CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO SO SÁNH LIÊN …idqc-hcm.gov.vn/images/docs/2018/TNTT/BCDuthaoTNTT2018.pdf · Xây dựng chương trình gồm các nội dung sau:

BỘ Y TẾ

VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC TP. HỒ CHÍ MINH

(DỰ THẢO) BÁO CÁO TỔNG KẾT

CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO

SO SÁNH LIÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM NĂM 2018

(TÀI LIỆU LƯU HÀNH NỘI BỘ)

Hạn cuối để gửi các nhận xét và góp ý: 23/11/2018

Các phòng thử nghiệm cần trao đổi thêm thông tin xin vui lòng liên hệ theo thông tin sau:

1) TS. Chương Ngọc Nãi

Tel: 090 831 85 43

2) ThS. Nguyễn Thanh Hà

Tel: 098 232 52 71

Hoặc gửi thư điện tử cho Chương trình TNTT 2018 theo địa chỉ:

Email: [email protected]

Viện Kiểm nghiệm thuốc TP.HCM Chương trình TNTT năm 2018

2

QUY TRÌNH THỰC HIỆN

1. Quá trình thực hiện

1.1. Thành lập Ban tổ chức (BTC) và xây dựng chương trình

BTC được thành lập cho chương trình thử nghiệm thành thạo, gồm một hoặc nhiều chuyên gia kỹ thuật có uy tín, bằng cấp, kinh nghiệm trong lĩnh vực thử nghiệm, trong việc đánh giá kết quả.

Xây dựng chương trình gồm các nội dung sau:

- Chỉ định các phép thử, đối tượng phân tích và phương pháp phân tích được thực hiện thành thạo.

- Phạm vi của các giá trị sẽ được tính đến và số lượng mẫu.

- Chuẩn bị quy trình thử nghiệm, biểu mẫu báo cáo, tài liệu kèm theo cho từng phép thử.

- Chỉ định cách xác định giá trị ấn định và độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo cho phù hợp với từng phép thử.

- Xây dựng phương pháp thống kê phù hợp để đánh giá chính xác các kết quả.

1.2. Cung cấp và chuẩn bị mẫu

Người điều phối chương trình chịu trách nhiệm tổ chức việc cung cấp mẫu và chuẩn bị mẫu cho các PTN tham gia. Việc chuẩn bị mẫu phải đảm bảo các mẫu đồng nhất và ổn định. Một số mẫu được chọn một cách ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất của mẫu thử bằng quy trình thử nghiệm sử dụng trong chương trình ở cùng điều kiện thử nghiệm trước khi phân phối đến các PTN tham gia. Kết quả đánh giá độ đồng nhất sẽ được phân tích thống kê và ghi vào báo cáo tổng kết.

1.3. Tài liệu

Các tài liệu dùng cho chương trình thử nghiệm thành thạo gồm có:

- Thư mời được gửi tới các đơn vị bao gồm các phép thử, phí tham dự, biểu thời gian.

- Quy trình thử nghiệm phải được xây dựng hướng dẫn cẩn thận theo quy định Dược điển, yêu cầu các PTN tham gia tuân thủ chặt chẽ.

- Biểu mẫu báo cáo kết quả được thiết kế phù hợp với từng phép thử.

1.4. Đóng gói và gửi mẫu

Đóng gói và phương pháp vận chuyển các mẫu phải đảm bảo mẫu thử luôn ổn định.

1.5. Nhận kết quả

Các kết quả từ các PTN tham gia gửi về cho BTC trong thời hạn quy định của chương trình. Các PTN được yêu cầu gửi tất cả các kết quả đúng thời hạn để đưa ra những giá trị chung cho toàn bộ phòng thí nghiệm.

1.6. Phân tích dữ liệu và thông báo kết quả

Sau khi nhận được toàn bộ các kết quả từ các PTN tham gia, BTC đưa vào phân tích thống kê để có thể đưa ra dự thảo báo cáo kết quả xử lý thống kê cho các PTN tham gia xem xét, góp ý, hoàn chỉnh. Báo cáo tổng kết sẽ được đưa ra tại thời điểm hoàn thành chương trình và bao gồm toàn bộ dữ liệu thống kê từ các kết quả của các PTN tham gia và đánh giá kết quả của các PTN tham gia. Nếu PTN có số lạc, cần tìm nguyên nhân gây sai lệch và có hành động khắc phục.

2. Kỹ thuật thống kê


3

Các giai đoạn xử lý thống kê kết quả từ các PTN theo ISO 13528:2015 [7] và ISO 17043 [9] được tiến hành theo sơ đồ minh họa ở Hình 1.

3. Bảo mật thông tin

- Các thông tin của PTN tham gia được xem là thông tin bảo mật.

- Các thông tin này chỉ được cung cấp cho chuyên gia đánh giá và chuyên gia kỹ thuật khi đánh giá các PTN.

- Mỗi PTN được cấp ngẫu nhiên một mã số để đảm bảo tính bảo mật của kết quả và kết quả đánh giá của mỗi PTN trong báo cáo được thể hiện thông qua mã số.


4

Hình 1. Sơ đồ mô tả các giai đoạn xử lý thống kê kết quả của chương trình TNTT

Tính toán thống kê các giá trị - D - z-score

Bắt đầu

Xác định đồng nhất m < 2: ss < 0,5pt hay 1/6 E

m ≥ 2: ss < 0,3pt hay 0,1 E

Lấy mẫu ngẫu nhiên

Tính toán thống kê theo các bước: - Thể hiện dãy kết quả theo thứ tự tăng dần - Algorithm A với x*, s*

- Sử dụng giá trị pt của chương trình từ thống kê Robust

Áp dụng các công cụ thống kê: - Test Cochran - Sử dụng giá trị pt của phép thử

- Giá trị ấn định từ PTN tham gia - Độ không đảm bảo đo u(xpt)

Các biểu đồ biểu diễn kết quả: - Biểu đồ Histogram kết quả các PTN - Biểu đồ mật độ Kernel kết quả các PTN - Biểu đồ Bar-plots giá trị z-score - Đồ thị Youden giá trị z-score

Xác định giá trị bất thường bằng: - Cochran - Grubbs

Thông báo kết quả đến PTN tham gia

Kết thúc

Phân tích Robust để xác định độ lệch chuẩn

Xác định giá trị ấn định và độ không đảm bảo đo


5

THÔNG TIN VỀ CÁC HOẠT ĐỘNG THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO

VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐÃ THAM GIA

TRONG NƯỚC VÀ QUỐC TẾ (NĂM 2013 - 2018)

TRONG NƯỚC

STT Nhà cung cấp Thời gian

Phép thử

1 Viện Kiểm Nghiệm Thuốc Trung Ương

2013

Định lượng natri bằng AAS

Xác định nhiệt độ nóng chảy Độ hòa tan bằng phương pháp UV-Vis Định lượng magnesi bằng Complexon

2015

Định lượng bằng đo góc quay cực ĐĐHL bằng quang phổ UV-Vis Định lượng bằng HPLC (viên nén Đông dược)Định lượng bằng HPLC (Kem) Hoạt lực kháng sinh bằng VSV

2017

Định lượng Berberin trong bột dược liệu Hoàng liên bằng phương pháp HPLC Xác định độ hòa tan của viên nén chứa 2 thành phần Sulfamethoxazol và Trimethoprim bằng phương pháp HPLCXác định tạp chất liên quan của nguyên liệu Hydrocortison acetat bằng phương pháp HPLCĐịnh tính Hydroquinon trong kem bôi da bằng phương pháp TLCXác định mất khối lượng do làm khô (LOD) trong viên nén

2 Viện Kiểm Nghiệm Thuốc thành phố Hồ Chí Minh

2014

Định lượng bằng phương pháp HPLC

Độ hoà tan bằng phương pháp UV - Vis Xác định chỉ số pHXác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl - FischerXác định hoạt lực kháng sinh bằng phương pháp vi sinh vật

2016

Phép thử định lượng bằng phương pháp UV-VisPhép thử định lượng bằng phương pháp HPLCPhép thử định tính bằng phương pháp IRPhép thử độ hòa tan bằng phương pháp UV-VisPhép thử giới hạn nhiễm khuẩn

2018

Định lượng bằng bằng phương pháp UV-VisĐịnh lượng bằng phương pháp HPLC Định tính bằng phương pháp TLC Độ hòa tan bằng phương pháp HPLC Xác định hoạt lực kháng sinh bằng phương pháp vi sinh vậtMất khối lượng do làm khô Xác định chỉ số pH


6

QUỐC TẾ

STT Nhà cung cấp Thời gian

Phép thử

1 IFM Quality Services Pty Ltd (Úc)

2013 Giới hạn nhiễm khuẩn mỹ phẩm (lotion)

2015 Giới hạn nhiễm khuẩn dược phẩm

2018 Giới hạn nhiễm khuẩn mỹ phẩm

2 Bureau of Drug and Narcotic - Department of Medical Sciences (Thái Lan)

2014 Định lượng bằng phương pháp HPLC

2016 Định lượng bằng HPLC

2017 Xác định chỉ số pH

3 Bureau of Cosmetic and Hazardous Substance (Thái Lan)

2015 Định tính, định lượng bằng phương pháp HPLC

2016 Định tính, định lượng bằng phương pháp HPLC

2017 Xác định tạp chất Hydroquinone bằng phương pháp TLC và quang phổ UV-Vis

2018

Xác định Glycolic và lactic acid (AHA) trong mỹ phẩm

Xác định tạp chất Hydroquinone bằng phương pháp TLC và HPLC

4

European Directorate for the Quality of Medicines & HealthCare (EDQM - Hội đồng Châu Âu)

2013

Định lượng tạp chất bằng phương pháp HPLC Định lượng tạp chất bằng phương pháp GC

2014 Độ hòa tan bằng phương pháp quang phổ UV-Vis

2015 Định tính bằng IRĐộ hòa tan bằng phương pháp quang phổ UV-Vis

2016

Chuẩn độ acid-base Định lượng nước bằng phương pháp Karl Fischer

2017

Định tính bằng phương pháp TLC Định lượng tạp bằng phương pháp HPLCĐịnh lượng bằng phương pháp GC

2018

Hàm lượng tro sulfat Chuẩn độ điện thế Điểm chảy

5 NOMCoL Asia –Pacific - United States Pharmacopeia (USP -Mỹ)


Độ hòa tan 02 hoạt chất bằng phương pháp HPLC và quang phổ UV-Vis

2015 Định tính bằng IR Định lượng bằng phương pháp HPLC

2016 Độ hòa tan bằng phương pháp UV – Vis



7

THÔNG TIN CÁC NHÀ CUNG CẤP CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO QUỐC TẾ

STT Nhà cung cấp Thông tin liên hệ

1 European Directorte for the Quality of Medicines & HealthCare - EDQM (Hội đồng Châu Âu)

EDQM - Council of Europe -Conseil de I’Europe 7 Allée Kastner CS 30026 F-67081 Strasbourg Tel: +33 (0) 3 90 21 42 10 Fax: +33 (0) 3 88 41 27 71 Email: [email protected]

2 Bureau of Drug and Narcotic - Department of Medical Sciences (Thái Lan)

88/7 Tiwanon Road, A. Muang, Nonthaburi 11000 Thailand Tel: +66 2951 0000 ext. 99132, 99137 Fax: +66 25905733 Email: [email protected]

3

Bureau of Cosmetic and Hazardous Substance – Department of Medical Sciences, Ministry of Public Health (Thái Lan)

88/7 Soi Tivanon 14, Tiwanon Road, Nonthaburi 11000 Thailand Tel: +66 2951 0000 Fax: +66 2591 5436 Email: [email protected]

4 IFM Quality Services Pty Ltd (Úc)

IFM Quality Services Pty Ltd PO Box 877 Ingleburn NSW 2565 Autralia Tel: +61 (0)2 9618 3311 Fax: +61 (0)2 9618 3355 Email: [email protected]

5 NOMCoL Asia –Pacific - United States Pharmacopeia (USP -Mỹ)

Hari Ramanathan, M.S Manager, Global Health Impact Programs United States Pharmacopeia 12601, twinbrook Parkway Rockville, MD 20852 Tel: +1-301-816-8313 Fax: +1-301-816-8374 Email: [email protected]

6 External Quality Assurance Assessment Scheme (EQAAS)

Email: [email protected]


8

n

i

tn

S

SC

1

2

2max

HƯỚNG DẪN CÁCH TÍNH THỐNG KÊ

1. Đánh giá độ đồng nhất mẫu thử [6][7]

Để tiến hành đánh giá độ đồng nhất mẫu thử, đầu tiên phải tổng hợp kết quả bằng cách nhập kết quả vào bảng tính trong phần mềm Excel như Bảng 1.

Bảng 1. Kết quả phân tích từng lọ

Lọ Lần đo 1 … Lần đo r S2

1

2

3

4

5

…

…

n

Sau đó, thực hiện các kỹ thuật thống kê để đánh giá độ đồng nhất trong từng lọ và giữa các lọ (mục 1.1 và mục 1.2)

1.1. Đánh giá độ đồng nhất trong từng lọ

Dùng trắc nghiệm thống kê test Cochran và tiến hành tính toán các bước sau:

- Tính phương sai của từng lọ

11

2

2

r

xxS

r

ii

Trong đó:

xi: giá trị lần đo thứ i của từng mẫu trong lọ

x : giá trị trung bình đo được của từng lọ

r: số lần đo

- Tính tổng phương sai của các lọ :

n

i

S1

2

- Tìm phương sai lớn nhất : 2maxS

- Tính Ctn:

- Tra bảng Ctc = C0,05(r,n) với độ tin cậy 95% hay = 0,05

- Biện luận kết quả:

Nếu Ctn Ctc: mẫu thử trong từng lọ là đồng nhất.

Nếu Ctn > Ctc: mẫu thử trong từng lọ là không đồng nhất.

1.2. Đánh giá độ đồng nhất giữa các lọ

Theo hướng dẫn ISO 13528:2015 [7], độ đồng nhất giữa các lọ được tính như sau:


9

- Ước tính giá trị trung bình và phương sai của từng lọ (t = 1 … n):

r

kkt x

rx

1

1 và

r

ktkt xx

rs

1

22 )(1

- Ước tính phương sai giữa các thành phần (between-test-portion variance):

r

ktkt xx

rw

1

22 )()1(

1

- Ước tính giá trị trung bình và phương sai tổng thể:

n

ttx

nx

1

1 và 2

1

2 )()1(

1xx

ns

n

ttx

- Ước tính phương sai trong các mẫu (within-sample variance):

n

ttw s

ns

1

22 1

- Ước tính phương sai kết hợp giữa ss và sw:

2222

1

2,

11)(

)1(

1wsw

n

ttws sss

rxx

gs

- Ước tính giá trị độ lệch chuẩn giữa các mẫu ss:

22,

22

1

2 1)(

)1(

1wwsw

n

tts sss

rxx

gs

Biện luận kết quả dựa trên ss để đánh giá độ đồng nhất giữa các lọ:

- Nếu 2ss < 0 thì sử dụng giá trị 2

ss = 0

- Mẫu thử được coi là đồng nhất khi ss 0,3pt.

2. Xác định giá trị ấn định áp dụng đánh giá thành thạo [5][6]

Giá trị ấn định (xpt) và độ lệch chuẩn đánh giá thành thạo (pt) dựa vào dữ liệu các phòng thí

nghiệm tham gia, cũng như đánh giá lại độ đồng nhất dựa vào pt.

2.1. Xác định giá trị ấn định

Theo hướng dẫn ISO 13528:2015 [7], có 5 phương pháp xác định được chia thành 2 nhóm:

Nhóm 1: giá trị được xác định trước khi tiến hành chương trình TNTT

- Giá trị danh định của mẫu chuẩn

- Giá trị được công nhận ghi trong chứng chỉ của chất chuẩn.

- Giá trị đối chiếu thu được khi tiến hành phân tích mẫu thử song song mẫu chuẩn đã biết giá

trị ấn định.

Nhóm 2: giá trị ấn định được xác định từ số liệu của chương trình TNTT

- Giá trị đồng nhất từ tập hợp kết quả các PTN chuyên gia được xử lý theo kỹ thuật phân tích

robust Algorithm S.


10

- Giá trị đồng nhất từ tập hợp kết quả các PTN tham gia được xử lý theo kỹ thuật phân tích

robust Algorithm A.

2.2. Xác định độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo

Theo hướng dẫn ISO 13528:2015 [7], có một số phương pháp ước tính giá trị độ lệch chuẩn để

đánh giá thành thạo (pt). Giá trị độ lệch chuẩn được công nhận của phương pháp phân tích với

điều kiện phương pháp phân tích này phải được sử dụng trong chương trình TNTT.

- Giá trị độ lệch chuẩn do Ban tổ chức quyết định và được lựa chọn phù hợp với mục đích

đánh giá của chương trình, đòi hỏi phải biết thông tin về độ lặp lại và độ tái lặp của phương

pháp.

- Giá trị độ lệch chuẩn tính theo mô hình chung (Horwitz)

1380010

13801021020

1021220

50

784950

7

,ckhic,

,cx,khic,

x,ckhic,

σ,

,R

- Giá trị độ lệch chuẩn từ các kết quả của một phương pháp có độ chính xác cao:

Độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm:

22rRL σσσ

Độ lệch chuẩn để đánh giá trong chương trình:

rσσσ rLpt22

Trong đó:

r: độ lệch chuẩn lặp lại

R: độ lệch chuẩn sao lại

r: số lần thử lặp lại trong từng PTN

Độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn sao lại được tính theo hướng dẫn ISO 5725-2 [5].

- Giá trị độ lệch chuẩn từ tập hợp kết quả của các PTN tham gia là độ lệch chuẩn thực s cuối

cùng tính theo kỹ thuật phân tích robust Algorithm A.

- Tuy nhiên, giá trị độ lệch chuẩn pt ở mỗi chương trình TNTT sẽ khác nhau khi áp dụng

cách tính này, bản thân các PTN sẽ gặp khó khăn trong việc đánh giá xu hướng hoạt động

của đơn vị mình khi so sánh giá trị z-score của các chương trình với nhau. Để giải quyết vấn

đề này, tài liệu ISO 13528 có hướng dẫn cách tính giá trị độ lệch chuẩn chung (robust pooled

value of the standard deviation) từ các giá trị độ lệch chuẩn của các chương trình TNTT

trước theo kỹ thuật phân tích robust Algorithm S.

2.2.1. Kỹ thuật phân tích robust Algorithm A

Kỹ thuật phân tích robust Algorithm A theo hướng dẫn ISO 13528:2015 [7] được thực hiện tính

toán theo các bước sau:


11

- Nhập tất cả kết quả của các phòng thí nghiệm vào bảng tính MS Excel theo định dạng như

Bảng 3.

Bảng 3. Kết quả phân tích robust Algorithm A

STT Mã số PTN

Lần lặp

0 (Sắp xếp) 1 2 3 … … r 1 2

… n

Average SD Med(x) = x* MADe = s* x* - x* +

- Sắp xếp theo thứ tự tăng dần: x1, x2, …, xi,…, xn.

- Gọi giá trị trung bình thực (robust average) và độ lệch chuẩn thực (robust standard

deviation) của các kết quả này lần lượt là x và *s . Tính các giá trị khởi điểm (Lần lặp 0)

của x và *s như sau:

x = trung vị của ix (i = 1, 2, …, n)

*s = 1,483 trung vị của di (i = 1, 2, …, n)

Trong đó: di = *xxi

- Tính giá trị = 1,5 s

- Tính giá trị x + và x -

- Tiến hành lần lặp thứ i (i = 1, 2, …, r)

Cập nhật lại các giá trị *ix trong lần lặp thứ i theo công thức như sau:

,

,

,*

*

*

i

i

x

x

x

x nếu

khác

*

*

xx

xx

i

i

Trong đó: ix (i = 1, 2, …, n) là giá trị trong lần lặp (i – 1).

Tính các giá trị mới của x và s theo công thức sau:

nxxn

ii /

1

*


12

1n/134,11

2***

n

ii xxs

- Chu kỳ tính toán các giá trị mới của x và s được lặp lại cho đến khi các giá trị này không

thay đổi (tính đến giá trị thập phân thứ 3 sau dấu phẩy) thì dừng lại.

- Chọn giá trị x cuối cùng không thay đổi là giá trị ấn định sử dụng để đánh giá trong chương

trình.

- Chọn giá trị s cuối cùng không thay đổi là giá trị độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo

(pt).

2.2.2. Kỹ thuật phân tích robust Algorithm S

Cách xác định giá trị độ lệch chuẩn chung bằng kỹ thuật robust Algorithm S được thực hiện tính

toán theo các bước:

- Nhập số liệu wi độ lệch chuẩn của các chương trình tổ chức trước đó (p lần), sắp xếp theo

thứ tự tăng dần: w1, w2, …, wi, … wp.

- Tính độ lệch chuẩn chung (robust pooled value of the standard deviations) w của dãy kết

quả, với bậc tự do liên quan đến từng wi. (Khi wi là độ lệch chuẩn của n kết quả thử thì =

n-1). Từ số bậc tự do tìm các hệ số và tương ứng theo Bảng 4.

Tính giá trị khởi điểm w : là giá trị trung vị của dãy kết quả wi sắp xếp tăng dần (i = 1, 2,

…, p).

Cập nhật giá trị w như sau:

Tính *1 w

Với mỗi giá trị wi (i = 1, 2, …, p) trong dãy kết quả, tính giá trị *iw

,

,*

ii w

w

nếu

khác

iw

Tính giá trị mới của *w theo công thức:

p

ww i

2**

- Chu kỳ tính toán giá trị mới của w được lặp lại cho đến khi giá trị này không thay đổi (tính

đến giá trị thập phân thứ 3 sau dấu phẩy) thì dừng lại.

- Chọn giá trị w cuối cùng là giá trị độ lệch chuẩn chung sử dụng để đánh giá hoạt động của

PTN qua nhiều đợt tham gia.

p

ww ni

n

2*)(*

)(


13

Bảng 4. Các hệ số tương ứng trong phân tích robust Algorithm S

Bậc tự do () Hệ số giới hạn () Hệ số hiệu chỉnh ()

1 1,645 1,097

2 1,517 1,054

3 1,444 1,039

4 1,395 1,032

5 1,359 1,027

6 1,332 1,024

7 1,310 1,021

8 1,292 1,019

9 1,277 1,018

10 1,264 1,017

2.3. Tính độ không đảm bảo đo chuẩn (u(xpt)) của giá trị ấn định

- Tính độ không đảm bảo đo chuẩn (u(xpt)) của giá trị ấn định thu được từ PTN chuyên gia

n

ipt un

xu1

225,1)(

Trong đó:

ui: độ không đảm bảo đo chuẩn của kết quả xi ứng với từng PTN

n: số PTN chuyên gia

Trong trường hợp không biết rõ ui thì áp dụng công thức tính độ không đảm bảo đo chuẩn

của giá trị ấn định thu được từ PTN tham gia

- Tính độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định thu được từ PTN:

n

sxu pt

*

25,1)(

Trong đó:

s : độ lệch chuẩn thu được khi tính giá trị ấn định trong phần 2.2.1 (tương ứng

giá trị pt).

n: số PTN tham gia


u(xpt) 0,3pt Độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định không đáng kể.

3. Nhận dạng giá trị bất thường

3.1. Test Cochran

Để loại giá trị trung bình có phương sai lớn nhất nhằm đánh giá mức độ đồng nhất của dãy

phương sai, được thực hiện tính toán theo các bước sau:

- Tính phương sai của từng phòng thí nghiệm

11

2

2

r

xxS

r

ii


14

Trong đó:

xi: giá trị riêng của từng mẫu

x : giá trị trung bình của mẫu

r: số lần đo của mẫu

- Tính tổng các phương sai của các phòng thí nghiệm:

n

i

S1

2

- Tìm phương sai lớn nhất: 2maxS

- Tính Ctn:

n

i

tn

S

SC

1

2

2max

- Tra bảng Ctc = C0,05(r,n) với ngưỡng tin cậy = 0,05

Trong đó:

r: số lần đo

n: số phòng thí nghiệm tham gia


Nếu Ctn > Ctc: loại bỏ kết quả của phòng thí nghiệm có phương sai lớn nhất.

- Tiếp tục tính toán lại theo các bước trên cho đến khi nào Ctn < Ctc.

3.2. Test Grubbs[3]

Để loại bỏ giá trị trung bình lớn nhất hoặc nhỏ nhất nhằm đánh giá mức độ đồng nhất của dãy

kết quả trung bình, giá trị G’L và G’H được ước tính.

Để loại bỏ 2 giá trị trung bình lớn nhất và nhỏ nhất nhằm đánh giá mức độ đồng nhất của dãy kết

quả trung bình, giá trị G” được ước tính.

Để loại bỏ hai giá trị trung bình lớn nhất hoặc hai giá trị trung bình nhỏ nhất nhằm khẳng định

lại việc đánh giá mức độ đồng nhất của dãy kết quả trung bình, giá trị G”’L và G”’H được ước

tính.

- Tính : trung bình kết quả đo được của phòng thí nghiệm (sau khi đã tiến hành test

Cochran).

- Tính S: độ lệch chuẩn của toàn bộ các phòng thí nghiệm (sau khi đã tiến hành test Cochran).

- Tính SH: độ lệch chuẩn của toàn bộ các phòng thí nghiệm bỏ qua giá trị trung bình lớn nhất.

- Tính SL: độ lệch chuẩn của toàn bộ các phòng thí nghiệm bỏ qua giá trị trung bình nhỏ nhất.

- Tính G’L và G’H:

s

xxG 1'

L

và

s

xxG n'

H

- Tính G”:


15

s

xx"G 1n

- Tính G’”L và G’”H:

2

2

L'''

L s)1n(

s)3n(G

và 2

2

H'''

H s)1n(

s)3n(G

- So sánh với giá trị G’tc,n, G”tc,n, G”’tc,n với n là số phòng thí nghiệm tham gia.

- Biện luận kết quả (chọn G’tc,n, G”tc,n, G”’tc,n, trong bảng Grubbs tiêu chuẩn sao cho giá trị n

tối đa nhưng ≤ số phòng thí nghiệm, ví dụ: nếu số phòng thí nghiệm > 100 thì giá trị tiêu

chuẩn được chọn n =100):

Nếu G’L > G’tc,n: loại bỏ kết quả của phòng thí nghiệm có giá trị trung bình nhỏ nhất.

Nếu G’H > G’tc,n: loại bỏ kết quả của phòng thí nghiệm có giá trị trung bình lớn nhất.

Nếu G” > G”tc,n: loại bỏ kết quả của phòng thí nghiệm có giá trị trung bình nhỏ nhất và

lớn nhất.

Nếu G”’L < G”’tc,n: loại bỏ kết quả của 02 phòng thí nghiệm có 02 giá trị trung bình nhỏ

nhất.

Nếu G”’H < G”’tc,n: loại bỏ kết quả của 02 phòng thí nghiệm có 02 giá trị trung bình lớn

nhất.

- Loại bỏ các kết quả không đạt khỏi danh sách và tiếp tục tính toán lại theo các bước trên cho

đến khi nào không còn loại bỏ kết quả của các phòng thí nghiệm.

4. Đánh giá kết quả

4.1. Giá trị D và D%

- Nhằm ước tính giá trị sai khác của các PTN so với giá trị ấn định xpt thì giá trị D được sử

dụng với công thức ước tính:

ptii xxD và ptptii xxxD /)%(100

Trong đó:

xi: giá trị trung bình của phòng thí nghiệm i

xpt: giá trị ấn định


Năng lực PTNi được đánh giá là Đạt khi:

- E < Di < E

Trong đó:

Trường hợp u(xpt) 0,3pt:

E = 3pt (tương ứng việc so sánh giá trị z-score với 3)

Trường hợp u(xpt) > 0,3pt:


16

22 ))(()3( ptptE xu

4.2. Giá trị z-score

4.2.1. Trường hợp u(xpt) 0,3pt

Đánh giá độ lệch giữa kết quả của các phòng thí nghiệm so với giá trị ấn định, được tính theo

công thức sau:

pt

ptii

xxz

Trong đó:

xi: giá trị trung bình của phòng thí nghiệm i

xpt: giá trị ấn định

pt: độ lệch chuẩn đích để đánh giá thành thạo


Phân loại năng lực của phòng thí nghiệm:

z ≤ 2: đạt

2 < z < 3: cần xem xét lại

z ≥ 3: có số lạc, cần tìm nguyên nhân và có biện pháp khắc phục

4.2.2. Trường hợp u(xpt) > 0,3pt

Giá trị z-score sẽ được thay thế bằng z’-score:

22 ))(()( ptpt

ptii

xu

xxz

4.3. Giá trị Zeta score ()

- Giá trị này được sử dụng khi u(xpt) > 0,3pt

22 ))(())(( pti

ptii

xuxu

xx


Phân loại năng lực của phòng thí nghiệm:

≤ 2: đạt

2 < < 3: cần xem xét lại

≥ 3: có số lạc


17

5. Phân tích dữ liệu dựa vào biểu đồ

5.1. Biểu đồ Histogram

Sử dụng công cụ vẽ biểu đồ Histogram trong MS Excel, dữ liệu được sử dụng là giá trị trung bình từ kết quả các PTN. (Hình 2)

5.2. Biểu đồ Kernel Density

Sử dụng công cụ vẽ biểu đồ Kernel Density Plot được cài đặt thêm trong MS Excel, dữ liệu được sử dụng là giá trị trung bình từ kết quả các PTN. (Hình 3)

5.3. Biểu đồ Bar-plots

Histogram

05

101520253035

94.45833333 101.3475 More

Hình 2. Biểu đồ Histogram

Kernel Density PlotUsed hOpt = .729843168522308

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

90 95 100 105 110 115

Hình 3. Biểu đồ Kernel Density Plot


18

5.3. Biểu đồ thanh (Bar-plots)

Sử dụng công cụ vẽ biểu đồ Column trong MS Excel, dữ liệu được sử dụng là giá trị z-score được sắp xếp từ nhỏ đến lớn. (Hình 4)

5.4. Biểu đồ Youden Plot

Sử dụng công cụ vẽ biểu đồ XY scatter trong MS Excel, dữ liệu được sử dụng là giá trị z-score. (Hình 5)

Hình 5. Biểu đồ Youden Plot

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5

Hình 4. Biểu đồ Bar-plots


19

Bảng 5. Bảng tra số liệu lý thuyết test Cochran, = 0,05

Số PTN

Cochran

r = 2 r = 3 r = 6

1 - - -

2 0,998 0,975 0,877

3 0,967 0,871 0,707

4 0,906 0,768 0,589

5 0,841 0,684 0,506

6 0,781 0,616 0,445

7 0,727 0,561 0,397

8 0,680 0,516 0,359

9 0,638 0,477 0,328

10 0,602 0,445 0,303

11 0,570 0,417 0,281

12 0,541 0,392 0,262

13 0,515 0,371 0,246

14 0,492 0,352 0,232

15 0,471 0,335 0,220

16 0,452 0,319 0,208

17 0,434 0,305 0,198

18 0,418 0,293 0,189

19 0,403 0,281 0,181

20 0,389 0,270 0,174

21 0,377 0,261 0,167

22 0,365 0,252 0,160

23 0,354 0,243 0,155

24 0,343 0,235 0,149

25 0,334 0,228 0,144

26 0,325 0,221 0,139

27 0,316 0,215 0,135

28 0,308 0,209 0,131

29 0,300 0,203 0,127

30 0,293 0,198 0,124

31 0,286 0,193 0,120

32 0,279 0,188 0,117

33 0,273 0,184 0,114

34 0,267 0,179 0,111

Số PTN

Cochran

r = 2 r = 3 r = 6

35 0,262 0,175 0,108

36 0,256 0,171 0,106

37 0,251 0,168 0,103

38 0,246 0,164 0,101

39 0,241 0,161 0,099

40 0,237 0,158 0,097

41 0,233 0,154 0,095

42 0,228 0,151 0,093

43 0,224 0,149 0,091

44 0,221 0,146 0,089

45 0,217 0,143 0,087

46 0,213 0,141 0,086

47 0,210 0,138 0,084

48 0,206 0,136 0,083

49 0,203 0,134 0,081

50 0,200 0,131 0,080

51 0,197 0,129 0,079

52 0,194 0,127 0,077

53 0,191 0,125 0,076

54 0,189 0,123 0,075

55 0,186 0,122 0,074

56 0,183 0,120 0,072

57 0,181 0,118 0,071

58 0,178 0,116 0,070

59 0,176 0,115 0,069

60 0,174 0,113 0,068

61 0,172 0,112 0,067

62 0,169 0,110 0,066

63 0,167 0,109 0,065

64 0,165 0,107 0,064

65 0,163 0,106 0,064

66 0,161 0,105 0,063

67 0,159 0,103 0,062

68 0,157 0,102 0,061

Số PTN

Cochran

r = 2 r = 3 r = 6

69 0,156 0,101 0,060

70 0,154 0,100 0,060

71 0,152 0,098 0,059

72 0,151 0,097 0,058

73 0,149 0,096 0,057

74 0,147 0,095 0,057

75 0,146 0,094 0,056

76 0,144 0,093 0,055

77 0,143 0,092 0,055

78 0,141 0,091 0,054

79 0,140 0,090 0,054

80 0,138 0,089 0,053

81 0,137 0,088 0,052

82 0,136 0,087 0,052

83 0,134 0,086 0,051

84 0,133 0,086 0,051

85 0,132 0,085 0,050

86 0,131 0,084 0,050

87 0,129 0,083 0,049

88 0,128 0,082 0,049

89 0,127 0,082 0,048

90 0,126 0,081 0,048

91 0,125 0,080 0,047

92 0,124 0,079 0,047

93 0,123 0,079 0,046

94 0,122 0,078 0,046

95 0,121 0,077 0,046

96 0,120 0,076 0,045

97 0,119 0,076 0,045

98 0,118 0,075 0,044

99 0,117 0,075 0,044

100 0,116 0,074 0,044


20

Bảng 6. Bảng tra số liệu lý thuyết test Grubbs, = 0,05

n G’ (95%) G” (95%) G’” (95%)

3 1,154 1,993 –

4 1,481 2,429 0,0002

5 1,715 2,755 0,0090

6 1,887 3,012 0,0349

7 2,020 3,222 0,0708

8 2,127 3,399 0,1101

9 2,215 3,552 0,1492

10 2,290 3,685 0,1864

11 2,355 3,803 0,2213

12 2,412 3,909 0,2537

13 2,462 4,005 0,2836

14 2,507 4,093 0,3112

15 2,548 4,173 0,3367

16 2,586 4,247 0,3603

17 2,620 4,316 0,3822

18 2,652 4,380 0,4025

19 2,681 4,440 0,4214

20 2,708 4,496 0,4391

21 2,734 4,549 0,4556

22 2,758 4,599 0,4711

23 2,780 4,646 0,4857

24 2,802 4,691 0,4994

25 2,822 4,734 0,5123

26 2,841 4,775 0,5245

27 2,859 4,814 0,5360

28 2,876 4,851 0,5470

29 2,893 4,886 0,5574

30 2,908 4,921 0,5672

40 3,036 5,201 0,6445

50 3,128 5,407 0,6966

60 3,200 5,568 0,7343

70 3,258 5,700 0,7630

80 3,306 5,811 0,7856

90 3,348 5,906 0,8040

100 3,384 5,990 0,8192


21

NỘI DUNG CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO NĂM 2018

1. Số đơn vị tham gia

184 đơn vị đăng ký tham gia chương trình thử nghiệm thành thạo năm 2018, trong đó:

- Các Viện và Trung tâm Kiểm nghiệm: 67.

- Các Công ty: 117.

2. Số phép thử

Bảng 7. Tổng hợp số PTN đăng ký và trả kết quả về BTC theo từng phép thử

Phép thử (Mã phép thử) Số PTN

đăng ký

Số PTN

trả kết quả

Định lượng bằng phương pháp UV-Vis (ILT 2018 - 1) 95 95

Định lượng bằng phương pháp HPLC (ILT 2018 - 2) 72 71

Định tính bằng phương pháp TLC (ILT 2018 - 3) 65 65

Độ hòa tan bằng phương pháp HPLC (ILT 2018 - 4) 86 86

Xác định hoạt lực kháng sinh bằng phương pháp vi sinh vật (ILT 2018 - 5)

78 77

Mất khối lượng do làm khô (ILT 2018 - 6) 55 55

Xác định chỉ số pH (ILT 2018 - 7) 61 61

Tổng 512 510

3. Đối tượng phân tích cho phép thử

Bảng 8. Đối tượng và phương pháp phân tích theo từng phép thử

Mã phép thử Đối tượng phân tích Phương pháp

phân tích

ILT 2018 - 1 Viên nén bao phim chứa cimetidin 300 mg Theo DĐVN VILT 2018 - 2 Viên nang mềm chứa cao khô bạch quả 100 mg Theo USP 40ILT 2018 - 3 Trà túi lọc Theo DĐVN VILT 2018 - 4 Viên nén chứa paracetamol 500 mg và clorpheniramin

maleat 2 mg Theo DĐVN V

ILT 2018 - 5 Thuốc nhỏ mắt gentamicin 0,3 % Theo DĐVN V

ILT 2018 – 6 Nguyên liệu magnesi stearat Theo DĐVN V

ILT 2018 - 7 Nguyên liệu acetylcystein Theo USP 40

4. Các bước tiến hành chương trình

- Nguyên liệu và thành phẩm được cung cấp từ các đơn vị sản xuất đạt GMP, có giấy chứng nhận chất lượng lô.

- Chuẩn bị mẫu thử được thực hiện trong cùng điều kiện, một số lượng mẫu được lựa chọn ngẫu nhiên để đánh giá độ đồng nhất mẫu. Cách tính đánh giá độ đồng nhất mẫu thử được trình bày ở phụ lục A. Dựa theo kết quả đánh giá độ đồng nhất, BTC kết luận các mẫu được chuẩn bị cho chương trình thử nghiệm thành thạo của 07 phép thử là đồng nhất. Do đó, yếu tố mẫu thử không ảnh hưởng đến kết quả của các PTN và bất kỳ kết quả nào được xác định là số lạc không được quy là do mẫu không đồng nhất.


22

- Mỗi PTN tham gia nhận 01 lọ/ vỉ/ túi mẫu thử A và 01 lọ/ vỉ/ túi mẫu thử B (tùy phép thử); quy trình thử nghiệm; biểu mẫu báo cáo kết quả phân tích và tài liệu tham khảo kèm theo.

- Các PTN sau khi nhận được mẫu, tiến hành thử nghiệm theo quy trình thử nghiệm, báo cáo kết quả theo biểu mẫu và gửi về cho BTC.

- Các PTN tham gia được mã hóa khi xử lý kết quả và mỗi PTN nhận được mã PTN của đơn vị kèm theo báo cáo tổng kết.

- BTC áp dụng tài liệu ISO 13528:2015 [7] và ISO/IEC 17043:2010 [9] để xác định các giá trị ấn định và độ lệch chuẩn của 07 phép thử. Cách xác định giá trị ấn định và độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo của các phép thử dựa trên kết quả của các PTN tham gia theo kỹ thuật phân tích robust Algorithm A, được trình bày ở phụ lục B.

- Từ các kết quả của các PTN tham gia gửi về, BTC tiến hành xử lý thống kê. Báo cáo kết quả được trình bày ở phụ lục C.

- BTC gửi dự thảo báo cáo chương trình TNTT cho các đơn vị tham gia để xem xét, góp ý về chuyên môn cho báo cáo được hoàn chỉnh.

- Sau khi nhận được các ý kiến đóng góp của các đơn vị tham gia, BTC xem xét, sửa đổi, bổ sung vào báo cáo tổng kết.

- Báo cáo kết quả chương trình TNTT không được chỉnh sửa nếu PTN phát hiện có số lạc.

5. Đánh giá kết quả

- Giá trị Di cho ước lượng về độ lệch của kết quả. Giá trị tuyệt đối Di > E là PTN có kết quả sai lệch.

- Giá trị z-score cho đánh giá về năng lực. Giá trị tuyệt đối của z 3 là PTN cần xem xét lại quá trình tiến hành để tìm nguyên nhân và có hành động khắc phục.

- Cách tính giá trị z-score được trình bày ở phần Hướng dẫn cách tính thống kê, mục 4.2.

- Thử nghiệm thành thạo đánh giá toàn bộ hiệu năng của PTN. Điều này bao gồm toàn bộ quá trình từ khi nhận, bảo quản mẫu, tiến hành thử nghiệm, báo cáo kết quả, đánh giá tính toán kết quả và giải thích các số liệu cũng như kết luận. Do vậy, báo cáo kết quả thử nghiệm thành thạo không thể được chỉnh sửa nếu PTN phát hiện không đạt sau khi tiếp nhận báo cáo sơ kết.

- Các đóng góp ý kiến về chuyên môn từ các PTN tham gia được bổ sung vào báo cáo tổng kết nhưng các bảng biểu, hình và các kết luận sẽ không được sửa trừ khi số liệu do PTN gửi đến bị BTC hiểu sai.

6. Bình luận kỹ thuật

6.1. Phép thử định lượng bằng phương pháp UV – Vis (ILT 2018 - 1)

6.1.1. Xem xét từ báo cáo các PTN tham gia

PTN 90: quá hạn hiệu chuẩn thiết bị.

PTN 62, 39, 79, 5, 14, 87 và 4: không thực hiện mẫu chuẩn kiểm soát (CS).

PTN 6: không có dữ liệu gốc kèm theo.

PTN 11 và 85: sử dụng chất chuẩn đối chiếu có nguồn gốc khác.

PTN 25: lượng cân mẫu thử không theo quy trình thử nghiệm của chương trình.

6.1.2. Tổng hợp kết quả đánh giá

Đánh giá test Cohran

Mẫu A: Loại phương sai của 05/95 PTN (37, 39, 27, 4 và 74); chiếm 5,26 %.

Mẫu B: Loại phương sai của 02/95 PTN (49 và 74); chiếm 2,11 %.

Đánh giá test Grubbs


23

Mẫu A: Loại giá trị trung bình của 03/90 PTN (25, 11 và 6); chiếm 3,33 %.

Mẫu B: Loại giá trị trung bình của 02/93 PTN (25 và 88); chiếm 2,15 %.

Đánh giá theo giá trị D

Năng lực các PTN không đạt: 04/95 PTN (6, 14, 25 và 53); chiếm 4,21 %.

Đánh giá z-score

Mẫu A:

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành: 06/95 PTN (11, 14, 35, 47, 49 và 68); chiếm 6,32 %.

- Các PTN có giá trị |z| 3 nên kết quả là số lạc, khuyến cáo có biện pháp khắc phục: 2/95 PTN (6 và 25); chiếm 2,11 %.

Mẫu B:

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành: 05/95 PTN (6, 11, 35, 47 và 88); chiếm 5,26 %.

- Các PTN có giá trị |z| ≥ 3 nên kết quả là số lạc, khuyến cáo có biện pháp khắc phục: 3/95 PTN (14, 25 và 53); chiếm 3,16 %.

Các PTN cần xem xét lại quá trình tiến hành để tìm nguyên nhân gây sai lệch và biện pháp khắc phục được trình bày ở Bảng 9.

Bảng 9. Danh sách các PTN cần xem xét của phép thử ILT 2018 - 1

Mã số PTN z

Mẫu A Mẫu B

6 ++ +

11 + +

14 + ++

25 ++ ++

35 + +

47 + +

49 +

53 ++

68 +

88 +

Ghi chú:

+ : Kết quả cần xem xét lại quá trình tiến hành

+ + : Kết quả bị số lạc, cần có biện pháp khắc phục.

Đánh giá theo biểu đồ 2 chiều (Youden)

- Mắc sai số hệ thống: 04/95 PTN (6, 14,25 và 53); chiếm 4,21 %.

- Mắc sai số ngẫu nhiên: 06/95 PTN (11, 35, 47, 49, 68 và 88); chiếm 6,32 %.

6.1.3. Khuyến cáo nguyên nhân có thể gây ra sai lệch

- Điều kiện môi trường thử nghiệm: nhiệt độ, độ ẩm cần đạt yêu cầu.

- Thiết bị (Cân phân tích, Máy quang phổ UV-Vis) cần được hiệu chuẩn theo quy định.


24

- Mẫu thử: cần bảo quản đúng quy định.

- Hóa chất - thuốc thử, chất chuẩn, dụng cụ thí nghiệm: cần đảm bảo đạt yêu cầu dành cho

phân tích.

- Kiểm nghiệm viên: cần hiểu, tuân thủ quy trình thử nghiệm, sử dụng thiết bị; đảm bảo thao

tác thực hiện mẫu, tính kết quả.

6.2. Phép thử định lượng bằng phương pháp HPLC (ILT 2018 - 2)


PTN 3, 7, 8, 12, 17, 18, 20, 29, 35, 37, 38, 40, 44, 46, 51, 54, 55, 60, 62, 64, 67 và 70

- Sử dụng cột không đúng chiều dài so với quy trình.

PTN 62 và 71

- Không cung cấp sắc ký đồ.

PTN 8

- Không có thực hiện mẫu chuẩn kiểm soát.

PTN 30

- Cân lượng mẫu chuẩn quá nhỏ (khoảng 2 mg).

PTN 25, 26, 32, 37, 42, 55 và 63

- Các pic sắc ký không đạt quy định chung của một pic sắc ký.


Đánh giá test Cochran

Loại phương sai của 04/71 PTN (5, 31, 55 và 58); chiếm 5,63 %.


Loại giá trị trung bình của 03/71 PTN (29, 50 và 71); chiếm 4,23 %.


Năng lực các PTN không đạt: 04/71 PTN (29, 31, 55 và 71); chiếm 5,63 %.

Đánh giá z-score

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành : 02/71 PTN (21 và 50);

chiếm 2,82 %.

- Các PTN có giá trị |z| 3 nên kết quả là số lạc, khuyến cáo có biện pháp khắc phục: 04/71

PTN (29, 31, 55 và 71); chiếm 5,63 %.

Các PTN cần xem xét lại quá trình tiến hành để tìm nguyên nhân gây sai lệch và biện pháp khắc

phục được trình bày ở Bảng 10.


25


Mã số PTN z

21 +

29 ++

31 ++

50 +

55 ++

71 ++

Ghi chú:




- Điều kiện sắc ký không được tuân thủ (thay đổi cột sắc ký, tỷ lệ pha động, tốc độ dòng, ..)

- Quy trình xử lý mẫu:

Mẫu không được làm đồng nhất trước khi cân.

Nhiệt độ lúc thủy phân, thời gian thủy phân chưa đạt, …..

- Lượng cân không phù hợp với khoảng cân cho phép của cân phân tích.

6.3. Phép thử định tính bằng phương pháp TLC (ILT 2018 - 3)

6.3.1. Xem xét từ báo cáo các phòng thí nghiệm tham gia 40 PTN: PTN (1, 2, 6, 8, 9, 11, 16, 19, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35,

36, 37, 39, 40, 41, 42, 44, 48, 49, 50, 52, 53, 54, 60, 61, 62, 64 và 65) có kết luận định tính: Actisô Ngải cứu Đúng Không đúng

23 PTN: PTN (3, 4, 5, 7, 10, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 20, 21, 38, 46, 47, 51, 55, 56, 57, 58, 59 và 63) có kết luận định tính:

Actisô Ngải cứu Đúng Đúng

02 PTN: PTN (43 và 45) không theo protocol, có kết luận định tính: - PTN 43 kết luận định tính:

Actisô Ngải cứu Đúng Không có vết đặc trưng

- PTN 45 kết luận định tính: Actisô Ngải cứu Đúng Không đặc hiệu


26

6.3.2. Nhận xét kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng) và chất lượng hình ảnh sắc ký (hình bản mỏng) trong chuẩn Actisô, chuẩn Ngải cứu và trà túi lọc Bảng 11. Kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng) và chất lượng hình ảnh sắc ký (hình bản

mỏng) chuẩn Actisô và trà túi lọc thu được từ sắc ký sau khi triển khai. Mã

PTN Số lượng vết

đặc trưng

Màu sắc 4 vết chuẩn Actisô và trà túi lọc Phân loại ảnh sắc ký Lưu ý

1 ++++ Cam đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc - 2 ++++ Đỏ gạch vết tách rõ, đúng màu sắc -

3 ++++ Vàng cam sậm vết tách rõ, đúng màu sắcXem lại cách

phun thuốc thử 4 ++++ Cam đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc -

5 ++++ Vàng nâu vết tách rõ, chưa đúng màu sắc

Xem lại cách phun thuốc thử

6 +++ Không hình - Không hình

7 ++++ Vàng sậm vết tách rõ, chưa đúng

màu sắc


8 + Vàng cam vết tách rõ, chưa đúng

màu sắc Xem lại cách

phun thuốc thử 9 ++++ Vàng cam hơi đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc -

10 ++++ Vàng nâu vết tách rõ, chưa đúng

màu sắc

Xem lại lượng chấm và cách

phun thuốc thử 11 ++++ Cam đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc -

12 ++++ Vàng nâu vết không tách rõ, chưa

đúng màu sắc

Xem lại lượng mẫu chấm sắc

ký và cách phun thuốc thử

13 + Vàng nâu vết tách rõ, chưa đúng


phun thuốc thử

14 + Vàng nâu vết không tách rõ, chưa

đúng màu sắc

Vết không tách và xem lại cách phun thuốc thử

15 +++ Vàng vết tách rõ, chưa đúng

màu sắc


16 + Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc -



phun thuốc thử

18 + Nâu vết tách rõ, chưa đúng


phun thuốc thử

19 + Vàng nâu vết tách rõ, chưa đúng


phun thuốc thử 20 +++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc -


27

Mã PTN

Số lượng vết đặc trưng


21 ++++ Vàng vết tách rõ, chưa đúng


phun thuốc thử


màu sắc

Tách chưa rõ, xem lại cách

phun thuốc thử 23 ++++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc -



phun thuốc thử

25 ++ Vàng vết không tách rõ, chưa

đúng màu sắc

Vết không rõ, không tách và xem lại cách

phun thuốc thử



phun thuốc thử



phun thuốc thử

28 ++ Vàng vết tách rõ, chưa đúng


phun thuốc thử 29 ++++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc - 30 ++++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc -

31 +++ Vàng nâu vết tách rõ, chưa đúng

màu sắc

Vết không rõ và xem lại cách phun thuốc thử

32 ++++ Cam đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc -



phun thuốc thử

34 + Vàng vết không tách rõ, chưa

đúng màu sắc

Vết không tách và

xem lại cách phun thuốc thử



phun thuốc thử

36 +++ Vàng nâu vết không tách rõ, chưa

đúng màu sắc


37 ++++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc -

38 ++++ Vàng nâu vết không rõ, chưa đúng


phun thuốc thử

39 ++++ Cam nhạt vết tách rõ, chưa đúng

màu sắc

Vết không rõ và xem lại cách phun thuốc thử

40 ++++ Vàng vết tách rõ, chưa đúng Xem lại cách


28

Mã PTN



màu sắc phun thuốc thử


màu sắc Hình trắng đen

42 ++++ Tím đen vết tách rõ, chưa đúng


phun thuốc thử

43 +++ Vàng cam vết tách rõ, chưa đúng

màu sắc

Vết không rõ, xem lại cách

phun thuốc thử 44 ++++ Vàng hồng vết tách rõ, đúng màu sắc -



phun thuốc thử


màu sắc

Vết không rõ, xem lại cách

phun thuốc thử

47 ++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc

Có sự nhầm lẫn giữa chuẩn

Actisô và Ngải cứu


màu sắc xem lại cách

phun thuốc thử


đúng màu sắc

Xem lại lượng mẫu chấm săc

ký và cách phun thuốc thử


đúng màu sắc

Vết không tách và

xem lại cách phun thuốc thử

51 +++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc - 52 ++++ Vàng cam nhạt vết tách rõ, đúng màu sắc - 53 ++++ Cam đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc - 54 ++++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc - 55 + Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc -

56 +++ Vàng nâu vết không tách rõ, chưa

đúng màu sắc




phun thuốc thử



phun thuốc thử



phun thuốc thử


29

Mã PTN



60 ++++ Vàng cam vết tách rõ, đúng màu sắc - 61 +++ Cam đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc - 62 ++++ Cam đỏ vết tách rõ, đúng màu sắc -



phun thuốc thử 64 +++ Cam vết tách rõ, đúng màu sắc - 65 ++++ Cam nâu vết tách rõ, đúng màu sắc -

Ghi chú: - Loại ++++ : Chuẩn Actiso có 4 vết đặc trưng, Chuẩn Ngải cứu có 2 vết đặc trưng, Trả

túi lọc có 4 vết đặc trưng . - Loại +++: Chuẩn Actiso có 4 vết đặc trưng, Chuẩn Ngải cứu có 1 vết đặc trưng hoặc

không có vết, Trả túi lọc có 4 vết đặc trưng . - Loại ++: Chuẩn Actiso có 3 vết đặc trưng hoặc không có vết, Chuẩn Ngải cứu có 1 vết

đặc trưng, Trả túi lọc có 4 vết đặc trưng . - Loại +: Chuẩn Actiso có 3 vết đặc trưng hoặc không có vết, Chuẩn Ngải cứu có 1 vết

đặc trưng hoặc không có vết, Trả túi lọc có 1 hoặc 2 hoặc 3 vết đặc trưng hoặc không có vết.

Nhận xét về số lượng vết đặc trưng: - 39 PTN cho kết quả loại ++++ (PTN 1, 2, 3, 4, 5, 7, 9, 10, 11, 12, 21, 23, 24, 26, 27, 29,

30, 32, 35, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 44, 45, 46, 48, 52, 53, 54, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63 và 65). Trong đó PTN (5 và 57) kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng) ghi nhận được khác với hình ảnh sắc ký lớp mỏng thực tế.

- 13 PTN cho kết quả loại +++ (PTN 6, 15, 17, 20, 22, 31, 33, 36, 43, 51, 56, 61 và 64). Trong đó PTN 56 kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng) chuẩn Ngải cứu vẫn được ghi nhận mặc dù hình ảnh sắc ký lớp mỏng thực tế không thấy vết.

- 03 PTN cho kết quả loại ++ (PTN 25, 28 và 47). Trong đó PTN 47 nhầm giữa chuẩn Actisô và chuẩn Ngải cứu.

- 10 PTN cho kết quả loại + (PTN 8, 13, 14, 16, 18, 19, 34, 49, 50 và 55). Trong đó PTN 14 các vết của chuẩn Actisô, chuẩn Ngải cứu, trà túi lọc kéo vệt không xác định được Rf.

Nhận xét về chất lượng hình ảnh sắc ký: - 24 PTN cho kết quả vết tách rõ, đúng màu sắc (PTN 1, 2, 3, 4, 9, 11, 16, 20, 23, 29, 30,

32, 37, 44, 47, 51, 52, 53, 54, 55, 60, 61, 62, 64 và 65). - 31 PTN cho kết quả vết tách rõ, chưa đúng màu sắc (PTN 5, 7, 8, 10, 13, 15, 17, 18, 19,

21, 22, 24, 26, 27, 28, 31, 33, 35, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 45, 46, 48, 57, 58, 59 và 63). Trong đó PTN 41 hình ảnh sắc ký kèm theo là hình đen trắng.

- 9 PTN cho kết quả vết không tách rõ, chưa đúng màu sắc (PTN 6, 12, 14, 25, 34, 36, 49, 50 và 56). Trong đó PTN 6 không gửi ảnh sắc ký kèm theo báo cáo.

6.3.4. Khuyến cáo nguyên nhân có thể gây sai lệch kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng) và chất lượng hình ảnh sắc ký (hình bản mỏng) chuẩn Actisô, chuẩn Ngải cứu và trà túi lọc

- Điều kiện triển khai sắc ký:


30

Hoạt hóa bản mỏng trước khi dùng triển khai sắc ký. Sấy ở 105 - 110 oC trong 30 phút (nếu không có chỉ dẫn riêng).

Bão hòa hơi dung môi vào khí quyển trong bình bằng cách lót giấy lọc xung quanh thành trong của bình. Rót lượng vừa đủ dung môi vào bình, lắc rồi để giấy lọc thấm đều dung môi.Đậy kín bình và để yên 1 giờ ở nhiệt độ 20 - 25 oC.

Chấm chất phân tích lên bản mỏng: lượng chất đưa lên bản mỏng có ý nghĩa quan trọng đối với hiệu quả tách sắc ký.

Kỹ thuật phun thuốc thử để hiện màu vết. 6.4. Phép thử độ hòa tan bằng phương pháp sắc ký lỏng (ILT 2018 - 4) 6.4.1. Xem xét từ báo cáo các PTN tham gia

Một số PTN

- Không có dữ liệu gốc (cân, sắc ký đồ)

- Không cân viên trước khi thử nghiệm

- Không làm mẫu kiểm soát

- Đuổi khí bằng cách siêu âm, lọc…

- Sử dụng cột không đúng quy trình (bản chất cột, chiều dài cột)

PTN 73

- Máy đo độ hòa tan hết hiệu lực hiệu chuẩn (04/2018)

PTN 45

- Diện tích píc cao bất thường ở 01 viên (108 %)

PTN 81

- Không pha loãng mẫu thử với acid phosphoric 1 % theo quy trình.

PTN 65

- Nhiệt độ khi kết thúc hòa tan ngoài khoảng yêu cầu (36 oC)

PTN 33, 55 và 84

- Sai sót trong tính toán độ pha loãng của chuẩn và thử dẫn đến sai lệch kết quả cuối cùng

PTN 33 PTN 55 PTN 84 Kết quả từ PTN (%) 79,2 88,7 88,6 Kết quả tính lại (%) 97,8 98,3 98,1

Sai lệch (%) 18,6 9,6 9,5


Đánh giá test Cochran:

Loại phương sai của 02/86 PTN (1 và 45); chiếm 2,33 %.


Loại giá trị trung bình của 06/86 PTN (33, 55, 67, 77, 81 và 84); chiếm 6,98 %.


Năng lực các PTN không đạt: 06/86 PTN (33, 45, 55, 67, 81 và 84); chiếm 6,98 %.

Đánh giá z-score

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành: 02/86 PTN (34 và 48); chiếm 2,33 %.

- Các PTN có giá trị |z| 3 nên kết quả là số lạc, khuyến cáo có biện pháp khắc phục: 06/86 PTN (33, 45, 55, 67, 81 và 84); chiếm 6,98 %.

Các PTN cần xem xét lại quá trình tiến hành để tìm nguyên nhân gây sai lệch và biện pháp khắc phục được trình bày ở Bảng 11.


31


Mã số PTN z

33 ++

34 +

45 ++

48 +

55 ++

67 ++

81 ++

84 ++

Ghi chú:




- Cách pha môi trường hòa tan.

- Cách loại khí trong môi trường hòa tan.

- Sự tạo bọt khí (lưu ý thao tác khi chuyển môi trường hòa tan vào cốc).

- Thể tích môi trường hòa tan.

- Nhiệt độ của môi trường hòa tan.

- Thời gian lấy mẫu.

- Vị trí lấy mẫu.

- Cách lọc mẫu.

- Thao tác cân, pha dung dịch đối chiếu.

- Cốc hòa tan (sạch, khô và nắp đậy kín).

- Các thiết bị chưa được hiệu chuẩn (cân, máy đo độ hòa tan, máy sắc ký lỏng).

- Công thức tính kết quả.

6.5. Phép thử xác định hoạt lực kháng sinh bằng phương pháp vi sinh vật (ILT 2018 - 5)


PTN 6, 16, 23, 26, 29 và 39 chỉ báo cáo 1 kết quả; PTN 12 báo cáo 2 kết quả nên không đủ dữ

liệu để đánh giá test Cochran và Grubbs.



Loại phương sai của 06/70 PTN (51, 7, 68, 28, 73 và 53); chiếm 8,57 %.


Loại giá trị trung bình của 03/70 PTN (27, 11 và 43); chiếm 4,29 %.


Năng lực các PTN không đạt: 02/77 PTN (27 và 29); chiếm 2,60 %.

Đánh giá z-score


32

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành : 03/77 PTN (11, 28 và

43); chiếm 3,90 %.


PTN (27 và 29); chiếm 2,60 %.




Mã số PTN z

11 +

27 ++

28 +

29 ++

43 + Ghi chú:

+ : Kết quả cần xem xét lại quá trình tiến hành.



- Cân và lấy thể tích mẫu không chính xác.

- Sử dụng các dụng cụ lấy thể tích khi pha mẫu và cho mẫu vào giếng chưa phù hợp.

- Thời gian cân quá lâu, chuẩn gentamicin hút ẩm rất nhanh có thể ảnh hưởng đến kết quả.

- Mặt phẳng đặt đĩa petri có thể bị lệch.

- Cho mẫu chuẩn và thử không ngẫu nhiên mà theo một trình tự nhất định nào đó.

- Dụng cụ đo đường kính không phù hợp.

- Đo mẫu không ngẫu nhiên và bị dẫn dắt theo suy nghĩ chủ quan (do không mã hóa các giếng

phù hợp).

6.6. Phép thử xác định mất khối lượng do làm khô bằng phương pháp sấy (ILT 2018 - 6)


PTN 2

- Không đính kèm dữ liệu cân.

PTN 3

- Kết quả trung bình mẫu B làm tròn không chính xác.

- Thời gian làm nguội về nhiệt độ phòng để cân là 10 phút.

PTN 5

- Không báo cáo hạn hiệu chuẩn cân.

- Kết quả 3 lần thử nghiệm cho mỗi mẫu A, B không làm tròn theo yêu cầu protocol.


33

- Kết quả trung bình mẫu A làm tròn không chính xác.

PTN 7

- Thời gian làm khô bì là 1 giờ.



PTN 9

- Chênh lệch khối lượng sau khi sấy thêm 1 giờ so với lần sấy trước lớn hơn 0,5 mg

PTN 10

- Không đính kèm dữ liệu cân

PTN 12


- Thời gian làm nguội về nhiệt độ phòng để cân với bì là 40 phút, với mẫu thử là 45 phút.

PTN 13

- Thời gian làm khô bì là 1 giờ 10 phút.

- Thời gian sấy thêm là 1 giờ 16 phút.

PTN 14



- Kết quả trung bình mẫu A và mẫu B làm tròn không chính xác.


PTN 17


PTN 19


PTN 21


PTN 23


PTN 24

- Thiết bị sử dụng cho phép thử không có thời hạn hiệu lực của hiệu chuẩn.



PTN 25



34

PTN 26


- Chênh lệch khối lượng sau khi sấy thêm 1 giờ so với lần sấy trước lớn hơn 0,5 mg.

PTN 28


- Thời gian sấy thêm là 20 phút.

- Thời gian làm nguội về nhiệt độ phòng để cân bì và mẫu thử là 20 phút, sấy thêm 1 giờ để

nguội về nhiệt độ phòng là 10 phút.

PTN 30


PTN 31

- Thời gian làm khô bì là 33 phút.

- Thời gian sấy thêm là 1 giờ 3 phút.


- Kết quả trung bình mẫu B làm tròn không chính xác.

PTN 33


PTN 34

- Nhiệt độ sấy là 100 oC.

PTN 35



- Kết quả trung bình mẫu A làm tròn không chính xác.

PTN 37



PTN 38


- Thời gian sấy mẫu là 2 giờ.

PTN 40


PTN 41

- Thời gian sấy mẫu là 3 giờ.

PTN 42


35



PTN 43


PTN 45


PTN 48


PTN 49



PTN 50

- Thời gian sấy thêm là 30 phút.


PTN 51


PTN 52



- Kết quả mẫu A và mẫu B làm tròn không chính xác.

- Thời gian làm nguội về nhiệt độ phòng để cân với bì và mẫu thử là 28 phút, sấy thêm 1 giờ để

nguội về nhiệt độ phòng là 25 phút.

PTN 53


PTN 54




Mẫu A: Loại phương sai của 04/55 PTN (29, 35, 41 và 54); chiếm 7,27 %.

Mẫu B: Loại phương sai của 06/55 PTN (3, 11, 28, 35, 41 và 54) chiếm 10,91 % .


Mẫu A: Không loại giá trị trung bình của PTN nào.

Mẫu B: Không loại giá trị trung bình của PTN nào.



36

Năng lực các PTN không đạt: 02/55 PTN (38 và 41); chiếm 3,64 %.

Đánh giá z-score

Mẫu A:

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành : 03/55 PTN (7, 24 và 47);

chiếm 5,45 %.


PTN (38 và 41); chiếm 3,64 %.

Mẫu B:

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành : 03/55 PTN (7, 24 và 47);

chiếm 5,45 %.


PTN (38 và 41); chiếm 3,64 %.




Mã số PTN z

Mẫu A Mẫu B

7 + + 24 + + 38 ++ ++ 41 ++ ++ 47 + +

Ghi chú:




- Cân phân tích và tủ sấy không đáp ứng yêu cầu sử dụng cho phép thử (có thể do không được

bảo trì, kiểm tra, thời hạn hiệu lực của hiệu chuẩn không còn,…)

- Không sử dụng hệ số hiệu chính khi cài đặt nhiệt độ tủ sấy

- Thời gian để nguội về nhiệt độ phòng sau khi sấy

- Thao tác cân và dàn mỏng mẫu thử của kiểm nghiệm viên

- Thao tác mở dụng cụ đựng mẫu để vào tủ sấy và lấy ra cho vào bình hút ẩm để chờ cân.

6.7. Phép thử xác định chỉ số pH (ILT 2018 - 7)


- 28/61 PTN cal. máy và sử dụng dung địch đệm chuẩn kiểm tra ở ngoài khoảng đo.


37

- 17/61 PTN không có bất cứ dữ liệu gốc nào trong báo cáo (dữ liệu cân và đo pH).

- 09/61 PTN không báo cáo giá trị slope và/ hoặc offset.

- 07/61 PTN đo pH ở ngoài khoảng nhiệt độ quy định theo USP (PTN 5, 7, 26, 31, 34, 46 và

60).

- 03/61 PTN không kiểm tra pH sau khi cal. máy (PTN 8, 19 và 54).

- 02/61 PTN có giá trị slope và offset không đạt yêu cầu quy định (PTN 1 và 10).

- 01/61 PTN có giá trị pH của dung dịch đệm kiểm tra sai lệch quá giới hạn cho phép so với

giá trị lý thuyết (PTN 26).

- 01/61 PTN nhầm lẫn giữa khái niệm hiệu chuẩn và kiểm tra hàng ngày máy đo pH (PTN 54)



Mẫu A: Loại phương sai của 5/61 PTN (3, 26, 33, 54 và 60); chiếm 8,2 %.

Mẫu B: Loại phương sai của 2/61 PTN (3 và 60); chiếm 3,3 %.


Mẫu A: Loại giá trị trung bình của 7/61 PTN (12, 13, 37, 41, 45, 55 và 56); chiếm 11,5 %.

Mẫu B: Loại giá trị trung bình của 3/61 PTN (12, 37 và 56); chiếm 4,9 %.


Năng lực các PTN không đạt: 7/61 PTN (3, 12, 33, 37, 45, 54 và 56); chiếm 11,5 %.

Đánh giá z-score

Mẫu A:

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành: 06/61 PTN (3, 12, 13, 55,

56 và 60); chiếm 9,8 %.


PTN (33, 37, 45 và 54); chiếm 6,6 %.

Mẫu B:

- Các PTN có giá trị 2 < |z| < 3 cần phải xem xét quá trình tiến hành: 05/61 PTN (13, 35, 41, 54

và 55); chiếm 8,2 %.

- Các PTN có giá trị |z| ≥ 3 nên kết quả là số lạc, khuyến cáo có biện pháp khắc phục: 6/61

PTN (3, 12, 33, 37, 45 và 56); chiếm 9,8 %.




38


Mã số PTN z

Mẫu A Mẫu B

3 + ++

12 + ++

13 + +

33 ++ ++

35 +

37 ++ ++

41 +

45 ++ ++

54 ++ +

55 + +

56 + ++

60 + Ghi chú:




- Sử dụng dung dịch đệm chuẩn chưa phù hợp trong cal. và kiểm tra thiết bị.

- Không thực hiện hoặc thực hiện nhưng không đạt yêu cầu quy định trong cal. và kiểm tra

thiết bị trước khi đo pH.

- Nhiệt độ mẫu đo không nằm trong khoảng quy định.

- Cân mẫu và pha nồng độ chưa chính xác.

- Mẫu chưa tan hoàn toàn.

- Sử dụng nước pha mẫu chưa phù hợp.

- Đo mẫu khi chưa đủ thời gian ổn định dung dịch.


39

A1. PHÉP THỬ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-Vis (ILT 2018 - 1)

1. Chuẩn bị mẫu

1.1. Điều kiện môi trường

Điều kiện môi trường tiến hành đóng gói bảo đảm ở nhiệt độ 25 oC ± 2 oC, độ ẩm tương đối không quá 50 % RH.

1.2. Cách tiến hành

- Trộn đều 3000 viên nén bao phim chứa hoạt chất cimetidin.

- Lấy ngẫu nhiên 100 viên, xác định khối lượng từng 20 viên và khối lượng trung bình viên

( M ).

- Xác định khối lượng từng viên, chọn viên có khối lượng trong khoảng M ± 2 %.

- Số viên đạt yêu cầu là 2430 viên.

- Chuẩn bị 300 lọ thủy tinh nâu sạch và khô.

- Đóng 10 viên/ lọ, số lọ đóng được: 243 lọ.

- Chia thành 2 mẫu A và B:

Mẫu A: từ lọ số 1 đến lọ số 125, mã hóa các lọ từ A1 tới A125.

Mẫu B: từ lọ số 126 đến lọ số 243, mã hóa các lọ từ B1 tới B118.

- Dán nhãn lọ.

2. Đánh giá độ đồng nhất mẫu thử

2.1. Mẫu thử độ đồng nhất

- Mẫu A: từ lọ số A1 đến lọ số A125, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các lọ có thứ tự sau: A9, A13, A35, A109, A118.

- Mẫu B: từ lọ số B1 đến lọ số B118, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các lọ có thứ tự sau: B34, B49, B15, B10, B103.

2.2. Tiến hành

Mỗi lọ mẫu thử được thử nghiệm 2 lần riêng biệt bằng quy trình thử nghiệm dùng trong chương trình thử nghiệm thành thạo của phép thử ở cùng điều kiện thử nghiệm.

2.3. Đánh giá kết quả

Kết quả 20 lần đo của 10 lọ mẫu được sắp xếp theo thứ tự ngẫu nhiên và trình bày ở Bảng A1.

Bảng A1. Kết quả phân tích

Lọ x1 x2 S2

A118 99,08 98,47 0,1861

A9 98,40 97,93 0,1104

A13 99,06 98,21 0,3613

A35 98,92 98,74 0,0162

A109 97,94 98,38 0,0968

B34 99,38 99,05 0,0544

B49 98,52 98,84 0,0512

B15 99,07 98,30 0,2964

B10 98,29 98,35 0,0018

B103 98,51 98,57 0,0018


40

Đánh giá độ đồng nhất trong từng lọ

Dùng kỹ thuật thống kê test Cochran, kết quả như sau:

S2 = 1,1765

S2max = 0,3613

Ctn = 0,307

Ctc(2,10) = 0,718

Nhận xét: Ctn < Ctc (2,10) Mẫu thử trong từng lọ là đồng nhất.

Đánh giá đồng nhất giữa các lọ

- Dùng kỹ thuật thống kê theo hướng dẫn của ISO 13528:2015, Annex B.


2ss = 0,075

ss = 0,274

- So sánh với giá trị độ lệch chuẩn để đánh giá trong chương trình (pt): 1,43

- Giá trị 0,3pt = 0,43

Nhận xét: ss ≤ 0,3pt mẫu thử giữa các lọ là đồng nhất. Kết luận:

Mẫu thử được chuẩn bị cho chương trình TNTT với phép thử định lượng cimetidin bằng phương pháp UV - Vis là đồng nhất.


41

A2. PHÉP THỬ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC (ILT 2018 - 2)

1. Điều kiện môi trường bảo quản mẫu

Điều kiện môi trường bảo quản mẫu bảo đảm ở nhiệt độ 25 oC ± 2 oC, độ ẩm tương đối không quá 50 % RH.



Mẫu: từ vỉ số 1 đến vỉ số 160, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các vỉ có thứ tự sau: 6, 7, 19, 44, 51, 61, 62, 91, 138 và 157.

2.2. Tiến hành

Mỗi vỉ mẫu thử được thử nghiệm 02 lần riêng biệt bằng quy trình thử nghiệm dùng trong chương trình thử nghiệm thành thạo của phép thử ở cùng điều kiện thử nghiệm.


Kết quả 20 lần đo của 10 vỉ mẫu được sắp xếp theo thứ tự ngẫu nhiên và trình bày ở Bảng A2.


Vỉ x1 x2 S2

6 22,55 22,43 0,0072

7 22,45 22,32 0,0085

19 22,41 22,25 0,0128

44 22,52 22,41 0,0061

51 22,34 22,38 0,0008

61 22,44 22,41 0,0005

62 22,26 22,28 0,0002

91 22,47 22,42 0,0013

138 22,49 22,47 0,0002

157 22,35 22,51 0,0128

Đánh giá độ đồng nhất trong từng vỉ

S2 = 0,0502

S2max = 0,0128

Ctn = 0,2550

Ctc(2,10) = 0,602 Nhận xét: Ctn < Ctc(2,10) mẫu thử trong từng vỉ là đồng nhất.

Đánh giá độ đồng nhất giữa các vỉ


- Ước tính giá trị độ lệch chuẩn giữa các mẫu ss : 2ss = 0,004

ss = 0,061432

So sánh với giá trị độ lệch chuẩn để đánh giá trong chương trình (pt) = 1,08

Giá trị 0,3pt = 0,324


42

Nhận xét: ss 0,3pt Mẫu thử giữa các vỉ là đồng nhất.

Kết luận:

Mẫu thử được chuẩn bị cho chương trình TNTT phép thử xác định hàm lượng flavonoid trong viên nang mềm chứa cao bạch quả bằng phương pháp HPLC là đồng nhất.


43

A3. PHÉP THỬ ĐỊNH TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TLC (ILT 2018 - 3)



Điều kiên môi trường tiến hành ép chân không bảo đảm ở nhiệt độ 25 ± 5 oC, độ ẩm tương đối không quá 75 % RH.


- Lấy 200 gói trà túi lọc (mỗi gói 2 g).

- Cho vào túi PE ép chân không.

- Đánh số thứ tự gói từ 1 đến 200.

- Dán nhãn túi.



Lấy mẫu thử ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu: lấy ngẫu nhiên các gói có số thứ tự sau: 2, 40, 86, 113, 115, 124, 176, 179, 191, 200.

2.2. Tiến hành

Mỗi gói mẫu thử được thử nghiệm 02 lần riêng biệt bằng quy trình thử nghiệm dùng trong chương trình thử nghiệm thành thạo của phép thử ở cùng điều kiện thử nghiệm.


Kết quả của 10 mẫu trà túi lọc được trình bày ở Bảng A3.1. và Bảng A3.2; Hình A3.1. đến Hình A3.10.

Bảng A3.1. Kết quả phân tích định tính mẫu thử trà túi lọc và chuẩn Actisô

Gói Mẫu Lần

Giá trị Rf Định tính

Actisô Vết 1 (Rf 1) (màu vàng

cam)

Vết 2 (Rf 2) (màu vàng

cam)


cam)

Vết 4 (Rf 4) (màu đỏ

gạch)

2

Thử trà túi lọc

1 0,13 0,25 0,33 0,62

Đúng 2 0,13 0,25 0,33 0,62 3 0,14 0,25 0,33 0,62

TB 0,13 0,25 0,33 0,62

Chuẩn Actisô

1 0,14 0,26 0,34 0,63

- 2 0,14 0,26 0,33 0,63 3 0,14 0,25 0,33 0,62

TB 0,14 0,25 0,33 0,63

40

Thử trà túi

lọc

1 0,13 0,25 0,33 0,63

Đúng 2 0,13 0,25 0,33 0,63 3 0,13 0,25 0,33 0,63

TB 0,13 0,25 0,33 0,63

Chuẩn Actisô

1 0,14 0,25 0,33 0,63

- 2 0,14 0,25 0,33 0,62 3 0,15 0,26 0,34 0,63

TB 0,14 0,25 0,33 0,63


44

Gói Mẫu Lần



cam)


cam)


cam)


gạch)

86

Thử trà túi

lọc

1 0,13 0,24 0,32 0,63

Đúng 2 0,13 0,24 0,32 0,63 3 0,13 0,24 0,32 0,63

TB 0,13 0,24 0,32 0,63

Chuẩn Actisô

1 0,13 0,23 0,32 0,62

- 2 0,13 0,23 0,32 0,63 3 0,14 0,24 0,33 0,64

TB 0,13 0,23 0,32 0,63

113

Thử trà túi

lọc

1 0,13 0,25 0,33 0,63

Đúng 2 0,13 0,25 0,33 0,63 3 0,13 0,25 0,33 0,63

TB 0,13 0,25 0,33 0,63

Chuẩn Actisô

1 0,13 0,25 0,33 0,63

- 2 0,13 0,25 0,33 0,64 3 0,13 0,25 0,33 0,64

TB 0,13 0,25 0,33 0,64

115

Thử trà túi

lọc

1 0,13 0,25 0,34 0,64

Đúng 2 0,13 0,24 0,34 0,64 3 0,13 0,24 0,34 0,64

TB 0,13 0,24 0,34 0,64

Chuẩn Actisô

1 0,13 0,24 0,34 0,64

- 2 0,13 0,24 0,34 0,65 3 0,14 0,25 0,35 0,65

TB 0,13 0,24 0,34 0,65

124

Thử Thử

trà túi lọc

1 0,14 0,25 0,33 0,64

Đúng 2 0,14 0,25 0,33 0,64 3 0,13 0,25 0,33 0,64

TB 0,14 0,25 0,33 0,64

Chuẩn Actisô

1 0,14 0,25 0,33 0,64

- 2 0,14 0,25 0,33 0,64 3 0,14 0,25 0,33 0,64

TB 0,14 0,25 0,33 0,64

176

Thử trà túi

lọc

1 0,13 0,24 0,33 0,63

Đúng 2 0,13 0,24 0,33 0,63 3 0,13 0,24 0,34 0,64

TB 0,13 0,24 0,33 0,63

Chuẩn Actisô

1 0,13 0,24 0,33 0,64

- 2 0,13 0,24 0,33 0,64 3 0,13 0,25 0,35 0,65

TB 0,13 0,24 0,34 0,64


45

Gói Mẫu Lần



cam)


cam)


cam)


gạch)

179

Thử trà túi

lọc

1 0,13 0,24 0,33 0,63

Đúng 2 0,13 0,24 0,33 0,63 3 0,13 0,24 0,33 0,63

TB 0,13 0,24 0,33 0,63

Chuẩn Actisô

1 0,13 0,24 0,33 0,64

- 2 0,13 0,24 0,33 0,64 3 0,13 0,24 0,33 0,64

TB 0,13 0,24 0,33 0,64

191

Thử trà túi

lọc

1 0,13 0,23 0,32 0,62

Đúng 2 0,13 0,23 0,32 0,62 3 0,13 0,23 0,32 0,62

TB 0,13 0,23 0,32 0,62

Chuẩn Actisô

1 0,13 0,23 0,32 0,63

- 2 0,13 0,23 0,32 0,62 3 0,13 0,24 0,32 0,62

TB 0,13 0,23 0,32 0,62

200

Thử trà túi

lọc

1 0,14 0,24 0,33 0,64

Đúng 2 0,14 0,24 0,33 0,64 3 0,14 0,24 0,33 0,64

TB 0,14 0,24 0,33 0,64

Chuẩn Actisô

1 0,14 0,24 0,33 0,64

- 2 0,14 0,24 0,33 0,64 3 0,14 0,24 0,33 0,64

TB 0,14 0,24 0,33 0,64

Bảng A3.2. Kết quả phân tích định tính mẫu thử trà túi lọc và chuẩn Ngải cứu

Gói Mẫu Lần Giá trị R’f

Định tính Ngải cứu Vết 1 (R’f 1)

(màu vàng cam) Vết 2 (R’f 2)

(màu đỏ gạch)

2


1 - - Không đúng 2 - -

3 - -

Chuẩn Ngải cứu

1 0,48 0,66

- 2 0,46 0,66 3 0,46 0,66

TB 0,47 0,66

40



3 - -


1 0,45 0,64 - 2 0,45 0,64

3 0,46 0,65


46




(màu đỏ gạch)

TB 0,45 0,64

86



3 - -


1 0,45 0,66

- 2 0,45 0,66 3 0,45 0,66

TB 0,45 0,66

113



3 - -


1 0,48 0,67

- 2 0,46 0,66 3 0,47 0,67

TB 0,47 0,67

115



3 - -


1 0,48 0,67

- 2 0,48 0,67 3 0,48 0,67

TB 0,48 0,67

124



3 - -


1 0,46 0,66

- 2 0,45 0,65 3 0,44 0,65

TB 0,45 0,65

176



3 - -


1 0,46 0,66

- 2 0,46 0,66 3 0,46 0,66

TB 0,46 0,66

179



3 - -


1 0,47 0,66

- 2 0,46 0,65 3 0,46 0,65

TB 0,46 0,65


47




(màu đỏ gạch)

191



3 - -


1 0,45 0,65

- 2 0,45 0,65 3 0,45 0,65

TB 0,45 0,65

200



3 - -


1 0,47 0,67

- 2 0,47 0,68 3 0,47 0,67

TB 0,47 0,67

Ghi chú: “-” : Không có vết trên bản mỏng.

Hình A3.1. SKLM định tính mẫu thử trà túi lọc gói số 2 Hình A3.2. SKLM định tính mẫu thử trà túi lọc gói số 40


Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1

R’f 2

R’f 1

B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3

R’f 2

R’f 1

Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1

R’f 2

R’f 1

B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3

Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1

B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3

R’f 2

R’f 1

B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3

Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1


48

Hình A3.7. SKLM định tính mẫu thử trà túi lọc trà số 176 Hình A3.8. SKLM định tính mẫu thử trà túi lọc trà số 179


Chú thích hình: Vết B1.1, B1.2, B1.3: Dung dịch chuẩn Ngải cứu. Vết T1.1, T1.2, T1.3: Dung dịch thử trà túi lọc. Vết A1.1, A1.2, A1.3: Dung dịch chuẩn Actisô.

Nhận xét:

Sắc ký đồ của dung dịch 10 mẫu trà túi lọc đã chọn ngẫu nhiên đều có kết quả như sau:

- Trên sắc ký đồ của dung dịch thử trà túi lọc có 4 vết đặc trưng có cùng màu sắc và giá trị Rf với 4 vết đặc trưng trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn Actisô.

- Trên sắc ký đồ của dung dịch thử trà túi lọc không có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với 2 vết đặc trưng trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn Ngải cứu.

Kết luận:

- Mẫu thử được chuẩn bị cho chương trình TNTT phép thử định tính Actisô, Ngải cứu trong trà (thực phẩm chức năng) bằng phương pháp TLC là đồng nhất.

- Các mẫu thử đều có kết quả định tính Actisô là đúng, định tính Ngải cứu là không đúng.

2.4. Độ đặc hiệu của phép thử

Kết quả của độ dặc hiệu mẫu trà túi lọc được trình bày ở Bảng A3.3, Hình A3.11 và Hình A3.12

Bảng A3.3. Kết quả phân tích độ đặc hiệu mẫu thử trà túi lọc và chuẩn Actisô, chuẩn Ngải cứu

Mẫu Lần Rf1 Rf2 Rf3 Rf4 R’f3 R’f4

Thử trà túi lọc 1 0,16 0,28 0,38 0,69 - -

2 0,16 0,28 0,38 0,69 - -

Chuẩn Actisô 1 0,16 0,28 0,38 0,68 - -

2 0,16 0,28 0,38 0,68 - -

Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1

Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1

B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3 B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3

R’f 2

R’f 1

R’f 2

R’f 1

B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3

Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1

Rf 4

Rf 3

Rf 2

Rf 1

R’f 2

R’f 1

B1.1 B1.2 B1.3 T1.1 T1.2 T1.3 A1.1 A1.2 A1.3


49

Mẫu Lần Rf1 Rf2 Rf3 Rf4 R’f3 R’f4

Thử thêm chuẩn Actisô

1 0,16 0,28 0,38 0,68 - -

2 0,16 0,28 0,38 0,68 - -

Chuẩn Ngải cứu 1 - - - - 0,51 0,71

2 - - - - 0,51 0,71

Thử thêm chuẩn Ngải cứu

1 0,16 0,28 0,38 0,69 0,51 0,70

2 0,16 0,28 0,38 0,69 0,51 0,70

Ghi chú:

“-” : Không có vết trên bản mỏng.

Hình A3.11. SKLM độ đặc hiệu của phép thử lần 1

Hình A3.12. SKLM độ đặc hiệu của phép thử lần 2

Chú thích hình: 1 – Thử + Chuẩn Ngải cứu 2 – Chuẩn Ngải cứu 3 – Thử 4 – Chuẩn Actisô 5 – Thử + Chuẩn Actisô

Nhận xét:

- Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử (trà túi lọc) có 4 vết có cùng màu sắc và giá trị Rf so với 4 vết trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu chuẩn Actisô.

- Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử (trà túi lọc) chấm thêm mẫu chuẩn Actisô có 4 vết có cùng màu sắc và giá trị Rf so với 4 vết trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu chuẩn Actisô.

- Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử (trà túi lọc) không có 2 vết đặc trưng của dung dịch mẫu chuẩn Ngải cứu.

- Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử (trà túi lọc) chấm thêm mẫu chuẩn Ngải cứu có 6 vết đặc trưng của dung dịch mẫu thử thêm chuẩn Ngải cứu.

Kết luận: phương pháp có tính đặc hiệu.

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

Rf4

Rf3

Rf2

Rf1

R’f4

Rf4

R’f3

Rf3

Rf2

Rf1

R’f4

Rf4

R’f3

Rf3

Rf2

Rf1

Rf4

Rf3

Rf2

Rf1


50

A4. PHÉP THỬ ĐỘ HÒA TAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC (ILT 2018 - 4)



Điều kiện môi trường tiến hành đóng gói bảo đảm ở nhiệt độ 25 oC ± 2 oC, độ ẩm tương đối không quá 50 % RH.


- Chuẩn bị 300 lọ thủy tinh nâu sạch và khô, đánh số thứ tự.

- Trộn đều 1800 viên nén chứa hoạt chất paracetamol.

- Lấy ngẫu nhiên 200 viên và xác định khối lượng trung bình viên ( M ).

- Xác định khối lượng từng viên, chọn viên có khối lượng trong khoảng M ± 2 %.

- Đóng 06 viên/ lọ, số lọ đóng được: 274 lọ.

- Dán nhãn lọ.



Lấy ngẫu nhiên 10 lọ có thứ tự sau: 30, 47, 84, 125, 136, 152, 159, 171, 216 và 267 để kiểm tra độ đồng nhất.

2.2. Tiến hành





Lọ x1 x2 x3 x4 x5 x6 S2

30 96,83 98,45 97,71 98,42 98,36 97,56 0,4160

47 100,31 96,57 97,61 97,56 98,13 98,87 1,6635

84 100,61 97,62 98,30 98,42 99,20 99,33 1,0861

125 98,70 97,97 99,66 96,90 97,40 98,70 1,0046

136 97,97 98,31 98,02 97,96 98,95 97,62 0,2059

152 97,13 97,34 96,91 99,56 99,25 95,64 2,2319

159 98,61 98,32 98,24 97,79 98,51 97,71 0,1376

171 98,50 97,65 98,82 99,46 97,42 98,52 0,5707

216 98,91 98,29 98,19 97,69 98,41 97,85 0,1873

267 97,77 98,70 96,42 98,86 95,42 95,90 2,1511


Dùng kỹ thuật thống kê Test Cochran, kết quả như sau:

S2 = 9,6545

S2max = 2,2319


51

Ctn = 0,231

Ctc(6,10) = 0,303

Nhận xét: Ctn < Ctc(6,10) mẫu thử trong từng lọ là đồng nhất

Đánh giá độ đồng nhất giữa các lọ



2ss = 0,078

ss = 0,278


- Giá trị 0,3pt = 0,465

Nhận xét: ss ≤ 0,3pt Mẫu thử giữa các lọ là đồng nhất.

Kết luận:

Mẫu thử được chuẩn bị cho chương trình TNTT phép thử độ hòa tan bằng phương pháp HPLC là đồng nhất.


52

A5. XÁC ĐỊNH HOẠT LỰC KHÁNG SINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI SINH VẬT (ILT 2018 - 5)

1. Điều kiện môi trường bảo quản mẫu

Điều kiện môi trường tiến hành đóng gói mẫu bảo đảm ở nhiệt độ 25 oC ± 2 oC, độ ẩm tương đối không quá 50 % RH.



- Mẫu thử được dán nhãn số thứ tự trước khi đánh giá độ đồng nhất.

- Mẫu: từ lọ số 1 đến lọ số 800, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các lọ có thứ tự sau: 45, 76, 124, 571, 572, 613, 655, 721 và 724.

2.2. Tiến hành

Mỗi lọ được thử nghiệm 02 lần riêng biệt bằng quy trình thử nghiệm dùng trong chương trình thử nghiệm thành thạo của phép thử ở cùng điều kiện thử nghiệm.




Lọ x1 x2 S2

45 3162,95 3232,28 2403,1877

76 3257,20 3240,75 135,2497

124 3239,95 3208,59 491,4996

571 3243,74 3267,07 271,9485

572 3198,03 3290,56 4281,4944

613 3194,75 3217,55 259,7621

655 3259,94 3061,41 19707,2171

666 3285,07 3002,95 39796,7044

721 2887,03 3232,12 59546,1438

724 3109,86 3118,02 33,2706

Đánh giá độ đồng nhất giữa các lọ Dùng kỹ thuật thống kê test Cochran, kết quả như sau:

S2 = 126926,4780

S2max = 59546,1438

Ctn = 0,469

Ctc(2,10) = 0,718

Nhận xét: Ctn < Ctc ( 2,10 ) Mẫu thử trong từng lọ là đồng nhất.





53

2ss = 1022,983

ss = 31,984 - So sánh với giá trị độ lệch chuẩn để đánh giá trong chương trình (pt): 111,38

- Giá trị 0,3pt = 33,414

Nhận xét: ss ≤ 0,3pt mẫu thử đồng nhất trong các lọ.

Kết luận:

Mẫu thử được chuẩn bị cho chương trình TNTT phép thử định lượng gentamicin bằng phương pháp xác định hoạt lực kháng sinh bằng phương pháp vi sinh trong mẫu Thuốc nhỏ mắt Gentamicin 0,3 % là đồng nhất.


54

A6. PHÉP THỬ MẤT KHỐI LƯỢNG DO LÀM KHÔ (ILT 2018 - 6)



Điều kiện môi trường tiến hành đóng gói bảo đảm ở nhiệt độ 25 oC ± 2 oC, độ ẩm tương đối khoảng 45 % - 50 % RH.



- Trộn đều 1 kg nguyên liệu magnesi stearat

- Đóng khoảng 3,3 g/lọ, đậy nắp, quấn parafin và dán nhãn.

- Lấy ngẫu nhiên lọ và đánh số thứ tự.

- Chia thành 2 mẫu A và B: đánh số thứ tự các lọ mẫu A từ lọ số 01A đến lọ số 145A, đánh số thứ tự các lọ mẫu B từ lọ số 01B đến lọ số 145B.

- Dán nhãn lọ.



- Mẫu A: từ lọ số 01A đến lọ số 145A, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các lọ có thứ tự sau: 10A, 42A, 60A, 81A, 129A.

- Mẫu B: từ lọ số 01B đến lọ số 145B, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các lọ có thứ tự sau: 17B, 36B, 59B, 83B, 106B.

2.2. Tiến hành



Kết quả 30 lần đo của 10 lọ mẫu được sắp xếp theo thứ tự ngẫu nhiên và trình bảy ở Bảng A6


Lọ x1 x2 x3 S2

10A 4,11 4,17 3,97 0,01053

42A 4,05 3,95 3,99 0,00253

60A 4,25 4,27 4,30 0,00063

81A 4,37 4,42 4,17 0,01750

129A 4,17 4,34 4,47 0,02263

17B 4,42 3,99 3,94 0,06963

36B 4,46 4,13 4,12 0,03743

59B 4,29 4,17 4,22 0,00363

83B 4,19 4,21 4,25 0,00093

106B 4,30 4,30 4,35 0,00083


Dùng kỹ thuật thống kê test Cochran, kết quả như sau:

S2 = 0,1663


55

Nhận xét: Ctn < Ctc (3,10) Mẫu thử trong từng lọ là đồng nhất.




2ss = 0,0088

ss = 0,0938


- Giá trị 0,3pt = 0,102

Nhận xét: ss ≤ 0,3pt Mẫu thử giữa các lọ là đồng nhất.

Kết luận:

Mẫu thử được chuẩn bị cho chương trình TNTT phép thử xác định mất khối lượng do làm khô là đồng nhất.

S2max = 0,0696

Ctn = 0,419

Ctc( 3,10) = 0,445


56

A7. PHÉP THỬ XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ pH (ILT 2018 - 7)



Điều kiện môi trường tiến hành đóng gói bảo đảm ở nhiệt độ 25 oC, độ ẩm tương đối không quá 32,5 % RH.



- Trộn đều 300 g nguyên liệu acetylcystein.

- Đóng khoảng 800 mg/lọ, đậy nắp, quấn parafin và dán nhãn.

- Lấy ngẫu nhiên lọ và đánh số thứ tự.

- Chia thành 2 mẫu A và B: đánh số thứ tự các lọ mẫu A từ lọ số 01A đến lọ số 153A, đánh số thứ tự các lọ mẫu B từ lọ số 01B đến lọ số 153B.



- Mẫu A: từ lọ số 01A đến lọ số 153A, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các lọ có thứ tự sau: 8A, 26A, 93A, 101A, 141A.

- Mẫu B: từ lọ số 01B đến lọ số 153B, được lấy ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất mẫu gồm các lọ có thứ tự sau: 2B, 12B, 19B, 62B, 118B.

2.2. Tiến hành



Kết quả 20 mẫu đo của 10 lọ mẫu (02 mẫu/lọ, 02 lần đo/mẫu - lấy giá trị trung bình) được trình bày ở Bảng A7.

Bảng A7. Kết quả phân tích thời

Lọ x1 x2 S2

8A 2,265 2,270 0,00001

26A 2,270 2,270 0,00000

93A 2,265 2,245 0,00020

101A 2,255 2,280 0,00031

141A 2,275 2,280 0,00001

2B 2,285 2,260 0,00031

12B 2,275 2,290 0,00011

19B 2,285 2,265 0,00020

62B 2,275 2,275 0,00000

118B 2,280 2,270 0,00005


Dùng kỹ thuật thống kê Test Cochran, kết quả như sau:

S2 = 0,00121


57

S2max = 0,00031

Ctn = 0,258

Ctc(6,10) = 0,602

Nhận xét: Ctn < Ctc(6,10) mẫu thử trong từng lọ là đồng nhất

Đánh giá độ đồng nhất giữa các lọ



2ss = 0,0000253

ss = 0,005031


- Giá trị 0,0093,0 pt

Nhận xét: ptss 3,0 Mẫu thử giữa các lọ là đồng nhất

Kết luận:

Mẫu thử được chuẩn bị cho chương trình TNTT phép thử xác định chỉ số pH là đồng nhất.


58

B1. PHÉP THỬ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-Vis (ILT 2018 -1)

Giá trị ấn định và độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo được xác định dựa trên tập hợp kết quả mẫu A và mẫu B của 95 phòng thí nghiệm tham gia và được tính bằng kỹ thuật phân tích robust Algorithm A, được trình bày ở Bảng B1.

Bảng B1. Kết quả phân tích robust mẫu A và B

Chu kỳ Mã PTN

0 1 2 3 4

2,1133 2,1600 2,1427 2,1395 2,1390

x* - 95,9952 95,7668 95,7783 95,7804 95,7808

x* + 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595 100,0588

1 97,640 97,6400 97,6400 97,6400 97,6400

2 97,385 97,3850 97,3850 97,3850 97,3850

3 98,780 98,7800 98,7800 98,7800 98,7800

4 96,080 96,0800 96,0800 96,0800 96,0800

5 98,080 98,0800 98,0800 98,0800 98,0800

6 103,900 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595

7 96,190 96,1900 96,1900 96,1900 96,1900

8 98,595 98,5950 98,5950 98,5950 98,5950

9 96,390 96,3900 96,3900 96,3900 96,3900

10 98,485 98,4850 98,4850 98,4850 98,4850

11 94,035 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

12 98,915 98,9150 98,9150 98,9150 98,9150

13 95,629 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

14 94,320 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

15 97,280 97,2800 97,2800 97,2800 97,2800

16 98,080 98,0800 98,0800 98,0800 98,0800

17 98,325 98,3250 98,3250 98,3250 98,3250

18 98,555 98,5550 98,5550 98,5550 98,5550

19 97,650 97,6500 97,6500 97,6500 97,6500

20 99,245 99,2450 99,2450 99,2450 99,2450

21 97,235 97,2350 97,2350 97,2350 97,2350

22 96,400 96,4000 96,4000 96,4000 96,4000

23 96,450 96,4500 96,4500 96,4500 96,4500

24 96,335 96,3350 96,3350 96,3350 96,3350

25 88,145 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

26 98,990 98,9900 98,9900 98,9900 98,9900

27 98,830 98,8300 98,8300 98,8300 98,8300

28 99,880 99,8800 99,8800 99,8800 99,8800

29 97,720 97,7200 97,7200 97,7200 97,7200

30 98,150 98,1500 98,1500 98,1500 98,1500

31 96,100 96,1000 96,1000 96,1000 96,1000

32 99,750 99,7500 99,7500 99,7500 99,7500


59

Chu kỳ Mã PTN

0 1 2 3 4

33 97,075 97,0750 97,0750 97,0750 97,0750

34 98,530 98,5300 98,5300 98,5300 98,5300

35 94,930 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

36 98,260 98,2600 98,2600 98,2600 98,2600

37 99,590 99,5900 99,5900 99,5900 99,5900

38 98,385 98,3850 98,3850 98,3850 98,3850

39 99,500 99,5000 99,5000 99,5000 99,5000

40 99,795 99,7950 99,7950 99,7950 99,7950

41 99,425 99,4250 99,4250 99,4250 99,4250

42 98,610 98,6100 98,6100 98,6100 98,6100

43 98,940 98,9400 98,9400 98,9400 98,9400

44 99,515 99,5150 99,5150 99,5150 99,5150

45 98,935 98,9350 98,9350 98,9350 98,9350

46 98,485 98,4850 98,4850 98,4850 98,4850

47 94,500 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

48 97,982 97,9820 97,9820 97,9820 97,9820

49 100,900 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595

50 95,655 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

51 97,170 97,1700 97,1700 97,1700 97,1700

52 98,210 98,2100 98,2100 98,2100 98,2100

53 95,500 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

54 96,380 96,3800 96,3800 96,3800 96,3800

55 97,015 97,0150 97,0150 97,0150 97,0150

56 96,965 96,9650 96,9650 96,9650 96,9650

57 99,738 99,7380 99,7380 99,7380 99,7380

58 98,170 98,1700 98,1700 98,1700 98,1700

59 99,265 99,2650 99,2650 99,2650 99,2650

60 98,290 98,2900 98,2900 98,2900 98,2900

61 98,395 98,3950 98,3950 98,3950 98,3950

62 99,395 99,3950 99,3950 99,3950 99,3950

63 97,945 97,9450 97,9450 97,9450 97,9450

64 98,555 98,5550 98,5550 98,5550 98,5550

65 96,995 96,9950 96,9950 96,9950 96,9950

66 97,190 97,1900 97,1900 97,1900 97,1900

67 98,645 98,6450 98,6450 98,6450 98,6450

68 94,400 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

69 99,130 99,1300 99,1300 99,1300 99,1300

70 96,255 96,2550 96,2550 96,2550 96,2550

71 96,745 96,7450 96,7450 96,7450 96,7450

72 96,725 96,7250 96,7250 96,7250 96,7250

73 97,020 97,0200 97,0200 97,0200 97,0200

74 97,350 97,3500 97,3500 97,3500 97,3500

75 99,070 99,0700 99,0700 99,0700 99,0700


60

Chu kỳ Mã PTN

0 1 2 3 4

76 99,395 99,3950 99,3950 99,3950 99,3950

77 99,955 99,9550 99,9550 99,9550 99,9550

78 98,215 98,2150 98,2150 98,2150 98,2150

79 98,650 98,6500 98,6500 98,6500 98,6500

80 98,065 98,0650 98,0650 98,0650 98,0650

81 96,510 96,5100 96,5100 96,5100 96,5100

82 98,220 98,2200 98,2200 98,2200 98,2200

83 98,235 98,2350 98,2350 98,2350 98,2350

84 97,620 97,6200 97,6200 97,6200 97,6200

85 98,880 98,8800 98,8800 98,8800 98,8800

86 99,295 99,2950 99,2950 99,2950 99,2950

87 97,435 97,4350 97,4350 97,4350 97,4350

88 100,490 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595

89 98,575 98,5750 98,5750 98,5750 98,5750

90 96,155 96,1550 96,1550 96,1550 96,1550

91 95,765 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

92 96,390 96,3900 96,3900 96,3900 96,3900

93 97,030 97,0300 97,0300 97,0300 97,0300

94 98,190 98,1900 98,1900 98,1900 98,1900

95 97,050 97,0500 97,0500 97,0500 97,0500

1 97,825 97,8250 97,8250 97,8250 97,8250

2 97,595 97,5950 97,5950 97,5950 97,5950

3 98,595 98,5950 98,5950 98,5950 98,5950

4 95,560 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

5 97,035 97,0350 97,0350 97,0350 97,0350

6 101,150 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595

7 96,360 96,3600 96,3600 96,3600 96,3600

8 98,137 98,1370 98,1370 98,1370 98,1370

9 96,110 96,1100 96,1100 96,1100 96,1100

10 98,560 98,5600 98,5600 98,5600 98,5600

11 93,870 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

12 98,585 98,5850 98,5850 98,5850 98,5850

13 95,721 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

14 93,575 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

15 98,385 98,3850 98,3850 98,3850 98,3850

16 98,300 98,3000 98,3000 98,3000 98,3000

17 98,290 98,2900 98,2900 98,2900 98,2900

18 98,600 98,6000 98,6000 98,6000 98,6000

19 98,515 98,5150 98,5150 98,5150 98,5150

20 99,025 99,0250 99,0250 99,0250 99,0250

21 97,280 97,2800 97,2800 97,2800 97,2800

22 96,490 96,4900 96,4900 96,4900 96,4900

23 97,530 97,5300 97,5300 97,5300 97,5300


61

Chu kỳ Mã PTN

0 1 2 3 4

24 96,540 96,5400 96,5400 96,5400 96,5400

25 90,680 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

26 98,820 98,8200 98,8200 98,8200 98,8200

27 95,725 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

28 100,330 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595

29 98,555 98,5550 98,5550 98,5550 98,5550

30 98,815 98,8150 98,8150 98,8150 98,8150

31 96,370 96,3700 96,3700 96,3700 96,3700

32 99,700 99,7000 99,7000 99,7000 99,7000

33 97,795 97,7950 97,7950 97,7950 97,7950

34 98,480 98,4800 98,4800 98,4800 98,4800

35 94,710 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

36 97,740 97,7400 97,7400 97,7400 97,7400

37 99,730 99,7300 99,7300 99,7300 99,7300

38 98,025 98,0250 98,0250 98,0250 98,0250

39 96,600 96,6000 96,6000 96,6000 96,6000

40 98,460 98,4600 98,4600 98,4600 98,4600

41 100,110 100,1100 100,0869 100,0638 100,0595

42 98,455 98,4550 98,4550 98,4550 98,4550

43 99,800 99,8000 99,8000 99,8000 99,8000

44 99,310 99,3100 99,3100 99,3100 99,3100

45 99,640 99,6400 99,6400 99,6400 99,6400

46 98,525 98,5250 98,5250 98,5250 98,5250

47 94,280 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

48 98,695 98,6950 98,6950 98,6950 98,6950

49 100,550 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595

50 97,330 97,3300 97,3300 97,3300 97,3300

51 96,350 96,3500 96,3500 96,3500 96,3500

52 98,455 98,4550 98,4550 98,4550 98,4550

53 93,470 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

54 97,335 97,3350 97,3350 97,3350 97,3350

55 97,915 97,9150 97,9150 97,9150 97,9150

56 95,655 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

57 99,858 99,8580 99,8580 99,8580 99,8580

58 97,860 97,8600 97,8600 97,8600 97,8600

59 99,020 99,0200 99,0200 99,0200 99,0200

60 99,295 99,2950 99,2950 99,2950 99,2950

61 98,005 98,0050 98,0050 98,0050 98,0050

62 97,570 97,5700 97,5700 97,5700 97,5700

63 98,790 98,7900 98,7900 98,7900 98,7900

64 98,555 98,5550 98,5550 98,5550 98,5550

65 98,325 98,3250 98,3250 98,3250 98,3250

66 97,255 97,2550 97,2550 97,2550 97,2550


62

Chu kỳ Mã PTN

0 1 2 3 4

67 97,530 97,5300 97,5300 97,5300 97,5300

68 99,500 99,5000 99,5000 99,5000 99,5000

69 99,615 99,6150 99,6150 99,6150 99,6150

70 96,445 96,4450 96,4450 96,4450 96,4450

71 96,665 96,6650 96,6650 96,6650 96,6650

72 96,915 96,9150 96,9150 96,9150 96,9150

73 97,040 97,0400 97,0400 97,0400 97,0400

74 98,775 98,7750 98,7750 98,7750 98,7750

75 99,200 99,2000 99,2000 99,2000 99,2000

76 98,765 98,7650 98,7650 98,7650 98,7650

77 100,210 100,2100 100,0869 100,0638 100,0595

78 97,610 97,6100 97,6100 97,6100 97,6100

79 98,875 98,8750 98,8750 98,8750 98,8750

80 99,035 99,0350 99,0350 99,0350 99,0350

81 97,300 97,3000 97,3000 97,3000 97,3000

82 97,810 97,8100 97,8100 97,8100 97,8100

83 99,125 99,1250 99,1250 99,1250 99,1250

84 97,905 97,9050 97,9050 97,9050 97,9050

85 99,120 99,1200 99,1200 99,1200 99,1200

86 99,325 99,3250 99,3250 99,3250 99,3250

87 96,165 96,1650 96,1650 96,1650 96,1650

88 101,370 100,2218 100,0869 100,0638 100,0595

89 98,825 98,8250 98,8250 98,8250 98,8250

90 96,070 96,0700 96,0700 96,0700 96,0700

91 95,550 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

92 95,640 95,9952 95,9952 95,9952 95,9952

93 97,705 97,7050 97,7050 97,7050 97,7050

94 97,425 97,4250 97,4250 97,4250 97,4250

95 97,370 97,3700 97,3700 97,3700 97,3700

Trung bình 97,7824 97,9268 97,9211 97,9200 97,9198

SD 1,795 1,270 1,260 1,258 1,257

x* 98,1085 97,9268 97,9211 97,9200 97,9198

s* 1,4088 1,4400 1,4285 1,4264 1,4260

Giá trị ấn định:

xpt = 97,92 %

Độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo là độ lệch chuẩn thực:

pt = 1,43

Độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định:

u(xpt) = 1,25 n

*s = 0,13

u(xpt) ≤ 0,3pt = 0,43 độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định không đáng kể.


63

B2. PHÉP THỬ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC (ILT 2018 – 2)



Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

1,5349 1,6187 1,6187

x* - 21,6251 21,5201 21,5201

x* + 24,6949 24,7574 24,7574

1 22,43 22,425 22,425

2 22,28 22,275 22,275

3 22,60 22,595 22,595

4 21,40 21,625 21,625

5 21,76 21,755 21,755

6 24,57 24,565 24,565

7 22,63 22,625 22,625

8 23,56 23,560 23,560

9 22,60 22,595 22,595

10 25,29 24,695 24,695

11 25,00 24,695 24,695

12 23,42 23,420 23,420

13 21,64 21,640 21,640

14 22,04 22,035 22,035

15 23,47 23,470 23,470

16 23,99 23,990 23,990

17 24,60 24,595 24,595

18 22,65 22,645 22,645

19 22,20 22,200 22,200

20 22,74 22,740 22,740

21 20,70 21,625 21,625

22 22,09 22,090 22,090

23 23,66 23,655 23,655

24 22,49 22,485 22,485

25 24,01 24,005 24,005

26 21,38 21,625 21,625

27 23,29 23,290 23,290

28 23,65 23,650 23,650

29 19,66 21,625 21,625

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

30 25,01 24,695 24,695

31 95,88 24,695 24,695

32 23,53 23,530 23,530

33 23,90 23,895 23,895

34 21,92 21,915 21,915

35 23,95 23,945 23,945

36 22,70 22,695 22,695

37 24,65 24,650 24,650

38 22,97 22,965 22,965

39 23,42 23,415 23,415

40 22,26 22,255 22,255

41 23,60 23,600 23,600

42 23,80 23,795 23,795

43 23,33 23,330 23,330

44 22,94 22,935 22,935

45 21,78 21,780 21,780

46 22,47 22,470 22,470

47 23,01 23,010 23,010

48 22,98 22,980 22,980

49 23,29 23,291 23,291

50 25,88 24,695 24,695

51 22,40 22,395 22,395

52 22,14 22,135 22,135

53 23,11 23,105 23,105

54 22,38 22,380 22,380

55 31,44 24,695 24,695

56 23,29 23,285 23,285

57 23,61 23,605 23,605

58 23,67 23,665 23,665

59 21,93 21,925 21,925

60 22,54 22,535 22,535

61 23,77 23,770 23,770


64

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

62 23,16 23,160 23,160

63 24,37 24,370 24,370

64 24,23 24,229 24,229

65 23,02 23,015 23,015

66 22,65 22,650 22,650

67 23,85 23,850 23,850

68 24,86 24,695 24,695

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

69 23,81 23,810 23,810

70 23,22 23,215 23,215

71 10,17 21,625 21,625

Trung bình 24,0634 23,1387 23,1387

SD 8,9027 0,9516 0,9516

x* 23,1600 23,1388 23,1388

s* 1,0233 1,0791 1,0791


xpt = 23,139


pt = 1,08


u(xpt) = 1,25 n

*s = 0,160

u(xpt) ≤ 0,3pt = 0,324 độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định không đáng kể.


65

B3. PHÉP THỬ ĐỊNH TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TLC (ILT 2018 - 3)

Từ kết quả khảo sát và đánh giá độ đồng nhất mẫu phép thử định tính trà túi lọc trong chương trình TNTT được kết luận đạt khi PTN có kết quả:

Định tính Actisô Định tính Ngải cứu

Đúng Không đúng

Kết quả:

- Trên sắc ký đồ của dung dịch thử trà túi lọc có 4 vết đặc trưng có cùng màu sắc và giá trị Rf với 4 vết đặc trưng trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn Actisô.

- Trên sắc ký đồ của dung dịch thử trà túi lọc không có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với 2 vết đặc trưng trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn Ngải cứu.


66

B4. PHÉP THỬ ĐỘ HÒA TAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC (ILT 2018 - 4)

Giá trị ấn định và độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo được xác định dựa trên tập hợp kết quả của 86 phòng thí nghiệm tham gia và được tính bằng kỹ thuật phân tích robust Algorithm A, được trình bày ở Bảng B4.

Bảng B4. Kết quả phân tích robust mẫu

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

2,150 2,321 2,321

x* - 95,541 95,250 95,250

x* + 99,842 99,892 99,892

1 96,22 96,22 96,22

2 97,17 97,17 97,17

3 98,65 98,65 98,65

4 98,00 98,00 98,00

5 97,55 97,55 97,55

6 95,57 95,57 95,57

7 96,52 96,52 96,52

8 98,37 98,37 98,37

9 98,67 98,67 98,67

10 96,53 96,53 96,53

11 98,02 98,02 98,02

12 95,92 95,92 95,92

13 96,37 96,37 96,37

14 97,25 97,25 97,25

15 94,83 95,54 95,54

16 94,81 95,54 95,54

17 97,73 97,73 97,73

18 98,77 98,77 98,77

19 96,98 96,98 96,98

20 96,10 96,10 96,10

21 97,75 97,75 97,75

22 97,72 97,72 97,72

23 95,53 95,54 95,54

24 98,53 98,53 98,53

25 98,07 98,07 98,07

26 99,35 99,35 99,35

27 97,96 97,96 97,96

28 97,87 97,87 97,87

29 100,12 99,84 99,84

30 98,78 98,78 98,78

31 98,60 98,60 98,60

32 99,72 99,72 99,72

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

33 79,20 95,54 95,54

34 94,10 95,54 95,54

35 97,70 97,70 97,70

36 99,80 99,80 99,80

37 96,82 96,82 96,82

38 98,65 98,65 98,65

39 97,25 97,25 97,25

40 99,99 99,84 99,84

41 98,47 98,47 98,47

42 97,13 97,13 97,13

43 96,95 96,95 96,95

44 98,82 98,82 98,82

45 103,22 99,84 99,84

46 98,30 98,30 98,30

47 99,49 99,49 99,49

48 93,83 95,54 95,54

49 96,57 96,57 96,57

50 95,49 95,54 95,54

51 97,13 97,13 97,13

52 97,13 97,13 97,13

53 98,02 98,02 98,02

54 98,57 98,57 98,57

55 88,72 95,54 95,54

56 98,22 98,22 98,22

57 97,68 97,68 97,68

58 94,88 95,54 95,54

59 98,75 98,75 98,75

60 96,80 96,80 96,80

61 98,77 98,77 98,77

62 96,83 96,83 96,83

63 97,52 97,52 97,52

64 98,05 98,05 98,05

65 94,98 95,54 95,54

66 99,67 99,67 99,67

67 92,77 95,54 95,54


67

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

68 97,65 97,65 97,65

69 99,19 99,19 99,19

70 97,09 97,09 97,09

71 99,83 99,83 99,83

72 97,24 97,24 97,24

73 98,07 98,07 98,07

74 97,34 97,34 97,34

75 99,58 99,58 99,58

76 98,55 98,55 98,55

77 100,27 99,84 99,84

78 99,21 99,21 99,21

79 98,55 98,55 98,55

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

80 94,87 95,54 95,54

81 87,32 95,54 95,54

82 98,48 98,48 98,48

83 95,62 95,62 95,62

84 88,57 95,54 95,54

85 97,46 97,46 97,46

86 96,52 96,52 96,52

Trung bình 97,066 97,571 97,571

SD 3,078 1,364 1,364

x* 97,692 97,571 97,571

s* 1,434 1,547 1,547

Giá trị ấn định

xpt = 97,571


pt = 1,55


u(xpt) = 1,25 n

*s = 0,209

u(xpt) 0,3pt Độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định không đáng kể.


68

B5. PHÉP THỬ XÁC ĐỊNH HOẠT LỰC KHÁNG SINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI SINH VẬT

(ILT 2018 - 5)


Bảng B5. Kết quả phân tích robust mẫu

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

162,7948 167,0641 167,0641

x* - 3029,6318 3028,9279 3028,9279

x* + 3355,2215 3363,0560 3363,0560

1 3185,0867 3185,0867 3185,0867

2 3207,2667 3207,2667 3207,2667

3 3151,6860 3151,6860 3151,6860

4 3188,3900 3188,3900 3188,3900

5 3267,2067 3267,2067 3267,2067

7 3289,6200 3289,6200 3289,6200

8 3244,7853 3244,7853 3244,7853

9 3259,9267 3259,9267 3259,9267

10 3180,2600 3180,2600 3180,2600

11 3435,7760 3355,2215 3355,2215

13 3041,4400 3041,4400 3041,4400

14 3170,2367 3170,2367 3170,2367

15 3178,2467 3178,2467 3178,2467

17 3271,5633 3271,5633 3271,5633

18 3109,0033 3109,0033 3109,0033

19 3231,2047 3231,2047 3231,2047

20 3167,2400 3167,2400 3167,2400

21 3170,7733 3170,7733 3170,7733

22 3137,7667 3137,7667 3137,7667

24 3161,9267 3161,9267 3161,9267

25 3275,7960 3275,7960 3275,7960

27 3945,8500 3355,2215 3355,2215

28 3450,9500 3355,2215 3355,2215

30 3035,3167 3035,3167 3035,3167

31 2973,4000 3029,6318 3029,6318

32 3263,1660 3263,1660 3263,1660

33 3073,1800 3073,1800 3073,1800

34 3118,3747 3118,3747 3118,3747

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

35 3191,3633 3191,3633 3191,3633

36 2991,2130 3029,6318 3029,6318

37 3148,8133 3148,8133 3148,8133

38 3353,0467 3353,0467 3353,0467

40 2983,9313 3029,6318 3029,6318

41 3139,6900 3139,6900 3139,6900

42 3294,8333 3294,8333 3294,8333

43 2956,2667 3029,6318 3029,6318

44 3241,6733 3241,6733 3241,6733

45 3299,8833 3299,8833 3299,8833

46 3230,7333 3230,7333 3230,7333

47 3138,2567 3138,2567 3138,2567

48 3407,5000 3355,2215 3355,2215

49 3120,1133 3120,1133 3120,1133

50 2982,9100 3029,6318 3029,6318

51 3343,0467 3343,0467 3343,0467

52 3050,0990 3050,0990 3050,0990

53 3184,1780 3184,1780 3184,1780

54 3277,7700 3277,7700 3277,7700

55 3193,4900 3193,4900 3193,4900

56 3347,2133 3347,2133 3347,2133

57 3285,4667 3285,4667 3285,4667

58 3065,5520 3065,5520 3065,5520

59 3166,6933 3166,6933 3166,6933

60 3162,4233 3162,4233 3162,4233

61 3275,5227 3275,5227 3275,5227

62 3268,0000 3268,0000 3268,0000

63 3209,3760 3209,3760 3209,3760

64 3040,1114 3040,1114 3040,1114

65 3002,9000 3029,6318 3029,6318

66 3314,4733 3314,4733 3314,4733


69

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

67 3209,3367 3209,3367 3209,3367

68 3245,5001 3245,5001 3245,5001

69 3283,9567 3283,9567 3283,9567

70 3122,8767 3122,8767 3122,8767

71 3249,7924 3249,7924 3249,7924

72 3209,6300 3209,6300 3209,6300

73 3397,4553 3355,2215 3355,2215

74 3080,6800 3080,6800 3080,6800

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

75 3229,5016 3229,5016 3229,5016

76 3188,6433 3188,6433 3188,6433

77 3224,3333 3224,3333 3224,3333

Trung bình 3204,1955 3195,9919 3195,9919

SD 143,1920 98,2152 98,2152

x* 3192,4267 3195,9919 3195,9919

s* 108,5299 111,3760 111,3760


xpt = 3195,9919


pt = 111,3760


u(xpt) = 1,25 n

*s = 16,641

u(xpt) 0,3pt độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định không đáng kể.


70

B6. PHÉP THỬ MẤT KHỐI LƯỢNG DO LÀM KHÔ (ILT 2018 - 6)



Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2 3 4

0,5079 0,5137 0,5106 0,5098 0,5096

x* - 3,7521 3,7241 3,7262 3,7267 3,7268

x* + 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463 4,7460

1 4,2933 4,2933 4,2933 4,2933 4,2933

2 4,5800 4,5800 4,5800 4,5800 4,5800

3 3,7533 3,7533 3,7533 3,7533 3,7533

4 4,6733 4,6733 4,6733 4,6733 4,6733

5 4,5000 4,5000 4,5000 4,5000 4,5000

6 4,3167 4,3167 4,3167 4,3167 4,3167

7 3,4600 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

8 4,2100 4,2100 4,2100 4,2100 4,2100

9 4,5167 4,5167 4,5167 4,5167 4,5167

10 3,7033 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

11 4,4333 4,4333 4,4333 4,4333 4,4333

12 4,3533 4,3533 4,3533 4,3533 4,3533

13 3,9133 3,9133 3,9133 3,9133 3,9133

14 4,9033 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463

15 4,5067 4,5067 4,5067 4,5067 4,5067

16 4,2533 4,2533 4,2533 4,2533 4,2533

17 4,0200 4,0200 4,0200 4,0200 4,0200

18 4,2433 4,2433 4,2433 4,2433 4,2433

19 4,5967 4,5967 4,5967 4,5967 4,5967

20 4,4933 4,4933 4,4933 4,4933 4,4933

21 4,3400 4,3400 4,3400 4,3400 4,3400

22 4,1467 4,1467 4,1467 4,1467 4,1467

23 3,9000 3,9000 3,9000 3,9000 3,9000

24 4,9667 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463

25 4,2000 4,2000 4,2000 4,2000 4,2000

26 4,1800 4,1800 4,1800 4,1800 4,1800

27 4,2733 4,2733 4,2733 4,2733 4,2733

28 4,5167 4,5167 4,5167 4,5167 4,5167


71

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2 3 4

29 4,3533 4,3533 4,3533 4,3533 4,3533

30 4,5233 4,5233 4,5233 4,5233 4,5233

31 4,3033 4,3033 4,3033 4,3033 4,3033

32 4,4433 4,4433 4,4433 4,4433 4,4433

33 4,6233 4,6233 4,6233 4,6233 4,6233

34 3,7333 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

35 4,1333 4,1333 4,1333 4,1333 4,1333

36 4,2267 4,2267 4,2267 4,2267 4,2267

37 4,2700 4,2700 4,2700 4,2700 4,2700

38 3,1533 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

39 4,3233 4,3233 4,3233 4,3233 4,3233

40 4,2700 4,2700 4,2700 4,2700 4,2700

41 2,9367 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

42 3,8200 3,8200 3,8200 3,8200 3,8200

43 4,2567 4,2567 4,2567 4,2567 4,2567

44 4,4800 4,4800 4,4800 4,4800 4,4800

45 4,1500 4,1500 4,1500 4,1500 4,1500

46 4,7100 4,7100 4,7100 4,7100 4,7100

47 3,3900 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

48 3,9467 3,9467 3,9467 3,9467 3,9467

49 3,9700 3,9700 3,9700 3,9700 3,9700

50 3,8800 3,8800 3,8800 3,8800 3,8800

51 4,4433 4,4433 4,4433 4,4433 4,4433

52 3,7367 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

53 3,9767 3,9767 3,9767 3,9767 3,9767

54 4,8533 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463

55 4,2233 4,2233 4,2233 4,2233 4,2233

1 4,1833 4,1833 4,1833 4,1833 4,1833

2 4,6167 4,6167 4,6167 4,6167 4,6167

3 3,5767 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

4 4,6267 4,6267 4,6267 4,6267 4,6267

5 4,5000 4,5000 4,5000 4,5000 4,5000

6 4,3667 4,3667 4,3667 4,3667 4,3667

7 3,4600 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

8 4,1300 4,1300 4,1300 4,1300 4,1300

9 4,4867 4,4867 4,4867 4,4867 4,4867

10 4,3667 4,3667 4,3667 4,3667 4,3667

11 4,2567 4,2567 4,2567 4,2567 4,2567


72

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2 3 4

12 4,4267 4,4267 4,4267 4,4267 4,4267

13 3,8500 3,8500 3,8500 3,8500 3,8500

14 4,8833 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463

15 4,4667 4,4667 4,4667 4,4667 4,4667

16 4,2200 4,2200 4,2200 4,2200 4,2200

17 4,1800 4,1800 4,1800 4,1800 4,1800

18 4,4800 4,4800 4,4800 4,4800 4,4800

19 4,5400 4,5400 4,5400 4,5400 4,5400

20 4,3133 4,3133 4,3133 4,3133 4,3133

21 4,2633 4,2633 4,2633 4,2633 4,2633

22 4,3500 4,3500 4,3500 4,3500 4,3500

23 3,9100 3,9100 3,9100 3,9100 3,9100

24 4,9333 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463

25 4,2133 4,2133 4,2133 4,2133 4,2133

26 4,2233 4,2233 4,2233 4,2233 4,2233

27 4,2633 4,2633 4,2633 4,2633 4,2633

28 4,7833 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463

29 4,3800 4,3800 4,3800 4,3800 4,3800

30 4,4900 4,4900 4,4900 4,4900 4,4900

31 4,2367 4,2367 4,2367 4,2367 4,2367

32 4,4233 4,4233 4,4233 4,4233 4,4233

33 4,5733 4,5733 4,5733 4,5733 4,5733

34 3,6567 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

35 4,1000 4,1000 4,1000 4,1000 4,1000

36 4,2767 4,2767 4,2767 4,2767 4,2767

37 4,2533 4,2533 4,2533 4,2533 4,2533

38 3,1567 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

39 4,2200 4,2200 4,2200 4,2200 4,2200

40 4,3867 4,3867 4,3867 4,3867 4,3867

41 3,0267 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

42 3,9133 3,9133 3,9133 3,9133 3,9133

43 4,2000 4,2000 4,2000 4,2000 4,2000

44 4,3433 4,3433 4,3433 4,3433 4,3433

45 4,1000 4,1000 4,1000 4,1000 4,1000

46 4,8133 4,7679 4,7515 4,7473 4,7463

47 3,3300 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521

48 3,9400 3,9400 3,9400 3,9400 3,9400

49 3,7333 3,7521 3,7521 3,7521 3,7521


73

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2 3 4

50 3,7867 3,7867 3,7867 3,7867 3,7867

51 4,3333 4,3333 4,3333 4,3333 4,3333

52 3,7667 3,7667 3,7667 3,7667 3,7667

53 4,0033 4,0033 4,0033 4,0033 4,0033

54 4,5933 4,5933 4,5933 4,5933 4,5933

55 4,1600 4,1600 4,1600 4,1600 4,1600

Trung bình 4,2040 4,2378 4,2368 4,2365 4,2364

SD 0,401 0,302 0,300 0,2997 0,2996

x* 4,260 4,238 4,237 4,236 4,236

s* 0,339 0,342 0,340 0,340 0,340


xpt = 4,236


pt = 0,34 0,3pt = 0,102


u(xpt) = 1,25 n

*s = 0,041

u(xpt) ≤ 0,3pt độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định không đáng kể.


74

B7. PHÉP THỬ XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ pH (ILT 2018 - 7)



Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

0,0482 0,0497 0,0497

x* - 2,1985 2,1972 2,1972

x* + 2,2949 2,2966 2,2966

33 2,123 2,198 2,198

45 2,133 2,198 2,198

12 2,137 2,198 2,198

33 2,147 2,198 2,198

45 2,147 2,198 2,198

3 2,157 2,198 2,198

12 2,160 2,198 2,198

3 2,163 2,198 2,198

60 2,167 2,198 2,198

35 2,180 2,198 2,198

61 2,197 2,198 2,198

61 2,203 2,203 2,203

14 2,210 2,210 2,210

15 2,210 2,210 2,210

14 2,210 2,210 2,210

31 2,210 2,210 2,210

47 2,210 2,210 2,210

17 2,213 2,213 2,213

17 2,213 2,213 2,213

35 2,217 2,217 2,217

50 2,217 2,217 2,217

50 2,217 2,217 2,217

53 2,217 2,217 2,217

11 2,217 2,217 2,217

31 2,217 2,217 2,217

42 2,217 2,217 2,217

38 2,220 2,220 2,220

47 2,220 2,220 2,220

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

11 2,220 2,220 2,220

22 2,223 2,223 2,223

7 2,223 2,223 2,223

42 2,223 2,223 2,223

22 2,227 2,227 2,227

52 2,227 2,227 2,227

19 2,230 2,230 2,230

23 2,230 2,230 2,230

52 2,230 2,230 2,230

57 2,230 2,230 2,230

15 2,230 2,230 2,230

16 2,230 2,230 2,230

32 2,230 2,230 2,230

57 2,230 2,230 2,230

21 2,233 2,233 2,233

10 2,233 2,233 2,233

21 2,233 2,233 2,233

48 2,233 2,233 2,233

32 2,237 2,237 2,237

9 2,240 2,240 2,240

16 2,240 2,240 2,240

5 2,240 2,240 2,240

9 2,240 2,240 2,240

19 2,240 2,240 2,240

25 2,240 2,240 2,240

49 2,240 2,240 2,240

2 2,243 2,243 2,243

5 2,243 2,243 2,243

23 2,243 2,243 2,243

7 2,247 2,247 2,247

25 2,247 2,247 2,247


75

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

39 2,247 2,247 2,247

48 2,247 2,247 2,247

49 2,247 2,247 2,247

53 2,247 2,247 2,247

2 2,247 2,247 2,247

30 2,250 2,250 2,250

30 2,250 2,250 2,250

38 2,250 2,250 2,250

8 2,253 2,253 2,253

10 2,253 2,253 2,253

36 2,253 2,253 2,253

43 2,253 2,253 2,253

44 2,253 2,253 2,253

6 2,257 2,257 2,257

8 2,257 2,257 2,257

39 2,257 2,257 2,257

43 2,257 2,257 2,257

4 2,260 2,260 2,260

18 2,260 2,260 2,260

40 2,260 2,260 2,260

4 2,260 2,260 2,260

18 2,260 2,260 2,260

40 2,260 2,260 2,260

44 2,260 2,260 2,260

58 2,260 2,260 2,260

27 2,263 2,263 2,263

46 2,263 2,263 2,263

28 2,263 2,263 2,263

46 2,263 2,263 2,263

24 2,267 2,267 2,267

28 2,267 2,267 2,267

58 2,267 2,267 2,267

27 2,267 2,267 2,267

36 2,267 2,267 2,267

Chu kỳ

Mã PTN 0 1 2

20 2,273 2,273 2,273

34 2,273 2,273 2,273

51 2,273 2,273 2,273

26 2,277 2,277 2,277

6 2,277 2,277 2,277

1 2,277 2,277 2,277

34 2,277 2,277 2,277

59 2,280 2,280 2,280

20 2,280 2,280 2,280

24 2,280 2,280 2,280

60 2,280 2,280 2,280

1 2,283 2,283 2,283

51 2,283 2,283 2,283

59 2,283 2,283 2,283

26 2,287 2,287 2,287

29 2,290 2,290 2,290

29 2,290 2,290 2,290

41 2,307 2,295 2,295

55 2,320 2,295 2,295

41 2,320 2,295 2,295

54 2,330 2,295 2,295

13 2,337 2,295 2,295

55 2,337 2,295 2,295

56 2,337 2,295 2,295

13 2,337 2,295 2,295

56 2,343 2,295 2,295

54 2,350 2,295 2,295

37 2,673 2,295 2,295

37 2,683 2,295 2,295

Trung bình 2,2523 2,2469 2,2469

SD 0,070 0,029 0,029

x* 2,2467 2,2469 2,2469

s* 0,0321 0,0331 0,0331

Giá trị ấn định: xpt = 2,247



76

pt = 0,03 0,3pt = 0,009


u(xpt) = 1,25 n

*s = 0,003

u(xpt) ≤ 0,3pt độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị ấn định không đáng kể.


77

C1. PHÉP THỬ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-Vis

(ILT 2018 - 1)

1. Giới thiệu chung

- 95 phòng thí nghiệm gửi kết quả về cho Ban Tổ chức.

- Giá trị ấn định được xác định dựa trên kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia và được công bố là: 97,92 %.

- Giá trị độ lệch chuẩn đánh giá thành thạo được xác định dựa trên kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia và được công bố là: 1,43.

2. Báo cáo kết quả

2.1. Tập hợp kết quả của các PTN tham gia và đánh giá theo test Cochran và test Grubbs: kết quả được trình bày ở Bảng C1.1., Bảng C1.2. và Bảng C1.3.

Bảng C1.1. Kết quả phân tích của các PTN

Mã số PTN

Mẫu A Mẫu B

x1 x2 TB S2 x1 x2 TB S2

1 98,00 97,28 97,64 0,259 97,90 97,75 97,83 0,011

2 97,25 97,52 97,39 0,036 97,56 97,63 97,60 0,002

3 98,84 98,72 98,78 0,007 98,50 98,69 98,60 0,018

4 96,73 95,43 96,08 0,845 96,07 95,05 95,56 0,520

5 98,20 97,96 98,08 0,029 96,92 97,15 97,04 0,026

6 103,50 104,30 103,90 0,320 101,10 101,20 101,15 0,005

7 96,41 95,97 96,19 0,097 96,73 95,99 96,36 0,274

8 98,75 98,44 98,60 0,048 97,91 98,36 98,14 0,099

9 96,37 96,41 96,39 0,001 96,16 96,06 96,11 0,005

10 98,32 98,65 98,49 0,054 98,68 98,44 98,56 0,029

11 94,10 93,97 94,04 0,008 94,10 93,64 93,87 0,106

12 98,89 98,94 98,92 0,001 98,59 98,58 98,59 0,000

13 95,60 95,66 95,63 0,002 95,91 95,54 95,72 0,069

14 94,46 94,18 94,32 0,039 93,59 93,56 93,58 0,000

15 97,24 97,32 97,28 0,003 98,59 98,18 98,39 0,084

16 97,84 98,32 98,08 0,115 98,22 98,38 98,30 0,013

17 98,43 98,22 98,33 0,022 98,25 98,33 98,29 0,003

18 98,76 98,35 98,56 0,084 98,87 98,33 98,60 0,146

19 97,60 97,70 97,65 0,005 98,57 98,46 98,52 0,006

20 99,26 99,23 99,25 0,000 98,94 99,11 99,03 0,014

21 97,18 97,29 97,24 0,006 97,38 97,18 97,28 0,020

22 96,37 96,43 96,40 0,002 96,47 96,51 96,49 0,001

23 96,11 96,79 96,45 0,231 97,56 97,50 97,53 0,002

24 96,06 96,61 96,34 0,151 96,74 96,34 96,54 0,080

25 88,02 88,27 88,15 0,031 90,56 90,80 90,68 0,029

26 99,02 98,96 98,99 0,002 98,77 98,87 98,82 0,005

27 99,53 98,13 98,83 0,980 95,70 95,75 95,73 0,001

28 99,94 99,82 99,88 0,007 100,13 100,53 100,33 0,080


78

Mã số PTN

Mẫu A Mẫu B


29 97,60 97,84 97,72 0,029 98,37 98,74 98,56 0,068

30 98,10 98,20 98,15 0,005 98,45 99,18 98,82 0,266

31 96,53 95,67 96,10 0,370 96,05 96,69 96,37 0,205

32 99,70 99,80 99,75 0,005 99,60 99,80 99,70 0,020

33 97,02 97,13 97,08 0,006 97,51 98,08 97,80 0,162

34 98,51 98,55 98,53 0,001 98,41 98,55 98,48 0,010

35 95,24 94,62 94,93 0,192 94,20 95,22 94,71 0,520

36 98,49 98,03 98,26 0,106 97,81 97,67 97,74 0,010

37 100,47 98,71 99,59 1,549 99,86 99,60 99,73 0,034

38 98,33 98,44 98,39 0,006 97,98 98,07 98,03 0,004

39 98,70 100,30 99,50 1,280 97,20 96,00 96,60 0,720

40 99,85 99,74 99,80 0,006 98,45 98,47 98,46 0,000

41 99,09 99,76 99,43 0,224 100,59 99,63 100,11 0,461

42 98,89 98,33 98,61 0,157 98,69 98,22 98,46 0,110

43 98,98 98,90 98,94 0,003 100,39 99,21 99,80 0,696

44 99,42 99,61 99,52 0,018 99,16 99,46 99,31 0,045

45 99,09 98,78 98,94 0,048 99,48 99,80 99,64 0,051

46 98,50 98,47 98,49 0,000 98,55 98,50 98,53 0,001

47 94,33 94,67 94,50 0,058 94,28 94,28 94,28 0,000

48 97,91 98,05 97,98 0,009 98,63 98,76 98,70 0,008

49 100,80 101,00 100,90 0,020 99,70 101,40 100,55 1,445

50 95,67 95,64 95,66 0,000 97,34 97,32 97,33 0,000

51 97,23 97,11 97,17 0,007 96,40 96,30 96,35 0,005

52 98,21 98,21 98,21 0,000 98,34 98,57 98,46 0,026

53 95,48 95,52 95,50 0,001 93,10 93,84 93,47 0,274

54 96,27 96,49 96,38 0,024 97,17 97,50 97,34 0,054

55 97,39 96,64 97,02 0,281 98,25 97,58 97,92 0,224

56 96,99 96,94 96,97 0,001 95,60 95,71 95,66 0,006

57 99,97 99,51 99,74 0,106 99,99 99,72 99,86 0,037

58 98,03 98,31 98,17 0,039 97,71 98,01 97,86 0,045

59 99,19 99,34 99,27 0,011 99,02 99,02 99,02 0,000

60 98,37 98,21 98,29 0,013 99,37 99,22 99,30 0,011

61 98,28 98,51 98,40 0,026 98,10 97,91 98,01 0,018

62 99,47 99,32 99,40 0,011 97,66 97,48 97,57 0,016

63 98,00 97,89 97,95 0,006 98,96 98,62 98,79 0,058

64 98,72 98,39 98,56 0,054 98,69 98,42 98,56 0,036

65 97,12 96,87 97,00 0,031 98,06 98,59 98,33 0,140

66 97,22 97,16 97,19 0,002 97,09 97,42 97,26 0,054

67 98,76 98,53 98,65 0,026 97,81 97,25 97,53 0,157

68 94,50 94,30 94,40 0,020 99,60 99,40 99,50 0,020

69 99,18 99,08 99,13 0,005 99,52 99,71 99,62 0,018


79

Mã số PTN

Mẫu A Mẫu B


70 96,29 96,22 96,26 0,002 96,27 96,62 96,45 0,061

71 96,72 96,77 96,75 0,001 96,62 96,71 96,67 0,004

72 96,76 96,69 96,73 0,002 96,81 97,02 96,92 0,022

73 97,17 96,87 97,02 0,045 97,25 96,83 97,04 0,088

74 97,94 96,76 97,35 0,696 99,62 97,93 98,78 1,428

75 99,08 99,06 99,07 0,000 99,07 99,33 99,20 0,034

76 99,38 99,41 99,40 0,000 98,58 98,95 98,77 0,068

77 99,90 100,01 99,96 0,006 100,28 100,14 100,21 0,010

78 98,02 98,41 98,22 0,076 97,74 97,48 97,61 0,034

79 98,72 98,58 98,65 0,010 98,53 99,22 98,88 0,238

80 97,94 98,19 98,07 0,031 99,23 98,84 99,04 0,076

81 96,32 96,70 96,51 0,072 97,47 97,13 97,30 0,058

82 98,12 98,32 98,22 0,020 97,80 97,82 97,81 0,000

83 98,41 98,06 98,24 0,061 99,08 99,17 99,13 0,004

84 97,53 97,71 97,62 0,016 97,75 98,06 97,91 0,048

85 99,00 98,76 98,88 0,029 99,06 99,18 99,12 0,007

86 99,25 99,34 99,30 0,004 99,38 99,27 99,33 0,006

87 97,86 97,01 97,44 0,361 95,98 96,35 96,17 0,068

88 100,13 100,85 100,49 0,259 101,66 101,08 101,37 0,168

89 98,40 98,75 98,58 0,061 99,34 98,31 98,83 0,530

90 96,19 96,12 96,16 0,002 96,00 96,14 96,07 0,010

91 95,84 95,69 95,77 0,011 95,57 95,53 95,55 0,001

92 96,33 96,45 96,39 0,007 95,58 95,70 95,64 0,007

93 96,97 97,09 97,03 0,007 97,47 97,94 97,71 0,110

94 97,98 98,40 98,19 0,088 97,39 97,46 97,43 0,002

95 97,00 97,10 97,05 0,005 97,40 97,34 97,37 0,002

Ghi chú: Những PTN loại theo test Cochran và test Grubbs: In nền lưới xám.

Bảng C1.2. Kết quả đánh giá theo test Cochran

Mẫu A Mẫu B Lần 1 Lần 1 S2 10,024 S2 10,776 S2

max = 0,259 S2max = 0,011

Ctn = 0,026 Ctn = 0,001 Ctc(2,95 ) = 0,121 Ctc(2,95) = 0,121 Ctn > Ctc(2,95) Ctn > Ctc(2,95) Kết luận: Loại phương sai PTN 37. Kết luận: Loại phương sai PTN 49.Lần 2 Lần 2 S2 9,764 S2 10,765 S2

max = 0,036 S2max = 0,002

Ctn = 0,004 Ctn = 0,000 Ctc( 2,94) = 0,122 Ctc(2,94) = 0,122


80

Mẫu A Mẫu B Ctn > Ctc(2,94) Ctn > Ctc(2,94)

Kết luận: Loại phương sai PTN 39. Kết luận: Loại phương sai PTN 74. Lần 3 Lần 3 S2 9,728 S2 10,763 S2

max = 0,007 S2max = 0,018

Ctn = 0,001 Ctn = 0,002 Ctc(2,93) = 0,123 Ctc(2,93) = 0,123 Ctn > Ctc(2,93) Ctn < Ctc(2,93)

Kết luận: Loại phương sai PTN 27. Kết luận: Không loại phương sai nào. Lần 4 S2 9,721 S2

max = 0,845 Ctn = 0,087 Ctc(2,92) = 0,124 Ctn > Ctc(2,92) Kết luận: Loại phương sai PTN 4. Lần 5 S2 8,876 S2

max = 0,029 Ctn = 0,003 Ctc(2,91) = 0,125 Ctn > Ctc(2,91) Kết luận: Loại phương sai PTN 74. Lần 6 S2 8,847 S2

max = 0,320 Ctn = 0,036 Ctc(2,90) = 0,126 Ctn < Ctc(2,90) Kết luận: Không loại phương sai nào.

Bảng C1.3. Kết quả đánh giá theo test Grubbs

Mẫu A Mẫu B Lần 1 Lần 1 n = 90 n = 93S = 1,8746 S = 1,7433 SH = 1,7655 SH = 1,7111 SL = 1,5822 SL = 1,5867 G'L = 5,1140 G'L = 4,0641 G'H = 3,2906 G'H = 2,0680 G'' = 8,4046 G'' = 6,1321 G'''L = 0,6964 G'''L = 0,8104 G'''H = 0,8671 G'''H = 0,9424 G'tc,90 = 3,3480 G'tc,90 = 3,3480 G''tc,90 = 5,9060 G''tc,90 = 5,9060 G'''tc,90 = 0,8040 G'''tc,90 = 0,8040 Gtn < Gtc,90 Gtn < Gtc,90

G'L > G'tc Loại giá trị trung bình PTN 25 G'L > G'tc Loại giá trị trung bình PTN 25 G'' > G''tc Loại giá trị trung bình PTN 25, 6 G'' > G''tc Loại giá trị trung bình PTN 25, 88


81

Mẫu A Mẫu B G'''L < G'''tc Loại giá trị trung bình PTN 25, 11 Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 6, 11, 25 Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 25, 88Lần 2 Lần 2 n = 87 n = 91 S = 1,4024 S = 1,5509 SH = 1,3700 SH = 1,5185 SL = 1,3584 SL = 1,4895 G'L = 2,4910 G'L = 2,7939 G'H = 2,2009 G'H = 2,1580 G'' = 4,6919 G'' = 4,9518 G'''L = 0,9163 G'''L = 0,9019 G'''H = 0,9321 G'''H = 0,9373 G'tc,80 = 3,3060 G'tc,90 = 3,3480 G''tc,80 = 5,8110 G''tc,90 = 5,9060 G'''tc,80 = 0,7856 G'''tc,90 = 0,8040 Gtn < Gtc,80 Gtn < Gtc,90

Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào

2.2. Tính giá trị sai khác của các PTN so với giá trị ấn định: kết quả được trình bày ở Bảng C1.4

Bảng C1.4. Giá trị lệch của các PTN so với giá trị ấn định

Mã PTN Mẫu A Mẫu B

TB D D % TB D D %

1 97,640 -0,280 -0,286 97,825 -0,095 -0,097

2 97,385 -0,535 -0,546 97,595 -0,325 -0,332

3 98,780 0,860 0,878 98,595 0,675 0,689

4 96,080 -1,840 -1,879 95,560 -2,360 -2,410

5 98,080 0,160 0,163 97,035 -0,885 -0,904

6 103,900 5,980 6,107 101,150 3,230 3,299

7 96,190 -1,730 -1,767 96,360 -1,560 -1,593

8 98,595 0,675 0,689 98,137 0,217 0,222

9 96,390 -1,530 -1,563 96,110 -1,810 -1,848

10 98,485 0,565 0,577 98,560 0,640 0,654

11 94,035 -3,885 -3,968 93,870 -4,050 -4,136

12 98,915 0,995 1,016 98,585 0,665 0,679

13 95,629 -2,291 -2,340 95,721 -2,200 -2,246

14 94,320 -3,600 -3,676 93,575 -4,345 -4,437

15 97,280 -0,640 -0,654 98,385 0,465 0,475

16 98,080 0,160 0,163 98,300 0,380 0,388

17 98,325 0,405 0,414 98,290 0,370 0,378

18 98,555 0,635 0,648 98,600 0,680 0,694

19 97,650 -0,270 -0,276 98,515 0,595 0,608

20 99,245 1,325 1,353 99,025 1,105 1,128


82


TB D D % TB D D %

21 97,235 -0,685 -0,700 97,280 -0,640 -0,654

22 96,400 -1,520 -1,552 96,490 -1,430 -1,460

23 96,450 -1,470 -1,501 97,530 -0,390 -0,398

24 96,335 -1,585 -1,619 96,540 -1,380 -1,409

25 88,145 -9,775 -9,983 90,680 -7,240 -7,394

26 98,990 1,070 1,093 98,820 0,900 0,919

27 98,830 0,910 0,929 95,725 -2,195 -2,242

28 99,880 1,960 2,002 100,330 2,410 2,461

29 97,720 -0,200 -0,204 98,555 0,635 0,648

30 98,150 0,230 0,235 98,815 0,895 0,914

31 96,100 -1,820 -1,859 96,370 -1,550 -1,583

32 99,750 1,830 1,869 99,700 1,780 1,818

33 97,075 -0,845 -0,863 97,795 -0,125 -0,128

34 98,530 0,610 0,623 98,480 0,560 0,572

35 94,930 -2,990 -3,054 94,710 -3,210 -3,278

36 98,260 0,340 0,347 97,740 -0,180 -0,184

37 99,590 1,670 1,705 99,730 1,810 1,848

38 98,385 0,465 0,475 98,025 0,105 0,107

39 99,500 1,580 1,614 96,600 -1,320 -1,348

40 99,795 1,875 1,915 98,460 0,540 0,551

41 99,425 1,505 1,537 100,110 2,190 2,237

42 98,610 0,690 0,705 98,455 0,535 0,546

43 98,940 1,020 1,042 99,800 1,880 1,920

44 99,515 1,595 1,629 99,310 1,390 1,420

45 98,935 1,015 1,037 99,640 1,720 1,757

46 98,485 0,565 0,577 98,525 0,605 0,618

47 94,500 -3,420 -3,493 94,280 -3,640 -3,717

48 97,982 0,062 0,063 98,695 0,775 0,791

49 100,900 2,980 3,043 100,550 2,630 2,686

50 95,655 -2,265 -2,313 97,330 -0,590 -0,603

51 97,170 -0,750 -0,766 96,350 -1,570 -1,603

52 98,210 0,290 0,296 98,455 0,535 0,546

53 95,500 -2,420 -2,471 93,470 -4,450 -4,545

54 96,380 -1,540 -1,573 97,335 -0,585 -0,597

55 97,015 -0,905 -0,924 97,915 -0,005 -0,005

56 96,965 -0,955 -0,975 95,655 -2,265 -2,313

57 99,738 1,818 1,857 99,858 1,938 1,979

58 98,170 0,250 0,255 97,860 -0,060 -0,061

59 99,265 1,345 1,374 99,020 1,100 1,123


83


TB D D % TB D D %

60 98,290 0,370 0,378 99,295 1,375 1,404

61 98,395 0,475 0,485 98,005 0,085 0,087

62 99,395 1,475 1,506 97,570 -0,350 -0,357

63 97,945 0,025 0,026 98,790 0,870 0,888

64 98,555 0,635 0,648 98,555 0,635 0,648

65 96,995 -0,925 -0,945 98,325 0,405 0,414

66 97,190 -0,730 -0,746 97,255 -0,665 -0,679

67 98,645 0,725 0,740 97,530 -0,390 -0,398

68 94,400 -3,520 -3,595 99,500 1,580 1,614

69 99,130 1,210 1,236 99,615 1,695 1,731

70 96,255 -1,665 -1,700 96,445 -1,475 -1,506

71 96,745 -1,175 -1,200 96,665 -1,255 -1,282

72 96,725 -1,195 -1,220 96,915 -1,005 -1,026

73 97,020 -0,900 -0,919 97,040 -0,880 -0,899

74 97,350 -0,570 -0,582 98,775 0,855 0,873

75 99,070 1,150 1,174 99,200 1,280 1,307

76 99,395 1,475 1,506 98,765 0,845 0,863

77 99,955 2,035 2,078 100,210 2,290 2,339

78 98,215 0,295 0,301 97,610 -0,310 -0,317

79 98,650 0,730 0,746 98,875 0,955 0,975

80 98,065 0,145 0,148 99,035 1,115 1,139

81 96,510 -1,410 -1,440 97,300 -0,620 -0,633

82 98,220 0,300 0,306 97,810 -0,110 -0,112

83 98,235 0,315 0,322 99,125 1,205 1,231

84 97,620 -0,300 -0,306 97,905 -0,015 -0,015

85 98,880 0,960 0,980 99,120 1,200 1,225

86 99,295 1,375 1,404 99,325 1,405 1,435

87 97,435 -0,485 -0,495 96,165 -1,755 -1,792

88 100,490 2,570 2,625 101,370 3,450 3,523

89 98,575 0,655 0,669 98,825 0,905 0,924

90 96,155 -1,765 -1,802 96,070 -1,850 -1,889

91 95,765 -2,155 -2,201 95,550 -2,370 -2,420

92 96,390 -1,530 -1,563 95,640 -2,280 -2,328

93 97,030 -0,890 -0,909 97,705 -0,215 -0,220

94 98,190 0,270 0,276 97,425 -0,495 -0,506

95 97,050 -0,870 -0,888 97,370 -0,550 -0,562

Ghi chú: | Di | > E: In nền xám


84

Nhận xét

PTN i được đánh giá là Đạt khi: -E < Di < E. Trong đó: E = 3pt = 4,29

Kết luận

Các PTN không đạt: PTN 6, PTN 25, PTN 14, PTN 53

2.3. Tính giá trị z-score: kết quả được trình bày ở Bảng C1.5

Bảng C1.5. Giá trị z-score


TB zA TB zB

1 97,640 -0,196 97,825 -0,066

2 97,385 -0,374 97,595 -0,227

3 98,780 0,601 98,595 0,472

4 96,080 -1,287 95,560 -1,650

5 98,080 0,112 97,035 -0,619

6 103,900 4,182 101,150 2,259

7 96,190 -1,210 96,360 -1,091

8 98,595 0,472 98,137 0,152

9 96,390 -1,070 96,110 -1,266

10 98,485 0,395 98,560 0,448

11 94,035 -2,717 93,870 -2,832

12 98,915 0,696 98,585 0,465

13 95,629 -1,602 95,721 -1,538

14 94,320 -2,517 93,575 -3,038

15 97,280 -0,448 98,385 0,325

16 98,080 0,112 98,300 0,266

17 98,325 0,283 98,290 0,259

18 98,555 0,444 98,600 0,476

19 97,650 -0,189 98,515 0,416

20 99,245 0,927 99,025 0,773

21 97,235 -0,479 97,280 -0,448

22 96,400 -1,063 96,490 -1,000

23 96,450 -1,028 97,530 -0,273

24 96,335 -1,108 96,540 -0,965

25 88,145 -6,836 90,680 -5,063

26 98,990 0,748 98,820 0,629

27 98,830 0,636 95,725 -1,535

28 99,880 1,371 100,330 1,685

29 97,720 -0,140 98,555 0,444

30 98,150 0,161 98,815 0,626

31 96,100 -1,273 96,370 -1,084

32 99,750 1,280 99,700 1,245


85


TB zA TB zB

33 97,075 -0,591 97,795 -0,087

34 98,530 0,427 98,480 0,392

35 94,930 -2,091 94,710 -2,245

36 98,260 0,238 97,740 -0,126

37 99,590 1,168 99,730 1,266

38 98,385 0,325 98,025 0,073

39 99,500 1,105 96,600 -0,923

40 99,795 1,311 98,460 0,378

41 99,425 1,052 100,110 1,531

42 98,610 0,483 98,455 0,374

43 98,940 0,713 99,800 1,315

44 99,515 1,115 99,310 0,972

45 98,935 0,710 99,640 1,203

46 98,485 0,395 98,525 0,423

47 94,500 -2,392 94,280 -2,545

48 97,982 0,043 98,695 0,542

49 100,900 2,084 100,550 1,839

50 95,655 -1,584 97,330 -0,413

51 97,170 -0,524 96,350 -1,098

52 98,210 0,203 98,455 0,374

53 95,500 -1,692 93,470 -3,112

54 96,380 -1,077 97,335 -0,409

55 97,015 -0,633 97,915 -0,003

56 96,965 -0,668 95,655 -1,584

57 99,738 1,271 99,858 1,355

58 98,170 0,175 97,860 -0,042

59 99,265 0,941 99,020 0,769

60 98,290 0,259 99,295 0,962

61 98,395 0,332 98,005 0,059

62 99,395 1,031 97,570 -0,245

63 97,945 0,017 98,790 0,608

64 98,555 0,444 98,555 0,444

65 96,995 -0,647 98,325 0,283

66 97,190 -0,510 97,255 -0,465

67 98,645 0,507 97,530 -0,273

68 94,400 -2,462 99,500 1,105

69 99,130 0,846 99,615 1,185

70 96,255 -1,164 96,445 -1,031

71 96,745 -0,822 96,665 -0,878


86


TB zA TB zB

72 96,725 -0,836 96,915 -0,703

73 97,020 -0,629 97,040 -0,615

74 97,350 -0,399 98,775 0,598

75 99,070 0,804 99,200 0,895

76 99,395 1,031 98,765 0,591

77 99,955 1,423 100,210 1,601

78 98,215 0,206 97,610 -0,217

79 98,650 0,510 98,875 0,668

80 98,065 0,101 99,035 0,780

81 96,510 -0,986 97,300 -0,434

82 98,220 0,210 97,810 -0,077

83 98,235 0,220 99,125 0,843

84 97,620 -0,210 97,905 -0,010

85 98,880 0,671 99,120 0,839

86 99,295 0,962 99,325 0,983

87 97,435 -0,339 96,165 -1,227

88 100,490 1,797 101,370 2,413

89 98,575 0,458 98,825 0,633

90 96,155 -1,234 96,070 -1,294

91 95,765 -1,507 95,550 -1,657

92 96,390 -1,070 95,640 -1,594

93 97,030 -0,622 97,705 -0,150

94 98,190 0,189 97,425 -0,346

95 97,050 -0,608 97,370 -0,385

Ghi chú: 2 < |z| < 3: In nền xám |z| 3: In nền đen


87

2.4. Sự phân bố các kết quả trung bình

2.4.1. Biểu đồ Histogram

Hình C1.1. Biểu đồ Histogram của mẫu A, phép thử ILT 2018 - 1

Hình C1.2. Biểu đồ Histogram của mẫu B, phép thử ILT 2018 - 1


88

2.4.2. Sự phân bố các kết quả trung bình theo biểu đồ Kernel Density

Hình C1.3. Biểu đồ Kernel Density mẫu A, phép thử ILT 2018 - 1

Hình C1.4. Biểu đồ Kernel Density mẫu B, phép thử ILT 2018 - 1


89

2.5. Sự phân bố các giá trị z-score

2.5.1. Biểu đồ Bar-plots

Hình C1.5. Biểu đồ Bar-plots của mẫu A, phép thử ILT 2018 - 1

Hình C1.6. Biểu đồ Bar-plots của mẫu B, phép thử ILT 2018 - 1


90

2.5.2. Biểu đồ Youden Plot

Hình C1.7. Biểu đồ Youden Plot của mẫu A và mẫu B, phép thử ILT 2018 - 1


91

C2. PHÉP THỬ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC (ILT 2018 - 2)

1. Giới thiệu

- 71 phòng thí nghiệm gửi kết quả về cho BTC.

- Giá trị ấn định được xác định dựa trên các kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia và được công bố là: 23,139 mg.

- Giá trị độ lệch chuẩn đánh giá thành thạo được xác định dựa trên các kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia và được công bố là: 1,08.


2.1. Tập hợp kết quả của các PTN tham gia và đánh giá theo test Cochran và test Grubbs: kết quả được trình bày ở Bảng C2.1., Bảng C2.2. và Bảng C2.3..


Mã PTN x1 x2 TB S2 1 22,32 22,53 22,43 0,022 2 22,20 22,35 22,28 0,011 3 22,48 22,71 22,60 0,026 4 21,18 21,62 21,40 0,097 5 21,21 22,30 21,76 0,594 6 24,35 24,78 24,57 0,092 7 22,62 22,63 22,63 0,000 8 23,52 23,60 23,56 0,003 9 22,67 22,52 22,60 0,011

10 25,31 25,27 25,29 0,001 11 24,93 25,07 25,00 0,010 12 23,19 23,65 23,42 0,106 13 21,76 21,52 21,64 0,029 14 22,07 22,00 22,04 0,002 15 23,43 23,51 23,47 0,003 16 23,98 24,00 23,99 0,000 17 24,58 24,61 24,60 0,000 18 22,69 22,60 22,65 0,004 19 22,16 22,24 22,20 0,003 20 22,71 22,77 22,74 0,002 21 20,60 20,80 20,70 0,020 22 22,01 22,17 22,09 0,013 23 23,45 23,86 23,66 0,084 24 22,43 22,54 22,49 0,006 25 23,96 24,05 24,01 0,004 26 21,35 21,41 21,38 0,002 27 23,27 23,31 23,29 0,001 28 23,53 23,77 23,65 0,029 29 19,62 19,70 19,66 0,003 30 24,82 25,19 25,01 0,068 31 95,41 96,34 95,88 0,432 32 23,37 23,69 23,53 0,051 33 23,85 23,94 23,90 0,004 34 22,14 21,69 21,92 0,1013 35 23,97 23,92 23,95 0,001 36 22,52 22,87 22,70 0,061 37 24,71 24,59 24,65 0,007 38 22,72 23,21 22,97 0,120


92

Mã PTN x1 x2 TB S2 39 23,41 23,42 23,42 0,000 40 22,28 22,23 22,26 0,001 41 23,70 23,50 23,60 0,020 42 23,71 23,88 23,80 0,014 43 23,25 23,41 23,33 0,013 44 22,95 22,92 22,94 0,.000 45 21,60 21,96 21,78 0,065 46 22,49 22,45 22,47 0,001 47 22,99 23,03 23,01 0,001 48 22,96 23,00 22,98 0,001 49 23,29 23,29 23,29 0,000 50 25,87 25,88 25,88 0,000 51 22,14 22,65 22,40 0,130 52 22,03 22,24 22,14 0,022 53 23,16 23,05 23,11 0,006 54 22,30 22,46 22,38 0,013 55 30,87 32,00 31,44 0,638 56 23,26 23,31 23,29 0,001 57 23,49 23,72 23,61 0,026 58 24,22 23,11 23,67 0,616 59 21,96 21,89 21,93 0,002 60 22,61 22,46 22,54 0,011 61 23,84 23,70 23,77 0,010 62 23,15 23,17 23,16 0,000 63 24,39 24,35 24,37 0,001 64 23,94 24,51 24,23 0,163 65 23,06 22,97 23,02 0,004 66 22,59 22,71 22,65 0,007 67 23,97 23,73 23,85 0,029 68 24,72 24,99 24,86 0,036 69 23,96 23,66 23,81 0,045 70 23,01 23,42 23,22 0,084 71 10,15 10,19 10,17 0,001

Ghi chú:

Những PTN loại theo test Cochran và test Grubbs: In nền lưới xám.


Lần 1 Lần 4

S2 S2 S2

max = 0,638 S2max = 0,432

Ctn = 0,160 Ctn = 0,202 Ctc(2 , 71) = 0,152 Ctc(2 ,68) = 0,157 Ctn > Ctc(2 ,71 ) Ctn > Ctc(2 ,68 ) Kết luận: Loại phương sai PTN 55 Kết luận: Loại phương sai PTN 31 Lần 2 Lần 5

S2 S2 S2

max = 0,616 S2max = 0,163

Ctn = 0,184 Ctn = 0,095 Ctc(2 , 70) = 0,154 Ctc(2 ,67) = 0,159


93

Ctn > Ctc(2 , 70) Ctn < Ctc(2 ,67) Kết luận: Loại phương sai PTN 58 Kết luận: Không loại phương sai nào Lần 3

S2 = 2,735

S2max = 0,594

Ctn = 0,217 Ctn > Ctc(2 ,69) Kết luận: Loại phương sai PTN 5


Lần 1 n S

= =

67 1,9189

SH = 1,8982 SL = 1,1036 G'L = 6,6456 G'H = 1,5389 G'' = 8,1845 G'''L = 0,3208 G'''H = 0,9489 G'tc,60 = 3,2000 G''tc,60 = 5,5680 G'''tc,60 = 0,7343 G'L> G'tc,60 Loại giá trị trung bình PTN 71 G'' > G''tc,60 Loại giá trị trung bình PTN 71, 50 G'''L < G'''tc,60 Loại giá trị trung bình PTN 71, 29 Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 29, PTN 50 và PTN 71 Lần 2 n S

= =

64

0,9738 SH = 0,9420SL = 0,9315G'L = 2,4914G'H = 2,2221G'' = 4,7135G'''L = 0,8859G'''H = 0,9060G'tc,60 = 3,2000G''tc,60 = 5,5680G'''tc,60 = 0,7343 Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào


94

2.2. Tính giá trị lệch và phần trăm sai khác của các PTN so với giá trị ấn định: kết quả được trình bày ở Bảng C2.4.


Mã PTN TB D D% 1 22,43 -0,714 -3,086 2 22,28 -0,864 -3,734 3 22,60 -0,544 -2,351 4 21,40 -1,739 -7,515 5 21,76 -1,384 -5,981 6 24,57 1,426 6,163 7 22,63 -0,514 -2,221 8 23,56 0,421 1,819 9 22,60 -0,544 -2,351 10 25,29 2,151 9,296 11 25,00 1,861 8,043 12 23,42 0,281 1,214 13 21,64 -1,499 -6,478 14 22,04 -1,104 -4,771 15 23,47 0,331 1,430 16 23,99 0,851 3,678 17 24,60 1,456 6,292 18 22,65 -0,494 -2,135 19 22,20 -0,939 -4,058 20 22,74 -0,399 -1.724 21 20,70 -2,439 -10,541 22 22,09 -1,049 -4,533 23 23,66 0,516 2,230 24 22,49 -0,654 -2,826 25 24,01 0,866 3,743 26 21,38 -1,759 -7,602 27 23,29 0,151 0,653 28 23,65 0,511 2,208 29 19,66 -3,479 -15,035 30 25,01 1,866 8,064 31 95,88 72,736 314,344 32 23,53 0,391 1,690 33 23,90 0,756 3,267 34 21,92 -1,224 -5,290 35 23,95 0,806 3,483 36 22,70 -0,444 -1,919

Mã PTN TB D D% 37 24,65 1,511 6,530 38 22,97 -0,174 -0,752 39 23,42 0,276 1,193 40 22,26 -0,884 -3,820 41 23,60 0,461 1,992 42 23,80 0,656 2,835 43 23,33 0,191 0,825 44 22,94 -0,204 -0,882 45 21,78 -1,359 -5,873 46 22,47 -0,669 -2,891 47 23,01 -0,129 -0,558 48 22,98 -0,159 -0,687 49 23,29 0,152 0,655 50 25,88 2,736 11,824 51 22,40 -0,744 -3,215 52 22,14 -1,004 -4,339 53 23,11 -0,034 -0,147 54 22,38 -0,759 -3,280 55 31,44 8,296 35,853 56 23.29 0,146 0,631 57 23,61 0,466 2,014 58 23,67 0,526 2,273 59 21,93 -1,214 -5,247 60 22,54 -0,604 -2,610 61 23,77 0,631 2,727 62 23,16 0,021 0,091 63 24,37 1,231 5,320 64 24,23 1,090 4,712 65 23,02 -0,124 -0,536 66 22,65 -0,489 -2,113 67 23,85 0,711 3,073 68 24,86 1,716 7,416 69 23,81 0,671 2,900 70 23,22 0,076 0,328 71 10,17 -12,969 -56,048

Nhận xét




95

Kết luận

Các PTN không đạt: PTN 29, PTN 31, PTN 55, và PTN 71.



Mã PTN TB z-score 1 22,43 -0,661 2 22,28 -0,800 3 22,60 -0,504 4 21,40 -1,610 5 21,76 -1,281 6 24,57 1,320 7 22,63 -0,476 8 23,56 0,390 9 22,60 -0,504 10 25,29 1,992 11 25,00 1,723 12 23,42 0,260 13 21,64 -1,388 14 22,04 -1,022 15 23,47 0,306 16 23,99 0,788 17 24,60 1,348 18 22,65 -0,457 19 22,20 -0,869 20 22,74 -0,369 21 20,70 -2,258 22 22,09 -0,971 23 23,66 0,478 24 22,49 -0,606 25 24,01 0,802 26 21,38 -1,629 27 23,29 0,140 28 23,65 0,473 29 19,66 -3,221 30 25,01 1,728 31 95,88 67,348 32 23,53 0,362 33 23,90 0,700 34 21,92 -1,133 35 23,95 0,746 36 22,70 -0,411

Mã PTN TB z-score 37 24,65 1,399 38 22,97 -0,161 39 23,42 0,256 40 22,26 -0,819 41 23,60 0,427 42 23,80 0,607 43 23,33 0,177 44 22,94 -0,189 45 21,78 -1,258 46 22,47 -0,619 47 23,01 -0,119 48 22,98 -0,147 49 23,29 0,140 50 25,88 2,533 51 22,40 -0,689 52 22,14 -0,930 53 23,11 -0,031 54 22,38 -0,703 55 31,44 7,681 56 23.29 0,135 57 23,61 0,431 58 23,67 0,487 59 21,93 -1,124 60 22,54 -0,559 61 23,77 0,584 62 23,16 0,019 63 24,37 1,140 64 24,23 1,009 65 23,02 -0,115 66 22,65 -0,453 67 23,85 0,658 68 24,86 1,589 69 23,81 0,621 70 23,22 0,070 71 10,17 -12,008



96



Hình C2.1. Biểu đồ Histogram của mẫu phép thử ILT 2018 - 2

2.4.2. Biểu đồ Kernel Density

Hình C2.2. Biểu đồ Kernel Density của mẫu phép thử ILT 2018 - 2


97


Hình C2.3. Biểu đồ Bar-plots của mẫu phép thử ILT 2018 - 2


98

C3. PHÉP THỬ ĐỊNH TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TLC (ILT 2018 - 3)

1. Giới thiệu

- 65 phòng thí nghiệm đăng ký tham gia chương trình thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng thí nghiệm năm 2018 về phép thử định tính Actisô, Ngải cứu bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng. Mỗi PTN đã nhận được: một mẫu thử nghiệm trà túi lọc, một mẫu chuẩn dược liệu đối chiếu Actisô, một mẫu chuẩn dược liệu đối chiếu Ngải cứu, quy trình thử nghiệm và biểu mẫu báo cáo kết quả phân tích.

- Tất cả các PTN tham gia đều gửi kết quả về Ban tổ chức.


2.1. Tập hợp kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng) trong chuẩn Actisô, chuẩn Ngải cứu và trà túi lọc

Bảng C3.1. Kết quả phân tích định tính Actisô của các PTN

Mã PTN

Mẫu Giá trị Rf Màu sắc của 4 vết

(Vết 1, vết 2, vết 3, vết 4)

Định tính Actisô Vết 1 Vết 2 Vết 3 Vết 4

1

Thử 0,14 0,25 0,38 0,72 Cam đỏ Đúng

Chuẩn Actisô 0,14 0,25 0,38 0,72

2

Thử 0,19 0,38 0,51 0,80 Đỏ gạch Đúng

Chuẩn Actisô 0,19 0,38 0,51 0,8

3

Thử 0,28 0,39 0,57 0,80 Vàng cam sậm Đúng

Chuẩn Actisô 0,28 0,39 0,57 0,8

4

Thử 0,18 0,35 0,50 0,86 Cam đỏ Đúng

Chuẩn Actisô 0,18 0,35 0,5 0,86

5

Thử 0,13 0,26 0,36 0,70 Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,13 0,26 0,36 0,7

6

Thử 0,14 0,28 0,39 0,74 Không hình Đúng

Chuẩn Actisô 0,14 0,28 0,39 0,74

7

Thử 0,10 0,23 0,31 0,65 Vàng sậm Đúng

Chuẩn Actisô 0,1 0,23 0,31 0,65

8

Thử 0,17 - 0,42 0,75 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,17 - 0,42 0,75

9

Thử 0,21 0,37 0,53 0,85 Vàng cam hơi đỏ Đúng

Chuẩn Actisô 0,21 0,37 0,53 0,85

10

Thử 0,11 0,26 0,33 0,69 Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,1 0,26 0,32 0,69

11

Thử 0,16 0,32 0,42 0,79 Cam đỏ Đúng

Chuẩn Actisô 0,16 0,32 0,42 0,79

12

Thử 0,15 0,31 0,41 0,75 Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,15 0,31 0,41 0,75


99

Mã PTN




13

Thử 0,14 0,27 0,37 - Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,14 0,27 0,37 -

14

Thử - - - - Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô - - - -

15

Thử 0,18 0,38 0,46 0,67 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,18 0,38 0,46 0,67

16

Thử - 0,37 0,48 - Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô - 0,37 0,48 -

17

Thử 0,19 0,30 0,43 0,67 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,19 0,3 0,43 0,67

18

Thử - - - 0,70 Nâu Đúng


19

Thử - 0,34 0,43 0,77 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô - 0,34 0,43 0,77

20

Thử 0,13 0,26 0,39 0,76 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,13 0,26 0,39 0,76

21

Thử 0,18 0,34 0,45 0,80 Cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,18 0,34 0,45 0,8

22

Thử 0,21 0,30 0,55 0,77 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,21 0,3 0,55 0,77

23

Thử 0,16 0,33 0,45 0,80 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,16 0,33 0,45 0,8

24

Thử 0,23 0,37 0,49 0,81 Vàng

Đúng Chuẩn Actisô 0,23 0,37 0,49 0,81

25

Thử 0,17 0,35 0,43 0,69 Vàng

Đúng Chuẩn Actisô 0,17 - 0,43 0,69

26

Thử 0,15 0,30 0,42 0,52 Vàng


27

Thử 0,13 0,25 0,31 0,81 Vàng


28

Thử 0,13 0,30 0,40 0,74 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,15 - 0,4 0,74

29

Thử 0,17 0,31 0,44 0,78 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,17 0,31 0,44 0,78

30

Thử 0,13 0,30 0,39 0,78 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,13 0,3 0,39 0,78

31

Thử 0,16 0,29 0,41 0,78 Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,16 0,29 0,41 0,78


100

Mã PTN




32

Thử 0,21 0,38 0,51 0,81 Cam đỏ Đúng

Chuẩn Actisô 0,21 0,38 0,51 0,81

33

Thử 0,14 0,27 0,37 0,71 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,14 0,27 0,37 0,71

34

Thử 0,12 0,26 0,29 - Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,12 0,26 0,29 -

35

Thử 0,15 0,28 0,38 0,71 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,15 0,28 0,38 0,71

36

Thử 0,14 0,32 0,41 0,77 Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,14 0,32 0,41 0,77

37

Thử 0,17 0,31 0,42 0,77 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,17 0,31 0,42 0,77

38

Thử 0,18 0,32 0,45 0,79 Vàng nhạt Đúng

Chuẩn Actisô 0,18 0,32 0,45 0,79

39

Thử 0,17 0,34 0,47 0,86 Cam nhạt Đúng

Chuẩn Actisô 0,17 0,33 0,46 0,86

40

Thử 0,15 0,28 0,36 0,68 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,15 0,28 0,36 0,68

41

Thử 0,17 0,31 0,43 0,77 Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,17 0,31 0,43 0,77

42

Thử 0,14 0,29 0,43 0,81 Tím đen Đúng

Chuẩn Actisô 0,14 0,29 0,43 0,81

43

Thử 0,13 0,29 0,38 0,77 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,13 0,29 0,38 0,77

44

Thử 0,13 0,28 0,35 0,69 Vàng hồng Đúng

Chuẩn Actisô 0,13 0,28 0,35 0,69

45

Thử 0,12 0,25 0,34 0,67 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,12 0,25 0,34 0,67

46

Thử 0,12 0,27 0,37 0,75 Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,12 0,27 0,37 0,75

47

Thử 0,18 0,34 0,45 0,77 Vàng cam Đúng


48

Thử 0,18 0,29 0,41 0,70 Vàng nâu Đúng

Chuẩn Actisô 0,18 0,29 0,41 0,7

49

Thử - - 0,55 - Vàng Đúng

Chuẩn Actisô - - 0,55 -

50

Thử 0,22 0,45 0,60 - Vàng Đúng

Chuẩn Actisô 0,22 0,45 0,60 -


101

Mã PTN




51

Thử 0,14 0,29 0,38 0,71 Vàng cam Đúng

Chuẩn Actisô 0,14 0,29 0,38 0,71

52

Thử 0,12 0,26 0,33 0,70 Vàng cam nhạt Đúng

Chuẩn Actisô 0,12 0,26 0,34 0,69

53

Thử 0,13 0,25 0,35 0,70 Cam đỏ Đúng

Chuẩn Actisô 0,13 0,25 0,35 0,7

54

Thử 0,21 0,39 0,52 0,86 Vàng cam


55

Thử - - 0,40 - Vàng cam

Đúng Chuẩn Actisô - - 0,4 -

56

Thử 0,32 0,36 0,53 0,68 Vàng nâu


57

Thử 0,14 0,28 0,36 0,71 Vàng nâu


58

Thử 0,17 0,20 0,43 0,75 Vàng nâu


59

Thử 0,17 0,30 0,41 0,73 Vàng nâu


60

Thử 0,12 0,25 0,35 0,66 Vàng cam


61

Thử 0,10 0,23 0,29 0,59 Cam đỏ


62

Thử 0,15 0,30 0,40 0,74 Cam đỏ


63

Thử 0,12 0,25 0,34 0,68 Vàng nâu


64

Thử 0,16 0,32 0,42 0,74 Cam


65 Thử 0,16 0,30 0,42 0,76

Cam nâu Đúng Chuẩn Actisô 0,16 0,3 0,42 0,76

Ghi chú:

“-” : Không có vết trên bản mỏng.

Bảng C3.2. Kết quả phân tích định tính Ngải cứu của các PTN

PTN Mẫu Giá trị Rf Màu sắc

Vết 1, vết 2 Kết luận

Vết 1 Vết 2

1 Thử 0,56 -

Cam đỏ Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,56 0,73

2 Thử - - Đỏ gạch Không đúng


102



Vết 1 Vết 2

Chuẩn Ngải cứu 0,68 0,83

3 Thử 0,67 0,80

Vàng cam sậm Đúng Chuẩn Ngải cứu 0,67 0,80

4 Thử 0,71 0,86

Cam đỏ Đúng Chuẩn Ngải cứu 0,71 0,86

5 Thử 0,50 0,70

Vàng nâu Đúng Chuẩn Ngải cứu 0,50 0,70

6 Thử - -

Không hình Không đúng Chuẩn Ngải cứu - -

7 Thử 0,46 0,68

Vàng sậm Đúng Chuẩn Ngải cứu 0,46 0,68

8 Thử - -

Vàng cam Không đúng Chuẩn Ngải cứu - -

9 Thử - -

Vàng cam hơi đỏ Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,73 0,87

10 Thử 0,52 0,72


11 Thử - -


12 Thử 0,59 0,75


13 Thử 0,53 -

Vàng nâu Đúng Chuẩn Ngải cứu 0,53 -

14 Thử - -

Vàng nâu Đúng Chuẩn Ngải cứu - -

15 Thử - 0,67

Vàng Đúng Chuẩn Ngải cứu - 0,67

16 Thử - -

Vàng cam Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,66 -

17 Thử - -

Vàng Đúng Chuẩn Ngải cứu - -

18 Thử - -

Nâu Đúng Chuẩn Ngải cứu - 0,73

19 Thử - -

Vàng cam Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,63 0,78

20 Thử - 0,81

Vàng Đúng Chuẩn Ngải cứu - 0,82

21 Thử 0,64 0,80 Cam Đúng


103



Vết 1 Vết 2


22 Thử - -

Vàng Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,65 -

23 Thử - -


24 Thử - -

Vàng Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,63 0,83

25 Thử - -


26 Thử - - Vàng

Không đúng


27 Thử 0,63 0,81 Vàng

Không đúng


28 Thử - -

Vàng Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,56 0,75

29 Thử - -


30 Thử 0,58 0,78


31 Thử - -

Vàng nâu Không đúng Chuẩn Ngải cứu - -

32 Thử - 0,81

Cam đỏ Không đúng


33 Thử - -

Vàng Không đúng

Chuẩn Ngải cứu - -

34 Thử - -

Vàng Không đúng


35 Thử - -

Vàng Không đúng


36 Thử - -

Vàng nâu Không đúng

Chuẩn Ngải cứu 0,78

37 Thử - -


38 Thử 0,59 0,79

Vàng nhạt Đúng Chuẩn Ngải cứu 0,58 0,80

39 Thử - -

Cam nhạt Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,68 0,86

40 Thử 0,68 Vàng Không đúng


104



Vết 1 Vết 2


41 Thử - -

Vàng nâu Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,58 0,8

42 Thử - 0,81

Tím đen Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,63 0,81

43 Thử - -

Vàng cam Không có vết đặc

trưng Chuẩn Ngải cứu - -

44 Thử 0,53 -

Vàng hồng Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,53 0,71

45 Thử 0,49 0,70

Vàng Không đặc hiệu Chuẩn Ngải cứu 0,49 0,71

46 Thử 0,56 0,77

Vàng Đúng Chuẩn Ngải cứu 0,56 0,77

47 Thử - 0,77

Vàng cam Đúng Chuẩn Ngải cứu - 0,77

48 Thử - 0,70

Vàng nâu Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,53 0,70

49 Thử - -


50 Thử - -

Vàng Không đúng Chuẩn Ngải cứu - -

51 Thử - 0,71

Vàng cam Đúng Chuẩn Ngải cứu - 0,71

52 Thử - 0,72

Vàng cam nhạt Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,52 0,72

53 Thử 0,50 -


54 Thử - 0,86


55 Thử 0,51 -

Vàng cam Đúng

Chuẩn Ngải cứu 0,51 -

56 Thử - -

Vàng nâu Đúng


57 Thử 0,51 0,73

Vàng nâu Đúng


58 Thử 0,56 0,75


59 Thử 0,53 - Vàng nâu Đúng


105



Vết 1 Vết 2


60 Thử - -


61 Thử - -

Cam đỏ Không đúng Chuẩn Ngải cứu - -

62 Thử - -


63 Thử 0,49 0,71


64 Thử - -

Cam Không đúng


65 Thử - -

Cam nâu Không đúng Chuẩn Ngải cứu 0,58 0,79

Ghi chú: “-” : Không có vết trên bản mỏng.

2.2. Tập hợp kết luận phân tích mẫu thử (trà túi lọc) của các PTN tham gia

Bảng C3.3 Kết luận mẫu thử (trà túi lọc) của các PTN

Mã PTN Định tính Actisô Định tính Ngải cứu Kết luận

1 Đúng Không đúng Đạt


3 Đúng Đúng Không đạt

















106


























43 Đúng Không có vết đặc trưng Không đạt


45 Đúng Không đặc hiệu Không đạt












107













108

C4. PHÉP THỬ ĐỘ HÒA TAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC (ILT 2018 - 4)

1. Giới thiệu

- 86 PTN gửi kết quả về cho BTC.

- Giá trị ấn định được xác định dựa trên kết quả của các PTN tham gia và được công bố là: 97,571.

- Giá trị độ lệch chuẩn đánh giá thành thạo được xác định dựa trên kết quả của các PTN tham gia và được công bố là: 1,55.




Mã PTN

1 2 3 4 5 6 TB S2

1 99,70 99,40 98,30 93,50 93,60 92,80 96,217 10,502

2 96,10 96,80 97,70 98,50 96,90 97,00 97,167 0,687

3 98,00 99,50 97,90 99,60 99,40 97,50 98,650 0,899

4 98,00 98,20 98,00 98,60 97,00 98,20 98,000 0,288

5 97,30 97,20 98,90 97,30 97,30 97,30 97,550 0,439

6 96,00 94,40 93,30 97,50 94,50 97,70 95,567 3,223

7 97,10 96,50 96,50 95,80 95,40 97,80 96,517 0,750

8 98,30 98,90 98,80 97,50 98,70 98,00 98,367 0,295

9 98,20 98,30 98,10 98,70 99,70 99,00 98,667 0,371

10 96,20 98,90 96,00 94,90 96,50 96,70 96,533 1,739

11 97,90 98,50 97,70 98,50 98,00 97,50 98,017 0,170

12 95,80 96,80 96,70 96,20 95,50 94,50 95,917 0,734

13 98,40 97,40 93,70 97,00 97,10 94,60 96,367 3,275

14 97,70 97,40 97,90 96,80 97,00 96,70 97,250 0,243

15 95,47 93,60 96,77 94,73 93,59 94,81 94,828 1,447

16 94,34 95,43 92,83 94,81 95,16 96,27 94,807 1,356

17 99,30 98,00 98,40 97,90 96,70 96,10 97,733 1,347

18 97,90 99,70 100,30 97,90 98,10 98,70 98,767 1,035

19 97,30 97,60 97,00 97,40 96,10 96,50 96,983 0,334

20 95,94 95,34 97,20 96,43 95,30 96,39 96,100 0,529

21 98,80 96,90 97,50 98,20 96,70 98,40 97,750 0,723

22 98,90 98,20 97,20 96,80 97,40 97,80 97,717 0,570

23 97,20 94,30 95,00 95,20 96,00 95,50 95,533 0,983

24 98,70 98,30 98,00 99,00 98,90 98,30 98,533 0,155

25 96,20 99,90 99,30 98,40 98,50 96,10 98,067 2,507

26 99,80 98,90 100,40 99,20 97,80 100,00 99,350 0,871

27 99,22 97,12 98,76 98,56 95,90 98,19 97,958 1,518

28 97,60 95,90 98,90 98,20 98,30 98,30 97,867 1,099


109

Mã PTN

1 2 3 4 5 6 TB S2

29 101,11 98,29 99,67 99,43 99,42 102,79 100,118 2,525

30 99,50 98,40 97,80 99,50 99,20 98,30 98,783 0,510

31 98,40 98,70 98,60 98,20 98,90 98,80 98,600 0,068

32 102,50 99,50 99,70 99,50 97,70 99,40 99,717 2,402

33 79,20 77,20 78,40 80,50 79,70 80,20 79,200 1,516

34 92,20 93,30 94,10 94,60 93,50 96,90 94,100 2,540

35 97,30 97,80 97,10 98,60 98,20 97,20 97,700 0,368

36 101,10 98,90 99,30 99,20 100,40 99,90 99,800 0,696

37 97,80 97,60 96,80 96,40 96,10 96,20 96,817 0,530

38 98,50 99,70 97,30 100,00 98,00 98,40 98,650 1,051

39 96,00 96,60 97,20 97,60 96,40 99,70 97,250 1,767

40 99,96 102,05 97,76 100,37 99,95 99,85 99,990 1,877

41 97,80 98,70 97,60 98,80 100,30 97,60 98,467 1,095

42 96,46 100,08 97,10 95,76 95,93 97,46 97,132 2,516

43 97,40 97,80 96,30 97,30 96,10 96,80 96,950 0,443

44 99,13 99,27 98,19 97,79 99,60 98,94 98,820 0,476

45 101,50 103,90 103,10 102,40 107,70 100,70 103,217 6,106

46 98,80 96,50 99,60 98,20 99,20 97,50 98,300 1,328

47 99,23 100,46 99,52 98,73 98,85 100,16 99,492 0,489

48 93,90 93,60 94,10 94,70 93,40 93,30 93,833 0,271

49 96,50 98,60 95,50 96,20 95,50 97,10 96,567 1,367

50 95,61 92,72 95,96 96,27 96,58 95,81 95,492 1,961

51 97,80 98,20 97,30 95,00 98,20 96,30 97,133 1,599

52 96,60 96,60 94,80 97,30 99,60 97,90 97,133 2,543

53 98,80 98,40 96,20 98,50 98,10 98,10 98,017 0,862

54 98,10 99,30 98,30 100,00 97,10 98,60 98,567 1,007

55 89,40 89,30 88,30 87,90 88,20 89,20 88,717 0,430

56 98,30 98,60 97,70 98,90 97,30 98,50 98,217 0,362

57 98,10 98,50 98,00 97,30 97,00 97,20 97,683 0,358

58 94,90 94,80 95,40 95,00 93,90 95,30 94,883 0,286

59 97,73 99,56 98,94 98,22 98,67 99,38 98,750 0,483

60 95,20 97,20 99,30 97,40 94,70 97,00 96,800 2,756

61 98,60 99,60 99,00 97,60 99,10 98,70 98,767 0,451

62 97,30 97,90 95,50 98,30 97,30 94,70 96,833 2,011

63 97,40 96,40 97,50 98,40 98,40 97,00 97,517 0,618

64 97,06 98,29 98,64 98,21 98,54 97,53 98,045 0,384

65 95,30 94,20 96,60 93,60 95,70 94,50 94,983 1,198

66 100,30 101,10 100,50 98,30 98,10 99,70 99,667 1,495

67 94,34 91,41 92,18 94,04 93,51 91,15 92,772 1,889

68 98,50 100,70 96,50 94,30 97,50 98,40 97,650 4,631

69 97,95 100,80 99,35 97,34 99,82 99,89 99,192 1,693

70 96,58 95,68 98,03 98,39 95,39 98,49 97,093 1,934


110

Mã PTN

1 2 3 4 5 6 TB S2

71 99,87 100,13 100,10 99,01 100,60 99,25 99,827 0,353

72 96,98 96,34 95,86 96,88 98,31 99,07 97,240 1,481

73 99,80 99,90 97,20 95,60 97,60 98,30 98,067 2,695

74 96,89 95,66 99,83 98,44 97,98 95,25 97,342 3,043

75 100,30 100,38 99,44 98,35 98,25 100,75 99,578 1,166

76 100,50 99,20 97,90 96,70 98,80 98,20 98,550 1,651

77 99,80 99,40 101,70 101,20 99,90 99,60 100,267 0,895

78 100,77 99,66 98,48 98,83 98,19 99,33 99,210 0,874

79 100,30 98,50 98,50 99,30 96,90 97,80 98,550 1,383

80 94,90 93,80 94,90 94,00 95,10 96,50 94,867 0,923

81 88,30 86,30 86,90 86,80 88,90 86,70 87,317 1,066

82 97,00 99,90 98,90 98,20 98,70 98,20 98,483 0,918

83 94,80 94,00 95,10 96,20 98,00 95,60 95,617 1,914

84 90,10 88,00 87,60 87,40 89,70 88,60 88,567 1,251

85 97,16 97,97 97,55 97,68 98,22 96,17 97,458 0,530

86 94,90 97,60 97,10 96,27 97,00 96,25 96,520 0,899

Ghi chú:



Lần 1 Lần 3 S2 S2 S2

max = 10,5017 S2max = 4,6310

Ctn = 0,089 Ctn = 0,046 Ctc(6,86) = 0,050 Ctc(6,84) = 0,051 Ctn > Ctc(6,86) Ctn < Ctc(6,84)

Kết luận: Loại phương sai PTN 1 Kết luận: Không loại phương sai nào Lần 2 S2 S2

max = 6,1057 Ctn = 0,057 Ctc(6,85) = 0,050 Ctn > Ctc(6,85) Kết luận: Loại phương sai PTN 45


Lần 1 n S

= =

84 3,1863

SH = 3,1837SL = 2,5273G'L = 5,5873G'H = 1,0244G'' = 6,6117G'''L = 0,6140G'''H = 0,9743


111

G'tc,80 = 3,3060G''tc,80 = 5,8110G'''tc,80 = 0,7856G'L > G'(tc,80) Loại giá trị trung bình PTN 33 G'' > G''(tc,80) Loại giá trị trung bình PTN 33, 77 G'''L < G'''(tc,80) Loại giá trị trung bình PTN 33, 81 Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 33, 77, 81Lần 2 n S

= =

81 2,2783

SH = 2,2646SL = 2,0675G'L = 3,8340G'H = 1,2364G'' = 5,0704G'''L = 0,8030G'''H = 0,9634G'tc,80 = 3,3060G''tc,80 = 5,8110G'''tc,80 0,7856G'L > G'(tc,80) Loại giá trị trung bình PTN 84 G'' < G''(tc,80) G'''L < G'''(tc,80) Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 84Lần 3 n S

= =

80 2,0675

SH = 2,0514SL = 1,8312G'L = 4,2050G'H = 1,3095G'' = 5,5146G'''L = 0,7646G'''H = 0,9595G'tc,80 = 3,3060G''tc,80 = 5,8110G'''tc,80 = 0,7856G'L > G'(tc,80) Loại giá trị trung bình PTN 55 G'' < G''(tc,80) Loại giá trị trung bình PTN 67 G'''L < G'''(tc,80) Loại giá trị trung bình PTN 55, 67 Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 55, 67Lần 4 n S

= =

79 1,7558

SH = 1,7351SL = 1,7131G'L = 2,1349G'H = 1,4447G'' = 3,5796G'''L = 0,9276G'''H = 0,9516


112

G'tc,70 = 3,2580G''tc,70 = 5,7000G'''tc,70 = 0,7630Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào



Mã PTN TB D D%

1 96,217 -1,354 -1,388

2 97,167 -0,404 -0,414

3 98,650 1,079 1,106

4 98,000 0,429 0,440

5 97,550 -0,021 -0,022

6 95,567 -2,004 -2,054

7 96,517 -1,054 -1,081

8 98,367 0,796 0,815

9 98,667 1,096 1,123

10 96,533 -1,038 -1,063

11 98,017 0,446 0,457

12 95,917 -1,654 -1,696

13 96,367 -1,204 -1,234

14 97,250 -0,321 -0,329

15 94,828 -2,743 -2,811

16 94,807 -2,764 -2,833

17 97,733 0,162 0,166

18 98,767 1,196 1,225

19 96,983 -0,588 -0,602

20 96,100 -1,471 -1,508

21 97,750 0,179 0,183

22 97,717 0,146 0,149

23 95,533 -2,038 -2,088

24 98,533 0,962 0,986

25 98,067 0,496 0,508

26 99,350 1,779 1,823

27 97,958 0,387 0,397

28 97,867 0,296 0,303

29 100,118 2,547 2,611

30 98,783 1,212 1,243

31 98,600 1,029 1,055

32 99,717 2,146 2,199

33 79,200 -18,371 -18,828

34 94,100 -3,471 -3,557


113

Mã PTN TB D D%

35 97,700 0,129 0,132

36 99,800 2,229 2,284

37 96,817 -0,754 -0,773

38 98,650 1,079 1,106

39 97,250 -0,321 -0,329

40 99,990 2,419 2,479

41 98,467 0,896 0,918

42 97,132 -0,439 -0,450

43 96,950 -0,621 -0,636

44 98,820 1,249 1,280

45 103,217 5,646 5,786

46 98,300 0,729 0,747

47 99,492 1,921 1,968

48 93,833 -3,738 -3,831

49 96,567 -1,004 -1,029

50 95,492 -2,079 -2,131

51 97,133 -0,438 -0,449

52 97,133 -0,438 -0,449

53 98,017 0,446 0,457

54 98,567 0,996 1,020

55 88,717 -8,854 -9,075

56 98,217 0,646 0,662

57 97,683 0,112 0,115

58 94,883 -2,688 -2,755

59 98,750 1,179 1,208

60 96,800 -0,771 -0,790

61 98,767 1,196 1,225

62 96,833 -0,738 -0,756

63 97,517 -0,054 -0,056

64 98,045 0,474 0,486

65 94,983 -2,588 -2,652

66 99,667 2,096 2,148

67 92,772 -4,799 -4,919

68 97,650 0,079 0,081

69 99,192 1,621 1,661

70 97,093 -0,478 -0,490

71 99,827 2,256 2,312

72 97,240 -0,331 -0,339

73 98,067 0,496 0,508

74 97,342 -0,229 -0,235


114

Mã PTN TB D D%

75 99,578 2,007 2,057

76 98,550 0,979 1,003

77 100,267 2,696 2,763

78 99,210 1,639 1,680

79 98,550 0,979 1,003

80 94,867 -2,704 -2,772

81 87,317 -10,254 -10,510

82 98,483 0,912 0,935

83 95,617 -1,954 -2,003

84 88,567 -9,004 -9,228

85 97,458 -0,113 -0,115

86 96,520 -1,051 -1,077

Ghi chú:

| Di | > E: In nền xám Nhận xét


Kết luận

Các PTN không đạt: PTN 33, PTN 45, PTN 55, PTN 67, PTN 81, PTN 84.



Mã PTN TB z-score

1 96,217 -0,874

2 97,167 -0,261

3 98,650 0,696

4 98,000 0,277

5 97,550 -0,014

6 95,567 -1,293

7 96,517 -0,680

8 98,367 0,513

9 98,667 0,707

10 96,533 -0,669

11 98,017 0,288

12 95,917 -1,067

13 96,367 -0,777

14 97,250 -0,207

15 94,828 -1,769

16 94,807 -1,783

17 97,733 0,105

18 98,767 0,771

Mã PTN TB z-score

19 96,983 -0,379

20 96,100 -0,949

21 97,750 0,115

22 97,717 0,094

23 95,533 -1,315

24 98,533 0,621

25 98,067 0,320

26 99,350 1,148

27 97,958 0,250

28 97,867 0,191

29 100,118 1,643

30 98,783 0,782

31 98,600 0,664

32 99,717 1,384

33 79,200 -11,852

34 94,100 -2,239

35 97,700 0,083

36 99,800 1,438


115

Mã PTN TB z-score

37 96,817 -0,487

38 98,650 0,696

39 97,250 -0,207

40 99,990 1,561

41 98,467 0,578

42 97,132 -0,283

43 96,950 -0,401

44 98,820 0,806

45 103,217 3,642

46 98,300 0,470

47 99,492 1,239

48 93,833 -2,411

49 96,567 -0,648

50 95,492 -1,342

51 97,133 -0,282

52 97,133 -0,282

53 98,017 0,288

54 98,567 0,642

55 88,717 -5,712

56 98,217 0,417

57 97,683 0,072

58 94,883 -1,734

59 98,750 0,761

60 96,800 -0,497

61 98,767 0,771

Mã PTN TB z-score

62 96,833 -0,476

63 97,517 -0,035

64 98,045 0,306

65 94,983 -1,669

66 99,667 1,352

67 92,772 -3,096

68 97,650 0,051

69 99,192 1,046

70 97,093 -0,308

71 99,827 1,455

72 97,240 -0,214

73 98,067 0,320

74 97,342 -0,148

75 99,578 1,295

76 98,550 0,632

77 100,267 1,739

78 99,210 1,057

79 98,550 0,632

80 94,867 -1,745

81 87,317 -6,616

82 98,483 0,589

83 95,617 -1,261

84 88,567 -5,809

85 97,458 -0,073

86 96,520 -0,678



116



Hình C4.1. Biểu đồ Histogram của mẫu phép thử ILT 2018 - 4

2.4.2. Biểu đồ Kernel Density

Hình C4.2. Biểu đồ Kernel Density của mẫu phép thử ILT 2018 - 4


117

2.5. Sự phân bố các giá trị z-score theo biểu đồ Bar-plots

Hình C4.3. Biểu đồ Bar-plots của mẫu phép thử ILT 2018 - 4


118

C5. PHÉP THỬ XÁC ĐỊNH HOẠT LỰC KHÁNG SINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI SINH VẬT

(ILT 2018 - 5) 1. Giới thiệu

- 77 PTN gửi kết quả về cho BTC.

- Giá trị ấn định được xác định dựa trên kết quả của các PTN tham gia và được công bố là: 3195,9919.

- Giá trị độ lệch chuẩn đánh giá thành thạo được xác định dựa trên kết quả của các PTN tham gia và được công bố là: 111,3760.




Mã PTN x1 x2 x3 TB S2

1 3191,50 3179,10 3184,66 3185,087 38,577

2 3208,20 3204,10 3209,50 3207,267 7,943

3 3152,95 3150,79 3151,32 3151,687 1,267

4 3175,23 3186,92 3203,02 3188,390 194,692

5 3242,84 3288,40 3270,38 3267,207 526,481

6 3151,88

7 3199,08 3319,80 3349,98 3289,620 6375,827

8 3281,06 3244,44 3208,86 3244,787 1303,300

9 3252,99 3264,22 3262,57 3259,927 36,769

10 3181,95 l 3184,25 3176,27 3180,260 31,840

11 3429,06 3427,91 3450,36 3435,777 159,836

12 3304,56 3300,44

13 3033,13 3069,76 3021,43 3041,440 635,739

14 3174,12 3175,37 3161,22 3170,237 61,366

15 3170,85 3177,26 3186,63 3178,247 62,982

16 3188,07

17 3310,14 3228,11 3276,44 3271,563 1700,067

18 3121,25 3114,92 3090,84 3109,003 257,447

19 3258,08 3234,38 3201,15 3231,203 817,825

20 3164,62 3159,95 3177,15 3167,240 79,108

21 3169,92 3173,63 3168,77 3170,773 6,451

22 3120,70 3158,50 3134,10 3137,767 367,293

23 3225,47

24 3150,43 3170,67 3164,68 3161,927 108,100


119


25 3272,16 3272,77 3282,46 3275,797 33,393

26 3341,78

27 3912,69 3970,38 3954,48 3945,850 887,892

28 3385,40 3491,76 3475,69 3450,950 3287,163

29 550,56

30 3042,72 3065,40 2997,83 3035,317 1182,533

31 2981,97 2961,84 2976,39 2973,400 108,009

32 3262,16 3264,64 3262,70 3263,167 1,701

33 3087,54 3066,00 3066,00 3073,180 154,657

34 3119,34 3118,46 3117,32 3118,373 1,026

35 3203,76 3186,93 3183,40 3191,363 118,373

36 2978,03 3011,66 2983,94 2991,210 322,384

37 3148,66 3149,04 3148,74 3148,813 0,040

38 3353,15 3351,75 3354,24 3353,047 1,558

39 3054,18

40 2999,36 2959,77 2992,67 2983,933 449,089

41 3121,15 3139,75 3158,17 3139,690 342,623

42 3289,03 3303,07 3292,40 3294,833 53,721

43 2957,40 2951,30 2960,10 2956,267 20,323

44 3247,57 3241,94 3235,51 3241,673 36,414

45 3308,73 3294,92 3296,00 3299,883 58,989

46 3208,60 3243,70 3239,90 3230,733 371,023

47 3134,39 3143,07 3137,31 3138,257 19,508

48 3405,57 3413,13 3403,80 3407,500 24,556

49 3110,83 3123,21 3126,30 3120,113 67,022

50 2988,40 2985,50 2974,83 2982,910 51,067

51 3203,65 3370,89 3454,60 3343,047 16325,414

52 3074,23 3050,05 3026,02 3050,100 581,053

53 3204,67 3122,50 3225,37 3184,180 2960,439

54 3269,92 3282,50 3280,89 3277,770 46,865

55 3184,31 3192,00 3204,16 3193,490 100,171

56 3382,00 3360,52 3299,12 3347,213 1850,074

57 3268,34 3271,74 3316,32 3285,467 716,836

58 3074,25 3070,22 3052,18 3065,550 138,128

59 3167,72 3177,62 3154,74 3166,693 131,664

60 3149,53 3162,38 3175,36 3162,423 166,799


120


61 3308,24 3265,00 3253,33 3275,523 836,832

62 3291,63 3254,84 3257,53 3268,000 420,592

63 3210,99 3208,00 3209,15 3209,380 2,275

64 3036,03 3036,76 3047,54 3040,110 41,537

65 2977,50 3029,50 3001,70 3002,900 677,080

66 3320,33 3325,86 3297,23 3314,473 230,645

67 3205,59 3216,83 3205,59 3209,337 42,113

68 3176,25 3258,05 3302,20 3245,500 4083,977

69 3273,99 3287,76 3290,12 3283,957 75,893

70 3123,38 3150,58 3094,67 3122,877 781,672

71 3264,73 3259,37 3225,28 3249,793 457,860

72 3197,69 3219,20 3212,00 3209,630 119,883

73 3433,60 3424,34 3334,42 3397,453 3001,338

74 3076,28 3071,29 3094,47 3080,680 148,848

75 3225,41 3209,33 3253,76 3229,500 506,052

76 3195,17 3189,85 3180,91 3188,643 51,929

77 3226,30 3217,10 3229,60 3224,333 41,963

Ghi chú:



Lần 1 Lần 5 S2 54904,133 S2 24831,431 S2

max = 16325,414 S2max = 3001,296

Ctn = 0,297 Ctn = 0,121 Ctc(3 ,70 ) = 0,1 Ctc(3 ,66 ) = 0,105 Ctn > Ctc(3 ,70 ) Ctn > Ctc(3 ,66 )


max = 6375,827 S2max = 2960,661

Ctn = 0,165 Ctn = 0,136 Ctc(3 ,69 ) = 0,101 Ctc(3 ,65 ) = 0,106 Ctn > Ctc(3 ,69 ) Ctn > Ctc(3 ,65 )


max = 4084,298 S2max = 1850,074

Ctn = 0,127 Ctn = 0,098 Ctc(3 ,68 ) = 0,102 Ctc( 3,64 ) = 0,107 Ctn > Ctc(3 ,68 ) Ctn > Ctc(3 ,64 )

Kết luận: Loại phương sai PTN 68. Kết luận: Không loại phương sai nào.


121

Lần 4 S2 28118,594 S2

max = 3287,163 Ctn = 0,117 Ctc(3 ,67 ) = 0,103 Ctn > Ctc(3 ,67 ) Kết luận: Loại phương sai PTN 28.


Lần 1 Lần 2 n S

= =

64 142,8848

n S

= =

61 99,8833

SH = 107,2837 SH = 96,2599 SL = 140,8037 SL = 96,9771 G'L = 1,6602 G'L = 2,0791 G'H = 5,2655 G'H = 2,2670 G'' = 6,9257 G'' = 4,3461 G'''L = 0,9403 G'''L = 0,9112 G'''H = 0,5459 G'''H = 0,8978 G'tc,60 = 3,2000 G'tc,60 = 3,2000 G''tc,60 = 5,5680 G''tc,60 = 5,5680 G'''tc,60 = 0,7343 G'''tc,60 = 0,7343 G'L, G'H > G'(tc,60) G'' > G''(tc,60) G'''L, G'''H < G'''(tc,60) Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 27, 11, 43

Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào



Mã PTN TB D D%

1 3185,087 -10,905 -0,341

2 3207,267 11,275 0,353

3 3151,687 -44,305 -1,386

4 3188,390 -7,602 -0,238

5 3267,207 71,215 2,228

6 3151,880 -44,112 -1,380

7 3289,620 93,628 2,930

8 3244,787 48,795 1,527

9 3259,927 63,935 2,000

10 3180,260 -15,732 -0,492

11 3435,777 239,785 7,503

12 3302,500 106,508 3,333

13 3041,440 -154,552 -4,836

Mã PTN TB D D%

14 3170,237 -25,755 -0,806

15 3178,247 -17,745 -0,555

16 3188,070 -7,922 -0,248

17 3271,563 75,571 2,365

18 3109,003 -86,989 -2,722

19 3231,203 35,211 1,102

20 3167,240 -28,752 -0,900

21 3170,773 -25,219 -0,789

22 3137,767 -58,225 -1,822

23 3225,470 29,478 0,922

24 3161,927 -34,065 -1,066

25 3275,797 79,805 2,497

26 3341,780 145,788 4,562


122

Mã PTN TB D D%

27 3945,850 749,858 23,462

28 3450,950 254,958 7,977

29 550,560 -2645,432 -82,773

30 3035,317 -160,675 -5,027

31 2973,400 -222,592 -6,965

32 3263,167 67,175 2,102

33 3073,180 -122,812 -3,843

34 3118,373 -77,619 -2,429

35 3191,363 -4,629 -0,145

36 2991,210 -204,782 -6,407

37 3148,813 -47,179 -1,476

38 3353,047 157,055 4,914

39 3054,180 -141,812 -4,437

40 2983,933 -212,059 -6,635

41 3139,690 -56,302 -1,762

42 3294,833 98,841 3,093

43 2956,267 -239,725 -7,501

44 3241,673 45,681 1,429

45 3299,883 103,891 3,251

46 3230,733 34,741 1,087

47 3138,257 -57,735 -1,806

48 3407,500 211,508 6,618

49 3120,113 -75,879 -2,374

50 2982,910 -213,082 -6,667

51 3343,047 147,055 4,601

52 3050,100 -145,892 -4,565

Mã PTN TB D D%

53 3184,180 -11,812 -0,370

54 3277,770 81,778 2,559

55 3193,490 -2,502 -0,078

56 3347,213 151,221 4,732

57 3285,467 89,475 2,800

58 3065,550 -130,442 -4,081

59 3166,693 -29,299 -0,917

60 3162,423 -33,569 -1,050

61 3275,523 79,531 2,488

62 3268,000 72,008 2,253

63 3209,380 13,388 0,419

64 3040,110 -155,882 -4,877

65 3002,900 -193,092 -6,042

66 3314,473 118,481 3,707

67 3209,337 13,345 0,418

68 3245,500 49,508 1,549

69 3283,957 87,965 2,752

70 3122,877 -73,115 -2,288

71 3249,793 53,801 1,683

72 3209,630 13,638 0,427

73 3397,453 201,461 6,304

74 3080,680 -115,312 -3,608

75 3229,500 33,508 1,048

76 3188,643 -7,349 -0,230

77 3224,333 28,341 0,887

Ghi chú:

| Di | > E: In nền xám Nhận xét


Kết luận

Các PTN không đạt: PTN 27, PTN 29.

2.3. Tính giá trị z-score: kết quả được trình bày ở Bảng C5.5.


Mã PTN TB z-score

1 3185,087 -0,098

2 3207,267 0,101

3 3151,687 -0,398

4 3188,390 -0,068

Mã PTN TB z-score

5 3267,207 0,639

6 3151,880 -0,396

7 3289,620 0,841

8 3244,787 0,438


123

Mã PTN TB z-score

9 3259,927 0,574

10 3180,260 -0,141

11 3435,777 2,153

12 3302,500 0,956

13 3041,440 -1,388

14 3170,237 -0,231

15 3178,247 -0,159

16 3188,070 -0,071

17 3271,563 0,679

18 3109,003 -0,781

19 3231,203 0,316

20 3167,240 -0,258

21 3170,773 -0,226

22 3137,767 -0,523

23 3225,470 0,265

24 3161,927 -0,306

25 3275,797 0,717

26 3341,780 1,309

27 3945,850 6,732

28 3450,950 2,289

29 550,560 -23,751

30 3035,317 -1,443

31 2973,400 -1,998

32 3263,167 0,603

33 3073,180 -1,103

34 3118,373 -0,697

35 3191,363 -0,042

36 2991,210 -1,839

37 3148,813 -0,424

38 3353,047 1,410

39 3054,180 -1,273

40 2983,933 -1,904

41 3139,690 -0,505

42 3294,833 0,887

43 2956,267 -2,152

Mã PTN TB z-score

44 3241,673 0,410

45 3299,883 0,933

46 3230,733 0,312

47 3138,257 -0,518

48 3407,500 1,899

49 3120,113 -0,681

50 2982,910 -1,913

51 3343,047 1,320

52 3050,100 -1,310

53 3184,180 -0,106

54 3277,770 0,734

55 3193,490 -0,022

56 3347,213 1,358

57 3285,467 0,803

58 3065,550 -1,171

59 3166,693 -0,263

60 3162,423 -0,301

61 3275,523 0,714

62 3268,000 0,647

63 3209,380 0,120

64 3040,110 -1,400

65 3002,900 -1,734

66 3314,473 1,064

67 3209,337 0,120

68 3245,500 0,444

69 3283,957 0,790

70 3122,877 -0,656

71 3249,793 0,483

72 3209,630 0,122

73 3397,453 1,809

74 3080,680 -1,035

75 3229,500 0,301

76 3188,643 -0,066

77 3224,333 0,254



124



Hình C5.1. Biểu đồ Histogram mẫu phép thử ILT 2018 - 5


Hình C5.2. Biểu đồ Kernel Density mẫu phép thử ILT 2018 - 5


125


Hình C5.3. Biểu đồ Bar-plots mẫu phép thử ILT 2018 - 5


126

C6. PHÉP THỬ MẤT KHỐI LƯỢNG DO LÀM KHÔ

(ILT 2018 - 6) 1. Giới thiệu chung


- Giá trị ấn định được xác định dựa trên kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia và được công bố là: 4,236.





Mã số PTN

Mẫu A Mẫu B

x1 x2 x3 TB S2 x1 x2 x3 TB S2

1 4,31 4,32 4,25 4,29 0,001 4,22 4,17 4,16 4,18 0,001

2 4,60 4,58 4,56 4,58 0,000 4,61 4,64 4,60 4,62 0,000

3 3,80 3,76 3,70 3,75 0,003 3,73 3,30 3,70 3,58 0,058

4 4,67 4,67 4,68 4,67 0,000 4,63 4,62 4,63 4,63 0,000

5 4,49 4,50 4,50 4,50 0,000 4,51 4,51 4,49 4,50 0,000

6 4,31 4,30 4,34 4,32 0,000 4,37 4,36 4,37 4,37 0,000

7 3,46 3,46 3,46 3,46 0,000 3,46 3,46 3,46 3,46 0,000

8 4,24 4,21 4,18 4,21 0,001 4,15 4,16 4,08 4,13 0,002

9 4,52 4,48 4,55 4,52 0,001 4,51 4,49 4,46 4,49 0,001

10 3,77 3,65 3,69 3,70 0,004 4,41 4,36 4,33 4,37 0,002

11 4,47 4,39 4,44 4,43 0,002 4,41 4,24 4,12 4,26 0,021

12 4,31 4,34 4,41 4,35 0,003 4,44 4,42 4,42 4,43 0,000

13 3,91 3,91 3,92 3,91 0,000 3,85 3,85 3,85 3,85 0,000

14 4,90 4,90 4,91 4,90 0,000 4,88 4,89 4,88 4,88 0,000

15 4,53 4,50 4,49 4,51 0,000 4,46 4,48 4,46 4,47 0,000

16 4,29 4,21 4,26 4,25 0,002 4,18 4,24 4,24 4,22 0,001

17 3,98 4,02 4,06 4,02 0,002 4,18 4,13 4,23 4,18 0,003

18 4,20 4,26 4,27 4,24 0,001 4,42 4,48 4,54 4,48 0,004

19 4,58 4,58 4,63 4,60 0,001 4,54 4,56 4,52 4,54 0,000

20 4,47 4,53 4,48 4,49 0,001 4,33 4,29 4,32 4,31 0,000

21 4,34 4,29 4,39 4,34 0,002 4,29 4,24 4,26 4,26 0,001

22 4,15 4,18 4,11 4,15 0,001 4,33 4,35 4,37 4,35 0,000

23 3,89 3,91 3,90 3,90 0,000 3,91 3,90 3,92 3,91 0,000

24 4,90 5,00 5,00 4,97 0,003 4,90 5,00 4,90 4,93 0,003

25 4,19 4,19 4,22 4,20 0,000 4,21 4,23 4,20 4,21 0,000

26 4,21 4,21 4,12 4,18 0,003 4,23 4,25 4,19 4,22 0,001

27 4,27 4,28 4,27 4,27 0,000 4,26 4,27 4,26 4,26 0,000


127

Mã số PTN

Mẫu A Mẫu B

x1 x2 x3 TB S2 x1 x2 x3 TB S2

28 4,55 4,48 4,52 4,52 0,001 4,66 4,65 5,04 4,78 0,049

29 4,22 4,46 4,38 4,35 0,015 4,30 4,39 4,45 4,38 0,006

30 4,51 4,54 4,52 4,52 0,000 4,51 4,47 4,49 4,49 0,000

31 4,28 4,37 4,26 4,30 0,003 4,25 4,25 4,21 4,24 0,001

32 4,43 4,48 4,42 4,44 0,001 4,42 4,46 4,39 4,42 0,001

33 4,61 4,59 4,67 4,62 0,002 4,53 4,61 4,58 4,57 0,002

34 3,73 3,71 3,76 3,73 0,001 3,56 3,69 3,72 3,66 0,007

35 4,20 4,00 4,20 4,13 0,013 4,10 4,20 4,00 4,10 0,010

36 4,23 4,23 4,22 4,23 0,000 4,28 4,27 4,28 4,28 0,000

37 4,27 4,28 4,26 4,27 0,000 4,22 4,25 4,29 4,25 0,001

38 3,12 3,18 3,16 3,15 0,001 3,11 3,16 3,20 3,16 0,002

39 4,31 4,31 4,35 4,32 0,001 4,18 4,29 4,19 4,22 0,004

40 4,27 4,30 4,24 4,27 0,001 4,37 4,38 4,41 4,39 0,000

41 3,04 2,81 2,96 2,94 0,014 2,90 3,01 3,17 3,03 0,018

42 3,82 3,83 3,81 3,82 0,000 3,93 3,90 3,91 3,91 0,000

43 4,22 4,31 4,24 4,26 0,002 4,20 4,24 4,16 4,20 0,002

44 4,48 4,48 4,48 4,48 0,000 4,36 4,35 4,32 4,34 0,000

45 4,19 4,14 4,12 4,15 0,001 4,09 4,13 4,08 4,10 0,001

46 4,77 4,68 4,68 4,71 0,003 4,88 4,74 4,82 4,81 0,005

47 3,41 3,37 3,39 3,39 0,000 3,32 3,35 3,32 3,33 0,000

48 3,95 3,91 3,98 3,95 0,001 3,96 3,94 3,92 3,94 0,000

49 4,03 3,96 3,92 3,97 0,003 3,82 3,71 3,67 3,73 0,006

50 3,88 3,87 3,89 3,88 0,000 3,79 3,79 3,78 3,79 0,000

51 4,44 4,45 4,44 4,44 0,000 4,33 4,34 4,33 4,33 0,000

52 3,70 3,76 3,75 3,74 0,001 3,81 3,70 3,79 3,77 0,003

53 3,98 3,98 3,97 3,98 0,000 3,97 3,98 4,06 4,00 0,002

54 4,95 4,67 4,94 4,85 0,025 4,39 4,78 4,61 4,59 0,038

55 4,23 4,22 4,22 4,22 0,000 4,16 4,16 4,16 4,16 0,000

Ghi chú:



Mẫu A Mẫu B Lần 1 Lần 1 S2 S2 S2

max = 0,025 S2max = 0,058

Ctn = 0,206 Ctn = 0,222Ctc(3,55 ) = 0,122 Ctc(3,55 ) = 0,122Ctn>Ctc(3,55) Ctn > Ctc(3,55) Kết luận: Loại phương sai PTN 54 Kết luận: Loại phương sai PTN 3 Lần 2 Lần 2 S2 S2


128


Mẫu A Mẫu BLần 1 Lần 1 n S

= =

51 0,367

n S

= =

49 0,363

SH = 0,354 SH = 0,352 SL = 0,337 SL = 0,332 G'L = 2,903 G'L = 2,925 G'H = 2,043 G'H = 1,967 G'' = 4,946 G'' = 4,892

S2max = 0,015 S2

max = 0,049

Ctn = 0,154 Ctn = 0,245Ctc( 3,54 ) = 0,123 Ctc(3 ,54 ) = 0,123Ctn >Ctc(3,54) Ctn > Ctc(3,54) Kết luận: Loại phương sai PTN 29 Kết luận: Loại phương sai PTN 28 Lần 3 Lần 3 S2 0,082 S2 S2

max = 0,014 S2max = 0,038

Ctn = 0,166 Ctn = 0,251Ctc(3,53 ) = 0,125 Ctc(3,53 ) = 0,125Ctn>Ctc(3,53) Ctn > Ctc(3,53) Kết luận: Loại phương sai PTN 41 Kết luận: Loại phương sai PTN 54 Lần 4 Lần 4 S2 0,069 S2 0,114 S2

max = 0,013 S2max = 0,021

Ctn = 0,194 Ctn = 0,186Ctc(3,52 ) = 0,127 Ctc(3,52 ) = 0,127Ctn>Ctc(3,52) Ctn > Ctc(3,52) Kết luận: Loại phương sai PTN 35 Kết luận: Loại phương sai PTN 11 Lần 5 Lần 5 S2 0,055 S2 0,093 S2

max = 0,004 S2max = 0,018

Ctn = 0,067 Ctn = 0,198Ctc(3,51 ) = 0,129 Ctc(3,51 ) = 0,129Ctn < Ctc(3,51) Ctn > Ctc(3,51) Kết luận: không loại phương sai PTN nào Kết luận: Loại phương sai PTN 41

Lần 6

S2 0,075 S2

max = 0,010 Ctn = 0,134 Ctc(3,50 ) = 0,131 Ctn > Ctc(3,50) Kết luận: Loại phương sai PTN 35 Lần 7

S2 0,065 S2

max = 0,007 Ctn = 0,112 Ctc(3,49 ) = 0,134 Ctn < Ctc(3,49) Kết luận: Không loại phương sai PTN nào


129

G'''L = 0,813 G'''L = 0,803G'''H = 0,897 G'''H = 0,899G'tc,50 = 3,128 G'tc,40 = 3,036G''tc,50 = 5,407 G''tc,40 = 5,201G'''tc,50 = 0,697 G'''tc,40 = 0,645Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào




TB D D% TB D D% 1 4,29 0,06 1,35 4,18 -0,05 -1,242 4,58 0,34 8,12 4,62 0,38 8,993 3,75 -0,48 -11,39 3,58 -0,66 -15,564 4,67 0,44 10,32 4,63 0,39 9,225 4,50 0,26 6,15 4,50 0,27 6,316 4,32 0,08 1,90 4,37 0,13 3,087 3,46 -0,78 -18,32 3,46 -0,78 -18,328 4,21 -0,03 -0,61 4,13 -0,11 -2,509 4,52 0,28 6,63 4,49 0,25 5,92

10 3,70 -0,53 -12,57 4,37 0,13 3,0811 4,43 0,20 4,66 4,26 0,02 0,4912 4,35 0,12 2,77 4,43 0,19 4,5013 3,91 -0,32 -7,62 3,85 -0,39 -9,1114 4,90 0,67 15,75 4,88 0,65 15,2815 4,51 0,27 6,39 4,47 0,23 5,4516 4,25 0,02 0,41 4,22 -0,02 -0,3817 4,02 -0,22 -5,10 4,18 -0,06 -1,3218 4,24 0,01 0,17 4,48 0,24 5,7619 4,60 0,36 8,51 4,54 0,30 7,1820 4,49 0,26 6,07 4,31 0,08 1,8321 4,34 0,10 2,46 4,26 0,03 0,6522 4,15 -0,09 -2,11 4,35 0,11 2,6923 3,90 -0,34 -7,93 3,91 -0,33 -7,7024 4,97 0,73 17,25 4,93 0,70 16,4625 4,20 -0,04 -0,85 4,21 -0,02 -0,5426 4,18 -0,06 -1,32 4,22 -0,01 -0,3027 4,27 0,04 0,88 4,26 0,03 0,6528 4,52 0,28 6,63 4,78 0,55 12,9229 4,35 0,12 2,77 4,38 0,14 3,4030 4,52 0,29 6,78 4,49 0,25 6,0031 4,30 0,07 1,59 4,24 0,00 0,0232 4,44 0,21 4,89 4,42 0,19 4,4233 4,62 0,39 9,14 4,57 0,34 7,9634 3,73 -0,50 -11,87 3,66 -0,58 -13,6835 4,13 -0,10 -2,42 4,10 -0,14 -3,2136 4,23 -0,01 -0,22 4,28 0,04 0,9637 4,27 0,03 0,80 4,25 0,02 0,4138 3,15 -1,08 -25,56 3,16 -1,08 -25,4839 4,32 0,09 2,06 4,22 -0,02 -0,3840 4,27 0,03 0,80 4,39 0,15 3,56


130


TB D D% TB D D% 41 2,94 -1,30 -30,67 3,03 -1,21 -28,55 42 3,82 -0,42 -9,82 3,91 -0,32 -7,62 43 4,26 0,02 0,49 4,20 -0,04 -0,85 44 4,48 0,24 5,76 4,34 0,11 2,53 45 4,15 -0,09 -2,03 4,10 -0,14 -3,21 46 4,71 0,47 11,19 4,81 0,58 13,63 47 3,39 -0,85 -19,97 3,33 -0,91 -21,39 48 3,95 -0,29 -6,83 3,94 -0,30 -6,99 49 3,97 -0,27 -6,28 3,73 -0,50 -11,87 50 3,88 -0,36 -8,40 3,79 -0,45 -10,61 51 4,44 0,21 4,89 4,33 0,10 2,30 52 3,74 -0,50 -11,79 3,77 -0,47 -11,08 53 3,98 -0,26 -6,12 4,00 -0,23 -5,49 54 4,85 0,62 14,57 4,59 0,36 8,44 55 4,22 -0,01 -0,30 4,16 -0,08 -1,79


Nhận xét


Kết luận:

Các PTN không đạt: PTN 38, PTN 41.

2.3. Tính giá trị z-score: kết quả được trình bày ở Bảng C6.5.



TB zA TB zB

1 4,29 0,17 4,18 -0,15 2 4,58 1,01 4,62 1,12 3 3,75 -1,42 3,58 -1,94 4 4,67 1,29 4,63 1,15 5 4,49 0,76 4,50 0,78 6 4,32 0,24 4,37 0,38 7 3,46 -2,28 3,46 -2,28 8 4,21 -0,08 4,13 -0,31 9 4,52 0,83 4,49 0,74

10 3,70 -1,57 4,37 0,38 11 4,43 0,58 4,26 0,06 12 4,35 0,35 4,43 0,56 13 3,91 -0,95 3,85 -1,14 14 4,90 1,96 4,88 1,90 15 4,51 0,80 4,47 0,68 16 4,25 0,05 4,22 -0,05 17 4,02 -0,64 4,18 -0,16 18 4,24 0,02 4,48 0,72


131


TB zA TB zB

19 4,60 1,06 4,54 0,89 20 4,49 0,76 4,31 0,23 21 4,34 0,31 4,26 0,08 22 4,15 -0,26 4,35 0,34 23 3,90 -0,99 3,91 -0,96 24 4,97 2,15 4,93 2,05 25 4,20 -0,11 4,21 -0,07 26 4,18 -0,16 4,22 -0,04 27 4,27 0,11 4,26 0,08 28 4,52 0,83 4,78 1,61 29 4,35 0,35 4,38 0,42 30 4,52 0,85 4,49 0,75 31 4,30 0,20 4,24 0,00 32 4,44 0,61 4,42 0,55 33 4,62 1,14 4,57 0,99 34 3,73 -1,48 3,66 -1,70 35 4,13 -0,30 4,10 -0,40 36 4,23 -0,03 4,28 0,12 37 4,27 0,10 4,25 0,05 38 3,15 -3,18 3,16 -3,17 39 4,32 0,26 4,22 -0,05 40 4,27 0,10 4,39 0,44 41 2,94 -3,82 3,03 -3,56 42 3,82 -1,22 3,91 -0,95 43 4,26 0,06 4,20 -0,11 44 4,48 0,72 4,34 0,32 45 4,15 -0,25 4,10 -0,40 46 4,71 1,39 4,81 1,70 47 3,39 -2,49 3,33 -2,66 48 3,95 -0,85 3,94 -0,87 49 3,97 -0,78 3,73 -1,48 50 3,88 -1,05 3,79 -1,32 51 4,44 0,61 4,33 0,29 52 3,74 -1,47 3,77 -1,38 53 3,98 -0,76 4,00 -0,68 54 4,85 1,82 4,59 1,05 55 4,22 -0,04 4,16 -0,22

Ghi chú:

2 <|z| < 3: In nền xám |z| 3: In nền đen


132






133





134








135

C7. PHÉP THỬ XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ pH (ILT 2018 - 7)

1. Giới thiệu chung


- Giá trị ấn định được xác định dựa trên kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia và được công bố là: 2,247.






x1 x2 x3 TB S2 x1 x2 x3 TB S2 1 2,29 2,28 2,28 2,283 0,00003 2,28 2,28 2,27 2,277 0,000032 2,25 2,24 2,24 2,243 0,00003 2,24 2,25 2,25 2,247 0,000033 2,18 2,13 2,18 2,163 0,00083 2,15 2,18 2,14 2,157 0,000434 2,26 2,26 2,26 2,260 0,00000 2,26 2,26 2,26 2,260 0,000005 2,24 2,25 2,24 2,243 0,00003 2,24 2,24 2,24 2,240 0,000006 2,27 2,28 2,28 2,277 0,00003 2,25 2,26 2,26 2,257 0,000037 2,25 2,25 2,24 2,247 0,00003 2,22 2,23 2,22 2,223 0,000038 2,25 2,26 2,25 2,253 0,00003 2,25 2,26 2,26 2,257 0,000039 2,24 2,24 2,24 2,240 0,00000 2,24 2,24 2,24 2,240 0,0000010 2,25 2,25 2,26 2,253 0,00003 2,23 2,23 2,24 2,233 0,0000311 2,21 2,22 2,22 2,217 0,00003 2,22 2,22 2,22 2,220 0,0000012 2,17 2,16 2,15 2,160 0,00010 2,13 2,14 2,14 2,137 0,0000313 2,33 2,34 2,34 2,337 0,00003 2,33 2,34 2,34 2,337 0,0000314 2,21 2,21 2,21 2,210 0,00000 2,21 2,21 2,21 2,210 0,0000015 2,21 2,21 2,21 2,210 0,00000 2,23 2,23 2,23 2,230 0,0000016 2,23 2,24 2,25 2,240 0,00010 2,23 2,23 2,23 2,230 0,0000017 2,22 2,21 2,21 2,213 0,00003 2,21 2,22 2,21 2,213 0,0000318 2,26 2,26 2,26 2,260 0,00000 2,26 2,26 2,26 2,260 0,0000019 2,23 2,23 2,23 2,230 0,00000 2,24 2,24 2,24 2,240 0,0000020 2,27 2,27 2,28 2,273 0,00003 2,28 2,28 2,28 2,280 0,0000021 2,23 2,23 2,24 2,233 0,00003 2,23 2,24 2,23 2,233 0,0000322 2,23 2,22 2,22 2,223 0,00003 2,23 2,23 2,22 2,227 0,0000323 2,23 2,23 2,23 2,230 0,00000 2,25 2,24 2,24 2,243 0,0000324 2,26 2,26 2,28 2,267 0,00013 2,28 2,28 2,28 2,280 0,0000025 2,25 2,24 2,25 2,247 0,00003 2,24 2,24 2,24 2,240 0,0000026 2,32 2,28 2,26 2,287 0,00093 2,26 2,28 2,29 2,277 0,0002327 2,27 2,26 2,26 2,263 0,00003 2,26 2,27 2,27 2,267 0,0000328 2,27 2,26 2,27 2,267 0,00003 2,27 2,26 2,26 2,263 0,0000329 2,30 2,29 2,28 2,290 0,00010 2,28 2,29 2,30 2,290 0,0001030 2,25 2,25 2,25 2,250 0,00000 2,25 2,25 2,25 2,250 0,0000031 2,22 2,22 2,21 2,217 0,00003 2,21 2,21 2,21 2,210 0,00000


136


x1 x2 x3 TB S2 x1 x2 x3 TB S2 32 2,24 2,24 2,23 2,237 0,00003 2,22 2,23 2,24 2,230 0,0001033 2,14 2,1 2,13 2,123 0,00043 2,15 2,14 2,15 2,147 0,0000334 2,28 2,27 2,27 2,273 0,00003 2,28 2,28 2,27 2,277 0,0000335 2,21 2,23 2,21 2,217 0,00013 2,17 2,19 2,18 2,180 0,0001036 2,25 2,25 2,26 2,253 0,00003 2,27 2,26 2,27 2,267 0,0000337 2,68 2,67 2,67 2,673 0,00003 2,68 2,68 2,69 2,683 0,0000338 2,22 2,22 2,22 2,220 0,00000 2,25 2,25 2,25 2,250 0,0000039 2,24 2,25 2,25 2,247 0,00003 2,26 2,26 2,25 2,257 0,0000340 2,26 2,26 2,26 2,260 0,00000 2,26 2,26 2,26 2,260 0,0000041 2,30 2,31 2,31 2,307 0,00003 2,33 2,32 2,31 2,320 0,0001042 2,21 2,22 2,22 2,217 0,00003 2,23 2,22 2,22 2,223 0,0000343 2,25 2,25 2,26 2,253 0,00003 2,25 2,26 2,26 2,257 0,0000344 2,25 2,25 2,26 2,253 0,00003 2,26 2,25 2,27 2,260 0,0001045 2,13 2,13 2,14 2,133 0,00003 2,15 2,13 2,16 2,147 0,0002346 2,26 2,26 2,27 2,263 0,00003 2,26 2,26 2,27 2,263 0,0000347 2,22 2,22 2,22 2,220 0,00000 2,21 2,21 2,21 2,210 0,0000048 2,26 2,24 2,24 2,247 0,00013 2,24 2,23 2,23 2,233 0,0000349 2,25 2,24 2,25 2,247 0,00003 2,24 2,24 2,24 2,240 0,0000050 2,23 2,21 2,21 2,217 0,00013 2,23 2,21 2,21 2,217 0,0001351 2,29 2,28 2,28 2,283 0,00003 2,28 2,27 2,27 2,273 0,0000352 2,23 2,23 2,23 2,230 0,00000 2,23 2,23 2,22 2,227 0,0000353 2,24 2,26 2,24 2,247 0,00013 2,23 2,21 2,21 2,217 0,0001354 2,39 2,34 2,32 2,350 0,00130 2,33 2,34 2,32 2,330 0,0001055 2,34 2,34 2,33 2,337 0,00003 2,32 2,32 2,32 2,320 0,0000056 2,34 2,33 2,34 2,337 0,00003 2,34 2,35 2,34 2,343 0,0000357 2,23 2,23 2,23 2,230 0,00000 2,23 2,23 2,23 2,230 0,0000058 2,27 2,26 2,27 2,267 0,00003 2,25 2,27 2,26 2,260 0,0001059 2,28 2,28 2,28 2,280 0,00000 2,29 2,28 2,28 2,283 0,0000360 2,17 2,19 2,14 2,167 0,00063 2,29 2,24 2,31 2,280 0,0013061 2,20 2,20 2,19 2,197 0,00003 2,20 2,21 2,20 2,203 0,00003

Ghi chú:



Mẫu A Mẫu B

Lần 1 Lần 1 S2 0,006 S2 0,0041 S2

max = 0,001 S2max = 0,0013

Ctn = 0,209 Ctn = 0,3171 Ctc(3,61) = 0,112 Ctc(3, 61) = 0,112 Ctn > Ctc(3,61) Ctn > Ctc(3,61 )

Kết luận: Loại phương sai PTN 54 Kết luận: Loại phương sai PTN 60

Lần 2 Lần 2 S2 0,0049 S2 0,0028


137

S2max = 0,0009 S2

max = 0,0004 Ctn = 0,1892 Ctn = 0,1548 Ctc(3,60) = 0,113 Ctc(3,60) = 0,113 Ctn > Ctc(3,60) Ctn > Ctc(3,60) Kết luận: Loại phương sai PTN 26 Kết luận: Loại phương sai PTN 3

Lần 3 Lần 3 S2 0,0040 S2 0,0024 S2

max = 0,0008 S2max = 0,0002

Ctn = 0,2083 Ctn = 0,0986 Ctc(3,59) = 0,115 Ctc(3,59) = 0,115 Ctn > Ctc(3,59) Ctn < Ctc(3,59) Kết luận: Loại phương sai PTN 3 Kết luận: Không loại phương sai nào

Lần 4 S2 0,0032 S2


Lần 5 S2 0,0025 S2


Lần 6 S2 0,0021 S2

max = 0,0001 Ctn = 0,0635 Ctc(3,56) = 0,120 Ctn < Ctc(3,56) Kết luận: Không loại phương sai nào


Mẫu A Mẫu B

Lần 1

n = 56

Lần 1

n = 59

S = 0,0676 S = 0,0700

SH = 0,0368 SH = 0,0411

SL = 0,0661 SL = 0,0688 G'L = 1,8003 G'L = 1,6741 G'H = 6,1900 G'H = 6,1361 G'' = 7,9903 G'' = 7,8102 G'''L = 0,9226 G'''L = 0,9342 G'''H = 0,2853 G'''H = 0,3337 G'tc,50 = 3,1280 G'tc,50 = 3,1280


138

G''tc,50 = 5,4070 G''tc,50 = 5,4070G'''tc,50 = 0,6966 G'''tc,50 = 0,6966G'H > G'tc Loại giá trị trung bình PTN 37 G'H > G'tc Loại giá trị trung bình PTN 37 G'' > G''tc Loại giá trị trung bình PTN 37, 45 G'' > G''tc Loại giá trị trung bình PTN 12, 37 G'''H < G'''tc Loại giá trị trung bình PTN 13, 37, 55, 56

G'''H < G'''tc Loại giá trị trung bình PTN 37, 56

Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 13, 37, 45, 55, 56

Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 12, 37, 56

Lần 2 n = 51

Lần 2 n = 56

S = 0,0267 S = 0,0369

SH = 0,0254 SH = 0,0352

SL = 0,0241 SL = 0,0347G'L = 3,1608 G'L = 2,7068G'H = 2,3332 G'H = 2,4361G'' = 5,4940 G'' = 5,1429G'''L = 0,7799 G'''L = 0,8484G'''H = 0,8708 G'''H = 0,8737G'tc,50 = 3,1280 G'tc,50 = 3,1280G''tc,50 = 5,4070 G''tc,50 = 5,4070G'''tc,50 = 0,6966 G'''tc,50 = 0,6966G'L > G''tc Loại giá trị trung bình PTN 12 Kết luận: Không loại giá trị trung bình nào G'' < G''tc Loại giá trị trung bình PTN 12, 41 Kết luận: Loại giá trị trung bình PTN 12, 41 Lần 3 n = 49 S = 0,0226

SH = 0,0219

SL = 0,0218 G'L = 2,1265 G'H = 1,9943 G'' = 4,1208 G'''L = 0,8846 G'''H = 0,8959 G'tc,40 = 3,0360 G''tc,40 = 5,2010 G'''tc,40 = 0,6445 Kết luận: Không còn giá trị trung bình nào




TB D D% TB D D% 1 2,283 0,036 1,617 2,277 0,030 1,320 2 2,243 -0,004 -0,163 2,247 0,000 -0,015


139


TB D D% TB D D% 3 2,163 -0,084 -3,723 2,157 -0,090 -4,0204 2,260 0,013 0,579 2,260 0,013 0,5795 2,243 -0,004 -0,163 2,240 -0,007 -0,3126 2,277 0,030 1,320 2,257 0,010 0,4307 2,247 0,000 -0,015 2,223 -0,024 -1,0538 2,253 0,006 0,282 2,257 0,010 0,4309 2,240 -0,007 -0,312 2,240 -0,007 -0,31210 2,253 0,006 0,282 2,233 -0,014 -0,60811 2,217 -0,030 -1,350 2,220 -0,027 -1,20212 2,160 -0,087 -3,872 2,137 -0,110 -4,91013 2,337 0,090 3,991 2,337 0,090 3,99114 2,210 -0,037 -1,647 2,210 -0,037 -1,64715 2,210 -0,037 -1,647 2,230 -0,017 -0,75716 2,240 -0,007 -0,312 2,230 -0,017 -0,75717 2,213 -0,034 -1,498 2,213 -0,034 -1,49818 2,260 0,013 0,579 2,260 0,013 0,57919 2,230 -0,017 -0,757 2,240 -0,007 -0,31220 2,273 0,026 1,172 2,280 0,033 1,46921 2,233 -0,014 -0,608 2,233 -0,014 -0,60822 2,223 -0,024 -1,053 2,227 -0,020 -0,90523 2,230 -0,017 -0,757 2,243 -0,004 -0,16324 2,267 0,020 0,875 2,280 0,033 1,46925 2,247 0,000 -0,015 2,240 -0,007 -0,31226 2,287 0,040 1,765 2,277 0,030 1,32027 2,263 0,016 0,727 2,267 0,020 0,87528 2,267 0,020 0,875 2,263 0,016 0,72729 2,290 0,043 1,914 2,290 0,043 1,91430 2,250 0,003 0,134 2,250 0,003 0,13431 2,217 -0,030 -1,350 2,210 -0,037 -1,64732 2,237 -0,010 -0,460 2,230 -0,017 -0,75733 2,123 -0,124 -5,504 2,147 -0,100 -4,46534 2,273 0,026 1,172 2,277 0,030 1,32035 2,217 -0,030 -1,350 2,180 -0,067 -2,98236 2,253 0,006 0,282 2,267 0,020 0,87537 2,673 0,426 18,973 2,683 0,436 19,41838 2,220 -0,027 -1,202 2,250 0,003 0,13439 2,247 0,000 -0,015 2,257 0,010 0,43040 2,260 0,013 0,579 2,260 0,013 0,57941 2,307 0,060 2,655 2,320 0,073 3,24942 2,217 -0,030 -1,350 2,223 -0,024 -1,05343 2,253 0,006 0,282 2,257 0,010 0,43044 2,253 0,006 0,282 2,260 0,013 0,57945 2,133 -0,114 -5,059 2,147 -0,100 -4,46546 2,263 0,016 0,727 2,263 0,016 0,72747 2,220 -0,027 -1,202 2,210 -0,037 -1,64748 2,247 0,000 -0,015 2,233 -0,014 -0,60849 2,247 0,000 -0,015 2,240 -0,007 -0,31250 2,217 -0,030 -1,350 2,217 -0,030 -1,35051 2,283 0,036 1,617 2,273 0,026 1,17252 2,230 -0,017 -0,757 2,227 -0,020 -0,90553 2,247 0,000 -0,015 2,217 -0,030 -1,350


140


TB D D% TB D D% 54 2,350 0,103 4,584 2,330 0,083 3,694 55 2,337 0,090 3,991 2,320 0,073 3,249 56 2,337 0,090 3,991 2,343 0,096 4,287 57 2,230 -0,017 -0,757 2,230 -0,017 -0,757 58 2,267 0,020 0,875 2,260 0,013 0,579 59 2,280 0,033 1,469 2,283 0,036 1,617 60 2,167 -0,080 -3,575 2,280 0,033 1,469 61 2,197 -0,050 -2,240 2,203 -0,044 -1,943


Nhận xét


Kết luận

Các PTN không đạt: PTN 3, PTN 12, PTN 33, PTN 37, PTN 45, PTN 54, PTN 56.




TB zA TB zB 1 2,283 1,211 2,277 0,989 2 2,243 -0,122 2,247 -0,011 3 2,163 -2,789 2,157 -3,011 4 2,260 0,433 2,260 0,433 5 2,243 -0,122 2,240 -0,233 6 2,277 0,989 2,257 0,322 7 2,247 -0,011 2,223 -0,789 8 2,253 0,211 2,257 0,322 9 2,240 -0,233 2,240 -0,233

10 2,253 0,211 2,233 -0,456 11 2,217 -1,011 2,220 -0,900 12 2,160 -2,900 2,137 -3,678 13 2,337 2,989 2,337 2,989 14 2,210 -1,233 2,210 -1,233 15 2,210 -1,233 2,230 -0,567 16 2,240 -0,233 2,230 -0,567 17 2,213 -1,122 2,213 -1,122 18 2,260 0,433 2,260 0,433 19 2,230 -0,567 2,240 -0,233 20 2,273 0,878 2,280 1,100 21 2,233 -0,456 2,233 -0,456 22 2,223 -0,789 2,227 -0,678 23 2,230 -0,567 2,243 -0,122 24 2,267 0,656 2,280 1,100 25 2,247 -0,011 2,240 -0,233


141


TB zA TB zB 26 2,287 1,322 2,277 0,989 27 2,263 0,544 2,267 0,656 28 2,267 0,656 2,263 0,544 29 2,290 1,433 2,290 1,433 30 2,250 0,100 2,250 0,100 31 2,217 -1,011 2,210 -1,233 32 2,237 -0,344 2,230 -0,567 33 2,123 -4,122 2,147 -3,344 34 2,273 0,878 2,277 0,989 35 2,217 -1,011 2,180 -2,233 36 2,253 0,211 2,267 0,656 37 2,673 14,211 2,683 14,544 38 2,220 -0,900 2,250 0,100 39 2,247 -0,011 2,257 0,322 40 2,260 0,433 2,260 0,433 41 2,307 1,989 2,320 2,433 42 2,217 -1,011 2,223 -0,789 43 2,253 0,211 2,257 0,322 44 2,253 0,211 2,260 0,433 45 2,133 -3,789 2,147 -3,344 46 2,263 0,544 2,263 0,544 47 2,220 -0,900 2,210 -1,233 48 2,247 -0,011 2,233 -0,456 49 2,247 -0,011 2,240 -0,233 50 2,217 -1,011 2,217 -1,011 51 2,283 1,211 2,273 0,878 52 2,230 -0,567 2,227 -0,678 53 2,247 -0,011 2,217 -1,011 54 2,350 3,433 2,330 2,767 55 2,337 2,989 2,320 2,433 56 2,337 2,989 2,343 3,211 57 2,230 -0,567 2,230 -0,567 58 2,267 0,656 2,260 0,433 59 2,280 1,100 2,283 1,211 60 2,167 -2,678 2,280 1,100 61 2,197 -1,678 2,203 -1,456



142






143





144






145




146

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. APL 03 (2016), Chính sách về thử nghiệm thành thạo/so sánh liên phòng - BoA, lần ban hành 2.16.

2. APLAC PT002 (2008), Testing interlaboratory comparisons.

3. Ellison, S. L., Barwick, V. J., & Farrant, T. J. D. (2009), Practical statistics for the analytical scientist: a bench guide. Royal Society of Chemistry, p. 51-53.

4. ILAC-G13 (2007), Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes.

5. ISO 5725-2 (1994), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.

6. ISO 5724-5 (1998), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method

7. ISO 13528, 2nd edition (2015), Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison.

8. ISO/IEC 17025 (2017), General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.

9. ISO/IEC 17043 (2010), Conformity assessment - General requirements for proficiency testing.

10. McClure et al. (2003), Validity of the Percent Reduction in Standard Deviation Outlier Test for Screening Laboratory Means from a Collaborative Study - Journal of AOAC International.

11. Peter-T.Wilrich (2013), Critical value of Mandel’s h and k, the Grubbs and the Cochran test stastistic - ASta Advance in Statistical Analysis.

12. TCVN ISO/IEC 17043 (2011), Đánh giá sự phù hợp - Yêu cầu chung đối với thử nghiệm thành thạo.

13. Viện Kiểm nghiệm thuốc TP. Hồ Chí Minh (2014) (2016), Báo cáo tổng kết chương trình đánh giá năng lực thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng thí nghiệm.

14. Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương (2015) (2017), Báo cáo tổng kết chương trình đánh giá năng lực thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng thí nghiệm.

Documents

CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO SO SÁNH LIÊN …idqc-hcm.gov.vn/images/docs/2018/TNTT/BCDuthaoTNTT2018.pdf · Xây dựng chương trình gồm các nội dung sau: