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Cromatografa de
Gases-Masas
ANALISIS INSTRUMENTAL I
07/05/2013 1
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2 07/05/2013
Cromatografa Definicin:
Tcnica utilizada para la separacin de los componentes de una
mezcla a travs de una columna, en la cual estos se distribuyen
entre dos fases, una estacionaria y otra mvil. Aprovechando los
equilibrios diferenciales entre ellas.
Cromos=Color Grafos=Escritura.
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3 07/05/2013
ter de
petrleo
CaO3
mezcla de
pigmentos
pigmentos
separados
Cromatografa =
kroma [color] + graph [escritura]
(griego)
Cromatografa Definicin:
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4 07/05/2013
Clasificacin de la cromatografa
Cromatografa
En papel.
En capa fina
En Columna.
De gases.
De lquidos.
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5 07/05/2013
Clasificacin de la cromatografa
Cromatografa de gas-lquido
Cromatografa de gases
Cromatografa de lquidos
Cromatografa de gas-slido
Permeacin en gel (GPC).
Fase reversa.
Intercambio inico.
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6 07/05/2013
Clasificacin continuacin.
FM = Lquido
FM = Gas
Cromatografa Lquida
Cromatografa Gaseosa (CG)
En CG a FE puede ser:
Slida
Lquida
Cromatografa Gas-Slido (CGS)
Cromatografa Gas-Lquido (CGL)
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7 07/05/2013
Aplicaciones de Cromatografa de gases.
o Farmacutica.
o Petroqumica.
o Anlisis ambiental.
o Medicina forense.
o Qumica de Alimentos.
o Anlisis de polmeros.
o Medicina deportiva.
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8 07/05/2013
Esquema de un cromatgrafo de gases. La configuracin instrumental
bsica consiste de un suministro de fase
mvil, un puerto de inyeccin, horno/una columna de separacin
conteniendo la fase estacionaria, un detector y un sistema de
registro y
manejo de datos.
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9 07/05/2013
Gas de arrastre.
Tiene como funcin trasladar la muestra a travs de todo el
sistema.
Gas de arrastre= Carrier= Fase mvil.
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10 07/05/2013
Fase mvil (Carrier).
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11 07/05/2013
Caractersticas del gas de arrastre.
Alta pureza.
Bajo peso molecular.
Inherte.
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12 07/05/2013
Gases de arrastre.
Nitrgeno.
Helio.
Argn.
Hidrgeno.
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13 07/05/2013
Inyectores.
Es el punto de introduccin de la muestra al sistema, en donde se
vaporiza mediante calentamiento, siendo arrastrada por la fase mvil
hacia la columna.
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14 07/05/2013
Diagrama de Inyector
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15 07/05/2013
Inyector Split-Splitless.
1
2
3
4 5
6
1 - Septa 2 - Entrada de gas de arraste 3 - Liner 4 - Columna
Capilar 5 - Purga de gas de arraste 6 - Vlvula de control de
purga.
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16 07/05/2013
Columnas. La columna es el corazn del sistema, es en donde se
lleva a cabo la separacin de los componentes de una mezcla por la
fase lquida.
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17 07/05/2013
Clasificacin por su dimetro.
Empacadas
Semicapilares.
Capilares.
1/4 -1/8 de pulgada.
0.53mm de dimetro.
0.32-0.21mm dimetro.
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18 07/05/2013
Clasificacin de columnas.
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INTRODUCCION DE MUESTRAS
19 07/05/2013
En caso de muestras problemas en estado lquido, la
mezcla problema es introducida a la columna por
medio de una jeringa y a travs de un tapn (septa)
de hule situado en el puerto de inyeccin, el cul es
mantenido a una temperatura mayor que el punto de
ebullicin del componente menos voltil en la mezcla
de muestra, con el fin de asegurar la volatilidad de
todos sus componentes .
Varios son los sistemas que pueden ser utilizados
para introducir la muestra al CG, en primera instancia
puede ser en forma manual automatizada y
dependiendo del estado fsico de la muestra:
a) slido en disolucin,
b) estado lquido,
c) vapor y
d) gaseosa.
El medio de introduccin de la muestra puede ser
una microjeringa ( casos a y b); jeringa vlvula de
muestreo (casos c y d).
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20 07/05/2013
La columna de separacin es mantenida bajo
control de temperatura con el objeto de
considerar la separacin de compuestos con
un amplio intervalo de puntos de ebullicin,
desde una temperatura inicialmente baja del
horno y un incremento posterior de la misma a
travs del tiempo con el fin de que eluyan los
componentes de mayor punto de ebullicin.
La mayora de las columnas contienen una fase
estacionaria lquida soportada en las paredes
internas de la misma.
La separacin de gases se realiza
principalmente mediante el uso de adsorbentes
slidos (CGS).
Hornocolumna
detector
puerto de inyeccin
suministro
de gas
registrador
Hornocolumna
detector
puerto de inyeccin
suministro
de gas
registrador
Hornocolumna
detector
puerto de inyeccin
suministro
de gas
registrador
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21 07/05/2013
Mayores volumenes de muestra
Menor reproducibilidad
Menor sangrado de FE con temperatura programada
Separaciones rpidas con temperaturas menores
Columnas empacadas vs capilares.
Mayor eficincia (d f = N)
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22 07/05/2013
Migracin de analitos.
Una migracin lenta por la columna provoca inevitablemente un
alargamiento de su banda:
TIEMPO
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23 07/05/2013
Eficiencia de la columna.
Eficiencia: Capacidad de elucin con un mnimo de dispersin del
analito.
Empacada.
Capilar.
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24 07/05/2013
Columnas Capilares vs Empacadas.
Menor ensanchamiento (dispersin).
Mayor resolucin de picos.
Mejor sensibilidad.
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25 07/05/2013
Detectores.
Sensa la salida de los compuestos eluidos de la columna de
acuerdo con alguna propiedad fsica o qumica del analito generando
una seal elctrica.
Representada por una grfica SEAL (rea o Altura) vs TIEMPO.
Tiempo
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El sistema de medicin entrega una diferencia en el voltaje del
detector llamada
respuesta, la cual est en funcin de la concentracin del
componente. Se obtiene
en forma de picos, al conjunto de picos se le llama
cromatograma.
26 07/05/2013
La cuantificacin se realiza cuando se comparan las respuestas de
componentes de
concentracin conocida contra los componentes en la muestra
desconocida, ya sea
en forma directa o por medio de una curva de calibracin,
obedeciendo a la Ley de
Ohm :
V = RI donde V = Voltaje (volts) R = Resistencia (ohms)
I = Corriente (amperios)
Siendo la CG y CL los tipos de configuraciones instrumentales
cromatogrficas con
mayor amplitud de aplicaciones.
Cromatogramas
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27 07/05/2013
Clasificacin de detectores.
UNIVERSALES:: Genera una seal para cualquier Sustancia
eluida.
SELECTIVOS: Detectan sustancias con alguna Propiedad
fsico-qumica.
ESPECFICOS: Detectam substancias que posen determinado elemento
ogrupo funcional en sus estructuras.
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28 07/05/2013
Detectores ms comnes.
DCT TCD Detector por Conductividad
Trmica
DIC FID Detector por Ionizacin de
Flama
DCE ECD Detector por Captura de
Eletrones
EM MS Detector Es-pectromtrico
de Masas
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Dependiendo de la sensibilidad y selectividad requerida, varios
tipos de detectores pueden ser utilizados, los cuales tambin
requieren calentamiento. Entre los detectores ms comnmente
utilizados se encuentran:
29 07/05/2013
Detector de Conductividad Trmica. Mide la conductividad trmica
del gas
portador, ocasionada por la presencia de substancias eludidas.
Responde a
todo excepto al gas portador y es considerado el detector
universal.
Detector de Ionizacin de Flama. Basado en la medida de las
variaciones de
la corriente de ionizacin en una flama oxgeno-hidrgeno debido a
la
presencia de substancias eludas. Responde a casi todos los
compuestos
orgnicos y es considerado el detector universal para compuestos
orgnicos.
Detector de Captura de Electrones. Basado en la
electronegatividad de las
substancias eludas, y su habilidad para formar iones negativos
por captura de
electrones. Responde a un rango limitado de compuestos,
principalmente a
holocarburos y es utilizado para el anlisis de pesticidas y
herbicidas a nivel de
trazas.
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Detector de fotoionizacin. Basado en la ionizacin selectiva de
ciertos
compuestos que eluyen de la columna por una lmpara que produce
radiacin
en el espectro UV (tpicamente a 10.0 eV), los iones producidos
son
colectados y el flujo de corriente resultante es medido y
amplificado.
Frecuentemente se emplea para el anlisis de compuestos aromticos
(BTEX,
Orgnicos Rango Gasolina e Hidrocarburos insaturados, aromticos
y
poliaromticos).
Detector de Nitgeno-Fsforo. Tambin llamado detector de Ionizacin
de
Flama Alcalina. Responde para compuestos con nitrgeno fsforo y
es
utilizado en anlisis farmacuticos y ambientales.
Detector de Fotometra de Flama. Basada en la medida de la
intensidad de
la emisin molecular de la fluorescencia de hetero-tomos en las
molculas
orgnicas. Responde a compuestos con azufre fsforo y es utilizado
en
anlisis ambientales y biocientificos.
Detector de Espectrometra de Masas. Es un detector que adems
de
informacin cuantitativa proporciona informacin cualitativa,
basada en la
identificacin del compuesto a travs de su espectro caracterstico
de
fragmentacin msica. Responde a todo excepto al gas portador y es
utilizado
en anlisis de investigacin, farmacuticos y ambientales.
30 07/05/2013
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31 07/05/2013
Cromatografa de gases-masas.
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32 07/05/2013
Cromatografa de Gases-Masas.
Es una tcnica analtica que combina las propiedades de:
Separacin de compuestos por CG.
La identificacin de dichos compuestos por Espectrometra de
Masas.
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33 07/05/2013
Espectro de Masas.
Es una representacin grfica de la masa de un in vs. su
abundancia.
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34 07/05/2013
Componentes del sistema.
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35 07/05/2013
Interfase
Despus de eluir los compuestos de la columna estos deben ser
introducidos directamente a la cmara de ionizacin.
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36 07/05/2013
Interface capilar directa.
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37 07/05/2013
Tipos de Ionizacin.
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38 07/05/2013
Mtodos de Ionizacin.
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39 07/05/2013
Ionizacin de la muestra.
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40 07/05/2013
Fuente de Iones.
Handle
O-ring
Inner
Source
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41 07/05/2013
Cuadrupolo
Filament
Electron Reflector
ElectronMultiplier
GC Column
Quadrupole Mass Filter
Ionizer
Lens 2
Lens 1
Entrance Lens
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42 07/05/2013
Quadrupole.
Consiste en cuatro barras.
Opera en pares (X o Y) cada par tiene un voltaje.
nicamente los iones con m/z pueden pasar exitosamente a travs
del filtro (eje Z)
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43 07/05/2013
Quadrupole.
Las barras con alta corriente elimina iones con baja relacin
m/z.
Las barras con baja corriente eliminan iones con relacin m/z
excesiva.
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44 07/05/2013
Trayectoria de los iones EI.
Filament
Magnet
Pre Quads
Analytical Quadrupole
Photo- multiplier
Phosphor Screen
Conversion Dynode
+
Magnet
Collector
Lens 2
Repeller
Lens 1
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45 07/05/2013
Ionizacin Electrnica.
mole +
mo +
+ le
neutral molecule
+ e- molecule + 2e- molecule + .
molecule +
mole +
+ cule
ion radical
. .
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46 07/05/2013
Ventajas ionizacin electrnica
Construccin simple.
Alta eficiencia en la ionizacin.
Modelos de fragmentacin altamente caracterizables
fingerprints.
Bibliotecas de espectros EI.
Presenta pocas reacciones secundarias debido a choques.
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47 07/05/2013
Desventajas ionizacin electrnica.
La muestra debe estar en estado gaseoso.
Puede causar excesiva fragmentacin.
Algunos compuestos no generan ion molecular.
Pobre diferencia entre ismeros.
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48 07/05/2013
Detector.
Fotocathode
Electron optics
Focusing Electrode First dynode
Electron multiplier
Anode
Mounting Base
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49 07/05/2013
Detector Fototubomultiplicador.
Placa de fsforo. Conversin de los e a fotones.
Photomultiplier Sellado en vidrio Elimina contaminacin 10 aos de
vida
Puede realizar la deteccin de un solo in
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50 07/05/2013
Sistemas de generacin de vaci.
El vaci permite asegurar que los iones formen un haz lo
suficientemente estable para llegar al detector.
El vaci debe ser tan bajo que impida la colisin de los iones con
molculas de la muestra, el gas u otros iones.
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51 07/05/2013
Por qu se necesita un alto vaco?.
1. L a vida til de los filamentos es mucho mayor cuando se
utiliza EI.
2. El vaci previene o disminuye la oxidacin de las superficies
de la fuente de iones.
3. A presin atmosfrica el aire ionizado ocasiona un background
que puede formar una seal tan grande como la de un analito.
4. Las reacciones intermoleculares entre los iones del aire y
los compuestos puede resultar en reacciones no controladas e
irreproducibles.
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52 07/05/2013
Bombas de vaco.
Bombas de alto vaco (10-4 a 10-12 Torr)
Difusin de aceite
No tiene movimiento de partes
Turbo-molecular
Clean - no utiliza aceite
Bomba Mecnica ( hasta 10-4 Torr)
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53 07/05/2013
Bomba turbomolecular.
-
54 07/05/2013
Bomba de difusin de aceite.
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55 07/05/2013
Monitoreo de iones.
Espectros de massas completos colectados y archivados en
intervalos regulares de tiempo.
TIC: Total Ionn Chromatogram
SIM: Single Ion Monitoring
TIC
Universal
SIM
Selectivo
Mayor Sensibilidad
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56 07/05/2013
Anlisis cualitativo.
1. TIC: Es la representacin total de iones o fragmentos
detectados en funcin de la relacin m/z en funcin del tiempo.
2. SIM: Selecciona una fraccin de una especie de inters
representada por el nmero iones detectados para una masa en
particular en funcin del tiempo.
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57 07/05/2013
Anlisis cualititativo.
TIC
Aparecem los picos correspondientes a todas
substancias eludas
SIM (m/z = 149)
Cromatograma construido a partir de los mismos datos usando
fragementos com masa = 149 (ftalatos:
plastificante)
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58 07/05/2013
Identificacin de compuestos.
TiEMPO
MASA / CARGA
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59 07/05/2013
Identificacin de compuestos.
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60 07/05/2013
Calibracin del masas.
La calibracin interna del masas se realiza utilizando un
compuesto de referencia HEPATCOSA (PFTBA Perfluoro Terbutil
Amina).
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61 07/05/2013
Tune externo.
Tiene la funcin de verificar que la ionizacin y fragmentacin en
la fuente de iones se lleve de forma correcta.
TUNE
DFTPP: Deca Fluoro Trifenil Fosfina
BFB: Bromo Fluoro Benceno
Compuestos semivoltiles.
Compuestos voltiles.
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62 07/05/2013
Tune externo DFTPP. Identificacin de DFTPP en TIC scan.
Espectro de masas y cromatgrama
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63 07/05/2013
Uso de biblioteca de espectros.
1. Espectro obtenido vs referencia.
2. Estructura qumica.
3. Identificacin del compuesto.
1 2
3
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64 07/05/2013
Verificacin del masas.
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65 07/05/2013
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66 07/05/2013
Control de calidad.
Blanco electrnico. Blanco de proceso. Estndar de verificacin.
Estndar control. Spikes. Surrogados.
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67 07/05/2013
Surrogados.
Son compuestos qumicamente similares a los analitos de inters,
pero que no se espera encontrarlos en la muestra.
Surrogado.
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68 07/05/2013
Identificacin de surrogado.
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Tipos de Calibracin por
Cromatografa
69 07/05/2013
Es el proceso mediante el cual se relaciona la altura y/o rea de
un pico
particular con la concentracin o cantidad de un compuesto.
Mtodos de Calibracin
rea %
Normalizacin %
Estndar Externo
Estndar Interno
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70 07/05/2013
100.0
29.9
26.6
23.4
20.2
% Area
1240
370/25 = 14.8 370 C18 330/25 = 13.2 330 C16 290/25 = 11.6 290
C14 250/25 = 10.0 250 C12
FC Respuesta Area
% de Area
Calibracin de un nivel de estandar de muestra que contiene 25 ng
de c/u C-12, C-14, C-16, y C-
18. Los factores de respuesta se guardan y se usan para
determinar la cantidad de cada
compuesto en la mezcla que contiene cantidades desconocidas de
C-12, C-14, C-16, y C-18.
FACTOR DE CALIBRACION = AREA / CONCENTRACION
CONCENTRACION (ng) = AREA / FC
Estndar Externo
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% de Normalizacin
71 07/05/2013
Otro procedimiento que evita las incertidumbres asociadas con
la
inyeccin de la muestra es el mtodo de la normalizacin de las
reas. Es necesario que se produzca la elucin completa de
todos
los componentes de la muestra. En el mtodo de la
normalizacin,
se determinan las reas de todos los picos eluidos; tras
corregir
esas reas debido a las diferencias en la respuesta del detector
a
los distintos tipos de compuestos, la concentracin del analito
se
calcula por la relacin de su rea con el rea total de los
picos.
Desgraciadamente, en la prctica, es difcil conseguir unas
condiciones en las que todos los componentes de la mezcla
eluyan
de la columna en un perodo de tiempo razonable. Por tanto,
el
mtodo de la normalizacin de las reas tiene aplicaciones
limitadas.
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72 07/05/2013
EJEMPLO
El mtodo del % de normalizacin se aplica para la determinacin de
una
mezcla de los alcoholes: n-butlico, isobutlico, sec-butilo y
terc-butlico. Con
la finalidad de obtener el factor de respuesta relativa, se
preparan una
disolucin patrn de los alcoholes y se inyecta en el cromatografo
de gases.
Los resultados del cromatograma obtenido fueron los
siguientes:
INYECCION DE ESTANDARES
% peso Factor de
peso tomado % alcohol por unidad respuesta
compuesto g en peso Area del pico de area relativa, F
1 0.1731 24.61 3.023 8.139 1.000
2 0.1964 27.92 3.074 9.082 1.116
3 0.1514 21.52 3.112 6.915 0.850
4 0.1826 25.96 3.004 8.640 1.062
0.7035 100 12.213
INYECCION DE MUESTRA
% en peso
compuesto Area del pico Area * F de alcohol
1 1.731 1.731 18.18
2 3.753 4.188 43.98
3 2.845 2.417 25.39
4 1.117 1.186 12.45
9.521 100.000
-
Estndar Interno
73 07/05/2013
Criterio para Seleccionar el Estndar Interno
No debe estar presente en la muestra.
Fcilmente disponible. Qumicamente similar a la muestra. El mismo
rango de concentracin que la muestra. No debe reaccionar ni
interaccionar con la muestra. Debe eluir cerca de los compuestos de
interes. Aislado y bien resuelto. Cromatogrficamente estable.
Ax = rea del analito
Cis = Concentracin del estndar interno
Ais = rea del estndar interno
Cx = Concentracin del analito
FR = Factor de respuesta
FR = Ax * Cis
Ais * Cx
Cx = Ax * Cis
Ais * FR
-
Resumen de mtodos
74 07/05/2013
Hay que adicionar un compuesto a la
muestra
Preparacin mas compleja de
estandar y muestra
Un compuesto conocido se le aade a
la muestra y al estandar
El tamao de inyeccin no es crtico
Calibrar picos de interes
Correccin por respuesta del detector
Se reporta en las unidades de
eleccin
ISTD
Todos los picos deben eluir
Todos los picos deben ser cuantif.
Todos los picos deben ser calib.
El tamao de la inyeccin no es
crtico
NORM %
El volmen de inyeccin es crtico
Se requiere estabilidad del
instrumento
Recalibraciones frecuentes
Corrige la respuesta del detector
Calibra los picos de interes
No es necesario que eluyan todos los
picos
Los resultados se reportan en la
unidad deseada.
ESTD
La respuesta del det. debe ser
uniforme
Todos los analitos:
-deben eluir
-deben ser detectados
No se requiere calibracin
No es crtico el volmen de inyeccin
AREA %
DESVENTAJAS VENTAJAS
-
Calibracin
75 07/05/2013
Tipos de Calibracin
Un nivel
Un dato por cada pico
Una sola lnea recta del origen al punto de referencia
Multi-Nivel
En el ejemplo, 4 datos por compuesto
Correr una serie de diluciones
Varios tipos de curvas
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Calibracin de un solo nivel y multinivel
76 07/05/2013
LEVEL 1
1 0.5 1.5 1.5 1.0 2.0 2.0 1.5 3.0 3.0 2.0 4.0
LEVEL 2 LEVEL 3 LEVEL 4
A
B
C A
B
C A
B
C A
B
C
Figure 4-31
AR
EA/H
EIG
HT
CONCENTRATION
SINGLE POINT FOR
COMPONENT A
AR
EA/H
EIG
HT
CONCENTRATION
MULTI-LEVEL FOR
COMPONENT C
Level 4
Level 3
Level 2
Level 1
-
BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO PARA CG
77 07/05/2013
A continuacin se enlistan algunas de las Buenas Prcticas de
Laboratorio para mediciones CG, considerndolas como medidas
preventivas a efectuar con el fin de minimizar la obtencin de
resultados
de operacin o de mediciones incorrectas, en lo cul un requisito
en
comn es la documentacin de las actividades realizadas con el fin
de
evidenciar su cumplimiento:
A) Suministro de Fase Mvil:
A.1) CG
- Al finalizar las labores diarias deben de cerrarse tanto
la
vlvula del los tanque (s) de suministro, como tambin los
manmetros.
- Debe cuidarse no agotarse al 100% el contenido de los
tanques.
Utilizar pureza de gases adecuada al Intrumento de
Medicin y a la aplicacin.
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78 07/05/2013
B) Fase estacionaria (Columnas):
B.1) CG
- Antes de su uso, el laboratorio debe de comprobar y
documentar, por su propio personal, el desempeo
de las columnas, a condiciones del fabricante.
- Peridicamente es necesario el limpiar las columnas de
compuestos altamente retenidos, mediante
calentamiento a temperatura lmite de operacin
(CG)
- Para mejor repetibilidad de resultados es conveniente el
marcar el extremo de la columna conectado al
suministro de fase mvil y siempre utilizarla en el
mismo sentido.
B.2) CG
- En lo posible utilizar precolumnas.
- Cuidar el no sobre calentar las columnas. Usar
Temperaturas limitantes de operacin, tanto
isotrmico y como con gradiente, suministrado
por el proveedor.
-
79 07/05/2013
C) Mezcla Problema (MP)
C.1) CG
- Con el fin de evitar contaminaciones del Instrumento de
Medicin
(IM) y para obtener mejor resolucin cromatogrfica, la
concentracin de la MP [no del analito(s) de inters] debe
ser tan baja como lo permita la sensibilidad del IM a los
analitos de inters.
- Cuidado especial hay que poner en las fechas de caducidad de
las
MP, as como mantenerse en condiciones adecuadas de
conservacin para minimizar su deterioro fsico /qumico.
C.2) CG
- En lo posible, debe evitarse introducir MP con alto contenido
de
no-voltiles y en caso contrario darle el mantenimiento
adecuado y oportuno al inyector, columna y detector.
- En CG Gas-Lquido debe procurarse el inyectar el menor
volumen
posible con el fin de disminuir el efecto del disolvente en
el
proceso de particin cromatogrfica.
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80 07/05/2013
D) Instrumentos de Medicin (IM)
D.1) CG
- Las condiciones de temperatura y humedad deben de ser
registradas y
controladas tanto para el correcto desempeo de los IM como
para cuidar la integridad de disolventes y muestras.
Preferentemente de 18 a 28 oC y de 45 a 65% de Humedad
Relativa.
- Antes de su uso en una aplicacin particular el laboratorio
deber
comprobar y documentar, por su propio personal, las pruebas
que el proveedor realiza como parte de la instalacin y
entrega
del IM. Los resultados de dichas pruebas, junto con sus
criterios
de aceptacin y rechazo se utilizarn para evidenciar
peridicamente, durante el uso rutinario del IM, su buen
funcionamiento.
- El personal del laboratorio deber leer y comprender los
Manuales de
operacin del IM, incluyendo los correspondientes al Software
y
Hardware proporcionados por el proveedor y evidenciar su
entendimiento y aplicacin, previo al anlisis y reporte de
MP.
- Deber establecerse y dar cumplimiento a un programa de
mantenimiento
preventivo, tanto interno (reemplazo de consumibles y
limpieza
bsica) como externo dado por personal calificado y
autorizado.
-
81 07/05/2013
D) Instrumentos de Medicin (IM)
D.2) CG
- Ya optimizadas las condiciones de operacin del IM deber
comprobarse
su completo seguimiento con anterioridad a cualquier
aplicacin
especfica.
- En forma programada, mnimo cada vez que se reinicie el uso de
una
aplicacin y preferentemente por lote analtico, no integrando
este
ms de 20 MP se deber comprobar vs. Especificaciones lo
siguiente:
a) Limpieza del Proceso Analtico. Mediante el uso de
blancos.
b) Continuidad de la relacin Respuesta vs.
Concentracin. A travs de Calibracin Continua vs.
Calibracin Inicial del IM.
c) Estabilidad del Proceso Analtico. Mediante el uso de
Muestras de Control de Calidad (MCC) sometidas al
mismo proceso que las MP.
- Deber asegurarse la trazabilidad de las mediciones mediante el
uso
adecuado de MR MRC, cuidando su integridad fsica/qumica,
identificacin y caducidad.
- Al utilizar sistemas de computo para la recoleccin de
resultados de una
medicin se deber restringirse adecuadamente el acceso a los
mismos por personal no autorizado.
-
Referencias;
82 07/05/2013
1. TurboMass GC Mass Spectrometer Hardware Guide Perkin
Elmer.
2. Practical Introduction to GC-MS Analysis with Quadrupole,
Michael Oehme; Desk Library of Chemistry 1998, Germany.
3. www.chemkeys.com
