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    Volumetría de Precipitación

    Universidad Centroccidental

    Lisandro Alvarado

    Ingeniería Agroindustrial

    Química Analítica Instrumental

    Profesor: Argenis J. Sánchez H.

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    Generalidades

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    Condiciones: Volumetría de Precipitación

    El precipitado debe ser insoluble

    1

    La reacción debe ocurrir rápidamente

    2

    La reacción no debe ser afectada

    por Fenómenos de Coprecipitación

    3

    Debe existir una manera de establecer

    el punto final

    4

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    Aplicaciones: Volumetría de Precipitación

    Determinación de Halogenuros y Semi- halogenuros

    FAO (ONU  –  OMS)

    Venezuela

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    Clasificación: Volumetría de Precipitación

    Hg2 (NO3)2  Hg(Cl)2 

    AsO4−3 

    CNO− 

    Cl− 

    CN− 

    S−2 

    CO3−2 

    C2O4−2 

    Br− 

    I− 

    CrO4−2 

    PO4−3 

    AgNO3 

    Mohr

    Volhard

    Fajans

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    Nitrato de plata (AgNO3) como Reactivo Titulante

    Elevada pureza (Patrón Primario) 

    Sensible a la luz (Fotosensible) 

    Inestable al contacto con

    materias reductoras 

    + e −

    Ag0

     Ag+

     

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    Indicadores del Punto Final en la Argentometría

    Fajans

    Antes Durante Punto FinalAntes

    Punto Final

    Mohr

    K2CrO4 

    Volhard

    AntesPunto Final

    2 Fe(NH4)(SO4)  ·12H2O 

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    Comparación de Métodos Argentométricos

    Método de Mohr Método de VolhardCondiciones

    pH

    Indicador

    Metodología

    K2CrO

    2 Fe(NH

    4)(SO

    4) ·12H

    2O 

    DirectaIndirecta y

    por Retroceso

    6,5 ≤pH≤ 10  6 ≤pH 

    InterferentesBa+2 Pb+2 Bi+3 

    AsO4−3 PO4

    −3 SO3−2  Sales de Hg(I y II)F

    − yOxidantes,

    Empleado para Cl− y Br−  Cl− ,Br− y I− 

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    ConcentraciónReaccionantes

    Forma de la

    Curva de

    Titulación

    SolubilidadKps

    Factores que afectan la Forma de la Curva de

    Titulación en Volumetría de Precipitación

    Concentración

    de Reaccionantes

    Solubilidad del

    Precipitado Formado

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    Fundamentos del Método de Mohr

    Método de Mohr(K2CrO4)

    1806-1879

    Karl Friedrich Mohr

    (Farmacéutico) 

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    Esquema y Fundamentos del Método de Mohr

    Determinación de Cloruros (Cl −) en H2O

    PotableCOVENIN 2138  –  84 (Método de Mohr)

    Sol. Titulante ( AgNO3 0,1 N ) 

    Sol. Titulada o Muestra

    ( iones Cl −)

    K2CrO4  5% p/v  (Indicador)

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    Esquema y Fundamentos del Método de Mohr

    Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en

    % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello seemplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84),

    cuyo procedimiento se describe a continuación.

     

    H2O Destilada/

    Desionizada

    (80 mL)

    Solución Blanco0,3 g CaCO3 

    1mL K2CrO4(5% p/v)

    +

    +

    Etapa 1

     Agua-A

    10 mL Muestra

    (Cl –

    )

    2 gotasFenolftaleína

    Etapa 2

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    Esquema y Fundamentos del Método de Mohr

    Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en

    % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello seemplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84),

    cuyo procedimiento se describe a continuación.

     

    1mL K2CrO4

    (5% p/v)

    Etapa 2

    10 mL

    Muestra (Cl –)

    pH>10

    (HNO3)

    pH

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    Fundamentos del Método de Mohr

     Aspecto de la Mezcla de Reacción

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    Esquema y Fundamentos del Método de Mohr

    Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en

    % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello seemplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84),

    cuyo procedimiento se describe a continuación.

     

    1mL K2CrO4

    (5% p/v)

    Etapa 2

    10 mL

    Muestra (Cl –)

    pH>10

    (HNO3)

    pH

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    Fundamentos del Método de Mohr

    Estequiometria de las Reacciones

    AgNO3 + Cl − AgCl(s)  + NO3 − 

    2Ag +

      + K2CrO4  Ag2CrO4 (s) +  2K +

     

    SEGUNDO Precipitado, ROJIZO

    PRIMER Precipitado, BLANCO

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    Peso

    Equivalente

    (g/eq.)

    Peso Equivalente en Vol. Precipitación

    1 eq./mol 

    M.M. AgCl

    3 eq./mol 

    M.M. FeCl3 

    2 eq./mol 

    M.M. BaCl2 

    6 eq./mol 

    M.M. Fe2(SO4)3 

    Cálculos en Volumetría de Precipitación