点図をＥｘｐｏｒｔして比較する。

正常に解析された極点図比較（入力極点図と再計算極点図は良く一致している）

入力極点図に矛盾がある極点図の比較

大きな乱れが認められる。｛１１１｝の違いが、｛１００｝にも影響している。

ＯＤＦ図の比較

正常に解析出来た極点図の場合 入力極点図に矛盾がある場合

ベースのＢｒａｓｓ方位はどちらも計算出来ている。

このＯＤＦ図の差をＣｏｍｐａｒｅＯＤＦソフトエアで計算する。

Ｂｒａｓｓ方位部分に方位密度の差が出ている。（Ｍａｘ３９に対し、５程度）

逆極点図の比較（Al-refが正常、Al-plusが入力データに矛盾があるばあい）

ｂｒａｓｓ以外の方位が認められる。

極点図に矛盾がある場合、ＯＤＦ図や逆極点にハッキリ違いが認められる。

又、入力極点図と再計算極点図では大きな差が現れる事が分かる。

ＴｅｘＴｏｏｌｓで解析

ＬａｂｏＴｅｘで正常の極点図のＥｒｒｏｒ

入力極点図に矛盾がある場合

｛１１１｝再計算極点図で、ＬａｂｏＴｅｘと同じように入力極点図の矛盾点が修正されている。

この差をＯＤＦ結果を評価するＶａｌｕｅＯＤＦで表示する。

正常にＯＤＦが解析された場合、（ＬａｂｏＴｅｘより一致度は悪い）

入力極点図に異常がある場合

逆極点図で比較

正常な極点図の場合

ＮＤ ＴＤ ＲＤ

入力極点図に矛盾がある場合

若干の違いが認められる・

ＳｔａｎｄａｒｄＯＤＦ

ＯＵＴＰＵＴ１．ＴＸＴデータにＥｒｒｏｒが書き出されている。

｛１００｝ ｛１１０｝ ｛１１１｝

入力データは正常でＯＤＦ解析も正常動作している。

極点図の中心付近に乱れが認められるが、理由は不明

ＳｔａｎｄａｒｄＯＤＦによる入力極点図が不一致の解析

ＯＵＴＰＵＴ１．ＴＸＴデータにＥｒｒｏｒが書き出されている。

｛１００｝ ｛１１０｝ ｛１１１｝

入力データの不一致が認められる。

ＬａｂｏＴｅｘによるＶｏｌｕｍｅＦｒａｃｔｉｏｎ評価

ＯＤＦ計算が正常に終了した場合

ほぼ捉えられている。（一致度を示すＥｒｒｏｒは大きいが）

入力極点図に矛盾がある場合

データベースに登録されていない方位がバックグランドに落ちている。

ＣｏｍｐａｒｅＯＤＦで確認（VolumeFractionODF と入力 ODF図との差を計算）

一致度が良いＶｏｌｕｍｅＦｒａｃｔｉｏｎの差（Ｍａｘ３６に対し９程度ずれている）

入力極点図に問題があったＯＤＦ結果に対して（Ｍａｘ３１に対し１０程度の不一致）

データベースに存在しない方位が残っているが、双方とも同じ様な結果である。